FR2799838A1 - Plasma emission spectroscopy analysis includes formation of solution with sample, and gassing solution to create plasma for analysis - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention concerne un procédé d'analyse et de dosage d'éléments par spectrométrie d'émission au plasma, et plus particulièrement un procédé permettant de doser précisément des éléments, y compris des éléments légers, dans des échantillons de divers matériaux, ainsi qu'un appareillage pour sa mise en oeuvre. The present invention relates to a method for analyzing and assaying elements by plasma emission spectrometry, and more particularly to a method for precisely dosing elements, including light elements, in samples of various materials, as well as an apparatus for its implementation.
La spectrométrie d'émission au plasma (Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry ou ICPAES) est une technique couramment utilisée de nos jours pour doser divers éléments contenus dans des échantillons, dans des gammes de concentrations pouvant aller de quelques traces jusqu'à des teneurs importantes. Le dosage est généralement effectué après dissolution de l'échantillon dans un bain approprié, puis mise sous forme d'aérosol par nébulisation, et introduction dans un plasma de gaz inerte, par exemple l'argon, c'est-à-dire gaz ionisé et électriquement neutre porté à très haute tempé rature, où les atomes et ions émettent des radiations caracté ristiques ; à l'aide d'un monochromateur, on mesure l'inten sité des raies d'émission, puis la concentration dans l'echan- tillon par comparaison avec une référence connue. Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICPAES) is a technique commonly used today to assay various elements contained in samples, in concentrations ranging from a few traces to high levels. . The assay is generally performed after dissolution of the sample in a suitable bath, then aerosolized by nebulization, and introduction into a plasma of inert gas, for example argon, that is to say ionized gas and electrically neutral heated to very high temperature, where atoms and ions emit characteristic radiations; Using a monochromator, we measure the intensity of the emission lines, then the concentration in the sample by comparison with a known reference.
Cependant, les spectromètres d'émission au plasma actuel lement disponibles sur le marché ne sont pas adaptés au dosage d'éléments légers tels que le carbone, l'oxygène et l'azote, qui sont pourtant des éléments importants en raison leur influence sur les propriétés des matériaux. En effet, la spectrométrie d'émission au plasma se fait en utilisant une solution d'un échantillon, que l'on transforme en aérosol dans un nébuliseur pour l'injecter dans la plasma, par exemple dans un flux d'argon ou d'hélium. Un inconvénient de cette methode est que la dissolution et le passage en aérosol entraînent des pertes d'autant plus importantes que les éléments sont plus volatils, avec alors pour conséquence des erreurs de dosage importantes dans le cas d'éléments légers comme le carbone et l'azote. De plus, les risques de contamination les éléments présents dans l'air ambiant peuvent perturber les dosages et fausser les résultats. However, currently available plasma emission spectrometers on the market are not suitable for the determination of light elements such as carbon, oxygen and nitrogen, which are important because of their influence on properties of the materials. Indeed, plasma emission spectrometry is done by using a solution of a sample, which is aerosolized in a nebulizer to inject it into the plasma, for example in a stream of argon or helium. A disadvantage of this method is that the dissolution and the passage in aerosol lead to losses all the more important that the elements are more volatile, with the consequence of large metering errors in the case of light elements such as carbon and water. 'nitrogen. In addition, the risk of contamination elements present in the ambient air can disrupt the assays and distort the results.
Quelques méthodes ont été proposées pour améliorer la sélectivité et la précision de l'analyse élémentaire et du dosage d'éléments par spectrométrie d'émission au plasma, généralement au moyen de réactifs injectés dans le courant d'argon ou d'hélium, et par exemple le brevet US-A-4.776.690 décrit une méthode consistant à injecter un mélange d'oxygène et d'hydrogène dans le flux de gaz provenant de l'échantillon à analyser afin d'améliorer la sélectivité de la détection l'azote. Une telle méthode peut convenir dans des particuliers tels que l'analyse ou le dosage de l'azote dans un échantillon, en sortie d'un appareillage de chromatographie en phase gazeuse. Some methods have been proposed to improve the selectivity and accuracy of elemental analysis and element dosing by plasma emission spectrometry, usually by means of reagents injected into the argon or helium stream, and by US Pat. No. 4,776,690 describes a method of injecting a mixture of oxygen and hydrogen into the gas stream coming from the sample to be analyzed in order to improve the selectivity of the nitrogen detection. Such a method may be suitable in particular such as the analysis or the determination of nitrogen in a sample at the output of a gas chromatography apparatus.
