FR2848652A1 - Cryogenic distillation procedure for producing argon includes condensation of flow containing at least 70 per cent mol. of nitrogen by indirect heat exchange with argon-rich liquid flow - Google Patents
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Abstract
Description
ff
2848R52 La présente invention concerne un procédé et une installation de production d'argon par distillation cryogénique de l'air. 2848R52 The present invention relates to a process and an installation for the production of argon by cryogenic distillation of air.
Deux grandes voies sont utilisées pour produire de l'argon à des 5 puretés oxygène et azote de l'ordre de quelques ppm sur une unité de séparation d'air. Two main routes are used to produce argon at oxygen and nitrogen purities of the order of a few ppm on an air separation unit.
Selon le procédé dit " argon chaud ", un débit enrichi en argon est envoyé de la colonne basse pression d'une double colonne à une colonne de mixture qui produit en tête un débit riche en argon mais contenant typiquement 10 5% d'azote et 5% d'oxygène. L'oxygène contenu dans cette mixture est ensuite éliminé dans un réacteur, l'eau produite par la réaction catalytique de l'oxygène avec l'hydrogène est éliminée. La mixture argon est purifiée en azote dans une colonne de déazotation. L'argon est produit sous forme liquide en cuve de cette colonne avec une pureté pouvant aller jusqu'à 1 à 2 ppm mol. d'oxygène et 15 d'azote. Dans ce schéma, l'apport de frigories se fait par l'intermédiaire d'azote liquide dans le condenseur de tête de la colonne de déazotation. According to the so-called "hot argon" process, a flow enriched in argon is sent from the low pressure column of a double column to a column of mixture which produces at the head a flow rich in argon but typically containing 10 5% nitrogen and 5% oxygen. The oxygen contained in this mixture is then eliminated in a reactor, the water produced by the catalytic reaction of oxygen with hydrogen is eliminated. The argon mixture is purified into nitrogen in a denitrogenation column. Argon is produced in liquid form in the bottom of this column with a purity of up to 1 to 2 ppm mol. oxygen and nitrogen. In this diagram, the supply of frigories takes place via liquid nitrogen in the condenser at the top of the denitrogenation column.
Des procédés utilisant une colonne de déazotation sont connus de EP-A0669508 et EP-A-0660509. Dans ces procédés, le condenseur de tête de la colonne de déazotation est refroidi avec de l'azote gazeux provenant de la 20 colonne moyenne pression qui a été condensé dans le rebouilleur de cuve de la colonne de déazotation. Methods using a denitrogenation column are known from EP-A0669508 and EP-A-0660509. In these methods, the top condenser of the denitrogenation column is cooled with nitrogen gas from the medium pressure column which has been condensed in the bottom reboiler of the denitrogenation column.
Selon le procédé dit " argon cryogénique ", la colonne de mixture argon comprend un grand nombre de plateaux théoriques qui permettent la production en tête de cette colonne d'une mixture à quelques ppm mol. 25 d'oxygène, qui est ensuite envoyée directement à la colonne de déazotation. According to the so-called "cryogenic argon" process, the column of argon mixture comprises a large number of theoretical plates which allow the production at the top of this column of a mixture at a few ppm mol. 25 of oxygen, which is then sent directly to the denitrogenation column.
Un but de l'invention est d'éliminer le biberonnage d'azote liquide en tête de la colonne de déazotation dans le procédé argon chaud. An object of the invention is to eliminate the feeding of liquid nitrogen at the top of the denitrogenation column in the hot argon process.
