FR2681431A1 - Apparatus for carrying out a wet chemical reaction simultaneously on a plurality of samples and use of the said apparatus - Google Patents

Apparatus for carrying out a wet chemical reaction simultaneously on a plurality of samples and use of the said apparatus Download PDF

Info

Publication number
FR2681431A1
FR2681431A1 FR9111706A FR9111706A FR2681431A1 FR 2681431 A1 FR2681431 A1 FR 2681431A1 FR 9111706 A FR9111706 A FR 9111706A FR 9111706 A FR9111706 A FR 9111706A FR 2681431 A1 FR2681431 A1 FR 2681431A1
Authority
FR
France
Prior art keywords
application cavity
cavity
application
microwaves
axis
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
FR9111706A
Other languages
French (fr)
Other versions
FR2681431B1 (en
Inventor
Baudet Jean-Jacques
Jacquault Patrick
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Prolabo SA
Original Assignee
Prolabo SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Prolabo SA filed Critical Prolabo SA
Priority to FR9111706A priority Critical patent/FR2681431B1/en
Priority to AU10307/92A priority patent/AU649770B2/en
Priority to AT92420024T priority patent/ATE172027T1/en
Priority to EP19920420024 priority patent/EP0496684B1/en
Priority to ES92420024T priority patent/ES2124722T3/en
Priority to DE1992627208 priority patent/DE69227208T2/en
Priority to CA 2060037 priority patent/CA2060037C/en
Priority to JP1130092A priority patent/JP2843702B2/en
Priority to TW81100502A priority patent/TW219971B/zh
Priority to KR1019920001079A priority patent/KR100219888B1/en
Priority to US07/826,536 priority patent/US5304766A/en
Publication of FR2681431A1 publication Critical patent/FR2681431A1/en
Application granted granted Critical
Publication of FR2681431B1 publication Critical patent/FR2681431B1/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44Sample treatment involving radiation, e.g. heat
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/12Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
    • B01J19/122Incoherent waves
    • B01J19/126Microwaves
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05BELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B6/00Heating by electric, magnetic or electromagnetic fields
    • H05B6/64Heating using microwaves
    • H05B6/80Apparatus for specific applications
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05BELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B6/00Heating by electric, magnetic or electromagnetic fields
    • H05B6/64Heating using microwaves
    • H05B6/80Apparatus for specific applications
    • H05B6/806Apparatus for specific applications for laboratory use
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/08Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J2219/12Processes employing electromagnetic waves
    • B01J2219/1203Incoherent waves
    • B01J2219/1206Microwaves
    • B01J2219/1209Features relating to the reactor or vessel
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/08Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J2219/12Processes employing electromagnetic waves
    • B01J2219/1203Incoherent waves
    • B01J2219/1206Microwaves
    • B01J2219/1209Features relating to the reactor or vessel
    • B01J2219/1212Arrangements of the reactor or the reactors
    • B01J2219/1218Multiple reactors

Abstract

The invention relates to an apparatus (1) for wet chemical reaction simultaneously on a plurality of samples, each reaction taking place in a container (2) containing a sample and at least one reagent. The apparatus comprises means (50) for emitting microwaves into an application cavity (7), the application cavity (7) being a regular cylinder bounded by an upper wall (8), a lower wall (16) and a side wall (13). It exhibits an axis X and has, in its upper wall (8), a plurality of openings (3), each opening (3) has a size such that it allows introduction of a container (2) into the application cavity (7) and it is provided with a shaft (4), with a height H which is a function of the emission frequency of the microwaves and of the passage cross-section of the opening (3), in order to form an absorption barrier opposing the propagation of the microwaves out of the application cavity (7). The apparatus is intended for wet acid or alkaline treatment of samples for the purpose of dissolving, hydrolysis or mineralisation.

Description

APPAREIL POUR REALISER UNE REACTION CHIMIQUE PAR VOIE HUMIDE
SIMULTANEMENT SUR UNE PLURALITE D'ECHANTILLONS ET
UTILISATION DUDIT APPAREIL
La présente invention concerne un appareil pour réaliser une réaction chimique par voie humide simultanément sur une pluralité d'échantillons, l'appareil mettant en oeuvre un chauffage par micro-ondes des échantillons dans lesquels ont été introduits au moins un réactif.
APPARATUS FOR PERFORMING A WET CHEMICAL REACTION
SIMULTANEOUSLY ON A PLURALITY OF SAMPLES AND
USE OF SAID DEVICE
The present invention relates to an apparatus for carrying out a wet chemical reaction simultaneously on a plurality of samples, the apparatus employing microwave heating of the samples into which at least one reagent has been introduced.

Fait également partie de l'invention l'utilisation de l'appareil pour la réalisation de réactions chimiques sur des échantillons qui peuvent être un composé minéral, organique ou organométallique ou un mélange de composés.Also part of the invention is the use of the apparatus for carrying out chemical reactions on samples which may be a mineral, organic or organometallic compound or a mixture of compounds.

On a déjà décrit notamment dans le brevet européen délivré sous le n" 156 742 un appareil et un procédé destinés à réaliser une réaction chimique par voie humide sur une série d'échantillons, les échantillons étant préalablement préparés et introduits dans des matras placés dans les logements d'un carrousel, les matras sont ensuite amenés dans la cavité d'application des micro-ondes d'un générateur de micro-ondes. Un tel appareil est commercialisé par la Société PROLABO sous la référence
MICRODIGEST 300. Cet appareil convient bien pour traiter individuellement des échantillons.
There has already been described in particular in the European patent granted under No. 156 742 an apparatus and a process intended to carry out a chemical reaction by wet process on a series of samples, the samples being previously prepared and introduced into flasks placed in the housings of a carousel, the flasks are then brought into the microwave application cavity of a microwave generator. Such a device is marketed by the company PROLABO under the reference
MICRODIGEST 300. This device is well suited for processing samples individually.

Au laboratoire, on a cependant parfois besoin de pouvoir réaliser simultanément des réactions chimiques par voie humide dans des conditions de température et de temps de réaction identiques, sur plusieurs échantillons, c'est-à-dire sur une pluralité d'échantillons. In the laboratory, however, it is sometimes necessary to be able to simultaneously carry out chemical reactions by the wet method under conditions of identical temperature and reaction time, on several samples, that is to say on a plurality of samples.

Il a été proposé tel que décrit dans le brevet anglais
GB 2 081 442 de réaliser un four à chauffage par micro-ondes qui délimite une cavité d'application apte à contenir plusieurs récipients suspendus par leur col.
It has been proposed as described in the English patent
GB 2,081,442 to produce a microwave heating oven which delimits an application cavity capable of containing several containers suspended by their necks.

Un tel appareil permet effectivement de traiter simultanément divers échantillons dans les mêmes conditions de température et de temps de réaction mais ne permet pas un accès aisé des récipients à l'opérateur, par exemple pour introduire un réactif supplémentaire ou contrôler de visu l'avancement des réactions. Pour ce faire, l'opérateur doit, après arrêt du générateur de micro-ondes, ouvrir la porte frontale du four et l'accès aux récipients n'est ensuite pas facile. De plus dans un tel appareil, tout le récipient est chauffé, notamment son col, et non seulement la partie contenant l'échantillon à traiter. Such an apparatus effectively makes it possible to simultaneously process various samples under the same conditions of temperature and reaction time but does not allow easy access of the containers to the operator, for example to introduce an additional reagent or to monitor visually the progress of the reactions. To do this, the operator must, after stopping the microwave generator, open the front door of the oven and access to the containers is then not easy. In addition, in such an apparatus, the entire container is heated, in particular its neck, and not only the part containing the sample to be treated.

Un but de l'invention est un appareil pour réaliser une réaction chimique par voie humide simultanément sur une pluralité d'échantillons. An object of the invention is an apparatus for carrying out a wet chemical reaction simultaneously on a plurality of samples.

Un autre but de l'invention est un appareil pour réaliser une réaction chimique par voie humide, les calories étant apportées par un chauffage au moyen de micro-ondes, pour lequel l'accès aux récipients contenant les échantillons est particulièrement aisé pour l'opérateur. Another object of the invention is an apparatus for carrying out a wet chemical reaction, the calories being supplied by heating by means of microwaves, for which the access to the containers containing the samples is particularly easy for the operator. .

