FR3017818A1 - Procede sans solvants pour preimpregner au moins une fibre avec un fluide a tres grande vitesse - Google Patents

Abstract

La présente invention concerne les dispositifs pour napper au moins une fibre ou analogue (3), avec un fluide (8). Le dispositif selon l'invention est essentiellement caractérisé par le fait qu'il permet d'obtenir un préimpregné sans avoir à utiliser des solvants ou des fours pour passer la résine en phase dite « beta » L'impact carbone de ce procédé est particulièrement faible par rapport aux procédés connus de l'homme de l'art. Application à la réalisation d'éléments composites pour diverses applications, notamment dans le domaine automobile, comme des ressorts ou des réservoirs sous pression.

Description

PROCEDE SANS SOLVANTS POUR PREIMPREGNER AU MOINS UNE FIBRE AVEC UN FLUIDE A TRES GRANDE VITESSE Secteur de la technique : La présente invention concerne les composites préimprégnés et en particulier le procédé de réalisation de ces composites préimprégnés pour des applications destinées aux structures composites fortement stressées, en particulier les pales d'éoliennes, les isolateurs électriques, aux structures et pales d'avions, d'hélicoptère, aux composants structuraux, ou non, d'avions, de bateaux, de véhicules terrestres, des composants industriels ou de loisirs ; c'est-à-dire toutes applications : Astronautique, Aéronautique, Marine, Transport, Industrie, Eolien, Loisirs.

Un préimprégné est avantageusement utilisé, par exemple, pour la fabrication d'éléments de châssis et/ou de suspension, de véhicules. Un préimprégné est avantageusement utilisé, pour la fabrication de ressorts composites de réservoirs à haute pression, de biellettes et triangles de suspension.

La présente invention concerne les dispositifs pour préimpregner au moins une fibre avec un fluide. Le but étant de réaliser des éléments composites du type barres, poutres, coques etc., Dans la suite du texte on désigne par résine : une matière 25 polymérisable (exemple époxy, polyester, vinylester etc.) ou un des composants d'une barbotine ou une barbotine céramique (exemple : géopolymére) ou, analogue. Un préimprégné est un produit semi-fini constitué d'une résine mélangée, dans des proportions optimisées, à un durcisseur ou analogue 30 (résine plus durcisseur sont encore appelée matrice), imprégnant un renfort et conserver à basse température dans une chambre froide pour éviter la polymérisation. Exemples de structure de renforcement: non tissé, mat, tissu, tresse, fibre.

Exemple de matériaux de renforcement: verre, carbone, silice, carbure de silicium, aramide, bore, basalte. Le composite (matrice plus renfort) préimprégné ainsi constitué est destiné, après sortie de la chambre froide, au moulage préférentiellement à chaud et 5 sous pression de façon à fabriquer un produit fini. Remarque : les géopolymére et certaines céramiques, comprennent une résine et un durcisseur, ils constituent une matrice thermodurcissable. Ils peuvent imprégner des fibres de renforts par le même procédé que les résines organiques et être traitée comme des polymères organiques 10 classiques. Etat de la technique : Il est connu que la réalisation industrielle de produits composites à base de fibres, notamment de carbone, exige un nombre très important de fibres et que le nappage parfait de ces fibres pose des problèmes et en 15 particulier exige une viscosité très faible du mélange résine durcisseur. La majorité des préimprégnés du commerce nécessite la mise en oeuvre d'un solvant (acétone, éthanol, eau etc.) pour fluidifier le mélange résine durcisseur et faciliter l'imprégnation du renfort ; après l'opération d'imprégnation, il est alors nécessaire d'évaporer le solvant, dans un four, ce 20 qui ne peut pas être réalisé parfaitement, pose des problèmes de pollution (COV = composés organiques volatils), nécessite des installations complexe, couteuses, non explosive (ATEX) et consomme une quantité importante d'énergie et de films séparateurs. En fait, il n'existe pas, actuellement, de dispositifs industriels qui 25 répondent à la problématique du nappage de haute qualité à faible coût et à grande vitesse, notamment simultané, de nombreuses fibres pour la production en masse d'éléments composites. Un gros problème, est la présence en grande quantité de microbulles, prisonnières de la matrice imprégnée. Ces bulles sont amenées dans la 30 matrice, par les fibres, auxquelles elles sont adsorbées, durant l'imprégnation. Ces bulles dégradent les propriétés mécaniques des produits finis dans lesquels elles sont disséminées.

