FR2957165A1

FR2957165A1 - PROCESS FOR THE DETERMINISTIC MODELING OF INDUSTRIAL POWDERS

Info

Publication number: FR2957165A1
Application number: FR1000945A
Authority: FR
Inventors: Ronald Tai
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2010-03-08
Filing date: 2010-03-08
Publication date: 2011-09-09
Also published as: WO2011110755A4; WO2011110755A3; WO2011110755A2; FR2957166A1

Abstract

Procédé de modélisation déterministe des poudres industrielles par l'introduction d'une expression analytique du volume cumulé des grains comportant une représentation artificielle des grains relevant de la géométrie euclidienne. Les entrées comportent notamment un rayon pour chaque type de grain considéré, un pourcentage de présence associé à partir du second, une longueur caractéristique. L'application du procédé permet la définition d'un réseau à trois dimensions. Ce réseau permet la modélisation d'une poudre ou d'un mélange de poudres soumis à des conditions extérieures. Le procédé selon l'invention permet de caractériser les poudres industrielles notamment en termes de granulométrie et de dispersion de tailles de grain. Il permet également le suivi de toute évolution physique d'une poudre ou d'un mélange de poudres. Le procédé selon l'invention est particulièrement destiné à la modélisation des poudres pharmaceutiques en vue de la fabrication des cachets, à la modélisation des poudres métallurgiques en vue de la fabrication des pièces frittées, à celle des poudres entrant dans la fabrication des matériaux composites, à la mise au point du modèle géologique dans l'industrie pétrolière amont, etc.A method of deterministic modeling of industrial powders by introducing an analytical expression of the cumulated volume of the grains comprising an artificial representation of the grains belonging to the Euclidean geometry. Inputs include a radius for each type of grain considered, a percentage of presence associated with the second, a characteristic length. The application of the method allows the definition of a three-dimensional network. This network allows the modeling of a powder or a mixture of powders subjected to external conditions. The process according to the invention makes it possible to characterize industrial powders in particular in terms of particle size distribution and grain size dispersion. It also allows the monitoring of any physical evolution of a powder or a mixture of powders. The process according to the invention is particularly intended for the modeling of pharmaceutical powders for the manufacture of tablets, the modeling of metallurgical powders for the manufacture of sintered parts, to that of powders used in the manufacture of composite materials, the development of the geological model in the upstream petroleum industry, etc.

Description

-1- Domaine technique de l'invention La présente invention concerne un procédé déterministe de modélisation des poudres industrielles. Il s'agit notamment de modéliser quantitativement la distribution de tailles de grains ou la distribution cumulée de tailles de grains pour une poudre donnée ou le mélange de plusieurs poudres données, ainsi que toute évolution du système de poudres soumis à des conditions extérieures. État de la technique antérieure Tant du point de vue de la recherche fondamentale que de la recherche appliquée, toutes les formules utilisées pour modéliser les poudres industrielles reposent sur des approches empiriques ou phénomènologiques. Aucune relation n'a encore été établie, assortie d'aucune représentation, entre quelques entrées structurelles et les distributions de caractérisation largement utilisées dans l'industrie conduisant à une modélisation de facture déterministe. Les distributions de tailles de grains fréquemment utilisées dans l'industrie sont issues de lois statistiques, on peut citer la loi log-normal et la loi de Weibull à titre d'exemple. Les paramètres compris dans ces lois ne renvoient pas à une représentation structurelle des grains. Ainsi pour la distribution de tailles de grains inspirée de la loi de Weibull, on introduit un paramètre de forme dont le sens renvoie à l'allure de la distribution elle-même : selon la valeur de ce paramètre la taille des grains ou particules est plus ou moins uniforme. Il n'y a pas, dès lors, d'information claire entre les caractéristiques de la poudre en termes de grains et les propriétés recherchées par l'industriel s'agissant du matériau final ou de l'effet final. Or, l'expérience montre que ces propriétés (ou cet effet) sont fortement influencées par les caractéristiques des poudres en termes de grains dont par exemple la granulométrie. TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a deterministic method for modeling industrial powders. In particular, it involves quantitatively modeling the grain size distribution or the cumulative distribution of grain sizes for a given powder or the mixture of several given powders, as well as any evolution of the powder system subjected to external conditions. STATE OF THE PRIOR ART Both from the point of view of basic research and applied research, all the formulas used to model industrial powders are based on empirical or phenomenological approaches. No relationship has yet been established, with no representation, between some structural inputs and characterization distributions widely used in industry leading to deterministic bill modeling. The grain size distributions frequently used in industry are derived from statistical laws, such as the lognormal law and the Weibull law by way of example. The parameters included in these laws do not refer to a structural representation of grains. Thus for the grain size distribution inspired by the Weibull law, we introduce a shape parameter whose meaning refers to the shape of the distribution itself: according to the value of this parameter, the size of the grains or particles is more or less uniform. There is therefore no clear information between the characteristics of the powder in terms of grains and the properties sought by the manufacturer with regard to the final material or the final effect. However, experience shows that these properties (or this effect) are strongly influenced by the characteristics of the powders in terms of grains, for example granulometry.

