FR2934467A1

FR2934467A1 - Forme solide pelliculee et procede de pelliculage a temperature ambiante.

Info

Publication number: FR2934467A1
Application number: FR0855313A
Authority: FR
Inventors: Delphine Damour; Bihan Gregory Le; Philippe Lefevre
Original assignee: Roquette Freres SA
Current assignee: Roquette Freres SA
Priority date: 2008-07-31
Filing date: 2008-07-31
Publication date: 2010-02-05
Anticipated expiration: 2028-07-31
Also published as: FR2934467B1

Abstract

La présente invention a pour objet une forme solide pelliculée composée d'un centre enrobé dans une couche de pelliculage comprenant un agent filmogène hydrophile, le centre étant sensible aux températures supérieures à 30°C et ledit agent filmogène hydrophile étant non-greffé. L'invention porte de plus sur un procédé de pelliculage comprenant les étapes suivantes : -pulvérisation sur un lit de centres en mouvement d'une solution filmogène comprenant au moins un agent filmogène hydrophile non-greffé, et - un séchage concomitant du lit en mouvement par un air pulsé à humidité contrôlée, la température du lit étant inférieure ou égale à 30°C, préférentiellement comprise entre 5 et 30°C.

Description

FORME SOLIDE PELLICULEE ET PROCEDE DE PELLICULAGE A TEMPERATURE AMBIANTE La présente invention porte sur une forme solide pelliculée de centres sensibles aux hautes températures ainsi que le procédé de pelliculage permettant son obtention.

Le pelliculage de formes solides, en particulier de comprimés, est une opération fréquente qui vise à obtenir une protection physique et chimique d'un principe actif. Le médicament est ainsi protégé de son environnement (humidité, oxygène, lumière). Le pelliculage facilite l'ingestion des comprimés, améliore leur apparence et leur intégrité mécanique. Par l'utilisation de couleurs spécifiques, le pelliculage permet la reconnaissance immédiate et aisée d'un médicament. La plupart des formes solides peuvent être pelliculées comprimés, granulés, chewing-gums dragéifiés, dragée et autres confiseries. Dans le cadre du pelliculage, ces diverses formes solides sont appelées centres .

Il est connu de l'homme du métier des procédés de pelliculage à chaud par lit fluidisé au moyen de buses de pulvérisation par le haut, le bas, ou tangentiellement, ou en turbines de pelliculage conventionnelles ou perforées.

Ces procédés de l'art antérieur comportent les étapes suivantes . - chargement des centres étape de préchauffage d'un lit de centres en mouvement par de l'air chaud à humidité contrôlée, l'air d'entrée étant généralement à des températures de l'ordre de 40 à 80°C, étape de pulvérisation et de séchage d'une solution filmogène sur les centres, au cours de laquelle la solution filmogène s'étale sur les centres et le solvant est évaporé par l'air chaud, la température du lit étant de l'ordre de 30 à 65°C, étape optionnelle de curing pendant laquelle la température du lit est conservée sans pulvérisation de solution filmogène, étape permettant de s'assurer d'une bonne coalescence de l'agent filmogène, étape de refroidissement des centres au cours de laquelle il n'y a plus de circulation d'air chaud sur le lit en mouvement, déchargement des centres. 20 Les procédés selon l'art antérieur nécessitent un maintien du lit à une température relativement élevée de façon à être à la température minimale de formation du film. Cette température dépend de la température de 25 transition vitreuse de la solution filmogène. Ces procédés de l'art antérieur à haute température sont classiquement appliqués à toutes les solutions filmogènes, qu'elles soient aqueuses ou organiques.

30 De fait, ces procédés ont un certain coût, mais, de surcroit, ils ne sont pas adaptés au pelliculage de centres déformables par la chaleur tels que les 10 15 chewing-gums non dragéifiés, les pâtes à mâcher, les sucres cuits, les caramels, les gommes, les confiseries gélifiées à la gélatine et autres dérivés à base de gélatine, tels que les capsules molles et les capsules dures. De même, ce procédé de pelliculage n'est pas adapté aux centres comportant des composés labiles à la chaleur tels que des principes actifs thermosensibles. En effet, bien que certaines solutions filmogènes ne nécessitent pas une température de pulvérisation élevée, tel que les amidons mis au point par la demanderesse (FR 2 862 654), l'étape de séchage s'effectue à température élevée. En effet, le lit de centres est chauffé et cette température élevée est responsable d'une dégradation des composés labiles. De plus, la température utilisée lors de la mise en oeuvre de ce procédé accélère l'évaporation de tous les produits volatils, notamment des arômes, mais aussi des principes actifs sensibles à l'évaporation ou à la sublimation.

