FR2696831A1 - Sampling equipment e.g. for cosmetic or pharmaceutical powders - uses vacuum to draw powder into chamber and then into second chamber - Google Patents

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Abstract

Powder (6) to be sampled is stored in a tank (5) at atmospheric pressure. Manually operated stopcocks (23,25) are opened while automatically operated valves (3,9) are closed. A vacuum pump (17) reduces pressure in two chambers (1,7). The stopcocks (23,25) are then closed. An automatic control and timing unit (27) opens the automatic valves (3,9) in succession so that powder is drawn into the first chamber (1) and then from there into the second chamber (7) where it is deposited on a sampling unit (32). USE/ADVANTAGE - For sampling food products, pharmaceuticals, ceramics, oxides of plutonium or uranium, or cosmetic powders to determine form of particles to predict future characteristics of cohesion and resistance of products made from powder. Enables truly representative sample to be taken from quantity of powder.

Description

ECHANTILLONNEUR DE POUDRE ET
PROCEDE D'ECHANTILLONNAGE D'UNE POUDRE
A L'AIDE DE CET ECHANTILLONNEUR
La présente invention concerne un échantillonneur de poudre et un procédé d'échantillonnage d'une poudre à l'aide de cet échantillonneur.POWDER SAMPLER AND
POWDER SAMPLING PROCESS
USING THIS SAMPLER
The present invention relates to a powder sampler and a method of sampling a powder using this sampler.

Beaucoup de produits de consommation courante, comme les produits alimentaires, les cosmétiques, les produits pharmaceutiques ou chimiques sont fabriqués à partir de poudres. Les céramiques actuellement utilisées dans de nombreuses applications, en raison de leurs bonnes propriétés mécaniques sont également fabriquées par compactage puis frittage d'un matériau sous forme de poudre. A titre d'exemple, l'utilisation de poudre d'oxyde d'uranium ou de plutonium permet de réaliser des pastilles de combustible radioactif. Many everyday products, such as food, cosmetics, pharmaceuticals or chemicals are made from powders. The ceramics currently used in many applications, because of their good mechanical properties, are also produced by compacting and then sintering a material in powder form. For example, the use of uranium oxide or plutonium powder makes it possible to produce radioactive fuel pellets.

Or, on a pu constater que ces opérations de pastillage et de compactage étaient affectées par la granulométrie de la poudre utilisée. I1 est donc important de connaître la taille et la forme des particules constituant une poudre, ainsi que la distribution granulométrique de ces particules, afin de pouvoir prévoir les futures caractéristiques de cohésion et de résistance des éléments fabriqués à l'aide de cette poudre. However, it has been observed that these pelletizing and compacting operations were affected by the particle size of the powder used. It is therefore important to know the size and shape of the particles constituting a powder, as well as the particle size distribution of these particles, in order to be able to predict the future characteristics of cohesion and resistance of the elements manufactured using this powder.

De façon générale, le comportement d'une poudre dépend essentiellement des caractéristiques physiques des particules qui la constituent, c'est-à-dire des dimensions et de la forme des particules, de la distribution dimensionnelle, de la surface spécifique des différentes particules et de la densité de cette poudre. In general, the behavior of a powder depends essentially on the physical characteristics of the particles which constitute it, that is to say on the dimensions and the shape of the particles, on the dimensional distribution, on the specific surface of the different particles and the density of this powder.

Une poudre se compose généralement de trois types d'éléments, à savoir, de particules élémentaires ou grains, d'agglomérats de particules élémentaires que l'on peut dissocier en leur appliquant des forces très importantes et de flocons formés de particules ou d'agglomérats réunis par des forces faibles de Van der Waals. Pour connaître le comportement d'un lot de poudre, il est nécessaire de comptabiliser ces trois types d'éléments. A powder generally consists of three types of elements, namely, elementary particles or grains, agglomerates of elementary particles which can be dissociated by applying very large forces to them and flakes formed of particles or agglomerates. brought together by weak Van der Waals forces. To know the behavior of a batch of powder, it is necessary to count these three types of elements.

On connaît déjà d'après l'art antérieur diverses techniques permettant d'analyser les différents composants d'une poudre, de mesurer leurs dimensions et de les comptabiliser. Ces techniques comprennent notamment le tamisage, l'analyse par compteur Coulter, la diffraction ou la diffusion laser, la diffusion lumineuse, la sédimentation ou l'étude de la variation de la résistance électrique d'un milieu constitué de particules isolantes en suspension dans un électrolyte. Various techniques are already known from the prior art making it possible to analyze the various components of a powder, to measure their dimensions and to count them. These techniques notably include sieving, Coulter counter analysis, laser diffraction or scattering, light scattering, sedimentation or the study of the variation of the electrical resistance of a medium made up of insulating particles suspended in a electrolyte.

Le tamisage est l'une des méthodes les plus utilisées. I1 permet de séparer les différents types de particules uniquement d'après leurs dimensions et indépendamment de leurs autres caractéristiques. Le tamisage permet d'obtenir des classes de taille de particules très étroites. One of the most widely used methods is sieving. It makes it possible to separate the different types of particles only according to their dimensions and independently of their other characteristics. Screening allows very narrow particle size classes to be obtained.

