FR2968579A1 - DEVICE FOR SEPARATING A MIXTURE CONTAINING A LIQUID SOLUTION AND SOLID MICROPARTICLES OF ECONOMIC OPERATION. - Google Patents

DEVICE FOR SEPARATING A MIXTURE CONTAINING A LIQUID SOLUTION AND SOLID MICROPARTICLES OF ECONOMIC OPERATION. Download PDF

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Abstract

L'invention concerne un dispositif de séparation d'un mélange contenant une solution liquide et des microparticules solides, de fonctionnement économique, comprenant : a) une partie supérieure (2) d'orientation du mélange à séparer selon un profil tourbillonnaire descendant, et b) une partie inférieure conique (1) qui assure par sa convergence, la séparation des microparticules vis à vis de la solution liquide. Selon l'invention, la partie supérieure comprend un tube enroulé (2) en plusieurs spirales, à l'extrémité supérieure duquel est admis le mélange à séparer et dont l'extrémité inférieure déverse ce mélange tangentiellement sur la paroi interne (10) de la partie inférieure conique, les spirales du tube ayant conféré à ce mélange le profil tourbillonnaire descendant et une force centrifuge suffisante, préalablement à son introduction dans la partie inférieure conique (1) L'invention trouve application dans le domaine de la séparation de mélanges solution liquide / particules solidesThe invention relates to a device for separating a mixture containing a liquid solution and solid microparticles, of economical operation, comprising: a) an upper part (2) of orientation of the mixture to be separated according to a downward vortex profile, and b ) a conical lower part (1) which ensures by its convergence, the separation of the microparticles with respect to the liquid solution. According to the invention, the upper part comprises a coiled tube (2) in several spirals, at the upper end of which is admitted the mixture to be separated and whose lower end pours this mixture tangentially on the inner wall (10) of the conical lower part, the spirals of the tube having imparted to this mixture the descending vortex profile and a sufficient centrifugal force, prior to its introduction into the conical lower part (1) The invention finds application in the field of the separation of liquid solution mixtures / solid particles

Description

« Dispositif de séparation d'un mélange contenant une solution liquide et des microparticules solides, de fonctionnement économique » L'invention concerne un dispositif de séparation d'un mélange contenant une solution liquide et des microparticules solides. Un tel dispositif est connu du document FR 2484287 et comprend : a) une partie supérieure d'orientation du mélange à séparer selon un profil tourbillonnaire descendant, et b) une partie inférieure conique dans laquelle débouche la partie supérieure, et qui assure par sa convergence, la séparation des microparticules vis à vis de la solution liquide, en un point M de séparation, sous la forme d'une part d'un jaillissement axial ascendant de la solution liquide, et d'autre part de l'écoulement vers le bas des microparticules solides. Pour atteindre un rendement de séparation important, il est nécessaire de développer au sein de la partie supérieure du dispositif une force centrifuge importante. Pour ce faire, la partie supérieure de ce dispositif présente la forme d'un cylindre de hauteur relativement importante, et le mélange à séparer est surpressurisé et introduit au sein de ce cylindre à une pression très élevée de l'ordre de 7 à 10 bar, de façon à animer le mélange d'un profil tourbillonnaire le long des parois et à lui conférer la force centrifuge suffisante pour assurer la séparation dans la partie inférieure conique. Pour atteindre ces pressions élevées, on fait généralement intervenir un compresseur, ce qui augmente considérablement les frais de mise en service du dispositif et le niveau de sécurité requis. De plus, la hauteur relativement importante de la partie supérieure cylindrique vient augmenter l'encombrement vertical du dispositif, rendant difficile son intégration au sein d'installations existantes. L'invention vise à pallier ces inconvénients. The invention relates to a device for separating a mixture containing a liquid solution and solid microparticles. Such a device is known from document FR 2484287 and comprises: a) an upper part of orientation of the mixture to be separated according to a downward vortex profile, and b) a conical lower part into which the upper part opens, and which ensures by its convergence , the separation of the microparticles with respect to the liquid solution, at a point M of separation, in the form of an axial upward spouting of the liquid solution and of the flow downwards. solid microparticles. To achieve a significant separation efficiency, it is necessary to develop within the upper part of the device a significant centrifugal force. To do this, the upper part of this device has the shape of a cylinder of relatively large height, and the mixture to be separated is overpressurized and introduced into the cylinder at a very high pressure of the order of 7 to 10 bar , so as to animate the mixture of a vortex profile along the walls and to confer sufficient centrifugal force to ensure separation in the conical lower portion. To achieve these high pressures, it is generally a compressor, which greatly increases the cost of commissioning the device and the required level of security. In addition, the relatively large height of the cylindrical upper part increases the vertical size of the device, making it difficult to integrate into existing installations. The invention aims to overcome these disadvantages.

A cet effet, l'invention concerne un dispositif de séparation comprenant . a) une partie supérieure d'orientation du mélange à séparer selon un profil tourbillonnaire descendant, et b) une partie inférieure conique dans laquelle débouche la partie supérieure, et qui assure par sa convergence, la séparation des microparticules vis à vis de la solution liquide, en un point M de séparation, sous la forme d'une part d'un jaillissement axial ascendant de la solution liquide, et d'autre part de l'écoulement vers le bas des microparticules solides. Selon l'invention, la partie supérieure comprend un tube enroulé en plusieurs spirales, à l'extrémité supérieure duquel est admis le mélange à séparer et dont l'extrémité inférieure déverse ce mélange tangentiellement sur la paroi interne de la partie inférieure conique, les spirales du tube ayant conféré à ce mélange le profil tourbillonnaire descendant préalablement à son introduction dans la partie inférieure conique. For this purpose, the invention relates to a separation device comprising. a) an upper part of orientation of the mixture to be separated according to a downward vortex profile, and b) a conical lower part into which the upper part opens, and which ensures by its convergence, the separation of the microparticles with respect to the liquid solution at a separation point M, in the form of an axial upward spurt of the liquid solution and the downward flow of the solid microparticles. According to the invention, the upper part comprises a tube wound in several spirals, at the upper end of which is admitted the mixture to be separated and whose lower end pours this mixture tangentially on the inner wall of the conical lower part, the spirals of the tube having imparted to this mixture the swirling profile descending prior to its introduction into the conical lower part.