Par ailleurs, lors de l'enrobage de centres hygroscopiques, le choix d'une haute température du lit de centres pour l'étalement et le séchage de la composition de pelliculage, entraîne classiquement des pertes de volume des centres. Ces pertes peuvent être telles qu'elles induisent des contraintes sur le film une fois formé au moindre apport d'eau et de fait, une rupture du pelliculage.

On peut citer comme exemple de centres dits hygroscopiques des comprimés à base d'édulcorant de masse tel que le sorbitol, ou d'extraits végétaux, ou de polymères hydrophiles.

En outre, lorsqu'ils sont maintenus à haute température, les centres hygroscopiques peuvent perturber les conditions de pelliculage. Ils peuvent ainsi se dissoudre lors de l'application de solutions aqueuses de pelliculage, entraînant une agrégation des centres, ou modifier la composition chimique du film déposé, ou modifier les caractéristiques d'étalement de la solution de pelliculage par absorption de l'eau.

Afin de résoudre les problèmes liés aux hautes températures des lits en mouvement, l'état de la technique décrit des solutions filmogènes à base de solvants organiques permettant une réduction des températures de l'air de séchage et donc une température du lit de centres relativement basse.

Cependant, l'utilisation de solutions filmogènes à base de solvant au niveau industriel comporte des inconvénients majeurs, compte-tenu des dangers que représentent les solvants organiques pour la santé et pour l'environnement du fait de leur toxicité. Ces risques sanitaires ou environnementaux induisent un surcoût en équipement et en procédure de gestion des risques que ce soit pour l'élimination, le recyclage du solvant en fin de chaîne de production ou du fait des risques, d'explosion ou de contamination de l'environnement ou des produits obtenus.

Une autre solution de l'art antérieur permettant une réduction de la température du lit pour le pelliculage est décrite. Cette solution consiste en la greffe par un plastifiant : le PEG (Poly Ethylène Glycol), d'un agent filmogène de synthèse appelé PVA (Poly Vinyl Alcool). Cet agent filmogène greffé appelé PVAPEG est commercialisé par la société BASF et permet le pelliculage avec une température du lit de centres à 15°C. Or, l'utilisation du PVA seul c'est-à- dire de l'agent filmogène non-greffé, nécessite lors d'un pelliculage une température du lit en mouvement à tout le moins de l'ordre de 46°C. Ainsi, la liaison covalente du PEG à l'agent filmogène permet de diminuer la température de transition vitreuse du mélange filmogène et donc la température minimale de formation du film.

Cette greffe de l'agent plastifiant nécessite donc une modification de la structure chimique de l'agent filmogène, influant par là même sur les caractéristiques physicochimiques de l'agent. De fait, au delà du coût représenté par la modification structurelle d'un agent filmogène connu que ce soit dans son obtention ou dans sa purification, cette modification représente un surcoût lié à l'obligation d'apporter la preuve de l'innocuité de ce nouvel agent filmogène, qui doit être faite pour toutes ses applications. En outre, ce type de modification augmente la difficulté d'obtention des autorisations d'emploi dans des applications pharmaceutiques ou alimentaires. Ainsi, l'agent filmogène greffé, le PVAPEG, n'est pas autorisé en alimentaire.

Ainsi, selon l'art antérieur, le pelliculage de centres sensibles aux températures supérieures à 30°C, s'effectue à des coûts élevés du fait des risques représentés par l'utilisation de solvants organiques.

Par ailleurs, les procédés de l'art antérieur utilisant des agents filmogènes hydrophiles ne permettent pas l'obtention d'un pelliculage sur un centre sensible aux températures supérieures à 30°C tout en ayant une couche pelliculée non toxique pour la santé et/ou l'environnement, en réduisant les quantités d'actifs labiles dans les centres à pelliculer.

L'invention permet de remédier à ces inconvénients de l'art antérieur et porte d'une part sur une forme solide pelliculée composée d'un centre enrobé dans une couche de pelliculage comprenant un agent filmogène hydrophile, le centre étant sensible aux températures supérieures à 30°C et ledit agent filmogène hydrophile étant un agent filmogène non-greffé.

Par agent filmogène non-greffé, on entend un agent filmogène non lié à un plastifiant ou à une portion d'un plastifiant par une liaison covalente directe ou par l'intermédiaire d'un groupement chimique intercalaire. Ainsi, lorsque la couche comprend un agent plastifiant, ledit agent filmogène et ledit agent plastifiant sont deux entités chimiques distinctes. Par agent plastifiant, on entend des molécules de bas poids moléculaire qui, en s'intercalant entre les polymères filmogènes, réduisent les interactions moléculaires et de fait, la rigidité du film en améliorant par là même leur élasticité et leur souplesse.

