FR2828378A1 - Food emulsion, e.g. useful in dairy products, comprising a primary water-in-oil emulsion dispersed in an aqueous phase, is stabilized with a natural lipophilic surfactant system present in the primary emulsion - Google Patents
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Abstract
Description
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La présente invention concerne une émulsion multiple alimentaire de type eau-dans-huile-dans-eau (E/H/E) stabilisée sur une durée prolongée. Elle vise également un procédé de préparation de cette émulsion et son application dans le domaine alimentaire et plus particulièrement dans les produits laitiers. The present invention relates to a water-in-oil-in-water (E / H / E) type multiple food emulsion stabilized over an extended period of time. It also relates to a process for preparing this emulsion and its application in the food field and more particularly in dairy products.
Il existe actuellement dans le domaine alimentaire une demande importante en produits à teneur réduite en matières grasses. Pour répondre à cette demande, des efforts significatifs ont donc été réalisés pour mettre au point des aliments dits allégés. Cet objectif est notamment atteint en substituant des émulsions aqueuses aux matières grasses communément présentes dans la composition des aliments. There is currently a large demand in the food sector for reduced fat products. In response to this demand, significant efforts have been made to develop so-called light foods. This objective is achieved in particular by substituting aqueous emulsions for the fats commonly present in the food composition.
Toutefois, l'emploi de telles émulsions qui sont généralement des émulsions simples ne donne pas entière satisfaction. However, the use of such emulsions which are generally simple emulsions is not entirely satisfactory.
Tout d'abord, il est très difficile de restituer avec ces émulsions la texture et le goût conférés par les matières grasses d'origine. Pour suppléer à ce défaut, on combine généralement aux émulsions des additifs synthétiques. Firstly, it is very difficult to restore with these emulsions the texture and taste conferred by the original fat. To compensate for this defect, emulsions are generally combined with synthetic additives.
Par ailleurs, il se pose généralement un problème de stabilité. Il est en effet nécessaire que l'émulsion demeure sous une forme stabilisée dans le produit alimentaire et ceci pendant toute la durée de conservation de ce produit. Qui plus est, dans le cas particulier des produits laitiers, ces émulsions doivent pouvoir résister à des températures pouvant varier entre 4 C et 45 C, voire à un cycle de stérilisation à 80-90 C. Généralement, on met en oeuvre des tensioactifs lipophiles et donc de faible HLB pour stabiliser les émulsions inverses et des tensioactifs hydrophiles c'est-à-dire de HLB élevé pour stabiliser des émulsions dites"directes"huile-dans-eau. In addition, there is usually a problem of stability. It is indeed necessary that the emulsion remains in a stabilized form in the food product and this throughout the shelf life of this product. Moreover, in the particular case of dairy products, these emulsions must be able to withstand temperatures ranging between 4 C and 45 C, or even a sterilization cycle at 80-90 C. Lipophilic surfactants are generally used. and therefore low HLB to stabilize the inverse emulsions and hydrophilic surfactants that is to say high HLB to stabilize so-called "direct" oil-in-water emulsions.
En conséquence, les émulsions actuellement disponibles ne permettent pas de donner simultanément satisfaction en termes de qualité gustative, texture et stabilité dans le temps. Consequently, the currently available emulsions do not make it possible simultaneously to give satisfaction in terms of taste quality, texture and stability over time.
La présente invention vise précisément à proposer une nouvelle émulsion permettant de donner satisfaction à l'ensemble de ces exigences. The present invention aims precisely to propose a new emulsion to satisfy all these requirements.
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Plus particulièrement, elle propose une émulsion multiple particulièrement intéressante en terme de stabilité. More particularly, it proposes a multiple emulsion particularly interesting in terms of stability.
Les émulsions multiples sont caractérisées par la mise en dispersion d'une première émulsion dite "émulsion primaire" dans une seconde phase continue. C'est ainsi que dans une émulsion multiple de type eau-dans-huiledans-eau, une première émulsion primaire eau-dans-huile dite"inverse"est dispersée dans une phase continue aqueuse. Elles sont généralement préparées par un procédé à deux étapes avec une première étape impliquant la préparation de l'émulsion primaire et dans une seconde étape, la mise en dispersion de cette émulsion primaire dans de l'huile ou de l'eau pour former une émulsion multiple. The multiple emulsions are characterized by the dispersion of a first emulsion called "primary emulsion" in a second continuous phase. Thus, in a water-in-oil-in-water multiple emulsion, a first "reverse" water-in-oil primary emulsion is dispersed in an aqueous continuous phase. They are generally prepared by a two-step process with a first step involving the preparation of the primary emulsion and in a second step, dispersing this primary emulsion in oil or water to form an emulsion. multiple.
En fait, dans l'industrie alimentaire, les émulsions multiples sont peu employées, compte tenu des difficultés rencontrées pour contrôler leur stabilité. La maîtrise de cette stabilité est d'autant plus complexe que l'on ne dispose que d'un choix limité en tensioactif pour les stabiliser. In fact, in the food industry, multiple emulsions are little used, given the difficulties encountered to control their stability. The control of this stability is all the more complex as we have only a limited choice of surfactant to stabilize them.
Le tensioactif de bas HLB généralement mis en oeuvre est un additif de synthèse choisi parmi les polyricinoléates de polyglycérol, les monoglycérides, les esters d'acide gras, les esters de Sorbitan de type Span@ et les esters de glycérol et d'acide gras de type Arcacel@. The low HLB surfactant generally used is a synthetic additive chosen from polyglycerol polyricinoleates, monoglycerides, fatty acid esters and Span type sorbitan esters. and glycerol esters of fatty acid type Arcacel @.
