FR2860297A1

FR2860297A1 - DEVICE FOR MEASURING CHARACTERISTICS RELATED TO THE POROSITY OF POROUS MEDIA

Info

Publication number: FR2860297A1
Application number: FR0311315A
Authority: FR
Inventors: Thierry Courtois
Original assignee: GEPS
Current assignee: GEPS
Priority date: 2003-09-26
Filing date: 2003-09-26
Publication date: 2005-04-01
Also published as: WO2005031318A2; WO2005031318A3

Abstract

- L'objet de l'invention est un dispositif de mesure de caractéristiques liées à la porosité d'un média tel qu'une membrane, comprenant un premier circuit (1) d'amenée d'un premier fluide (F1) sous pression, une cellule (2) de mesure recevant ledit média (3), des premiers moyens (6) de mise en et hors communication du premier circuit (1) avec une première chambre (2a) de la cellule, caractérisé en ce qu'il comporte en outre un réservoir (5) de réception d'un deuxième fluide (F2), un deuxième circuit (4) de liaison entre le réservoir (5) et la première chambre (2a) et des deuxièmes moyens (7) de mise en et hors communication du premier circuit (1) avec le réservoir de telle sorte que le deuxième fluide puisse être injecté sous pression dans ladite première chambre sous l'action du premier fluide.- The object of the invention is a device for measuring characteristics related to the porosity of a medium such as a membrane, comprising a first circuit (1) for supplying a first fluid (F1) under pressure, a measuring cell (2) receiving said medium (3), first means (6) for switching the first circuit (1) on and off with a first chamber (2a) of the cell, characterized in that it comprises in addition a reservoir (5) for receiving a second fluid (F2), a second circuit (4) for connecting the reservoir (5) and the first chamber (2a) and second means (7) for setting and outside communication of the first circuit (1) with the reservoir so that the second fluid can be injected under pressure into said first chamber under the action of the first fluid.

Description

DISPOSITIF DE MESURE DE CARACTERISTIQUES LIEES A LA POROSITE DES MEDIADEVICE FOR MEASURING CHARACTERISTICS RELATED TO THE POROSITY OF THE MEDIA

POREUXPOROUS

La présente invention concerne un dispositif de mesure de caractéristiques liées à la porosité de média poreux tels que membranes poreuses. The present invention relates to a device for measuring characteristics related to the porosity of porous media such as porous membranes.

De nombreuses membranes poreuses sont constituées par des polymères organiques ou des grains minéraux formant un réseau non-tissé poreux. Ces membranes sont utilisées dans divers domaines comme par exemple en filtration pour les réseaux d'eau potable ou la production d'eau dessalée. Many porous membranes consist of organic polymers or inorganic grains forming a porous nonwoven network. These membranes are used in various fields such as filtration for drinking water networks or the production of desalinated water.

Du fait de la complexité des procédés de fabrication de ces membranes, et du fait que leurs pores sont une distribution de capillaires de diamètre hydraulique variable, les caractéristiques de porosité de ces membranes ne sont pas totalement maîtrisées et il est cependant nécessaire de pouvoir mesurer précisément la distribution dimensionnelle des pores. Due to the complexity of the manufacturing processes of these membranes, and because their pores are a distribution of capillaries of variable hydraulic diameter, the porosity characteristics of these membranes are not completely controlled and it is however necessary to be able to accurately measure the dimensional distribution of the pores.

Des dispositifs de mesure de porosité de média poreux existent pour des diamètres de pores supérieurs à 0,1 micromètre. Selon ces dispositifs, une membrane mouillée par un liquide est placée dans une chambre de mesure, un gaz est ensuite injecté d'un côté de la membrane pour atteindre le point de bulle, point pour lequel la pression dépasse la résistance de capillarité du plus gros pore de la membrane, la pression est ensuite augmentée et le débit est mesuré jusqu'à ce que tous les pores soient débarrassés du liquide et la membrane considérée comme sèche. Porous media porosity measuring devices exist for pore diameters greater than 0.1 micrometers. According to these devices, a membrane wetted by a liquid is placed in a measuring chamber, a gas is then injected on one side of the membrane to reach the bubble point, the point for which the pressure exceeds the capillarity resistance of the largest pore of the membrane, the pressure is then increased and the flow is measured until all the pores are cleared of the liquid and the membrane considered dry.

