FR2981452A1

FR2981452A1 - DEVICE FOR DETERMINING THE LOCAL MECHANICAL BEHAVIOR OF A TEST OF MATERIAL

Info

Publication number: FR2981452A1
Application number: FR1159297A
Authority: FR
Inventors: Patrice Bourson; Abdesselam Dahoun; Julien Andre Martin; Marc Bernard Denis Poncot
Original assignee: Institut National Polytechnique de Lorraine; Universite Paul Verlaine-Metz
Current assignee: Universite de Lorraine
Priority date: 2011-10-14
Filing date: 2011-10-14
Publication date: 2013-04-19
Anticipated expiration: 2031-10-14
Also published as: FR2981452B1; EP2766709A1; WO2013054062A1

Abstract

L'invention concerne un dispositif (11) de détermination du comportement mécanique local d'une éprouvette de matériau (18), comprenant une unité (10) dite de vidéo-traction, comportant : - des moyens (29) de sollicitation mécanique de l'éprouvette, - des moyens (23) d'enregistrement vidéo du déplacement d'une pluralité de marqueurs ponctuels (46) disposés sur l'éprouvette (18), et - des moyens (28) d'interpolation des déplacements enregistrés, aptes à fournir la déformation locale de l'éprouvette en temps réel, - un spectromètre Raman (12) comprenant des moyens (36) d'acquisition et des moyens (40) de traitement d'un spectre Raman dans une région pour laquelle la déformation locale de l'éprouvette est fournie, et -des moyens (42) d'interaction entre l'unité de vidéo-traction (10) et le spectromètre Raman (12).The invention relates to a device (11) for determining the local mechanical behavior of a specimen of material (18), comprising a unit (10) called video-traction, comprising: - means (29) of mechanical stressing specimen, means (23) for video recording the displacement of a plurality of point markers (46) arranged on the specimen (18), and - means (28) for interpolation of recorded displacements, suitable for providing the local deformation of the specimen in real time, - a Raman spectrometer (12) comprising acquisition means (36) and means (40) for processing a Raman spectrum in a region for which the local deformation of the specimen is provided, and means (42) for interaction between the video-traction unit (10) and the Raman spectrometer (12).

Description

- 1 - La présente invention concerne un dispositif de détermination du comportement mécanique local d'une éprouvette de matériau. Le matériau peut comprendre un métal, un polymère, et/ou tout autre matériau pouvant présenter des déformations finies homogènes ou non homogènes. The present invention relates to a device for determining the local mechanical behavior of a specimen of material. The material may comprise a metal, a polymer, and / or any other material that may have homogeneous or non-homogeneous finite deformations.

Pour un matériau ductile, il est important de caractériser avec précision son comportement en cours de sollicitation mécanique, par exemple la loi de comportement en termes de déformations ou de contraintes d'un volume représentatif relativement petit par rapport à la longueur caractéristique des inhomogénéités de déformation. For a ductile material, it is important to precisely characterize its behavior during mechanical stressing, for example the constitutive law in terms of deformations or stresses of a relatively small representative volume with respect to the characteristic length of the deformation inhomogeneities. .

On connaît du document FR 2 823 849, un dispositif permettant de mesurer les déformations locales réelles en deux dimensions d'une éprouvette de matériau, au moyen d'un dispositif dit de vidéo-traction. Ce dispositif permet de filmer le déplacement de marqueurs ponctuels en cours de sollicitation mécanique et d'effectuer une interpolation des déplacements afin de fournir la déformation locale de l'éprouvette. Or, les déformations subies par cette éprouvette engendrent des changements micro-structuraux du matériau et donc du tenseur de contraintes. Aussi, si l'on désire modéliser le comportement du matériau, les inventeurs de la présente invention ont constaté qu'il serait particulièrement intéressant et parfois nécessaire d'avoir accès aux données micro-structurales de l'éprouvette en cours de sollicitation. La présente invention a notamment pour but de fournir un dispositif permettant d'avoir une meilleure connaissance du comportement d'un matériau au cours de sa déformation. Document FR 2 823 849 discloses a device making it possible to measure the real local deformations in two dimensions of a specimen of material, by means of a so-called video-traction device. This device makes it possible to film the displacement of point markers during mechanical stressing and to perform an interpolation of the displacements in order to provide the local deformation of the specimen. However, the deformations undergone by this specimen cause microstructural changes in the material and therefore in the stress tensor. Also, if one wishes to model the behavior of the material, the inventors of the present invention have found that it would be particularly interesting and sometimes necessary to have access to the microstructural data of the specimen being solicited. The present invention is intended to provide a device for having a better knowledge of the behavior of a material during its deformation.

