FR2803283A1 - Procede et dispositif pour la transformation en continu de l'oxalate de plutonium en oxyde de plutonium - Google Patents
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Abstract
La présente invention a pour objet un procédé de transformation, par séchage puis calcination, de l'oxalate de plutonium en oxyde de plutonium. Selon ledit procédé, de façon caractéristique, les opérations de séchage et de calcination sont mises en oeuvre, en continu, en présence d'oxygène, avec extraction des gaz, dans deux zones adjacentes d'un unique dispositif, par exemple du type four à vis, maintenu en dépression. La présente invention a également pour objet un dispositif convenant à la mise en oeuvre dudit procédé.
Description
La présente invention a pour objet un procédé et un dispositif pour la transformation en continu de l'oxalate de plutonium en oxyde de plutonium. Elle a plus précisément pour objet un procédé et un dispositif convenant pour assurer la transformation en continu de l'oxalate de plutonium en oxyde de plutonium, par séchage puis calcination dudit oxalate, en présence d'oxygène.
Ladite invention s'inscrit dans le contexte global de la récupération du plutonium. Ladite récupération du plutonium, à partir de solutions de nitrate de plutonium, purifiées, qui proviennent elles-mêmes des cycles d'extraction comprend classiquement quatre étapes - le plutonium est précipité desdites solutions sous forme d'oxalate, - le précipité obtenu est récupéré par filtration puis essoré, - il est séché puis calciné, - il est enfin homogénéisé.
poudre d'oxyde de plutonium ainsi obtenue est alors conditionnée selon les règles de sûreté en vigueur, pour assurer la protection des hommes et l'environnement.
opérations de séchage et de calcination de l'oxalate de plutonium essoré (ledit oxalate de plutonium essoré contient généralement encore environ <B>30%</B> masse d'eau, eau liée + eau intersticielle) sont effectuées, selon l'art antérieur, en discontinu (en batch), dans des équipements distincts, toujours sous double confinement pour des raisons évidentes de sécurité. Des fours classiques, disposés dans des enceintes boîte à gants, interviennent, successivement, totalement indépendamment l'un de l'autre : le premier pour assurer le séchage dudit oxalate de plutonium essoré, le second pour la calcination de l'oxalate, séché, en présence d'oxygène.
La Demanderesse propose présentement un perfectionnement à cette technique de la transformation, par séchage puis calcination, de l'oxalate de plutonium en oxyde de plutonium. Elle propose la mise en oeuvre de ladite transformation, en continu, dans un unique dispositif.
Selon son premier objet, la présente invention concerne donc un procédé de transformation, par séchage puis calcination, de l'oxalate de plutonium en oxyde de plutonium. De façon caractéristique, dans le cadre dudit procédé, les opérations de séchage et de calcination sont mises en oeuvre, en continu, en présence d'oxygène, avec extraction des gaz, dans deux zones adjacentes d'un unique dispositif, maintenu en dépression.
Un unique dispositif, par exemple du type four à vis ou four à bande, maintenu en dépression (pour des problèmes de confinement) est utilisé, selon l'invention, pour traiter en continu l'oxalate de plutonium, pour sécher et calciner en continu ledit oxalate de plutonium. Ledit unique dispositif avantageusement du type four à vis, tel que décrit en termes généraux plus avant dans le présent texte et de façon détaillée, également plus avant dans le présent texte, en référence aux figures annexées. Pour des raisons de double confinement, ledit unique dispositif est en principe agencé dans une boîte à gants.
Au sein dudit unique dispositif, le précipité d'oxalate traité progresse en continu d'une première zone où il est séché vers une seconde zone où il est calciné.
L'oxygène intervient au sein dudit unique dispositif, pour assurer la transformation dudit précipité d'oxalate en oxyde.
Le sechage et la calcination dudit précipité d'oxalate génèrent en continu des gaz, notamment de la vapeur d'eau et du gaz carbonique. Lesdits gaz doivent être extraits pour que soit notamment assuré le maintien en dépression de l'unique dispositif sein duquel le procédé est mis en oeuvre.
L'extraction des gaz est avantageusement mise en oeuvre dans des conditions optimales, de sorte que son impact sur le procédé de séchage- calcination soit minime. On vise notamment à entraîner le minimum de poudre, à minimiser tout remouillage de la poudre séchée par l'eau générée lors du séchage... Pour ce faire, ladite extraction des gaz est avantageusement mise en oeuvre au niveau de zone de séchage de l'unique dispositif au sein duquel le procédé est mis en oeuvre. Elle est, de préférence, mise en oeuvre, au niveau de ladite zone, le plus en amont possible (en aval toutefois, bien évidemment, de la zone d'introduction de la charge à traiter).
