FR2925898A1

FR2925898A1 - Extracting an essential oil having high content of thymoquinone from a part of Nigella sativa plant, comprises extracting aromatic water comprising essential oil using combination of microwave and impulse vacuum

Info

Publication number: FR2925898A1
Application number: FR0760448A
Authority: FR
Inventors: Jean Pierre Lablanchy; Frederic Saldmann
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2007-12-28
Filing date: 2007-12-28
Publication date: 2009-07-03

Abstract

Process for extracting an essential oil having a high content of thymoquinone from a part of Nigella sativaplant, comprises extracting aromatic water comprising essential oil using combination of microwave and impulse vacuum. An independent claim is included for a system for extracting an oil having a high thymoquinone content obtained from Nigella sativapart, implementing the process, comprising means for preparing the Nigellaplant part, from water, means for extracting (from the preparation) aromatic water comprising essential oil using combination of microwave and an impulse vacuum, and means for separation of water and aromatic oil comprising thymoquinone.

Description

-1- Procédé et système d'extraction d'huile essentielle à forte teneur en thymoquinone à partir de la plante de Nigella Sativa -1- Method and system for extracting essential oil with a high thymoquinone content from the Nigella Sativa plant

La présente invention concerne un procédé d'extraction d'une huile essentielle à forte teneur en thymoquinone à partir de la plante ou partie de la plante et plus particulièrement la graine de Nigella Sativa. Elle concerne également un système mettant en oeuvre ce procédé. La Nigella sativa L. est une plante annuelle traditionnellement utilisée dans les pays arabes, dans le sous-continent indien et en Europe depuis des millénaires à des fins culinaires et médicinales. La plante est actuellement cultivée principalement dans les régions méditerranéennes et en Asie occidentale. La graine est riche en protéines (20%) et en polysaccharides (32 à 37%). L'huile contenue dans la graine (36% environ) est constituée principalement d'esters du glycérol et d'acides gras essentiels tels que l'acide linoléique, l'acide oléique et l'acide palmitique. La graine contient également 0.4 à 2.5% d'huile essentielle constituée principalement de thymoquinone et de cymène mais également de carvacrol, de t-anethole et d'autres dérivés monoterpéniques. Des alcaloïdes tels que la nigelline, des stérols, des tocophérols ont également été mis en évidence dans la plante. Récemment, l'alpha-hederine, saponine monodesmosidique a été décrite dans la graine. La graine est utilisée comme épice sous forme de graine entière, de graine moulue ou d'huile. The present invention relates to a process for extracting an essential oil with a high thymoquinone content from the plant or part of the plant and more particularly the Nigella Sativa seed. It also relates to a system implementing this method. Nigella sativa L. is an annual plant traditionally used in Arab countries, in the Indian subcontinent and in Europe for millennia for culinary and medicinal purposes. The plant is currently cultivated mainly in the Mediterranean regions and in Western Asia. The seed is rich in protein (20%) and polysaccharides (32 to 37%). The oil contained in the seed (about 36%) consists mainly of glycerol esters and essential fatty acids such as linoleic acid, oleic acid and palmitic acid. The seed also contains 0.4 to 2.5% essential oil consisting mainly of thymoquinone and cymene but also carvacrol, t-anethole and other monoterpene derivatives. Alkaloids such as nigelline, sterols, tocopherols have also been found in the plant. Recently, alpha-hederin, monodesmosidic saponin has been described in the seed. The seed is used as a spice in the form of whole seed, ground seed or oil.