En ce qui concerne l'évolution de la densité d'une poudre compactée, l'équation très fréquemment utilisée est l'équation de Heckel (R-W. Heckel, Density-pressure relationships in powder compaction, Trans Metall. Soc. AIME., 221, 671-675 (1961a) ; An analysis of powder compaction phenomena Trans Metall. Soc. AIME., 221, 676-682 (1961b) et, par exemple, W. Xiong, X. Qin, L. Wang, Densification behavior of nanocrystalline Mg2Si compact, J. Mater. Sci. Technol., Vol 23 N°5, 2007). Cette équation relie le rapport du volume global des grains sur celui du volume total du système à la pression de compactage imposée suivant des paramètres empiriques. On utilise l'équation de Heckel notamment pour distinguer grossièrement les régimes de 2957165 -2- densification, notamment entre le régime de déformation plastique et celui de fracturation fragile. Il serait très utile à partir d'une approche théorique assortie d'une représentation strcuturelle des grains de pouvoir prévoir l'évolution de la densité notamment en cas de mélange de plusieurs types de poudres dont on connaîtrait individuellement les 5 caractéristiques et propriétés. Il y a d'importants travaux de recherche menés tant en physique fondamentale qu'en physique appliquée pour mieux comprendre les milieux granulaires et leurs propriétés. Il existe une approche assez intéressante, introduite il y a une vingtaine d'années consistant à regarder les milieux granulaires selon le prisme des lois de la 10 mécanique statistique. Cette approche est assez tentante car les grains évoquent les particules d'un système statistique tel que ceux de la mécanique statistique. Cette approche tend à introduire une entropie (S.F. Edwards, R.B.S. Oakeshott, Physica A 157, 1080 (1989) ; R.D. Cohen, Proc. R. Soc. Lond. A (1993) 440, 611-620). Néanmoins, les différentes configurations et les réarrangements possibles ne sont plus motivés par des 15 considérations thermiques, mais par des effets mécaniques liés par exemple à un compactage. Ceci pose le problème de la pertinence d'une telle approche et de l'équivalent de la température dans cette mécanique statistique des milieux granulaires (A. Barrat, J. Kurchan, V. Loreto, M. Sellitto, Edwards measures for powders and glasses, Phys Rev Lett, 2000 Dec 11, 85(24) 5034-7). Ces questions sont toujours en débat. Le 20 point de vue défendu conduisant à l'invention dont il est question est différent : le formalisme de la mécanique statistique est pertinent dans l'étude des milieux granulaires, non parce que ce type de système serait susceptible au cours de son évolution de parcourir approximativement toutes les configurations û ce dont il est sérieusement permis de douter û justifiant l'introduction d'une fonction entropie, mais parce que sa définition 25 elle-même relève d'un raisonnement de la mécanique statistique. La géométrie à laquelle obéit le système défini par un milieu granulaire est, selon cette invention, basée sur un raisonnement de la mécanique statistique. Ce raisonnement conduit à associer à tout milieu granulaire un volume élementaire représentatif caractérisé notamment par un rayon. Ce rayon est le paramètre intensif propre à un raisonnement de la mécanique 30 statistique et équivalent de la température en thermodynamique. Il y a un fort besoin pour une explication théorique de la définition des poudres industrielles conduisant à un procédé de modélisation de ces poudres selon une voie simple et déterministe de nature à optimiser les investissements industriels. 2957165 -3- Exposé de l'invention Il s'agit d'une solution technique au problème technique de la modélisation des poudres industrielles et de leurs propriétés selon un procédé déterministe depuis des entrées structurelles. Cette solution technique est basée sur une solution scientifique 5 partielle apportée au problème scientifique de la mise au point d'une géométrie vraie à toutes les échelles dans le cadre d'un travail personnel de description de la matière en général. La solution technique obéit aux deux caractéristiques de simplicité (notamment par la nature des entrées) et de déterminisme (notamment par la physique sous-jacente et 10 le rôle de l'entrée « 1 ») requises pour répondre aux besoins de toute exploitation industrielle fiable liée à la modélisation des poudres industrielles selon leurs usages. Le procédé consiste à déterminer un volume élementaire représentatif (noté VER) de toute poudre industrielle. On regarde la poudre, pour une poudre homogène donnée, comme étant l'imbrication d'un ensemble de VER identiques. Chaque VER est fait de 15 grains. À chaque grain on associe un volume. On considère une série de tailles de grain j de volume vj tel que vj=j(vo). On calcule ensuite la représentativité de chacune de ces tailles j pour la poudre en question. La théorie sous-jacente dit que la définition du VER suppose que le mélange de grains le composant soit parfait. Ceci conduit à la distribution en question car le critère de mélange parfait implique que s=kLnSZ soit maximum si SZ est 20 le nombre de répartitions équivalentes où k=1/C une constante homogène à une surface. On associe à chaque VER ainsi défini un rayon maximum, R., ou Rseä i1, lié au grain le plus grand appartenant à ce VER. sachant que N N 25 V=Enj.vjet N=Eni j j Ce VER est conçu de telle sorte qu'on ne puisse pas l'isoler : il y a toujours un mélange de VER pour chaque portion de poudres considérée et on ne mesure que des comportements moyens. On peut par exemple mesurer le volume moyen : n ùC vi E vie Rùn nJv. _ J <v>= = E e Rm- j Le volume total de grains cumulé pour un rayon R donné inférieur à R. s'écrit : 1 1 N ùC.vmexiRùR )si N N.v..E sue max V(R) = E nj.vj = J=' Formule dans laquelle s. = vJ . Le calcul des tailles de grains définissant le VER vmax moyen se fait alors à travers le paramètre R ou, plus précisément, tout en calculant le volume cumulé V=V(R) où R varie de 0 à Rm. L'expression de vm., pour une représentation donnée selon une géométrie artificielle (reproductible par l'homme) fera ressortir une longueur caractéristique qu'on appellera 1 de sorte que chaque VER de toute poudre industrielle est au moins caractérisé par un rayon R. et une longueur caractéristique 1 (FIG.1). On peut admettre qu'à chaque grain on associe une pression de type Laplace correspondant à la déformation de l'interface solide de ce grain. Si ce grain est caractérisé par un rayon de courbure alors cette pression a pour expression type : Pi _ùa r~ On peut donc également écrire V(R) sous la forme suivante : N mue( a )• i Formule dans laquelle P est une pression