FR2956485A1 - Cellule de mesure et appareil de mesure des proprietes electriques de films et de revetements a hautes temperatures. - Google Patents

Abstract

Une cellule de mesure de la résistivité électrique d'un film comprend une face de support de réception, plusieurs électrodes (6, 8, 10, 12) avec des extrémités de contact positionnées pour effectuer une prise de mesure électrique sur une zone surfacique (14) de contact de l'échantillon (3), et un moyen de mise sous pression (16) des électrodes (6, 8, 10, 12) vers l'échantillon (3), des bornes de connexion déportées (18, 20, 22, 24) des électrodes, des liaisons électriques reliant les électrodes à des bornes de connexion, Le moyen de mise sous pression (16) est formé par une cale (74) et des moyens élastiques (84, 86, 88, 90) de sollicitation des contacts vers l'échantillon (3).

Description

Cellule de mesure et appareil de mesure des propriétés électriques de films et de revêtements à hautes températures L'invention se rapporte à une cellule de mesure et un appareil de mesure de la résistance surfacique et de la résistivité électrique, notamment à des températures éle- vées allant jusqu'à 1250°C, d'échantillons tels que des couches minces déposées sur des supports isolants (quartz, céramique, tissu, ...), la cellule de mesure et l'appareil pouvant fonctionner notamment sous vide ou sous atmosphère neutre. L'intérêt de mesurer la résistance et la résistivité électrique de couches minces de matériau à des températures dépassant les 600°C est connu depuis longtemps en raison de l'existence de transitions de phases de la matière à ces températures. Or, les cellules et les appareils de mesure disponibles actuellement dans le commerce ne permettent pas d'effectuer de telles mesures à ces températures élevées. Afin de répondre à un tel besoin, la demande de brevet française FR 2 715 734 Al décrit un appareil de mesure de la résistance surfacique et de la résistivité électrique d'un échantillon de matériau résistif homogène. L'appareil comprend une cellule de me-sure comportant un emplacement apte à recevoir l'échantillon, et plusieurs électrodes sous forme de couteaux alignés, placés du même côté de l'échantillon et guidés dans un bloc isolant, dont les extrémités viennent se positionner sur l'échantillon, la pression nécessaire à l'établissement de bons contacts électriques étant assurée par gravité au moyen d'une cale biseautée, deux premières électrodes permettant d'injecter un courant dans l'échantillon à tester, deux secondes électrodes permettant de recueillir une tension électrique sur celui-ci. Ces électrodes sont attelées sur leur partie arrière à un système articulé constitué de deux étriers et d'une chape, des axes épaulés assurant les liaisons mécaniques. La cale biseautée prend appui sur la chape et comporte une rainure pour le guidage de la chape, la masse de cette cale ayant été calculée pour assurer, par gravité, un bon contact électrique entre les électrodes et l'échantillon. Des fils électriques d'amenée du courant et prélèvement de tension, cheminant dans un tube de suspension sont soudés par laser sur lesdites électrodes. Le système articulé est formé par les deux étriers et la chape avec les axes épaulés. Avec la cale biseautée, le système articulé assure les liaisons mécaniques en permettant quel que soit l'état de surface de l'échantillon un excellent contact entre les électrodes. Toutefois, le système articulé présente l'inconvénient d'être complexe et difficile à réaliser dans le cas d'une miniaturisation de la cellule de mesure en raison des faibles distances, inférieures à 3 mm, requises entre les électrodes, c'est à dire entre les points d'attelage des électrodes aux étriers, et en raison également de la large gamme de températures de fonctionnement qui doit pouvoir atteindre 1250°C. Un fonctionnement compatible d'étriers et d'une chape de petite taille sur une plage de température atteignant des températures élevées s'avère en effet difficile à réali- ser. En outre, la fixation des fils d'amenée et de prélèvement sur les électrodes complique encore davantage la réalisation d'une cellule de mesure miniature. L'objet de l'invention vise à simplifier le mécanisme qui garantit un bon contact des électrodes sur l'échantillon sur une plage de température élevée allant jusqu'à 1250°C indépendamment de l'état de surface de l'échantillon, les électrodes devant être espacées entre elles par un faible intervalle inférieur à 3 mm représentatif du degré de miniaturisation exigée pour la maitrise des effets de bord de la mesure de résistivité électrique. A cet effet, l'invention a pour objet une cellule de mesure de la résistance surfa- cique et de la résistivité électrique d'un échantillon de matériau résistif étendu selon une surface plane comprenant un premier moyen de support en matériau isolant ayant une face de support apte à recevoir l'échantillon sur la face de support, plusieurs électrodes de forme allongée, chaque électrode ayant une extrémité de contact de forme acérée et étant positionnée pour effectuer une prise de mesure électrique sur une zone surfacique de contact de l'échantillon, deux premières électrodes étant aptes à injecter un courant dans l'échantillon à tester, deux secondes électrodes étant aptes à recueillir une tension électrique sur celui-ci, un moyen de mise sous pression des électrodes vers l'échantillon apte à assurer la pression nécessaire à l'établissement de bons contacts électriques des extrémités de contact sur la zone surfacique de contact de l'échantillon, des bornes de connexion électriques, déportées par rapport aux électrodes, et des liaisons électriques reliant mécaniquement et électriquement par conduction les électrodes aux bornes de connexion déportées, caractérisée en ce que le moyen de mise sous pression comprend une cale ayant une masse prédéterminée et des moyens élastiques de sollicitation des contacts vers l'échantillon, la cale et les moyens élastiques étant arrangés de sorte que la cale pousse l'échantillon vers les électrodes dans un sens opposé à un effort de rappel exercé par les moyens élastiques des électrodes vers l'échantillon. Suivant des modes particuliers de réalisation, la cellule de mesure comporte l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes : - les moyens élastiques sont formés par un ensemble de ressorts, et à chaque électrode sont associés un ressort, une borne de connexion déportée et une liaison élec- trique, et le ressort, la liaison électrique et la borne de connexion déportée, associés à chaque électrode sont réalisés par une pièce d'un seul tenant ; - les moyens élastiques sont formés par un ensemble de ressorts, et à chaque électrode sont associés un ressort, une borne de connexion déportée et une liaison élec- trique, et le ressort, la liaison électrique et la borne de connexion déportée, associés à chaque électrode sont réalisés par une pièce d'un seul tenant ; - la pièce d'un seul tenant est une lame métallique, la cellule comprend des moyens de retenue de chaque lame associée à une électrode différente et chaque lame est arrangée pour être précontrainte lors du positionnement de l'échantillon ; - chaque lame présente une extension longitudinale, comprend une première portion contenant une première extrémité de la lame, une deuxième portion contenant une deuxième extrémité de la lame et une troisième portion intermédiaire située entre la première portion et la deuxième portion, la première portion étant destinée être libre et à supporter une électrode, la deuxième portion étant une borne de connexion électrique déportée, la troisième portion étant adaptée pour être fixe par rapport au premier moyen de support de l'échantillon ; - la cellule comprend au moins un deuxième moyen de support des lames et au moins une chambre de déformation, l'au moins un deuxième moyen de support étant fixe par rapport au premier moyen de support de l'échantillon et l'au moins une chambre de déformation étant apte à recevoir librement des déformations des premières portions des lames lorsqu'elles sont déformées, chaque électrode est fixée sur la lame associée de sorte que l'électrode soit alignée avec une normale au plan d'extension de la lame lors-qu'elle est non chargée, et chaque lame est positionnée et fixée sur l'au moins un deuxième moyen de support par au moins un moyen de retenue des lames en leurs troi- sièmes portions de sorte que les extrémités de contact des électrodes lorsque les lames ne sont pas chargées sont contenus dans un plan d'extension de repos prédéterminé parallèle et décalé dans le sens de la force de pression des lames en rappel par rapport à un plan de contact de l'échantillon attendu contenant la zone surfacique de contact lors-que l'échantillon est reçu par le moyen de support de l'échantillon ; - les lames sont disposées côte à côte et orientées dans le même sens dans un même plan d'extension, les deuxièmes portions étant disposées d'un même coté, et le plan de référence de support Psupport et le plan de contact Pcontact attendu de l'échantillon sont identiques ; - la ou chaque chambre de déformation est une cavité fermée comprenant une ou des zones de passage des électrodes débouchant vers le plan de contact et une ou des zones de passage des lames, la cavité ayant un intérieur revêtu d'une couche métallique à l'exception des pourtours des zones de passage des lames et des électrodes ; - la cellule comprend une coque supérieure et une coque inférieure, et la coque supérieure, formant le premier moyen de support, comprend un plancher ayant une épaisseur prédéterminée avec une face dessous de plancher, la coque inférieure comprend au moins trois murs périphérique adjacents deux à deux, au moins un mur étant fixé à la face de dessous du plancher de la coque supérieure par un moyen de fixation de plancher et formant le deuxième moyen de support des lames, le moyen de fixation des lames étant les surfaces respectives du mur et du plancher en contact avec les troisièmes portions des lames et formant des de surfaces de serrage des lames sur le mur, les murs et la face de dessous du plancher délimitent au moins une chambre de déformation fermée par un plancher de fermeture dont le plan d'extension contient les normales aux murs ; la chambre de déformation formant une cavité fermée comprend une ou des zones de passage des électrodes débouchant vers le plan de contact et une ou des zones de passage des lames, la cavité ayant un intérieur revêtu d'une couche métallique à l'exception des pourtours des zones de passage des lames et des électrodes. L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une cellule de mesure de la résistance surfacique et de la résistivité électrique d'un échantillon de matériau résistif étendu selon une surface plane comprenant les étapes consistant à : fournir un premier moyen de support en matériau isolant ayant une face de support apte à recevoir l'échantillon sur la face de support, fournir plusieurs électrodes métalliques de forme allongée, chaque électrode ayant une extrémité de contact de forme acérée et positionner chaque électrode par rapport à la face de support pour effectuer une prise de mesure électrique sur une zone sur- facique de contact de l'échantillon, deux premières électrodes étant aptes à injecter un courant dans l'échantillon à tester, deux secondes électrodes étant aptes à recueillir une tension électrique sur celui-ci, fournir un moyen de pression des électrodes vers l'échantillon apte à assurer la pression nécessaire à l'établissement de bons contacts électriques des extrémités de contact sur la zone surfacique de contact de l'échantillon, fournir des liaisons électriques reliant mécaniquement et électriquement par conduction les électrodes à des bornes de connexion, caractérisé en ce que le moyen de pression fourni à l'étape est formé par un ensemble de ressorts, et l'étape (406) de fourniture des moyens de pression comprend les étapes consistant à associer à chaque électrode un ressort, une borne de connexion et une liaison électrique, et réaliser le ressort, la liaison électrique et la borne de connexion associés à chaque électrode en une seule pièce d'un seul tenant.

