FR2788063A1 - ROTOMOLDED COMPOSITION BASED ON POLYETHYLENE - Google Patents
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Abstract
Description
-I- La présente invention concerne une composition rotomoulée à base deThe present invention relates to a rotomolded composition based on
polyéthylène. En particulier, la présente invention concerne une composition rotomoulée à base de polyéthylène comprenant un mélange de deux polyéthylènes différents. La présente invention concerne également un procédé de préparation de moulage par rotation d'une composition de polyéthylène selon la présente invention. polyethylene. In particular, the present invention relates to a rotomolded composition based on polyethylene comprising a mixture of two different polyethylenes. The present invention also relates to a process for preparing rotational molding of a polyethylene composition according to the present invention.
L'art antérieur décrit des compositions rotomoulées en polyéthylène. The prior art describes rotomolded polyethylene compositions.
Par exemple, le brevet US5530055 décrit une composition rotomoulée comprenant un mélange de résine de polyethylène comprenant (a) une faible proportion de LLDPE de densité de 0.915-0.925 g/cc et d'indice de fluidité de 12 g/10 min. ou moins; (b) une forte proportion de polyéthylène ayant une densité de 0.93-0.945 g/cc et un indice de fluidité de 3-8 g/1O min.; et (c) une faible proportion d'un polyéthylène de densité relativement élevée (0.950-0.965 g/cc) et d'indice de fluidité de 15 g/10 min. ou plus; et une quantité efficace For example, patent US5530055 describes a rotational molded composition comprising a mixture of polyethylene resin comprising (a) a small proportion of LLDPE with a density of 0.915-0.925 g / cc and a melt flow index of 12 g / 10 min. or less; (b) a high proportion of polyethylene having a density of 0.93-0.945 g / cc and a melt index of 3-8 g / 10 min; and (c) a small proportion of polyethylene of relatively high density (0.950-0.965 g / cc) and of melt index of 15 g / 10 min. or more; and an effective amount
d'agent de nucléation pour améliorer la résistance à l'impact. nucleating agent to improve impact resistance.
La présente invention résulte de la mise au point inattendue d'une composition rotomoulée permettant, entre autres, de répondre à des applications particulières. Parmi ces applications, on citera en particulier les articles creux rotomoulés dont les caractéristiques d'insonorisation et/ou d'accrochage aux mousses plastiques expansibles, telles par The present invention results from the unexpected development of a rotational molded composition allowing, among other things, to respond to particular applications. Among these applications, mention will be made in particular of rotomolded hollow articles whose soundproofing and / or attachment characteristics to expandable plastic foams, such as
exemple le polyuréthanne ou le polystyrène, sont améliorées. polyurethane or polystyrene, for example, are improved.
La présente invention concerne donc une composition rotomoulee à base de polyéthylène comprenant un mélange d'au moins deux polyéthylènes différents caractérisée en ce que le premier polyéthylène consiste en une poudre de polyéthylène de taille granulométrique -2- moyenne inférieure à I mm, en ce que le deuxième polyéthylène consiste en des particules de polyéthylène de taille granulométrique moyenne supérieure à 1,5 mm, et en ce que le rapport en poids entre le premier et le deuxième polyéthylène entrant dans ladite The present invention therefore relates to a rotomolded composition based on polyethylene comprising a mixture of at least two different polyethylenes characterized in that the first polyethylene consists of a polyethylene powder of particle size -2 -2- average size less than 1 mm, in that the second polyethylene consists of polyethylene particles of average particle size greater than 1.5 mm, and in that the weight ratio between the first and the second polyethylene entering said
composition soit compris entre 0,5 et 20. composition is between 0.5 and 20.
