FR2922883A1

FR2922883A1 - Installation for the synthesis of glass carried out by fusion, hardening and annealing, comprises first furnace for fusion, second furnace for annealing, first rod for supporting melted glass, and second rod for supporting annealed glass

Info

Publication number: FR2922883A1
Application number: FR0707511A
Authority: FR
Inventors: Bernard Truffin; Ronan Tartivel; Tanguy Rouxel
Original assignee: Universite de Rennes 1
Current assignee: Universite de Rennes 1
Priority date: 2007-10-25
Filing date: 2007-10-25
Publication date: 2009-05-01
Anticipated expiration: 2027-10-25
Also published as: FR2922883B1

Abstract

The installation for the synthesis of glass carried out by fusion, hardening and annealing, comprises a first furnace (2) for fusion, a second furnace (3) for annealing, a first rod (7) for the support of melted glass, and a second rod (8) for the support of annealed glass. The first and second furnaces communicate with an enclosure (4) for transferring and hardening in a sealed manner. The enclosure is insulated at its outer side, and occupies the intersectional region of the axes of the two furnaces. The fused glass is removed from exit of the first furnace. The installation for the synthesis of glass carried out by fusion, hardening and annealing, comprises a first furnace (2) for fusion, a second furnace (3) for annealing, a first rod (7) for the support of melted glass, and a second rod (8) for the support of annealed glass. The first and second furnaces communicate with an enclosure (4) for transferring and hardening in a sealed manner. The enclosure is insulated at its outer side, and occupies the intersectional region of the axes of the two furnaces. The fused glass is removed from exit of the first furnace and then introduced in the second furnace through the enclosure without contacting its outer side. The fusion furnace has vertical orientation and the annealing furnace has horizontal orientation. The enclosure is provided with a porthole allowing a visual access to inner side of the enclosure, an opening sealed with a glove allowing an operator to introduce the hand and to carry out the handling at the inner side of the enclosure, an airlock with sealed inlet and outlet communicating with inner and outer side of the enclosure, and a unit (5) for controlling and modifying the atmosphere. The unit for controlling and modifying the atmosphere comprises water and oxygen extraction unit, and a unit for introducing an inert gas opposite to the glass. The first rod is moved so that its distal end supporting the glass is selectively brought in the fusion furnace and then in the enclosure, or vice versa. The second rod is moved so that its distal end supporting the glass is selectively brought in the enclosure and then in the fusion furnace, or vice versa. An independent claim is included for a process for the synthesis of glass.

Description

La présente invention se rapporte à une installation de synthèse de verres, du type réalisée en trois étapes respectivement de fusion, de trempe et de recuit. Elle concerne également un procédé de synthèse de verre. The present invention relates to a glass synthesis installation, of the type carried out in three stages respectively of melting, quenching and annealing. It also relates to a glass synthesis process.

L'installation précitée comprend, de manière connue, un premier four de fusion et un second four de recuit. Après une première étape de fusion du verre, on réalise sa trempe, c'est-à-dire un refroidissement brutal, ce traitement ayant pour effet de figer l'état non cristallin ou désordonné du produit verrier. The aforementioned installation comprises, in known manner, a first melting furnace and a second annealing furnace. After a first step of melting the glass, its quenching is carried out, that is to say a sudden cooling, this treatment having the effect of freezing the non-crystalline or disordered state of the glass product.