L'invention a également pour objet un appareil de mesure de la résistance surfacique et de la résistivité électrique d'un échantillon de matériau résistif étendu selon une surface plane comprenant une cellule de mesure définie tel que défini ci-dessus, un support en matière isolante de la cellule de mesure, percé d'au moins un orifice permettant l'écoulement de gaz, une enceinte en quartz destinée à recouvrir de manière étanche la cellule de mesure, un dispositif de contrôle d'atmosphère, un tuyau de raccordement du support au dispositif de contrôle d'atmosphère, un four annulaire apte à coulisser le long de l'enceinte, au moins un capteur de température situé à proximité de l'échantillon, des fils électriques d'amenée de courant, de prélèvement de tension d'électrodes et d'amenée de tension de thermocouples, et un dispositif de contrôle, d'enregistrement et de traite- ment des mesures pour déterminer une mesure de résistance surfacique. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description d'une unique forme de réalisation qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple et faite en se référant aux dessins sur lesquels : - la Figure 1 est une vue en perspective d'un exemple de réalisation d'une cel- Iule de mesure selon l'invention, - la Figure 2 est une vue de dessous de la cellule de mesure de la Figure 1 ; - la Figure 3 est une vue d'une coupe selon le plan III-III de la cellule de mesure représentée à la figure 1, - la Figure 4 est une vue simplifiée de la cellule de mesure dans la position de mesure d'un échantillon à tester ; - la Figure 5 est une vue de coté d'une variante d'une cellule de mesure de la Figure 1 ; - la Figure 6 est une vue d'une coupe simplifiée selon le plan VI-VI de la cellule de mesure représentée à la Figure 4 ; - la Figure 7 est vue d'une coupe simplifiée selon un plan de coupe similaire de celui de la Figure 6 d'une variante de la cellule de mesure représentée dans les Figures 5 et 6; - la Figure 8 est un ordinogramme d'un procédé de fabrication d'une cellule de mesure selon l'invention ; - la Figure 9 est une vue d'un appareil de mesure électrique selon l'invention.