Il a maintenant été trouvé, et c'est l'objet de la présente invention, un appareil de réaction chimique par voie humide simultanément sur une pluralité d'échantillons, chaque réaction ayant lieu dans un récipient contenant un échantillon et au moins un réactif, caractérisé en ce que ledit appareil comprend des moyens pour émettre des micro-ondes dans une cavité d'application des micro-ondes, la cavité d'application étant un cylindre régulier, délimité par une paroi supérieure, une paroi inférieure et une paroi latérale et admettant un axe X, ladite cavité d'application présentant dans sa paroi supérieure une pluralité d'ouvertures, chaque ouverture ayant une dimension telle qu'elle permet l'introduction d'un récipient dans la cavité d'application, chaque ouverture étant pourvue d'une cheminée d'une hauteur H fonction de la fréquence d'émission des micro-ondes et de la section de passage de l'ouverture pour former une barrière d'absorption s'opposant à la propagation des micro-ondes à l'extérieur de la cavité d'application. It has now been found, and this is the object of the present invention, an apparatus for wet chemical reaction simultaneously on a plurality of samples, each reaction taking place in a container containing a sample and at least one reagent, characterized in that said apparatus comprises means for emitting microwaves into a microwave application cavity, the application cavity being a regular cylinder, delimited by an upper wall, a lower wall and a side wall and admitting an axis X, said application cavity having in its upper wall a plurality of openings, each opening having a dimension such that it allows the introduction of a container into the application cavity, each opening being provided with '' a chimney height H depending on the frequency of emission of microwaves and the passage section of the opening to form an absorption barrier opposing the propagation of the microwaves outside the application cavity.

Dans le présent texte - par "une pluralité d'échantillons" on entend que plusieurs échantillons sont placés respectivement dans plusieurs récipients, c'est-à-dire que chaque échantillon est placé avec un ou plusieurs réactifs dans un récipient, les échantillons peuvent être différents ou tous identiques et associés à des réactifs également différents ou tous identiques, - par "échantillon" on entend soit une quantité définie de produit placée dans un récipient ayant une capacité de rétention, soit un produit en écoulement sous forme d'un flux continu dans un récipient de forme tubulaire.  In the present text - by "a plurality of samples" is meant that several samples are placed respectively in several containers, that is to say that each sample is placed with one or more reagents in a container, the samples can be different or all identical and associated with equally different or all identical reagents, - "sample" means either a defined quantity of product placed in a container having a retention capacity, or a product flowing in the form of a continuous flow in a tubular container.

Dans des récipients de forme tubulaire on peut aussi, comme il sera décrit ci-après, réaliser des réactions chimiques simultanément sur une succession d'échantillons, des échantillons de volume défini étant alors successivement alimentés dans chaque récipient au moyen de vannes ou bien encore les échantillons alimentés dans chaque récipient étant séparés par des bulles de gaz (par exemple de l'air), les échantillons séparés par les bulles étant en écoulement sous forme d'un flux continu dans le récipient tubulaire. In tubular containers, it is also possible, as will be described below, to carry out chemical reactions simultaneously on a succession of samples, samples of defined volume then being successively supplied in each container by means of valves or else the samples fed into each container being separated by gas bubbles (for example air), the samples separated by the bubbles being flowing as a continuous flow in the tubular container.

Selon un mode de réalisation, la cavité d'application est un cylindre dont la directrice est un polygone régulier de plus de quatre côtés. According to one embodiment, the application cavity is a cylinder whose director is a regular polygon with more than four sides.

De préférence, la cavité d'application est un cylindre régulier dont la directrice est un cercle. Preferably, the application cavity is a regular cylinder whose director is a circle.

Selon un mode de réalisation, les moyens pour émettre les micro-ondes sont constitués par au moins un générateur de micro-ondes dont l'antenne est située dans la cavité d'application. According to one embodiment, the means for emitting the microwaves consist of at least one microwave generator whose antenna is located in the application cavity.

Selon une variante, un tel appareil comporte un générateur de micro-ondes dont l'antenne est située dans la cavité d'application selon son axe X. According to a variant, such an apparatus comprises a microwave generator whose antenna is located in the application cavity along its axis X.

Selon un autre mode de réalisation, l'appareil objet de l'invention, est tel que les moyens pour émettre des micro-ondes dans la cavité d'application sont constitués par au moins un ensemble formé d'un générateur de micro-ondes émettant dans un guide d'ondes, le guide d'ondes étant en liaison avec la cavité d'application, et admettant un axe de symétrie Y parallèle à la direction de déplacement des micro-ondes dans le guide d'ondes. According to another embodiment, the device which is the subject of the invention is such that the means for emitting microwaves in the application cavity are constituted by at least one assembly formed by a microwave generator emitting in a waveguide, the waveguide being in connection with the application cavity, and admitting an axis of symmetry Y parallel to the direction of movement of the microwaves in the waveguide.

Selon une variante, un tel appareil comporte au moins un guide d'ondes qui présente un axe de symétrie Y parallèle à l'axe X de la cavité d'application. According to a variant, such an apparatus comprises at least one waveguide which has an axis of symmetry Y parallel to the axis X of the application cavity.

Selon une autre variante, un tel appareil comporte un guide d'ondes dont l'axe de symétrie Y est confondu avec l'axe X de la cavité d'application. According to another variant, such an apparatus comprises a waveguide whose axis of symmetry Y coincides with the axis X of the application cavity.

Selon encore une autre variante, un tel appareil comporte au moins un guide d'ondes qui présente un axe de symétrie Y orthogonal à l'axe X de la cavité d'application.  According to yet another variant, such an apparatus comprises at least one waveguide which has an axis of symmetry Y orthogonal to the axis X of the application cavity.

Selon une autre variante, un tel appareil comporte au moins un guide d'ondes dont l'axe de symétrie Y est parallèle à l'axe X de la cavité d'application et au moins un guide d'ondes dont l'axe de symétrie Y est orthogonal à l'axe X de la cavité d'application. According to another variant, such an apparatus comprises at least one waveguide whose axis of symmetry Y is parallel to the axis X of the application cavity and at least one waveguide whose axis of symmetry Y is orthogonal to the X axis of the application cavity.

L'appareil de réaction chimique par voie humide, objet de l'invention, peut bien sûr comporter à la fois au moins un émetteur de micro-ondes dont l'antenne est située dans la cavité d'application et au moins un ensemble constitué par un générateur de micro-ondes émettant dans un guide d'ondes. The wet chemical reaction apparatus, object of the invention, can of course include both at least one microwave emitter whose antenna is located in the application cavity and at least one assembly consisting of a microwave generator emitting in a waveguide.

L'appareil, selon l'invention, peut comporter plusieurs ensembles constitués par un générateur de micro-ondes émettant dans un guide d'ondes. Selon un mode de réalisation d'un tel appareil, les ensembles sont disposés, par rapport à la cavité d'application des micro-ondes, de façon telle que les axes de symétrie des guides d'ondes orthogonaux à l'axe X de la cavité d'application soient situés dans un même plan et soient sécants ou parallèles afin que les ouvertures des guides d'ondes dans la paroi latérale de la cavité d'application soient décalées. The apparatus according to the invention can comprise several assemblies constituted by a microwave generator emitting in a waveguide. According to one embodiment of such an apparatus, the assemblies are arranged, with respect to the microwave application cavity, in such a way that the axes of symmetry of the waveguides orthogonal to the X axis of the application cavity are located in the same plane and are intersecting or parallel so that the openings of the waveguides in the side wall of the application cavity are offset.

Selon un autre mode de réalisation, les ensembles sont disposés, par rapport à la cavité d'application des micro-ondes de façon telle que les axes de symétrie des guides d'ondes soient situés à des altitudes différentes afin que les ouvertures des guides d'ondes dans la paroi latérale de la cavité d'application soient décalées. According to another embodiment, the assemblies are arranged relative to the microwave application cavity so that the axes of symmetry of the waveguides are located at different altitudes so that the openings of the waveguides waves in the side wall of the application cavity are offset.

Selon ce mode de réalisation, les axes de symétrie des guides d'ondes peuvent être situés dans un même plan vertical et/ou dans des plans verticaux parallèles et/ou sécants. According to this embodiment, the axes of symmetry of the waveguides can be located in the same vertical plane and / or in parallel and / or intersecting vertical planes.

Par ces dispositions les ouvertures des guides d'ondes dans la paroi latérale de la cavité d'application ne sont jamais face à face. By these arrangements, the openings of the waveguides in the side wall of the application cavity are never face to face.

