FR2833007A1 - Procede de decoloration de la triethanolamine, et procede et dispositif de fabrication d'une triethanolamine incolore - Google Patents

Procede de decoloration de la triethanolamine, et procede et dispositif de fabrication d'une triethanolamine incolore Download PDF

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Buisson Daniel Brun
Marie Christiane Carre
Francoise Reyne
Marie Laure Viriot
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Abstract

La présente invention concerne un procédé de décoloration de la triéthanolamine (TEA) caractérisé en ce qu'on expose une TEA colorée à un rayonnement électromagnétique de longueur d'onde choisie dans la gamme de 100 à 1200 nanomètres, pendant une durée suffisante pour réduire la couleur de la TEA. Le procédé peut être mis en oeuvre en continu. L'invention concerne également un procédé de fabrication en continu d'une TEA incolore comprenant une étape de synthèse de la TEA par réaction entre l'oxyde d'éthylène et l'ammoniac en milieu aqueux, une étape pour séparer l'eau et l'ammoniac d'une TEA brute comprenant la TEA en mélange avec d'autres éthanolamines formées pendant la réaction et une étape d'isolation d'une TEA purifiée par distillation de la TEA brute. En outre dans une étape supplémentaire, la TEA brute ou purifiée est exposée en continu au rayonnement pendant une durée suffisante pour obtenir une TEA incolore. L'invention concerne aussi un dispositif de fabrication d'une TEA purifiée et incolore qui comprend une zone réactionnelle (A) pour synthétiser la TEA, une zone (B) de séparation d'une TEA brute, une zone (C) d'isolation d'une TEA purifiée et une zone (D) de stockage de la TEA purifiée. Le dispositif comporte en outre au moins une zone de rayonnement susceptible de fourni le rayonnement cité précédemment, zone qui est disposée en un point quelconque du dispositif, au-delà de la zone (B).

Description

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La présente invention concerne un traitement permettant de décolorer la triéthanolamine, un procédé de fabrication en continu d'une triéthanolamine incolore utilisant le traitement et un dispositif pour réaliser le procédé de fabrication.
La triéthanolamine (TEA) est très utilisée dans l'industrie, notamment comme matière de base pour les produits pharmaceutiques et cosmétiques et les agents tensioactifs, et doit aussi répondre à des critères de plus en plus stricts. L'un de ces critères concerne l'indice de couleur de la TEA. En effet, il est connu que la TEA a tendance à se colorer pendant sa fabrication et/ou son stockage, alors que la TEA est normalement un produit incolore. Ce phénomène est en particulier décrit dans SRI International, Process Economics Program Report N 193 (Janvier 1991), pages 6-9 et 6-10. Il apparaît que la coloration de la TEA est un phénomène qui est difficilement explicable et contrôlable, et que les solutions proposées consistent généralement soit à utiliser un matériel de fabrication et de stockage en acier spécial, soit à utiliser un additif réduisant ou supprimant la coloration. Dans le premier cas, la solution proposée est extrêmement onéreuse, et dans le second cas, la présence d'un additif dans la TEA rend cette dernière moins pure et peut faire apparaître de nouveaux problèmes de toxicologie.
Il a été trouvé un procédé extrêmement simple et peu onéreux qui permet de décolorer la TEA pendant ou après sa fabrication, et qui présente l'avantage d'éviter l'utilisation d'un additif anti-coloration. Plus particulièrement, l'invention concerne un procédé de décoloration de la TEA caractérisé en ce qu'on expose une TEA colorée à un rayonnement électromagnétique de longueur d'onde choisie dans la gamme de 100 à 1200 nanomètres (nm), pendant une durée suffisante pour réduire la couleur de la TEA.
Les Figures 1 et 2 sont, à titre d'illustration, des représentations schématiques d'un dispositif permettant de réaliser la fabrication en continu d'une TEA purifiée et incolore utilisant le traitement de décoloration selon la présente invention.