Les études et essais effectués par la demanderesse montré qu'il est possible d'éviter de devoir former un aérosol à partir d'une solution de l'échantillon à analyser, ce qui permet de s'affranchir des inconvénients inhérents à méthode classique. Cet avantage peut être obtenu au moyen d' perfectionnement apporté à la méthode classique de dosage par spectrométrie d'émission au plasma, en travaillant directement sur les formes gazeuses des éléments dans le plasma. The studies and tests carried out by the applicant have shown that it is possible to avoid having to form an aerosol from a solution of the sample to be analyzed, which makes it possible to overcome the drawbacks inherent in the conventional method. This advantage can be obtained by means of improvement made to the conventional method of plasma emission spectrometric determination by working directly on the gaseous forms of the elements in the plasma.
La présente invention a donc pour objet un procédé perfectionné d'analyse et de dosage d'éléments contenus- dans un échantillon de matériau, utilisable en particulier pour le dosage d'éléments légers tels que le carbone et l'azote. The present invention therefore relates to an improved method for analyzing and assaying elements contained in a sample of material, usable in particular for the determination of light elements such as carbon and nitrogen.
L'invention a plus particulièrement pour objet un procédé de dosage d'éléments contenus dans un échantillon, limitant la contamination par l'air ambiant. The invention more particularly relates to a method of assaying elements contained in a sample, limiting the contamination by the ambient air.
L'invention a également pour objet un appareillage pour la mise en oeuvre d'un tel procédé. The invention also relates to an apparatus for implementing such a method.
Conformément à la présente invention, le procède d'analyse et de dosage d'éléments, par spectrométrie d'émis Sion au plasma, consiste à dissoudre l'échantillon à doser dans un bain contenant un réactif d'attaque approprié, à chauffer, si nécessaire, la solution pour provoquer un dégage ment gazeux et à injecter le gaz directement dans le plasma pour mesurer l'intensité des raies d'émission. In accordance with the present invention, the method of analyzing and assaying elements, by plasma emission spectrometry, consists in dissolving the sample to be assayed in a bath containing a suitable etching reagent, to be heated, if necessary, the solution to induce gaseous release and to inject the gas directly into the plasma to measure the intensity of the emission lines.
L'échantillon à doser est dissous dans un réactif d'attaque choisi de préférence parmi acides nitrique, sulfurique, fluorhydrique, perchlorique orthophosphorique, isolément ou en mélange. Suivant une forme préférentielle de réalisation, le bain d'attaque contenant la solution de l'échantillon est additionné d'un oxydant tel que le tétra- oxoiodate de potassium ou le persulfate potassium. The sample to be assayed is dissolved in a driving reagent preferably chosen from nitric, sulfuric, hydrofluoric and orthophosphoric perchloric acids, alone or as a mixture. In a preferred embodiment, the etch containing the solution of the sample is supplemented with an oxidant such as potassium tetraoxoiodate or potassium persulfate.
Le gaz utilisé pour générer le plasma généralement un gaz inerte choisi parmi l'hélium, l'argon le néon, ou des mélanges de gaz, et on utilise de préférence l'argon, qui offre un bon compromis entre le coût, mise en oeuvre et l'énergie d'ionisation, éventuellement mélange avec de l'azote ou de l'hydrogène. The gas used to generate the plasma generally an inert gas selected from helium, argon neon, or mixtures of gases, and argon is preferably used, which offers a good compromise between the cost, implementation and the ionization energy, optionally mixed with nitrogen or hydrogen.