Selon encore un mode de réalisation l'appareil, objet de l'invention, est tel que pour chaque ensemble constitué par un générateur de micro-ondes émettant dans un guide d'ondes, le guide d'ondes et la cavité d'application admettent le même plan de symétrie vertical contenant l'axe X de la cavité d'application. According to another embodiment, the apparatus, object of the invention, is such that for each assembly constituted by a microwave generator emitting in a waveguide, the waveguide and the application cavity admit the same vertical plane of symmetry containing the X axis of the application cavity.

Selon un autre mode de réalisation, chaque guide d'ondes est disposé par rapport à la cavité d'application de façon telle que son axe est perpendiculaire à l'axe X de la cavité d'application. According to another embodiment, each waveguide is arranged relative to the application cavity so that its axis is perpendicular to the axis X of the application cavity.

Ainsi pour une cavité d'application cylindrique dont la directrice est un cercle, chaque guide d'ondes peut être disposé radialement par rapport à la cavité d'application ou être disposé perpendiculairement à un plan radial de la cavité d'application des micro-ondes. Thus for a cylindrical application cavity whose directrix is a circle, each waveguide can be arranged radially with respect to the application cavity or can be arranged perpendicular to a radial plane of the microwave application cavity .

De préférence, les ouvertures dans la paroi supérieure de la cavité d'application ne sont pas disposées de façon aléatoire mais sont disposées selon au moins un cercle admettant comme axe l'axe X de la cavité d'application. Preferably, the openings in the upper wall of the application cavity are not arranged randomly but are arranged in at least one circle admitting as axis X the axis of the application cavity.

Selon encore un autre mode de réalisation, la cavité d'application de l'appareil selon l'invention, est telle que la paroi supérieure de la cavité d'application est constituée d'une zone périphérique annulaire solidaire de la paroi latérale et d'une zone centrale comportant les ouvertures. According to yet another embodiment, the application cavity of the device according to the invention is such that the upper wall of the application cavity consists of an annular peripheral zone integral with the side wall and a central area with the openings.

Selon une variante, la zone centrale amovible est circulaire et admet comme axe l'axe X de la cavité d'application. Une zone centrale circulaire peut être animée d'un mouvement de rotation. According to a variant, the removable central zone is circular and accepts the axis X of the application cavity as an axis. A circular central area can be rotated.

Selon un autre mode de réalisation, la paroi supérieure de la cavité d'application peut être indépendante de la paroi latérale et être animée d'un mouvement de rotation autour de l'axe X de la cavité d'application. According to another embodiment, the upper wall of the application cavity can be independent of the side wall and be driven in a rotational movement around the axis X of the application cavity.

Une zone centrale circulaire ou une paroi supérieure indépendante de la paroi latérale permettent, lorsqu'elles sont animées d'un mouvement de rotation autour de l'axe X de la cavité d'application, de soumettre tous les échantillons présents dans les récipients à la même quantité de micro-ondes. A circular central zone or an upper wall independent of the side wall makes it possible, when they are rotated around the axis X of the application cavity, to submit all the samples present in the containers to the same amount of microwave.

La zone centrale ou la paroi supérieure peuvent être animées en rotation par tous moyens connus. Elles peuvent être entraînées par friction au moyen d'un galet tournant ou d'une courroie, elles peuvent aussi être entraînées au moyen d'une roue dentée ou d'une chaîne, la zone centrale ou la paroi supérieure étant alors pourvue de moyens coopérant avec le galet ou la courroie ou la roue dentée ou la chaîne.  The central zone or the upper wall can be rotated by any known means. They can be driven by friction by means of a rotating roller or a belt, they can also be driven by means of a toothed wheel or a chain, the central zone or the upper wall then being provided with cooperating means. with the roller or the belt or the toothed wheel or the chain.

Une telle disposition apporte une certaine homogénéité de la répartition des micro-ondes dans la cavité d'application, même si les appareils, selon l'invention, comportent d'une manière connue en soi, des moyens d'agitation d'ondes, tels qu'un brasseur d'ondes. Such an arrangement brings a certain homogeneity of the distribution of the microwaves in the application cavity, even if the apparatuses according to the invention comprise, in a manner known per se, means of wave agitation, such than a wave brewer.

Les récipients destinés à contenir les échantillons sont réalisés en un matériau perméable aux micro-ondes, ils sont par exemple en verre, matière plastique... Leur forme n'est pas critique, leurs dimensions sont choisies afin qu'ils puissent pénétrer dans la cavité d'application d'une part, par la cheminée, et d'autre part, par l'ouverture de la paroi supérieure de la cavité d'application. Les récipients comportant un col allongé, tels que éprouvettes, matras, ampoules, habituellement utilisés au laboratoire conviennent bien. The containers intended to contain the samples are made of a material permeable to microwaves, they are for example glass, plastic material ... Their shape is not critical, their dimensions are chosen so that they can penetrate the application cavity on the one hand, by the chimney, and on the other hand, by the opening of the upper wall of the application cavity. Containers with an elongated neck, such as test tubes, flasks, ampoules, usually used in the laboratory are well suited.

Eventuellement afin de réaliser, dans au moins un récipient, avec l'appareil objet de l'invention, une réaction chimique sur un échantillon s'écoulant selon un flux continu, ou sur une succession d'échantillons, le récipient peut être constitué par un tube, ouvert à ses deux extrémités afin de permettre l'écoulement en continu du flux d'échantillon ou de la succession d'échantillons. Optionally, in order to carry out, in at least one container, with the apparatus which is the subject of the invention, a chemical reaction on a sample flowing in a continuous flow, or on a succession of samples, the container can be constituted by a tube, open at both ends to allow continuous flow of the sample stream or the succession of samples.

Selon un autre mode de réalisation le récipient peut être constitué par un tube enroulé en hélice dont les caractéristiques ont été déterminées pour que le temps de séjour du milieu réactionnel dans la cavité d'application soit suffisant. According to another embodiment, the container may consist of a helically wound tube, the characteristics of which have been determined so that the residence time of the reaction medium in the application cavity is sufficient.

Les modes de réalisation d'un appareil comportant de tels récipients seront décrits ultérieurement. The embodiments of an apparatus comprising such containers will be described later.

Pour les récipients comportant un col, le col des récipients est avantageusement pourvu à sa partie supérieure d'un bourrelet extérieur, destiné à reposer sur le bord supérieur de la cheminée afin de maintenir le récipient suspendu. Si le col du récipient ne comporte pas de bourrelet extérieur et/ou si sa section est inférieure à la section interne de la cheminée, on peut placer un adaptateur entre le col et la cheminée. For containers having a neck, the container neck is advantageously provided at its upper part with an external bead, intended to rest on the upper edge of the chimney in order to keep the container suspended. If the neck of the container does not have an external bead and / or if its section is smaller than the internal section of the chimney, an adapter can be placed between the neck and the chimney.

La cheminée est tubulaire, de forme cylindrique, de section constante. Elle s'élève sur une hauteur H choisie en fonction de la section de passage de l'ouverture dans la paroi supérieure de la cavité d'application et de la fréquence d'émission des micro-ondes de manière à constituer une barrière d'absorption s'opposant à la propagation des micro-ondes à l'extérieur de la cavité d'application. The chimney is tubular, of cylindrical shape, of constant section. It rises over a height H chosen as a function of the passage section of the opening in the upper wall of the application cavity and the frequency of emission of the microwaves so as to constitute an absorption barrier opposing the propagation of microwaves outside the application cavity.

La cheminée assure, outre une fonction de barrière de propagation des micro-ondes, une fonction de suspension du récipient. Si le col du récipient est trop long par rapport à la hauteur H de la cheminée, on peut placer une entretoise entre le bourrelet extérieur du récipient et le bord supérieur de la cheminée. La hauteur de l'entretoise sera bien sûr choisie de façon telle que la partie du récipient contenant l'échantillon soit placée dans la cavité d'application des micro-ondes. The chimney provides, in addition to a microwave propagation barrier function, a container suspension function. If the neck of the container is too long with respect to the height H of the chimney, a spacer can be placed between the outer bead of the container and the upper edge of the chimney. The height of the spacer will of course be chosen so that the part of the container containing the sample is placed in the microwave application cavity.

