FR2925688A1 - Aggregate sample's water content measuring method for concrete mixing plant, involves heating aggregate sample contained in sealed container, measuring increase of sample temperature, and deducing water content of sample from measurement - Google Patents

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Abstract

The method involves heating an aggregate sample contained in a sealed container by a heating unit i.e. micro-wave probe, with power greater than 500 watts, and measuring increase of sample temperature by a temperature measuring unit e.g. infrared thermometer. Water content of the sample is deduced from the temperature measurement, where the mass of the sample is less than 2 kilograms. The volume of the container is less than three liters. An independent claim is also included for a device for measuring water content of an aggregate sample.

Description

PROCEDE DE MESURE DE LA TENEUR EN EAU DE GRANULATS METHOD FOR MEASURING THE WATER CONTENT OF AGGREGATES

DOMAINE DE L'INVENTION La présente invention concerne un procédé de mesure de la teneur en eau de granulats, en particulier ceux entrant dans la réalisation de bétons. FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a method for measuring the water content of aggregates, in particular those used in the production of concretes.

ARRIERE PLAN DE L'INVENTION L'humidité des granulats est un paramètre crucial dans la fabrication d'un béton. Par granulat, on entend un matériau granulaire utilisé en construction. BACKGROUND OF THE INVENTION Aggregate moisture is a crucial parameter in the manufacture of concrete. By granulate is meant a granular material used in construction.

Parmi les granulats, on distingue les sables, les gravillons et les graviers, qui se caractérisent par des granulométries différentes. En particulier, pour les formules modernes de béton, la connaissance de la teneur en eau est fondamentale pour la réalisation de formules fiables. A titre d'exemple, si un béton ordinaire du type C25/30, de rapport E/C de 0,50 ou plus peut se contenter d'une approximation de dosage en eau de 10 litres/m3 en centrale ù ce qui est la précision de la majorité des centrales ù, les bétons autoplaçants (BAP) nécessitent une marge d'erreur inférieure à 5 litres/m3. Si le dosage en eau ajoutée est aisé à obtenir à l'aide de débitmètres précis, l'eau apportée par les granulats ù en particulier, le sable ù reste un paramètre variable en fonction du climat ou de l'humidité ambiante. En effet, les granulats étant stockés à l'extérieur et soumis aux intempéries, ils présentent une teneur en eau qui n'est en général pas prise en compte dans une centrale à béton. Or à l'heure actuelle, la précision des techniques mises en oeuvre pour mesurer la teneur en eau des granulats reste faible. Il existe des méthodes pour évaluer la teneur en eau à la surface ou dans la porosité des granulats, mais elles se heurtent à des difficultés de mise en oeuvre des sondes de mesure. Parmi les différentes technologies, certaines sont difficilement applicables à la mesure de la teneur en eau des granulats car des paramètres tels que la température ou le pH de l'eau influent de manière significativement défavorable sur les mesures elles-mêmes ; l'obtention de la teneur dépend de la densité du matériau qui peut être variable. De ce fait, la calibration sur chantier, et par conséquent la précision de mesure, est difficile à obtenir. Among the aggregates, there are sands, gravel and gravel, which are characterized by different grain sizes. In particular, for modern concrete formulas, knowledge of the water content is fundamental for the realization of reliable formulas. For example, if an ordinary concrete type C25 / 30, with an E / C ratio of 0.50 or more can be satisfied with a water dosing approximation of 10 liters / m3 in a plant - which is the accuracy of the majority of power plants ù, self-compacting concretes (BAP) require a margin of error of less than 5 liters / m3. If the added water dosage is easy to obtain using precise flow meters, the water supplied by aggregates - in particular, sand - remains a variable parameter depending on the climate or the ambient humidity. Indeed, aggregates being stored outside and subjected to bad weather, they have a water content that is generally not taken into account in a concrete plant. However, at present, the accuracy of the techniques used to measure the water content of the aggregates remains low. There are methods for evaluating the water content at the surface or in the porosity of the aggregates, but they encounter difficulties in implementing the measurement probes. Among the various technologies, some are difficult to apply to the measurement of the water content of the aggregates because parameters such as the temperature or the pH of the water have a significant adverse effect on the measurements themselves; obtaining the content depends on the density of the material which can be variable. As a result, site calibration, and therefore measurement accuracy, is difficult to obtain.

Parmi les sondes actuellement utilisées, on peut citer : - les sondes capacitives, basées sur la mesure de la valeur de la capacité électrique entre deux électrodes noyées dans le matériau. Toutefois, malgré une précision de l'ordre de 0,5%, cette technique aboutit à une mesure volumétrique dépendante de la masse volumique du matériau et des paramètres qui la font varier. L'étalonnage doit donc se faire dans les conditions de mesure avec les matériaux du chantier et en dynamique. - les sondes résistives, basées sur la mesure de la résistance électrique du matériau entre deux électrodes. Cependant, leur facilité d'installation et leur faible encombrement ne compensent pas la sensibilité à de nombreux facteurs d'influence tels que la température, la nature minéralogique, le pH de l'eau, et leur précision est d'au mieux 1 %. - les sondes infrarouges, basées sur l'absorption par l'eau de l'énergie infrarouge pour certaines longueurs d'ondes comprises entre 1 et 2 pm. Toutefois, malgré une précision d'au mieux 0,5%, les mesures ne sont pas reproductibles pour les matériaux poreux tels que le calcaire. D'autre part, une répartition inhomogène de l'eau conduit à un résultat erroné car il s'agit d'une mesure de surface. - les sondes neutroniques, basées sur le ralentissement des neutrons par l'hydrogène contenu dans l'eau. Cependant, cette méthode ne procure pas de résultats plus satisfaisants que les autres et la présence d'une source radioactive sur site en rend délicate l'utilisation. - les sondes micro-ondes, par exemple les modèles Hydro Mix ou Hydro Probe II commercialisés par la société britannique Hydronix, basées sur la modification de l'énergie absorbée en fonction de la quantité d'eau. Cette méthode permet de mesurer le déplacement en fréquence et la diminution d'une raie de résonance. Le constructeur annonce une précision inférieure à 0,5%, mais l'étalonnage semble délicat. L'un des buts de l'invention est donc de mettre au point une méthode aussi précise que possible pour mesurer de façon simple la teneur en eau des granulats, et de définir un mode opératoire robuste pour une utilisation sur chantier. Un autre but de l'invention est de proposer un dispositif de mesure fiable et pouvant être utilisé sur un chantier. Among the probes currently used, mention may be made of: capacitive probes, based on the measurement of the value of the electrical capacitance between two electrodes embedded in the material. However, despite a precision of the order of 0.5%, this technique results in a volumetric measurement dependent on the density of the material and the parameters that make it vary. Calibration must therefore be done under the measurement conditions with the materials of the site and in dynamics. - resistive probes, based on the measurement of the electrical resistance of the material between two electrodes. However, their ease of installation and small footprint do not compensate for sensitivity to many influencing factors such as temperature, mineralogical nature, water pH, and their accuracy is at best 1%. infrared probes, based on the absorption by water of infrared energy for certain wavelengths between 1 and 2 μm. However, despite a precision of at most 0.5%, the measurements are not reproducible for porous materials such as limestone. On the other hand, an inhomogeneous distribution of water leads to an erroneous result because it is a surface measurement. - Neutron probes, based on the slowdown of neutrons by the hydrogen contained in water. However, this method does not provide more satisfactory results than the others and the presence of a radioactive source on site makes it difficult to use. microwave probes, for example the Hydro Mix or Hydro Probe II models marketed by the British company Hydronix, based on the modification of the energy absorbed as a function of the quantity of water. This method makes it possible to measure the frequency displacement and the reduction of a resonance line. The manufacturer announces a precision less than 0.5%, but the calibration seems tricky. One of the aims of the invention is therefore to develop a method as accurate as possible to simply measure the water content of the aggregates, and to define a robust operating procedure for use on site. Another object of the invention is to provide a reliable measuring device that can be used on a construction site.

