FR3001900A1 - Systeme de mise en suspension de particules submicroniques dans un liquide, et procede associe - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne procédé de mise en suspension de particules submicroniques dans un liquide, dans lequel on fournit un conteneur (8) désolidarisé d'un dispositif (2) de mise en circulation, puis on connecte le raccord de sortie (10) du conteneur au raccord (3) de pompage du dispositif de mise en circulation, et on connecte le raccord d'entrée (11) du conteneur au raccord (4) de réinjection du dispositif de mise en circulation, puis on fait circuler en boucle fermée un liquide comprenant des particules submicroniques en suspension le long l'un parcours comprenant successivement l'espace interne (9) du conteneur (8), le raccord (10) de sortie, le raccord (3) de pompage, l'ensemble comprenant une pompe (5) et un passage (6) muni de moyens (7) d'émission d'ultrasons, le raccord (4) de réinjection, et le raccord (11) d'entrée, les moyens (7) d'émission émettant des ultrasons pendant cette circulation. L'invention concerne aussi un système associé.
Description
- 1 - «Système de mise en suspension de particules submicroniques dans un liquide, et procédé associé» Domaine technique La présente invention concerne un système de mise en suspension de particules submicroniques dans un liquide. Elle concerne aussi un procédé de mise en suspension de particules submicroniques dans un liquide. Le domaine de l'invention est plus particulièrement celui des particules submicroniques. En particulier, mais de manière non limitative, le domaine de l'invention est de préférence celui des poudres nanométriques ou nanopoudres ou encore nanoparticules. Le système et le procédé selon l'invention permettent d'assurer plus de sécurité à un utilisateur en limitant au maximum tout contact de cet utilisateur avec les particules tout en améliorant la qualité de la mise en suspension. Etat de la technique antérieure On connait des procédés de fabrication de nanoparticules par voie liquide ou gazeuse. Par voie gazeuse, les nanoparticules (typiquement de silicium et/ou carbone) sont fabriquées sous la forme d'une poudre. Cette poudre peut être mise en suspension dans un liquide. Un problème de l'état de l'art est d'éviter au maximum tout contact d'utilisateur avec ces nanoparticules, même lors de la mise en suspension. Pour cela, on connait des systèmes permettant de mettre en suspension des nanoparticules au sein d'une enceinte, tel que décrit dans le document WO 2007/068805. Le système selon WO 2007/068805 comprend une enceinte dans laquelle on injecte d'une part à travers un diffuseur les nanopoudres sèches et d'autre part du liquide. L'enceinte comprend en outre des moyens d'émission d'ultrasons. Toutefois : - l'homogénéité de la mise en suspension dans un tel système n'est pas toujours satisfaisante pour un gros volume, à moins d'augmenter le nombre et la puissance des moyens d'émission d'ultrasons ce qui augmente aussi le coût de cette solution, -2- - un tel système n'est pas simple à faire fonctionner, car il nécessite l'acheminement vers l'enceinte de poudres sèches via un conduit puis un diffuseur. Le but de l'invention est de résoudre au moins un de ces problèmes techniques, tout en continuant à limiter au maximum tout contact de l'utilisateur avec les particules. Exposé de l'invention Cet objectif est atteint avec un système de mise en suspension de particules submicroniques dans un liquide, comprenant : - un dispositif de mise en circulation comprenant un raccord de pompage de liquide et un raccord de réinjection de liquide, ledit dispositif étant agencé pour faire circuler un liquide du raccord de pompage vers le raccord de réinjection via une pompe et un passage de liquide muni de moyens pour émettre des ultrasons dans ce passage, - un conteneur de particules submicroniques, comprenant : - un espace interne de stockage des particules submicroniques, - un raccord de sortie agencé pour être ouvert pour permettre un passage du liquide à travers lui de l'espace interne vers l'extérieur du conteneur lorsqu'il est connecté au raccord complémentaire de pompage de liquide (et aussi de préférence pour être fermé pour empêcher un passage de liquide à travers lui entre l'espace interne et l'extérieur du conteneur lorsqu'il n'est pas connecté au raccord de pompage). - un raccord d'entrée agencé pour être ouvert pour permettre un passage du liquide à travers lui de l'extérieur du conteneur vers l'espace interne lorsqu'il est connecté au raccord complémentaire de réinjection (et aussi de préférence pour être fermé pour empêcher un passage de liquide à travers lui entre l'espace interne et l'extérieur du - 3 - conteneur lorsqu'il n'est pas connecté au raccord de réinjection). La pompe est de préférence une pompe péristaltique. Le conteneur peut comprendre en outre une vanne de déchargement