Les extraits sont, dans le contexte de l'invention, tout comme ils le sont dans le contexte de l'art antérieur, chargés en poussières radioactives. Préalablement à leur évacuation, lesdits gaz doivent donc impérativement être débarrassés ces poussières. A cette fin, il est possible de faire appel à des techniques de l'art antérieur et notamment - de traiter lesdits gaz dans un condenseur-laveur, et/ou de les faire passer au travers d'un élément de filtration. tel élément de filtration est disposé sur le circuit d'extraction des gaz. intervient généralement n éléments de ce type, montés . en parallèle. Classiquement, ces éléments sont constitués d'un média filtrant agencé dans support et qualifiés de bougies filtrantes. Quel que soit leur contexte d'utilisation, suite au colmatage de leur média filtrant, ces bougies ne sont plus performantes. Selon leur mode d'utilisation habituel, lesdites bougies doivent être régulièrement changées. En effet, leur colmatage implique systématiquement leur remplacement, et ce avec interruption du procédé de filtration de gaz en cause...
Dans le cadre de la mise en oeuvre du procédé de l'invention, les extraits (avantageusement extraits, au niveau de la zone de séchage) sont avantageusement débarrassés de leurs poussières radioactives par filtration travers d'au moins une bougie filtrante.
On préconise, dans le cadre de la présente invention, de mettre en oeuvre ladite filtration dans des conditions particulièrement avantageuses : de mettre oeuvre ladite filtration, sans interruption, avec régénération<I>in situ</I> du média filtrant colmaté. Le procédé de l'invention est donc avantageusement mis en oeuvre avec filtration des gaz extraits au travers d'au moins une bougie filtrante, renfermant un média filtrant indéformable ; ledit média filtrant étant, par intermittence, décolmaté, <I>in situ,</I> sans interruption de la filtration. Un tel décolmatage est possible dans la mesure où le média filtrant intervenant est indéformable. En effet, pour sa mise en oeuvre, on préconise, pour assurer ledit décolmatage, d'insuffler, à contre-courant (des gaz filtrés), dans le média filtrant concerné, une faible quantité de gaz pulsé.
Ladite quantité de gaz insufflée est évidemment limitée. Il ne s'agit, en aucune façon, de générer un véritable contre-courant ; ce qui impliquerait l'introduction d'une quantité non négligeable de gaz au sein du dispositif, une remontée de pression au sein dudit dispositif (qui rappelons le, doit impérativement, rester en dépression) et pourrait même refouler des poussières amont de celui-ci. Ladite quantité de gaz est avantageusement strictement limitée à la quantité nécessaire à l'obtention de l'effet pulse recherché, effet pulse susceptible d'assurer le décolmatage visé.
L'atmosphère du dispositif n'étant ainsi pas (ponctuellement) perturbée, la filtration peut être mise en oeuvre sans interruption. Il est évident que, plus le volume global du dispositif concerné est important, plus la quantité de gaz pulsé admissible est élevée. De la même façon, il est opportun de multiplier le nombre de bougies filtrantes intervenant dans un dispositif de faible volume. La régénération, à l'unité, de telles bougies se fait par l'insufflation de très faibles quantités de gaz...
L'effet pulse recherché est optimum si la faible quantité de pulsé est insufflée alors qu'une véritable gangue ou couche est formée autour du média filtrant à régénérer. Dans de telles conditions optimales de mise oeuvre - existence d'une couche de poussières, d'une épaisseur certaine, autour du média filtrant - le gaz pulsé subit une perte de charge maximale, il ne génère assurément aucun contre-courant à l'intérieur du dispositif. Dans le cadre d'une variante préférée de mise en oeuvre du procédé de décolmatage, on préconise donc vivement d'insuffler la faible quantité de gaz pulsé lorsqu'une couche de poussière s'est formée autour du média filtrant. Si ledit gaz est insufflé prématurément, deux phénomènes indésirables sont susceptibles d'être observés - un recolmatage rapide du média filtrant en cause, - un contre-courant au sein du dispositif ; le gaz insufflé n'ayant pas subi une perte de charge suffisante.