La mesure de pression et de débit donne les caractéristiques de porosité de la membrane. The pressure and flow measurement gives the porosity characteristics of the membrane.

Un dispositif tel que décrit ci dessus est limité en types de mesure possibles et ne permet notamment pas de mesure de caractéristiques sur de 5 faibles tailles de pores. A device as described above is limited in possible measurement types and in particular does not allow measurement of characteristics on small pore sizes.

La présente invention a pour objet un dispositif permettant d'effectuer plusieurs types de mesures sur des média poreux et notamment des membranes: gaz-liquide, liquide-liquide, point de bulle avec membrane mouillée, point de goutte avec membrane sèche, perméabilité au gaz avec membrane sèche, perméabilité au solvant, tension interfaciale entre deux fluides, angle de contact entre un solvant et une membrane. The present invention relates to a device for carrying out several types of measurements on porous media and in particular membranes: gas-liquid, liquid-liquid, bubble point with wet membrane, drop point with dry membrane, gas permeability with dry membrane, solvent permeability, interfacial tension between two fluids, contact angle between a solvent and a membrane.

Pour ce faire la présente invention concerne principalement un dispositif de mesure de caractéristiques liées à la porosité d'un média tel qu'une membrane, comprenant un premier circuit d'amenée d'un premier fluide sous pression, une cellule de mesure recevant une membrane, des premiers moyens de mise en et hors communication du premier circuit avec une première chambre de la cellule, le dispositif comportant en outre un réservoir de réception d'un deuxième fluide, un deuxième circuit de liaison entre le réservoir et la première chambre et des deuxièmes moyens de mise en et hors communication du premier circuit avec le réservoir de telle sorte que le deuxième fluide puisse être injecté sous pression dans ladite première chambre sous l'action du premier fluide. To do this, the present invention mainly relates to a device for measuring characteristics related to the porosity of a medium such as a membrane, comprising a first feed circuit for a first pressurized fluid, a measuring cell receiving a membrane. , first means for putting the first circuit into and out of communication with a first chamber of the cell, the device further comprising a receiver for receiving a second fluid, a second connecting circuit between the reservoir and the first chamber, and second means for putting the first circuit into and out of communication with the reservoir so that the second fluid can be injected under pressure into said first chamber under the action of the first fluid.

Le deuxième circuit peut avantageusement comporter des troisièmes moyens de mise en et hors communication du deuxième circuit avec la 25 première chambre. The second circuit may advantageously comprise third means for putting the second circuit into and out of communication with the first chamber.

Un problème supplémentaire des mesures de pression est la présence d'une chute de pression au moment du premier passage d'air dans le pore le plus gros. Cette chute de pression cause une imprécision de la mesure. Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, le premier circuit comporte un dispositif de fuite pilotée permettant de réguler la pression dans le premier circuit. An additional problem of pressure measurements is the presence of a pressure drop at the time of the first air passage in the largest pore. This pressure drop causes inaccuracy of measurement. According to a particular embodiment of the invention, the first circuit comprises a controlled leakage device for regulating the pressure in the first circuit.

La cellule peut être de type comportant une seconde chambre pourvue d'une sortie dite sortie filtrat, la première chambre peut par ailleurs comporter une sortie, dite sortie de vidange, les premier et deuxième circuits pouvant être reliés à la première chambre au travers d'une branche commune dite entrée de la cellule. The cell may be of the type comprising a second chamber provided with an output called filtrate outlet, the first chamber may also comprise an outlet, called drain outlet, the first and second circuits being connectable to the first chamber through a common branch called entrance of the cell.

