FR2750997A1 - GRANULES OF A CONTROLLED RELEASE PERFUMED PRODUCT, PROCESS FOR OBTAINING SAME AND THEIR USE IN DETERGENT DISHWASHER COMPOSITIONS - Google Patents
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Abstract
Description
GRANULES D'UN PRODUIT PARFUME A LIBERATION CONTROLEE. GRANULES OF A PERFUMED PRODUCT WITH CONTROLLED RELEASE.
LEUR PROCEDE D'OBTENTION ET LEUR UTILISATION
DANS LES COMPOSITIONS DETERGENTES POUR LAVE-VAISSELLE.THEIR PROCESS FOR OBTAINING AND THEIR USE
IN DETERGENT COMPOSITIONS FOR DISHWASHER.
La présente invention a pour objet de nouveaux granulés d'un produit parfumé à libération contrôlée, leur procédé d'obtention ainsi que leur utilisation en détergence, plus particulièrement dans les compositions destinées au nettoyage de la vaisselle. The subject of the present invention is new granules of a perfumed product with controlled release, their process for obtaining as well as their use in detergency, more particularly in compositions intended for cleaning dishes.
Plus précisément, I'invention concerne la mise en oeuvre dans une composition détergente pour le lavage de la vaisselle en machine comprenant un produit parfumé, plus particulièrement de la vanilline, dont l'odeur se révèle avec un effet "retard" en fin de la phase de lavage. More specifically, the invention relates to the use in a detergent composition for washing dishes in the machine comprising a scented product, more particularly vanillin, the smell of which is revealed with a "delay" effect at the end of the washing phase.
Le parfumage des compositions pour lave-vaisselle doit contourner un certain nombre de difficultés et, comme très fréquemment dans les problèmes de formulation détergente, aboutir à un compromis ménageant à la fois des impératifs techniques, économiques et psychologiques. The perfuming of dishwasher compositions must circumvent a certain number of difficulties and, as very frequently in the problems of detergent formulation, lead to a compromise sparing at the same time technical, economic and psychological imperatives.
Le choix de notes parfumées destinées au lavage d'instruments culinaires ou de vaisselle entrant au contact de ia bouche est délicat. Ces notes doivent être à caractère "alimentaire" pour ne pas choquer les réflexes et habitudes d'origine culturelle bien établis. Le plus communément admis est le parfum citron. The choice of fragrant notes intended for washing culinary instruments or dishes coming into contact with the mouth is delicate. These notes must be "food" in order not to shock the well-established cultural reflexes and habits. The most commonly accepted is the lemon scent.
On rencontre parfois la menthe, mais les notes florales, bouquets, lavandes ou autres sont généralement à éviter.Mint is sometimes encountered, but floral, bouquet, lavender or other notes are generally to be avoided.
Par ailleurs, les lessives pour lave-vaisselle ont une réputation d'agressivité établie, moins justifiée avec les évolutions récentes mais cependant bien réelle. In addition, detergents for dishwashers have an established reputation for aggressiveness, less justified with recent developments but nevertheless very real.
En particulier, il apparaît que des risques d'ingestion accidentelle par des très jeunes enfants existent (et ont eu lieu dans le passé), et il convient probablement de ne pas augmenter l'attrait que peuvent exercer ces produits vis-à-vis des enfants par un arôme pouvant s'apparenter à des produits consommables, par exemple, les confiseries.In particular, it appears that risks of accidental ingestion by very young children exist (and have occurred in the past), and it is probably advisable not to increase the attraction which these products can exert vis-à-vis children by an aroma that can be compared to consumable products, for example, confectionery.
On nuancera cependant les considérations précédentes en faisant référence aux emballages de sécurité qui se sont développés de façon importante depuis quelques années, et qui diminuent les risques évoqués cidessus. However, the preceding considerations will be qualified by reference to the safety packaging which has developed significantly over the past few years, and which reduces the risks mentioned above.
D'autre part, un problème reconnu dans le domaine du lavage automatique de la vaIsselle, est l'apparition, au cours du lavage, d'odeurs désagréables ou négatives, qui proviennent des dégradations chimiques subies par les salissures qui sont des restes alimentaires d'origines très diverses. On the other hand, a recognized problem in the field of automatic dishwashing is the appearance, during washing, of unpleasant or negative odors, which arise from chemical degradations undergone by soiling which are food residues from 'very diverse origins.
Ces odeurs sont provoquées par l'attaque alcaline des graisses, des résidus rétrogradés par les cuissons, des féculents, amidons et protéines végétales d'origines variées.These odors are caused by the alkaline attack on fats, residues demoted by cooking, starchy foods, starches and vegetable proteins of various origins.
Ces odeurs peuvent se manifester de façon aléatoire en fonction de la nature des salissures présentes, en fin de phase de lavage, ou bien à l'ouverture du lavevaisselle si celle-ci a lieu lorsque l'appareil est encore chaud.These odors can appear randomly depending on the nature of the dirt present, at the end of the washing phase, or when the dishwasher is opened if it takes place when the appliance is still hot.
Leur émission peut aussi être facilitée ou au contraire réduite selon la technologie et la qualité du lave-vaisselle utilisé.Their emission can also be facilitated or on the contrary reduced according to the technology and the quality of the dishwasher used.
Quoi qu'il en soit, le problème existe et sa résolution peut permettre une amélioration significative de la perception par l'utilisateur du lave-vaisselle et de la lessive. In any case, the problem exists and solving it can allow a significant improvement in the user's perception of the dishwasher and the detergent.
La présente invention, qui consiste à introduire dans une composition détergente pour lave-vaisselle, solide, pulvérulente ou granulaire, un parfum se manifestant avec un effet retard au moment précis du cycle de lavage ou surviennent les odeurs désagréables, peut contribuer à résoudre ce problème sans créer d'inconvénients secondaires. The present invention, which consists in introducing into a detergent composition for dishwasher, solid, pulverulent or granular, a perfume manifesting itself with a delay effect at the precise moment of the washing cycle where unpleasant odors occur, can contribute to solving this problem. without creating any secondary inconvenience.
En outre la surprise due à la perception retardée de l'odeur, avec parfumage de l'ambiance de la cuisine au cours du lavage, peut apporter un effet psychologique positif valorisable sur le plan marketing. In addition, the surprise due to the delayed perception of the smell, along with perfuming the atmosphere of the kitchen during washing, can bring a positive psychological effect which can be valued in marketing terms.
Un premier objet de l'invention consiste donc en des granulés d'un produit parfumé à libération contrôlée caractérisés par le fait que qu'ils comprennent un coeur central formé essentiellement du produit parfumé sous forme pulvérulente entouré d'une couche périphérique formée essentiellement d'un agent d'enrobage solide à température ambiante et susceptible de se modifier dans les conditions d'utilisation en lave-vaisselle, afin de libérer le parfum sous l'effet de l'élévation de la température, au cours du cycle de lavage. A first object of the invention therefore consists of granules of a perfumed product with controlled release characterized in that they comprise a central core formed essentially of the perfumed product in pulverulent form surrounded by a peripheral layer formed essentially of a coating agent which is solid at room temperature and which can change under the conditions of use in a dishwasher, in order to release the perfume under the effect of the rise in temperature, during the washing cycle.
Un autre objet de l'invention consiste en une composition détergente pour lave-vaisselle comprenant les granulés d'un produit parfumé à libération contrôlée. Another subject of the invention consists of a detergent composition for a dishwasher comprising the granules of a perfumed product with controlled release.
Enfin, un autre objet de l'invention consiste en l'utilisation, comme agents parfumants au cours du lavage en lave-vaisselle dans des compositions détergentes d'au moins des granulés tels que définis. Finally, another subject of the invention consists in the use, as perfuming agents during washing in the dishwasher, in detergent compositions of at least granules as defined.
Les granulés de l'invention comprennent donc un solide parfumé et un agent d'enrobage. The granules of the invention therefore comprise a perfumed solid and a coating agent.