des particules submicroniques ayant un état ouvert laissant passer à travers elle les particules submicroniques entre l'espace interne et l'extérieur du conteneur et un état fermé empêchant les particules submicroniques de rentrer ou sortir de l'espace interne à travers elle. La vanne de déchargement est de préférence une vanne d'un mécanisme à double vanne, ladite vanne de déchargement étant équipée de moyens de verrouillage agencés pour verrouiller la vanne de déchargement dans son état fermé et empêcher son ouverture lorsque cette vanne de déchargement n'est pas connectée à une autre vanne de mécanisme à double vanne, complémentaire de la vanne de déchargement et munie de moyens de déverrouillage spécifiques. Selon un autre aspect de l'invention, il est proposé un procédé de mise en suspension de particules submicroniques dans un liquide, mis en oeuvre dans un système selon l'invention, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: on fournit le conteneur désolidarisé du dispositif de mise en circulation, puis on connecte le raccord de sortie du conteneur au raccord de pompage du dispositif de mise en circulation, et on connecte le raccord d'entrée du conteneur au raccord de réinjection du dispositif de mise en circulation, puis on fait circuler en boucle fermée un liquide comprenant des particules submicroniques en suspension le long l'un parcours comprenant successivement l'espace interne, le raccord de sortie, le raccord de pompage, l'ensemble comprenant la pompe et le passage muni de moyens d'émission d'ultrasons, le raccord de réinjection , et le raccord d'entrée, les moyens d'émission émettant des ultrasons pendant cette circulation. -4- Le conteneur peut comprendre initialement les particules submicroniques sous forme sèche (de préférence compactées, granulées ou non) mais ne pas comprendre initialement de liquide, et on peut ensuite injecter le liquide dans le conteneur avant la circulation du liquide. Pendant la circulation, l'espace interne du conteneur ne comprend de préférence qu'une phase liquide comprenant le liquide et les particules submicroniques en suspension, et une phase gazeuse comprenant un gaz pouvant être neutre comme l'azote ou encore l'argon (mais de préférence ne comprenant pas d'oxygène). Dans le cas où le système comprend une vanne de déchargement, on peut arrêter la circulation du liquide puis ouvrir la vanne de déchargement et décharger par la vanne de déchargement le liquide comprenant les particules submicroniques en suspension. Les étapes d'ouverture de la vanne de déchargement et de déchargement du liquide n'ont lieu de préférence qu'après avoir : déconnecté le raccord de sortie du raccord de pompage, et/ou déconnecté le raccord d'entrée du raccord de réinjection.
Après la circulation, on peut: déconnecter le raccord de sortie du raccord de pompage, et/ou déconnecter le raccord d'entrée du raccord de réinjection de préférence de manière à désolidariser le conteneur du dispositif de mise en circulation tout en conservant à l'intérieur de l'espace interne le liquide comprenant les particules en suspension. La déconnexion des raccords se fait de préférence en utilisant des raccords rapides ce qui permet de ne pas introduire d'air de l'extérieur dans le système et de maintenir une atmosphère contrôlée.
Description des figures et modes de réalisation D'autres avantages et particularités de l'invention apparaîtront à la lecture de la description détaillée de mises en oeuvre et de modes de réalisation nullement limitatifs, et des dessins annexés suivants : - 5 - la figure 1 est une vue en perspective d'un mode de réalisation préféré de système selon l'invention, la figure 2 est une vue en perspective du détail A de la figure 1, la figure 3 est une autre vue en perspective du système de la figure 1, la figure 4 illustre l'intérieur du passage 6 du système de la figure 1 muni de moyens d'émissions d'ultrasons, la figure 5 est une vue schématique de coupe de profil du système de la figure 1, et la figure 6 est une vue de dessus du système de la figure 1. Ces modes de réalisation étant nullement limitatifs, on pourra notamment considérer des variantes de l'invention ne comprenant qu'une sélection de caractéristiques décrites par la suite isolées des autres caractéristiques décrites (même si cette sélection est isolée au sein d'une phrase comprenant ces autres caractéristiques), si cette sélection de caractéristiques est suffisante pour conférer un avantage technique ou pour différencier l'invention par rapport à l'état de la technique antérieure. Cette sélection comprend au moins une caractéristique de préférence fonctionnelle sans détails structurels, ou avec seulement une partie des détails structurels si cette partie uniquement est suffisante pour conférer un avantage technique ou à différencier l'invention par rapport à l'état de la technique antérieure.
