FR2863608A1 - New composite solid propergol based on a polyether with hydroxyl terminations with reduced sensitivity to impact or heating useful in the preparation of insensitive munitions - Google Patents
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Abstract
Description
2863608 12863608 1
La présente invention est dans le domaine des propergols solides composites pour réaliser des blocs équipant des moteurs entrant dans la catégorie des munitions à risques atténués ("insensitive munition" en langue anglaise) c'est-à-dire étant peu vulnérables pour certaines agressions extérieures telles que l'impact par balle, l'échauffement rapide ou l'échauffement lent. The present invention is in the field of solid composite propellants for making blocks fitted to motors falling into the category of ammunition at risk mitigated ("insensitive ammunition" in English) that is to say, being little vulnerable to certain external aggression such as bullet impact, rapid warm-up or slow warm-up.
L'invention concerne des propergols solides composites de division de risque 1.3, c'est-à-dire des propergols ne détonant pas. Le classement dans cette division de risque se fait par un test normalisé. The invention relates to composite solid propellants of risk division 1.3, that is to say non-detonating propellants. The ranking in this risk division is done by a standardized test.
L'invention concerne de plus des propergols composites présentant un bon comportement vis-à-vis des agressions extérieures précédemment citées et notamment vis-à-vis de celle évaluée par l'épreuve d'échauffement lent qui est souvent la plus difficile à surmonter. The invention further relates to composite propellants exhibiting good behavior vis-à-vis the external aggressions mentioned above and in particular vis-à-vis that evaluated by the slow heating test which is often the most difficult to overcome.
Les propergols solides composites sont constitués d'une matrice polymérique enrobant au moins une charge solide pulvérulente oxydante et éventuellement une charge solide pulvérulente combustible. La matrice polymérique est constituée à partir d'un polymère liquide ayant des fonctions réactives vis-à-vis d'un système réticulant, avant durcissement on incorpore dans le polymère liquide divers additifs, puis les charges pulvérulentes oxydantes et éventuellement les charges pulvérulentes combustibles. Composite solid propellants consist of a polymeric matrix coating at least one oxidizing powdery solid filler and optionally a combustible powdery solid filler. The polymer matrix is formed from a liquid polymer having reactive functions vis-à-vis a crosslinking system, before curing is incorporated in the liquid polymer various additives, then the oxidizing powder charges and optionally the pulverulent fuel charges.
Par convention nous distinguerons trois groupes de 30 constituants pour un propergol solide: - le liant comprenant le polymère, le plastifiant, le système réticulant et l'ensemble des additifs, - les charges pulvérulentes oxydantes majoritaires, - et éventuellement les charges pulvérulentes combustibles de caractère réducteur. By convention we will distinguish three groups of 30 constituents for a solid propellant: the binder comprising the polymer, the plasticizer, the crosslinking system and all of the additives, the predominant oxidizing powder fillers, and optionally the combustible pulverulent fillers of character reducer.
2863608 2 Depuis quelques dizaines d'années sont connus et très largement utilisés des propergols solides composites dont le liant est réalisé à partir d'un polymère liquide de polybutadiène téléchélique à terminaisons fonctionnelles hydroxyles (PBHT) réticulé par un système d'isocyanates et comportant différents additifs pour améliorer la faisabilité, le vieillissement, les performances mécaniques et balistiques du propergol et aussi des charges pulvérulentes oxydantes et éventuellement des charges pulvérulentes combustibles. Si ces propergols solides composites, dits à liant PBHT sont de division 1.3, leur comportement en moteur vis-à- vis de l'épreuve d'échauffement lent est catastrophique et ne permet pas le classement du moteur comportant un tel propergol comme munitions à risques atténués. 2863608 2 For several decades, solid composite propellants have been known and widely used, the binder of which is made from a liquid polymer of telechelic polybutadiene with hydroxyl functional terminations (PBHT) crosslinked by an isocyanate system and comprising different additives to improve the feasibility, aging, mechanical and ballistic performance of the propellant and also oxidizing powdery fillers and possibly combustible pulverulent fillers. If these composite solid propellants, said PBHT binders are division 1.3, their motor behavior vis-à-vis the slow heating test is catastrophic and does not allow the classification of the engine comprising such a propellant as ammunition at risk mitigated.
