FR2961715A1

FR2961715A1 - Heating device for fixed bed reactor, comprises single shell for heating part of outer wall of enclosure, where the enclosure forms confined space, and is housed in reactor and filled with inert gas, and comprises unit for circulating gas

Info

Publication number: FR2961715A1
Application number: FR1002671A
Authority: FR
Inventors: Damien Gille; Philippe Rocher; Santos Noemie Dos
Original assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Current assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Priority date: 2010-06-25
Filing date: 2010-06-25
Publication date: 2011-12-30
Anticipated expiration: 2030-06-25
Also published as: FR2961715B1

Abstract

The heating device comprises single shell for heating a part of an outer wall of an enclosure (2). The enclosure forms a confined space, and is housed in a reactor (7) and filled with an inert gas, and comprises a unit (25) for circulating the gas. The gas circulating unit creates a gas stream circulating in turbulent flow in the enclosure. An interior (26) of the enclosure forms a first space between an inner wall of the enclosure and an outer wall of the interior, and a second space inside the interior. The gas circulation unit allows intake of the gas located in one of spaces. The heating device comprises single shell for heating a part of an outer wall of an enclosure (2). The enclosure forms a confined space, and is housed in a reactor (7) and filled with an inert gas, and comprises a unit (25) for circulating the gas. The gas circulating unit creates a gas stream circulating in turbulent flow in the enclosure. An interior (26) of the enclosure forms a first space between an inner wall of the enclosure and an outer wall of the interior, and a second space inside the interior. The gas circulation unit allows intake of the gas located in one of spaces, and discharges the gas in the other space to create a stream of gas flow circulating in the turbulent flow loop in the enclosure. The interior of the enclosure has a cylindrical shape to form an annular space between the inner wall of the enclosure and the outer wall of the interior, where a first cylindrical space is provided at the interior in its upper part, and comprises a system of channels. A second cylinder space is provided in the channels, and housed in the gas circulation unit. The system of channels contacts the first cylindrical space in the interior with the annular space. The enclosure further comprises a unit for regulating pressure to control the pressure inside the enclosure with respect to the pressure inside the reactor. The gas in the enclosure is isopressed with respect to the pressure inside the reactor. The circulation unit comprises a blower comprising an impeller and a drive motor. The gas stream in the enclosure flows at a speed of 0.1-1 m/s. The reactor operates in upflow or downflow. The thickness of the wall of the reactor is 0.3-0.1 mm.