L'invention convient particulièrement à une TEA fabriquée par réaction entre l'oxyde d'éthylène et l'ammoniac, par exemple selon l'un des procédés décrits dans SRI International, Process Economics Program Report N 193 (Janvier 1991), pages 6-1 à 6-9. La réaction est généralement réalisée par mise en contact de l'oxyde
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d'éthylène avec l'ammoniac, par exemple dans un rapport molaire entre l'ammoniac et l'oxyde d'éthylène de 0,5/1 à 40/1, de préférence de 1/1 à 10/1, en particulier de 1,5/1 à 6/1. La réaction peut avoir lieu en milieu aqueux, de telle sorte que le rapport pondéral entre l'ammoniac et l'eau peut être de 0,5/1 à 1/1. La réaction peut être réalisée à une température de 0 à 150 C, de préférence de 20 à 100 C, en particulier de 40 à 80 C, et
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sous une pression absolue pouvant aller de 0, 1 à 15 MPa, de préférence de 0, 2 à 5 MPa, en particulier de 0, 2 à 2 MPa. On préfère réaliser la réaction en milieu aqueux et notamment en continu, de façon à former une TEA dite brute comprenant la TEA en mélange avec une ou plusieurs autres éthanolamines produites pendant la réaction, telles que la monoéthanolamine (MEA), la diéthanolamine (DEA) et éventuellement des triéthanolamines éthoxylées (TEAE) (encore appelées éthers de glycol de la triéthanolamine), dans un milieu aqueux comprenant éventuellement un des deux réactifs en excès, notamment l'ammoniac. Le procédé de fabrication peut comprendre ensuite une ou plusieurs étapes destinées à séparer la TEA brute du milieu aqueux comprenant éventuellement l'un des deux réactifs en excès, notamment l'ammoniac, puis à isoler une TEA dite purifiée de la TEA brute, notamment en séparant la TEA des éthanolamines intermédiaires telles que citées précédemment, de préférence par distillation. Les étapes de séparation et d'isolement de la TEA peuvent être avantageusement réalisées en continu. Dans un procédé de fabrication en continu, l'eau et l'excès éventuel de l'un des réactifs, notamment l'ammoniac, sont généralement séparés de la TEA brute et sont avantageusement retournés dans la zone de la réaction.
Le procédé de décoloration de la TEA convient particulièrement à l'une des TEA fabriquées selon l'un des procédés décrits ci-dessus, notamment une TEA brute ou, de préférence, une TEA purifiée, telle que citée précédemment, et qui pendant ou après sa fabrication se trouve sous la forme d'une TEA colorée. On entend généralement par TEA colorée, une TEA ayant un indice de couleur supérieur à 40 Pt/Co selon la norme ASTM D 1209. Par ailleurs, on entend généralement par TEA purifiée, une TEA ayant une teneur pondérale en TEA égale ou supérieure à 85 %, de préférence égale ou supérieure à 99 %, et pouvant contenir, comme impureté principale, généralement la DEA en une teneur pondérale inférieure à 15 %, de préférence inférieure à 1 % ou même à 0,5 %.
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Le procédé de l'invention est notamment caractérisé en ce qu'une TEA colorée est soumise à un rayonnement électromagnétique de longueur d'onde choisie dans la gamme de 100 à 1200 nm, de préférence de 150 à 1000 nm, en particulier de 170 à 800 nm, par exemple de 200 à 780 nm. Le rayonnement peut être tout ou partie du domaine de longueur d'onde cité précédemment, de préférence dans le domaine du visible, par exemple de 400 à 780 nm, et/ou dans le domaine de l'ultraviolet, par exemple de 200 à moins de 400 nm. On peut utiliser un rayonnement couvrant, de préférence, une partie du domaine du visible et de l'ultraviolet, notamment grâce à l'emploi de filtres ou de lampes appropriées pour le type de rayonnement désiré, en particulier un rayonnement de longueur d'onde allant de 280 à 520 nm, de préférence de 290 à 510 nm, en particulier de 300 à 510 nm, et notamment de 300 à 460 nm. On peut en particulier utiliser un rayonnement choisi dans une ou plusieurs plages de longueur d'onde suivantes : de 300 à 320 nm, de 350 à 370 nm, de 390 à 410 nm, de 420 à 440 nm, ou de 450 à 460 nm, ou encore éventuellement de 500 à 510 nm, plages de longueur d'onde qui peuvent être sélectionnées d'une façon spécifique et appropriée à la TEA à traiter.