Pour le choix de la note parfumée qui est de façon préférée, la vanille, on fait appel préférentiellement à la vanilline et dérivés, disponibles sous des formes pulvérulentes. L'invention n'est pas limitée à la vanilline et s'applique également à tous les aldéhydes aromatiques et dérivés et autres produits parfumés. For the choice of the scent note which is preferably vanilla, use is preferably made of vanillin and derivatives, available in powdered forms. The invention is not limited to vanillin and also applies to all aromatic aldehydes and derivatives and other perfumed products.
Afin que le parfum se libère, de préférence, en fin de cycle de lavage, on fait appel à un agent d'enrobage présentant des caractéristiques telles qu'elles permettent la libération du parfum. In order for the perfume to be released, preferably, at the end of the washing cycle, use is made of a coating agent having characteristics such that they allow the release of the perfume.
Un premier mode de réalisation de l'invention, consiste à faire appel à un agent d'enrobage (ou à un mélange) fusible sous l'action de l'élévation de la température. A first embodiment of the invention consists in using a coating agent (or a mixture) which is fusible under the action of the rise in temperature.
Un autre mode est de choisir un ou plusieurs agents d'enrobage susceptibles de se solubiliser et/ou de se disperser, sous l'action de l'augmentation de la température. Another mode is to choose one or more coating agents capable of dissolving and / or dispersing, under the action of the increase in temperature.
La libération de l'odeur parfumée recherchée se fait "à chaud", c'est-à-dire à une température située avantageusement entre 30"C et 600C, de préférence, entre 40"C et 600C. The desired perfumed odor is released "hot", that is to say at a temperature advantageously between 30 "C and 600C, preferably between 40" C and 600C.
Cette libération d'odeur au moment convenable et désiré, est bien sûr obtenue par l'élévation progressive de la température de l'eau, au cours de la phase de lavage. La plupart des lave-vaisselle admettent de l'eau froide à partir du réseau et élèvent sa température jusqu'à environ 60"C. Le profil typique des températures pour les diverses phases de lavage dans un lave-vaisselle ménager classique correspond le plus souvent à une première opération de prélavage à l'eau froide, à une température variant de 5 "C à 20"C, pendant une durée d'environ 5 à 15 min suivie par l'opération de lavage effectuée à l'eau chaude, à une température plus élevée généralement de 45 - 60"C. This release of odor at the appropriate and desired time is of course obtained by the gradual rise in the temperature of the water, during the washing phase. Most dishwashers admit cold water from the network and raise its temperature to around 60 "C. The typical temperature profile for the various stages of washing in a conventional household dishwasher most often matches to a first prewash operation with cold water, at a temperature varying from 5 "C to 20" C, for a period of approximately 5 to 15 min followed by the washing operation carried out with hot water, a higher temperature generally 45 - 60 "C.
Selon la première variante, on fait appel à un agent d'enrobage fusible permettant la libération du parfum, dans les conditions de lavage. According to the first variant, use is made of a fusible coating agent allowing the release of the perfume, under the washing conditions.
En raison du profil de température de la phase lavage, on note que l'agent d'enrobage fondera lorsque la température adéquate sera atteinte, en libérant le parfum encapsulé. Due to the temperature profile of the washing phase, it is noted that the coating agent will melt when the appropriate temperature is reached, releasing the encapsulated perfume.
Selon l'autre mode, la libération retardée du produit parfumé consiste à effectuer une dissolution lente de l'enrobage afin de libérer le parfum, conditionnée par l'élévation de la température. According to the other mode, the delayed release of the perfumed product consists in carrying out a slow dissolution of the coating in order to release the perfume, conditioned by the rise in temperature.
L'enrobage selon l'invention présente plusieurs avantages. The coating according to the invention has several advantages.
II diminue très fortement (ou même annule) la perception de l'odeur émanant du produit solide à froid, et de ce fait évite de conférer à la lessive une odeur qui pourrait être attractive parce que à connotation alimentaire. It very strongly decreases (or even cancels) the perception of the odor emanating from the solid product when cold, and therefore avoids giving the detergent a smell which could be attractive because it has a food connotation.
II isole le parfum du reste des composants de la formulation lessivielle (qui sont des produits relativement actifs et agressifs, alcalins et/ou oxydants) et contribue ainsi à assurer la stabilité au vieillissement du principe parfumé. Par stabilité, on entend une stabilité chimique, une stabilité du parfum et une stabilité de la couleur. It isolates the perfume from the rest of the components of the detergent formulation (which are relatively active and aggressive, alkaline and / or oxidizing products) and thus contributes to ensuring the aging stability of the perfumed principle. By stability is meant chemical stability, fragrance stability and color stability.
L'enrobage peut aussi s'accompagner d'une granulation de la poudre initiale, avec obtention d'un diamètre moyen de l'ordre de 300 à 700 pm. La granulation a pour effet positif d'aligner le diamètre moyen du principe actif parfumé et enrobé avec celui de la composition lessivielle, et de diminuer les surfaces en contact. Ce dernier point se traduit encore par une amélioration de la stabilité au sens large du parfum. The coating may also be accompanied by granulation of the initial powder, with an average diameter of the order of 300 to 700 μm being obtained. Granulation has the positive effect of aligning the average diameter of the fragrant and coated active principle with that of the detergent composition, and of reducing the surfaces in contact. This last point is also reflected in an improvement in the stability in the broad sense of the fragrance.
II permet donc, comme déjà souligné, la libération de l'odeur au moment opportun. It therefore allows, as already emphasized, the release of the odor at the appropriate time.
Les formulations lave-vaisselle ont subi au cours des dix dernières années, de nombreuses modifications, qui ont conduit à la coexistence de diverses formes physiques (gels, pastilles, granulés dits standards et granulés dits "compacts" ou "micro") et de diverses compositions. Dishwasher formulations have undergone numerous modifications over the past ten years, which have led to the coexistence of various physical forms (gels, tablets, so-called standard granules and so-called "compact" or "micro" granules) and various compositions.
Tout particulièrement, dans un but de réduire l'agressivité vis-à-vis des consommateurs, les compositions ont évolué vers des formes moins alcalines obtenues par le remplacement du métasilicate de sodium Na2SiO3, granulaire, par du disilicate de sodium 2SiO2, Na20 atomisé et compacté, ou par des cogranulés carbonate/silicate hydraté vendu par RHONE-POULENC sous la dénomination commerciale de Nabion 15(É). In particular, with the aim of reducing the aggressiveness towards consumers, the compositions have evolved towards less alkaline forms obtained by replacing the sodium metasilicate Na2SiO3, granular, with sodium disilicate 2SiO2, atomized Na20 and compacted, or with hydrated carbonate / silicate cogranules sold by RHONE-POULENC under the trade name of Nabion 15 (É).
Les formules à base de produits chlorés, contenant donc des isochlorocyanurates générateurs d'hypochlorites en solution ont cédé une part du marché à des formulations sans chlore, contenant des systèmes perborateactivateur pluriacétylé qui se rapprochent des systèmes utilisés pour le lavage du linge. Formulas based on chlorinated products, therefore containing isochlorocyanurates which generate hypochlorites in solution, have given up a share of the market to formulations without chlorine, containing pluriacetylated perborateactivator systems which are similar to the systems used for washing clothes.
Conséquence induite, I'absence de sels chlorés tels que précités a aussi permis au formulateur d'introduire des systèmes enzymatiques spécifiques dans les compositions pour lave-vaisselle, notamment des protéases et des amylases, bien adaptés aux types de salissures à éliminer dans un lave-vaisselle. Consequence induced, the absence of chlorinated salts as mentioned above has also allowed the formulator to introduce specific enzymatic systems in the compositions for dishwashers, in particular proteases and amylases, well adapted to the types of soiling to be removed in a washing machine. -washing up.