Il s'agit aussi d'une plante très utilisée en médecine traditionnelle. C'est un remède naturel pour de nombreuses pathologies. Selon une croyance communément admise chez les musulmans, cette graine est une panacée utilisée pour traiter tout type de maux. Durant les vingt dernières années, de nombreux travaux ont porté sur l'étude de la Nigella sativa, notamment sur les effets biologiques dus aux extraits de la plante ainsi qu'aux principaux constituants (notamment la thymoquinone) sur divers systèmes in vivo et in vitro. De nombreuses activités biologiques et propriétés pharmacologiques ont été mises en évidence telles que des propriétés antioxydants, anti-inflammatoire, analgésique, anticarcinogène, etc. -2- La composition de la graine conduit naturellement à envisager principalement deux types d'extraits : - une huile fixe obtenu par pressage et/ou extraction à l'aide d'un solvant qui contient notamment environ 0.3% de thymoquinone, et - une huile essentielle produite par hydro-distillation ou entraînement à la vapeur d'eau contenant les composés volatils et principalement la thymoquinone. Cependant et bien que cette molécule soit volatile, on ne trouve pas dans le commerce d'huile essentielle de graines de nigelle, bien que de nombreux travaux scientifiques effectués à l'échelle du laboratoire confirment que les graines de nigelle contiennent bien une l'huile essentielle, et qu'une partie de la thymoquinone présente dans les graines est retrouvée dans l'huile essentielle. En effet, la fabrication de l'huile essentielle de nigelle à l'échelle industrielle pose de nombreuses difficultés : - la graine de nigelle contient des saponines, à l'origine de la formation de mousse qui peuvent rendre impossible la distillation à la vapeur, qui est le procédé classique d'extraction des huiles essentielles ; - la thymoquinone est une molécule sensible à la chaleur, à l'oxydation et à l'hydrolyse. Lors de la distillation à la vapeur (pression atmosphérique, température d'environ 100°C), elle se dégrade en particulier en dithymoquinone et en thymohydroquinone. Par conséquent, les huiles essentielles de graines de nigelle ont une teneur faible en thymoquinone et contiennent des composés de dégradation de la thymoquinone ; - la thymoquinone est une molécule dont la température d'ébullition est relativement élevée : 232°C. L'application de la loi de Dalton sur les pressions partielles montre que la thymoquinone n'est pas extraite efficacement quand on effectue la distillation à la vapeur sous vide, c'est à dire à une température plus basse que 100°C pour limiter les risques de dégradation de la thymoquinone ; - bien que la thymoquinone soit considérée comme insoluble dans l'eau, elle est en fait très légèrement soluble dans l'eau (100 mg/I). Quand l'extraction est réalisée sous vide pour limiter les risques de dégradation de la thymoquinone, il est nécessaire d'utiliser une quantité importante de -3- vapeur pour réaliser l'extraction. Par conséquent, on n'atteint pas la limite de solubilité de la thymoquinone en phase aqueuse à partir de laquelle une huile essentielle se formerait ; - la thymoquinone est une molécule solide à température ambiante, température de fusion : environ 45°C. Si la distillation est réalisée sous vide, il est nécessaire de condenser à une température basse pour que la condensation des vapeurs soit complète, mais une partie de la thymoquinone peut être retenue sous forme solide dans le système de condensation. It is also a plant very used in traditional medicine. It is a natural remedy for many pathologies. According to a belief commonly accepted among Muslims, this seed is a panacea used to treat all types of ailments. During the last twenty years, many studies have been carried out on the study of Nigella sativa, in particular on the biological effects due to the extracts of the plant as well as to the main constituents (in particular thymoquinone) on various systems in vivo and in vitro . Numerous biological activities and pharmacological properties have been highlighted such as antioxidant, anti-inflammatory, analgesic, anticarcinogenic, and so on. The composition of the seed naturally leads to consider mainly two types of extracts: a fixed oil obtained by pressing and / or extraction using a solvent which contains in particular about 0.3% of thymoquinone, and essential oil produced by hydro-distillation or steam distillation containing volatile compounds and mainly thymoquinone. However, although this molecule is volatile, it is not commercially available seed oil nigella, although many scientific work carried out at the laboratory level confirm that seed Nigel contain oil well essential, and that some of the thymoquinone present in the seeds is found in the essential oil. Indeed, the manufacture of nigella essential oil on an industrial scale poses many difficulties: - the seed of Nigel contains saponins, at the origin of the formation of foam which can make impossible the distillation with the steam, which is the classic method of extracting essential oils; thymoquinone is a molecule sensitive to heat, oxidation and hydrolysis. During the distillation with steam (atmospheric pressure, temperature of about 100 ° C), it degrades in particular into dithymoquinone and thymohydroquinone. Therefore, the essential oils of black seed are low in thymoquinone content and contain thymoquinone degradation compounds; thymoquinone is a molecule whose boiling point is relatively high: 232 ° C. The application of Dalton's law on partial pressures shows that thymoquinone is not effectively extracted when steam distillation is carried out under vacuum, ie at a temperature lower than 100 ° C. to limit risks of degradation of thymoquinone; - although thymoquinone is considered insoluble in water, it is actually very slightly soluble in water (100 mg / l). When the extraction is carried out under vacuum to limit the risks of degradation of thymoquinone, it is necessary to use a large amount of steam to carry out the extraction. Therefore, the solubility limit of thymoquinone in aqueous phase from which an essential oil would be formed is not reached; thymoquinone is a solid molecule at room temperature, melting temperature: about 45 ° C. If the distillation is carried out under vacuum, it is necessary to condense at a low temperature so that the condensation of the vapors is complete, but part of the thymoquinone can be retained in solid form in the condensation system.