Selon un objet de l'invention, il est prévu un procédé de production d'argon par distillation cryogénique dans lequel: i) on envoie un débit liquide riche en argon à une colonne de déazotation ayant un condenseur de tête; ii) on produit un débit d'argon pur en cuve de la colonne de déazotation; iii) on envoie un débit liquide contenant au moins 70 % mol. d'azote au condenseur de tête de la colonne de déazotation, le débit liquide contenant au moins 70 % mol. d'azote provenant d'une source sous forme gazeuse et étant condensé au moins partiellement avant d'être envoyé au condenseur; 5 caractérisé en ce que le débit contenant au moins 70 % mol. d'azote sous forme gazeuse est condensé au moins partiellement par échange de chaleur indirect avec le débit liquide riche en argon qui se réchauffe dans un échangeur de chaleur. According to an object of the invention, there is provided a method for producing argon by cryogenic distillation in which: i) a liquid flow rich in argon is sent to a denitrogenation column having an overhead condenser; ii) a flow of pure argon is produced in the bottom of the denitrogenation column; iii) a liquid flow containing at least 70% mol is sent. of nitrogen at the condenser at the top of the denitrogenation column, the liquid flow containing at least 70 mol%. nitrogen from a source in gaseous form and being at least partially condensed before being sent to the condenser; 5 characterized in that the flow rate containing at least 70 mol%. nitrogen in gaseous form is at least partially condensed by indirect heat exchange with the argon-rich liquid flow which heats up in a heat exchanger.
Le débit liquide riche en argon provient typiquement d'une colonne de 10 mélange qui est elle-même alimentée par un débit enrichi en argon provenant de la colonne basse pression d'une double colonne. The argon-rich liquid flow typically comes from a mixing column which is itself supplied by an argon-enriched flow from the low pressure column of a double column.
La colonne de déazotation peut être alimentée à partir d'une ou plusieurs colonnes de mixture, par exemple à travers une canalisation. The denitrogenation column can be supplied from one or more columns of mixture, for example through a pipe.
Selon d'autres aspects facultatifs de l'invention, il est prévu que: - le débit riche en argon envoyé à la colonne de déazotation a été épuré dans une unité d'épuration chaude pour l'appauvrir en oxygène; - le débit liquide riche en argon provient au moins en partie d'un stockage en amont de l'unité d'épuration chaude; - le débit liquide riche en argon provient au moins en partie d'une colonne de 20 mixture d'argon d'un appareil de séparation d'air en amont de l'unité d'épuration chaude; - le liquide riche en argon réchauffé dans l'échangeur de chaleur est envoyé à l'unité d'épuration chaude; - le débit contenant au moins 70 % mol. d'azote condensé au moins 25 partiellement par échange de chaleur indirect avec le débit liquide riche en argon est renvoyé au moins en partie à l'échangeur de chaleur; - le débit liquide riche en argon est au moins partiellement vaporisé dans l'échangeur de chaleur, ensuite comprimé, épuré et condensé dans un rebouilleur de cuve de la colonne de déazotation avant d'être envoyé au 30 moins en partie à la colonne de déazotation sous forme liquide; - une partie du liquide condensé dans le rebouilleur de cuve de la colonne de déazotation est envoyé à l'échangeur o il se vaporise; - la partie de liquide vaporisé est ensuite comprimé et épuré avec le débit liquide riche en argon dans l'unité d'épuration chaude; - le débit contenant au moins 70 % mol. d'azote sous forme gazeuse arrive dans l'échangeur de chaleur à une température substantiellement ambiante. Selon un autre aspect de l'invention, il est prévu une installation de production d'argon comprenant: a) une colonne de déazotation ayant un condenseur de tête; b) des moyens pour envoyer un débit liquide riche en argon à la colonne de 10 déazotation; c) des moyens pour produire un débit d'argon pur en cuve de la colonne de déazotation; d) des moyens pour envoyer un débit liquide contenant au moins 70 % mol. According to other optional aspects of the invention, it is provided that: the flow rich in argon sent to the denitrogenation column has been purified in a hot purification unit to deplete it in oxygen; - the liquid flow rich in argon comes at least in part from storage upstream of the hot purification unit; the liquid flow rich in argon comes at least in part from a column of argon mixture from an air separation device upstream of the hot purification unit; - the argon-rich liquid heated in the heat exchanger is sent to the hot purification unit; - the flow containing at least 70% mol. nitrogen at least partially condensed by indirect heat exchange with the argon-rich liquid flow is returned at least partly to the heat exchanger; the argon-rich liquid flow is at least partially vaporized in the heat exchanger, then compressed, purified and condensed in a tank reboiler of the denitrogenation column before being sent at least partially to the denitrogenation column in liquid form; - part of the liquid condensed in the tank reboiler of the denitrogenation column is sent to the exchanger where it vaporizes; - the part of vaporized liquid is then compressed and purified with the liquid flow rich in argon in the hot purification unit; - the flow containing at least 70 mol%. Nitrogen in gaseous form arrives in the heat exchanger at a substantially ambient temperature. According to another aspect of the invention, there is provided an installation for producing argon comprising: a) a denitrogenation column having a head condenser; b) means for sending an argon-rich liquid flow to the denitrogenation column; c) means for producing a flow of pure argon in the bottom of the denitrogenation column; d) means for sending a liquid flow containing at least 70 mol%.