Selon un mode de réalisation préféré, la cellule est orientable selon un axe horizontal. Dans ce cadre, l'entrée de la cellule, la sortie filtrat et la sortie de vidange sont angulairement espacées par rapport à l'axe horizontal de telle sorte qu'une rotation de la cellule selon cet axe permette de modifier leur hauteur relative. According to a preferred embodiment, the cell is orientable along a horizontal axis. In this context, the inlet of the cell, the filtrate outlet and the discharge outlet are angularly spaced with respect to the horizontal axis so that a rotation of the cell along this axis makes it possible to modify their relative height.

Dans un mode de réalisation particulier de l'invention, la sortie de vidange est pourvue d'un circuit de vidange comportant une vanne pilotée. In a particular embodiment of the invention, the drain outlet is provided with a draining circuit comprising a controlled valve.

D'autres avantages et caractéristiques de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre d'un mode de réalisation particulier et non limitatif de l'invention en référence aux figures qui représentent: En figure 1 une vue schématique d'un exemple de réalisation du dispositif de mesure selon l'invention, En figures 2A, 2B, 2C, 2D une vue schématique de la cellule du 20 dispositif selon plusieurs orientations. Other advantages and characteristics of the invention will be better understood on reading the following description of a particular and nonlimiting embodiment of the invention with reference to the figures which show: In FIG. An embodiment of the measuring device according to the invention, in FIGS. 2A, 2B, 2C, 2D, is a schematic view of the cell of the device in several orientations.

Le dispositif de mesure de caractéristiques liées à la porosité de média tels que des membranes selon l'invention permet de réaliser des mesures de porométrie sur des membranes et est adapté à la réalisation de mesures utilisant un ou plusieurs liquides ainsi qu'un gaz. The device for measuring characteristics related to the porosity of media such as membranes according to the invention makes it possible to carry out porometry measurements on membranes and is suitable for carrying out measurements using one or more liquids as well as a gas.

Ce dispositif est construit autour d'une cellule de mesure 2 et comprend un premier circuit 1 d'amenée d'un premier fluide F1 sous pression, ce fluide étant généralement un gaz comprimé à une pression de plus de 20 bar. This device is built around a measuring cell 2 and comprises a first circuit 1 for feeding a first fluid F1 under pressure, this fluid being generally a compressed gas at a pressure of more than 20 bar.

La cellule 2 de mesure comporte une première chambre 2a et une seconde chambre 2b entre lesquelles est disposé un média poreux 3. Le premier circuit 1 comprend une branche 1 a pourvue de premiers moyens 6 de mise en et hors communication du premier circuit 1 avec la première chambre 2a de la cellule. The measurement cell 2 comprises a first chamber 2a and a second chamber 2b between which a porous medium 3 is arranged. The first circuit 1 comprises a branch 1a provided with first means 6 for putting the first circuit 1 into and out of communication with the first chamber 2a of the cell.

Selon l'invention, le dispositif comporte un réservoir 5 de réception d'un deuxième fluide F2, ce deuxième fluide peut être un liquide et pour certaines mesures, qui seront expliquées plus loin, un premier puis un second liquide sont utilisés. Des deuxièmes moyens 7 de mise en et hors communication du premier circuit 1 avec le réservoir permettent, une fois le réservoir 5 rempli et fermé, au premier fluide de comprimer et/ou pousser le deuxième fluide de telle sorte que le deuxième fluide puisse être injecté sous pression dans la première chambre 2a, le réservoir 5 étant mis en communication avec cette première chambre par un deuxième circuit 4 dit circuit de liaison entre le réservoir 5 et la première chambre 2a. According to the invention, the device comprises a reservoir 5 for receiving a second fluid F2, this second fluid can be a liquid and for certain measurements, which will be explained later, a first and a second liquid are used. Second means 7 for putting the first circuit 1 into and out of communication with the reservoir, once the reservoir 5 has been filled and closed, for the first fluid to compress and / or push the second fluid so that the second fluid can be injected. under pressure in the first chamber 2a, the tank 5 being placed in communication with this first chamber by a second circuit 4 said connection circuit between the tank 5 and the first chamber 2a.

