FR2711800A1 - Method and material for characterizing the stability of an emulsion - Google Patents

Method and material for characterizing the stability of an emulsion Download PDF

Info

Publication number
FR2711800A1
FR2711800A1 FR9313027A FR9313027A FR2711800A1 FR 2711800 A1 FR2711800 A1 FR 2711800A1 FR 9313027 A FR9313027 A FR 9313027A FR 9313027 A FR9313027 A FR 9313027A FR 2711800 A1 FR2711800 A1 FR 2711800A1
Authority
FR
France
Prior art keywords
conductivity
emulsion
height
column
phase
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
FR9313027A
Other languages
French (fr)
Other versions
FR2711800B1 (en
Inventor
Loisel William
Popineau Yves
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institut National de la Recherche Agronomique INRA
Original Assignee
Institut National de la Recherche Agronomique INRA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institut National de la Recherche Agronomique INRA filed Critical Institut National de la Recherche Agronomique INRA
Priority to FR9313027A priority Critical patent/FR2711800B1/en
Priority to PCT/FR1994/001237 priority patent/WO1995012122A1/en
Priority to EP94931627A priority patent/EP0725931A1/en
Publication of FR2711800A1 publication Critical patent/FR2711800A1/en
Application granted granted Critical
Publication of FR2711800B1 publication Critical patent/FR2711800B1/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/02Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/04Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
    • G01N27/06Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a liquid
    • G01N27/07Construction of measuring vessels; Electrodes therefor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)

Abstract

Le procédé et le matériel selon l'invention permettent la caractérisation de la stabilité d'une émulsion placée dans une cellule d'analyse et obtenue par brassage de deux phases primaires (6, 7), non miscibles, la phase continue de cette émulsion étant conductrice et la phase dispersée non conductrice. Le procédé selon l'invention consiste à mesurer l'évolution de la conductivité au sein de ladite émulsion, sur la hauteur de cellule qui correspond au volume et à l'emplacement de l'une desdites phases primaires (6, 7). Le matériel pour la mise en œuvre du procédé est constitué d'une cellule d'analyse (1) munie d'électrodes (3) de mesure de conductivité, reliées à un conductimètre. Les électrodes (3) s'étendent sur une partie de la hauteur de ladite colonne (1), pour mesurer la conductivité de l'échantillon analysé sur toute cette hauteur correspondant au volume et à l'emplacement de l'une des phases primaires (6, 7).The method and the material according to the invention allow the characterization of the stability of an emulsion placed in an analysis cell and obtained by mixing two primary phases (6, 7), immiscible, the continuous phase of this emulsion being conductive and the dispersed non-conductive phase. The method according to the invention consists in measuring the change in conductivity within said emulsion, over the cell height which corresponds to the volume and to the location of one of said primary phases (6, 7). The equipment for implementing the method consists of an analysis cell (1) provided with electrodes (3) for measuring conductivity, connected to a conductivity meter. The electrodes (3) extend over part of the height of said column (1), to measure the conductivity of the sample analyzed over the entire height corresponding to the volume and the location of one of the primary phases ( 6, 7).

Description

La présente invention concerne un procédé et un matériel de caractérisation de la stabilité d'une émulsion. The present invention relates to a method and a material for characterizing the stability of an emulsion.

Dans certains domaines techniques, il est essentiel de connaître précisément les propriétés émulsifiantes ou émulsionnantes des produits ou composés que l'on utilise. In certain technical fields, it is essential to know precisely the emulsifying or emulsifying properties of the products or compounds that are used.

En particulier, dans les domaines agro-alimentaire ou cosmétique, la connaissance de la capacité d'un produit à faciliter et/ou stabiliser une émulsion revêt une importance capitale pour obtenir les caractéristiques de stabilité, de texture, d'apparence, de durée de conservation et/ou de goût, désirées par les consommateurs. In particular, in the agri-food or cosmetic fields, knowledge of the ability of a product to facilitate and / or stabilize an emulsion is of paramount importance to obtain the characteristics of stability, texture, appearance, duration of conservation and / or taste, desired by consumers.

On connaît de nombreuses méthodes de détermination du pouvoir émulsifiant d'un produit, ou de caractérisation de la stabilité des émulsions. Dans tous les cas, la première étape consiste à réaliser une émulsion par brassage de deux phases primaires non miscibles, généralement l'une aqueuse et l'autre organique, en particulier lipidique ; l'une de ces phases est constante, l'autre constitue le produit à tester ou contient ce produit en suspension ou en solution. La technique consiste ensuite à suivre dans le temps la séparation de ces deux phases et à qualifier du mieux possible cette séparation. Numerous methods are known for determining the emulsifying power of a product, or for characterizing the stability of the emulsions. In all cases, the first step consists in producing an emulsion by stirring two immiscible primary phases, generally one aqueous and the other organic, in particular lipidic; one of these phases is constant, the other constitutes the product to be tested or contains this product in suspension or in solution. The technique is then to follow in time the separation of these two phases and to qualify as best as possible this separation.

