FR3003948A1 - METHOD FOR DETECTING DISPERSED ELEMENTS CIRCULATING THROUGH A CAPILLARY TUBE, AND ASSOCIATED APPARATUS - Google Patents

METHOD FOR DETECTING DISPERSED ELEMENTS CIRCULATING THROUGH A CAPILLARY TUBE, AND ASSOCIATED APPARATUS Download PDF

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Abstract

Ce procédé comprend les étapes suivantes : - placement d'une source lumineuse (32) d'un côté d'un passage de mesure (38) par rapport à un axe central (A-A') ; - disposition d'un détecteur (70) de l'autre côté du passage de mesure (38) par rapport à l'axe central (A-A') ; la source lumineuse (32) engendrant un faisceau lumineux incident (50), Le détecteur (70) détecte, pour chaque élément dispersé passant dans le passage de mesure (38), une variation d'intensité lumineuse résultant d'un faisceau lumineux de sortie (54) sortant du passage de mesure (38), le faisceau lumineux de sortie (54) étant issu du faisceau lumineux incident (50), et formant un angle non nul avec le faisceau lumineux incident (50).This method comprises the following steps: placing a light source (32) on one side of a measuring passage (38) with respect to a central axis (A-A '); - provision of a detector (70) on the other side of the measuring passage (38) with respect to the central axis (A-A '); the light source (32) generates an incident light beam (50). The detector (70) detects, for each dispersed element passing through the measurement passage (38), a variation in light intensity resulting from an output light beam. (54) exiting the measurement passage (38), the output light beam (54) being from the incident light beam (50), and forming a non-zero angle with the incident light beam (50).

Description

Procédé de détection d'éléments dispersés circulant à travers un tube capillaire, et appareil associé La présente invention concerne un procédé de détection d'éléments dispersés circulant à travers un tube capillaire, le tube capillaire définissant un passage de mesure d'axe central à travers lequel circule chaque élément dispersé, le procédé comprenant les étapes suivantes : - placement d'une source lumineuse d'un côté du passage de mesure par rapport à l'axe central ; - disposition d'un détecteur de l'autre côté du passage de mesure par rapport à l'axe central ; la source lumineuse engendrant un faisceau lumineux incident. Un tel procédé s'applique notamment à la détection d'éléments dispersés formés par des gouttes ou des bulles, en vue de leur comptage, de leur référencement, ou de la détermination de leur vitesse dans un dispositif microfluidique dans lequel circulent les gouttes ou des bulles. Ce procédé s'applique particulièrement aux dispositifs comprenant des tubes capillaires à l'échelle millimétrique, c'est-à-dire présentant un diamètre intérieur de l'ordre du dixième de millimètre au millimètre, de préférence compris entre 0,5 mm et 1 mm. Le tube présente une section transversale intérieure de contour arrondi, tel que ciculaire ou elliptique, ou polygonale telle que rectangulaire. L'utilisation de ces dispositifs se développe actuellement dans des applications multiples. Ainsi, il est possible de créer des trains de gouttes d'une phase dispersée, les gouttes étant disposées dans une phase porteuse séparant les différentes gouttes du train de gouttes.The present invention relates to a method for detecting dispersed elements circulating through a capillary tube, the capillary tube defining a central axis measurement passage through a capillary tube, the capillary tube defining a central axis measurement passage through a capillary tube. which circulates each dispersed element, the method comprising the following steps: placing a light source on one side of the measurement passage with respect to the central axis; - provision of a detector on the other side of the measuring passage relative to the central axis; the light source generating an incident light beam. Such a method is particularly applicable to the detection of dispersed elements formed by drops or bubbles, for their counting, referencing, or determination of their speed in a microfluidic device in which the drops or bubbles. This method is particularly applicable to devices comprising capillary tubes on a millimetric scale, that is to say having an internal diameter of the order of one tenth of a millimeter to the millimeter, preferably of between 0.5 mm and 1 mm. mm. The tube has an inner cross section of rounded contour, such as cicular or elliptical, or polygonal such as rectangular. The use of these devices is currently developing in multiple applications. Thus, it is possible to create drop trains of a dispersed phase, the drops being arranged in a carrier phase separating the different drops of the drop train.

Les gouttes peuvent alors constituer des microréservoirs pour des réactions chimiques ou biologiques, afin d'effectuer par exemple des synthèses particulières, du criblage de produits, un suivi de cinétiques de réaction, ou des diagnostics divers, en soumettant un produit à tester contenu individuellement dans chaque goutte à un réactif donné propre à chaque goutte.The drops can then constitute microreservoirs for chemical or biological reactions, in order to perform, for example, particular syntheses, screening of products, monitoring of reaction kinetics, or various diagnoses, by subjecting a test product contained individually in each drop to a given reagent specific to each drop.

Pour ce faire, il est nécessaire de référencer précisément chaque goutte du train de gouttes, afin de documenter son contenu. Ceci permet de retrouver ultérieurement une goutte donnée, une fois que cette goutte a circulé dans un tube capillaire pour être soumise à des conditions de réaction données. À cet effet, il est connu de remplir individuellement chaque goutte du train de gouttes avec un certain nombre de produits, et de compter successivement les gouttes passant à travers un détecteur de gouttes.To do this, it is necessary to precisely reference each drop of the train of drops, in order to document its contents. This makes it possible to retrieve a given drop later, once this drop has circulated in a capillary tube to be subjected to given reaction conditions. For this purpose, it is known to individually fill each drop of the drop train with a number of products, and to successively count the drops passing through a drop detector.