Or, l'emploi de ce type de tensioactif synthétique pour stabiliser des émulsions multiples dans des produits dits naturels et notamment des préparations laitières est difficilement compatible avec une volonté des industriels de préserver le caractère naturel de ces produits. However, the use of this type of synthetic surfactant to stabilize multiple emulsions in so-called natural products and in particular dairy preparations is hardly compatible with a desire of industry to preserve the natural character of these products.
En fait, les composés donnant simultanément satisfaction en termes d'innocuité et d'activité tensioactive sont les phospholipides, communément désignés sous le terme de lécithine. Toutefois, ces tensioactifs naturels n'ont généralement été proposés que pour stabiliser des émulsions simples en raison de leur faible capacité tensioactive. In fact, compounds simultaneously giving satisfaction in terms of safety and surfactant activity are phospholipids, commonly referred to as lecithin. However, these natural surfactants have generally been proposed only to stabilize single emulsions because of their low surfactant capacity.
Dans le brevet FR 2 766 737, ils sont certes proposés pour stabiliser des émulsions multiples alimentaires mais sous une forme associée à un second système émulsifiant à caractère hydrophile. Chacun des deux In patent FR 2 766 737, they are certainly proposed to stabilize multiple dietary emulsions but in a form associated with a second hydrophilic emulsifier system. Each of them
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systèmes émulsifiants y est décrit comme agissant aux niveaux des deux interfaces respectives de l'émulsion multiple, à savoir eau-dans-huile dans l'émulsion primaire et huile-dans-eau au niveau de la seconde phase aqueuse. Les émulsions ainsi stabilisées sont à base d'une émulsion primaire possédant une teneur en matière grasse élevée puisqu'elle est de l'ordre de 20 à 30% en masse. Cette émulsion primaire est présente à raison de 60% ou 70% en poids dans les émulsions multiples décrites.
Emulsifier systems are described as acting at the two respective interfaces of the multiple emulsion, namely water-in-oil in the primary emulsion and oil-in-water in the second aqueous phase. The emulsions thus stabilized are based on a primary emulsion having a high fat content since it is of the order of 20 to 30% by weight. This primary emulsion is present in a proportion of 60% or 70% by weight in the multiple emulsions described.
La présente invention repose précisément sur la mise en évidence qu'il est possible d'accéder à des émulsions multiples efficacement stabilisées à l'aide d'un unique système tensioactif naturel et de nature lipophile qui agit efficacement au niveau de l'émulsion primaire. The present invention is based precisely on the demonstration that it is possible to access multiple emulsions effectively stabilized using a single natural surfactant system and lipophilic nature that acts effectively at the level of the primary emulsion.
Contre toute attente, ce type d'émulsion multiple s'avère efficacement stabilisé en absence d'un second système tensioactif hydrophile. Against all expectations, this type of multiple emulsion is effectively stabilized in the absence of a second hydrophilic surfactant system.
La présente invention a pour premier objet une émulsion multiple alimentaire composée d'une émulsion primaire inverse dispersée au sein d'une phase continue aqueuse, caractérisée en ce que ladite émulsion est stabilisée à l'aide d'un système tensioactif lipophile naturel présent au sein de l'émulsion primaire. The present invention firstly relates to a dietary multiple emulsion composed of a dispersed primary emulsion dispersed within an aqueous continuous phase, characterized in that said emulsion is stabilized with the aid of a natural lipophilic surfactant system present within of the primary emulsion.
Au sens de la présente invention, on entend par tensioactif lipophile un tensioactif de faible HLB c'est-à-dire dont la valeur HLB est généralement inférieure à 8 et de préférence comprise entre 3 et 6. For the purposes of the present invention, the term "lipophilic surfactant" is understood to mean a surfactant of low HLB, that is to say, the HLB value of which is generally less than 8 and preferably of between 3 and 6.
Le terme HLB (Hydrophilic Lipophilic Balance) désigne le rapport entre l'hydrophilie des groupements polaires des molécules tensioactives et l'hydrophobie de leurs parties lipophiles ("Techniques de l'ingénieur"chapitre A7610 :"Les agents de surface"). The term HLB (Hydrophilic Lipophilic Balance) refers to the ratio between the hydrophilicity of the polar groups of surfactant molecules and the hydrophobicity of their lipophilic parts ("Engineering Techniques" chapter A7610: "Surfactants").
Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, le système tensioactif possède une valeur HLB inférieure à 8 et de préférence comprise entre 3 et 6. According to a preferred embodiment of the invention, the surfactant system has an HLB value of less than 8 and preferably of between 3 and 6.
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Au sens de la présente invention, on entend désigner par"tensioactif naturel" des composés extraits de matières premières naturelles et de préférence végétales.
For the purpose of the present invention, the term "natural surfactant" refers to compounds extracted from natural and preferably plant raw materials.
* Comme tensioactifs lipophiles naturels, s'avèrent tout particulièrement intéressants dans le cadre de la présente invention, les phytostérols, les phytostanols, les phospholipides, les acides gras mono-ou poly-saturés, les vitamines liposolubles (A, E, D, K), les antioxydants (extraits de romarin) ou dérivés. Ces composés peuvent être mis en oeuvre soit sous leur forme naturelle, soit sous une forme synthétique. * As natural lipophilic surfactants, are particularly interesting in the context of the present invention, phytosterols, phytostanols, phospholipids, mono-or poly-saturated fatty acids, fat-soluble vitamins (A, E, D, K ), antioxidants (rosemary extracts) or derivatives. These compounds can be used either in their natural form or in a synthetic form.
A titre illustratif de ces tensioactifs, on peut plus particulièrement citer les lécithines, les vitamines A, E, D et K, les acides gras comme les acides oléique, linoléique, linoléinique, arachidonique, DHA [acide docosahexaénoïque (22 : 6 n-3)], EPA [acide eicosapentaénoïque (20 : 5 n-3)], les monoglycérides, l'acide folique, les extraits de romarin et les caroténoïdes. As an illustration of these surfactants, mention may be made more particularly of lecithins, vitamins A, E, D and K, fatty acids such as oleic, linoleic, linoleic, arachidonic, DHA [docosahexaenoic acid (22: 6 n-3) acids. )], EPA [eicosapentaenoic acid (20: 5 n-3)], monoglycerides, folic acid, rosemary extracts and carotenoids.