Les méthodes connues jusqu'à maintenant utilisent des principes et des technologies très différentes les unes des autres ; qu'elles mettent en oeuvre des techniques visuelles, des méthodes colorimétriques, par diffraction de la lumière ou autre ..., elles ne donnent pas entière satisfaction du fait, notamment, de la complexité des moyens mis en oeuvre, ou du manque de précision et de répétitivité des résultats. The methods known until now use principles and technologies very different from each other; that they implement visual techniques, colorimetric methods, diffraction of light or other ..., they do not give complete satisfaction because, in particular, of the complexity of the means implemented, or the lack of precision and repeatability of the results.

Un premier but de l'invention est de proposer un procédé et un matériel de caractérisation de la stabilité d'une émulsion qui utilisent une technologie simple et fiable. A first object of the invention is to provide a method and a material for characterizing the stability of an emulsion that use a simple and reliable technology.

Un autre but de l'invention est de proposer un procédé et un matériel très faciles à mettre en oeuvre, qui rendent compte très précisément et de façon reproductible du pouvoir émulsifiant ou émulsionnant. Another object of the invention is to provide a process and a material very easy to implement, which account very accurately and reproducibly emulsifying or emulsifying power.

Un autre but de l'invention est de proposer une méthode standardisée de mesure des propriétés émulsifiantes qui, en liaison avec le matériel utilisé, permet d'étudier simultanément une série d'échantillons. Another object of the invention is to propose a standardized method for measuring the emulsifying properties which, in conjunction with the equipment used, makes it possible to simultaneously study a series of samples.

Le procédé selon l'invention permet la caractérisation de la stabilité d'une émulsion placée dans une cellule d'analyse. Cette émulsion peut être réalisée au sein même de la cellule ou en-dehors ; elle est réalisée par brassage de deux phases primaires non miscibles, la phase continue étant conductrice et la phase dispersée étant non conductrice. Ce procédé est caractérisé par le fait qu'il consiste à mesurer l'évolution de la conductivité au sein de ladite émulsion, sur la hauteur de cellule qui correspond au volume et à l'emplacement de l'une desdites phases primaires. The method according to the invention allows the characterization of the stability of an emulsion placed in an analysis cell. This emulsion can be carried out within the cell itself or outside it; it is carried out by mixing two immiscible primary phases, the continuous phase being conductive and the dispersed phase being non-conductive. This method is characterized in that it consists in measuring the evolution of the conductivity within said emulsion, on the cell height which corresponds to the volume and the location of one of said primary phases.

Après avoir réalisé l'émulsion, on mesure l'évolution de conductivité sur la hauteur et le niveau de cellule correspondant soit à la phase conductrice, soit à la phase non conductrice. After making the emulsion, the conductivity evolution is measured on the height and the cell level corresponding to either the conductive phase or the non-conductive phase.

Cette caractéristique permet d-e raisonner en quantité de produit ; on détermine ainsi avec précision la concentration de l'une des phases dans l'autre phase et on peut suivre cette variation de concentration dans le temps pour traduire la déstabilisation de l'émulsion. This characteristic makes it possible to reason in quantity of product; the concentration of one of the phases in the other phase is thus precisely determined and this concentration variation can be followed over time to reflect the destabilization of the emulsion.

La phase conductrice consiste en une phase aqueuse ionisée et la phase non conductrice est une phase lipidique ; la mesure de la conductivité sur toute la hauteur de l'une des phases dans la cellule d'analyse détermine la concentration d'eau dans l'huile ou d'huile dans l'eau, selon le cas. The conductive phase consists of an ionized aqueous phase and the non-conductive phase is a lipid phase; the measurement of the conductivity over the entire height of one of the phases in the analysis cell determines the concentration of water in the oil or oil in the water, as the case may be.

Plus la quantité de phase lipidique incorporée dans la phase aqueuse (huile dans l'eau) de façon homogène, est élevée, plus la conductivité de ladite phase aqueuse diminue ; pour l'eau dans l'huile, la conductivité augmente. La variation de conductivité du volume de phase aqueuse ou lipidique qui est produite par l'incorporation d'huile dans l'eau ou d'eau dans l'huile traduit la déstabilisation de l'émulsion. The greater the amount of lipid phase incorporated in the aqueous phase (oil in water) in a homogeneous manner, the lower the conductivity of said aqueous phase; for water in oil, the conductivity increases. The variation in conductivity of the aqueous or lipid phase volume that is produced by the incorporation of oil in water or water in the oil reflects the destabilization of the emulsion.