Suivant les Figures 1, 2 est représentée une cellule de mesure 2 de la résistance surfacique et de la résistivité électrique d'un échantillon 3 à tester, étendu selon une sur-face plane. Elle comprend un premier moyen de support 4 en matériau isolant, ici en alumine céramique, destiné à recevoir l'échantillon 3 suivant une position de réception et plusieurs électrodes 6, 8, 10, 12 ou éléments conducteurs électriques rigides destinées à entrer en contact avec une zone surfacique 14 de l'échantillon 3. Elle comprend en outre un moyen de mise sous pression 16 des électrodes 6, 8, 10, 12 vers l'échantillon 3 à tes-ter lorsque l'échantillon 3 est en position de réception. Enfin, elle comprend des bornes de connexion électriques 18, 20, 22, 24, déportées par rapport aux électrodes 6, 8, 10, 12 pour assurer un accès mécanique et électrique depuis l'extérieur de la cellule 2 aux électrodes 6, 8, 10, 12 et des liaisons électriques 26, 28, 30, 32 reliant les électrodes aux bornes de connexion déportées 18, 20, 22, 24. Le premier moyen de support 4 comprend un plancher 34 de forme parallélépipédique, prolongé d'un seul tenant sur une face inférieure 36 par un premier mur 38. Un deuxième mur 40 également en alumine céramique, disposé parallèle au premier mur 38, est fixé au plancher 34 au travers d'une zone 42 de la face inférieure 36 du plancher 34 par un ensemble de vis 44 en céramique dont deux seulement sont représentés sur la Figure 1. Le premier moyen de support 4 comprend également quatre colonnes 46 en alumine céramique insérées partiellement dans et fixées sur le plancher 34 du coté d'une face supérieure 47, chaque colonne 46 ayant une face de support 48 apte à recevoir l'échantillon 3, les faces de support 48 étant contenues dans un même plan d'extension de support désigné par Psupport• Le plancher 34 est percé de fentes oblongues 50, destinées à laisser passer li- brement les électrodes 6, 8, 10, 12 sans entraver leur mouvement dans le sens 52 d'une épaisseur du plancher 34. Les fentes 50 sont disposées côte à côte suivant leur longueur, la rangée 54 de fentes ainsi définie étant dirigée selon un axe 56 parallèle à l'axe d'extension longitudinale des murs 38, 40. Le deuxième mur 40 est disposé en dessous du plancher 34 du côté opposé au premier mur et les faces respectives de dessous 60, 62 des deux murs 38, 40 sont si-tuées à un même niveau. Les deux murs 38, 40 et le plancher 34 délimitent un volume d'espace, vide de matière solide et de forme parallélépipédique, formant une chambre de déformation 64. Les bornes de connexion déportées 18, 20, 22, 24 sont configurées pour être fixes par rapport au premier moyen de support 4.

Chaque liaison électrique 26, 28, 30, 32 est configurée pour relier mécanique-ment et électriquement par conduction une électrode différente 6, 8, 10, 12 à une borne de connexion déportée 18, 20, 22, 24. Les électrodes 6, 8, 10, 12, ici au nombre de quatre, sont de forme allongée et chaque électrode 6, 8, 10, 12 en tungstène comporte respectivement un corps cylindrique de diamètre compris entre 0,5 et 0,9 mm, ici égal à 0, 75 mm et de longueur d'au moins huit fois le diamètre, ici égale à 6 mm, prolongé, d'un coté par une extrémité de contact 66, 68, 70, 72 de forme acérée destinée à entrer en contact avec la zone surfacique 14 de l'échantillon 3 à tester, et de l'autre coté par une extrémité de forme adaptée pour un emmanchement en force dans un trou percé dans une lame en tungstène. L'extrémité de contact 66, 68, 70, 72 de chaque électrode associée 6, 8, 10, 12 a la forme d'une pointe définie comme un tronc de cône ayant une section de base et une section de sommet séparées par une hauteur de pointe prédéterminée comprise entre 4 et 8 mm, ici égale à 6 mm.

La section de base est un premier disque, délimité par un premier cercle ayant un diamètre de base prédéterminé, et la section de sommet est un deuxième disque, dé-limité par un deuxième cercle ayant un diamètre de sommet prédéterminé. Le diamètre de base est compris entre 0,5 mm et 0,9 mm, de préférence égal à ici 0,75 mm, et le diamètre de sommet est compris entre 20 et 60 µm, de préférence égal à 38 µm. Les électrodes 6, 8, 10, 12 sont positionnées pour effectuer une prise de mesure électrique sur la zone surfacique 14 de contact de l'échantillon 3, deux premières électrodes 6, 12 étant aptes à injecter un courant dans l'échantillon 3 à tester, deux secondes électrodes 8, 10 étant aptes à recueillir une tension électrique sur l'échantillon 3 à tester.

Le moyen de mise sous pression 16 des électrodes 6, 8, 10, 12 vers l'échantillon 3 est configuré pour assurer la pression nécessaire à l'établissement de bons contacts électriques des extrémités de contact 66, 68, 70, 72 sur la zone surfacique 14 de contact de l'échantillon 3 à tester lorsque l'échantillon 3 est en position de réception sur le premier moyen de support 4.

Le moyen de mise sous pression 16 est formé ici par une cale 74 ayant une masse prédéterminée et un ensemble de quatre lames 76, 78, 80, 82 identiques aptes à fonctionner comme des ressorts. La cale 74 est arrangée pour exercer par gravité directement sur l'échantillon 3 une force orientée depuis l'échantillon vers les électrodes.

L'ensemble des quatre lames 76, 78, 80, 82 est arrangé pour exercer un effort de rappel des électrodes 6, 8, 10, 12 vers l'échantillon 3.