Le dispositif conforme à la présente invention est constitué par un appareillage de spectrométrie d'émission au plasma de type classique complété par un dispositif approprié comprenant un conteneur, par exemple un ballon, équipé d'une arrivée raccordée à une source de gaz inerte et d'un système d'introduction d'échantillon, de réactif d'attaque et/ou de solution de référence, et d'une sortie connectée à la torche à plasma. L'appareillage de spectrométrie d'émission au plasma, lui-même, est constitué classiquement une source de gaz inerte, d'une torche à plasma et d'un spectromètre connecté à un système de mesure, mais il ne comporte pas de nébuliseur pour la formation d'un aérosol. The device according to the present invention is constituted by a conventional type plasma emission spectrometry apparatus supplemented by a suitable device comprising a container, for example a balloon, equipped with an inlet connected to a source of inert gas and a sample introduction system, etching reagent and / or reference solution, and an output connected to the plasma torch. The apparatus of plasma emission spectrometry, itself, is conventionally constituted a source of inert gas, a plasma torch and a spectrometer connected to a measuring system, but it does not include a nebulizer for the formation of an aerosol.
Un appareillage usuel de spectrométrie d'émission au plasma est représenté schématiquement la Figure 1 ci- après, et un appareillage utilisable pour la mise en #uvre du procédé conforme à la présente invention est représenté sur la Figure 2. A standard apparatus for plasma emission spectrometry is shown schematically in FIG. 1 below, and an apparatus that can be used for implementing the method according to the present invention is shown in FIG. 2.
Comme le montre la Figure 1, un appareillage de spectrométrie d'émission au plasma de type usuel comprend une source de gaz inerte (argon) alimentant une torche à plasma (TP) comportant un tube de quartz (T) placé dans un fort champ magnétique créé par une bobine alimentée par un générateur de hautes fréquences (HF). La solution de l'échantillon (E) à analyser est entraînée par une pompe péristaltique (PP) jusqu'à un nébuliseur (N) puis projetée dans le plasma. Les radiations émises sont collectées par un spectromètre (S) raccordé à un ordinateur (O) par un interface (I). As shown in FIG. 1, a conventional plasma emission spectrometry apparatus comprises a source of inert gas (argon) supplying a plasma torch (TP) comprising a quartz tube (T) placed in a strong magnetic field created by a coil powered by a high frequency generator (HF). The solution of the sample (E) to be analyzed is driven by a peristaltic pump (PP) to a nebulizer (N) and projected into the plasma. The emitted radiation is collected by a spectrometer (S) connected to a computer (O) by an interface (I).
L'appareillage conforme à l'invention consiste essentiel lement à remplacer le nébuliseur (N) l'appareillage classique le dispositif représenté la Figure 2 comprenant ballon (B) comportant une arrivée d'argon, un dispositif d'introduction de l'échantillon (E) et un dispo sitif d'introduction d'une solution étalon (SE). La sortie du ballon (B) est de préférence équipée d'une colonne de refroi dissement (R) et est raccordée à la torche à plasma identique à celle de la Figure 1. Un dispositif usuel de lavage des gaz peut être prévu entre la colonne de refroidissement (R) et la torche à plasma. The apparatus according to the invention consists essentially of replacing the nebulizer (N) with the conventional apparatus the device represented in FIG. 2 comprising a balloon (B) comprising an inlet of argon, a device for introducing the sample ( E) and a device for introducing a standard solution (SE). The outlet of the flask (B) is preferably equipped with a cooling column (R) and is connected to the plasma torch identical to that of FIG. 1. A conventional gas washing device can be provided between the column (R) and the plasma torch.