Dans certains dispositifs de placement de fils en voie humide, tels l'enroulement filamentaire à grande vitesse multi plateaux, breveté par SARDOU SA, et destinée à la fabrication de ressorts hélicoïdaux composite ou à la fabrication de réservoirs composite à haute pression, on se heurte à une difficulté de tenue des bobines de rowing « sec ». En effet celles-ci ont la fâcheuse tendance à se débobiner sous forte accélération centrifuge. Le « tack » (adhérence, pégosité) de l'ensimage des fibres sèches n'étant pas suffisant pour lutter contre la force centrifuge. Un autre problème est la difficulté de placer des fibres sèches, ou humide, sous tension, lorsque la dite tension à tendance à faire glisser lesdites fibres. Ce problème est typique lors de la réalisation des réservoirs à pression ; il est en effet impossible de réaliser la ceinture de renforcement au-delà de la partie cylindrique de la bouteille ; la zone de raccordement cylindre-dôme est une zone critique car elle n'est pas renforcée tout en subissant des contraintes nécessitant un tel renfort ! Apport de l'invention : L'usage de bobines de rowings préimprégnés permet : de supprimer l'écueil du débobinage et d'accroître considérablement la simplicité, la fiabilité et la vitesse de l'unité de production multi plateaux évoqué ci- dessus. Dans le cas des réservoirs à pression, seule une fibre préimprégnée, grâce à son « tack », peut être placée dans la zone de raccordement cylindre-dôme sans glisser.

