FR2687786A1 - MEASUREMENT OF ELECTRICAL RESISTIVITY AND THERMAL CONDUCTIVITY AT HIGH TEMPERATURE OF REFRACTORY PRODUCTS. - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un dispositif et un procédé pour la mesure simultanée de la résistivité électrique et de la conductivité thermique de produits réfractaires, notamment carbonés. Le procédé consiste à chauffer une éprouvette cylindrique par passage d'un courant électrique croissant par paliers successifs, à attendre qu'un champ de températures stable soit établi dans l'éprouvette et à noter, à chaque palier, la tension électrique entre deux points symétriques par rapport au milieu de l'éprouvette, l'intensité électrique parcourant l'éprouvette et les températures en ces deux points symétriques et au milieu de l'éprouvette. Le traitement de ces données par ordinateur permet de déterminer la résistivité électrique et la conductivité thermique de l'éprouvette et leur évolution en fonction de la température. Ce procédé s'applique à tous les produits réfractaires présentant une certaine conductivité électrique et thermique, carbures, nitrures et notamment aux produits carbonés.The invention relates to a device and a method for simultaneously measuring the electrical resistivity and thermal conductivity of refractory products, in particular carbon products. The method consists in heating a cylindrical test piece by passing an electric current increasing in successive stages, in waiting for a stable temperature field to be established in the test piece and in noting, at each stage, the electrical voltage between two symmetrical points with respect to the middle of the test specimen, the electrical intensity flowing through the test specimen and the temperatures at these two symmetrical points and in the middle of the test specimen. The processing of these data by computer makes it possible to determine the electrical resistivity and the thermal conductivity of the test piece and their evolution as a function of temperature. This process applies to all refractory products having a certain electrical and thermal conductivity, carbides, nitrides and in particular carbon products.
Description
MESURE DE LA RESISTIVITE ELECTRIQUE ET DE LA CONDUCTIVITEMEASUREMENT OF ELECTRIC RESISTIVITY AND CONDUCTIVITY
THERMIQUE A HAUTE TEMPERATURE DE PRODUITS REFRACTAIRES. THERMAL MATERIAL WITH HIGH TEMPERATURE OF REFRACTORY PRODUCTS.
DOMAINE TECHNIQUE DE L'INVENTION.TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
L'invention concerne la mesure simultanée de la conductivité thermique à haute température et de la résistivité électrique de matériaux en prenant en compte la variation de cette10 résistivité en fonction de la température Elle s'applique en particulier aux produits carbonés, graphite et carbone, mais aussi à d'autres produits réfractaires ayant une conductivité électrique non négligeable Parmi ceux-ci, on peut citer des carbures tels les carbures de silicium, de tungstène, de The invention relates to the simultaneous measurement of the high temperature thermal conductivity and the electrical resistivity of materials, taking into account the variation of this resistivity as a function of temperature. It applies in particular to carbon, graphite and carbon products, but also to other refractory products having a significant electrical conductivity Among these, there may be mentioned carbides such as silicon carbides, tungsten carbide,
titane, des nitrures tels les nitrures de silicium, de titane, de bore. titanium, nitrides such as nitrides of silicon, titanium, boron.
RAPPEL DE L'ART ANTERIEUR.REMINDER OF THE PRIOR ART.
Il faut ici rappeler les lois générales du transfert thermique Le flux de chaleur q par unité de surface est égal à: Here we must recall the general laws of heat transfer. The heat flux q per unit area is equal to:
q = -K grad T o K est la conductivité thermique et T la température. q = -K grad T o K is the thermal conductivity and T is the temperature.
Le flux net de chaleur au travers de la surface S délimitant un volume V est: |sq d S =Jjdiv q d V Si l'on appelle Q la quantité de chaleur générée par unité de temps et par unité de volume, m la masse volumique du milieu et c sa chaleur spécifique, on peut écrire l'équation suivante qui exprime simplement que la chaleur Q sert, d'une part à augmenter la température du volume d V et d'autre part à35 assurer le flux de chaleur au travers de la surface d S entourant d V: m c a T/Dt + div q = Q ou encore: m c t T/"t + div (-K grad T) = Q ( 1) Deux cas particuliers sont importants: 1) le cas o le flux de chaleur est uniquement axial, selon l'axe des x Dans ces conditions, les surfaces isothermes sont des plans perpendiculaires à cet axe, le gradient de température n'a pas de composantes radiales et div (-K grad T) = -K r 2 T/,x 2 L'équation ( 1) s'écrit alors: m c T/t K 2 T/x 2 = Q ( 2) Si, en outre, on est en régime stationnaire de température, q T/et = O et l'on a: Q = K 2 T/4 x 2 2) Le cas o le flux de chaleur est uniquement radial, The net flow of heat across the surface S delimiting a volume V is: | sq d S = Jjdiv qd V If Q is the quantity of heat generated per unit time and per unit volume, m the density From the middle and its specific heat, we can write the following equation which simply expresses that the heat Q serves on the one hand to increase the temperature of the volume dV and on the other hand to ensure the flow of heat through the surface d S surrounding d V: mca T / Dt + div q = Q or else: mct T / "t + div (-K grad T) = Q (1) Two particular cases are important: 1) the case where the heat flow is only axial, along the x-axis Under these conditions, the isothermal surfaces are planes perpendicular to this axis, the temperature gradient has no radial components and div (-K grad T) = -K r 2 T /, x 2 Equation (1) can then be written: mc T / t K 2 T / x 2 = Q (2) If, in addition, one is in stationary regime of temperature, q T / and = O and we have: Q = K 2 T / 4 x 2 2) The case where the heat flow is only radial,
les surfaces isothermes étant des cylindres concentriques. the isothermal surfaces being concentric cylinders.
En utilisant les coordonnées cylindriques, avec r, le rayon comme seule variable, l'équation ( 1) s'écrit: mc éT/4 t K e 2 T/er 2 l/r éT 4/r = Q ( 3) De la même façon, en cas de régime stationnaire de température, JT/et = O et l'équation ( 3) s'écrit; K '2 T/er 2 1/r tT/r = Q Les méthodes de mesure de conductivité thermique peuvent être classées en: Using cylindrical coordinates, where r is the radius as the only variable, equation (1) is written: mc TE / 4 t K e 2 T / er 2 l / rET 4 / r = Q (3) the same way, in case of stationary regime of temperature, JT / and = 0 and the equation (3) is written; K '2 T / er 2 1 / r tT / r = Q The methods of measuring thermal conductivity can be classified in:
-Méthodes en régime stationnaire (DT/t = 0). -Steady-state methods (DT / t = 0).
a) Flux axial.a) Axial flow.
b) Flux radial.b) Radial flux.