De préférence, la présente invention concerne une composition rotomoulée à base de polyéthylene comprenant un mélange d'au moins deux polyéthylènes différents caractérisée en ce que le premier polyéthylène consiste en une poudre de polyéthylène de taille granulométrique moyenne inférieure à 1 mm et d'indice de fluidité à chaud (charge de 2,16 kg / norme ISO 1133 1991:condition 4) compris entre 1,5 et 15, en ce que le deuxième polyéthylène consiste en des particules de polyéthylène de taille granulométrique moyenne supérieure à 1,5 mm et d'indice de fluidité à chaud (charge de 2,16 kg / norme ISO 1133 - 1991:condition 4) inférieur à 1,5, en ce que le rapport des viscosités pour un taux de cisaillement de 10 s' (mesurée selon la norme ASTM-D3835-96, sur un rhéomètre capillaire ROSAND pour une température de 190 C, un diamètre de filière de 1,0 mm, un rapport longueur/diamètre de 16 et un angle de 180 ) du deuxième au premier polyéthylène soit compris entre 1,5 et 8, et en ce que le rapport en poids entre le premier et le deuxième polyéthylène entrant dans ladite composition soit compris entre 0,5 et 20, Preferably, the present invention relates to a rotomolded composition based on polyethylene comprising a mixture of at least two different polyethylenes characterized in that the first polyethylene consists of a polyethylene powder of average particle size less than 1 mm and of index of hot melt (load of 2.16 kg / ISO 1133 1991 standard: condition 4) between 1.5 and 15, in that the second polyethylene consists of polyethylene particles of average particle size greater than 1.5 mm and melt flow index (load of 2.16 kg / standard ISO 1133 - 1991: condition 4) less than 1.5, in that the viscosity ratio for a shear rate of 10 s' (measured according to the ASTM-D3835-96 standard, on a ROSAND capillary rheometer for a temperature of 190 C, a die diameter of 1.0 mm, a length / diameter ratio of 16 and an angle of 180) from the second to the first polyethylene, ie c omitted between 1.5 and 8, and in that the weight ratio between the first and second polyethylene used in said composition is between 0.5 and 20,
de préférence entre 1 et 5.preferably between 1 and 5.
Le premier polyéthylène consiste donc en une poudre de polyéthylène de taille granulométrique moyenne inférieure à I mm et d'indice de fluidité à chaud (charge de 2,16 kg / norme ISO 1133 - 1991:condition 4) compris entre 1,5 et 15, de préférence entre 4 et 6. De préférence, la poudre de polyéthylène possède une distribution de taille granulométrique telle que plus de 75% en poids de la poudre ait une taille granulométrique comprise entre 0,3 et 2 fois la taille granulométrique moyenne de la poudre de polyéthylène. De préférence, la poudre de polyéthylène possède une distribution de taille granulométrique telle que plus de 30 % en poids, de préférence plus de 60 %' en poids, -3- idéalement plus de 80 % en poids de la poudre ait une taille comprise entre 0,2 et 0,4 mm The first polyethylene therefore consists of a polyethylene powder of average particle size less than 1 mm and of hot melt index (load of 2.16 kg / standard ISO 1133 - 1991: condition 4) of between 1.5 and 15 , preferably between 4 and 6. Preferably, the polyethylene powder has a particle size distribution such that more than 75% by weight of the powder has a particle size between 0.3 and 2 times the average particle size of the polyethylene powder. Preferably, the polyethylene powder has a particle size distribution such that more than 30% by weight, preferably more than 60% by weight, ideally more than 80% by weight of the powder has a size of between 0.2 and 0.4 mm
(norme ASTM D 1921-89).(ASTM D 1921-89 standard).