L'homme du métier est à même de minimiser, voire d'éviter ces phénomènes indésirables ; en tout état de cause, à même de déterminer l'épaisseur gangue minimale, voire optimale, avec laquelle on obtient les meilleurs résultats, compte tenu des différents paramètres en cause (le volume interne du média filtrant à régénérer, le volume global du dispositif...) On rappelle ici que les média filtrants décolmatables <I>in situ</I> sont indéformables. Il est donc clair que le décolmatage, selon l'invention, desdits média filtrants (avantageusement le détachement de la véritable gangue formée autour de ceux-ci) n'est pas obtenu par leur déformation ou vibration.
De tels média filtrants indéformables sont familiers à l'homme du métier. Il peut notamment s'agir de média filtrants, en métal fritté, en métal tissé ou en céramique.
La faible quantité de gaz pulsé est avantageusement insufflée au moyen buse, avantageusement à col sonique. Le profil d'une telle buse est à optimiser pour l'obtention de l'effet pulse recherché. Une telle optimisation est à la portée de l'homme du métier. Le gaz ainsi insufflé dans la zone d'extraction des gaz ne doit évidemment pas perturber, par sa quantité d'intervention (voir ci-dessus) et/ou par sa nature, le procédé de séchage-calcination en cause. On préconise notamment d'insuffler de l'air ou un gaz inerte, tout particulièrement d'insuffler de l'air. Le décolmatage peut ainsi être mis en oeuvre à moindre coût, sans affecter réellement l'atmosphère oxydante du dispositif.
A la considération des propos ci-dessus, l'homme du métier a déjà saisi tout l'intérêt de la présente invention. Le traitement (séchage + calcination) de l'oxalate de plutonium (humide), mis en oeuvre en continu, au sein d'un unique dispositif, est beaucoup plus performant que le même traitement, mis en oeuvre, selon l'art antérieur, en deux étapes distinctes (séchage, calcination) , chacune mise en oeuvre au sein d'un dispositif différent.
Selon son deuxième objet, la présente invention concerne un dispositif convenant la mise en oeuvre du procédé décrit ci-dessus. Au sein dudit dispositif, unique, le précipité d'oxalate est successivement séché puis calciné.
Ledit dispositif, tel que décrit ci-après, est particulièrement préféré.
On note incidemment ici que le procédé de l'invention est tout à fait susceptible d'être mis en oeuvre dans des dispositifs quelque peu différents...
Le dispositif particulièrement préféré comprend - un four, forme générale cylindrique, équipé selon son axe longitudinal horizontal, d'une vis de type Archimède, ladite vis en tournant étant susceptible d'assurer le transfert du produit traité thermiquement d'une première zone dudit four où il est séché vers une deuxième zone où il est calciné ; le corps dudit four présentant d'une part, des ouvertures adéquates pour + en l'une de ses extrémités, côté première zone, son alimentation en oxalate plutonium, + en l'autre de ses extrémités, côté seconde zone sa vidange en oxyde de plutonium, + l'injection d'oxygène au sein dudit four, + l'extraction des gaz dudit four ; d'autre part, dans son épaisseur, des logements pour éléments de chauffage ; lesdits éléments étant susceptibles d'assurer avec régulation, à l'intérieur dudit four, les conditions de température adéquates pour la mise en oeuvre du séchage ladite première zone et celle de la calcination dans ladite seconde zone ; - des moyens aptes ' extraire les gaz dudit four, tout en maintenant celui-ci en dépression ; lesdits moyens intervenant en aval de l'ouverture d'extraction ménagée dans le corps dudit four<B>;</B> ainsi, qu'avantageusement, - des moyens aptes débarrasser des poussières entraînées, lesdits gaz extraits, au travers de ladite ouverture d'extraction, par lesdits moyens d'extraction ; lesdits moyens consistant avantageusement en un ensemble de filtration.
Les éléments de chauffage, à positionner dans l'épaisseur du corps dudit four (dans les logements prévus à cet effet), sont, selon une variante préférée, essentiellement constitués de cannes chauffantes, qui présentent une longueur adéquate. Auxdites cannes chauffantes, à positionner longitudinalement selon l'axe du four, sont avantageusement associés des moyens de régulation de leur puissance de chauffe thermocouples, par exemple.
Selon une variante particulièrement préférée, il intervient dans le corps du four (dans les logements prévus à cet effet), deux types de telles cannes chauffantes - au moins une dite courte, qui assure en partie le séchage de l'oxalate de plutonium dans la première zone du four<B>;</B> - au moins une canne, dite longue, qui assure, à la fois, en partie le séchage de l'oxalate de plutonium dans ladite première zone du four (avec la(les)dite(s) canne(s) courte(s)) calcination dudit oxalate de plutonium dans la seconde zone du four.