Le matériel pour la mise en oeuvre de ce procédé est constitué d'une cellule d'analyse en forme de colonne,obturée par un fond, à sa partie inférieure. Cette colonne comporte des électrodes de mesure de conductivité, reliées à un conductimètre ; ces électrodes s'étendent sur une partie de la hauteur de ladite colonne, pour mesurer la conductivité de l'échantillon analysé sur toute cette hauteur. The equipment for the implementation of this method consists of a column-shaped analysis cell, closed by a bottom, at its lower part. This column comprises conductivity measurement electrodes connected to a conductivity meter; these electrodes extend over part of the height of said column, to measure the conductivity of the sample analyzed over this entire height.

Les électrodes de mesure de conductivité peuvent s'étendre à partir du fond de la colonne, pour mesurer la conductivité sur la hauteur de colonne qui correspond à la hauteur et au volume de la phase primaire inférieure. The conductivity measuring electrodes may extend from the bottom of the column to measure the conductivity over the column height which corresponds to the height and volume of the lower primary phase.

Elles peuvent également être disposées à un niveau intermédiaire sur la hauteur de la colonne d'analyse, au-dessus du fond, pour mesurer la conductivité sur la hauteur de colonne correspondant au volume de la phase primaire supérieure.They can also be arranged at an intermediate level over the height of the analysis column, above the bottom, to measure the conductivity over the column height corresponding to the volume of the upper primary phase.

Dans un mode de réalisation dérivé, la cellule d'analyse comporte deux jeux d'électrodes indépendants, l'un stétendant à partir du fond de la colonne et l'autre lui étant superposé. In a derivative embodiment, the analysis cell has two sets of independent electrodes, one extending from the bottom of the column and the other being superimposed on it.

Selon une autre disposition de l'invention, la colonne d'analyse comporte des électrodes en forme de barrettes qui sont disposées verticalement ; la hauteur de ces électrodes est calibrée pour correspondre au volume des phases primaires utilisées. According to another embodiment of the invention, the analysis column comprises bar-shaped electrodes which are arranged vertically; the height of these electrodes is calibrated to correspond to the volume of the primary phases used.

Selon une autre caractéristique, le matériel d'analyse comporte des moyens informatisés qui permettent le pilotage automatique des mesures dans le temps, la visualisation des données brutes recueillies et le traitement de ces données pour l'acquisition de paramètres supplémentaires. According to another characteristic, the analysis equipment comprises computerized means which allow the automatic control of the measurements over time, the visualization of the raw data collected and the processing of these data for the acquisition of additional parameters.

Selon une autre caractéristique, le matériel d'analyse est constitué d'une pluralité de cellules associées à un système de multiplexage permettant la mesure simultanée d'une série d'échantillons. According to another characteristic, the analysis equipment consists of a plurality of cells associated with a multiplexing system allowing the simultaneous measurement of a series of samples.

Mais l'invention sera encore illustrée, sans être aucunement limitée, par la description suivante d'un mode de réalisation particulier, donné à titre d'exemple et représenté sur les dessins annexés dans lesquels - la figure 1 illustre, de façon schématique, le matériel pour la mise en oeuvre de l'invention ; - la figure 2 est une courbe qui montre l'évolution de conductivité dans le temps d'une émulsion testée avec le dispositif de la figure 1 muni d'électrodes dans la partie inférieure de la colonne - la figure 3 montre la courbe de déstabilisation de la même émulsion, testée avec le dispositif de la figure 1 muni d'électrodes disposées dans la partie supérieure de l'émulsion. But the invention will be further illustrated, without being limited in any way, by the following description of a particular embodiment, given by way of example and shown in the accompanying drawings in which - Figure 1 schematically illustrates the material for carrying out the invention; FIG. 2 is a graph showing the evolution of conductivity over time of an emulsion tested with the device of FIG. 1 provided with electrodes in the lower part of the column; FIG. 3 shows the destabilization curve of FIG. the same emulsion, tested with the device of Figure 1 provided with electrodes disposed in the upper part of the emulsion.

Tel qu'on l'a représenté sur la figure 1, le matériel pour la mise en oeuvre de l'invention est constitué d'une cellule d'analyse 1 en forme de colonne régulière, en verre par exemple. La colonne 1 est obturée par un fond 2 ; elle peut avoir une hauteur de l'ordre de 10 cm et un diamètre voisin de 4 cm. As shown in FIG. 1, the equipment for implementing the invention consists of an analysis cell 1 in the form of a regular column, made of glass for example. Column 1 is closed by a bottom 2; it may have a height of about 10 cm and a diameter of about 4 cm.

La colonne 1 comporte un couple d'électrodes 3 reliées à un conductimètre 4. Les deux électrodes 3 sont disposées verticalement à l'intérieur de la colonne cylindrique 1 ; elles partent du fond 2 de cette dernière et elles s'étendent sur une hauteur h. Les électrodes 3 peuvent consister en des barrettes inox ; plus généralement, leur nature sera adaptée à la mesure de conductivité que l'on désire réaliser. Column 1 comprises a pair of electrodes 3 connected to a conductivity meter 4. The two electrodes 3 are arranged vertically inside the cylindrical column 1; they start from the bottom 2 of the latter and they extend over a height h. The electrodes 3 may consist of stainless steel strips; more generally, their nature will be adapted to the conductivity measurement that is desired.