BREVE DESCRIPTION DE L'INVENTION Un premier objet de l'invention est un procédé de mesure de la teneur en eau d'un échantillon de granulats, comprenant les étapes suivantes : - chauffage de l'échantillon par micro-ondes - mesure de l'élévation de la température de l'échantillon, dans lequel déduit de cette mesure de l'élévation de la température, la teneur en eau de l'échantillon. Selon un premier mode de mise en oeuvre du procédé, on utilise un modèle théorique défini par la formule : OT = .c.(Too°c ùTi) +m•Lv (1) m . c + mgranulats granulats + mrecipient Crecipient où Tioo°c et Ti sont respectivement la température finale et initiale de l'eau, Lv est la chaleur de vaporisation de l'eau, m, mgranulats et mrécipient sont respectivement la masse d'eau, celle des granulats et celle du récipient, C, Cgranulats et crécipient sont respectivement la chaleur massique de l'eau, des granulats et du récipient. BRIEF DESCRIPTION OF THE INVENTION A first object of the invention is a method for measuring the water content of a sample of aggregates, comprising the following steps: - heating of the sample by microwaves - measurement of the elevation of the temperature of the sample, in which deduced from this measurement of the elevation of the temperature, the water content of the sample. According to a first embodiment of the method, a theoretical model defined by the formula: OT = cc (Too °c ùTi) + m • Lv (1) m is used. c + mgranulates aggregates + mrecipient Crecipient where Tioo ° c and Ti are respectively the final and initial temperature of the water, Lv is the heat of vaporization of the water, m, mgranulats and container are respectively the body of water, that aggregates and that of the container, C, granulants and crecipient are the specific heat of water, aggregates and container respectively.

De manière particulièrement avantageuse, on procède à un étalonnage préalable comprenant les étapes de : - séchage d'un échantillon de granulats, - ajout successif dans l'échantillon séché de masses déterminées d'eau, - pour chaque masse d'eau ajoutée, mesure de l'élévation de température de l'échantillon lors d'un chauffage par micro-ondes, de manière à en déduire une courbe d'étalonnage de l'élévation de température en fonction de la teneur en eau des granulats. Lors de cet étalonnage, on utilise un granulat sec additionné de masses d'eau variables sans jamais le saturer. In a particularly advantageous manner, a preliminary calibration is carried out comprising the steps of: drying of a sample of aggregates, successive addition in the dried sample of determined masses of water, for each mass of water added, measurement the temperature rise of the sample during a microwave heating, so as to deduce a calibration curve of the temperature rise as a function of the water content of the aggregates. During this calibration, a dry aggregate with variable water masses is used without ever saturating it.

Selon une variante de l'invention, on procède à un étalonnage préalable sur un échantillon non séché, comprenant les étapes de : - ajout successif dans l'échantillon de masses déterminées d'eau, - pour chaque masse d'eau ajoutée, mesure de l'élévation de température 10 de l'échantillon lors d'un chauffage par micro-ondes, - pour chaque masse d'eau ajoutée, mesure de la quantité d'eau totale de l'échantillon, de manière à en déduire une courbe d'étalonnage de l'élévation de température en fonction de la teneur en eau. 15 Ladite mesure de la quantité d'eau totale de l'échantillon comprend les étapes successives de : - pesée de l'échantillon - chauffage de l'échantillon jusqu'à évaporation complète de l'eau - pesée de l'échantillon séché 20 - calcul de la différence entre les deux pesées. De manière préférée, l'échantillon a une masse inférieure à 2 kg. Le chauffage est effectué de préférence avec une puissance supérieure à 500 W.. Un autre objet de l'invention concerne un dispositif de mesure de la teneur 25 en eau d'un échantillon de granulats, comprenant : - un récipient étanche apte à contenir l'échantillon. - un moyen de chauffage de l'échantillon par micro-ondes une fois celui-ci disposé dans le récipient - un moyen de mesure de la température de l'échantillon après chauffage 30 par micro-ondes - des moyens de traitement pour déduire la teneur en eau de l'échantillon de la température ainsi mesurée. According to a variant of the invention, a preliminary calibration is carried out on an undried sample, comprising the steps of: - adding in the sample, in the sample, determined masses of water, - for each mass of water added, measurement of the rise in temperature of the sample during heating by microwaves, for each mass of added water, measuring the total amount of water in the sample, so as to deduce a curve of calibration of the temperature rise as a function of the water content. Said measurement of the total amount of water in the sample comprises the successive steps of: - weighing of the sample - heating of the sample until complete evaporation of the water - weighing of the dried sample 20 - calculating the difference between the two weighings. Preferably, the sample has a mass of less than 2 kg. The heating is preferably carried out with a power greater than 500 W. Another object of the invention is a device for measuring the water content of a sample of aggregates, comprising: a sealed container adapted to contain 'sample. a means for heating the sample by microwaves once it has been placed in the receptacle; means for measuring the temperature of the sample after heating by microwaves; processing means for deducing the content; in water of the sample of the temperature thus measured.

De manière particulièrement avantageuse, le moyen de chauffage est une sonde micro-ondes dont la puissance maximale est supérieure à 500 W, et le moyen de mesure de la température est un thermocouple ou un thermomètre infra rouge. Particularly advantageously, the heating means is a microwave probe whose maximum power is greater than 500 W, and the temperature measuring means is a thermocouple or an infrared thermometer.

Le récipient a de préférence un volume inférieur à 3 litres. The container preferably has a volume of less than 3 liters.

Les moyens de traitement comprennent des moyens d'enregistrement d'une courbe d'étalonnage de l'élévation de température en fonction du taux d'humidité apporté à un échantillon ou des moyens de calcul de la teneur en eau à partir du modèle théorique donné par la formule : OT = m c . (T oo°c ù Ti) + m Lv (1) m . c + mgranulats granulats + mrecipient Crecipient où Tioo°c et Ti sont respectivement la température finale et initiale de l'eau, Lv est la chaleur de vaporisation de l'eau, m, mgranulats et mrécipient sont respectivement la masse d'eau, celle des 15 granulats et celle du récipient, C, Cgranulats et Crécipient sont respectivement la chaleur massique de l'eau, des granulats et du récipient. The processing means comprise means for recording a calibration curve of the rise in temperature as a function of the moisture content supplied to a sample or means for calculating the water content from the given theoretical model. by the formula: OT = mc. (T oo ° c ù Ti) + m Lv (1) m. c + mgranulates aggregates + mrecipient Crecipient where Tioo ° c and Ti are respectively the final and initial temperature of the water, Lv is the heat of vaporization of the water, m, mgranulats and container are respectively the body of water, that the granules and the container, C, granules and container are respectively the specific heat of the water, granules and the container.

