FR2736843A1 - Porous tube for tangential filtering, e.g. milk, (edible) oils etc. - comprises one surface of tube being irregular and the other smooth - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention concerne de nouveaux tubes de filtration, et plus particulièrement de nouveaux tubes poreux à paroi non colmatante destinés à être utilisés dans la technique de filtration tangentielle de fluides, ainsi qu'un procédé de fabrication de tels tubes et un appareillage spécialement adapté à cette fabrication. The present invention relates to new filter tubes, and more particularly new porous tubes with non-clogging wall intended for use in the tangential fluid filtration technique, as well as a method of manufacturing such tubes and an apparatus specially adapted to this manufacture.
Diverses techniques de filtration tangentielle de liquides et de suspensions sont couramment utilisées par exemple pour séparer l'une des phases, miscible ou non, dans les domaines de la microfiltration, de l'ultrafiltration et de la nanofiltration. Dans ces techniques, on utilise généralement des supports tubulaires portant une membrane de filtration, et le mélange à filtrer est introduit sous pression dans le tube tandis que l'une des phases, enrichie en l'un des composants à séparer, est recueillie à l'extérieur du tube. Le diamètre des pores de la membrane est choisi en fonction des caractéristiques des produits à filtrer. Suivant une variante, le mélange sous pression est introduit dans un conteneur renfermant des tubes de filtration et le mélange enrichi en l'un des composants est recueilli dans les tubes. Various techniques for tangential filtration of liquids and suspensions are commonly used, for example, to separate one of the phases, miscible or not, in the fields of microfiltration, ultrafiltration and nanofiltration. In these techniques, tubular supports bearing a filtration membrane are generally used, and the mixture to be filtered is introduced under pressure into the tube while one of the phases, enriched in one of the components to be separated, is collected at the end of the reaction. outside the tube. The pore diameter of the membrane is chosen according to the characteristics of the products to be filtered. Alternatively, the pressure mixture is introduced into a container containing filtration tubes and the mixture enriched in one of the components is collected in the tubes.
L'une des difficultés limitant l'utilisation de ces techniques résulte de la formation d'une couche de polarisation à la surface de la membrane de filtration. Cette couche est due à une accumulation de particules retenues par la membrane de filtration, et dans certains cas on observe même la formation d'un gel. Cette couche de polarisation est instable, et elle entraîne une importante diminution de la perméabilité et une variation de la sélectivité, la couche de polarisation se superposant à la membrane de filtration et modifiant l'effet de tamis de cette dernière. One of the difficulties limiting the use of these techniques results from the formation of a polarization layer on the surface of the filtration membrane. This layer is due to an accumulation of particles retained by the filtration membrane, and in some cases even the formation of a gel is observed. This polarization layer is unstable, and it causes a significant decrease in permeability and a variation in selectivity, the polarization layer superimposed on the filter membrane and modifying the sieve effect of the latter.
Des phénomènes analogues se produisent dans le cas de la filtration de mélanges gazeux, où une couche limite se forme sur la membrane de filtration. Similar phenomena occur in the case of the filtration of gaseous mixtures, where a boundary layer is formed on the filtration membrane.
Pour limiter ces effets défavorables, on a proposé d'introduire dans les tubes des dispositifs destinés à créer des turbulences. Ces dispositifs permettent d'améliorer le flux de perméat, et par conséquent l'efficacité de la filtration, en limitant le colmatage du filtre. Cependant, la mise en place et la fixation de ces dispositifs dans les tubes de filtration sont difficiles et complexes. De plus, ils provoquent des vibrations gênantes qui nuisent à la fiabilité du matériel. To limit these adverse effects, it has been proposed to introduce into the tubes devices intended to create turbulence. These devices make it possible to improve the flow of permeate, and consequently the efficiency of the filtration, by limiting the clogging of the filter. However, the introduction and fixation of these devices in the filter tubes are difficult and complex. In addition, they cause annoying vibrations that affect the reliability of the equipment.
Les tubes de filtration sont classiquement constitués par un support poreux à texture grossière, assurant la résistance mécanique de l'ensemble, revêtu par la membrane de filtration. The filtration tubes are conventionally constituted by a porous support with coarse texture, ensuring the mechanical strength of the assembly, coated by the filtration membrane.
Ces tubes peuvent être fabriqués en co-extrudant des poudres distinctes servant à former le support et la couche de filtration, ou en appliquant la membrane sur le support poreux préalablement formé, et en effectuant ensuite un traitement thermique par frittage, suivant la technique décrite par exemple dans le brevet FR-A-2.327.090. These tubes may be manufactured by coextruding separate powders for forming the support and the filter layer, or by applying the membrane on the previously formed porous support, and then performing a heat treatment by sintering, according to the technique described by example in FR-A-2,327,090.