L'invention présente d'autres aspects intéressants parmi lesquels: The invention has other interesting aspects, among which:

- la longueur parcourue par le mélange à séparer au 30 sein du tube avant son admission au sein de la partie inférieure conique qui est d'au moins un mètre. - le fait que le tube à spirales comprenne différents orifices d'admission du mélange à séparer 35 pouvant être sélectionnés indépendamment les uns des autres pour modifier la longueur parcourue par le mélange. the length traveled by the mixture to be separated within the tube before admission into the conical lower part which is at least one meter. the fact that the spiral tube comprises different inlet ports of the mixture to be separated which can be selected independently of each other in order to modify the length traveled by the mixture.

- le fait que le tube à spirales présente un rayon 5 d'enroulement déterminé en fonction de la taille des particules à séparer. the fact that the spiral tube has a winding radius determined as a function of the size of the particles to be separated.

- la présence d'une colonne verticale d'évacuation vers le haut de la solution liquide depuis le point M, 10 servant de support d'enroulement pour le tube à spirales. the presence of a vertical discharge column towards the top of the liquid solution from point M, serving as a winding support for the spiral tube.

- le fait que la colonne d'évacuation présente un diamètre déterminé en fonction de celui de l'entrée de la partie inférieure conique, afin d'éviter une remontée par 15 la colonne d'évacuation, du mélange à séparer sortant du tube à spirales. the fact that the evacuation column has a diameter determined as a function of that of the inlet of the conical lower part, in order to avoid a rise by the discharge column, of the mixture to be separated leaving the spiral tube; .

L'invention concerne également un système de séparation d'un mélange contenant une solution liquide, 20 un groupe de microparticules de petite taille, et un groupe de microparticules de plus grande taille. Ce système comprend . le dispositif ci-dessus qui assure une première séparation du groupe de microparticules de grande taille 25 vis à vis de la solution liquide en mélange avec le groupe de microparticules de petite taille, des moyens de pressurisation de la solution liquide en mélange avec le groupe de microparticules de petite taille résultant de la première séparation, et 30 - un hydrocyclone accueillant la solution liquide pressurisée en mélange avec le groupe de microparticules de petite taille, et qui assure une séparation de la solution liquide pressurisée vis à vis du groupe de microparticules de petite taille. The invention also relates to a system for separating a mixture containing a liquid solution, a group of small microparticles, and a group of larger microparticles. This system includes. the above device which ensures a first separation of the group of large microparticles with respect to the liquid solution mixed with the group of small microparticles, means for pressurizing the liquid solution mixed with the group of microparticles; small microparticles resulting from the first separation, and a hydrocyclone hosting the pressurized liquid solution mixed with the group of small microparticles, which ensures a separation of the pressurized liquid solution with respect to the group of small microparticles. cut.

L'invention concerne également un système de séparation d'une solution liquide composée d'une phase aqueuse et d'une phase organique en mélange avec des microparticules en suspension. Ce système comprend : le dispositif ci-dessus qui assure une première séparation de la solution liquide vis à vis des microparticules, - des moyens de formation à partir de la solution liquide résultant de la première séparation, d'une émulsion de gouttelettes organiques au sein d'une phase aqueuse, et une colonne verticale de séparation des gouttelettes organiques de l'émulsion vis à vis de la phase aqueuse, contenant un solvant organique miscible avec la phase organique des gouttelettes, et au sein duquel l'émulsion est introduite sous la forme de globules qui migrent vers le bas de la colonne sous l'effet de la pesanteur, alors que les gouttelettes organiques contenues dans chaque globule migrent vers le haut de ce globule sous l'effet de la poussée d'Archimède où ils sont captés par le solvant de la colonne. The invention also relates to a system for separating a liquid solution composed of an aqueous phase and an organic phase mixed with suspended microparticles. This system comprises: the above device which ensures a first separation of the liquid solution with respect to the microparticles, - formation means from the liquid solution resulting from the first separation, an emulsion of organic droplets within of an aqueous phase, and a vertical column for separating the organic droplets of the emulsion with respect to the aqueous phase, containing an organic solvent that is miscible with the organic phase of the droplets, and in which the emulsion is introduced under the form of globules that migrate down the column under the effect of gravity, while the organic droplets contained in each globule migrate to the top of the cell under the effect of the Archimedes' thrust where they are captured by the solvent of the column.

L'invention sera mieux comprise et d'autres buts, avantages et caractéristiques de celle-ci apparaîtront à la lecture de la description suivante, faite en référence aux figures annexées parmi lesquelles : - la figure 1 est une vue schématique du dispositif selon l'invention, - les figures 2a à 2d sont des graphiques représentant les répartitions granulométriques de quatre types de mélanges de solution liquide contenant respectivement quatre types de microparticules solides à savoir : du calcaire (figure 2a), de l'argile (figure 2b), de la poudre de charbon (figure 2c), et du calcaire imbibé de fioul (figure 2d), - les figures 3a et 3b sont des graphiques représentant les répartitions granulométriques obtenues respectivement dans la surverse et dans la sousverse du dispositif lorsque le mélange à séparer contient des microparticules de calcaire imbibées de fioul et que le débit de ce mélange a été fixé à 450 1. h-1, la figure 4 représente schématiquement un problème de court-circuit qui est évité selon l'invention par un dimensionnement approprié du dispositif. The invention will be better understood and other objects, advantages and characteristics thereof will become apparent on reading the following description, with reference to the appended figures among which: - Figure 1 is a schematic view of the device according to the FIGS. 2a to 2d are graphs showing the particle size distributions of four types of liquid solution mixtures respectively containing four types of solid microparticles, namely: limestone (FIG. 2a), clay (FIG. the coal powder (FIG. 2c), and the limestone soaked with fuel oil (FIG. 2d), FIGS. 3a and 3b are graphs representing the particle size distributions obtained respectively in the overflow and in the underflow of the device when the mixture to be separated contains limestone microparticles impregnated with fuel oil and that the flow rate of this mixture was fixed at 450 h -1, FIG. short circuit problem which is avoided according to the invention by a suitable dimensioning of the device.