Ainsi, la n-ième goutte du train de gouttes peut être associée à son contenu lors du remplissage, et peut être retrouvée ultérieurement dans le train de gouttes en comptant successivement les gouttes successives de train de gouttes. Cette méthode permet donc de réaliser de multiples tests dans des conditions totalement différentes et individualisées pour chaque goutte, de manière simple et à moindre coût. Cependant, la fiabilité de la méthode repose en grande partie sur le référencement adéquat des gouttes et donc, sur leur comptage. Il est par conséquent nécessaire de détecter de manière très précise et individuelle chaque goutte du train de gouttes passant à travers l'appareil de détection, pour éviter que l'omission d'une goutte du train de gouttes dans le comptage n'entraîne un décalage du référencement. Pour ce faire, des méthodes connues de détection de gouttes impliquent de charger chaque goutte avec un produit optiquement actif, par exemple par fluorescence ou absorbance, puis de détecter le passage du produit optiquement actif à travers le détecteur de gouttes. US 5,074,658 décrit un exemple de détection de gouttes impliquant l'utilisation d'un complexe de cobalt organique dans chaque goutte. L'appareil décrit dans ce document est apte à mesurer la taille de chaque goutte, ainsi que sa vitesse, sur la base d'une propriété mesurée d'absorption du milieu en fonction de la longueur d'onde. Un tel procédé de détection est efficace, mais ne donne pas entière satisfaction. En effet, la présence du produit optiquement actif est susceptible de perturber, voire de modifier les phénomènes se produisant dans chaque goutte. Un but de l'invention est donc d'obtenir un procédé de détection, qui permette une détection très fiable d'un nombre d'éléments dispersés passant dans un passage de mesure, et éventuellement de la vitesse individuelle de chaque élément dispersé, le procédé ne perturbant pas les phénomènes physiques, chimiques ou biologiques se produisant dans chaque élément dispersé. À cet effet, l'invention a pour objet un procédé du type précité, caractérise en ce que le détecteur détecte, pour chaque élément dispersé passant dans le passage de mesure, une variation d'intensité lumineuse résultant d'un faisceau lumineux de sortie sortant du passage de mesure, le faisceau lumineux de sortie étant issu du faisceau lumineux incident, et formant un angle non nul avec le faisceau lumineux incident. Le procédé selon l'invention peut comprendre l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prise(s) isolément ou suivant toute combinaison techniquement possible : - la source lumineuse est une source lumineuse cohérente - lors du passage de chaque élément dispersé dans le passage de mesure, le faisceau lumineux de sortie se déplace suivant au moins un axe de déplacement entre une position initiale qu'il occupe en l'absence d'élément dispersé, et une position de détection qu'il occupe en présence d'un élément dispersé, le détecteur détectant le faisceau lumineux de sortie dans l'une et/ou dans l'autre de la position initiale et de la position de détection ; - l'axe de déplacement s'étend sensiblement dans un plan transversal par rapport à l'axe central, le plan transversal contenant le faisceau lumineux incident ; - l'axe de déplacement s'étend sensiblement dans un plan parallèle à l'axe central ou passant par l'axe central ; - le détecteur comporte une première zone de détection en une première position axiale suivant l'axe de déplacement et une deuxième zone de détection décalée axialement par rapport à la première zone de détection suivant l'axe de déplacement, le procédé comportant, pour chaque élément dispersé passant dans le passage de mesure, une première détection du passage du faisceau lumineux de sortie dans la première zone de détection, une deuxième détection du faisceau lumineux de sortie dans la deuxième zone de détection, et une mesure du temps séparant la première détection de la deuxième détection, le procédé comportant une étape de calcul de la vitesse de chaque élément dispersé sur la base du temps mesuré ; - il comporte, avant l'étape de calcul de la vitesse, une étape de calibration pour établir, dans des conditions physico-chimiques données, une relation entre le temps mesuré et la vitesse de circulation d'un élément dispersé, le calcul de la vitesse de chaque élément dispersé à l'étape de mesure étant effectuée sur la base de ladite relation ; - il comprend une étape de comptage du nombre d'éléments dispersés en fonction du nombre de déplacements du faisceau lumineux de sortie entre la position initiale et la position de détection ; - chaque élément dispersé remplit totalement au moins une section transversale du passage de mesure lors de son passage en regard du faisceau lumineux incident ; - le faisceau lumineux incident présente une incidence non nulle par rapport à la normale au contour externe du passage de mesure, prise au point d'entrée du faisceau lumineux incident dans le passage de mesure. L'invention a également pour objet un appareil de détection d'éléments dispersés, comprenant : - un tube capillaire, le tube capillaire définissant un passage de mesure d'axe central à travers lequel circule chaque élément dispersé, - une source lumineuse placée d'un côté du passage de mesure par rapport à l'axe central ; - un détecteur placé de l'autre côté du passage de mesure par rapport à l'axe central ; la source lumineuse étant configurée pour engendrer un faisceau lumineux incident, caractérisé en ce que le détecteur est propre à détecter, pour chaque élément dispersé passant dans le passage de mesure, une variation d'intensité lumineuse résultant d'un faisceau lumineux de sortie sortant du passage de mesure, le faisceau lumineux de sortie étant issu du faisceau lumineux incident et formant un angle non nul avec le faisceau lumineux incident. L'appareil selon l'invention peut comprendre l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prise(s) isolément ou suivant toute combinaison techniquement possible : - le faisceau lumineux de sortie est mobile suivant au moins un axe de déplacement entre une position initiale qu'il occupe en l'absence d'élément dispersé, et une position de détection qu'il occupe en présence d'un élément dispersé, le détecteur étant propre à détecter le faisceau lumineux de sortie dans l'une et/ou dans l'autre de la position initiale et de la position de détection ; - l'axe de déplacement s'étend sensiblement dans un plan transversal par rapport à l'axe central, le plan transversal contenant le faisceau lumineux incident ; - l'axe de déplacement s'étend sensiblement dans un plan parallèle à l'axe central ou passant par l'axe central ; - le détecteur comporte une première zone de détection en une première position axiale suivant l'axe de déplacement et une deuxième zone de détection décalée axialement par rapport à la première zone de détection suivant l'axe de déplacement, l'appareil comprenant un ensemble de chronométrage du temps séparant une première détection du passage du faisceau lumineux de sortie dans la première zone de détection et une deuxième détection du faisceau lumineux de sortie dans la deuxième zone de détection, et une unité de calcul de la vitesse de chaque élément dispersé sur la base du temps mesuré par l'ensemble de chronométrage ; - il comporte une unité de comptage du nombre d'éléments dispersés en fonction du nombre de déplacements du faisceau lumineux de sortie entre la position initiale et la position de détection ; - la source lumineuse est configurée pour engendrer un faisceau lumineux incident d'incidence non nulle par rapport à la normale au contour externe du passage de mesure, prise au point d'entrée du faisceau lumineux incident. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple, et faite en se référant aux dessins annexés, sur lesquels : - la figure 1 est une vue d'un tube capillaire contenant un train de gouttes destiné à être détecté par un premier appareil de détection selon l'invention ; - la figure 2 est une vue de dessus d'un premier appareil de détection destiné à la mise en oeuvre du procédé selon l'invention ; - la figure 3 est une vue prise en coupe suivant le plan transversal III de la figure 1, en l'absence de goutte dans le passage de mesure ; - la figure 4 est une vue analogue à la figure 3, en présence d'une goutte dans le passage de mesure ; - la figure 5 est une vue d'un graphe illustrant la distance de déviation observée pour différents angles d'incidence d'un faisceau lumineux incident introduit dans un passage de mesure de l'appareil selon l'invention, pour deux milieux présentant des indices optiques différents ; - la figure 6 est une vue d'une variante de l'appareil de la figure 1, pour la détection de la vitesse de chaque goutte, lorsqu'une goutte entre dans le passage de mesure. Un premier appareil 10 de détection d'éléments dispersés selon l'invention est illustré par les figures 1 à 4. Dans tout ce qui suit, un exemple d'élément dispersé est une goutte de liquide présente dans une phase continue de transport. En variante, l'élément dispersé est une bulle de gaz, un solide ou un gel présent dans une phase continue. L'appareil 10 est destiné à être mis en oeuvre dans un dispositif microfluidique 12 représenté schématiquement sur la figure 1. Le dispositif microfluidique 12 comporte au moins un tube capillaire 14, et un ensemble 16 de chargement et de mise en circulation d'un train 18 d'éléments dispersés 20 formés par des gouttes 20 dans le tube capillaire 14. Dans tout ce qui suit, le tube capillaire 14 est généralement un tube fluidique à l'échelle millimétrique, c'est-à-dire présentant un diamètre intérieur inférieur ou égal au millimètre, par exemple de l'ordre du dixième de millimètre au millimètre, notamment compris entre 0,5 mm et 1 mm.Thus, the n-th drop of the drop train can be associated with its content during filling, and can be found later in the train of drops by successively counting the successive drops of drop train. This method makes it possible to carry out multiple tests in completely different and individualized conditions for each drop, in a simple manner and at a lower cost. However, the reliability of the method depends largely on the proper referencing of the drops and therefore, on their counting. It is therefore necessary to detect very precisely and individually each drop of the train of drops passing through the detection device, to prevent the omission of a drop of the drop train in the counting causes a shift SEO. To do this, known methods for detecting drops involve loading each drop with an optically active product, for example by fluorescence or absorbance, and then detecting the passage of the optically active product through the drop detector. No. 5,074,658 describes an example of drop detection involving the use of an organic cobalt complex in each drop. The apparatus described in this document is able to measure the size of each drop, as well as its speed, on the basis of a measured property of absorption of the medium as a function of the wavelength. Such a detection method is effective, but does not give complete satisfaction. Indeed, the presence of the optically active product is likely to disturb or modify the phenomena occurring in each drop. An object of the invention is therefore to obtain a detection method, which allows a very reliable detection of a number of dispersed elements passing in a measuring passage, and possibly the individual speed of each dispersed element, the process not disturbing the physical, chemical or biological phenomena occurring in each dispersed element. To this end, the subject of the invention is a method of the aforementioned type, characterized in that the detector detects, for each dispersed element passing through the measurement passage, a variation in light intensity resulting from an outgoing light beam. of the measuring passage, the output light beam coming from the incident light beam, and forming a non-zero angle with the incident light beam. The method according to the invention may comprise one or more of the following characteristics, taken alone or in any technically possible combination: the light source is a coherent light source when the passage of each element dispersed in the passage of light measurement, the output light beam moves along at least one axis of displacement between an initial position that it occupies in the absence of dispersed element, and a detection position that it occupies in the presence of a dispersed element, the detector detecting the output light beam in one and / or the other of the initial position and the detection position; the axis of displacement extends substantially in a plane transverse to the central axis, the transverse plane containing the incident light beam; the axis of displacement extends substantially in a plane parallel to the central axis or passing through the central axis; the detector comprises a first detection zone at a first axial position along the axis of displacement and a second detection zone axially offset with respect to the first detection zone along the axis of displacement, the method comprising, for each element dispersed in the measuring passage, a first detection of the passage of the output light beam in the first detection zone, a second detection of the output light beam in the second detection zone, and a measurement of the time separating the first detection of the the second detection, the method comprising a step of calculating the speed of each dispersed element on the basis of the measured time; it comprises, before the step of calculating the speed, a calibration step to establish, under given physico-chemical conditions, a relation between the measured time and the circulation velocity of a dispersed element, the calculation of the velocity of each element dispersed in the measuring step being performed on the basis of said relationship; it comprises a step of counting the number of elements dispersed as a function of the number of displacements of the output light beam between the initial position and the detection position; each dispersed element completely fills at least one cross section of the measuring passage as it passes opposite the incident light beam; the incident light beam has a non-zero incidence with respect to the normal to the external contour of the measuring passage, taken at the point of entry of the incident light beam into the measuring passage. The invention also relates to a dispersed element detection apparatus, comprising: - a capillary tube, the capillary tube defining a central axis measuring passage through which each dispersed element circulates, - a light source placed d one side of the measuring passage with respect to the central axis; a detector placed on the other side of the measuring passage with respect to the central axis; the light source being configured to generate an incident light beam, characterized in that the detector is adapted to detect, for each dispersed element passing through the measurement passage, a variation in light intensity resulting from an output light beam emerging from the measuring passage, the output light beam coming from the incident light beam and forming a non-zero angle with the incident light beam. The apparatus according to the invention may comprise one or more of the following characteristics, taken separately or in any technically possible combination: the output light beam is movable along at least one axis of displacement between an initial position which is it occupies in the absence of dispersed element, and a detection position that it occupies in the presence of a dispersed element, the detector being able to detect the output light beam in one and / or in the other of the initial position and the detection position; the axis of displacement extends substantially in a plane transverse to the central axis, the transverse plane containing the incident light beam; the axis of displacement extends substantially in a plane parallel to the central axis or passing through the central axis; the detector comprises a first detection zone at a first axial position along the axis of displacement and a second detection zone axially offset with respect to the first detection zone along the axis of displacement, the apparatus comprising a set of timing of the time separating a first detection of the passage of the output light beam in the first detection zone and a second detection of the output light beam in the second detection zone, and a unit for calculating the speed of each element dispersed on the time base measured by the timing set; it comprises a unit for counting the number of elements dispersed as a function of the number of displacements of the output light beam between the initial position and the detection position; the light source is configured to generate an incident light beam of non-zero incidence with respect to the normal to the external contour of the measuring passage, taken at the point of entry of the incident light beam. The invention will be better understood on reading the description which follows, given solely by way of example, and with reference to the appended drawings, in which: FIG. 1 is a view of a capillary tube containing a drop train intended to be detected by a first detection device according to the invention; FIG. 2 is a view from above of a first detection apparatus intended for implementing the method according to the invention; - Figure 3 is a view taken in section along the transverse plane III of Figure 1, in the absence of drop in the measuring passage; - Figure 4 is a view similar to Figure 3, in the presence of a drop in the measuring passage; FIG. 5 is a view of a graph illustrating the deflection distance observed for different angles of incidence of an incident light beam introduced into a measuring passage of the apparatus according to the invention, for two media presenting indices. different optics; FIG. 6 is a view of a variant of the apparatus of FIG. 1, for the detection of the speed of each drop, when a droplet enters the measurement passage. A first apparatus 10 for detecting dispersed elements according to the invention is illustrated in FIGS. 1 to 4. In the following, an example of a dispersed element is a drop of liquid present in a continuous phase of transport. Alternatively, the dispersed element is a gas bubble, a solid or a gel present in a continuous phase. The apparatus 10 is intended to be implemented in a microfluidic device 12 shown diagrammatically in FIG. 1. The microfluidic device 12 comprises at least one capillary tube 14, and a set 16 for loading and putting into circulation a train 18 of dispersed elements 20 formed by drops 20 in the capillary tube 14. In all that follows, the capillary tube 14 is generally a fluid tube on a millimetric scale, that is to say having a smaller inner diameter or equal to the millimeter, for example of the order of one-tenth of a millimeter to the millimeter, in particular between 0.5 mm and 1 mm.