Le second polyéthylène consiste donc en des particules de polyéthylène de taille granulométrique moyenne supérieure a 1,5 mm et d'indice de fluidité à chaud (charge de 2,16 kg / norme ISO 1133 - 1991:condition 4) inférieur à 1,5, de préférence compris entre 0,1 et 1. De préférence, les particules de polyéthylène possèdent une distribution de taille granulométrique telle que plus de 90% en poids des particules ait une taille granulométrique comprise entre 0,5 et 1,5 fois la taille granulométrique moyenne des particules de polyéthylène. De préférence, les particules de polyéthylène possèdent une distribution de taille granulométrique telle que plus de 60 % en poids, de préférence plus de 85 % en poids, idéalement plus de 95 % en poids des particules ait une taille comprise The second polyethylene therefore consists of polyethylene particles of average particle size greater than 1.5 mm and of melt flow index (load of 2.16 kg / standard ISO 1133 - 1991: condition 4) less than 1.5 , preferably between 0.1 and 1. Preferably, the polyethylene particles have a particle size distribution such that more than 90% by weight of the particles has a particle size between 0.5 and 1.5 times the size average particle size of the polyethylene particles. Preferably, the polyethylene particles have a particle size distribution such that more than 60% by weight, preferably more than 85% by weight, ideally more than 95% by weight of the particles have a size comprised
entre 2 et 4 mm(norme ASTM D1921-89). between 2 and 4 mm (ASTM D1921-89 standard).
Ces particules de polyéthylène peuvent, par exemple, provenir de polyéthylène rebroyé ou, These polyethylene particles can, for example, come from regrind polyethylene or,
de préférence, de granulés de polyéthylène. preferably polyethylene granules.
La Demanderesse a trouvé de manière inattendue que les compositions rotomoulées conformes à la présente invention possèdent des propriétés d'insonorisation et/ou d'accrochage aux mousses plastiques expansibles, telles par exemple le polyuréthanne ou le polystyrène, particulièrement améliorées, tout en conservant par ailleurs leurs autres The Applicant has unexpectedly found that the rotational molded compositions in accordance with the present invention have soundproofing and / or bonding properties with expandable plastic foams, such as for example polyurethane or polystyrene, which are particularly improved, while also preserving their others
caractéristiques physiques telles la résistance au choc ou à la traction. physical characteristics such as impact or tensile strength.
La présente invention consiste également en une pièce rotomoulée dont la composition est à base de polyéthylène et comprend un mélange d'au moins deux polyéthylènes différents et est caractérisée en ce que le premier polyéthylène consiste en une poudre de polyéthylène de taille granulométrique moyenne inférieure à 1 mm, en ce que le deuxième polyéthylène consiste en des particules de polyéthylène de taille granulométrique moyenne supérieure à 1,5 mm, et en ce que le rapport en poids entre le premier et le deuxième -4- polyéthylène entrant dans ladite composition soit compris entre 0,5 et 20, de préférence The present invention also consists of a rotomolded part, the composition of which is based on polyethylene and comprises a mixture of at least two different polyethylenes and is characterized in that the first polyethylene consists of a polyethylene powder of average particle size less than 1 mm, in that the second polyethylene consists of polyethylene particles of average particle size greater than 1.5 mm, and in that the weight ratio between the first and the second polyethylene entering said composition is between 0.5 and 20, preferably
entre I et 5.between I and 5.