La cheminée peut être toute située au dessus de la paroi supérieure de la cavité d'application des micro-ondes, elle peut aussi être, au moins en partie, située à l'intérieur de la cavité d'application. The chimney can be entirely located above the upper wall of the microwave application cavity, it can also be, at least in part, located inside the application cavity.

Cependant, en aucun cas la cheminée ne peut avoir une hauteur H inférieure à la hauteur H précisée ci-avant.However, in no case may the chimney have a height H less than the height H specified above.

La cheminée peut être réalisée en tout matériau conducteur mis sous forme continue telle qu'une tôle, ou mis sous forme discontinue telle qu'une grille, un treillis, un tissus, une tôle perforée. The chimney can be made of any conductive material put in continuous form such as a sheet, or put in discontinuous form such as a grid, a lattice, a fabric, a perforated sheet.

Pour les appareils, objets de l'invention, destinés à recevoir des récipients comportant un col, avantageusement, chaque cheminée est prolongée, à sa partie située dans la cavité d'application, par une gaine perméable aux micro-ondes et fermée à son extrémité basse, ceci afin d'éviter la chute de débris du récipient et de l'échantillon dans la cavité d'application lors de la rupture d'un récipient. For devices, objects of the invention, intended to receive containers having a neck, advantageously, each chimney is extended, at its part located in the application cavity, by a sheath permeable to microwaves and closed at its end. low, to avoid falling debris from the container and sample into the application cavity when a container ruptures.

De préférence, la gaine est indépendante de la cheminée, ainsi, selon ce mode de réalisation dans chaque cheminée est placée une gaine perméable aux micro-ondes, fermée à son extrémité basse, ladite gaine dépassant de la cheminée dans la cavité d'application et comportant à sa partie haute un moyen de retenue coopérant avec le bord supérieur de la cheminée. Selon le présent mode de réalisation, le récipient s'appuie sur le bord supérieur de la gaine directement ou au moyen d'un adaptateur. Preferably, the sheath is independent of the chimney, thus, according to this embodiment in each chimney is placed a sheath permeable to microwaves, closed at its lower end, said sheath protruding from the chimney in the application cavity and comprising at its upper part a retaining means cooperating with the upper edge of the chimney. According to the present embodiment, the container rests on the upper edge of the sheath directly or by means of an adapter.

Afin de réguler la température des cheminées, donc la température des cols des récipients, chaque cheminée peut comporter une chambre annulaire entourant la cheminée dans sa partie située au-dessus de la paroi supérieure de la cavité d'application, ladite chambre étant pourvue de moyens d'entrée et de sortie de fluide.  In order to regulate the temperature of the chimneys, and therefore the temperature of the necks of the receptacles, each chimney may include an annular chamber surrounding the chimney in its part situated above the upper wall of the application cavity, said chamber being provided with means fluid inlet and outlet.

Le fluide destiné à circuler dans la chambre annulaire est, par exemple, de l'eau. The fluid intended to circulate in the annular chamber is, for example, water.

Afin de capter les fumées ou les vapeurs produites par les réactions chimiques l'appareil, objet de l'invention, peut comporter une pluralité de bouchons adaptables à chaque ouverture de récipient, chaque bouchon comportant un passage relié à un moyen d'aspiration et/ou de neutralisation des produits gazeux de la réaction
Les bouchons peuvent être des bouchons introduits dans les cols des récipients ou être réalisés en matériau élastique et s'adapter aux cols des récipients extérieurement.
In order to capture the fumes or vapors produced by chemical reactions, the apparatus, object of the invention, may include a plurality of plugs adaptable to each opening of the container, each plug having a passage connected to a suction means and / or neutralization of the gaseous products of the reaction
The caps can be plugs introduced into the necks of the containers or be made of elastic material and adapt to the necks of the containers externally.

Pour des récipients constitués par un tube ouvert à ses deux extrémités et destinés au traitement d'échantillons s'écoulant en continu, le tube peut comporter, en amont par rapport au sens de l'écoulement, et dans sa partie extérieure à la cheminée, une dérivation destinée à l'adaptation d'un bouchon, tel que ci-avant, au récipient. For receptacles constituted by a tube open at its two ends and intended for the treatment of samples flowing continuously, the tube can comprise, upstream with respect to the direction of flow, and in its part external to the chimney, a derivation intended for the adaptation of a stopper, as above, to the container.

Afin que dans le récipient tout le volume de l'échantillon soit soumis aux micro-ondes d'une façon homogène, l'appareil objet de l'invention peut être tel qu'il comporte des moyens pour animer au moins un récipient d'un mouvement de rotation sur lui-même, autour d'un axe parallèle à l'axe X de la cavité d'application. So that in the container the entire volume of the sample is subjected to microwaves in a homogeneous manner, the apparatus which is the subject of the invention may be such that it includes means for animating at least one container with a rotational movement on itself, about an axis parallel to the X axis of the application cavity.

Le récipient peut être animé d'un mouvement de rotation sur lui-même par entraînement direct par exemple par friction à l'aide d'un galet tournant ou d'une courroie entraînée et entourant en partie le récipient. The container can be rotated on itself by direct drive, for example by friction using a rotating roller or a driven belt and partially surrounding the container.

Le récipient peut être animé d'un mouvement de rotation sur lui même par entraînement indirect, c'est-à-dire par entraînement en rotation de la gaine placée dans la cheminée ou de la cheminée elle-même, le récipient reposant sur le bord supérieur de la gaine ou de la cheminée directement ou au moyen d'un adaptateur. La gaine ou la cheminée peuvent être entraînées en rotation directement, comme ci-avant pour le récipient, par exemple par friction. The container can be rotated on itself by indirect drive, that is to say by rotating the sheath placed in the chimney or the chimney itself, the container resting on the edge top of the duct or chimney directly or by means of an adapter. The sheath or the chimney can be rotated directly, as above for the container, for example by friction.

Selon un autre mode de réalisation, afin de réaliser dans chaque récipient une réaction chimique sur une succession d'échantillons, chaque récipient fait partie d'un circuit comportant une chambre de réaction constituée par le récipient, et en se référant au sens de déplacement de l'échantillon dans le circuit, en amont de la chambre de réaction, un conduit d'alimentation d'échantillons, un conduit d'introduction d'au moins un réactif, un conduit d'alimentation de liquide de rinçage, et, en aval de la chambre de réaction, un conduit de sortie du produit de la réaction, chaque conduit étant muni d'une vanne. According to another embodiment, in order to carry out in each container a chemical reaction on a succession of samples, each container is part of a circuit comprising a reaction chamber constituted by the container, and with reference to the direction of movement of the sample in the circuit, upstream of the reaction chamber, a sample feed pipe, a pipe for introducing at least one reagent, a rinse liquid supply pipe, and, downstream from the reaction chamber, an outlet pipe for the reaction product, each pipe being provided with a valve.

Ci-avant on a précisé que, en se référant au sens de déplacement de l'échantillon dans le circuit on trouve, en amont de la chambre de réaction, un conduit d'alimentation d'échantillons, au moins un conduit d'introduction d'un réactif et un conduit d'alimentation de liquide de rinçage. Il est bien entendu que l'ordre d'énumération des divers conduits ne présume en rien de leurs positions respectives, cela signifie seulement que l'échantillon, le réactif et le liquide de rinçage sont introduits dans le circuit en amont de la chambre de réaction. Above it has been specified that, with reference to the direction of movement of the sample in the circuit, there is, upstream of the reaction chamber, a sample supply conduit, at least one conduit for introducing 'a reagent and a rinsing liquid supply line. It is understood that the order of enumeration of the various conduits in no way presumes their respective positions, it only means that the sample, the reagent and the rinsing liquid are introduced into the circuit upstream of the reaction chamber .

Ces conduits, chacun étant muni d'une vanne, peuvent déboucher individuellement dans le circuit, ils peuvent aussi être en parallèle et reliés à un conduit commun qui assure la liaison avec le circuit. These conduits, each being provided with a valve, can lead individually into the circuit, they can also be in parallel and connected to a common conduit which ensures the connection with the circuit.

L'appareil peut comporter un seul conduit d'introduction d'un réactif, il peut bien sûr comporter plusieurs conduits d'introduction de plusieurs réactifs, ces conduits peuvent déboucher individuellement dans le circuit, ils peuvent aussi être en parallèle et reliés à un conduit commun qui assure la liaison avec le circuit. The device can comprise a single conduit for introducing a reagent, it can of course comprise several conduits for introducing several reagents, these conduits can lead individually into the circuit, they can also be in parallel and connected to a conduit common which ensures the connection with the circuit.