On va tout d'abord décrire, en référence aux figures 1 à 6, un système 1 selon l'invention de mise en suspension de particules submicroniques dans un liquide. Le système 1 de mise en suspension de particules submicroniques dans un liquide, comprend un dispositif 2 de mise en circulation et un conteneur 8. Le dispositif 2 de mise en circulation comprend un raccord 3 de pompage de liquide et un raccord 4 de réinjection de liquide. Le dispositif 2 de mise en circulation comprend en outre : - 6 - une pompe 5, et un passage 6 de liquide muni de moyens 7 pour émettre des ultrasons dans ce passage 6 ; ces moyens 7 d'émission peuvent par exemple comprendre un (cas illustré de la figure 4) ou plusieurs barreaux 15 transducteurs / émetteurs d'ultrasons immergeables de même ou différentes fréquences et puissances. Des émetteurs de type « pushpull » peuvent convenir (fournisseur possible : Martin Walter) Le dispositif 2 de mise en circulation est agencé pour faire circuler un liquide du raccord de pompage 3 vers le raccord de réinjection 4 via la pompe 5 et le passage 6. La pompe 5 est de préférence une pompe péristaltique, de manière à éviter toute fuite de particules submicroniques en suspension en dehors du système 1. La pompe 5 est utilisée pour pomper le liquide comprenant les particules submicroniques en suspension. Dans la pompe, ce liquide est contenu dans un tube flexible, et il est entraîné par un système pressant le tube à l'intérieur de la pompe. Le seul élément de la pompe 5 en contact avec le liquide pompé est l'intérieur du tube, ce qui permet de déplacer le liquide sans risque de contamination.
Le conteneur 8 est un conteneur en métal, typiquement en inox, mais il peut être aussi en aluminium notamment dans le cas où l'on souhaite obtenir des suspensions avec de très faibles taux d'impuretés pour des utilisations notamment dans le domaine du semi-conducteur ou tout autre domaine pour lesquels la limitation du taux d'impuretés est souhaitable et notamment les impuretés de l'inox telles que le fer, le chrome ou encore le nickel. Le conteneur 8 est un conteneur indépendant qui peut être déconnecté et reconnecté à loisir au dispositif 2. Lorsqu'il est déconnecté du dispositif 2, le conteneur 8 n'est plus solidaire du dispositif 2 et peut en être éloigné aussi loin que possible, par exemple pour être transporté sur un site de production d'un utilisateur ou client. Le conteneur 8 est un conteneur mobile. Il n'est pas indissociable d'un système industriel tel un système de production de particules submicroniques ou d'utilisation de particules submicroniques. Le conteneur - 7 - 8 peut être déplacé seul, sans que ses vannes ou raccords 10, 11, 12 ne soient fixées à quelque chose d'externe au conteneur tel qu'un conduit de chargement ou de déchargement. Le conteneur 8 de particules submicroniques comprend un espace interne 9 de stockage des particules submicroniques, qui a une contenance typique de 500 litres, cette contenance pouvant être plus faible ou plus élevée selon l'application et le procédé visé. De manière plus préférentielle, les particules submicroniques consistent de préférence en une nanopoudre et/ou de préférence particules submicroniques de carbure de silicium (SiC) enrobées ou non ou de silicium enrobées de carbone (SiQC), le carbone protégeant le noyau de silicium de l'oxydation. Par particules submicroniques on entend des particules dont la plus grande des dimensions (c'est-à-dire pour chaque particule la plus grande 15 distance reliant deux points de cette particule) est inférieure à un micromètre. Par nanopoudre, on entend une poudre constituée de particules dont la plus grande des dimensions est de quelques nanomètres ou quelques dizaines de nanomètres au plus, typiquement inférieure à 100 20 nanomètres. Le conteneur 8 comprend en outre un raccord de sortie 10 agencé pour être ouvert pour permettre un passage du liquide à travers lui de l'espace interne 9 vers l'extérieur du conteneur 8 lorsqu'il est connecté au raccord 