supérieure à Pmax (R<Rmax). N ùC.vmax( 1 1 )sj Ee J=1 R Rmex N N.vm.E s je V(P) = Enj.vj _ ~a r-r E e j=1 Pour ce qui concerne la masse cumulée, on a la formulation évidente : With regard to the evolution of the density of a compacted powder, the equation very frequently used is the Heckel equation (RW Heckel, Density-pressure relationships in powder compaction, Trans Metall Soc. , 671-675 (1961a), An analysis of powder compaction Trans Metall Soc AIME, 221, 676-682 (1961b) and, for example, W. Xiong, X. Qin, L. Wang, Densification behavior of compact nanocrystalline Mg 2 Si, J. Mater Sci Technol., Vol 23 No. 5, 2007). This equation relates the ratio of the global volume of grains to that of the total volume of the system to the compaction pressure imposed according to empirical parameters. The Heckel equation is used in particular to roughly distinguish the densification regimes, in particular between the plastic deformation regime and the fragile fracturing regime. It would be very useful from a theoretical approach accompanied by a structural representation of the grains to be able to predict the evolution of the density, particularly in the case of a mixture of several types of powders whose characteristics and properties would be known individually. There is extensive research in both basic physics and applied physics to better understand granular media and their properties. There is a rather interesting approach, introduced twenty years ago consisting in looking at granular media according to the prism of the laws of statistical mechanics. This approach is quite tempting because the grains evoke the particles of a statistical system such as those of statistical mechanics. This approach tends to introduce entropy (S.F. Edwards, R.B.S. Oakeshott, Physica A 157, 1080 (1989), R. D. Cohen, Proc R. Soc.London A (1993) 440, 611-620). Nevertheless, the different configurations and possible rearrangements are no longer motivated by thermal considerations, but by mechanical effects linked for example to compaction. This raises the problem of the relevance of such an approach and the equivalent of temperature in this statistical mechanics of granular media (A. Barrat, J. Kurchan, V. Loreto, M. Sellitto, Edwards measurements for powders and glasses , Phys Rev Lett, 2000 Dec 11, 85 (24) 5034-7). These issues are still under debate. The defended point of view leading to the invention in question is different: the formalism of statistical mechanics is relevant in the study of granular media, not because this type of system would be susceptible during its evolution to traverse approximately all configurations - what is seriously justifiable to doubt - justifying the introduction of an entropy function, but because its definition itself is based on a reasoning of statistical mechanics. The geometry to which the system defined by a granular medium obeys is, according to this invention, based on a reasoning of statistical mechanics. This reasoning leads to associate with any granular medium a representative elementary volume characterized in particular by a radius. This radius is the intensive parameter proper to a reasoning of statistical mechanics and equivalent of temperature in thermodynamics. There is a strong need for a theoretical explanation of the definition of industrial powders leading to a process for modeling these powders in a simple and deterministic way that optimizes industrial investments. SUMMARY OF THE INVENTION This is a technical solution to the technical problem of modeling industrial powders and their properties according to a deterministic process from structural inputs. This technical solution is based on a partial scientific solution to the scientific problem of the development of a true geometry at all scales within the framework of a personal work of description of the material in general. The technical solution obeys the two characteristics of simplicity (notably by the nature of the inputs) and determinism (in particular by the underlying physics and the role of the input "1") required to meet the needs of any reliable industrial operation. related to the modeling of industrial powders according to their uses. The method consists in determining a representative elemental volume (denoted VER) of any industrial powder. We look at the powder, for a given homogeneous powder, as the nesting of a set of identical VERs. Each VER is made of 15 grains. Each grain is associated with a volume. We consider a series of grain sizes j of volume vj such that vj = j (vo). The representativeness of each of these sizes is then calculated for the powder in question. The underlying theory is that the definition of the VER implies that the mixture of grains that make it up is perfect. This leads to the distribution in question because the perfect mixing criterion implies that s = kLnSZ is maximum if SZ is the number of equivalent distributions where k = 1 / C a constant homogeneous to a surface. We associate with each VER thus defined a maximum radius, R., or Rseä i1, related to the largest grain belonging to this VER. knowing that NN 25 V = Item N = Eni jj This VER is designed so that it can not be isolated: there is always a mixture of VER for each portion of powders considered and only measured average behaviors. For example, the average volume can be measured: n ùC vi E life Rnn nJv. The total accumulated grain volume for a given radius R less than R. can be written as follows: ## EQU1 ## where N is N. max V (R) = E nj.vj = J = 'Formula in which s. = vJ. The calculation of the grain sizes defining the average VER vmax is then done through the parameter R or, more precisely, while calculating the cumulative volume V = V (R) where R varies from 0 to Rm. The expression of vm. for a given representation according to an artificial geometry (reproducible by the man) will bring out a characteristic length which one will call 1 so that each VER of any industrial powder is at least characterized by a radius R. and a characteristic length 1 ( FIG.1). We can admit that at each grain we associate a Laplace type of pressure corresponding to the deformation of the solid interface of this grain. If this grain is characterized by a radius of curvature then this pressure has for expression type: Pi _aa r ~ One can thus also write V (R) in the following form: N moult (a) • i Formula in which P is a pressure greater than Pmax (R <Rmax). N ùC.vmax (1 1) sj Ee J = 1 R Rmx N Nvm.E s I V (P) = Enj.vj _ ~ a rr E ej = 1 With regard to the cumulated mass, we have the obvious wording:

N ùC.vm.x(1 ù 1 )•s) p.N.Vmax .E sie R Rn. j=1 N ùc.vne~cc-- ).s; E e j=1 Dans le cas de mélanges de poudres, il en résulte la définition d'un nouveau VER moyen propre au mélange et différent des VER moyens de chaque poudre qui le composent. Ce VER moyen associé au mélange est, par conséquent, également au moins caractérisé par un rayon maximum et une longueur caractéristique 1 (FIG.2). Le volume cumulé pour le mélange de plusieurs types de poudre s'écrit : Nk ùC.vmext 1 I ).s; Esi.e R Rma. Formule dans laquelle : N est le nombre de grains ; vmax est le volume du plus grand grain selon la représentation artificielle ; nRk est le nombre de types de grain ; Nk est le nombre de tailles de grain de type k ; M(R) = p.V(R) _ R Rmax nRk Nk nRk V(R) = (E ni.v;) = N.vmax (Nk N ) k ) k=1 ùCmaxR R )•s; e ma~ V max vi volume des grains j défini selon la représentation artificielle ; - C est une constante. ## EQU1 ## (1 to 1) • s) p.N.Vmax .E sie R Rn. j = 1 N ùc.vne ~ cc--) .s; E e j = 1 In the case of powder mixtures, this results in the definition of a new average VER specific to the mixture and different from the average VERs of each powder that compose it. This average VER associated with the mixture is therefore also at least characterized by a maximum radius and a characteristic length 1 (FIG. 2). The cumulative volume for the mixture of several types of powder is written as follows: ## EQU1 ## Esi.e R Rma. Formula wherein: N is the number of grains; vmax is the volume of the largest grain according to the artificial representation; nRk is the number of grain types; Nk is the number of k-type grain sizes; M (R) = p.V (R) -R Rmax nRk Nk nRk V (R) = (E ni.v;) = N.vmax (Nk N) k) k = 1 ùCmaxR R) • s; e ma ~ V max vi grain volume j defined according to the artificial representation; - It's a constant.