Le tube 14 présente une section transversale intérieure de contour arrondi, tel que circulaire ou elliptique, ou polygonale telle que rectangulaire.The tube 14 has an inner cross section of rounded contour, such as circular or elliptical, or polygonal such as rectangular.

Le dispositif microfluidique 12 est par exemple un dispositif de mise en oeuvre d'une pluralité de réactions chimiques ou biologiques individuelles dans chacune des gouttes 20 du train de gouttes 18. L'ensemble de chargement 16 est apte à remplir individuellement et de manière contrôlée chaque goutte 20 avec au moins un réactif, avant son introduction dans le tube capillaire 14. L'ensemble de chargement 16 est également apte à faire circuler successivement chaque goutte 20 du train de gouttes 18 dans une phase continue de transport 21, avantageusement immiscible avec chaque goutte 20.The microfluidic device 12 is for example a device for implementing a plurality of individual chemical or biological reactions in each of the drops 20 of the drop train 18. The charging assembly 16 is capable of filling individually and in a controlled manner each at least one reagent, before its introduction into the capillary tube 14. The loading assembly 16 is also able to successively circulate each drop 20 of the drop train 18 in a continuous transport phase 21, advantageously immiscible with each drop 20.

La phase continue 21 est également apte à séparer deux gouttes successives 20 du train de gouttes 18 pour empêcher leur contact. Pour permettre la détection de chaque goutte 20 par l'appareil 10 selon l'invention, chaque goutte 20 présente un indice optique ou de réfraction n1 distinct de l'indice optique nO de la phase continue 21. La différence d'indice optique entre chaque goutte 20 et la phase continue 21 est par exemple supérieure à 0,05, de préférence supérieure à 0,1. L'indice optique est par exemple mesuré par un réfractomètre. En référence à la figure 1, le dispositif microfluidique 12 comporte, en aval de l'ensemble de chargement 16, un ensemble 22 d'analyse du contenu de chaque goutte 20 du train de gouttes 18. Un exemple de dispositif microfluidique 12 est décrit dans la demande WO 2012/120384 de la Demanderesse. En variante, le dispositif microfluidique 12 est un système millifluidique pour dispenser les gouttes dans une plaque multipuits ou une puce microfluidique classique par exemple en PDMS avec des sections de canaux rectangulaires Dans d'autres variantes, le dispositif 12 est un système millifuidique pour délivrer les gouttes dans une plaque multipoints à puits, ou est une puce microfluidique classique, par exemple en PDMS avec des sections de canaux rectangulaires Le dispositif microfluidique 12 comporte au moins un appareil 10 de détection de gouttes selon l'invention. L'appareil 10 selon l'invention est par exemple placé en aval de l'ensemble 16, juste à la sortie de l'ensemble 16, sur le tube capillaire 14, ou juste en amont de l'ensemble d'analyse 22. Dans l'exemple représenté sur la figure 1, l'appareil 10 est placé en série sur le tube capillaire 14.The continuous phase 21 is also able to separate two successive drops 20 from the drop train 18 to prevent their contact. To allow the detection of each drop 20 by the apparatus 10 according to the invention, each drop 20 has an optical index or refraction n1 distinct from the optical index nO of the continuous phase 21. The optical index difference between each drop 20 and the continuous phase 21 is for example greater than 0.05, preferably greater than 0.1. The optical index is for example measured by a refractometer. With reference to FIG. 1, the microfluidic device 12 comprises, downstream of the loading assembly 16, a set 22 for analyzing the contents of each drop 20 of the drop train 18. An example of a microfluidic device 12 is described in FIG. the application WO 2012/120384 of the Applicant. In a variant, the microfluidic device 12 is a millifluidic system for dispensing the drops in a multiwell plate or a conventional microfluidic chip for example in PDMS with rectangular channel sections. In other variants, the device 12 is a millifuidic system for delivering the drops in a well multipoint plate, or is a conventional microfluidic chip, for example in PDMS with rectangular channel sections The microfluidic device 12 comprises at least one drop detection apparatus 10 according to the invention. The apparatus 10 according to the invention is for example placed downstream of the assembly 16, just at the outlet of the assembly 16, on the capillary tube 14, or just upstream of the analysis unit 22. In the example shown in FIG. 1, the apparatus 10 is placed in series on the capillary tube 14.