L'analyse granulométrique par compteur Coulter consiste à disperser la poudre à analyser dans un électrolyte, à faire passer ledit électrolyte à travers un orifice, puis, grâce à des électrodes, à compter et à évaluer le volume de chaque particule de la poudre. The particle size analysis by Coulter counter consists of dispersing the powder to be analyzed in an electrolyte, passing said electrolyte through an orifice, then, using electrodes, counting and evaluating the volume of each particle of the powder.

Le principal handicap de cette méthode est la nécessité de trouver un électrolyte dans lequel la poudre soit soluble. De plus, les particules dont la trajectoire est décentrée par rapport à l'orifice donnent lieu à des impulsions déformées qui sont analysées comme représentant des particules plus grosses qu'elles ne le sont réellement. Enfin, la taille des particules pouvant être analysées est limitée aux dimensions de l'orifice. The main handicap of this method is the need to find an electrolyte in which the powder is soluble. In addition, particles whose trajectory is offset from the orifice give rise to distorted pulses which are analyzed as representing particles larger than they really are. Finally, the size of the particles that can be analyzed is limited to the dimensions of the orifice.

L'analyse par diffraction laser fonctionne sur la base d'un procédé consistant à éclairer une particule de poudre à tester, à l'aide d'un faisceau laser et à recueillir sur une chaîne optique, le faisceau laser obtenu après diffraction par ladite particule. Le rayon lumineux est diffracté autour de la particule selon un angle inversement proportionnel à la taille de celle-ci. Plus la particule est petite, plus l'angle de diffraction est grand. Cet appareil permet d'établir des courbes d'étalonnage comptabilisant les différentes tailles de particules sur une gamme allant de 0,1 à 800 pm. La Société COULTER SCIENTIFIC
INSTRUMENT, USA, fabrique par exemple un tel analyseur à diffraction laser.The analysis by laser diffraction operates on the basis of a method consisting in illuminating a particle of powder to be tested, using a laser beam and in collecting on an optical chain, the laser beam obtained after diffraction by said particle. . The light ray is diffracted around the particle at an angle inversely proportional to its size. The smaller the particle, the larger the diffraction angle. This device makes it possible to establish calibration curves counting the different particle sizes over a range from 0.1 to 800 μm. The COULTER SCIENTIFIC Company
INSTRUMENT, USA, for example, manufactures such a laser diffraction analyzer.

L'analyse par granulométrie par une méthode de sédimentation utilise la mesure de la vitesse de chute des particules dans un fluide liquide ou éventuellement gazeux, sous l'influence de la gravité ou d'une force centrifuge. L'équation de Stokes permet de déterminer la relation entre la vitesse de chute et la taille des particules. Cette méthode a toutefois ses limites et des erreurs peuvent survenir en fonction de la concentration de poudre dans le fluide ou des mouvements browniens des particules. Cette méthode permet de compter des particules dont la taille est comprise entre 2 et 60 fm environ. The particle size analysis by a sedimentation method uses the measurement of the rate of fall of the particles in a liquid or possibly gaseous fluid, under the influence of gravity or a centrifugal force. The Stokes equation determines the relationship between the rate of fall and the size of the particles. However, this method has its limits and errors can occur depending on the concentration of powder in the fluid or Brownian movements of the particles. This method makes it possible to count particles whose size is between 2 and 60 fm approximately.

Les techniques précitées présentent en outre l'inconvénient de ne pas permettre d'observer ou de mesurer les particules individuellement. En conséquence, le résultat obtenu se présente sous la forme d'un diamètre moyen de particule, celle-ci étant supposée sphérique. Or, cette valeur de diamètre moyen n'est pas représentative dans le cas de particules en forme de bâtonnets, par exemple. En outre, il est impossible de déterminer la forme précise des particules. Or, cette forme des particules conditionne justement la fluidité de la poudre et présente donc une importance capitale d'une part dans l'aptitude au mélange de deux poudres différentes et d'autre part, dans la réalisation d'un compactage. The aforementioned techniques also have the disadvantage of not making it possible to observe or measure the particles individually. Consequently, the result obtained is in the form of an average particle diameter, the latter being assumed to be spherical. However, this average diameter value is not representative in the case of rod-shaped particles, for example. Furthermore, it is impossible to determine the precise shape of the particles. However, this shape of the particles precisely conditions the fluidity of the powder and therefore is of capital importance on the one hand in the ability to mix two different powders and on the other hand, in the achievement of compaction.

Enfin, toutes les techniques consistant à disperser la poudre à analyser dans un liquide ont généralement pour effet de disloquer les flocons simplement liés par les forces de Van der Waals et d'entraîner leur comptabilisation non pas en tant que flocons mais en tant que particules élémentaires. Finally, all the techniques consisting in dispersing the powder to be analyzed in a liquid generally have the effect of dislocating the flakes simply linked by the Van der Waals forces and of entailing their recognition not as flakes but as elementary particles. .

Or, ces flocons influencent fortement le comportement d'un lot de poudre et conditionnent directement l'homogénéité du plutonium, par exemple, dans les pastilles de combustible nucléaire MOX (mélange oxyde).However, these flakes strongly influence the behavior of a batch of powder and directly condition the homogeneity of plutonium, for example, in MOX nuclear fuel pellets (oxide mixture).