Description

L'invention concerne un réacteur de laboratoire intégrant au moins un dispositif de chauffage permettant d'obtenir un régime isotherme au sein du réacteur. Le dispositif comprend au moins une coquille de chauffage entourant une enceinte formant un espace clos et hébergeant au moins un réacteur tubulaire en lit fixe et des moyens de circulation d'un gaz. Le dispositif peut comprendre un interne au sein de l'enceinte. Le chauffage du réacteur est effectué par convection thermique du gaz dans l'enceinte. Le gaz est chauffé via l'enceinte par la coquille de chauffe. Les moyens de circulation créent un flux de gaz circulant à écoulement turbulent en boucle dans l'enceinte io hébergeant le réacteur, assurant ainsi un régime isotherme au sein du réacteur. Les réacteurs de laboratoire sont en général de petite taille avec des capacités de traitement typiquement de l'ordre de quelques dizaines de centimètre cube par heure. Ce sont généralement des réacteurs tubulaires 15 travaillant en lit fixe, généralement à co-courant de gaz et de liquide, et souvent proche du mode isotherme. L'utilisation des réacteurs de laboratoire permet d'obtenir des informations sur les réactions catalytiques utilisées ensuite pour les réacteurs industriels. Les réacteurs de laboratoire en lit fixe sont particulièrement bien adaptés pour l'étude des réactions d'hydrotraitement 20 et/ou d'hydroconversion et/ou d'hydrogénation de coupes hydrocarbures. Ces réactions peuvent nécessiter des pressions allant jusqu'à 10 ou 20 MPa, et des températures généralement comprises entre 150 et 500°C nécessitant ainsi des moyens de chauffe. Le niveau de compression conditionne l'épaisseur du tube du réacteur utilisé qui est généralement comprise entre 2 mm et 4 mm. 25 Cette paroi épaisse, généralement en acier inox, constitue une résistance à l'échange thermique qui impacte fortement le profil de température à l'intérieur du réacteur. Le chauffage des réacteurs est en règle générale assuré par au moins une coquille de chauffe qui entoure le tube du réacteur et qui permet de 30 contrôler la température à un point de mesure de contrôle. La coquille de chauffe a une forme cylindrique avec un évidement cylindrique orienté parallèlement à son axe longitudinal et s'étendant sur toute la longueur du cylindre. Afin d'assurer un bon chauffage, la paroi concentrique intérieure de la coquille de chauffe est en contact direct avec le tube du réacteur. Ainsi, chaque coquille de chauffe est spécifiquement construite pour un diamètre précis de tube de réacteur. Afin de pouvoir contrôler le profil de température du réacteur, plusieurs coquilles de chauffe sont de préférence utilisées, les unes empilées sur les autres et entourant le tube du réacteur. Chaque coquille est contrôlée par un point de contrôle. Dans le cas de réactions fortement exothermiques, il arrive localement que la température interne dépasse très largement (plus de 10 °C) la io température de consigne même lorsque la puissance de chauffe de la coquille de la zone considérée est nulle. Pour pallier à ce problème particulier de l'évacuation des calories excédentaires, les coquilles de chauffe sont généralement équipées d'une régulation chaud/froid des coquilles. Ce système améliore notablement la réactivité de la régulation et le contrôle de l'inertie des 15 coquilles. Mais ce système de régulation est toujours régulé par un point local de mesure donc idéal dans le seul cas de réactions athermiques. Dans le cas de réactions endothermiques où exothermiques la température de consigne n'est respectée qu'au seul point de la mesure de contrôle. De plus, un autre problème vient amplifier ce phénomène. Le chauffage 20 des réacteurs est généralement assuré par plusieurs coquilles de chauffe, les unes empilées sur les autres au tour du tube de réacteur. Elles permettent de contrôler le profil de température du réacteur en plusieurs points sachant qu'entre ces points la température est souvent différente de la température de consigne. Cette variation de la température est liée d'une part à l'effet des 25 réactions endothermiques ou exothermiques mais aussi et surtout par les effets de bord entre chaque coquille. Bien que constituée d'un matériau très conducteur, la conception de la coquille de chauffe ne permet pas d'obtenir une température homogène sur toute sa hauteur, ses extrémités sont immanquablement plus froides que son centre. Plus il y a de coquilles, plus il y 30 a de variations de température au passage de chacune d'entre elles, mais d'amplitudes plus faibles. La figure 1 montre un graphe d'un profil thermique réalisé sur un réacteur de laboratoire étant chauffé par plusieurs coquilles de chauffe, qui illustre parfaitement le problème du contrôle de la température interne des réacteurs. Les lignes horizontales du graphe délimitent les coquilles de chauffe autour du réacteur (position axiale en mm). Comme indiqué par des losanges sur la figure 1, le réacteur est chauffé par sept coquilles de chauffe. The invention relates to a laboratory reactor incorporating at least one heating device for obtaining an isothermal regime within the reactor. The device comprises at least one heating shell surrounding an enclosure forming a closed space and housing at least one fixed bed tubular reactor and means for circulating a gas. The device may include an internal within the enclosure. The heating of the reactor is carried out by thermal convection of the gas in the enclosure. The gas is heated via the enclosure by the heating shell. The circulation means create a flow of circulating gas with a turbulent loop flow in the enclosure housing the reactor, thus ensuring an isothermal regime within the reactor. Laboratory reactors are generally small with processing capacities typically of the order of a few tens of cubic centimeter per hour. These are generally tubular reactors 15 working in a fixed bed, generally co-current of gas and liquid, and often close to the isothermal mode. The use of laboratory reactors makes it possible to obtain information on the catalytic reactions subsequently used for industrial reactors. Fixed bed laboratory reactors are particularly well suited for the study of hydrotreatment and / or hydroconversion and / or hydrogenation reactions of hydrocarbon cuts. These reactions may require pressures up to 10 or 20 MPa, and temperatures generally between 150 and 500 ° C thus requiring heating means. The level of compression conditions the thickness of the reactor tube used, which is generally between 2 mm and 4 mm. This thick wall, generally made of stainless steel, constitutes a heat exchange resistance which strongly impacts the temperature profile inside the reactor. Heating of the reactors is generally provided by at least one heating shell which surrounds the reactor tube and which controls the temperature at a control measurement point. The heating shell has a cylindrical shape with a cylindrical recess oriented parallel to its longitudinal axis and extending over the entire length of the cylinder. In order to ensure good heating, the inner concentric wall of the heating shell is in direct contact with the reactor tube. Thus, each heating shell is specifically constructed for a precise reactor tube diameter. In order to be able to control the temperature profile of the reactor, several heating shells are preferably used, some stacked on the others and surrounding the reactor tube. Each shell is controlled by a control point. In the case of strongly exothermic reactions, it happens locally that the internal temperature exceeds very much (more than 10 ° C.) the set temperature even when the heating power of the shell of the zone in question is zero. To overcome this particular problem of the disposal of excess calories, the heating shells are generally equipped with a hot / cold control shells. This system significantly improves the reactivity of the regulation and the control of the inertia of the shells. But this regulation system is always regulated by a local measurement point, which is ideal only in the case of athermal reactions. In the case of endothermic or exothermic reactions, the set temperature is observed only at the point of the control measure. In addition, another problem amplifies this phenomenon. The heating of the reactors is generally provided by several heating shells, some piled on the others around the reactor tube. They make it possible to control the temperature profile of the reactor at several points, knowing that between these points the temperature is often different from the set temperature. This variation in temperature is related firstly to the effect of the endothermic or exothermic reactions but also and especially by the edge effects between each shell. Although consisting of a highly conductive material, the design of the heating shell does not allow to obtain a uniform temperature over its entire height, its ends are inevitably colder than its center. The more shells there are, the more temperature variations there are at the passage of each of them, but with smaller amplitudes. Figure 1 shows a graph of a thermal profile made on a laboratory reactor being heated by several heating shells, which perfectly illustrates the problem of controlling the internal temperature of the reactors. The horizontal lines of the graph delimit the heating shells around the reactor (axial position in mm). As indicated by diamonds in FIG. 1, the reactor is heated by seven heating shells.