-Méthodes en régime transitoire (t T/ct non = 0). -Methods in transient regime (t T / ct no = 0).
a) Flux axial.a) Axial flow.
b) Flux radial.b) Radial flux.
1 ) Méthodes en "Régime stationnaire Flux axial". Elles peuvent être ramenées à deux: Une méthode comparative dite de Klasse Elle consiste à réaliser un empilement d'éléments comprenant l'éprouvette 1) Methods in "Stationary flow Axial flow". They can be reduced to two: A comparative method known as Klasse It consists in making a stack of elements including the specimen
d'essai et des étalons de conductivité connue au travers duquel on fait passer un flux thermique unidirectionnel axial. Le gradient thermique dans chaque élément est proportionnel à20 son épaisseur et inversement proportionnel à sa conductivité. test and known conductivity standards through which an axial unidirectional thermal flow is passed. The thermal gradient in each element is proportional to its thickness and inversely proportional to its conductivity.
Dans ces conditions, la conductivité moyenne entre Tl et T 2 de l'éprouvette, K(Tl,T 2) est donnée par la formule: K(Tl,T 2) = K'(T'l, T'2) * e/e' * (T'l T'2)/ (Tl T 2) avec: K'(T'l,T'2) conductivité thermique de l'étalon, e épaisseur de l'éprouvette, e' épaisseur de l'étalon, Tl -T 2 chute de température dans l'éprouvette, Under these conditions, the average conductivity between Tl and T 2 of the test piece, K (Tl, T 2) is given by the formula: K (Tl, T 2) = K '(T'l, T'2) * e / e '* (T'l T'2) / (Tl T 2) with: K' (T'l, T'2) thermal conductivity of the standard, e thickness of the test piece, e 'thickness of the standard, Tl -T 2 temperature drop in the test tube,
T'l -T'2 chute de température dans l'étalon. T'l -T'2 drop in temperature in the standard.
La méthode du panneau (ASTM), consiste à mesurer le gradient thermique existant au sein d'un panneau et le flux thermique qui le traverse La conductivité moyenne entre Tl et T 2 est35 alors donnée par la formule: K(Tl,T 2) = Q/S * e/(T 2 Tl) avec Q, flux thermique, S, surface du panneau, e, épaisseur du panneau, T 2 Tl, gradient thermique dans le panneau. ) Méthode en "Régime stationnaire Flux radial". Elle consiste à mesurer le gradient thermique à l'intérieur d'une éprouvette cylindrique chauffée axialement ainsi que le10 flux thermique la traversant La conductivité moyenne entre Tl et T 2 de l'éprouvette, K(Tl,T 2) est donnée par la formule: K(Tl,T 2) = Q/( 2 *h) * Log( R 2/Rl) /(T 2 Tl) avec Q, flux thermique, h, hauteur du cylindre, The panel method (ASTM), consists of measuring the thermal gradient existing within a panel and the heat flow therethrough. The average conductivity between Tl and T 2 is then given by the formula: K (Tl, T 2) = Q / S * e / (T 2 Tl) with Q, heat flux, S, panel area, e, panel thickness, T 2 Tl, thermal gradient in the panel. ) "Stationary flow radial flow" method. It consists in measuring the thermal gradient inside an axially heated cylindrical specimen as well as the thermal flux passing through it. The average conductivity between T 1 and T 2 of the specimen, K (T 1, T 2), is given by the formula : K (T1, T 2) = Q / (2 * h) * Log (R 2 / R 1) / (T 2 T 1) with Q, heat flow, h, cylinder height,
Ri et R 2, rayons des mesures des températures Tl et T 2. Ri and R 2, rays of the temperature measurements T1 and T2.
) Méthode en "Régime transitoire Flux axial". ) Method in "Transient flow axial flow".
Il s'agit de la méthode "Flash" qui consiste à envoyer un flash laser sur une des faces d'un échantillon en forme de pastille On enregistre l'élévation de température de l'autre face parallèle en fonction du temps On montre que la diffusivité d = K/mc est donnée par la formule:25 d = 0,139 * e 2/T 1/2 avec m, masse volumique, c, capacité calorifique, e, épaisseur de la pastille, This is the "Flash" method which consists of sending a laser flash on one of the faces of a sample in the form of a tablet. The temperature rise of the other side is recorded as a function of time. diffusivity d = K / mc is given by the formula: 25 d = 0,139 * e 2 / T 1/2 with m, density, c, heat capacity, e, thickness of the pellet,
T 1/2, temps au bout duquel la moitié de la température maximale est atteinte. T 1/2, time after which half of the maximum temperature is reached.
) Méthodes en "Régime transitoire Flux radial". ) Methods in "Transient flow radial flow".
Il existe plusieurs méthodes: La première est celle du flux sinusoïdal L'échantillon, de forme cylindrique, muni d'un thermocouple au milieu de son axe, et d'un second sur la surface latérale est placé dans un four dont la température d'équilibre est modulée par une variation sinusoïdale: T = Teq + TO cos wt A titre d'exemple, T, amplitude de l'oscillation est d'environ 250 C et w5 d'environ 0,07 min-1 Si le flux axial est supposé négligeable, la diffusivité thermique peut être calculée à There are several methods: The first is that of the sinusoidal flow The sample, of cylindrical shape, provided with a thermocouple in the middle of its axis, and of a second on the lateral surface is placed in an oven whose temperature of equilibrium is modulated by a sinusoidal variation: T = Teq + TO cos wt By way of example, T, amplitude of the oscillation is about 250 C and w5 of about 0.07 min-1 If the axial flow is negligible, the thermal diffusivity can be calculated from
partir de la mesure du déphasage de température existant entre extérieur et intérieur du cylindre. from the measurement of the temperature difference between the outside and inside of the cylinder.