De manière générale, le moyen de mise sous pression 16 comprend une cale 74 ayant une masse prédéterminée et des moyens élastiques de sollicitation des contacts vers l'échantillon 3. A chaque couple 6, 18; 8, 20 ; 10, 22 ; 12, 24 formé par une électrode 6, 8, 10, 12 et une borne de connexion déportée associée 18, 20, 22, 24 correspond respective- ment une lame différente et unique 76, 78, 80, 82. Chaque lame 76, 78, 80, 82, associée à une électrode 6, 8, 10, 12 et agissant comme un ressort lorsqu'elle précontrainte sous l'action de la gravité exercée par l'échantillon 3 et la cale 74, comprend respectivement une borne de connexion déportée associée 18, 20, 22, 24 et une liaison électrique 26, 28, 30, 32 reliant l'électrode 6, 8, 10, 12 et la borne de connexion déportée 18, 20, 22, 24. Suivant la figure 2, chaque lame 76, 78, 80, 82, constituant une pièce d'un seul tenant, présente une extension longitudinale et comprend une première portion 84, 86, 88, 90 contenant une première extrémité 92, 94, 96, 98 de lame, une deuxième portion 100, 102, 104, 106 contenant une deuxième extrémité 108, 110, 112, 114 de lame et une troisième portion intermédiaire 116, 118, 120, 122 située respectivement entre la première portion 84, 86, 88, 90 et la deuxième portion 100, 102, 104, 106. Chaque première portion 84, 86, 88, 90 supporte une électrode différente et forme un ressort distinct en étant libre de se déformer de manière élastique suivant une direction 124, vue de bout sur la figure 2 et normale au plan d'extension de chaque deuxième portion et troisième portion correspondante, les deuxièmes et troisièmes portions étant montées fixes par rapport au moyen de support 4. Suivant les Figures 1, 2 et 3, chaque troisième portion intermédiaire 116, 118, 120, 122 est configurée pour être fixe par rapport au premier moyen de support 4 en étant fixée sur une face supérieure 126 du deuxième mur 40 et constitue un axe de pivotement en flexion de la première portion 84, 86, 88, 90 de lame correspondante. Le deuxième mur 40 forme par sa face supérieure 126, crénelée pour recevoir les lames, un deuxième moyen de support des lames et est fixé au travers de sa face supérieure 126 à la face inférieure 36 du plancher 34 par l'ensemble de vis 44.

Les vis 44 de serrage du plancher 34 sur le deuxième mur 40 et la zone surfacique 130 de serrage du plancher 34 en contact avec les lames 76, 78, 80, 82 constituent un moyen de retenue 132 des lames sur le deuxième mur 40. En variante, le moyen de retenue 132 est de la colle isolante seule fixant chaque lame 76, 78, 80, 82 à la face supérieure 126 du deuxième mur 40.

En variante, le moyen de retenue 132 est l'ensemble formé par la colle et la zone surfacique 130 de serrage du plancher en contact avec les lames.

Suivant la Figure 2, chaque deuxième portion 100, 102, 104, 106 est une borne de connexion déportée électrique 18, 20, 22, 24 correspondante munie d'un trou dont le diamètre est tel qu'une extrémité d'un câble de connexion, non représenté sur les Figures 1, 2 et 3, est apte à être, d'abord emmanché en force.

Chaque première portion 84, 86, 88, 90 supporte une électrode 6, 8, 10, 12 dis-posée sensiblement orthogonale par rapport au plan d'extension de la lame correspondante 76, 78, 80, 82 au niveau de la première portion. Les lames 76, 78, 80, 82 ont une longueur comprise entre 8 et 15 mm, de préférence égale à 11,5 mm, une largeur comprise entre 0,8 et 1,3 mm, de préférence égale à 1 mm, une épaisseur comprise entre 0,08 et 0,12 mm, de préférence égale à 0,1 mm. Les lames métalliques 76, 78, 80, 82 sont fabriquées en tungstène de façon à limiter les effets de dispersion en déformation et en raideur de chaque ressort sur une large plage de températures, en particulier dans la zone haute de la plage définie pour des températures comprises entre 600 et 1250° C.

Suivant les Figures 1 et 3, chaque lame 76, 78, 80, 82 est positionnée et fixée sur la face supérieure 126 du deuxième mur 40 de sorte que les extrémités de contact 66, 68, 70, 72 des électrodes 6, 8, 10, 12 lorsque les lames 76, 78, 80, 82 ne sont pas chargées, sont contenues dans un plan d'extension de repos prédéterminé Prepos, parallèle et décalé dans le sens de la force de pression des lames en rappel par rapport à un plan de contact Poontaot de l'échantillon attendu contenant la zone surfacique de contact lorsque l'échantillon 3 est reçu par le premier moyen de support 4 de l'échantillon 3. Ici, le plan de référence de support Psupport et le plan de contact attendu de l'échantillon sont identiques. En effet, suivant les Figures 1 et 3, en l'absence d'échantillon, les lames 76, 78, 80, 82 n'étant ni chargées, ni déformées, les extrémités de contact 66, 68, 70, 72 des électrodes 6, 8, 10, 12 représentées en trait plein sont situées dans le plan de repos Pre_ pas. Suivant la Figure 3, lorsque l'échantillon 3 assisté de la cale 74 de chargement est en train d'être posée sur les extrémités de contact 66, 68, 70, 72 des électrodes 6, 8, 10, 12, une seule 8 étant représentée sur la figure 3 en trait interrompu, les électrodes 6, 8, 10, 12 sont poussées vers le bas du plancher 34 et une force de précontrainte est exercée sur les lames 76, 78, 80, 82 qui se déforment dans la chambre de déformation 64 en fléchissant autour de l'axe de fléchissement formé par l'arête 136 du deuxième mur 40 située à l'intérieur de la chambre de déformation 64.

Les électrodes 6, 8, 10, 12 sont poussées jusqu'à ce que l'échantillon 3 entre en contact avec les faces 48 des colonnes 46 du premier support 4 et atteigne une position d'équilibre représentée sur la figure 4. Suivant la Figure 4, l'échantillon 3 est en équilibre sur le moyen de support 4. La somme des forces de réaction exercées par les faces de support 48 des colonnes 46 et de la force de rappel du moyen de pression 16 exercée par les extrémités 66, 68, 70, 72 des électrodes 6, 8, 10, 12 est égale à la somme des forces de gravité générées par la masse de la cale 74 et la masse de l'échantillon 3. Les quatre ressorts indépendants formés par les quatre lames 76, 78, 80, 82 permettent de maintenir le contact des électrodes 6, 8, 10, 12 indépendamment de l'état de surface de l'échantillon 3 et/ou d'un différentiel de hauteurs entre chaque électrode 6, 8, 10, 12 dans la position de repos de chaque ressort 76, 78, 80, 82. Il est à noter sur les Figures 3 et 4 est représentée seulement la lame 78 déformée en position. Les lames 76, 80, 82 subissent des déformations pouvant être différentes de celle de la lame 78.

