FR2833623A1 - Composition used for treating synthetic and natural materials comprises a resin(s), an aminated polyorganosiloxane oil, a second polyorganosiloxane oil and a soluble crosslinker - Google Patents
Composition used for treating synthetic and natural materials comprises a resin(s), an aminated polyorganosiloxane oil, a second polyorganosiloxane oil and a soluble crosslinker Download PDFInfo
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Abstract
Description
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La présente invention concerne une composition de conditionnement de matériaux fibreux. Plus particulièrement, elle propose une composition utile pour améliorer les propriétés d'élasticité, de lubrification et le pouvoir gonflant des fibres textiles plus particulièrement destinées au garnissage. The present invention relates to a composition for conditioning fibrous materials. More particularly, it provides a composition useful for improving the elasticity and lubricating properties and the swelling power of textile fibers more particularly intended for filling.
Les matériaux fibreux de garnissage sont soit des produits naturels comme le duvet, le coton, le lin, la laine, soit des matériaux synthétiques comme le nylon, les résines acryliques, le chlorure de polyvinyle, le polyéthylène, le polypropylène, le polyester ou un mélange de ces espèces. Dans le cas particulier des fibres dites synthétiques, il s'avère nécessaire de lubrifier les fibres afin de leur conférer le pouvoir glissant des matériaux naturels. Fibrous filling materials are either natural products such as down, cotton, linen, wool, or synthetic materials such as nylon, acrylic resins, polyvinyl chloride, polyethylene, polypropylene, polyester or a mixture of these species. In the particular case of so-called synthetic fibers, it is necessary to lubricate the fibers in order to give them the sliding power of natural materials.
Il est ainsi déjà connu de traiter les matériaux fibreux avec des compositions à base de polyorganosiloxane notamment en vue de leur conférer un toucher agréable à la main. Toutefois, ce traitement n'apporte aucun avantage en termes d'élasticité et de gonflant. It is thus already known to treat fibrous materials with compositions based on polyorganosiloxane, in particular with a view to giving them a pleasant feel to the hand. However, this treatment does not provide any advantage in terms of elasticity and swelling.
L'objectif de la présente invention est précisément de proposer une composition dite monocomposante dans la mesure où elle permet précisément de donner satisfaction à elle seule à l'ensemble des exigences évoquées cidessus c'est à dire lubrification, élasticité et aspect gonflant. The objective of the present invention is precisely to provide a so-called single-component composition insofar as it precisely allows all of the requirements mentioned above, that is to say lubrication, elasticity and swelling aspect, to be satisfied on its own.
En l'occurrence, la présente invention vise à titre principal une composition, de préférence sous forme monocomposante de traitement de matériaux fibreux, caractérisée en ce qu'elle associe : - au moins une résine (A), comprenant au moins un motif T ou Q, de formule moyenne (a) :
M, D Q, (OR), (a) a b c d dans laquelle : . M = RRgSiO, D = RRSiO, T = RgSiO ; et Q = Si04/2 ; avec R, R, Rg, R, Rg et Rg, identiques ou différents, étant des radicaux alkyles, alcényles, aminoalkyles, aryles, arylalkyles, alkylaryles ou araryles, e R est un atome d'hydrogène ou un radical alkyle ; In this case, the present invention is principally aimed at a composition, preferably in single-component form for the treatment of fibrous materials, characterized in that it combines: - at least one resin (A), comprising at least one T unit or Q, of average formula (a):
M, DQ, (OR), (a) abcd in which:. M = RRgSiO, D = RRSiO, T = RgSiO; and Q = Si04 / 2; with R, R, Rg, R, Rg and Rg, identical or different, being alkyl, alkenyl, aminoalkyl, aryl, arylalkyl, alkylaryl or araryl radicals, e R is a hydrogen atom or an alkyl radical;
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a les symboles a, b, c et d représentent le rapport des atomes de silicium respectivement de type M, D, T ; et Q par rapport au nombre total d'atomes de silicium de la résine de formule moyenne (1) ; et . le symbole e représente le nombre de groupements (OR) par rapport au nombre total d'atomes de silicium de la résine de formule moyenne (t) ; avec ces symboles variant dans les intervalles suivants : OaO, 5 ; 0 # b # 0,95 ; 0 # c # 0,9 ; 0 # d # 0,8 ; 0,05 # e # 2 ; eta+b+c+d=1 ; et - au moins une huile polyorganosiloxane aminée (B) présentant une viscosité