Le brevet FR-A-2.503.615 décrit des tubes cylindriques de filtration de mélanges gazeux introduits sous pression à l'intérieur des tubes, sur la paroi desquels sont formées des empreintes destinées à créer des turbulences qui évitent l'accumulation d'une des phases gazeuses sur la paroi du tube et améliorent la séparation par diffusion gazeuse. Ces empreintes sont formées en faisant passer les tubes sortant de la filière d'extrusion, entre des rouleaux et des outils qui déforment localement les tubes à travers toute leur paroi. Patent FR-A-2 503 615 describes cylindrical tubes for filtering gaseous mixtures introduced under pressure inside the tubes, on the wall of which are formed imprints intended to create turbulences which avoid the accumulation of one of the gaseous phases on the tube wall and improve gas diffusion separation. These impressions are formed by passing the tubes out of the extrusion die, between rollers and tools that locally deform the tubes through their entire wall.
Le brevet FR-A-2.503.616 décrit un procédé relevant du même principe, consistant à déformer la paroi du tube à la sortie de la filière d'extrusion par application de molettes disposées face à face, de part et d'autre du tube, ou en positions alternées. Patent FR-A-2 503 616 describes a method of the same principle, consisting in deforming the wall of the tube at the outlet of the extrusion die by application of knobs disposed face to face on either side of the tube , or alternating positions.
Cependant, seules des empreintes de faibles dimensions peuvent être obtenues, et ces déformations réalisées dans la paroi des tubes entraînent des contraintes importantes dans le matériau ainsi que des risques de fissuration. Il en résulte que les tubes fabriqués par ce procédé ne peuvent être utilisés que pour la filtration gazeuse. De plus, ces dispositifs améliorent le coefficient de séparation des gaz, mais ne modifient pas la perméabilité du tube de filtration. However, only small impressions can be obtained, and these deformations made in the wall of the tubes cause significant stresses in the material and the risk of cracking. As a result, the tubes produced by this process can only be used for gas filtration. In addition, these devices improve the gas separation coefficient, but do not modify the permeability of the filtration tube.
La présente invention a pour objet des tubes poreux de filtration utilisables dans la technique de filtration tangentielle, qui peuvent être utilisés comme supports pour la filtration de gaz ou de liquides, ou de suspensions, en évitant tout colmatage du filtre. The subject of the present invention is porous filtration tubes that can be used in the tangential filtration technique, which can be used as supports for the filtration of gases or liquids, or suspensions, avoiding any clogging of the filter.
L'invention a aussi pour objet des tubes cylindriques poreux à empreintes évitant ou limitant la formation d'une couche de polarisation ou d'une couche limite, augmentant le coefficient de séparation, et procurant une perméabilité plus élevée que les tubes de filtration de type connu. The invention also relates to porous cylindrical tubes with cavities avoiding or limiting the formation of a polarization layer or a boundary layer, increasing the coefficient of separation, and providing a higher permeability than the filtration tubes of the type known.
La présente invention a encore pour objet un procédé de fabrication de tels tubes poreux à empreintes, ainsi qu'un dispositif spécialement adapté à leur fabrication. The present invention also relates to a method of manufacturing such porous impression tubes, and a device specially adapted for their manufacture.
Les tubes poreux à empreintes suivant la présente invention sont destinés à la filtration tangentielle et se distinguent en ce qu'ils comportent des empreintes sur une seule de leurs parois, et de préférence sur la paroi interne, tandis que l'autre paroi est lisse. The porous impression tubes according to the present invention are intended for tangential filtration and are distinguished in that they comprise imprints on one of their walls, and preferably on the inner wall, while the other wall is smooth.
Les empreintes formées sur l'une des parois du tube, et de préférence sur la paroi interne, peuvent avoir des formes diverses, continues ou discontinues. Par exemple, l'empreinte peut avoir la forme d'une nervure hélicoïdale simple ou multiple, par exemple double ou triple, de pas variable. The imprints formed on one of the walls of the tube, and preferably on the inner wall, may have various forms, continuous or discontinuous. For example, the impression may have the form of a single or multiple helical rib, for example double or triple, variable pitch.
La hauteur des empreintes par rapport à la surface de base du tube peut être comprise entre 0,1 mm et 2 mm, et de préférence entre 0,2 mm et 1,5 mm, pour une paroi d'épaisseur généralement comprise entre 1,5 mm et 5 mm, et un diamètre intérieur des tubes compris entre 5 et 25 mm. The height of the impressions relative to the base surface of the tube may be between 0.1 mm and 2 mm, and preferably between 0.2 mm and 1.5 mm, for a wall thickness generally between 1, 5 mm and 5 mm, and an inner diameter of the tubes between 5 and 25 mm.