Le rayonnement utilisé peut être fourni par une source de rayonnement électromagnétique, telle qu'une lampe appropriée au domaine de longueur d'onde choisi, éventuellement additionnée d'un ou plusieurs filtres spécifiquement sélectionnés. On peut ainsi utiliser une lampe au xénon dont le spectre d'émission correspond substantiellement à celui de la lumière du jour, c'est-à-dire un spectre de longueur d'onde allant de 200 à 700 nm environ. On peut aussi utiliser une lampe à vapeur de mercure à haute pression, telle qu'une lampe connue sous la référence HBO 500 W (D et vendue par OSRAM, ou encore une lampe fonctionnant dans l'ultraviolet, connue sous la référence UV 125 W et vendue par Verre et Quartz . On peut ajouter à la source de rayonnement électromagnétique un ou plusieurs filtres, tels que des filtres en verre spécial ou des solutions filtrantes. Ainsi on peut utiliser un filtre à 365 nm environ, tel qu'un filtre connu sous la référence UG11 Optilas SV781162 (D et vendu par Optilas. On peut aussi utiliser un filtre à 430 nm environ, résultant de la combinaison de deux solutions filtrantes comprenant successivement après la lampe d'une part une solution à 25g/1 de CUS04, 5 HzO dans NI-LtOH, 5N (parcours optique de 1 cm) et d'autre part une solution à 75 g de NaN02 dans 100 ml d'eau (parcours
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optique de 1 cm). On peut également utiliser un filtre à 320 nm environ, résultant de la combinaison de deux solutions filtrantes comprenant successivement après la lampe une solution aqueuse équivolumique de NiS04, 6 H20 à 500 g/l et de CoS04, 7 H20 à 240 g/l (parcours optique de 1 cm) et une solution aqueuse de CUS04, 5 H20 à 7,5 g/l (parcours optique de 1 cm).
La TEA colorée est soumise à un rayonnement électromagnétique pendant une durée suffisante pour réduire la couleur de la TEA. La durée d'exposition au rayonnement peut être de 30 secondes à 50 heures, de préférence de 1 minute à 40 heures, notamment de 0,1 à 35 heures. La réduction de la couleur peut s'apprécier en mesurant l'indice de couleur de la TEA selon la norme ASTM D 1209 avant et après l'exposition au rayonnement. On peut considérer que la durée d'exposition de la TEA colorée est suffisante dès que l'indice de couleur de la TEA traitée devient égal ou inférieur à 40 Pt/Co, de préférence égal ou inférieur à 30 Pt/Co, notamment égal ou inférieur à 25 ou même à 20 Pt/Co (selon la norme ASTM D 1209).
A titre d'illustration, l'indice de couleur de la TEA (selon la norme ASTM D 1209) peut être mesuré à l'aide d'un appareil de mesure de couleur connu sous la référence CT-320 0 et vendu par Minolta.
Le rayonnement électromagnétique peut être appliqué à la TEA avec une énergie rayonnante qui peut couvrir une large gamme et qui est généralement liée à la durée d'exposition au rayonnement. L'intensité du rayonnement peut avoir une valeur moyenne (exprimée en milliWatt par cm2 de surface d'exposition de la TEA à traiter) allant de 10 à 2000 mW/cm2, de préférence de 20 à 1500 mW/cm2, par exemple de 30 à 1200 mW/cm2. On peut déterminer et contrôler l'intensité du rayonnement émis grâce à un actinomètre, par exemple un actinomètre chimique, tel qu'un actinomètre à l'oxalate ferrique de potassium (K3Fe (C204) 3,3 H20). Par ailleurs, on peut utiliser une source de rayonnement, telle que celle citée précédemment, éventuellement additionnée d'un ou plusieurs filtres sélectifs d'un domaine de longueurs d'onde, comme ceux décrits précédemment.
Le procédé de traitement de l'invention peut être réalisé à une température telle que la TEA est à l'état liquide, par exemple à une température de 20 à 190 C, de préférence de 20 à 120 C, notamment de 25 à 60 C. Il peut être réalisé sous une
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atmosphère inerte vis-à-vis de la TEA, par exemple sous azote, ou encore sous air ambiant, et sous une pression absolue allant de 10-2 à 103 kPa, notamment de 5. 10-2 à 5. 102 kPa.