Les électrodes 3 sont espacées d'une distance d de l'ordre de 3 cm ; cet espacement d est adapté pour obtenir une mesure de qualité et, éventuellement, permettre le passage d'un dispositif de brassage 5, du genre mixeur ou sonificateur par exemple. The electrodes 3 are spaced apart by a distance d of the order of 3 cm; this spacing d is adapted to obtain a measurement of quality and possibly allow the passage of a brewing device 5, such as mixer or sonifier for example.

La cellule d'analyse 1 avec ses électrodes 3 est adaptée pour caractériser la stabilité d'une émulsion. The analysis cell 1 with its electrodes 3 is adapted to characterize the stability of an emulsion.

Cette émulsion est réalisée par brassage de deux phases primaires non miscibles. Ce brassage peut être réalisé avant d'introduire l'échantillon que l'on désire tester dans la colonne 1, par tout moyen approprié ; il peut également être réalisé au sein même de ladite colonne, au moyen du mixeur 5 par exemple.This emulsion is made by mixing two immiscible primary phases. This mixing can be performed before introducing the sample that is to be tested in column 1, by any appropriate means; it can also be performed within said column, by means of the mixer 5 for example.

L'émulsion testée consiste en un mélange de deux phases primaires, l'une aqueuse ionisée, conductrice, l'autre lipidique, non conductrice ; les produits utilisés pour former cette émulsion doivent être choisis et proportionnés pour que la phase continue de l'émulsion réalisée soit conductrice ; d'autre part, la force ionique doit être peu modifiée par l'émulsion. The emulsion tested consists of a mixture of two primary phases, one ionized aqueous, conductive, the other lipid, non-conductive; the products used to form this emulsion must be chosen and proportioned so that the continuous phase of the emulsion produced is conductive; on the other hand, the ionic strength must be little modified by the emulsion.

Les quantités ou volumes des deux phases primaires utilisées sont adaptés au matériel d'analyse, c'est-àdire aux dimensions de la cellule 1 et à la hauteur des électrodes 3. The quantities or volumes of the two primary phases used are adapted to the analysis equipment, that is to say the dimensions of the cell 1 and the height of the electrodes 3.

Le procédé selon l'invention consiste en effet à mesurer la conductivité et l'évolution de conductivité au sein de l'émulsion, sur la hauteur de la cellule 1 qui correspond au volume et à l'emplacement de l'une desdites phases primaires. The method according to the invention consists in fact in measuring the conductivity and the conductivity evolution within the emulsion, on the height of the cell 1 which corresponds to the volume and location of one of said primary phases.

Tel qu'on peut le voir sur la figure 1, avant émulsion, la phase primaire aqueuse 6 est placée dans le fond de la colonne 1. Son volume est adapté pour correspondre à la hauteur h de colonne. Par le jeu des densités, la phase primaire organique 7 s'étend au-dessus de ladite phase aqueuse 6, sur la hauteur a de colonne. As can be seen in FIG. 1, before emulsion, the aqueous primary phase 6 is placed in the bottom of the column 1. Its volume is adapted to correspond to the height h of the column. By the set of densities, the organic primary phase 7 extends above said aqueous phase 6, on the column height.

Le principe du procédé selon l'invention consiste à mesurer la variation de conductivité dans le volume de l'une des phases primaires 6 ou 7 produite par l'incorporation d'une partie de l'autre phase. The principle of the method according to the invention consists in measuring the variation of conductivity in the volume of one of the primary phases 6 or 7 produced by the incorporation of a part of the other phase.

Ainsi, après mélange homogène des deux phases 6 et 7 (brassage) on suit la variation de la concentration en phase aqueuse (ou en phase organique) par la variation de la conductivité qui traduit la déstabilisation de l'émulsion. Thus, after homogeneous mixing of the two phases 6 and 7 (stirring), the variation of the concentration in the aqueous phase (or in the organic phase) is followed by the variation of the conductivity which reflects the destabilization of the emulsion.

Le positionnement des électrodes 3 sur le dispositif de la figure 1 permet de suivre la quantité de phase organique 7 incorporée dans la phase aqueuse 6.The positioning of the electrodes 3 on the device of FIG. 1 makes it possible to follow the quantity of organic phase 7 incorporated in the aqueous phase 6.

Après brassage, on obtient des courbes de déstabilisation du type de celles représentées sur la figure 2. After stirring, destabilization curves of the type shown in FIG. 2 are obtained.

Sur ces courbes, on remarque la valeur de conductivité élevée Co qui correspond à la conductivité de la phase aqueuse 6, avant émulsion. On these curves, note the high conductivity value Co which corresponds to the conductivity of the aqueous phase 6, before emulsification.