A cet effet, l'invention a pour objet un dispositif de détermination du comportement mécanique local d'une éprouvette de matériau, comprenant une unité dite de vidéo-traction, comportant : - des moyens de sollicitation mécanique de l'éprouvette, - des moyens d'enregistrement vidéo du déplacement d'une pluralité de marqueurs ponctuels disposés sur l'éprouvette, et - des moyens d'interpolation des déplacements enregistrés, aptes à fournir la déformation locale de l'éprouvette en temps réel, le dispositif comprenant en outre - un spectromètre Raman comprenant des moyens d'acquisition et des moyens de traitement d'un spectre Raman dans une région pour laquelle la déformation locale de l'éprouvette est fournie, et - des moyens d'interaction entre l'unité de vidéo-traction et le spectromètre - 2 - Raman. Grâce à ce dispositif, il est possible de réaliser un essai mécanique, par exemple en traction, compression ou cisaillement, permettant de déterminer la déformation en temps réel de l'éprouvette tout en acquérant un spectre Raman. Ce spectre permet d'obtenir des données relatives à la microstructure du matériau en cours de déformation, d'où une meilleure connaissance de son comportement. Ceci est d'autant plus intéressant que l'on utilise de plus en plus d'outils de simulation par ordinateur, tels que la simulation dynamique moléculaire (Molecular Dynamics Model), et qu'il est donc préférable de connaître des valeurs de certains paramètres micro-structuraux du matériau au cours de la déformation du matériau, c'est-à-dire en fonction, par exemple, des contraintes subies par le matériau. Les moyens d'interaction de l'unité de vidéo-traction et du spectromètre Raman permettent notamment d'effectuer les mesures sans avoir à arrêter l'essai mécanique ou les acquisitions du spectromètre Raman. Ainsi, les moyens d'interaction permettent d'obtenir une analyse de la microstructure du matériau à tout moment pendant l'essai mécanique, et non uniquement à la fin d'un essai mécanique ou bien par arrêts momentanés du déplacement de mors de la machine d'essai mécanique. Ainsi, avantageusement, l'essai mécanique est réalisé en continu, c'est-à-dire sans arrêt du déplacement des mors de la machine d'essai, tout en obtenant des spectres Raman en cours d'essai. Ceci permet d'éviter des phénomènes de relaxation au sein du matériau en cours d'acquisition du spectre Raman, ces phénomènes de relaxation interférant avec la structure du matériau et donc avec la qualité de la mesure du spectre Raman. Les moyens d'interaction de l'unité de vidéo-traction et du spectromètre Raman permettent de contrôler l'unité de vidéo-traction en fonction de données fournies par le spectromètre Raman ou inversement, de contrôler l'acquisition de spectres Raman par le spectromètre Raman en fonction de données fournies par l'unité de vidéo-traction. Il est donc possible d'obtenir des données mécaniques du matériau en fonction de propriétés physico-chimique du matériau dans un volume de matériau donné tout au long de l'essai mécanique ou inversement. Par exemple, les moyens d'interaction permettent d'acquérir un spectre Raman quand un certain déplacement des marqueurs ponctuels est mesuré. Selon un autre exemple, ces moyens d'interaction permettent de piloter la vitesse de déformation locale de l'éprouvette en fonction des résultats de la mesure obtenue au moyen du spectromètre Raman. De préférence, l'interpolation des déplacements enregistrés est une interpolation non linéaire. - 3 - Par ailleurs, on entend généralement par éprouvette de matériau, une pièce ou un échantillon de matériau ayant une forme définie et qui est utilisée pour réaliser un essai, dans le cas présent, un essai mécanique. On comprend qu'un marqueur ponctuel est en général une tâche déposée sur la surface de l'éprouvette, avant le début de l'essai, présentant une certaine surface, et on entend de préférence par « déplacement d'un marqueur » le déplacement du barycentre de cette surface. On entend par déformation locale de l'éprouvette, la déformation réelle du matériau dans une zone comprenant les marqueurs ponctuels. En effet, grâce à l'unité de vidéo-traction, il est possible d'obtenir, grâce à l'interpolation des marqueurs ponctuels, et de manière quasi instantanée, la déformation réelle du matériau dans la zone comprenant les marqueurs ponctuels, qui se distingue de la déformation macroscopique de l'éprouvette. On peut donc, grâce à cette unité, caractériser avec précision la loi de comportement du matériau en termes de déformations et de contraintes dans un volume représentatif du point de vue microstructural par rapport à la longueur caractéristique des inhomogénéités de déformation. On comprend par ailleurs qu'un spectromètre Raman est un appareil d'analyse basé sur l'émission d'un faisceau monochromatique tel qu'un faisceau laser sur un matériau et à analyser la lumière diffusée par le matériau. Cette lumière diffusée est une signature propre de l'état du matériau au moment de la mesure. La méthode d'analyse, mise en oeuvre par cet appareil, est une méthode non-destructive permettant de caractériser notamment la composition chimique, la structure d'un matériau ou l'état amorphe ou cristallin d'un matériau. For this purpose, the subject of the invention is a device for determining the local mechanical behavior of a specimen of material, comprising a so-called video-traction unit, comprising: means for mechanical stressing of the test-tube, means video recording the displacement of a plurality of point markers disposed on the test piece, and - interpolation means recorded displacements, able to provide the local deformation of the specimen in real time, the device further comprising - a Raman spectrometer comprising acquisition means and means for processing a Raman spectrum in a region for which the local deformation of the specimen is provided, and - means of interaction between the video-traction unit and the spectrometer - 2 - Raman. With this device, it is possible to perform a mechanical test, for example in tension, compression or shear, to determine the real-time deformation of the specimen while acquiring a Raman spectrum. This spectrum makes it possible to obtain data relating to the microstructure of the material being deformed, hence a better knowledge of its behavior. This is all the more interesting as more and more computer simulation tools are used, such as molecular dynamics simulation (Molecular Dynamics Model), and it is therefore preferable to know values of certain parameters. micro-structural material during the deformation of the material, that is to say, depending, for example, the stresses on the material. The interaction means of the video-traction unit and the Raman spectrometer make it possible in particular to carry out the measurements without having to stop the mechanical test or the acquisitions of the Raman spectrometer. Thus, the interaction means make it possible to obtain an analysis of the microstructure of the material at any time during the mechanical test, and not only at the end of a mechanical test or by momentary stops of the jaw displacement of the machine. mechanical test. Thus, advantageously, the mechanical test is performed continuously, that is to say without stopping the movement of the jaws of the test machine, while obtaining Raman spectra during the test. This makes it possible to avoid relaxation phenomena within the material being acquired in the Raman spectrum, these relaxation phenomena interfering with the structure of the material and therefore with the quality of the Raman spectrum measurement. The interaction means of the video traction unit and the Raman spectrometer make it possible to control the video traction unit according to data provided by the Raman spectrometer or vice versa, to control the acquisition of Raman spectra by the spectrometer. Raman based on data provided by the video-pull unit. It is therefore possible to obtain mechanical data of the material as a function of the physicochemical properties of the material in a given volume of material throughout the mechanical test or vice versa. For example, the interaction means make it possible to acquire a Raman spectrum when a certain displacement of the point markers is measured. According to another example, these interaction means make it possible to control the local deformation speed of the specimen as a function of the results of the measurement obtained by means of the Raman spectrometer. Preferably, the interpolation of the recorded displacements is a nonlinear interpolation. Furthermore, a test piece of material is generally understood to mean a part or sample of material having a defined shape and which is used to carry out a test, in this case a mechanical test. It is understood that a point marker is generally a task deposited on the surface of the specimen, before the start of the test, having a certain surface, and is preferably meant by "displacement of a marker" the displacement of the center of gravity of this surface. By local deformation of the specimen is meant the actual deformation of the material in an area comprising the point markers. Indeed, thanks to the unit of video-traction, it is possible to obtain, thanks to the interpolation of the point markers, and almost instantaneously, the real deformation of the material in the zone including the point markers, which is distinguished from the macroscopic deformation of the specimen. It is therefore possible, thanks to this unit, to accurately characterize the constitutive law of the material in terms of deformations and stresses in a volume representative of the microstructural point of view with respect to the characteristic length of the deformation inhomogeneities. It is also understood that a Raman spectrometer is an analysis apparatus based on the emission of a monochromatic beam such as a laser beam on a material and to analyze the light scattered by the material. This scattered light is a proper signature of the state of the material at the time of measurement. The method of analysis, implemented by this apparatus, is a non-destructive method for characterizing in particular the chemical composition, the structure of a material or the amorphous or crystalline state of a material.