3 complémentaire de pompage de liquide. Le raccord de sortie 10 25 est de préférence en outre agencé pour être fermé pour empêcher un passage de liquide à travers lui entre l'espace interne et l'extérieur du conteneur lorsqu'il n'est pas connecté au raccord 3 de pompage. Autrement dit, le raccord de sortie 10 respectivement mâle ou femelle ne peut pas être ouvert sans être connecté à un autre raccord respectivement femelle ou 30 mâle. Le conteneur 8 comprend en outre un raccord d'entrée 11 agencé pour être ouvert pour permettre un passage du liquide à travers lui de l'extérieur du conteneur vers l'espace interne 9 lorsqu'il est connecté au raccord 4 complémentaire de réinjection. Le raccord d'entrée 11 est de - 8 - préférence en outre agencé pour être fermé pour empêcher un passage de liquide à travers lui entre l'espace interne et l'extérieur du conteneur lorsqu'il n'est pas connecté au raccord 4 de réinjection. Autrement dit, le raccord d'entrée 11 respectivement mâle ou femelle ne peut pas être ouvert sans être connecté à un autre raccord respectivement femelle ou mâle. Le conteneur 8 comprend des moyens 14 de connexion (ou raccord) avec une source de liquide, agencés pour injecter ce liquide dans l'espace interne 9. Chaque raccord 10, 11, 14 est un raccord « rapide » à haute tenue au vide et faible taux de fuite, et possède de préférence un diamètre compris entre 4 et 20 mm. Un fournisseur possible pour chaque raccord 10, 11, 14 est la société Staübli, en particulier parmi sa gamme de raccord « rapide ». Le conteneur 8 comprend en outre une vanne 13 de chargement des particules submicroniques ayant un état ouvert reliant l'espace interne 9 à l'extérieur du conteneur et laissant passer à travers elle les particules submicroniques entre l'espace interne 9 et l'extérieur du conteneur, et un état fermé empêchant les particules submicroniques de rentrer ou sortir de l'espace interne 9 à travers elle.
Le conteneur 8 comprend en outre une vanne de déchargement 12 des particules submicroniques ayant un état ouvert laissant passer à travers elle les particules submicroniques entre l'espace interne et l'extérieur du conteneur et un état fermé empêchant les particules submicroniques de rentrer ou sortir de l'espace interne à travers elle.
La vanne de déchargement 12 et la vanne de chargement 13 sont situées sur deux côtés opposés du conteneur 8 par rapport à l'espace interne 9. Chacune des vannes de déchargement 12 et de chargement 13 est une vanne d'un mécanisme à double vanne, ladite vanne 12, 13 étant équipée de moyens de verrouillage agencés : - pour verrouiller cette vanne 12, 13 dans son état fermé et empêcher son ouverture lorsque cette vanne 12, 13 n'est pas connectée à une autre vanne de mécanisme à double vanne, complémentaire de cette vanne 12 ou 13 et munie de moyens de déverrouillage spécifiques, et - 9 - - pour déverrouiller l'ouverture de la vanne 12, 13 lorsque cette vanne 12, 13 est connectée à une autre vanne de mécanisme à double vanne, complémentaire de cette vanne 12 ou 13 et munie de moyens de déverrouillage spécifiques.
Un dispositif à double vannes comprend une vanne « active » ne faisant pas partie du conteneur 8 et une vanne « passive » 12 ou 13 faisant partie du conteneur 8. Une vanne est dite « active » quand elle comprend des moyens (typiquement une manivelle) pour actionner l'ouverture d'un dispositif à double vannes une fois que ces vannes sont couplées. La vanne 12, 13 est dite « passive » quand elle ne comprend pas de tels moyens d'actionnement d'ouverture. Chaque vanne 12, 13 comprend une plaque pivotante. Cette plaque pivotante, lorsque la vanne 12 ou 13 est fermée, est dans un état horizontal et obture le trou d'ouverture de la vanne 12 ou 13. Cette plaque pivotante, lorsque la vanne 12 ou 13 est ouverte, est dans un état pivoté par rapport à son état horizontal de manière à ne plus obturer le trou d'ouverture de la vanne et permettre le passage des particules submicroniques et du liquide par ce trou.