On a ramené une poudre ou le mélange de poudres au comportement moyen d'un VER. À partir de la courbe V(R), il est possible de déduire les rayons des grains appartenant au VER moyen (on choisit un espacement régulier sur l'axe représentant le volume cumulé et on identifie pour chaque volume le rayon correspondant afin de calculer sa représentativité selon la relation évidente : A powder or mixture of powders was brought back to the average behavior of a VER. From the curve V (R), it is possible to deduce the rays of the grains belonging to the average VER (a regular spacing on the axis representing the cumulated volume is chosen and for each volume the corresponding radius is identified in order to calculate its representativeness according to the obvious relation:

ù _ .dF(R) où F(R) est la fraction V(R)/Vg , on obtient ainsi dR dR N v; une série de rayons {r;} dont le nombre dépend de la précision souhaitée û on peut choisir, afin de simplifier tout en préservant le déterminisme, vfconstante (noté vrcte et valant <vi>) et avoir ainsi n,=constante tout en conservant pour les propriétés physiques un rayon r; pour chaque grain assigné au réseau). On peut ainsi reproduire selon un réseau 2957165 -6- artificiel à trois dimensions le système équivalent à la poudre ou au mélange de poudres en mélangeant aléatoirement les grains appartenant au VER dont on connaît le rayon par la courbe V(R) (FIG.3). Le réseau doit être constitué de grains représentés par des volumes individuels, de 5 tailles variables issues de la série de rayons définissant le VER moyen. Ces volumes sont interconnectés selon un lien abstrait ou virtuel. La rencontre de plusieurs liens constitue un noeud. Chaque noeud, qui n'appartient pas à un bord, relie six grains entre eux (FIG.4 et FIG.5). Pour une reproduction complète du système, il faudrait tenir compte de la porosité en convertissant des grains en pores. Mais pour la détermination du rayon 10 maximum cette étape n'est pas nécessaire car la conversion se ferait aléatoirement donc sans impact sur le chemin nécessaire en qualité pour aller d'une extrémité à l'autre quand le système est fermé sur toutes les faces sauf deux opposées. Afin de déterminer le rayon maximum correspondant au système reproduit par le réseau, quel que soit le VER moyen considéré, il faut partir d'un rayon donné puis à partir 15 d'une face progresser vers la face opposée sachant qu'on ne peut atteindre un grain que s'il a un rayon supérieur à celui du rayon donné. Il existe un rayon majorant tel qu'en observant cette règle, on accède effectivement à la face opposée (usuellement appelé seuil de percolation en référence à la théorie du même nom). Ce rayon maximum est propre au système de poudres considéré. 20 On peut, en appliquant cette règle, déterminer les paramètres nécessaires à la modélisation d'un mélange de poudres à partir de la donnée des paramètres nécessaires à la modélisation des poudres composant le mélange. On considère le mélange de n poudres, caractérisées par (Ri, Ni, l;), pondérées par %; pour i allant de 1 à n. On cherche les paramètres pour modéliser ce mélange 25 notamment les paramètres Rim ou Rmaxm et lm. On procède selon la règle et l'algorithme suivants (FIG.6) : on considère que les rayons sont identiques sauf pour le premier (R;m R;) ; on considère que chaque volume cumulé des tailles de grain lié à un type de grain dans la série {vj}m du mélange a la même valeur que le volume cumulé des tailles de grain lié au type de grain dans sa série individuelle {vil pondéré par %; (Vim=%i.Vi); 2957165 -7- on considère que la somme des tailles de grain dans le mélange a la même valeur que le cumul des sommes des tailles de grain de chaque poudre n constituant le mélange (E Nkn, = E %k.Nk) ; k k on se donne Rim, on en déduit 1 à partir des 2.i équations, on calcule V(R) 5 pour R allant de 0 à Rim, on en déduit les {rj}m qu'on mélange aléatoirement pour constituer le réseau {r;O}m, on calcule à partir de ce réseau Rlm et on reprend la procédure jusqu'à ce que la différence entre Rlm donné et Rim calculé soit aussi petite qu'on le désire. Le réseau déterminé par la courbe V(R) (ou évidemment M(R)), permet de 10 calculer le rayon maximum du VER représentant la poudre issue d'une poudre simple (un seul type de grains) ou d'un mélange de plusieurs poudres simples, mais également de modéliser de manière déterminisme tout processus physique imposé à cette poudre comme son compactage. Au préalable, il faut que le système défini par le réseau vérifie la porosité du système de poudre initiale. Pour cela, on convertit autant de grains en pore 15 que nécessaires sachant le rapport du volume moyen des grains sur celui des pores suivant np < vp > ng < vg > cb = les relations suivantes : (D _ ta, np < vp > +ng < vg > ' nP = < vp > 1û (D , nto p + ng . La conversion abaisse la connectivité du réseau. Pour organiser la résolution, on dispose de conditions extérieures imposées au système (les conditions aux limites), d'un réseau qu'on peut suivre grain par grain en écrivant les lois physiques appropriées vérifiées par 20 chaque grain et les lois de conservation en chaque noeud et éventuellement de lois macroscopiques (FIG.7). Le procédé a été implémenté dans un logiciel permettant de modéliser toute poudre industrielle et de prévoir ainsi les conséquences d'un mélange sur les propriétés, notamment mécaniques, de la poudre résultante. 25 Brève présentation des dessins Les dessins annexés illustrent l'invention. La figure 1 représente schématiquement le système {Ili} pour un type de grain simple caractérisé par R1 et 11 (la géométrie euclidienne est ici un tube de section circulaire comme pour tous les autres dessins concernés). 2957165 -8- La figure 2 représente schématiquement le système {vj} dans le cas d'une poudre complexe issue du mélange de plusieurs poudres (la géométrie euclidienne est ici un tube de section circulaire). where F (R) is the fraction V (R) / Vg, we thus obtain dR dR N v; a series of rays {r;} whose number depends on the desired precision, we can choose, in order to simplify while preserving the determinism, vfconstant (noted vrcte and valent <vi>) and thus have n, = constant while preserving for physical properties a radius r; for each grain assigned to the network). It is thus possible to reproduce, according to a three-dimensional artificial network, the system equivalent to the powder or mixture of powders by randomly mixing the grains belonging to the VER whose radius is known by the curve V (R) (FIG. ). The array should consist of grains represented by individual volumes of varying sizes from the set of spokes defining the average VER. These volumes are interconnected according to an abstract or virtual link. The meeting of several links is a node. Each node, which does not belong to one edge, connects six grains to each other (FIG.4 and FIG.5). For a complete reproduction of the system, porosity should be taken into account by converting grains into pores. But for the determination of the maximum radius 10 this step is not necessary because the conversion would be done randomly therefore without impact on the necessary path in quality to go from one end to the other when the system is closed on all sides except two opposites. In order to determine the maximum radius corresponding to the system reproduced by the grating, whatever the mean VER considered, it is necessary to start from a given radius and then from one face to progress towards the opposite face knowing that one can not reach a grain only if it has a radius greater than that of the given radius. There is an increasing radius such that by observing this rule, one actually reaches the opposite face (usually called percolation threshold with reference to the theory of the same name). This maximum radius is specific to the powder system considered. By applying this rule, it is possible to determine the parameters necessary for modeling a mixture of powders from the data of the parameters necessary for modeling the powders composing the mixture. We consider the mixture of n powders, characterized by (Ri, Ni, l;), weighted by%; for i ranging from 1 to n. We look for the parameters to model this mixture, in particular the parameters Rim or Rmaxm and lm. We proceed according to the following rule and algorithm (FIG.6): we consider that the rays are identical except for the first (R; m R;); it is considered that each cumulative volume of grain size related to a grain type in the {vj} m series of the mixture has the same value as the aggregate volume of grain-related grain sizes in its individual series. %; (Vim = i.Vi%); The sum of the grain sizes in the mixture is considered to have the same value as the sum of the sums of the grain sizes of each powder n constituting the mixture (E Nkn, = E% k.Nk); kk one gives himself Rim, one deduces 1 from the 2.i equations, one calculates V (R) 5 for R going from 0 to Rim, one deduces the {rj} m which one mixes randomly to constitute the network {r; O} m, one calculates from this network Rlm and one resumes the procedure until the difference between Rlm given and Rim calculated is as small as desired. The network determined by the curve V (R) (or obviously M (R)) makes it possible to calculate the maximum radius of the VER representing the powder resulting from a simple powder (a single type of grain) or a mixture of several simple powders, but also to model deterministically any physical process imposed on this powder as its compaction. Beforehand, it is necessary that the system defined by the network checks the porosity of the initial powder system. For this, one converts as many grains in pore 15 as necessary knowing the ratio of the average grain volume to that of the pores following np <vp> ng <vg> cb = the following relations: (D _ ta, np <vp> + ng <vg> 'nP = <vp> 1u (D, nto p + ng) The conversion lowers the connectivity of the network.To organize the resolution, we have external conditions imposed on the system (the boundary conditions), a network that can be followed grain-by-grain by writing the appropriate physical laws verified by each grain and the laws of conservation in each node and possibly macroscopic laws (FIG.7) The method has been implemented in a software for modeling any industrial powder and thus to predict the consequences of a mixture on the properties, especially mechanical properties, of the resulting powder Brief presentation of the drawings The accompanying drawings illustrate the invention. e system {Ili} for a simple grain type characterized by R1 and 11 (the Euclidean geometry is here a circular section tube as for all the other drawings concerned). FIG. 2 schematically represents the system {vj} in the case of a complex powder resulting from the mixing of several powders (the Euclidean geometry here is a tube of circular section).