La troisième étape de recuit a, quant à elle, pour but de diminuer les tensions internes résiduelles au sein du verre. La deuxième étape de trempe qui, dans la pratique est mise en oeuvre lors du transfert du verre entre le four de fusion et le four de recuit, est jusqu'ici réalisée à "l'air libre", c'est à dire dans le milieu ambiant environnant les fours, de sorte que des polluants et/ou des contaminants contenus dans l'air, notamment de l'oxygène et des molécules d'eau, sont susceptibles de se combiner avec le verre et d'en modifier les caractéristiques. La présente invention vise donc à résoudre ce problème en proposant une installation de synthèse de verre au sein de laquelle les étapes de fusion, de trempe, et recuit puissent être mises en oeuvre sans être affectées par le milieu ambiant. Elle vise également à atteindre l'objectif précité à l'aide de moyens simples et faciles à utiliser Cette invention concerne donc une installation de synthèse de verre, du type réalisée en trois étapes respectivement de fusion, de trempe et de recuit, cette installation comportant un premier four de fusion et un second four de recuit, caractérisée par le fait que lesdits premier four de fusion et second four de recuit communiquent, de manière étanche, avec une enceinte de transfert et de trempe, isolée de l'extérieur, de sorte que le verre en fusion peut être retiré dudit premier four de fusion, puis être introduit dans le four de recuit, via ladite enceinte de transfert et de trempe, sans contact avec l'extérieur. Ainsi, lors du transfert entre les deux fours et au cours de l'étape de trempe qui en résulte, d'éventuels polluants/contaminants en suspension dans l'air environnant ne peuvent pas atteindre le verre. Les étapes de fusion, de trempe, le transfert du four de fusion au four de recuit et le recuit se font préférentiellement sous atmosphère inerte, notamment sans contact avec l'oxygène et l'humidité de l'air ambiant. Selon d'autres caractéristiques avantageuses et non limitatives de cette installation : - l'un des fours a une orientation généralement verticale, tandis que l'autre a une orientation généralement horizontale, ladite enceinte occupant la région d'intersection des axes de ces deux fours ; - ledit four de fusion a une orientation généralement verticale ; - ladite enceinte est pourvue d'au moins un des équipements suivants : - un hublot permettant un accès visuel à l'intérieur de l'enceinte ; 20 - au moins une ouverture apte à être obturée de manière étanche par un gant, permettant à un opérateur d'y introduire la main et de procéder à des manipulations à l'intérieur de l'enceinte ; - un sas à entrée et sortie étanches, qui communique d'une part avec l'extérieur et, d'autre part, avec l'intérieur de l'enceinte ; 25 - ladite enceinte est pourvue de moyens qui permettent d'en contrôler et d'en modifier l'atmosphère ; - les dits moyens comprennent des moyens d'extraction d'eau et d'oxygène ; - lesdits moyens comprennent des moyens d'introduction d'un 30 gaz, en particulier un gaz inerte vis-à-vis du verre ; - elle comporte une canne de support du verre à fondre, cette canne étant apte à être déplacée de manière à ce que son extrémité distale supportant ledit verre puisse être sélectivement amenée dans le four de fusion, puis dans ladite enceinte, ou inversement ; 35 - elle comporte une canne de support du verre à recuire, cette canne étant apte à être déplacée de manière à ce que son extrémité distale 15 supportant ledit verre puisse être sélectivement amenée de ladite enceinte au four de recuit, ou inversement. L'invention concerne également un procédé de synthèse de verres, du type réalisée en trois étapes respectivement de fusion, de trempe et de recuit, à l'aide d'une installation comportant un premier four de fusion et un second four de recuit. Il est remarquable en ce que ladite étape de trempe est réalisée au sein d'une enceinte de transfert et de trempe, isolée de l'extérieur et reliée de manière étanche auxdits fours, de sorte que le verre en fusion peut être retiré dudit premier four de fusion, puis être introduit dans le four de recuit, via ladite enceinte de transfert et de trempe, sans contact avec l'extérieur. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre d'un mode de réalisation préférentiel. Cette description sera donnée en référence aux dessins annexés dans lesquels : -la figure 1 est une vue en perspective d'une installation conforme à la présente invention ; - la figure 2 est une vue de face de l'installation, certains 20 équipements qu'elle renferme étant visibles par transparence ; - la figure 3 est une vue de dessus de l'installation des figures 2et3; -la figure 4 est un schéma montrant, de face, l'extrémité distale d'une canne qui forme partie intégrante de l'installation, cette 25 extrémité portant un creuset de réception des constituants d'un verre à synthétiser. L'installation selon '"invention comprend essentiellement un four de fusion 2, un four de recuit 3 et une enceinte de transfert et de trempe 4 (ci-après appelée "enceinte" pour plus de commodité). 30 Dans l'exemple de réalisation illustré sur les figures annexées, ces trois éléments de l'installation sont montés sur un cadre métallique 1 qui comprend une première partie généralement verticale 10 et une partie généralement horizontale. Le four de fusion 2 utilisé ici est de type vertical tubulaire 35 (d'axe X-X'). La température maximale qu'il permet d'atteindre est de 1800°C en pointe, ce qui implique un choix de matériaux tout céramique . Il s'agit par exemple d'une alumine très pure (>99,9%, fournie par la société AMTS) et dense, de manière à obtenir un milieu réactionnel étanche aux pollutions gazeuses extérieures. Ce matériau usinable autorise des positionnements dimensionnels et géométriques rigoureux nécessaires pour résoudre d'éventuels problèmes d'étanchéité au niveau des raccords possédant des joints. En effet, travailler à haute température impose un système de refroidissement efficace pour ne pas rencontrer de problème de dégradation thermique aux abords de la zone tubulaire chaude du four 2. Pour cela, sont disposées