Le liquide de rinçage peut être, par exemple, le liquide utilisé pour réaliser la réaction chimique, il peut aussi être de l'eau. The rinsing liquid can be, for example, the liquid used to carry out the chemical reaction, it can also be water.

Selon un mode de réalisation, l'appareil objet de l'invention, peut comporter en amont de la chambre de réaction un conduit d'alimentation d'un étalon, éventuellement muni d'une vanne. Ce conduit peut rejoindre le conduit d'alimentation d'échantillons en aval de sa vanne. According to one embodiment, the device which is the subject of the invention may comprise, upstream of the reaction chamber, a supply pipe for a standard, optionally provided with a valve. This conduit can join the sample supply conduit downstream from its valve.

Selon le procédé pour réaliser une réaction chimique par voie humide, selon l'invention, on alimente une quantité prédéterminée d'échantillon dans le circuit. La ligne d'échantillonnage peut ainsi comporter des moyens pour déterminer un volume ou une masse d'échantillon à traiter.  According to the method for carrying out a wet chemical reaction, according to the invention, a predetermined quantity of sample is fed into the circuit. The sampling line can thus include means for determining a volume or a mass of sample to be treated.

Selon un autre mode de réalisation l'appareil selon l'invention peut être tel que au moins deux récipients sont reliés en série par un raccord. Le raccord peut comporter des moyens de transfert du milieu réactionnel d'un récipient à l'autre récipient, constitués par exemple par une pompe. Le raccord entre deux récipients peut aussi comporter des moyens d'introduction d'un réactif dans le milieu réactionnel transféré d'un récipient à l'autre. According to another embodiment, the apparatus according to the invention can be such that at least two containers are connected in series by a connector. The connector may include means for transferring the reaction medium from one container to the other container, constituted for example by a pump. The connection between two containers can also include means for introducing a reagent into the reaction medium transferred from one container to the other.

L'appareil, objet de l'invention, peut être destiné à réaliser une réaction chimique sur un flux continu d'échantillon. L'appareil est alors tel que le récipient est constitué par un tube ouvert à ses deux extrémités et la paroi inférieure de la cavité d'application comporte en outre une pluralité d'ouvertures pour le passage des récipients, chaque ouverture étant pourvue d'une cheminée d'une hauteur H fonction de la fréquence d'émission des micro-ondes et de la section de passage de l'ouverture pour former une barrière d'absorption des micro-ondes. The apparatus, object of the invention, can be intended to carry out a chemical reaction on a continuous flow of sample. The apparatus is then such that the container is constituted by a tube open at its two ends and the lower wall of the application cavity further comprises a plurality of openings for the passage of the containers, each opening being provided with a chimney height H as a function of the frequency of emission of the microwaves and of the cross-section of the opening to form a microwave absorption barrier.

Un appareil dont le récipient est constitué par un tube ouvert à ses deux extrémités est particulièrement destiné à la réalisation d'appareil dont au moins deux récipients sont reliés en série. Ainsi, par exemple, un premier récipient sera relié par sa partie basse à la partie basse d'un deuxième récipient au moyen d'un raccord et le deuxième récipient sera relié par sa partie haute à la partie haute d'un troisième récipient par un autre raccord et ainsi de proche en proche. An apparatus, the container of which consists of a tube open at its two ends, is particularly intended for the production of apparatus of which at least two receptacles are connected in series. Thus, for example, a first container will be connected by its lower part to the lower part of a second container by means of a connector and the second container will be connected by its upper part to the upper part of a third container by a another fitting and so step by step.

Le milieu réactionnel peut circuler dans les récipients sous l'effet de moyens d'introduction sous pression situés en amont du premier récipient, ou de moyens d'aspiration situés en aval du dernier récipient parcouru. The reaction medium can circulate in the containers under the effect of pressure introduction means located upstream of the first container, or suction means located downstream of the last container traversed.

Comme pour les cheminées entourant les ouvertures situées dans la paroi supérieure, les cheminées entourant les ouvertures situées dans la paroi inférieure peuvent être au moins en partie situées à l'intérieur de la cavité d'application des micro-ondes. As with the chimneys surrounding the openings located in the upper wall, the chimneys surrounding the openings located in the lower wall may be at least partially located inside the microwave application cavity.

Dans un tel appareil, chaque récipient peut être entouré d'une gaine tubulaire, celle-ci par exemple peut reposer à sa partie haute par un moyen de retenue sur le bord supérieur de la cheminée située au dessus de la paroi supérieure de la cavité d'application, traverser la cavité d'application, puis la cheminée située au-dessous de la paroi inférieure de la cavité d'application. Une telle gaine est bien sûr réalisée en matériau perméable aux micro-ondes. In such an apparatus, each container can be surrounded by a tubular sheath, the latter for example can rest at its upper part by a retaining means on the upper edge of the chimney located above the upper wall of the cavity d 'application, cross the application cavity, then the chimney located below the bottom wall of the application cavity. Such a sheath is of course made of material permeable to microwaves.

Pour un appareil dont la paroi inférieure comporte une pluralité d'ouvertures, chaque ouverture étant pourvue d'une cheminée, les cheminées peuvent être telles qu'elles comportent une chambre annulaire dans leur partie située au-dessous de la paroi inférieure de la cavité d'application, la chambre annulaire étant pourvue de moyens d'entrée et de sortie de fluide. For an appliance whose lower wall has a plurality of openings, each opening being provided with a chimney, the chimneys can be such that they comprise an annular chamber in their part situated below the lower wall of the cavity d application, the annular chamber being provided with fluid inlet and outlet means.

Selon une variante de réalisation l'appareil peut être tel que la paroi inférieure de la cavité d'application est, comme la paroi supérieure, constituée d'une zone périphérique annulaire solidaire de la paroi latérale et d'une zone centrale reliée à la zone centrale de la paroi supérieure. According to an alternative embodiment, the device can be such that the lower wall of the application cavity is, like the upper wall, constituted by an annular peripheral zone secured to the side wall and a central zone connected to the zone. center of the upper wall.

Selon une autre variante, la paroi inférieure de la cavité d'application est indépendante de la paroi latérale et est solidaire de la paroi supérieure. According to another variant, the lower wall of the application cavity is independent of the side wall and is integral with the upper wall.

Afin de mieux diriger les micro-ondes vers les récipients, la cavité d'application, peut, selon un mode de réalisation de l'appareil objet de l'invention, comporter intérieurement des déflecteurs régulièrement répartis, sensiblement perpendiculaires aux parois supérieure et inférieure de la cavité d'application. In order to better direct the microwaves towards the receptacles, the application cavity may, according to one embodiment of the apparatus which is the subject of the invention, internally have regularly distributed deflectors, substantially perpendicular to the upper and lower walls of the application cavity.

Les déflecteurs sont, bien entendu, réalisés en matériau non perméable aux micro-ondes. The deflectors are, of course, made of material which is not permeable to microwaves.

Selon un mode de réalisation les déflecteurs sont sensiblement plans et rectangulaires, l'axe X de la cavité étant situé dans leurs plans. Selon ce mode de réalisation les déflecteurs sont disposés radialement dans la cavité d'application. According to one embodiment, the deflectors are substantially planar and rectangular, the axis X of the cavity being located in their planes. According to this embodiment, the deflectors are arranged radially in the application cavity.

Selon un autre mode de réalisation, les déflecteurs sont des surfaces cylindriques de génératrice parallèle à l'axe X de la cavité d'application et disposés de façon telle que la face concave d'un déflecteur soit en regard de la face convexe du déflecteur adjacent, symétriquement par rapport à un plan de symétrie contenant l'axe d'un guide d'ondes et de la cavité d'application, les faces concaves étant tournées vers l'ouverture dans la paroi latérale de la cavité d'application du guide d'ondes correspondant. According to another embodiment, the deflectors are cylindrical surfaces of generatrix parallel to the axis X of the application cavity and arranged so that the concave face of a deflector faces the convex face of the adjacent deflector , symmetrically with respect to a plane of symmetry containing the axis of a waveguide and the application cavity, the concave faces being turned towards the opening in the side wall of the application cavity of the guide d 'corresponding waves.