Enfin, comme dans le domaine des lessives pour le linge, des versions sans phosphate existent aussi dans lesquelles le tripolyphosphate a été remplacé par des systèmes complexes à base de carbonate, de citrate, de polyacrylates et autres séquestrants organiques. Finally, as in the field of laundry detergents, phosphate-free versions also exist in which tripolyphosphate has been replaced by complex systems based on carbonate, citrate, polyacrylates and other organic sequestrants.
Ces évolutions ont apporté certains avantages, mais aussi certains inconvénients notamment dans les performances de lavage et l'abandon des systèmes à chlore actif pour certaines formulations contribue à l'apparition des odeurs négatives, probablement par un effet désodorisant peut être moins marqué dans le cas des systèmes à base de perborate. These developments have brought certain advantages, but also certain disadvantages, particularly in washing performance and the abandonment of active chlorine systems for certain formulations contributes to the appearance of negative odors, probably by a deodorant effect, which may be less marked in the case. perborate systems.
Dans ce contexte, il est apparu récemment sur le marché européen des produits à introduire dans le lave-vaisselle, dans les paniers à couverts, et qui relarguent lentement un parfum, en général citronné destiné à masquer les odeurs négatives. Ces produits ont une durée de vie de l'ordre de la dizaine de lavages, mais ils constituent donc l'obligation d'une introduction complémentaire, ce qui complique la tâche de la ménagère qui a déjà trois produits différents à utiliser pour la bonne marche de son appareil (lessive, produit de rinçage et sel régénérant, I'adoucisseur). In this context, it recently appeared on the European market of products to be introduced in the dishwasher, in the cutlery baskets, and which slowly release a perfume, generally lemony intended to mask the negative odors. These products have a lifespan of the order of ten washes, but they therefore constitute the obligation of a complementary introduction, which complicates the task of the housewife who already has three different products to use for proper functioning of its appliance (detergent, rinse aid and regenerating salt, the softener).
La technique développée dans le cadre de la présente invention s'adapte donc bien à l'évolution des formulations et offre la possibilité de pallier à un certain manque de désodorisation apparu plus particulièrement avec les formules récentes. The technique developed in the context of the present invention therefore adapts well to the development of formulations and offers the possibility of overcoming a certain lack of deodorization which has appeared more particularly with recent formulas.
Une autre propriété des granulés obtenus à partir de la vanilline et dérivés peut être mise à profit grâce à l'enrobage avec effet retard. Another property of the granules obtained from vanillin and derivatives can be taken advantage of by the coating with delay effect.
La vanilline comporte une fonction aldéhyde, donc réductrice ou antioxydante. Vanillin has an aldehyde function, therefore reducing or antioxidant.
Ceci peut être utilisé pour éliminer le potentiel rédox des bains de lavage en fin de cycle, c'est-à-dire pour neutraliser les bains sur le plan rédox. L'excès de perborate ou d'acide peracétique restant en fin de cycle à l'inconvénient de persister aussi au rinçage et l'on attribue à ces résidus oxydants, les effets négatifs comme le noircissement de l'argenterie.This can be used to eliminate the redox potential of the washing baths at the end of the cycle, that is to say to neutralize the baths on the redox level. The excess of perborate or peracetic acid remaining at the end of the cycle has the drawback of also persisting on rinsing and these negative effects such as the blackening of the silverware are attributed to these oxidizing residues.
La neutralisation du bain par libération de la vanilline en fin de cycle permet d'éviter cet inconvénient. Neutralizing the bath by releasing the vanillin at the end of the cycle makes it possible to avoid this drawback.
Conformément à l'invention, on conditionne un produit parfumé de telle sorte que le relargage du parfum ne se fasse qu'au cours du lavage en lavevaisselle et en aucune sorte dans les conditions de stockage de la formulation lessivielle. In accordance with the invention, a perfumed product is conditioned in such a way that the salting out of the perfume takes place only during washing in a dishwasher and in no way under the conditions of storage of the detergent formulation.
Ainsi, le parfum est choisi en fonction de l'application envisagée et l'on préférera choisir un parfum ne présentant aucune toxicité et plus préférentiellement agrée dans le domaine alimentaire. Thus, the perfume is chosen according to the envisaged application and it will be preferred to choose a perfume having no toxicity and more preferably approved in the food sector.
Comme note parfumée, on choisit préférentiellement celle de la vanille mais il est également possible d'en envisager d'autres : notes fruitées telles que par exemple, pomme, pêche, poire, fruits de la passion, ananas, fruits rouges, citron ou bien une odeur de caramel, d'amande ou de bergamote. II n'y a pas de limitation à cette liste si ce n'est qu'elle doit plaire à l'utilisateur. As a fragrant note, we preferentially choose that of vanilla, but it is also possible to consider others: fruity notes such as, for example, apple, peach, pear, passion fruit, pineapple, red fruit, lemon or else a smell of caramel, almond or bergamot. There is no limitation to this list except that it must please the user.
Pour la définition de la nature chimique des composés correspondant à ces odeurs, on peut se référer aux données générales de la littérature en particulier à "Encyclopedia of chemical Technology - 10, pp. 464 (3ème édition). For the definition of the chemical nature of the compounds corresponding to these odors, reference may be made to the general data in the literature, in particular to "Encyclopedia of chemical Technology - 10, pp. 464 (3rd edition).
Comme mentionné précédemment, la vanilline et dérivés conviennent tout à fait bien pour la mise en oeuvre de l'invention. Par dérivé de la vanilline1 on entend un composé de type benzaldéhyde substitué, c'est-à-dire plus précisément un noyau benzénique comprenant au moins un groupe formyle et au moins un groupe choisi parmi le groupe hydroxyle et les groupes alkoxy ayant de 1 à 4 atomes de carbone, de préférence un groupe méthoxy ou éthoxy. As mentioned previously, vanillin and derivatives are entirely suitable for implementing the invention. By vanillin derivative1 is meant a compound of substituted benzaldehyde type, that is to say more precisely a benzene ring comprising at least one formyl group and at least one group chosen from the hydroxyl group and the alkoxy groups having from 1 to 4 carbon atoms, preferably a methoxy or ethoxy group.
Comme exemples, on peut citer la vanilline ((3-méthoxy-4-hydroxybenzaldéhyde), l'éthylvanilline (3-éthoxy-4-hydroxybenzaldéhyde), I'isovanilline (4-méthoxy-3-hydroxybenzaldéhyde), l'o-van il lin e (3-méthoxy-2-hydroxybenzaldéhyde), l'aldéhyde syringique (3,5-diméthoxy-4-hydroxybenzaldéhyde),
L'aldéhyde vératrique (3,4-diméthoxybenzaldéhyde), le 3,4,5-triméthoxy- benzaldéhyde.As examples, mention may be made of vanillin ((3-methoxy-4-hydroxybenzaldehyde), ethylvanillin (3-ethoxy-4-hydroxybenzaldehyde), isovanillin (4-methoxy-3-hydroxybenzaldehyde), o-van il lin e (3-methoxy-2-hydroxybenzaldehyde), syringic aldehyde (3,5-dimethoxy-4-hydroxybenzaldehyde),
Veratric aldehyde (3,4-dimethoxybenzaldehyde), 3,4,5-trimethoxybenzaldehyde.
On peut également mettre en oeuvre les dérivés de la vanilline1 en particulier le bisulfite de vanilline ainsi que les esters de la vanilline1 de préférence, le vanillate de méthyle ou d'éthyle. A cet effet, on peut se référer aux composés décrits dans EP-A 0 689 772 qui sont incorporés par référence dans la présente demande. It is also possible to use the derivatives of vanillin, in particular vanillin bisulfite, as well as the esters of vanillin, preferably methyl or ethyl vanillate. For this purpose, reference may be made to the compounds described in EP-A 0 689 772 which are incorporated by reference in the present application.
