FR2921489A1

FR2921489A1 - Product e.g. petroleum, sampling and storing device for e.g. laboratory, has cylinder closed by cover, where upper and lower plates of cylinder have sealing units defining intermediate pressurized compartment

Info

Publication number: FR2921489A1
Application number: FR0757785A
Authority: FR
Inventors: Pierre Barere
Original assignee: OPTA PERIPH SOC PAR ACTIONS SI
Current assignee: OPTA PERIPH SOC PAR ACTIONS SI
Priority date: 2007-09-24
Filing date: 2007-09-24
Publication date: 2009-03-27
Anticipated expiration: 2027-09-24
Also published as: FR2921489B1

Abstract

The device (1) has a cylinder (2) closed at an end (3) by a cover (4) and provided with a product inlet (7) at an opposite end (5). The cylinder internally includes a mobile piston (8) separating a product reception chamber (9) and a pressurized chamber (10) in a hermetic manner. The cylinder includes upper and lower plates (12, 13) provided with sealing units defining an intermediate pressurized compartment (25). The sealing units include a joint (14) between a peripheral edge (15) of each plate and a lateral inner wall (29) of the cylinder.

Description

La présente invention entre dans le domaine de l'échantillonnage et du stockage de produits destinés à être analysés en laboratoire ou en ligne. L'invention concerne plus particulièrement deux types d'application : d'une part, l'échantillonnage et le stockage d'hydrocarbures liquides ou gazeux, tels du pétrole ou du gaz naturel (éventuellement liquéfié), en vue de leur analyse physique ou/et chimique en laboratoire dans les activités de transfert de produits avant transformation, soit en sortie des plates-formes de production ou sur les terminaux de livraison et, d'autre part, la conservation d'un étalon liquide ou gazeux pour validation des analyseurs de procédé et certification des ensembles d'analyses intégrés dans les transactions commerciales des produits transformés, par exemple dans le cas des carburants en sortie de raffinerie. L'échantillonnage en ligne d'un produit pour analyse laboratoire est réalisé au sein d'un circuit sous pression. Généralement, une sonde de prise d'échantillon pénètre à l'intérieur de la ligne de procédé pour récupérer à intervalle de temps régulier (prélèvements unitaires) ou en continu (prélèvement continu) une quantité donnée d'échantillon. Ladite sonde et son système de prélèvement sont reliés à un dispositif de stockage qui fait spécifiquement l'objet de la présente invention. The present invention is in the field of sampling and storage of products for analysis in the laboratory or online. The invention relates more particularly to two types of application: on the one hand, the sampling and storage of liquid or gaseous hydrocarbons, such as petroleum or natural gas (possibly liquefied), for their physical analysis or / and chemical laboratory in pre-processing product transfer activities, either at the output of production platforms or on delivery terminals and, secondly, the conservation of a liquid or gaseous standard for validation of analyzers. process and certification of integrated analysis sets in the commercial transactions of processed products, for example in the case of fuels leaving the refinery. Online sampling of a product for laboratory analysis is performed in a pressurized circuit. Generally, a sample probe enters the process line to recover a given amount of sample at a regular time interval (unit withdrawals) or continuously (continuous sampling). Said probe and its sampling system are connected to a storage device that is specifically the subject of the present invention.

La conservation d'un étalon liquide ou gazeux en vue de la validation des analyseurs de procédé et de la certification d'ensembles d'analyse, fait appel à un tel dispositif de stockage. De manière connue, ce dispositif de stockage est constitué d'un cylindre de stockage comprenant une entrée montée sur ladite sonde. L'échantillon prélevé est stocké dans ledit cylindre pendant toute la période de transfert du produit pour être ensuite transporté vers le laboratoire pour analyse. Les inconvénients des dispositifs existants résident dans le fait de la perte d'intégrité du produit stocké du fait de la tension de vapeur élevée d'un ou plusieurs constituants. The conservation of a liquid or gaseous standard for the validation of the process analyzers and the certification of analysis sets makes use of such a storage device. In known manner, this storage device consists of a storage cylinder comprising an input mounted on said probe. The sample taken is stored in said cylinder during the entire transfer period of the product to then be transported to the laboratory for analysis. The disadvantages of the existing devices lie in the fact of the loss of integrity of the stored product due to the high vapor pressure of one or more constituents.