La deuxième est celle du fil chaud Elle existe sous plusieurs variantes, parmi lesquelles les plus pratiquées sont celles du fil chaud standard et celle du fil chaud parallèle Le principe commun consiste à mesurer l'élévation de température due à l'échauffement d'un fil placé dans l'axe d'une15 éprouvette cylindrique et émettant une puissance constante dans le temps et le long de l'éprouvette de mesure Dans la méthode du fil chaud standard, le premier thermocouple est placé sur le fil chaud lui-même et le deuxième à une distance R 2 de l'axe, proche de la surface externe de l'éprouvette.20 Dans la méthode du fil chaud parallèle, le premier thermocouple est placé à une distance Rl de l'axe et le deuxième à une distance R 2, proche de la surface externe. L'exploitation des courbes de montée en température du couple à la distance R 2 permet, dans l'un et l'autre cas, au prix de calculs qui ne seront pas détaillés ici, de déterminer la conductivité K. ) Une méthode originale appartenant au type "Régime stationnaire Flux axial" peut enfin s'appliquer aux matériaux qui, comme le carbone et le graphite ont à la fois une conductivité thermique et une conductivité électrique relativement élevées C'est la méthode KOHLRAUSCH Elle consiste à faire passer dans l'échantillon un courant électrique qui sert à la fois de courant de mesure pour la conductivité électrique et de courant de chauffage pour la mesure de la conductivité thermique Ainsi, on peut atteindre en une seule mesure, deux caractéristiques importantes de l'échantillon. The second is that of the hot wire It exists in several variants, among which the most practiced are those of standard hot wire and parallel hot wire The common principle is to measure the rise in temperature due to the heating of a wire In the standard hot wire method, the first thermocouple is placed on the axis of a cylindrical specimen and emits a constant power over time and along the measuring wire. The first thermocouple is placed on the hot wire itself and the second thermocouple is placed on the hot wire itself. at a distance R 2 from the axis, close to the external surface of the specimen.20 In the parallel hot wire method, the first thermocouple is placed at a distance R1 from the axis and the second at a distance R 2 , close to the outer surface. The exploitation of the temperature rise curves of the torque at the distance R 2 allows, in either case, at the cost of calculations which will not be detailed here, to determine the conductivity K.) An original method belonging The "stationary flow axial flow" type can finally be applied to materials which, like carbon and graphite, have both a relatively high thermal conductivity and a relatively high electrical conductivity. This is the KOHLRAUSCH method. It consists of passing through the sample an electrical current which serves both as measuring current for electrical conductivity and as heating current for measuring thermal conductivity Thus, two important characteristics of the sample can be achieved in a single measurement.
Le principe de la méthode est illustré par la figure 1. The principle of the method is illustrated in Figure 1.
On utilise une éprouvette cylindrique ( 6) par exemple de diamètre 20 mm et de hauteur 100 à 160 mm Cette éprouvette est chauffée par effet Joule, le courant étant amené par deux pièces en cuivre refroidies ( 7) et ( 8) placées contre chacune des bases de l'éprouvette cylindrique L'une est fixe et l'autre, destinée au serrage, est mobile.10 L'éprouvette est percée de trous radiaux s'arrêtant sur l'axe de l'éprouvette de diamètre 1,25 mm par exemple: ( 1), ( 2), ( 3) Les trous ( 1) et ( 3) sont symétriques par rapport au trou ( 2) situé dans le plan perpendiculaire à l'axe du cylindre à mi-hauteur, à une distance de 30 mm par exemple Dans chacun A cylindrical specimen (6), for example of diameter 20 mm and height 100 to 160 mm, is used. This specimen is heated by Joule effect, the current being supplied by two cooled copper pieces (7) and (8) placed against each of The base of the cylindrical specimen is fixed and the other for clamping is mobile. The specimen is pierced with radial holes which stop on the axis of the specimen 1.25 mm in diameter. Example: (1), (2), (3) The holes (1) and (3) are symmetrical with respect to the hole (2) in the plane perpendicular to the axis of the cylinder at mid-height, at a distance of 30 mm for example In each
des trous ( 1), ( 2), ( 3) est placé un couple thermoélectrique dont la soudure est disposée sur l'axe du cylindre. holes (1), (2), (3) is placed a thermoelectric couple whose weld is arranged on the axis of the cylinder.
Ces couples thermoélectriques ont une double fonction: la mesure des températures respectives au fond des trous ( 1) à ( 3): T 1, T 2, T 3 et la mesure des différences de These thermoelectric couples have a dual function: the measurement of the respective temperatures at the bottom of the holes (1) to (3): T 1, T 2, T 3 and the measurement of the differences of
potentiel électrique entre le thermocouple central ( 2) et les thermocouples ( 1) et ( 3). electrical potential between the central thermocouple (2) and the thermocouples (1) and (3).
Afin de simplifier les équations de transfert thermique au sein de l'éprouvette,25 -on s'arrange pour que le flux de chaleur soit uniquement axial, en direction des amenées de courant refroidies; le gradient de température a seulement une composante axiale; -on fait les mesures de températures et de potentiel en régime stationnaire, lorsque les champs de température et de In order to simplify the heat transfer equations within the test piece, it is arranged so that the heat flow is only axial, towards the cooled current leads; the temperature gradient has only one axial component; measurements are made of the steady-state temperatures and potential, when the temperature and
potentiel dans l'éprouvette se sont stabilisés et ne sont plus fonction du temps. potential in the specimen have stabilized and are no longer a function of time.
L'application de l'équation de transfert thermique aboutit par un calcul trivial à la relation suivante:35 K = (U 13 *I*l)/2 *A*( 2 T 2 T 1 T 3) avec K, conductivité thermique, U 13, différence de potentiel entre 1 et 3, I, intensité du courant dans l'échantillon; 1, distance entre 2 et 1, ou entre 2 et 3 A, section de l'éprouvette, The application of the heat transfer equation results in a trivial calculation at the following relation: K = (U 13 * I * 1) / 2 * A * (2 T 2 T 1 T 3) with K, thermal conductivity , U 13, potential difference between 1 and 3, I, current intensity in the sample; 1, distance between 2 and 1, or between 2 and 3 A, section of the test piece,
T 2, T 1, T 3, températures en 2, 1, 3. T 2, T 1, T 3, temperatures in 2, 1, 3.