Le ballon (B) contient le réactif d'attaque, par exemple une solution d'acide nitrique concentré, d'acide sulfurique ou d'acide orthophosphorique. Le réactif d'attaque est choisi en fonction de l'échantillon et des éléments à doser. Par exemple, on peut avantageusement utiliser de l'acide nitrique 1 à 3 N pour des carbonates en solution, de l'acide nitrique 2 à 6 N pour des minéraux carbonatés et des apatites, l'acide sulfurique l'acide orthophosphorique (additionné d'un oxydant) pour le fer, les aciers et le magnésium, l'acide sulfurique (additionné d'un oxydant) pour l'argent et les alliages à base d'argent, l'acide sulfurique, le fluorure de sodium et tétraoxoiodate de potassium pour le zirconium, l'acide sulfurique, l'acide nitrique et l'acide perchlorique pour les composés organiques. Lorsque le carbone à doser est sous forme carbonate, l'acidification est généralement suffi- sante, sinon 'addition de l'oxydant dans le bain d'attaque est préférable afin d'oxyder le carbone. The flask (B) contains the etching reagent, for example a solution of concentrated nitric acid, sulfuric acid or orthophosphoric acid. The attack reagent is chosen according to the sample and the elements to be assayed. For example, it is advantageous to use nitric acid 1 to 3 N for carbonates in solution, nitric acid 2 to 6 N for carbonate minerals and apatites, sulfuric acid orthophosphoric acid (supplemented with oxidant) for iron, steels and magnesium, sulfuric acid (added with an oxidant) for silver and silver-based alloys, sulfuric acid, sodium fluoride and tetraoxoiodate. potassium for zirconium, sulfuric acid, nitric acid and perchloric acid for organic compounds. When the carbon to be assayed is in carbonate form, acidification is generally sufficient, otherwise addition of the oxidant in the etch is preferable in order to oxidize the carbon.
L'étalonnage de l'appareillage est effectué en intro duisant des doses déterminéeb croissantes la solution étalon. Connaissant la teneur en carbone ou azote, par exemple, de solution de référence, et l'intensité mesurée de la raie d'emission, on peut tracer la courbe d'étalonnage donnant la teneur en carbone ou en azote fonction de l'intensité mesurée. Calibration of the apparatus is carried out by introducing increasing doses of the standard solution. Knowing the carbon or nitrogen content, for example, of reference solution, and the measured intensity of the emission line, it is possible to draw the calibration curve giving the carbon or nitrogen content as a function of the intensity measured. .
En pratique, on introduit d'abord le réactif d'attaque dans le ballon, on le chauffe à une température appropriée, déterminée la température d'ébullition du mélange d'acides, et attend que l'intensité d'émission soit stabi lisée. L'échantillon, solide ou liquide, est ensuite introduit dans le bain d'attaque par des moyens appropriés. Sa disso lution progressive s'accompagne d'une augmentation, puis d'une diminution de l'intensité du signal mesuré sur 'appareillage de spectrométrie d'émission au plasma. La quantité totale de l'élément recherché présent dans l'échantillon est proportion nelle à l'intégrale du signal mesuré pendant toute la période où il est supérieur au bruit de fond. L'étalonnage permettant de calculer la quantité de l'élément considéré est effectué en utilisant un échantillon de référence contenant des quantités connues d'élément, dans le même appareillage et avec le- même réactif d'attaque. In practice, the etching reagent is first introduced into the flask, heated to an appropriate temperature, determined by the boiling point of the acid mixture, and waited until the emission intensity is stabilized. The sample, solid or liquid, is then introduced into the etching bath by appropriate means. Its progressive dissolution is accompanied by an increase and then a decrease in the intensity of the signal measured on plasma emission spectrometry equipment. The total amount of the desired element present in the sample is proportional to the integral of the signal measured during the entire period when it is greater than the background noise. The calibration for calculating the amount of the element under consideration is performed using a reference sample containing known amounts of element, in the same apparatus and with the same etching reagent.