Ce circuit selon l'exemple comporte une branche principale et deux branches parallèles 4a et 4b, chacune pourvue d'un débitmètre 20a, 20b et des troisièmes moyens 8, 9 de mise en et hors communication du deuxième circuit 4 avec la première chambre 2a. This circuit according to the example comprises a main branch and two parallel branches 4a and 4b, each provided with a flowmeter 20a, 20b and third means 8, 9 for putting the second circuit 4 into and out of communication with the first chamber 2a.

Les troisièmes moyens sont ici dédoublés pour permettre la réalisation de deux branches 4a et 4b sur lesquelles des débitmètres 20a, 20b pourvus de plages de mesures différentes peuvent être utilisés en fonction des débits à mesurer afin d'obtenir une précision de mesure importante. En fonction du débit attendu la branche 4a ou la branche 4b est utilisée par ouverture du moyen correspondant à cette branche et fermeture du moyen de l'autre branche. The third means are here split to allow the realization of two branches 4a and 4b on which flowmeters 20a, 20b provided with different measurement ranges can be used depending on the flow rates to be measured in order to obtain a significant measurement accuracy. Depending on the expected flow, the branch 4a or the branch 4b is used by opening the means corresponding to this branch and closing the means of the other branch.

Ainsi, plusieurs modes de fonctionnement principaux sont possibles. Thus, several main operating modes are possible.

Soit le premier fluide est injecté directement dans la chambre et le réservoir 5 est isolé par ouverture des premiers moyens 6 de mise en et hors communication du premier circuit 1 avec la chambre 2a, fermeture des deuxièmes moyens 7 de mise en et hors communication du premier circuit 1 avec le réservoir et fermeture des troisièmes moyens 8, 9 de mise en et hors communication du deuxième circuit 4 avec la première chambre 4; Soit le premier fluide F1 est utilisé pour pousser le deuxième fluide F2 dans la première chambre 2a par fermeture des premiers moyens 6, ouverture des deuxièmes moyens 7 et ouverture de l'un des troisièmes moyens 8, 9; Soit isolement de la chambre par fermeture des premiers 6 et troisièmes moyens 8, 9. Either the first fluid is injected directly into the chamber and the reservoir 5 is isolated by opening the first means 6 for putting the first circuit 1 into and out of communication with the chamber 2a, closing the second means 7 for switching on and off the first circuit 1 with the reservoir and closing the third means 8, 9 for putting the second circuit 4 into and out of communication with the first chamber 4; Either the first fluid F1 is used to push the second fluid F2 into the first chamber 2a by closing the first means 6, opening the second means 7 and opening one of the third means 8, 9; Either isolation of the chamber by closing the first 6 and third means 8, 9.

Le dispositif selon l'invention est complété au niveau de la cellule par une sortie de vidange de la première chambre reliée à un circuit 10 de vidange comportant une vanne 11 pilotée et par une sortie 14 dite sortie filtrat au niveau de la seconde chambre 2b de la cellule. Cette sortie 14 filtrat est la sortie par laquelle s'évacuent les fluides traversant le média 3 sous l'action de la pression exercée par le fluide F1. The device according to the invention is completed at the level of the cell by a discharge outlet of the first chamber connected to a draining circuit 10 comprising a controlled valve 11 and an outlet 14 called the filtrate outlet at the second chamber 2b of the cell. This filtrate outlet 14 is the outlet through which the fluids passing through the media 3 are evacuated under the action of the pressure exerted by the fluid F1.