Par ailleurs, on a constaté que la microscopie était la seule technique d'analyse granulométrique couramment employée dans laquelle les particules pouvaient être individuellement observées et mesurées. Furthermore, it was found that microscopy was the only commonly used particle size analysis technique in which the particles could be individually observed and measured.

Or, la tâche la plus difficile est de préparer une lamelle portant un échantillon représentatif de la poudre. I1 serait donc souhaitable d'associer un échantillonneur de poudre donnant un échantillon représentatif, avec un microscope et un analyseur d'images, afin de réaliser un dispositif permettant d'obtenir un niveau de qualité acceptable d'analyse granulométrique dimensionnelle et morphologique d'un lot de poudre.However, the most difficult task is to prepare a coverslip carrying a representative sample of the powder. It would therefore be desirable to combine a powder sampler giving a representative sample, with a microscope and an image analyzer, in order to produce a device making it possible to obtain an acceptable level of quality in terms of dimensional and morphological particle size analysis of a batch of powder.

A cet effet, l'invention concerne justement un échantillonneur de poudre. Selon les caractéristiques de l'invention, cet échantillonneur comprend un premier moyen de prélèvement d'une fraction de la poudre à échantillonner, un premier moyen de dispersion de cette fraction de poudre, à l'intérieur d'une première enceinte contenant un gaz, de façon à former un nuage de poudre, un deuxième moyen de prélèvement d'une portion de ce nuage de poudre, un deuxième moyen de dispersion de cette portion à l'intérieur d'une deuxième enceinte contenant un gaz, ce deuxième moyen de dispersion permettant de déposer au moins un échantillon de cette portion sur au moins un support sur lequel ledit échantillon adhère fortement et des moyens de temporisation autorisant le fonctionnement des premier et deuxième moyens de prélèvement pendant des durées prédéterminées. To this end, the invention relates precisely to a powder sampler. According to the characteristics of the invention, this sampler comprises a first means of sampling a fraction of the powder to be sampled, a first means of dispersing this fraction of powder, inside a first enclosure containing a gas, so as to form a cloud of powder, a second means of sampling a portion of this cloud of powder, a second means of dispersing this portion inside a second enclosure containing a gas, this second means of dispersing allowing to deposit at least one sample of this portion on at least one support on which said sample adheres strongly and timing means allowing the operation of the first and second sampling means for predetermined periods.

Cet échantillonneur de poudre permet de former un échantillon représentatif du lot de poudre à analyser. En d'autres termes, tous les éléments du lot de poudre, y compris les flocons faiblement liés sont présents sur le support (ou lamelle) selon les proportions initiales. En effet, ce dispositif permet de prélever une fraction de la poudre à échantillonner, cette fraction étant suffisamment importante pour être représentative de la poudre totale. La dispersion sous forme d'un nuage garantit une répartition aléatoire de toutes les particules séparées les unes des autres et le prélèvement d'une portion de ce nuage est donc également représentatif. This powder sampler makes it possible to form a representative sample of the batch of powder to be analyzed. In other words, all the elements of the powder batch, including the weakly bound flakes are present on the support (or strip) in the initial proportions. Indeed, this device makes it possible to take a fraction of the powder to be sampled, this fraction being large enough to be representative of the total powder. The dispersion in the form of a cloud guarantees a random distribution of all the particles separated from each other and the removal of a portion of this cloud is therefore also representative.

En outre, l'échantillon prélevé est déposé sur un support d'examen dont la nature est adaptée à la technique d'observation. La poudre adhère parfaitement au support et ne disperse pas, même lorsque le support est soumis aux divers chocs et retournements typiques d'une manipulation destinée à positionner ce support par exemple sous un microscope optique ou à le stocker en vue d'un examen ultérieur. Cet adhérence est importante puisque, afin d'éliminer tous risques d'artefact lors de l'examen au microscope, aucun produit tel qu'une colle ou une résine synthétique ne sera utilisé pour fixer la poudre sur son support. In addition, the sample taken is placed on an examination support, the nature of which is adapted to the observation technique. The powder adheres perfectly to the support and does not disperse, even when the support is subjected to various shocks and reversals typical of a manipulation intended to position this support for example under an optical microscope or to store it for later examination. This adhesion is important since, in order to eliminate all risks of artifact during examination under the microscope, no product such as an adhesive or a synthetic resin will be used to fix the powder on its support.

Enfin, l'emploi de cet échantillonneur est aisé et rapide même pour un technicien non qualifié. Finally, the use of this sampler is easy and quick even for an unqualified technician.

De préférence, le premier moyen de prélèvement est une soupape d'entrée placée sur une canalisation reliant un élément de stockage de la poudre à ladite première enceinte. En outre, le premier moyen de dispersion comprend une pompe à vide reliée par une canalisation à ladite première enceinte et permettant d'amener celle-ci à une pression inférieure à celle régnant au niveau de l'élément de stockage de poudre. Preferably, the first sampling means is an inlet valve placed on a pipe connecting a powder storage element to said first enclosure. In addition, the first dispersing means comprises a vacuum pump connected by a pipe to said first enclosure and making it possible to bring the latter to a pressure lower than that prevailing at the level of the powder storage element.