Pour des appareils, objets de l'invention, dont les parois supérieure et inférieure sont solidaires de la paroi latérale ou comportant une zone annulaire solidaire de la paroi latérale les déflecteurs peuvent être solidaires des parois supérieures et/ou inférieure et/ou des zones annulaires. For apparatuses, objects of the invention, the upper and lower walls of which are integral with the side wall or comprising an annular zone integral with the side wall, the deflectors may be integral with the upper and / or lower walls and / or annular zones .

Selon une variante de réalisation les déflecteurs sont solidaires de la paroi latérale de la cavité d'application des micro-ondes. According to an alternative embodiment, the deflectors are integral with the side wall of the microwave application cavity.

Un autre mode de réalisation des déflecteurs est plus particulièrement destiné à un appareil comportant un générateur de micro-ondes dont l'antenne est située dans la cavité d'application selon son axe X ou à un appareil qui comporte un guide d'ondes dont l'axe de symétrie Y est confondu avec l'axe X de la cavité d'application. Another embodiment of the deflectors is more particularly intended for an apparatus comprising a microwave generator whose antenna is located in the application cavity along its axis X or for an apparatus which comprises a waveguide whose the axis of symmetry Y coincides with the axis X of the application cavity.

De tels déflecteurs sont constitués chacun par une paroi cylindrique de génératrice parallèle à l'axe X de la cavité d'application, ladite paroi enveloppant sensiblement chaque récipient et présentant une ouverture selon sa partie située vers la zone du récipient en regard de l'axe de la cavité d'application, deux déflecteurs adjacents étant reliés par une paroi de liaison, l'espace compris entre les déflecteurs, les parois de liaison et la paroi latérale de la cavité d'application étant comblé par un matériau imperméable aux micro-ondes. Such deflectors each consist of a cylindrical generator wall parallel to the axis X of the application cavity, said wall substantially enveloping each container and having an opening along its part located towards the zone of the container opposite the axis. of the application cavity, two adjacent deflectors being connected by a connecting wall, the space between the deflectors, the connecting walls and the side wall of the application cavity being filled with a material impermeable to microwaves .

Selon encore un autre mode de réalisation l'appareil, objet de l'invention peut être tel que les moyens pour émettre les micro-ondes n'émettent pas les micro-ondes directement dans la cavité d'application. According to yet another embodiment, the device which is the subject of the invention may be such that the means for emitting the microwaves do not emit the microwaves directly in the application cavity.

L'appareil est alors tel que les moyens pour émettre les micro-ondes émettent les micro-ondes dans une cavité secondaire située au dessous de la cavité d'application, la paroi située entre la cavité secondaire et la cavité d'application étant pourvue de fenêtres de couplage. The apparatus is then such that the means for emitting the microwaves emit the microwaves in a secondary cavity situated below the application cavity, the wall situated between the secondary cavity and the application cavity being provided with coupling windows.

Avantageusement, les fenêtres de couplage sont situées, dans la paroi entre la cavité d'application et la cavité secondaire, à la verticale des récipients placés dans la cavité d'application.  Advantageously, the coupling windows are located, in the wall between the application cavity and the secondary cavity, vertically of the containers placed in the application cavity.

Selon encore un autre mode de réalisation, l'appareil peut être tel que les moyens pour émettre les micro-ondes, émettent les micro-ondes dans une cavité secondaire circulaire, d'axe X, dont la paroi supérieure est pourvue d'une pluralité de fenêtres de couplage, disposées selon au moins un cercle, chaque fenêtre de couplage étant entourée d'une cheminée située au-dessus de la paroi supérieure de la cavité secondaire, l'espace intérieur de la cheminée formant une cavité d'application élémentaire des micro-ondes destinée à recevoir le récipient, les cheminées étant d'une hauteur H fonction de la fréquence d'émission des micro-ondes dans la cavité secondaire et de la section des fenêtres de couplage pour s'opposer à la propagation des micro-ondes hors des cavités élémentaires. According to yet another embodiment, the apparatus can be such that the means for emitting the microwaves, emit the microwaves in a circular secondary cavity, of axis X, the upper wall of which is provided with a plurality coupling windows, arranged in at least one circle, each coupling window being surrounded by a chimney located above the upper wall of the secondary cavity, the interior space of the chimney forming an elementary application cavity of the microwave intended to receive the container, the chimneys being of a height H as a function of the frequency of emission of the microwaves in the secondary cavity and of the section of the coupling windows to oppose the propagation of the microwaves. waves out of the elementary cavities.

Selon encore un autre mode de réalisation, l'appareil peut comporter des moyens de contrôle de l'avancement des réactions. Les moyens de contrôle peuvent être constitués par des sondes de mesure placées dans chaque récipient au sein du produit de la réaction, mesurant par exemple la conductivité de celui-ci. According to yet another embodiment, the device can include means for monitoring the progress of the reactions. The control means can be constituted by measurement probes placed in each container within the reaction product, measuring for example the conductivity thereof.

L'appareil de réaction chimique par voie humide selon l'invention peut être commandé manuellement par un opérateur mettant en marche le chauffage par micro-ondes et/ou éventuellement manoeuvrant selon un cycle prédéterminé les différentes vannes et/ou les moyens de rotation. The wet chemical reaction apparatus according to the invention can be controlled manually by an operator switching on the microwave heating and / or possibly operating the various valves and / or the rotation means according to a predetermined cycle.

De préférence, l'appareil comporte des moyens de commande, tels qu'un microprocesseur, de la mise en marche et de l'arrêt du chauffage par micro-ondes et éventuellement de l'ouverture et de la fermeture des différentes vannes et/ou des moyens de rotation. Preferably, the apparatus comprises control means, such as a microprocessor, of the starting and stopping of the heating by microwave and possibly of the opening and the closing of the various valves and / or means of rotation.

Toutes les parties de l'appareil de réaction chimique selon l'invention, susceptibles d'être en contact avec les échantillons et/ou les produits de la réaction, sont avantageusement réalisées en matériau résistant bien à la corrosion, les réactifs utilisés étant particulièrement agressifs et la température atteinte dans les récipients élevée. Comme matériau, le verre et le polytétrafluoroéthylène conviennent généralement bien. All the parts of the chemical reaction apparatus according to the invention, capable of being in contact with the samples and / or the products of the reaction, are advantageously made of material resistant to corrosion, the reagents used being particularly aggressive and the temperature reached in the containers high. As a material, glass and polytetrafluoroethylene are generally well suited.

L'appareil de réaction chimique, objet de l'invention, peut réaliser diverses réactions chimiques par voie humide sur des échantillons. Il est particulièrement destiné à des réactions telles que le traitement acide ou alcalin par voie humide d'échantillons à des fins de dissolution, d'hydrolyse ou de minéralisation. The chemical reaction apparatus, object of the invention, can carry out various wet chemical reactions on samples. It is particularly intended for reactions such as the acid or alkaline treatment by wet methods of samples for the purposes of dissolution, hydrolysis or mineralization.

L'invention sera mieux comprise par la description des figures ci-jointes, qui représentent, à titre d'exemple, schématiquement, sans échelle déterminée, divers modes de réalisation de l'appareil objet de la présente invention. The invention will be better understood from the description of the attached figures, which represent, by way of example, schematically, without a determined scale, various embodiments of the apparatus which is the subject of the present invention.

La figure 1 est une vue générale externe schématique d'un mode de réalisation de l'appareil de réaction chimique par voie humide, selon l'invention. Figure 1 is a schematic external general view of an embodiment of the wet chemical reaction apparatus according to the invention.

La figure 2 est une vue partielle de détail de l'appareil selon la figure 1. FIG. 2 is a partial detail view of the device according to FIG. 1.

La figure 3 est une vue de détail, en coupe, de la périphérie de la paroi supérieure de la cavité d'application d'un appareil selon les figures 1 et 2, la paroi supérieure pouvant être animée d'un mouvement de rotation. Figure 3 is a detail view, in section, of the periphery of the upper wall of the application cavity of an apparatus according to Figures 1 and 2, the upper wall can be driven with a rotational movement.

La figure 4 est une vue en coupe, par un plan diamétral, d'un autre mode de réalisation de l'appareil objet de l'invention. Figure 4 is a sectional view, through a diametrical plane, of another embodiment of the device object of the invention.

La figure 5 est une vue générale externe d'un appareil selon l'invention, comportant une cavité secondaire. Figure 5 is a general external view of an apparatus according to the invention, comprising a secondary cavity.