Lors de mesures de type point de bulle, c'est à dire mesure de la pression nécessaire pour ouvrir un premier pore du média 3, puis de mesure de perméabilité, le dispositif de compression du premier fluide F1, par exemple de l'air doit faire monter en pression la cellule de manière continue. Tant que le point de bulle n'est pas atteint, cette montée en pression se fait sans qu'il n'y ait consommation d'air au niveau de la cellule. Une fois le point de bulle atteint, de l'air traverse le média ce qui cause une consommation d'air. Afin de ne minimiser l'erreur de mesure par chute de la pression due à cette transition entre un mode sans consommation et un mode avec consommation, le premier circuit 1 comporte un dispositif 12 de fuite pilotée. Cette fuite, d'un ordre de grandeur supérieur à la consommation due à la membrane, lisse la montée en pression. During measurements of the bubble point type, ie measurement of the pressure necessary to open a first pore of the media 3 and then of permeability measurement, the compression device of the first fluid F1, for example air must pressurize the cell continuously. As long as the bubble point is not reached, this increase in pressure is done without there being air consumption at the cell. Once the bubble point is reached, air passes through the media causing air consumption. In order to minimize the measurement error by falling pressure due to this transition between a non-consumption mode and a consumption mode, the first circuit 1 comprises a controlled leakage device 12. This leak, an order of magnitude greater than the consumption due to the membrane, smooths the rise in pressure.

Ceci est particulièrement sensible pour des mesures de type gaz-liquide où le média est préalablement mouillée puis mise sous pression par un fluide F1 gazeux pour mesurer la pression nécessaire pour dépasser la pression capillaire du plus gros pore de la membrane. This is particularly sensitive for measurements of the gas-liquid type where the media is previously wetted and then pressurized by a gaseous fluid F1 to measure the pressure necessary to exceed the capillary pressure of the largest pore of the membrane.

Selon l'exemple le raccordement des premier et deuxième circuits 1, 4 à la première chambre 2a se fait au travers d'une branche commune 13a dite entrée de la cellule 2. According to the example the connection of the first and second circuits 1, 4 to the first chamber 2a is through a common branch 13a said input cell 2.

Ainsi la cellule comporte une entrée de fluides et une sortie munie de moyens de fermeture par la vanne pilotée au niveau de la chambre 2a et 30 comporte une sortie 14 pour les filtrats au niveau de la seconde chambre. Thus the cell comprises a fluid inlet and an outlet provided with closure means by the valve controlled at the chamber 2a and 30 has an outlet 14 for the filtrates at the second chamber.

Selon un aspect avantageux de l'invention, la cellule est orientable selon un axe 15 horizontal, l'entrée de la cellule, la sortie filtrat et la sortie de vidange étant angulairement espacées par rapport audit axe horizontal de telle sorte qu'une rotation de la cellule selon ledit axe permette de modifier leur hauteur relative. Cette configuration est décrite figures 2A, 2B, 2C, 2D pour différentes positions de la cellule en rotation. According to an advantageous aspect of the invention, the cell is orientable along a horizontal axis, the inlet of the cell, the filtrate outlet and the discharge outlet being angularly spaced with respect to said horizontal axis so that a rotation of the cell along said axis makes it possible to modify their relative height. This configuration is described in FIGS. 2A, 2B, 2C, 2D for different positions of the rotating cell.

Cette configuration permet de réaliser aisément des mesures nécessitant des changements de fluides et permet d'accroître la précision des mesures. En particulier, le dispositif selon l'invention permet aussi bien de réaliser des mesures de porométrie gaz-liquide comme vu précédemment que des mesures de porométrie liquide-liquide. This configuration makes it easy to perform measurements requiring fluid changes and increases the accuracy of the measurements. In particular, the device according to the invention makes it possible both to perform gas-liquid porometry measurements as previously seen and liquid-liquid porometry measurements.

Pour les mesures, plusieurs capteurs sont présents et, afin de permettre des mesures précises, des capteurs ayant des gammes de mesure adaptées sont disposés dans des circuits parallèles sélectionnables. For the measurements, several sensors are present and, in order to allow precise measurements, sensors with suitable measuring ranges are arranged in selectable parallel circuits.