L'appareil 10 est destiné à détecter le passage de chaque goutte 20 du train de gouttes 18, et éventuellement à mesurer la vitesse de chaque goutte 20 passant dans l'appareil 10. Comme illustré par les figures 1 à 4, l'appareil 10 comporte un tronçon capillaire 30 de mesure, définissant un axe central A-A', une source 32 d'émission de lumière cohérente, placée transversalement d'un côté de l'axe central A-A', et un ensemble de détection 34, placé en regard de la source d'émission 32, d'un autre côté de l'axe central A-A'. Le tronçon capillaire 30 de mesure est disposé avantageusement en série sur le tube capillaire 14. Dans un mode de réalisation, le tronçon capillaire de mesure 30 est rapporté entre une partie amont et une partie aval du tube capillaire 14. En variante, le tronçon capillaire de mesure 30 est formé directement dans le tube capillaire 14, en étant venu de matière avec le tube capillaire 14.The apparatus 10 is adapted to detect the passage of each drop 20 of the drop train 18, and optionally to measure the speed of each drop 20 passing through the apparatus 10. As illustrated by FIGS. 1 to 4, the apparatus 10 has a measurement capillary section 30 defining a central axis A-A ', a coherent light emission source 32 placed transversely on one side of the central axis A-A' and a detection assembly 34, placed opposite the emission source 32, on the other side of the central axis A-A '. The measuring capillary section 30 is advantageously arranged in series on the capillary tube 14. In one embodiment, the measuring capillary section 30 is connected between an upstream portion and a downstream portion of the capillary tube 14. As a variant, the capillary section 30 is formed directly in the capillary tube 14, being integral with the capillary tube 14.

Le tronçon capillaire de mesure 30 comporte une paroi tubulaire 36 qui définit intérieurement un passage interne de mesure 38 d'axe central A-A'. La paroi tubulaire 36 est au moins partiellement transparente au rayonnement lumineux émis par la source d'émission 32. Elle est par exemple réalisée en plastique, tel qu'en polymère fluoré, tel que du polytetrafluoroéthylène copolymère FEP ou PFA en verre. L'épaisseur de la paroi tubulaire 36 est inférieure à 0,5 mm et est par exemple comprise entre 0,25 mm et 0,1 mm. Le passage interne de mesure 38 est délimité extérieurement de manière étanche par la paroi tubulaire 36. Il présente une section transversale constante sur sa longueur.The measuring capillary section 30 comprises a tubular wall 36 which internally defines an inner measuring passage 38 of central axis A-A '. The tubular wall 36 is at least partially transparent to the light radiation emitted by the emission source 32. It is for example made of plastic, such as fluoropolymer, such as polytetrafluoroethylene copolymer FEP or PFA glass. The thickness of the tubular wall 36 is less than 0.5 mm and is for example between 0.25 mm and 0.1 mm. The internal measuring passage 38 is delimited externally sealingly by the tubular wall 36. It has a constant cross section along its length.

Le passage interne de mesure 38 présente une dimension transversale maximale inférieure à 1 mm, notamment comprise entre un dixième de millimètre et 1 mm, avantageusement entre 0,5 mm et 1 mm. De préférence, comme illustré par la figure 3, le contour extérieur du passage interne 38 est circulaire. Ainsi, le passage interne 38 présente une section transversale en forme de disque. La section transversale du passage interne 38 est avantageusement inférieure à la section transversale maximale de chaque goutte 20, prise au repos dans la phase continue de séparation 21. Ainsi, lorsque chaque goutte 20 passe dans le passage interne 38, la goutte 20 se déforme et présente un tronçon amont arrondi 40 de section transversale décroissant vers l'amont, un tronçon intermédiaire 42, de forme conjuguée au passage interne 38, le tronçon intermédiaire 42 étant totalement appliqué sur la paroi tubulaire 36, et un tronçon aval arrondi 44 de section transversale décroissant vers l'aval. En référence à la figure 2 et à la figure 4, lorsque la paroi tubulaire 36 du tronçon de mesure 30 est cylindrique, le tronçon intermédiaire 42 de chaque goutte 20 passant à travers le passage interne 38 présente une forme cylindrique conjuguée à celle du passage interne 38. La source d'émission d'une lumière cohérente 32 comporte de préférence un laser 46. Elle est avantageusement disposée transversalement par rapport à l'axe central A-A'. La source 32 est ainsi apte à émettre un faisceau incident 50 cohérent, se propageant linéairement. Le faisceau 50 est dirigé vers le tronçon capillaire de mesure 30 pour pénétrer dans le passage interne de mesure 38. Selon l'invention et en référence à la figure 3, la source 32 est propre à émettre le faisceau lumineux incident 50 avec une incidence il non nulle par rapport à la normale Ni au contour externe du passage de mesure 38, prise au point d'entrée 51 du faisceau lumineux 50 dans le passage de mesure 38. Le faisceau lumineux incident 50 est ainsi apte à former un faisceau lumineux réfléchi intermédiaire 52, circulant dans le passage de mesure 38, lequel forme à son tour un faisceau lumineux sortant 54, dirigé vers le détecteur 34 hors du passage de mesure 38.The internal measuring passage 38 has a maximum transverse dimension of less than 1 mm, especially between one tenth of a millimeter and 1 mm, advantageously between 0.5 mm and 1 mm. Preferably, as illustrated in Figure 3, the outer contour of the inner passage 38 is circular. Thus, the inner passage 38 has a disc-shaped cross section. The cross section of the internal passage 38 is advantageously less than the maximum cross section of each drop 20, taken to rest in the continuous phase of separation 21. Thus, when each drop 20 passes into the internal passage 38, the drop 20 deforms and has a rounded upstream section 40 of decreasing cross section upstream, an intermediate section 42, of shape conjugated to the internal passage 38, the intermediate section 42 being completely applied to the tubular wall 36, and a rounded downstream section 44 of cross section descending downstream. With reference to FIG. 2 and FIG. 4, when the tubular wall 36 of the measurement section 30 is cylindrical, the intermediate section 42 of each droplet 20 passing through the internal passageway 38 has a cylindrical shape conjugate to that of the internal passageway. 38. The emission source of a coherent light 32 preferably comprises a laser 46. It is advantageously arranged transversely with respect to the central axis A-A '. The source 32 is thus able to emit a coherent incident beam 50, propagating linearly. The beam 50 is directed towards the measuring capillary section 30 to penetrate the internal measuring passage 38. According to the invention and with reference to FIG. 3, the source 32 is able to emit the incident light beam 50 with an impact. non-zero relative to the normal Ni to the outer contour of the measurement passage 38, taken at the point of entry 51 of the light beam 50 into the measuring passage 38. The incident light beam 50 is thus able to form an intermediate reflected light beam 52, flowing in the measuring passage 38, which in turn forms an outgoing light beam 54 directed towards the detector 34 out of the measuring passage 38.