Le tube poreux de l'invention peut être réalisé en tous matériaux usuels pour les tubes de filtration, par exemple en alumine, alumino-silicate, oxyde de titane, carbure de silicium, zircone ou tout autre matériau céramique à l'état pur, ces matériaux étant utilisés isolément ou en combinaison. The porous tube of the invention may be made of any material customary for the filtration tubes, for example alumina, alumino-silicate, titanium oxide, silicon carbide, zirconia or any other pure ceramic material, these materials being used singly or in combination.
Il peut comporter au moins une membrane de filtration de type classique, par exemple du type zircone sur support en alumine.It may comprise at least one filtration membrane of conventional type, for example of the zirconia type on an alumina support.
Le procédé conforme à la présente invention, pour la fabrication de tubes poreux à empreintes sur une seule paroi, du type décrit ci-dessus, consiste à mettre en forme le tube, par exemple par extrusion, à partir d'une composition adaptée en fonction de la porosité recherchée, en faisant varier son épaisseur longitudinalement, puis à réaliser un frittage et à appliquer ensuite, si nécessaire la membrane de filtration sur la paroi portant l'empreinte. The process according to the present invention, for the production of porous single-walled impression tubes of the type described above, consists in shaping the tube, for example by extrusion, from a composition adapted according to the invention. the desired porosity, by varying its thickness longitudinally, then to sinter and then apply, if necessary the filter membrane on the wall bearing the imprint.
La composition de la pâte est adaptée en fonction des propriétés recherchées. Elle comprend une partie liquide, généralement constituée d'eau, et une partie solide comprenant une poudre de granulométrie appropriée et des additifs usuels tels que liants, plastifiants et rétenteurs d'eau, tels que des dérivés cellulosiques (par exemple la méthylcellulose ou l'éthylcellulose), des polysaccharides, des alcools polyvinyliques, un polyéthyléne glycol. Le rapport en poids de la partie liquide à la partie solide peut être compris de préférence entre 1/20 et 2/3, mais des valeurs en dehors de ce domaine peuvent être envisagées dans certains cas. The composition of the dough is adapted according to the desired properties. It comprises a liquid part, generally consisting of water, and a solid part comprising a powder of suitable particle size and usual additives such as binders, plasticizers and water retenters, such as cellulose derivatives (for example methylcellulose or methylcellulose). ethylcellulose), polysaccharides, polyvinyl alcohols, polyethylene glycol. The weight ratio of the liquid part to the solid part may be preferably between 1/20 and 2/3, but values outside this range may be considered in some cases.
La poudre utilisée dans la composition peut être choisie parmi l'alumine, un alumino-silicate, notamment la cordiérite, une zircone, l'oxyde de titane, ou une argile naturelle, dont la dimension des grains peut être comprise entre 5 et 200 Um environ. The powder used in the composition may be chosen from alumina, an alumino-silicate, especially cordierite, a zirconia, titanium oxide, or a natural clay, whose grain size may be between 5 and 200 μm. about.
Le frittage se fait suivant les techniques classiques, par traitement thermique à une température comprise entre 900"C et 1.800 C environ, selon la nature du matériau utilise. Sintering is carried out according to conventional techniques, by heat treatment at a temperature of between about 900 ° C. and about 1800 ° C., depending on the nature of the material used.
La membrane de filtration, constituée par exemple de zircone (oxyde de zirconium), d'alumine, de hafnium, de spinelle, de silico-aluminate, ou de dioxyde de titane, peut être appliquée sur la paroi par imprégnation, enduction, coulage ou trempage. Les membranes céramiques sont aussi bien adaptées à la filtration à température élevée (supérieure à 100c). The filtration membrane, consisting for example of zirconia (zirconium oxide), alumina, hafnium, spinel, silico-aluminate, or titanium dioxide, may be applied to the wall by impregnation, coating, casting or soaking. Ceramic membranes are also suitable for high temperature filtration (above 100c).
Le dispositif de la présente invention pour la mise en oeuvre du procédé ci-dessus est du type comprenant une filière d'extrusion, et se distingue en ce que la filière comporte une broche cylindrique disposée suivant son axe, la broche ou la matrice de sortie de la filière étant montée rotative et de section non circulaire, pour former à sa sortie une paroi d'épaisseur irrégulière. The device of the present invention for the implementation of the above method is of the type comprising an extrusion die, and is distinguished in that the die has a cylindrical pin disposed along its axis, the pin or the output die the die being rotatably mounted and non-circular section, to form at its output a wall of irregular thickness.