Le procédé de traitement de l'invention peut être particulièrement avantageux lorsqu'il est mis en oeuvre en continu. Ainsi, par exemple, le procédé peut comprendre une exposition continue d'une TEA colorée au rayonnement électromagnétique tel que décrit précédemment. Dans ce cas, la TEA colorée peut être mise en oeuvre en continu sous la forme d'un courant continu qui est exposé au rayonnement électromagnétique, et qui peut, le cas échéant, être retournée pour être à nouveau exposé une ou plusieurs autres fois à ce rayonnement, notamment à l'aide d'une boucle.
La présente invention concerne également un procédé de fabrication en continu d'une triéthanolamine (TEA) incolore pouvant comprendre le traitement décrit précédemment. En particulier, le procédé peut comprendre successivement : (i) une étape de synthèse en continu de la TEA comprenant une mise en contact de l'ammoniac avec l'oxyde d'éthylène en milieu aqueux, dans des conditions permettant de former une TEA brute comprenant la TEA, la monoéthanolamine (MEA) et la diéthanolamine (DEA), en mélange avec de l'eau et de l'ammoniac n'ayant pas réagi, (ii) une étape de séparation continue de la TEA brute et du mélange d'eau et d'ammoniac, de façon à récupérer la TEA brute, et (iii) une étape d'isolation continue de la TEA par distillation de la TEA brute, de façon à séparer substantiellement la MEA et la DEA de la TEA et à isoler une TEA purifiée, procédé caractérisé en ce que, après l'étape de séparation (ii) et pendant ou après l'étape d'isolation (iii), la TEA brute ou purifiée est exposée en continu à un rayonnement électromagnétique de longueur d'onde choisie dans la gamme de 100 à 1200 nm, pendant une durée suffisante pour obtenir une TEA incolore.
Le traitement de la TEA par exposition au rayonnement électromagnétique réalisé dans le présent procédé de fabrication est notamment identique à celui décrit en détail précédemment pour le traitement de décoloration de la TEA. La TEA brute et la
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TEA purifiée, telles qu'obtenues aux étapes (ii) et (iii) du procédé, sont notamment celles décrites précédemment pour la décoloration de la TEA, et peuvent, en particulier, se présenter sous la forme d'une TEA colorée, ayant notamment un indice de couleur supérieur à 40 Pt/Co selon la norme ASTM D 1209. Le procédé de fabrication en continu de l'invention permet de fournir une TEA incolore, ayant notamment un indice de couleur (selon la norme ASTM D 1209) égal ou inférieur à 40 Pt/Co, de préférence égal ou inférieur à 30 Pt/Co, notamment égal ou inférieur à 25 ou même à 20 Pt/Co. En particulier, la durée d'exposition de la TEA au rayonnement électromagnétique dans le procédé de fabrication est telle que la TEA purifiée ainsi obtenue est incolore, notamment selon l'indice de couleur exprimé précédemment pour définir le caractère incolore de la TEA.
Dans le procédé de fabrication en continu de la TEA, l'étape d'exposition de la TEA au rayonnement peut intervenir au plus tôt après l'étape de séparation (ii) de la TEA brute. Elle peut donc être réalisée sur la TEA brute, une fois que celle-ci est séparée de l'eau et de l'ammoniac, et en particulier après l'étape de séparation (ii) mais avant l'étape d'isolation (iii) de la TEA.
L'étape d'exposition de la TEA au rayonnement peut aussi être réalisée pendant l'étape d'isolation (iii) de la TEA, c'est-à-dire sur une TEA en cours de purification. En particulier, l'exposition au rayonnement peut être réalisée à tout moment où la TEA est séparée substantiellement de la MEA et de la DEA, notamment entre le moment où la TEA est d'abord substantiellement séparée de la MEA, et le moment où la TEA est ensuite séparée substantiellement de la DEA.
L'étape d'exposition de la TEA au rayonnement peut, de préférence, être réalisée après l'étape d'isolation (iii) de la TEA, c'est-à-dire sur la TEA purifiée. Elle peut être réalisée immédiatement à la fin de l'étape d'isolation (iii), ou également après la récupération de la TEA purifiée, par exemple dans une zone de stockage de celle-ci, notamment à une température de 25 à 60 C.
L'étape d'exposition de la TEA au rayonnement peut également être réalisée à deux ou plusieurs moments après l'étape de séparation (ii).