De préférence, la présente invention consiste également en une pièce rotomoulée dont la composition est à base de polyéthylène et comprend un mélange d'au moins deux polyéthylènes différents et est caractérisée en ce que le premier polyéthylène consiste en une poudre de polyéthylene de taille granulométrique moyenne inférieure à 1 mm et d'indice de fluidité à chaud (charge de 2,16 kg / norme ISO 1133 - 1991:condition 4) compris entre 1,5 et 15, en ce que le deuxième polyéthylène consiste en des particules de polyéthylène de taille granulométrique moyenne supérieure à 1,5 mm et d'indice de fluidité à chaud (charge de 2,16 kg / norme ISO 1133 - 1991:condition 4) inférieur à 1,5, en ce que le rapport des viscosités pour un taux de cisaillement de 10 s4' (mesurée selon la norme ASTM-D3835-96, sur un rheomètre capillaire ROSAND pour une température de C, un diamètre de filière de 1,0 mm, un rapport longueur/diamètre de 16 et un angle de 180 ) du deuxième au premier polyéthylène soit compris entre 1,5 et 8, et en ce que le rapport en poids entre le premier et le deuxième polyéthylène entrant dans ladite Preferably, the present invention also consists of a rotomolded part, the composition of which is based on polyethylene and comprises a mixture of at least two different polyethylenes and is characterized in that the first polyethylene consists of a polyethylene powder of medium particle size size less than 1 mm and of hot melt index (load of 2.16 kg / standard ISO 1133 - 1991: condition 4) between 1.5 and 15, in that the second polyethylene consists of polyethylene particles of average particle size greater than 1.5 mm and hot melt index (load of 2.16 kg / standard ISO 1133 - 1991: condition 4) less than 1.5, in that the ratio of viscosities for a rate shear of 10 s4 '(measured according to standard ASTM-D3835-96, on a ROSAND capillary rheometer for a temperature of C, a die diameter of 1.0 mm, a length / diameter ratio of 16 and an angle of 180 ) from from uxth to the first polyethylene is between 1.5 and 8, and in that the weight ratio between the first and the second polyethylene entering said
composition soit compris entre 0,5 et 20, de préférence entre I et 5. composition is between 0.5 and 20, preferably between I and 5.
De préférence, la face interne de la pièce rotomoulée possède une surface spécifique au 2o moins 50%, de préférence au moins 80% supérieure à celle qu'aurait une pièce Preferably, the internal face of the rotomolded part has a specific surface at least 50%, preferably at least 80% greater than that which a part would have.
rotomoulée constituée uniquement du premier polyéthylène tel que décrit ci-dessus. rotomolded consisting only of the first polyethylene as described above.
En fait, la surface de la paroi interne de la pièce obtenue par rotomoulage présente de préférence des aspérités de plusieurs millimètres dont l'aspect fait penser à des copeaux In fact, the surface of the internal wall of the part obtained by rotational molding preferably has roughness of several millimeters whose appearance makes one think of chips.
dont l'implantation et l'orientation se réalisent de façon tout à fait aléatoire. whose implementation and orientation are carried out in a completely random manner.
Des photographies de produits obtenus conformément à la présente invention sont Photographs of products obtained in accordance with the present invention are
reproduites aux figures 1 à 3 ci-jointes. reproduced in Figures 1 to 3 attached.
-5- Cette augmentation de surface spécifique de la paroi interne de la pièce rotomoulée est très utile pour de nombreuses applications dont, entre autres, l'atténuation du bruit et l'accrochage de produits expansés parfois utilisés pour obtenir une insubmersibilité ou une isolation thermique Un rotomoulage réussi se caractérise par une parfaite distribution de ces copeaux sur toute -5- This increase in specific surface area of the internal wall of the rotomolded part is very useful for many applications including, among other things, noise reduction and the attachment of expanded products sometimes used to obtain insubmersibility or thermal insulation A successful rotational molding is characterized by a perfect distribution of these chips over the whole
la surface interne de la pièce rotomoulée. the internal surface of the rotomoulded part.
Quant à la surface externe de la pièce rotomoulée, elle présente un aspect similaire à celui As for the external surface of the rotomolded part, it has a similar appearance to that
qu'aurait une pièce rotomoulée constituée du premier polyéthylène uniquement. that would have a rotomoulded part made of the first polyethylene only.