Toutes ces raisons empêchent la production, à l'échelle industrielle par les procédés traditionnels d'hydro-distillation et d'entraînement à la vapeur d'eau, d'une huile essentielle de nigelle à forte teneur en thymoquinone. Un but de l'invention est de proposer un procédé et un système d'extraction d'une huile essentielle à forte teneur en thymoquinone. L'invention propose ainsi un procédé d'extraction d'une huile essentielle présentant une teneur élevée en thymoquinone à partir d'une partie d'une plante de Nigella Sativa ou de nigelle, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : - élaboration d'une préparation par mélange d'une partie d'une plante de nigelle à une quantité suffisante d'eau, - extraction, de ladite préparation, d'une eau aromatique comprenant de l'huile essentielle par utilisation conjointe de micro- ondes et d'un vide pulsé, et - séparation de ladite huile essentielle comprenant de la thymoquinone de ladite eau aromatique. Pour l'élaboration de la préparation, la plante de nigelle - ou une partie de la plante et notamment la graine -, peut être utilisée fraîche ou ré-humidifiée par une quantité suffisante d'eau, à savoir environ 1.5 litre d'eau pour 1 kg de plante séchée. La quantité d'eau ajoutée est réajustée en fonction de la teneur initiale en eau de la plante. Le procédé selon l'invention consiste à soumettre une graine ou autre partie de la plante de nigelle à un rayonnement micro-ondes, en l'absence de solvant extractant, permettant au contenu des cellules de la plante d'être éjecté à l'extérieur. Afin de favoriser ce phénomène et dans le -4- but de réaliser l'entraînement azéotropique du produit extrait, la pression de l'enceinte est réduite puis augmentée selon un cycle déterminé. Des techniques d'extraction mettant en oeuvre un rayonnement micro-ondes sont déjà connues de l'homme du métier sous le terme de procédé d' HydroDistillation par micro-ondes sous vide ou VMHD. Dans le cadre de la présente invention, des essais ont montré, de manière tout à fait surprenante et imprévisible, que le procédé VMHD permet d'obtenir une huile essentielle à partir d'une partie de la plante de nigelle avec une teneur élevée en thymoquinone et sans composés de dégradation de la thymoquinone, tel que nous le verrons plus loin à l'occasion de la description d'un exemple de réalisation particulier. En effet, les propriétés précitées de la thymoquinone et des différentes techniques utilisées, - à savoir la formation de mousses, la solubilité de la thymoquinone dans l'eau et surtout la faible stabilité de la thymoquinone qui impose des conditions douces et son point d'ébullition élevé -, décourageaient l'homme du métier d'utiliser le procédé VMHD pour l'obtention d'une huile essentielle à partir de la plante de nigelle. Plus précisément, l'étape d'extraction mise en oeuvre dans la présente invention peut comprendre plusieurs itérations des opérations suivantes : - introduction de la préparation, en l'absence de tout solvant extracteur, dans une enceinte à une température dite de consigne comprise entre 60 et 90°C et à une pression atmosphérique, - maintien de la préparation dans l'enceinte à la température de consigne et à la pression atmosphérique, provoquant ainsi une augmentation de la température de la solution et une évaporation d'une partie de la préparation, - diminution de la pression intérieure de l'enceinte à une pression réduite inférieure à la tension de la vapeur d'eau à la température de consigne lorsque la température de la préparation atteint la température de consigne, pendant une durée de l'ordre de 60 secondes, cette diminution de pression provoquant une condensation de la partie évaporée de la préparation, et - récupération de la partie condensée, dite eau aromatique, composée d'eau et d'huile comprenant de la thymoquinone. -5 Le chauffage concomitant de l'enceinte permet de compenser la diminution très rapide de la température résultant de l'évaporation de l'eau de constitution sous l'effet de l'abaissement de la pression dans l'enceinte. All these reasons prevent the production, on an industrial scale by the traditional methods of hydro-distillation and steam distillation, of an essential oil of nigella with a high thymoquinone content. An object of the invention is to provide a method and a system for extracting an essential oil with a high thymoquinone content. The invention thus proposes a process for extracting an essential oil having a high thymoquinone content from a part of a Nigella Sativa or Nigel plant, said process comprising the following steps: - elaboration of a preparation by mixing a portion of a plant of Nigel with a sufficient quantity of water, - extraction, of said preparation, of an aromatic water comprising essential oil by the joint use of microwaves and a pulsed vacuum, and - separating said essential oil comprising thymoquinone from said aromatic water. For the elaboration of the preparation, the nigella plant - or a part of the plant and in particular the seed - can be used fresh or re-moistened by a sufficient quantity of water, namely about 1.5 liter of water for 1 kg of dried plant. The amount of water added is readjusted according to the initial water content of the plant. The process according to the invention consists in subjecting a seed or other part of the plant of Nigel to microwave radiation, in the absence of extracting solvent, allowing the contents of the cells of the plant to be ejected outside. . In order to promote this phenomenon and in order to effect the azeotropic entrainment of the extracted product, the pressure of the chamber is reduced and then increased according to a determined cycle. Extraction techniques using microwave radiation are already known to those skilled in the art under the term of microwave hydrodistillation method under vacuum or VMHD. In the context of the present invention, tests have shown, quite surprisingly and unpredictably, that the VMHD process makes it possible to obtain an essential oil from a part of the black seed plant with a high thymoquinone content. and without degradation compounds of thymoquinone, as we will see later in the description of a particular embodiment. Indeed, the aforementioned properties of thymoquinone and the various techniques used, namely the formation of foams, the solubility of thymoquinone in water and especially the low stability of thymoquinone which imposes mild conditions and its point of attack. high boiling - discouraged the skilled person to use the VMHD process for obtaining an essential oil from the seedling plant. More precisely, the extraction step implemented in the present invention may comprise several iterations of the following operations: introduction of the preparation, in the absence of any extracting solvent, into an enclosure at a so-called setpoint temperature between 60 and 90 ° C and at atmospheric pressure, - maintaining the preparation in the chamber at the set temperature and at atmospheric pressure, thus causing an increase in the temperature of the solution and an evaporation of part of the preparation, - decrease of the internal pressure of the chamber at a reduced pressure lower than the voltage of the water vapor at the set temperature when the temperature of the preparation reaches the set temperature, for a duration of the order 60 seconds, this decrease in pressure causing condensation of the evaporated part of the preparation, and - recovery of the condensed part e, called aromatic water, consisting of water and oil comprising thymoquinone. The concomitant heating of the chamber makes it possible to compensate for the very rapid decrease in temperature resulting from the evaporation of the water of constitution under the effect of the lowering of the pressure in the chamber.