BREVE DESCRIPTION DES FIGURES 20 D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description détaillée de l'invention qui va suivre, en référence aux figures annexées présentées à titre illustratif et non limitatif, sur lesquelles : - la figure 1 illustre les résultats d'une première série de mesures de l'élévation de température dans un premier type de sable en fonction du 25 taux d'humidité ; - la figure 2 illustre les résultats obtenus avec le même sable dans des conditions de mesure optimisées ; - la figure 3 présente les résultats comparés des mesures effectuées sur un deuxième type de sable, initialement séché et non séché ; 30 - la figure 4 présente les mêmes mesures avec un décalage de l'une des séries ; - la figure 5 présente les résultats obtenus sur un sable de granulométrie complète (0/5 mm). BRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES Other features and advantages of the invention will emerge from the detailed description of the invention which follows, with reference to the appended figures presented for illustrative and non-limiting purposes, in which: FIG. results of a first series of measurements of the temperature rise in a first type of sand as a function of the humidity level; FIG. 2 illustrates the results obtained with the same sand under optimized measurement conditions; - Figure 3 shows the compared results of measurements made on a second type of sand, initially dried and not dried; FIG. 4 shows the same measurements with a shift of one of the series; - Figure 5 shows the results obtained on a sand of full grain size (0/5 mm).

DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION L'invention repose sur l'idée originale selon laquelle l'échauffement par micro-ondes d'un système formé de granulats et d'eau peut être un indicateur de la quantité d'eau présente au sein du système. La technologie micro-ondes, largement utilisée par le grand public pour le réchauffage des aliments, est basée sur l'échauffement d'un système causé par l'agitation de molécules polaires telles que l'eau. Ainsi, un système ne contenant pas de molécules polaires libres (par exemple, des granulats totalement secs) placé dans un four micro-ondes ne subira pas d'échauffement. Par contre, un système contenant des molécules polaires libres, tel que des granulats humides, placé dans un four micro-ondes, verra sa température augmenter. Les travaux de la Demanderesse ont permis d'établir une corrélation entre l'élévation de température du système et la quantité d'eau présente. Rappels sur la technoloqie d'échauffement par micro-ondes Les micro-ondes sont des ondes électromagnétiques dont la longueur d'onde est comprise dans la gamme de 30 centimètres (correspondant à une fréquence de 1 GHz) à 1 millimètre (300 GHz). Un four à micro-ondes utilise un magnétron comme générateur de micro-ondes à une fréquence approximative de 2,4 GHz pour chauffer les aliments par l'agitation des molécules d'eau contenues dans ces aliments. Cette agitation utilise la désorientation alternative de la molécule d'eau à une fréquence optimisant le transfert d'énergie électrique en chaleur dans le milieu. La molécule d'eau (H2O) est formée d'un atome d'oxygène et de deux atomes d'hydrogène. Elle est dipolaire, c'est-à-dire que le barycentre des charges négatives et celui des charges positives ne sont pas confondus. Cette caractéristique est due, d'une part, au fait que l'atome d'oxygène est plus électronégatif que celui d'hydrogène et, d'autre part, à la géométrie coudée de la molécule. Dans un aliment à l'état normal, les molécules d'eau sont orientées de manière indifférente et désordonnée. Quand elles sont soumises au champ électrique qui compose les micro-ondes, les molécules tendent à s'orienter en direction de ce champ. Comme ce champ électrique est alternatif, les pôles s'orientent successivement dans un sens puis dans l'autre : il en résulte autant de changements d'orientation que d'oscillations des micro-ondes, c'est-à-dire de l'ordre de 2 450 000 000 fois par seconde. DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The invention is based on the original idea that microwave heating of a system of aggregates and water can be an indicator of the amount of water present in the system. . Microwave technology, widely used by the general public for reheating food, is based on the heating of a system caused by the agitation of polar molecules such as water. Thus, a system that does not contain free polar molecules (for example, totally dry granulates) placed in a microwave oven will not undergo heating. On the other hand, a system containing free polar molecules, such as wet granulates, placed in a microwave oven, will see its temperature increase. The Applicant's work has made it possible to establish a correlation between the temperature rise of the system and the quantity of water present. Reminders on Microwave Heating Technology Microwaves are electromagnetic waves with a wavelength in the range of 30 centimeters (corresponding to a frequency of 1 GHz) to 1 millimeter (300 GHz). A microwave oven uses a magnetron as a microwave generator at an approximate frequency of 2.4 GHz to heat food by stirring the water molecules in these foods. This agitation uses the alternative disorientation of the water molecule at a frequency that optimizes the transfer of electrical energy into heat in the medium. The water molecule (H2O) is formed of an oxygen atom and two hydrogen atoms. It is dipolar, that is to say that the barycentre of negative charges and that of positive charges are not confused. This characteristic is due, on the one hand, to the fact that the oxygen atom is more electronegative than that of hydrogen and, on the other hand, to the bent geometry of the molecule. In a food in the normal state, the water molecules are indifferently and disorderedly oriented. When they are subjected to the electric field which composes the microwaves, the molecules tend to orient towards this field. As this electric field is alternating, the poles are oriented successively in one direction then in the other: it results from as many changes of orientation as of oscillations of the microwaves, that is to say of the order of 2,450,000,000 times per second.

Une telle agitation génère de la chaleur qui est transmise aux différentes couches de l'aliment par conduction. Dispositif de mesure Le dispositif de mesure nécessaire à la mise en oeuvre est très simple et ses différents éléments sont disponibles dans le commerce. Such agitation generates heat that is transmitted to the different layers of the food by conduction. Measuring device The measuring device necessary for the implementation is very simple and its various elements are commercially available.

En premier lieu, on prévoit un moyen de chauffage par micro-ondes, qui peut par exemple être un four micro-ondes du commerce. Ce type de four peut être réglé à plusieurs puissances différentes ; quant à sa puissance maximale, elle est supérieure à 500 W, généralement de l'ordre de 1000 W. Le temps de chauffe doit être réglable. En pratique, les fours destinés au grand public présentent un pas de 5 s jusqu'à 60s, de 15 s entre 60 et 120 s, et de 30 s au- delà. Toutefois, le procédé peut également être mis en oeuvre au moyen de sondes micro-ondes destinées à un usage industriel, plus puissantes û typiquement, de l'ordre de 2000 à 4000 W û ou pouvant fonctionner en continu. In the first place, there is provided a microwave heating means, which may for example be a commercial microwave oven. This type of oven can be set to several different powers; as for its maximum power, it is greater than 500 W, generally of the order of 1000 W. The heating time must be adjustable. In practice, ovens for the general public have a pitch of 5s up to 60s, 15s between 60s and 120s, and 30s beyond. However, the method can also be implemented by means of microwave probes for industrial use, more powerful - typically, of the order of 2000 to 4000 W - or able to operate continuously.

On précise que le moyen de chauffage par micro-ondes n'est pas limité aux exemples ci-dessus mais qu'il doit procurer, comme on le verra plus bas, une puissance suffisante pour porter à ébullition toute l'eau contenue dans les granulats. On prévoit également un récipient étanche apte à contenir l'échantillon. It is pointed out that the microwave heating means is not limited to the above examples but that it must provide, as will be seen below, sufficient power to bring to a boil all the water contained in the aggregates. . There is also provided a sealed container adapted to contain the sample.

Des flacons en plastique courant peuvent être utilisés mais, dans la mesure où les températures atteintes sont parfois élevées (de l'ordre de 90°C), on préfère des flacons en polypropylène pouvant résister à 200°C. Common plastic bottles can be used but, since the temperatures reached are sometimes high (of the order of 90 ° C.), polypropylene bottles which can withstand 200 ° C. are preferred.