Par centres sensibles aux températures supérieures à 30°C, on entend des centres qui, au-delà de 30°C, subissent des modifications mécaniques par fusion, en se déformant par exemple, ou chimique par dégradation ou par volatilisation d'une portion majeure de leurs composants (par exemple, dans le cas de centres hygroscopiques, perdant un très grand volume à la chaleur par perte d'eau). Ces modifications entrainent une perte de l'intégrité des centres, de sorte qu'ils sont rendus inutilisables ou non consommables. Tel est le cas notamment des sucres cuits ou des chewing-gums non dragéifiés.

L'invention porte de plus sur un procédé de pelliculage permettant l'obtention de ces centres et comprenant les étapes suivantes : -pulvérisation sur un lit de centres en mouvement d'une solution filmogène comprenant au moins un agent filmogène hydrophile non-greffé, et - un séchage concomitant du lit en mouvement par un air pulsé à humidité contrôlée, la température du lit étant inférieure ou égale à 30°C, préférentiellement comprise entre 5 et 30°C.

Ainsi, le couplage chimique d'un agent plastifiant à l'agent filmogène hydrophile n'est pas nécessaire pour permettre l'obtention d'une solution filmogène utilisable à température ambiante.

Par rapport aux agents filmogènes utilisés en milieu organique, les agents filmogènes hydrophiles sont d'utilisation facile.

Afin de résoudre les problèmes supplémentaires liés aux agents filmogènes de synthèse que sont les problèmes de goût et d'odeur caractéristiques et désagréables des pelliculages obtenus, ou leur caractère non écologique, tout en éliminant les risques liés à la présence de molécules contaminantes non éliminées suite à leur synthèse, l'invention porte sur une forme solide pelliculée composée d'un centre enrobé dans une couche de pelliculage comprenant un agent filmogène non-greffé hydrophile, le centre étant sensible aux températures supérieures à 30°C l'agent filmogène non-greffé hydrophile étant un polymère d'origine naturelle.

De façon préférentielle, le centre est choisi parmi les chewing-gums non dragéifiés, les pâtes à mâcher, les sucres cuits, les caramels, les gélifiés, les gommes, les dérivés à base de gélatine. Ainsi, les chewing-gums une fois dragéifiés perdant leur sensibilité à la chaleur, l'invention permet de façon avantageuse de se passer de la dragéification et de pelliculer directement le chewing-gum.

L'invention porte également sur un procédé de pelliculage permettant l'obtention de ces centres pelliculés, dans lequel ledit agent filmogène hydrophile non-greffé est un polymère d'origine naturelle.

Par polymère d'origine naturelle on entend bout polymère n'étant pas issu de synthèses chimiques et pouvant par exemple être extrait de végétaux ou d'animaux. On peut citer par exemple la cellulose et les dérivés cellulosique tels que HPMC, HPC, les amidons natifs ou modifiés et leurs dérivés....

La température du lit est une caractéristique importante. En effet, elle participe à la qualité du pelliculage, c'est-à-dire l'étalement de la solution sur les centres. Elle participe aussi à la qualité du séchage. Il faut en effet généralement éviter le séchage de la solution filmogène avant contact avec les centres ou avant son étalement sur les centres. Ce phénomène est responsable de la formation d'agglomérats de poudre à la surface des centres, établissant une couche sans aucune cohésion et donc très sensible aux frottements.

La température du lit est induite par celle de l'air pulvérisé sur le lit. Cependant, elle est aussi dépendante d'autres facteurs qui ont une incidence non négligeable et font qu'il n'y a pas une relation de proportionnalité directe entre la température du lit et celle de l'air pulsé sur le lit. Les autres facteurs influençant la température du lit sont notamment la composition de la solution vaporisée ainsi que sa température, le débit de pulvérisation de la solution, le débit de l'air pulsé, la taille des centres et leur température initiale.

Enfin, l'utilisation d'un air d'entrée, c'est-à- dire l'air insufflé dans le lit, non chauffé permet de travailler notamment à température ambiante c'est-à- dire de s'affranchir d'une première étape de préchauffage du lit en mouvement et d'une dernière étape de refroidissement du lit.

Par humidité contrôlée, on entend un taux d'humidité permettant une évaporation de l'eau. Ainsi, la réduction de l'humidité de l'air, et notamment sa déshydratation préalable, permet de diminuer la durée de pelliculage.

De façon préférentielle, la température du lit est choisie entre 5 et 30°C et plus préférentiellement entre 15 et 25°C. Ainsi, l'avantage de ce procédé est qu'il peut être mis en oeuvre sur un large spectre de température, quelle que soit la température des centres, sans préchauffage des centres ou de l'air d'entrée.

