1 FOUR D'ESSAI DE MATERIAUX ET PROCEDE DE CARACTERISATION UTILISANT CE FOUR 1 TEST FURNACE OF MATERIALS AND CHARACTERIZATION METHOD USING THE OVEN
DESCRIPTION DESCRIPTION
Le sujet de l'invention un four d'essai de 5 matériaux associé à un procédé de caractérisation utilisant ce four. Un essai thermique de caractérisation de matériaux concerne leur résistance à l'auto-inflammation sous l'effet d'un échauffement extérieur. 10 Un échantillon d'un matériau peut être placé dans une enceinte et soumis à un échauffement conventionnel, comme une rampe de température en fonction du temps ou un palier de température pendant une durée déterminée. La mesure peut être visuelle, l'échantillon étant 15 observé jusqu'à ce qu'une flamme ou une braise apparaisse, ou consister en une mesure de température de l'échantillon qui indique le surcroît de température atteint par rapport à la température appliquée. Il existe plusieurs modes de réalisation de 20 l'essai. L'un d'eux utilise un échantillon en poudre posé en couche sur une plaque chauffante soumise à un palier de température pendant 30 minutes. L'essai est considéré comme positif lorsqu'on observe l'apparition de braise, de flamme ou une élévation de température 25 d'au moins 250 degrés Celsius dans la couche par rapport à la température du palier. Un second mode d'essai utilise un four de Goddert-Greenwald qui comprend principalement un tube 2 cylindrique vertical chauffé par une résistance à la température souhaitée. L'échantillon en poudre est déposé dans un tube horizontal communiquant avec le cylindre vertical. Un système de surpression souffle un nuage de poudre dans le tube vertical. L'essai est positif si des flammes apparaissent. Enfin, un troisième essai consiste à placer un échantillon dans un panier en acier qui est déposé dans un four. La température désirée est instaurée dans le four. L'essai est considéré comme positif par convention lorsque la température de l'échantillon dépasse les 400 degrés Celsius. La variété même de ces fours et des critères retenus pour évaluer la température d'auto- inflammation témoigne de l'arbitraire de cette mesure. Surtout, il n'est pas certain que l'auto-inflammation doive être rapportée à des conditions globales dans le matériau, puisqu'elle peut souvent procéder de chocs ou d'autres interactions mécaniques entre autres ayant dissipé de l'énergie dans un petit volume. Un four d'un genre nouveau est proposé selon l'invention. Il s'agit d'un four d'essai de matériaux comprenant une enceinte, un plateau de réception d'échantillons de matériaux, au dessus dudit plateau des premiers moyens de chauffage réglable, globaux, qui sont répartis en périphérie de l'enceinte, et un second moyen de chauffage, logé dans le plateau. Le second moyen de chauffage est réglable et a une géométrie (forme et dimension) définie afin d'appliquer selon les conditions désirées un surcroît 3 d'énergie à l'échantillon indépendamment de la température ambiante dans l'enceinte, appliquée par les moyens de chauffage globaux. On dispose ainsi des conditions plus réalistes pour caractériser l'aptitude des matériaux à l'auto-inflammation, le second moyen de chauffage pouvant avoir une superficie réduite pour simuler un échauffement local. Avantageusement, le plateau fait partie de l'enceinte, qui se compose aussi d'une cloche posée sur le plateau et séparable du plateau, les moyens de chauffage globaux sont répartis notamment sous le plateau et autour d'au moins une partie inférieure de la cloche, et le second moyen de chauffage traverse le plateau et affleure à sa surface supérieure de l'échantillon. Un tel mode de réalisation est particulièrement simple à fabriquer et à manipuler, ce qui le rend utile pour l'étude de matériaux radioactifs à travers une boîte à gant ou toute autre paroi de protection. Une plus grande sécurité est offerte si le four comprend des vis pour solidariser la cloche au plateau, et des ressorts montés contre les vis pour tolérer un écartement entre la cloche et le plateau en cas de surpression dans l'enceinte. Enfin, l'invention concerne un procédé original de mesure de température d'auto-inflammation d'échantillon. Il consiste à évaluer l'effet d'une énergie mécanique sur la tendance à l'auto-inflammation du matériau en évaluant une quantité d'énergie