La figure 6 est une vue de détail en coupe d'une variante de raccordement d'un guide d'ondes à une cavité d'application. Figure 6 is a detailed sectional view of an alternative connection of a waveguide to an application cavity.

La figure 7 est une vue de détail, en coupe par un plan vertical, d'un bouchon associé à une cheminée pour capter les produits gazeux de la réaction. Figure 7 is a detail view, in section through a vertical plane, of a plug associated with a chimney to capture the gaseous products of the reaction.

La figure 8 est une vue en coupe, par un plan vertical, d'un mode de réalisation d'une cheminée et d' un récipient. Figure 8 is a sectional view, through a vertical plane, of an embodiment of a chimney and a container.

La figure 9 est une vue en coupe, par un plan vertical, d'un autre mode de réalisation d'une cheminée et d'un récipient. Figure 9 is a sectional view, through a vertical plane, of another embodiment of a chimney and a container.

Les figures 10 et 11 sont des vues en coupe, par un plan vertical de deux variantes de réalisation d'une cheminée associée à une gaine et à un récipient. Figures 10 and 11 are sectional views, through a vertical plane of two alternative embodiments of a chimney associated with a sheath and a container.

La figure 12 est une vue de détail en coupe d'un mode de réalisation de l'appareil dans lequel chaque cheminée constitue une cavité d'application élémentaire.  Figure 12 is a detailed sectional view of an embodiment of the apparatus in which each chimney constitutes an elementary application cavity.

La figure 13 est une vue générale externe d'un autre mode de réalisation de l'appareil de réaction chimique par voie humide, objet de l'invention. Figure 13 is a general external view of another embodiment of the wet chemical reaction apparatus, object of the invention.

La figure 14 est une vue de détail, en coupe, de la périphérie de la cavité d'application d'un appareil selon la figure 13 dont la zone centrale de la paroi supérieure de la cavité d'application peut être animée d'un mouvement de rotation. FIG. 14 is a detailed view, in section, of the periphery of the application cavity of an apparatus according to FIG. 13, the central region of the upper wall of the application cavity can be moved of rotation.

La figure 15 est une représentation schématique de détail d'un appareil, objet de l'invention, permettant de réaliser dans chaque récipient une réaction chimique sur une succession d'échantillons. Figure 15 is a schematic representation of detail of an apparatus, object of the invention, for carrying out in each container a chemical reaction on a succession of samples.

La figure 16 est une vue en coupe par un plan vertical d'un récipient associé à deux cheminées selon un autre mode de réalisation de l'appareil objet de l'invention. Figure 16 is a sectional view through a vertical plane of a container associated with two chimneys according to another embodiment of the apparatus of the invention.

La figure 17 est une vue en coupe par un plan diamétral d'un mode de réalisation de l'appareil dans lequel les récipients sont des tubes. Figure 17 is a sectional view through a diametrical plane of an embodiment of the apparatus in which the containers are tubes.

Les figures 18 et 19 sont deux vues partielles schématiques en coupe de deux autres modes de réalisation de l'appareil objet de l'invention dont chaque récipient est un tube. Figures 18 and 19 are two schematic partial sectional views of two other embodiments of the apparatus of the invention, each container is a tube.

Les figures 20, 21, 22 sont des vues en coupe par un plan horizontal de trois modes de réalisation d'une cavité d'application pourvue de déflecteurs. Figures 20, 21, 22 are sectional views through a horizontal plane of three embodiments of an application cavity provided with deflectors.

La figure 23 est schématiquement une vue d'ensemble d'un mode de réalisation d'un appareil comportant trois ensembles constitués par un générateur de micro-ondes émettant dans un guide d'ondes, dont la cavité d'application est de section hexagonale et qui comporte une zone centrale animée d'un mouvement de rotation. FIG. 23 is schematically an overall view of an embodiment of an apparatus comprising three assemblies constituted by a microwave generator emitting in a waveguide, the application cavity of which is of hexagonal section and which has a central area animated by a rotational movement.

La figure 24 est un schéma de principe d'un mode de réalisation des moyens pour animer les récipients d'un mouvement de rotation sur eux-mêmes. Figure 24 is a block diagram of an embodiment of the means for animating the containers with a rotational movement on themselves.

La figure 25 est schématiquement, une vue d'ensemble d'un autre mode de réalisation d'un appareil, selon l'invention, comportant deux ensembles constitués par un générateur de micro-ondes émettant dans un guide d'ondes.  FIG. 25 is diagrammatically an overall view of another embodiment of an apparatus, according to the invention, comprising two assemblies constituted by a microwave generator emitting in a waveguide.

L'appareil de réaction chimique (1), objet de l'invention, représenté schématiquement figure 1, est destiné à réaliser une réaction chimique par voie humide, simultanément sur une pluralité d'échantillons, chaque réaction ayant lieu dans un récipient (2), non représenté figure 1, contenant l'échantillon et au moins un réactif. The chemical reaction apparatus (1), object of the invention, shown diagrammatically in FIG. 1, is intended to carry out a chemical reaction by the wet method, simultaneously on a plurality of samples, each reaction taking place in a container (2) , not shown in Figure 1, containing the sample and at least one reagent.

L'appareil (1) comprend comme moyens (50) pour émettre des micro-ondes un ensemble (10) constitué par un générateur (5) de micro-ondes émettant dans un guide d'ondes (6) et une cavité d'application (7) des micro-ondes en liaison avec le guide d'ondes (6). The apparatus (1) comprises as means (50) for emitting microwaves a set (10) constituted by a generator (5) of microwaves emitting in a waveguide (6) and an application cavity (7) microwaves in connection with the waveguide (6).

La cavité d'application (7) est, selon le présent mode de réalisation, un cylindre dont la directrice est un cercle et l'ensemble (10) est disposé de façon telle que le guide d'ondes (6) et la cavité d'application (7) admettent le même plan de symétrie vertical. The application cavity (7) is, according to the present embodiment, a cylinder whose directrix is a circle and the assembly (10) is arranged in such a way that the waveguide (6) and the cavity d 'application (7) admit the same vertical plane of symmetry.

La cavité d'application (7) est délimitée par une paroi supérieure (8), une paroi inférieure (16) et une paroi latérale (13). Elle admet un axe X qui est selon le présent mode de réalisation orthogonal à la direction de déplacement des micro-ondes dans le guide d'ondes (6). The application cavity (7) is delimited by an upper wall (8), a lower wall (16) and a side wall (13). It admits an axis X which is according to the present embodiment orthogonal to the direction of movement of the microwaves in the waveguide (6).

L'appareil (1), selon ce mode de réalisation, sera décrit en se référant également à la figure 2 qui est une vue partielle de l'appareil selon la figure 1 montrant quatre récipients (21 à 24) placés dans quatre ouvertures (31 à 34) de la paroi supérieure (8) de la cavité d'application (7). The apparatus (1), according to this embodiment, will be described with reference also to FIG. 2 which is a partial view of the apparatus according to FIG. 1 showing four containers (21 to 24) placed in four openings (31 34) of the upper wall (8) of the application cavity (7).

L'appareil (1) représenté figure 1 permet d'introduire dix récipients (2) dans la cavité d'application (7). The device (1) shown in Figure 1 allows to introduce ten containers (2) in the application cavity (7).

Lors du fonctionnement de l'appareil (1), les récipients (21 à 24) contenant les échantillons et les réactifs sont introduits dans la cavité d'application (7) et leur chauffage est assuré par les micro-ondes émises par le générateur (5). During the operation of the apparatus (1), the containers (21 to 24) containing the samples and the reagents are introduced into the application cavity (7) and their heating is ensured by the microwaves emitted by the generator ( 5).

Les récipients (21 à 24) sont des éprouvettes portant un bourrelet (9) extérieur à la partie supérieure de leur col (11). The containers (21 to 24) are test tubes carrying a bead (9) outside the upper part of their neck (11).

Afin d'introduire les récipients (21 à 24) dans la cavité d'application (7) la paroi supérieure (8) de celle-ci, présente une pluralité d'ouvertures (31 à 34), chaque ouverture (3) à une dimension telle qu'elle permet l'introduction d'un récipient (2) dans la cavité d'application (7).  In order to introduce the containers (21 to 24) into the application cavity (7) the upper wall (8) thereof has a plurality of openings (31 to 34), each opening (3) at a dimension such that it allows the introduction of a container (2) into the application cavity (7).