De façon avantageuse, l'air d'entrée comporte un taux d'humidité relative inférieure à 7 g d'eau par Kg d'air sec, préférentiellement entre 1 et 7 g d'eau par Kg d'air sec, plus préférentiellement entre 2 et 6 g d'eau par Kg d'air sec. Encore plus préférentiellement, l'air pulsé est déshydraté. Ces taux d'humidité peuvent être obtenus au moyen d'une batterie froide glycolée, d'une roue de déshydratation au chlorure de lithium ou de gel de silice, ou de la combinaison de ces deux équipements. L'utilisation d'air comprimé surséché peut être envisagée en combinaison avec au moins un des équipements précédents.

L'humidité relative de l'air est classiquement mesurée par une cellule de mesure d'humidité électrolyte (Capteur Novasina enBSK). Cette cellule de haute précision est caractérisée par une très faible hystérésis.

Par air déshydraté, on entend un air contenant moins de 1 gramme d'eau par kilogramme d'air sec.

Selon l'invention, la solution filmogène présente une viscosité inférieure à 600 mPa.s à la température de travail. Par température de travail, on entend la température à laquelle se déroule le procédé de pelliculage. Préférentiellement, la viscosité de la solution filmogène est de 100 à 500 mPa.s et plus préférentiellement de 100 à 350 mPa.s à la température de travail.

La viscosité au sens de la présente invention est une viscosité Brookfield déterminée au moyen par exemple d'un viscosimètre Brookfield RDVD-I+ (Brookfield Engineering Laboratories, INC., Middleboro, MA, USA) en utilisant une des broches référencées RV1, RV2, RV3, RV4, RV5, RV6 ou RV7 et sans utilisation de l'équipement appelé "Helipath Stand". La rotation de la broche est fixée à 20 tours par minute. La broche, de RV1 à RV7, est choisie de manière à ce que la valeur de viscosité affichée soit comprise entre 10% et 100% de l'échelle totale de viscosité possible avec la dite broche, comme indiquée par le constructeur. Pour effectuer cette mesure de viscosité, 300 ml du mélange filmogène sont placés dans un bécher de 400 ml de forme basse (diamètre environ 7,5 cm). La valeur de viscosité est prise à la fin de la 3eme rotation. La mesure est effectuée en suivant toutes les recommandations données par le constructeur pour obtenir une mesure de viscosité fiable, par exemple dans le manuel "Operating Instructions, Manual N° M/92-021-MO101, Brookfield Digital Viscometer, Model DV-I+).

De préférence, la solution filmogène est utilisée à une matière sèche supérieure à 5%, de préférence de 10 à 40%, et plus préférentiellement de 20% à 30%.

Ainsi, avec les dérivés cellulosiques, les teneurs en matières sèches (MS) sont de l'ordre de 5 à 10%. Par contre, avec les dérivés d'amidon tels que des amidons de pois stabilisés (commercialisés par la demanderesse sous la dénomination de LYCOAT ) elles sont préférentiellement de 20%, ou des amidons de la Stéarinerie Dubois France (commercialisés sous la dénomination de EZ-COAT ) de 30%.

Selon une première variante, le procédé selon l'invention permet une pulvérisation de la solution filmogène à haute température. Ainsi, la solution filmogène peut être préchauffée à une température inférieure à 80°C dans le cas notamment d'un agent filmogène dérivé d'amidon, de sorte que la solution filmogène soit à une température inférieure ou égale à 80°C lors de la pulvérisation. Cette température est celle à laquelle se trouve le mélange lors de sa pulvérisation. Préférentiellement, la température du mélange lors de sa pulvérisation est comprise entre 5 et 80°C.

Préférentiellement, la solution filmogène est à une température de pulvérisation entre 5 et 30°C et plus encore 15 et 25°C. Ainsi, selon une variante de l'invention, la solution filmogène n'est pas préchauffée avant pulvérisation.

Avantageusement, selon l'invention, la solution filmogène est une composition amylacée, ledit agent filmogène non-greffé hydrophile d'origine naturelle étant un amidon ou un mélange d'amidons.

Préférentiellement, la composition amylacée présente une teneur en amylose comprise entre 25 et 45%, de préférence entre 30 et 44%, encore plus préférentiellement entre 35 et 40%, et mieux entre 35 et 38%, ces pourcentages étant exprimés en poids sec par rapport au poids sec d'amidon contenu dans ladite composition amylacée.

Pour préparer ladite solution filmogène, on peut utiliser des mélanges d'amidons de diverses origines de manière à régler la teneur en amylose entre les valeurs précitées. On peut mélanger par exemple des amidons riches en amylopectine (dits waxy ) avec des amidons riches en amylose.