dissipée dans le matériau à une énergie mécanique, à placer un 4 échantillon du matériau dans le four défini ci-dessus, et à appliquer la quantité d'énergie à l'échantillon par le moyen de chauffage de dimension définie, avant d'observer ou de mesurer l'effet sur l'échantillon. The subject of the invention is a material test furnace associated with a characterization process using this furnace. A thermal characterization test of materials concerns their resistance to self-ignition under the effect of an external heating. A sample of a material may be placed in an enclosure and subjected to conventional heating, such as a temperature ramp as a function of time or a temperature plateau for a specified period of time. The measurement may be visual, the sample being observed until a flame or embers appear, or consist of a temperature measurement of the sample which indicates the increased temperature reached relative to the applied temperature. There are several embodiments of the test. One of them uses a powdered sample layered on a hot plate at a temperature plateau for 30 minutes. The test is considered positive when the occurrence of ember, flame or a temperature rise of at least 250 degrees Celsius in the layer with respect to the temperature of the bearing is observed. A second test mode uses a Goddert-Greenwald furnace which mainly comprises a vertical cylindrical tube 2 heated by resistance to the desired temperature. The powder sample is deposited in a horizontal tube communicating with the vertical cylinder. An overpressure system blows a cloud of powder into the vertical tube. The test is positive if flames appear. Finally, a third test involves placing a sample in a steel basket that is placed in an oven. The desired temperature is set in the oven. The test is considered positive by convention when the temperature of the sample exceeds 400 degrees Celsius. The very variety of these ovens and the criteria used to evaluate the self-ignition temperature testify to the arbitrariness of this measure. Above all, it is not certain that the auto-ignition should be related to global conditions in the material, since it can often proceed from shocks or other mechanical interactions among others having dissipated energy in a small volume. An oven of a new kind is proposed according to the invention. It is a material test furnace comprising an enclosure, a material sample receiving tray, above said plateau of the first global adjustable heating means, which are distributed around the periphery of the enclosure, and a second heating means, housed in the tray. The second heating means is adjustable and has a geometry (shape and size) defined in order to apply, according to the desired conditions, additional energy to the sample independently of the ambient temperature in the chamber, applied by the means of global heating. Thus, more realistic conditions are available for characterizing the ability of the materials to self-ignite, the second heating means being able to have a reduced area to simulate local heating. Advantageously, the plate is part of the enclosure, which also consists of a bell placed on the plate and separable from the plate, the global heating means are distributed in particular under the plate and around at least a lower portion of the bell, and the second heating means passes through the tray and is flush with its upper surface of the sample. Such an embodiment is particularly simple to manufacture and handle, which makes it useful for the study of radioactive materials through a glove box or other protective wall. Greater security is provided if the oven includes screws to secure the bell to the plate, and springs mounted against the screws to allow a spacing between the bell and the plate in case of overpressure in the enclosure. Finally, the invention relates to an original method of measuring sample autoignition temperature. It consists of evaluating the effect of a mechanical energy on the tendency of the material to self-ignite by evaluating a quantity of energy dissipated in the material at a mechanical energy, to place a sample of the material in the defined furnace. above, and applying the amount of energy to the sample by the defined-size heating means, before observing or measuring the effect on the sample.