Le dispositif illustré sur la figure 1 permet sans une consommation excessive d'énergie, de séparer au sein d'un mélange liquide contenant des particules solides, la solution liquide vis à vis de particules solides. Il s'applique notamment à la séparation de particules d'un diamètre d'une centaines de microns, ou même plus petites. Il comprend à cet effet une partie inférieure formant cyclone 1 au sein de laquelle s'effectue la séparation proprement dite et une partie supérieure 2 destinée à doter le mélange à séparer d'un profil tourbillonnaire descendant avant son admission au sein du cyclone. Partie inférieure Plus particulièrement, le cyclone 1 présente la forme d'un cône ou d'un entonnoir dont la partie évasée supérieure est une partie d'admission du mélange à séparer, et la partie basse convergente est pourvue d'un canal 4 d'évacuation des microparticules une fois la séparation effectuée, les parois 10 de la portion intermédiaire entretenant le profil tourbillonnaire descendant qui a été défini par la partie supérieure du dispositif. The device illustrated in Figure 1 allows without excessive consumption of energy, to separate in a liquid mixture containing solid particles, the liquid solution against solid particles. It applies in particular to the separation of particles with a diameter of hundreds of microns, or even smaller. It comprises for this purpose a lower part forming cyclone 1 within which the actual separation takes place and an upper portion 2 for providing the mixture to be separated from a vortex profile descending before admission into the cyclone. Lower part More particularly, the cyclone 1 has the shape of a cone or a funnel whose upper flared portion is an admission part of the mixture to be separated, and the convergent lower part is provided with a channel 4 of removal of the microparticles after separation, the walls 10 of the intermediate portion maintaining the descending vortex profile which has been defined by the upper part of the device.

De façon classique, dans un cyclone de ce type 1, le mélange à séparer est admis en partie haute du cône et tangentiellement le long de la paroi interne de ce cône, ce qui permet d'entretenir le mouvement tourbillonnaire descendant graduellement vers le bas du cyclone, la force centrifuge allant en diminuant et la force de Stockes qui est proportionnelle à la taille des particules, allant en augmentant. Mais au niveau d'un point M d'inversion, le bilan des forces centrifuge et de Stockes est nul, et le mélange subit une séparation brutale et se scinde en un jaillissement ascendant central 6, constitué majoritairement de solution liquide, et qui est évacué par une colonne verticale 8 ou surverse, et en un écoulement descendant 7 constitué par une suspension humide de microparticules agglomérées évacuées par le canal 4 du cône 1, et autrement dénommé sousverse. Partie supérieure Pour animer le mélange à séparer d'un mouvement tourbillonnaire et lui appliquer la force centrifuge suffisante en amont du cône 1 pour obtenir la séparation susmentionnée, on prévoit selon l'invention d'introduire le mélange à séparer au sein du cône 1 par l'intermédiaire d'un tube à spirales 9, qui vient remplacer les moyens de pressurisation énergivores et la partie supérieure cylindrique de hauteur importante, des dispositifs connus. Ce tube agit simplement avec l'action de la pesanteur et ne consomme donc pas d'énergie. Typically, in a cyclone of this type 1, the mixture to be separated is admitted to the upper part of the cone and tangentially along the inner wall of this cone, which makes it possible to maintain the swirling movement gradually descending towards the bottom of the cone. cyclone, the diminishing centrifugal force and the force of Stockes which is proportional to the size of the particles, increasing. But at a point of inversion M, the balance of centrifugal forces and Stockes is zero, and the mixture undergoes a sharp separation and splits into a central upward spurt 6, consisting mainly of liquid solution, and which is evacuated by a vertical column 8 or overflow, and in a downward flow 7 constituted by a wet suspension of agglomerated microparticles discharged through the channel 4 of the cone 1, and otherwise referred to as underflow. Upper part In order to animate the mixture to be separated from a swirling motion and to apply sufficient centrifugal force upstream of the cone 1 to obtain the abovementioned separation, provision is made according to the invention to introduce the mixture to be separated within the cone 1 by via a spiral tube 9, which replaces the energy-intensive pressurizing means and the cylindrical upper part of high height, known devices. This tube simply acts with the action of gravity and therefore does not consume energy.

Il est en outre enroulé en spirale autour de la colonne verticale d'évacuation 8 de la solution liquide déjà présente, ce qui permet un moindre encombrement. Plus précisément, l'entrée du mélange au sein du tube d'admission s'effectue à la pression du milieu à traiter (par exemple 3 bar), sans surpressurisation, par une extrémité supérieure du tube 2. It is also wound spirally around the vertical discharge column 8 of the liquid solution already present, which allows a smaller footprint. More specifically, the entry of the mixture into the intake tube is carried out at the pressure of the medium to be treated (for example 3 bar), without overpressurization, by an upper end of the tube 2.

Le mélange à séparer parcourt ensuite le chemin défini par les spirales du tube, pour enfin atteindre la dernière spirale 8 du tube 2, qui se termine par une excroissance terminale 15 qui contourne la partie supérieure du cône sous-jacent 2, et est introduit dans celle-ci selon une direction tangentielle par l'orifice 11 formé dans cette partie haute du cône. The mixture to be separated then travels through the path defined by the spirals of the tube, finally reaching the last spiral 8 of the tube 2, which terminates in a terminal protrusion 15 which bypasses the upper part of the underlying cone 2, and is introduced into it in a tangential direction through the orifice 11 formed in this upper part of the cone.