Dans une première forme de réalisation, la broche est montée rotative dans la filière fixe, et présente une section non circulaire. On obtient ainsi des tubes présentant des empreintes sur la paroi interne. In a first embodiment, the spindle is rotatably mounted in the fixed die, and has a non-circular section. This produces tubes with indentations on the inner wall.
La broche possède de préférence une forme tronconique, dont la grande base est disposée du côté de la sortie de la filière, et présente un ou plusieurs retraits destinés à la formation des empreintes. The spindle preferably has a frusto-conical shape, the large base of which is disposed on the exit side of the die, and has one or more recesses for the formation of the cavities.
Suivant une variante conforme à l'invention, la broche présente une section cylindrique circulaire et est montée fixe dans l'axe de la filière, tandis que la matrice est à section non circulaire et est montée tournante sur la tête de filière, pour former ainsi des empreintes sur la paroi externe du tube. According to a variant according to the invention, the spindle has a circular cylindrical section and is fixedly mounted in the axis of the die, while the die is non-circular section and is rotatably mounted on the die head, to thereby form imprints on the outer wall of the tube.
La technique de filage utilisée s'adapte parfaitement à toute poudre céramique pouvant être traitée par extrusion (extrudeuse à piston ou étireuse). Les tubes peuvent être extrudés à des diamètres et à des vitesses différentes. The spinning technique used is perfectly suited to any ceramic powder that can be processed by extrusion (piston extruder or stretch extruder). The tubes can be extruded at different diameters and speeds.
Le diamètre intérieur des tubes obtenus par cette technique de filage peut aller de 5 à 25 mm et la vitesse d'extrusion peut varier de 2 à 10 cm/s. La longueur des pas des empreintes peut varier de 10 à 100 mm et plus. Le pas peut être inversé lors de l'extrusion des tubes. La vitesse de rotation de la broche (ou de la matrice tournante) est généralement comprise entre 4 et 100 trs/min., et de préférence entre 20 et 60 trs/min. The inner diameter of the tubes obtained by this spinning technique can range from 5 to 25 mm and the extrusion rate can vary from 2 to 10 cm / s. The length of footprints can vary from 10 to 100 mm and more. The pitch can be reversed during the extrusion of the tubes. The rotational speed of the spindle (or rotating die) is generally between 4 and 100 rpm, and preferably between 20 and 60 rpm.
Les tubes de filtration tangentielle de l'invention peuvent être utilisés dans les procédés de microfiltration, d'ultrafiltration et de nanofiltration, en fonction de la nature de la membrane filtrante utilisée le cas échéant et des milieux à filtrer ou à enrichir en certains composants, tels que des milieux liquides ou colloidaux. Ils peuvent être utilisés directement sans membrane de filtration dans des procédés de filtration pour la purification ou la dépollution. The tangential filtration tubes of the invention can be used in microfiltration, ultrafiltration and nanofiltration processes, depending on the nature of the filtering membrane used if appropriate and the media to be filtered or enriched in certain components. such as liquid or colloidal media. They can be used directly without a filtration membrane in filtration processes for purification or depollution.
Ils peuvent aussi être utilisés dans les procédés de pervaporation liquide, par exemple pour la filtration d'un mélange azéotropique eau / alcool, ou encore dans les procédés de perméation gazeuse, par exemple pour la séparation d'un mélange de dioxyde de carbone et de méthane.They can also be used in liquid pervaporation processes, for example for the filtration of a water / alcohol azeotropic mixture, or else in gas permeation processes, for example for the separation of a mixture of carbon dioxide and carbon dioxide. methane.
Les tubes de l'invention procurent de nombreux avantages par rapport aux tubes connus de la technique et, en supprimant ou en atténuant considérablement la couche limite ou la couche de polarisation, ils améliorent nettement le coefficient de séparation et la perméabilité. Il est ainsi possible de réduire considérablement la surface de membrane nécessaire pour la filtration, de l'ordre de 3 à 5 fois par rapport aux surfaces usuelles des tubes classiques. The tubes of the invention provide many advantages over the tubes known in the art and, by substantially eliminating or attenuating the boundary layer or the polarization layer, they significantly improve the separation coefficient and permeability. It is thus possible to considerably reduce the membrane area necessary for filtration, of the order of 3 to 5 times compared to the usual surfaces of the conventional tubes.
Ces avantages des tubes de filtration de l'invention peuvent être mis à profit dans diverses applications, comme par exemple pour la filtration de liquides dans l'industrie agro-alimentaire tels que du lait ou des huiles, pour la régénération d'huiles moteurs usées ou d'huiles de vidange, ou encore pour l'épuration d'effluents fortement pollués dans l'industrie chimique, ainsi que pour le traitement des eaux. These advantages of the filtration tubes of the invention can be exploited in various applications, for example for the filtration of liquids in the food industry such as milk or oils, for the regeneration of used motor oils. or waste oils, or for the purification of highly polluted effluents in the chemical industry, as well as for the treatment of water.