Chaque longueur de ressort est adaptée automatiquement par l'élasticité du ressort pour mettre en contact l'électrode qui lui est associée sur la zone surfacique de contact 14 de l'échantillon 3. La structure identique des électrodes 6, 8, 10, 12 et un réglage des positions des extrémités de contact 66, 68, 70, 72 dans un plan de repos Prepos au travers du position- nement des lames 76, 78, 80, 82 garantissent une évolution corrélée de la pression exercée par chaque électrode 6, 8, 10, 12 sur l'échantillon 3 et limite l'écart des pressions exercées par les électrodes 6, 8, 10, 12. Les lames étant en tungstène, la sensibilité en température des longueurs et des raideurs des ressorts est diminuée et par voie de conséquence le différentiel de pression pour une même électrode ou pour deux électrodes différentes. De manière générale, la cellule de mesure 2 comprend au moins un deuxième moyen de support des lames 76, 78, 80, 82 et des moyens de fixation rigides 44 associées en leur troisièmes portions 116, 118, 120, 122 et au moins une chambre de déformation. L'au moins un deuxième moyen de support est fixe par rapport au premier moyen de support 4 de l'échantillon et l'au moins une chambre de déformation est apte de recevoir librement des déformations des premières portions 84, 86, 88, 90 des lames 76, 78, 80, 82 lorsqu'elles se déforment. Chaque électrode 6, 8, 10, 12 est fixée sur la lame associée 76, 78, 80, 82 de sorte que l'électrode 6, 8, 10, 12 soit alignée avec une normale au plan d'extension de la lame lorsqu'elle est non chargée. Chaque lame 76, 78, 80, 82 est positionnée et fixée sur l'au moins un moyen de support des lames de sorte que les extrémités de contact 66, 68, 70, 72 des électrodes 6, 8, 10, 12 lorsque les lames 76, 78, 70, 72 ne sont pas chargées sont contenus dans un plan d'extension de repos prédéterminé parallèle et décalé dans le sens de la force de pression des lames en rappel par rapport à un plan de contact de l'échantillon attendu. Le plan de contact de l'échantillon attendu contient la zone surfacique de contact lorsque l'échantillon est reçu par le moyen de support de l'échantillon. Suivant les Figures 5 et 6, une variante 202 de la cellule de mesure de la Figure 1 est représentée dans laquelle le premier mur 38 et le deuxième mur 40 ont été remplacés par une coque inférieure 204 d'un seul tenant, et dans laquelle le plancher 34 sans le prolongement du premier mur et les colonnes ont été remplacés par une coque supé- rieure 206. La coque inférieure 204 en alumine céramique comprend quatre murs 208, 210, 212, 214 disposés autour d'un fond 215 de forme rectangulaire. Les faces extérieures 216, 218, 220, 222, 224 des quatre murs 208, 210, 212, 214 et du fond 215 sont arrangées de sorte à délimiter un premier parallélépipède, les faces internes 226, 228, 230, 232, 234 des murs 208, 210, 212, 214 et du fond 215 délimitant un deuxième parallélépipède. La coque inférieure 204 peut être vue comme un bloc plein en matériau isolant de forme parallélépipédique dans lequel est percée une cavité 236 de forme parallélépipédique débouchant sur une face 238 entière à l'extérieur de la coque inférieure 204, la cavité 236 formant une chambre de déformation pour accueillir sans entrave les quatre lames 76, 78, 80, 82 identiques à celles de la figure 1 et désignées par les mêmes référence numériques. Selon la Figure 5, la coque supérieure 206 a une forme similaire à celle de la coque inférieure 204 en ayant des murs périphériques 248, 250, 252, 254 et un plancher 256. Le plancher 256 de la coque supérieure 206 de la Figure 5 à l'instar du plancher 34 des figures 1 et 2 comprend des fentes oblongues 50 pour laisser passer les électrodes 6, 8, 10, 12 identiques à celles de la figure 1. La coque supérieure 206 est posée sur la coque inférieure 204 et fixée à celle-ci par un ensemble de vis de fixation 264 qui serre le plancher 256 sur des faces de dessus 268, 270, 272, 274 des murs 208, 210, 212, 214 de la coque inférieure 204. A l'instar de la Figure 1, quatre lames 76, 78, 80, 82 identiques entres elles sont fixées sur la face de dessus 274 d'un même mur 214 en étant enserrées entre la coque inférieure 204 et la coque supérieure 206.

Une face de dessous 276 du plancher 256 et les faces internes 226, 228, 230, 232 des murs 208, 210, 212, 214 de la coque inférieure 204 délimitent une unique cham- bre de déformation 286 dans laquelle les premières portions de lames 76, 78, 80, 82 formant ressorts, sont positionnées en l'absence de charge affleurant la face de dessous 276 du plancher 256 et sont aptes à se déformer à l'intérieur de la chambre de déformation 286 lorsqu'une pression est exercée sur les électrodes par l'échantillon à tester 3 et la cale 74. Ici, des faces de dessus 288 des murs 248, 250, 252, 254 de la coque supérieure 206 définissent le plan de support Psupportde l'échantillon 3. Suivant la Figure 6, un intérieur de la chambre de déformation 286 est entière-ment revêtu d'une couche métallique 288 à l'exception de zones entourant les passages des électrodes et/ou des lames. Suivant la Figure 6, sur la face de dessus de la chambre de déformation 286 formée par une zone de la face de dessous 276 du plancher 256 de la coque supérieure 206, des zones 290 dépourvues de revêtement métallique entourent les fentes oblongues 50.

De même, sur une face latérale 292 de la chambre de déformation 286, orientée vers les bornes de connexion et vue de bout sur la Figure 6, des zones non visibles sur la Figure 6 dépourvues de revêtement métallique entourent des zones de passage 294 des lames métalliques 76, 78, 80, 82 traversant la cellule depuis la chambre de déformation 286 vers l'extérieur.