Par exemple, trois circuits parallèles pourvus de débitmètres 21a, 21 b, 21c à gammes de mesure différentes sont prévus dans le premier circuit 1. For example, three parallel circuits provided with flowmeters 21a, 21b, 21c with different measurement ranges are provided in the first circuit 1.

Ces circuits parallèles sont commandés par des vannes pilotées 22a, 22b, 22c permettant de sélectionner le circuit pourvu du débitmètre dont la précision convient le plus au débit présent ou prévu dans le circuit. These parallel circuits are controlled by controlled valves 22a, 22b, 22c making it possible to select the circuit provided with the flowmeter whose accuracy is most suitable for the flow present or provided in the circuit.

De même, en amont des débitmètres 21a, 21b, 21c, deux circuits pourvus de régulateurs de pression 23a, 23b pilotés et adaptés à des gammes de pression différentes sont présents et sélectionnables par des vannes pilotées 24a, 24b, ce en aval d'un branchement 25 vers une source de gaz comprimé. Similarly, upstream of the flowmeters 21a, 21b, 21c, two circuits provided with pressure regulators 23a, 23b controlled and adapted to different pressure ranges are present and selectable by controlled valves 24a, 24b, this downstream of a connection to a source of compressed gas.

En aval des débitmètres 21a, 21b, 21c, sur le premier circuit 1, se trouvent deux capteurs de pression 26a, 26b, l'un étant mis en et hors service 25 par une vanne pilotée 27. Downstream of the flowmeters 21a, 21b, 21c, on the first circuit 1, there are two pressure sensors 26a, 26b, one being switched on and off by a pilot valve 27.

L'ensemble des vannes pilotées, des moyens de mise en et hors communication et capteurs est éventuellement relié à un dispositif de commande tel qu'un ordinateur muni d'une carte d'entrées-sorties de commande afin de permettre une automatisation des séquences de mesures. The set of piloted valves, means of putting in and out of communication and sensors is possibly connected to a control device such as a computer provided with a card of inputs / outputs of control to allow an automation of the sequences of measures.

Une mesure de porométrie gaz-liquide sera réalisée en plaçant le média mouillé d'un solvant de tension superficielle connue dans la cellule, en incrémentant la pression par le premier circuit à l'aide de l'un des régulateur de pression 23a, 23b piloté tout en maintenant un débit de fuite par le dispositif 12 de fuite pilotée jusqu'à détecter un débit dit débit de filtrat correspondant à l'ouverture du plus gros pore lorsque la pression atteint et dépasse la pression capillaire de ce pore. Une fois le débit de filtrat amorcé, le dispositif de fuite pilotée est progressivement refermé alors que la pression continue d'être incrémentée jusqu'à la dernière pression de consigne. Une fois la mesure terminée, le circuit est remis à la pression atmosphérique en ouvrant une vanne de mise à l'air libre 28. A gas-liquid porometry measurement will be performed by placing the wet media of a known surface tension solvent in the cell, incrementing the pressure by the first circuit using one of the pressure regulator 23a, 23b piloted while maintaining a leakage rate by the controlled leakage device 12 to detect a flow rate said filtrate flow corresponding to the opening of the largest pore when the pressure reaches and exceeds the capillary pressure of this pore. Once the filtrate flow has begun, the controlled leakage device is gradually closed again while the pressure continues to be incremented until the last set pressure. After the measurement is complete, the circuit is returned to atmospheric pressure by opening a vent valve 28.