La soupape permet de prélever une certaine quantité de poudre et cette quantité est fonction de la durée d'ouverture de cette soupape. Ceci permet un réglage précis. En outre, cette soupape peut être motorisée et commandée automatiquement par les moyens de temporisation. The valve allows a certain quantity of powder to be withdrawn and this quantity depends on the duration of opening of this valve. This allows precise adjustment. In addition, this valve can be motorized and controlled automatically by the timing means.

De préférence, le deuxième moyen de prélèvement est une soupape d'entrée placée sur une canalisation reliant la première enceinte à la deuxième enceinte. Preferably, the second sampling means is an inlet valve placed on a pipe connecting the first enclosure to the second enclosure.

De plus, le deuxième moyen de dispersion comprend une pompe à vide reliée par une canalisation à ladite deuxième enceinte et permettant d'amener celle-ci à une pression inférieure à celle régnant dans ladite première enceinte au moment où le deuxième moyen de prélèvement effectue le prélèvement de la portion du nuage de poudre, le support étant placé à l'intérieur de ladite deuxième enceinte.In addition, the second dispersing means comprises a vacuum pump connected by a pipe to said second enclosure and making it possible to bring the latter to a pressure lower than that prevailing in said first enclosure when the second sampling means performs the removal of the portion of the powder cloud, the support being placed inside said second enclosure.

La portion de nuage de poudre se disperse à l'intérieur de ladite deuxième enceinte. Puis, cette portion va se déposer simultanément sur le support et sur les parois de la deuxième enceinte. Toutefois, seul un échantillon de cette portion se dépose sur le support, mais là encore, cette répartition est aléatoire. L'échantillon obtenu sur le support est représentatif du lot de poudre initial. The powder cloud portion disperses inside said second enclosure. Then, this portion will deposit simultaneously on the support and on the walls of the second enclosure. However, only a sample of this portion is deposited on the support, but again, this distribution is random. The sample obtained on the support is representative of the initial batch of powder.

La présente invention concerne un procédé d'échantillonnage de poudre. Ce procédé comprend les étapes consistant à
- prélever au moins une fraction d'une poudre à échantillonner,
- disperser cette fraction de poudre à l'intérieur d'une première enceinte contenant un gaz, de façon à former un nuage de poudre,
- prélever une portion de ce nuage de poudre, et
- déposer au moins un échantillon de cette portion sur un support de façon qu'il y adhère fortement.The present invention relates to a powder sampling method. This process includes the steps of
- take at least a fraction of a powder to be sampled,
dispersing this fraction of powder inside a first enclosure containing a gas, so as to form a cloud of powder,
- take a portion of this cloud of powder, and
- deposit at least one sample of this portion on a support so that it strongly adheres to it.

La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description suivante d'un mode de réalisation de l'invention donné à titre d'exemple illustratif et non limitatif, cette description étant faite en faisant référence aux dessins joints dans lesquels
- la figure 1 est un schéma illustrant l'échantillonneur de poudre selon l'invention, et
- la figure 2 est un graphique illustrant les impulsions de commande des soupapes de l'échantillonneur, en fonction du temps.The present invention will be better understood on reading the following description of an embodiment of the invention given by way of illustrative and nonlimiting example, this description being made with reference to the accompanying drawings in which
FIG. 1 is a diagram illustrating the powder sampler according to the invention, and
- Figure 2 is a graph illustrating the control pulses of the sampler valves, as a function of time.

Comme illustré en figure 1, l'échantillonneur de poudre selon l'invention comprend une première enceinte 1 fermée, munie d'une canalisation 2 la reliant à un élément 5 de stockage de la poudre 6 à échantillonner. Cette canalisation 2 est munie d'une soupape d'entrée 3. L'élément de stockage 5 peut être un entonnoir dans lequel on a placé une certaine quantité de poudre ou un réservoir tel qu'illustré en figure 1. As illustrated in FIG. 1, the powder sampler according to the invention comprises a first closed enclosure 1, provided with a pipe 2 connecting it to an element 5 for storing the powder 6 to be sampled. This pipe 2 is provided with an inlet valve 3. The storage element 5 can be a funnel in which a certain quantity of powder has been placed or a reservoir as illustrated in FIG. 1.

L'échantillonneur comprend également une deuxième enceinte 7 reliée par une canalisation 11 à la première enceinte 1, cette canalisation étant munie d'une soupape d'entrée 9.The sampler also comprises a second enclosure 7 connected by a pipe 11 to the first enclosure 1, this pipe being provided with an inlet valve 9.

La première enceinte 1 et la deuxième enceinte 7 sont également reliées par des canalisations référencées respectivement 13 et 15 à une pompe à vide 17. Chaque canalisation 13, (respectivement 15) est équipée d'un manomètre 19, (respectivement 21) et d'une vanne 23, (respectivement 25). Ces vannes sont par exemple des vannes manuelles. De préférence, les deux canalisations 13 et 15 se rejoignent avant l'entrée dans la pompe à vide 17. The first enclosure 1 and the second enclosure 7 are also connected by pipes referenced respectively 13 and 15 to a vacuum pump 17. Each pipe 13, (respectively 15) is equipped with a pressure gauge 19, (respectively 21) and a valve 23, (respectively 25). These valves are for example manual valves. Preferably, the two pipes 13 and 15 meet before entering the vacuum pump 17.