Pratiquement, la mesure se fait de la façon suivante: les amenées de courant sont refroidies par une circulation d'eau froide L''appareillage est placé dans une étuve ( 9) dont la température est réglée à 30 C On fait passer le courant dont on règle l'intensité pour que la température du thermocouple 2, T 2 se stabilise à 33 C La mesure de la différence de potentiel entre 1 et 3, de l'intensité et des températures T 1 et T 3 permet de calculer le coefficient K. Les méthodes exposées ci-dessus peuvent s'appliquer aux domaines de conductivité et de température indiqués dans tableau ci-après: le In practice, the measurement is as follows: the current leads are cooled by a circulation of cold water The apparatus is placed in an oven (9) whose temperature is set at 30 ° C. the intensity is adjusted so that the temperature of the thermocouple 2, T 2 stabilizes at 33 ° C. The measurement of the potential difference between 1 and 3, the intensity and the temperatures T 1 and T 3 make it possible to calculate the coefficient K The methods outlined above can be applied to the conductivity and temperature ranges given in the following table:
METHODEMETHOD
KLASSEKLASSE
PANNEAUSIGN
FLUX RADIALRADIAL FLOW
FLUX SINUSOIDALSINUSOIDAL FLOW
CONDUCTIVITECONDUCTIVITY
3-200 W/m/K3-200 W / m / K
0,05-50.05-5
2-1002-100
0,2-100.2-10
TEMPERATURETEMPERATURE
-1000 C-1000 C
-1400 C-1400 C
-20000 C-20000 C
500-1500 C500-1500 C
FIL CHAUD STANDARDSTANDARD HOT WIRE
0,015-1,50.015 to 1.5
0-1500 C0-1500 C
FIL CHAUD PARALLELEHOT WIRE PARALLEL
1,5-251.5 to 25
-1200 C-1200 C
KOHLRAUSCHKohlrausch
2-250 ambiante2-250 ambient
PROBLEME POSE.PROBLEM.
Les carbones et graphites ont des conductivités comprises entre 2 et 200 W/m/K Seule la méthode comparative de Klasse5 et celle de Kohlrausch s'approchent de cet intervalle Mais la méthode de Klasse, d'une part, n'est pas absolue et nécessite des étalons et, d'autre part, elle est pratiquement limitée à 1000 C Quant à la méthode de Kohlrausch, elle est limitée à 300 C Or les températures d'utilisation de ces10 produits carbonés dépassent souvent ces températures Le besoin se faisait donc sentir de mettre au point une méthode The carbons and graphites have conductivities between 2 and 200 W / m / K Only the comparative method of Klasse5 and that of Kohlrausch approach this interval But the method of Klasse, on the one hand, is not absolute and requires standards and on the other hand, it is virtually limited to 1000 C As for the method of Kohlrausch, it is limited to 300 C Or the temperatures of use of these 10 carbon products often exceed these temperatures The need was therefore felt to develop a method
absolue, adaptée aux conductivités relativement élevées de ces produits et aux températures élevées. absolute, suitable for the relatively high conductivities of these products and at high temperatures.
DESCRIPTION DE L'INVENTION.DESCRIPTION OF THE INVENTION
L'invention concerne un procédé et un dispositif pour la mesure simultanée des conductivités thermique et électrique à des températures pouvant atteindre 13000 C. Ce procédé et ce dispositif sont dérivés de la méthode Kohlrausch à l'ambiante.25 Le procédé est schématisé sur la figure 2 et il est caractérisé en ce que: -on réalise à partir d'un échantillon du produit à tester une éprouvette cylindrique de section A et de longueur L que l'on perce sur une même génératrice de cinq trous radiaux arrêtés sur l'axe de l'éprouvette: en un point ( 22) situé au milieu de l'éprouvette, en deux points ( 21) et ( 23) symétriques par rapport au point ( 22) et situés entre le point ( 22) et les35 extrémités de l'éprouvette à une distance 1 du point ( 22) et en deux points ( 24) et ( 25) proches des extrémités de l'éprouvette et symétriques par rapport au point ( 22); -on met en place l'éprouvette dans une enceinte ( 29) en serrant ses extrémités entre deux pièces d'amenée de courant refroidies par circulation d'eau;5 -on met en place des moyens de limitation du transfert thermique par rayonnement de l'éprouvette de façon à ce que le flux thermique dans l'éprouvette soit seulement axial; -on met en place des couples thermoélectriques au fond des trous ( 21), ( 22), ( 23) et ( 24); -on fait le vide dans l'enceinte jusqu'à 2 10-2 millibar et on attend 30 minutes avant de faire passer le courant dans l'éprouvette; -on fait passer le courant sous une différence de potentiel déterminée -on mesure en continu: a)les températures T 2, T 1, T 3 et T 4 aux points ( 22), ( 21), ( 23) et ( 24), b) la différence de potentiel U 13 entre les points ( 21) et ( 23) c) l'intensité de courant I circulant dans l'éprouvette; -on attend que les mesures de températures, de différence de potentiel et d'intensité se soient stabilisées; -on calcule la résistivité à la température moyenne Tmoy = ( 2 *T 2 + T 1 + T 3)/4 par la formule f = U 13 *A/(I* 21) -on passe alors à une différence de potentiel supérieure, on mesure les nouvelles températures T 2, T 1, T 3 et T 4, la nouvelles différence de potentiel et intensité et on calcule la nouvelle valeur de la résistivité à la nouvelle température moyenne ainsi que le coefficient de température a de la résistivité. -on calcule alors la conductivité thermique non corrigée K à partir de la formule: K = (U 13 *I*l)/2 A( 2 T 2-T 3-Tl) et la conductivité thermique corrigée de la variation de la résistivité en fonction du temps en multipliant K par un facteur de correction F qui est égal à: ( 1/a+/- Te)*a*( 1 -( 2/3)*a*âT*(l/L)2)/( 1 a*LT) dans laquelle Te est la température à l'extrémité de l'éprouvette, calculée par extrapolation et A T la différence T 2 -Te; on procède enfin à plusieurs paliers de différences de potentiel, d'intensités et de régimes stationnaires de températures successifs ce qui permet de calculer la conductivité thermique et la résistivité électrique en The invention relates to a method and a device for the simultaneous measurement of thermal and electrical conductivities at temperatures up to 13000 C. This method and this device are derived from the Kohlrausch method at ambient temperature. The method is shown diagrammatically in FIG. 2 and it is characterized in that: it is made from a sample of the product to be tested a cylindrical specimen of section A and length L that is pierced on the same generator of five radial holes stopped on the axis of the test specimen: at a point (22) in the middle of the specimen, at two points (21) and (23) symmetrical with respect to the point (22) and situated between the point (22) and the ends of the specimen. specimen at a distance 1 from the point (22) and at two points (24) and (25) near the ends of the specimen and symmetrical with respect to the point (22); the test piece is placed in an enclosure (29) by clamping its ends between two water-cooled stream feed members; specimen so that the heat