On rappelle que les lécithines sont considérées comme constituées d'un mélange de différents phospholipides ou phosphatides. Ce terme comprend également, entre autres, les Iysophospholipides, les Iysolécithines, les cérébrosides, les sphingo-phospholipides et autres dérivés. On désigne également par ce terme un seul phospholipide, par exemple la phosphatidylcholine ou le phosphatidylinositol. It is recalled that the lecithins are considered to consist of a mixture of different phospholipids or phosphatides. This term also includes, inter alia, lysophospholipids, lysolecithins, cerebrosides, sphingo-phospholipids and other derivatives. This term also refers to a single phospholipid, for example phosphatidylcholine or phosphatidylinositol.
Les lécithines lipophiles des émulsions de l'invention sont avantageusement d'origine végétale, notamment de soja, colza, tournesol, avoine, lupin, ou d'origine laitière. The lipophilic lecithins of the emulsions of the invention are advantageously of vegetable origin, in particular of soya, rapeseed, sunflower, oats, lupine, or of dairy origin.
Le système tensioactif lipophile peut soit être composé d'un unique tensioactif soit associer plusieurs tensioactifs. Une association de plusieurs tensioactifs naturels peut ainsi être plus particulièrement requise selon la nature de la phase huileuse mise en oeuvre dans l'émulsion inverse à stabiliser. The lipophilic surfactant system may be composed of a single surfactant or may involve several surfactants. A combination of several natural surfactants may thus be more particularly required depending on the nature of the oily phase used in the inverse emulsion to be stabilized.
Selon une variante préférée de l'invention, l'émulsion inverse est formulée en associant plusieurs tensioactifs lipophiles naturels afin d'obtenir According to a preferred variant of the invention, the inverse emulsion is formulated by combining several natural lipophilic surfactants in order to obtain
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une plus grande stabilité. Il en découle des films interfaciaux plus stables et qui s'avèrent bénéfiques au niveau de la stabilité de l'émulsion multiple finale. greater stability. This results in more stable interfacial films that prove to be beneficial in the stability of the final multiple emulsion.
A titre représentatif d'un tel système, on peut plus particulièrement citer celui associant à une lécithine du phytostérol. As a representative of such a system, there may be mentioned more particularly that associating a lecithin phytosterol.
La quantité en système tensioactif lipophile naturel nécessaire à la stabilisation de l'émulsion multiple est bien entendu fonction de la nature de la phase huileuse, des tensioactifs utilisés et de leur HLB respectif. A titre indicatif mais non limitatif, cette quantité peut varier entre 0,05 et 20%, et de préférence entre 0,5 et 10% en masse exprimée par rapport à la masse de l'émulsion inverse. The amount of natural lipophilic surfactant system required for the stabilization of the multiple emulsion is of course dependent on the nature of the oily phase, the surfactants used and their respective HLB. As an indication but without limitation, this amount may vary between 0.05 and 20%, and preferably between 0.5 and 10% by weight, expressed relative to the mass of the inverse emulsion.
Au sens de la présente invention une émulsion multiple est considérée stable lorsque aucun déphasage n'est observé visuellement au cours d'un stockage prolongé de l'ordre de 1 mois à une température de l'ordre de 4 à 10 C ou de quelques jours à température ambiante. For the purposes of the present invention, a multiple emulsion is considered stable when no phase shift is observed visually during prolonged storage of the order of 1 month at a temperature of the order of 4 to 10 C or a few days at room temperature.
En ce qui concerne la phase huileuse, elle comprend généralement au moins une matière grasse d'origine animale ou végétale. Cette matière grasse peut être par ailleurs partiellement ou totalement hydrogénée ou encore inter-estérifiée. As regards the oily phase, it generally comprises at least one animal or vegetable fat. This fat may be partially or completely hydrogenated or inter-esterified.
En ce qui concerne les matières grasses d'origine animale, il peut s'agir de saindoux, suif, huiles de poissons, beurre, matières grasses laitières anhydres (MGLA) et triglycérides. Fats of animal origin may include lard, tallow, fish oil, butter, anhydrous milk fat (ADF) and triglycerides.
A titre illustratif et non limitatif des huiles végétales convenant à l'invention, on peut notamment citer les huiles de palme, palme rouge, palmiste, coprah, tournesol, oléique, soja, colza, noix, son de riz, pépins de raisins, maïs, fibres de maïs, olives, arachides, germes de blé, sésames, lupins, carthame, cameline, oeillette, lin alimentaire, amandes, noisettes, coton, beurre de cacao, beurre de cacahuètes et huiles de fruit. By way of non-limiting illustration of the vegetable oils that are suitable for the invention, mention may in particular be made of palm oils, red palm, palm kernel, coconut, sunflower, oleic, soya, rapeseed, nut, rice bran, grape seed, corn , maize fiber, olives, peanuts, wheat germ, sesame, lupine, safflower, camelina, flax, linseed, almonds, hazelnuts, cotton, cocoa butter, peanut butter and fruit oils.
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Dans le cas d'une phase huileuse à base d'huile végétale, il est avantageux de combiner au moins deux tensioactifs lipophiles naturels dans le système tensioactif. In the case of an oily phase based on vegetable oil, it is advantageous to combine at least two natural lipophilic surfactants in the surfactant system.
Le choix des constituants de la phase huileuse est bien entendu opéré en fonction de la nature du produit alimentaire correspondant. The choice of the constituents of the oily phase is of course made according to the nature of the corresponding food product.