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La présente invention concerne aussi un dispositif permettant de fabriquer une triéthanolamine (TEA) purifiée et incolore, comprenant quatre zones successives (A), (B), (C) et (D) reliées entre elles respectivement par des lignes de transfert : (a) une zone (A) de synthèse de la TEA comprenant une chambre réactionnelle où est mis en contact l'oxyde d'éthylène avec l'ammoniac en présence d'eau, de façon à former un mélange d'eau, d'ammoniac et d'une TEA brute comprenant la TEA en mélange avec d'autres éthanolamines formées pendant la mise en contact, (b) une zone (B) de séparation de la TEA brute comprenant au moins une ou de préférence deux colonnes de distillation disposées en série, de façon à séparer la TEA brute de l'ammoniac et de l'eau, (c) une zone (C) d'isolation d'une TEA purifiée comprenant au moins une ou deux, ou de préférence trois colonnes de distillation disposées en série, de façon à séparer une TEA purifiée substantiellement des autres éthanolamines, et (d) une zone (D) de stockage de la TEA purifiée comprenant au moins un bac de stockage, dispositif caractérisé en ce qu'il comprend en outre au moins une zone de rayonnement susceptible de fournir un rayonnement électromagnétique de longueur d'onde choisie dans la gamme de 100 à 1200 nm et d'exposer la TEA brute ou purifiée audit rayonnement, la zone de rayonnement étant disposée en un point quelconque du dispositif au-delà de la zone (B) de façon à obtenir dans la zone (D) la TEA purifiée et incolore.
La zone de rayonnement peut être disposée entre les zones (B) et (C), ou à l'intérieur de la zone (C), ou de préférence entre les zones (C) et (D), ou encore de préférence à l'intérieur de la zone (D).
Plus particulièrement, le dispositif comprend successivement : (a) la zone (A) de synthèse de la TEA comprenant une chambre réactionnelle où débouchent directement ou indirectement une ou plusieurs lignes d'alimentation en oxyde d'éthylène, en ammoniac
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et en eau, et une ligne de recyclage d'un mélange aqueux d'ammoniac, et d'où sort une ligne de soutirage de la TEA brute comprenant notamment la TEA, la MEA et la DEA formées dans la zone (A), en mélange avec de l'eau et de l'ammoniac n'ayant pas réagi, (b) la zone (B) de séparation de la TEA brute comprenant au moins une colonne de distillation qui est alimentée par la ligne de soutirage de la zone (A) et qui comporte au moins une ligne d'évacuation de l'ammoniac et de l'eau qui communique avec la ligne de recyclage de la zone (A), et en queue une ligne de soutirage de la TEA brute, (c) la zone (C) d'isolation de la TEA purifiée comprenant au moins une colonne de distillation qui est alimentée par la ligne de soutirage de la zone (B) et qui comporte au moins deux lignes d'évacuation de mélanges contenant essentiellement et respectivement la MEA et la DEA, et une ligne de récupération de la TEA purifiée, et (d) la zone (D) de stockage de la TEA purifiée qui est alimentée par la ligne de récupération de la zone (C).
Le dispositif selon l'invention peut comprendre une ou plusieurs zones de rayonnement disposées en parallèle ou en série, en un ou plusieurs des points du dispositif cités précédemment.
La zone de rayonnement peut comprendre une chambre de rayonnement munie d'une source de rayonnement susceptible de fournir un rayonnement électromagnétique de longueur d'onde choisie dans la gamme de 100 à 1200 nm, de préférence dans l'une des gammes citées précédemment. Un ou plusieurs filtres peuvent être disposés dans la chambre sur le parcours du rayonnement, de façon à sélectionner des gammes de longueur d'onde spécifiques et appropriées pour le traitement de la TEA, comme les gammes citées précédemment. Dans la chambre de rayonnement, le rayonnement peut être dirigé directement ou indirectement sur la TEA brute ou de préférence sur
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la TEA purifiée, notamment à travers une fenêtre transparente audit rayonnement, par exemple une fenêtre en quartz, derrière laquelle la TEA brute ou purifiée est exposée au rayonnement.
La zone de rayonnement peut également comprendre au moins une source de rayonnement, telle que citée précédemment, qui est immergée dans la TEA brute ou purifiée, notamment à l'intérieure de la zone (C) ou de la zone (D), ou encore sur le passage de la TEA entre ces deux zones ou sur le passage de la TEA à la sortie de la zone (D).