Le séparateur selon l'invention permet ainsi, grâce à sa partie supérieure en forme de tube à spirales, d'exercer naturellement une force centrifuge, de diminuer la consommation d'énergie par rapport aux séparateurs connus de ce type, mais également de diminuer l'encombrement défini du fait de son enroulement autour de la colonne d'évacuation déjà existante. On économise en fait la hauteur de la partie cylindrique des dispositifs de type connu. The separator according to the invention thus makes it possible, by virtue of its upper part in the form of a spiral tube, to naturally exert a centrifugal force, to reduce the energy consumption compared with known separators of this type, but also to reduce the congestion defined due to its winding around the already existing exhaust column. In fact, the height of the cylindrical part of the devices of known type is saved.

Pour perfectionner la séparation, il est possible 20 d'agir sur différents paramètres géométriques du dispositif comme : - le diamètre du tube d'admission, - la longueur parcourue par le mélange au sein du tube et qui doit être suffisante pour que le mélange soit 25 stabilisé à son arrivée à l'entrée du cône où il va être de nouveau perturbé, le rayon d'enroulement du tube 2 autour de la colonne 8, dont dépend la position du point M de separation, qui doit être situé au-dessus de la 30 suspension de microparticules 7 dans la partie convergente du cône, et qui est choisi en fonction de la taille des particules à séparer. To perfect the separation, it is possible to act on various geometrical parameters of the device such as: the diameter of the intake tube, the length traveled by the mixture within the tube and which must be sufficient for the mixture to be 25 stabilized at its arrival at the entrance of the cone where it will be disturbed again, the winding radius of the tube 2 around the column 8, on which depends the position of the point M of separation, which must be located above of the suspension of microparticles 7 in the convergent portion of the cone, and which is chosen as a function of the size of the particles to be separated.

Dimensionnement du dispositif On décrit ci-dessous l'influence de ces paramètres sur l'efficacité de séparation : * Rayon d'enroulement du tube En ce qui concerne le rayon R d'enroulement du tube d'admission 2, ou rayon de spirale, il a été démontré expérimentalement que le meilleur résultat peut être obtenu avec un rayon d'enroulement supérieur à celui de l'orbite d'équilibre R qui correspond à une vitesse verticale à l'intérieur du cyclone égale à zéro. Ce dernier peut être calculé en utilisant un bilan des forces au point M: Force centrifuge = Force de stokes 6x3 (PS -P) r` =3.z.,u.x.0 Où ri = R, "vi" est la vitesse tangentielle et "x" le diamètre des particules à séparer (dans notre cas fixé à 100 }gym), ps : masse volumique des particules solides, p : masse volumique du liquide du milieu à traiter, µ:viscosité du liquide, u : vitesse de déplacement des particules solides dans le liquide. Sizing of the device The influence of these parameters on the separation efficiency is described below: * Winding radius of the tube With regard to the winding radius R of the intake tube 2, or spiral radius, it has been experimentally demonstrated that the best result can be obtained with a winding radius greater than that of the equilibrium orbit R which corresponds to a vertical velocity inside the cyclone equal to zero. The latter can be calculated using a balance of forces at point M: Centrifugal force = Stokes force 6x3 (PS -P) r = 3.z., ux0 Where ri = R, "vi" is the tangential velocity and "x" the diameter of the particles to be separated (in our case fixed at 100} gym, ps: density of the solid particles, p: density of the liquid of the medium to be treated, μ: viscosity of the liquid, u: speed of displacement solid particles in the liquid.

R= (P -P) V?xz 18,u.0 R = (P-P) V? Xz 18, u.0

Ce rayon d'enroulement permet de se trouver dans une zone de vitesse radiale qui augmente et donc avec le maximum d'accélération centrifuge (environs 360 g). Dans notre cas un diamètre d'enroulement de 30 mm a pu être déterminé. * Hauteur de la spirale et longueur parcourue au sein de celle-ci par le mélange à séparer Pour la hauteur de la spirale (qui équivaut à la hauteur de la partie cylindrique d'un dispositif de type connu), le rapport optimal "H/deyeione = 5" donné par Rietema a été repris en remplaçant le diamètre du cyclone "d" par le diamètre de l'enroulement, qui avait été fixé conformément au paragraphe ci-dessus à 30 mm. Cela a donné H = 150 mm. Pour une spirale 8 mm de diamètre, cette hauteur H implique 19 enroulements et ainsi une longueur L de parcours du mélange à séparer de 1800 mm. Des essais ont été réalisés avec des longueurs de parcours de 2, 1.5, et 0.5 m. On a pu modifier la longueur de parcours du mélange en modifiant la position de son point d'entrée au sein du tube à spirales. Les résultats obtenus avec de la poudre de charbon, dont les particules solides respectent la répartition de illustrée sur la figure 2c, avec un débit d'alimentation de 450 1.h-1 et un débit de la sousverse (évacuation de la suspension de particules par le canal 4) de 60 1.h-1 sont donnés dans le Tableau 1 suivant. This winding radius makes it possible to be in a zone of increasing radial velocity and therefore with the maximum of centrifugal acceleration (around 360 g). In our case a winding diameter of 30 mm could be determined. * Height of the spiral and length traveled within it by the mixture to be separated For the height of the spiral (which is equivalent to the height of the cylindrical part of a device of known type), the optimum ratio "H / deyeione = 5 "given by Rietema was taken over by replacing the diameter of the cyclone" d "by the diameter of the winding, which had been set in accordance with the above paragraph to 30 mm. This gave H = 150 mm. For a spiral 8 mm in diameter, this height H involves 19 windings and thus a length L of the mixture to be separated from 1800 mm. Tests were carried out with course lengths of 2, 1.5, and 0.5 m. The travel length of the mixture could be modified by changing the position of its entry point within the spiral tube. The results obtained with charcoal powder, the solid particles of which respect the distribution shown in FIG. 2c, with a feed rate of 450 lh -1 and a flow rate of the underflow (removal of the suspension of particles via channel 4) of 60 1.h-1 are given in the following Table 1.