flux in the specimen is only axial; thermoelectric couples are put in place at the bottom of the holes (21), (22), (23) and (24); the chamber is evacuated to 2 10-2 millibar and 30 minutes wait before passing the current through the test tube; the current is passed under a determined potential difference -on continuously measured: a) the temperatures T 2, T 1, T 3 and T 4 at points (22), (21), (23) and (24) , b) the potential difference U 13 between the points (21) and (23) c) the intensity of current I flowing in the test piece; it is expected that the temperature, potential difference and intensity measurements have stabilized; the resistivity at the average temperature Tmoy = (2 * T 2 + T 1 + T 3) / 4 is calculated by the formula f = U 13 * A / (I * 21) - then passes to a higher potential difference the new temperatures T 2, T 1, T 3 and T 4, the new potential difference and intensity are measured, and the new value of the resistivity at the new mean temperature and the temperature coefficient α of the resistivity are calculated. the uncorrected thermal conductivity K is then calculated from the formula: K = (U 13 * I * 1) / 2 A (2 T 2 -T 3 -T 1) and the thermal conductivity corrected for the variation of the resistivity as a function of time by multiplying K by a correction factor F which is equal to: (1 / a +/- Te) * a * (1 - (2/3) * a * to * (l / L) 2) / (1a * LT) where Te is the temperature at the end of the test piece, calculated by extrapolation and AT the difference T 2 -Te; Finally, several stages of potential differences, intensities and steady state regimes of successive temperatures are carried out, which makes it possible to calculate the thermal conductivity and the electrical resistivity.
fonction de la température.temperature function.
Le dispositif de mesure comprend les parties essentielles suivantes: a) l'éprouvette Elle a été décrite de façon suffisamment The measuring device consists of the following essential parts: (a) the test piece It has been described in sufficient detail
précise dans le paragraphe précédent consacré au procédé. specifies in the preceding paragraph devoted to the process.
b) une boite cylindrique ( 30), en grillage métallique revêtue sur ses parois d'une feuille de papier d'argent contenant l'éprouvette et les deux pièces d'amenée de courant, elle-même placée à l'intérieur d'une enceinte; c) une enceinte ( 29) dans laquelle on peut faire le vide, fermée à sa partie supérieure par un couvercle amovible protégé du rayonnement par la feuille d'argent posée sur le il bord supérieur de la boite et munie de plusieurs orifices pour: -le raccordement à la pompe à vide, -le passage des thermocouples, -l'arrivée de gaz pour casser le vide, -le raccordement à un jauge à vide, -le passage des amenées de courant; Le rôle de l'enceinte sous vide est de minimiser les pertes thermiques par conduction et convection et empêcher10 l'oxydation de l'éprouvette Des essais ont montré qu'un vide primaire, compris entre 10-2 à 2 10-2 millibar ( 1 à 2 Pa) est suffisant. Les pertes par rayonnement augmentent avec le rapport de la surface extérieure de l'éprouvette à la surface intérieure de15 la boite, avec la différence de température entre l'éprouvette et-l'enceinte,avec l'émissivité des surfaces en regard Pour minimiser ces pertes, on peut agir, soit sur les surfaces, soit sur leur émissivité. Sur les surfaces: il est difficile de diminuer la surface20 extérieure de l'éprouvette, mais il est possible d'augmenter la surface intérieure de la boite en la portant au maximum compatible avec les dimensions de l'enceinte. Sur l'émissivité: Afin de diminuer l'émissivité de l'éprouvette, elle est entourée, comme indiqué plus haut, d'un25 manchon de produit réfractaire à faible pouvoir émissif de quelques mm d'épaisseur Afin de diminuer l'émissivité de la b) a cylindrical box (30) made of wire mesh coated on its walls with a sheet of silver paper containing the test piece and the two pieces of current feed, itself placed inside a pregnant; c) an enclosure (29) in which one can evacuate, closed at its upper part by a removable cover protected from radiation by the silver sheet placed on the upper edge of the box and provided with several orifices for: - the connection to the vacuum pump, the passage of the thermocouples, the arrival of gas to break the vacuum, the connection to a vacuum gauge, the passage of the current leads; The role of the vacuum chamber is to minimize thermal losses by conduction and convection and to prevent the oxidation of the test piece Tests have shown that a primary vacuum of between 10-2 to 10-2 millibar (1 at 2 Pa) is sufficient. The radiation losses increase with the ratio of the outer surface of the test piece to the inner surface of the box, with the difference in temperature between the specimen and the enclosure, with the emissivity of the facing surfaces. losses, we can act either on surfaces or on their emissivity. On the surfaces: it is difficult to reduce the outer surface of the test piece, but it is possible to increase the inner surface of the box by bringing it to the maximum compatible with the dimensions of the enclosure. On emissivity: In order to reduce the emissivity of the test specimen, it is surrounded, as indicated above, by a sleeve of refractory product with a low emissivity of a few millimeters in thickness in order to reduce the emissivity of the test piece.
paroi interne de la boite en fibre de carbone, elle est revêtue d'une feuille d'argent De même, le couvercle de l'enceinte est protégé du rayonnement par une feuille d'argent30 posée sur le bord supérieur de la boite. internal wall of the carbon fiber box, it is coated with a silver sheet Similarly, the enclosure lid is protected from radiation by a silver foil 30 placed on the upper edge of the box.
d) une alimentation en courant électrique à l'aide d'un générateur de courant continu muni d'un variateur permettant de faire varier la tension délivrée Ce générateur est relié à35 deux pièces en cuivre refroidies placées contre chacune des bases de l'éprouvette cylindrique L'une est fixe et l'autre, destinée au serrage, est mobile Des rondelles de papier de graphite sont disposées entre l'éprouvette et chacune des d) an electric power supply using a DC generator equipped with a dimmer enabling the voltage supplied to be varied. This generator is connected to two cooled copper pieces placed against each of the bases of the cylindrical specimen One is fixed and the other is intended for clamping. It is movable. Graphite paper washers are placed between the test tube and each of the
amenées de courant afin d'assurer un bon contact électrique. brought current to ensure good electrical contact.
e) des thermocouples disposés comme indiqué sur la figure 2. e) thermocouples arranged as shown in Figure 2.
