FR2876112A1 - Phosphorescent compound for use in a luminescent material contains a borosilicate or silicate or aluminium borosilicate based pigment - Google Patents
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Abstract
Description
COMPOSITION PHOSPHORESCENTE A BASE D'UN BOROSILICATE OUPHOSPHORESCENT COMPOSITION BASED ON BOROSILICATE OR
D'UN SILICATE OU BOROSILICATE D'ALUMINIUM L'invention concerne une composition phosphorescente à base d'un borosilicate ou d'un silicate ou borosilicate d'aluminium. The invention relates to a phosphorescent composition based on a borosilicate or on an aluminum silicate or borosilicate.
Les pigments phosphorescents sont des produits qui après avoir été soumis à une excitation sont capables de continuer à émettre de la lumière après disparition de la source d'excitation et ceci pendant une durée significative, c'est à dire de plusieurs minutes à plusieurs heures. The phosphorescent pigments are products which, after having been subjected to excitation, are capable of continuing to emit light after the disappearance of the excitation source and this for a significant duration, that is to say of several minutes to several hours.
Comme pigments de ce type, on connaît par exemple les sulfures de zinc ou les aluminates de strontium. Ces produits émettent dans le vert pour des durées d'une heure à dix heures. II existe cependant un besoin de pigments phosphorescents à propriétés améliorées. Ainsi, on cherche notamment des pigments phosphorescents susceptibles d'émettre une lumière blanche. Examples of such pigments are zinc sulfides or strontium aluminates. These products emit in the green for durations of one hour to ten hours. However, there is a need for phosphorescent pigments with improved properties. Thus, phosphorescent pigments capable of emitting white light are particularly sought.
L'objet de l'invention est de fournir un tel type de pigment phosphorescent. The object of the invention is to provide such a type of phosphorescent pigment.
Dans ce but, la composition de l'invention est une composition phosphorescente qui est caractérisée en ce qu'elle comprend, à titre de pigment phosphorescent, un borosilicate ou un silicate ou borosilicate d'aluminium de formule (1) : aM.bM'.cM".dEu.ePr.08 s dans laquelle M désigne au moins un élément choisi parmi le calcium, le baryum et le strontium; M' désigne au moins un élément choisi parmi l'aluminium et le bore; M"désigne au moins un élément choisi parmi le silicium et le bore; 30 et avec 0,2<a<1 1,6b<_2 1,6c2 0<ds0,5 0e0,3 la valeur de â étant fixée par l'équilibre des charges électriques des éléments chimiques constituant le pigment et a, d et e vérifiant la condition a + d + e < 1. For this purpose, the composition of the invention is a phosphorescent composition which is characterized in that it comprises, as phosphorescent pigment, a borosilicate or an aluminum silicate or borosilicate of formula (1): aM.bM ' where M denotes at least one element chosen from calcium, barium and strontium; M 'denotes at least one element selected from aluminum and boron; M "denotes at least one element chosen from aluminum and boron; an element selected from silicon and boron; And with 0.2 <a <1.6b <1.6c2 0 <ds0.50e0.3 the value of σ being set by the equilibrium of the electrical charges of the chemical elements constituting the pigment and a, d and e checking the condition a + d + e <1.
Les pigments de l'invention ont pour avantage d'émettre avec une colloration blanche ainsi que d'être excitables par la lumière du jour. Ils présentent en outre une durée d'émission qui peut atteindre trois heures. The pigments of the invention have the advantage of emitting with a white colloration as well as being excitable by daylight. They also have a duration of emission which can reach three hours.
D'autres caractéristiques, détails et avantages de l'invention apparaîtront encore plus complètement à la lecture de la description qui va suivre faite en référence au dessin annexé dans lequel: - la figure unique est un spectre d'émission et d'excitation d'un produit selon l'invention. Other characteristics, details and advantages of the invention will emerge even more completely on reading the following description given with reference to the appended drawing in which: the single FIGURE is a transmission and excitation spectrum of FIG. a product according to the invention.
On précise aussi pour la suite de la description que, sauf indication contraire, dans les fourchettes de valeurs qui sont données, les valeurs aux bornes sont incluses. It is also specified for the remainder of the description that, unless otherwise indicated, in the ranges of values that are given, the values at the terminals are included.