On a vu précédemment que l'extraction des gaz est avantageusement mise en oeuvre au niveau zone de séchage. Ainsi, l'ouverture d'extraction desdits gaz est-elle avantageusement ménagée dans la zone de séchage (première zone du four), bien évidemment aval de l'ouverture d'alimentation du four en oxalate de plutonium.
Pour ce qui concerne les moyens aptes à débarrasser les gaz extraits des poussières entraînées, ils peuvent notamment consister en un condenseur-laveur et/ou un ensemble de filtration. Ils consistent avantageusement en un ensemble de filtration. Un tel ensemble de filtration comporte généralement au moins une bougie filtrante, avantageusement une batterie de n bougies filtrantes montées en parallèle. Pour la mise en oeuvre avantageuse du décolmatage <I>in situ,</I> tel que décrit ci-dessus, on fait intervenir une (des) bougie(s) filtrante(s) qui renferment) un média filtrant indéformable et on associe à chacune desdites bougies moyens pour décolmater, <I>in situ,</I> son média filtrant.
Lesdits moyens de décolmatage comprennent généralement buse apte à insuffler, par intermittence, une faible quantité de gaz pulsé dans le média filtrant colmaté. L'effet pulse est avantageusement obtenu par une alimentation de ladite buse, en ledit gaz, commandée par une électrovanne à ouverture/fermeture rapide. Le gaz utilisé pour le décolmatage peut être prélevé sur un réseau adéquat. Il peut aussi etre prélevé dans une capacité ou un réservoir, prévu à cet effet. Dans cette seconde hypothèse, ledit gaz, après introduction dans ledit réservoir, y est stocké sous pression. Ledit réservoir est évidemment susceptible d'être isolé par des vannes barrage. Dans un tel réservoir, la pression du gaz est réglée à l'aide d'un manodétenteur. En aval de ce réservoir, le gaz est susceptible d'être introduit dans le média filtrant à régénérer. L'introduction se fait au travers de la buse dont le profil et position dans le système ont été avantageusement optimisés. La vitesse d'écoulement atteinte dans la partie étranglée de ladite buse peut être sonique. Une électrovanne commande avantageusement l'insufflation.
Le débit-masse de gaz insufflé lors d'une pulse peut ainsi être parfaitement contrôlé.
De façon caractéristique, il intervient dans le dispositif de l'invention un unique four au sein duquel l'oxalate de plutonium (essoré) est successivement séché puis calciné.
Ledit unique four présente les quatre ouvertures listées ci-dessus. Avantageusement, les quatre ouvertures sont agencées comme suit - l'ouverture d'alimentation en oxalate est ménagée dans la partie supérieure du corps du four<B>;</B> - l'ouverture d'extraction des gaz est également ménagée dans la partie supérieure du corps du four, en aval de ladite ouverture d'alimentation. On a vu qu'avantageusement, ladite ouverture d'extraction est proche de ladite ouverture d'alimentation ; - l'ouverture de vidange est ménagée dans la partie inférieure du corps dudit four ; - l'ouverture d'injection d'oxygène est ménagée dans la partie supérieure du corps dudit avantageusement dans le même axe que ladite ouverture de vidange ; avec, bien évidemment, l'ouverture d'alimentation et celle d'extraction, dans première zone séchage, l'ouverture de vidange et l'ouverture d'injection d'oxygène, dans seconde zone de calcination.
On comprend aisément, qu'en vue de prolonger au maximum le temps séjour de la poudre dans un four de longueur donnée, de prolonger au maximum le temps de contact de ladite poudre et de l'oxygène, on positionne l'ouverture d'injection en oxygène et l'ouverture de vidange le plus loin possible de l'ouverture d'alimentation de l'ouverture d'extraction des gaz.
La construction dudit four est avantageusement telle que précisée ci-après. Le corps dudit four est obturé, de façon étanche, par un palier avant (côté alimentation) par un palier arrière (côté vidange), la vis de type Archimède étant encastrée dans ces deux paliers. Le dispositif d'entraînement (moteur) de ladite vis est agencé en amont dudit palier avant et il est avantageusement couplé, pour des raisons de sécurité, à un ensemble de détection de la rotation effective de ladite vis. Au niveau du palier arrière, on prévoit la possibilité d'injecter un gaz de balayage. L'intervention d'un tel gaz - air ou gaz inerte, tel l'azote, généralement peut se révéler opportune. En tout état de cause, ledit gaz refroidit ledit palier arrière et renforce le confinement.