Les dispositifs de l'état de la technique stockent l'échantillon de produit dans des réservoirs à volume fixe ce qui, dans le cas d'un produit volatile, engendre des séparations de phases dudit échantillon. En effet, dans ce type d'échantillon la principale difficulté provient de la coexistence des différentes phases gazeuse et liquide en équilibre. Le contact de l'air ou d'un gaz présent dans le cylindre peut aussi oxyder le produit ou diluer des bulles dans ce 10 dernier. D'autres dispositifs de l'état de la technique stockent l'échantillon dans des réservoirs à volume variable et pression fixe, tel un cylindre à piston, ledit piston séparant hermétiquement une chambre destinée à recevoir ledit 15 échantillon et une chambre de mise sous pression par un gaz moteur. Toutefois, c'est dispositifs restent peu fiables en terme d'étanchéité dans le temps en raison du vieillissement des joints toriques du piston. De plus, ces dispositifs restent peu performants en ce qui concerne l'isolement entre les 20 chambres recevant réciproquement l'échantillon et le gaz moteur. Il en résulte une dégradation dans le temps de l'échantillon. Par ailleurs, les volumes morts ne sont pas purgés et viennent altérer l'intégrité de l'échantillon en début de 25 remplissage. L'invention a donc pour but de pallier les inconvénients de l'état de la technique en proposant un prélèvement de l'échantillon dans un cylindre à piston de volume variable et de pression constante, dans des conditions garantissant une 30 intégrité absolue de l'échantillon stocké ainsi que la purge des volumes morts. Pour ce faire, le dispositif d'échantillonnage et de stockage de produit en continu, sous pression constante et volume variable, comprenant un cylindre fermé à une extrémité 35 par un couvercle et pourvu à l'extrémité opposée d'une entrée de produit, ledit cylindre comprenant intérieurement un piston mobile séparant de manière hermétique une chambre de réception dudit produit et une chambre de mise sous pression, caractérisé par le fait que ledit piston comprend au moins deux plateaux supérieur et inférieur pourvus de moyens d'étanchéification délimitant ainsi au moins un compartiment intermédiaire mis à l'évent. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description détaillée qui va suivre des modes de réalisation non limitatifs de l'invention, en référence aux figures annexée, parmi lesquelles : - la figure 1 représente une vue en coupe selon un plan vertical du dispositif d'échantillonnage et de stockage ; et - la figure 2 représente une vue de détail de l'invention La présente invention concerne un dispositif 1 d'échantillonnage et de stockage de produit. Un tel dispositif 1 comprend une enceinte 2 de forme cylindrique destinée à collecter un échantillon de produit. Ce cylindre 2 comprend une paroi périphérique fermée à une extrémité 3 par un couvercle 4 et au niveau de l'extrémité opposée 5 par un fond 6. Plus particulièrement, ledit cylindre 2 comprend une entrée 7 filetée située au niveau du fond 6. Cette entrée 7 est reliée à une canalisation dans laquelle circule le produit. La collecte depuis la canalisation vers l'enceinte 2 s'effectue par le biais d'une sonde et d'un dispositif de prélèvement, non représentés sur les figures. L'entrée filetée 7 sert donc à approvisionner le cylindre 2 en échantillon. Un premier avantage de la présente invention réside dans le fait que le produit collecté au sein de l'enceinte 2 est maintenu sous pression, préférentiellement sensiblement à la même pression que celle de circulation du produit au sein de ladite canalisation. Pour ce faire, ledit cylindre 2 comprend intérieurement un piston 8 mobile séparant de manière hermétique une chambre 9 de réception dudit produit et une chambre 10 de mise sous pression. La pressurisation de ladite chambre 10 est effectuée par un gaz dit "moteur", ce dernier est généralement constitué d'air comprimé de qualité "instruments". Ce gaz moteur est injecté au sein de la chambre 10 par l'intermédiaire d'une entrée 29 sous forme d'un alésage fileté au travers du couvercle 4. Les chambres 9 et 10 sont donc situées de part et d'autre du piston 8, la chambre 9 étant logiquement disposée du côté de l'entrée 7. L'injection du produit au sein de la chambre 9 est donc contrôlée en fonction de la pression exercée à l'intérieur de la chambre 10 par le gaz moteur précité et de la poussée ainsi exercée par l'intermédiaire du piston 8. A ce titre, ledit piston 8 se présente sous la forme d'au moins un disque 11 composé de plateaux multiples qui sont autant de barrière séparant lesdites chambres 9 et 10. Selon le mode de réalisation préférentiel et visible sur les figures 1 et 2, le piston 8 comprend deux plateaux supérieur 12 et inférieur 13. Ces plateaux 12 et 13 forment des cloisons de séparation par des moyens assurant l'étanchéité entre la chambre 9 et la chambre 10. Ces moyens d'étanchéification peuvent se présenter sous la forme d'au moins un joint 14 situé entre le chant périphérique de chaque plateau et la paroi latérale intérieure 29 dudit cylindre 2. Ce mode de réalisation est particulièrement visible sur la figure 2. De plus, l'espace ménagé entre lesdits plateaux 12 et 13, forme un compartiment intermédiaire 25 susceptible d'être mise à l'évent ou sous faible pression par un gaz neutre. Par ailleurs, ledit piston 8 est monté mobile longitudinalement par rapport audit cylindre 2 au travers d'un