L'invention sera décrite au moyen de la figure. Elle représente le four, qui est composé d'abord d'une cloche 1 en acier inoxydable avec trois hublots 2 équipés de verres refroidis, au-dessous de laquelle vient accoster un plateau 3 avec un joint refroidi (non représenté) commandé par un moteur électrique 4. Le plateau 3 porte des colonnes 20 verticales sur lesquelles coulisse un support 21 de la cloche, et le moteur 4 fait tourner une vis sans fin 22 qui fait varier la hauteur du support 21 par rapport au plateau 3. Entre la cloche 1 et un capot 5 de protection qui l'entoure sont implantés une résistance 7 électrique adjacente à la cloche 1 et un isolant 8 adjacent au capot 5, tous deux circulaires. La résistance 7 est une bande sinueuse s'étendant au moins à la partie inférieure de la cloche 1. Le capot 5 est refroidi par un circuit de fluide 6. Le plateau 3 comprend une résistance électrique 9 en forme de serpentin s'étendant sur toute sa surface et, au centre, une résistance électrique locale 10. Les résistances électriques 7 et 9 constituent ensemble un premier moyen de chauffage, global, créant un échauffement dans toute l'enceinte composée du plateau 3 et de la cloche 1, et la résistance électrique locale 10 constitue un second moyen de chauffage qui s'exerce sur un petit volume, ponctuel, de l'échantillon posé sur le plateau. Elle peut consister en un filament en pointe affleurant à la surface supérieure du plateau 3, à un lieu où l'échantillon est reçu. Ces moyens de chauffage sont réglables et indépendants. A travers le plateau 3 cheminent également des thermocouples 11, un 5 conduit d'extraction des gaz 12 muni d'un capteur de pression 13 et d'une soupape de sécurité 14, une tuyauterie d'alimentation 15 des gaz munie d'un régulateur de débit non représenté. La tuyauterie d'alimentation 15 est destinée à emplir l'enceinte du gaz voulu pour l'essai. Lors de la fermeture le plateau 3 obture la cloche 1, et trois vis 16, portées par le support de la cloche et vissées dans le plateau 3, permettent de fermer l'enceinte de façon étanche. Des ressorts 17 sont toutefois montés contre les vis 16 de manière à permettre l'ouverture de la cloche 1 en cas de surpression des gaz, qui compriment ces ressorts 17. Le four est équipé de dispositifs d'acquisition de données habituels comme des enregistreurs de la pression interne, des températures de l'échantillon et de l'enceinte, ainsi que d'un pyromètre optique, d'une caméra et d'un régulateur de débit. Le dispositif peut être complété par des analyseurs de gaz en sortie, un générateur de gaz humide, d'une caméra thermique, etc. Tous ces dispositifs sont centralisés sur un ordinateur proche du poste de travail et qui effectue la régulation de température désirée. Un moyen d'éclairage de l'enceinte est prévu. Le four peut être placé dans une boîte à gant qui reçoit les fluides nécessaires à l'essai, ainsi que les échantillons des matériaux et les moyens auxiliaires comme une balance permettant de peser les 6 échantillons, et d'autres capteurs. Le volume de l'enceinte peut être d'environ 5 litres et la température appliquée peut atteindre jusqu'à 500 degrés Celsius environ. La soupape de sécurité peut être tarée à 3 bars et les ressorts 17 d'ouverture de l'enceinte à 5 bars. Enfin, la paroi de l'enceinte a été dimensionnée et éprouvée pour une pression supérieure à 10 bars. Le capteur de pression peut déclencher un arrêt automatique du chauffage dès qu'une pression telle que 1,5 bar est atteinte. Un essai peut être entrepris de la façon suivante. Un échantillon de matériau à éprouver est placé dans l'enceinte, par exemple dans un réceptacle formé au centre du plateau 3, et l'enceinte est fermée en montant le plateau 3. Le moyen de chauffage global composé des résistances électriques 7 et 9 est ensuite mis en marche selon les spécifications de l'essai soit en appliquant une rampe de chauffage (environ 5 °C/min) soit à l'isotherme pour fixer une température ambiante. The invention will be described by means of the figure. It represents the oven, which is composed first of a bell 1 stainless steel with three portholes 2 equipped with cooled glasses, below which comes dock a tray 3 with a cooled joint (not shown) controlled by a motor 4. The tray 3 carries vertical columns 20 on which slides a support 21 of the bell, and the motor 4 rotates a worm 22 which varies the height of the support 21 relative to the plate 3. Between the bell 1 and a protective cover 5 surrounding it are implanted with an electrical resistor 7 adjacent to the bell 1 and an insulator 8 adjacent to the hood 5, both