à chaque extrémité du tube vertical 21 des circulations externes 6 d'eau réfrigérée directement en contact avec l'alumine, couramment appelées boîtes à eau ou water-jackets , dont l'étanchéité est assurée par des joints toriques type Viton. The third annealing step, for its part, aims to reduce residual internal stresses within the glass. The second quenching step, which in practice is carried out during the transfer of the glass between the melting furnace and the annealing furnace, has heretofore been carried out "in the open air", that is to say in the environment surrounding the furnaces, so that pollutants and / or contaminants in the air, including oxygen and water molecules, are likely to combine with the glass and change the characteristics. The present invention therefore aims to solve this problem by proposing a glass synthesis installation in which the melting, quenching and annealing steps can be carried out without being affected by the ambient environment. It also aims to achieve the aforementioned objective using simple and easy to use means. This invention therefore relates to a glass synthesis installation, of the type carried out in three stages respectively of melting, quenching and annealing, this installation comprising a first melting furnace and a second annealing furnace, characterized in that said first melting furnace and second annealing furnace communicate, in a sealed manner, with a transfer and quench enclosure, isolated from the outside, so that the molten glass can be removed from said first melting furnace, and then introduced into the annealing furnace, via said transfer and quench enclosure, without contact with the outside. Thus, during the transfer between the two furnaces and during the quenching step that results, any pollutants / contaminants suspended in the surrounding air can not reach the glass. The steps of melting, quenching, transfer of the melting furnace to the annealing furnace and annealing are preferably carried out under an inert atmosphere, in particular without contact with the oxygen and the humidity of the ambient air. According to other advantageous and nonlimiting features of this installation: - one of the ovens has a generally vertical orientation, while the other has a generally horizontal orientation, said enclosure occupying the intersection region of the axes of these two ovens ; said melting furnace has a generally vertical orientation; said enclosure is provided with at least one of the following equipment: a porthole allowing visual access to the interior of the enclosure; At least one opening adapted to be sealed by a glove, allowing an operator to introduce the hand and to perform manipulations inside the enclosure; - A sealed entry and exit airlock, which communicates on the one hand with the outside and, on the other hand, with the interior of the enclosure; Said enclosure is provided with means which make it possible to control and modify the atmosphere thereof; said means comprise means for extracting water and oxygen; said means comprise means for introducing a gas, in particular a gas inert with respect to the glass; it comprises a support rod for the glass to be melted, this rod being able to be moved so that its distal end supporting said glass can be selectively brought into the melting furnace, then into said enclosure, or vice versa; It comprises a support rod for the glass to be annealed, this rod being able to be moved so that its distal end 15 supporting said glass can be selectively brought from said enclosure to the annealing furnace, or vice versa. The invention also relates to a method for synthesizing glasses, of the type carried out in three stages respectively of melting, quenching and annealing, using an installation comprising a first melting furnace and a second annealing furnace. It is remarkable in that said quenching step is carried out within a transfer and quench enclosure, insulated from the outside and sealingly connected to said furnaces, so that molten glass can be removed from said first furnace melting, then be introduced into the annealing furnace, via said transfer chamber and quenching, without contact with the outside. Other features and advantages of the present invention will appear on reading the following description of a preferred embodiment. This description will be given with reference to the accompanying drawings, in which: FIG. 1 is a perspective view of an installation according to the present invention; FIG. 2 is a front view of the installation, some of the equipment it contains being visible by transparency; FIG. 3 is a view from above of the installation of FIGS. 2 and 3; FIG. 4 is a diagram showing, from the front, the distal end of a rod which forms an integral part of the installation, this end carrying a crucible for receiving the constituents of a glass to be synthesized. The plant according to the invention essentially comprises a melting furnace 2, an annealing furnace 3 and a transfer and quench enclosure 4 (hereinafter referred to as "enclosure" for convenience). These three elements of the installation are mounted on a metal frame 1 which comprises a first generally vertical part 10 and a generally horizontal part, the fusing furnace 2 used here is of vertical tubular type 35 (FIG. X-X 'axis) The maximum temperature it achieves is 1800 ° C peak, which implies a choice of all-ceramic materials, such as a very pure alumina (> 99 9%, supplied by the company AMTS) and dense, so as to obtain a reaction medium impervious to external gaseous pollution.This machinable material allows rigorous dimensional and geometric positioning necessary to solve possible problems sealing at the joints with joints. Indeed, working at high temperature requires an efficient cooling system to avoid any problem of thermal degradation near the hot tubular zone of the furnace 2. For this, are disposed at each end of the vertical tube 21 of the external circulations 6 d refrigerated water directly in contact with alumina, commonly called water boxes or water jackets, whose sealing is provided by Viton-type O-rings.