Chaque vanne 12, 13 « passive » est agencée pour se coupler : - soit à une autre vanne « passive » munie elle aussi d'une plaque pivotante via un actionneur qui est alors positionné au niveau de la zone de contact des 2 parties passive et qui permet de faire pivoter ensemble les 2 parties « passives » une fois que ces dernières ont été mise en contact, - soit à une vanne « active » munie elle aussi d'une plaque pivotante de manière à former un dispositif à double vannes papillon, les moyens de verrouillage étant agencés pour déverrouiller l'ouverture de la vanne 12, 13 lorsque la plaque pivotante de la vanne « active » ou « passive » via un actionneur est couplée à la plaque pivotante de la vanne « passive » 12, 13. Les vannes 12, 13 se ferment indépendamment l'une de l'autre et de façon étanche. Cependant, ces vannes 12, 13 ne peuvent être ouvertes que lorsqu'elles sont couplées à une vanne active ou couplées entre elles via un -10- actionneur: l'ouverture du dispositif à double vannes (c'est-à-dire les ouvertures combinées et simultanées d'une vanne « active » avec une des vannes 12, 13 ou avec une autre vanne « passive » via un actionneur), ne peut avoir lieu que lorsque la vanne 12 ou 13 est couplée avec une vanne « active » ou « passive » via un actionneur, c'est-à-dire lorsque la vanne 12 ou 13 est combinée de manière à déverrouiller les moyens de verrouillage de la vanne respectivement 12 ou 13. En l'absence de couplage, la commande d'ouverture est bloquée. De cette manière, la face interne (du côté de l'espace 9) de la plaque pivotante de la vanne 12 ou 13 et qui est en contact avec les particules n'est jamais en contact avec l'atmosphère extérieure respirée par l'utilisateur. A l'inverse, les faces externes de la vanne 12 ou 13 et de la vanne active sont en contact avec l'atmosphère extérieure respirée par l'utilisateur lorsque ces vannes sont découplées mais sont accolées ensembles lorsque ces vannes sont couplées ce qui empêche les particules de souiller ces faces externes. Chaque vanne 12, 13 est maintenu verrouillé dans sa position fermée par un ergot qui bloque la plaque pivotante de cette vanne dans sa position horizontale et l'empêche de pivoter. Ainsi, les moyens de verrouillage de chaque vanne 12, 13 comprennent au moins un ergot bloquant la rotation de sa plaque pivotante lorsque la vanne 12, 13 est fermée et n'est pas couplée à une vanne active. Une vanne active porte typiquement une protubérance qui, lorsque la vanne active est couplée avec la vanne 12 ou 13, repousse l'ergot de cette vanne 12, 13 dans un logement et ainsi libère la rotation de la plaque pivotante de la vanne 12 ou 13. Dans le cas d'un actionneur couplant deux parties passives, l'ergot de la vanne 12, 13 est repoussé par l'actionneur simultanément avec l'ergot de l'autre partie « passive » à laquelle est connectée la vanne 12, 13. Ces vannes « passives » 12, 13 ont un diamètre typique de 250 mm, et sont par défaut fermées assurant ainsi la parfaite étanchéité du conteneur 8 et ne peuvent être ouvertes qu'une fois connectées à une -11- vanne « active » munie de moyens de déverrouillage spécifiques ou à une autre partie « passive » en utilisant un actionneur. Typiquement, chacune des vannes 12, 13 est une vanne passive de type « buck® » (par exemple telle que commercialisée par la société GEA Process Engineering Division ou telle que décrite par exemple dans les documents US 5 690 152, US 5 718 270 et US 5 540 266). Dans une variante non illustrée, la vanne de chargement 13 et de déchargement 12 sont confondues.