Dans le cas d'une mesure liquide-liquide, la membrane sèche est disposée dans la cellule 2 qui est éventuellement positionnée dans la position de la figure 2A pour que la sortie de vidange de la première chambre 2a soit en point haut. Le réservoir 5, comportant un orifice de remplissage 16 indépendant du premier circuit 1, est rempli par le premier liquide, par exemple une phase mouillante alors que le deuxième circuit 4 est ouvert pour remplir la première chambre 2a de la cellule 2, que le premier circuit est fermé par la vanne 6 et que la liaison entre le réservoir et le premier circuit est fermé par la vanne 7. In the case of a liquid-liquid measurement, the dry membrane is disposed in the cell 2 which is optionally positioned in the position of Figure 2A so that the emptying outlet of the first chamber 2a is at a high point. The reservoir 5, comprising a filling orifice 16 independent of the first circuit 1, is filled by the first liquid, for example a wetting phase while the second circuit 4 is open to fill the first chamber 2a of the cell 2, the first circuit is closed by the valve 6 and that the connection between the reservoir and the first circuit is closed by the valve 7.

Une fois le remplissage terminé, le réservoir est fermé et la liaison entre le réservoir et le premier circuit est ouverte par la vanne 7 de façon à permettre la mise en pression du réservoir par le premier fluide F1, ceci dans le cas de cette mesure, sans ouvrir le dispositif de fuite calibrée 12. Once filling is complete, the reservoir is closed and the connection between the reservoir and the first circuit is opened by the valve 7 so as to allow the reservoir to be pressurized by the first fluid F1, this in the case of this measurement, without opening the calibrated leakage device 12.

La pression est alors incrémentée et le débit de liquide est mesuré à l'aide de l'un des débitmètres 20a, 20b jusqu'à la dernière pression de consigne. The pressure is then incremented and the liquid flow is measured using one of the flow meters 20a, 20b until the last set pressure.

Une fois cette pression atteinte, le dispositif est remis à pression atmosphérique en ouvrant la vanne 28, le réservoir est vidangé par exemple en positionnant la cellule de telle sorte que sa sortie de vidange soit en point bas. Once this pressure is reached, the device is returned to atmospheric pressure by opening the valve 28, the tank is drained for example by positioning the cell so that its drain outlet is at low point.

La deuxième phase liquide ou phase poussante est alors injectée dans le réservoir avec, dans le cas où le liquide poussant est plus lourd que le liquide mouillant, la sortie de vidange de la première chambre positionnée en point haut pour terminer d'évacuer le liquide mouillant non emprisonné dans la membrane. Une fois le circuit rempli, comme représenté en figure 2B, la cellule est positionnée telle que la membrane est dans un plan vertical pour éliminer les effets de la pesanteur puis la pression est incrémentée, sans débit de fuite, jusqu'à la dernière pression de consigne pendant que le débit de filtrat est mesuré à l'aide de l'un des débitmètres 20a, 20b. The second liquid phase or push phase is then injected into the reservoir with, in the case where the pushing liquid is heavier than the wetting liquid, the discharge outlet of the first chamber positioned at a high point to finish evacuating the wetting liquid. not trapped in the membrane. Once the circuit is filled, as shown in FIG. 2B, the cell is positioned such that the membrane is in a vertical plane to eliminate the effects of gravity, then the pressure is incremented, without leakage flow, until the last pressure of set while the filtrate flow rate is measured using one of the flow meters 20a, 20b.

Dans le cas où la deuxième phase liquide est plus légère que la première, la mesure se fait cellule en position inclinée, chambre 2a sous la chambre 2b comme représenté en figure 2D de façon à ce que les reliquats de phase lourde tombent verticalement loin de la membrane et ne puissent fausser la mesure. In the case where the second liquid phase is lighter than the first one, the measurement is done in an inclined position, chamber 2a under the chamber 2b as shown in FIG. 2D so that the heavy phase remains fall vertically away from the chamber. membrane and can not distort the measurement.

Le dispositif selon l'invention permet ainsi de nombreuses mesures gazliquide telles que point de bulle, point de goutte et de nombreuses mesures liquide-liquide. The device according to the invention thus allows many liquid gas measurements such as bubble point, drop point and many liquid-liquid measurements.