Dans le cas particulier où le produit alimentaire est un aliment de type biscuit, on utilise de préférence une huile végétale et plus préférentiellement l'huile de palme. In the particular case where the food product is a cookie-type food, a vegetable oil is preferably used, and more preferably palm oil.
En revanche, lorsque l'émulsion multiple est destinée à être formulée sous l'aspect d'un produit lacté, on utilise comme phase continue de l'émulsion primaire inverse une matière grasse laitière anhydre (MGLA). On the other hand, when the multiple emulsion is intended to be formulated in the form of a milk product, the continuous primary emulsion is an anhydrous milk fat (ADF).
Ces MGLA sont obtenues directement par chauffage de beurre doux du commerce ou fractionnées par centrifugation à température donnée. These MGLAs are obtained directly by heating commercial sweet butter or fractionated by centrifugation at a given temperature.
Selon une variante préférée de l'invention, les composants de la phase huileuse sont choisis de manière à ne pas être sujets à des phénomènes de cristallinité dans les conditions de préparation ou de stockage du produit alimentaire qu'ils doivent constituer. According to a preferred variant of the invention, the components of the oily phase are chosen so as not to be subject to phenomena of crystallinity under the conditions of preparation or storage of the food product that they must constitute.
Ainsi, dans le cas particulier des produits laitiers destinés à être conservés à basse température, les composants de la phase huileuse sont de préférence choisis pour ne pas manifester une cristallinité à une température de l'ordre de 5 à 6 C. Thus, in the particular case of dairy products intended to be kept at low temperature, the components of the oily phase are preferably chosen so as not to manifest a crystallinity at a temperature of about 5 to 6 C.
Les additifs lipophiles optionnels sont choisis parmi les arômes, les antioxydants, le dioxyde de silicium modifié et hydrophobe, les huiles essentielles, les conservateurs, les exhausteurs de goût, les colorants,... The optional lipophilic additives are chosen from flavors, antioxidants, modified and hydrophobic silicon dioxide, essential oils, preservatives, flavor enhancers, dyes, etc.
Entrent également dans l'esprit de l'invention, les émulsions multiples comprenant, outre le système tensioactif lipophile naturel à des fins de stabilisation, un ou plusieurs additifs annexes dont le rôle est en revanche de conférer à l'émulsion multiple des propriétés supplémentaires, comme par exemple des propriétés rhéologiques particulières. Il peut notamment s'agir de tensioactifs lipophiles synthétiques. On peut ainsi à travers le choix d'un tel additif spécifique, modifier les propriétés d'écoulement de l'émulsion, It is also within the spirit of the invention, multiple emulsions comprising, in addition to the natural lipophilic surfactant system for stabilization purposes, one or more additional additives whose role is to confer on the multiple emulsion additional properties, as for example particular rheological properties. It may especially be synthetic lipophilic surfactants. It is thus possible, through the choice of such a specific additive, to modify the flow properties of the emulsion,
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densifier le film interfacial et/ou créer un encombrement stérique. Ainsi, le polyricinoléate de polyglycérol (PGPR) permet d'abaisser le seuil d'écoulement, les esters de sorbitan peuvent provoquer de l'adhésion entre les gouttelettes et les esters de glycérol et d'acides gras permettent de donner de l'élasticité au milieu. densify the interfacial film and / or create a steric hindrance. Thus, the polyglycerol polyricinoleate (PGPR) makes it possible to lower the flow threshold, the sorbitan esters can cause adhesion between the droplets and the esters of glycerol and of fatty acids make it possible to give elasticity to the middle.
Ces additifs annexes qui peuvent être de synthèse, sont introduits dans le cadre de la présente invention à des quantités réduites et de préférence à raison de 0,5 à 2% exprimées par rapport à la phase huileuse totale. These additives, which may be synthetic additives, are introduced within the scope of the present invention in reduced amounts and preferably in amounts of 0.5 to 2%, expressed relative to the total oily phase.
En ce qui concerne la phase aqueuse interne, elle incorpore généralement dans la mesure du possible un ou plusieurs solutés pour lui assurer une pression osmotique comparable à celle de la phase aqueuse externe. As regards the internal aqueous phase, it generally incorporates, as far as possible, one or more solutes to provide it with an osmotic pressure comparable to that of the external aqueous phase.
De préférence, ces solutés sont choisis parmi les sels minéraux de type NaCI, KCI, CaCI2 et MgS04 et les sucres tels les glucose, lactose, sucrose et polydextrose. Preferably, these solutes are chosen from the mineral salts of NaCl, KCl, CaCl 2 and MgSO 4 type and sugars such as glucose, lactose, sucrose and polydextrose.
Bien entendu, la quantité de ces solutés dans la phase aqueuse interne est fonction de la préparation alimentaire considérée. Typiquement, ils représentent entre 0,1 et 30% massique de la phase aqueuse interne. Of course, the amount of these solutes in the internal aqueous phase is a function of the food preparation considered. Typically, they represent between 0.1 and 30% by weight of the internal aqueous phase.
Le cas échéant, cette phase aqueuse peut également contenir un système tensioactif hydrophile. Dans cette variante, il s'agit d'un système tensioactif de haut HLB c'est-à-dire compris entre 8 et 18 et de préférence supérieur à 12. Bien entendu, le choix du ou des tensioactifs est également réalisé en fonction de la nature du produit alimentaire destiné à être préparé à partir de l'émulsion multiple revendiquée. Where appropriate, this aqueous phase may also contain a hydrophilic surfactant system. In this variant, it is a surfactant system of high HLB that is to say between 8 and 18 and preferably greater than 12. Of course, the choice of the surfactant or surfactants is also made as a function of the nature of the food product to be prepared from the claimed multiple emulsion.