Avantageusement, le procédé selon l'invention peut en outre comprendre une étape préalable de broyage de la partie de la plante de nigelle utilisée pour l'obtention de la préparation, pour obtenir des éléments de dimension inférieure ou égale à 3mm. Avant l'étape d'extraction, le procédé selon l'invention peut en outre comprendre un ajout à la préparation d'un produit anti-mousse limitant la formation de mousses dues à la présence de saponines. Un tel produit antimousse est bien connu de l'homme du métier. Par ailleurs, la préparation peut être agitée au moins pendant l'étape de maintient de la solution dans l'enceinte à la température de consigne. Advantageously, the method according to the invention may further comprise a preliminary step of grinding the part of the plant Nigel used to obtain the preparation, to obtain elements of dimension less than or equal to 3mm. Before the extraction step, the process according to the invention may further comprise an addition to the preparation of an antifoam product limiting the formation of foams due to the presence of saponins. Such an antifoam product is well known to those skilled in the art. Furthermore, the preparation can be stirred at least during the step of maintaining the solution in the chamber at the set temperature.

Préférentiellement la solution est agitée pendant toutes les opérations de l'étape d'extraction de l'eau aromatique à partir de la préparation. La préparation d'une poudre de graines de nigelle peut en outre comprendre un broyage de graines de nigelle. Preferably, the solution is stirred during all the operations of the step of extracting the aromatic water from the preparation. The preparation of a nigella seed powder may further comprise a grinding of nigella seeds.

Dans une version particulière de l'invention, l'étape d'extraction de l'eau aromatique peut être itérée un grand nombre de fois, par exemple 12 fois. Des essais ont montré que la quantité d'huile essentielle obtenue à chaque itération diminue. La température de consigne peut être comprise entre 60 et 90°C, en tout cas inférieure à 100°C et plus particulièrement autour de 85°C. Par ailleurs, la pression réduite peut être de l'ordre de 35Ombar. La séparation de l'huile essentielle de l'eau aromatique peut comprendre une extraction de l'huile essentielle par un procédé d'extraction liquide-liquide mettant en oeuvre un solvant approprié non miscible à l'eau. In a particular version of the invention, the step of extracting the aromatic water can be iterated a large number of times, for example 12 times. Tests have shown that the amount of essential oil obtained at each iteration decreases. The set temperature may be between 60 and 90 ° C, in any case below 100 ° C and more particularly around 85 ° C. In addition, the reduced pressure can be of the order of 35mbar. The separation of the essential oil from the aromatic water may comprise an extraction of the essential oil by a liquid-liquid extraction process employing a suitable solvent immiscible with water.