Enfin, les deux soupapes d'entrée 3 et 9 sont avantageusement motorisées et asservies à des moyens de temporisation 27. Ces moyens de temporisation 27 dont le rôle sera détaillé ultérieurement peuvent être constitués par des relais temporisés, par une simple horloge ou par tout autre dispositif permettant de commander l'ouverture de chacune des soupapes d'entrée 3 et 9 pendant une durée donnée prédéterminée et de décaler dans le temps ces deux périodes d'ouverture. Finally, the two inlet valves 3 and 9 are advantageously motorized and slaved to timing means 27. These timing means 27 whose role will be detailed later can be constituted by timed relays, by a simple clock or by any other device for controlling the opening of each of the inlet valves 3 and 9 for a given predetermined duration and for shifting these two opening periods in time.

Le fonctionnement du dispositif va maintenant être expliqué plus en détail. The operation of the device will now be explained in more detail.

La poudre 6 à échantillonner est stockée dans l'élément 5. Cet élément 5 est avantageusement maintenu à la pression atmosphérique. Les deux soupapes d'entrée 3 et 9 sont fermées tandis que les deux vannes 23 et 25 sont ouvertes. La pompe à vide 17 est mise en fonctionnement de façon à mettre en dépression les deux enceintes 1 et 7 par rapport à la pression régnant dans l'élément de stockage 5. La pression à l'intérieur de chacune des enceintes 1 et 7 est contrôlée respectivement par les manomètres 19 et 21. The powder 6 to be sampled is stored in element 5. This element 5 is advantageously maintained at atmospheric pressure. The two inlet valves 3 and 9 are closed while the two valves 23 and 25 are open. The vacuum pump 17 is put into operation so as to vacuum the two chambers 1 and 7 with respect to the pressure prevailing in the storage element 5. The pressure inside each of the chambers 1 and 7 is controlled by manometers 19 and 21 respectively.

Selon une variante de réalisation, il serait également possible de maintenir simultanément l'élément de stockage 5 en surpression et les deux enceintes 1 et 7 à la pression atmosphérique. According to an alternative embodiment, it would also be possible to simultaneously maintain the storage element 5 in overpressure and the two chambers 1 and 7 at atmospheric pressure.

Lorsque les deux enceintes 1 et 7 sont en état de dépression, les vannes 23 et 25 sont fermées. A un temps donné to, l'utilisateur peut alors manoeuvrer un bouton de commande 29 qui a pour effet de déclencher le fonctionnement des moyens de temporisation 27 et de permettre l'ouverture immédiate de la soupape d'entrée 3, pendant une durée de temps tl prédéterminé. When the two chambers 1 and 7 are in a vacuum state, the valves 23 and 25 are closed. At a given time to, the user can then operate a control button 29 which has the effect of triggering the operation of the timing means 27 and allowing the immediate opening of the inlet valve 3, for a period of time t predetermined.

L'ouverture de cette soupape d'entrée 3 permet l'introduction à l'intérieur de l'enceinte 1 en dépression par rapport à l'élément de stockage 5, d'au moins une fraction de la poudre 6 stockée dans ledit élément 5. Cette fraction de poudre se disperse dans le gaz présent à l'intérieur de l'enceinte, c'est-à-dire généralement de l'air, de façon à former un nuage de poudre 30 à l'intérieur de ladite enceinte 1. On notera que la durée d'ouverture tl de la soupape d'entrée 3 conditionne la quantité de poudre prélevée.The opening of this inlet valve 3 allows the introduction inside the enclosure 1 in depression with respect to the storage element 5, of at least a fraction of the powder 6 stored in said element 5 This powder fraction disperses in the gas present inside the enclosure, that is to say generally air, so as to form a powder cloud 30 inside said enclosure 1 Note that the opening time tl of the inlet valve 3 conditions the quantity of powder withdrawn.

Selon une variante de réalisation, le gaz se trouvant dans l'enceinte 1 pourrait également être un gaz spécifique en fonction de la nature de la poudre. According to an alternative embodiment, the gas located in the enclosure 1 could also be a specific gas depending on the nature of the powder.

Les moyens de temporisation 27 autorisent alors automatiquement l'ouverture de la soupape d'entrée 9 pendant une durée de temps t2, décalée dans le temps d'une durée de retard t3, à compter de la fermeture de la soupape 3. Les différentes durées t1, t2 et t3 sont illustrées en figure 2. The delay means 27 then automatically authorize the opening of the inlet valve 9 for a period of time t2, offset in time by a delay period t3, from the closing of the valve 3. The different durations t1, t2 and t3 are illustrated in Figure 2.