Avantageusement, l'objectif utilisé pour focaliser la lumière permet de s'adapter au type de mesure et à la précision souhaitée. En effet, on peut faire varier la focale de l'objectif de quelques millimètres jusqu'à plusieurs dizaines de centimètres, ce qui permet d'obtenir des résolutions spatiales de mesure allant de quelques dixièmes de micromètres à quelques dizaines, voire centaines de micromètres. On notera que, le spectre Raman étant obtenu dans une région de petite dimension, c'est-à-dire dans le volume microstructural représentatif du matériau, le temps d'acquisition du spectre est de l'ordre de la seconde. Le temps d'acquisition peut varier en fonction du matériau et de la qualité du spectre que l'on désire obtenir. Avantageusement, le temps d'acquisition est de deux secondes, plus avantageusement, le temps d'acquisition est inférieur à une seconde. On comprend que plus le temps d'acquisition est grand, plus la qualité du spectre - 4 - Raman obtenu est meilleure. Un dispositif selon l'invention peut en outre comporter l'une ou plusieurs des caractéristiques additionnelles suivantes, prises seules ou en combinaison : - Les moyens de sollicitation mécanique comprennent des moyens de déplacement de moyens de préhension de l'éprouvette, tels que des mors de la machine de traction, compression ou cisaillement et des moyens de commande de la vitesse de déplacement des moyens de préhension en fonction du déplacement des marqueurs ponctuels. - Les moyens d'interaction comprennent des moyens de communication entre les moyens de traitement du spectre Raman et les moyens de sollicitation mécanique de l'éprouvette. Ainsi, la sollicitation mécanique de l'éprouvette peut être contrôlée à partir de données obtenues par le traitement du spectre Raman. Par exemple lorsque l'éprouvette comprend un matériau polymère, il est possible de suivre, au moyen du spectromètre Raman, l'orientation des chaînes macromoléculaires au sein du matériau polymère, au cours de l'essai mécanique. On peut ainsi modifier la sollicitation mécanique de l'échantillon en fonction des résultats obtenus après traitement du spectre Raman, par exemple en modifiant la vitesse de déformation afin de maintenir la vitesse d'alignement des chaînes du matériau polymère constante. Les données obtenues par le traitement du spectre Raman susceptibles d'être prises en compte par les moyens de sollicitation mécanique peuvent également être choisies parmi l'évolution de l'endommagement du matériau, l'évolution des contraintes internes du matériau ou l'évolution des phases cristallines dans l'éprouvette. - Les moyens d'interaction comprennent des moyens de communication entre les moyens d'interpolation et les moyens d'acquisition du spectre Raman. Ainsi, l'acquisition du spectre Raman peut être contrôlée à partir de données obtenues par les moyens d'interpolation des déformations enregistrées par les moyens d'enregistrement vidéo. Il est possible, par exemple, de déclencher l'acquisition du spectre Raman en fonction des déformations réelles locales de l'éprouvette. - Le spectromètre Raman comprend un axe d'émission d'un faisceau de lumière et les moyens d'enregistrement vidéo de l'unité de vidéo-traction comprennent un axe dit axe vidéo, l'axe vidéo étant parallèle, antiparallèle ou perpendiculaire à l'axe du spectromètre Raman. On entend par axe vidéo, l'axe de prise de vue des moyens d'enregistrement vidéo. On entend par « parallèle », le cas dans lequel les deux axes sont parallèles et ont une même orientation ; par « antiparallèle », le cas dans lequel les deux axes sont parallèles et une orientation opposée ; et par perpendiculaire, le cas dans lequel les deux axes sont perpendiculaires. Chaque - 5 - configuration présente des avantages. La configuration parallèle présente l'avantage d'éviter toute interférence entre le faisceau laser émis par le spectromètre Raman et l'unité de vidéo-traction, ce qui est particulièrement intéressant lorsque l'éprouvette est un film mince de matériau. La configuration antiparallèle présente l'avantage de permettre d'acquérir le spectre Raman dans la même région que l'enregistrement vidéo, mais sur la face opposée de l'éprouvette, ce qui est particulièrement intéressant lorsque l'éprouvette est opaque à la lumière utilisée. La configuration dans laquelle les axes sont perpendiculaires permet notamment de déterminer la déformation de l'éprouvette dans une troisième direction par la simple mesure du déplacement latéral du spectromètre. Pour les configurations parallèles et antiparallèles, on notera que cette mesure de l'épaisseur de l'éprouvette, et donc de la déformation, peut être réalisée par déplacement du point de focalisation du spectromètre sur toute l'épaisseur de l'échantillon. On peut ainsi prendre en compte l'anisotropie du matériau en trois dimensions et ne plus avoir à faire l'hypothèse que le matériau a les mêmes propriétés selon deux dimensions. - L'unité de vidéo-traction comprend des moyens d'émission d'une lumière ayant une longueur d'onde de préférence supérieure à 500 nm, par exemple 785 nm. Il peut être avantageux de ne pas travailler en lumière UV pour l'enregistrement vidéo du déplacement des marqueurs ponctuels. En effet, cette lumière peut perturber l'acquisition du spectre Raman, notamment par l'apparition de radiations parasites. Avantageusement, en travaillant à 785 nm, il est possible également de s'affranchir de problèmes dus à des effets de luminescence lorsque l'éprouvette comprend des matériaux polymères. Advantageously, the lens used to focus the light makes it possible to adapt to the type of measurement and the desired accuracy. Indeed, it is possible to vary the focal length of the lens from a few millimeters to several tens of centimeters, which makes it possible to obtain spatial resolutions ranging from a few tenths of a micrometer to a few tens, or even hundreds of micrometers. It will be noted that, since the Raman spectrum is obtained in a region of small size, that is to say in the microstructural volume representative of the material, the acquisition time of the spectrum is of the order of one second. The acquisition time may vary depending on the material and the quality of the spectrum that is desired. Advantageously, the acquisition time is two seconds, more advantageously, the acquisition time is less than one second. It is understood that the longer the acquisition time, the better the quality of the Raman spectrum obtained. A device according to the invention may further comprise one or more of the following additional features, taken alone or in combination: the mechanical biasing means comprise means for moving gripping means of the test piece, such as jaws of the traction, compression or shearing machine and means for controlling the movement speed of the gripping means as a function of the displacement of the point markers. - The interaction means comprise communication means between the Raman spectrum processing means and the mechanical stressing means of the specimen. Thus, the mechanical stress of the specimen can be controlled from data obtained by the treatment of the Raman spectrum. For example, when the specimen comprises a polymeric material, it is possible to follow, by means of the Raman spectrometer, the orientation of the macromolecular chains within the polymer material, during the mechanical test. It is thus possible to modify the mechanical stress of the sample as a function of the results obtained after treatment of the Raman spectrum, for example by modifying the rate of deformation in order to maintain the chain alignment speed of the constant polymer material. The data obtained by the treatment of the Raman spectrum that can be taken into account by the mechanical biasing means can also be chosen from the evolution of the damage of the material, the evolution of the internal stresses of the material or the evolution of the crystalline phases in the test tube. The interaction means comprise means of communication between the interpolation means and the acquisition means of the Raman spectrum. Thus, the acquisition of the Raman spectrum can be controlled from data obtained by the interpolation means of the deformations recorded by the video recording means. It is possible, for example, to trigger the acquisition of the Raman spectrum according to the actual local deformations of the specimen. The Raman spectrometer comprises a light beam emission axis and the video recording means of the video traction unit comprise an axis called video axis, the video axis being parallel, antiparallel or perpendicular to the video axis; axis of the Raman spectrometer. By video axis is meant the axis of view of the video recording means. By "parallel" is meant the case in which the two axes are parallel and have the same orientation; by "antiparallel", the case in which the two axes are parallel and an opposite orientation; and by perpendicular, the case in which the two axes are perpendicular. Each configuration has advantages. The parallel configuration has the advantage of avoiding any interference between the laser beam emitted by the Raman spectrometer and the video-traction unit, which is particularly interesting when the specimen is a thin film of material. The antiparallel configuration has the advantage of making it possible to acquire the Raman spectrum in the same region as the video recording, but on the opposite face of the specimen, which is particularly interesting when the specimen is opaque to the light used. . The configuration in which the axes are perpendicular allows in particular to determine the deformation of the specimen in a third direction by simply measuring the lateral displacement of the spectrometer. For parallel and antiparallel configurations, it should be noted that this measurement of the thickness of the specimen, and therefore of the deformation, can be performed by moving the focussing point of the spectrometer over the entire thickness of the sample. One can thus take into account the anisotropy of the material in three dimensions and no longer have to make the assumption that the material has the same properties in two dimensions. The video traction unit comprises means for emitting light having a wavelength preferably greater than 500 nm, for example 785 nm. It may be advantageous not to work in UV light for video recording of the displacement of point markers. Indeed, this light can disturb the acquisition of the Raman spectrum, in particular by the appearance of parasitic radiation. Advantageously, by working at 785 nm, it is also possible to overcome problems due to luminescence effects when the specimen comprises polymeric materials.