Avantageusement, le faisceau lumineux incident 50 est un faisceau laser de longueur d'onde comprise entre 200 nm et 1000 nm, notamment entre 400 nm et 800 nm. Il présente une largeur géométrique inférieure au diamètre intérieur du tronçon de mesure 30 par exemple la moitié du diamètre intérieur, et une largeur spectrale avantageusement inférieure à 20nm, prise entre 10 et 15nm Ces valeurs sont indicatives et dépendent de la nature du détecteur utilisé. Avantageusement, le faisceau lumineux incident 50 est émis dans un plan transversal T perpendiculaire à l'axe central A-A'. Dans le plan T, l'angle d'incidence il du faisceau lumineux incident 50 par rapport à la normale Ni est par exemple compris entre 30° et 60°.Advantageously, the incident light beam 50 is a laser beam of wavelength between 200 nm and 1000 nm, in particular between 400 nm and 800 nm. It has a geometric width smaller than the inner diameter of the measuring section 30, for example half the inside diameter, and a spectral width advantageously less than 20 nm, taken between 10 and 15 nm. These values are indicative and depend on the nature of the detector used. Advantageously, the incident light beam 50 is emitted in a transverse plane T perpendicular to the central axis A-A '. In the plane T, the angle of incidence 11 of the incident light beam 50 with respect to the normal Ni is, for example, between 30 ° and 60 °.

Lorsque le faisceau intermédiaire 52 résultant du faisceau 50 traverse un milieu remplissant totalement la section transversale du passage 38 dans le plan transversal T, notamment lorsque le tronçon intermédiaire 42 d'une goutte 20 ou la phase continue 21 séparant deux gouttes 20 s'étend dans le plan T, le faisceau intermédiaire 52 s'étend également dans le plan T.When the intermediate beam 52 resulting from the beam 50 passes through a medium completely filling the cross section of the passage 38 in the transverse plane T, especially when the intermediate section 42 of a drop 20 or the continuous phase 21 separating two drops 20 extends into the plane T, the intermediate beam 52 also extends in the plane T.

Il présente un angle de sortie amont ir(m) avec la normale Ni, cet angle ir(m) dépendant du milieu présent dans le passage de mesure 38 au niveau du plan T.It has an upstream exit angle ir (m) with the normal Ni, this angle ir (m) dependent on the medium present in the measuring passage 38 at the plane T.

Par ailleurs, le faisceau intermédiaire 52 présente un angle d'incidence aval i2(m) avec la normale N2 au contour externe du passage de mesure 38, prise au point de sortie 56 du faisceau intermédiaire 52 hors du passage 38. Le faisceau de sortie 54 présente un angle de sortie i2'(m) avec la normale N2. Il s'étend également dans le plan T lorsque le faisceau intermédiaire 52 résultant du faisceau 50 traverse un milieu remplissant totalement la section transversale du passage 38 dans le plan transversal T. Les relations suivantes s'appliquent entre les angles il, ir(m), i2(m), i2'(m) pour définir un angle de déviation 0(m) du faisceau de sortie 54 par rapport au faisceau incident 50. I sin(i1) _ n(m) sin(i;(m)) no i2(m)= i(m) 0 = 2 - (il -i;) L'ensemble de détection 34 est propre à détecter, pour chaque goutte 20 passant dans le passage de mesure 38, une variation d'intensité lumineuse résultant du faisceau lumineux de sortie 54 engendré à partir du faisceau incident 50.Furthermore, the intermediate beam 52 has a downstream angle of incidence i2 (m) with the normal N2 to the outer contour of the measuring passage 38, taken at the exit point 56 of the intermediate beam 52 out of the passage 38. The output beam 54 has an exit angle i2 '(m) with the normal N2. It also extends in the plane T when the intermediate beam 52 resulting from the beam 50 passes through a medium completely filling the cross section of the passage 38 in the transverse plane T. The following relations apply between the angles 11, ir (m) , i2 (m), i2 '(m) to define a deflection angle θ (m) of the output beam 54 with respect to the incident beam 50. I sin (i1) n (m) sin (i; (m) The sensor assembly 34 is adapted to detect, for each drop 20 passing through the measurement passage 38, a variation in luminous intensity (see FIG. resulting from the output light beam 54 generated from the incident beam 50.

La variation d'intensité lumineuse résulte avantageusement d'un déplacement suivant au moins un axe de déplacement B-B' du faisceau lumineux de sortie 54, entre une position initiale qu'il occupe en l'absence de goutte 20 en regard du faisceau incident 50 dans le passage de mesure 38, et une position de détection qu'il occupe en présence d'une goutte 20.The variation in luminous intensity advantageously results from a displacement along at least one axis of displacement BB 'of the output light beam 54, between an initial position which it occupies in the absence of a drop 20 opposite the incident beam 50 in the measurement passage 38, and a detection position that it occupies in the presence of a drop 20.

L'ensemble de détection 34 comporte ainsi au moins un détecteur 70 propre à détecter le faisceau de sortie 54 dans l'une et/ou dans l'autre de la position initiale et de la position de détection. L'ensemble de détection 34 comporte en outre une unité 71 de comptage du nombre de gouttes 20 détectées par le détecteur 70, sur la base du nombre de passages du faisceau de sortie entre la position initiale et la position de détection. Dans l'exemple illustré par les figures 3 et 4, le détecteur 70 présente au moins une zone de détection matérialisée par un capteur 72 s'étendant le long d'un axe B-B' perpendiculaire à l'axe central A-A', dans le plan transversal T. Avantageusement, le détecteur 70 présente une pluralité de capteurs 72 répartis le long de l'axe B-B'. Le détecteur 70 est par exemple formé par une barre de capteurs 72, tel qu'une barre de capteurs CCD.The detection assembly 34 thus comprises at least one detector 70 able to detect the output beam 54 in one and / or the other of the initial position and the detection position. Detection assembly 34 further includes a counting unit 71 of the number of drops 20 detected by detector 70, based on the number of passes of the output beam between the initial position and the detection position. In the example illustrated in FIGS. 3 and 4, the detector 70 has at least one detection zone embodied by a sensor 72 extending along an axis BB 'perpendicular to the central axis A-A', in the transverse plane T. Advantageously, the detector 70 has a plurality of sensors 72 distributed along the axis B-B '. The detector 70 is for example formed by a sensor bar 72, such as a CCD sensor bar.

En référence à la figure 3 et à la figure 4, le détecteur 70 est ainsi apte à recevoir et à détecter le faisceau de sortie 54 en un point Pl, dans la position initiale du faisceau de sortie 54, en l'absence de goutte 20, et en un point P2 espacé axialement du point Pi, dans la position de détection du faisceau de sortie 54, en présence d'une goutte 20.With reference to FIG. 3 and FIG. 4, the detector 70 is thus able to receive and detect the output beam 54 at a point P1 in the initial position of the output beam 54, in the absence of a drop. , and at a point P2 axially spaced from the point Pi, in the detection position of the output beam 54, in the presence of a drop 20.

Un premier procédé de détection de gouttes 20 selon l'invention dans l'appareil 10 va maintenant être décrit. Initialement, un appareil 10 selon l'invention est fourni, avec la source 32 placée d'un côté du passage de mesure 38 par rapport à l'axe central A-A', le détecteur 34 étant disposé de l'autre côté du passage de mesure 38 par rapport à l'axe central A-A'.A first drop detection method 20 according to the invention in the apparatus 10 will now be described. Initially, an apparatus 10 according to the invention is provided, with the source 32 placed on one side of the measuring passage 38 with respect to the central axis A-A ', the detector 34 being disposed on the other side of the passage measurement 38 with respect to the central axis A-A '.