Les tolérances dimensionnelles et de positionnement géométrique des pièces usinées sont réalisées au dixième de mm. Les éléments chauffants du four 2 sont en disiliciure de molybdène (SuperKanthal -marque déposée-, MoSi2), disposés en arcs de cercle centrés sur l'axe X-X', de manière à obtenir une température homogène sur une hauteur de 10 cm environ à +/- 5 °C. La gamme de température de synthèse décrite par l'appareillage est adaptable sous réserve du changement des éléments chauffants. Ainsi, pour de basses températures, on utilisera préférentiellement des éléments chauffants métalliques, alors qu'à haute température, les éléments en SuperKanthal sont davantage adaptés. La lecture et l'asservissement thermiques sont assurés à la fois par des thermocouples Pt/RI-00 û Pt/Rh40 à l'extérieur du tube, et par une canne pyrométrique située à l'intérieur du tube, juste au dessus du creuset qui contiendra la fonte verrière. The dimensional tolerances and geometric positioning of the machined parts are made to the tenth of a millimeter. The heating elements of furnace 2 are in molybdenum disilicide (SuperKanthal-deposited mark, MoSi2) arranged in circular arcs centered on the X-X 'axis, so as to obtain a homogeneous temperature over a height of about 10 cm. at +/- 5 ° C. The temperature range of synthesis described by the apparatus is adaptable subject to the change of the heating elements. Thus, for low temperatures, it will preferentially use metal heating elements, while at high temperature, SuperKanthal elements are more suitable. Thermal reading and control are provided by both thermocouples Pt / RI-00 - Pt / Rh40 outside the tube, and by a pyrometric rod located inside the tube, just above the crucible which will contain the glass roof.