Ils ont une double fonction: mesure des températures et mesure des différences de potentiel. f) une centrale de mesure ( 31) qui recueille et enregistre les They have a dual function: measuring temperatures and measuring potential differences. (f) a datalogger (31) which collects and records
variables mesurées: températures T 1, T 2, T 3, T 410 intensité I et différence de potentiel U 13. measured variables: temperatures T 1, T 2, T 3, T 410 intensity I and potential difference U 13.
g) un groupe de pompage destiné à mettre l'enceinte sous vide. g) a pumping unit for evacuating the enclosure.
MODE OPERATOIRE DETAILLE.DETAILED OPERATIVE PROCEDURE.
a) On prépare une éprouvette cylindrique ( 26) du produit à tester, de diamètre 20 mm et de hauteur 100 mm par exemple. L'éprouvette est percée de trous radiaux s'arrêtant sur l'axe de l'éprouvette de diamètre 1,8 mm par exemple: ( 21), ( 22), ( 23), ( 24), ( 25) Le trou ( 22) est situé dans le plan perpendiculaire à l'axe du cylindre au milieu de cet axe Les trous ( 21) et ( 23) sont symétriques par rapport au trou ( 22), à une distance 1, de 30 mm par exemple Les trous ( 24) et ( 25) sont, eux aussi symétriques par rapport au trou ( 22) mais proches des arrivées de courant, à une distance de 45 mm par exemple On met l'éprouvette en place entre deux arrivées de courant en cuivre refroidies par circulation d'eau ( 27) et ( 28) placées contre chacune des bases de l'éprouvette cylindrique L'une est fixe et l'autre, destinée au serrage, est mobile On interpose entre ces amenées de courant et l'éprouvette une rondelle de papier de graphite pour assurer un bon contact électrique et thermique Enfin, on entoure l'éprouvette d'un manchon de feuille d'un produit réfractaire35 isolant destiné à diminuer les pertes par rayonnement Dans chacun des trous ( 21) à ( 24) est placé un couple thermoélectrique dont la soudure est disposée sur l'axe du cylindre Le trou ( 25) sert uniquement à assurer la symétrie a) A cylindrical test piece (26) of the product to be tested, with a diameter of 20 mm and a height of 100 mm for example, is prepared. The specimen is pierced by radial holes stopping on the axis of the specimen of diameter 1.8 mm for example: (21), (22), (23), (24), (25) The hole ( 22) is located in the plane perpendicular to the axis of the cylinder in the middle of this axis The holes (21) and (23) are symmetrical with respect to the hole (22), at a distance 1, of 30 mm for example the holes (24) and (25) are also symmetrical with respect to the hole (22) but close to the current arrivals, at a distance of 45 mm for example. The specimen is placed between two copper-cooled inlets cooled by flow of water (27) and (28) placed against each of the bases of the cylindrical specimen one is fixed and the other, for clamping, is movable is interposed between these current leads and the test piece a washer graphite paper to ensure good electrical and thermal contact Finally, the specimen is surrounded by a sheet sleeve of an insulating refractory product to reduce the radiation losses In each of the holes (21) to (24) is placed a thermoelectric couple whose weld is arranged on the axis of the cylinder The hole (25) serves only to ensure symmetry
de l'éprouvette.of the test piece.
Ces couples thermoélectriques ont une double fonction: la mesure des températures respectives au fond des trous ( 21) à ( 24): Tl, T 2, T 3, T 4 et la mesure des différences de potentiel électrique entre le thermocouple central ( 22) et les These thermoelectric couples have a dual function: the measurement of the respective temperatures at the bottom of the holes (21) to (24): Tl, T 2, T 3, T 4 and the measurement of the differences in electrical potential between the central thermocouple (22) and the
thermocouples ( 21) et ( 23).thermocouples (21) and (23).
Le couvercle de l'enceinte sous vide contenant l'éprouvette est mis en place, la circulation de l'eau dans les amenées de The lid of the vacuum chamber containing the test piece is put in place, the circulation of the water in the feeds of
courant mise en route.current switched on.
b) avant d'envoyer le courant dans l'éprouvette, on fait le vide pendant un temps suffisant, 30 minutes par exemple, pour bien dégazer l'éprouvette et les parois de l'enceinte Il n'est pas nécessaire d'atteindre un vide très poussé: une pression résiduelle de 10-2 à 2 10-2 millibar ( 1 à 2 Pa) suffit généralement.20 c) après cette période de dégazage, on procède au chauffage de l'éprouvette en appliquant aux deux arrivées de courant une différence de potentiel continue et régulée On procède généralement par paliers successifs en attendant à25 chaque palier que les températures relevées dans l'éprouvette atteignent un régime stationnaire En effet, ainsi qu'il a été dit plus haut, les mesures de conductivité thermique doivent être faites sous un tel régime afin que le terme d T/dt soit nul Pratiquement, le régime stationnaire est atteint pour le b) before sending the current into the test tube, it is evacuated for a sufficient time, 30 minutes for example, to degas well the specimen and the walls of the enclosure It is not necessary to reach a very high vacuum: a residual pressure of 10-2 to 2 10-2 millibar (1 to 2 Pa) is generally sufficient.20 c) after this period of degassing, the test piece is heated by applying to both current flows a continuous and regulated potential difference is generally carried out in successive stages while waiting at each level that the temperatures recorded in the specimen reach a stationary regime Indeed, as has been said above, the thermal conductivity measurements must be under such a regime so that the term d T / dt is zero Practically, the stationary regime is reached for the
premier palier au bout d'une trentaine de minutes, pour les paliers suivants au bout d'environ 5 à 10 minutes. first step after about thirty minutes, for the next steps after about 5 to 10 minutes.