Si un four micro-ondes est utilisé, les dimensions du récipient doivent bien sûr lui permettre d'être introduits dans la cavité de ce four. En pratique, le volume du récipient doit être adapté au volume de l'échantillon, c'est-à-dire que l'échantillon doit remplir la quasi-totalité du récipient, afin d'éviter l'évaporation de l'eau dans le volume libre. Par exemple, pour un échantillon de 500 g, des flacons de volume compris entre 200 et 300 ml, par exemple 250 ml, conviennent bien à la mise en oeuvre de l'invention. Plus généralement, on utilisera des échantillons dont la masse est inférieure à environ 2 kg, c'est-à-dire dont le volume est inférieur à 3 litres. Un moyen de mesure de la température de l'échantillon est également nécessaire. A cet effet, on utilise un thermocouple ou une sonde platine. On peut également utiliser tout autre moyen de mesure approprié en termes de rapidité et de fiabilité de mesure, comme par exemple un thermomètre à infrarouge. Mise en oeuvre du procédé de mesure Le procédé conforme à l'invention nécessite, avant sa mise en oeuvre sur un chantier, un étalonnage préalable pour les granulats dont on va mesurer la teneur en eau. If a microwave oven is used, the dimensions of the container must of course allow it to be introduced into the cavity of this oven. In practice, the volume of the container must be adapted to the volume of the sample, that is to say that the sample must fill almost the entire container, in order to avoid the evaporation of water in the container. free volume. For example, for a sample of 500 g, vials with a volume of between 200 and 300 ml, for example 250 ml, are well suited to the implementation of the invention. More generally, samples with a mass of less than about 2 kg, that is to say with a volume of less than 3 liters, will be used. A means for measuring the temperature of the sample is also necessary. For this purpose, a thermocouple or a platinum probe is used. Any other suitable measuring means can also be used in terms of speed and measurement reliability, such as for example an infrared thermometer. Implementation of the Measurement Method The process according to the invention requires, prior to its implementation on a construction site, a preliminary calibration for the aggregates whose water content will be measured.

La Demanderesse a défini deux modes d'étalonnage possibles. Etalonnaqe par voie sèche Un premier mode d'étalonnage, dit par voie sèche , comprend le prélèvement d'un échantillon de granulats que l'on sèche par chauffage de manière à en retirer toute l'eau. The Applicant has defined two possible modes of calibration. Dry Calibration A first method of dry calibration involves the collection of a sample of aggregates which is heated by drying to remove all water.

On ajoute successivement à cet échantillon sec des quantités déterminées d'eau, et l'on mesure l'élévation de température correspondante. On peut alors tracer une courbe d'étalonnage de l'élévation de température en fonction de la teneur en eau des granulats. On précise que lors de l'étalonnage on doit toujours veiller à ne pas saturer en eau les granulats. Etalonnaqe par voie humide Un deuxième mode d'étalonnage, dit par voie humide , comprend le prélèvement d'échantillons de granulats présentant une teneur en eau inconnue. On ajoute à ces échantillons de granulats humides des quantités déterminées d'eau, et l'on met en oeuvre deux techniques de mesures différentes afin d'en déduire une courbe de l'élévation de la température en fonction de la teneur en eau. A partir de deux échantillons identiques auxquels on a ajouté la même quantité d'eau, on réalise sur le premier un essai normalisé dit de la poêle à frire et on mesure sur le second l'élévation de température lors d'un chauffage par micro-ondes. Successive amounts of water are added successively to this dry sample, and the corresponding rise in temperature is measured. A temperature rise calibration curve can then be plotted against the water content of the aggregates. It is specified that during calibration, care must always be taken not to saturate the aggregates with water. Wet Calibration A second method of calibration, called wet calibration, involves collecting samples of aggregates with an unknown water content. To these wet aggregate samples are added specific amounts of water, and two different measurement techniques are used to derive a curve of the rise in temperature as a function of the water content. From two identical samples to which the same amount of water has been added, a standardized test of the frying pan is carried out on the first and the temperature rise is measured on the second when heating by microwaves. waves.

L'essai dit de la poêle à frire , correspondant à la norme NF EN 1097-6, consiste à chauffer une masse donnée de granulats humides jusqu'à l'évaporation totale de l'eau (détectée par une stagnation de la masse de l'échantillon) et à déduire, par différence entre la masse initiale et la masse finale de l'échantillon, la masse d'eau qui y était incluse. Connaissant par le deuxième essai l'élévation de température correspondante, et en réitérant ces couples d'essais avec des quantités d'eau ajoutée différentes, on peut donc tracer la courbe de l'élévation de température en fonction de la teneur en eau. Cette technique d'étalonnage par voie humide présente l'avantage d'être plus proche des conditions réelles du chantier car elle permet de s'affranchir d'une éventuelle reprise d'humidité de l'échantillon séché. Lors des mesures sur chantier, il suffira, sur l'échantillon prélevé, de 25 mesurer l'élévation de température et d'en déduire, à partir de la courbe d'étalonnage, sa teneur en eau. Une autre possibilité est d'utiliser un modèle théorique défini par la formule : mc(Too°cùT)+m•L OT = m . c + mgranulats granulats + mrecipient crecipient 30 où Ti000c et Ti sont respectivement la température finale et initiale de l'eau, Lv est la chaleur de vaporisation de l'eau, (1) m, mgranulats et mrécipient sont respectivement la masse d'eau, celle des granulats et celle du récipient, C, Cgranulats et Créciplent sont respectivement la chaleur massique de l'eau, des granulats et du récipient. The so-called frying pan test, which corresponds to standard NF EN 1097-6, consists in heating a given mass of moist aggregate until total evaporation of the water (detected by a stagnation of the mass of the water). sample) and deduce, by difference between the initial mass and the final mass of the sample, the body of water included in it. Knowing from the second test the corresponding rise in temperature, and by repeating these pairs of tests with different amounts of added water, we can draw the curve of the temperature rise as a function of the water content. This wet calibration technique has the advantage of being closer to the real conditions of the construction site because it makes it possible to avoid any moisture recovery of the dried sample. During on-site measurements, it will suffice, on the sampled sample, to measure the rise in temperature and to deduce, from the calibration curve, its water content. Another possibility is to use a theoretical model defined by the formula: mc (Too ° cUT) + m • L OT = m. c + aggregates aggregates + container crecipient 30 where Ti000c and Ti are respectively the final and initial temperature of the water, Lv is the heat of vaporization of the water, (1) m, mgranulats and container are respectively the body of water , that of aggregates and that of the container, C, Cgranulats and Créciplent are respectively the specific heat of water, aggregates and container.

La démarche ayant permis de définir cette formule est décrite plus bas. Dans le cas où la masse d'eau m est faible devant la masse des granulats, on obtient, par une approximation, une relation linéaire entre l'élévation de température et la masse d'eau : 0T= m.c.(Too0cùT)+m•Lv ù c•(T000cùT)+Lv m=a m mgranulats granulats +mrecipient ~recipient mgranu l a t Çgranulats + mrecipient Crecipient Le coefficient de proportionnalité est donné par : a- c•(T000cùT)+Lv mgranulats granulats + mrecipient Crecipient Connaissant les caractéristiques des granulats et du récipient, il est donc possible, après avoir mesuré l'élévation de température de l'échantillon, de déterminer la masse d'eau qu'il contient. The approach that made it possible to define this formula is described below. In the case where the mass of water m is small in front of the mass of aggregates, we obtain, by an approximation, a linear relation between the rise of temperature and the mass of water: 0T = mc (Too0cuT) + m • Lv ùc • (T000cùT) + Lv m = aggregates granulats + mrecipient ~ container mgranu lat Granulats + mrecipient Crecipient The coefficient of proportionality is given by: a- c • (T000cùT) + Lv mgranulats aggregates + mrecipient Crecipient Knowing the characteristics of aggregates and container, it is possible, after measuring the temperature rise of the sample, to determine the mass of water it contains.