Il est souligné qu'au sens de la présente description, par "nappage", ou imprégnation il faut entendre le fait d'enduire et/ou recouvrir et/ou imbiber et/ou humecter, etc., un renfort avec un fluide donné, avec en outre pour but, d'obtenir l'imprégnation de ce renfort avec ce fluide, c'est-à-dire la pénétration intime du fluide dans ce renfort de façon à parfaitement « mouiller » toutes les fibrilles du dit renfort. Aussi, la présente invention a-t-elle pour but de réaliser un dispositif pour napper au moins une fibre ou analogue, de préférence une pluralité de fibres, qui réponde aux nécessités évoquées ci-dessus, pour une réalisation 301 7 8 1 8 4 industrielle d'éléments composites parfaitement saints, et qui soit en outre d'une structure relativement simple et facile à utiliser. Description de la figure unique: 1 (1a) enceintes de confinement de la zone de préimprégnation 5 2 (1 b) enceintes de confinement de la zone de trancannage du préimpregné sur son mandrin de bobinage (12a ,12b) 3 (2) bobine(s) de fibres, de renfort 4 (3a) fibre issue de la bobine (2) 5 (3b) fibre tendue 10 6 (3c) fibre « ouverte » par le dispositif (6) 7 (4) moyen de contrôle de la tension de la fibre (3b) 8 (5) four de déshydratation et de chauffage de la fibre (3b) 9 (6) moyen connu de 'home de l'art', permettant d'ouvrir la fibre (3b) ce peut être un cylindre par exemple en inox sur lequel frotte 15 la fibre en changeant sa trajectoire de 90° ou une buse de soufflage. 10 (7) moyen connu de 'home de l'art', permettant l'imprégnation de la ou des fibre(s) (14a). Dans l'exemple illustré il s'agit d'un puis vertical, contenant le fluide d'imprégnation (8) 20 11 (8) fluide d'imprégnation 12 (9) calibrage préférentiellement motorisé et asservie, en boucle fermée à un moyen de mesure, assurant le réglage du rapport volumique fibre - volume fluide d'imprégnation du ruban (14b) et la géométrie du dit ruban de sortie (14b) 25 13 (10) moyen connu de 'home de l'art', dit tunnel de congélation rapide ; dans l'exemple illustré il s'agit d'un canal calibré à la géométrie visée du ruban (14b). Ce canal (10) est refroidi à l'aide, par exemple, d'un fluide frigorifique. Dans ce canal (10) chemine et se congelé le ruban, (14b) 30 14 (11) calibrage, préférentiellement motorisé, et asservie, en boucle fermée à un moyen de mesure, assurant le réglage de la géométrie du ruban (14c) ce dernier calibrage est optionnel. 15 (12a 12 b) mandrin d'enroulement du ruban préimpregné (14c) 301 7 8 1 8 5 16 (13) niveau du fluide d'imprégnation (8) 17 (14a) fibre (3c) en cour d'imprégnation 18 (14b) fibre (14a) calibrée par (9) et en cour de congélation 19 (14c) fibre (14b) congelée et recalibrée par (11) 5 20 (15) bobine de fibre (14b) congelée calibrée préimprégnée trancannée. 21 (16) dispositif connu de l'homme de l'art assurant l'alimentation avec du fluide d'imprégnation (8) du moyen d'imprégnation (7) et assurant la constance de la quantité de fluide (8) d'imprégnation 10 en mesurant par exemple le niveau (13) de fluide (8) Plus précisément, la présente invention a pour objet un dispositif pour napper au moins une fibre ou analogue avec un fluide, caractérisé par le fait qu'il comporte : 15 - une ou plusieurs bobine(s), de fibres (2), délivrant un rowing (3a) - un ou plusieurs moyens(s) de guidage (4) du rowing (3a) préférentiellement une ou des bagues ou dispositifs céramique ou analogue contrôlant la tension du rowing (3a) - un ou plusieurs moyen(s) de chauffage (5) du rowing (3b) assurant 20 la déshydratation et la mise en température optimale to du rowing (3b) - un ou plusieurs moyen(s) « d'ouverture » (6) du rowing (3b) assurant la séparation complète des filaments du rowing (3b) pour qu'ils forment par exemple une nappe (3c) fine et large afin de faciliter l'imprégnation. 25 - un ou plusieurs moyen(s) d'imprégnation (7) du rowing (14a), régulant la température t1 du fluide d'imprégnation (8), tout en assurant un temps de mouillage suffisant pour effectuer une parfaite imprégnation et un parait débullage du rowing (14a) dans le fluide d'imprégnation (8). - une ou plusieurs source(s) de ce fluide (16) apte à délivrer ce fluide 30 (8) en au moins un moyen d'imprégnation (7), cette source régulant l'apport de fluide (8) de façon à maintenir un niveau constant (13) du fluide (8) dans le moyen d'imprégnation (7). - un ou plusieurs moyen(s) de calibrage (9) de la sortie du moyen d'imprégnation (7) permettant d'assurer une section (surface vue en coupe du rowing imprégné (14 b)) prédéterminée du rowing imprégnée (14a) afin que la section de fibres et la section de résine, qu'il contient, correspondent au rapport des surfaces que l'on a choisi (typiquement autour de 50 %). le ou les moyens de calibrage assurent également la parfaite mise en forme du rowing (14a) en un ruban calibré (14b) pour que ses dimensions et en particulier son rapport largeur épaisseur correspondent à la géométrie visée - un ou plusieurs tunnel(s) de congélation ,ou mieux une buse de congélation rapide (10) semblable à un moule de pultrusion, apte à figer le fluide du ruban calibré (14b) de manière à obtenir un ruban dit préimpregné que l'on pourra conserver à une température négative t2 (typiquement mois 18 degrés centigrades). - un ou plusieurs moyen(s) de calibrage et de contrôle (11) de la sortie du moyen de congélation rapide (10) permettant d'assurer la parfaite mise en forme du ruban (14b) en un ruban calibré (14c) pour que ses dimensions et en particulier son rapport largeur épaisseur correspondent à la géométrie visée. - un ou plusieurs moyen(s) de stockage (12a 12b) du ruban calibré (14c) en bobine préférentiellement à enroulement et déroulement par l'extérieur. - une ou plusieurs enceinte(s) de confinement (1a, 1 b) permettant d'assurer une température et une hygrométrie parfaitement contrôlée.

Préférentiellement, l'enceinte (I a) ou les enceintes (I a et I b) sont sous vide. La mise sous vide permet d'éviter l'encapsulage d'air dans le fluide d'imprégnation et permet d'obtenir un rowing préimpregné extrêmement sain. Grace à ce procédé : la géométrie et le taux de charge étant 30 parfaitement contrôlés, on obtient une grande précision des pièces produites et un minimum de perte de résine lors de la mise en oeuvre.