Le procédé suivant la présente invention présente l'avantage de permettre l'analyse et le dosage précis d'un grand nombre d'éléments contenus dans divers matériaux, par exemple le dosage du carbone dans un échantillon de métal, avec une excellente précision, même dans le cas d'éléments légers tels que le carbone et l'azote. Plus particulièrement, suivant le procédé de l'invention, l'élément à doser est introduit en totalité dans le plasma, tandis que le procédé classique utilisant un nébuliseur, un faible pourcentage seulement parvient jusqu'au plasma. De plus, la technique de l'invention permet de limiter considérablement la contami nation par l'air ambiant, et en conséquence, la précision et la fiabilité du dosage sont améliorées. The process according to the present invention has the advantage of allowing the accurate analysis and metering of a large number of elements contained in various materials, for example the determination of carbon in a metal sample, with excellent accuracy, even in the case of light elements such as carbon and nitrogen. More particularly, according to the method of the invention, the element to be assayed is introduced entirely into the plasma, whereas the conventional method using a nebulizer, only a small percentage reaches the plasma. In addition, the technique of the invention makes it possible to considerably limit contamination by ambient air, and consequently, the accuracy and reliability of the assay are improved.
Un autre avantage de la présente invention est d'étendre domaine d'application des appareillages d'analyse et de dosage par spectrométrie d'émission au plasma, en particulier dans certains secteurs industriels et médicaux où est important de pouvoir effectuer de manière précise et fiable la détection et le dosage d'éléments légers tels que l'azote. A titre d'exemple de domaines d'application de l'invention, on peut citer le dosage du fer, des aciers, ou de divers métaux ou alliage en métallurgie, l'analyse de matériaux à teneurs très diverses en carbone, en chimie du solide, le dosage dans les minéraux carbonatés ou contenant des traces de carbone, en minéralogie et géologie, ainsi que le dosage dans le sang ou les liquides physiologiques, en biologie. Enfin, un avantage de la présente invention est de procurer ces résultats sans qu'il soit nécessaire de modifier substantiellement les appareillages classiques de la technique de spectrométrie d'émission au plasma. Another advantage of the present invention is to extend the range of application of analysis and assay apparatus by plasma emission spectrometry, in particular in certain industrial and medical sectors where it is important to be able to perform accurately and reliably detecting and dosing light elements such as nitrogen. By way of example of fields of application of the invention, mention may be made of the dosage of iron, steels, or various metals or alloys in metallurgy, the analysis of materials with very diverse carbon contents, solid, the determination in carbonated minerals or containing traces of carbon, in mineralogy and geology, as well as the dosage in blood or physiological fluids, in biology. Finally, an advantage of the present invention is to provide these results without it being necessary to substantially modify the conventional apparatus of the plasma emission spectrometry technique.
Les divers avantages et caractéristiques de la présente invention apparaîtront plus en détail dans les exemples suivants, donnés pour illustrer l'invention sans en limiter la portée. The various advantages and features of the present invention will become more apparent in the following examples given to illustrate the invention without limiting its scope.
Exemple 1 Au moyen de l'appareillage représenté sur la Figure on effectue un dosage d'un échantillon de calcite (carbonate de calcium) se présentant sous forme de poudre. EXAMPLE 1 By means of the apparatus shown in FIG., A sample of calcite (calcium carbonate) in the form of a powder is made.
Le bain d'attaque utilisé est une solution d acide nitrique 6N. The etching bath used is a 6N nitric acid solution.
L'étalonnage est effectué en introduisant successivement des quantités croissantes connues de carbonate de sodium dans le bain et en mesurant l'intensité obtenue. Les quantités utilisées de carbonate correspondent à 0 à 10 mg de carbone. On utilise 198,1 mg de Na2C03 soit 22,45 mg en carbone) que l'on dissout dans 100 ml d'eau bouillie, et on introduit les volumes indiqués au tableau ci-dessous.