En outre, compte tenu du fait, comme indiqué dans la formule (1), que M, M' et M" peuvent désigner chacun deux éléments en combinaison, les termes au singulier élément M , élément M' ou élément M" doivent s'entendre, dans la présente description et sauf précision contraire, comme s'appliquant aussi bien au cas où M, M' et M" ne représentent qu'un seul élément qu'au cas où ils représentent deux éléments en mélange. Furthermore, in view of the fact, as indicated in the formula (1), that M, M 'and M "may each designate two elements in combination, the terms in the singular element M, element M' or element M" must be In the present description and unless otherwise stated, it is understood that it applies equally well to the case where M, M 'and M "represent only one element in the case where they represent two elements in a mixture.
Les pigments utilisés dans la présente invention sont des borosilicates ou aluminosilicate du type MB2Si2O8 ou MAI2Si2O8 ou encore des borosilicate d'aluminium du type M(AI,B)2(Si,B)2O$ qui vont être décrits plus en détail ci- dessous. The pigments used in the present invention are borosilicates or aluminosilicate of the MB2Si2O8 or MAI2Si2O8 type or aluminum borosilicate of the M (AI, B) 2 (Si, B) 2 O type which will be described in more detail below. .
Comme cela apparaît de la formule (1) ci-dessus, les pigments de l'invention sont à base des éléments M, M' et M". L'élément M peut être le calcium, le baryum ou le strontium mais aussi une combinaison de ces éléments dans des proportions relatives quelconques. M' peut être l'aluminium ou le bore mais aussi une combinaison des deux dans des proportions elles aussi quelconques et il en va de même pour l'élément M" qui peut être une combinaison du silicium et du bore ou représenter un seul de ces deux éléments. As appears from formula (1) above, the pigments of the invention are based on the elements M, M 'and M "The element M can be calcium, barium or strontium but also a combination of these elements in any relative proportions, M 'can be aluminum or boron but also a combination of the two in any proportions, and the same is true for the element M "which can be a combination of silicon and boron or represent only one of these two elements.
En outre, chacun des éléments M, M' et M" peut être substitué en partie par un élément appelé par la suite élément substituant. In addition, each of the elements M, M 'and M "may be substituted in part by an element subsequently referred to as a substituent element.
Cet élément peut être choisi parmi le zinc ou le magnésium. This element can be chosen from zinc or magnesium.
Dans ce cas, le rapport atomique élément substituant/élément substitué peut être notamment compris entre 0, cette valeur étant exclue, et 0,4. In this case, the atomic ratio element substituent / substituted element may be in particular between 0, this value being excluded, and 0.4.
Par ailleurs, au moins un des éléments M' et M" peut aussi être substitué en partie par du gallium et/ou du germanium. Dans ce cas, le rapport atomique substituant (germanium et/ou gallium) / élément substitué (M' ou M") peut être compris plus particulièrement entre 0, cette valeur étant exclue, et 0,3. Moreover, at least one of the elements M 'and M "may also be substituted in part by gallium and / or germanium In this case, the atomic ratio (germanium and / or gallium) / substituted element (M' or M ") can be more particularly between 0, this value being excluded, and 0.3.
On doit comprendre que les substitutions décrites ci-dessus s'appliquent au cas où M, M' et M" représentent chacun un élément unique par exemple le calcium pour M ainsi qu'au cas où M, M' ou M" représentent une combinaison d'éléments par exemple une combinaison Ca, Sr. Dans ce dernier cas, la substitution doit être comprise d'une manière globale, c'est à dire qu'il n'est pas toujours possible de savoir si le substituant est en substitution d'un élément précis de la combinaison plutôt que de l'autre. It should be understood that the substitutions described above apply to the case where M, M 'and M "each represent a single element, for example calcium for M and in the case where M, M' or M" represent a combination elements, for example a combination Ca, Sr. In the latter case, the substitution must be understood in a global manner, that is to say that it is not always possible to know if the substituent is in substitution of a precise element of the combination rather than the other.