La zone de rayonnement peut aussi comprendre au moins une source de rayonnement, telle que citée précédemment, sur laquelle passe la TEA brute ou purifiée sous la forme d'un courant, de préférence en continu, et notamment sous la forme d'une couche mince.
On préfère disposer la zone de rayonnement sur le passage de la ligne de récupération de la TEA purifiée entre les zones (C) et (D), c'est-à-dire après la sortie de la zone (C) d'isolation de la TEA purifiée, mais avant l'entrée dans la zone (D) de stockage. Selon une variante également préférée, on peut disposer la zone de rayonnement dans la zone (D) de stockage de la TEA purifiée, notamment à l'entrée de la zone, ou à l'intérieur de la zone, par exemple à l'intérieur d'un bac de stockage, ou encore à la sortie de la zone, c'est-à-dire juste au moment où la TEA est livrée à un client. La zone de rayonnement peut aussi être disposée sur une boucle de recyclage munie d'une pompe et disposée en parallèle de la zone (D) de stockage, de sorte que la boucle de recyclage part de la zone (D) et y retourne.
La Figure 1 représente schématiquement, à titre d'illustration, un dispositif pour fabriquer en continu une TEA purifiée et incolore utilisant notamment le traitement de décoloration selon l'invention. Le dispositif comprend une zone (A) de synthèse en continu de la TEA comprenant essentiellement une chambre réactionnelle (1) dans laquelle débouchent indirectement une ligne d'alimentation (2) en oxyde d'éthylène et une ligne d'alimentation (3) en ammoniac via une ligne de recyclage (4) d'un mélange d'eau et d'ammoniac. De la chambre (1) sort une ligne de soutirage (5) d'une
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TEA brute comprenant la TEA, la MEA et la DEA formées dans la chambre (1), en mélange avec de l'eau et l'ammoniac (en excès) n'ayant pas réagi. La ligne de soutirage (5) est dirigée vers une zone (B) de séparation en continu de la TEA brute comprenant deux colonnes de distillation (6) et (7) disposées en série et reliées entre elles par une ligne de transfert (8). En particulier, la ligne de soutirage (5) débouche dans la colonne de distillation (6), en tête de laquelle sort par une ligne d'évacuation (9) essentiellement l'ammoniac (en excès) n'ayant pas réagi. En queue de la colonne (6) sort par la ligne de transfert (8) la TEA brute en mélange avec l'eau. La ligne de transfert (8) débouche dans la colonne de distillation (7), en tête de laquelle sort par une ligne d'évacuation (10) essentiellement l'eau. Les lignes d'évacuation (9) et (10) se rejoignent et débouchent dans la ligne de recyclage (4) qui retourne le mélange d'eau et d'ammoniac vers la chambre réactionnelle (1). En queue de la colonne (7) sort par une ligne de soutirage (11) la TEA brute, essentiellement débarrassée d'eau et d'ammoniac. La ligne de soutirage (11) est dirigée vers une zone (C) d'isolation en continu d'une TEA purifiée, comprenant trois colonnes de distillation (12), (13) et (14) disposées en série et reliées entre elles successivement et respectivement par des lignes de transfert (15) et (16). Plus particulièrement, la ligne de soutirage (11) débouche dans la colonne (12), en tête de laquelle sort par une ligne d'évacuation (17) essentiellement la MEA.
En queue de la colonne (12) sort par la ligne de transfert (15) une TEA brute essentiellement débarrassée de la MEA. La ligne de transfert (15) débouche dans la colonne (13), en tête de laquelle sort par une ligne d'évacuation (18) essentiellement la DEA. En queue de la colonne (13) sort par la ligne de transfert (16) une TEA brute essentiellement débarrassée de la MEA et de la DEA, mais contenant des TEAE. La ligne de transfert (16) débouche dans la colonne (14), en queue de laquelle sort par une ligne d'évacuation (19) essentiellement les TEAE. En tête de la colonne (14), sort par une ligne de récupération (20) la TEA purifiée. La ligne de récupération (20) traverse une zone de rayonnement (21) comprenant une source de rayonnement électromagnétique susceptible d'émettre un rayonnement de longueur d'onde
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choisie dans la gamme de 100 à 1200 nm (ou une autre gamme préférée telle que citée précédemment), éventuellement au moins un filtre (tel que décrit précédemment) disposé sur le trajet du rayonnement, le rayonnement étant dirigé vers une fenêtre (transparente audit rayonnement) disposée sur la ligne de récupération (20). Après avoir traversé la zone (21), la ligne de récupération (20) est dirigée vers une zone (D) de stockage de la TEA purifiée et incolore.