dynamique à 25 C de l'ordre de 102 à 105 mPa. s et possédant par mole au moins un motif de formule générale (b) # Si-R'1-[U]f-NR'2R'3 (b) dans laquelle : - R'1 représente un radical hydrocarboné divalent choisi parmi : les radicaux alkylènes, linéaires ou ramifiés, ayant de 2 à 18 atomes de carbone ; # les radicaux alkylène-carbonyle dont la partie alkylène, linéaire ou ramifiée, comporte de 2 à 20 atomes de carbone ; e les radicaux alkylène-cyclohexylène dont la partie alkylène, linéaire ou ramifiée, comporte de 2 à 12 atomes de carbone et la partie cyclohexylène comporte un groupement OH et éventuellement 1 ou 2 radicaux alkyles ayant de 1 à 4 atomes de carbone ; e les radicaux de formule-R'4-0-R'5-dans laquelle les radicaux R'4 et R'g, identiques ou différents, représentent des radicaux alkylènes ayant de 1 à 12 atomes de carbone ; a the symbols a, b, c and d represent the ratio of the silicon atoms respectively of type M, D, T; and Q relative to the total number of silicon atoms of the resin of average formula (1); and. the symbol e represents the number of groups (OR) relative to the total number of silicon atoms of the resin of average formula (t); with these symbols varying in the following ranges: OaO, 5; 0 # b # 0.95; 0 # c # 0.9; 0 # d # 0.8; 0.05 # e # 2; eta + b + c + d = 1; and - at least one amino polyorganosiloxane oil (B) having a viscosity
dynamic at 25 C of the order of 102 to 105 mPa. s and having per mole at least one unit of general formula (b) # Si-R'1- [U] f-NR'2R'3 (b) in which: - R'1 represents a divalent hydrocarbon radical chosen from: linear or branched alkylene radicals having from 2 to 18 carbon atoms; # alkylene-carbonyl radicals in which the alkylene part, linear or branched, contains from 2 to 20 carbon atoms; e alkylene-cyclohexylene radicals in which the alkylene part, linear or branched, contains from 2 to 12 carbon atoms and the cyclohexylene part contains an OH group and optionally 1 or 2 alkyl radicals having 1 to 4 carbon atoms; e the radicals of formula —R'4-0-R'5-in which the radicals R'4 and R'g, which are identical or different, represent alkylene radicals having from 1 to 12 carbon atoms;
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a les radicaux de formule -R'4-0-R's- dans laquelle les radicaux R'4 et R'g ont tes significations indiquées précédemment et l'un d'entre eux ou les deux sont substitués par un ou deux groupement (s) OH ; a les radicaux de formule -R'4-COO-R'5 et -R'4-OCO-R'5- dans lesquelles R'4 et R'5 ont les significations précédentes ; e les radicaux de formule -R'6-O-R'7-O-CO-R'8- dans laquelle R'6, R'7 et R'g, identiques ou différents, représentent des radicaux alkylènes ayant de 2 à 12 atomes de carbone et le radica ! R'. est éventuellement substitué par un groupement hydroxyle. has the radicals of formula -R'4-0-R's- in which the radicals R'4 and R'g have the meanings indicated above and one or both of them are substituted by one or two groups (s ) OH ; has the radicals of formula -R'4-COO-R'5 and -R'4-OCO-R'5- in which R'4 and R'5 have the preceding meanings; e the radicals of formula -R'6-O-R'7-O-CO-R'8- in which R'6, R'7 and R'g, identical or different, represent alkylene radicals having from 2 to 12 carbon atoms and the radica! R '. is optionally substituted by a hydroxyl group.
- f est 0 ou un entier compris entre 1 et 5, - U représente 0, NR'g avec R'g étant un radical choisi parmi un atome d'hydrogène, un radical alkyle linéaire ou ramifié en C1 à C6 ou un radical divalent -[N(R'9)R'10]-avec R'9 défini comme précédemment et
R'10 répondant à la définition proposée pour R'1 avec R'g et R'10 pouvant avoir des significations différentes dans le cas où f est supérieur à 1 et - R'2 et R'3 sont indépendamment l'un de l'autre un atome d'hydrogène, un radical alkyle linéaire ou ramifié ayant de 1 à 3 atomes de carbone, un radical aryle, ou sont réunis ensemble de manière à figurer un radical divalent ayant une définition proposée pour R'1 ou un hétérocycle saturé, insaturé ou aromatique et pouvant incorporer, outre l'atome d'azote, un ou plusieurs autres hétéroatomes choisis parmi les atomes d'azote, de soufre et d'oxygène ; - au moins une huile polydiorganosiloxane linéaire réactive (C) présentant par molécule au moins deux groupements OH, ledit polydiorganosiloxane présentant une viscosité dynamique à 25 C comprise entre 102 et 106 mPa. s ; - et au moins un réticulant soluble (D) dans la phase silicone comprenant au moins deux fonctions capables de réagir avec l'huile polydiorganosiloxane réactive (C). - f is 0 or an integer between 1 and 5, - U represents 0, NR'g with R'g being a radical chosen from a hydrogen atom, a linear or branched C1 to C6 alkyl radical or a divalent radical - [N (R'9) R'10] -with R'9 defined as above and
R'10 meeting the definition proposed for R'1 with R'g and R'10 being able to have different meanings in the case where f is greater than 1 and - R'2 and R'3 are independently one of l 'other a hydrogen atom, a linear or branched alkyl radical having from 1 to 3 carbon atoms, an aryl radical, or are brought together so as to represent a divalent radical having a definition given for R'1 or a saturated heterocycle , unsaturated or aromatic and possibly incorporating, in addition to the nitrogen atom, one or more other heteroatoms chosen from nitrogen, sulfur and oxygen atoms; - at least one reactive linear polydiorganosiloxane oil (C) having per molecule at least two OH groups, said polydiorganosiloxane having a dynamic viscosity at 25 C of between 102 and 106 mPa. s; - And at least one soluble crosslinker (D) in the silicone phase comprising at least two functions capable of reacting with reactive polydiorganosiloxane oil (C).