La figure 3 représente l'algorithme de constitution de ce réseau selon V(R) 4 {r} 4 {ri}. 5 La figure 4 représente schématiquement le réseau en 2D. On aperçoit les grains (1), les noeuds (2), des espaces apparemment vides (3) pour la lecture du dessin mais qui en réalité ne le sont pas et enfin un exemple de numérotation des noeuds. Il est à noter que pour des raisons pratiques tous les grains ont sur le dessin le même rayon, mais ce n'est pas le cas du réseau réel : il y a autant de rayons différents assignés que de tailles de 10 grains considérées. FIG. 3 represents the algorithm for constituting this network according to V (R) 4 {r} 4 {ri}. Figure 4 schematically shows the 2D network. We can see the grains (1), the nodes (2), apparently empty spaces (3) for the reading of the drawing but which in reality are not, and finally an example of numbering of the nodes. It should be noted that for practical reasons all the grains have on the drawing the same radius, but this is not the case of the real network: there are as many different rays assigned as of sizes of 10 grains considered.

La figure 5 représente schématiquement le réseau vu en 3D. Figure 5 schematically shows the network seen in 3D.

La figure 6 représente la manière de déduire les paramètres d'un mélange de poudres des paramètres de chacune des poudres considérées individuellement dans le cas d'un mélange de deux poudres simples. FIG. 6 represents the manner of deducing the parameters of a mixture of powders from the parameters of each of the powders considered individually in the case of a mixture of two single powders.

15 La figure 7 représente l'algorithme général de résolution de la modélisation d'un système de poudres soumis à des conditions extérieures (le rapport du volume moyen des grains sur celui des pores est noté a). FIG. 7 represents the general resolution algorithm of the modeling of a powder system subjected to external conditions (the ratio of the mean volume of the grains to that of the pores is denoted a).

Exposé détaillé d'un mode de réalisation de l'invention Detailed description of an embodiment of the invention

On expose de manière détaillée la forme de réalisation comprenant la modélisation 20 séparée de deux poudres caractérisées chacune par un seul type de grain, puis, mélangée selon une pondération donnée en vue d'un compactage. On choisit pour cet exposé détaillé de considérer des grains représentés par des tubes de section circulaire (volume cylindrique plein). Par ailleurs, la définition du réseau se fera à partir de rayon de fréquence de taille de grain déduite de V(R) telle que vi sera artificiellement pris égal à 25 une constante quelle que soit la valeur de j. The embodiment comprising the separate modeling of two powders each characterized by a single type of grain is described in detail and then mixed in a given weighting for compaction. We choose for this detailed presentation to consider grains represented by tubes of circular section (full cylindrical volume). Moreover, the definition of the network will be made from a grain size frequency radius deduced from V (R) such that vi will be artificially taken as equal to a constant regardless of the value of j.