Utilisant les mêmes matériaux que ceux du four 2, le four de recuit 3 est quant à lui horizontal (d'axe Y-Y'). Sa température maximale est de 1200°C. II possède également un système de circulations externes 6 d'eau réfrigérée à chacune de ses extrémités. La température est contrôlée par deux thermocouples de type S. Using the same materials as those of the furnace 2, the annealing furnace 3 is horizontal (of axis YY '). Its maximum temperature is 1200 ° C. It also has a system of external circulations 6 of chilled water at each of its ends. The temperature is controlled by two type S thermocouples.

Ce second four communique, à l'opposé de l'enceinte 4, avec un conduit tubulaire 80 dans lequel peut coulisser une canne de support de verre 8. L'enceinte 4 est en acier inoxydable. This second furnace communicates, opposite the enclosure 4, with a tubular conduit 80 in which can slide a glass support rod 8. The enclosure 4 is made of stainless steel.

Elle présente une forme généralement cylindrique, d'axe vertical confondu avec l'axe X-X' du four 2. Elle communique avec les deux fours 2 et 3 grâce à deux raccords 20 et 30 en forme de conduits tubulaires. Cette implantation de l'enceinte 4 vis-à-vis des fours 2 et 3 est 10 particulièrement pratique en termes de manipulation et d'encombrement de l'espace. De manière générale, on préférera une implantation dans laquelle l'un des fours a une orientation généralement verticale, tandis que l'autre a une orientation généralement horizontale, ladite enceinte occupant 15 la région d'intersection des axes de ces deux fours. Par l'expression "intersection des axes", on entend non seulement le cas de figure dans lequel ces axes se coupent effectivement, mais également celui dans lequel, quand l'installation est vue de face, ces axes semblent se couper. C'est d'ailleurs le cas de la présente installation. 20 La partie supérieure bombée de l'enceinte 4 est équipée d'un hublot 41 étanche en verre de 10 mm d'épaisseur. II permet un accès visuel à l'intérieur de l'enceinte. La paroi verticale de l'enceinte est par ailleurs équipée de deux ouvertures 40 aptes à être obturées de manière étanche par un gant 25 non représenté, permettant à un opérateur d'y introduire la main et de procéder à des manipulations à l'intérieur de l'enceinte. Cette paroi est également pourvue d'un sas 44 d'entrée/sortie, qui s'étend horizontalement. Il permet notamment d'introduire des objets dans l'enceinte 4, directement de l'extérieur, tout en garantissant une 30 parfaite étanchéité de l'enceinte 4. A cet effet, il présente à chacune de ses extrémités des parois étanches. II est, par ailleurs, pourvu de moyens permettant d'y faire le vide, puis d'y injecter un gaz (en l'occurrence le même que celui résidant dans l'enceinte 4). Enfin, la paroi inférieure de l'enceinte 4 est ouverte en son 35 centre et communique avec un conduit tubulaire 70, dirigé vers le bas, dans lequel est introduite une canne de support de verre, ainsi que nous le verrons en détail plus loin dans la description. Un système de vis/écrous et joints toriques non représentés garantissent une parfaite étanchéité entre la canne et le conduit. It has a generally cylindrical shape, of vertical axis coincides with the axis X-X 'of the furnace 2. It communicates with the two furnaces 2 and 3 through two connectors 20 and 30 in the form of tubular conduits. This implantation of the enclosure 4 vis-à-vis furnaces 2 and 3 is particularly practical in terms of handling and space congestion. In general, preference will be given to an implantation in which one of the furnaces has a generally vertical orientation, while the other has a generally horizontal orientation, said enclosure occupying the region of intersection of the axes of these two furnaces. By the expression "intersection of the axes" is meant not only the case in which these axes actually intersect, but also the one in which, when the installation is seen from the front, these axes seem to cut. This is the case of this installation. The domed upper part of the enclosure 4 is equipped with a sealed glass door 41 with a thickness of 10 mm. It allows visual access to the interior of the enclosure. The vertical wall of the enclosure is also equipped with two openings 40 adapted to be sealed by a glove 25 not shown, allowing an operator to enter the hand and perform manipulations within the enclosure. This wall is also provided with an inlet / outlet lock 44, which extends horizontally. It allows in particular to introduce objects into the enclosure 4, directly from the outside, while ensuring a perfect seal of the enclosure 4. For this purpose, it has at each of its ends sealed walls. It is, moreover, provided with means for evacuating therein, and then to inject a gas (in this case the same as that residing in the chamber 4). Finally, the lower wall of the enclosure 4 is open at its center and communicates with a tubular conduit 70, directed downwards, into which a glass support rod is introduced, as will be seen in detail later in the description. A system of screws / nuts and O-rings not shown ensure a perfect seal between the rod and the conduit.

Le caractère étanche de tous les équipements de l'enceinte autorise la mise en oeuvre de cycles de vide / remplissage en gaz. Plusieurs entrées, par exemple de type DN, sont également prévues pour l'approvisionnement en gaz, de l'enceinte, pour une sonde de mesure de pression reliée à un manomètre extérieur 43, et pour un bulleur. The tightness of all the equipment of the enclosure allows the implementation of vacuum cycles / gas filling. Several inputs, for example DN type, are also provided for the supply of gas, the enclosure, for a pressure measuring probe connected to an external pressure gauge 43, and for a bubbler.