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De manière générale, chacun des radicaux précités en formules (a) ou (b) peut être un radical alkyle linéaire ou ramifié, comme par exemple méthyle, éthyle, propyle, butyle, isobutyle ; un radical alcényle comme par exemple vinyle ; un radical aryle, comme par exemple phényle ou naphtyle ; un radical arylalkyle comme par exemple benzyle ou phényléthyle ; alkylaryle comme par exemple tolyle, xylyle ; ou un radical araryle comme le biphénylyle. In general, each of the aforementioned radicals in formulas (a) or (b) can be a linear or branched alkyl radical, such as, for example, methyl, ethyl, propyl, butyl or isobutyl; an alkenyl radical such as for example vinyl; an aryl radical, such as for example phenyl or naphthyl; an arylalkyl radical such as, for example, benzyl or phenylethyl; alkylaryl such as for example tolyl, xylyl; or an araryl radical such as biphenylyl.
Pour ce qui est de la résine de formule (a), les motifs, quand il y en a plusieurs, peuvent être identiques ou différents ; la même remarque s'applique également aux motifs D et T. De même, les motifs (OR) peuvent être identiques ou différents. As regards the resin of formula (a), the units, when there are several, can be identical or different; the same remark also applies to the D and T units. Likewise, the (OR) units can be identical or different.
Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, la résine est un copolymère de formule moyenne (a) dans laquelle : e R1 à Ru, identiques ou différents, représentent chacun un radical alkyle, linéaire ou ramifié, en Ci-c 8 1 e R représente un atome d'hydrogène ou un radical alkyle linéaire ou
ramifié, en C1-C4 ; . et le copolymère présente dans sa structure au moins un motif T, associé à l'un au moins des motifs choisis parmi M et D. According to a preferred embodiment of the invention, the resin is a copolymer of average formula (a) in which: e R1 to Ru, identical or different, each represent an alkyl radical, linear or branched, C 1 -C 8 1 e R represents a hydrogen atom or a linear alkyl radical or
branched, C1-C4; . and the copolymer has in its structure at least one unit T, associated with at least one of the units chosen from M and D.
Comme résines adaptées et correspondant au mode de réalisation préféré de l'invention, on citera les espèces (A1) et (A2) suivantes avec : - l'espèce (Al) représentant les copolymères M D T (O1/2R) (a1) où :
selon une première définition correspondant à l'espèce dite A1' : - R1 à R6 sont des radicaux alkyles identiques ou différents en ci-c ; . R est un atome d'hydrogène ou radical alkyle en C1-C4 ; - a est compris entre 0,1 et 0, 3 ; - b est compris entre 0,1 et 0, 5 ; - c est compris entre 0,4 et 0, 8 ; - e est compris entre 0,08 et 1, 5 ; As resins suitable and corresponding to the preferred embodiment of the invention, the following species (A1) and (A2) may be mentioned with: the species (Al) representing the MDT copolymers (O1 / 2R) (a1) where:
according to a first definition corresponding to the so-called A1 'species: - R1 to R6 are identical or different alkyl radicals in Ci-C; . R is a hydrogen atom or a C1-C4 alkyl radical; - a is between 0.1 and 0.3; - b is between 0.1 and 0.5; - c is between 0.4 and 0.8; - e is between 0.08 and 1.5;
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avec a + b + c = 1, et selon une deuxième définition plus particulière correspondant à l'espèce dite A1" : - R1 à Ru, identiques ou différents, sont des radicaux alkyles en C1-C3 ; - R est un atome d'hydrogène ou radical alkyle en C1- C4 ; - a est compris entre 0,1 et 0, 3 ; - b est compris entre 0,1 et 0, 5 ; - c est compris entre 0,4 et 0, 8 ; - e est compris entre 0,08 et 1, 5 ; - avec a + b + c = 1. with a + b + c = 1, and according to a second more particular definition corresponding to the species known as A1 ": - R1 to Ru, identical or different, are C1-C3 alkyl radicals; - R is an atom of hydrogen or C1-C4 alkyl radical; - a is between 0.1 and 0.3; - b is between 0.1 and 0.5; - c is between 0.4 and 0.8; - e is between 0.08 and 1.5; - with a + b + c = 1.
- et l'espèce A2 représentant les copolymères D T (O1/2R) (IV) où : - selon une première définition correspondant à l'espèce dite A2' : - R à Rg, identiques ou différents, représentent chacun un radical alkyle, linéaire ou ramifié, en Ci-c 8 ; - R est un atome d'hydrogène ou un radical alkyle linéaire ou ramifié, en C1-C4 ; - au moins 25 % en nombre de l'un ou plusieurs des substituants R4 à
R6 représentent un radical alkyle, linéaire ou ramifié, en C3-C8 ; - b est compris entre 0,2 et 0, 9 ; - c est compris entre 0,1 et 0, 8 ; - e est compris entre 0,2 et 1,5 et a selon une deuxième définition plus particulière correspondant à l'espèce dite A2" :
R4 et Ri, identiques entre eux, représentent chacun un radical alkyle en C1-C2 ; Rg, identiques, représentent chacun un radical alkyle, linéaire ou ramifié, en Cg-Cg ; et de préférence en C3 ;
R est un atome d'hydrogène ou de préférence un alkyle linéaire en C1C3 ; - and the species A2 representing the copolymers DT (O1 / 2R) (IV) where: - according to a first definition corresponding to the species called A2 ': - R to Rg, identical or different, each represent an alkyl radical, linear or branched, C1-C8; - R is a hydrogen atom or a linear or branched alkyl radical, C1-C4; - at least 25% by number of one or more of the substituents R4 to
R6 represent an alkyl radical, linear or branched, C3-C8; - b is between 0.2 and 0.9; - c is between 0.1 and 0.8; - e is between 0.2 and 1.5 and a according to a second more specific definition corresponding to the species known as A2 ":
R4 and Ri, which are identical to each other, each represent a C1-C2 alkyl radical; Rg, identical, each represent an alkyl radical, linear or branched, Cg-Cg; and preferably C3;
R is a hydrogen atom or preferably a linear C1-C3 alkyl;
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- b est compris entre 0,2 et 0, 6 ; - c est compris entre 0,4 et 0, 8 ; - e est compris entre 0,3 et 1,0. - b is between 0.2 and 0.6; - c is between 0.4 and 0.8; - e is between 0.3 and 1.0.