Plus particulièrement, la zone (D) comprend un bac de stockage (22) munie d'une ligne de soutirage (23) susceptible de délivrer la TEA purifiée et incolore destinée aux clients.
Selon une autre variante, la Figure 2 représente schématiquement, à titre d'illustration, un dispositif exactement identique à celui représenté à la Figure 1, excepté le fait que la ligne de récupération (20) de la TEA purifiée ne traverse pas la zone de rayonnement (21), mais débouche dans le bac de stockage (22) de la zone (D). Par ailleurs, la zone de rayonnement (21) est identique à celle représentée à la Figure 1, excepté le fait qu'elle est munie d'une boucle de recyclage (24) munie d'une pompe (non représentée à la Figure 2) et disposée en parallèle du bac de stockage (22), de sorte que la boucle de recyclage (24) part du bac (22) et y retourne. La boucle de recyclage traverse une zone de rayonnement (21) identique à celle décrite à la Figure 1.
L'exemple suivant illustre la présente invention.
Exemple
Trois échantillons de TEA purifiée et colorée ont été fabriqués en continu selon un procédé tel que représenté à la Figure 1. Le procédé comprend une étape de synthèse de la TEA par réaction entre l'oxyde d'éthylène et un excès d'ammoniac en milieu aqueux, dans un rapport molaire entre l'ammoniac et l'oxyde d'éthylène de 2/1 à une température de 60 C, le mélange résultant comprenant une TEA brute, de l'eau et de l'ammoniac n'ayant pas réagi étant soumis ensuite à une étape de séparation en continu de la TEA brute par distillation dans deux colonnes de distillation en série disposées de façon à séparer la TEA brute de l'eau et de l'ammoniac, la TEA brute étant ensuite soumise à une étape d'isolation d'une TEA purifiée par
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distillation dans trois colonnes de distillation disposées en série de façon à séparer successivement la MEA, la DEA et les TEAE substantiellement de la TEA et à former une TEA purifiée et colorée. Les trois échantillons de TEA purifiée et colorée ont une teneur pondérale en TEA supérieure à 99% et contiennent environ 0,2% en poids de DEA. Ils présentent des indices de couleur supérieurs à 40 Pt/Co (selon la norme ASTM D 1209) et différents entre eux, sans pouvoir expliquer la raison de ces différences.
On soumet chacun des trois échantillons de TEA purifiée et colorée à un traitement de décoloration dans les conditions suivantes. Un volume de 125 cm3 de la TEA est placé sous atmosphère atmosphérique et à la température ambiante (20 C) à une distance de 30 cm d'une lampe UV 125W @ vendue par Verre et Quartz (France), émettant un rayonnement de longueur d'onde dans la gamme allant de 200 à 500 nm, la surface d'exposition de la TEA au rayonnement étant de 95 cm2. La mesure de l'indice de couleur de chacun des échantillons de TEA avant et après différentes durées d'exposition au rayonnement est faite à l'aide d'un appareil de mesure d'indice de couleur connu sous la référence CT-320 @ et vendu par Minolta (Japon). Les conditions des traitements et les résultats sont rassemblés ci-dessous :
Figure img00120001
<tb>
<tb> n'échantillon <SEP> indice <SEP> de <SEP> couleur <SEP> indice <SEP> de <SEP> couleur <SEP> (Pt/Co)
<tb> TEA <SEP> initial <SEP> (Pt/Co) <SEP> après <SEP> une <SEP> durée <SEP> d'exposition <SEP> de <SEP> :
<tb> 2h <SEP> 3h <SEP> 4h <SEP> 30h
<tb> no <SEP> 1 <SEP> 50-20 <SEP> 20 <SEP> 20
<tb> n 2 <SEP> 70 <SEP> 50-15
<tb> n 3 <SEP> 100--25
<tb>
Ces essais montrent qu'une TEA colorée qui a un indice de couleur initial (selon la norme ASTM D 1209) substantiellement supérieur à 40 Pt/Co, devient incolore après avoir été exposée pendant diverses durées d'exposition à un rayonnement selon l'invention, de sorte que l'indice de couleur de la TEA
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résultante est notamment inférieur à 40 Pt/Co, en particulier égal à 25, ou à 20, ou même à 15 Pt/Co.