C'est ainsi que, dans le cas d'un produit laitier, on privilégie l'emploi de caséinates, protéines de lait, phospholipides et/ou Iypophospholipides. Thus, in the case of a dairy product, the use of caseinates, milk proteins, phospholipids and / or hypophospholipids is preferred.
Ces tensioactifs ont avant tout pour vocation d'abaisser la tension interfacial eau-dans-huile pour densifier le film interfacial et, le cas échéant, générer des répulsions électrostatiques avec une substance encapsulée These surfactants are primarily intended to lower the interfacial water-in-oil tension to densify the interfacial film and, where appropriate, to generate electrostatic repulsions with an encapsulated substance.
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dans la phase aqueuse. Dans la mesure du possible, leur concentration n'excède pas 5% massique de la phase aqueuse. in the aqueous phase. As far as possible, their concentration does not exceed 5% by weight of the aqueous phase.
La phase aqueuse de l'émulsion primaire inverse peut également contenir un système épaississant ou gélifiant. The aqueous phase of the inverse primary emulsion may also contain a thickening or gelling system.
L'émulsion primaire inverse comprend entre 0, 1% et 85% de phase aqueuse, de préférence entre 25% et 60% de phase aqueuse. Lorsque la teneur en phase aqueuse est supérieure à 30% massique, il est avantageux d'utiliser un système tensioactif lipophile naturel comprenant au moins deux tensioactifs distincts. The inverse primary emulsion comprises between 0.1% and 85% of aqueous phase, preferably between 25% and 60% of aqueous phase. When the content in the aqueous phase is greater than 30% by weight, it is advantageous to use a natural lipophilic surfactant system comprising at least two different surfactants.
L'émulsion primaire inverse est préparée en dispersant la phase aqueuse interne au sein de la phase huileuse qui incorpore sous une forme solubilisée le système tensioactif lipophile naturel. Cette dispersion peut être effectuée par toute technique conventionnelle à la disposition de l'homme de l'art. A titre d'exemple, on peut citer les méthodes d'émulsification en régime laminaire (rotor-stator), les disperseurs-homogénéiseurs, les membranes,... The inverse primary emulsion is prepared by dispersing the internal aqueous phase within the oily phase which incorporates in a solubilized form the natural lipophilic surfactant system. This dispersion can be performed by any conventional technique available to those skilled in the art. By way of example, mention may be made of emulsification methods in laminar mode (rotor-stator), disperser-homogenizers, membranes, etc.
A titre représentatif des méthodes pouvant convenir à l'invention, on peut notamment citer celle utilisant un homogénéisateur haute pression de type microfluidiseur de marque APVX commercialisé par la société Microfluidics. As a representative of the methods that may be suitable for the invention, there may be mentioned that using a high pressure homogenizer type microfluidizer brand APVX marketed by Microfluidics.
Dans la mesure du possible, on privilégie la méthode qui conduit à de fines gouttelettes de phase dispersée. As far as possible, preference is given to the method which leads to fine droplets of dispersed phase.
De préférence, le diamètre moyen des gouttelettes aqueuses internes est inférieur à 2 jrn et plus préférentiellement à 0, 5 pu. Preferably, the average diameter of the internal aqueous droplets is less than 2 μm and more preferably 0.5 μm.
Selon une variante avantageuse de l'invention, l'émulsion multiple revendiquée peut être utilisée pour encapsuler dans la phase aqueuse interne de son émulsion primaire une ou plusieurs matières actives de préférence alimentaires comme par exemple des composés nutritionnels hydrosolubles. According to an advantageous variant of the invention, the claimed multiple emulsion can be used to encapsulate in the internal aqueous phase of its primary emulsion one or more active substances, preferably foodstuffs such as, for example, water-soluble nutritional compounds.
En effet, très souvent les substances nutritives sont des molécules fragiles qu'il faut protéger d'un environnement extérieur agressif (pH inadapté, sensibilité à la lumière, oxydation au contact d'autres In fact, very often nutrients are fragile molecules that must be protected from an aggressive external environment (inadequate pH, sensitivity to light, oxidation in contact with others
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ingrédients...). La phase aqueuse interne d'une émulsion multiple constitue alors un espace où l'on peut maintenir les conditions chimiques idéales pour la conservation d'une substance donnée. ingredients ...). The internal aqueous phase of a multiple emulsion then constitutes a space where the ideal chemical conditions for the preservation of a given substance can be maintained.
On peut également envisager, par le biais de cette encapsulation, de masquer un faux goût. En introduisant un ingrédient qui induit un faux goût dans la phase interne de l'émulsion multiple la perception du faux goût en est significativement atténuée. One can also consider, through this encapsulation, to hide a false taste. By introducing an ingredient that induces a false taste in the internal phase of the multiple emulsion the perception of false taste is significantly reduced.
De même, on peut par ce biais également alléger un produit. En effet, la perception sensorielle dépendant du nombre et de la taille des objets dispersés, on peut conserver un même état de dispersion tout en diminuant la teneur en matière grasse par introduction de gouttelettes d'eau à l'intérieur du globule. Ainsi, on peut obtenir des produits allégés riches en goût et de textures agréables. Similarly, one can also by this means lighten a product. Indeed, the sensory perception depending on the number and size of the dispersed objects, one can maintain the same state of dispersion while decreasing the fat content by introduction of water droplets inside the cell. Thus, one can obtain light products rich in taste and pleasant textures.
Bien entendu, ces molécules à encapsuler ne doivent pas manifester de propriétés de surface susceptibles d'induire leur adsorption aux interfaces de l'émulsion multiple. Of course, these molecules to be encapsulated must not exhibit surface properties likely to induce their adsorption at the interfaces of the multiple emulsion.
De préférence, l'émulsion multiple eau-dans-huile-dans-eau contient au plus 50% de globules doubles dispersés. Preferably, the water-in-oil-in-water multiple emulsion contains at most 50% of dispersed double globules.