Tableau 1 : Influence de la longueur de parcours du mélange dans le tube à spirale. Longueur de D95% dans la D95% dans la parcours du surverse sousverse mélange dans la (}gym) (}gym) spirale (m) 0.5 85 529.3 1 55.8 539.3 1.5 54.1 530.5 2 55.2 533.8 Il a été constaté qu'à partir de 1 m de longueur parcourue par le mélange à séparer au sein du tube en25 spirale, l'efficacité de séparation est constante et satisfaisante, car les particules retrouvées dans la solution liquide de la surverse présentent un diamètre faible (en moyenne 55 }gym : voir diamètre moyen de 95% des particules présentes dans la surverse (« D95% surverse »). La longueur de 1 m pour le tube à spirales semble être la longueur minimale à partir de laquelle on obtient une séparation de particules fines, seules des particules de 55 }gym étant retrouvées dans la solution liquide épurée. Table 1: Influence of the path length of the mixture in the spiral tube. Length of D95% in the D95% in the course of the overflow underflow mixture in the (} gym) (} gym spiral (m) 0.5 85 529.3 1 55.8 539.3 1.5 54.1 530.5 2 55.2 533.8 It was found that as of 1 m of length traveled by the mixture to be separated within the spiral tube, the separation efficiency is constant and satisfactory, because the particles found in the liquid solution of the overflow have a small diameter (average 55) gym: see average diameter of 95% of the particles in the overflow ("D95% overflow") The length of 1 m for the spiral tube seems to be the minimum length from which a separation of fine particles is obtained, only particles of 55} gym being found in the purified liquid solution.

* Diamètre d'entrée du cône * Cone inlet diameter

Pour diminuer les risque de court-circuit illustré sur la figure 4, c'est à dire le risque que le mélange à séparer introduit par le tube à spirales 2 dans le cône 1 soit dirigé vers la colonne d'évacuation de la solution liquide 8 au lieu de longer la paroi latérale 10 du cône selon le profil tourbillonnaire, et pour améliorer la séparation avec des pertes de charge faible, on a décidé d'utiliser un diamètre de la partie basse de 80 mm ce qui représente un rapport diamètre du diamètre de la partie cylindrique surmontant le cône /diamètre d'entrée du cône = 0.25, que l'on retrouve dans un dispositif ou cyclone classique. De cette manière à l'entrée du cône, la force centrifuge diminue à peu près 3 fois et le rapport vitesse axiale/vitesse radiale augmente. Tous les essais ont été réalisés avec ce diamètre de la partie basse. To reduce the risk of short circuit illustrated in Figure 4, that is to say the risk that the mixture to be separated introduced by the spiral tube 2 in the cone 1 is directed towards the discharge column of the liquid solution 8 instead of running along the side wall 10 of the cone according to the vortex profile, and to improve the separation with low pressure drops, it was decided to use a diameter of the lower part of 80 mm, which represents a diameter diameter ratio. the cylindrical portion surmounting the cone / inlet diameter of the cone = 0.25, which is found in a device or conventional cyclone. In this way at the inlet of the cone, the centrifugal force decreases approximately 3 times and the ratio axial velocity / radial velocity increases. All the tests were carried out with this diameter of the lower part.

En conclusion de cette partie dimensionnement, les paramètres géométriques optimums suivants ont pu être déterminés pour le dispositif selon l'invention : - diamètre de la conduite utilisée pour la spirale - 8 mm - diamètre de la spirale - 30 mm - longueur parcourue par le mélange au sein de la spirale - 1000 mm - diamètre d'entrée du cône - 80 mm - diamètre des sorties - 10 mm - hauteur du cône - 40 mm In conclusion of this sizing part, the following optimum geometrical parameters could be determined for the device according to the invention: - diameter of the pipe used for the spiral - 8 mm - diameter of the spiral - 30 mm - length traveled by the mixture within the spiral - 1000 mm - cone inlet diameter - 80 mm - outlet diameter - 10 mm - cone height - 40 mm

D'autres expériences ont été menées pour déterminer . a) quelle est l'influence de la masse volumique des particules solides contenues dans le mélange sur l'efficacité de séparation ; b) quelle est l'influence du débit d'alimentation sur 15 la séparation ; c) est-il possible d'accélérer le processus de séparation en augmentant l'alimentation, ce qui permettrait de diminuer la taille des équipements ; d) peut-on traiter avec succès des solutions contenant 20 deux phases liquides (phase aqueuse et phase organique) et des particules imbibées de phase organique ? Other experiments were conducted to determine. (a) what is the influence of the density of the solid particles contained in the mixture on the separation efficiency; (b) what is the influence of feed flow on the separation; (c) is it possible to speed up the separation process by increasing the supply, which would reduce the size of the equipment; d) can solutions containing two liquid phases (aqueous phase and organic phase) and particles soaked with organic phase be successfully treated?

Les résultats expérimentaux ont été obtenus avec un dispositif présentant la géométrie optimisée déterminée 25 dans la partie dimensionnement ci-dessus, utilisé avec des mélanges liquide de particules de différentes natures (calcaire, argile, poudre de charbon et calcaire imbibé de fioul et/ou associé à de fines gouttelettes de fioul) dont les répartitions granulométriques initiales sont 30 représentées sur les graphiques des figures 2a à 2d. The experimental results were obtained with a device having the optimized geometry determined in the above sizing part, used with liquid mixtures of particles of different natures (limestone, clay, coal powder and limestone impregnated with fuel oil and / or associated to fine oil droplets) whose initial particle size distributions are shown in the graphs of Figures 2a to 2d.