Claims (10)

  1. REVENDICATIONS 1. Procédé de décoloration de la triéthanolamine (TEA), caractérisé en ce qu'on expose une TEA colorée à un rayonnement électromagnétique de longueur d'onde choisie dans la gamme de 100 à 1200 nanomètres (nm), pendant une durée suffisante pour réduire la couleur de la TEA.
  2. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la gamme de longueur d'onde est de 150 à 1000 nm, de préférence de 170 à 800 nm, en particulier de 280 à
    520 nm.
  3. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on utilise un rayonnement choisi dans l'une au moins des plages de longueur d'onde suivantes : de
    300 à 320 nm, de 350 à 370 nm, de 390 à 410 nm, de 420 à 440 nm, ou de 450 à 460 nm.
  4. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la durée d'exposition au rayonnement est de 30 secondes à 50 heures, de préférence de
    1 minute à 40 heures, en particulier de 0,1 à 35 heures.
  5. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que
    Figure img00140001
    l'exposition de la TEA au rayonnement est réalisée à une température de 20 à 190 C, de préférence de 20 à 120 C, en particulier de 25 à 60 C.
  6. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'intensité du rayonnement, exprimée par unité de surface d'exposition de la TEA,
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    est de 10 à 2000 mW/cm2, de préférence de 20 à 1500 mW/cm2, en particulier de 30 à 1200 mW/cm2.
    Figure img00150001
  7. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la TEA colorée a un indice de couleur supérieur à 40 Pt/Co, selon la norme ASTM D 1209.
  8. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre en continu.
  9. 9. Procédé de fabrication en continu d'une TEA incolore comprenant successivement : (i) une étape de synthèse en continu de la TEA comprenant une mise en contact de l'ammoniac avec l'oxyde d'éthylène en milieu aqueux dans des conditions permettant de former une TEA brute comprenant la TEA, la monoéthanolamine (MEA) et la diéthanolamine (DEA), en mélange avec de l'eau de l'ammoniac n'ayant pas réagi, (ii) une étape de séparation continue de la TEA brute et du mélange d'eau et d'ammoniac, de façon à récupérer la TEA brute, et (iii) une étape d'isolation continue de la TEA par distillation de la TEA brute, de façon à séparer substantiellement la MEA et la DEA de la TEA et à isoler une TEA purifiée, procédé caractérisé en ce que, après l'étape de séparation (ii) et pendant ou après l'étape d'isolation (iii), la TEA brute ou purifiée est exposée en continu à un rayonnement électromagnétique de longueur d'onde choisie dans la gamme de 100 à 1200 nm, pendant une durée suffisante pour obtenir une TEA incolore.
  10. 10. Dispositif de fabrication d'une TEA purifiée et incolore, comprenant quatre zones successives (A), (B) (C) et (D) reliées entre elles respectivement par des lignes de transferts : (a) une zone (A) de synthèse de la TEA comprenant une chambre réactionnelle où est mis en contact l'oxyde d'éthylène avec l'ammoniac
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    en présence d'eau, de façon à former un mélange d'eau, d'ammoniac et d'une TEA brute comprenant la TEA en mélange avec d'autres éthanolamines formées pendant la mise en contact, (b) une zone (B) de séparation de la TEA brute comprenant au moins une ou de préférence deux colonnes de distillation disposées en série, de façon à séparer la TEA brute de l'ammoniac et de l'eau, (c) une zone (C) d'isolation d'une TEA purifiée comprenant au moins une ou deux, ou de préférence trois colonnes de distillation disposées en série, de façon à séparer une TEA purifiée substantiellement des autres éthanolamines, et (d) une zone (D) de stockage de la TEA purifiée comprenant au moins un bac de stockage, dispositif caractérisé en ce qu'il comprend en outre au moins une zone de rayonnement susceptible de fournir un rayonnement électromagnétique de longueur d'onde choisie dans la gamme de 100 à 1200 nm et d'exposer la TEA brute ou purifiée audit rayonnement, la zone de rayonnement étant disposée en un point quelconque du dispositif au-delà de la zone (B), de façon à obtenir dans la zone (D) la TEA purifiée et incolore.
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