Les pigments utilisés dans la composition de l'invention peuvent répondre à la formule (1) ci-dessus avec les valeurs plus particulières 10 suivantes: 0,7a1 b=2 c=2 0<d<_0,1 0<_e0,2 Les pigments phosphorescents de la composition de l'invention contiennent de l'europium à titre d'élément dopant, cet élément ayant pour rôle de conférer des propriétés de luminescence aux produits auquels il est ajouté ou d'améliorer celles- ci. Ils contiennent aussi du praséodyme comme autre dopant. On notera ici que l'invention s'applique aussi aux pigments dans lesquels le praséodyme est en combinaison avec une terre rare autre que l'europium, toutefois dans une proportion atomique telle que le praséodyme est majoritaire. Par terre rare, on entend ici les éléments du groupe constitué par l'yttrium et les éléments de la classification périodique de numéro atomique compris inclusivement entre 57 et 71. The pigments used in the composition of the invention can meet the formula (1) above with the following more specific values: 0.7a1b = 2c = 20 <d <_0.1 0 <_e0,2 The phosphorescent pigments of the composition of the invention contain europium as a doping element, this element having the role of conferring luminescent properties on the products to which it is added or of improving them. They also contain praseodymium as another dopant. It should be noted here that the invention also applies to pigments in which praseodymium is in combination with a rare earth other than europium, however in an atomic proportion such that praseodymium is predominant. Rare earth refers here to the elements of the group consisting of yttrium and the elements of the Periodic Table with an atomic number inclusive of between 57 and 71.
Cette terre rare peut être plus particulièrement choisie parmi l'holmium, le néodyme et l'erbium. This rare earth may be more particularly chosen from holmium, neodymium and erbium.
Des variantes particulières des pigments peuvent encore être décrites. Particular variants of the pigments can still be described.
Ainsi, le pigment peut répondre à la formule (1) dans laquelle M désigne 30 le calcium et le strontium en combinaison dans une proportion atomique Sr/Ca d'au plus 30%. Thus, the pigment can meet the formula (1) in which M denotes calcium and strontium in combination in a Sr / Ca atomic proportion of at most 30%.
Le pigment peut aussi répondre à la formule (1) dans laquelle l'aluminium ou le silicium sont substitués en partie par du bore dans une proportion atomique B/élément substitué d'au plus 20%. The pigment may also correspond to formula (1) in which the aluminum or silicon are substituted in part by boron in an atomic proportion B / element substituted of at most 20%.
Le pigment peut aussi comprendre, à titre de dopants, de l'europium et du praséodyme en combinaison. The pigment may also comprise, as doping agents, europium and praseodymium in combination.
Une quatrième variante correspond à la combinaison des trois variantes précédentes. A fourth variant corresponds to the combination of the three previous variants.
Les pigments décrits ci-dessus sont préparés de manière connue par réaction par voie solide d'oxydes ou de carbonates des éléments rentrant dans leur constitution, ces oxydes ou carbonates étant utilisés dans les proportions nécessaires. Plus précisément, l'aluminium et le silicium peuvent être apportés sous forme d'alumine et de silice respectivement, les terres rares et l'europium peuvent être apportés sous forme d'oxydes et le calcium ou le strontium sous forme d'un carbonate. The pigments described above are prepared in known manner by solid reaction of oxides or carbonates of the elements in their constitution, these oxides or carbonates being used in the necessary proportions. More precisely, aluminum and silicon may be provided in the form of alumina and silica respectively, the rare earths and europium may be provided in the form of oxides and calcium or strontium in the form of a carbonate.
La réaction se fait à température élevée, par exemple 1350 C, sur la durée nécessaire pour obtenir la phase recherchée, cette durée pouvant être de plusieurs heures, par exemple de 50 heures. Il est préférable de conduire la réaction sous une atmosphère réductrice, par exemple sous un mélange gazeux d'argon et d'hydrogène, par exemple à 5% d'hydrogène en volume. The reaction is carried out at elevated temperature, for example 1350 ° C., over the time necessary to obtain the desired phase, this period possibly being several hours, for example 50 hours. It is preferable to conduct the reaction under a reducing atmosphere, for example under a gaseous mixture of argon and hydrogen, for example 5% hydrogen by volume.
L'invention concerne aussi un matériau ou encore un dispositif luminescent qui contient une composition comprenant un pigment tel que décrit ci-dessus et, plus généralement, l'utilisation de ce pigment en tant que produit phosphorescent notamment dans la préparation d'un tel matériau ou dispositif. The invention also relates to a material or a luminescent device which contains a composition comprising a pigment as described above and, more generally, the use of this pigment as a phosphorescent product, especially in the preparation of such a material. or device.