Tableau <SEP> 1
<tb> Volume <SEP> (ml) <SEP> teneur <SEP> carbone <SEP> intensité <SEP> de <SEP> la <SEP> raie
<tb> <B>C193</B> <SEP> nm
<tb> 0 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> 1 <SEP> 0,229 <SEP> 364455
<tb> 2 <SEP> 0,448 <SEP> 845556
<tb> 3 <SEP> 0,672 <SEP> 1207738
<tb> 5 <SEP> 1, <SEP> 1624448 On effectue ensuite le dosage du carbone dans une poudre de calcite (carbonate de calcium) dont on connaît les quantités théorique de carbone, afin de contrôler la précision du dosage. Table <SEP> 1
<tb> Volume <SEP> (ml) <SEP> content <SEP> carbon <SEP> intensity <SEP> of <SEP> the <SEP> line
<tb><B> C193 </ B><SEP> nm
<tb> 0 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> 1 <SEP> 0.229 <SEP> 364455
<tb> 2 <SEP> 0.448 <SEP> 845556
<tb> 3 <SEP> 0.672 <SEP> 1207738
<tb> 5 <SEP> 1, <SEP> 1624448 The carbon test is then carried out in a calcite powder (calcium carbonate), the theoretical amounts of carbon of which are known, in order to control the accuracy of the assay.
Les résultats obtenus sont regroupés au tableau 2 ci- après.
Tableau <SEP> 2
<tb> quantités <SEP> théoriques <SEP> de <SEP> quantités <SEP> mesurées <SEP> (mg)
<tb> carbone <SEP> (mg)
<tb> <B>0,56</B> <SEP> 0, <SEP> 60 <SEP> <SEP> <B>0,06</B>
<tb> <B>0,67 <SEP> 0,69</B> <SEP> <SEP> <B>0,07</B>
<tb> 0,79 <SEP> 0,74 <SEP> <SEP> 0,07
<tb> <B>0,87 <SEP> 0,87</B> <SEP> <SEP> <B>0,09</B>
<tb> <B>0,99 <SEP> 0,92</B> <SEP> <SEP> <B>0,09</B> Ces expériences confirment précision du dosage. L'expérience est répétée avec des poudres d'apatite, et les résultats sont regroupés au tableau 3 ci-après.
<tb> theoretical <SEP> quantities <SEP> of <SEP> measured <SEP> quantities <SEP> (mg)
<tb> carbon <SEP> (mg)
<tb><B> 0.56 </ B><SEP> 0, <SEP> 60 <SEP><SEP><B> 0.06 </ B>
<tb><B> 0.67 <SEP> 0.69 </ B><SEP><SEP><B> 0.07 </ B>
<tb> 0.79 <SEP> 0.74 <SEP><SEP> 0.07
<tb><B> 0.87 <SEP> 0.87 </ B><SEP><SEP><B> 0.09 </ B>
<tb><B> 0.99 <SEP> 0.92 <SEP><SEP><B> 0.09 </ B> These experiments confirm the accuracy of the assay. The experiment is repeated with apatite powders, and the results are summarized in Table 3 below.
Tableau <SEP> 3
<tb> Apatite <SEP> Quantités <SEP> mesurées <SEP> Concentration
<tb> (mg) <SEP> carbone <SEP> (% <SEP> poids
<tb> Apatite <SEP> FF21T <SEP> 33 <SEP> <SEP> 2 <SEP> 3,3
<tb> Apatite <SEP> FF21T <SEP> 37 <SEP> <SEP> 2 <SEP> 3,4
<tb> Apatite <SEP> FF21T <SEP> 53 <SEP> <SEP> 2 <SEP> 3,2
<tb> Apatite <SEP> non <SEP> 0,185 <SEP> <SEP> 0,009 <SEP> 0,002
<tb> carbonatée <SEP> BR2.6 Ces résultats mettent en évidence les différences entre une apatite pure (BR2.6) et une apatite carbonatée (FF21T) Exemple 2 On procède comme dans l'Exemple 1, en effectuant le dosage d'un échantillon de fer de teneur connue (fer CRM088 de teneur en carbone égale à 25 ug/g) utilisé sous forme de poudre. Table <SEP> 3
<tb> Apatite <SEP> Quantities <SEP> measured <SEP> Concentration
<tb> (mg) <SEP> carbon <SEP> (% <SEP> weight
<tb> Apatite <SEP> FF21T <SEP> 33 <SEP><SEP> 2 <SEP> 3,3
<tb> Apatite <SEP> FF21T <SEP> 37 <SEP><SEP> 2 <SEP> 3,4
<tb> Apatite <SEP> FF21T <SEP> 53 <SEP><SEP> 2 <SEP> 3,2
<tb> Apatite <SEP> no <SEP> 0.185 <SEP><SEP> 0.009 <SEP> 0.002
<tb> Carbonate <SEP> BR2.6 These results highlight the differences between a pure apatite (BR2.6) and a carbonated apatite (FF21T). EXAMPLE 2 The procedure is as in Example 1, by carrying out the assay of an iron sample of known content (iron CRM088 with a carbon content of 25 μg / g) used in powder form.