La composition rotomoulée conforme à la présente invention peut également comprendre les additifs habituels utilisés en rotomoulage tels les agents de réticulation, les agents gonflants, les agents de nucléation et/ou les aides à la fabrication tels les antioxydants, les stabilisants UV, les agents neutralisants, les agents de démoulage et les agents antistatiques. La composition rotomoulée conforme à la présente invention peut également comprendre les additifs habituels utilisés en rotomoulage tels les agents de réticulation, les agents gonflants, les agents de nucléation et/ou les aides à la fabrication tels les antioxydants, les stabilisants UV, les agents neutralisants, les agents de démoulage, les pigments et les The rotational molding composition in accordance with the present invention may also comprise the usual additives used in rotational molding such as crosslinking agents, swelling agents, nucleating agents and / or manufacturing aids such as antioxidants, UV stabilizers, neutralizing agents , mold release agents and anti-static agents. The rotational molding composition in accordance with the present invention may also comprise the usual additives used in rotational molding such as crosslinking agents, swelling agents, nucleating agents and / or manufacturing aids such as antioxidants, UV stabilizers, neutralizing agents , release agents, pigments and
agents antistatiques.antistatic agents.
Un exemple de réalisation des objets rotomoulés selon la présente invention consiste à charger le mélange de polyéthylène de l'invention à l'intérieur d'un moule. Deux bras supportant le moule ainsi chargé permettent d'animer le moule d'un double mouvement de rotation. En même temps, l'ensemble est introduit dans un four qui chauffe le mélange de polyéthylène à une température supérieure à la température de fusion des deux polyéthylène telle que mesurée selon la norme ASTM D2117 afin de fondre le mélange de polyéthylène. Le mélange de polyéthylène se répartit de façon homogène sur les parois du moule principalement par gravité et/ou ruissellement. Au bout du temps nécessaire à cette -6- opération, le moule est, par exemple, envoyé, toujours en rotation, dans une enceinte de refroidissement o il est soumis à 1. une soufflerie d'air 2. une aspersion d'eau 3. une soufflerie d'air à nouveau An exemplary embodiment of the rotomolded objects according to the present invention consists in loading the polyethylene mixture of the invention inside a mold. Two arms supporting the mold thus loaded allow the mold to be animated with a double rotational movement. At the same time, the assembly is introduced into an oven which heats the polyethylene mixture to a temperature higher than the melting temperature of the two polyethylene as measured according to standard ASTM D2117 in order to melt the polyethylene mixture. The polyethylene mixture is distributed homogeneously on the walls of the mold mainly by gravity and / or runoff. At the end of the time necessary for this operation, the mold is, for example, sent, still in rotation, to a cooling enclosure where it is subjected to 1. an air blower 2. a spraying of water 3 an air blower again
Le moule sort enfin de la machine et la pièce est démoulée manuellement. The mold finally leaves the machine and the part is removed from the mold manually.
Les conditions de temps et de température utilisées dépendent évidemment de l'épaisseur The time and temperature conditions used obviously depend on the thickness
du produit rotomoulé et des sensibilités thermiques de chacun des polyéthylènes. rotomolded product and thermal sensitivities of each of the polyethylenes.
De préférence, selon la présente invention, la température de rotomoulage est comprise entre 250 et 300 C et le temps de rotomoulage est compris entre 2 et 4 minutes par mm Preferably, according to the present invention, the rotational molding temperature is between 250 and 300 C and the rotational molding time is between 2 and 4 minutes per mm
d'épaisseur du produit à rotomouler. thickness of the product to be rotomoulded.
Les exemples suivant illustrent la présente invention. The following examples illustrate the present invention.
Exemples.Examples.
On fabrique une pièce rotomoulée qui comprend 77,8% en poids d'une poudre broyée de copolymère de polyéthylène linéaire moyenne densité et 22,2% en poids de particules de A rotomolded part is produced which comprises 77.8% by weight of a ground powder of medium density linear polyethylene copolymer and 22.2% by weight of particles of
polyethylene à poids moléculaire moyen. medium molecular weight polyethylene.