De tels procédés d'extraction sont bien connus de l'homme du métier. Des essais ont montré que le procédé selon l'invention permet d'obtenir une eau aromatique constituée d'eau et d'huile essentielle, laquelle peut être décantée, centrifugée ou purifiée sur membrane ou encore faire l'objet d'une extraction liquide-liquide par un solvant approprié non miscible à l'eau (solvants chlorés, fluorés, autres). -6- Selon un autre aspect de l'invention, il est proposé un système d'extraction d'une huile avec une teneur élevée en thymoquinone à partir d'une partie d'une plante de Nigella Sativa ou de nigelle, ce système comprenant : - des moyens de préparation d'une préparation à partir d'eau et de la partie de la plante de nigelle, - des moyens d'extraction, de ladite préparation, d'une eau aromatique comprenant de l'huile essentielle par utilisation conjointe de micro-ondes et d'un vide pulsé, et - des moyens de séparation de l'eau aromatique et de l'huile comprenant de la thymoquinone. Avantageusement, les moyens d'extraction de l'eau aromatique de la préparation comprennent une enceinte, dite de VMHD, cette enceinte comprenant : - des moyens de chauffage assurant une température dite de consigne comprise entre 60 et 90°C, et une pression atmosphérique dans l'enceinte prévue pour : -recevoir la préparation, en l'absence de tout solvant extracteur, et -maintenir cette préparation à la température de consigne et à la pression atmosphérique, provoquant ainsi une augmentation de la température de la solution et une évaporation d'une partie de la préparation, - des moyens d'émission de micro-ondes dans l'enceinte, - des moyens de diminution de la pression intérieure de l'enceinte à une pression réduite inférieure à la tension de la vapeur d'eau à la température de consigne lorsque la température de la préparation atteint la température de consigne, pendant une durée de l'ordre de 60 secondes, cette diminution de pression provoquant une condensation de la partie évaporée de la préparation, et -des moyens de récupération de la partie condensée, dite eau aromatique, composée d'eau et d'huile comprenant de la thymoquinone. -7- Les moyens de diminution de la pression peuvent comprendre une pompe à vide réalisant des vides pulsés dans l'enceinte. Par ailleurs, les parois de l'enceinte peuvent être munies d'une double enveloppe alimentée par une pompe de circulation via une canne chauffante électrique. Enfin, les moyens de préparation de la préparation peuvent comprendre une grille de broyage inférieure ou égale 3mm, prévue pour broyer la partie de la plante de nigelle, le broyat obtenu étant ensuite mélangé à de l'eau pour obtenir la préparation. Such extraction methods are well known to those skilled in the art. Tests have shown that the process according to the invention makes it possible to obtain an aromatic water consisting of water and essential oil, which can be decanted, centrifuged or purified on a membrane or else be subjected to a liquid extraction. liquid by a suitable solvent immiscible with water (chlorinated solvents, fluorinated, other). According to another aspect of the invention, there is provided a system for extracting an oil with a high thymoquinone content from a part of a Nigella Sativa or Nigel plant, this system comprising - means for preparing a preparation from water and the part of the nigella plant, - extraction means, said preparation, an aromatic water comprising essential oil by joint use microwaves and a pulsed vacuum, and - means for separating aromatic water and oil comprising thymoquinone. Advantageously, the means for extracting the aromatic water from the preparation comprise an enclosure, called a VMHD enclosure, this enclosure comprising: heating means ensuring a so-called setpoint temperature of between 60 and 90 ° C., and atmospheric pressure; in the chamber designed to: -receive the preparation, in the absence of any extracting solvent, and -maintain this preparation at the set temperature and at atmospheric pressure, thus causing an increase in the temperature of the solution and evaporation part of the preparation, means for emitting microwaves into the enclosure, means for reducing the internal pressure of the enclosure at a reduced pressure lower than the voltage of the water vapor at the set temperature when the temperature of the preparation reaches the set temperature, for a duration of the order of 60 seconds, this pressure decrease causing a condensation the evaporated portion of the preparation, and-recovery means of the condensed part, called aromatic water, composed of water and oil comprising thymoquinone. The pressure reducing means may comprise a vacuum pump producing pulsed voids in the enclosure. Moreover, the walls of the enclosure may be provided with a double jacket supplied by a circulation pump via an electric heating rod. Finally, the means for preparing the preparation may comprise a grinding grid of less than or equal to 3 mm, intended to grind the part of the nigella plant, the ground material obtained being then mixed with water to obtain the preparation.