L'invention n'exclut pas la mise en oeuvre d'un produit parfumé obtenu à partir d'un parfum liquide (par exemple une essence ou plusieurs essences) et déposé sur support adapté, notamment une silice ou une argile par exemple la sépiolite. Comme exemples de ce type de parfum, on peut envisager les essences de menthol ou d'anis. The invention does not exclude the use of a perfumed product obtained from a liquid perfume (for example an essence or several essences) and deposited on a suitable support, in particular a silica or a clay for example sepiolite. As examples of this type of perfume, one can consider the essences of menthol or anise.
L'invention porte plus particulièrement sur la mise en oeuvre de la vanilline de synthèse (Rhovanyl de RHONE-POULENC) et les produits analogues tels l'éthylvanilline (Rhodiarome de Rhône Poulenc), les mélanges de vanilline et d'éthylvanilline, le vanillate de méthyle, le bisulfite de vanilline. The invention relates more particularly to the use of synthetic vanillin (Rhovanyl from RHONE-POULENC) and analogous products such as ethylvanillin (Rhodiarome from Rhône Poulenc), mixtures of vanillin and ethylvanillin, vanillate from methyl, vanillin bisulfite.
La granulométrie (diamètre moyen) du produit parfumé à enrober est comprise avantageusement entre 200 et 700 ,um, de préférence entre 400 et 500. The particle size (average diameter) of the perfumed product to be coated is advantageously between 200 and 700 μm, preferably between 400 and 500.
Une telle granulométrie présente l'avantage d'être semblable à celle des formulations détergentes pour lave-vaisselle, et elle évite des contacts trop nombreux et trop intimes avec les composants agressifs de la formulation qui pourraient provoquer des interactions chimiques préjudiciables, avec modification d'odeur ou de couleur. Such a particle size has the advantage of being similar to that of detergent formulations for dishwashers, and it avoids too many and too intimate contacts with the aggressive components of the formulation which could cause harmful chemical interactions, with modification of odor or color.
En ce qui concerne plus particulièrement la vanilline et ses dérivés, on peut mettre en oeuvre les produits décrits dans la demande PCT FR 95/02957 qui ont un aspect plaquettaire avec une granulométrie comprise avantageusement entre 400 et 700 pm et ceux décrits dans EP-A 0 697 458 qui se présentent sous la forme de perles ayant un diamètre moyen (d50) variant de 500 pm à 2 000 pm, mais l'on préfère dans cette application des perles d'un diamètre moyen compris entre 500 pm et 700 pm. On définit le diamètre moyen comme étant tel que 50 % en poids des particules ont un diamètre supérieur ou inférieur au diamètre moyen. With regard more particularly to vanillin and its derivatives, it is possible to use the products described in PCT application FR 95/02957 which have a platelet appearance with a particle size advantageously between 400 and 700 μm and those described in EP-A 0 697 458 which are in the form of pearls having an average diameter (d50) varying from 500 μm to 2000 μm, but in this application pearls with an average diameter of between 500 μm and 700 μm are preferred. The mean diameter is defined as being such that 50% by weight of the particles have a diameter greater or less than the mean diameter.
Comme types d'enrobage susceptibles d'être utilisés1 on peut notamment mentionner les composés suivants et leurs mélanges qui peuvent être classer en deux catégories:
- ceux qui libèrent le parfum en fondant tels que les acides gras, le alcools
gras, les alcools gras polyoxyéthylénés solides à l'ambiante, les
polyéthylène glycol de masse moléculaire supérieures à 1000, les corps
gras, les paraffines solides1
- ceux qui libèrent le parfum en se solubilisant et/ou se dispersant tels que
la gélatine, les polysaccharides, la chitine et le chitosane.As types of coating which can be used1, the following compounds and their mixtures can be mentioned, which can be classified into two categories:
- those which release the perfume by melting such as fatty acids, alcohols
fatty, polyoxyethylenated fatty alcohols solid at room temperature,
polyethylene glycol with molecular mass greater than 1000, the bodies
fatty, solid paraffins1
- those which release the perfume by dissolving and / or dispersing such as
gelatin, polysaccharides, chitin and chitosan.
En ce qui concerne la première catégorie d'agents d'enrobage fusibles dans les conditions de lavage, ce sont des produits ayant un point de fusion d'au moins 30"C, variant de préférence, entre 300C et 700C, et encore plus préférentiellement, entre 40"C et 600C. As regards the first category of coating agents which can be melted under washing conditions, these are products having a melting point of at least 30 "C, preferably varying between 300C and 700C, and even more preferably , between 40 "C and 600C.
Les acides gras mis en oeuvre sont généralement des acides gras saturés à longue chaîne, c'est-à-dire ayant une longueur de chaîne entre environ 9 et 21 atomes de carbone tels que par exemple, L'acide caprique, L'acide laurique,
L'acide tridécylique, L'acide myristique, L'acide palmitique, L'acide stéarique. II est possible que lesdits acides soient sous forme salifiée, de préférence, sous forme sodée. II est à noter qu'il peut y avoir des mélanges d'acides gras parmi lesquels se trouvent des acides insaturés, par exemple l'acide oléique mais en quantité minoritaire.The fatty acids used are generally long chain saturated fatty acids, that is to say having a chain length between approximately 9 and 21 carbon atoms such as, for example, capric acid, lauric acid. ,
Tridecylic acid, Myristic acid, Palmitic acid, Stearic acid. It is possible that said acids are in salified form, preferably in sodium form. It should be noted that there may be mixtures of fatty acids among which there are unsaturated acids, for example oleic acid but in a minor amount.
En ce qui concerne les alcools gras mis en oeuvre, ils ont une chaîne d'atomes de carbone entre environ 16 et 22 atomes de carbone tels que par exemple, I'alcool myristylique, I'alcool palmitylique, I'alcool stéarylique. As regards the fatty alcohols used, they have a chain of carbon atoms between approximately 16 and 22 carbon atoms such as, for example, myristyl alcohol, palmityl alcohol, stearyl alcohol.
II est également possible de mettre en oeuvre de alcools gras polyoxyéthylénés résultant de la condensation avec l'oxyde d'éthylène à raison de 6 à 20 moles d'oxyde d'éthylène par mole, d'alcools gras linéaires ou ramifiés ayant de 10 à 20 atomes de carbone tels que, par exemple, I'alcool de coprah, le tridécanol ou l'alcool myristylique. It is also possible to use polyoxyethylenated fatty alcohols resulting from the condensation with ethylene oxide in a proportion of 6 to 20 moles of ethylene oxide per mole, of linear or branched fatty alcohols having from 10 to 20 carbon atoms such as, for example, coconut alcohol, tridecanol or myristyl alcohol.
En ce qui concerne la mise en oeuvre de corps gras comme agents d'enrobage, on peut faire appel à une large gamme de produits1 d'origine animale, d'origine végétale (par exemple, I'huile de coco, de soja, de lin, de palme, de tournesol, de graines de coton) ou de synthèse et qui peuvent également faire l'objet de traitement particulier (hydrogénation, acétylation etc...). As regards the use of fatty substances as coating agents, a wide range of products1 of animal origin, of vegetable origin (for example, coconut oil, soybean oil, flax, palm, sunflower, cottonseed) or synthetic and which can also be subject to special treatment (hydrogenation, acetylation etc ...).