Ce modèle d'élévation de la température permet d'intégrer différents paramètres de manière à compléter l'étalonnage, en tenant compte notamment de l'absorption d'eau par les granulats (cette faible quantité d'eau générant des échanges thermiques avec les granulats), de la composition minéralogique des granulats (influant sur leurs caractéristiques thermiques), et de la nature du récipient. Automatisation du procédé De manière particulièrement avantageuse, un tel procédé peut être automatisé, notamment pour être mis en oeuvre dans une centrale à béton. On prévoit alors, sur le circuit d'arrivée des granulats en amont de la trémie, un prélèvement régulier d'échantillons, le chauffage de ces échantillons par micro-ondes et le calcul de leur teneur en eau. Le résultat de ce calcul peut alors être pris en compte dans la quantité d'eau apportée au mélange lors de la gâchée suivante. On peut ainsi contrôler de manière très régulière la teneur en eau des granulats et la prendre en compte avec une grande réactivité. This model of temperature rise makes it possible to integrate different parameters in order to complete the calibration, taking into account in particular the water absorption by the aggregates (this small quantity of water generating thermal exchanges with the aggregates ), the mineralogical composition of the aggregates (influencing their thermal characteristics), and the nature of the container. Process automation Particularly advantageously, such a method can be automated, in particular to be implemented in a concrete plant. It is then expected, on the arrival circuit aggregates upstream of the hopper, a regular sample collection, heating of these samples by microwave and the calculation of their water content. The result of this calculation can then be taken into account in the amount of water supplied to the mixture during the next batch. It is thus possible to control the water content of the aggregates very regularly and to take it into account with great reactivity.

Protocole expérimental On va maintenant décrire la démarche expérimentale qui a conduit à l'invention et des exemples non limitatifs de mesures effectuées dans ce cadre. Experimental Protocol We will now describe the experimental approach that led to the invention and non-limiting examples of measurements made in this context.

Les résultats présentés ci-dessous ont été obtenus avec un four à micro-ondes du commerce. Etalonnaqe avec de l'eau La Demanderesse a tout d'abord établi qu'il existe une loi linéaire reliant l'élévation de température de l'eau seule avec l'énergie dissipée dans le four : OT = P•t a où : P est la puissance affichée du four (en W) t est la durée de chauffe (en s) a est un coefficient de proportionnalité qui sera calculé par la suite Prenons l'exemple d'un four de puissance nominale maximale de 1000 W. The results presented below were obtained with a commercial microwave oven. Calibrated with water The Applicant has first established that there is a linear law connecting the temperature rise of the water alone with the energy dissipated in the furnace: OT = P • ta where: P is the displayed oven power (in W) t is the heating time (in s) a is a proportionality factor that will be calculated later Let's take the example of an oven with a maximum rated power of 1000 W.

A la puissance maximale de 1000 W, l'énergie fournie par le four est délivrée de manière continue. Par contre, à des puissances plus basses, l'énergie est fournie par tranches de 20 s. Par exemple, pour une puissance de 350 W, le four fournit une puissance de 1000 W pendant 7 s (donc une énergie de 7 kJ) puis rien pendant 13 s. L'énergie totale fournie pendant 20 s étant de 7 kJ, la puissance moyenne est bien de 7000 J / 20 s = 350 W. L'utilisation de puissances inférieures à la puissance maximale est donc intéressante car l'élévation de température n'est pas continue. La température du matériau contenu dans le four peut donc se stabiliser pendant les périodes d'attente. At the maximum power of 1000 W, the energy supplied by the furnace is delivered continuously. On the other hand, at lower powers, the energy is supplied in 20s increments. For example, for a power of 350 W, the furnace provides a power of 1000 W for 7 s (thus an energy of 7 kJ) then nothing for 13 s. The total energy supplied during 20 s being 7 kJ, the average power is of 7000 J / 20 s = 350 W. The use of powers lower than the maximum power is thus interesting because the rise of temperature is not not continuous. The temperature of the material contained in the oven can therefore stabilize during the waiting periods.

Etalonnaqe avec un sable siliceux dit BE31 Les caractéristiques du sable siliceux utilisé sont présentées dans le tableau ci-dessous : Quantité de SiO2 > 99,4% Densité réelle 2,65 kg/m3 Surface spécifique 103 cm2/g Diamètre médian 324 pm L'absorption d'eau par ce sable est relativement faible (de l'ordre de 0,4%). Dans une première série de mesures, la Demanderesse a utilisé 1500 g de sable sec auquel elle a ajouté de 1 à 6% d'eau. Cinq premières séries de mesures de l'élévation de la température sont effectuées après chauffage à une puissance de 160 W pendant 3 minutes, ce qui correspond à une énergie fournie au système de 28,8 kJ. Les résultats sont présentés sur la figure 1. Une sixième série de mesures (illustrée par la courbe) correspond à un cycle de trois chauffages à 160 W appliqués pendant 60 s, chaque application étant séparée par une pause de 30 s. Dans ce dernier cas, l'énergie totale fournie au système est également de 28,8 kJ. Sur le graphe de la figure 1, on observe nettement deux régions : - d'abord, entre 0 et 2% d'humidité environ, où l'élévation de température croît linéairement avec le taux d'humidité ; - puis, au-delà de 2% d'humidité, l'élévation de température reste constante. Ces différences s'expliquent comme suit. La température finale de l'eau dans le mélange peut être soit inférieure à 100°C (et l'eau reste liquide), soit supérieure à 100°C (l'eau passe à l'état de vapeur). L'ensemble des observations a permis d'arriver aux conclusions suivantes : Les molécules d'eau à l'état vapeur n'absorbent pas (ou très peu) l'énergie du champ micro-ondes car elles sont quasiment sans interaction avec le milieu environnant et ne lui cèdent que peu d'énergie. On pourra donc considérer que la température maximale de l'eau est de 100°C. L'énergie affichée du four micro-onde est une énergie proposée dans le sens où tout ou une partie seulement sera dissipée en chaleur suivant que la quantité d'eau présente sera ou non susceptible d'absorber cette énergie sous forme de chaleur. Calibrated with a siliceous sand called BE31 The characteristics of the siliceous sand used are presented in the table below: Amount of SiO2> 99.4% Actual density 2.65 kg / m3 Specific surface 103 cm2 / g Median diameter 324 pm Water absorption by this sand is relatively low (of the order of 0.4%). In a first series of measurements, the Applicant used 1500 g of dry sand to which it added 1 to 6% water. Five first series of temperature rise measurements are performed after heating at a power of 160 W for 3 minutes, which corresponds to an energy supplied to the system of 28.8 kJ. The results are shown in Fig. 1. A sixth series of measurements (illustrated by the curve) corresponds to a cycle of three heats at 160 W applied for 60 s, each application being separated by a pause of 30 s. In the latter case, the total energy supplied to the system is also 28.8 kJ. In the graph of FIG. 1, two regions are clearly observed: firstly, between 0 and 2% of approximately humidity, where the rise in temperature increases linearly with the humidity level; - Then, beyond 2% humidity, the temperature rise remains constant. These differences are explained as follows. The final temperature of the water in the mixture may be either less than 100 ° C (and the water remains liquid), or greater than 100 ° C (the water goes to the vapor state). All the observations made it possible to reach the following conclusions: The water molecules in the vapor state do not absorb (or very little) the energy of the microwaves field because they are practically without interaction with the environment surrounding and give him little energy. It can therefore be considered that the maximum temperature of the water is 100 ° C. The displayed energy of the microwave oven is a proposed energy in the sense that all or only part of it will be dissipated as heat depending on whether the amount of water present will be able to absorb this energy in the form of heat.