Selon un mode de réalisation préférée de l'invention, l'huile polyorganopolysiloxane aminée (B) comprend au moins un motif de formule générale (b1) :
= Si-R'i- [N (R'4) R'5] f-NR'2R'3 (b1) -Si (bl) dans laquelle R'1, R'2, R'3, R'4, R'5 et f sont tels que définis précédemment. According to a preferred embodiment of the invention, the amino polyorganopolysiloxane oil (B) comprises at least one unit of general formula (b1):
= Si-R'i- [N (R'4) R'5] f-NR'2R'3 (b1) -Si (b1) in which R'1, R'2, R'3, R'4 , R'5 and f are as defined above.
Plus préférentiellement, R'4 représente un atome d'hydrogène. More preferably, R'4 represents a hydrogen atom.
S'avèrent tout particulièrement avantageuses dans le cadre de la présente invention les huiles polyorganopolysiloxane (B) comprenant au moins un motif de formule générale (b2) : == Si- (CH2) x- (NH-CH2-CH2) y-NH2 (b2) dans laquelle x et y représentent indépendamment l'un de l'autre un entier compris entre 1 à 5. Polyorganopolysiloxane oils (B) comprising at least one unit of general formula (b2): == Si- (CH2) x- (NH-CH2-CH2) y-NH2 are particularly advantageous in the context of the present invention. (b2) in which x and y independently of each other represent an integer between 1 to 5.
A titre représentatif des huiles organopolysiloxanes aminées convenant tout particulièrement à la présente invention, on peut citer celles comprenant au moins un motif de formule générale (b2) dans laquelle x et y ont respectivement pour valeurs 3 et 1. By way of representative of the organopolysiloxane amino oils which are most particularly suitable for the present invention, mention may be made of those comprising at least one unit of general formula (b2) in which x and y are respectively 3 and 1.
A titre illustratif des compositions revendiquées, on peut plus particulièrement citer celle associant une résine MQ, MDQ, DQ, DT ou MDT hydroxylée ou un mélange de celles-ci à une huile organopolysiloxane comprenant au moins un motif de formule : = Si- (CH2) 3- (NH-CH2-CH2)-NH2. By way of illustration of the compositions claimed, there may be mentioned more particularly that combining a hydroxylated MQ, MDQ, DQ, DT or MDT resin or a mixture of these with an organopolysiloxane oil comprising at least one unit of formula: = Si- (CH2 ) 3- (NH-CH2-CH2) -NH2.
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Comme huiles polydiorganosiloxanes (C) adaptées et correspondant au mode de réalisation préféré, on citera les huiles dont les substituants organiques sont choisis parmi (i) des radicaux aliphatiques, saturés ou insaturés, linéaires ou ramifiés, présentant préférentiellement de 1 à 10 atomes de carbone ; (ii) des radicaux carbocycliques, monocycliques ou polycycliques, saturés, insaturés ou aromatiques présentant de préférence de 3 à 18 atomes de carbone, et plus particulièrement de 5 à 10 atomes de carbone ; (iii) ou des radicaux présentant à la fois une partie aliphatique et une partie carbocyclique. As polydiorganosiloxane oils (C) suitable and corresponding to the preferred embodiment, mention will be made of oils whose organic substituents are chosen from (i) aliphatic radicals, saturated or unsaturated, linear or branched, preferably having from 1 to 10 carbon atoms. ; (ii) carbocyclic, monocyclic or polycyclic, saturated, unsaturated or aromatic radicals preferably having from 3 to 18 carbon atoms, and more particularly from 5 to 10 carbon atoms; (iii) or radicals having both an aliphatic part and a carbocyclic part.
Ces radicaux aliphatiques et/ou carbocycliques sont éventuellement substitués par des radicaux-OH et/ou amino (éventuellement substitué) et/ou halogène et/ou cyano. Le substituant du groupement amino peut être un radical aliphatique, un radical carbocyclique, ou comprendre à la fois une partie aliphatique et une partie carbocyclique, les radicaux aliphatiques et carbocycliques étant tels que définis ci-dessus. These aliphatic and / or carbocyclic radicals are optionally substituted with —OH and / or amino (optionally substituted) and / or halogen and / or cyano radicals. The substituent of the amino group can be an aliphatic radical, a carbocyclic radical, or comprise both an aliphatic part and a carbocyclic part, the aliphatic and carbocyclic radicals being as defined above.
Dans le cadre de l'invention, le terme réactive désigne la réactivité du constituant (C) vis-à-vis de l'agent de réticulation (D) présent dans la composition. In the context of the invention, the term reactive denotes the reactivity of component (C) with respect to the crosslinking agent (D) present in the composition.
De préférence, le composant (C) réagit avec l'agent de réticulation dans les conditions de préparation de l'émulsion. Preferably, component (C) reacts with the crosslinking agent under the conditions for preparing the emulsion.