La poudre broyée de copolymère de polyéthylène linéaire moyenne densité présente une taille granulométrique moyenne de 0,3 mm; plus de 80% en poids de la poudre possède une taille granulométrique comprise entre 0, 12 et 0,5 mm; ce polyéthylène est également The ground powder of linear medium density polyethylene copolymer has an average particle size of 0.3 mm; more than 80% by weight of the powder has a particle size between 0.12 and 0.5 mm; this polyethylene is also
caractérisé par un indice de fluidité à chaud (charge de 2,16 kg / norme ISO 1133 - characterized by a hot melt index (load of 2.16 kg / standard ISO 1133 -
1991:condition 4) de 4.1991: condition 4) of 4.
Les particules de polyéthylène à poids moléculaire moyen présentent une taille granulométrique moyenne de 3,25 mm; plus de 95% en poids des particules possèdent une taille granulométrique comprise entre 2,5 et 4 mm; ce polyéthylène est également -7- The average molecular weight polyethylene particles have an average particle size of 3.25 mm; more than 95% by weight of the particles have a particle size between 2.5 and 4 mm; this polyethylene is also -7-
caractérisé par un indice de fluidité à chaud (charge de 2,16 kg / norme ISO 1133 - characterized by a hot melt index (load of 2.16 kg / standard ISO 1133 -
1991:condition 4) de 0,2.1991: condition 4) of 0.2.
Le rotomoulage est effectué conformément à la description faite ci- dessus avec les Rotational molding is carried out in accordance with the description given above with the
conditions suivantes: - température de cuisson: 270 C. following conditions: - cooking temperature: 270 C.
- durée de la cuisson: 15 minutes.- cooking time: 15 minutes.
- durée du refroidissement: 4 minutes (air) + 3 minutes (eau) + 8 minutes (air) - cooling time: 4 minutes (air) + 3 minutes (water) + 8 minutes (air)
- 1400 g de poudre; 400 g de particules. - 1400 g of powder; 400 g of particles.
L'épaisseur de la cuve rotomoulée obtenue est d'environ 4,3 mm lorsqu'on ne tient pas The thickness of the rotomolded tank obtained is approximately 4.3 mm when not held
compte des aspérités représentées par les granulés. account for the roughness represented by the granules.
Afin de mesurer la qualité d'insonorisation de la cuve rotomoulée ainsi obtenue, on utilise la méthode interne décrite comme suit: On utilise un sonomètre (exemple: le type 2225 de la marque Bruel Kajer) en position In order to measure the soundproofing quality of the rotomolded tank thus obtained, we use the internal method described as follows: We use a sound level meter (example: type 2225 from the brand Bruel Kajer) in position
"mesure du pic" qui donne l'intensité sonore en dB "au sommet du pic de bruit". "peak measurement" which gives the loudness in dB "at the top of the noise peak".
On découpe une plaque circulaire de 15 cm de diamètre dans la partie supérieure (couvercle) de la cuve. La cuve est posée sur une plaque de laine de verre. Une minuterie est posée sous la cuve. La mesure du bruit de la sonnerie de cette minuterie est faite avec A circular plate 15 cm in diameter is cut in the upper part (cover) of the tank. The tank is placed on a glass wool plate. A timer is placed under the tank. The measurement of the ringing noise of this timer is made with
le sonomètre placé à environ 50 cm, au niveau de la cuve (voir schéma à la figure 4). the sound level meter placed at approximately 50 cm, at the level of the tank (see diagram in Figure 4).
La mesure du bruit effectuée sur la pièce rotomoulée conforme à la présente invention The noise measurement carried out on the rotomoulded part in accordance with the present invention
indique une valeur de 82 dB.indicates a value of 82 dB.
A titre de comparaison, la mesure du bruit effectuée sur une cuve rotomoulée de référence, constituée uniquement de la poudre de polyéthylène décrite ci-dessus et obtenue de manière identique à la méthode décrite dans l'exemple ci-dessus, indique une valeur de By way of comparison, the noise measurement carried out on a reference rotomolded tank, consisting solely of the polyethylene powder described above and obtained in an identical manner to the method described in the example above, indicates a value of
86 dB, soit une perte de près de 4 dB. 86 dB, a loss of almost 4 dB.
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