La présente invention concerne un procédé d'épuration d'air par adsorption au moyen d'au moins deux adsorbeurs qui suivent chacun, en décalage, un cycle où se succèdent une phase d'adsorption, à une pression du cycle, et une phase de régénération se terminant par une pressurisation de l'adsorbeur. Elle s'applique à l'épuration d'air destiné principalement à 1 a séparation d'air par distillation, notamment destiné à produire de l'oxygène et/ou de l'azote et/ou de l'argon. Les pressions dont il est question ici sont des pressions absolues. Dans ce type d'installation, la distillation de l'air, préalablement comprimé par un appareil de compression, s'effectue par voie cryogénique et nécessite donc de purifier l'air afin d'en éliminer les constituants dont les températures de solidification sont supérieures à la température de distillation de l'air, à savoir principalement l'eau et le dioxyde de carbone. L'objectif principal de la distillation de l'air est de fournir, sous forme liquide et/ou gazeuse, de l'oxygène et/ou de l'azote et/ou de l'argon. Cette production engendre la coproduction de fluides à faible teneur en oxygène, tels que, par exemple, de l'azote impur, dit azote résiduaire, et de l'azote à plus haute pureté, sous forme liquide ou gazeuse. La purification de l'air à distiller est couramment effectuée par adsorption des constituants gênants, au moyen en général de deux bouteilles contenant des substances adsorbantes disposées en lit et fonctionnant en cycles alternés. Pendant qu'une bouteille est en phase d'adsorption, c'est à dire qu'elle épure l'air devant être distillé, l'autre bouteille est en phase de régénération, c'est à dire qu'elle est balayée par un gaz de régénération sec, tel que l'azote résiduaire, désorbant les impuretés fixées sur l'adsorbant lors de sa phase d'adsorption précédente. La régénération de l'adsorbant est d'autant plus efficace qu'elle est appliquée à haute température et à une basse pression par rapport à celle maintenue pendant l'adsorption, ce qui oblige à pressuriser une bouteille terminant sa phase de régénération, afin de la remettre en condition de pression satisfaisante pour sa phase d'adsorption à venir. Pour cela, l'état de l'art consiste à prélever une fraction d'air épuré en sortie de la bouteille en phase d'adsorption et de la détendre vers la bouteille en fin de phase régénération, afin d'augmenter la pression de cette dernière. Ceci impose d'avoir une vanne d'équilibrage entre les deux bouteilles. The present invention relates to a process for purifying air by adsorption by means of at least two adsorbers which each follow, in offset, a cycle in which follow one adsorption phase, one cycle pressure, and one phase of regeneration ending in a pressurization of the adsorber. It applies to the purification of air intended mainly for the separation of air by distillation, in particular intended to produce oxygen and / or nitrogen and / or argon. The pressures here are absolute pressures. In this type of installation, the distillation of air, previously compressed by a compression apparatus, is carried out cryogenically and therefore requires purifying the air to remove constituents whose solidification temperatures are higher. at the distillation temperature of the air, namely mainly water and carbon dioxide. The main purpose of the distillation of air is to provide, in liquid and / or gaseous form, oxygen and / or nitrogen and / or argon. This production leads to the coproduction of fluids with low oxygen content, such as, for example, impure nitrogen, called residual nitrogen, and higher purity nitrogen, in liquid or gaseous form. The purification of the air to be distilled is commonly carried out by adsorption of the troublesome constituents, generally by means of two bottles containing adsorbent substances arranged in a bed and operating in alternating cycles. While a bottle is in adsorption phase, ie it purifies the air to be distilled, the other bottle is in regeneration phase, that is to say that it is swept by a dry regeneration gas, such as residual nitrogen, desorbing the impurities fixed on the adsorbent during its previous adsorption phase. The regeneration of the adsorbent is all the more effective when it is applied at high temperature and at a low pressure compared with that maintained during the adsorption, which makes it necessary to pressurize a bottle ending its regeneration phase, in order to restore it to a satisfactory pressure condition for its future adsorption phase. For this, the state of the art consists in taking a fraction of purified air at the outlet of the bottle in the adsorption phase and relaxing it towards the bottle at the end of the regeneration phase, in order to increase the pressure of this last. This requires having a balancing valve between the two bottles.