En effet pendant cet échauffement lent la décomposition du propergol commence au coeur de celui-ci; le propergol qui est un matériau thermiquement isolant n'évacue pas la chaleur dégagée vers l'extérieur, cette chaleur va accentuer l'élévation de température donc la décomposition du matériau. Cette dégradation accélérée va jusqu'à une réaction en masse: dans tous les cas il y a une explosion très violente du moteur avec des projections de nombreux éclats. Indeed during this slow heating the decomposition of the propellant begins in the heart of it; the propellant, which is a thermally insulating material, does not evacuate the heat released to the outside, this heat will accentuate the rise in temperature and therefore the decomposition of the material. This accelerated degradation goes to a mass reaction: in all cases there is a very violent explosion of the engine with projections of many chips.
Pour remédier à cet état de chose une première solution est l'utilisation de dispositifs de déconfinements qui limitent la montée en pression du moteur et réduisent la violence de l'explosion. Mais outre que de tels dispositifs sont lourds et onéreux, ils ne sont pas suffisamment efficaces vis-à-vis de l'agression constituée par un échauffement lent. Ce ne sera pas la voie retenue dans la présente invention. To remedy this state of affairs a first solution is the use of deconfinement devices that limit the rise in engine pressure and reduce the violence of the explosion. But besides that such devices are heavy and expensive, they are not sufficiently effective vis-à-vis the aggression constituted by a slow heating. This will not be the route chosen in the present invention.
Une autre solution est de modifier la composition du propergol. Ainsi le brevet US 5 783 769 décrit des propergols dont la matrice polymérique est à base d'un 2863608 3 copolymère statistique de polyéthers, plastifié par un plastifiant énergétique, ce propergol a des performances mécaniques et balistiques comparables à celle d'un propergol solide composite à liant PBHT et il semble présenter un comportement amélioré vis-à-vis des agressions extérieures précédemment envisagées. Mais l'homme de métier est toujours à la recherche de solutions alternatives améliorant encore les solutions connues. Another solution is to modify the composition of the propellant. Thus US Pat. No. 5,783,769 describes propellants whose polymeric matrix is based on a random copolymer of polyethers, plasticized by an energetic plasticizer, this propellant has mechanical and ballistic performances comparable to that of a composite solid propellant. with a PBHT binder and it seems to have improved behavior vis-à-vis external aggressions previously envisaged. But the skilled person is always looking for alternative solutions further improving the known solutions.
La présente invention concerne un propergol solide composite dont le liant est à base d'un copolymère de polyéthers à terminaisons hydroxyles, réticulé par au moins un isocyanate, plastifié par au moins un plastifiant énergétique comportant des charges pulvérulentes oxydantes et combustibles et des additifs dont un catalyseur de combustion caractérisée en ce que d'une part ledit catalyseur de combustion est de l'oxyde de fer (Fe2O3) et que d'autre part le propergol comporte au moins un additif modérateur de la réaction du propergol lors d'un échauffement lent choisi parmi la nitroguanidine et le nitrate d'ammonium représentant au plus 10 % en poids du propergol. The present invention relates to a composite solid propellant whose binder is based on a hydroxyl-terminated polyether copolymer crosslinked by at least one isocyanate, plasticized with at least one energetic plasticizer comprising oxidizing and combustible powder fillers and additives, one of which combustion catalyst characterized in that on the one hand said combustion catalyst is iron oxide (Fe2O3) and on the other hand the propellant comprises at least one additive moderating the reaction of the propellant during a slow heating up selected from nitroguanidine and ammonium nitrate representing not more than 10% by weight of the propellant.