L'ouverture de cette soupape d'entrée 9 provoque un phénomène analogue à ce qui s'est déroulé dans l'enceinte 1. En d'autres termes, au moins une portion 31 du nuage de poudre 30 se trouvant dans l'enceinte 1 est prélevé par aspiration par la canalisation 11, puis dirigé vers l'enceinte 7. De préférence, la canalisation 11 débouche dans l'enceinte 1 sensiblement perpendiculairement à la canalisation 2, plutôt que face à celle-ci. Ceci permet d'éviter lorsque la durée de t3 est courte, que la poudre aspirée vers la deuxième enceinte 7 ne provienne directement de l'élément de stockage 5. La deuxième enceinte 7 est remplie du même gaz que l'enceinte 1.Pour que le phénomène d'aspiration puisse se produire il est important que la pompe à vide 17 ait amené la deuxième enceinte 7 à une pression inférieure à celle régnant dans la première enceinte 1 au moment où la soupape d'entrée 9 est ouverte. The opening of this inlet valve 9 causes a phenomenon analogous to what happened in the enclosure 1. In other words, at least a portion 31 of the powder cloud 30 being in the enclosure 1 is withdrawn by suction via the pipe 11, then directed towards the enclosure 7. Preferably, the pipe 11 opens into the enclosure 1 substantially perpendicular to the pipe 2, rather than facing the latter. This makes it possible to prevent, when the duration of t3 is short, that the powder sucked towards the second enclosure 7 does not come directly from the storage element 5. The second enclosure 7 is filled with the same gas as the enclosure 1. So that aspiration phenomenon can occur it is important that the vacuum pump 17 has brought the second enclosure 7 to a pressure lower than that prevailing in the first enclosure 1 when the inlet valve 9 is open.

Un support 32 a été introduit à l'intérieur de la deuxième enceinte 7. On pourrait également introduire plusieurs supports 32 afin de réaliser plusieurs échantillonnages en une seule opération. La portion 31 du nuage de poudre 30 pénétrant dans l'enceinte 7 se disperse dans celle-ci et se dépose sur toutes les parois internes de l'enceinte et notamment sur la surface supérieure du support 32 où les particules prélevées adhèrent fortement et de façon durable, grâce à un accrochage par les forces de Van der Waals. Seul un échantillon 33 de cette portion 31 se dépose sur le support 32. Ultérieurement, ce support 32 pourra être sorti de la deuxième enceinte 7 et analysé par exemple au microscope optique. Les différents types de particules de la poudre se trouvent donc échantillonnés régulièrement et espacés sur la surface de ce support 32. A support 32 has been introduced inside the second enclosure 7. One could also introduce several supports 32 in order to carry out several samplings in a single operation. The portion 31 of the powder cloud 30 entering the enclosure 7 disperses therein and is deposited on all the internal walls of the enclosure and in particular on the upper surface of the support 32 where the particles removed adhere strongly and so durable, thanks to an attachment by the forces of Van der Waals. Only a sample 33 of this portion 31 is deposited on the support 32. Subsequently, this support 32 can be removed from the second enclosure 7 and analyzed, for example, under an optical microscope. The different types of powder particles are therefore regularly sampled and spaced apart on the surface of this support 32.

La soupape d'entrée 3 constitue un mode de réalisation d'un moyen de prélèvement d'une fraction de la poudre 6 à analyser. Cette soupape pourrait également être remplacée par une vanne à commande électrique ou pneumatique. The inlet valve 3 constitutes an embodiment of a means for withdrawing a fraction of the powder 6 to be analyzed. This valve could also be replaced by an electrically or pneumatically operated valve.

La première enceinte 1 reliée à la pompe à vide 17 constitue un mode de réalisation d'un moyen de dispersion de la fraction de poudre. Ce moyen de dispersion pourrait également être formé par un injecteur injectant sous pression, à l'intérieur de la première enceinte 1, la fraction de poudre précédemment prélevée. Ce moyen de dispersion pourrait être tout autre moyen permettant de former un nuage de poudre à l'intérieur d'une enceinte. The first enclosure 1 connected to the vacuum pump 17 constitutes an embodiment of a means for dispersing the powder fraction. This dispersing means could also be formed by an injector injecting under pressure, inside the first enclosure 1, the fraction of powder previously withdrawn. This dispersing means could be any other means making it possible to form a powder cloud inside an enclosure.

La soupape d'entrée 9 constitue un mode de réalisation d'un moyen de prélèvement d'une portion 31 du nuage de poudre 30 formé par la deuxième enceinte. The inlet valve 9 constitutes an embodiment of a means for withdrawing a portion 31 of the powder cloud 30 formed by the second enclosure.

Elle pourrait être remplacée par un dispositif d'aspiration.It could be replaced by a suction device.

Enfin, la deuxième enceinte 7 reliée à la pompe à vide 17 constitue un mode de réalisation d'un moyen de dispersion d'une portion 31 du nuage de poudre 30. Finally, the second enclosure 7 connected to the vacuum pump 17 constitutes an embodiment of a means for dispersing a portion 31 of the powder cloud 30.

Elle pourrait également être remplacée par un injecteur permettant de projeter l'échantillon 33 de poudre sur le support 32.It could also be replaced by an injector making it possible to project the powder sample 33 onto the support 32.

Les valeurs des durées t1, t2 et t3 sont soumises à des impératifs précis. La valeur de tl doit être suffisante pour permettre de prélever une fraction de poudre représentative de la totalité du lot stocké dans l'élément 5. La durée de t3 doit être suffisamment longue pour atteindre la mise en suspension des particules sous forme d'un nuage 30 à l'intérieur de la première enceinte 1 et doit toutefois être suffisamment courte pour éviter que les particules les plus grosses n'aient le temps de se déposer dans le fond de l'enceinte 1 et ne se trouvent plus dans le nuage 30. The values of the durations t1, t2 and t3 are subject to specific requirements. The value of tl must be sufficient to allow a fraction of powder representative of the entire batch stored in element 5 to be sampled. The duration of t3 must be long enough to reach the suspension of the particles in the form of a cloud. 30 inside the first enclosure 1 and must however be short enough to prevent the largest particles from having time to settle in the bottom of the enclosure 1 and no longer being in the cloud 30.