Un purificateur 5, seulement visible à la figure 1, est relié à l'enceinte 4. II a essentiellement pour fonction de permettre de travailler au sein de l'enceinte sous atmosphère, mais en l'absence (ou quasi-absence) de vapeur d'eau et d'oxygène. Le gaz sortant d'une bouteille type B50 de la société Air 15 Liquide passe sur un tamis de cuivre activé pour capter l'oxygène, et sur un tamis moléculaire d'alumine pour retenir l'eau par adsorption. Ainsi, les teneurs atteintes à l'intérieur de l'enceinte 4 peuvent atteindre 0,1 ppm O2 et 1 ppm H2O. De plus, cet appareil est utilisé pour la gestion de la circulation 20 interne de gaz sec et de la pression interne de l'enceinte 4. Pour éviter au maximum l'entrée d'espèces chimiques non désirées, une pression très légèrement positive (100 Pa) est maintenue constante par asservissement d'une électrovanne à un manomètre. Il est nécessaire de régénérer les tamis précités de temps en 25 temps, quand leur capacité adsorbante chute. On réalise cette opération en chauffant les tamis jusqu'à 300°C sous un flux de gaz réducteur de type RH4 (96% N2, 4% H2). Les autres gaz utilisés au cours des manipulations sont de l'azote et de l'argon. 30 Travailler à haute température (T>1500°C) requiert une attention particulière relative aux matériaux constitutifs de l'installation et des creusets utilisés pour recevoir la composition verrière 74. Ces creusets (non visibles sur les figures) sont déplacés au sein des deux fours à l'aide des cannes précitées 7 et 8. 35 La canne 7, elle est préférentiellement constituée de trois tronçons emboîtés les uns dans les autres. A purifier 5, only visible in FIG. 1, is connected to the enclosure 4. Its main function is to allow working within the enclosure under atmosphere, but in the absence (or near-absence) of steam of water and oxygen. The gas exiting a B50 bottle from the company Air Liquide passes through an activated copper screen for capturing oxygen, and on a molecular sieve of alumina to retain the water by adsorption. Thus, the levels reached inside the chamber 4 can reach 0.1 ppm O2 and 1 ppm H2O. In addition, this apparatus is used for the management of the internal circulation of dry gas and the internal pressure of the enclosure 4. To avoid as much as possible the entry of undesired chemical species, a very slightly positive pressure (100 Pa) is kept constant by servocontrol of a solenoid valve to a manometer. It is necessary to regenerate the aforementioned sieves from time to time, when their adsorbent capacity drops. This operation is carried out by heating the sieves up to 300 ° C. under a stream of reducing gas of RH4 type (96% N 2, 4% H 2). Other gases used during handling are nitrogen and argon. Working at a high temperature (T> 1500 ° C.) requires particular attention to the materials constituting the installation and the crucibles used to receive the glass composition 74. These crucibles (not visible in the figures) are moved within the two ovens with the aforementioned rods 7 and 8. The rod 7, it is preferably made of three sections nested in each other.

La partie inférieure en acier inoxydable est creuse, de manière à permettre une circulation interne d'eau réfrigérée 6. Sur cette pièce sont fixées deux tronçons en alumine, de qualité sensiblement différente de celle des fours. Une alumine possédant une porosité plus importante, ayant une susceptibilité moindre vis-à-vis des changements brusques de température, est préférée. La canne 7 est immobilisée en translation, de préférence à l'aide d'un système vis/écrou. L'extrémité de la canne horizontale 8 pénétrant dans le four 3 de recuit a été usinée dans un barreau de molybdène de haute pureté (TZM), de manière à résister jusqu'à 1200°C. Toutefois, il est nécessaire de travailler sous gaz neutre, le molybdène étant sujet à l'oxydation à haute température. Le matériau constituant les creusets est adapté en fonction du verre synthétisé. The lower part of stainless steel is hollow, so as to allow an internal circulation of chilled water 6. On this part are fixed two sections of alumina, of quality substantially different from that of the furnaces. An alumina having greater porosity, having a lower susceptibility to sudden changes in temperature, is preferred. The rod 7 is immobilized in translation, preferably by means of a screw / nut system. The end of the horizontal rod 8 penetrating the annealing furnace 3 was machined in a bar of high purity molybdenum (TZM), so as to withstand up to 1200 ° C. However, it is necessary to work under neutral gas, molybdenum being subject to oxidation at high temperature. The material constituting the crucibles is adapted according to the synthesized glass.