L'émulsification est réalisée au temps tl au moyen du mixeur 5. On remarque alors la chute brutale de conductivité, liée à l'incorporation d'une partie de la phase organique 7 dans la phase aqueuse 6. Au temps tl, après émulsification, l'émulsion est homogène et la conductivité est devenue Ci.The emulsification is carried out at time t1 by means of the mixer 5. We then notice the abrupt drop in conductivity, related to the incorporation of part of the organic phase 7 in the aqueous phase 6. At time tl, after emulsification, the emulsion is homogeneous and the conductivity has become Ci.

Le volume total de l'émulsion est V = X + Y où - X est le volume de phase aqueuse 6 conductrice et, - Y est le volume de phase organique 7 non conductrice. The total volume of the emulsion is V = X + Y where - X is the conductive aqueous phase volume 6 and - Y is the non-conductive organic phase volume 7.

La dilution du volume X de phase aqueuse est
X/V et Ci = Co x (X/V + Y).
The dilution of the volume X of aqueous phase is
X / V and Ci = Co x (X / V + Y).

La diminution de la conductivité mesurée est proportionnelle à la quantité de phase non conductrice dispersée dans le volume X. Plus cette quantité sera grande, plus la diminution de conductivité sera importante. The decrease in the measured conductivity is proportional to the amount of non-conductive phase dispersed in the volume X. The larger this quantity, the greater the decrease in conductivity will be important.

On suit ensuite la déstabilisation de l'émulsion par la mesure de l'évolution de la conductivité (retour vers la valeur Co. On obtient alors des courbes de déstabilisation (1) et (2), par exemple, dont les pentes et les valeurs de conductivité à un temps t caractérisent la stabilité de l'émulsion. The destabilization of the emulsion is then followed by measuring the evolution of the conductivity (return to the value Co. We then obtain destabilization curves (1) and (2), for example, whose slopes and values of conductivity at a time t characterize the stability of the emulsion.

Les courbes conductivité/temps obtenues caractérisent la stabilité de l'émulsion. La courbe (1) de la figure 2 correspond à une émulsion au sein de laquelle les deux phases primaires se séparent rapidement pour arriver à une conductivité d'équilibre Ce proche de Co ; cette émulsion est dite instable. The conductivity / time curves obtained characterize the stability of the emulsion. Curve (1) of FIG. 2 corresponds to an emulsion in which the two primary phases separate rapidly to arrive at an equilibrium conductivity Ce close to Co; this emulsion is said to be unstable.

La courbe (2) correspond à une émulsion stable, au sein de laquelle les deux phases restent en partie émulsionnées (Ce beaucoup plus faible que Co).Curve (2) corresponds to a stable emulsion, in which the two phases remain partly emulsified (Ce much weaker than Co).

A partir des données brutes de conductivité délivrées par le conductimètre 4, des moyens informatisés 8 permettent la visualisation des données recueillies et le traitement de ces données pour l'acquisition de paramètres supplémentaires. On peut ainsi tracer des courbes, faire une détermination de pente, calculer lesvariations de volume, de fraction volumique, les transformées logarythmiques ... et plus généralement effectuer toute manipulation mathématique désirée. From the raw data of conductivity delivered by the conductivity meter 4, computerized means 8 allow the visualization of the collected data and the processing of these data for the acquisition of additional parameters. It is thus possible to draw curves, make a slope determination, calculate the volume, volume fraction, logarithmic transformations, and more generally perform any desired mathematical manipulation.

En utilisant les courbes de déstabilisation obtenues, on peut définir le pourcentage de l'une des phases dans les volumes X ou Y. By using the destabilization curves obtained, it is possible to define the percentage of one of the phases in the volumes X or Y.

D'autre part, ces moyens informatisés 8 permettent le pilotage automatique des mesures dans le temps. On the other hand, these computerized means 8 allow the automatic control of measurements over time.

D'une façon analogue, on peut également caractériser la stabilité de l'émulsion testée en mesurant l'évolution de conductivité sur la hauteur a de cellule qui correspond au volume et à l'emplacement de la phase organique 7, non conductrice. Le couple d'électrodes 9, représenté en pointillés, est alors disposé à un niveau intermédiaire sur la hauteur de la colonne 1, au-dessus du niveau de la phase primaire inférieure 6. Les électrodes 9 s'étendent sur la hauteur a de cellule. In a similar way, the stability of the emulsion tested can also be characterized by measuring the change in conductivity over the cell height α which corresponds to the volume and location of the organic phase 7, which is non-conductive. The pair of electrodes 9, shown in dotted lines, is then disposed at an intermediate level over the height of the column 1, above the level of the lower primary phase 6. The electrodes 9 extend over the cell height a .

Des exemples de courbes obtenus par un dispositif de ce genre sont représentés sur la figure 3. Examples of curves obtained by a device of this kind are shown in FIG.