Un but de l'invention est de réduire le nombre de vannes de l'appareil. A cet effet, l'invention a pour objet un procédé d'épuration d'air, notamment destiné à être envoyé à un appareil de distillation pour produire de l'oxygène et/ou de l'azote et/ou de l'argon, dans lequel l'air à épurer est préalablement comprimé dans un compresseur (4), épuré au moyen d'au moins deux adsorbeurs (7A, 7B) qui suivent chacun, en décalage, un cycle où se succèdent une phase d'adsorption, à une haute pression du cycle (Pads), et une phase de régénération se terminant par une repressurisation de l'adsorbeur, caractérisé en ce qu'un débit d'air non-épuré provenant du compresseur sert à pressuriser l'adsorbeur terminant sa phase de régénération. Suivant d'autres caractéristiques de ce procédé, prises isolément ou selon les combinaisons techniquement possibles : - la pression d'adsorption est supérieure à 13 bars ; - la température d'adsorption est supérieure à 20°C ; - l'air non-épuré de pressurisation circule à co-courant, dans le même sens que dans la phase d'adsorption, dans l'adsorbeur ; - la vitesse maximale de l'air non-épuré de pressurisation dans l'adsorbeur est inférieure ou égale à la vitesse de l'air dans l'adsorbeur lors de la phase d'adsorption ; - l'air est envoyé à l'adsorbeur pour y être épuré à travers une première vanne et l'air est envoyé à l'adsorbeur pour assurer la pressurisation de celui-ci à travers une deuxième vanne ; - la deuxième vanne est plus petite que la première vanne. Selon un autre aspect de l'invention, il est prévu un procédé de distillation d'air comprenant un procédé d'épuration tel que décrit ci-dessus, dans lequel l'air épuré est refroidi dans une ligne d'échange et ensuite envoyé à une colonne de distillation d'un système de colonnes et des fluides enrichis en oxygène et en azote sont soutirés d'une colonne du système de colonnes. Selon un autre aspect de l'invention, il est prévu un appareil d'épuration d'air, notamment destiné à être envoyé à un appareil de distillation pour produire de l'oxygène et/ou de l'azote et/ou de l'argon, comprenant un compresseur dans lequel l'air à épurer est préalablement comprimé, d'au moins deux adsorbeurs qui suivent chacun, en décalage, un cycle où se succèdent une phase d'adsorption, à une haute pression du cycle (Pads), et une phase de régénération se terminant par une repressurisation de l'adsorbeur, une première conduite pour envoyer de l'air du compresseur à un premier des adsorbeurs et une deuxième conduite pour envoyer de l'air du compresseur à un deuxième des adsorbeurs, une première conduite de sortie d'air épuré reliée au premier absorbeur et une deuxième conduite de sortie d'air reliée au deuxième adsorbeur caractérisé en ce que la première conduite étant reliée au premier adsorbeur à travers deux vannes connectées en parallèle et la deuxième conduite étant reliée au deuxième adsorbeur à travers deux vannes connectées en parallèle, aucune vanne de rééquilibrage ne reliant uniquement la première conduite de sortie à la deuxième conduite de sortie. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple et faite en se référant au dessin annexé, sur lequel la figure 1 est une vue schématique d'une installation pour opérer le procédé selon l'invention. An object of the invention is to reduce the number of valves of the apparatus. For this purpose, the subject of the invention is an air purification process, in particular intended to be sent to a distillation apparatus for producing oxygen and / or nitrogen and / or argon, in which the air to be purified is previously compressed in a compressor (4), purified by means of at least two adsorbers (7A, 7B) which each follow, in offset, a cycle in which an adsorption phase follows, at a high cycle pressure (Pads), and a regeneration phase ending with a repressurization of the adsorber, characterized in that a flow of unpurified air from the compressor is used to pressurize the adsorber ending its phase of regeneration. According to other characteristics of this process, taken separately or according to the technically possible combinations: the adsorption pressure is greater than 13 bars; the adsorption temperature is greater than 20 ° C .; the unpurified pressurizing air circulates in the same direction as in the adsorption phase, in the adsorber; the maximum speed of the unpurified pressurizing air in the adsorber is less than or equal to the speed of the air in the adsorber during the adsorption phase; - The air is sent to the adsorber to be purified through a first valve and the air is sent to the adsorber to ensure the pressurization thereof through a second valve; the second valve is smaller than the first valve. According to another aspect of the invention, there is provided an air distillation process comprising a purification process as described above, wherein the purified air is cooled in a line of exchange and then sent to a distillation column of a column system and fluids enriched in oxygen and nitrogen are withdrawn from a column of the column system. According to another aspect of the invention, there is provided an apparatus for purifying air, in particular intended to be sent to a distillation apparatus for producing oxygen and / or nitrogen and / or argon, comprising a compressor in which the air to be purified is previously compressed, at least two adsorbers each of which, in offset, follow a cycle in which an adsorption phase occurs at a high pressure of the cycle (Pads), and a regeneration phase ending with a repressurization of the adsorber, a first conduit for supplying compressor air to a first adsorber and a second conduit for supplying compressor air to a second adsorber, a first purified air outlet pipe connected to the first absorber and a second air outlet conduit connected to the second adsorber characterized in that the first pipe is connected to the first adsorber through two valves connected in parallel and the second conduit being connected to the second adsorber through two valves connected in parallel, no rebalancing valve connecting only the first output conduit to the second output conduit. The invention will be better understood on reading the description which follows, given solely by way of example and with reference to the appended drawing, in which FIG. 1 is a schematic view of an installation for operating the method according to the invention.