D'une manière générale, sous air, il est préférable d'utiliser de l'alumine, car elle ne craint pas l'oxydation lors de la fusion. Pour la synthèse de compositions de verre oxy-azotées, le creuset en alumine doit être maintenu sous atmosphère réductrice (N2) pour prévenir tout risque de corrosion par le verre fondu. On peut aussi utiliser du nitrure de bore pyrolytique, qui ne pose pas de problème de tenue aux chocs thermiques, en raison de sa bonne conductibilité de la chaleur. De plus, il est chimiquement plus inerte que l'alumine. Selon la nature chimique et la quantité de verre souhaitée, il était nécessaire d'avoir plusieurs formes de réalisation de creusets à 25 disposition. En plus des creusets classiques en alumine ou nitrure de bore, on peut disposer de creusets de plus petite taille, permettant de travailler avec des quantités de matière de 1 à 5 g. Ainsi, en référence à la figure 4, on fait usage de petits creusets 74 en nitrure de bore, posés sur de 30 la poudre 73 de nitrure de bore, elle-même en place dans un grand creuset 72 disposé sur un porte-creuset 71. Les grands creusets peuvent être fabriqués manuellement par pliage d'une feuille de molybdène. Sous atmosphère azotée, on peut utiliser des moules en 35 graphite recouvert d'une fine couche de poudre de nitrure de bore pour leur propriétés de non-mouillabilité et d'inertie chimique, ce qui facilite le démoulage du produit de coulée. Ci-après sont décrites les différentes étapes mises en oeuvre pour la synthèse d'un verre : On procède d'abord à la désorption des poudres constitutives du verre, ainsi qu'à la décarbonatation des carbonates (800 °C, une nuit). Les réactifs sont ensuite pesés, puis co-broyés dans un broyeur à boulets, le creuset et les billes étant en alumine corindon. La poudre broyée est alors pastillée puis placée dans un creuset (alumine ou nitrure de bore selon l'atmosphère de synthèse). On ouvre alors le sas 44 pour y introduire le creuset, puis on le referme. On procède alors à sa mise sous vide, puis à l'injection d'un gaz identique à celui utilisé dans l'enceinte 4. Une fois la pression équilibrée entre le sas 44 et l'enceinte 4, on ouvre la communication qui les sépare et on transfère le creuset dans l'enceinte 4. Une fois le creuset placé dans l'enceinte 4, les gants sont mis en place et le balayage de gaz commence. Le four de fusion 2 est mis sous tension en suivant une rampe de montée en température à 5°C/min maximum, la canne verticale 7 en 20 alumine étant placée en position haute. Le four de recuit 3 est lui aussi mis en chauffe, avec une consigne de montée comparable. Le moule de coulée en graphite est placé sur une pelle, à l'extrémité de la canne horizontale 8 en molybdène. Une fois le four 2 parvenu à la température désirée, on 25 descend la canne 7 brièvement pour installer le creuset sur son support. On replace alors l'ensemble dans la chambre chaude du four 2. La fusion étant réalisée, la pelle de coulée est amenée dans l'enceinte 4, et la canne verticale 7 est abaissée. On saisit le creuset à l'aide de pinces de manipulation (préalablement mises en place dans l'enceinte) 30 pour le verser dans le moule, toujours sous atmosphère contrôlée. Tous les éléments sont rapidement replacés dans leur four respectif. Le maintien à la température de transition vitreuse dure une trentaine de minutes dans le four 3, moment à partir duquel la température du four de recuit 3 amorce une descente jusqu'à l'ambiante à une vitesse 35 de 1 à 2°C/min. Le verre est extrait de l'enceinte 4 par le sas 44.In general, under air, it is preferable to use alumina, because it does not fear oxidation during melting. For the synthesis of oxy-nitrogen glass compositions, the alumina crucible must be maintained under a reducing atmosphere (N2) to prevent any risk of corrosion by the molten glass. It is also possible to use pyrolytic boron nitride, which does not pose a thermal shock resistance problem because of its good conductivity of heat. In addition, it is chemically more inert than alumina. Depending on the chemical nature and the desired amount of glass, it was necessary to have several crucible embodiments available. In addition to conventional crucibles made of alumina or boron nitride, crucibles of smaller size can be used, making it possible to work with quantities of material of 1 to 5 g. Thus, with reference to FIG. 4, small crucibles 74 made of boron nitride are used, placed on boron nitride powder 73, itself in place in a large crucible 72 placed on a crucible holder 71. Large crucibles can be made manually by folding a sheet of molybdenum. Under nitrogen atmosphere, graphite molds coated with a thin layer of boron nitride powder can be used for their non-wettability and chemical inertness properties, which facilitates demolding of the casting product. The following are described the different steps used for the synthesis of a glass: The desorption of the constitutive powders of the glass is first carried out, as well as the decarbonation of the carbonates (800 ° C., overnight). The reagents are then weighed and then co-milled in a ball mill, the crucible and the balls being of corundum alumina. The ground powder is then pelletized and placed in a crucible (alumina or boron nitride according to the synthesis atmosphere). We then open the airlock 44 to introduce the crucible, then it closes. It is then proceeded to its evacuation, then to the injection of a gas identical to that used in the chamber 4. Once the pressure is balanced between the airlock 44 and the chamber 4, it opens the communication that separates them and the crucible is transferred into the chamber 4. Once the crucible is placed in the chamber 4, the gloves are put in place and the gas sweep begins. The melting furnace 2 is energized by following a rise ramp at 5 ° C / min maximum, the vertical rod 7 in alumina being placed in the high position. The annealing furnace 3 is also heated, with a comparable climb instruction. The graphite casting mold is placed on a shovel, at the end of the horizontal rod 8 in molybdenum. Once the oven 2 has reached the desired temperature, the cane 7 is lowered briefly to install the crucible on its support. The assembly is then replaced in the hot chamber of the furnace 2. The melting being performed, the casting scoop is brought into the chamber 4, and the vertical rod 7 is lowered. The crucible is grasped using handling tongs (previously placed in the chamber) to pour it into the mold, still under a controlled atmosphere. All items are quickly returned to their respective oven. Maintaining at the glass transition temperature lasts about 30 minutes in the oven 3, at which time the temperature of the annealing furnace 3 starts descent to ambient at a rate of 1 to 2 ° C./min. . The glass is extracted from the chamber 4 by the airlock 44.