Le corps du four - principal élément constitutif du dispositif de l'invention qui renferme les éléments de chauffage - est avantageusement enveloppé dans ensemble protection calorifuge. Ledit ensemble est avantageusement protégé par un étui équipé de soufflets compensateurs de dilatation. Ledit étui présente une forme adaptée à celle du four. Il présente donc une forme générale cylindrique.
On rappelle ici que, pour des raisons de double confinement, le dispositif de l'invention intervient généralement à l'intérieur d'une boîte à gants. Dans un tel contexte, les logements prévus dans le corps du four pour les éléments de chauffage débouchent avantageusement hors de ladite boîte à gants, de sorte que lesdits éléments de chauffage soient accessibles de l'extérieur de ladite boîte. On conçoit qu'on a alors, avantageusement, la face avant dudit corps de four qui constitue une partie de la face avant de ladite boîte à gant. On se propose maintenant de décrire une variante avantageuse du dispositif de l'invention, en référence à la figure 1 annexée. Sur ladite figure 1, a montré, schématiquement, en coupe longitudinale, un dispositif selon ladite variante avantageuse de l'invention.
Sur la figure 2, on a schématiquement représenté les position affectation des cannes chauffantes intervenantes.
Le dispositif de l'invention, tel que schématisé sur la figure 1, comprend - un corps de four 1, de forme générale cylindrique, comportant à une de ses extrémités une ouverture 11, sur la partie supérieure, permettant l'alimentation en oxalate plutonium ainsi qu'une ouverture 12, sur l'autre extrémité dudit corps du four, sur la partie inférieure, permettant la vidange de celui-ci. Une troisième ouverture 9 est prévue, sur la partie supérieure, dans le même axe que l'ouverture permettant la vidange, pour effectuer l'injection d'oxygène. Une quatrième ouverture 15 est prévue pour permettre l'extraction des gaz au travers dudit corps du four 1 ; - une vis 2 de type Archimède, placée à l'intérieur dudit corps four 1 et encastrée, dans un palier avant 5 rigide, côté entrée produit. Ladite vis 2 est entraînée en rotation par un moto-variateur réducteur 7 associé à un couplemètre et limiteur de couple à bille montés au bout du palier 5. Un ensemble détection 18 de la rotation permet de vérifier que ladite vis 2 tourne. Le système de motorisation de ladite vis 2 se trouve, pour des raisons évidentes de facilité de maintenance à l'extérieur de la boîte à gants 20 dans laquelle tout le dispositif de l'invention agencé. Le palier 5 est isolé de l'ambiance du four par l'intermédiaire d'un joint d'étanchéité axial graphite/métal étanche. Ledit palier avant 5 et ladite vis 2, étant susceptibles d'être changés durant la vie du four, sont démontables ; - un palier arrière 6, composé d'une bague en graphite, permettant la rotation de ladite vis 2 dans ledit corps de four 1. Ledit palier arrière 6 permet l'injection d'air de balayage 10 dans ledit corps de four 1. Ledit air de balayage refroidit ledit palier arrière 6. Le confinement entre ledit four et la boîte à gants 20 dans laquelle celui-ci est agencé est obtenu de façon dynamique grâce audit air de balayage ; - un ensemble de cannes chauffantes (chauffantes par effet Joule) 4, équipées de thermocouple (pour la régulation dudit chauffage), composé d'au moins une canne longue, dite canne de séchage et de calcination et d'au moins une canne courte, dite canne de séchage. Le positionnement et la température desdites cannes de chauffage sont importants, ils conditionnent le profil de température dans le four 1, et donc la qualité de l'oxyde final. Un agencement possible de telles cannes 4 est montré sur la figure 2. Les références A et B désignent deux cannes de séchage et de calcination, tandis que les références C, E, F désignent quatre cannes de séchage. Les éléments de chauffe et de régulation, susceptibles d'être remplacés durant la vie du four, sont démontables. Ils sont ' en place à partir de la face avant de la boîte à gants 20 dans laquelle tout le dispositif de l'invention est agencé. Leur remplacement peut donc s'effectuer hors contamination ; - un ensemble de protection calorifuge 3 autour dudit corps du four 1. Le calorifuge est protégé par un étui cylindrique équipé de soufflets compensateurs de dilatation 8. L'accès indispensable au palier arrière implique que lesdites protections calorifuges 3 sont aisément démontables à partir ronds de gants de la boîte à gants 20 ; - un ensemble de filtration F des gaz, composé bougies en inox fritté 13 et de moyens 14 pour décolmater lesdites bougies 13. Les sont extraits, par action des moyens P, dans la partie séchage du four (première zone), par passage dans la goulotte 15. L'extraction est mise en oeuvre dans des conditions qui minimisent l'entraînement de la poudre. Ledit ensemble de filtration F est chauffé, grâce à un collier chauffant 16, afin d'éviter toute condensation au niveau des bougies filtrantes 13. Ledit ensemble de filtration F est entouré de protections calorifuges 17. Les bougies 13, susceptibles d'être remplacées, sont facilement démontables.