d'azote au condenseur de tête de la colonne de déazotation, le débit liquide 15 contenant au moins 70 % mol. d'azote provenant d'une source sous forme gazeuse et étant condensé au moins partiellement avant d'être envoyé au condenseur; caractérisé en ce qu'elle comprend un échangeur de chaleur et des moyens pour y envoyer le débit contenant au moins 70 % mol. d'azote sous forme 20 gazeuse et le débit liquide riche en argon. nitrogen to the condenser at the top of the denitrogenation column, the liquid flow rate containing at least 70 mol%. nitrogen from a source in gaseous form and being at least partially condensed before being sent to the condenser; characterized in that it comprises a heat exchanger and means for sending therein the flow containing at least 70% mol. nitrogen in gaseous form and the liquid flow rich in argon.
Selon d'autres aspects facultatifs de l'invention, l'installation peut comprendre: - une unité d'épuration chaude dans laquelle le débit riche en argon envoyé à la colonne de déazotation est épuré pour l'appauvrir en oxygène; - un stockage du débit liquide riche en argon en amont de l'unité d'épuration chaude; - une colonne de mixture d'argon d'un appareil de séparation d'air en amont de l'unité d'épuration chaude; - des moyens pour envoyer le liquide riche en argon, réchauffé dans 30 l'échangeur de chaleur, à l'unité d'épuration chaude; - des moyens pour renvoyer au moins une partie du débit contenant au moins 70 % mol. d'azote condensé au moins partiellement par échange de chaleur indirect dans l'échangeur de chaleur à l'échangeur de chaleur; - un compresseur, une unité d'épuration, des moyens pour envoyer le débit liquide riche en argon au moins partiellement vaporisé dans l'échangeur de chaleur au compresseur, du compresseur à l'unité d'épuration et ensuite dans un rebouilleur de cuve de la colonne de déazotation et des moyens 5 pour envoyer le débit condensé dans le rebouilleur au moins en partie à la colonne de déazotation sous forme liquide; - des moyens pour envoyer une partie du liquide condensé dans le rebouilleur de cuve de la colonne de déazotation à l'échangeur; - des moyens pour comprimer et ensuite épurer la partie de liquide vaporisé 10 dans l'échangeur de chaleur avec le débit liquide riche en argon dans l'unité d'épuration chaude. According to other optional aspects of the invention, the installation may include: - a hot purification unit in which the argon-rich flow sent to the denitrogenation column is purified to deplete it in oxygen; - storage of the argon-rich liquid flow upstream of the hot purification unit; - a column of argon mixture from an air separation device upstream of the hot purification unit; means for sending the liquid rich in argon, heated in the heat exchanger, to the hot purification unit; - Means for returning at least part of the flow containing at least 70% mol. nitrogen at least partially condensed by indirect heat exchange in the heat exchanger at the heat exchanger; a compressor, a purification unit, means for sending the liquid flow rich in argon at least partially vaporized in the heat exchanger to the compressor, from the compressor to the purification unit and then in a reboiler of the denitrogenation column and means 5 for sending the condensed flow in the reboiler at least in part to the denitrogenation column in liquid form; - Means for sending part of the condensed liquid in the tank reboiler of the denitrogenation column to the exchanger; - Means for compressing and then purifying the portion of vaporized liquid 10 in the heat exchanger with the liquid flow rich in argon in the hot purification unit.
L'invention sera maintenant décrite en plus de détails en se référant à la Figure qui est un schéma d'un procédé selon l'invention. The invention will now be described in more detail with reference to the Figure which is a diagram of a method according to the invention.