On va maintenant décrire un procédé de mise en suspension de particules submicroniques dans un liquide, mis en oeuvre dans un système 1 selon l'invention venant d'être décrit en référence aux figures 1 à 6. Tout d'abord, on fournit le conteneur 8 désolidarisé du dispositif 2 de mise en circulation. Le conteneur 8 comprend dans son espace 9 des particules submicroniques 17. Ces particules 17 sont soit à l'état de poudre sèche tassée ou non, compactée ou non, granulée ou non soit déjà en suspension liquide. De manière préférentielle, les particules 17 sont des particules de carbure de silicium (SiC), typiquement obtenus par pyrolyse laser. Dans une variante, ces particules peuvent avoir été conditionnées sous gaz neutre dans le container 8 sans avoir été mise au contact de l'air après leur production ce qui signifie que les particules sont exemptes d'oxygène ou d'eau. De manière plus préférentielle, le conteneur contient ces particules submicroniques en poudre ou en solution dans son espace interne 9 occupant un volume d'au moins 70 % du volume de son espace interne 9. Les vannes 12, 13 sont fermées. Les raccords 10, 11 ne sont pas connectés aux raccords 3, 4. Ensuite : si les particules contenues dans l'espace 9 sont sous forme de poudre sèche, (i.e. le conteneur comprend initialement les particules submicroniques mais ne comprend initialement pas de liquide), alors on injecte le liquide dans le conteneur par le raccord 14, pour mélanger le liquide aux particules. Pour cela, on connecte le raccord 14 à une source de liquide. Il est possible d'ajouter par le raccord 14 des additifs dans le - 12 - liquide de sorte de favoriser la dispersion des particules les unes vis à vis des autres dans le liquide, les additifs utilisés dépendant du liquide utilisé et de la nature des particules et en particulier de leur chimie de surface. On peut notamment utiliser des dispersants permettant d'assurer une dispersion par effet stérique ou électrostatique, voire par les deux effets des particules. si les particules sont déjà en suspension, on peut compléter par un ajout de liquide identique ou différent ou ne pas injecter de liquide par le raccord 14. A ce stade, l'espace 9 comprend donc un mélange 16 de particules submicroniques 17 et de liquide. Le liquide est un solvant ou de l'eau avec éventuellement un additif pour les particules submicroniques, par exemple de l'eau déminéralisée ou tout type de solvant compatible tel que de l'alcool isopropylique. Plus exactement, l'espace interne 9 du conteneur 8 comprend une phase liquide 16 comprenant le liquide et les particules submicroniques 17 en suspension, et une phase gazeuse 18. Ensuite : - on connecte le raccord de sortie 10 du conteneur 8 au raccord 3 de pompage du dispositif 2 de mise en circulation, de sorte que le raccord de sortie 10 débouche, du côté de l'espace 9, sur le mélange 16 et non sur la phase gazeuse 18, c'est-à-dire de sorte que tout liquide qui sortirait de l'espace 9 par le raccord de sortie 10 passe directement du mélange 16 au raccord de sortie 10 sans passer par la phase gazeuse 18; et - on connecte le raccord d'entrée 11 du conteneur 8 au raccord 4 de réinjection du dispositif 2 de mise en circulation, de sorte que le raccord d'entrée 11 débouche, du côté de l'espace 9, sur la phase gazeuse 18 et non sur le mélange 16, c'est-à-dire de sorte que tout liquide qui entrerait dans l'espace 9 par le raccord d'entrée 11 arrive dans phase gazeuse 18 puis seulement après tombe dans le mélange 16 après avoir traversé la phase gazeuse 18. Ensuite, on fait circuler en boucle fermée ce liquide 16 comprenant les particules submicroniques 17 en suspension le long l'un parcours comprenant successivement l'espace interne 9, le raccord 10 de sortie, le -13- raccord 3 de pompage, la pompe 5, le passage 6 muni de moyens 7 d'émission d'ultrasons, le raccord 4 de réinjection, et le raccord 11 d'entrée (puis de nouveau l'espace interne 9, etc...) de préférence directement de l'un à l'autre. La circulation et le flux de liquide en boucle fermée permet une homogénéisation optimale de la suspension en évitant tout volume mort de fluide qui ne serait pas soumis aux ultrasons. En outre, la circulation de fluide permet une mise en oeuvre simple de l'invention, notamment moins compliquée ou laborieuse qu'un acheminement de poudres sèches via un conduit et un diffuseur.