Les caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront plus en détail dans la description suivante en référence aux dessins annexés, qui représentent
Figure 1 : une vue schématique d'une filière d'extrusion conforme à l'invention, comportant une broche rotative.The features and advantages of the invention will appear in more detail in the following description with reference to the accompanying drawings, which represent
Figure 1 is a schematic view of an extrusion die according to the invention, comprising a rotating pin.
Figure 2 : une vue agrandie d'un détail de la Figure 1 montrant la position de la broche dans la filière. Figure 2 is an enlarged view of a detail of Figure 1 showing the position of the spindle in the die.
Figure 3a : une vue de dessous d'une broche rotative conforme à l'invention. Figure 3a: a bottom view of a rotary spindle according to the invention.
Figure 3b : une vue de dessous d'une variante de réalisation de la broche de l'invention. Figure 3b: a bottom view of an alternative embodiment of the spindle of the invention.
Comme le montre la Figure 1, la filière conforme à l'invention se présente sous la forme d'une filière classique, modifiée par l'incorporation d'une broche rotative montée suivant son axe. As shown in Figure 1, the die according to the invention is in the form of a conventional die, modified by the incorporation of a rotary spindle mounted along its axis.
La pâte, après malaxage, est placée dans le réservoir (1) et est repoussée par le piston (2) hors de la filière par l'interstice séparant la broche (3) et la paroi interne de la tête de la filière formant la matrice (5). La broche (3), de forme sensiblement tronconique, est entraînée en rotation sur son axe par le moteur (4) qui peut être muni d'un inverseur permettant d'assurer une rotation dans l'un ou l'autre sens. The paste, after mixing, is placed in the tank (1) and is pushed by the piston (2) out of the die by the gap separating the pin (3) and the inner wall of the die head forming the die (5). The spindle (3), of substantially frustoconical shape, is rotated on its axis by the motor (4) which can be provided with an inverter to ensure rotation in one or the other direction.
Comme le montre la Figure 3a qui est une vue de dessous de la broche (3), celle-ci présente une section non circulaire au niveau de sa grande base. Cette irrégularité est obtenue en ménageant des retraits (6) sur la périphérie. Dans le cas de l'exemple représenté sur la Figure 3a, la broche présente trois retraits et permet alors de former un tube portant une empreinte en forme de triple hélice. As shown in Figure 3a which is a bottom view of the spindle (3), it has a non-circular section at its large base. This irregularity is obtained by providing withdrawals (6) on the periphery. In the case of the example shown in Figure 3a, the pin has three withdrawals and then allows to form a tube bearing a triple helical shaped footprint.
La broche (7) représentée sur la Figure 3b présente quatre retraits (8) disposés symétriquement par rapport à l'axe, sur sa périphérie. Cette broche permet de former sur la paroi interne du tube une quadruple hélice qui peut, si on le souhaite, présenter une discontinuité en inversant la rotation de la broche en cours d'extrusion. The pin (7) shown in Figure 3b has four recesses (8) arranged symmetrically with respect to the axis on its periphery. This pin allows to form on the inner wall of the tube a quadruple helix which can, if desired, have a discontinuity by reversing the rotation of the pin during extrusion.
A titre d'exemple d'applications des tubes de filtration de la présente invention, les résultats obtenus dans la filtration de plusieurs milieux liquides sont donnés ci-après. As an example of applications of the filtration tubes of the present invention, the results obtained in the filtration of several liquid media are given below.
EXEMPLE 1
Fabrication d'un tube poreux à base d'alumine
On prépare une pâte ayant la composition suivante (composition donnée pour 3 kg de pâte). EXAMPLE 1
Manufacture of a porous alumina-based tube
A paste having the following composition (composition given for 3 kg of dough) is prepared.
partie solide
- poudre A1203 (diamètre des grains 23 ssm) : 82%
- produits organiques (liants, plastifiants et rétenteurs
d'eau) : 18%.solid part
powder A1203 (grain diameter 23 ssm): 82%
- organic products (binders, plasticizers and retainers
of water): 18%.
Partie liquide
- H20 : 18% par rapport à la masse solide.Liquid part
- H20: 18% relative to the solid mass.
Après un mélange à sec de la poudre minérale et des produits organiques pendant environ 15 min., le solvant H20 est ajouté dans sa totalité. Le malaxage après ajout de l'eau dure en moyenne 15 minutes. After dry mixing of the inorganic powder and organics for about 15 minutes, the H 2 O solvent is added in its entirety. Mixing after adding water lasts an average of 15 minutes.