On peut citer plus spécifiquement: - les esters de glycérol et d'acides gras à longue chaîne tels que le monostérate de glycérol (Myvaplex 600; Eastman Kodak Company), le monopalmitostéarate de glycérol (Géléol - Gattefosse Company), le palmitostérate de glycérol (Biogapress WL 3326AT - Gattefosse Company), le palmitostérate d'éthylèneglycol (Monthyle - Gattefosse Company), le palmitostéarate de polyglycérol (Plurol WL1009 - Gattefosse Company), le palmitostéarate de polyglycol 1500 et 6000 (Stéarate 1500 et 6000 WL 1644 - Gattefosse
Company), le monolinoléate de glycérol (Myverol 18-92 ; Eastman Kodak
Company).Mention may be made more specifically of: - the esters of glycerol and of long chain fatty acids such as glycerol monosterate (Myvaplex 600; Eastman Kodak Company), glycerol monopalmitostearate (Géléol - Gattefosse Company), glycerol palmitosterate ( Biogapress WL 3326AT - Gattefosse Company), ethylene glycol palmitosterate (Monthyle - Gattefosse Company), polyglycerol palmitostearate (Plurol WL1009 - Gattefosse Company), polyglycol palmitostearate 1500 and 6000 (Stearate 1500 and 6000 WLosse 644 -
Company), glycerol monolinoleate (Myverol 18-92; Eastman Kodak
Company).
- les esters de glycérol éventuellement mono- ou diacétylés d'acides gras à longue chaine tels que les monoglycerides monoacétylés ou diacétylés et leur mélange (Myvacet 5-07 - 7-07 - Eastman Kodak Company); - les glycérides hémisynthétiques (Suppocire A et Suppocire D - Gattefosse
Company); - les sucroglycérides dérivés d'huiles grasses telles que l'huile de coprah (Celynol LMO - Rhône-Poulenc SA), I'huile de palme (Celynol MSPO 1 1 - Rhône
Poulenc SA), I'huile de palme hydrogénée (Celynol MPSO 1 1 H - Rhône-Poulenc
SA), et l'huile de soja hydrogénée; - les sucroesters d'acides gras tels que le monopalmitate de saccharose (Sucroester 15 - Gattefosse Company), le monodistéarate de saccharose (Sucroester 1 1 - Gattefosse Company) et le distéarate de saccharose (Sucroester 7 - Gattefosse Company).- optionally mono- or diacetylated glycerol esters of long chain fatty acids such as monoacetylated or diacetylated monoglycerides and their mixture (Myvacet 5-07 - 7-07 - Eastman Kodak Company); - hemisynthetic glycerides (Suppocire A and Suppocire D - Gattefosse
Company); - sucroglycerides derived from fatty oils such as coconut oil (Celynol LMO - Rhône-Poulenc SA), palm oil (Celynol MSPO 1 1 - Rhône
Poulenc SA), hydrogenated palm oil (Celynol MPSO 1 1 H - Rhône-Poulenc
SA), and hydrogenated soybean oil; - fatty acid sucroesters such as sucrose monopalmitate (Sucroester 15 - Gattefosse Company), sucrose monodistearate (Sucroester 1 1 - Gattefosse Company) and sucrose distearate (Sucroester 7 - Gattefosse Company).
Parmi les agents d'agent d'enrobages susceptibles de se solubiliser et/ou de se disperser dans les conditions de lavage, on utilise avantageusement la gélatine (ayant de préférence, une force en gelée mesurée à l'aide d'un gélomètre de 100,175 et 250 Bloom). Elle peut provenir indifféremment soit du traitement acide des peaux de porc et d'osséine, soit du traitement alcalin des peaux de bovins et d'osséïne. Among the coating agents capable of dissolving and / or dispersing under the washing conditions, gelatin is advantageously used (preferably having a jelly strength measured using a gelometer of 100.175 and 250 Bloom). It can come either from the acid treatment of pigskin and ossein, or from the alkaline treatment of bovine and ossein skins.
Comme exemples plus particuliers de polysaccharides, on peut citer, entre autres1 les produits suivants et leurs mélanges: - les amidons dérivés notamment de blé, de maïs, d'orge, de riz, de manioc ou de pomme de terre, natifs, prégélatinisés ou modifiés et plus particulièrement les amidons natifs de maïs riches en amylose (Hylon Vll à 70 % d'amylose), les amidons de maïs prégélatinisés (Ultratex 1 à 25 % d'amylose), les amidons de maïs modifiés (Ultraset LT à 10 % d'amylose), les amidons de maïs cireux modifiés (Colflo 67), les amidons de maïs cireux prégélatinisés (Instant Clearjel), les amidons de maïs cireux modifiés en particulier l'amidon OSSAlocténylsuccinate sodique (Purity Gum 1773); - les esters ou éthers de cellulose notamment l'acétate phtalate de cellulose (Aquateric CD910 - FMC Corp.), la carboxyméthylcellulose sous forme sodée (Blanose 7LF - Aqualon) ; les celluloses modifiées telles que les dispersions aqueuses d'éthylcellulose (Aquacoat - FMC Corp.), et d'hydroxypropylcellulose (Klucel EF - Aqualon Company) - les gommes telles que ia gomme de carraghénane1 Kappa (Aubytel X52) ou carraghénane lota, la pectine (Unipectin HMI), la gomme de guar, la gomme de caroube, et la gomme de xanthane (XB 23 de RHONE-POULENC ou CX91 de
Sanofi), les alginates.As more specific examples of polysaccharides, mention may be made, among others, of the following products and their mixtures: - starches derived in particular from wheat, corn, barley, rice, cassava or potato, native, pregelatinized or modified and more particularly native corn starches rich in amylose (Hylon Vll at 70% amylose), pregelatinized corn starches (Ultratex 1 to 25% amylose), modified corn starches (Ultraset LT at 10% amylose), modified waxy corn starches (Colflo 67), pregelatinized waxy corn starches (Instant Clearjel), modified waxy corn starches in particular the starch OSSAloctenylsuccinate sodium (Purity Gum 1773); - cellulose esters or ethers, in particular cellulose acetate phthalate (Aquateric CD910 - FMC Corp.), carboxymethylcellulose in sodium form (Blanose 7LF - Aqualon); modified celluloses such as aqueous dispersions of ethylcellulose (Aquacoat - FMC Corp.), and of hydroxypropylcellulose (Klucel EF - Aqualon Company) - gums such as carrageenan gum1 Kappa (Aubytel X52) or carrageenan lota, pectin (Unipectin HMI), guar gum, locust bean gum, and xanthan gum (XB 23 from RHONE-POULENC or CX91 from
Sanofi), alginates.
Dans la liste non limitative des agents d'enrobage précités, on choisit avantageusement les agents d'enrobage suivants ou leurs mélanges : les corps gras, de préférence, les esters de glycérol et d'acides gras éventuellement acétylés, les acides gras éventuellement salifiés. In the non-limiting list of the aforementioned coating agents, the following coating agents or their mixtures are advantageously chosen: fatty substances, preferably, esters of glycerol and optionally acetylated fatty acids, optionally salified fatty acids.
Le taux d'agent d'enrobage par rapport au produit solide parfumé, de préférence, la vanilline peut être compris entre 5 et 95%, de préférence, entre 10 et 50 % et encore plus préférentiellement entre 15 et 30 % en poids. The level of coating agent relative to the solid perfumed product, preferably the vanillin can be between 5 and 95%, preferably between 10 and 50% and even more preferably between 15 and 30% by weight.
II est également possible d'additionner d'autres additifs à l'agent d'enrobage, notamment un colorant (généralement à moins de 1 %) si l'on souhaite obtenir des granulés colorés et l'on peut mentionner des colorants tels que par exemple, la tartrazine, le carmin d'indigo, I'érythrosine... It is also possible to add other additives to the coating agent, in particular a dye (generally less than 1%) if it is desired to obtain colored granules and dyes can be mentioned such as by example, tartrazine, indigo carmine, erythrosine ...
Le dépôt de l'agent d'enrobage, est effectué à partir du produit fondu ou d'une émulsion ou dispersion, de préférence, aqueuse de l'agent d'enrobage. La concentration de l'agent d'enrobage est déterminée en fonction de sa solubilité pour les agents d'enrobage de la deuxième catégorie. Elle se situe le plus souvent entre 0,5 et 50 %, de préférence, entre 20 et 30 %. The deposition of the coating agent is carried out from the molten product or from an emulsion or dispersion, preferably aqueous, of the coating agent. The concentration of the coating agent is determined according to its solubility for the coating agents of the second category. It is most often between 0.5 and 50%, preferably between 20 and 30%.