Ainsi, un blindage interne de la cavité formant la chambre de déformation 286 est réalisé empêchant les lames 76, 78, 80, 82 d'agir comme des antennes et de recevoir des parasites générés par des sources radioélectriques puissantes situées à l'extérieur de la cellule 2 comme des résistances de chauffage d'un four annulaire radiatif parcourues par des formes d'onde de courants présentant des niveaux d'harmoniques de courant redres- sés puissants. Suivant la Figure 7, dans une variante 302 de la cellule de la Figure 5, la chambre unique de déformation 286 est remplacée par un ensemble de chambres de déformation 306 séparées entre elles par des parois de séparation 308, une chambre différente 306 de déformation étant associée à chaque lame 76, 78, 80, 82. Les parois de sépara- tion 308 sont des murs isolants en alumine faisant partie d'un seul tenant d'une coque inférieure 310 et sont disposées côte à côte dans la cavité formée dans la coque inférieure 310. A l'instar de la chambre de déformation 286 des Figures 5 et 6, chaque paroi in-terne de chaque chambre de déformation 306 est revêtue par une couche métallique 318 à l'exception de zones entourant les passages des électrodes et/ou des lames.

Ainsi, non seulement le blindage de chaque chambre de déformation 306 protège la lame associée de parasites radioélectriques émis depuis l'extérieur de la cellule, mais également le blindage de la chambre de déformation 306 protège la lame associée de la réception de parasites rayonnées par une ou plusieurs autres lames avoisinantes.

En variante, une ou plusieurs chambres de déformation sont fermées à l'intérieur de la cellule hormis les passages des électrodes et/ou des lames, et au moins une chambre est dépourvue de blindage. Suivant la Figure 8, un procédé de fabrication 400 d'une cellule de mesure selon les Figures 5 et 6 comprend une séquence d'étapes.

Dans une première étape 402, une coque supérieure 206 en matériau isolant est fournie avec une face supérieure de réception d'un échantillon 3 à tester, et avec un plan-cher, le plancher ayant une face inférieure destinée à être assemblée à une coque inférieure, et au moins un trou aménagé pour laisser passer des électrodes Dans une deuxième étape 404, une coque inférieure 204 est fournie ayant une face supérieure et une face inférieure, avec une cavité ouverte vers la face supérieure, la face supérieure étant configurée pour être assemblée er fixée à la face inférieure du plan-cher. Dans une troisième étape 406, il est fourni au moins une lame percée d'un trou à une première extrémité, formant une borne de connexion et supportant une électrode en forme de pointe au niveau d'une deuxième extrémité est fournie, l'électrode et la lame formant un angle sensiblement égal à 90 degrés. Dans une quatrième étape 408, une couche de métal est disposée sur la face inférieure du plancher sur une étendue prédéterminée, la couche entourant les trous à partir d'une distance d'isolation prédéterminée et entourant des bandes correspondant au pas- sage des lames vers les bornes de connexion déportées. Dans la même étape 408, une couche de métal est disposée sur la surface in-terne de la cavité à l'exception d'un nombre fini de zones prédéterminées entourant un nombre fini de segments d'une bordure supérieure de la cavité et correspondant aux emplacement des passages de lames.

Dans une cinquième étape 410, les coques, inférieure et supérieure, et les lames sont positionnées de sorte que chaque lame est disposée d'un même coté de la coque inférieure entre la face inférieure de la coque supérieure et la face supérieure de la coque supérieure, au dessus de la cavité ouverte de la coque inférieure, de sorte que les électrodes traversent l'au moins un passage, et que les extrémités de contact des électrodes soient sensiblement situées dans un même plan de repos.

Dans une sixième étape 412, les coques supérieure et inférieure, mises en position, sont fixées l'une à l'autre par un moyen de fixation de sorte que les lames soient fixées rigidement entre les deux coques et chaque portion de lame située à l'intérieur de la chambre de déformation délimitée par la cavité de la coque et la face inférieure du plancher est apte à se déformer et à agir comme un ressort. En variante, la quatrième étape 408 de blindage est omise. Suivant la Figure 9, un appareil 502 de mesure de la résistance surfacique et de résistivité électrique, notamment à des températures élevées allant jusqu'à 1250°C, d'échantillons tels que des couches minces déposées sur des supports isolants (quartz, céramique, tissu, ...) comprend une cellule 504 de mesure de la résistance surfacique avec sa cale 505 telle que décrite ci-dessus, un support 506 de la cellule de mesure isolant électriquement et thermiquement percé d'au moins un orifice permettant l'écoulement de gaz, une enceinte 508 en quartz destinée à recouvrir de manière étanche la cellule de mesure 504, un dispositif 510 de contrôle d'atmosphère, un tuyau de raccordement 512 du support 506 au dispositif 510 de contrôle d'atmosphère, un four annulaire 514, au moins un capteur de température 526 situé à proximité d'un échantillon 527 à tester, des fils électriques 528 d'amenée de courant, de prélèvement de tension d'électrodes et d'amenée de tension du thermocouple, un dispositif 532 de contrôle, d'enregistrement et de traitement des mesures.

Le support 506 de la cellule de mesure 504 est un cylindre creux fermé par un plateau, le plateau étant percé de cinq trous en périphérie permettant le passage de gaz et d'une lucarne 534 pour laisser passer les fils électriques 528 d'amenée de courant, de prélèvement de tension d'électrodes et d'amenée d'au moins une tension de thermocouple.

Le support 506 de la cellule 504 est réalisé à l'instar de la cellule de mesure 504 dans une céramique supportant des températures élevées, mécaniquement stable, et électriquement isolante. Le support 506 est solidarisé à la cellule de mesure par l'intermédiaire d'un axe 535. Les fils électriques 528 d'amenée de courant aux électrodes, de prélèvement de tension des électrodes et d'amenée de tension, ici du thermocouple 526 sont chacun en- tourés d'une gaine en céramique isolante. Le dispositif 532 de contrôle, d'enregistrement et de traitement des mesures comprend un générateur de courant 536 régulé apte à fournir un courant compris entre 100 fA et 100 mA, un nano-voltmètre 538 de précision apte à mesurer une tension corn- prise entre 10nV et 12V, et une unité de conditionnement 540 de la mesure de tempéra- ture effectuée par thermocouple, et un ordinateur 542.