Sur la figure 1 est représentée une installation 1 de distillation d'air selon l'invention. Cette installation est par exemple destinée à produire de l'oxygène gazeux 0G, ainsi que de l'oxygène liquide OL. L'installation 1 comprend essentiellement : - un compresseur d'air 4 ; - un appareil 6 d'épuration d'air par adsorption, lequel appareil comporte, d'une part, deux adsorbeurs 7A, 7B sous forme de deux bouteilles contenant chacune des matériaux adsorbants, par exemple du tamis moléculaire avec éventuellement de l'alumine, capable d'adsorber l'eau et le dioxyde de carbone présents dans l'air, et, d'autre part, des conduites et des vannes de raccordement dont la disposition apparaîtra clairement lors de la description du procédé mis en oeuvre dans l'installation 1 et qui permettent de soumettre successivement chaque adsorbeur 7A, 7B au flux d'air à distiller et à un gaz de régénération de l'adsorbant ; - un compresseur froid 3 ; - une turbine 5 envoyant de l'air à la colonne moyenne pression ; - une ligne principale d'échange thermique 8 ; - un appareil de distillation d'air sous forme d'une double colonne 10 comportant une colonne moyenne pression 12, une colonne basse pression 14 et un vaporiseur-condenseur 16 couplant ces deux colonnes, ainsi qu'une colonne de séparation d'argon 26 ; et - un réservoir 18 de stockage d'oxygène liquide. Le fonctionnement de l'installation 1 de la figure 1 est le suivant. In Figure 1 is shown an installation 1 of air distillation according to the invention. This installation is for example intended to produce gaseous oxygen OG, as well as liquid oxygen OL. The installation 1 essentially comprises: an air compressor 4; an apparatus 6 for adsorption air purification, which apparatus comprises, on the one hand, two adsorbers 7A, 7B in the form of two bottles each containing adsorbent materials, for example molecular sieve with optionally alumina, capable of adsorbing the water and carbon dioxide present in the air, and, on the other hand, pipes and connecting valves whose arrangement will be clearly shown when describing the process used in the installation 1 and which make it possible successively to subject each adsorber 7A, 7B to the flow of air to be distilled and to a regeneration gas of the adsorbent; a cold compressor 3; a turbine 5 sending air to the medium-pressure column; a main heat exchange line 8; - An air distillation apparatus in the form of a double column 10 comprising a medium pressure column 12, a low pressure column 14 and a vaporizer-condenser 16 coupling these two columns, and an argon separation column 26 ; and a reservoir 18 for storing liquid oxygen. The operation of the installation 1 of Figure 1 is as follows.
L'air à distiller, préalablement comprimé par le compresseur 4, est épuré par l'un des adsorbeurs 7A, 7B de l'appareil 6, puis refroidi par la ligne principale d'échange thermique 8 jusqu' à une température intermédiaire. Une partie de l'air est envoyée au compresseur froid 3 pour former un débit d'air surpressé 29. L'air surpressé 29 est renvoyé à la ligne d'échange 8 et puis détendu dans une turbine 5 jusqu'à la moyenne pression pour former le débit détendu 7. Le reste de l'air qui n'est pas envoyé au compresseur froid 3 poursuit son refroidissement jusqu'au bout froid de la ligne d'échange, se liquéfie et est envoyé à la colonne moyenne pression 12 à travers une vanne. L'air de la turbine 5 n'est pas mélangé avec un autre débit mais rentre sous forme gazeuse dans la colonne 12. Cette façon de produire les frigories n'est pas essentielle à l'invention. D'autres types de turbines ou de méthodes de production de froid peuvent être utilisés. En particulier la présence d'un compresseur froid 3 n'est pas essentielle à l'invention. Le vaporiseur-condenseur 16 vaporise de l'oxygène liquide, par exemple en ayant une pureté de 99, 5%, de la cuve de la colonne basse pression 14, par condensation d'azote gazeux de tête de la colonne moyenne pression 12. Du « liquide riche » LR (air enrichi en oxygène), prélevé en cuve de la colonne moyenne pression 12, est injecté, après détente, à un niveau intermédiaire de la colonne basse pression 14, tandis que de l'azote liquide NL, sensiblement pur, est prélevé en tête de la colonne moyenne pression 12 pour alimenter le réservoir 22 et la tête de la colonne basse pression 14. De