L'invention a également pour objet un procédé de détermination du comportement mécanique local d'une éprouvette de matériau comprenant les étapes suivantes : - on réalise un enregistrement vidéo du déplacement d'une pluralité de marqueurs ponctuels disposés sur l'éprouvette afin de fournir la déformation locale de l'éprouvette subissant une sollicitation mécanique, et - on obtient, simultanément à cet enregistrement vidéo, un spectre Raman de l'éprouvette dans la zone de déplacement des marqueurs ponctuels. Le procédé selon l'invention peut en outre comporter l'une ou plusieurs des étapes additionnelles suivantes : - On modifie la sollicitation mécanique de l'éprouvette en fonction des résultats du spectre Raman, par exemple en modifiant la vitesse de déformation en fonction de l'orientation de chaînes moléculaires fournie par le spectre Raman. Par - 6 - exemple, on peut augmenter ou diminuer la vitesse de déformation en fonction du rapport entre l'intensité d'un même pic dans deux spectres Raman successifs. - On déclenche l'obtention du spectre Raman en fonction des résultats d'une interpolation des déplacements des marqueurs ponctuels, par exemple de façon périodique, la période étant définie par une valeur de déformation ou de contrainte fournie par les résultats de l'interpolation des déplacements des marqueurs ponctuels. - On mesure au moins une dimension de l'éprouvette au moyen du spectromètre Raman, par exemple l'épaisseur de l'éprouvette. The subject of the invention is also a method for determining the local mechanical behavior of a specimen of material comprising the following steps: a video recording of the displacement of a plurality of point markers placed on the specimen is carried out in order to provide the local deformation of the specimen subjected to a mechanical stress, and - simultaneously with this video recording - a Raman spectrum of the specimen is obtained in the zone of displacement of the point markers. The method according to the invention may further comprise one or more of the following additional steps: the mechanical stress of the specimen is modified as a function of the results of the Raman spectrum, for example by modifying the rate of deformation as a function of the orientation of molecular chains provided by the Raman spectrum. For example, one can increase or decrease the rate of deformation as a function of the ratio between the intensity of the same peak in two successive Raman spectra. The Raman spectrum is triggered according to the results of an interpolation of the displacements of the point markers, for example periodically, the period being defined by a deformation or stress value provided by the results of the interpolation of the movements of point markers. At least one dimension of the test piece is measured by means of the Raman spectrometer, for example the thickness of the specimen.