L'amidon contenu dans ladite composition amylacée peut notamment avoir subi au moins un traitement de modification choisi dans le groupe comprenant les traitements chimiques, les traitements physiques et les traitements enzymatiques.

Les traitements chimiques comprennent en particulier toutes les opérations connues d'estérification, d'éthérification, de réticulation ou d'hydrolyse par voies acide ou oxydante. Selon une variante préférée de l'invention, la composition amylacée comprend au moins un amidon stabilisé.

10 En effet, les traitements chimiques convenant particulièrement bien à l'obtention d'une solution filmogène sont les traitements dits de stabilisation, tels que par exemple l'hydroxypropylation, l'acétylation, ces traitements pouvant éventuellement 15 être complétés par une fluidification, par exemple par traitement acide. On obtient dans ce cas une solution filmogène qui présente des propriétés tout à fait semblables au polymère synthétique de référence . l'hydroxypropyl méthylcellulose. 20 De façon avantageuse, ledit amidon est un amidon de légumineuse. En effet, ce type d'amidon présente naturellement une teneur en amylose comprise dans la plage sélectionnée selon l'invention. Par 25 légumineuse au sens de la présente invention, on entend toute plante appartenant aux familles des césalpiniacées, des mimosacées ou des papilionacées et notamment toute plante appartenant à la famille des papilionacées comme, par exemple, le pois, le haricot, 30 la fève, la fèverole, la lentille, la luzerne, le trèfle ou le lupin.5 Cette définition inclut notamment toutes les plantes décrites dans l'un quelconque des tableaux contenus dans l'article de R. HOOVER et al. intitulé Composition, structure, functionality and chemical modification of legume starches : a review .

De préférence, la légumineuse est choisie dans le groupe comprenant le pois, le haricot, la fève et la féverole.

Avantageusement, il s'agit de pois, le terme pois étant ici considéré dans son acception la plus large et incluant en particulier : - toutes les variétés sauvages de pois lisse ( smooth pea ), et - toutes les variétés mutantes de pois lisse et de pois ridé ( wrinkled pea ) et ce, quelles que soient les utilisations auxquelles on destine généralement lesdites variétés (alimentation humaine, nutrition animale et/ou autres utilisations).

Lesdites variétés mutantes sont notamment celles dénommées mutants r , mutants rb , mutants rug 3 , mutants rug 4 , mutants rug 5 et mutants lam tels que décrits dans l'article de C-L HEYDLEY et al. intitulé Developing novel pea starches Proceedings of the Symposium of the Industrial Biochemistry and Biotechnology Group of the Biochemical Society, 1996, pp. 77-87.

Selon une autre variante avantageuse, la légumineuse est une plante, par exemple une variété de pois ou de féverole, donnant des graines contenant au moins 25 %, de préférence au moins 40 %, en poids d'amidon (sec/sec).

Par amidon de légumineuse , on entend toute composition extraite et ce, de quelque manière que ce soit, d'une légumineuse et notamment d'une papilionacée, et dont la teneur en amidon est supérieure à 40 %, de préférence supérieure à 50 % et encore plus préférentiellement supérieure à 75 %, ces pourcentages étant exprimés en poids sec par rapport au poids sec de ladite composition.

De façon avantageuse, la teneur en amidon de la composition filmogène conforme à l'invention est comprise entre 10 et 90% en poids, de préférence entre 10 et 50%, et plus préférentiellement entre 10 et 30%, plus préférentiellement encore entre 8 et 15%.

La solution filmogène particulièrement avantageuse pour mise en oeuvre dans le procédé selon l'invention peut comprendre un ou plusieurs agents plastifiants. Cet agent plastifiant peut être choisi dans le groupe constitué notamment par le glycérol, le sorbitol et les anhydrides de sorbitol, le polyéthylène glycol, le triéthylcitrate, les acides gras tel que l'acide stéarique, les esters d'acides gras tels que le monostéarate de glycérol, le polysorbate, la cire de Carnauba, les stéarates métalliques tel que le stéarate de magnésium, les sucroesters, l'huile de ricin hydrogénée, seuls ou en mélange.

Selon une variante de l'invention, la solution filmogène comprend une teneur en eau comprise entre 10 et 90% en poids. De préférence, ladite solution comprend de 60 à 85% en poids d'eau, et encore plus préférentiellement de 70 à 80% d'eau.

Des teneurs en plastifiant comprises entre 2,5 et 30% conviennent bien, les pourcentages étant exprimés par rapport à l'amidon contenu dans la solution filmogène.

La solution filmogène peut également comprendre tout additif approprié tel que des arômes, colorants, pigments, opacifiants, lubrifiants, agents imperméabilisants couramment utilisés par l'homme de l'art, ainsi que des substances actives, par exemple pharmaceutiques.