D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront au cours de la description suivante donnée en regard du dessin annexé à titre illustratif mais nullement limitatif, dans lesquels : La figure 1 est une vue très schématique d'un mode de réalisation du dispositif selon l'invention pour napper une fibre ou analogue avec un fluide. cette figure illustre le principe de base de la structure du dispositif et met en évidence certaines de ses caractéristiques structurelles, Il est précisé que la figure 1 représente essentiellement un mode de réalisation de l'objet selon l'invention, mais qu'il peut exister d'autres modes de réalisation qui répondent à la définition de cette invention. Il est en outre précisé que, lorsque, selon la définition de l'invention, l'objet de l'invention comporte "au moins un" élément ayant une fonction donnée, le mode de réalisation décrit peut comporter plusieurs de ces éléments. Réciproquement, si le mode de réalisation de l'objet selon l'invention tel qu'illustré comporte plusieurs éléments de fonction identique et si, dans la description, il n'est pas spécifié que l'objet selon cette invention doit obligatoirement comporter un nombre particulier de ces éléments, l'objet de l'invention pourra être défini comme comportant "au moins un" de ces éléments.

Il est enfin précisé que lorsque, dans la présente description, une expression définit à elle seule, sans mention particulière spécifique la concernant, un ensemble de caractéristiques structurelles, ces caractéristiques peuvent être prises, pour la définition de l'objet de la protection demandée, quand cela est techniquement possible, soit séparément, soit en combinaison totale et/ou partielle. Il est de même précisé que, dans la présente description, si l'adverbe "sensiblement" est associé à un qualificatif d'un moyen donné, ce qualificatif doit être compris au sens strict ou approché. Dans le mode de réalisation décrit ci-dessus, le dispositif selon l'invention, ne comporte qu'un moyen d'imprégnation (7) avec son calibrage (9). Il est cependant compris que, notamment pour arriver plus rapidement à une production substantielle, de la présente invention, le dispositif peut comporter une pluralité de moyen d'imprégnation (7) avec leur calibrage (9).

301 7 8 1 8 8 Tous sensiblement identiques au premier moyen d'imprégnation (7) avec son calibrage (9).décrit ci-avant. En référence à la figure (1), la présente invention concerne un 5 dispositif pour napper au moins : une fibre ou un ruban de fibres ou un tissu ou analogue, composé de fibre de verre, de carbone de basait ou analogue, avec un fluide, avantageusement visqueux, par exemple une résine organique polymérisable, une résine minérale, un géopolymére, une barbotine de céramique, ou analogue.

10 Par "fibre", au sens de la présente description, il doit être compris un corps filiforme oblong composé d'un seul brin ou d'une pluralité de brins (fibrilles) associés les uns aux autres de toutes façons possibles, comme les fibres de verre que l'on trouve dans le commerce. Par exemple un rowing de 15 verre est une fibre constitué de milliers de fibrilles ayant typiquement 18 microns de diamètre. Il faut noter que, lors du fonctionnement du dispositif : Quand les fibres sont du type multibrins (une fibre de verre multibrins peut comprendre environ 1800 brins (ou fibrilles)), en passant sur le moyen 20 (6), elles "s'ouvrent", comme défini ci-avant, et, quand elles passent dans le moyen d'imprégnation (7) tous leurs brins sont alors bien nappés. Si la fibre a été portée dans le four (5) à une température to (par exemple 100 à 120°C), lorsqu'elle pénètre dans la résine (8), qui est à une température t1 comprise typiquement entre 20 et 100°C, la différentielle de température 25 abaisse localement la viscosité de la résine et favorise l'imprégnation de la fibre. De la description faite ci-dessus, dans son ensemble, il apparaît clairement que le dispositif selon l'invention permet d'atteindre les buts cités au préambule, ainsi que d'autres qui présentent, eux-aussi, une certaine 30 importance. Remarque : On désigne par corps oblong une ou plusieurs fibres, un tissus ou analogue (3a) On peut, optionnellement, placer un moyen de chauffage entre le calibrage (9) et le moyen de congélation (10) de façon à faire « avancer » la viscosité du fluide d'imprégnation jusqu'à un stade dit « beta » où il devient plus visqueux. Le but de cette procédure est de limiter la baise de viscosité pendant la montée en température du fluide d'imprégnation, lors de la polymérisation finale, et donc de minimiser la fuite de fluide, cette fuite de fluide étant nommée le « flow ». Pour éviter ce traitement thermique, qui consiste à démarrer la polymérisation, puis à l'arrêter, dès que la viscosité de la matrice est jugée suffisante, une solution élégante consiste à utiliser une résine EPOSIL. Une résine EPOSIL, est un compound de résine organique et de résine minérale dendritique. La résine minérale donne de la thixotropie au système. La résine minérale dendritique joue le rôle de microagrafes et améliore toutes les propriétés mécanique de la matrice, à commencer par sa tenue en fatigue et sa tolérance aux dommages. EPOSIL fait l'objet du PCT F.1487. déposé par Dr. SARDOU. On peut avantageusement utiliser un durcisseur conventionnel avec une résine EPOSIL. L'intérêt présenté par EPOSIL est qu'il permet de contrôler et 20 d'ajuster, avec précision la viscosité et donc le « flow » de la matrice lors de la polymérisation. Il suffit pour cela de jouer sur la proportion de résine minérale par rapport à la résine organique. Une solution analogue, concernant les céramiques, développée par Dr. SARDOU dénommée TOUGHCERAM est un compound de résine 25 minérale et de résine minérale dendritique. La résine minérale dendritique donne de la thixotropie au système. La résine minérale dendritique joue le rôle de microagrafes et améliore toutes les propriétés mécanique de la matrice, à commencer par sa tenue en fatigue et sa tolérance aux dommages.