Préférentiellement ledit propergol solide composite comporte un mélange d'additifs modérateurs comprenant environ 1 % à environ 3 % de nitroguanidine et environ 4 % à environ 6 % de nitrate d'ammonium. Les pourcentages sont en poids par rapport au propergol. Remarquons que le nitrate d'ammonium est un oxydant; mais dans le rôle d'additif modérateur qu'il joue ici et compte tenu de la faible quantité utilisée on ne le considère pas comme faisant partie des charges oxydantes majoritaires. Preferably, said composite solid propellant comprises a mixture of moderator additives comprising about 1% to about 3% nitroguanidine and about 4% to about 6% ammonium nitrate. The percentages are by weight relative to the propellant. Note that ammonium nitrate is an oxidant; but in the role of moderator additive that it plays here and given the small amount used, it is not considered to be part of the majority oxidizing charges.
2863608 4 Avantageusement le propergol solide composite selon l'invention est tel que le taux d'additifs modérateurs est inférieur à environ 9 % en poids du propergol. Advantageously, the composite solid propellant according to the invention is such that the level of moderator additives is less than about 9% by weight of the propellant.
Préférentiellement le liant du propergol solide composite selon l'invention est réalisé à partir d'un copolymère séquencé de polyoxyde d'éthylène et de polyoxyde de propylène dont la masse moléculaire est comprise entre environ 2000 et environ 14000. Preferably, the composite solid propellant binder according to the invention is made from a block copolymer of polyethylene oxide and propylene oxide with a molecular weight of between about 2000 and about 14000.
Avantageusement ledit copolymère séquencé a une masse moléculaire comprise entre environ 3000 et environ 5000 et préférentiellement d'environ 4000. Advantageously, said block copolymer has a molecular mass of between about 3000 and about 5000 and preferably about 4000.
Avantageusement le polyoxyde d'éthylène représente environ 20 % à environ 60 % du copolymère séquencé. 15 Le plastifiant énergétique est choisi dans le groupe comprenant le n-butyl-2-nitratoéthylnitramine, l'éthyl-2nitratoéthylnitramine, le dinitrate de triéthylénéglycol, le dinitrate de diéthylèneglycol et la nitroglycérine. Advantageously, the polyethylene oxide represents about 20% to about 60% of the block copolymer. The energetic plasticizer is selected from the group consisting of n-butyl-2-nitratoethylnitramine, ethyl-2-nitroethyltritramine, triethyleneglycol dinitrate, diethylene glycol dinitrate, and nitroglycerine.
Préférentiellement le plastifiant retenu est le n-butyl-2nitratoéthylnitramine (bu-NENA). Preferably, the plasticizer used is n-butyl-2-nitro-ethyl-nitramine (bu-NENA).
Avantageusement ledit plastifiant représente au 25 plus 70 % en poids du liant du propergol solide. Advantageously, said plasticizer represents at most 70% by weight of the solid propellant binder.
La charge pulvérulente oxydante majoritaire est choisie dans le groupe formé par le perchlorate d'ammonium (PA), le nitrate d'ammonium (NA), l'hexogène (RDX), l'octogène (HMX), 1'hexanitrohexaazaisowurtzitane (CL20) pris seul ou en mélange et représente au plus environ 82 % en poids du propergol. The majority oxidizing powder filler is selected from the group consisting of ammonium perchlorate (PA), ammonium nitrate (NA), hexogen (RDX), octogen (HMX), hexanitrohexaazaisowurtzitane (CL20) taken alone or in admixture and represents at most about 82% by weight of the propellant.
La charge pulvérulente combustible est choisie dans 35 le groupe formé par l'aluminium, le bore, le zirconium 2863608 5 pris seul ou en mélange et représente au plus 20 % en poids du propergol. The combustible powdery filler is selected from the group consisting of aluminum, boron, zirconium alone or in admixture and represents at most 20% by weight of the propellant.
Ces propergols sont fabriqués selon les procédés classiquement utilisés pour les propergols composites. Par exemple par mélange dans un malaxeur dans lequel les différents ingrédients sont introduits selon un ordre approprié et soigneusement et longuement malaxés dans des conditions de pression et de température données. Ce mélange, qui se présente sous la forme d'une pâte, est coulé dans un moule avec des outillages de mise en forme. L'ensemble subit une cuisson pour assurer le durcissement de la pâte. Le moule constitue dans certains cas l'enveloppe même du moteur. These propellants are manufactured according to the methods conventionally used for composite propellants. For example by mixing in a kneader in which the various ingredients are introduced in an appropriate order and carefully and thoroughly kneaded under given pressure and temperature conditions. This mixture, which is in the form of a paste, is cast in a mold with shaping tools. The whole is baked to ensure the hardening of the dough. The mold is in some cases the same envelope of the engine.