La source 32 est alors activée pour engendrer en continu un faisceau lumineux incident 50 d'incidence non nulle par rapport à la normale Ni au contour externe du passage de mesure 38, au point d'entrée du faisceau lumineux incident 50 dans le passage 38. Lorsque la phase continue 21 remplit totalement la section transversale située dans le plan transversal T, le faisceau incident 50 entre dans le passage interne 38 avec un angle d'incidence il et est dévié par la phase continue 21 pour former le faisceau intermédiaire 52 présentant un angle de sortie il '(m1) correspondant à l'indice optique nO de la phase continue 21. Puis, le faisceau intermédiaire 52 ressort du passage interne 38 avec un angle d'incidence i2(m2) par rapport à la normale N2 égal à l'angle de sortie il '(ml ). Un faisceau de sortie 54 est alors formé avec un angle de sortie i2'(m1) par rapport à la normale N2. Le faisceau de sortie 54 se propage jusqu'au détecteur 70 de l'ensemble de détection 34 et frappe ce détecteur 70 au point Pi. Le capteur 72 présent au point P1 détecte le faisceau de sortie 54 dans sa position initiale, caractéristique de l'absence de goutte 20 en regard du faisceau incident 50. Lorsque le tronçon intermédiaire 42 d'une goutte 20 passe en regard du faisceau incident 50, et remplit totalement la section transversale située dans le plan transversal T, le faisceau incident 50 entre dans le passage interne 38 avec un angle d'incidence il et est dévié par la goutte 20 pour former le faisceau intermédiaire 52 présentant un angle de sortie il '(m2) correspondant à l'indice optique n1 de la goutte 20. L'angle de sortie il '(m2) en présence de la goutte 20 est alors différent de l'angle de sortie il '(m1) en présence de la phase continue 21. Puis, le faisceau intermédiaire 52 ressort du passage interne 38 avec un angle d'incidence i2(m2) par rapport à la normale N2 égal à l'angle de sortie il '(m2).The source 32 is then activated to continuously generate an incident light beam 50 of non-zero incidence with respect to the normal Ni to the external contour of the measuring passage 38, at the point of entry of the incident light beam 50 into the passage 38. When the continuous phase 21 completely fills the cross section located in the transverse plane T, the incident beam 50 enters the internal passage 38 with an angle of incidence 11 and is deflected by the continuous phase 21 to form the intermediate beam 52 having a output angle il '(m1) corresponding to the optical index nO of the continuous phase 21. Then, the intermediate beam 52 leaves the internal passage 38 with an angle of incidence i2 (m2) with respect to the normal N2 equal to the exit angle il '(ml). An output beam 54 is then formed with an exit angle i2 '(m1) with respect to the normal N2. The output beam 54 propagates to the detector 70 of the detection assembly 34 and hits this detector 70 at the point P1. The sensor 72 present at the point P1 detects the output beam 54 in its initial position, which is characteristic of the no drop 20 facing the incident beam 50. When the intermediate portion 42 of a drop 20 passes next to the incident beam 50, and completely fills the cross section in the transverse plane T, the incident beam 50 enters the passage internal 38 with an angle of incidence il and is deflected by the drop 20 to form the intermediate beam 52 having an exit angle il '(m2) corresponding to the optical index n1 of the drop 20. The exit angle il '(m2) in the presence of the drop 20 is then different from the exit angle il' (m1) in the presence of the continuous phase 21. Then, the intermediate beam 52 emerges from the internal passage 38 with an angle of incidence i2 (m2) compared to the nor male N2 equal to the exit angle il '(m2).

Un faisceau de sortie 54 est alors formé avec un angle de sortie i2'(m2) par rapport à la normale N2. L'angle de sortie i2'(m2), en présence d'une goutte 20, est alors différent de l'angle de sortie i2'(m1) en l'absence de goutte 20. Le faisceau de sortie 54 se propage jusqu'au détecteur 70 de l'ensemble de détection 34 et frappe ce détecteur 70 au point P2 décalé axialement le long de l'axe B-B' par rapport au point P1. Le capteur 72 présent au point P2 détecte le faisceau de sortie 54 dans sa position de détection, caractéristique de la présence d'une goutte 20 en regard du faisceau incident 50.An output beam 54 is then formed with an exit angle i2 '(m2) with respect to the normal N2. The exit angle i2 '(m2), in the presence of a drop 20, is then different from the exit angle i2' (m1) in the absence of drop 20. The exit beam 54 propagates to the detector 70 of the detection assembly 34 and hits the detector 70 at the point P2 axially offset along the axis BB 'with respect to the point P1. The sensor 72 present at the point P2 detects the output beam 54 in its detection position, characteristic of the presence of a drop 20 facing the incident beam 50.

En fonction de la position du faisceau de sortie 54 détectée par le détecteur 70, il est donc possible d'identifier le passage de chaque goutte 20 dans l'appareil de mesure 10 de manière précise, simple, et fiable. La présence d'une goutte 20 est déterminée par chaque déplacement du faisceau de sortie 54 le long de l'axe B-B' entre la position initiale située au point P1 et la position de détection située au point P2. Comme l'illustre la figure 5, la différence de distance de déviation entre la déviation observée dans un premier milieu d'indice optique nO et un deuxième milieu d'indice optique n1 augmente avec l'angle d'incidence. En choisissant une incidence adéquate, associée à un détecteur 70 muni de capteurs 72 suffisamment rapprochés, la précision de la mesure peut être importante, même si la différence d'indice optique est relativement faible. L'appareil 10 selon l'invention, et le procédé mis en oeuvre à l'aide de cet appareil 10 ne nécessitent donc pas de charger les gouttes 20 avec un composé optiquement actif. Par suite, le contenu de chaque goutte 20 n'est pas perturbé par la mesure de détection de la goutte 20. Ceci assure l'intégrité des conditions au sein de la goutte 20, notamment lorsqu'une réaction chimique ou biologique est effectuée dans la goutte 20. Dans une variante (non représentée), le détecteur 24 comprend un capteur 72 propre à détecter l'une de la position initiale et de la position de détection du faisceau de sortie 54, mais ne comprend pas de capteur 72 propre à détecter l'autre de la position initiale et de la position de détection du faisceau de sortie 54. Dans une variante de l'appareil 10, représentée sur la figure 6, l'ensemble de détection 34 comporte au moins un détecteur 80 s'étendant axialement par rapport à l'axe central A-A'. Dans cet exemple, le détecteur 80 s'étend le long d'un axe C-C' parallèle à l'axe A- A'. Le détecteur 80 comporte au moins deux capteurs 82, 83 espacés axialement le long de l'axe C-C', et un élément 84 de chronométrage, propre à mesurer le temps T séparant l'illumination d'un premier capteur 82 de l'illumination d'un deuxième capteur 83. L'ensemble de détection 34 comporte en outre une unité 86 de calcul d'une vitesse de déplacement d'une goutte 20, en fonction du temps T mesuré par l'élément de chronométrage 84, et d'une calibration prédéterminée. Ainsi, l'ensemble de détection 34 est propre à détecter la vitesse de déplacement du faisceau de sortie 54 le long de l'axe C-C' lorsque le faisceau incident 50 entre dans une goutte 20 niveau de son tronçon amont 40. Comme illustré par la figure 6, en fonction de la forme de l'interface entre la goutte 20 et la phase continue 21 dans le tronçon amont 40, l'angle y de déviation axiale du faisceau de sortie 54 par rapport au faisceau incident 50, pris en projection dans un plan axial passant par les axes A-A' et C-C' varie lors du passage du tronçon amont 40 en regard du faisceau incident 50. Le faisceau de sortie 54 frappe donc successivement le premier capteur 82, puis le deuxième capteur 83. Le temps T séparant l'illumination du premier capteur 82, puis du deuxième capteur 83 est mesuré par l'ensemble de chronométrage 84. L'ensemble de calcul 86 détermine alors la vitesse de déplacement de la goutte 20 sur la base du temps T mesuré par l'ensemble de chronométrage 84 pour chaque goutte 20 et sur la base d'une relation de calibration prédéterminée.Depending on the position of the output beam 54 detected by the detector 70, it is therefore possible to identify the passage of each drop 20 in the measuring apparatus 10 accurately, simply and reliably. The presence of a drop 20 is determined by each movement of the output beam 54 along the axis B-B 'between the initial position at the point P1 and the detection position at the point P2. As illustrated in FIG. 5, the difference in deflection distance between the deflection observed in a first optical index medium n0 and a second optical index medium n1 increases with the angle of incidence. By choosing an adequate incidence, associated with a detector 70 provided with sufficiently close sensors 72, the accuracy of the measurement can be important, even if the optical index difference is relatively small. The apparatus 10 according to the invention, and the method implemented using this apparatus 10 therefore do not require to charge the drops 20 with an optically active compound. As a result, the content of each drop 20 is not disturbed by the detection measure of the drop 20. This ensures the integrity of the conditions within the drop 20, especially when a chemical or biological reaction is performed in the In a variant (not shown), the detector 24 comprises a sensor 72 able to detect one of the initial position and the detection position of the output beam 54, but does not include a sensor 72 able to detect the other the initial position and the detection position of the output beam 54. In a variant of the apparatus 10, shown in Figure 6, the detection assembly 34 comprises at least one detector 80 extending axially relative to the central axis A-A '. In this example, the detector 80 extends along an axis C-C 'parallel to the axis A-A'. The detector 80 comprises at least two sensors 82, 83 spaced axially along the axis C-C ', and a timing element 84, able to measure the time T between the illumination of a first sensor 82 of the illumination of a second sensor 83. The detection assembly 34 further comprises a unit 86 for calculating a speed of movement of a drop 20, as a function of the time T measured by the timing element 84, and a predetermined calibration. Thus, the detection assembly 34 is able to detect the speed of displacement of the output beam 54 along the axis CC 'when the incident beam 50 enters a drop 20 level of its upstream section 40. As illustrated by the FIG. 6, as a function of the shape of the interface between the drop 20 and the continuous phase 21 in the upstream section 40, the angle y of axial deflection of the output beam 54 with respect to the incident beam 50, projected into an axial plane passing through the axes AA 'and CC' varies during the passage of the upstream section 40 facing the incident beam 50. The output beam 54 thus hits the first sensor 82 first, then the second sensor 83. The time T separating the illumination of the first sensor 82, then the second sensor 83 is measured by the timing assembly 84. The calculation assembly 86 then determines the speed of displacement of the drop 20 on the basis of the time T measured by the assembly Timing 84 for each drop 20 and on the basis of a predetermined calibration relationship.