La température de consigne étant de 375°C, le graphe montre la variation réelle de la température, accentuée notamment peu après chaque passage d'une coquille de chauffe à une autre. The set temperature is 375 ° C, the graph shows the actual temperature variation, accentuated in particular shortly after each passage of a heating shell to another.

Il existe donc au vu de ce qui précède un besoin pour un dispositif de lo chauffage intégrant au moins un réacteur de laboratoire en lit fixe qui permet d'obtenir un régime isotherme au sein du réacteur et qui soit simple, fiable, facile à mettre en oeuvre, flexible et qui implique de faibles investissements et de faibles coûts opératoires. Pour éliminer les effets de bord des coquilles, la convection thermique d'un gaz, présentant un moyen de chauffage homogène 15 et constant tout au long du réacteur, est utilisée. Pour limiter les effets dus à l'endothermicité ou l'exothermicité des réactions, il faut que le moyen de chauffage puisse compenser puissamment le manque ou le trop de calories localement. Ceci est assuré par une circulation turbulente du gaz. De plus, pour tendre vers l'isotherme, il faut optimiser le transfert de chaleur entre l'interne et 20 l'externe du réacteur en minimisant les parois du réacteur. Thus, in view of the foregoing, there is a need for a heating device incorporating at least one fixed bed laboratory reactor which makes it possible to obtain an isothermal regime within the reactor and which is simple, reliable and easy to use. flexible and involving low investment and low operating costs. To eliminate shell edge effects, the thermal convection of a gas, having a homogeneous and constant heating means throughout the reactor, is used. To limit the effects due to the endothermicity or the exothermicity of the reactions, it is necessary that the heating means can powerfully compensate for the lack or too many calories locally. This is ensured by a turbulent circulation of the gas. In addition, to reach the isotherm, it is necessary to optimize the heat transfer between the internal and the external of the reactor by minimizing the walls of the reactor.

L'objet de la présente invention est de proposer un dispositif de chauffage intégrant au moins un réacteur tubulaire en lit fixe permettant d'obtenir un profil de température isotherme à l'intérieur du réacteur. 25 Dans sa forme la plus large, la présente invention se défini comme un dispositif de chauffage pour réacteur en lit fixe comprenant moins une coquille de chauffage chauffant au moins une partie d'une paroi extérieure d'une enceinte, ladite enceinte formant un espace clos et hébergeant au moins un 30 réacteur, ladite enceinte étant remplie par un gaz et hébergeant des moyens de circulation du gaz, lesdits moyens de circulation créant un flux de gaz circulant à écoulement turbulent dans l'enceinte. The object of the present invention is to provide a heating device incorporating at least one fixed bed tubular reactor to obtain an isothermal temperature profile inside the reactor. In its broadest form, the present invention is defined as a fixed bed reactor heater comprising less a heating shell heating at least a portion of an outer wall of an enclosure, said enclosure forming an enclosed space and housing at least one reactor, said enclosure being filled with a gas and accommodating gas circulation means, said circulation means creating a turbulent flow of circulating gas in the enclosure.

De préférence, le dispositif comprend un interne dans l'enceinte pour former un premier espace entre la paroi interne de l'enceinte et la paroi externe de l'interne et un deuxième espace à l'intérieur de l'interne, lesdits moyens de circulation aspirant le gaz situé dans l'un des espaces et refoulant le gaz dans l'autre espace, créant un flux de gaz circulant en boucle à écoulement turbulent dans l'enceinte. L'interne est de préférence de forme cylindrique pour former un espace annulaire entre la paroi interne de l'enceinte et la paroi externe de l'interne et un premier espace cylindrique à l'intérieur de l'interne dans sa partie io supérieure, ledit premier espace cylindrique hébergeant le réacteur, l'intérieur de l'interne comprenant dans sa partie inférieure un système de canaux et un deuxième espace cylindrique situé dans le système de canaux et hébergeant lesdits moyens de circulation du gaz, le système de canaux mettant en communication le premier espace cylindrique à l'intérieur de l'interne avec 15 l'espace annulaire. Le réacteur est alimenté par des moyens d'alimentation se trouvant dans l'enceinte au contact avec ledit flux de gaz. De plus, l'enceinte est de préférence sous pression, c'est-à dire à une pression supérieure à la pression atmosphérique allant jusqu'à 10 MPa ou 20 20 MPa, et comprend des moyens de régulation de pression permettant de piloter la pression à l'intérieur de la dite enceinte par rapport à la pression à l'intérieur du réacteur. Préférentiellement, le gaz dans l'enceinte est à isopression par rapport à la pression à l'intérieur du réacteur. Preferably, the device comprises an internal in the enclosure to form a first space between the inner wall of the enclosure and the outer wall of the internal and a second space inside the internal, said circulation means aspirating the gas located in one of the spaces and discharging the gas in the other space, creating a flow of gas circulating loop turbulent flow in the enclosure. The internal is preferably of cylindrical shape to form an annular space between the inner wall of the enclosure and the outer wall of the internal and a first cylindrical space inside the internal in its upper part, said first cylindrical space housing the reactor, the interior of the internal comprising in its lower part a channel system and a second cylindrical space located in the channel system and housing said gas circulation means, the channel system putting into communication the first cylindrical space inside the internal with the annular space. The reactor is fed by supply means located in the enclosure in contact with said gas flow. In addition, the enclosure is preferably under pressure, that is to say at a pressure above atmospheric pressure of up to 10 MPa or 20 MPa, and comprises pressure regulating means for controlling the pressure. inside said chamber with respect to the pressure inside the reactor. Preferably, the gas in the chamber is isopression relative to the pressure inside the reactor.