Ci-dessous l'invention va être décrite plus en détail en comparant le comportement, dans un même test de trois compositions de propergol un propergol composite classique dont le liant est à base de PBHT, illustrant l'état de la technique; puis deux propergols composites dont le liant est à base de polyéthers à terminaisons hydroxyles, le premier sans additifs modérateurs et le second avec les additifs modérateurs selon l'invention illustrant l'amélioration du comportement en vulnérabilité desdits propergols. Below, the invention will be described in greater detail by comparing the behavior, in the same test of three propellant compositions, of a conventional composite propellant whose binder is based on PBHT, illustrating the state of the art; then two composite propellants whose binder is based on hydroxyl-terminated polyethers, the first without moderating additives and the second with the moderator additives according to the invention illustrating the improvement of the vulnerable behavior of said propellants.
L'épreuve d'échauffement lent (ou "slow cook off" en langue anglaise) consiste à faire subir à une matière explosible (propergol, explosif, poudre) ou à une munition, tête militaire, moteur à propergol, chargement propulsif) un échauffement à raison d'une augmentation de température de 3,3 C/h depuis la température ambiante jusqu'à la réaction pyrotechnique. Des réactions modérées à cette épreuve sont requises pour se prononcer sur le classement dans la catégorie des munitions à risques atténués. The slow heating off test (or "slow cook off" in English) consists of subjecting an explosive substance (propellant, explosive, powder) or ammunition, military head, propellant motor, propellant charge) to a warm-up. at a temperature increase of 3.3 C / h from room temperature to the pyrotechnic reaction. Moderate reactions to this test are required to determine the rating for the low-risk ammunition category.
2863608 6 Les travaux de formulations ont été conduits en vérifiant, au moyen de maquettes de moteur à petite échelle (100 cm3) le comportement à l'échauffement lent à 3,3 C/h. Une telle maquette comporte un échantillon de propergol coulé dans une boîte métallique cylindrique de hauteur 50mm et de diamètre 50mm; la boîte ou boîtier est fermée par un couvercle vissé. La maquette comporte des thermocouples collés sur la surface extérieure ou noyés au coeur du bloc de propergol. Les maquettes sont placées dans des fours dits rustiques (car ils peuvent être détruits à chaque essai). On enregistre la température de la maquette tout au long de l'essai et le délai de réaction pyrotechnique ainsi que la violence de cette réaction soit détonation ou très forte explosion, soit explosion avec fragmentation de la boîte, soit simple combustion avec déchirure du boîtier. 2863608 6 The formulation work was carried out by checking, with small-scale engine models (100 cm3), the slow heating behavior at 3.3 C / h. Such a model comprises a propellant sample cast in a cylindrical metal can of height 50mm and diameter 50mm; the box or case is closed by a screwed lid. The model has thermocouples glued to the outer surface or embedded in the heart of the propellant block. The models are placed in so-called rustic ovens (because they can be destroyed at each test). The temperature of the model is recorded throughout the test and the pyrotechnic reaction time and the violence of this reaction is detonation or very strong explosion, or explosion with fragmentation of the box, or simple combustion with tearing of the housing.
Pour un essai plus représentatif encore d'un moteur, on utilise une maquette plus grande avec un bloc de propergol à canal central circulaire de diamètre 50mm, le bloc a une hauteur de 100mm; ledit bloc de diamètre extérieur 152mm revêtu d'un inhibiteur de 2mm d'épaisseur est placé dans une virole métallique dont la pression d'éclatement est de 20 3MPa, la virole est fermée par des flasques tenus par 8 tirants. Comme précédemment la maquette est équipée de thermocouples pour suivre l'élévation de température et placée dans un four rustique pour la chauffer. For a more representative test of an engine, we use a larger model with a propellant block with circular central channel diameter 50mm, the block has a height of 100mm; said block 152mm outside diameter coated with an inhibitor 2mm thick is placed in a metal shell whose bursting pressure is 3MPa, the shell is closed by flanges held by 8 tie rods. As before, the model is equipped with thermocouples to follow the temperature rise and placed in a rustic oven to heat it.