Pendant cette circulation, la pompe est active de manière à actionner cette circulation de liquide dans un premier sens. Pendant cette circulation, les moyens 7 d'émission émettent des ultrasons. Le liquide 16 comprenant les particules 17 et passant par le passage 6 sont soumis à ces ultrasons qui désassemblent des amas de particules 17 collées entre elles. Ainsi, on améliore la qualité de la mise en suspension des particules 17 dans le liquide, en diminuant le nombre d'amas de particules. Pendant la circulation, l'espace interne 9 du conteneur 8 ne comprend que la phase liquide 16 comprenant le liquide et les particules submicroniques 17 en suspension, et la phase gazeuse 18 comprenant un gaz neutre (parmi hélium, néon, argon, krypton, xénon, et radon) mais ne comprenant pas d'oxygène ou d'air. On note que pendant la circulation, le mélange 16 de liquide et de particules 17 en suspension dans ce liquide est le même dans le conteneur 8 que celui passant dans la pompe 5 et dans le passage 6. On ne filtre pas (et le système 1 ne comprend pas de moyens pour filtrer) de quelconque particules ou molécules entre le conteneur 8 (plus exactement son espace 9) et la pompe 5 ou le passage 6. Le système 1 comprend une vanne d'arrêt 19 pour couper la circulation. La vanne 19 est de préférence située entre le raccord 10 et la pompe 5 le long du parcours du fluide en circulation. Ensuite, on arrête la circulation du liquide. La durée de la circulation dépend de la qualité de la suspension souhaitée. Cette durée est typiquement d'une heure pour 300 litres de suspension de particules de - 14 - carbure de silicium de diamètre moyen de 35 nm et pour une pompe de 6 m3/heure de débit et pour des moyens d'émission d'ultrason de puissance typique de 1000W et de fréquence d'ultrasons de 25 à 40 kilohertz. Ensuite, on vidange la pompe 5. Pendant cette vidange, la pompe 5 est active de manière à actionner une circulation de fluide (comprenant le mélange 16 et/ou la phase gazeuse 18) dans un deuxième sens opposé au premier sens : on fait circuler en boucle fermée ce fluide (mélange 16 et/ou phase gazeuse 18) le long l'un parcours comprenant successivement l'espace interne 9, le raccord 11 d'entrée, le raccord 4 de réinjection, le passage 6 muni de moyens 7 d'émission d'ultrasons, la pompe 5, le raccord 3 de pompage, et le raccord 10 de sortie, (puis de nouveau l'espace interne 9, etc...). Pendant cette vidange, les moyens 7 d'émission n'émettent pas d'ultrasons.
Pendant la vidange, l'espace interne 9 du conteneur 8 ne comprend toujours que la phase liquide 16 comprenant le liquide et les particules submicroniques 17 en suspension, et la phase gazeuse 18. Ensuite, après la circulation dans le premier sens et la vidange : on déconnecte le raccord de sortie 10 du raccord 3 de pompage, et on déconnecte le raccord d'entrée 11 du raccord 4 de réinjection de manière à désolidariser le conteneur 8 du dispositif 2 de mise en circulation tout en conservant à l'intérieur de l'espace interne 9 le liquide comprenant les particules en suspension. La déconnexion des raccords se fait de préférence en utilisant des raccords rapides ce qui permet de ne pas introduire d'air de l'extérieur dans le système et de maintenir une atmosphère contrôlée. Ensuite, de manière optionnelle, on transporte le conteneur de manière à l'éloigner du dispositif 2, par exemple pour l'emporter (par exemple par camion) sur un site ou une usine d'un industriel exploitant les particules submicroniques au sein d'un procédé industriel. -15- Ensuite, on ouvre la vanne de déchargement 12 par couplage avec une vanne « active » et on décharge par la vanne de déchargement le liquide 16 comprenant les particules submicroniques en suspension. Le dispositif 2 de mise en circulation comprend en outre un tableau de commande (non illustré, muni typiquement de boutons, manettes, etc...) agencé pour: commander la mise en route de la pompe 5, choisir le sens de circulation (premier sens de circulation pour l'émission d'ultrasons ou deuxième sens de circulation pour la vidange) actionné par la pompe 5, commander la mise en route des moyens 7 pour émettre des ultrasons, régler la fréquence des ultrasons émis par les moyens 7.
Bien sûr, l'invention n'est pas limitée aux exemples qui viennent d'être décrits et de nombreux aménagements peuvent être apportés à ces exemples sans sortir du cadre de l'invention. Par exemple, l'ordre des étapes du procédé selon l'invention peut être modifié.