30 301 7 8 1 8 10 En resumé: 1. Procédé d'imprégnation, de conditionnement et de stockage d'un corps oblong (une fibre ou analogue (3a,)) avec un fluide (8) constitué par le 5 fait qu'il consiste : - à extraire d'un moyen de stockage (2) ledit corps oblong (3a) - à faire pénétrer ledit corps oblong dans un moyen d'imprégnation (7) contenant un fluide d'imprégnation (8) sans solvant. - à faire ajuster le taux de fluide d'imprégnation et la forme du dits corps 10 oblong imprégné (14a) dans un système de calibrage (9) installé en sortie du système d'imprégnation (7). - à faire refroidir, jusqu'à une température t2, le dits corps oblong imprégné et calibré (14a) dans un moyen de congélation (10), installé en aval du système de calibrage (9), de façon à augmenter la viscosité du fluide 15 d'imprégnation à un niveau suffisant , au moins égal à 20 000 mPa.s, pour que ledit corps oblong imprégné calibré et refroidi (14b) ne puisse pas s'interpénétrer lorsqu'on l'enroule l'un sur lui-même. - à enrouler le corps oblong (14c) imprégnés calibré et refroidi, à l'aide d'un moyen de bobinage (12a 12 b), ledit moyen de bobinage étant installé 20 en aval du système de congélation (10). - à maintenir de ledit le corps oblong (14c) imprégné et enroulé à la température t2 jusqu'à son utilisation pour la production de pièce composite. 2. procédé selon le point 1, constitué par le fait que les opérations d'imprégnation, de calibrage et de refroidissement sont réalisées dans une 25 enceinte (1a) dont on contrôle le niveau de poussière et d'hygrométrie. 3. procédé selon le point 2, constitué par le fait que ladite enceinte (1a) est placée sous pression négative. 4. procédé selon les points 1 à 3, constitué par le fait que lesdits moyens de bobinage sont contenus dans une enceinte (1b) dont on contrôle 30 le niveau de poussière et d'hygrométrie. 5. procédé selon le point 4, constitué par le fait que ladite enceinte (1b) est placée sous pression négative. 301 7 8 1 8 11 6. procédé selon les points 1 à 5, constitué par le fait que le corps oblong (14b) est parachevé par au moins un système de calibrage (11) installé en sortie du système de congélation (10). 7. procédé selon les points 1 à 6, constitué par le fait que le corps 5 oblong (3a) traverse au moins un système de chauffage (5) installé en sortie du système (2) de distribution du dit corps oblong (3a) de façon à acquérir une température stabilisée to. 8. procédé selon les points 1 à 7, constitué par le fait que le corps oblong (3a) traverse au moins un système de réglage (4) de la tension du dit 10 corps oblong ; ce système de réglage (4) est installé en sortie du système (2) de distribution du dit corps oblong (3a). 9. procédé selon les points 1 à 8, constitué par le fait que le dit moyen d'imprégnation (7) est régulé à une température t1 et est alimenté en fluide d'imprégnation (8) par un moyen d'alimentation (16) assurant un niveau de 15 fluide d'imprégnation (13) constant dans le moyen d'imprégnation. 10. procédé selon les points 1 à 9, constitué par le fait que l'on utilise une matrice d'imprégnation constituée d'un durcisseur classique et d'une résine de type EPOSIL, constituée d'un compound de résine organique et de résine minérale dendritique. 11. procédé selon les points 1 à 9, constitué par le fait que l'on utilise une matrice céramique d'imprégnation constituée d'un durcisseur classique minéral et d'une résine de type TOUGHCERAM, constituée d'un compound de résine minérale et de résine minérale dendritique. 12 procédé selon les points 1 à 11, constitué par le fait que le corps 25 oblong (14a) traverse au moins un système de chauffage installé en sortie du système de calibrage (9) et en amont du système de congélation (10).