Avant émulsification, on remarque que la conductivité
Co est nulle ; elle correspond à la conductivité de la phase organique. Juste après l'émulsification, au temps tl, la conductivité augmente jusqu'à une valeur Ci qui correspond à l'homogénéité de l'émulsion. Cette augmentation de conductivité est liée à l'incorporation de phase aqueuse conductrice dans la phase lipidique.
Before emulsification, we note that the conductivity
Co is zero; it corresponds to the conductivity of the organic phase. Just after emulsification, at time tl, the conductivity increases to a value Ci which corresponds to the homogeneity of the emulsion. This increase in conductivity is related to the incorporation of conductive aqueous phase in the lipid phase.

La déstabilisation de l'émulsion se traduit ensuite par une diminution de la conductivité. La courbe (3) correspond à une émulsion stable ; la courbe (4) correspond à une émulsion instable pour laquelle la valeur de conductivité dans la phase lipidique décroît rapidement pour arriver à des valeurs proches de Co.The destabilization of the emulsion then results in a decrease in the conductivity. Curve (3) corresponds to a stable emulsion; curve (4) corresponds to an unstable emulsion for which the value of conductivity in the lipid phase decreases rapidly to reach values close to Co.

Sur un même dispositif de mesure, il est possible d'envisager d'utiliser deux couples d'électrodes 3 et 9, reliées à des conductimètres indépendants pour suivre l'évolution de conductivité dans chaque phase primaire.  On the same measurement device, it is possible to consider using two pairs of electrodes 3 and 9, connected to independent conductivity meters to monitor the change in conductivity in each primary phase.

Ce procédé et le dispositif correspondant permettent de caractériser la stabilité d'une émulsion, de façon très fine et répétitive. Ils peuvent notamment être utilisés pour étudier le pouvoir émulsionnant de protéines alimentaires, c'est-à-dire la capacité de produits en suspension dans une phase aqueuse à stabiliser une émulsion. I1 est également possible de vérifier l'effet des huiles en utilisant un émulsionnant constant en phase aqueuse. This method and the corresponding device make it possible to characterize the stability of an emulsion in a very fine and repetitive manner. They can in particular be used to study the emulsifying power of food proteins, that is to say the ability of products in suspension in an aqueous phase to stabilize an emulsion. It is also possible to check the effect of the oils by using a constant emulsifier in aqueous phase.

Ce type de mesure prend en compte la totalité des phases dispersées ; elle est indépendante de ltopacité du système. This type of measurement takes into account all the dispersed phases; it is independent of the effectiveness of the system.

Plusieurs cellules du même type peuvent être regroupées et associées à un système de multiplexage permettant la mesure simultanée d'une série d'échantillons. Several cells of the same type can be grouped and associated with a multiplexing system for the simultaneous measurement of a series of samples.

La mesure de la déstabilisation des émulsions est alors conduite sur plusieurs tubes simultanément, avec un seul conductimètre dont les valeurs analogiques sont numérisées.The measurement of the destabilization of the emulsions is then conducted on several tubes simultaneously, with a single conductivity meter whose analog values are digitized.

L'ensemble est piloté par un logiciel adapté couplé à des moyens électroniques.The whole is controlled by adapted software coupled to electronic means.

Les signes de référence insérés après les caractéristiques techniques mentionnées dans les revendications ont pour seul but de faciliter la compréhension de ces dernières et n'en limitent aucunement la portée.  The reference signs inserted after the technical features mentioned in the claims are only intended to facilitate the understanding of the latter and in no way limit the scope.

Claims (9)