Le procédé conforme à l'invention peut donc avantageusement être utilisé avantageusement pour le pelliculage de formes solides telles que : comprimés, gélules, capsules, pellets, granules, semences, de formes solides alimentaires telles que les biscuits, les céréales pour petit-déjeuner, les confiseries (chewing-gums, sucres-cuits, gélifiés).

Les conditions du procédé selon l'invention et des exemples non exhaustifs de compositions et de centres sont explicités ci-dessous.30 Exemple 1 . Pelliculage de comprimés hygroscopiques de par leur composition et notamment de par la présence de sorbitol.

Le comprimé comporte la composition suivante : - Sorbitol (NEOSORB P60W) 99.0%, - Arôme menthe liquide 0.5% - Stéarate de Magnésium 0.5% a) Obtention de la solution filmogène Ingrédients Ingrédients (g/1) (%) Amidon de pois modifié 136.5 13.65 (LYCOAT RS 780) Monostéarate de 12.5 1.25 glycérol, (Imwitor 900 SASOL, UK) Polysorbate 80 1 0.1 Dioxyde de titane, 48 4.8 Prolabo Laque bleue E133 2 0.2 Eau déminéralisée 800 80 TOTAL 1000 100 L'amidon de pois modifié LYCOAT RS 780, commercialisé par la société demanderesse est lentement dispersé dans 600g d'eau (75% de l'eau totale) en utilisant un agitateur magnétique (composition A).

Le polysorbate et le monostéarate de glycérol (GMS) sont ajoutés sous agitation dans 60g d'eau (7,5% de l'eau totale) et chauffés jusqu'à la fonte du GMS.

Une agitation constante est maintenue jusqu'au refroidissement du mélange, de sorte à obtenir un mélange crémeux (composition B).

Les compositions A et B sont mélangées sous agitation de façon à obtenir une composition C homogène. La laque et le dioxyde de titane sont dispersés dans 140g d'eau (17,5% de l'eau totale) sous agitation rapide (composition D).

10 Les compositions C et D sont mélangées et maintenues sous agitation rapide de façon à éviter une précipitation de particules insolubles.

Cette solution de pelliculage à 20% de matières 15 sèches présente une viscosité Brookfield (Brookfield RDVD-I+) à température ambiante de 140 mPa.s.

b) Condition de pelliculage

20 Utilisation d'une turbine de pelliculage entièrement perforée de type FC 19 (NR. Industries Co., LTD., Thailand).

Centres : comprimés convexes de 10 mm de diamètre, 25 5 mm d'épaisseur, 85 N de dureté et 330 mg de poids.

Paramètres de pelliculage Charge (Kg) 5 Température du lit (C°) 18 Vitesse de rotation (rpm) 8,5 Débit de pulvérisation (g/min) 5 Pression d'atomisation (bar) 2,5 510 Température d'air d'entrée (°C) 20 Humidité d'air d'entrée (% RH) 40 Durée d'enrobage (h) 2,5 Quantité de polymère pulvérisé (g) pour 2,05 100g de comprimés Quantité de polymère pulvérisé (mg/cm2) 2,15 c) Détermination de la qualité du pelliculage par mesure de l'amélioration des caractéristiques des comprimés

Les temps de désintégration, la dureté et la friabilité sont mesurés selon les tests décrits dans la pharmacopée. Caractéristiques Avant Après Après vs avant des comprimés pelliculage pelliculage pelliculage Poids (Erweka 330 mg 340 mg +10 mg TBH30 N) Dureté Erweka 85 N 120 N +35 N TBH30 N) Friabilité 1.01 % 0.15 % - 0.86% (Erweka - 25rpm- 4minutes) Temps de 120 s 160 s +80 s désintégration (Erweka ZT 3-4) Au vu des tests effectués, le pelliculage confère aux comprimés de bonnes caractéristiques de dureté, puisque l'on observe une augmentation de la dureté de l'ordre de 35 N et une réduction de la friabilité de l'ordre de 0,86%.

Exemple 2 .

Deux essais sont effectués avec comme centres des chewing-gums à la vitamine C. La vitamine C, ou acide ascorbique, est thermosensible. Le pelliculage à froid permet de réduire les quantités introduites dans le chewing-gum avant pelliculage. Les centres sont enrobés selon l'invention par une solution de pelliculage obtenue suivant les mêmes conditions de mélange que précédemment.

Afin de caractériser les qualités organoleptiques du pelliculage des chewing-gums, les chewing-gums sont aromatisés à la pomme tandis que la solution de pelliculage est aromatisée à la menthe.

Le polymère filmogène utilisé est l'amidon de pois stabilisé commercialisé par la demanderesse sous l'appellation LYCOAT RS 720.