D'autres avantages et caractéristiques de l'invention apparaîtront à l'examen de la description détaillée d'un mode de mise en oeuvre nullement limitatif. L'outil d'extraction VMHD est composé d'une enceinte d'un volume de 10 litres utiles. La paroi de l'enceinte est thermostatée par une double enveloppe alimentée par une pompe de circulation via une canne chauffante électrique. L'enceinte est équipée de moyens permettant l'agitation de la charge. On peut introduire dans l'enceinte des micro-ondes émises par un générateur à la fréquence de 2450 MHz. L'outil d'extraction est également équipé d'une pompe à vide à anneau liquide, et de moyens de condensations des vapeurs constitué d'un condenseur tubulaire horizontal et d'un condenseur à serpentin. Le condenseur tubulaire, le plus proche de l'enceinte d'extraction, est refroidi par de l'eau à environ 20°C, le condenseur à serpentin est refroidi par de l'eau à 20°C. Les condensats sont récupérés dans une recette d'un volume utile de 1 litre. Selon un premier exemple, un kilogramme de graines de nigelle, de teneur en matière sèche égale à 93,0 %, est broyé avec un broyeur à marteaux Forplex F00 mettant en ouvre une grille de 2 mm. Une préparation est obtenue par ajout des graines broyées à 1,5 kg d'eau. A la préparation est ajouté 5 g d'anti-mousse EROL 520SX. La préparation est ensuite placée à l'intérieur de l'enceinte de l'outil d'extraction VMHD. La paroi thermostatée de l'enceinte d'extraction a été préalablement réglée à la température de 85°C. Le chargement effectué, l'agitation de la charge est mise en oeuvre à la vitesse de 75 tours par minute. -8- La puissance émise par le générateur micro-ondes est de 1150 W et la puissance réfléchie est comprise entre 5 et 25 W. Au cours de l'opération d'extraction, la puissance effectivement absorbée est donc comprise entre 1125 et 1145 W. Other advantages and features of the invention will appear on examining the detailed description of a non-limiting embodiment. The extraction tool VMHD consists of a chamber with a volume of 10 liters useful. The wall of the enclosure is thermostatically controlled by a double jacket fed by a circulation pump via an electric heating rod. The enclosure is equipped with means for stirring the load. Microwaves emitted by a generator at the frequency of 2450 MHz can be introduced into the enclosure. The extraction tool is also equipped with a liquid ring vacuum pump, and vapor condensing means consisting of a horizontal tubular condenser and a coil condenser. The tubular condenser, the closest to the extraction chamber, is cooled by water to about 20 ° C, the coil condenser is cooled with water to 20 ° C. The condensates are recovered in a recipe with a useful volume of 1 liter. According to a first example, a kilogram of nigella seed, with a dry matter content of 93.0%, is ground with a Forplex F00 hammer mill using a 2 mm grid. A preparation is obtained by adding the crushed seeds to 1.5 kg of water. To the preparation is added 5 g of antifoam EROL 520SX. The preparation is then placed inside the enclosure of the extraction tool VMHD. The thermostated wall of the extraction chamber was previously set at a temperature of 85 ° C. The loading carried out, the stirring of the load is carried out at a speed of 75 revolutions per minute. The power emitted by the microwave generator is 1150 W and the reflected power is between 5 and 25 W. During the extraction operation, the power actually absorbed is therefore between 1125 and 1145 W .

La température du produit augmente depuis la température ambiante jusqu'à atteindre la température de 85°C, et une partie de l'eau contenue dans la préparation s'évapore. La pression est alors abaissée à 350 mbar pendant une durée de 60 secondes. La vapeur d'eau est condensée dans le système de condensation et récupérée dans la recette : le condensat récupéré est de l'eau aromatique comprenant de l'eau et de l'huile essentielle à forte teneur en thymoquinone. En raison de l'effet endothermique de l'évaporation de l'eau, la température de la charge descend jusqu'à environ 75°C. Au bout des 60 secondes, l'enceinte est remise sous pression atmosphérique. La recette est vidée et les condensas sont récupérés. La quantité d'extrait récupéré pendant une phase sous vide de 60 secondes est d'environ 100 grammes. Sous pression atmosphérique, la température de la charge augmente jusqu'à atteindre de nouveau la température de 85°C et une pression de 350 mbar est à nouveau appliquée pendant 60 secondes dans l'enceinte. The product temperature rises from room temperature to 85 ° C, and some of the water in the preparation evaporates. The pressure is then lowered to 350 mbar for a period of 60 seconds. The water vapor is condensed in the condensation system and recovered in the recipe: the condensate recovered is aromatic water comprising water and essential oil with a high thymoquinone content. Due to the endothermic effect of evaporation of water, the temperature of the charge drops to about 75 ° C. After 60 seconds, the chamber is returned to atmospheric pressure. The recipe is emptied and the condensates are recovered. The amount of extract recovered during a 60 second vacuum phase is about 100 grams. Under atmospheric pressure, the temperature of the charge increases until the temperature of 85 ° C is reached again and a pressure of 350 mbar is again applied for 60 seconds in the chamber.