La relation de calibration est par exemple une courbe de calibration déterminée dans des conditions physico-chimiques données, à la température et à la pression correspondant à la température et à la pression de mesure, en faisant passer des gouttes de calibration de forme et de composition connues devant le faisceau lumineux incident 50 et en changeant la vitesse de déplacement du train de gouttes de calibration.The calibration relationship is, for example, a calibration curve determined under given physico-chemical conditions, at the temperature and at the pressure corresponding to the temperature and the measurement pressure, by passing form and composition calibration drops. known in front of the incident light beam 50 and changing the speed of movement of the train of calibration drops.

Les gouttes de calibration sont choisies avec une composition se rapprochant autant que possible des gouttes à mesurer 20. Dans une variante de l'appareil représenté sur la figure 6, la source 32 émet le faisceau lumineux incident 50 avec une incidence il nulle par rapport à la normale Ni au contour externe du passage de mesure 38, prise au point d'entrée 51 du faisceau lumineux 50 dans le passage de mesure 38. Comme indiqué précédemment, en fonction de la forme de l'interface entre la goutte 20 et la phase continue 21 dans le tronçon amont 40, l'angle y de déviation axiale du faisceau de sortie 54, par rapport au faisceau incident 50, pris en projection dans un plan axial passant par les axes A-A' et C-C' varie lors du passage du tronçon amont 40 en regard du faisceau incident 50.The calibration drops are chosen with a composition that is as close as possible to the drops to be measured. In a variant of the apparatus shown in FIG. 6, the source 32 emits the incident light beam 50 with a zero incidence with respect to the normal Ni to the outer contour of the measuring passage 38, taken at the point of entry 51 of the light beam 50 into the measuring passage 38. As previously indicated, depending on the shape of the interface between the drop 20 and the phase continuous 21 in the upstream section 40, the axial deflection angle y of the output beam 54 relative to the incident beam 50, projected in an axial plane passing through the axes AA 'and CC' varies during the passage of the section upstream 40 facing the incident beam 50.

Claims (16)