L'énergie nécessaire au passage d'une quantité m d'eau de l'état liquide à l'état vapeur à 100°C est : Qvaporisation = m . C T 00°c -Ti) + m. Lv où : m est la masse d'eau (en g) c est la chaleur massique de l'eau qui est de 4,18 J.g-'.K-1. Ti000c et Ti sont respectivement les températures finale et initiale de l'eau Lv est la chaleur de vaporisation de l'eau (Lv = 539 J/g). La température initiale est Ti = 16°C. Pour vaporiser la masse m d'eau (Ti000c =100°C) avec une énergie de 28,8 kJ, on doit alors avoir m < 32 g. Partant d'une masse de sable de 1500 g, on obtient alors un taux d'humidité de l'ordre de 2,1%. Ainsi, dans la partie linéaire de la courbe de la Figure 1, l'eau est évaporée et fournit sa chaleur au sable conduisant ainsi à une élévation de température de l'ensemble du système. En revanche, au-delà de 2,1%, l'énergie fournie de 28,8 kJ n'est pas suffisante pour provoquer le changement d'état de la totalité de la masse d'eau. La température finale correspond à la température d'équilibre entre l'eau, le sable et le récipient. The energy required for the passage of a quantity m of water from the liquid state to the vapor state at 100 ° C. is: the vaporization = m. C T 00 ° c -Ti) + m. Lv where: m is the mass of water (in g) it is the specific heat of water which is 4.18 J.- K-1. Ti000c and Ti are respectively the final and initial temperatures of the water Lv is the heat of vaporization of the water (Lv = 539 J / g). The initial temperature is Ti = 16 ° C. To vaporize the mass m of water (Ti000c = 100 ° C) with an energy of 28.8 kJ, one must then have m <32 g. Starting from a sand mass of 1500 g, a moisture content of about 2.1% is obtained. Thus, in the linear part of the curve of Figure 1, the water is evaporated and provides its heat to the sand thus leading to a rise in temperature of the entire system. In contrast, beyond 2.1%, the energy supplied of 28.8 kJ is not sufficient to cause the change of state of the entire body of water. The final temperature corresponds to the equilibrium temperature between water, sand and the container.

L'élévation de température finale du mélange peut être calculée suivant la formule suivante : OT = Qvaporisation m . c + mgranulats . C granulats recipient Crecipient Ou mgranulats et mréclplent sont respectivement la masse des granulats et celle du récipient, et où Cgranulats et Créclplent sont respectivement la chaleur massique des granulats et du récipient. On en déduit la formule suivante, qui constitue un modèle de l'élévation de température : AT= m.c.(Too°cùT)+m•Lv (1) m . c + 'granulats C granulats + mrecipient Crecipient On obtient une relation linéaire dans le cas où la masse d'eau m est faible devant la masse des granulats. Dans le cadre de cette approximation, l'élévation de température est à peu près donnée par : OT = m•c•(Too°cùT)+m•Lv c•(Too°cùT)+Lv m=a•m Le coefficient de proportionnalité est donné par : a= c•(T000cùT)+Lv mgranulats granulats + mrecipient Crecipient Pour un sable, la chaleur massique est de l'ordre de 0,83 J/g. La chaleur massique du polypropylène utilisé pour le récipient est de 1,7 J/g. The final temperature rise of the mixture can be calculated according to the following formula: OT = Qvaporisation m. c + mgranulats. C aggregates container Crecipient or mgranulats and méclplent are respectively the mass of aggregates and that of the container, and where Cgranulats and Créclplent are respectively the heat mass aggregates and the container. From this we deduce the following formula, which is a model of the temperature rise: AT = m.c. (Too ° cUT) + m • Lv (1) m. C + 'aggregates C aggregates + mrecipient Crecipient A linear relationship is obtained in the case where the mass of water m is low compared to the mass of aggregates. As part of this approximation, the temperature rise is roughly given by: OT = m • c • (Too ° cUT) + m • Lv c • (Too ° cUT) + Lv m = a • m The coefficient Proportionality is given by: a = c • (T000cuT) + Lv aggregates granules + mrecipient Crecipient For a sand, the specific heat is of the order of 0.83 J / g. The specific heat of the polypropylene used for the container is 1.7 J / g.

La Demanderesse en conclut que l'on cherchera à optimiser l'énergie à fournir au système de manière à situer la mesure dans la zone de variation linéaire de la température avec la masse d'eau. La Demanderesse a donc effectué les essais avec 500 g du même sable, chauffé à 1000 W pendant 60 s. Les résultats obtenus sont reportés sur la Figure 2. Comme attendu, on constate que l'élévation de température est linéaire quel que soit le taux d'humidité. En conclusion, une quantité de sable comprise entre 400 et 600 grammes, chauffée entre 750 et 1000 W pendant environ 60 s, permet une mise en oeuvre satisfaisante de l'invention. The Applicant concludes that it will seek to optimize the energy to be supplied to the system so as to locate the measurement in the linear variation zone of the temperature with the body of water. The Applicant has therefore carried out the tests with 500 g of the same sand, heated at 1000 W for 60 s. The results obtained are shown in Figure 2. As expected, it is found that the temperature rise is linear regardless of the moisture content. In conclusion, a quantity of sand of between 400 and 600 grams, heated between 750 and 1000 W for about 60 seconds, allows a satisfactory implementation of the invention.

De manière préférée, le volume du récipient est sensiblement égal au volume de l'échantillon. Dans les conditions précitées, un récipient de 250 ml est bien adapté. On a en effet constaté que lors d'essais où le sable ne remplit qu'un quart du récipient, l'eau s'évapore très vite dans le volume libre, ne favorisant pas un équilibre thermique satisfaisant du mélange eau-granulats. Preferably, the volume of the container is substantially equal to the volume of the sample. Under the above conditions, a 250 ml container is well suited. It has indeed been found that in tests where the sand only fills a quarter of the container, the water evaporates very quickly in the free volume, not promoting a satisfactory thermal equilibrium of the water-aggregate mixture.

Etalonnaqe avec un sable de Pont sur Yonne Ce sable est réduit en différentes granulométries : 0/0,5 ù 0,5/1,25 ù 1,25/2 et 2/5 mm. Dans la suite de l'étalonnage, on utilise le sable de granulométrie 0,5/1,25 mm. Calibration with sand from Pont sur Yonne This sand is reduced in different sizes: 0 / 0.5 ù 0.5 / 1.25 ù 1.25 / 2 and 2/5 mm. In the following calibration, sand of particle size 0.5 / 1.25 mm is used.