25 Selon la présente invention, les coquilles de chauffe conventionnelles par conduction sont remplacées par un dispositif de chauffage comprenant un chauffage par convection thermique d'un gaz. L'homogénéité de chauffe tout au long du réacteur est obtenue par l'intermédiaire d'un gaz circulant à grande vitesse créant un écoulement turbulent sur la longueur de la paroi du réacteur. 30 Le flux du gaz dans l'enceinte circule de préférence à une vitesse comprise entre 0,1 et 1 m/s, de préférence entre 0,5 et 1 m/s. Le gaz est chauffé via l'enceinte par au moins une coquille de chauffe. Le temps de séjour de chauffe du gaz dans l'espace annulaire crée par l'interne et l'enceinte est inférieure à 1 seconde, de préférence inférieure à 0,3 seconde. Le gaz est de préférence un gaz inerte, de préférence de l'azote. s L'isotherme est obtenue par le débit important du gaz de chauffe et une épaisseur minimum de la paroi du réacteur. Le débit important de gaz maintenu à la température de consigne va permettre dans le cas de zone localement plus chaude ou plus froide d'être compensé efficacement et donc limiter l'écart par rapport à la température de consigne. Cet écart sera d'autant plus atténué que io le transfert de chaleur entre l'interne du réacteur et l'externe est rapide, d'où l'intérêt d'une paroi fine pour le réacteur. L'épaisseur de la paroi du réacteur selon la présente invention est comprise entre 0,3 mm et 0,1 mm. Le réacteur est de préférence en inox. La conception d'un réacteur à paroi fine n'est possible que si la pression is entre l'interne et l'externe du réacteur est identique. Le réacteur et l'enceinte sont donc de préférence maintenus à isopression. L'isopression est obtenue par des moyens de régulation de pression de l'enceinte pilotables par rapport à la pression interne du réacteur. De préférence, les moyens de régulation sont des vannes. Cette isopression permet de réaliser des réacteurs à paroi mince 20 en matériau plus conducteur que l'inox tel que le cuivre. La faible épaisseur et la conduction accrue du métal permettent d'améliorer le profil de température radial du réacteur et atténue les effets exothermiques pour obtenir une quasi isotherme entre l'intérieur et l'extérieur du réacteur. La pression dans l'enceinte peut aller jusqu'à 20 MPa. 25 La régulation de la chauffe se fait par rapport à la température du gaz au centre de l'enceinte. Pour ceci un thermocouple est de préférence installé au centre de l'enceinte. Le chauffage du réacteur est réalisé grâce à la chaleur tournante du gaz 30 contenu dans l'enceinte et de préférence à iso pression du réacteur. La température est rendue homogène dans l'enceinte par une circulation forcée du gaz inerte. La circulation forcée du gaz est obtenue par un ventilateur et un interne qui obligent le gaz à circuler en boucle tout au long du réacteur. Le gaz descend au centre de l'enceinte pour tenir le réacteur en température, traverse le système de canaux de l'interne puis remonte en périphérie où il se réchauffe sur la paroi de l'enceinte. According to the present invention, conventional conductive heating shells are replaced by a heater comprising a thermal convection heating of a gas. The homogeneity of heating throughout the reactor is obtained by means of a gas flowing at high speed creating a turbulent flow along the length of the reactor wall. The flow of the gas in the chamber preferably circulates at a rate between 0.1 and 1 m / s, preferably between 0.5 and 1 m / s. The gas is heated via the enclosure by at least one heating shell. The heating gas residence time in the annular space created by the internal and the enclosure is less than 1 second, preferably less than 0.3 seconds. The gas is preferably an inert gas, preferably nitrogen. s The isotherm is obtained by the high flow rate of the heating gas and a minimum thickness of the reactor wall. The large flow rate of gas maintained at the set temperature will allow in the case of locally hotter or cooler zone to be effectively compensated and thus limit the deviation from the set temperature. This difference will be all the more attenuated if the heat transfer between the internal reactor and the external is rapid, hence the interest of a thin wall for the reactor. The thickness of the reactor wall according to the present invention is between 0.3 mm and 0.1 mm. The reactor is preferably made of stainless steel. The design of a thin-walled reactor is only possible if the pressure is between the internal and the external of the reactor is identical. The reactor and the enclosure are therefore preferably maintained at isopression. The isopression is obtained by pressure regulating means of the enclosure controllable with respect to the internal pressure of the reactor. Preferably, the regulation means are valves. This isopression makes it possible to produce thin-walled reactors 20 made of a more conductive material than stainless steel such as copper. The small thickness and the increased conduction of the metal make it possible to improve the radial temperature profile of the reactor and attenuate the exothermic effects to obtain a quasi isotherm between the inside and the outside of the reactor. The pressure in the chamber can be up to 20 MPa. The regulation of the heating is done with respect to the temperature of the gas in the center of the enclosure. For this a thermocouple is preferably installed in the center of the enclosure. The heating of the reactor is carried out thanks to the rotating heat of the gas contained in the enclosure and preferably at iso pressure of the reactor. The temperature is made homogeneous in the enclosure by a forced circulation of the inert gas. Forced circulation of gas is obtained by a fan and an internal that force the gas to circulate in a loop throughout the reactor. The gas goes down to the center of the chamber to hold the reactor temperature, through the channel system of the internal and then back to the periphery where it heats up on the wall of the enclosure.