Le générateur de courant 536, le nano-voltmètre 538 et l'unité de conditionne-ment 540 de la mesure de température sont connectés à l'ordinateur 542 qui à l'aide d'un logiciel d'acquisition est apte à déterminer et à enregistrer la tension en fonction de la température.

L'ordinateur 542 est apte également à déterminer et à enregistrer la résistivité en fonction de la température à l'aide de la tension déterminée et des dimensions géométriques de l'échantillon, notamment son épaisseur. Le dispositif de contrôle d'atmosphère 510 comprend un bloc de pompage équi- pé d'une pompe turbo-moléculaire amorcée par une pompe sèche à membrane apte à générer un vide de 10-6 à 10-7 torr. Les pompes permettent d'éliminer l'oxygène dans l'enceinte pour éviter toute oxydation de l'échantillon pendant les cycles de mesure. Le dispositif de contrôle d'atmosphère comprend également un dispositif d'injection d'un gaz neutre tel qu'un gaz inerte ou de l'azote régulé en pression. En variante, le dispositif de contrôle d'atmosphère est apte à créer un milieu agressif pour l'échantillon à tester par l'injection d'un gaz oxydant ou à l'inverse d'un gaz réducteur. Le four annulaire 514 est un four à résistance électrique alimentée par un générateur à courant continu. La résistance électrique est positionnée verticalement autour de l'enceinte et apte à être déplacer manuellement de bas en haut et réciproquement. Ainsi l'introduction de l'échantillon à tester 527 dans l'enceinte de mesure 508 est facilitée. Le générateur de courant du four annulaire 514 comprend un filtre de sortie apte à filtrer les harmoniques de rang élevé du courant. Le four annulaire 514 est équipé d'un régulateur de température qui permet la programmation d'une rampe de températures comprises entre une température ambiante à 20°C environ et une température élevée allant jusqu'à 1250°C. Le chauffage créé est un chauffage par convection aux basses températures lorsque du gaz est injecté dans l'enceinte. Le chauffage créé est essentiellement un chauffage par rayonnement aux tempé- ratures élevées à partir de 300°C. Dans le cas de vide régnant à l'intérieur de l'enceinte de mesure 508, seul un mode de transfert thermique par échange radiatif permet de chauffer l'échantillon. En variante, le four de chauffage est un four à lampes. L'appareil de mesure 502 équipé de la cellule de mesure 514 permet la mesure de résistance surfacique ou de la résistivité à des températures élevées dépassant les 600°C et pouvant aller jusqu'à 1215°C.

Claims (10)