Pour l'application de l'agent d'enrobage sur le produit parfumé, on peut mettre en oeuvre n'importe quelle méthode couramment employée pour encapsuler un produit solide. For the application of the coating agent to the perfumed product, any method commonly used to encapsulate a solid product can be used.
Comme exemples de techniques utilisées, on peut citer l'enrobage dans un mélangeur rapide ou dans un lit fluidisé, la coacervation, L'enrobage par pulvérisation du produit fondu ou bien du produit mis en émulsion ou en dispersion, L'enrobage sur plateau et les méthodes équivalentes. As examples of techniques used, mention may be made of coating in a rapid mixer or in a fluidized bed, coacervation, spray coating of the molten product or else of the product in emulsion or in dispersion, coating on a tray and equivalent methods.
La méthode d'enrobage préférée est la technique en lit fluidisé. The preferred coating method is the fluidized bed technique.
Selon cette technique, le produit parfumé, habituellement sous forme pulvérulente, est placé dans un appareil de lit fluidisé, et de préférence, équipé au sommet ou au fond de buses de pulvérisation. L'émulsion et/ou dispersion contenant l'agent d'enrobage est pompée et atomisée dans l'appareillage sur le lit de particules fluidisées, généralement par un courant d'air chaud. En pratique, le solvant utilisé pour former l'émulsion et/ou dispersion est de l'eau bien que d'autres solvants tels que les alcools et les glycols peuvent être utilisés. According to this technique, the scented product, usually in powder form, is placed in a fluidized bed apparatus, and preferably equipped at the top or at the bottom with spray nozzles. The emulsion and / or dispersion containing the coating agent is pumped and atomized in the apparatus on the bed of fluidized particles, generally by a stream of hot air. In practice, the solvent used to form the emulsion and / or dispersion is water although other solvents such as alcohols and glycols can be used.
L'application de l'émulsion et/ou dispersion de l'agent d'enrobage sur la poudre dure le plus souvent entre 15 minutes et 4 heures, selon l'épaisseur de l'enrobage souhaité et la concentration de la solution et/ou dispersion. The application of the emulsion and / or dispersion of the coating agent on the powder generally lasts between 15 minutes and 4 hours, depending on the thickness of the coating desired and the concentration of the solution and / or dispersion.
Les granulés de produit parfumé enrobé sont si nécessaire séchés, généralement entre 1 minute et 1 heure. On obtient un produit sous forme granulaire comprenant en son coeur, le produit parfumé et en périphérie, L'agent d'enrobage. The granules of coated perfumed product are dried if necessary, generally between 1 minute and 1 hour. A product is obtained in granular form comprising at its heart, the perfumed product and at the periphery, the coating agent.
Les granulés de l'invention sont donc introduits dans les compositions détergentes en quantité telle qu'ils représentent de 1 à 10%, de préférence, de 1 à 5 % en poids de la composition détergente. The granules of the invention are therefore introduced into the detergent compositions in an amount such that they represent from 1 to 10%, preferably from 1 to 5% by weight of the detergent composition.
Les compositions détergentes comprennent en outre au moins un agent tensio-actif en quantité pouvant aller de 0,5 à 10 %, de préférence de l'ordre de 1 à 5 %, du poids de ladite composition détergente exprimé en matière sèche. The detergent compositions also comprise at least one surfactant in an amount which can range from 0.5 to 10%, preferably of the order of 1 to 5%, of the weight of said detergent composition expressed as dry matter.
Parmi ceux-ci on peut citer: - les agents tensio-actifs anioniques du type savons de métaux alcalins (sels alcalins d'acides gras en Cg-C24), sulfonates alcalins (alcoylbenzène sulfonates en C8-C13, alcoylsulfonates en C12-Cr6), alcools gras en C6-C16 oxyéthylénés et sulfatés, alkylphénols en C8-C13 oxyéthylénés et sulfatés, les sulfosuccinates alcalins (alcoylsulfosuccinates en C12-C16)--- - les agents tensio-actifs non ioniques du type alcoylphénols en C6-012 polyoxyéthylénés, alcools aliphatiques en Cg-C22 polyoxyéthylénés et/ou polyoxypropylénés, les copolymères bloc oxyde d'éthylène - oxyde de propylène, les amides carboxyliques éventuellement polyoxyéthylénés...,
A côté desdits complexes et des agents tensio-actifs, peuvent être présents, dans les compositions détergentes pour le lavage de la vaisselle, les additifs usuels entrant dans la composition des formulations détergentes pour le lavage en machine à laver la vaisselle.Among these, there may be mentioned: - anionic surfactants of the alkali metal soap type (alkaline salts of Cg-C24 fatty acids), alkali sulfonates (C8-C13 alkylbenzene sulfonates, C12-Cr6 alkylsulfonates) , oxyethylenated and sulfated C6-C16 fatty alcohols, oxyethylenated and sulfated C8-C13 alkylphenols, alkali sulfosuccinates (C12-C16 alkyl sulfosuccinates) --- - non-ionic surfactants of the polyoxyethylene C6-012 alkylphenols type, polyoxyethylenated and / or polyoxypropylenated Cg-C22 aliphatic alcohols, ethylene oxide-propylene oxide block copolymers, optionally polyoxyethylenated carboxylic amides ...,
In addition to said complexes and surfactants, there may be present, in detergent compositions for washing dishes, the usual additives used in the composition of detergent formulations for washing in a dishwasher.
On peut citer notamment des "builders" (agents améliorant les propriétés de surface des tensio-actifs) et plus particulièrement: - les phosphonates organiques du type de ceux de la gamme DEQUEST) de
MONSANTO à raison d'au moins 0,5 % du poids total de composition détergente exprimé en matière sèche, - les phosphates à raison d'au moins 25 % du poids total de composition détergente exprimé en matière sèche, - L'acide nitriloacétique, L'acide N, N-dicarboxyméthyl-2-aminopentanedioïque, l'acide éthylènediaminetétraacétique, L'acide diéthylènetriaminepentaacétique, jusqu'à environ 10 % du poids total de composition détergente exprimé en matière sèche, - L'acide citrique, acide gluconique ou acide tartrique ou leurs sels jusqu'à environ 50 % du poids total de composition détergente exprimé en matière sèche,
Dans les compositions détergentes, on trouve également: - des agents de blanchiment, percomposés tels que perborates, percarbonates associés ou non à la N,N,N',N'-tétraacétyléthylènediamine (TAED) ou des produits chlorés du type des chloroisocyanurates jusqu'à environ 30 % du poids total de ladite composition détergente exprimé en matière sèche, - des agents anti-incrustation, anti-voile ou anti-tâche du type copolymères d'acide acrylique et d'anhydride maléfique ou des homopolymères d'acide acrylique en quantité pouvant aller jusqu'à 10 % environ, - des silicates de métal alcalin de rapport molaire SiO2/Na2O de l'ordre de 1 à 3,3, comme agents anti-corrosion des métaux, en quantité pouvant aller jusqu'à 15% environ du poids total de ladite composition détergente exprimé en matière sèche, - des agents alcalins comme les carbonates, bicarbonates, sesquicarbonates de métaux alcalins, les cogranulés de carbonate de métal alcalin et de silicate de métal alcalin de rapport molaire SiO2/Na2O de l'ordre de 1,5 à 3,5, avec un rapport pondéral carbonate /silicate de l'ordre de 5/95 à 45/55, contenant de l'eau selon un rapport pondéral eau/silicate exprimé en sec d'au moins 33/100, en quantité pouvant aller jusqu'à 60 % du poids total de ladite composition exprimé en matière sèche, - des charges du type sulfate de sodium pour les détergents en poudre en quantité pouvant aller jusqu'à 50 % du poids total de ladite composition exprimé en matière sèche, - d'autres additifs divers comme des enzymes en quantité pouvant aller jusqu'à 5 % du poids total de ladite composition exprimé en matière sèche, colorants, agents d'anti-ternissement, agents de mise en suspension des salissures ... Mention may in particular be made of "builders" (agents improving the surface properties of surfactants) and more particularly: - organic phosphonates of the type of those of the DEQUEST range)
MONSANTO at a rate of at least 0.5% of the total weight of detergent composition expressed as dry matter, - phosphates at a rate of at least 25% of the total weight of detergent composition expressed as dry matter, - Nitriloacetic acid, N, N-dicarboxymethyl-2-aminopentanedioic acid, ethylenediaminetetraacetic acid, Diethylenetriaminepentaacetic acid, up to approximately 10% of the total weight of detergent composition expressed as dry matter, - Citric acid, gluconic acid or acid tartaric or their salts up to approximately 50% of the total weight of detergent composition expressed as dry matter,
In detergent compositions, there are also: - bleaching agents, percomposites such as perborates, percarbonates associated or not with N, N, N ', N'-tetraacetylethylenediamine (TAED) or chlorinated products of the chloroisocyanurate type up to at around 30% of the total weight of said detergent composition expressed as dry matter, - anti-encrustation, anti-fogging or anti-stain agents of the acrylic acid and maleic anhydride copolymer type or acrylic acid homopolymers in quantity which can range up to approximately 10%, - alkali metal silicates with a molar ratio SiO2 / Na2O of the order of 1 to 3.3, as anti-corrosion agents for metals, in quantity which can range up to 15% about the total weight of said detergent composition expressed as dry matter, - alkaline agents such as carbonates, bicarbonates, sesquicarbonates of alkali metals, cogranules of alkali metal carbonate and of metal silicate al hug SiO2 / Na2O molar ratio of the order of 1.5 to 3.5, with a carbonate / silicate weight ratio of the order of 5/95 to 45/55, containing water in a water weight ratio / silicate expressed as dry at least 33/100, in an amount which can range up to 60% of the total weight of said composition expressed as dry matter, - fillers of the sodium sulfate type for powdered detergents in an amount which can range up to 50% of the total weight of said composition expressed as dry matter, - other various additives such as enzymes in an amount which can range up to 5% of the total weight of said composition expressed as dry matter, dyes, anti-tarnish, soil suspending agents ...