A chaque palier, on relève: -la différence de potentiel U 13 entre les thermocouples 1 et 3; l'intensité I traversant l'éprouvette; les températures T 2 du thermocouple central (température maximale), T 1 et T 3 des thermocouples situés à une distance 1 du thermocouple central, T 4 du thermocouple situé à proximité d'une extrémité de l'éprouvette.5 At each stage, there is: the potential difference U 13 between the thermocouples 1 and 3; the intensity I passing through the test tube; the temperatures T 2 of the central thermocouple (maximum temperature), T 1 and T 3 of the thermocouples located at a distance 1 from the central thermocouple, T 4 of the thermocouple located near one end of the specimen.
CALCULS.CALCULATIONS.
Les équations de transfert thermique au sein de l'éprouvette sont simplifiées par deux faits: -le flux de chaleur est uniquement axial, en direction des amenées de courant refroidies; le gradient de température a seulement une composante axiale; -les mesures de températures et de potentiel sont faites en régime stationnaire, lorsque les champs de température et The heat transfer equations within the test piece are simplified by two facts: the heat flow is only axial, towards the cooled current leads; the temperature gradient has only one axial component; the temperature and potential measurements are made in stationary mode, when the temperature and
de potentiel dans l'éprouvette se sont stabilisés et ne sont plus fonction du temps. potential in the specimen have stabilized and are no longer a function of time.
Dans le calcul de la conductivité thermique, il faut prendre en compte la variation de la résistivité électrique de20 l'échantillon avec la température Celle-ci varie suivant une loi linéaire de la température et la résistance d'une tranche d'éprouvette varie de la même façon: R = RO ( 1 +/ a T) et la chaleur dégagée par effet Joule est aussi de la forme: q = q O ( 1 +/ a T) L'équation de répartition des températures est finalement: K d 2 T/dx 2 + q O ( 1 +/ a T) = O avec a > O L'intégration de cette équation différentielle conduit, compte35 tenu des conditions aux limites, aux répartitions de températures suivantes: Dans le cas q = q O ( 1 a T) T = ( Te 1/a) * ch(rx) / ch(r L/2) + 1/a Dans le cas q = q O ( 1 + a T) T = ( Te + 1/a) * cos(rx) / cos(r L/2) 1/a dans lesquelles ch désigne le cosinus hyperbolique, r = (aq O/K)1/2 x = distance à partir du couple 2 In the calculation of the thermal conductivity, it is necessary to take into account the variation of the electrical resistivity of the sample with the temperature. This varies according to a linear law of the temperature and the resistance of a slice of test piece varies from same way: R = RO (1 + / a T) and the heat released by Joule effect is also of the form: q = q O (1 + / a T) The equation of distribution of the temperatures is finally: K d 2 T / dx 2 + q O (1 + / aT) = 0 with a> O The integration of this differential equation leads, taking into account the boundary conditions, to the following temperature distributions: In the case q = q O ( 1 a T) T = (Te 1 / a) * ch (rx) / ch (r L / 2) + 1 / a In the case q = q O (1 + a T) T = (Te + 1 / a ) cos (rx) / cos (r L / 2) 1 / a where ch denotes the hyperbolic cosine, r = (aq O / K) 1/2 x = distance from the pair 2
L = longueur de l'éprouvette.L = length of the test piece.
Te = température à l'extrêmité de l'éprouvette Te = temperature at the end of the test piece
Cette dernière valeur, Te, n'est pas accessible à la mesure. This last value, Te, is not accessible to the measurement.
Elle est obtenue par extrapolation à partir de T 2, T 3, T 420 Il est clair que la connaissance de la température T, en un point x et celle du coefficient de température de la résistivité a permet le calcul de K qui intervient dans le facteur r Les calculs sont un peu compliqués; on arrive25 finalement à une formule donnant la valeur de K corrigée pour tenir compte de la variation de la résistivité avec la It is obtained by extrapolation from T 2, T 3, T 420 It is clear that the knowledge of the temperature T, at a point x and that of the temperature coefficient of the resistivity a allows the calculation of K which is involved in the factor r The calculations are a little complicated; Finally, we arrive at a formula giving the value of K corrected to take into account the variation of the resistivity with the
température en fonction d'une valeur de K qui n'en tient pas compte: Kcorr = K * F, F facteur de correction. temperature as a function of a value of K which does not take it into account: Kcorr = K * F, F correction factor.
K = (U 13 *I*l)/2 A( 2 T 2-T 3-Tl) ( 4) Le facteur de correction F est égal à: ( 1/a+/-Te)*a*( 1 -( 2/3)*a*&T*( 1/L)2)/( 1 a*àT) ( 5) Pour le premier facteur du coefficient F, on choisira le signe + si R est de la forme RO(l+a T), le signe si R est de la K = (U 13 * I * 1) / 2 A (2 T 2 -T 3 -Tl) (4) The correction factor F is equal to: (1 / a +/- Te) * a * (1 - ( 2/3) * a * & T * (1 / L) 2) / (1 a * to T) (5) For the first factor of the coefficient F, we will choose the sign + if R is of the form RO (l + a T), the sign if R is the
forme RO( 1-a T).form RO (1-a T).
A partir des valeurs relevées de U 13, I, T 1, T 2, T 3, T 4, il est facile de calculer, au premier palier A la5 résistance entre les points 1 et 3 par la formule: R 13 = U 13/ I Connaissant la section de l'éprouvette et la longueur 21 entre les points 1 et 3, on obtient immédiatement la résistivité de l'échantillon à une température moyenne de (Tl A + T 2 A)/2: PA-10 De la même manière, au deuxième palier B, on calcule la résistivité de l'échantillon à une température moyenne de (Tl B + T 2 B)/2: B Ces deux valeurs f A et ?B permettent de calculer le From the measured values of U 13, I, T 1, T 2, T 3, T 4, it is easy to calculate, at the first step A, the resistance between points 1 and 3 by the formula: R 13 = U 13 Knowing the section of the specimen and the length 21 between points 1 and 3, the resistivity of the sample is obtained immediately at an average temperature of (Tl A + T 2 A) / 2: PA-10. In the same way, at the second stage B, the resistivity of the sample is calculated at an average temperature of (Tl B + T 2 B) / 2: B These two values f A and? B make it possible to calculate the
coefficient de température a dans la formule supposée linéaire15 de la résistivité en fonction de la température. coefficient of temperature a in the supposed linear formula of resistivity as a function of temperature.