Pour chaque poudre i considérée séparément, on a la relation suivante où V(R) est le volume cumulé pour le rayon R donné : II ùC.vn- ~ i 1 )s N.v S •e R R; II ni J j=1 2 V, (R) = E ni.vi = , J avec vII ='n.R; .l; rn.~ ùC.v~ (R R ).s e For each powder i considered separately, we have the following relation where V (R) is the cumulative volume for the given radius R: ## EQU1 ## II and J j = 1 2 V, (R) = E ni.vi =, J with vII = 'n.R; .l; rn. ~ ùC.v ~ (R R) .s e

J=t J = t

On peut déduire de cette courbe la granulométrie de chaque poudre notamment en 30 calculant la représentativité de chaque taille de grain. 2957165 -9- Si désormais on mélange les deux poudres selon une pondération donnée, qu'on note %poudre2 et %poudre2, on aura l'expression suivante pour la fonction V(R), notée V'(R), propre au mélange : C.v~(RRi, i R sj.e si.e ' 5 V' (R) = '4 1 1 + Nz. '1 1 1 avec v, _ n.R; .1 RR) S l=1 J=1 Pour déterminer RI', rayon seuil du nouveau système constitué par le mélange, on rapproche les définitions individuelles des poudres à leur définition en tant que mélange en respectant la pondération donnée. Il s'agit notamment de déterminer, sachant la pondération, RI, R2, 11 et 12, la valeur de RI', R2,1, N z (proportion dans la série de taille total 10 de grain des tailles relevant de R2'). On pose : on se donne RI'; on pose R2'=R2 , VI =V2, V2 =V2 et N, + NZ = % äafe1.N1 + %poudre2•N2 ; N.R21 %poudre2.N2.12 + %poujrel (R,1- Rz )z on en déduit: 1= (%pondrel.N1 + %poudre2.N2 15 on peut alors calculer V' (R); on en déduit les {ri}' du réseau selon autant de liens {rd' que la taille de celui-ci le permet ; on calcule, grâce au réseau, le RI' et ainsi de suite jusqu'à ce que la différence entre la donnée et le calcul de RI' soit aussi petite qu'on le désire.From this curve can be deduced the particle size of each powder, in particular by calculating the representativity of each grain size. If, from now on, the two powders are mixed according to a given weighting, and we note that% powder2 and% powder2, we will have the following expression for the function V (R), denoted V '(R), specific to the mixture. ## EQU1 ## To determine RI ', the threshold radius of the new system constituted by the mixture, the individual definitions of the powders are brought closer to their definition as a mixture while respecting the given weighting. It is in particular to determine, knowing the weighting, RI, R2, 11 and 12, the value of R1 ', R2,1, N z (proportion in the series of total grain size size falling within R2') . We ask: we give ourselves RI '; R2 '= R2, VI = V2, V2 = V2 and N, + NZ =% äafe1.N1 +% powder2 • N2; N.R.sub.21% powder2.N.sub.2.12 +% pojecture (R.sub.1-R.sub.2) z is deduced therefrom: 1 = (% pondrel.N.sub.1 +% powder2.N.sub.2 can then be calculated as V.sub.R (R); the {ri} 'of the network according to as many links {rd' as the size of the latter allows it, it calculates, thanks to the network, the RI 'and so on until the difference between the data and the calculation of R 'is as small as desired.

20 Si maintenant on dispose d'une poudre en ignorant ses constituants et qu'on sache mesurer V(R), on peut retrouver la courbe expérimentale avec l'expression analytique en cherchant à identifier les bons paramètres (ce qui dans le cas de deux constituants est assez facile car on sait notamment que RI' correspond au rayon seuil qu'on peut lire sur le graphe et l' a un impact important sur la pente de la courbe).If now we have a powder ignoring its constituents and we know how to measure V (R), we can find the experimental curve with the analytic expression by trying to identify the right parameters (which in the case of two constituents is quite easy because it is known that RI 'corresponds to the threshold radius that can be read on the graph and has a significant impact on the slope of the curve).