On donne ci-après des exemples de compositions détergentes pour lavevaisselle dans lesquelles peuvent intervenir les granulés de l'invention. Les compositions sont données uniquement à titre illustratif. Examples of detergent compositions for dishwashers in which the granules of the invention may be used are given below. The compositions are given for illustrative purposes only.
- Formulations avec phosphate
- tripolyphosphate de sodium 20 - 50%
- disilicate de sodium 5 - 35%
- carbonate de sodium 0 - 40%
- métasilicate de sodium 0 - 50%
- perborate ou percarbonate de sodium 5 - 20%
- activateur (TAED) 1 - 6%
- enzymes (protéases, amylases, lipases) 0 - 4%
- tensio-actifs non ioniques 0,5 - 2%
Il est à noter que le disiiicat également dans d'autres domaines d'utilisation tels que la détergence pour les collectivités et la détergence industrielle, en particulier dans les industries alimentaires (lavage des bouteilles) et autres.- Formulations with phosphate
- sodium tripolyphosphate 20 - 50%
- sodium disilicate 5 - 35%
- sodium carbonate 0 - 40%
- sodium metasilicate 0 - 50%
- sodium perborate or percarbonate 5 - 20%
- activator (TAED) 1 - 6%
- enzymes (proteases, amylases, lipases) 0 - 4%
- non-ionic surfactants 0.5 - 2%
It should be noted that the disiiicat also in other fields of use such as detergency for communities and industrial detergency, in particular in the food industries (bottle washing) and others.
Les exemples suivants sont donnés à titre illustratif. The following examples are given by way of illustration.
Exemples:
Exemple 1
Granulés de vanilline enrobes par un glycéride. Examples:
Example 1
Vanillin granules coated with a glyceride.
1 - Préparation d'une émulsion à base de monopalmitate stérate de glycérol (Géléol). 1 - Preparation of an emulsion based on glycerol sterate monopalmitate (Gelol).
Dans un récipient de 1 litre en verre, on charge:
- 62 g de géléol
- 3 g de distéarate de saccharose (sucroester 7)
- 1 g d'une solution aqueuse à 1 % de tartrazine
- 800 g d'eau déminéralisée.In a 1 liter glass container, we load:
- 62 g of gelol
- 3 g of sucrose distearate (sucroester 7)
- 1 g of a 1% aqueous solution of tartrazine
- 800 g of demineralized water.
Le géléol et le sucroester sont fondus sous agitation magnétique puis émulsionnés avec l'eau déminéralisée chauffée à 95"C au polytron à la vitesse de 12000 t/min durant une minute. The gelol and the sucroester are melted with magnetic stirring and then emulsified with demineralized water heated to 95 "C with polytron at the speed of 12000 rpm for one minute.
2 - Traitement de la vanilline:
Dans un appareil à lit fluidisé de type GLATT GPC G1 équipé d'un Wurster, on charge 300 g de poudre de vanilline (Rhovanyl). La taille des particules de cette poudre est comprise entre 50 et 200 pm.2 - Treatment of vanillin:
300 g of vanillin powder (Rhovanyl) are loaded into a fluidized bed apparatus of the GLATT GPC G1 type equipped with a Wurster. The particle size of this powder is between 50 and 200 µm.
La suspension précédente, toujours maintenue agitée, est ensuite pompée et pulvérisée dans l'appareil GLATT GPC G1 sur le lit de particules fluidisées par un courant d'air. The preceding suspension, still kept stirred, is then pumped and sprayed into the GLATT GPC G1 device on the bed of fluidized particles by a stream of air.
On applique les conditions de pelliculages suivantes:
- débit d'air de fluidisation : 73 m3/h
- température de la poudre: 32"C
- pression d'air de pulvérisation: 2 bar
- température d'air de pulvérisation : 45"C
- température de l'émulsion : 70"C
- débit de l'émulsion enrobante : 8,4 g/min
- durée de la pulvérisation: 103 min
- séchage: 14 min
- température de la poudre au cours du séchage : 3200
Quantité totale d'émulsion pulvérisée: 866 g
On récupère 330 g de vanilline enrobée avec un taux d'agent d'enrobage de 17 % par rapport au produit final.The following coating conditions are applied:
- fluidization air flow: 73 m3 / h
- powder temperature: 32 "C
- spraying air pressure: 2 bar
- spray air temperature: 45 "C
- emulsion temperature: 70 "C
- flow rate of the coating emulsion: 8.4 g / min
- duration of spraying: 103 min
- drying: 14 min
- powder temperature during drying: 3200
Total amount of emulsion sprayed: 866 g
330 g of coated vanillin are recovered with a level of coating agent of 17% relative to the final product.
Exemple 2
Granulés de vanilline enrobes par de la gélatine additivee de carraghénane.Example 2
Vanillin granules coated with additive gelatin of carrageenan.
1 - Préparation d'une solution d'agent d'enrobage à base de gélatine:
Dans un récipient de 1 litre en verre, on charge:
- 100,5 g de gélatine 250 Bloom
- 800 g d'eau déminéralisée
La gélatine est dispersée à froid sous agitation magnétique puis solubilisée à 55"C sous agitation magnétique.1 - Preparation of a gelatin-based coating agent solution:
In a 1 liter glass container, we load:
- 100.5 g of 250 Bloom gelatin
- 800 g of demineralized water
The gelatin is dispersed cold with magnetic stirring and then dissolved at 55 ° C. with magnetic stirring.
Dans le même temps, on solubilise 2,35 g de carraghénane x dans 400 g d'eau déminéralisée à 9000 ; cette solution est ajoutée à la précédente et maintenue à 70"C sous agitation magnétique durant 45 minutes. At the same time, 2.35 g of carrageenan x are dissolved in 400 g of demineralized water at 9000; this solution is added to the previous one and kept at 70 "C with magnetic stirring for 45 minutes.