La composition de l'invention ou le pigment phosphorescent peuvent être utilisés en surface de tout type de matériau que l'on souhaite rendre phosphorescent. Ils peuvent également être incorporés dans un polymère, comme une matière plastique ou un caoutchouc, ou encore dans un verre. The composition of the invention or the phosphorescent pigment may be used on the surface of any type of material that it is desired to render phosphorescent. They can also be incorporated in a polymer, such as a plastic or a rubber, or in a glass.
Ils peuvent aussi être utilisés pour signaler les véhicules comme les avions, les bateaux, les automobiles ou les cycles. They can also be used to signal vehicles such as planes, boats, automobiles or cycles.
Ils peuvent être utilisés encore dans la signalétique en intérieur ou en extérieur (marquage au sol, poteau de signalisation ou panneau de direction) ainsi que pour rendre phosphorescents différents types d'objets comme les interrupteurs d'appareils électriques, les cadrans d'horloges ou de montres, les cartes. They can still be used in interior or exterior signage (floor marking, signpost or direction sign) as well as to phosphorescent different types of objects such as switches of electrical devices, clock faces or of watches, maps.
Des exemples vont maintenant être donnés. Examples will now be given.
EXEMPLE 1EXAMPLE 1
Cet exemple concerne la préparation de 1 gramme d'un composé répondant à la composition CaAI2Si2O8: 3% Eue+, 1% Pr3+ et correspondant à la formule Cao,955Euo,o3Pro,o1Al2Si2O8 (les pourcentages indiqués pour les ions dopants correspondent aux taux de substitution atomiques des ions Eue+ et Pr3+ respectivement à l'ion Cal+). On procède par voie solide en mélangeant les oxydes CaCO3, AI2O3, SiO2, Eu2O3 et Pr6011 dans des proportions stoechiométriques. This example relates to the preparation of 1 gram of a compound corresponding to the composition CaAl2Si2O8: 3% Eue +, 1% Pr3 + and corresponding to the formula Cao, 955Euo, o3Pro, o1Al2Si2O8 (the percentages given for the doping ions correspond to the substitution rates Atomic ions of Eue + and Pr3 + ions respectively at the Cal + ion). The solid process is carried out by mixing the oxides CaCO3, Al2O3, SiO2, Eu2O3 and Pr6011 in stoichiometric proportions.
Produits de départ Quantités mises en oeuvre CaCO3 0,3400 g AI2O3 0,3608 g SiO2 0,4253 g Eu2O3 0,0187 g Pr6O11 0,0060 g Ces produits de départ sont mélangés de façon homogène par broyage. Le mélange, placé dans une nacelle en alumine, est introduit dans un four tubulaire horizontal. Après avoir établi un vide primaire, le mélange réducteur Ar/H2 5 % est mis en circulation avec débit de 5 mL/min. Le traitement thermique consiste en un palier à 1350 C pendant 50 heures et des rampes de montée et de descente en température de 150 C/h. Le produit obtenu se présente sous la forme d'une poudre blanche. Starting materials Quantities used CaCO3 0.3400 g Al2O3 0.3608 g SiO2 0.4253 g Eu2O3 0.0187 g Pr6O11 0.0060 g These starting materials are mixed homogeneously by grinding. The mixture, placed in an alumina boat, is introduced into a horizontal tubular furnace. After establishing a primary vacuum, the Ar / H2 5% reducing mixture is circulated at a flow rate of 5 mL / min. The heat treatment consists of a stage at 1350 C for 50 hours and ramps of rise and fall in temperature of 150 C / h. The product obtained is in the form of a white powder.
La figure jointe donne le spectre d'émission (courbe en trait continu) sous une longueur d'onde d'excitation de 310 nm et le spectre d'excitation (courbe en trait hachuré) pour une longueur d'onde d'émission de 430 nm. The attached figure shows the emission spectrum (solid curve) under an excitation wavelength of 310 nm and the excitation spectrum (hatched curve) for an emission wavelength of 430 nm.
On voit que le spectre d'émission est composé d'une bande large (entre 375 et 600 nm) qui correspond à une couleur d'émission blanche. It can be seen that the emission spectrum is composed of a wide band (between 375 and 600 nm) which corresponds to a white emission color.