L'interne a de préférence une forme spécifique permettant une circulation homogène du gaz en boucle. De préférence, l'interne est de forme cylindrique pour former un espace annulaire entre la paroi interne de l'enceinte et la paroi externe de l'interne et une espace cylindrique à l'intérieur de l'interne. io De préférence, l'interne a une forme cylindrique avec un évidement cylindrique orienté parallèlement à son axe longitudinal, l'évidement cylindrique s'étendant sur la partie supérieure de la longueur du cylindre de l'interne et créant ainsi une paroi annulaire. L'évidement cylindrique héberge au moins un réacteur avec son tube d'alimentation ainsi que, de préférence, un thermocouple. La 15 partie inférieure de l'interne comprend un système de canaux et un deuxième évidement cylindrique situé dans le système de canaux et hébergeant des moyens de circulation du gaz inerte. Les canaux ont de préférence un diamètre rond. L'interne est de préférence un interne métallique. Les moyens de circulation sont de préférence un ventilateur comprenant une hélice couplée à 20 un moteur d'entrainement, de préférence un moteur d'entraînement magnétique extérieur. La forme particulière de l'interne, et notamment le système de canaux, assure une répartition homogène du flux gazeux dans l'espace annulaire entre l'enceinte et l'interne puis autour du réacteur à l'intérieur de l'interne. Cette répartition homogène est avantageuse pour un chauffage 25 homogène. L'interne peut être fait en une seule pièce. Il peut également être fait en deux ou plusieurs pièces, par exemple en une partie supérieure et en une partie inférieure. L'interne peut aussi être un tube. 30 Le dispositif de chauffage comprend au moins une coquille de chauffe. De préférence, il comprend une seule coquille de chauffe. En effet, l'utilisation d'une seule coquille de chauffe dans le dispositif selon l'invention suffit pour atteindre l'isothermicité. Ceci présente l'avantage d'un gain d'équipements par rapport à la nécessité de plusieurs coquilles de chauffe utilisées classiquement. Grâce à l'enceinte et au chauffage par convection thermique du gaz, le chauffage nécessite plus un contact direct de la coquille de chauffe avec le tube du réacteur. Ainsi, le réacteur peut être de différents diamètres ou de différentes longueurs, tout est envisageable dans les limites de la taille de l'enceinte initialement conçue, ce qui permet d'avoir plus de flexibilité dans le choix du réacteur. Un autre intérêt est le fait que les moyens d'alimentation de la charge io pour le réacteur sont situés à l'intérieure de l'enceinte (2) et permettent de chauffer la charge avant son entrée dans le réacteur (7). Les moyens d'alimentation sont de préférence un tube. Ceci permet de remplacer un éventuel four de préchauffe de la charge. De même, la conception du réacteur et notamment sa fixation dans la 15 bride de fermeture et un raccord entre le tube d'alimentation et le tube du réacteur permettent un démontage facile et ainsi des faibles coûts opératoires. Un autre intérêt du dispositif selon l'invention est le fait de pouvoir utiliser le dispositif de chauffage pour des réacteurs en lit fixe fonctionnant en écoulement ascendant et en écoulement descendant. Bien que l'utilisation du 20 dispositif du chauffage soit décrite dans la présente invention en mode ascendant, il suffit de pivoter l'ensemble du système pour une utilisation en mode descendant. Un autre intérêt du dispositif selon l'invention est la possibilité d'utiliser plusieurs réacteurs dans une même enceinte de diamètre plus important. Ainsi, 25 plusieurs réacteurs en parallèle travaillant à isotempérature et isopression peuvent être chauffés par le même dispositif de chauffage. Ce mode de réalisation peut être particulièrement intéressant pour des tests de différents catalyseurs en parallèle à isoconditions opératoires. Le dispositif selon l'invention est particulièrement adapté pour une 30 utilisation dans des réactions d'hydrotraitement et/ou hydroconversion et/ou hydrogénation de coupes hydrocarbures. The internal preferably has a specific form allowing a homogeneous circulation of the loop gas. Preferably, the internal is of cylindrical shape to form an annular space between the inner wall of the enclosure and the outer wall of the internal and a cylindrical space inside the internal. Preferably, the internal has a cylindrical shape with a cylindrical recess oriented parallel to its longitudinal axis, the cylindrical recess extending over the upper part of the length of the cylinder of the internal and thus creating an annular wall. The cylindrical recess accommodates at least one reactor with its feed tube as well as, preferably, a thermocouple. The lower part of the internal includes a channel system and a second cylindrical recess located in the channel system and accommodating means for circulating the inert gas. The channels preferably have a round diameter. The internal is preferably an internal metal. The circulation means are preferably a fan comprising a propeller coupled to a drive motor, preferably an external magnetic drive motor. The particular shape of the internal, and in particular the channel system, ensures a homogeneous distribution of the gas flow in the annular space between the enclosure and the internal and around the reactor inside the internal. This homogeneous distribution is advantageous for homogeneous heating. The internal can be done in one piece. It can also be done in two or more pieces, for example in an upper part and in a lower part. The internal can also be a tube. The heating device comprises at least one heating shell. Preferably, it comprises a single heating shell. Indeed, the use of a single heating shell in the device according to the invention is sufficient to achieve isothermicity. This has the advantage of a gain in equipment compared to the need for several heating shells conventionally used. Thanks to the enclosure and the heating by thermal convection of the gas, the heating requires more direct contact of the heating shell with the reactor tube. Thus, the reactor can be of different diameters or different lengths, everything is possible within the limits of the size of the enclosure initially designed, which allows to have more flexibility in the choice of the reactor. Another advantage is that the reactor feed means for the reactor are located inside the enclosure (2) and allow to heat the load before entering the reactor (7). The feeding means are preferably a tube. This makes it possible to replace any furnace for preheating the load. Similarly, the design of the reactor and in particular its fixing in the closure flange and a connection between the feed tube and the reactor tube allow easy dismantling and thus low operating costs. Another advantage of the device according to the invention is the fact of being able to use the heating device for fixed-bed reactors operating in upward and downward flow. Although the use of the heater is described in the present invention in the upward mode, it is sufficient to rotate the entire system for use in downward mode. Another advantage of the device according to the invention is the possibility of using several reactors in the same enclosure of larger diameter. Thus, several parallel reactors working at isotemperature and isopression can be heated by the same heater. This embodiment can be particularly interesting for tests of different catalysts in parallel to isoconditions operations. The device according to the invention is particularly suitable for use in hydrotreatment reactions and / or hydroconversion and / or hydrogenation of hydrocarbon cuts.