l'azote impur ou « résiduaire » NR, soutiré du sommet de la colonne basse pression 14, est renvoyé à la ligne principale d'échange thermique 8, où il provoque le refroidissement de l'air à distiller. The air to be distilled, previously compressed by the compressor 4, is purified by one of the adsorbers 7A, 7B of the apparatus 6, and then cooled by the main heat exchange line 8 to an intermediate temperature. Part of the air is sent to the cold compressor 3 to form a supercharged air flow 29. The supercharged air 29 is returned to the exchange line 8 and then expanded in a turbine 5 to medium pressure for 7. The remaining air that is not sent to the cold compressor 3 continues cooling to the cold end of the exchange line, liquefies and is sent to the medium pressure column 12 through a valve. The air of the turbine 5 is not mixed with another flow but returns in gaseous form in the column 12. This way of producing the frigories is not essential to the invention. Other types of turbines or cold production methods can be used. In particular the presence of a cold compressor 3 is not essential to the invention. The vaporizer-condenser 16 vaporizes liquid oxygen, for example having a purity of 99.5%, of the tank of the low pressure column 14, by condensing nitrogen gas at the top of the medium-pressure column 12. "Rich liquid" LR (air enriched with oxygen), taken from the bottom of the medium pressure column 12, is injected, after expansion, to an intermediate level of the low pressure column 14, while liquid nitrogen NL, which is substantially pure. , is taken at the top of the medium pressure column 12 to feed the tank 22 and the head of the low pressure column 14. Impure nitrogen or "waste" NR, withdrawn from the top of the low pressure column 14, is returned to the main heat exchange line 8, where it causes cooling of the air to be distilled.
De l'oxygène liquide OL est soutiré de la cuve de la colonne basse pression 14 et alimente le réservoir de stockage 18. Après pressurisation dans la pompe P, il se vaporise dans la ligne principale d'échange thermique 8 et distribué par une conduite de production 32 pour former de l'oxygène gazeux sous pression. OL liquid oxygen is withdrawn from the tank of the low pressure column 14 and feeds the storage tank 18. After pressurization in the pump P, it vaporizes in the main heat exchange line 8 and distributed by a pipe of production 32 to form gaseous oxygen under pressure.
Une colonne de production d'argon 26 est alimentée à partir de la colonne basse pression 14. Le fonctionnement de l'installation qui vient d'être décrit peut être mis en oeuvre de façon continue, à l'exception du fonctionnement de l'appareil d'épuration 6, qui suit dans le temps un cycle. Le cycle dont la période est, à titre d'exemple, égale à 150 minutes environ pour une pression d'adsorption sensiblement égale à 13 bars ou plus, et une température d'adsorption supérieure à 20°C, comprend quatre étapes successives I à IV. Ces quatre étapes vont maintenant être décrites successivement pour 10 l'adsorbeur 7A, étant entendu que l'adsorbeur 7B suit ces mêmes étapes avec un décalage temporel valant sensiblement 2 , au moyen de vannes de raccordement ouvertes ou fermées désignées par les mêmes références à venir que celles de l'adsorbeur 7A, la lettre A étant à remplacer par la lettre B et l'état de chaque vanne (ouverte/fermée) étant à inverser (fermée/ouverte).An argon production column 26 is fed from the low pressure column 14. The operation of the installation which has just been described can be carried out continuously, with the exception of the operation of the apparatus purification 6, which follows in time a cycle. The cycle whose period is, for example, equal to about 150 minutes for an adsorption pressure substantially equal to 13 bars or more, and an adsorption temperature greater than 20 ° C., comprises four successive stages I to IV. These four steps will now be described successively for the adsorber 7A, it being understood that the adsorber 7B follows these same steps with a time offset substantially equal to 2, by means of open or closed connection valves designated by the same references to come than those of the adsorber 7A, the letter A being replaced by the letter B and the state of each valve (open / closed) to be reversed (closed / open).