La source 1 du liquide riche en argon peut être un stockage ou une 15 colonne de mixture d'un appareil de séparation d'air (non-illustré). Le liquide 3 contient environ 5 % d'azote et 5 % d'oxygène. Il se vaporise dans un échangeur de chaleur 5 formant un gaz riche en argon qui est ensuite envoyé à une unité d'épuration chaude 7. Cette unité opère de manière connue selon laquelle le gaz est comprimé, envoyé à un réacteur catalytique o l'oxygène est 20 transformé en eau en réagissant avec de l'hydrogène, refroidi, épuré pour enlever l'eau formée et filtré. Le gaz formé 9 contenant très peu d'oxygène mais encore environ 5 % d'azote se refroidit dans l'échangeur 5 à une température proche de son point de rosée. Ensuite, il est utilisé comme fluide calorigène dans le vaporiseur 13 de cuve de la colonne de déazotation 11 dans lequel il se 25 condense au moins partiellement. The source 1 of the argon-rich liquid may be a storage or a column of mixture from an air separation apparatus (not shown). Liquid 3 contains about 5% nitrogen and 5% oxygen. It vaporizes in a heat exchanger 5 forming a gas rich in argon which is then sent to a hot purification unit 7. This unit operates in a known manner according to which the gas is compressed, sent to a catalytic reactor o oxygen is transformed into water by reacting with hydrogen, cooled, purified to remove the water formed and filtered. The gas formed 9 containing very little oxygen but still approximately 5% of nitrogen cools in the exchanger 5 to a temperature close to its dew point. Then, it is used as circulating fluid in the vaporizer 13 of the bottom of the denitrogenation column 11 in which it condenses at least partially.
L'échangeur de chaleur 5 est un échangeur de chaleur indépendant ne servant qu'à refroidir ou à réchauffer des fluides provenant de ou destinés à la colonne de déazotation. The heat exchanger 5 is an independent heat exchanger used only for cooling or heating fluids coming from or intended for the denitrogenation column.
Réduit à sa plus simple expression, il sert à chauffer les débits 3 et 25 30 et à refroidir le débit 21. Reduced to its simplest expression, it is used to heat flows 3 and 25 30 and to cool flow 21.
Le liquide en sortie du vaporiseur est détendu à la pression de la colonne 11 et est envoyé en tant qu'alimentation 15 à un niveau intermédiaire de celle-ci. Le flash riche en hydrogène 17 est recyclé dans l'unité d'épuration 7 en étant remélangé au fluide 3 en sortie de l'échangeur. The liquid leaving the vaporizer is expanded to the pressure of the column 11 and is sent as supply 15 to an intermediate level thereof. The hydrogen-rich flash 17 is recycled in the purification unit 7 while being remixed with the fluid 3 at the outlet of the exchanger.
La condensation en tête de la colonne de déazotation est assurée par de l'azote provenant d'un appareil de séparation d'air qui peut être celui de la 5 source 1 ou un autre appareil ou d'un réseau. Le gaz 21 riche en azote se liquéfie dans l'échangeur 5 à contre courant de la mixture argon 3 qui se vaporise et est envoyé au condenseur de tête 23 de la colonne de déazotation 11 dans lequel il se vaporise. Le gaz ainsi formé 25 est renvoyé à l'échangeur 5 en basse pression. Condensation at the top of the denitrogenation column is ensured by nitrogen coming from an air separation device which can be that of source 1 or another device or a network. The nitrogen-rich gas 21 liquefies in the exchanger 5 against the current of the argon mixture 3 which vaporizes and is sent to the overhead condenser 23 of the denitrogenation column 11 in which it vaporizes. The gas thus formed 25 is returned to the exchanger 5 at low pressure.
Un débit d'argon 29 en tant que produit final est soutiré en cuve de la colonne de déazotation 11 sous forme liquide. Alternativement, il peut être sous forme gazeuse. A flow of argon 29 as final product is withdrawn from the bottom of the denitrogenation column 11 in liquid form. Alternatively, it can be in gaseous form.
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