Au total, 12 phases de 60 secondes à 350 mbar sont réalisées. Ces douze itérations permettent de récupérer une quantité totale d'eau aromatique de 1050 grammes. La durée totale de l'extraction est de 36,5 minutes à partir du début d'émission des micro-ondes. La quantité de condensats récupérés pendant une phase sous vide tend à diminuer au cours de l'extraction. Ainsi, la quantité d'extrait récupéré pendant la 12ème phase sous vide est de 70 grammes. Les 1050 grammes d'extrait constitués d'eau et d'huile essentielle sont ensuite décantés pour isoler une huile essentielle de nigelle titrant entre 50 et 90% de thymoquinone, inférieure à 5 % en thymohydroquinone et dithymoquinone et entre 2 à 4% en cymène. Une extraction liquide-liquide par un solvant approprié non miscible à l'eau (solvants chlorés, fluorés, autres) peut aussi être utilisée. Dans un deuxième exemple de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, on réitère les différentes étapes du premier exemple, mais au -9- lieu d'utiliser une grille de 2mm, on utilise une grille de 3mm. La quantité totale d'eau aromatique extraite est de 1050 grammes. La durée totale de l'extraction depuis le début d'émission des micro-ondes est de 37 minutes. Dans un troisième exemple de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, on n'utilise pas de grille lors du broyage. La quantité totale d'eau aromatique extraite est de 1025 grammes et la durée totale de l'extraction depuis début émission micro-ondes est de 32,5 minutes. Dans un quatrième exemple de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, une grille de 2 mm est utilisée lors du broyage. La température de consigne n'est plus de 85 °C mais seulement de 75°C. La pression réduite est de 250 mbar pendant la phase de mise sous vide et non de 350 mbar. La quantité d'eau aromatique extraite à la première itération est de 90 grammes et à la 12ème itération est de 60 grammes. La quantité totale obtenue est de 875 grammes pendant une durée de totale d'extraction de 29 minutes depuis début émission des micro-ondes. Pour comparaison, dans une extraction au dichlorométhane à partir de 100 g de nigelle broyé, 1 litre de dichlorométhane donne après agitation à température ambiante pendant 1 h puis filtrage et évaporation du solvant à sec, un extrait titrant 0.3% de thymoquinone et constitué principalement de triglycérides d'acide linoléique (56%) oléique (23%) et palmitique (11%). Toujours à des fins de comparaison, une extraction par hydrodistillation dans laquelle 20 g de nigelle broyée est placé dans un ballon auquel est ajouté 400 ml d'eau, le mélange étant ensuite porté à ébullition sous agitation magnétique, produit un condensat qui est soumis à une extraction au dichlorométhane et donne environ 20 mg d'extrait à 0. 7 % de thymoquinone. Le tableau suivant donne une comparaison des résultats respectivement obtenus avec le procédé selon l'invention, un procédé d'extraction au dichlorométhane et un procédé d'extraction par hydrodistillation :35 -10- Procédé VMHD HydroDistillation Dichlorométhane d'extraction Lipides Nd Faible Majoritaire THQ et DTQ Très faible Important + autres nd produits de dégradation Profil CCM Nd intense nd THQ et DTQ Dosaqe HPLC 59% 0.7% 0.3% Teneur en thymoquinone Le procédé selon l'invention permet donc : - une utilisation d'anti-mousse permettant de limiter la formation de mousses dues à la présence de saponines ; - une limitation du temps de contact entre la phase aqueuse et la phase huileuse pour maîtriser la formation de produits de dégradation tels que la thymohydroquinone ; - un réglage de différents paramètres du procédé VMHD pour éviter l'entraînement de résidus lipidiques dans l'huile essentielle ; et - un rendement de récupération satisfaisant par optimisation des paramètres du procédé VMHD, notamment le temps et la température mais également le broyage. In total, 12 phases of 60 seconds at 350 mbar are performed. These twelve iterations make it possible to recover a total quantity of aromatic water of 1050 grams. The total extraction time is 36.5 minutes from the start of microwave emission. The amount of condensate recovered during a vacuum phase tends to decrease during extraction. Thus, the amount of extract recovered during the 12th phase under vacuum is 70 grams. The 1050 grams of extract consisting of water and essential oil are then decanted to isolate a nigella essential oil containing between 50 and 90% thymoquinone, less than 5% thymohydroquinone and dithymoquinone and between 2 to 4% cymene . A liquid-liquid extraction with a suitable immiscible solvent (chlorinated solvents, fluorinated solvents, others) can also be used. In a second example of implementation of the method according to the invention, it repeats the different steps of the first example, but instead of using a 2mm grid, using a 3mm grid. The total amount of aromatic water extracted is 1050 grams. The total duration of the extraction since the beginning of emission of the microwaves is 37 minutes. In a third example of implementation of the method according to the invention, no grid is used during grinding. The total amount of aromatic water extracted is 1025 grams and the total duration of extraction since early microwave emission is 32.5 minutes. In a fourth example of implementation of the method according to the invention, a 2 mm grid is used during grinding. The set temperature is no longer 85 ° C but only 75 ° C. The reduced pressure is 250 mbar during the evacuation phase and not 350 mbar. The amount of aromatic water extracted at the first iteration is 90 grams and at the 12th iteration is 60 grams. The total amount obtained is 875 grams for a total extraction time of 29 minutes since the beginning of microwave emission. For comparison, in a dichloromethane extraction from 100 g of milled nigelle, 1 liter of dichloromethane gives, after stirring at room temperature for 1 hour, then filtering and evaporation of the solvent to dry, an extract titrating 0.3% of thymoquinone and consisting mainly of linoleic acid (56%) oleic acid (23%) and palmitic acid triglycerides (11%). Still for comparative purposes, a hydrodistillation extraction in which 20 g of ground nigella is placed in a flask to which 400 ml of water is added, the mixture being then boiled with magnetic stirring, produces a condensate which is subjected to extraction with dichloromethane and gives about 20 mg of 0. 7% thymoquinone extract. The following table gives a comparison of the results respectively obtained with the process according to the invention, a dichloromethane extraction process and a hydrodistillation extraction method: VMHD Method HydroDistillation Dichloromethane Extraction Fat Nd Low Majority THQ and DTQ Very low Important + other nd products of degradation Profile CCM Nd intense nd THQ and DTQ Dosaqe HPLC 59% 0.7% 0.3% Thymoquinone content The method according to the invention thus makes it possible: - an anti-foam use allowing to limit the formation of foams due to the presence of saponins; a limitation of the contact time between the aqueous phase and the oily phase to control the formation of degradation products such as thymohydroquinone; an adjustment of various parameters of the VMHD process to avoid the entrainment of lipid residues in the essential oil; and a satisfactory recovery yield by optimizing the parameters of the VMHD process, especially the time and the temperature, but also the grinding.