Deux séries de mesures ont été effectuées sur un échantillon de 400 g, avec une puissance de 750 W pendant 60 s : - une première série de mesures a été faite sur un sable entreposé plusieurs mois à l'air libre sans séchage préalable, - une seconde série de mesures a été faite sur le même sable totalement séché (par la méthode dite de la poêle à frire déjà mentionnée) puis laissé de côté pendant 15 jours. La Figure 3 illustre les résultats de ces deux séries de mesures : Résultats sur le sable non séché (série 1) : Les 8 premiers points (jusqu'à 5,5% d'humidité) sont alignés selon une pente régulière alors que les 4 derniers sont sur une droite sensiblement horizontale. Un calcul similaire à celui détaillé précédemment sur le sable BE31 conduit à un taux d'humidité maximal pour la vaporisation de l'eau de l'ordre de 12%. Or, le sable testé est largement en dessous de ces conditions. Two series of measurements were carried out on a sample of 400 g, with a power of 750 W for 60 s: - a first series of measurements was made on a sand stored several months in the open air without drying, - a second set of measurements was made on the same fully dried sand (by the so-called frying pan method already mentioned) and then left aside for 15 days. Figure 3 illustrates the results of these two series of measurements: Results on undried sand (series 1): The first 8 points (up to 5.5% humidity) are aligned in a regular slope while the 4 last are on a substantially horizontal line. A calculation similar to that detailed above on BE31 sand leads to a maximum moisture content for the evaporation of water of the order of 12%. However, the sand tested is well below these conditions.

La température finale mesurée est en moyenne de 75°C et donc inférieure à la température de vaporisation de l'eau. L'explication la plus probable vient du protocole de mesure. En effet, le flacon contenant le sable est de forme cylindrique avec une hauteur d'environ 10 cm. La chaleur s'accumule alors au fond du flacon. Le thermocouple utilisé pour ces mesures (thermocouple chromel-alumel de type K de la société Mesurex) étant très fin, il ne s'enfonce pas systématiquement jusqu'au fond du flacon ce qui explique la présence du plateau. On obtient donc une partie linéaire jusqu'a environ 6% d'humidité. Une régression linéaire a été effectuée sur ces 8 premiers points et est montrée en trait plein (Cl) sur la Figure 3. La pente de cette droite est de 9,1°01% et l'ordonnée à l'origine est de 19°C. Résultats sur le sable séché (série 2) : Le même sable a été séché selon la norme NF EN 1097-6. Les résultats sont présentés également sur la Figure 3. Ici, seuls les deux derniers points sont sur une droite horizontale. Les 10 autres points sont alignés suivant une droite de pente 9,2°C1% et d'ordonnée à l'origine 13,7°C (courbe en pointillés C2). Cette fois, la présence du plateau en fin de courbe s'explique aisément par la limite de température atteinte. En effet, pour les 3 derniers taux d'humidité, la température mesurée atteint 99°C, température limite de vaporisation de l'eau. Ainsi, au-delà, il n'est plus possible de mesurer l'élévation de température du système. The final measured temperature is on average 75 ° C and therefore lower than the vaporization temperature of the water. The most likely explanation comes from the measurement protocol. Indeed, the bottle containing the sand is cylindrical in shape with a height of about 10 cm. The heat then accumulates at the bottom of the bottle. The thermocouple used for these measurements (thermocouple chromel-alumel type K of the company Mesurex) being very fine, it does not systematically sink to the bottom of the bottle which explains the presence of the plate. A linear part is thus obtained up to about 6% moisture. A linear regression was performed on these first 8 points and is shown in solid line (Cl) in Figure 3. The slope of this line is 9.1 ° 01% and the ordinate at the origin is 19 ° vs. Results on dried sand (series 2): The same sand was dried according to standard NF EN 1097-6. The results are also shown in Figure 3. Here, only the last two points are on a horizontal line. The other 10 points are aligned along a line of slope 9.2 ° C1% and intercept 13.7 ° C (dashed curve C2). This time, the presence of the plateau at the end of the curve is easily explained by the temperature limit reached. Indeed, for the last 3 humidity levels, the measured temperature reaches 99 ° C, the water vaporization limit temperature. Thus, beyond, it is no longer possible to measure the temperature rise of the system.

Si l'on s'intéresse au premier point de mesure avec un taux d'humidité théorique de 0%, on atteint, pour le sable non séché (série 1), 12,8°C d'élévation de température alors que pour le sable séché on atteint 5,9°C. Ces valeurs élevées indiquent la présence d'eau ou de particules polaires. En prenant comme référence le sable séché, on peut estimer la quantité d'eau initialement présente dans le sable non séché. Un décalage de 0,6% de la série 1 vers les plus hautes teneurs en eau permet de superposer les deux séries, comme représenté sur la Figure 4. La superposition entre les deux courbes est parfaite. Ceci confirme la présence d'eau dans le matériau non séché. Une mesure du taux d'absorption du sable à cette granulométrie permet d'obtenir une valeur de 0,64%. Les deux valeurs sont en parfait accord. La courbe de l'élévation de température en fonction du taux d'humidité apporté au sable séché peut donc servir de courbe de référence pour en déduire la teneur en eau d'un échantillon quelconque. If one is interested in the first measuring point with a theoretical moisture content of 0%, one reaches, for the undried sand (series 1), 12.8 ° C of elevation of temperature whereas for the dried sand reached 5.9 ° C. These high values indicate the presence of water or polar particles. Using dried sand as a reference, we can estimate the amount of water initially present in the undried sand. A 0.6% offset from series 1 to the highest water content allows the two series to be superimposed, as shown in Figure 4. The overlap between the two curves is perfect. This confirms the presence of water in the undried material. A measurement of the sand absorption rate at this particle size makes it possible to obtain a value of 0.64%. Both values are in perfect agreement. The temperature rise curve as a function of the moisture content of the dried sand can therefore be used as a reference curve to derive the water content of any sample.

Enfin, l'élévation de température de 5,9°C du sable séché peut paraître incohérente avec la démonstration précédente, mais s'explique par le fait que pendant les 15 jours qui se sont écoulés entre le séchage du sable et les mesures, de l'eau a pénétré dans le flacon. Pour vérifier la cohérence des résultats, on effectue ensuite des mesures, selon le protocole défini plus haut, sur du sable complet de Pont sur Yonne de granulométrie 0/5 mm. Les résultats sont représentés sur la Figure 5. Finally, the temperature rise of 5.9 ° C of the dried sand may seem incoherent with the previous demonstration, but can be explained by the fact that during the 15 days that have elapsed between the drying of the sand and the measurements, water has entered the bottle. To check the consistency of the results, measurements are then carried out, according to the protocol defined above, on Pont de Yonne complete sand with a grain size of 0/5 mm. The results are shown in Figure 5.

La Demanderesse a donc défini une manière particulièrement simple et rapide permettant de mesurer précisément la teneur en eau de granulats sur chantier. Sous réserve que les granulats ne changent pas au cours du chantier, l'étalonnage sur matériaux secs ou, de préférence, humides, peut être effectué une seule fois et rester valable pendant toute la durée du chantier. En cas de changement d'approvisionnement ou de caractéristiques en cours de chantier, il est aisé de réaliser un nouvel étalonnage. Les mesures sont effectuées sur des échantillons prélevés sur chantier. The Applicant has therefore defined a particularly simple and fast way to accurately measure the water content of aggregates on site. Provided that the aggregates do not change during the construction, the calibration on dry or, preferably, wet materials can be done once and remain valid throughout the construction site. In the event of a change of supply or characteristics during construction, it is easy to perform a new calibration. The measurements are made on samples taken on site.