Selon une variante préférée, l'émulsion multiple comprend entre 0,1 et 40% de phase huileuse. According to a preferred variant, the multiple emulsion comprises between 0.1 and 40% of oily phase.
Lorsque l'émulsion multiple est destinée à constituer un produit laitier, sa phase aqueuse continue est ou dérive du lait ou contient de la poudre de lait comme signalé précédemment. Il peut notamment s'agir de lait écrémé ou non ou de crème. La présence des protéines laitières comme les caséinates peut notamment être bénéfique en terme de stabilité. When the multiple emulsion is intended to constitute a dairy product, its continuous aqueous phase is either derived from milk or contains milk powder as previously reported. It may in particular be skimmed milk or not or cream. The presence of dairy proteins such as caseinates may especially be beneficial in terms of stability.
Cette phase aqueuse continue peut également être constituée de pâte sucrée ou salée, de confiture, de compote, d'une préparation à base de cacao, d'un sirop ou d'un jus de fruit,... This continuous aqueous phase may also consist of sweet or salty dough, jam, compote, a cocoa-based preparation, a syrup or a fruit juice, etc.
Par ailleurs, des composés optionnels comme le sel, le sucre, les épaississants, les arômes, la pulpe de fruit, les jus de fruit, les colorants,... In addition, optional compounds such as salt, sugar, thickeners, flavors, fruit pulp, fruit juices, dyes, ...
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peuvent être présents en quantités variables dans la phase aqueuse continue. may be present in varying amounts in the continuous aqueous phase.
En général, la présence d'un tensioactif de haut HLB dans cette phase aqueuse continue n'est pas spécialement requise. Toutefois, on peut utiliser si nécessaire les caséinates, les protéines de lait, la moutarde. In general, the presence of a high HLB surfactant in this continuous aqueous phase is not especially required. However, caseinates, milk proteins and mustard may be used if necessary.
De préférence, l'émulsion multiple est préparée selon un procédé en deux étapes. Dans un premier temps, il s'agit de préparer une émulsion inverse eau-dans-huile que l'on disperse ensuite dans une phase aqueuse continue. Preferably, the multiple emulsion is prepared according to a two-step process. In a first step, it is a question of preparing a water-in-oil inverse emulsion which is then dispersed in a continuous aqueous phase.
De manière avantageuse, la dispersion de l'émulsion inverse dans la phase aqueuse continue est effectuée de manière à obtenir des globules doubles dont la taille moyenne est au moins trois fois supérieure à la taille moyenne des gouttelettes aqueuse internes. De manière plus préférentielle, la taille moyenne des globules doubles est au moins six fois supérieure à la taille moyenne des gouttelettes internes. L'émulsion multiple ainsi obtenue comporte de préférence 0,1 à 60 % et de préférence de 0,5 à 30 % massique de globules doubles dispersés. Advantageously, the dispersion of the inverse emulsion in the continuous aqueous phase is carried out so as to obtain double globules whose average size is at least three times greater than the average size of the internal aqueous droplets. More preferably, the average size of the double globules is at least six times greater than the average size of the internal droplets. The multiple emulsion thus obtained preferably comprises from 0.1 to 60% and preferably from 0.5 to 30% by weight of dispersed double globules.
Les émulsions multiples alimentaires respectant cette recommandation constituent un mode de réalisation privilégié de l'invention. The multiple food emulsions complying with this recommendation constitute a preferred embodiment of the invention.
Les émulsions multiples selon l'invention peuvent être introduites dans des produits alimentaires comme par exemple les produits laitiers, les fourrages pour biscuits sucrés ou salés, les boissons diététiques ou les produits d'alimentation infantiles. The multiple emulsions according to the invention can be introduced into food products, for example dairy products, sweet or savory biscuit fillings, dietetic beverages or infant food products.
A titre illustratif des émulsions multiples conformes à l'invention, on peut plus particulièrement citer celles comprenant à titre de phase huileuse, des MGLA et de phase continue aqueuse, du lait écrémé, ladite émulsion étant stabilisée par un système tensioactif phospholipide/phytostérol solubilisé dans sa phase huileuse. Comme il ressort des exemples ci-après, une telle émulsion s'avère stable sur une durée de 1 mois à une température de 6 C. By way of illustration of the multiple emulsions in accordance with the invention, mention may be made more particularly of those comprising, as oily phase, MGLAs and aqueous continuous phase, skimmed milk, said emulsion being stabilized by a phospholipid / phytosterol surfactant system solubilized in its oily phase. As is apparent from the examples below, such an emulsion is stable over a period of 1 month at a temperature of 6 C.
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De même, une émulsion multiple composée d'huile de palme, à titre de phase huileuse, et de sirop de glucose, à titre de phases aqueuses interne et continue, est efficacement stabilisée par ce même système phospholipide/phytostérol. Likewise, a multiple emulsion composed of palm oil, as an oily phase, and glucose syrup, as internal and continuous aqueous phases, is effectively stabilized by this same phospholipid / phytosterol system.
La présente invention a également pour objet un procédé de préparation d'une émulsion multiple selon l'invention. The present invention also relates to a process for preparing a multiple emulsion according to the invention.
Plus précisément, ce procédé est caractérisé en ce que l'on disperse, progressivement ou en une seule fois, une première phase aqueuse dite interne dans une phase huileuse contenant sous forme solubilisée une quantité suffisante en un système tensioactif lipophile naturel jusqu'à obtention des gouttelettes aqueuses dispersées sous une forme stabilisée, puis l'on disperse l'émulsion inverse ainsi obtenue, progressivement ou en une seule fois, dans une seconde phase aqueuse dite externe de manière à obtenir ladite émulsion multiple. More specifically, this process is characterized in that a first internal aqueous phase is dispersed, progressively or in one go, in an oily phase containing, in solubilized form, a sufficient quantity of a natural lipophilic surfactant system until dispersed aqueous droplets in a stabilized form, and then the inverse emulsion thus obtained is dispersed, progressively or all at once, in a second so-called external aqueous phase so as to obtain said multiple emulsion.