arbre 16 coulissant par rapport audit cylindre 2, plus particulièrement par rapport au couvercle 4. Pour ce faire, une ouverture étanche est réalisée au travers dudit couvercle 4 afin d'autoriser la translation de l'arbre 16. Ce dernier est monté fixe à une extrémité 17 sur le disque 11, notamment sur le plateau supérieur 12, l'autre extrémité 18 étant libre. The devices of the state of the art store the product sample in fixed volume tanks which, in the case of a volatile product, generates phase separations of said sample. Indeed, in this type of sample the main difficulty comes from the coexistence of the different gaseous and liquid phases in equilibrium. Contact with air or gas in the cylinder can also oxidize the product or dilute bubbles therein. Other state of the art devices store the sample in variable volume, fixed pressure tanks, such as a piston cylinder, said piston sealingly separating a chamber for receiving said sample and a pressurizing chamber. by a motor gas. However, it's devices remain unreliable in terms of tightness over time due to the aging of the piston o-rings. In addition, these devices are still performing poorly as regards the insulation between the 20 chambers receiving reciprocally the sample and the engine gas. This results in a degradation in the time of the sample. In addition, the dead volumes are not purged and alter the integrity of the sample at the beginning of filling. The object of the invention is therefore to overcome the drawbacks of the state of the art by proposing a sampling of the sample in a piston cylinder of variable volume and constant pressure, under conditions guaranteeing an absolute integrity of the stored sample as well as purging dead volumes. To do this, the device for sampling and storing product continuously, under constant pressure and variable volume, comprising a cylinder closed at one end by a cover and provided at the opposite end of a product inlet, said cylinder comprising internally a movable piston hermetically separating a receiving chamber of said product and a pressurizing chamber, characterized in that said piston comprises at least two upper and lower trays provided with sealing means thus delimiting at least one intermediate compartment vented. Other features and advantages of the invention will emerge from the following detailed description of non-limiting embodiments of the invention, with reference to the appended figures, in which: FIG. 1 represents a sectional view along a plane vertical sampling and storage device; and FIG. 2 represents a detailed view of the invention. The present invention relates to a device 1 for sampling and product storage. Such a device 1 comprises a chamber 2 of cylindrical shape for collecting a sample of product. This cylinder 2 comprises a peripheral wall closed at one end 3 by a cover 4 and at the opposite end 5 by a bottom 6. More particularly, said cylinder 2 comprises a threaded inlet 7 located at the bottom 6. This input 7 is connected to a pipe in which the product flows. The collection from the pipe to the chamber 2 is effected by means of a probe and a sampling device, not shown in the figures. The threaded inlet 7 serves to supply the cylinder 2 in sample. A first advantage of the present invention lies in the fact that the product collected in the chamber 2 is kept under pressure, preferably substantially at the same pressure as that of circulation of the product within said pipe. To do this, said cylinder 2 internally comprises a movable piston 8 hermetically separating a chamber 9 for receiving said product and a chamber 10 for pressurizing. The pressurization of said chamber 10 is performed by a so-called "engine" gas, the latter generally consists of compressed air quality "instruments". This engine gas is injected into the chamber 10 via an inlet 29 in the form of a threaded bore through the cover 4. The chambers 9 and 10 are therefore located on either side of the piston 8 , the chamber 9 being logically disposed on the side of the inlet 7. The injection of the product into the chamber 9 is thus controlled as a function of the pressure exerted inside the chamber 10 by the aforementioned motor gas and the thrust thus exerted via the piston 8. As such, said piston 8 is in the form of at least one disc 11 composed of multiple trays which are as many barrier separating said chambers 9 and 10. According to the mode of preferential embodiment and visible in Figures 1 and 2, the piston 8 comprises two upper plates 12 and lower 13. These plates 12 and 13 form separation walls by means providing sealing between the chamber 9 and the chamber 10. These sealing means Ification may be in the form of at least one seal 14 located between the peripheral edge of each plate and the inner side wall 29 of said cylinder 2. This embodiment is particularly visible in Figure 2. In addition, space formed between said plates 12 and 13, forms an intermediate compartment 25 may be vented or under low pressure by a neutral gas. Furthermore, said piston 8 is mounted longitudinally movable relative to said cylinder 2 through a shaft 16 sliding relative to said cylinder 2, more particularly with respect to the lid 4. To do this, a sealed opening is made through said lid 4 to allow the translation of the shaft 16. The latter is fixedly mounted at one end 17 of the disk 11, in particular on the upper plate 12, the other end 18 being free.