Enfin, la durée t2 doit être suffisante pour permettre de prélever un échantillon 31 représentatif du nuage de poudre 30, mais également être relativement courte pour éviter de poursuivre le prélèvement lorsque les grosses particules se sont déposées au fond de l'enceinte 1. En effet, si la durée du prélèvement t2 était trop longue, à la fin de ce prélèvement, seules des particules de petites dimensions seraient prélevées puisqu'elles seraient les seules encore en suspension dans le nuage de poudre 30.Finally, the duration t2 must be sufficient to allow a sample 31 representative of the powder cloud 30 to be taken, but also be relatively short to avoid continuing the sampling when the large particles are deposited at the bottom of the enclosure 1. Indeed , if the duration of the sampling t2 was too long, at the end of this sampling, only particles of small dimensions would be sampled since they would be the only ones still in suspension in the cloud of powder 30.

A titre d'exemple purement illustratif, le volume de chacune des enceintes 1 et 7 est de 750 cm3. As a purely illustrative example, the volume of each of the speakers 1 and 7 is 750 cm3.

Une masse de 0,5 g de poudre est projetée sous forme de nuage à l'intérieur de l'enceinte 1. Les valeurs expérimentales de t1, t2 et t3 étaient les suivantes
- tl = t2 = 0,1 s,
- t3 = 0,3 s. A mass of 0.5 g of powder is sprayed in the form of a cloud inside the enclosure 1. The experimental values of t1, t2 and t3 were as follows
- tl = t2 = 0.1 s,
- t3 = 0.3 s.

Claims (14)