L'invention a aussi pour objet un programme d'ordinateur comprenant des instructions de code de programme pour l'exécution des étapes du procédé défini ci-dessus lorsque ledit programme est exécuté sur un ordinateur. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple non limitatif de la portée de l'invention et faite en se référant aux dessins dans lesquels : - la figure 1 est une vue schématique illustrant un dispositif de détermination du comportement mécanique local d'une éprouvette de matériau selon un mode de réalisation, - la figure 2 est une vue schématique illustrant une première variante de configuration du dispositif de la figure 1, - la figure 3 est une vue schématique illustrant une seconde variante de configuration du dispositif de la figure 1. On a représenté sur la figure 1 un dispositif 11 de détermination du comportement mécanique local d'une éprouvette de matériau comprenant une unité de vidéo-traction 10, un spectromètre Raman 12 ainsi que des moyens 13 d'interaction entre l'unité de vidé-traction 10 et le spectromètre Raman 12. On notera que cette représentation est particulièrement schématique et ne tient notamment pas compte des proportions des éléments les uns par rapport aux autres. The invention also relates to a computer program comprising program code instructions for executing the steps of the method defined above when said program is executed on a computer. The invention will be better understood on reading the description which follows, given solely by way of non-limiting example of the scope of the invention and with reference to the drawings in which: FIG. 1 is a diagrammatic view illustrating a device for determining the local mechanical behavior of a specimen of material according to one embodiment, - Figure 2 is a schematic view illustrating a first alternative configuration of the device of Figure 1, - Figure 3 is a schematic view. illustrating a second alternative configuration of the device of FIG. 1. FIG. 1 shows a device 11 for determining the local mechanical behavior of a specimen of material comprising a video traction unit 10, a Raman spectrometer 12 as well as means 13 for interaction between the vide-traction unit 10 and the Raman spectrometer 12. It should be noted that this representation is particularly difficult and does not take into account the proportions of the elements in relation to each other.

Dans cet exemple, l'unité de vidéo-traction 10 comprend une machine d'essai mécanique qui est décrite de manière succincte. La machine d'essai mécanique comporte notamment un bâti 14 et des moyens de préhension comprenant deux mors 16 dans lesquels on vient placer une éprouvette d'essai 18 du matériau dont on souhaite caractériser le comportement mécanique. Chaque mors 16 est solidaire d'une traverse 20 et ces traverses 20 sont montées mobiles, en translation, l'une par rapport à l'autre. L'unité de vidéo-traction 10 comprend également des moyens 23 - 7 - d'enregistrement vidéo comprenant une caméra 24 et des moyens 22 de traitement ou de stockage des images fournies par la caméra 24, les moyens 22 étant hébergés dans un ordinateur 26. On comprend donc que l'ordinateur 26 comprend une partie des moyens d'enregistrement vidéo 23, une autre partie étant la caméra 24. Les moyens d'enregistrement vidéo 23 communiquent avec des moyens 28 d'interpolation également compris dans l'ordinateur 26. L'unité de vidéo-traction 10 comporte également des moyens 29 de sollicitation mécanique comprenant, notamment, des moyens 30 de commande, les mors 16, les traverses 20 ainsi que des vérins hydrauliques 32 et des cellules de force 34. Les moyens de commande 30 permettent notamment de commander le mouvement des traverses 20, donc des mors 16. Le dispositif 11 comporte également un spectromètre Raman 12 comprenant des moyens 36 d'acquisition d'un spectre Raman qui comprennent un détecteur 38 et des moyens 40 de traitement du spectre Raman communiquant avec les moyens d'acquisition 36. Le détecteur 38 comporte notamment des moyens d'émission d'un faisceau lumineux. Dans cet exemple, le détecteur 38 est disposé sur le bâti 14 alors que le reste des moyens 36 d'acquisition et les moyens 40 de traitement du spectre Raman sont compris dans l'ordinateur 26. In this example, the video traction unit 10 comprises a mechanical testing machine which is briefly described. The mechanical testing machine comprises in particular a frame 14 and gripping means comprising two jaws 16 in which there is placed a test piece 18 of the material whose mechanical behavior is to be characterized. Each jaw 16 is secured to a cross member 20 and these cross members 20 are movably mounted in translation relative to one another. The video-traction unit 10 also comprises video recording means comprising a camera 24 and means 22 for processing or storing the images provided by the camera 24, the means 22 being housed in a computer 26 It will therefore be understood that the computer 26 comprises part of the video recording means 23, another part being the camera 24. The video recording means 23 communicate with interpolation means 28 also included in the computer 26 The video-traction unit 10 also comprises mechanical biasing means 29 comprising, in particular, control means 30, the jaws 16, the crosspieces 20 as well as hydraulic jacks 32 and force cells 34. control 30 allow in particular to control the movement of the cross members 20, thus the jaws 16. The device 11 also comprises a Raman spectrometer 12 comprising means 36 for acquiring a Raman spectrum which com take a detector 38 and Raman spectrum processing means 40 communicating with the acquisition means 36. The detector 38 includes means for emitting a light beam. In this example, the detector 38 is disposed on the frame 14 while the remainder of the acquisition means 36 and the Raman spectrum processing means 40 are included in the computer 26.

L'ordinateur 26 comprend en outre des moyens 42 d'interaction entre l'unité de vidéo-traction 10 et le spectromètre Raman 12. Les moyens d'interaction 42 comprennent notamment des moyens de communication entre les moyens 40 de traitement du spectre Raman et les moyens 29 de sollicitation mécanique de l'éprouvette 18 et/ou des moyens de communication entre les moyens d'interpolation 28 et les moyens 36 d'acquisition du spectre Raman 12. En particulier, grâce aux moyens d'interaction 42, il est possible d'utiliser, pour réguler la vitesse de déplacement des traverses 20 l'une par rapport à l'autre, donc des mors 16, soit les données obtenues grâce à l'unité de vidéo-traction 10, soit les données obtenues grâce au spectromètre Raman. The computer 26 further comprises means 42 for interaction between the video traction unit 10 and the Raman spectrometer 12. The interaction means 42 comprise in particular means of communication between the means 40 for processing the Raman spectrum and the mechanical stressing means 29 of the specimen 18 and / or the means of communication between the interpolation means 28 and the acquisition means Raman spectrum acquisition 12. In particular, thanks to the interaction means 42, it is possible to use, to regulate the speed of movement of the crosspieces 20 relative to each other, therefore jaws 16, or the data obtained through the video-traction unit 10, or the data obtained through the Raman spectrometer.