Le réticulant (D) soluble dans la phase silicone comprend au moins deux fonctions capables de réagir avec l'huile (C) de façon à provoquer la réticulation de l'huile. De manière avantageuse, lesdites fonctions réactives du réticulant (D) réagissent avec l'huile (C) dans les conditions de préparation de l'émulsion. The crosslinking agent (D) soluble in the silicone phase comprises at least two functions capable of reacting with the oil (C) so as to bring about the crosslinking of the oil. Advantageously, said reactive functions of the crosslinking agent (D) react with the oil (C) under the conditions for preparing the emulsion.
Le réticulant (D) a de préférence pour formule :
YaSi (Zi) 4-a dans laquelle : a est 1 ou 2 ;
Y est un groupe monovalent organique ; et
les groupes Zi, identiques ou différents, sont choisis parmi-OXa ;-O-c-Xb et -O-N=CX1X2 dans lesquels Xa, Xb, X1 et X2, identiques ou différents, sont des
radicaux hydrocarbonés aliphatiques, linéaires ou ramifiés, saturés ou insaturés, The crosslinking agent (D) preferably has the following formula:
YaSi (Zi) 4-a where: a is 1 or 2;
Y is an organic monovalent group; and
the Zi groups, which are identical or different, are chosen from -OXa; -Oc-Xb and -ON = CX1X2 in which Xa, Xb, X1 and X2, which are identical or different, are
linear or branched, saturated or unsaturated aliphatic hydrocarbon radicals,
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de préférence en Cl-C20 (par exemple en Ci-Clo) ; étant entendu que Xi et Xz peuvent en outre représenter un atome d'hydrogène et que Xa est un radical éventuellement substitué par (C1-C10) alcoxy. preferably C1-C20 (for example C1-Clo); it being understood that Xi and Xz can also represent a hydrogen atom and that Xa is a radical optionally substituted by (C1-C10) alkoxy.
Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, a représente 1, de telle sorte que le réticulant (D) a pour formule : YSi (Zi) 3. According to a preferred embodiment of the invention, a represents 1, such that the crosslinking agent (D) has the formula: YSi (Zi) 3.
De préférence encore, les groupes Zi sont identiques entre eux. More preferably, the Zi groups are identical to each other.
Un groupe préféré de réticulant (D) est formé par l'ensemble des organotrialcoxysilanes, des organotriacyloxysilanes, des organotrioximosilanes et des tétraalkylsilicates. A preferred crosslinking group (D) is formed by all of the organotrialkoxysilanes, organotriacyloxysilanes, organotrioximosilanes and tetraalkylsilicates.
Plus généralement, s'agissant du symbole Y, l'expression groupe monovalent organique englobe notamment les radicaux aliphatiques, saturés ou insaturés, linéaires ou ramifiés en Cl-C30, les radicaux carbocycliques, monoou polycycliques, saturés, insaturés ou aromatiques en C6-C30 ; ainsi que les radicaux présentant à la fois une partie aliphatique telle que définie ci-dessus et une partie carbocyclique telle que définie ci-dessus ; chacun de ces radicaux étant éventuellement substitué par une-fonction amino, époxy, thiol ou ester. More generally, with regard to the symbol Y, the expression organic monovalent group encompasses in particular aliphatic, saturated or unsaturated, linear or branched C6-C30 radicals, carbocyclic, mono or polycyclic, saturated, unsaturated or aromatic radicals at C6-C30 ; as well as the radicals having both an aliphatic part as defined above and a carbocyclic part as defined above; each of these radicals being optionally substituted by an amino, epoxy, thiol or ester function.
Des exemples de groupes Y et Zi pour le réticulant (0) sont décrits dans la demande WO 00/44416, les passages concernés de ce document sont incorporés à la description. Examples of groups Y and Zi for the crosslinking agent (0) are described in application WO 00/44416, the relevant passages of this document are incorporated into the description.
Un groupe particulièrement préféré de constituants (D) est formé par les alkyltrialcoxysilanes de formule YSi (Zi) 3 dans laquelle Y est alkyle, notamment (C1-C30) alkyle (de préférence (C1-C10) alkyle) et Zi est alcoxy, notamment (C1- C2o) alcoxy, de préférence (Ci-Clo) alcoxy. Parmi ceux-ci, on peut citer le méthyltriméthoxysilane et le méthyltriéthoxysilane. A particularly preferred group of constituents (D) is formed by the alkyltrialkoxysilanes of formula YSi (Zi) 3 in which Y is alkyl, in particular (C1-C30) alkyl (preferably (C1-C10) alkyl) and Zi is alkoxy, in particular (C1-C2o) alkoxy, preferably (C1-Clo) alkoxy. Among these, there may be mentioned methyltrimethoxysilane and methyltriethoxysilane.
Les résines (A) et les huiles organopolysiloxanes (B) et (C) mises en oeuvre dans le cadre de la présente invention sont soit disponibles commercialement, soit accessibles par des voies de synthèse conventionnelles qui relèvent des compétences de l'homme de l'art. The resins (A) and the organopolysiloxane oils (B) and (C) used in the context of the present invention are either commercially available or accessible by conventional synthetic routes which fall within the competence of those skilled in the art. art.
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En général, les pourcentages en poids de chaque constituant par rapport au poids total de la composition sont les suivants : - 2 à 20 %, de préférence 2 à 10 % de résine (A), - 5 à 40 %, de préférence 20 à 30 % d'huile polyorganosiloxane aminé (B), - 5 à 40 % ; de préférence de 10 à 25 %, d'huile polyorganosiloxane linéaire réactive (C), - et 0, 05 à 5 % de réticulant (0). In general, the percentages by weight of each constituent relative to the total weight of the composition are as follows: - 2 to 20%, preferably 2 to 10% of resin (A), - 5 to 40%, preferably 20 to 30% polyorganosiloxane amine oil (B), - 5 to 40%; preferably from 10 to 25%, of reactive linear polyorganosiloxane oil (C), - and 0.05 to 5% of crosslinking agent (0).