Le dispositif permet en outre de réaliser des mesures telles que tension interfaciale entre deux fluides en utilisant un média poreux dont la répartition est connue et qui est mouillable par le couple de liquides à tester et en réalisant une mesure de porométrie liquide-liquide avec ce média, la différence de répartition des caractéristiques de pores obtenue sera liée avec la différence des tensions interfaciales. The device also makes it possible to perform measurements such as interfacial tension between two fluids by using a porous medium whose distribution is known and which is wettable by the pair of liquids to be tested and by carrying out a liquid-liquid porometry measurement with this medium. the difference in distribution of pore characteristics obtained will be related to the difference in interfacial tensions.

De même le dispositif permet de réaliser une mesure d'angle de contact en effectuant, sur un média à tester, une mesure de porométrie gaz-liquide avec un liquide d'angle de contact connu et de tension superficielle connue puis en effectuant une mesure gaz-liquide avec le liquide à tester. La différence des deux répartitions obtenues sera liée à la différence des deux angles de contact. Similarly, the device makes it possible to perform a contact angle measurement by performing, on a test medium, a gas-liquid porometry measurement with a known contact angle and known surface tension liquid and then performing a gas measurement. -quick with the liquid to be tested. The difference of the two distributions obtained will be related to the difference of the two contact angles.

Le dispositif selon l'invention combinant un circuit gaz et un circuit liquide et comportant des branches de mesure parallèles sélectionnables permet ainsi de couvrir une vaste étendue de mesures. En outre, la cellule orientable permet de s'affranchir de la gravité et de supprimer les erreurs de mesures dues à la présence de reliquats de phases liquides entre deux mesures avec des liquides différents. The device according to the invention combining a gas circuit and a liquid circuit and having selectable parallel measurement branches thus makes it possible to cover a wide range of measurements. In addition, the orientable cell makes it possible to overcome gravity and to eliminate measurement errors due to the presence of liquid phase residues between two measurements with different liquids.

Claims

9 CLAIMS

1 - Device for measuring characteristics related to the porosity of a medium such as a membrane, comprising a first circuit (1) for supplying a first fluid (F1) under pressure, a measuring cell (2) receiving said medium (3), first means (6) for putting the first circuit (1) into and out of communication with a first chamber (2a) of the cell, characterized in that it further comprises a reservoir (5) of receiving a second fluid (F2), a second connecting circuit (4) between the reservoir (5) and the first chamber (2a) and second means (7) for switching the first circuit (1) on and off with the reservoir so that the second fluid can be injected under pressure into said first chamber under the action of the first fluid.

2 - Device according to claim 1 characterized in that the second circuit (4) comprises third means (8, 9) for putting in and out of communication of the second circuit (4) with the first chamber (2a).

3 - Device according to claim 1 or 2 characterized in that the first circuit (1) comprises a device (12) controlled leakage.

4 - Device according to one of the preceding claims characterized in that the first chamber (2a) comprises an outlet, said discharge outlet.

5 - Device according to one of the preceding claims characterized in that the cell (2) comprises a second chamber (2b) provided with an outlet (14) said filtrate outlet.

6 - Device according to one of the preceding claims characterized in that the first and second circuits (1, 4) are connected to the first chamber (2a) through a common branch (13a) said input of the cell (2). ).

7 - Device according to one of the preceding claims characterized in that the cell is rotatable along a horizontal axis (15).

8 - Device according to claims 4, 5, 6 and 7 characterized in that the inlet of the cell, the filtrate outlet and the discharge outlet are angularly spaced relative to said horizontal axis so that a rotation of the cell along said axis makes it possible to modify their relative height.

9 - Device according to claim 4 characterized in that the drain outlet is provided with a drain circuit (10) having a valve (II) controlled.

- Device according to one of the preceding claims characterized in that the reservoir (5) comprises a filling port (16) independent of the first circuit (1).