La description du dispositif de chauffage intégrant un réacteur en lit fixe selon un mode de réalisation préféré de la présente invention se rapporte aux figures 2 et 3. La figure 2 est une vue schématique en plan d'un dispositif de chauffage hébergeant un réacteur tubulaire en lit fixe. La figure 3 est une vue en coupe selon la ligne A-A de la figure 2. Le dispositif de chauffage du réacteur de laboratoire en lit fixe selon l'invention comprend au moins une coquille de chauffage (1) et une enceinte (2) capable de supporter des hautes pressions et fermée par un fond inférieur (3) et une bride de fermeture supérieure (4). L'enceinte (2) a une forme cylindrique avec un évidement cylindrique (5) orienté parallèlement à son axe longitudinal et s'étendant sur toute la longueur du cylindre. L'enceinte (2) forme un espace fermée et étanche. Afin d'assurer un bon chauffage, la paroi concentrique intérieure de la coquille de chauffe (1) est en contact direct (6) avec l'enceinte (2) assurant ainsi via la paroi de l'enceinte le chauffage du gaz circulant. The description of the heating device incorporating a fixed bed reactor according to a preferred embodiment of the present invention relates to FIGS. 2 and 3. FIG. 2 is a diagrammatic plan view of a heating device housing a tubular reactor in fixed bed. FIG. 3 is a sectional view along the line AA of FIG. 2. The heating device of the fixed bed laboratory reactor according to the invention comprises at least one heating shell (1) and an enclosure (2) capable of withstand high pressures and closed by a lower bottom (3) and an upper closure flange (4). The enclosure (2) has a cylindrical shape with a cylindrical recess (5) oriented parallel to its longitudinal axis and extending over the entire length of the cylinder. The enclosure (2) forms a closed and sealed space. In order to ensure good heating, the inner concentric wall of the heating shell (1) is in direct contact (6) with the enclosure (2) thereby providing via the wall of the enclosure the heating of the circulating gas.

Le réacteur (7) est placé au centre de cet enceinte, il comporte d'un tube central contenant le catalyseur (8). Ce tube central (7) du réacteur est alimenté depuis un tube d'alimentation (10) de moindre diamètre qui est placé dans la partie centrale (5) d'enceinte et qui longe le tube du réacteur (7) sur toute sa longueur. L'entrée (9) du tube d'alimentation (10) est fixée dans la bride de fermeture supérieure (4) par un raccord (11). La sortie du tube d'alimentation (10) rejoint le tube central (7) dans la partie basse de l'enceinte par un raccord (12). Le fait que le tube d'alimentation (10) se trouve à l'intérieure de l'enceinte (2) permet de chauffer la charge avant son entrée dans le réacteur (7) et remplace ainsi un éventuel four de préchauffe de la charge. Le raccord (12) entre le tube d'alimentation (10) et le tube central (7) contenant le catalyseur (8) assure un démontage facile et ainsi des faibles coûts opératoires. L'autre extrémité du tube central (7) contenant le catalyseur est raccordée par un tube d'évacuation (13) et un raccord (14) positionné dans la bride de fermeture (4) de l'enceinte permettant l'évacuation des effluents réactionnels (15). The reactor (7) is placed in the center of this chamber, it comprises a central tube containing the catalyst (8). This central tube (7) of the reactor is fed from a feed tube (10) of smaller diameter which is placed in the central part (5) of the enclosure and which runs along the tube of the reactor (7) along its entire length. The inlet (9) of the feed tube (10) is fixed in the upper closure flange (4) by a coupling (11). The outlet of the feed tube (10) joins the central tube (7) in the lower part of the enclosure by a coupling (12). The fact that the supply tube (10) is located inside the chamber (2) makes it possible to heat the charge before entering the reactor (7) and thus replaces any furnace for preheating the charge. The connection (12) between the supply tube (10) and the central tube (7) containing the catalyst (8) ensures easy disassembly and thus low operating costs. The other end of the central tube (7) containing the catalyst is connected by an evacuation tube (13) and a fitting (14) positioned in the closure flange (4) of the chamber allowing the evacuation of the reaction effluents (15).