Bien sûr, l'invention n'est pas limitée aux exemples qui viennent d'être décrits et de nombreux aménagements peuvent être apportés à ces exemples sans sortir du cadre de l'invention. Of course, the invention is not limited to the examples that have just been described and many adjustments can be made to these examples without departing from the scope of the invention.

Claims

A process for extracting an essential oil having a high thymoquinone content from a portion of a Nigella Sativa or Nigel plant, said method comprising the steps of: extracting an aromatic water comprising the essential oil by the combined use of microwaves and a pulsed vacuum, and - separating said oil comprising thymoquinone from said aromatic water.

2. Method according to claim 1, characterized in that the extraction step is carried out directly from a fresh plant Nigella Sativa.

3. Method according to claim 1, characterized in that it further comprises a preliminary step of preparation of a preparation by mixing a portion of a nigella plant with a sufficient amount of water.

4. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the extraction step comprises several iterations of the following operations: - introduction of the preparation, in the absence of any extracting solvent, in a chamber at a temperature called set point between 60 and 90 ° C and at atmospheric pressure, - maintaining said preparation in said chamber at the set temperature and at atmospheric pressure, thereby causing an increase in the temperature of said solution and an evaporation of a part of said preparation, - decreasing the internal pressure of the chamber at a reduced pressure lower than the voltage of the steam at said set temperature when the temperature of said preparation reaches said set temperature, for a period of the order of 60 seconds, said pressure decrease causing condensation of said evaporated portion of said prep aeration, and recovery of the condensed part, called aromatic water, composed of water and oil comprising thymoquinone.

5. Method according to claim 4, characterized in that the number of iterations is around 12.

6. Method according to one of claims 4 or 5, characterized in that the preparation is agitated at least during the step of maintaining the solution in the chamber at the set temperature.

7. Method according to any one of claims 4 or 6, characterized in that the set temperature is 85 ° C.

8. Process according to any one of claims 4 to 7, characterized in that the reduced pressure is of the order of 35mbar.

9. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that it comprises a prior step of grinding the part of the plant nigella used to obtain the preparation.

10. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that it further comprises, before the extraction step, an addition to the preparation of an antifoam product limiting the formation of foams due to the presence of saponins.

11. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the separation of the essential oil from the aromatic water comprises a liquid-liquid extraction with a suitable solvent immiscible with water. 30

12. A system for extracting an oil with a high thymoquinone content from a part of a Nigella Sativa or Nigel plant, using the method according to any one of the preceding claims, said system comprising : 10 20 25-

13 - - means for preparing a preparation from water and said part of the plant Nigel - extraction means, from said preparation, an aromatic water comprising essential oil by the combined use of microwaves and a pulsed vacuum, and - means for separating the aromatic water and said oil comprising thymoquinone. 13. System according to claim 12, characterized in that the means for extracting the aromatic water from the preparation comprises a chamber including: - heating means ensuring a so-called set temperature of between 60 and 90 ° C and a atmospheric pressure in said enclosure provided: - to receive said preparation, in the absence of any extracting solvent, and - maintain said preparation at the set temperature and at atmospheric pressure, thereby causing an increase in the temperature of said solution and a evaporation of a portion of said preparation, means for emitting microwaves into said enclosure, means for reducing the internal pressure of said enclosure at a reduced pressure lower than the voltage of the water vapor at said set temperature when the temperature of said preparation reaches said set temperature, for a period of about 60 seconds, said pressure decrease causing condensation of said evaporated portion of said preparation, and means for recovering the condensed portion, said aromatic water, composed of water and oil comprising thymoquinone.

14. System according to claim 13, characterized in that the means for reducing the pressure comprise a vacuum pump. 2925898 - 14 -

15. System according to any one of claims 13 or 14, characterized in that the heating means comprise a jacket supplied by a circulating pump via an electric heating rod, said jacket being part of at least one of wall of said enclosure.

16. System according to any one of claims 12 to 15, characterized in that the means for preparing the preparation comprise a grinding grid provided for grinding the part of the plant of Nigel, the ground material obtained being then mixed with water to get the preparation.