Dans l'exemple représenté sur la figure 1, on constate que l'axe 41 d'émission du faisceau de lumière incidente du détecteur 38 est parallèle et a la même orientation que l'axe vidéo 43 de la caméra 24. La figure 2 présente une autre configuration alternative dans laquelle l'axe vidéo 43 et l'axe d'émission 41 sont perpendiculaires. In the example shown in FIG. 1, it can be seen that the transmission axis 41 of the incident light beam of the detector 38 is parallel and has the same orientation as the video axis 43 of the camera 24. FIG. another alternative configuration in which the video axis 43 and the transmission axis 41 are perpendicular.

La figure 3 représente une autre configuration alternative du dispositif dans laquelle l'axe vidéo 43 et l'axe d'émission 41 sont antiparallèles, c'est-à-dire que les deux axes 41, 43 sont parallèles et ont une orientation opposée. - 8 - On notera que dans les trois configurations, parallèle, antiparallèle et perpendiculaire, le spectre Raman est obtenu dans la région pour laquelle la déformation locale de l'éprouvette 18 est fournie. Il est donc possible, simultanément à la déformation et aux caractéristiques mécaniques de l'éprouvette 18, d'obtenir des caractéristiques physico-chimiques du matériau soumis à déformation. On notera également que l'axe vidéo 43 et l'axe d'émission 41 peuvent prendre, l'un par rapport à l'autre, toutes les positions comprise entre 0° et 180°. Les trois configurations représentées sur les figures sont des cas particuliers dans lesquels : - lorsque les deux axes sont en configuration parallèle, l'angle entre les deux axes est de 0° ; - lorsque les deux axes sont en configuration perpendiculaire, l'angle entre les deux axes est de 90° ; et lorsque les deux axes sont en configuration antiparallèle, l'angle entre les deux axes est de 180°. Nous allons maintenant décrire de fonctionnement de ce dispositif. Lorsque l'on souhaite caractériser mécaniquement et physico-chimiquement un matériau, on utilise une éprouvette 18 réalisée dans le matériau à caractériser. L'éprouvette 18, selon le type de matériau, peut être une éprouvette massive ou un film. Sur une face 44 de l'éprouvette, on applique, avant le début de l'essai, une pluralité de marqueurs ponctuels 46 dont le nombre, dans le cas présent sept (figures 2 et 3), et la position relative de l'un par rapport aux autres sont adaptés notamment à la géométrie de l'éprouvette 18 avant déformation. Comme on le voit sur les figures 2 et 3, ces marqueurs forment approximativement une croix selon un axe transversal X et un axe longitudinal Y de l'éprouvette 18. On notera que les marqueurs ponctuels 46 ne sont pas obligatoirement alignés. Il peut être avantageux que ces marqueurs ponctuels 46 soient légèrement décalés les uns par rapport aux autres relativement aux axes X et Y. Les marqueurs ponctuels 46 permettent de déterminer la déformation réelle de l'éprouvette 18 dans la région où ils ont été appliqués. Les marqueurs ponctuels 46 sont généralement constitués d'une substance adhésive, deformable, et de couleur contrastée par rapport au matériau de l'éprouvette 18. On place et on fixe l'éprouvette 18 dans les mors 16 de la machine d'essai de sorte que la caméra 24 est disposée perpendiculairement à la face 44 portant les marqueurs ponctuels 46 et de sorte qu'elle puisse enregistrer le déplacement de ces marqueurs ponctuels 46 au cours de l'essai mécanique. L'essai mécanique - 9 - consiste ici à exercer une traction sur l'éprouvette 18. Toutefois un essai similaire en cisaillement ou en compression pourrait être envisagé. Dans la configuration représentée à la figure 1, l'axe 41 d'émission du faisceau de lumière du spectromètre Raman et l'axe vidéo 43 de la caméra 24 sont parallèles et ont la même orientation, par la suite, on dira simplement qu'ils sont parallèles. En fonction des caractéristiques du matériau de l'éprouvette 18 que l'on souhaite obtenir et des conditions dans lesquelles on souhaite réaliser l'essai, on définit, au moyen d'un programme d'ordinateur exécuté sur l'ordinateur 26, les instructions pour commander les moyens de sollicitation mécanique de l'éprouvette, les instructions pour commander l'acquisition et le traitement des spectres Raman. Les moyens d'interaction 42 permettent de modifier la sollicitation mécanique de l'éprouvette 18 en fonction des résultats du spectre Raman et/ou de déclencher l'obtention d'un spectre Raman en fonction des résultats de l'interpolation des déplacements des marqueurs ponctuels 46. Ainsi, par exemple, dans le cas d'une éprouvette 18 sous forme d'un film mince de matériau polymère, on peut souhaiter suivre l'évolution des chaînes moléculaires du polymère au cours de l'étirement du film entre les mors 16. Il peut être intéressant de contrôler la vitesse de déplacement des traverses 20 de sorte que la vitesse d'alignement des chaînes moléculaires soit constante. Il est donc possible d'obtenir, à intervalles réguliers, un spectre Raman du matériau et de le traiter en comparant, par exemple, l'intensité d'un pic caractéristique de l'orientation des chaînes d'un spectre Raman à l'autre. Cette information, via les moyens de communication compris dans les moyens d'interaction 42, permet aux moyens de commande 30 des moyens de sollicitation mécanique de déterminer notamment la vitesse de déplacement des traverses 20 afin que la vitesse d'alignement des chaînes moléculaires soit constante. Concomitamment, on enregistre, grâce aux moyens d'enregistrement vidéo 23, les déformations subies par l'éprouvette 18. Les images sont traitées par les moyens d'interpolation 28 qui permettent fournir la déformation locale de l'éprouvette en temps réel en suivant le déplacement des barycentres des marqueurs ponctuels 46, par interpolation non linéaire. Il est avantageux d'éclairer l'éprouvette 18, pour enregistrer le déplacement des marqueurs ponctuels 46 en utilisant une source de lumière ayant une longueur d'onde voisine de 785 nm afin d'éviter des phénomènes de luminescence du matériau polymère. On obtient donc, lors d'un seul essai mécanique sur le dispositif 11, l'évolution -10- de propriétés physico-chimiques et des caractéristiques mécaniques de l'éprouvette 18 au cours du temps et dans un même volume représentatif du matériau ; les données physico-chimiques pouvant être directement liées aux données mécaniques au cours de l'essai. FIG. 3 represents another alternative configuration of the device in which the video axis 43 and the transmission axis 41 are antiparallel, that is to say that the two axes 41, 43 are parallel and have an opposite orientation. It will be noted that in the three configurations, parallel, antiparallel and perpendicular, the Raman spectrum is obtained in the region for which the local deformation of the specimen 18 is provided. It is therefore possible, simultaneously with the deformation and the mechanical characteristics of the specimen 18, to obtain physicochemical characteristics of the material subjected to deformation. Note also that the video axis 43 and the transmission axis 41 can take, relative to each other, all positions between 0 ° and 180 °. The three configurations shown in the figures are special cases in which: when the two axes are in parallel configuration, the angle between the two axes is 0 °; when the two axes are in a perpendicular configuration, the angle between the two axes is 90 °; and when the two axes are in antiparallel configuration, the angle between the two axes is 180 °. We will now describe the operation of this device. When it is desired to characterize a material mechanically and physico-chemically, a specimen 18 made in the material to be characterized is used. The test piece 18, depending on the type of material, may be a solid test specimen or a film. On a face 44 of the test piece, before the beginning of the test, a plurality of point markers 46 are applied whose number, in this case seven (FIGS. 2 and 3), and the relative position of one relative to the others are adapted in particular to the geometry of the specimen 18 before deformation. As can be seen in FIGS. 2 and 3, these markers approximately form a cross along a transverse axis X and a longitudinal axis Y of the test piece 18. It will be noted that the point markers 46 are not necessarily aligned. It may be advantageous for these point markers 46 to be slightly offset relative to one another with respect to the X and Y axes. The point markers 46 make it possible to determine the actual deformation of the specimen 18 in the region where they were applied. The point markers 46 are generally made of an adhesive substance, deformable, and of contrasting color relative to the material of the test piece 18. The test piece 18 is placed and fixed in the jaws 16 of the test machine so that that the camera 24 is disposed perpendicularly to the face 44 carrying the point markers 46 and so that it can record the displacement of these point markers 46 during the mechanical test. The mechanical test here consists in exerting traction on the test piece 18. However, a similar test in shear or in compression could be envisaged. In the configuration shown in FIG. 1, the axis 41 of emission of the light beam of the Raman spectrometer and the video axis 43 of the camera 24 are parallel and have the same orientation, thereafter, it will simply be said that they are parallel. Depending on the characteristics of the material of the specimen 18 that it is desired to obtain and the conditions under which it is desired to carry out the test, the instructions are defined by means of a computer program executed on the computer 26. for controlling the mechanical stressing means of the specimen, the instructions for controlling the acquisition and processing of the Raman spectra. The interaction means 42 make it possible to modify the mechanical stress of the specimen 18 as a function of the results of the Raman spectrum and / or to trigger the obtaining of a Raman spectrum according to the results of the interpolation of the displacements of the point markers. 46. Thus, for example, in the case of a specimen 18 in the form of a thin film of polymeric material, it may be desired to follow the evolution of the molecular chains of the polymer during the stretching of the film between the jaws. It may be of interest to control the speed of travel of sleepers 20 so that the alignment rate of the molecular chains is constant. It is therefore possible to obtain, at regular intervals, a Raman spectrum of the material and to treat it by comparing, for example, the intensity of a characteristic peak of the orientation of the strings from one Raman spectrum to the other . This information, via the communication means included in the interaction means 42, allows the control means 30 of the mechanical biasing means to determine in particular the speed of movement of the crossmembers 20 so that the alignment speed of the molecular chains is constant . At the same time, the video recording means 23 record the deformations experienced by the specimen 18. The images are processed by the interpolation means 28 which make it possible to provide the local deformation of the specimen in real time by following the displacement of the centroids of the point markers 46, by nonlinear interpolation. It is advantageous to illuminate the specimen 18, to record the displacement of the point markers 46 using a light source having a wavelength of 785 nm in order to avoid luminescence phenomena of the polymer material. Thus, during a single mechanical test on the device 11, the physico-chemical properties and mechanical characteristics of the test piece 18 are obtained over time and in the same representative volume of the material; the physicochemical data that can be directly linked to the mechanical data during the test.