Connaissant maitenant le coefficient de température a, il est Knowing now the coefficient of temperature a, it is
possible d'atteindre la conductivité thermique moyenne de l'échantillon entre les températures Tl B et T 2 B, par20 application des formules ( 4) et ( 5). It is possible to achieve the average thermal conductivity of the sample between the temperatures T 1 B and T 2 B, by applying formulas (4) and (5).
Tous ces calculs sont, bien entendu, faits sur ordinateur. All these calculations are, of course, computer-based.
Dans l'exemple qui suit, il est indiqué la façon dont se présentent les résultats.25 EXEMPLE. In the following example, the way in which the results are presented.25 EXAMPLE.
On a mesuré la résistivité et la conductivité thermique d'un échantillon de carbone amorphe selon le procédé de l'invention Après mise en place de l'échantillon, du manchon en produit réfractaire et des feuilles d'argent, fermeture du The resistivity and the thermal conductivity of an amorphous carbon sample were measured according to the method of the invention. After introduction of the sample, the sleeve of refractory product and the silver foils, closure of the
couvercle de l'enceinte, on fait le vide dans l'enceinte A partir du moment o le vide atteint 2 10-2 millibar, on attend une demi-heure avant de mettre le chauffage de35 l'éprouvette en route On applique successivement les tensions U 13 indiquées dans la colonne 2 du premier des tableaux ci- When the vacuum reaches 2 10-2 millibar, one waits half an hour before putting the heating of the test-tube into operation. U 13 shown in column 2 of the first of the tables below.
après et on attend à chaque fois que les températures relevées atteignent un régime stationnaire Cela prend environ 30 minutes pour le premier palier et entre 5 et 10 minutes pour les suivants Ces températures T 2, T 1, T 3 et T 4 sont portées dans le tableau, de même que l'intensité du courant I.5 On calcule chaque fois la température moyenne Tmoy définie par la formule: Tmoy = ( 2 *T 2 + T 1 + T 3)/4, que l'on porte dans la colonne ( 7) Enfin, la température extérieure de l'éprouvette à son extrémité que l'on ne peut mesurer est obtenue par une formule d'extrapolation à partir after and wait for each time that the temperatures reached reach a steady state It takes about 30 minutes for the first stage and between 5 and 10 minutes for the following These temperatures T 2, T 1, T 3 and T 4 are brought into the table, as well as the intensity of the current I.5 The mean temperature Tmoy defined by the formula: Tmoy = (2 * T 2 + T 1 + T 3) / 4, which is carried in column (7) Finally, the external temperature of the test piece at its end which can not be measured is obtained by an extrapolation formula from
et T 4 (colonne 8).and T 4 (column 8).
de T 2, T 1 ( 2) U 13 (m V) ( 3) I (A) ,6 of T 2, T 1 (2) U 13 (m V) (3) I (A), 6
660,5 93660.5 93
763,5 112763.5 112
( 4) T 1 ( C) ( 5) T 3 (*C) ( 6) T 4 ( C) (4) T 1 (C) (5) T 3 (* C) (6) T 4 (C)
209,6 222,4 84209.6 222.4 84
( 7) Tmoy ( C) ( 8) Te (o C) 54,6(7) Tmoy (C) (8) Te (O C) 54.6
285,9 301,5 110,5 355,4 70285.9 301.5 110.5 355.4 70
360,7 380,1 138,5 448,2 87,3360.7 380.1 138.5 448.2 87.3
134,6 466,6 490,9 179,7 577,9 113,7134.6 466.6 490.9 179.7 577.9 113.7
595,5 625,7 231595.5 625.7 231
730,3 147,3730.3 147.3
1061,5 175,8 654,4 684,9 254,1 797,3 162,7 1061.5 175.8 654.4 684.9 254.1 797.3 162.7
1126,6 190,2 717,4 749,7 280,2 868,8 180,6 1126.6 190.2 717.4 749.7 280.2 868.8 180.6
194,3 739,9 773,3 289194.3 739.9 773.3 289
1215,5 212,2 8171215.5 212.2 817
894,8 186,3894.8 186.3
320,3 977,3 207,5320.3 977.3 207.5
A partir de ces mesures et en appliquant les formules établies plus haut, on calcule par ordinateur les valeurs des ( 1) T 2 ( C) 850 résistivités électriques et des conductivités thermiques, à la température moyenne telle que calculée ci-dessus L'ensemble de ces valeurs est reporté dans le tableau suivant: ( 1) ( 2) ( 3) ( 4) ( 5) Résistivité Conduct. non corrigée Conduct. corrigée microhm*cm W/m/K 11, 4 11,9 13,1 14,2 16,5 17,4 18,9 19,2 21,0 W/m/K ,5 ,6 11,4 12,0 13,3 13, 8 14,7 14,8 ,8 Les colonnes ( 1), ( 2) et ( 3) sont tout-à-fait explicites La colonne ( 4) renferme les valeurs de la conductivité thermique non corrigées de la variation de la resistivité en fonction de la température, la colonne ( 5) les valeurs de la T 2 Tmoy ( C) 304 925 ( C) 355,4 448,2 577,9 730,3 797,3 868,8 894,8 977,3 From these measurements and by applying the formulas established above, the values of (1) T 2 (C) 850 electrical resistivities and thermal conductivities are computed by computer at the average temperature as calculated above. of these values is reported in the following table: (1) (2) (3) (4) (5) Resistivity Conduct. uncorrected Conduct. corrected microhm * cm W / m / K 11, 4 11.9 13.1 14.2 16.5 17.4 18.9 19.2 21.0 W / m / K, 5, 6 11.4 12, 0 13,3 13, 8 14,7 14,8, 8 Columns (1), (2) and (3) are fully explicit Column (4) contains uncorrected thermal conductivity values of the variation of the resistivity as a function of temperature, the column (5) the values of the T 2 Tmoy (C) 304 925 (C) 355.4 448.2 577.9 730.3 797.3 868.8 894 , 8,977.3
conductivité thermique corrigées de cette variation. thermal conductivity corrected for this variation.
On notera que cette correction, qui n'est que de 8,5 % de la Note that this correction, which is only 8.5% of the
valeur corrigée à 260 'C atteint 33 % à 9810 C, ce qui justifie5 pleinement l'intêret de l'invention. corrected value at 260 ° C. reaches 33% at 98 ° C., which fully justifies the interest of the invention.
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