Chaque figure montre un histogramme sous forme de bâtonnets, qui correspond à la proportion de chaque taille de particule d'un même diamètre sur une échelle de 35 quantité de 0 à 10 désignée par la référence A. Les figures montrent également une courbe de cumul de la répartition des particules contenues dans le milieu analysé et qui évolue sur une échelle de 0 à 100 % désignée par la référence B. Each figure shows a rod-shaped histogram, which corresponds to the proportion of each particle size of the same diameter on a scale of 0 to 10 denoted by the reference A. The figures also show a stacking curve of the distribution of the particles contained in the medium analyzed and which evolves on a scale of 0 to 100% designated by reference B.

a) Influence de la masse volumique des particules 5 solides a) Influence of the density of the solid particles

La série d'expérimentation qui avait pour objectif de constater l'influence de la masse volumique a été menée dans les conditions initiales suivantes débit 10 d'entrée au sein du tube en spirales entre 250 et 400 1.h-1 ; débit de la sousverse (canal 4) entre 60 et 120 1.h-l. Les résultats obtenus avec un débit d'alimentation de 460 1.h-1 et débit de sousverse de 60 1.h-1 sont présentés dans le Tableau 2 suivant : 15 Tableau 2 : Influence de la masse volumique Solide Masse D95% dans la D95% dans la volumique surverse sousverse kg/m3 (lem) (lem) Calcaire 2435 59.5 217 Argile 2000 87 308 Poudre de 1500 50.4 583 charbon Calcaire 1870 39 71.4 imbibé de fioul Les résultats montrent que dans tous les cas une 20 séparation des particules est possible avec une répartition granulométrique indiquant que les grosses particules se trouvent essentiellement dans la sousverse et que seules des particules de petite taille se retrouvent dans la surverse. Il est donc possible 25 d'utiliser le dispositif selon l'invention pour la séparation solide liquide de nombreuses particules solides, même lorsque celles ci sont en présence d'une phase organique (cas du calcaire imbibé de fioul). The experimental series which aimed to ascertain the influence of the density was carried out under the following initial conditions inlet flow rate within the spiral tube between 250 and 400 h -1; flow of the underflow (channel 4) between 60 and 120 1.h-1. The results obtained with a feed rate of 460 · hr -1 and 60 hr -1 underflow rate are presented in the following Table 2: Table 2: Influence of the solid density D95% mass in the D95% in the volume overflow underflow kg / m3 (lem) (lem) Limestone 2435 59.5 217 Clay 2000 87 308 Powder of 1500 50.4 583 coal Limestone 1870 39 71.4 impregnated with fuel The results show that in all cases a separation of the particles is possible with a particle size distribution indicating that the large particles are mainly in the underflow and that only small particles are found in the overflow. It is therefore possible to use the device according to the invention for the solid liquid separation of many solid particles, even when these are in the presence of an organic phase (case of limestone soaked in fuel oil).

b) Influence du débit d'alimentation La série d'expérimentation qui avait pour objectif de constater l'influence du débit d'alimentation a été menée dans les conditions initiales suivantes débit d'entrée entre 240 et 450 1.h-1 ; débit de la sous verse étant de 60. Différents solides ont été utilisés. Les résultats obtenus avec un mélange calcaire - fioul - eau (mélange à trois phases à savoir deux phases liquides . organique et aqueuse et une phase solide) sont présentés dans le Tableau 3 : Tableau 3 : Influence du débit d'alimentation Débit Débit de Débit de D95 dans D95 dans d'alimentation la la surverse la la sousverse surverse sousverse (pm) (pm) 240 1.h-1 180 1.h-1 60 1.h-1 39.5 pm 49.5 pm 300 1.h-1 240 1.h-1 60 1.h-1 39.4 pm 67.3 pm 360 1.h-1 300 1.h-1 60 1.h-1 39 pm 71.5 pm 400 1.h-1 340 1.h-1 60 1.h-1 39 pm 58.5 pm 450 1.h-1 390 1.h-1 60 1.h-1 38.3 pm 69 pm Ces résultats montrent que pour tous les débits, une séparation des particules est possible avec une répartition granulométrique indiquant que les grosses particules se trouvent préférentiellement dans la sousverse, alors que les petites particules dans la surverse. Des résultats similaires ont été obtenus pour des 25 mélanges dépourvus de phase organique : Exemple avec la poudre de charbon : b) Influence of feed rate The series of experiments, which aimed at ascertaining the influence of feed rate, was carried out under the following initial conditions: input flow rate between 240 and 450 hr -1; Underflow rate of 60. Different solids were used. The results obtained with a limestone-fuel-water mixture (three-phase mixture, namely two organic and aqueous liquid phases and a solid phase) are presented in Table 3: Table 3: Influence of feed rate Flow Flow rate of flow of D95 in D95 in feed the the overflow the underflow overflow underflow (pm) (pm) 240 1.h-1 180 1.h-1 60 1.h-1 39.5 pm 49.5 pm 300 1.h-1 240 1.h-1 60 1.h-1 39.4 pm 67.3 pm 360 1.h-1 300 1.h-1 60 1.h-1 39 pm 71.5 pm 400 1.h-1 340 1.h-1 60 1.h-1 39 pm 58.5 pm 450 1.h-1 390 1.h-1 60 1.h-1 38.3 pm 69 pm These results show that for all flow rates, separation of particles is possible with a distribution granulometric indicating that large particles are preferentially in the underflow, while small particles in the overflow. Similar results have been obtained for mixtures without organic phase: Example with the coal powder:

Tableau 4 Résultats obtenus avec la poudre de 5 charbon Débit Débit de Débit de D95% dans D95% dans d'alimentation la la la la surverse sousverse surverse sousverse 300 l.h-1 240 l.h-1 60 l.h-1 55.1 pm 534.6 pm 360 l.h-1 300 l.h-1 60 l.h-1 50.4 pm 553 pm 400 l.h-1 340 l.h-1 60 l.h-1 55.8 pm 539.3 pm c) vers une diminution possible des dimensions de l'appareil TABLE 4 Results obtained with the coal powder Flow rate Flow rate of D95% in D95% in feed the la the overflow underflow overflow underflow 300 lh-1 240 lh-1 60 lh-1 55.1 pm 534.6 pm 360 lh -1 300 lh-1 60 lh-1 50.4 pm 553 pm 400 lh-1 340 lh-1 60 lh-1 55.8 pm 539.3 pm c) to a possible decrease in the dimensions of the device

L'augmentation du débit ne fait qu'améliorer légèrement les performances de l'appareil ce qui permet d'avoir des débits élevés dans des accélérateurs de faibles dimensions. The increase in the flow rate only slightly improves the performance of the device which allows to have high flows in small accelerators.

d) traitement possible de mélanges triphasiques Application dans le domaine de la pétrochimie d) possible treatment of triphasic mixtures Application in the field of petrochemistry

Les figures 3a et 3b représentent les graphiques 20 illustrant pour le débit le plus élevé (450 1.h-l), la répartition granulométrique obtenue pour le mélange calcaire - fioul - eau. Il est donc possible même à débit élevé, d'utiliser le dispositif selon l'invention pour la séparation solide 25 liquide en présence de phase organique. Figures 3a and 3b show the graphs 20 illustrating for the highest flow rate (450 1.h-1), the particle size distribution obtained for the mixture limestone - oil - water. It is therefore possible, even at a high flow rate, to use the device according to the invention for the solid liquid separation in the presence of an organic phase.