On peut également réaliser un essai mécanique en traction d'une éprouvette 18 de matériau, essai au cours duquel la vitesse de déformation locale réelle de l'éprouvette 18, dans la région où sont localisés les marqueurs ponctuels 46, est constante et obtenir simultanément, à intervalles prédéterminés, des données physico-chimiques du matériau en fonction de la déformation mécanique de l'éprouvette 18. Dans ce cas, les moyens d'interpolation 28, permettant de suivre le déplacement des barycentres des marqueurs ponctuels 46, communiquent, via les moyens d'interaction 42, avec les moyens 36 d'acquisition d'un spectre Raman afin d'obtenir un spectre Raman à intervalle donné de déformation locale réelle de l'éprouvette 18 ; cette déformation locale réelle étant fournie par les moyens d'interpolation 28. On comprend par conséquent que l'on peut donc piloter l'essai mécanique en fonction de paramètres mécaniques ou en fonction de paramètres physico-chimiques. It is also possible to perform a tensile mechanical test of a specimen 18 of material, during which the actual local deformation speed of the specimen 18, in the region where the point markers 46 are located, is constant and obtain simultaneously, at predetermined intervals, physicochemical data of the material as a function of the mechanical deformation of the specimen 18. In this case, the interpolation means 28, making it possible to follow the displacement of the centroids of the point markers 46, communicate, via the interaction means 42, with the means 36 for acquiring a Raman spectrum in order to obtain a Raman spectrum at a given interval of actual local deformation of the specimen 18; this actual local deformation being provided by the interpolation means 28. It is therefore understood that the mechanical test can therefore be controlled as a function of mechanical parameters or as a function of physicochemical parameters.