Claims (9)

1. REVENDICATIONS1. Procédé d'imprégnation, de conditionnement et de stockage d'un corps oblong (une fibre ou analogue (3a,)) avec un fluide (8) caractérisé par le fait qu'il consiste : - à extraire d'un moyen de stockage (2) ledit corps oblong (3a) - à faire pénétrer ledit corps oblong dans un moyen d'imprégnation (7) contenant un fluide d'imprégnation (8) sans solvant. - à faire ajuster le taux de fluide d'imprégnation et la forme du dits corps 10 oblong imprégné (14a) dans un système de calibrage (9) installé en sortie du système d'imprégnation (7). - à faire refroidir, jusqu'à une température t2, le dits corps oblong imprégné et calibré (14a) dans un moyen de congélation (10), installé en aval du système de calibrage (9), de façon à augmenter la viscosité du fluide 15 d'imprégnation à un niveau suffisant , au moins égal à 20 000 mPa.s, pour que ledit corps oblong imprégné calibré et refroidi (14b) ne puisse pas s'interpénétrer lorsqu'on l'enroule l'un sur lui-même. - à enrouler le corps oblong (14c) imprégnés calibré et refroidi, à l'aide d'un moyen de bobinage (12a 12 b), ledit moyen de bobinage étant installé 20 en aval du système de congélation (10). - à maintenir de ledit le corps oblong (14c) imprégné et enroulé à la température t2 jusqu'à son utilisation pour la production de pièce composite.
2. 2. procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que les 25 opérations d'imprégnation, de calibrage et de refroidissement sont réalisées dans une enceinte (1a) dont on contrôle le niveau de poussière et d'hygrométrie.
3. 3. procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que ladite 30 enceinte (1a) est placée sous pression négative.
4. 4. procédé selon les revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que lesdits moyens de bobinage sont contenus dans une enceinte (1b) dont on contrôle le niveau de poussière et d'hygrométrie.
5. 5. procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait que ladite enceinte (1b) est placée sous pression négative.
6. 6. procédé selon les revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que le corps oblong (14b) est parachevé par au moins un système de calibrage (11) installé en sortie du système de congélation (10).
7. 7. procédé selon les revendications 1 à 6, caractérisé par le fait que le corps oblong (3a) traverse au moins un système de chauffage (5) installé en sortie du système (2) de distribution du dit corps oblong (3a) de façon à 15 acquérir une température stabilisée to.
8. 8. procédé selon les revendications 1 à 7, caractérisé par le fait que le corps oblong (3a) traverse au moins un système de réglage (4) de la tension du dit corps oblong ; ce système de réglage (4) est installé en sortie du 20 système (2) de distribution du dit corps oblong (3a).
9. 9. procédé selon les revendications 1 à 8, caractérisé par le fait que le dit moyen d'imprégnation (7) est régulé à une température t1 et est alimenté en fluide d'imprégnation (8) par un moyen d'alimentation (16) assurant un 25 niveau de fluide d'imprégnation (13) constant dans le moyen d'imprégnation. procédé selon les revendications 1 à 9, caractérisé par le fait que l'on utilise une matrice d'imprégnation constituée d'un durcisseur classique et d'une résine de type EPOSIL, constituée d'un compound de résine 30 organique et de résine minérale dendritique. 11. procédé selon les revendications 1 à 9, caractérisé par le fait que l'on utilise une matrice céramique d'imprégnation constituée d'un durcisseur 14 classique minéral et d'une résine de type TOUGHCERAM, constituée d'un compound de résine minérale et de résine minérale dendritique. 12. procédé selon les revendications 1 à 11, caractérisé par le fait 5 que le corps oblong (14a) traverse au moins un système de chauffage installé en sortie du système de calibrage (9) et en amont du système de congélation (10).