Les compositions selon l'invention peuvent être formulées sous différentes formes. Elles peuvent être formulées directement lors de leur application ou préparées préalablement avant leur utilisation de préférence sous forme notamment monocomposante . Dans ce cas, elles sont généralement utilisées en solution aqueuse et notamment en émulsion. The compositions according to the invention can be formulated in different forms. They can be formulated directly during their application or prepared beforehand before their use, preferably in particular single-component form. In this case, they are generally used in aqueous solution and in particular in emulsion.
Dans le cas de composition selon l'invention sous forme d'émulsion aqueuse, celle-ci comprendra au moins un tensioactif (E) dont la nature appropriée sera sélectionnée par l'homme du métier, l'objectif étant de préparer une émulsion stable. Les tensioactifs anioniques, cationiques, non ioniques et zwitterioniques peuvent être employés seuls ou en mélange. Selon un mode préféré, les tensioactifs non ioniques seront plus particulièrement utilisés. In the case of a composition according to the invention in the form of an aqueous emulsion, the latter will comprise at least one surfactant (E), the appropriate nature of which will be selected by a person skilled in the art, the objective being to prepare a stable emulsion. Anionic, cationic, nonionic and zwitterionic surfactants can be used alone or as a mixture. According to a preferred embodiment, the nonionic surfactants will be more particularly used.
La quantité de tensioactif (E) est fonction du type de chacun des constituants en présence ainsi que de la nature même du tensioactif utilisé. En règle générale, la composition comprend de 0,5 à 10% en poids de tensioactif (mieux encore de 0,5 à 5% en poids) et de 40 à 95% en poids d'eau (g) (mieux encore de 45 à 90% en poids). The amount of surfactant (E) depends on the type of each of the constituents present as well as on the very nature of the surfactant used. Generally, the composition comprises from 0.5 to 10% by weight of surfactant (more preferably from 0.5 to 5% by weight) and from 40 to 95% by weight of water (g) (more preferably from 45 at 90% by weight).
La présente invention vise également un procédé pour conférer des propriétés élastiques, lubrifiantes et un pouvoir gonflant à des matériaux fibreux consistant à appliquer sur lesdites fibres une composition selon l'invention. The present invention also relates to a process for imparting elastic and lubricating properties and swelling power to fibrous materials, consisting in applying to said fibers a composition according to the invention.
Les exemples qui figurent ci-après sont présents à titre illustratif et non limitatif de l'invention. The examples which appear below are present by way of illustration and without limitation of the invention.
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Exemples 1. Préparation des compositions
A. Les compositions selon l'invention préparées sont sous forme d'émulsion aqueuse et sont décrites dans le tableau 1 ci dessous. Examples 1. Preparation of the compositions
A. The compositions according to the invention prepared are in the form of an aqueous emulsion and are described in Table 1 below.
Dans les différentes formulations testées, les taux d'huiles et de résine sont variables tels que : Huile PDMS de 15 à 28 %, Huile PDMS aminée de 15 à 28 %, et Résine de 5 à 17 %.
In the different formulations tested, the oil and resin levels are variable such as: PDMS oil from 15 to 28%, PDMS amino oil from 15 to 28%, and Resin from 5 to 17%.
<tb>
<tb> <tb>
<tb>
C1 <SEP> C2 <SEP> C3 <SEP> C4 <SEP> C5 <SEP> C6 <SEP> C7
<tb> Huile <SEP> PDMS <SEP> - <SEP> OH <SEP> 15,9% <SEP> 27,5% <SEP> 15,9% <SEP> 21,7% <SEP> 15,9% <SEP> 21,7% <SEP> 19,7%
<tb> de <SEP> 3 <SEP> 500 <SEP> mPa.s
<tb> Huile <SEP> PDMS <SEP> avec
<tb> motif <SEP> Si-groupement <SEP> 27.5% <SEP> 15.9% <SEP> 15.88% <SEP> 21.7% <SEP> 21,7% <SEP> 15,8% <SEP> 19,7%
<tb> aminé* <SEP> de <SEP> 300
<tb> mPa.s
<tb> Résine <SEP> silicone <SEP> ** <SEP> 5,3% <SEP> 5,29% <SEP> 16,94% <SEP> 5, <SEP> 29% <SEP> 11, <SEP> 1% <SEP> 11,12% <SEP> 9,18%
<tb> Methyl-triméthoxy <SEP> 0, <SEP> 2% <SEP> 0, <SEP> 2% <SEP> 0, <SEP> 2% <SEP> 0, <SEP> 2% <SEP> 0, <SEP> 2% <SEP> 0, <SEP> 2% <SEP> 0, <SEP> 2%
<tb> silane
<tb> Tensioactif
<tb> anionique <SEP> en <SEP> 4, <SEP> 9% <SEP> 4,9% <SEP> 4,9% <SEP> 4,9% <SEP> 4,9% <SEP> 4, <SEP> 9% <SEP> 4,9%
<tb> Cl3 <SEP> (OE) <SEP> 6