15 Lors de l'étape I, c'est à dire de t = 0 à t = 2 , l'adsorbeur 7A est en phase d'adsorption sous une pression de fonctionnement haute notée Pads, tandis que l'adsorbeur 7B est en phase de régénération. L'air comprimé par le compresseur 4 alimente à co-courant l'adsorbeur 7A, via la vanne 40A ouverte. La sortie de l'adsorbeur 7A est reliée à la ligne d'échange 8, via une vanne 42A 20 ouverte. Lors des étapes II, III et IV, l'adsorbeur 7A est en phase de régénération, tandis que l'adsorbeur 7B est en phase d'adsorption. Plus précisément, lors de l'étape II, une vanne 44A de mise à l'air de l'adsorbeur 7A est ouverte de façon à ce que la pression à l'intérieur de la bouteille de l'adsorbeur 7A soit ramenée 25 à une pression sensiblement égale à la pression atmosphérique, notée Patmo sur la figure 2. Lors de l'étape III, la vanne 44A reste ouverte et de l'azote résiduaire NR soutiré en tête de la colonne basse pression 14 alimente, via une vanne 46A ouverte, l'adsorbeur 7A pour y circuler à contre-courant. Il s'agit de la phase 30 effective de la régénération pendant laquelle les impuretés sont désorbées et les lits régénérés. Pendant une partie de cette étape, l'azote résiduaire peut être chauffé à des températures beaucoup plus élevées que la température d'adsorption, pour faciliter la désorption. Lors de l'étape IV, les vannes 44A et 46A sont fermées, afin de permettre la pressurisation de l'adsorbeur. La pressurisation s'effectuait, selon l'art antérieur, par l'ouverture d'une vanne qui met en communication l'adsorbeur en phase d'adsorption avec l'adsorbeur à pressuriser. Ainsi, une partie du flux d'air épuré était détournée pour assurer la recompression de l'adsorbeur en fin de régénération. Cette alimentation se faisait à contre courant du sens d'adsorption. Selon l'invention, cette vanne d'équilibrage permettant d'envoyer de l'air épuré à l'adsorbeur à remettre en pression est supprimée. Par le procédé selon l'invention, lors de l'étape IV, on envoie de l'air du compresseur 4 vers la vanne ouverte 41A pour repressuriser la bouteille en y circulant à co-courant. Ces vannes 41 sont plus petites que les vannes 40 et conçues pour éviter tout phénomène d'attrition ou soulèvement de lits lors de la phase de pressurisation. La vitesse maximale de l'air de pressurisation dans l'adsorbeur est inférieure ou égale à la vitesse de l'air dans l'adsorbeur lors de la phase d'adsorption Il sera compris que pour la repressurisation de la bouteille 7B, les étapes décrites précédemment s'appliquent mutatis mutandis, la vanne 41 B servant pour la repressurisation par l'air non-épuré et la vanne 40B servant à envoyer l'air à la bouteille pour y être épuré. In step I, ie from t = 0 to t = 2, the adsorber 7A is in the adsorption phase under a high operating pressure denoted Pads, while the adsorber 7B is in phase regeneration. The compressed air by the compressor 4 co-currently feeds the adsorber 7A via the open valve 40A. The outlet of the adsorber 7A is connected to the exchange line 8 via an open valve 42A. During stages II, III and IV, the adsorber 7A is in the regeneration phase, while the adsorber 7B is in the adsorption phase. More precisely, during stage II, a valve 44A for venting the adsorber 7A is opened so that the pressure inside the bottle of the adsorber 7A is reduced to a minimum. a pressure substantially equal to the atmospheric pressure, denoted Patmo in FIG. 2. In step III, the valve 44A remains open and residual nitrogen NR withdrawn at the top of the low pressure column 14 feeds via an open valve 46A , the adsorber 7A for circulating against the current. This is the actual phase of the regeneration during which the impurities are desorbed and the beds regenerated. During part of this step, the waste nitrogen may be heated to much higher temperatures than the adsorption temperature, to facilitate desorption. In step IV, the valves 44A and 46A are closed, to allow the pressurization of the adsorber. The pressurization was carried out, according to the prior art, by the opening of a valve which communicates the adsorber in the adsorption phase with the adsorber to be pressurized. Thus, a portion of the stream of purified air was diverted to ensure recompression of the adsorber at the end of regeneration. This supply was countercurrent to the direction of adsorption. According to the invention, this balancing valve for sending purified air to the adsorber to be repressurized is removed. By the method according to the invention, during step IV, air is sent from the compressor 4 to the open valve 41A to repressurize the bottle by circulating cocurrently. These valves 41 are smaller than the valves 40 and designed to prevent any phenomenon of attrition or lifting of beds during the pressurization phase. The maximum speed of the pressurizing air in the adsorber is less than or equal to the speed of the air in the adsorber during the adsorption phase. It will be understood that for the repressurization of the bottle 7B, the steps described previously apply mutatis mutandis, the valve 41 B for repressurization by unpurified air and the valve 40B for sending air to the bottle to be purified.