Bien entendu, les différentes caractéristiques, formes et variantes de réalisation de l'invention peuvent être associées les unes avec les autres selon diverses combinaisons dans la mesure où elles ne sont pas incompatibles ou exclusives les unes des autres.25
Claims (10)
- REVENDICATIONS1. Système (1) de mise en suspension de particules submicroniques dans un liquide, comprenant : - un dispositif (2) de mise en circulation comprenant un raccord (3) de pompage de liquide et un raccord (4) de réinjection de liquide, ledit dispositif étant agencé pour faire circuler un liquide du raccord de pompage (3) vers le raccord de réinjection (4) via une pompe (5) et un passage (6) de liquide muni de moyens (7) pour émettre des ultrasons dans ce passage (6), - un conteneur (8) de particules submicroniques, comprenant : - un espace interne (9) de stockage des particules submicroniques, - un raccord de sortie (10) agencé pour être ouvert pour permettre un passage du liquide à travers lui de l'espace interne (9) vers l'extérieur du conteneur (8) lorsqu'il est connecté au raccord (3) complémentaire de pompage de liquide. - un raccord d'entrée (11) agencé pour être ouvert pour permettre un passage du liquide à travers lui de l'extérieur du conteneur vers l'espace interne (9) lorsqu'il est connecté au raccord (4) complémentaire de réinjection.
- 2. Système selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pompe (5) est une pompe péristaltique.
- 3. Système selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le conteneur (8) comprend en outre une vanne de déchargement (12) des particules submicroniques ayant un état ouvert laissant passer à travers elle les particules submicroniques entre l'espace interne et l'extérieur du conteneur et un état fermé empêchant les particules submicroniques de rentrer ou sortir de l'espace interne à travers elle.- 17-
- 4. Système selon la revendication 3, caractérisé en ce que la vanne de déchargement est une vanne d'un mécanisme à double vanne, ladite vanne de déchargement étant équipée de moyens de verrouillage agencés pour verrouiller la vanne de déchargement dans son état fermé et empêcher son ouverture lorsque cette vanne de déchargement n'est pas connectée à une autre vanne de mécanisme à double vanne, complémentaire de la vanne de déchargement et munie de moyens de déverrouillage spécifiques.
- 5. Procédé de mise en suspension de particules submicroniques dans un liquide, mis en oeuvre dans un système selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: on fournit le conteneur (8) désolidarisé du dispositif (2) de mise en circulation, puis on connecte le raccord de sortie (10) du conteneur au raccord (3) de pompage du dispositif de mise en circulation, et on connecte le raccord d'entrée (11) du conteneur au raccord (4) de réinjection du dispositif de mise en circulation, puis on fait circuler en boucle fermée un liquide comprenant des particules submicroniques en suspension le long l'un parcours comprenant successivement l'espace interne (9), le raccord (10) de sortie, le raccord (3) de pompage, l'ensemble comprenant la pompe (5) et le passage (6) muni de moyens (7) d'émission d'ultrasons, le raccord (4) de réinjection , et le raccord (11) d'entrée, les moyens (7) d'émission émettant des ultrasons pendant cette circulation.
- 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le conteneur comprend initialement les particules submicroniques mais ne comprend initialement pas de liquide, et en ce que l'on injecte le liquide dans le conteneur avant la circulation du liquide.-18-
- 7. Procédé selon la revendication 5 ou 6, caractérisé en ce que pendant la circulation, l'espace interne (9) du conteneur ne comprend qu'une phase liquide comprenant le liquide et les particules submicroniques en suspension, et une phase gazeuse.
- 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 7, mis en oeuvre dans un système selon l'une quelconque des revendications 3 ou 4, caractérisé en ce qu'on arrête la circulation du liquide puis en ce que l'on ouvre la vanne de déchargement et en ce que l'on décharge par la vanne de déchargement le liquide comprenant les particules submicroniques en suspension.
- 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que les étapes d'ouverture de la vanne de déchargement et de déchargement du liquide n'ont lieu qu'après avoir : déconnecté le raccord de sortie (10) du raccord (3) de pompage, et déconnecté le raccord d'entrée (11) du raccord (4) de réinjection.
- 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 9, caractérisé en ce que, après la circulation, l'on : déconnecte le raccord de sortie (10) du raccord 3 de pompage, et déconnecte le raccord d'entrée (11) du raccord 4 de réinjection de manière à désolidariser le conteneur (8) du dispositif (2) de mise en circulation tout en conservant à l'intérieur de l'espace interne (9) le liquide comprenant les particules en suspension.30
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