EXEMPLE 2EXAMPLE 2
Cet exemple concerne la préparation de 1 gramme d'un composé répondant à la composition Cao,gSro,1Al1,97B0,03Si2O8: 3% Eue+, 1% Pr3+ et correspondant à la formule (Cao,9Sro,1)o,955Eu0,o3Pro,01A11,97B0,03Si2O8 (les pourcentages indiqués pour les ions dopants correspondent aux taux de substitution atomiques des ions Eue+ et Pr3+ respectivement à l'ensemble constitué par les ions Cal+ et Sr2+). This example relates to the preparation of 1 gram of a compound corresponding to the composition Cao, gSro, 1Al1,97B0,03Si2O8: 3% Eue +, 1% Pr3 + and corresponding to the formula (Cao, 9Sro, 1) o, 955Eu0, o3Pro , 01A11,97B0,03Si2O8 (the percentages given for the doping ions correspond to the atomic substitution rates of the ions Eue + and Pr3 + respectively to the set constituted by the ions Cal + and Sr2 +).
On procède par voie solide en mélangeant les oxydes CaCO3, SrCO3, Al2O3, B2O3, S102, Eu2O3 et Pr6O11 dans des proportions stoechiométriques. The solid process is carried out by mixing the oxides CaCO3, SrCO3, Al2O3, B2O3, S102, Eu2O3 and Pr6O11 in stoichiometric proportions.
Produits de départ Quantités mises en oeuvre CaCO3 0,3017 g SrCO3 0,0494 g AI2O3 0,3504 g 8203 0,0036 g SiO2 0,4192 g Eu2O3 0,0184 g Pr6O11 0,0059 g Ces produits de départ sont mélangés de façon homogène par broyage. Starting materials Quantities used CaCO3 0.3017 g SrCO3 0.0494 g Al2O3 0.3504 g 8203 0.0036 g SiO2 0.4192 g Eu2O3 0.0184 g Pr6O11 0.0059 g These starting materials are mixed in a controlled manner. homogeneous by grinding.
Le mélange, placé dans une nacelle en alumine, est introduit dans un four tubulaire horizontal. On procède ensuite comme décrit dans l'exemple 1. Le produit obtenu se présente sous la forme d'une poudre blanche. The mixture, placed in an alumina boat, is introduced into a horizontal tubular furnace. The procedure is then as described in Example 1. The product obtained is in the form of a white powder.
EXEMPLE 3EXAMPLE 3
Cet exemple concerne la préparation de 1 gramme d'un composé répondant à la composition Cao,9AI2Si2O7,9: 3% Eue+, 1% Pr3+ et correspondant à la formule Cao,855Eu0,03Pro0o1AI2Si2O7,9 (les pourcentages indiqués pour les ions dopants correspondent aux taux de substitution atomiques des ions Eue+ et Pr3+ respectivement à l'ion Cal+). On procède par voie solide en mélangeant les oxydes CaCO3, AI2O3, SiO2, Eu2O3 et Pr6O11 dans des proportions stoechiométriques. This example relates to the preparation of 1 gram of a compound corresponding to the composition Cao, 9Al2Si2O7,9: 3% Eue +, 1% Pr3 + and corresponding to the formula Cao, 855Eu0,03Pro0o1Al2Si2O7,9 (the percentages indicated for the doping ions correspond to at the atomic substitution rates of Eue + and Pr3 + ions respectively at the Cal + ion). The solid process is carried out by mixing the oxides CaCO3, Al2O3, SiO2, Eu2O3 and Pr6O11 in stoichiometric proportions.
Produits de départ Quantités mises en oeuvre CaCO3 0,3127 g AI2O3 0,3687 g SiO2 0,4346 g Eu2O3 0,0172 g Pr6011 0,0055 g Ces produits de départ sont mélangés de façon homogène par broyage. Starting materials Quantities used CaCO3 0.3127 g Al2O3 0.3687 g SiO2 0.4346 g Eu2O3 0.0172 g Pr6011 0.0055 g These starting materials are mixed homogeneously by grinding.
20 Le mélange, placé dans une nacelle en alumine, est introduit dans un four tubulaire horizontal. On procède ensuite comme décrit dans l'exemple 1. Le produit obtenu se présente sous la forme d'une poudre blanche.The mixture, placed in an alumina boat, is introduced into a horizontal tubular furnace. The procedure is then as described in Example 1. The product obtained is in the form of a white powder.
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