- REVENDICATIONS- Claims 1.- Procédé de caractérisation de la stabilité d'une émulsion placée dans une cellule d'analyse et obtenue par brassage de deux phases primaires non miscibles, la phase continue de ladite émulsion étant conductrice et la phase dispersée non conductrice, caractérisé en ce qu'il consiste à mesurer l'évolution de la conductivité au sein de ladite émulsion sur la hauteur de cellule qui correspond au volume et à l'emplacement de l'une desdites phases primaires. 1. A method for characterizing the stability of an emulsion placed in an analysis cell and obtained by mixing two immiscible primary phases, the continuous phase of said emulsion being conductive and the non-conductive dispersed phase, characterized in that it consists in measuring the evolution of the conductivity within said emulsion on the cell height which corresponds to the volume and location of one of said primary phases. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu il consiste à mesurer l'évolution de la conductivité, après émulsion, sur la hauteur de la cellule qui correspond à la phase conductrice, avant émulsion. 2. A process according to claim 1, characterized in that it consists in measuring the evolution of the conductivity, after emulsion, on the height of the cell which corresponds to the conducting phase, before emulsification. 3.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à mesurer l'évolution de la conductivité, après émulsion, sur la hauteur de la cellule qui correspond à la phase non conductrice, avant émulsion. 3. A process according to claim 1, characterized in that it consists in measuring the evolution of the conductivity, after emulsion, on the height of the cell which corresponds to the non-conductive phase, before emulsion. 4.- Matériel pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il est constitué d'une cellule d'analyse (1) en forme de colonne obturée par un fond (2) à sa partie inférieure, laquelle colonne (1) comporte des électrodes (3, 9) de mesure de conductivité reliées à un conductimètre (4), lesdites électrodes (3, 9) s'étendant sur une partie de la hauteur de ladite colonne (1), pour mesurer la conductivité de l'échantillon analysé, sur toute cette hauteur. 4. Material for carrying out the method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that it consists of a column-shaped analysis cell (1) closed off by a bottom (2). ) at its lower part, which column (1) comprises conductivity measuring electrodes (3, 9) connected to a conductivity meter (4), said electrodes (3, 9) extending over part of the height of said column (1), to measure the conductivity of the sample analyzed, over this entire height. 5.- Matériel selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'il comporte des électrodes (3) de mesure de conductivité qui s'étendent à partir du fond (2) de la colonne (1) pour mesurer la conductivité sur la hauteur de colonne qui correspond à la hauteur et au volume de la phase primaire (6) inférieure. 5.- material according to claim 4, characterized in that it comprises conductivity measuring electrodes (3) which extend from the bottom (2) of the column (1) to measure the conductivity over the height of column corresponding to the height and volume of the lower primary phase (6). 6.- Matériel selon l'une quelconque des revendications 4 ou 5, caractérisé en ce qu'il comporte des électrodes (9) de mesure de conductivité qui sont disposés à un niveau intermédiaire sur la hauteur de la colonne d'analyse (1), au-dessus de son fond (2), pour mesurer la conductivité sur la hauteur de colonne correspondant au volume de la phase primaire (7) supérieure. 6. Material according to any one of claims 4 or 5, characterized in that it comprises electrodes (9) for measuring conductivity which are arranged at an intermediate level over the height of the analysis column (1). , above its bottom (2), for measuring the conductivity on the column height corresponding to the volume of the upper primary phase (7). 7.- Matériel selon l'une quelconque des revendications 4 à 6, caractérisé en ce qu'il comporte des électrodes (3, 9) en forme de barrettes, disposées verticalement, dont la hauteur est adaptée au volume des phases primaires (6, 7) que l'on place dans la cellule d'analyse (1). 7. Material according to any one of claims 4 to 6, characterized in that it comprises vertically arranged bar-shaped electrodes (3, 9) whose height is adapted to the volume of the primary phases (6, 7) that is placed in the analysis cell (1). 8.- Matériel selon l'une quelconque des revendications 4 à 7, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens informatisés (8) qui permettent le pilotage automatique des mesures dans le temps, la visualisation des données brutes recueillies et le traitement de ces données pour l'acquisition de paramètres supplémentaires. 8.- material according to any one of claims 4 to 7, characterized in that it comprises computerized means (8) which allow the automatic control of measurements over time, the visualization of the raw data collected and the processing of these data for acquiring additional parameters. 9.- Matériel selon l'une quelconque des revendications 4 à 8, caractérisé en ce qu'il est constitué d'une pluralité de cellules d'analyse (1) associées à un système multiplexage permettant la mesure simultanée d'une série d'échantillons.  9.- material according to any one of claims 4 to 8, characterized in that it consists of a plurality of analysis cells (1) associated with a multiplexing system for the simultaneous measurement of a series of samples.
FR9313027A 1993-10-28 1993-10-28 Process and equipment for characterizing the stability of an emulsion. Expired - Fee Related FR2711800B1 (en)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9313027A FR2711800B1 (en) 1993-10-28 1993-10-28 Process and equipment for characterizing the stability of an emulsion.
PCT/FR1994/001237 WO1995012122A1 (en) 1993-10-28 1994-10-24 Method and equipment for determining the stability of an emulsion
EP94931627A EP0725931A1 (en) 1993-10-28 1994-10-24 Method and equipment for determining the stability of an emulsion

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9313027A FR2711800B1 (en) 1993-10-28 1993-10-28 Process and equipment for characterizing the stability of an emulsion.

Publications (2)

Publication Number Publication Date
FR2711800A1 true FR2711800A1 (en) 1995-05-05
FR2711800B1 FR2711800B1 (en) 1996-01-12

Family

ID=9452427

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FR9313027A Expired - Fee Related FR2711800B1 (en) 1993-10-28 1993-10-28 Process and equipment for characterizing the stability of an emulsion.