Elles permettent de contrôler rapidement les matériaux livrés sur le chantier avant leur déchargement, et de vérifier si le taux d'humidité stipulé au contrat est respecté. Elles permettent en outre, avant l'utilisation des granulats pour la fabrication du béton, de mesurer leur teneur précise en eau et d'adapter en 10 conséquence le dosage en eau ajoutée. They make it possible to quickly check the materials delivered to the site before unloading, and to check whether the moisture content stipulated in the contract is respected. They also make it possible, prior to the use of aggregates for the manufacture of concrete, to measure their precise water content and to adjust the dosage of added water accordingly.

Claims (13)

REVENDICATIONS 1. Procédé de mesure de la teneur en eau d'un échantillon de granulats, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : - chauffage de l'échantillon par micro-ondes - mesure de l'élévation de la température de l'échantillon, et en ce que l'on déduit de cette mesure la teneur en eau de l'échantillon. 1. A method for measuring the water content of a sample of aggregates, characterized in that it comprises the following steps: - heating of the sample by microwaves - measuring the rise in temperature of the sample, and that the water content of the sample is deduced from this measurement. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on utilise un modèle théorique défini par la formule : OT = m.c.(Too°c ùT)+m Lv (1) m . c + mgranulats granulats + mrecipient Crecipient où Tioo°c et Ti sont respectivement la température finale et initiale de l'eau, Lv est la chaleur de vaporisation de l'eau, m, mgranulats et mrécipient sont respectivement la masse d'eau, celle des granulats et celle du récipient, C, Cgranulats et Crécipient sont respectivement la chaleur massique de l'eau, des granulats et du récipient. 2. Method according to claim 1, characterized in that a theoretical model defined by the formula: OT = m.c. (Too ° c ùT) + m Lv (1) m. c + mgranulates aggregates + mrecipient Crecipient where Tioo ° c and Ti are respectively the final and initial temperature of the water, Lv is the heat of vaporization of the water, m, mgranulats and container are respectively the body of water, that aggregates and that of the container, C, granulants and container are respectively the specific heat of water, aggregates and the container. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on 20 procède à un étalonnage préalable comprenant les étapes de : - séchage d'un échantillon de granulats, - ajout successif dans l'échantillon séché de masses déterminées d'eau, - pour chaque masse d'eau ajoutée, mesure de l'élévation de température de l'échantillon lors d'un chauffage par micro-ondes, 25 de manière à en déduire une courbe d'étalonnage de l'élévation de température en fonction de la teneur en eau des granulats. 3. Method according to claim 1, characterized in that a prior calibration is carried out comprising the steps of: drying a sample of aggregates, successive addition in the dried sample of determined masses of water, for each mass of water added, measuring the temperature rise of the sample during heating by microwaves, so as to deduce a calibration curve of the temperature rise as a function of the water content of the aggregates. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que pour l'étalonnage, on utilise un granulat sec additionné de masses d'eau variables 30 sans jamais le saturer. 4. Method according to claim 3, characterized in that for calibration, using a dry aggregate supplemented with variable water masses 30 without ever saturate it. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on procède à un étalonnage préalable sur un échantillon non séché, comprenant les étapes de : - ajout successif dans l'échantillon de masses déterminées d'eau, - pour chaque masse d'eau ajoutée, mesure de l'élévation de température de l'échantillon lors d'un chauffage par micro-ondes, - pour chaque masse d'eau ajoutée, mesure de la quantité d'eau totale de l'échantillon, de manière à en déduire une courbe d'étalonnage de l'élévation de température en fonction de la teneur en eau. 5. Method according to claim 1, characterized in that a prior calibration is carried out on an undried sample, comprising the steps of: - successive addition in the sample of determined masses of water, - for each mass of d added water, measuring the temperature rise of the sample during microwave heating, - for each mass of water added, measuring the total amount of water in the sample, so that deduce a calibration curve of the temperature rise as a function of the water content. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la mesure de la quantité d'eau totale de l'échantillon comprend les étapes successives de: - pesée de l'échantillon - chauffage de l'échantillon jusqu'à évaporation complète de l'eau - pesée de l'échantillon séché - calcul de la différence entre les deux pesées. 6. Method according to claim 5, characterized in that the measurement of the total amount of water of the sample comprises the successive steps of: - weighing of the sample - heating of the sample until complete evaporation of the sample water - weighing of the dried sample - calculation of the difference between the two weighings. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'échantillon a une masse inférieure à 2 kg. 7. Method according to one of claims 1 to 6, characterized in that the sample has a mass less than 2 kg. 8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le chauffage est effectué à une puissance supérieure à 500 W. 8. Method according to one of claims 1 to 7, characterized in that the heating is performed at a power greater than 500 W. 9. Dispositif de mesure de la teneur en eau d'un échantillon de granulats, caractérisé en ce qu'il comprend : - un récipient étanche apte à contenir l'échantillon. - un moyen de chauffage de l'échantillon par micro-ondes une fois celui-ci disposé dans le récipient - un moyen de mesure de la température de l'échantillon après chauffage par micro-ondes- des moyens de traitement pour déduire la teneur en eau de l'échantillon de la température ainsi mesurée. 9. A device for measuring the water content of a sample of aggregates, characterized in that it comprises: - a sealed container adapted to contain the sample. a means for heating the sample by microwaves once it has been placed in the receptacle; means for measuring the temperature of the sample after heating by microwaves; processing means for deriving the content of the sample; Sample water of the temperature thus measured. 10. Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce que le moyen 5 de chauffage est une sonde micro-ondes dont la puissance maximale est supérieure à 500 W. 10. Device according to claim 9, characterized in that the heating means 5 is a microwave probe whose maximum power is greater than 500 W. 11. Dispositif selon l'une des revendications 9 ou 10, caractérisé en ce que le moyen de mesure de la température est un thermocouple ou un 10 thermomètre infra rouge. 11. Device according to one of claims 9 or 10, characterized in that the means for measuring the temperature is a thermocouple or an infrared thermometer. 12. Dispositif selon l'une des revendications 9 à 11, caractérisé en ce que le récipient a un volume inférieur à 3 litres. 15 12. Device according to one of claims 9 to 11, characterized in that the container has a volume less than 3 liters. 15 13. Dispositif selon l'une des revendications 9 à 12, caractérisé en ce que les moyens de traitement comprennent des moyens d'enregistrement d'une courbe d'étalonnage de l'élévation de température en fonction du taux d'humidité apporté à un échantillon ou des moyens de calcul de la teneur en eau à partir du modèle théorique donné par la formule : 20 0T= m.c.(T000cùT)+•L (1) m . c + mgranulats granulats + mrecipient Crecipient où Ti000c et Ti sont respectivement la température finale et initiale de l'eau, Lv est la chaleur de vaporisation de l'eau, m, mgranulats et mrécipient sont respectivement la masse d'eau, celle des granulats et celle du récipient, 25 C, Cgranulats et Crécipient sont respectivement la chaleur massique de l'eau, des granulats et du récipient. 13. Device according to one of claims 9 to 12, characterized in that the processing means comprise means for recording a calibration curve of the temperature rise as a function of the moisture content brought to a sample or means for calculating the water content from the theoretical model given by the formula: ## EQU1 ## c + mgranulates aggregates + mrecipient Crecipient where Ti000c and Ti are respectively the final and initial temperature of the water, Lv is the heat of vaporization of the water, m, mgranulats and container are respectively the mass of water, that of aggregates and that of the container, 25 C, granulants and container are the specific heat of water, aggregates and container, respectively.
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