Le suivi de la température est réalisé au moyen d'un thermocouple (16) fixé également dans la bride de fermeture supérieur (4) par un raccord (17). La régulation de la chauffe se fait par rapport à la température du gaz au centre de l'enceinte. Le chauffage du réacteur est réalisé grâce à la chaleur tournante d'un gaz inerte, de préférence de l'azote. Le gaz inerte (18) est injecté par un tube d'alimentation (19) qui se trouve dans la partie supérieure de l'enceinte et peut être évacué par un tube d'évacuation (20) se trouvant également dans la partie supérieure de l'enceinte. L'intérieur du tube (7) et l'intérieur de l'enceinte (2) sont de préférence maintenus à iso pression. La mise en pression se fait par injection du gaz (18) sous pression. Les io vannes de régulation de pression de l'enceinte (21) et (22) sont pilotées par rapport à la pression interne du réacteur (24). La pression dans l'enceinte est mesurée par le capteur (23). La température est rendue homogène dans la capacité par une circulation forcée du gaz inerte. Pour ceci une hélice de ventilateur (25) obligent le gaz à circuler en boucle tout au long du réacteur.The temperature is monitored by means of a thermocouple (16) also fixed in the upper closure flange (4) by a coupling (17). The regulation of the heating is done with respect to the temperature of the gas in the center of the enclosure. The reactor is heated by rotating heat of an inert gas, preferably nitrogen. The inert gas (18) is injected through a feed tube (19) which is located in the upper part of the enclosure and can be discharged through a discharge tube (20) also located in the upper part of the chamber. 'pregnant. The inside of the tube (7) and the inside of the enclosure (2) are preferably maintained at iso pressure. Pressurization is by injection of the gas (18) under pressure. The pressure regulating valves of the enclosure (21) and (22) are controlled with respect to the internal pressure of the reactor (24). The pressure in the chamber is measured by the sensor (23). The temperature is made homogeneous in the capacity by a forced circulation of the inert gas. For this, a fan impeller (25) forces the gas to circulate in a loop throughout the reactor.

15 L'hélice de ventilateur (25) est relié à un moteur d'entrainement magnétique extérieur (27). De plus, on peut disposer d'un interne (26) dans l'enceinte (2) pour former une espace annulaire (32) entre la paroi interne de l'enceinte (2) et l'interne (26) et un espace cylindrique à l'intérieur de l'interne (29). L'interne est de préférence métallique et est fixé par des supports fins (28) sur le fond (3) et 20 les côtés d'enceinte. L'interne a de préférence une forme cylindrique avec un évidement cylindrique (29) orienté parallèlement à son axe longitudinal, l'évidement cylindrique (29) s'étendant sur la partie supérieure de la longueur du cylindre de l'interne. L'évidement cylindrique de l'interne héberge le réacteur (7), le tube d'alimentation (9) ainsi que le thermocouple (16). La partie 25 inférieure de l'interne métallique comprend un système de canaux (30) permettant la répartition du flux gazeux et son évacuation vers la base de l'interne. La partie inférieure de l'interne métallique comprend également un évidement cylindrique (31) situé dans le système de canaux (30) et hébergeant l'hélice de ventilation (25). Le système de canaux et l'aspiration par le 30 ventilateur permet le passage du gaz inerte venant de l'évidement cylindrique supérieure (29) de l'interne via l'évidement cylindrique (31) hébergeant l'hélice et sortant via les canaux (30) à la partie inférieure de l'interne. La circulation du i0 flux gazeux, représentée par des flèches dans la figure 2, descend donc au centre de l'interne métallique pour tenir le réacteur en température puis, après le passage forcé par la ventilation (25) à travers le système de canaux (30), remonte en périphérie dans l'espace annulaire (32) entre la paroi intérieure de l'enceinte et la paroi extérieur de l'interne métallique où il se réchauffe sur la paroi de l'enceinte. Ensuite, le gaz redescend au centre de l'interne et ainsi de suite. La mise en service du dispositif selon l'invention comprend d'abord le chauffage de la coquille de chauffe (1). La charge et l'hydrogène sont injectés io via l'entrée (9) dans le tube d'alimentation (10) placé dans la partie centrale. Ceci permet de chauffer la charge avant son entrée dans le réacteur. La charge traverse ensuite le réacteur (7) et l'effluent sort en tête (15) par le tube d'évacuation (13). En même temps que la montée en température et en pression du 15 réacteur, le gaz inerte (18) est injecté dans l'enceinte. L'intérieur du réacteur et l'intérieur de l'enceinte sont maintenus à iso pression par des moyens de régulation de pression de l'enceinte pilotables par rapport à la pression interne du réacteur. Une fois que les conditions opératoires du réacteur sont atteintes, les vannes (21) et (22) sont fermées (sauf correction nécessaire en cas de 20 problème par les moyens de régulation de pression). La température est rendue homogène dans l'enceinte par une circulation forcée du gaz inerte. Le ventilateur (25) et la forme de l'interne (26) obligent le gaz à circuler en boucle tout au long du réacteur. Le gaz descend au centre de l'enceinte (29) pour tenir le réacteur en température, traverse le système de canaux (30) puis remonte 25 en périphérie dans l'espace annulaire (32) entre l'enceinte et l'interne où il se réchauffe sur la paroi de l'enceinte. La circulation forcée à écoulement turbulent assure ainsi le régime isotherme dans le réacteur. 30 The fan impeller (25) is connected to an external magnetic drive motor (27). In addition, an internal (26) may be provided in the enclosure (2) to form an annular space (32) between the inner wall of the enclosure (2) and the internal wall (26) and a cylindrical space inside the internal (29). The internal is preferably metal and is secured by thin supports (28) to the bottom (3) and the enclosure sides. The internally preferably has a cylindrical shape with a cylindrical recess (29) oriented parallel to its longitudinal axis, the cylindrical recess (29) extending over the upper part of the length of the cylinder of the internal. The cylindrical recess of the internal accommodates the reactor (7), the feed tube (9) and the thermocouple (16). The lower part of the metal inner comprises a channel system (30) for distributing the gas stream and evacuating it to the base of the internal. The lower part of the metal inner part also comprises a cylindrical recess (31) located in the channel system (30) and housing the ventilation propeller (25). The channel system and the suction by the fan allow the passage of the inert gas from the upper cylindrical recess (29) of the internal via the cylindrical recess (31) accommodating the propeller and exiting via the channels ( 30) at the bottom of the internal. The circulation of the gaseous flow, represented by arrows in FIG. 2, thus goes down to the center of the metallic internal to hold the reactor in temperature then, after forced passage through the ventilation (25) through the channel system ( 30), goes up peripherally in the annular space (32) between the inner wall of the enclosure and the outer wall of the metal internal where it heats up on the wall of the enclosure. Then the gas goes down to the center of the internal and so on. The putting into service of the device according to the invention first comprises heating the heating shell (1). The feedstock and hydrogen are injected via inlet (9) into the feed tube (10) in the central portion. This makes it possible to heat the charge before entering the reactor. The feed then passes through the reactor (7) and the effluent leaves the head (15) through the evacuation tube (13). At the same time as the rise in temperature and pressure of the reactor, the inert gas (18) is injected into the chamber. The inside of the reactor and the inside of the chamber are maintained at iso pressure by means of pressure control of the enclosure controllable with respect to the internal pressure of the reactor. Once the operating conditions of the reactor are reached, the valves (21) and (22) are closed (except necessary correction in the event of a problem by the pressure regulating means). The temperature is made homogeneous in the enclosure by a forced circulation of the inert gas. The fan (25) and the shape of the internal (26) force the gas to circulate in a loop throughout the reactor. The gas descends to the center of the enclosure (29) to hold the reactor in temperature, passes through the channel system (30) and then rises 25 peripherally in the annular space (32) between the enclosure and the internal where it heats up on the wall of the enclosure. The turbulent flow forced circulation thus ensures the isothermal regime in the reactor. 30