1. REVENDICATIONS1. Cellule de mesure de la résistance surfacique et de la résistivité électrique d'un échantillon (3) de matériau résistif étendu selon une surface plane comprenant un premier moyen de support (4) en matériau isolant ayant une face de support (48) apte à recevoir l'échantillon (3) sur la face de support (48), plusieurs électrodes (6, 8, 10, 12) de forme allongée, chaque électrode (6, 8, 10, 12) ayant une extrémité de contact (66, 68, 70, 72) de forme acérée et étant positionnée pour effectuer une prise de mesure électrique sur une zone surfacique de contact (14) de l'échantillon (3), deux premières électrodes (6, 12) étant aptes à injecter un courant dans l'échantillon (3) à tester, deux secondes électrodes (8, 10) étant aptes à recueillir une tension électrique sur celui-ci, un moyen (16) de mise sous pression des électrodes (6, 8, 10, 12) vers l'échantillon (3) apte à assurer la pression nécessaire à l'établissement de bons contacts électriques des extrémités de contact (66, 68, 70, 72) sur la zone surfacique de contact (14) de l'échantillon (3), des bornes de connexion électriques (18, 20, 22, 24), déportées par rapport aux électrodes (6, 8, 10, 12), et des liaisons électriques (26, 28, 30, 32) reliant mécaniquement et électriquement par conduction les électrodes (6, 8, 10, 12) aux bornes de connexion déportées (18, 20, 22, 24), caractérisée en ce que le moyen de mise sous pression (16) comprend une cale (74) ayant une masse prédéterminée et des moyens élastiques (84, 86, 88, 90) de sollicitation des contacts vers l'échantillon (3), la cale (74) et les moyens élastiques (84, 86, 88, 90) étant arrangés de sorte que la cale pousse l'échantillon (3) vers les électrodes (6, 8, 10, 12) dans un sens opposé à un effort de rappel exercé par les moyens élastiques des électrodes vers l'échantillon (3).
2. 2. Cellule de mesure selon la revendication 1, caractérisée en ce que les moyens élastiques sont formés par un ensemble de ressorts (84, 86, 88, 90), et à chaque électrode (6, 8, 10, 12) sont associés un ressort (76, 78, 80, 82), une borne de connexion déportée (18, 20, 22, 24) et une liaison électrique (26, 28, 30, 32), et le ressort (84, 86, 88, 90), la liaison électrique (26, 28, 30, 32) et la borne de connexion déportée (18, 20, 22, 24), associés à chaque électrode (6, 8, 10, 12) sont réalisés par une pièce d'un seul tenant (76, 78, 80, 82).
3. 3. Cellule de mesure selon la revendication 2, caractérisée en ce que la pièce d'un seul tenant (76, 78, 80, 82) est une lame métallique, en ce que la cellule comprenddes moyens de retenue de chaque lame (76, 78, 80, 82) associée à une électrode différente (6, 8, 10, 12), et en ce que chaque lame est arrangée pour être précontrainte lors du positionnement de l'échantillon (3).
4. 4. Cellule de mesure selon la revendication 3, caractérisée en ce que chaque lame (76, 78, 80, 82) présente une extension longitudinale, comprend une première portion (84, 86, 88, 90) contenant une première extrémité (92, 94, 96, 98) de la lame (76, 78, 80, 82), une deuxième portion (100, 102, 104, 106) contenant une deuxième extrémité (108, 110, 112, 114) de la lame (76, 78, 80, 82) et une troisième portion intermédiaire (116, 118, 120, 122) située entre la première portion (84, 86, 88, 90) et la deuxième por- tion (100, 102, 104, 106), la première portion (84, 86, 88, 90) étant destinée être libre et à supporter une électrode (6, 8, 10, 12), la deuxième portion (100, 102, 104, 106) étant une borne de connexion électrique déportée (18, 20, 22, 24), la troisième portion (116, 118, 120, 122) étant adaptée pour être fixe par rapport au premier moyen de support (4) de l'échantillon (3).
5. 5. Cellule de mesure selon la revendication 3, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins un deuxième moyen de support (40; 214) des lames (76, 78, 80, 82) et au moins une chambre de déformation (64 ; 286 ; 306), l'au moins un deuxième moyen de support (40 ; 214) étant fixe par rapport au premier moyen de support (4) de l'échantillon (3) et l'au moins une chambre de déformation (64 ; 286 ; 306) étant apte de recevoir librement des déformations des premières portions (84, 86, 88, 90) des lames (76, 78, 80, 82) lorsqu'elles sont déformées, chaque électrode (6, 8, 10, 12) est fixée sur la lame associée (76, 78, 80, 82) de sorte que l'électrode (6, 8, 10, 12) soit alignée avec une normale au plan d'extension de la lame lorsqu'elle est non chargée, et chaque lame (76, 78, 80, 82) est positionnée et fixée sur l'au moins un deuxième moyen de support (40 ; 214) par au moins un moyen de retenue (132) des lames en leurs troisièmes portions de sorte que les extrémités de contact (66, 68, 70, 72) des électrodes (6, 8, 10, 12) lorsque les lames (76, 78, 80, 82) ne sont pas chargées sont contenus dans un plan d'extension de repos prédéterminé parallèle et décalé dans le sens de la force de pression des lames en rappel par rapport à un plan de contact de l'échantillon (3) attendu contenant la zone surfacique de contact (14) lorsque l'échantillon est reçu par le moyen de support (4) de l'échantillon.
6. 6. Cellule de mesure selon la revendication 5, caractérisée en ce que les lames (76, 78, 80, 82) sont disposées côte à côte et orientées dans le même sens dans unmême plan d'extension, les deuxièmes portions (100, 102, 104, 106) étant disposées d'un même coté, et le plan de référence de support Psuppon et le plan de contact Pcontact attendu de l'échantillon (3) sont identiques.
7. 7. Cellule de mesure selon l'une quelconques des revendications 5 à 6, caractérisée en ce que la ou chaque chambre de déformation (286 ;306) est une cavité fermée (236) comprenant une ou des zones de passage (50) des électrodes débouchant vers le plan de contact et une ou des zones de passage des lames, la cavité ayant un intérieur revêtu d'une couche métallique (288, 318) à l'exception des pourtours des zones de pas- sage des lames et des électrodes.
8. 8. Cellule de mesure selon l'une quelconque des revendications 5 à 7, caractérisée en ce qu'elle comprend une coque supérieure (206) et une coque inférieure (204), et la coque supérieure (206), formant le premier moyen de support, comprend un plancher (256) ayant une épaisseur prédéterminée avec une face dessous (276) de plan- cher, la coque inférieure (204) comprend au moins trois murs périphérique (208, 210, 212, 214) adjacents deux à deux, au moins un mur (214) étant fixé à la face de dessous (276) du plancher de la coque supérieure (206) par un moyen de fixation (264) de plan-cher et formant le deuxième moyen de support des lames, le moyen de fixation (132) des lames (76, 78, 80, 82) étant les surfaces respectives du mur (214) et du plancher (256) en contact avec les troisièmes portions (116, 118, 120, 122) des lames et formant des de surfaces de serrage des lames sur le mur, les murs (208, 210, 212, 214) et la face de dessous (276) du plancher (256) dé-limitent au moins une chambre de déformation (286) fermée par un plancher de fermeture (215) dont le plan d'extension contient les normales aux murs (208, 210, 212, 214) ; la chambre de déformation (286) formant une cavité (236) fermée comprend une ou des zones de passage des électrodes débouchant vers le plan de contact et une ou des zones de passage des lames (76, 78, 80, 82), la cavité (236) ayant un intérieur revêtu d'une couche métallique (288) à l'exception des pourtours des zones de passage des lames et des électrodes.
9. 9. Procédé de fabrication d'une cellule de mesure de la résistance surfacique et de la résistivité électrique d'un échantillon (3) de matériau résistif étendu selon une sur-face plane comprenant les étapes consistant à : fournir (402) un premier moyen de support (4 ; 206) en matériau isolant ayant une face de support (48 ; 288) apte à recevoir l'échantillon (3) sur la face de support (48 ;288),fournir plusieurs électrodes métalliques (6, 8, 10, 12) de forme allongée, chaque électrode ayant une extrémité de contact de forme acérée et positionner chaque électrode par rapport à la face de support pour effectuer une prise de mesure électrique sur une zone surfacique de contact de l'échantillon, deux premières électrodes étant aptes à injec- ter un courant dans l'échantillon à tester, deux secondes électrodes étant aptes à recueil- lir une tension électrique sur celui-ci, fournir (406) un moyen de pression des électrodes vers l'échantillon apte à assurer la pression nécessaire à l'établissement de bons contacts électriques des extrémités de contact sur la zone surfacique de contact de l'échantillon, fournir (406) des liaisons électriques reliant mécaniquement et électriquement par conduction les électrodes à des bornes de connexion, caractérisé en ce que le moyen de pression fourni à l'étape est formé par un ensemble de ressorts, et l'étape (406) de fourniture des moyens de pression comprend les étapes consistant à associer à chaque électrode un ressort, une borne de connexion et une liaison électrique, et réaliser le ressort, la liaison électrique et la borne de connexion associés à chaque électrode en une seule pièce d'un seul tenant.
10. 10. Appareil de mesure de la résistance surfacique et de la résistivité électrique d'un échantillon de matériau résistif étendu selon une surface plane comprenant une cellule de mesure (504) définie selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, un support (506) en matière isolante de la cellule de mesure (504), percé d'au moins un orifice permettant l'écoulement de gaz, une enceinte (508) en quartz destinée à recouvrir de manière étanche la cellule de mesure (504) , un dispositif de contrôle d'atmosphère (510), un tuyau de raccordement (512) du support (506) au dispositif de contrôle d'atmosphère (510), un four annulaire (514) apte à coulisser le long de l'enceinte (508), au moins un capteur de température (526) situé à proximité de l'échantillon (527), des fils électriques (528) d'amenée de courant, de prélèvement de tension d'électrodes et d'amenée de tension de thermocouples, un dispositif (532) de contrôle, d'enregistrement et de traitement des mesures pour déterminer une mesure de résistance surfacique.