L'énergie à apporter pour procéder aux deux dispersions est en fait fonction de la nature des ingrédients et notamment de leur viscosité. A titre d'exemple, dans le cas des produits laitiers, il s'avère possible de disperser les phases en présence à l'aide d'un microfluidiseur. Dans le cas des fourrages biscuitiers, les phases étant plus visqueuses on privilégiera une méthode par fragmentation. Ainsi, un malaxeur de type Rayneri s'avère particulièrement efficace. The energy to bring to proceed to the two dispersions is in fact depending on the nature of the ingredients and in particular their viscosity. By way of example, in the case of dairy products, it is possible to disperse the phases in the presence using a microfluidizer. In the case of biscuit fodder, the phases being more viscous we will favor a fragmentation method. Thus, a Rayneri type mixer is particularly effective.
De préférence, la première phase aqueuse est dispersée dans la phase huileuse sous la forme de gouttelettes aqueuses internes dont le diamètre moyen est inférieur à 2 am et plus préférentiellement à 0,5 m. Preferably, the first aqueous phase is dispersed in the oily phase in the form of internal aqueous droplets whose average diameter is less than 2 am and more preferably 0.5 m.
Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, la dispersion de la phase aqueuse dans la phase huileuse contenant le système tensioactif lipophile naturel, est effectuée en présence d'une matière active à encapsuler. According to a particular embodiment of the invention, the dispersion of the aqueous phase in the oily phase containing the natural lipophilic surfactant system is carried out in the presence of an active material to be encapsulated.
En ce qui concerne la dispersion de l'émulsion inverse, elle est de préférence effectuée de manière à obtenir des globules doubles dont la taille As regards the dispersion of the inverse emulsion, it is preferably carried out so as to obtain double globules whose size
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moyenne est au moins trois fois supérieure à la taille moyenne des gouttelettes aqueuses internes. average is at least three times greater than the average size of the internal aqueous droplets.
L'émulsion multiple ainsi obtenue comporte de préférence de 0,1 à 60 % et de préférence de 0,5 à 30% massique de globules doubles dispersés exprimé par rapport à la quantité totale d'émulsion. Elle contient de préférence au plus 50% en globules doubles. The multiple emulsion thus obtained preferably comprises from 0.1 to 60% and preferably from 0.5 to 30% by weight of dispersed double globules expressed relative to the total amount of emulsion. It preferably contains at most 50% in double globules.
En ce qui concerne la nature du système tensioactif lipophile naturel, et celle des phases huileuse et aqueuse, elles répondent aux définitions soumises précédemment. L'émulsion multiple obtenue possède les spécificités décrites ci-dessus. With regard to the nature of the natural lipophilic surfactant system, and that of the oily and aqueous phases, they meet the definitions previously submitted. The multiple emulsion obtained has the specificities described above.
Les exemples suivants sont présentés à titre illustratif et non limitatif de la présente invention. The following examples are presented by way of illustration and not limitation of the present invention.
EXEMPLES
EXEMPLE 1 :
On prépare une émulsion multiple destinée à être introduite dans un produit laitier. Ses composants sont les suivants :
EXAMPLES
EXAMPLE 1
A multiple emulsion is prepared for introduction into a dairy product. Its components are as follows:
<tb>
<tb> Ingrédients <SEP> % <SEP> massique
<tb> Eau <SEP> 1,48
<tb> Phase <SEP> aqueuse <SEP> interne
<tb> Sel <SEP> 0,02
<tb> Phospholipide <SEP> 0,25
<tb> Phase <SEP> huileuse <SEP> Phytostérol <SEP> 0,25
<tb> MGLA <SEP> 8,00
<tb> Phase <SEP> aqueuse <SEP> externe <SEP> Lait <SEP> écrémé <SEP> 90,00
<tb> <Tb>
<tb> Ingredients <SEP>% <SEP> mass
<tb> Water <SEP> 1.48
<tb> Internal SEP phase>SEP> internal
<tb> Salt <SEP> 0.02
<tb> Phospholipid <SEP> 0.25
<tb> Oil <SEP> Phase <SEP> Phytosterol <SEP> 0.25
<tb> MGLA <SEP> 8.00
<tb> Water <SEP> phase <SEP> external <SEP><SEP> Skim milk <SEP> 90.00
<Tb>
Les phospholipides et le phytostéroi sont solubilisés à température ambiante dans l'huile de beurre. On y ajoute alors progressivement et sous faible agitation la phase aqueuse salée. Ce pré-mélange est ensuite cisaillé violemment à l'aide d'un disperseur-homogénéiseur type Ultra-Turrax. A The phospholipids and the phytosterol are solubilized at room temperature in the butter oil. The saline aqueous phase is then added gradually and with slight stirring. This premix is then sheared violently using an Ultra-Turrax type disperser-homogenizer. AT
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l'issue de cette étape d'émulsification, la distribution granulométrique des gouttelettes dispersées est centrée sur 0,40 film. the result of this emulsification step, the particle size distribution of the dispersed droplets is centered on 0.40 film.
Cette émulsion inverse est ensuite re-dispersée toujours à l'aide d'un Ultra-Turrax dans du lait écrémé. Après seulement quelques instants d'agitation, on obtient une émulsion multiple dont le diamètre moyen des globules est centré sur 6 film. This inverse emulsion is then re-dispersed again using an Ultra-Turrax in skimmed milk. After only a few moments of stirring, a multiple emulsion is obtained, the mean diameter of the globules of which is centered on 6 films.