2 - Traitement de la vanilline:
Dans un appareil à lit fluidisé de type GLATT GPC G1 équipé d'un Wurster, on charge 400 g de poudre de vanilline. La taille des particules de cette poudre est comprise entre 50 et 200 ,u. 2 - Treatment of vanillin:
400 g of vanillin powder are loaded into a GLATT GPC G1 type fluidized bed apparatus equipped with a Wurster. The particle size of this powder is between 50 and 200, u.
La suspens ion précédente, toujours maintenue agitée, est ensuite pompée et pulvérisée dans l'appareil GLATT GMC G1 sur le lit de particules fluidisées par un courant d'air. The preceding suspension, still kept agitated, is then pumped and sprayed into the GLATT GMC G1 apparatus on the bed of fluidized particles by a stream of air.
On applique les conditions de pelliculages suivantes:
- débit d'air de fluidisation : 73 - 90 m3/h
- pression d'air de pulvérisation : 2 bar
- température d'air de pulvérisation : 58"C
- température de l'émulsion : 70"C
- débit de l'émulsion enrobante : 8,8 g/min
- durée de la pulvérisation: 148 min
- séchage :10 min
Quantité totale d'émulsion pulvérisée: 1303 g
On récupère 475 g de vanilline enrobée avec un taux d'agent d'enrobage de 20 % par rapport au produit final. The following coating conditions are applied:
- fluidization air flow: 73 - 90 m3 / h
- spraying air pressure: 2 bar
- spraying air temperature: 58 "C
- emulsion temperature: 70 "C
- flow rate of the coating emulsion: 8.8 g / min
- duration of spraying: 148 min
- drying: 10 min
Total amount of emulsion sprayed: 1303 g
475 g of coated vanillin are recovered with a coating agent content of 20% relative to the final product.
Exemple3
Granulés de vanilline enrobés par du stéarate de sodium.Example3
Vanillin granules coated with sodium stearate.
1 - Préparation d'une émulsion à base d'acide stéarique et de soude:
Dans un récipient de 1 litre en verre:
On charge 0,3533 mol d'acide stéarique que l'on chauffe à 90"C sous agitation magnétique. Une fois fondu, on additionne une solution aqueuse contenant 0,0088 mol de soude dans 500 g d'eau distillée chauffée à 8500 ; la teneur en soude est telle que le rapport molaire soit de 2,5 % entre la soude et l'acide stéarique.1 - Preparation of an emulsion based on stearic acid and sodium hydroxide:
In a 1 liter glass container:
0.33533 mol of stearic acid is loaded and heated to 90 ° C. with magnetic stirring. Once melted, an aqueous solution containing 0.0088 mol of sodium hydroxide in 500 g of distilled water heated to 8500 is added; the soda content is such that the molar ratio is 2.5% between soda and stearic acid.
Cette charge est maintenue à 87"C sous agitation magnétique durant 2 heures 30 minutes; elle est ensuite émulsionnée à chaud au polytron (vitesse de la turbine: 14300 t/min). This charge is maintained at 87 "C with magnetic stirring for 2 hours 30 minutes; it is then hot emulsified with polytron (turbine speed: 14,300 rpm).
2 - Traitement de la vanilline:
Dans un appareil à lit fluidisé de type GLATT GPC G1 équipé d'un Wurster, on charge 400 g de poudre de vanilline. La taille des particules de cette poudre est comprise entre 50 et 200 ,um. 2 - Treatment of vanillin:
400 g of vanillin powder are loaded into a GLATT GPC G1 type fluidized bed apparatus equipped with a Wurster. The particle size of this powder is between 50 and 200 µm.
La suspension précédente, toujours maintenue agitée, est ensuite pompée et pulvérisée dans l'appareil GLATT GMC G1 sur le lit de particules fluidisées par un courant d'air. The preceding suspension, still kept stirred, is then pumped and sprayed into the GLATT GMC G1 apparatus on the bed of particles fluidized by a stream of air.
On applique les conditions de pelliculages suivantes:
- débit d'air de fluidisation : 73 m3/h
- température de la poudre: 36 - 39"C
- pression d'air de pulvérisation: 2 bar
- température d'air de pulvérisation : 70-750C
- température de l'émulsion : 70-80 C
- débit de l'émulsion enrobante : 9 g/min
- durée de la pulvérisation : 67 min
- séchage: 11 min
- température de la poudre au cours du séchage : 3800
Quantité totale d'émulsion pulvérisée: 600 g
On récupère 462 g de vanilline enrobée avec un taux d'agent d'enrobage de 20 % par rapport au produit final. The following coating conditions are applied:
- fluidization air flow: 73 m3 / h
- powder temperature: 36 - 39 "C
- spraying air pressure: 2 bar
- spraying air temperature: 70-750C
- emulsion temperature: 70-80 C
- flow rate of the coating emulsion: 9 g / min
- duration of spraying: 67 min
- drying: 11 min
- powder temperature during drying: 3800
Total amount of emulsion sprayed: 600 g
462 g of coated vanillin are recovered with a coating agent content of 20% relative to the final product.
Exemples 4 et 5
Dans ces exemples, on teste les granulés obtenus selon les exemples 1 et 2.Examples 4 and 5
In these examples, the granules obtained according to Examples 1 and 2 are tested.
Le test d'évaluation est un test pratique consistant à effectuer un lavage réel dans un lave-vaisselle ménager, par exemple de marque Miele ou Bosch, avec 30 g de formulation contenant un pourcentage de vanilline encapsulée, et de constater la perception ou non perception de l'odeur en cours de cycle, en fonction de l'évolution de la température, puis en fin de cycle, à l'ouverture du lave-vaisselle, enfin sur les pièce de vaisselle après refroidissement. The evaluation test is a practical test consisting of carrying out an actual washing in a household dishwasher, for example of the Miele or Bosch brand, with 30 g of formulation containing a percentage of encapsulated vanillin, and of noting the perception or non perception odor during the cycle, depending on the temperature change, then at the end of the cycle, when the dishwasher opens, finally on the dishes after cooling.
Des bons résultats de perception en cours de lavage et à l'ouverture du lave-vaisselle sont obtenus avec la vanilline et l'éthylvanilline enrobés avec 17 % de palmitostéarate de glycérol et 20% de gélatine. Good perception results during washing and when opening the dishwasher are obtained with vanillin and ethylvanillin coated with 17% glycerol palmitostearate and 20% gelatin.
Par contre il n'y a plus d'odeur perceptible sur la vaisselle après refroidissement. On the other hand there is no longer any perceptible odor on the dishes after cooling.
Ces résultats sont obtenus aussi bien avec les formulations phosphatées que non phosphatées telles que:
Nabion 15 42 %
Rhodiaphos LV (tripolyphosphate de sodium 40 %
Perborate monohydrate 10 %
TAED Granulaire 3%
Plurafac LF403 (tensio-actif non ionique) 2 %
Vanilline 17% Géléol 3 % ou
Nabion 15 44 %
Citrate de sodium 30 % Polycrylate 4500 5
Enzymes 3%
Plurafac LF403 1 %
Perborate de sodium 10 %
TAED granulée 4 %
Vanilline 20% Gélatine 3 % These results are obtained with both phosphate and non-phosphate formulations such as:
Nabion 15 42%
Rhodiaphos LV (40% sodium tripolyphosphate
Perborate monohydrate 10%
TAED Granular 3%
Plurafac LF403 (non-ionic surfactant) 2%
Vanillin 17% Gelol 3% or
Nabion 15 44%
Sodium citrate 30% Polycrylate 4500 5
Enzymes 3%
Plurafac LF403 1%
Sodium perborate 10%
TAED granulated 4%
Vanillin 20% Gelatin 3%
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