Claims

REVENDICATIONS1. Heating device for a fixed bed reactor characterized in that it comprises at least one heating shell (1) heating at least a portion of an outer wall of an enclosure (2), said enclosure forming a closed and accommodating space at least one reactor (7), said enclosure being filled with a gas and accommodating gas circulation means (25), said circulation means creating a flow of turbulent flow gas in the enclosure (2). io

2. Device according to claim 1 characterized in that it comprises an internal (26) in the enclosure (2) to form a first space (32) between the inner wall of the enclosure (2) and the outer wall of the internal (26) and a second space inside the internal, said circulation means (25) sucking the gas located in one of the spaces and driving the gas into the other space, creating a flow turbulent flow circulating loop gas in the chamber (2).

3. Device according to claim 2 wherein said internal (26) is of cylindrical shape to form an annular space between the inner wall of the enclosure and the outer wall of the internal and a first cylindrical space (29) to 20 l interior of the interior in its upper part, said first cylindrical space (29) accommodating the reactor (7), the interior of the internal comprising in its lower part a system of channels (30) and a second cylindrical space ( 31) located in the channel system and accommodating said gas circulation means (25), the channel system communicating the first cylindrical space (29) within the internal with the annular space (32). ).

4. Device according to one of the preceding claims wherein said reactor (7) is supplied by supply means (10) in the enclosure (2) in contact with said gas flow. 30

5. Device according to one of the preceding claims wherein said enclosure (2) is under pressure and comprises depression control means (21, 22) for controlling the pressure inside said chamber (2) relative to at the pressure inside the reactor (7).

6. Device according to claim 5 wherein said gas in the enclosure (2) is isopression relative to the pressure inside the reactor (7).

7. Device according to one of the preceding claims wherein said circulation means (25) comprise a fan comprising a propeller and a drive motor.

8. Device according to one of the preceding claims wherein the flow of gas in the chamber flows at a speed between 0.1 m / s and 1 m / s.

9. Device according to one of the preceding claims wherein said gas is an inert gas, preferably nitrogen.

10. Device according to one of the preceding claims characterized in that said reactor (7) operates in upward flow or downflow.

11. Device according to one of the preceding claims wherein the thickness of the wall of said reactor (7) is between 0.3 mm and 0.1 mm.

12. Device according to one of the preceding claims characterized in that it comprises a single heating shell (1).

13. Device according to one of the preceding claims wherein the reactor (7) is stainless steel or copper.

14. Use of the device according to one of the preceding claims for hydrotreatment reactions and / or hydroconversion and / or hydrogenation of hydrocarbon cuts. 25