Après un mois de stockage au réfrigérateur, on constate que les globules doubles contiennent toujours de la phase aqueuse piégée. Ainsi, la durée de vie de cette émulsion est suffisante pour qu'elle soit introduite dans un produit laitier industriel. After one month of storage in the refrigerator, it is found that the double globules still contain trapped aqueous phase. Thus, the life of this emulsion is sufficient for it to be introduced into an industrial dairy product.
EXEMPLE 2 :
On prépare une émulsion multiple destinée à être introduite dans un fourrage. Sa composition est la suivante :
EXAMPLE 2
A multiple emulsion is prepared for introduction into a feed. Its composition is as follows:
<tb>
<tb> Ingrédients <SEP> % <SEP> massique
<tb> Phase <SEP> aqueuse <SEP> interne <SEP> Sirop <SEP> de <SEP> glucose <SEP> 20,00
<tb> Phospholipides <SEP> 0,25
<tb> Phase <SEP> huileuse <SEP> Phytostérol <SEP> 0, <SEP> 05
<tb> Huile <SEP> de <SEP> palme <SEP> 19, <SEP> 70
<tb> Phase <SEP> aqueuse <SEP> externe <SEP> Sirop <SEP> de <SEP> glucose <SEP> 60,00
<tb> <Tb>
<tb> Ingredients <SEP>% <SEP> mass
<tb> Phase <SEP> aqueous <SEP> internal <SEP> Syrup <SEP> of <SEP> glucose <SEP> 20.00
<tb> Phospholipids <SEP> 0.25
<tb> Oily phase <SEP> oily <SEP> Phytosterol <SEP> 0, <SEP> 05
<tb> Oil <SEP> of <SEP> palm <SEP> 19, <SEP> 70
<tb> Phase <SEP> aqueous <SEP> external <SEP> Syrup <SEP> of <SEP> glucose <SEP> 60.00
<Tb>
Les phospholipides et le phytostérol sont solubilisés à 55 C dans l'huile de palme. On y ajoute alors progressivement et sous faible agitation le sirop de glucose. Ce pré-mélange est ensuite cisaillé violemment à l'aide d'un disperseur-homogénéiseur type Ultra-Turrax. A l'issue de cette étape d'émulsification, la distribution granulométrique des gouttelettes dispersées est centrée sur 0, 8 J. m. Phospholipids and phytosterol are solubilized at 55 ° C in palm oil. Glucose syrup is then added gradually and with gentle stirring. This premix is then sheared violently using an Ultra-Turrax type disperser-homogenizer. At the end of this emulsification step, the particle size distribution of the dispersed droplets is centered on 0.8 m.
Cette émulsion inverse est ensuite re-dispersée à l'aide d'une pâle d'agitation hélicoïdale dans du sirop de glucose. Après seulement quelques This inverse emulsion is then re-dispersed using a helical stirring pellet in glucose syrup. After only a few
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instants d'agitation, on obtient une émulsion multiple dont le diamètre moyen des globules est centré sur 8 ! lm. moments of stirring, we obtain a multiple emulsion whose mean diameter of the globules is centered on 8! lm.
Après six mois de stockage à température ambiante, on constate que les globules doubles contiennent toujours de la phase aqueuse piégée. Ainsi, la durée de vie de cette émulsion est suffisante pour qu'elle soit introduite dans un fourrage biscuit. After six months of storage at room temperature, it is found that the double globules still contain trapped aqueous phase. Thus, the life of this emulsion is sufficient for it to be introduced into a biscuit fodder.
EXEMPLE 3 :
On prépare une émulsion multiple témoin, c'est-à-dire non conforme à l'invention. EXAMPLE 3
A control multiple emulsion, that is to say not in accordance with the invention, is prepared.
Sa composition est la suivante :
Its composition is as follows:
<tb>
<tb> - <SEP> MGLA <SEP> 10 <SEP> 25 <SEP> %
<tb> - <SEP> Lécithine <SEP> de <SEP> soja <SEP> 4, <SEP> 7%
<tb> - <SEP> Glucose <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> %
<tb> - <SEP> Eau <SEP> 69, <SEP> 8 <SEP> %
<tb> <Tb>
<tb> - <SEP> MGLA <SEP> 10 <SEP> 25 <SEP>%
<tb> - <SEP> Lecithin <SEP> of <SEP> soya <SEP> 4, <SEP> 7%
<tb> - <SEP> Glucose <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP>%
<tb> - <SEP> Water <SEP> 69, <SEP> 8 <SEP>%
<Tb>
On disperse à température ambiante et sous forte agitation la solution aqueuse (eau + glucose) dans la solution huileuse (MGLA + Lécithine) à l'aide d'un disperseur-homogénéiseur type Ultra-Turrax dont la vitesse de rotation varie entre 0 et 24000 tr/min. Si l'on disperse l'intégralité des deux phases, on obtient rapidement une émulsion directe (huile-danseau). The aqueous solution (water + glucose) in the oily solution (MGLA + lecithin) is dispersed at room temperature and with vigorous stirring using an Ultra-Turrax type disperser-homogenizer whose rotation speed varies between 0 and 24,000. rev / min. If all the two phases are dispersed, a direct emulsion (oil-water) is rapidly obtained.
Par ailleurs, par incorporation progressive de la phase aqueuse dans l'huile, on obtient une émulsion inverse très instable. Dès que l'on coupe l'agitation, la majeure partie de l'eau est relarguée. L'émulsion ne s'affine pas, la taille des gouttelettes de phase aqueuse est toujours supérieure à 3 ou 5 J. lm en moyenne. Moreover, by progressive incorporation of the aqueous phase in the oil, a very unstable inverse emulsion is obtained. As soon as the agitation is cut off, most of the water is released. The emulsion is not refined, the size of the droplets of aqueous phase is always greater than 3 or 5 J. lm on average.
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