5 Bien entendu, bien que cela ne soit pas représenté sur les figures, l'installation selon l'invention pourrait être pourvue de moyens automatisés permettant de déplacer la composition verrière du four 2 vers l'enceinte, et de l'enceinte vers le four 3. Par ailleurs, une disposition des fours, autre que celle décrite ici, peut être envisagée. Ainsi, on peut prévoir un agencement exclusivement horizontal des fours. 15 20 25 30 Of course, although this is not shown in the figures, the plant according to the invention could be provided with automated means for moving the glass composition of the oven 2 to the enclosure, and the enclosure to the oven 3. In addition, an arrangement of the furnaces, other than that described here, may be considered. Thus, it can provide an exclusively horizontal arrangement of the furnaces. 15 20 25 30

Claims

1. Glass synthesis plant, of the type carried out in three stages respectively of melting, quenching and annealing, this installation comprising a first melting furnace (2) and a second annealing furnace (3), characterized in that said first melting furnace (2) and second annealing furnace (3) communicate, in a sealed manner, with a transfer and quenching enclosure (4), isolated from the outside, so that the molten glass can be removed said first melting furnace (2), and then introduced into the annealing furnace (3), via said transfer and quenching enclosure (4), without contact with the outside.

2. Installation according to claim 1, characterized in that one (2) ovens (2,

3) has a generally vertical orientation, while the other (3) has a generally horizontal orientation, said enclosure (4) occupying the region of intersection of the axes (XX '; Y-Y') of these two furnaces (2 , 3). 3. Installation according to claim 2, characterized in that said melting furnace (2) has a generally vertical orientation.

4. Installation according to one of the preceding claims, characterized in that said enclosure (4) is provided with at least one of the following equipment: - a porthole (41) allowing visual access to the interior of the enclosure ; - At least one opening (40) adapted to be sealed by a glove, allowing an operator to enter the hand and perform manipulations inside the enclosure; - A lock (44) sealed entry and exit, which communicates with the outside and on the one hand with the inside of the enclosure. 8. Installation according to one of the preceding claims, characterized in that said enclosure (4) is provided with means (5) which allow to control and modify the atmosphere. 9. Installation according to the preceding claim, characterized in that said means (5) comprise means for extracting water and oxygen.7. Installation according to one of claims 5 or 6, characterized in that said means (5) comprise means for introducing a gas, in particular a gas inert vis-à-vis the glass. 8. Installation according to one of the preceding claims, characterized in that it comprises a rod (7) for supporting the glass to be melted, the rod (7) being adapted to be displaced so that its distal end ( 71) supporting said glass can be selectively brought into the melting furnace (2), then into said enclosure (4), or vice versa. 9. Installation according to one of the preceding claims, characterized in that it comprises a rod (8) for supporting the glass to be annealed, this rod (8) being able to be moved so that its distal end ( 81) supporting said glass can be selectively brought from said enclosure (4) to the annealing furnace (3), or vice versa. 10. Process for the synthesis of glass, of the type carried out in three stages of melting, quenching and annealing, respectively, using an installation comprising a first melting furnace (2) and a second annealing furnace (3). , characterized in that said quenching step is carried out within a transfer enclosure (4). and quenching, insulated from the outside and sealingly connected to said furnaces (2; 3), so that the molten glass can be removed from said first melting furnace (2), and then introduced into the annealing furnace ( 3), via said enclosure (4) transfer and quenching, without contact with the outside.