On procède ensuite à une extrusion dans une filière équipée d'une broche comme décrit ci-dessus, ayant une section identique à celle représentée sur la Figure 3a, et tournant à la vitesse de 40 trs/min. pour un pas de 10 mm. An extrusion is then carried out in a die equipped with a spindle as described above, having a section identical to that shown in FIG. 3a, and rotating at a speed of 40 rpm. for a step of 10 mm.
Des tubes de 20 mm de diamètre externe et de 16 mm de diamètre interne sont extrudés. L'extrusion se fait sous vide pour éviter la formation de défauts sur les parois. Le filage s'effectue à une vitesse de 2 cm/s. Tubes 20 mm in outer diameter and 16 mm in internal diameter are extruded. The extrusion is done under vacuum to avoid the formation of defects on the walls. The spinning takes place at a speed of 2 cm / s.
Les tubes extrudés ainsi obtenus sont séchés et frittés suivant une technique classique. Le séchage se fait sur rouleaux à 25"C. Le frittage de ce matériau s'effectue à partir de 1600 C. The extruded tubes thus obtained are dried and sintered according to a conventional technique. The drying is carried out on rolls at 25 ° C. Sintering of this material takes place from 1600 C.
On obtient ainsi des tubes présentant une empreinte en forme d'aspérité en surface. La profondeur des aspérités dans ce cas est de 1 mm et le pas de 10 mm. Un deuxième type de tube a été filé avec une vitesse de rotation différente de la broche (20 trs/min) pour obtenir une longueur de pas de 20 mm. This produces tubes having an imprint in the form of surface roughness. The depth of the asperities in this case is 1 mm and the pitch of 10 mm. A second type of tube was spun with a speed of rotation different from the spindle (20 rpm) to obtain a step length of 20 mm.
EXEMPLE 2
Fabrication d'un tube poreux à base de cordiérite
On prépare une pâte ayant la composition suivante partie solide
- poudre de cordiérite (diamètre des grains < 50 tm): 80%
- produits organiques (liants, plastifiants et réten
teurs d'eau) :20% partie liquide
- H20 : 30% par rapport à la masse solide
Le mélange des composants, le malaxage de la pâte et l'extrusion se font comme indiqué dans l'Exemple 1.EXAMPLE 2
Manufacture of a porous cordierite-based tube
A paste having the following solid part composition is prepared
- cordierite powder (grain diameter <50 m): 80%
- organic products (binders, plasticizers and reten
water): 20% liquid part
- H20: 30% relative to the solid mass
The mixing of the components, the kneading of the dough and the extrusion are carried out as indicated in Example 1.
Le séchage se fait sur rouleaux à 25"C comme dans l'Exemple 1, tandis que le frittage de ce matériau s'effectue en appliquant un gradient de température de 2"/min. jusqu'à la température de 300 C, maintien à cette température pendant une heure, élévation de température avec un gradient de 4"/min. Drying is carried out on rolls at 25 ° C as in Example 1, while sintering of this material is carried out by applying a temperature gradient of 2 "/ min. up to the temperature of 300 C, hold at this temperature for one hour, temperature rise with a gradient of 4 "/ min.
jusqu'à 1250"C puis frittage 10 h. à cette température.up to 1250 ° C. then sintering for 10 h at this temperature.
Les valeurs relevées pour l'extrusion, les aspérités et le pas sont identiques à celles du support à base d'alumine de l'Exemple 1. The values recorded for the extrusion, the asperities and the pitch are identical to those of the alumina support of Example 1.
EXEMPLE 3
Fabrication d'un tube poreux à base d'argile naturelle
On prépare une pâte d'argile naturelle ayant la composition suivante
- sio2: 51,7%
- CaO: 15,5%
- A1203: 18,2%
- MgO: 4%
- Fe203: 7,2%
- Na2O: 1%.EXAMPLE 3
Manufacture of a porous tube based on natural clay
A natural clay paste having the following composition is prepared
- sio2: 51.7%
- CaO: 15.5%
- A1203: 18.2%
- MgO: 4%
- Fe203: 7.2%
Na2O: 1%.
partie solide
- poudre argile : 82%
- produits organiques (liants, plastifiants et rétenteurs
d'eau): 18%.solid part
- clay powder: 82%
- organic products (binders, plasticizers and retainers
of water): 18%.
partie liquide
- H20: 15% par rapport à la masse solide
Le mélange des composants et le malaxage de la pâte se font comme décrit dans exemple 1.liquid part
- H20: 15% relative to the solid mass
The mixing of the components and the kneading of the dough are as described in Example 1.