L'oxalate essoré, provenant généralement d'un filtre rotatif, tombe par gravité, au niveau de 11, à l'extrémité supérieure du corps du four 1, pour ressortir, sous forme d'oxyde de plutonium, à l'autre extrémité inférieure, en 12. Le transfert horizontal du produit se fait grâce à la vis d'Archimède 2 qui tourne en continu à l'intérieur dudit corps du four 1. Tout au long de son transfert, le produit est monté en température.
Les éléments de chauffe 4 et de régulation (résistances 4 et thermocouples non représentés) sont logés dans l'épaisseur du corps de four 1.
Les gaz générés par le séchage et la calcination de l'oxalate, l'excès d'oxygène ainsi que l'air de balayage, sont entraînés, grâce aux moyens P, vers l'ensemble de filtration F qui comprend les bougies filtrantes 13. poudre entraînée retenue dans le média filtrant desdites bougies 13. Ledit média filtrant est décolmaté <I>in situ</I> grâce aux moyens de décolmatage 14.
Le décolmatage <I>in situ</I> se fait par l'envoi séquentiel, à l'intérieur chaque bougie très faible quantité d'air, à la vitesse du son, à partir d'une réserve sous pression. L'installation reste bien évidemment en dépression. La gangue de poudre retombe directement dans le four. On peut parler, à propos de ce décolmatage original, d'un effet de "bang".
Afin d'assurer au four, une libre dilatation lors de la mise en température, ledit corps du four 1 repose, par l'intermédiaire de berceaux équipés de galets, sur des rails solidaires de la boîte à gants côté entrée produit, et une bride à soufflets relie la face avant de la boîte à gants avec la face avant dudit corps du four. Ladite bride garante de la continuité du confinement. Ces moyens - berceaux, rails, brides à soufflets - ne sont pas représentés sur la figure 1.
La conduite du four est exercée depuis un poste de conduite à distance. Les équipements sont évidemment de géométrie sous critique.
Le ne doit pas pouvoir être projeté et il garde son étanchéité et ses caractères géométriques après séisme.
On propose enfin d'illustrer l'invention par l'exemple ci-après.
Le procédé de l'invention a été mis en oeuvre dans un dispositif de l'invention, tel que schématisé sur la figure 1.
Le four est équipé d'une vis de type Archimède. Ledit four est limité dans sa longueur, pour des raisons mécaniques de portée entre paliers. Il présente en fait une longueur d'environ 2 m. La vis présente elle une longueur de 1.700 mm. Elle tourne dans un volume cylindrique (volume interne du four) dont le diamètre est de 162 mm.
Ledit four est utilisé dans les conditions ci-après - avec un taux de remplissage maximum # de 60 % (rapport entre le volume occupé par la poudre et le volume total disponible du four), dans la zone de séchage ; # sur une hauteur de 16 mm, dans la zone de calcination ; ladite zone de séchage correspondant au premier tiers de la longueur du four, tandis que ladite zone de calcination correspond aux deux autres tiers de ladite longueur; - pour un temps de séjour minimum de la poudre, de 45 minutes 15 minutes dans la zone de séchage, 30 minutes dans la zone de calcination.
La vitesse de rotation de la vis (ladite vis étant susceptible de tourner à une vitesse comprise entre 0 et 5 tours/minute) est, en tout état de cause, réglée pour que la hauteur de 16 mm d'oxyde dans la zone de calcination ne soit jamais dépassée ; - avec des cannes chauffantes (4 de séchage, 2 de séchage et de calcination), positionnées comme représenté sur la figure 2. Lesdites cannes de séchage présentent, chacune, une longueur totale de 650 mm, plus précisément une longueur utile de 395 mm et une puissance de<B>1250</B> W tandis que lesdites cannes de séchage et de calcination présentent, chacune, une longueur totale de <B>1925</B> mm, plus précisément une longueur utile de 1 670 mm et une puissance de 2,4 kW. Lesdites cannes, capables de développer une puissance totale de 9,8 kW, sont susceptibles d'assurer, dans la zone de séchage, un gradient de température entre 250 et 500 C et dans la zone de calcination, un gradient de température entre 500 et 675 C.