Le bain d'attaque utilisé est une solution à base d'acide sulfurique (20 ml), jouant le rôle d'oxydant, et d'acide orthophosphorique (20 ml) jouant le rôle de complexant, addi tionnée de tétraoxoiodate de potassium (KI04 2 g). The etching bath used is a solution based on sulfuric acid (20 ml), acting as an oxidant, and orthophosphoric acid (20 ml) acting as a complexing agent, supplemented with potassium tetraoxoiodate (KI04). 2 g).
On détermine tout d'abord la cinétique de réaction. Pour cela, l'échantillon de poudre de fer est introduit dans le ballon contenant le bain d'attaque, à chaud, et on observe l'évolution des intensités d'émission au cours du temps. Le temps d'intégration est de 30 secondes. The kinetics of reaction are first determined. For this purpose, the sample of iron powder is introduced into the flask containing the etching bath, while hot, and the evolution of the emission intensities over time is observed. The integration time is 30 seconds.
L'étalonnage est effectué comme dans l'Exemple 1, en utilisant une poudre de carbonate de sodium à teneur connue en carbone. 255 mg de poudre sont placés dans 100 ml d'eau, soit une teneur en carbone de 0,2886 mg/ml, et en introduisant des volumes croissants (de 0 à 7 ml) et en mesurant l'intensité de la raie du carbone<B>C_193</B> par ug. On trace ensuite la courbe d'étalonnage, comme dans l'Exemple 1. mesure effectuée ensuite sur l'échantillon de certifié procure un résultat mesuré de teneur en carbone 26,4 1,5 ug/g très proche de la valeur théorique. Calibration is performed as in Example 1, using sodium carbonate powder of known carbon content. 255 mg of powder are placed in 100 ml of water, giving a carbon content of 0.2886 mg / ml, and introducing increasing volumes (from 0 to 7 ml) and measuring the intensity of the carbon line <B> C_193 </ B> by ug. The calibration curve is then plotted, as in Example 1. The measurement subsequently made on the certified sample gives a measured result of carbon content 26.4 1.5 μg / g very close to the theoretical value.
résultats confirment la grande précision du procède de l'invention, même dans le cas du dosage d'éléments légers tels le carbone.The results confirm the high precision of the process of the invention, even in the case of the dosing of light elements such as carbon.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| GB2043945A (en) * | 1979-02-23 | 1980-10-08 | Dow Chemical Co | VUV Plasma Atomic Spectroscopic Apparatus and Method |
| US4230665A (en) * | 1977-07-01 | 1980-10-28 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co., Gmbh | Apparatus for automatically generating and measuring gaseous measuring samples from a series of liquid samples |
| WO1991005241A1 (en) * | 1989-09-29 | 1991-04-18 | Research Corporation Technologies, Inc. | Infrared emission detection |
| US5055409A (en) * | 1981-05-26 | 1991-10-08 | Bifok Ab | Method for reducing interferences in the analysis of substances which form volatile hydrides |
| JPH0868735A (en) * | 1994-08-31 | 1996-03-12 | Kyocera Corp | Method of acid decomposition of undecomposable sample using microwave heating |
-
1999
- 1999-10-18 FR FR9912967A patent/FR2799838A1/en active Pending
-
2000
- 2000-10-13 WO PCT/FR2000/002867 patent/WO2001029540A1/en active Application Filing
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2001029540A1 (en) | 2001-04-26 |
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