On procède à l'extrusion au moyen d'une filière identique à celle de l'Exemple 1 à l'exception des dimensions de la tête. The extrusion is carried out using a die identical to that of Example 1 with the exception of the dimensions of the head.
Des tubes de 10 mm de diamètre externe et de 6 mm de diamètre interne sont extrudés. L'extrusion se fait sous vide pour éviter la formation de défauts dans la céramique. Le filage s'effectue à une vitesse de 3 cm/s. La vitesse de rotation de la broche est de 60 trs/min. Tubes 10 mm in outer diameter and 6 mm in inner diameter are extruded. The extrusion is done under vacuum to avoid the formation of defects in the ceramic. The spinning takes place at a speed of 3 cm / s. The rotational speed of the spindle is 60 rpm.
Le séchage se fait sur rouleaux à 25"C. Le frittage de ce matériau se situe entre 900 et 1100 C. The drying is carried out on rolls at 25 ° C. The sintering of this material is between 900 and 1100 C.
La profondeur des aspérités dans ce cas est de 0,5 mm. La longueur du pas est de 10 mm. The depth of the asperities in this case is 0.5 mm. The length of the step is 10 mm.
EXEMPLE 4
Application à l'ultrafiltration du lait.EXAMPLE 4
Application to ultrafiltration of milk.
I1 s'agit de lait écrémé reconstitué. La filtration est effectuée sur une membrane de diamètre de pores de 50 nm. La vitesse de circulation est de 4m/s. Le diamètre intérieur du tube est de 16 mm. It is reconstituted skimmed milk. The filtration is carried out on a membrane with a pore diameter of 50 nm. The speed of circulation is 4m / s. The inside diameter of the tube is 16 mm.
Aspérités de la broche : pas de l'hélice = 12 mm, hauteur = 1,5 mm.
Aspérités de la pin: pitch of the helix = 12 mm, height = 1.5 mm.
<tb><Tb>
<SEP> Pression <SEP> (Pa) <SEP> 4.105 <SEP> 6.105
<tb> Débit <SEP> M. <SEP> T. <SEP> (l/m2.h)* <SEP> 95 <SEP> 95
<tb> Débit <SEP> M. <SEP> L. <SEP> (l/m2.h)** <SEP> 40 <SEP> 45
<tb> <SEP> Gain <SEP> # <SEP> 2 <SEP> # <SEP> 2
<tb>
* M.T. = membrane torsadée
** M.L. = membrane lisse
Cet exemple montre que le filtre à membrane torsadée suivant l'invention permet de doubler le débit de perméat.<SEP> Pressure <SEP> (Pa) <SEP> 4.105 <SEP> 6.105
<tb> Flow <SEP> M. <SEP> T. <SEP> (l / m2.h) * <SEP> 95 <SEP> 95
<tb> Flow <SEP> M. <SEP> L. <SEP> (l / m2.h) ** <SEP> 40 <SEP> 45
<tb><SEP> Gain <SEP>#<SEP> 2 <SEP>#<SEP> 2
<Tb>
* MT = twisted membrane
** ML = smooth membrane
This example shows that the twisted membrane filter according to the invention makes it possible to double the permeate flow rate.
EXEMPLE 5
Application à l'ultrafiltration de l'huile d'olive
Diamètre des pores : 50 mm
Vitesse de filtration : 5 m/s
Température, env. 100"C Viscosité : 6.10 3 Pa.s
Les empreintes sur le tube sont identiques à celles de l'exemple 4.
EXAMPLE 5
Application to ultrafiltration of olive oil
Pore diameter: 50 mm
Filtration speed: 5 m / s
Temperature, approx. 100 ° C Viscosity: 6.10 3 Pa.s
The imprints on the tube are identical to those of Example 4.
<tb><Tb>
<SEP> Pression <SEP> (Pa) <SEP> 5.105 <SEP> 6.105
<tb> Débit <SEP> M. <SEP> T. <SEP> (l/m2.h)* <SEP> 65 <SEP> 50
<tb> Débit <SEP> M. <SEP> L. <SEP> (l/m2.h)** <SEP> 15 <SEP> 12
<tb> <SEP> Gain <SEP> # <SEP> 4 <SEP> # <SEP> 4
<tb>
* M.T. = membrane torsadée
** M.L. = membrane lisse
On constate ainsi que, dans le cas de l'huile d'olive, le débit de perméat est multiplié par 4 avec le filtre à membrane torsadée de l'invention.<SEP> Pressure <SEP> (Pa) <SEP> 5.105 <SEP> 6.105
<tb> Flow <SEP> M. <SEP> T. <SEP> (l / m2.h) * <SEP> 65 <SEP> 50
<tb> Flow <SEP> M. <SEP> L. <SEP> (l / m2.h) ** <SEP> 15 <SEP> 12
<tb><SEP> Gain <SEP>#<SEP> 4 <SEP>#<SEP> 4
<Tb>
* MT = twisted membrane
** ML = smooth membrane
Thus, in the case of olive oil, the permeate flow rate is multiplied by 4 with the twisted membrane filter of the invention.