Ce résultat est très intéressant dans le cadre de l'utilisation du dispositif selon l'invention en amont d'un séparateur biphasique par inversion de phase. 10 15 30 Un séparateur de ce type permet effectivement de séparer les phases aqueuse et organique d'une solution liquide en contenant et est notamment utilisé dans le domaine de la pétrochimie pour récupérer les solvants organiques dispersés dans les eaux usées d'une plateforme pétrochimique. Cependant bien souvent ces eaux usées se présentent sous la forme de boues puisqu'elles incluent également des particules solides, qui entravent le fonctionnement du séparateur biphasique en obstruant une plaque perforée qui permet normalement l'introduction de la solution à traiter sous la forme de globules d'émulsion au sein d'une colonne contenant un solvant organique captant la phase organique des globules au fur et à mesure de leur descente vers le bas de la colonne. L'utilisation du dispositif selon l'invention en amont d'un tel séparateur permettra d'épurer le mélange triphasique de ses particules solides les plus grosses (69 }gym qui sont retrouvées dans la sousverse figure 3b), et la solution liquide qu'il délivrera depuis sa colonne d'évacuation ne contiendra que des particules solides de faible diamètre (38 }gym figure 3a) et pourra être traitée par le séparateur sans risque de colmatage de la plaque perforée de ce dernier. e) Influence du rapport sousverse/alimentation This result is very interesting in the context of the use of the device according to the invention upstream of a biphasic separator by phase inversion. A separator of this type effectively separates the aqueous and organic phases from a liquid solution containing it and is particularly used in the field of petrochemicals to recover organic solvents dispersed in the wastewater of a petrochemical platform. However, this wastewater is often in the form of sludge since it also includes solid particles, which impede the operation of the biphasic separator by blocking a perforated plate which normally allows the introduction of the solution to be treated in the form of globules. emulsion in a column containing an organic solvent capturing the organic phase of the globules as they descend down the column. The use of the device according to the invention upstream of such a separator will purify the triphasic mixture of its largest solid particles (69} gym which are found in the underflow Figure 3b), and the liquid solution that it will deliver from its evacuation column will contain only small diameter solid particles (38} gym Figure 3a) and can be processed by the separator without risk of clogging of the perforated plate of the latter. e) Influence of the underflow / feed ratio

Le rapport Rf : Rf = débit sousverse / débit d'alimentation The ratio Rf: Rf = flow underflow / feed rate

est un paramètre important qui détermine l'efficacité de séparation. is an important parameter that determines the separation efficiency.

Les résultats obtenus pour des Rf entre 0,2 et 0.09 montrent clairement que dans la plage de débits étudiée le paramètre n'influence pas le degré de séparation qui reste aux alentours de 90%. The results obtained for Rf between 0.2 and 0.09 clearly show that in the flow rate range studied the parameter does not influence the degree of separation which remains around 90%.

D'après les expériences ci-dessus, le dispositif selon l'invention permet de séparer des particules solides de 100 pm voire moins, vis à vis d'une solution liquide. From the above experiments, the device according to the invention makes it possible to separate solid particles of 100 μm or less, with respect to a liquid solution.

Il peut ainsi être utilisé comme un premier moyen de filtration d'un mélange qui sera ensuite filtré de façon plus fine par un deuxième type de dispositif de séparation, tel qu'un hydrocyclone, ou bien comme un moyen de tamiser un mélange avant son traitement par un autre type de dispositif dont le fonctionnement aurait été entravé par la présence de particules solides de plus de 100 pm de diamètre, tel que le séparateur biphasique susmentionné. It can thus be used as a first means of filtering a mixture which will then be filtered more finely by a second type of separation device, such as a hydrocyclone, or as a means of sieving a mixture before its treatment. by another type of device whose operation would have been impeded by the presence of solid particles of more than 100 pm in diameter, such as the aforementioned two-phase separator.

Claims (8)