Les propergols comparés dans ces maquettes de moteur ont des performances balistiques à peu près équivalentes; ce sont: Propergol A: c'est un propergol composite classique à 35 liant polybutadiène hydroxytéléchélique, réticulé par un 2863608 7 isocyanate et comportant 80 % de perchlorate d'ammonium et 4 % d'aluminium; Propergol B: c'est un propergol composite à liant polyéther comportant 80 % de perchlorate d'ammonium, 4 % 5 d'aluminium et accéléré par 0,4 % d'oxyde fer; Propergol C: c'est un propergol selon l'invention, à liant polyéther comportant 71 % de perchlorate d'ammonium, 4 % d'aluminium, accéléré par 0,4 % d'oxyde de fer et comportant aussi des additifs modérateurs: 2 % de nitroguanidine et 5 % de nitrate d'ammonium. The propellants compared in these engine models have roughly equivalent ballistic performance; these are: Propellant A: it is a conventional hydroxytelechelic polybutadiene binder-crosslinked composite propellant, crosslinked with an isocyanate and having 80% ammonium perchlorate and 4% aluminum; Propellant B: it is a composite propellant with a polyether binder comprising 80% of ammonium perchlorate, 4% of aluminum and accelerated with 0.4% of iron oxide; Propellant C: it is a propellant according to the invention, with a polyether binder comprising 71% of ammonium perchlorate, 4% of aluminum, accelerated by 0.4% of iron oxide and also containing moderator additives: 2 % nitroguanidine and 5% ammonium nitrate.
Pour les propergols B et C le liant est à base d'un polyéther séquencé à terminaisons hydroxytéléchéliques 15 ACCLAIN 4200 (fournisseur Bayer) plastifié à environ 50 % par du Bu-NENA, le système réticulant est à base d'isocyanate (IPDI, ... ). For propellants B and C the binder is based on a hydroxytelechelic terminated polyether block ACCLAIN 4200 (Bayer supplier) plasticized to about 50% by Bu-NENA, the crosslinking system is based on isocyanate (IPDI,. ..).
Le tableau ci-dessous résume pour ces propergols 20 leur comportement en maquettes: Propergol A B C Petite Réaction à Boîtier déchi- Réaction à Maquette 185 C ré en quelques 145 C: Explosion gros fragments Combustion très violente Boîtier dé- Boîtier pul- chiré vérisé en pe- tits morceaux Grande Réaction à Maquette 117 C: Combustion virole simple- ment déchirée 2863608 8 Les essais en petites maquettes montrent bien le changement de comportement et l'évolution dans le sens d'une moindre vulnérabilité vis-à-vis du test d'échauffement lent. On passe d'une réaction très violente pour le propergol à liant polybutadiène, comme on l'a dit de l'état de la technique, à des réactions de combustion beaucoup plus modérées avec des propergols à liant polyéther et même sans fragmentation du boîtier pour un propergol avec des modérateurs selon l'invention. Des essais en maquette plus grande confirment cette tendance pour un propergol selon l'invention. The table below summarizes for these propellants 20 their behavior in models: Propellant ABC Small Reaction to Tearbox Reaction to Model 185 C in some 145 C: Explosion large fragments Very violent combustion Box of pulverized case - small pieces Large Reaction to Model 117 C: Combustion ferrule simply torn 2863608 8 Tests in small models show well the behavior change and the evolution in the direction of a less vulnerability vis-à-vis the test of slow heating up. There is a very violent reaction for polybutadiene-bonded propellant, as has been said in the state of the art, to much more moderate combustion reactions with polyether-bonded propellants and even without fragmentation of the casing for a propellant with moderators according to the invention. Larger model tests confirm this trend for a propellant according to the invention.
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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