25 Quand on dispose de la courbe V(R) du système que l'on va soumettre à un processus de compactage, on peut définir de manière univoque le réseau associé. Après avoir déterminé {ri} et assigné les {ni}, il faut procéder à la conversion d'un certain r 2957165 -10- nombre de grains en pore. Il faut convertir un nombre de grains en pore selon la valeur np _ 1 nom' où (D est la porosité et a le rapport du volume moyen des grains sur celui 1 a.«) + des pores. A partir de là, on dispose d'un réseau où les grains sont interconnectés entre eux selon des noeuds et qui vérifie la porosité initiale. En connaissant les conditions 5 extérieures et en appliquant les lois physiques, en l'occurrence celles liées à la mécanique du solide, à chaque grain tout en écrivant les lois de conservation en chaque noeud, on peut suivre l'évolution temporelle du processus de compactage puisque tout est connu. 2957165 -11- Applications industrielles de l'invention Le procédé selon l'invention est particulièrement destiné à la modélisation des poudres industrielles. Il est ainsi possible à partir de la relation définissant V(R) d'étudier la granulométrie d'une poudre, de caractériser la dispersion de la taille des grains, de 5 définir ainsi des critères, notamment via la valeur du paramètre 1, pour indiquer la plus ou moins grande uniformité de la taille des grains. Il est également possible de modéliser le mélange de poudres : pour un mélange donné dont on ignore les caractéristiques on peut mesurer la courbe V(R) ou M(R) qui sera ensuite reproduite via le procédé et ainsi le mélange sera caractérisé en termes de composition et de dispersion. Il est aussi possible 10 connaissant les propriétés de plusieurs poudres individuellement de prévoir les propriétés d'un hypothétique mélange en utilisant le procédé. Le procédé selon l'invention est destiné à suivre l'évolution physique d'une poudre ou d'un mélange de poudres auquel on impose des conditions extérieures, notamment une pression lors d'un compactage. Le procédé selon l'invention est particulièrement approprié à la modélisation des poudres 15 pharmaceutiques en vue de la fabrication des cachets, à la modélisation des poudres métallurgiques en vue de la fabrication des pièces frittées, à celle des poudres entrant dans la composition des matériaux composites, à la mise au point du modèle géologique dans l'industrie pétrolière amont, mais également, selon une liste non exhaustive, à la modélisation en vue de la fabrication, du transport ou du stockage des poudres de 20 l'industrie agroalimentaire, chimique, cosmétique etc. When the V (R) curve of the system which is going to be subjected to a compacting process is available, it is possible to uniquely define the associated network. After having determined {ri} and assigned the {ni}, it is necessary to proceed to the conversion of a certain number of grains into pore. It is necessary to convert a number of grains into pore according to the value np _ 1 name where (D is the porosity and has the ratio of the mean volume of the grains to that 1 a. ") + Of the pores. From there, we have a network where the grains are interconnected with each other according to nodes and which verifies the initial porosity. By knowing the external conditions and by applying the physical laws, in this case those related to the mechanics of the solid, to each grain while writing the conservation laws in each node, we can follow the temporal evolution of the compacting process. since everything is known. INDUSTRIAL APPLICATIONS OF THE INVENTION The method according to the invention is particularly intended for the modeling of industrial powders. It is thus possible from the relationship defining V (R) to study the particle size of a powder, to characterize the dispersion of the grain size, thus to define criteria, in particular via the value of parameter 1, for indicate the greater or less uniformity of the grain size. It is also possible to model the mixture of powders: for a given mixture whose characteristics are unknown, we can measure the curve V (R) or M (R) which will then be reproduced via the process and thus the mixture will be characterized in terms of composition and dispersion. It is also possible knowing the properties of several powders individually to predict the properties of a hypothetical mixture using the process. The method according to the invention is intended to follow the physical evolution of a powder or a mixture of powders to which external conditions are imposed, notably a pressure during compaction. The process according to the invention is particularly suitable for the modeling of pharmaceutical powders for the manufacture of tablets, the modeling of metallurgical powders for the manufacture of sintered parts, and the powders used in the composition of composite materials. , the development of the geological model in the upstream petroleum industry, but also, according to a non-exhaustive list, the modeling for the manufacture, transport or storage of powders of the food industry, chemical, cosmetic etc.

Claims

CLAIMS1) Deterministic modeling process for industrial powders from an initial composition and for optimizing industrial investments characterized in that it comprises the following steps: (a) identification of the composition in terms of types of grain related to the powder studied, or the mixture of powders studied, as well as the representativity (percentage of presence) of these types of grain for the powder studied from the analysis (cross-checking with known powders) and / or measurements performed on the studied powder (grain sizes); (b) calculating the cumulative volume curve, V (R), from an analytical expression comprising the composition of step (a) and a characteristic length 1 whose value can be correlated with the values of the composition specific to the powder studied, if necessary the analytical curve can be compared to an experimental curve measured on the powder studied or the mixture of powders, the analytical expression being: ## STR1 ## ## EQU1 ## where Nk (V) = N.Vmax.E (Nk i = Nk C Vm (1 1) .s) k = 1 RR m. wherein N is the number of grains; 20 vmax is the volume of the largest grain according to the structural representation (solid cylindrical tubes), its expression according to the structural representation introduces the characteristic length 1 (vm = n.rma2.1); nRk is the number of grain types; Nk is the number of k-type grain sizes; 2 V i r ~ 25 - si_ = 2; vmax rmax vi grain volume j defined according to the structural representation (for solid cylindrical tubes: vi = n.rr2.1); It's a constant. Ee j = 1 w 2957165 - 13 - (c) û definition of a grain network model consisting of interconnected solid cylindrical tubes representing the grains whose length is precisely the characteristic length 1, whose rays are deduced of the analytical curve V (R) and finally whose connectivity is defined by the random removal of solid tubes (grains) so that the network checks the porosity of the studied powder or mixture of powders while maintaining the same distribution in quality knowing the ratio of the mean volume of the grains to that of the pores; (d) calculation by computer of the evolution of the system constituted by the representative network of the studied powder or mixture of powders when the system is subjected to external conditions (boundary conditions) and according to the appropriate physical laws applied to the grain scale and in the possible framework of any appropriate macroscopic formalism capable of describing the desired evolution as that corresponding to compaction, the simulation thus making it possible to determine the value of the parameters associated with modeling the desired evolution (ex: compaction) and the properties of the powder studied after the desired evolution;

2) method according to claim 1) characterized in that the nodes of the network are virtual and do not contribute to the volume of grains, each node having at most six nearest neighbors;

3) Computer program comprising program code instructions for performing the steps of the method according to claims 1) to 2) when said program is run on a computer. 25