Country Status (3)

Country Link
EP (1) EP0725931A1 (en)
FR (1) FR2711800B1 (en)
WO (1) WO1995012122A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000055610A1 (en) * 1999-03-18 2000-09-21 Aae Holdings Plc Surfactants
WO2007036240A1 (en) * 2005-09-28 2007-04-05 Ifac Gmbh & Co. Kg Device for on-line process control during the production of emulsions or dispersions

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2772129B1 (en) * 1997-12-04 2000-02-25 Didier Roux APPARATUS AND METHODS FOR MEASUREMENT ON A FLOWING FLOW WITH SHEAR
CN101487813B (en) * 2008-12-15 2011-12-28 中国石油化工股份有限公司 Test method for self-emulsifying ability of emulsified mixture

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2632048A1 (en) * 1976-07-16 1978-01-26 Bold Karl Wilhelm Control of homogenisation processes - using electrical conductivity as control parameter
FR2476350A1 (en) * 1979-10-29 1981-08-21 United States Surgical Corp SYSTEM FOR MEASURING THE CONDUCTIVITY OF A LIQUID
DE3427050A1 (en) * 1984-07-23 1986-01-30 HDW-Elektronik GmbH, 2300 Kiel A compact C-T-D probe
FR2636736A1 (en) * 1988-09-20 1990-03-23 Pechiney Recherche DEVICE AND METHOD FOR CONTINUOUSLY MEASURING THE ELECTRICAL CONDUCTIVITY OF LIQUID MEDIA IN A DYNAMIC CELL

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2632048A1 (en) * 1976-07-16 1978-01-26 Bold Karl Wilhelm Control of homogenisation processes - using electrical conductivity as control parameter
FR2476350A1 (en) * 1979-10-29 1981-08-21 United States Surgical Corp SYSTEM FOR MEASURING THE CONDUCTIVITY OF A LIQUID
DE3427050A1 (en) * 1984-07-23 1986-01-30 HDW-Elektronik GmbH, 2300 Kiel A compact C-T-D probe
FR2636736A1 (en) * 1988-09-20 1990-03-23 Pechiney Recherche DEVICE AND METHOD FOR CONTINUOUSLY MEASURING THE ELECTRICAL CONDUCTIVITY OF LIQUID MEDIA IN A DYNAMIC CELL

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000055610A1 (en) * 1999-03-18 2000-09-21 Aae Holdings Plc Surfactants
WO2007036240A1 (en) * 2005-09-28 2007-04-05 Ifac Gmbh & Co. Kg Device for on-line process control during the production of emulsions or dispersions

Also Published As

Publication number Publication date
FR2711800B1 (en) 1996-01-12
WO1995012122A1 (en) 1995-05-04
EP0725931A1 (en) 1996-08-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0588866B1 (en) Device for determining the foaming properties of an at least partially soluble material
Song et al. Rapid evaluation of water-in-oil (w/o) emulsion stability by turbidity ratio measurements
US9546960B2 (en) System and method for analysis of cannabis
Borges et al. Use of near infrared for evaluation of droplet size distribution and water content in water-in-crude oil emulsions in pressurized pipeline
EP1540363A1 (en) Method of measuring rock wettability by means of nuclear magnetic resonance
EP0869360B1 (en) Method for determining composition and quality of meat material
EP0083524B1 (en) Installation for controlling the continuous functioning of a chromatographic system
García-González et al. Detection of vinegary defect in virgin olive oils by metal oxide sensors
FR2711800A1 (en) Method and material for characterizing the stability of an emulsion
US20070134804A1 (en) Method of characterizing a dispersion using transformation techniques
Horne et al. Application of diffusing-wave spectroscopy to particle sizing in concentrated dispersions
WO2014177471A1 (en) Method for characterising a product by means of topological spectral analysis
EP2799841A1 (en) Method for characterising a product by topological spectral analysis
Nielsen et al. Supercontinuum light sources for hyperspectral subsurface laser scattering: Applications for food inspection
Kaffka et al. PQS (polar qualification system) the new data reduction and product qualification method
WO2005085412A2 (en) Method and device for the measurement and characterisation of a biomass, application thereof in relation to on-line biomass data measuring in a fermentation process and associated control method
Jago et al. Quantification of errors in transmissometer-derived concentration of suspended particulate matter in the coastal zone: implications for flux determinations
Vavrin et al. Structure and phase diagram of an adhesive colloidal dispersion under high pressure: A small angle neutron scattering, diffusing wave spectroscopy, and light scattering study
Kamran et al. Sensitivity analysis for oblique incidence reflectometry using Monte Carlo simulations
Vanhove et al. Affinity determination of biomolecules: a kinetic model for the analysis of pre-equilibrium titration curves
Salemi et al. Soil hydraulic properties: a simple and practical approach to estimate the number of samples
Rinnan et al. The shining future of near infrared spectroscopy in plant phenomics, crop sorting and biofuel production
FR2834792A1 (en) METHOD FOR DETECTING AND MONITORING BY NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE THE KINETICS OF FLOCCULATION OF HEAVY FRACTIONS OF A COMPLEX FLUID
EP3019851B1 (en) Method for transfer between spectrometers
Wolf et al. Total fat analysis in milk‐and soy‐based infant formula powder by supercritical fluid extraction

Legal Events

Date Code Title Description
ST Notification of lapse