Ces solutions de pelliculage 1 et 2 présentent une viscosité Brookfield (Brookfield RDVD-I+) à température ambiante de respectivement 150 et 160 mPa.s. Formule n° 1 2 Amidon de pois stabilisé 13.29 % 12.41 % Monostéarate de glycérol(Imwitor 1.22 % 1.14 % 900 SASOL, UK) Tween 80 0.1 % 0.09 % Dioxyde de titane, Prolabo 4.67 % 4.36 % Laque bleue E133 0.19 % 0.18 % Arôme liquide Mentholyptus RQT 2.63 % 9.09 % 886858 (Mane) Eau déminéralisée 77.90 % 72.73 % Le pelliculage est effectué dans une turbine entièrement perforée type FC 19 (NR. Industries Co., LTD., Thailand) munie d'une buse de pulvérisation d'air comprimé sec sur un lit en mouvement selon les conditions suivantes. Essai n° 1 Essai n° 2 Charge 4 Kg 4 Kg Air entrée 20°C / 35 % HR 20°C / 41.5 % HR Vitesse de rotation 15 rpm 15 rpm Pression d'atomisation 0.8 bar 0.8 bar Pression d'étalement 0.8 bar 0.8 bar du spray Débit de pulvérisation 7 g/min pendant 7 g/min 5 min puis 10.5 pendant 5 min g/min puis 10.5 g/min Temps de pulvérisation 50 min 60 min Température du lit 17.8 à 16.8 °C 17.2 à 16.5 °C Quantité de solution 500 g 600 g pulvérisée Quantité de polymère 1.66 % 1.86 % déposé g/100 g de chewing-gums Quantité d'arôme 0.33 % 1.36 % déposé g/100g de chewing-gums Le pelliculage avec l'amidon de pois stabilisé de centres de chewing-gums à 20°C permet d'obtenir des chewing-gums avec de très bonnes caractéristiques organoleptiques. Le débit de pulvérisation peut être librement adapté en fonction de la capacité séchante de l'air utilisé.

Cette technique permet une dragéification au dessus de la couche de film afin de renforcer le goût de la couche dragée, ou au dessus de la couche dragée afin de renforcer sa couleur.

La qualité du pelliculage est vérifiée par observation macroscopique. Exemple 3 . Pelliculage de sucres-cuits base isomalt sensibles à la chaleur.

20 a) Obtention de la solution filmogène Ingredients Ingredients (g/1) (%) Amidon de pois modifié 136.5 13.65 (LYCOAT RS 780) Monostéarate de glycérol, 12.5 1.25 (Imwitor 900 SASOL, UK) Polysorbate 80 1 0.1 Pigment Candurin Or 40 4.0 (Merck) Colorant rouge E120 10 1.0 Eau déminéralisée 800 80 TOTAL 1000 10015 L'amidon de pois modifié LYCOAT RS 780, commercialisé par la société demanderesse est lentement dispersé dans 600g d'eau (75% de l'eau totale) en utilisant un agitateur magnétique (composition A).

Le polysorbate et le monostéarate de glycérol (GMS) sont ajoutés sous agitation dans 60g d'eau (7,5% de l'eau totale) et chauffé jusqu'à la fonte du GMS. Une agitation constante est maintenue jusqu'au refroidissement du mélange, de façon à obtenir un mélange crémeux (composition B).

Les compositions A et B sont mélangées sous agitation de façon à obtenir une composition C 15 homogène.

Le colorant et le pigment sont dispersés dans 140g d'eau (17,5% de l'eau totale) sous agitation au barreau magnétique (composition D). 20 Les compositions C et D sont mélangées et maintenues sous agitation rapide de sorte à éviter une sédimentation de particules insolubles.

Cette solution de pelliculage a 20% de matières 25 sèches présente une viscosité Brookfield (Brookfield RDVD-I+) à température ambiante de 140 mPa.s.

b) Conditions de pelliculage

30 Utilisation d'une turbine de pelliculage pleine ouverte de type Frogerais). Centres : sucres-cuits plats de 18 mm de diamètre.

Paramètres de pelliculage Charge (Kg) 1.5 Température du lit (C°) 27 Vitesse de rotation (rpm) 26 Débit de pulvérisation (g/min) 3 Pression d'atomisation (bar) 3 Température d'air d'entrée (°C) 20 Humidité d'air d'entrée (% RH) ND Durée d'enrobage (min) 58 Gain de poids (%) 2,5 Le pelliculage avec l'amidon de pois stabilisé de centres de sucres-cuits base isomalt à 27°C permet d'obtenir des sucres-cuits avec de très bonnes caractéristiques organoleptiques et une coloration attrayante et innovante pour ce type de confiserie.