REVENDICATIONS1.- Procédé de détection d'éléments dispersés (20) circulant à travers un tube capillaire (30), le tube capillaire (30) définissant un passage de mesure (38) d'axe central (A-A') à travers lequel circule chaque élément dispersé (20), le procédé comprenant les étapes suivantes : - placement d'une source lumineuse (32) d'un côté du passage de mesure (38) par rapport à l'axe central (A-A') ; - disposition d'un détecteur (70; 80) de l'autre côté du passage de mesure (38) par rapport à l'axe central (A-A') ; la source lumineuse (32) engendrant un faisceau lumineux incident (50), caractérisé en ce que le détecteur (70 ; 80) détecte, pour chaque élément dispersé (20) passant dans le passage de mesure (38), une variation d'intensité lumineuse résultant d'un faisceau lumineux de sortie (54) sortant du passage de mesure (38), le faisceau lumineux de sortie (54) étant issu du faisceau lumineux incident (50), et formant un angle non nul avec le faisceau lumineux incident (50).CLAIMS 1. A method for detecting dispersed elements (20) flowing through a capillary tube (30), the capillary tube (30) defining a central axis measuring passage (38) (A-A ') through which circulates each dispersed element (20), the method comprising the steps of: - placing a light source (32) on one side of the measurement passage (38) with respect to the central axis (A-A '); - arranging a detector (70; 80) on the other side of the measuring passage (38) with respect to the central axis (A-A '); the light source (32) generating an incident light beam (50), characterized in that the detector (70; 80) detects, for each dispersed element (20) passing through the measuring passage (38), a variation of intensity light resulting from an output light beam (54) issuing from the measuring passage (38), the output light beam (54) coming from the incident light beam (50) and forming a non-zero angle with the incident light beam (50). 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, lors du passage de chaque élément dispersé (20) dans le passage de mesure (38), le faisceau lumineux de sortie (54) se déplace suivant au moins un axe de déplacement (B-B' ; C-C') entre une position initiale qu'il occupe en l'absence d'élément dispersé (20), et une position de détection qu'il occupe en présence d'un élément dispersé (20), le détecteur (70; 80) détectant le faisceau lumineux de sortie (54) dans l'une et/ou dans l'autre de la position initiale et de la position de détection.2. Method according to claim 1, characterized in that, during the passage of each dispersed element (20) in the measuring passage (38), the output light beam (54) moves along at least one axis of displacement (BB '; C-C') between an initial position which it occupies in the absence of dispersed element (20), and a detection position which it occupies in the presence of a dispersed element (20), the detector (70; 80) detecting the output light beam (54) in one and / or the other of the initial position and the detection position. 3.- Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'axe de déplacement (B-B') s'étend sensiblement dans un plan transversal (T) par rapport à l'axe central (A-A'), le plan transversal (T) contenant le faisceau lumineux incident (50).3. A process according to claim 2, characterized in that the axis of displacement (B-B ') extends substantially in a transverse plane (T) with respect to the central axis (A-A'), the transverse plane (T) containing the incident light beam (50). 4.- Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'axe de déplacement (C-C') s'étend sensiblement dans un plan parallèle à l'axe central (A-A') ou passant par l'axe central (A-A').4.- Method according to claim 2, characterized in that the axis of displacement (C-C ') extends substantially in a plane parallel to the central axis (A-A') or passing through the central axis (A-A '). 5.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que le détecteur (80) comporte une première zone de détection (82) en une première position axiale suivant l'axe de déplacement (C-C') et une deuxième zone de détection (83) décalée axialement par rapport à la première zone de détection (82) suivant l'axe de déplacement (C-C'), le procédé comportant, pour chaque élément dispersé (20) passant dans le passage de mesure (38), une première détection du passage du faisceau lumineux de sortie (54) dans la première zone de détection (82), une deuxième détection du faisceau lumineux de sortie (54) dans la deuxième zone de détection (83), et unemesure du temps (T) séparant la première détection de la deuxième détection, le procédé comportant une étape de calcul de la vitesse de chaque élément dispersé (20) sur la base du temps (T) mesuré.5.- Method according to any one of claims 2 to 4, characterized in that the detector (80) comprises a first detection zone (82) at a first axial position along the axis of displacement (C-C ') and a second detection zone (83) axially offset from the first detection zone (82) along the displacement axis (C-C '), the method comprising, for each dispersed element (20) passing through the passage measuring device (38), a first detection of the passage of the output light beam (54) in the first detection area (82), a second detection of the output light beam (54) in the second detection area (83), and a measurement of the time (T) separating the first detection from the second detection, the method comprising a step of calculating the speed of each dispersed element (20) on the basis of the measured time (T). 6.- Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'il comporte, avant l'étape de calcul de la vitesse, une étape de calibration pour établir, dans des conditions physico-chimiques données, une relation entre le temps (T) mesuré et la vitesse de circulation d'un élément dispersé (20), le calcul de la vitesse de chaque élément dispersé (20) à l'étape de mesure étant effectuée sur la base de ladite relation.6. A method according to claim 5, characterized in that it comprises, before the step of calculating the speed, a calibration step for establishing, under given physico-chemical conditions, a relationship between the time (T) measured and the flow velocity of a dispersed element (20), the calculation of the velocity of each dispersed element (20) in the measuring step being performed on the basis of said relationship. 7.- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de comptage du nombre d'éléments dispersés (20) en fonction du nombre de déplacements du faisceau lumineux de sortie (54) entre la position initiale et la position de détection.7. A method according to any one of the preceding claims, characterized in that it comprises a step of counting the number of dispersed elements (20) as a function of the number of displacements of the output light beam (54) between the position initial position and the detection position. 8.- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que chaque élément dispersé (20) remplit totalement au moins une section transversale du passage de mesure (38) lors de son passage en regard du faisceau lumineux incident (50).8. A process according to any one of the preceding claims, characterized in that each dispersed element (20) completely fills at least one cross section of the measuring passage (38) as it passes opposite the incident light beam (50). . 9.- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le faisceau lumineux incident (50) présente une incidence (il) ) non nulle par rapport à la normale au contour externe du passage de mesure (38), prise au point d'entrée (51) du faisceau lumineux incident (50) dans le passage de mesure (38).9. A method according to any one of the preceding claims, characterized in that the incident light beam (50) has an incidence (il)) non-zero relative to the normal to the outer contour of the measuring passage (38), taken at the point of entry (51) of the incident light beam (50) into the measuring passage (38). 10.- Appareil (10) de détection d'éléments dispersés (20), comprenant : - un tube capillaire (30), le tube capillaire (30) définissant un passage de mesure (38) d'axe central (A-A') à travers lequel circule chaque élément dispersé (20), - une source lumineuse (32) placée d'un côté du passage de mesure (38) par rapport à l'axe central (A-A') ; - un détecteur (70, 80) placé de l'autre côté du passage de mesure (38) par rapport à l'axe central (A-A') ; la source lumineuse (32) étant configurée pour engendrer un faisceau lumineux incident (50), caractérisé en ce que le détecteur (70, 80) est propre à détecter, pour chaque élément dispersé (20) passant dans le passage de mesure (38), une variation d'intensité lumineuse résultant d'un faisceau lumineux de sortie (54) sortant du passage de mesure (38), le faisceau lumineux de sortie (54) étant issu du faisceau lumineux incident (50) et formant un angle non nul avec le faisceau lumineux incident (50).10. Apparatus (10) for dispersed element detection (20), comprising: - a capillary tube (30), the capillary tube (30) defining a central axis measuring passage (38) (A-A ') ) through which each dispersed element (20) circulates; - a light source (32) placed on one side of the measuring passage (38) with respect to the central axis (A-A '); a detector (70, 80) placed on the other side of the measuring passage (38) with respect to the central axis (A-A '); the light source (32) being configured to generate an incident light beam (50), characterized in that the detector (70, 80) is capable of detecting, for each dispersed element (20) passing through the measuring passage (38) a variation in luminous intensity resulting from an output light beam (54) emerging from the measurement passage (38), the output light beam (54) originating from the incident light beam (50) and forming a non-zero angle with the incident light beam (50). 11.- Appareil (10) selon la revendication 10, caractérisé en ce que le faisceau lumineux de sortie (54) est mobile suivant au moins un axe de déplacement (B-B', C-C')entre une position initiale qu'il occupe en l'absence d'élément dispersé (20), et une position de détection qu'il occupe en présence d'un élément dispersé (20), le détecteur (70, 80) étant propre à détecter le faisceau lumineux de sortie (54) dans l'une et/ou dans l'autre de la position initiale et de la position de détection.11. Apparatus (10) according to claim 10, characterized in that the output light beam (54) is movable along at least one axis of displacement (B-B ', C-C') between an initial position that it occupies in the absence of dispersed element (20), and a detection position that it occupies in the presence of a dispersed element (20), the detector (70, 80) being able to detect the output light beam (54) in one and / or the other of the initial position and the detection position. 12.- Appareil (10) selon la revendication 11, caractérisé en ce que l'axe de déplacement (B-B') s'étend sensiblement dans un plan transversal par rapport à l'axe central (A-A'), le plan transversal contenant le faisceau lumineux incident (50).12. Apparatus (10) according to claim 11, characterized in that the axis of displacement (B-B ') extends substantially in a plane transverse to the central axis (A-A'), the transverse plane containing the incident light beam (50). 13.- Appareil (10) selon la revendication 11, caractérisé en ce que l'axe de déplacement (C-C') s'étend sensiblement dans un plan parallèle à l'axe central (A-A') ou passant par l'axe central (A-A').13. Apparatus (10) according to claim 11, characterized in that the axis of displacement (C-C ') extends substantially in a plane parallel to the central axis (A-A') or passing through the central axis (A-A '). 14.- Appareil (10) selon l'une quelconque des revendications 11 à 13, caractérisé en ce que le détecteur (80) comporte une première zone de détection (82) en une première position axiale suivant l'axe de déplacement (C-C') et une deuxième zone de détection (83) décalée axialement par rapport à la première zone de détection (82) suivant l'axe de déplacement (C-C'), l'appareil (10) comprenant un ensemble (84) de chronométrage du temps (T) séparant une première détection du passage du faisceau lumineux de sortie (54) dans la première zone de détection (82) et une deuxième détection du faisceau lumineux de sortie (54) dans la deuxième zone de détection (83), et une unité (86) de calcul de la vitesse de chaque élément dispersé (20) sur la base du temps (T) mesuré par l'ensemble de chronométrage (84).14. Apparatus (10) according to any one of claims 11 to 13, characterized in that the detector (80) comprises a first detection zone (82) at a first axial position along the axis of displacement (C- C ') and a second detection zone (83) axially offset with respect to the first detection zone (82) along the displacement axis (C-C'), the apparatus (10) comprising an assembly (84) time-keeping method (T) separating a first detection of the passage of the output light beam (54) in the first detection zone (82) and a second detection of the output light beam (54) in the second detection zone (83) ), and a unit (86) for calculating the speed of each dispersed element (20) based on the time (T) measured by the timing assembly (84). 15.- Appareil (10) selon l'une quelconque des revendications 11 à 14, caractérisé en ce qu'il comporte une unité (71) de comptage du nombre d'éléments dispersés (20) en fonction du nombre de déplacements du faisceau lumineux de sortie (54) entre la position initiale et la position de détection.15. Apparatus (10) according to any one of claims 11 to 14, characterized in that it comprises a unit (71) counting the number of dispersed elements (20) according to the number of displacements of the light beam output (54) between the initial position and the detection position. 16.- Appareil (10) selon l'une quelconque des revendications 10 à 15, caractérisé en ce que la source lumineuse (32) est configurée pour engendrer un faisceau lumineux incident (50) d'incidence (il) ) non nulle par rapport à la normale au contour externe du passage de mesure (38), prise au point d'entrée (51) du faisceau lumineux incident (50).3016. Apparatus (10) according to any one of claims 10 to 15, characterized in that the light source (32) is configured to generate an incident light beam (50) incidence (il)) non-zero relative normal to the outer contour of the measuring passage (38), taken at the point of entry (51) of the incident light beam (50).
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