Ledit four est maintenu à une dépression d'environ 500 Pa (50 mm de colonne d'eau) en dessous de la pression atmosphérique.
Il est alimenté par 9,9 kg d'oxalate de plutonium (humide) par heure et produit donc 4 kg de plutonium par heure (96 kg de Pu/jour).
Ledit oxalate de plutonium, humide, renferme 30 % en masse d'eau (eau totale = eau liée + eau intersticielle). Il présente une densité de 0,6. Il subit la réaction ci-après Pu(C204)2 6H20 + 02 --> Pu02 + 6H20 + 4C02.
L'oxygène est injecté dans ledit four à un débit correspondant au double de la quantité stoechiométrique.
Il est par ailleurs injecté au niveau du palier arrière 200 Nl/h d'air.
En référence à l'ensemble de filtration des gaz, on peut préciser ce qui suit. II est constitué de 7 bougies PORAL, qui présentent, chacune, une hauteur de 250 mm, un diamètre de 30 mm et une surface filtrante de 300 cm2.
Chacune desdites bougies est décolmatée, en alternance, environ toutes les 15 minutes, alors qu'elle est chargée d'environ 12 g de gangue. La pulse d'air, envoyée aux fins de décolmatage, correspond à 300 Ncm3 d'air.
Ledit <SEP> ensemble <SEP> de <SEP> filtration <SEP> filtre <SEP> 8 <SEP> Nm3/h <SEP> de <SEP> gaz, <SEP> correspondant <SEP> à
<tb> 5,6 <SEP> Nm3/h <SEP> de <SEP> vapeur <SEP> d'eau, <SEP> de <SEP> gaz <SEP> carbonique <SEP> et <SEP> d'oxygène <SEP> en <SEP> excès <SEP> + <SEP> 2,2 <SEP> Nm3/h
<tb> de <SEP> gaz <SEP> de <SEP> ventilation <SEP> (y <SEP> compris <SEP> l'air <SEP> injecté <SEP> niveau <SEP> du <SEP> palier <SEP> arrière).
<tb> 5,6 <SEP> Nm3/h <SEP> de <SEP> vapeur <SEP> d'eau, <SEP> de <SEP> gaz <SEP> carbonique <SEP> et <SEP> d'oxygène <SEP> en <SEP> excès <SEP> + <SEP> 2,2 <SEP> Nm3/h
<tb> de <SEP> gaz <SEP> de <SEP> ventilation <SEP> (y <SEP> compris <SEP> l'air <SEP> injecté <SEP> niveau <SEP> du <SEP> palier <SEP> arrière).
Claims (15)
1. Procédé de transformation, par séchage puis calcination, de l'oxalate de plutonium en oxyde de plutonium, caractérisé en ce que lesdites opérations de séchage et de calcination sont mises en oeuvre, en continu, en présence d'oxygène, avec extraction des gaz, dans deux zones adjacentes d'un unique dispositif, par exemple du four à vis, maintenu en dépression.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que lesdits gaz sont extraits dudit dispositif au niveau de la zone de séchage.
3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en que lesdits gaz extraits sont filtrés par passage au travers d'au moins une bougie filtrante (13).
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que ladite(lesdites) bougie(s) filtrante(s) (13) renferment) un média filtrant indéformable en ce que ledit média filtrant est, par intermittence, décolmaté, <I>in situ,</I> sans interruption de la filtration.
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que ledit décolmatage consiste à insuffler, à contre-courant, dans ledit média filtrant, avantageusement lorsqu'une couche s'est formée autour de celui-ci, une faible quantité de gaz pulsé ; ledit gaz pulsé étant avantageusement insufflé à travers une buse (14) à col sonique.