Exemple 4 . Pelliculage de confiseries (gommes) sensibles à la chaleur.

a) Obtention de la solution filmogène Ingredients Ingredients (g/1) (%) Amidon de pois modifié 136.5 13.65 (LYCOAT RS 780) Stéarate de Magnésium, 13.5 1.35 (Bàrlocher) Pigment Candurin Or 50 5.0 (Merck) Eau déminéralisée 800 80 TOTAL 1000 10015 L'amidon de pois modifié LYCOAT RS 780, commercialisé par la société demanderesse, est lentement dispersé dans 600g d'eau (75% de l'eau totale) en utilisant un agitateur magnétique (composition A).

Le stéarate de magnésium est ajouté sous agitation dans 60g d'eau (7,5% de l'eau totale) (composition B).

Les compositions A et B sont mélangées sous agitation de façon à obtenir une composition C homogène.

Le pigment est dispersé dans 140g d'eau (17,5% de l'eau totale) sous agitation au barreau magnétique (composition D).

Les compositions C et D sont mélangées et maintenues sous agitation rapide de façon à éviter une précipitation de particules insolubles.

Cette solution de pelliculage à 20% de matières sèches présente une viscosité Brookfield (Brookfield RDVD-I+) à température ambiante de 115 mPa.s. b) Conditions de pelliculage

Le pelliculage est effectué dans une turbine entièrement perforée type FC 19 (NR. Industries Co., 30 LTD., Thailand) munie d'une buse de pulvérisation d'air comprimé sec sur un lit en mouvement selon les conditions suivantes.Centres : confiseries (gélifiés).25 Paramètres de pelliculage Charge (Kg) 4.8 Température du lit (C°) 20 Vitesse de rotation (rpm) 8.5 Débit de pulvérisation (g/min) 3.9 Pression d'atomisation (bar) 1 Température d'air d'entrée (°C) 20 Humidité d'air d'entrée (% RH) 35 Durée d'enrobage (min) 35 Quantité de solution pulvérisée (g) 135 Le pelliculage avec l'amidon de pois stabilisé de centres de gélifiés à 20°C permet d'obtenir des gélifiés avec de très bonnes caractéristiques organoleptiques et une coloration attrayante et innovante pour ce type de confiserie.

Claims

REVENDICATIONS1. Forme solide pelliculée composée d'un centre enrobé dans une couche de pelliculage comprenant un agent filmogène hydrophile, ledit centre étant sensible aux températures supérieures à 30°C et ledit agent filmogène hydrophile étant un agent filmogène non-greffé.
2. Forme solide selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'agent filmogène non-greffé hydrophile est un polymère d'origine naturelle.
3. Forme solide selon l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisée en ce que le centre est choisi parmi les chewing-gums non dragéifiés, les pâtes à mâcher, les sucres cuits, les caramels, les gélifiés, les gommes, les dérivés à base de gélatine.
4. Procédé de pelliculage comprenant les étapes suivantes . -pulvérisation sur un lit de centres en mouvement d'une solution filmogène comprenant au moins un agent filmogène hydrophile non-greffé, et - un séchage concomitant du lit en mouvement par un air pulsé à humidité contrôlée, la température du lit étant inférieure ou égale à 30°C, préférentiellement comprise entre 5 et 30°C.
5. Procédé de pelliculage selon la revendication 4, caractérisé en ce que ledit agent filmogène hydrophile non-greffé est un polymère d'origine naturelle.
6. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications 4 et 5, caractérisé en ce que ledit air d'entrée a un taux d'humidité inférieur à 7 g d'eau par Kg d'air sec.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 6, caractérisé en ce que la solution filmogène présente une viscosité inférieure à 600 mPa.s à la température de travail.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 7, caractérisé en ce que la solution filmogène est à une température inférieure ou égale à 80°C lors de la pulvérisation.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 8, caractérisé en ce que ladite solution filmogène est une composition amylacée, ledit agent filmogène hydrophile non-greffé étant un amidon ou un mélange d'amidons.
10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que ladite composition amylacée présente une teneur en amylose comprise entre 25 et 45%, ces pourcentages étant exprimés en poids sec par rapport au poids sec d'amidon contenu dans ladite composition amylacée.
11. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications 9 et 10, caractérisé en ce que ladite composition amylacée comprend un amidon stabilisé. 5 10
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 9 à 11, caractérisé en ce que ladite composition amylacée comprend un amidon de légumineuse.
13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que ladite composition amylacée comprend un amidon de légumineuse choisi dans le groupe comprenant le pois, le haricot, la fève et la fèverole.
14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 9 à 13, caractérisé en ce que ladite composition amylacée comprend une teneur en amidon comprise entre 10 et 90% en poids.
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