Préférentiellement, l'arbre coulissant 16 est percé intérieurement par au moins deux canaux longitudinaux. Un premier canal 26 se présente donc sous la forme d'un tube dont l'extrémité 17 basse, solidaire du plateau inférieur 13, débouche dans la chambre 9 en traversant le compartiment intermédiaire 25 et le plateau supérieur 12. Le produit peut donc remonter intérieurement le long dudit axe 16 pendant la phase de purge des volumes morts précédant le début de stockage, afin d'éliminer le contenu initial desdits volumes. A ce titre, l'extrémité libre 18 de l'arbre 16 est pourvue d'une sortie de purge, régulée au travers d'une vanne 23, afin de permettre l'élimination vers un drain du contenu initial des volumes morts. Ce drain peut se présenter sous la forme d'un tube de canalisation, préférentiellement flexible. Un deuxième canal 27, sous la forme d'un autre tube ménagé longitudinalement et intérieurement audit axe 16, débouche à l'intérieur du compartiment intermédiaire 25 et relie ce dernier à l'évent, notamment au travers d'une sortie 28 munie d'une vanne. Au final, la double barrière du compartiment intermédiaire, proposée au sein des plateaux 12 et 13 du piston 8, offre une étanchéité parfaite entre le produit et le gaz moteur puisque le compartiment intermédiaire 25 est relié à pression atmosphèrique. Dans certaines applications, comme le stockage des échantillons de gaz naturel pour lesquels l'oxygene est un contaminent, ce compartiment intermédiaire 25 peut être faiblement pressurisé (100 mbar environ), notamment par un gaz inerte, tel l'Hélium, l'Argon ou analogue, gaz non considéré comme contaminent. Selon une autre caracéristique, le coulissement de l'arbre 16 présente un moyen d'indication du niveau d'échantillon restant dans la chambre de réception 9. Ainsi, un contrôle permanent de la quantité d'échantillon contenu dans la chambre 9 est permis entre des seuils haut, bas ou intermédiaire. Le déplacement de l'arbre 16 par rapport au couvercle 4 dudit cylindre 2 peut être mesuré par un capteur potentiométrique de façon à délivrer de manière continue le niveau, donc le volume, de l'échantillon prélevé. D'autre part, la chambre de mise sous pression 10 est prévue hermétique et pressurisée, la pression interne pouvant être réglée de manière à repousser le piston 18, augmentant ainsi le volume de ladite chambre 10 et réduisant celui de la chambre 9. Cette pression ajustable permet inversement de contrôler le remplissage de la chambre 9. En effet, en vue du remplissage de la chambre 9, la chambre 10 du cylindre 2 est pré-chargée avec un gaz moteur, généralement de l'air comprimé de qualité "instruments" ou un gaz neutre comme de l'azote. Cette pré-charge s'effectue à une pression inférieure à la pression du circuit de prélèvement dudit produit. De préférence, cette pression peut être inférieure de 1 Bar à celle du circuit. A ce moment, le piston 8 est ramené en position basse sous l'effet de la poussée exercée par la pression du gaz moteur dans la chambre 10. Une soupape 21 permet d'évacuer le gaz moteur de la chambre 10 au fur et à mesure du remplissage effectif de l'échantillon dans la chambre 9, après la phase de purge des volumes morts. Pour ce faire, ladite soupape 21 comprend une sortie reliée à l'évent. Le débit du produit injecté dans la chambre 9 est contrôlé en entrée 7 au travers d'une vanne 22 de régulation. Pour ce faire, une telle vanne 22 est équipée d'un manomètre différentiel. Ce denier pourra indiquer une valeur inférieure à 1 Bar pendant toute la durée du transfert. En début d'échantillonnage la vanne 22 est légèrement ouverte pour admettre le débit d'échantillon à travers le premier canal 26 de l'arbre 16 tandis que la vanne 23, située en sortie 19 dudit arbre 16, est ouverte afin de purger vers le drain les volumes morts de la ligne d'échantillonnage. En fin de purge, la vanne 23 est refermée et l'échantillon commence à repousser le piston, donc à remplir la chambre 9, tandis que la soupape 21 échappe le gaz moteur qui se trouve à une pression inférieure de 1 bar à celle de l'échantillon. A ce moment, le produit est introduit à débit contant par l'entrée 7 à l'intérieur de la chambre 9. Lorsque le piston 8 arrive en butée haute, le remplissage est terminé. Lors de la purge, la vanne 23 en sortie est ouverte afin de réguler l'éjection du produit depuis la chambre 9 vers le 5 drain. De plus, le dispositif 1 d'échantillonnage selon l'invention peut être transporté vers un laboratoire en vue de l'analyse de l'échantillon prélevé. Une fois les vannes 22 et 23 fermées, le dispositif 1 peut être déconnecté et 10 véhiculé. Un avantage de l'invention réside dans le fait que le produit peut être maintenu sous pression lors du transport et jusqu'à l'introduction de l'échantillon dans l'analyseur de laboratoire. Selon une autre caractéristique, la chambre 9 de réception 15 du produit comprend un agitateur pneumatique à entraînement magnétique ou un agitateur électrique 24. L'agitateur permet de maintenir l'homogénéité de l'échantillon. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux exemples illustrés et décrits précédemment qui peuvent présenter des 20 variantes et modifications sans pour autant sortir du cadre de l'invention. Preferably, the sliding shaft 16 is pierced internally by at least two longitudinal channels. A first channel 26 is therefore in the form of a tube whose lower end 17, integral with the lower plate 13, opens into the chamber 9 through the intermediate compartment 25 and the upper plate 12. The product can therefore go up internally along said axis 16 during the purge phase of the dead volumes preceding the beginning of storage, in order to eliminate the initial content of said volumes. As such, the free end 18 of the shaft 16 is provided with a purge outlet, regulated through a valve 23, to allow the elimination to a drain of the initial content of the dead volumes. This drain may be in the form of a pipe tube, preferably flexible. A second channel 27, in the form of another tube formed longitudinally and internally to said axis 16, opens into the intermediate compartment 25 and connects it to the vent, in particular through an outlet 28 provided with a valve. Finally, the double barrier of the intermediate compartment, proposed in the trays 12 and 13 of the piston 8, provides a perfect seal between the product and the engine gas since the intermediate compartment 25 is connected to atmospheric pressure. In certain applications, such as the storage of natural gas samples for which the oxygen is a contaminant, this intermediate compartment may be slightly pressurized (approximately 100 mbar), in particular by an inert gas, such as Helium, Argon or analogue, gas not considered as contaminating. According to another characteristic, the sliding of the shaft 16 has a means of indicating the level of sample remaining in the receiving chamber 9. Thus, a permanent control of the quantity of sample contained in the chamber 9 is allowed between high, low or intermediate thresholds. The displacement of the shaft 16 relative to the cover 4 of said cylinder 2 may be measured by a potentiometric sensor so as to continuously deliver the level, therefore the volume, of the sample taken. On the other hand, the pressurizing chamber 10 is provided hermetically and pressurized, the internal pressure being adjustable to push the piston 18, thereby increasing the volume of said chamber 10 and reducing that of the chamber 9. This pressure adjustable allows inversely to control the filling of the chamber 9. Indeed, for the purpose of filling the chamber 9, the chamber 10 of the cylinder 2 is pre-loaded with a motor gas, generally compressed air quality "instruments" or a neutral gas such as nitrogen. This pre-charge is performed at a pressure lower than the pressure of the sampling circuit of said product. Preferably, this pressure may be 1 bar lower than that of the circuit. At this moment, the piston 8 is brought back to the low position under the effect of the thrust exerted by the pressure of the engine gas in the chamber 10. A valve 21 makes it possible to evacuate the engine gas from the chamber 10 as and when effective filling of the sample in the chamber 9 after the purge phase of the dead volumes. To do this, said valve 21 comprises an outlet connected to the vent. The flow rate of the product injected into the chamber 9 is controlled at the inlet 7 through a control valve 22. To do this, such a valve 22 is equipped with a differential pressure gauge. This denier may indicate a value less than 1 Bar during the entire transfer. At the start of sampling the valve 22 is slightly open to admit the sample flow through the first channel 26 of the shaft 16 while the valve 23, located at the outlet 19 of said shaft 16, is open in order to purge to the drain the dead volumes from the sampling line. At the end of purging, the valve 23 is closed and the sample begins to push the piston, thus filling the chamber 9, while the valve 21 escapes the engine gas which is at a pressure 1 bar lower than that of the 'sample. At this time, the product is introduced at a constant rate through the inlet 7 inside the chamber 9. When the piston 8 comes to a high stop, the filling is completed. During purging, the outlet valve 23 is opened to regulate the ejection of the product from the chamber 9 to the drain. In addition, the sampling device 1 according to the invention can be transported to a laboratory for the purpose of analyzing the sample taken. Once the valves 22 and 23 are closed, the device 1 can be disconnected and conveyed. An advantage of the invention lies in the fact that the product can be kept under pressure during transport and until the introduction of the sample into the laboratory analyzer. According to another characteristic, the product receiving chamber 9 comprises a magnetic drive pneumatic stirrer or an electric stirrer 24. The stirrer makes it possible to maintain the homogeneity of the sample. Of course, the invention is not limited to the examples illustrated and described above which may have variations and modifications without departing from the scope of the invention.