Les paramètres mécaniques peuvent par exemple être la vitesse de déformation réelle locale ou le niveau de contrainte dans l'éprouvette 18 ; les paramètres physico-chimiques peuvent par exemple être la vitesse d'alignement de chaînes moléculaire dans un polymère ou l'évolution de la cristallinité du matériau. On notera que grâce au spectromètre Raman, il est possible de mesurer également la déformation réelle locale de l'éprouvette 18 selon l'autre axe transversal Z, perpendiculaire à l'axe X, et d'obtenir une déformation volumique réelle de l'éprouvette 18. Lorsque l'axe vidéo 43 est parallèle ou antiparallèle à l'axe 41 d'émission du spectromètre Raman, il est possible par modification de la focalisation du faisceau de lumière émis de déterminer l'épaisseur de l'éprouvette 18. Lorsque l'axe vidéo 43 est perpendiculaire à l'axe 41 d'émission du spectromètre Raman, on peut déterminer la variation d'épaisseur de l'éprouvette 18 en déplaçant le faisceau de lumière émise dans un plan horizontal et parallèlement à la face de l'éprouvette vers laquelle est dirigé le détecteur 38. The mechanical parameters may for example be the actual local strain rate or the stress level in the test piece 18; the physico-chemical parameters may for example be the molecular chain alignment rate in a polymer or the evolution of the crystallinity of the material. It will be noted that, thanks to the Raman spectrometer, it is also possible to measure the actual local deformation of the specimen 18 along the other transverse axis Z, perpendicular to the X axis, and to obtain a real volumetric deformation of the specimen 18. When the video axis 43 is parallel or antiparallel to the transmission axis 41 of the Raman spectrometer, it is possible by changing the focus of the emitted light beam to determine the thickness of the specimen 18. video axis 43 is perpendicular to the transmission axis 41 of the Raman spectrometer, it is possible to determine the variation in thickness of the specimen 18 by moving the beam of light emitted in a horizontal plane and parallel to the face of the specimen to which the detector is directed 38.

Dans les trois configurations, lorsque le faisceau n'atteint pas l'éprouvette, le détecteur 38 ne reçoit pas de lumière diffusée par le matériau de l'éprouvette 18, on peut ainsi déterminer la dimension selon l'axe Z de l'éprouvette 18. In the three configurations, when the beam does not reach the specimen, the detector 38 does not receive light scattered by the material of the specimen 18, it is thus possible to determine the dimension along the Z axis of the specimen 18 .

On notera enfin que l'invention n'est pas limitée aux modes de réalisation précédemment décrits. Par exemple, sur la figure 1, on a représenté un seul ordinateur 26. Le dispositif peut bien entendu comprendre plusieurs ordinateurs connectés entre eux afin de pouvoir interagir l'un avec l'autre. Il est également envisageable que le dispositif comprenne deux caméras 24 dont les axes vidéo sont, par exemple, perpendiculaires. Par ailleurs, on a décrit ici une représentation très schématique et fonctionnelle de l'ordinateur 26. On comprend que l'ordinateur 26 est une unité de calcul comprenant des instructions de code de programme pour l'exécution des étapes du procédé de détermination du comportement mécanique local de l'éprouvette 18. Finally, note that the invention is not limited to the embodiments described above. For example, in Figure 1, there is shown a single computer 26. The device can of course include several computers connected to each other so as to interact with each other. It is also conceivable that the device comprises two cameras 24 whose video axes are, for example, perpendicular. Moreover, a very schematic and functional representation of the computer 26 has been described here. It will be understood that the computer 26 is a calculation unit comprising program code instructions for executing the steps of the behavior determination method. local mechanics of the specimen 18.

Claims

REVENDICATIONS1. Device (11) for determining the local mechanical behavior of a specimen of material (18), comprising a so-called video-traction unit (10), comprising: means (29) for mechanical stressing of the specimen, means (23) for video recording the displacement of a plurality of point markers (46) arranged on the test piece (18), and - means (28) for interpolation of recorded displacements, able to provide the local deformation of the specimen in real time, characterized in that the device further comprises - a Raman spectrometer (12) comprising acquisition means (36) and means (40) for processing a Raman spectrum in a region for which the local deformation of the specimen is provided, and - means (42) of interaction between the video-traction unit (10) and the Raman spectrometer (12).

2. Device according to claim 1, wherein the interaction means (42) comprise means of communication between the Raman spectrum processing means (40) and the mechanical stressing means (29) of the specimen (18). .

3. Device according to claim 1 or 2, wherein the interaction means comprise communication means between the interpolation means (28) and the means (36) for acquisition of the Raman spectrum.

4. Device according to any one of claims 1 to 3, wherein the Raman spectrometer (12) comprises an axis (41) for emitting a light beam and the means (23) of video recording of the unit of video-traction comprise an axis (43) said video axis, the video axis (43) being parallel, antiparallel or perpendicular to the axis (41) of the Raman spectrometer (12).

5. Device according to any one of the preceding claims, wherein the video-traction unit (10) comprises means (38) for emitting light having a wavelength preferably greater than 500 nm, for example 785 nm.

6. A method for determining the local mechanical behavior of a specimen of material (18), characterized in that it comprises the following steps: - a video recording of the displacement of a plurality of point markers (46) arranged on the test piece to provide the local deformation of the specimen (18) subjected to a mechanical stress, and at the same time this video recording gives a Raman spectrum of the specimen in the zone of displacement of the point markers ( 46).

7. Method according to the preceding claim, during which the mechanical stress of the specimen is modified as a function of the results of the Raman spectrum, for example by modifying the rate of deformation as a function of the orientation of molecular chains provided by the Raman spectrum. .

8. Method according to claim 6 or 7, during which the Raman spectrum is triggered according to the results of an interpolation of the displacements of the point markers (46), for example periodically, the period being defined by a deformation or stress value provided by the interpolation results of the point markers (46).

9. Method according to any one of claims 6 to 8, wherein measuring at least one dimension of the specimen (18) by means of the Raman spectrometer, for example the thickness of the specimen (18).

A computer program comprising program code instructions for performing the steps of the method according to any one of claims 6 to 9 when said program is executed on a computer (26).