<tb> Eau <SEP> 1 <SEP> 9,3% <SEP> 9,3% <SEP> 9,3% <SEP> 9,3% <SEP> 9,3% <SEP> 9,3% <SEP> 9,3%
<tb> Eau <SEP> 2 <SEP> 36,9% <SEP> 36,9% <SEP> 36,9% <SEP> 36,9% <SEP> 36,9% <SEP> 36,9% <SEP> 36,9%
<tb> Bactéricide <SEP> 0,02% <SEP> 0,02% <SEP> 0,02% <SEP> 0,02% <SEP> 0,02% <SEP> 0,02% <SEP> 0,02%
<tb>
* le pourcentage d'azote en poids est de l'ordre de 0,4 par rapport au poids total de l'huile PDMS silicone. C1 <SEP> C2 <SEP> C3 <SEP> C4 <SEP> C5 <SEP> C6 <SEP> C7
<tb> Oil <SEP> PDMS <SEP> - <SEP> OH <SEP> 15.9% <SEP> 27.5% <SEP> 15.9% <SEP> 21.7% <SEP> 15.9 % <SEP> 21.7% <SEP> 19.7%
<tb> of <SEP> 3 <SEP> 500 <SEP> mPa.s
<tb> Oil <SEP> PDMS <SEP> with
<tb> reason <SEP> If-grouping <SEP> 27.5% <SEP> 15.9% <SEP> 15.88% <SEP> 21.7% <SEP> 21.7% <SEP> 15.8% <SEP> 19.7 %
<tb> amine * <SEP> from <SEP> 300
<tb> mPa.s
<tb><SEP> silicone resin <SEP> ** <SEP> 5.3% <SEP> 5.29% <SEP> 16.94% <SEP> 5, <SEP> 29% <SEP> 11, <SEP> 1% <SEP> 11.12% <SEP> 9.18%
<tb> Methyl-trimethoxy <SEP> 0, <SEP> 2% <SEP> 0, <SEP> 2% <SEP> 0, <SEP> 2% <SEP> 0, <SEP> 2% <SEP> 0 , <SEP> 2% <SEP> 0, <SEP> 2% <SEP> 0, <SEP> 2%
<tb> silane
<tb> Surfactant
<tb> anionic <SEP> in <SEP> 4, <SEP> 9% <SEP> 4.9% <SEP> 4.9% <SEP> 4.9% <SEP> 4.9% <SEP> 4 , <SEP> 9% <SEP> 4.9%
<tb> Cl3 <SEP> (OE) <SEP> 6
<tb> Water <SEP> 1 <SEP> 9.3% <SEP> 9.3% <SEP> 9.3% <SEP> 9.3% <SEP> 9.3% <SEP> 9.3% <SEP> 9.3%
<tb> Water <SEP> 2 <SEP> 36.9% <SEP> 36.9% <SEP> 36.9% <SEP> 36.9% <SEP> 36.9% <SEP> 36.9% <SEP> 36.9%
<tb> Bactericide <SEP> 0.02% <SEP> 0.02% <SEP> 0.02% <SEP> 0.02% <SEP> 0.02% <SEP> 0.02% <SEP> 0 , 02%
<tb>
* the percentage of nitrogen by weight is of the order of 0.4 relative to the total weight of the PDMS silicone oil.
**Résine MDT présentant un taux d'hydroxylation de 0,5% en poids, un nombre moyen par molécule de radicaux organiques pour un atome de silicium de 1,5, une viscosité dynamique à 25 C de 0,1 Pa. s et les proportions suivantes de motifs siloxyles : M : 17% en mole, D : 26% en mole, T : 57% en mole. ** MDT resin exhibiting a hydroxylation rate of 0.5% by weight, an average number per molecule of organic radicals for a silicon atom of 1.5, a dynamic viscosity at 25 C of 0.1 Pa. S and the following proportions of siloxyl units: M: 17% by mole, D: 26% by mole, T: 57% by mole.
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B. Modus operandi
Le tensioactif Synperonic et l'eau 1 sont mélangés sous agitation pendant 5 mn. B. Modus operandi
The Synperonic surfactant and water 1 are mixed with stirring for 5 min.
L'huile aminée, le silane 116, la résine 4509 et l'huile 48 V3500 sont ensuite introduits dans le mélange à température ambiante. Après agitation pendant 30 mn, l'ensemble est dilué dans l'eau 2 avec ajout du bactéricide puis est mélangé sous agitation. Le produit obtenu est finalement filtré. The amino oil, the silane 116, the resin 4509 and the oil 48 V3500 are then introduced into the mixture at room temperature. After stirring for 30 min, the whole is diluted in water 2 with addition of the bactericide and then mixed with stirring. The product obtained is finally filtered.
Il. Tests
Les tests suivants sont effectués. He. Tests
The following tests are carried out.
A. Elasticité et récupération à la compression : test de compressiondétente. A. Elasticity and recovery in compression: compression-relaxation test.
On dépose 2 g de fibre traitée dans un petit récipient cylindrique en aluminium. Un piston dans lequel on met un poids de 500 g vient appuyer sur la fibre. Une graduation sur ce piston permet de lire le niveau d'enfoncement du piston dans le cylindre, soit n1. Après 30 secondes, on enlève le poids, ce qui fait remonter le piston et permet de lire un nouveau niveau n2. On effectue 5 mesures toutes les 30 secondes. On élimine la première mesure (la première compression permettant aux fibres de se replacer entre elles). Le résultat est donné par deux valeurs : la moyenne des valeurs de n1 et des écarts n2 - ni. 2 g of treated fiber are placed in a small cylindrical aluminum container. A piston in which we put a weight of 500 g presses on the fiber. A graduation on this piston makes it possible to read the level of depression of the piston in the cylinder, i.e. n1. After 30 seconds, the weight is removed, which raises the piston and allows a new level n2 to be read. 5 measurements are taken every 30 seconds. The first measurement is eliminated (the first compression allowing the fibers to replace themselves). The result is given by two values: the average of the values of n1 and of the deviations n2 - ni.