EXEMPLE 6
Application à la régénération des huiles usées
Les huiles moteurs usées se présentent sous forme d'une suspension colloïdale fine et noire, constituée d'une huile de base et d'additifs dégradés au cours du fonctionnement.EXAMPLE 6
Application to the regeneration of used oils
The used motor oils are in the form of a fine, black colloidal suspension consisting of a base oil and degraded additives during operation.
L'huile usée utilisée dans cet exemple contient environ 12-15% d'impuretés totales (colloïdes charbonneux, boues, traces d'eau et d'essence, etc ...). The used oil used in this example contains about 12-15% of total impurities (carbon colloids, sludge, traces of water and gasoline, etc.).
L'ultrafiltration, qui constitue la première étape d'un procédé de régénération, est effectuée au moyen d'une membrane céramique sur tube poreux en alumine conforme à l'invention (diamètre des pores de la membrane = 25 nm ; hauteur des empreintes = 1 mm ; pas : 12 mm). Ultrafiltration, which constitutes the first step of a regeneration process, is carried out by means of a ceramic membrane on a porous alumina tube according to the invention (pore diameter of the membrane = 25 nm, height of the imprints = 1 mm, pitch: 12 mm).
La même expérimentation est faite à titre de comparaison sur un filtre lisse suivant la technique usuelle, comportant une membrane de même structure. The same experiment is made for comparison on a smooth filter according to the usual technique, comprising a membrane of the same structure.
L'huile usée est préalablement traitée à 190"C pendant 1 heure pour éliminer l'eau et les composants volatils, puis elle est maintenue à 150"C pendant les essais ; la viscosité est égale à environ 4,5.10 3 Pa.s. The used oil is pretreated at 190 ° C for 1 hour to remove water and volatile components, and is maintained at 150 ° C during testing; the viscosity is about 4.5.10 3 Pa.s.
La mesure du débit du perméat est faite sur la membrane de chacun des deux filtres en utilisant successivement les conditions opératoires suivantes pendant 1 heure
Pression 2 bars ; 4 bars ; 6 bars.The permeate flow measurement is made on the membrane of each of the two filters successively using the following operating conditions for 1 hour.
Pressure 2 bars; 4 bars; 6 bars.
Vitesse tangentielle 2 m/s ; 3,5 m/s ; 5 m/s.Tangential velocity 2 m / s; 3.5 m / s; 5 m / s.
Dans le cas du filtre lisse suivant la technique connue, on constate que le débit de perméat est pratiquement constant dès que la pression atteint 2 bars, quelle que soit la vitesse tangentielle. Ceci est dû à la formation d'une couche de polarisation qui entraîne un colmatage du filtre. Le débit maximum à 6 bars et 5 m/s est de 15,4 l/h.m2. In the case of the smooth filter according to the known technique, it is found that the permeate flow rate is substantially constant as soon as the pressure reaches 2 bars, irrespective of the tangential velocity. This is due to the formation of a polarization layer which causes clogging of the filter. The maximum flow rate at 6 bar and 5 m / s is 15.4 l / h.m2.
Dans le cas du filtre à empreinte suivant l'invention, on constate que le débit de perméat croît de manière continue avec la pression, et d'autant plus nettement que la vitesse est élevée. En aval des empreintes se forme un tourbillon qui, en se détachant de la paroi, brasse la couche de colmatage et l'entraîne dans l'axe du tube, provoquant ainsi une action de décolmatage permanent. In the case of the impression filter according to the invention, it is found that the permeate flow increases continuously with the pressure, and all the more clearly that the speed is high. Downstream of the cavities is formed a vortex which, by detaching itself from the wall, brews the clogging layer and drives it in the axis of the tube, thus causing a permanent declogging action.
Le débit atteint alors 49 l/h.m2 pour une vitesse de 5 m/s et une pression de 6 bars. The flow rate then reaches 49 l / h.m2 for a speed of 5 m / s and a pressure of 6 bar.
La qualité de l'huile ultrafiltrée est équivalente à la sortie des deux filtres. The quality of the ultrafiltered oil is equivalent to the output of the two filters.
Claims (13)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR9508710A FR2736843B1 (en) | 1995-07-19 | 1995-07-19 | POROUS IMPRESSION TUBE FOR TANGENTIAL FILTRATION |
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