circular. The resistor 7 is a sinuous strip extending at least at the lower part of the bell 1. The cover 5 is cooled by a fluid circuit 6. The plate 3 comprises an electrical resistor 9 in the form of a coil extending over all its surface and, in the center, a local electrical resistance 10. The electric resistors 7 and 9 together constitute a first heating means, global, creating a heating throughout the chamber consisting of the plate 3 and the bell 1, and the resistance local electric 10 is a second means of heating which is exerted on a small volume, punctual, of the sample placed on the plate. It may consist of a peak filament flush with the upper surface of the plate 3, at a place where the sample is received. These heating means are adjustable and independent. Throughout the plate 3 also thermocouples 11, a gas extraction duct 12 provided with a pressure sensor 13 and a safety valve 14, a gas supply pipe 15 equipped with a regulator are provided. flow rate not shown. The supply pipe 15 is intended to fill the chamber with the gas required for the test. When closing the plate 3 closes the bell 1, and three screws 16, carried by the support of the bell and screwed into the plate 3, to close the enclosure tightly. Springs 17 are however mounted against the screws 16 so as to allow the opening of the bell 1 in case of overpressure of the gas, which compresses these springs 17. The oven is equipped with usual data acquisition devices such as data loggers. the internal pressure, sample and enclosure temperatures, as well as an optical pyrometer, a camera and a flow controller. The device can be supplemented with output gas analyzers, a wet gas generator, a thermal camera, etc. All these devices are centralized on a computer close to the workstation and which performs the desired temperature control. A lighting means of the enclosure is provided. The oven can be placed in a glove box which receives the fluids necessary for the test, as well as samples of the materials and auxiliary means such as a scale for weighing the 6 samples, and other sensors. The volume of the enclosure can be about 5 liters and the applied temperature can reach up to about 500 degrees Celsius. The safety valve may be calibrated at 3 bars and the springs 17 for opening the enclosure at 5 bars. Finally, the wall of the chamber has been dimensioned and tested for a pressure greater than 10 bar. The pressure sensor can trigger an automatic heating shutdown when a pressure such as 1.5 bar is reached. A test can be undertaken as follows. A sample of material to be tested is placed in the chamber, for example in a receptacle formed in the center of the plate 3, and the chamber is closed by mounting the plate 3. The global heating means composed of the electric resistors 7 and 9 is then started according to the test specifications either by applying a heating ramp (about 5 ° C / min) or to the isotherm to set an ambient temperature.
Quand une interaction mécanique dissipant de l'énergie dans l'échantillon doit être simulée, sa quantité d'énergie est évaluée par calcul, empiriquement, ou autrement, et elle est délivrée par la résistance électrique locale 10. Cette application de chaleur est bien meilleure pour simuler une interaction mécanique puisqu'elle est faite au contact même de l'échantillon, comme un frottement ou un choc, et qu'elle s'exerce sur une zone de dimension définie, ce qui est souvent vrai encore des interactions mécaniques. Le jugement sur le résultat de l'essai est ensuite obtenu en appliquant un critère choisi par l'utilisateur, tel que ceux déjà 7 proposés: examen optique de l'échantillon sur mesure de son élévation de température. Le second moyen de chauffage peut avoir une autre forme ou une autre superficie, de sorte que 5 l'invention n'est pas limitée à un chauffage ponctuel. When a dissipative mechanical interaction of energy in the sample is to be simulated, its amount of energy is evaluated by calculation, empirically, or otherwise, and it is delivered by the local electrical resistance 10. This heat application is much better to simulate a mechanical interaction since it is made in contact with the sample, such as friction or shock, and it is exercised over an area of defined dimension, which is often true of mechanical interactions. The judgment on the result of the test is then obtained by applying a criterion chosen by the user, such as those already proposed: optical examination of the customized sample of its temperature rise. The second heating means may have another shape or area, so that the invention is not limited to point heating.