Claims

1. Apparatus (1) for sampling and storing product continuously, under constant pressure and variable volume, comprising a cylinder (2) closed at one end (3) by a cover (4) and provided at the opposite end (5) an inlet (7) of product, said cylinder (2) internally comprising a movable piston (8) sealingly separating a chamber (9) for receiving said product and a chamber (10) for pressurizing, characterized in that said piston (8) comprises at least two upper plates (12) and lower (13) provided with sealing means thus delimiting at least one intermediate compartment (25) pressurized.

2. Device (1) according to claim 1, characterized in that said sealing means comprise at least one seal (14) between the peripheral edge (15) of each plate (12,13) and the inner side wall ( 29) of said cylinder (2).

3. Device (1) according to any one of claims 1 or 2, characterized in that said piston (8) is mounted integral with a sliding shaft (16) relative to said cylinder (2), said shaft (16). ) being pierced internally with at least two longitudinal channels (26,27).

4. Device (1) according to claim 3, characterized in that a first channel (26) opens at one end within the product receiving chamber (9) and at the opposite end to an outlet (19). purging said chamber (9).

5. Device (1) according to claim 3, characterized in that a second channel (27) opens at one end within the intermediate compartment (25), the opposite end being connected to the vent through the an output (28).

6. Device (1) according to any one of the preceding claims, characterized in that the receiving chamber (9) of the product comprises a magnetic drive pneumatic stirrer (24) or an 8electric stirrer.

7. Device (1) for sampling according to any one of claims 3 to 6, characterized in that said shaft (16) comprises means for controlling the sample level contained in the receiving chamber through a potentiometric sensor measuring the sliding of the shaft (16) with respect to said cylinder (2).