REVENDICATIONS1. Dispositif formant cyclone de séparation d'un 5 mélange d'une solution liquide avec des microparticules solides, comprenant : a) une partie supérieure (2) d'orientation du mélange à séparer selon un profil tourbillonnaire descendant, et b) une partie inférieure conique (1) dans laquelle 10 débouche la partie supérieure (2), et qui assure par sa convergence, et en un point M de séparation, la séparation des microparticules vis à vis de la solution liquide, sous la forme d'une part d'un jaillissement axial ascendant (6) de la solution liquide, et d'autre 15 part de l'écoulement vers le bas (4) des microparticules solides, caractérisé en ce que la partie supérieure comprend un tube enroulé (2) en plusieurs spirales, à l'extrémité supérieure duquel est admis le mélange à séparer et dont 20 l'extrémité inférieure déverse ce mélange tangentiellement sur la paroi interne (10) de la partie inférieure conique, les spirales du tube ayant conféré à ce mélange le profil tourbillonnaire descendant et une force centrifuge suffisante, préalablement à son 25 introduction dans la partie inférieure conique (1). REVENDICATIONS1. A cyclone device for separating a mixture of a liquid solution with solid microparticles, comprising: a) an upper part (2) for orienting the mixture to be separated according to a descending vortex profile, and b) a conical lower part (1) in which 10 opens the upper part (2), and which ensures by its convergence, and at a separation point M, the separation of the microparticles with respect to the liquid solution, in the form of a part of an axial upward spout (6) of the liquid solution, and furthermore of the downward flow (4) of the solid microparticles, characterized in that the upper part comprises a coiled tube (2) in several spirals, at the upper end of which is admitted the mixture to be separated and the lower end of which discharges this mixture tangentially on the inner wall (10) of the conical lower part, the spirals of the tube having conferred on this mixture the descending vortex profile and sufficient centrifugal force, prior to its introduction into the conical lower part (1). 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que la longueur parcourue par le mélange à séparer au sein du tube (2) avant son admission dans la partie 30 inférieure conique (1) est d'au moins un mètre. 2. Device according to claim 1, characterized in that the length traveled by the mixture to be separated in the tube (2) before admission into the conical lower portion (1) is at least one meter. 3. Dispositif selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le tube à spirales (2) comprend différents orifices d'admission du mélange à séparerpouvant être sélectionnés indépendamment les uns des autres pour modifier la longueur parcourue par le mélange. 3. Device according to claim 1 or 2, characterized in that the spiral tube (2) comprises different inlet ports of the mixture to be separated can be selected independently of each other to change the length traveled by the mixture. 4. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le tube à spirales (2) présente un rayon d'enroulement proportionnel au carré du diamètre des particules à séparer, conformément à la formule 2 - x3 (PS - P) v` = 3 x.,u.x.0 , 6 r, où ri = R, "vi" est la vitesse tangentielle et "x" le diamètre des particules à séparer, ps : masse volumique des particules solides, p : masse volumique du liquide du milieu à traiter, µ:viscosité du liquide, u : vitesse de 15 déplacement des particules solides dans le liquide. 4. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the spiral tube (2) has a winding radius proportional to the square of the diameter of the particles to be separated, according to the formula 2 - x 3 (PS - P) v = 3 x., ux0, 6 r, where ri = R, "vi" is the tangential velocity and "x" the diameter of the particles to be separated, ps: density of the solid particles, p: density of the liquid of the medium to be treated, μ: viscosity of the liquid, u: rate of displacement of the solid particles in the liquid. 5. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend une colonne verticale (8) d'évacuation vers le haut de la solution 20 liquide depuis le point M, servant de support d'enroulement pour le tube à spirales (2). 5. Device according to one of the preceding claims, characterized in that it comprises a vertical column (8) discharging upwardly of the liquid solution from the point M, serving as winding support for the tube to spirals (2). 6. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que la colonne d'évacuation (8) présente un 25 diamètre proportionnel à celui de l'entrée de la partie inférieure conique dans un rapport "diamètre de la partie cylindrique surmontant le cône /diamètre d'entrée du cône" de 0.25, afin d'éviter une remontée par la colonne d'évacuation (8), du mélange sortant du tube en spirale 30 (2). 6. Device according to claim 5, characterized in that the discharge column (8) has a diameter proportional to that of the inlet of the conical lower part in a ratio "diameter of the cylindrical portion surmounting the cone / diameter 0.25 cone inlet, to avoid a rise through the discharge column (8), the mixture exiting the spiral tube (2). 7. Système de séparation d'un mélange contenant une solution liquide, un groupe de microparticules de petite10taille, et un groupe de microparticules de plus grande taille, comprenant . - le dispositif selon l'une des revendications précédentes qui assure une première séparation du groupe de microparticules de grande taille vis à vis de la solution liquide en mélange avec le groupe de microparticules de petite taille, des moyens de pressurisation de la solution liquide en mélange avec le groupe de microparticules de petite 10 taille résultant de la première séparation, et un hydrocyclone accueillant la solution liquide pressurisée en mélange avec le groupe de microparticules de petite taille, et qui assure une séparation de la solution liquide pressurisée vis à vis du groupe de 15 microparticules de petite taille. 7. A system for separating a mixture containing a liquid solution, a group of small microparticles, and a larger group of microparticles, comprising: - The device according to one of the preceding claims which provides a first separation of the large group of microparticles with respect to the liquid solution in mixture with the small group of microparticles, means for pressurizing the mixed liquid solution with the group of small microparticles resulting from the first separation, and a hydrocyclone hosting the pressurized liquid solution mixed with the small microparticle group, and which ensures a separation of the pressurized liquid solution from the group of microparticles. 15 small microparticles. 8. Système de séparation d'une solution liquide composée d'une phase aqueuse et d'une phase organique en mélange avec des microparticules en suspension, 20 comprenant : - le dispositif selon l'une des revendications 1 à 7 assurant une première séparation de la solution liquide vis à vis des microparticules, - des moyens de formation à partir de la solution 25 liquide résultant de la première séparation, d'une émulsion de gouttelettes organiques au sein d'une phase aqueuse, et - une colonne verticale de séparation des gouttelettes organiques de l'émulsion vis à vis de la phase aqueuse, 30 contenant un solvant organique miscible avec la phase organique des gouttelettes, et au sein duquel l'émulsion est introduite sous la forme de globules qui migrent vers le bas de la colonne sous l'effet de la pesanteur, alors que les gouttelettes organiques contenues dans chaqueglobule migrent vers le haut de ce globule sous l'effet de la poussée d'Archimède où ils sont captés par le solvant de la colonne. 8. System for separating a liquid solution composed of an aqueous phase and an organic phase in admixture with suspended microparticles, comprising: the device according to one of claims 1 to 7 providing a first separation of the liquid solution with respect to the microparticles, means for forming from the liquid solution resulting from the first separation, an emulsion of organic droplets within an aqueous phase, and a vertical column for separating the microparticles. organic droplets of the emulsion with respect to the aqueous phase, containing an organic solvent miscible with the organic phase of the droplets, and in which the emulsion is introduced in the form of globules which migrate towards the bottom of the column under the effect of gravity, whereas the organic droplets contained in each globule migrate to the top of this globule under the effect of the buoyancy of Archimedes where they are captured by the solvent of the column.
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