REVENDICATIONS 1. Echantillonneur de poudre, caractérisé en ce qu'il comprend un premier moyen de prélèvement (3) d'une fraction de la poudre (6) à échantillonner, un premier moyen de dispersion de cette fraction de poudre (6), à l'intérieur d'une première enceinte (1) contenant un gaz, de façon à former un nuage de poudre (30), un deuxième moyen de prélèvement (9) d'une portion (31) de ce nuage de poudre (30), un deuxième moyen de dispersion de cette portion (31) à l'intérieur d'une deuxième enceinte (7) contenant un gaz, ce deuxième moyen de dispersion permettant de déposer au moins un échantillon (33) de cette portion (31) sur au moins un support (32) sur lequel ledit échantillon adhère fortement et des moyens de temporisation (27) autorisant le fonctionnement des premier (3) et deuxième (9) moyens de prélèvement pendant des durées (tl) et (t2) prédéterminées. 1. Powder sampler, characterized in that it comprises a first means of sampling (3) of a fraction of the powder (6) to be sampled, a first means of dispersing this fraction of powder (6), at l inside a first enclosure (1) containing a gas, so as to form a powder cloud (30), a second means (9) for taking a portion (31) of this powder cloud (30), a second means of dispersing this portion (31) inside a second enclosure (7) containing a gas, this second dispersing means making it possible to deposit at least one sample (33) of this portion (31) on at less a support (32) on which said sample adheres strongly and timing means (27) authorizing the operation of the first (3) and second (9) sampling means for durations (tl) and (t2) predetermined. 2. Echantillonneur de poudre selon la revendication 1, caractérisé en ce que le premier moyen de prélèvement (3) est une soupape d'entrée placée sur une canalisation (2) reliant un élément de stockage (5) de la poudre (6) à ladite première enceinte (1). 2. Powder sampler according to claim 1, characterized in that the first sampling means (3) is an inlet valve placed on a pipe (2) connecting a storage element (5) of the powder (6) to said first enclosure (1). 3. Echantillonneur de poudre selon la revendication 2, caractérisé en ce que le premier moyen de dispersion comprend une pompe à vide (17) reliée par une canalisation (13) à ladite première enceinte (1) et permettant d'amener celle-ci à une pression inférieure à celle régnant au niveau de l'élément de stockage (5) de poudre (6). 3. Powder sampler according to claim 2, characterized in that the first dispersing means comprises a vacuum pump (17) connected by a pipe (13) to said first enclosure (1) and making it possible to bring the latter to a pressure lower than that prevailing at the level of the storage element (5) of powder (6). 4. Echantillonneur de poudre selon la revendication 1, caractérisé en ce que le deuxième moyen de prélèvement (9) est une soupape d'entrée placée sur une canalisation (11) reliant la première enceinte (1) à la deuxième enceinte (7). 4. Powder sampler according to claim 1, characterized in that the second sampling means (9) is an inlet valve placed on a pipe (11) connecting the first enclosure (1) to the second enclosure (7). 5. Echantillonneur de poudre selon la revendication 1 ou 4, caractérisé en ce que le deuxième moyen de dispersion comprend une pompe à vide (17) reliée par une canalisation (15) à ladite deuxième enceinte (7) et permettant d'amener celle-ci à une pression inférieure à celle régnant dans ladite première enceinte (1) au moment où le deuxième moyen de prélèvement (9) effectue le prélèvement de la portion (31) du nuage de poudre (30), le support (32) étant placé à l'intérieur de ladite deuxième enceinte (7). 5. Powder sampler according to claim 1 or 4, characterized in that the second dispersing means comprises a vacuum pump (17) connected by a pipe (15) to said second enclosure (7) and making it possible to bring the latter ci at a pressure lower than that prevailing in said first enclosure (1) at the moment when the second sampling means (9) performs the sampling of the portion (31) of the powder cloud (30), the support (32) being placed inside said second enclosure (7). 6. Echantillonneur de poudre selon la revendication 1, caractérisé en ce que les moyens de temporisation (27) autorisent le fonctionnement du deuxième moyen de prélèvement (9) avec une durée de retart (t3) à compter de l'interruption du fonctionnement du premier moyen de prélèvement (3). 6. Powder sampler according to claim 1, characterized in that the timing means (27) authorize the operation of the second sampling means (9) with a delay time (t3) from the interruption of the operation of the first sampling means (3). 7. Echantillonneur de poudre selon la revendication 1 ou 6, caractérisé en ce que les moyens de temporisation (27) comprennent des relais temporisés. 7. Powder sampler according to claim 1 or 6, characterized in that the delay means (27) comprise timed relays. 8. Echantillonneur de poudre selon les revendications 2 et 4, caractérisé en ce que la canalisation (11) débouche dans la première enceinte (1) sensiblement perpendiculairement à la canalisation (2). 8. Powder sampler according to claims 2 and 4, characterized in that the pipe (11) opens into the first enclosure (1) substantially perpendicular to the pipe (2). 9. Echantillonneur de poudre selon la revendication 2 ou 4, caractérisé en ce que la soupape d'entrée (3, 9) est motorisée et asservie aux moyens de temporisation (27). 9. Powder sampler according to claim 2 or 4, characterized in that the inlet valve (3, 9) is motorized and controlled by the timing means (27). 10. Echantillonneur de poudre selon la revendication 2 ou 3, caractérisé en ce que l'élément de stockage (5) de poudre (6) est un réservoir maintenu à la pression atmosphérique. 10. Powder sampler according to claim 2 or 3, characterized in that the storage element (5) of powder (6) is a reservoir maintained at atmospheric pressure. 11. Procédé d'échantillonnage d'une poudre à l'aide de l'échantillonneur selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à 11. Method for sampling a powder using the sampler according to any one of the preceding claims, characterized in that it comprises the steps consisting in: - prélever une fraction d'une poudre (6) à échantillonner, - take a fraction of a powder (6) to be sampled, - disperser cette fraction de poudre à l'intérieur d'une première enceinte (1) contenant un gaz, de façon à former un nuage de poudre (30), - dispersing this powder fraction inside a first enclosure (1) containing a gas, so as to form a powder cloud (30), - prélever une portion (31) de ce nuage de poudre (30), et - take a portion (31) of this powder cloud (30), and - déposer au moins un échantillon (33) de cette portion (31) sur au moins un support (32), de façon qu'il y adhère fortement. - deposit at least one sample (33) of this portion (31) on at least one support (32), so that it adheres strongly thereto. 12. Procédé d'échantillonnage d'une poudre selon la revendication 11, caractérisé en ce que la fraction de poudre à échantillonner (6) est prélevée pendant une durée de temps (tl) suffisante pour que cette fraction soit représentative de la poudre (6). 12. Method for sampling a powder according to claim 11, characterized in that the fraction of powder to be sampled (6) is taken for a period of time (tl) sufficient for this fraction to be representative of the powder (6 ). 13. Procédé d'échantillonnage d'une poudre selon la revendication 11 ou 12, caractérisé en ce que le prélèvement de la portion (31) du nuage de poudre (30) est effectué pendant une durée de temps (t2) est suffisamment longue pour que la portion (31) soit représentative de la poudre (6) à échantillonner et suffisamment courte pour que ce prélèvement s'effectue au moment où toute la fraction de poudre prélevée est sous forme de nuage (30). 13. A method of sampling a powder according to claim 11 or 12, characterized in that the sampling of the portion (31) of the powder cloud (30) is carried out for a period of time (t2) is sufficiently long for that the portion (31) is representative of the powder (6) to be sampled and sufficiently short for this sampling to take place when the entire fraction of powder sampled is in the form of a cloud (30). 14. Procédé d'échantillonnage d'une poudre selon les revendications 8 et 9, caractérisé en ce que la durée de temps (tl) est séparée de la durée de temps (t2) par une durée de retard (t3) suffisamment longue pour permettre d'atteindre la formation du nuage de poudre (30) et suffisamment courte pour éviter qu'au moins une partie du nuage (30) ne se soit déposée au fond de la première enceinte (1).  14. Method for sampling a powder according to claims 8 and 9, characterized in that the duration of time (tl) is separated from the duration of time (t2) by a delay duration (t3) sufficiently long to allow reaching the formation of the powder cloud (30) and short enough to prevent at least part of the cloud (30) from being deposited at the bottom of the first enclosure (1).
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