Plus la valeur est faible pour n1, plus la fibre est élastique. The lower the value for n1, the more elastic the fiber.
Plus la valeur est grande pour n2-n1, plus la récupération à la compression est élevée. The larger the value for n2-n1, the greater the compression recovery.
B. Lubrification : test de glissement au dynamomètre. B. Lubrication: slip test with a dynamometer.
On utilise un dynamomètre Lhomargy,
Une nappe de 1,5 g de fibre traitée est fixée sous la surface plane d'un poids de 6,8 kg. Ce poids est placé sur une bande de papier, mettant ainsi en contact la fibre et le papier. Le poids, tracté par un dynamomètre, est déplacé sur la surface du papier. Dans cet essai, on mesure la force de frottement et le coefficient de glissement de l'ensemble papier-fibre. We use a Lhomargy dynamometer,
A sheet of 1.5 g of treated fiber is fixed under the flat surface weighing 6.8 kg. This weight is placed on a strip of paper, thus bringing the fiber and the paper into contact. The weight, pulled by a dynamometer, is moved over the surface of the paper. In this test, the friction force and the slip coefficient of the paper-fiber assembly are measured.
On réalise 5 essais, et le résultat est donné par la force et le coefficient de glissement Kd. Five tests are carried out, and the result is given by the force and the sliding coefficient Kd.
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Ces deux valeurs doivent être faibles pour montrer un bon pouvoir glissant. These two values must be low to show good sliding power.
III. Résultats
Cette composition est appliquée à raison de 1,3 % en poids par rapport au poids des fibres à traiter, ce qui équivaut à environ 0,6% de produit sec sur la fibre. III. Results
This composition is applied at a rate of 1.3% by weight relative to the weight of the fibers to be treated, which is equivalent to approximately 0.6% of dry product on the fiber.
Les résultats obtenus après traitement des fibres sont présentés dans le tableau 2. The results obtained after treatment of the fibers are presented in Table 2.
Tableau 2
Table 2
<tb>
<tb> Compression/détente <SEP> Glissement <SEP> dynamomètre
<tb> Force <SEP> delta <SEP> Force <SEP> moy <SEP> Kd <SEP> moy
<tb> Non <SEP> traité <SEP> 2,00 <SEP> 1,73 <SEP> 13,1 <SEP> 0,2
<tb> C1 <SEP> 1,40 <SEP> 2,30 <SEP> 8,5 <SEP> 0, <SEP> 13
<tb> C2 <SEP> 1,55 <SEP> 2,09 <SEP> 8,2 <SEP> 0,12
<tb> C3 <SEP> 1, <SEP> 29 <SEP> 2, <SEP> 40 <SEP> 9, <SEP> 1 <SEP> 0,14
<tb> C4 <SEP> 1, <SEP> 38 <SEP> 2,21 <SEP> 8,6 <SEP> 0,13
<tb> C5 <SEP> 1, <SEP> 33 <SEP> 2,25 <SEP> 8,3 <SEP> 0,13
<tb> C6 <SEP> 1, <SEP> 35 <SEP> 2,13 <SEP> 7, <SEP> 7 <SEP> 0,12
<tb> C7 <SEP> 1, <SEP> 32 <SEP> 2,30 <SEP> 9,0 <SEP> 0,14
<tb> <tb>
<tb> Compression / relaxation <SEP> Sliding <SEP> dynamometer
<tb> Force <SEP> delta <SEP> Force <SEP> avg <SEP> Kd <SEP> avg
<tb> No <SEP> processed <SEP> 2.00 <SEP> 1.73 <SEP> 13.1 <SEP> 0.2
<tb> C1 <SEP> 1.40 <SEP> 2.30 <SEP> 8.5 <SEP> 0, <SEP> 13
<tb> C2 <SEP> 1.55 <SEP> 2.09 <SEP> 8.2 <SEP> 0.12
<tb> C3 <SEP> 1, <SEP> 29 <SEP> 2, <SEP> 40 <SEP> 9, <SEP> 1 <SEP> 0.14
<tb> C4 <SEP> 1, <SEP> 38 <SEP> 2.21 <SEP> 8.6 <SEP> 0.13
<tb> C5 <SEP> 1, <SEP> 33 <SEP> 2.25 <SEP> 8.3 <SEP> 0.13
<tb> C6 <SEP> 1, <SEP> 35 <SEP> 2.13 <SEP> 7, <SEP> 7 <SEP> 0.12
<tb> C7 <SEP> 1, <SEP> 32 <SEP> 2.30 <SEP> 9.0 <SEP> 0.14
<tb>
Les compositions selon l'invention présentent dans l'ensemble des propriétés de lubrification, d'élasticité, et une récupération à la compression nettement améliorées par rapport à la fibre non traitée. A noter, la composition C1 permet d'obtenir le meilleur compromis entre les différents effets recherchés.The compositions according to the invention generally exhibit lubricating, elasticity and compression recovery properties which are markedly improved compared with untreated fiber. It should be noted that composition C1 makes it possible to obtain the best compromise between the various desired effects.
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