6. Dispositif convenant à la mise en oeuvre de la transformation, par séchage puis calcination de l'oxalate de plutonium en oxyde de plutonium, caractérisé en ce qu'il comporte - un four, de forme générale cylindrique, équipé selon son axe longitudinal horizontal, d'une vis (2) de type Archimède, ladite vis (2) en tournant étant susceptible d'assurer le transfert du produit traité thermiquement d'une première zone dudit four où il est séché vers une deuxième zone où il est calciné ; le corps (1) dudit four présentant d'une part, des ouvertures adéquates (11, 12, 9, 15) pour + en l'une de ses extrémités, côté première zone, son alimentation en oxalate de plutonium, + en l'autre de ses extrémités, côté seconde zone, sa vidange en oxyde de plutonium, + l'injection d'oxygène au sein dudit four, + l'extraction des gaz dudit four ; et, d'autre part, dans son épaisseur, des logements pour des éléments de chauffage (4) ; lesdits éléments étant susceptibles d'assurer, avec régulation, à l'intérieur dudit four, les conditions de température adéquates pour la mise en oeuvre du séchage dans ladite première zone et celle de la calcination dans ladite seconde zone ; - des moyens (P) aptes à extraire les gaz dudit four, tout en maintenant celui-ci en dépression ; lesdits moyens (P) intervenant aval de l'ouverture d'extraction (15) ménagée dans le corps (1) dudit four<B>;</B> ainsi qu'avantageusement, - des moyens aptes à débarrasser des poussières entraînées, lesdits gaz extraits, au travers de ladite ouverture d'extraction (15), par lesdits moyens d'extraction (P) ; lesdits moyens consistant avantageusement en un ensemble de filtration (F).
7. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que lesdits logements s'étendent longitudinalement selon l'axe du et sont prévus pour recevoir des cannes chauffantes, avantageusement - au moins une canne courte, pour assurer partie le séchage de l'oxalate de plutonium dans ladite première zone ; et - au moins une canne longue, pour assurer la fois, en partie le séchage de l'oxalate de plutonium dans ladite première zone et la calcination de l'oxalate de plutonium séché dans ladite seconde zone.
8. Dispositif selon l'une des revendications 6 ou 7, caractérisé en ce que ladite ouverture d'extraction (15) est ménagée dans ladite première zone de séchage, en aval de l'ouverture d'alimentation (11) en oxalate de plutonium.
9. Dispositif selon l'une quelconque revendications 6 à 8, caractérisé en ce qu'il comporte un ensemble de filtration qui lui-même comprend au moins une bougie filtrante (13), avantageusement batterie de n bougies filtrantes (13) montées en parallèle.
10. Dispositif selon la revendication 9 caractérisé en ce que ladite(lesdites) bougie(s) filtrante(s) (13) renferment) média filtrant indéformable et en ce qu'il est associé à celle-ci (à chacune d'elles) des moyens pour décolmater, <I>in situ,</I> ledit média filtrant.
11. Dispositif selon la revendication caractérisé en ce que lesdits moyens de décolmatage comprennent une buse (14) pour insuffler, par intermittence, une faible quantité de gaz pulsé dans ledit média filtrant : l'alimentation de ladite buse (14) en ledit gaz étant avantageusement commandée par une électrovanne ouverture/fermeture rapide.
12. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 6 à 11, caractérisé en ce que ladite ouverture d'alimentation (11) est ménagée dans la partie supérieure dudit corps ( ) de four, ladite ouverture d'extraction (15) est également ménagée dans la partie supérieure dudit corps (1) de four, en aval de ladite ouverture d'alimentation (11) ; ladite ouverture de vidange (12) est ménagée dans la partie inférieure dudit corps (1) de , et ladite ouverture d'injection d'oxygène (9) est ménagée dans la partie supérieure dudit corps (1) de four, avantageusement dans le même axe que ladite ouverture de vidange (12).
13. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 6 à 12, caractérisé en ce que le corps (1) dudit four est obturé, de façon étanche, par un palier avant (5) et un palier arrière (6), la vis (2) de type Archimède étant encastrée dans lesdits paliers (5, 6) ; le dispositif d'entraînement (7) de ladite vis (2) étant agencé en amont dudit palier avant (5) et étant avantageusement couplé à un ensemble de détection (18) de la rotation effective de ladite vis (21) et ledit palier arrière (6) étant agencé pour permettre l'injection d'un gaz de balayage (10).
14. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 6 à 13, caractérisé en ce que ledit corps (1) de four est enveloppé dans un ensemble de protection calorifuge (3), avantageusement protégé par un étui équipé de soufflets compensateurs de dilatation (8).
15. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 6 à 14, caractérisé en ce qu'il est agencé dans une boîte à gants (20) et en ce qu'avantageusement les logements prévus dans le corps (1) dudit four pour lesdits éléments de chauffage (4) débouchent hors de ladite boîte à gants (20).
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Effective date: 20190906 |