Les ouvertures (31 à 34) dans la paroi supérieure (8) de la cavité d'application (7) sont disposées selon un cercle admettant comme axe l'axe X de la cavité d'application (7). Ainsi les ouvertures (31 à 34) sont disposées selon un cercle (figuré en trait mixte), de façon symétrique par rapport au plan de symétrie du guide d'ondes (6) et, dans le cas présent, de la cavité d'application (7). The openings (31 to 34) in the upper wall (8) of the application cavity (7) are arranged in a circle having as axis the axis X of the application cavity (7). Thus the openings (31 to 34) are arranged in a circle (shown in phantom), symmetrically with respect to the plane of symmetry of the waveguide (6) and, in this case, of the application cavity (7).

Sur la figure 2 les récipients (2) ont été représentés tous identiques, on peut bien sûr réaliser un appareil (1) destiné à recevoir des récipients (2) de dimensions différentes, dans ce cas les ouvertures (3) auront des dimensions adaptées aux dimensions des récipients. In FIG. 2 the containers (2) have been shown to be all identical, it is of course possible to produce an apparatus (1) intended to receive containers (2) of different dimensions, in this case the openings (3) will have dimensions adapted to the container dimensions.

Toutefois la symétrie sera de préférence respectée dans le positionnement des récipients (2).However, symmetry will preferably be respected in the positioning of the containers (2).

Chaque ouverture (3) est pourvue d'une cheminée (4), située à sa périphérie, d'une hauteur H, fonction de la fréquence d'émission des micro-ondes et de la section de passage de l'ouverture (3), pour former une barrière d'absorption s'opposant à la propagation des micro-ondes à l'extérieur de la cavité d'application (7). Les cheminées (41 à 44) sont tubulaires, de forme cylindrique et constituées par une tôle. Each opening (3) is provided with a chimney (4), located at its periphery, of a height H, function of the frequency of emission of the microwaves and of the passage section of the opening (3) , to form an absorption barrier opposing the propagation of microwaves outside the application cavity (7). The chimneys (41 to 44) are tubular, of cylindrical shape and constituted by a sheet.

Selon le mode de réalisation représenté les cheminées (41 à 44) sont situées en partie dans la cavité d'application (7). Elles peuvent être formées de deux tronçons soudés l'un au dessus et l'autre au dessous de la paroi supérieure (8) de la cavité d'application (7) ou bien être monobloc la paroi supérieure (8) sera alors découpée pour mettre en place et souder les cheminées (41 à 44), les ouvertures (31 à 34) sont définies par les sections droites intérieures, situées dans le plan de la paroi supérieure (8) de la cavité d'application (7) des micro-ondes, des cheminées (41 à 44). According to the embodiment shown, the chimneys (41 to 44) are located partly in the application cavity (7). They can be formed of two sections welded one above and the other below the upper wall (8) of the application cavity (7) or else be in one piece the upper wall (8) will then be cut to put in place and weld the chimneys (41 to 44), the openings (31 to 34) are defined by the internal straight sections, located in the plane of the upper wall (8) of the application cavity (7) of the micro- waves, chimneys (41 to 44).

Les récipients (2) sont pourvus de cols (11) trop longs pour que le bourrelet (9) repose directement sur le bord supérieur (40) des cheminées (4), des entretoises (74) sont alors placées entre le bourrelet (9) des récipients (2) et le bord supérieur (40) des cheminées (4). The containers (2) are provided with necks (11) too long for the bead (9) to rest directly on the upper edge (40) of the chimneys (4), spacers (74) are then placed between the bead (9) containers (2) and the upper edge (40) of the chimneys (4).

Cependant, les entretoises (74) ne sont pas trop hautes afin que la partie (20) du récipient (2) contenant l'échantillon et le ou les réactifs, soit hors de la partie inférieure de la cheminée (4). However, the spacers (74) are not too high so that the part (20) of the container (2) containing the sample and the reagent (s) is outside the bottom of the chimney (4).

L'appareil de réaction chimique (1), objet de l'invention, comporte des moyens d'agitation (15) des micro-ondes constitués par un brasseur d'ondes tel qu'un ventilateur, ces moyens apportent une certaine homogénéité au champ de micro-ondes dans la cavité d'application (7). The chemical reaction apparatus (1), object of the invention, comprises means for agitating (15) microwaves constituted by a wave stirrer such as a fan, these means bring a certain homogeneity to the field. microwave in the application cavity (7).

Un appareil (1) selon le mode de réalisation décrit ci-avant, c'est à dire dont la cavité d'application (7) est cylindrique, peut être tel que la paroi supérieure (8) est animée d'un mouvement de rotation autour de l'axe X de la cavité d'application (7), la paroi supérieure (8) est alors indépendante de la paroi latérale (13) de la cavité d'application (7). An apparatus (1) according to the embodiment described above, that is to say the application cavity (7) of which is cylindrical, can be such that the upper wall (8) is rotated around the axis X of the application cavity (7), the upper wall (8) is then independent of the side wall (13) of the application cavity (7).

Dans un tel appareil (1) les récipients (2) se déplacent autour de l'axe de rotation X en décrivant un cercle et sont donc tous soumis aux mêmes conditions d'application des micro-ondes. In such an apparatus (1) the containers (2) move around the axis of rotation X in a circle and are therefore all subject to the same microwave application conditions.

En se référant à la figure 3, la paroi supérieure (8) de la cavité d'application (7) est alors pourvue à sa périphérie d'une part d'une virole (75) s'engageant dans la cavité d'application (7) et d'autre part de moyens (76) qui coopèrent avec des moyens (77) portés par la paroi latérale (13) de la cavité d'application (7) pour constituer un piège quart d'ondes (78). Referring to FIG. 3, the upper wall (8) of the application cavity (7) is then provided at its periphery on the one hand with a ferrule (75) engaging in the application cavity ( 7) and secondly means (76) which cooperate with means (77) carried by the side wall (13) of the application cavity (7) to form a quarter-wave trap (78).

Afin de faciliter la rotation de la paroi supérieure (8) celle-ci repose sur la paroi latérale (13) par l'intermédiaire de billes (94) placées dans une rainure (95) située à la partie haute de la paroi latérale (13). In order to facilitate rotation of the upper wall (8) it rests on the side wall (13) by means of balls (94) placed in a groove (95) located at the top of the side wall (13 ).

Si un appareil (1) tel que décrit ci-avant est destiné à la réalisation dans chaque récipient d'une réaction chimique sur une succession d'échantillons, comme cela sera décrit ci-après, la paroi inférieure (16) de la cavité d'application (7) et la partie basse de la paroi latérale (13) comportent également des moyens pour constituer un piège quart d'ondes, et, avantageusement, la paroi inférieure (16) est rendue solidaire de la paroi supérieure (8) par exemple à l'aide de membrures. If an apparatus (1) as described above is intended for carrying out in each container a chemical reaction on a succession of samples, as will be described below, the bottom wall (16) of the cavity d application (7) and the lower part of the side wall (13) also comprise means for constituting a quarter-wave trap, and, advantageously, the lower wall (16) is made integral with the upper wall (8) by example using members.

L'appareil (1) pour réaliser une réaction chimique objet de l'invention, représenté en coupe par un plan diamétral figure 4 comprend, comme l'appareil représenté figures 1 et 2, une cavité d'application (7) cylindrique, de directrice circulaire, d'axe X, délimitée par une paroi supérieure (8), une paroi inférieure (16) et une paroi latérale (13). The apparatus (1) for carrying out a chemical reaction which is the subject of the invention, represented in section by a diametral plane in FIG. 4 comprises, like the apparatus represented in FIGS. 1 and 2, a cylindrical application cavity (7), of director circular, of axis X, delimited by an upper wall (8), a lower wall (16) and a side wall (13).

Selon le mode de réalisation représenté, les moyens (50) pour émettre les micro-ondes dans la cavité d'application (7) sont constitués par un générateur (5) dont l'antenne (51) est située dans la cavité d'application (7) selon son axe X, le générateur (5) de micro-ondes étant au-dessous de la paroi inférieure (16) de la cavité d'application (7). According to the embodiment shown, the means (50) for emitting microwaves in the application cavity (7) consist of a generator (5) whose antenna (51) is located in the application cavity (7) along its axis X, the microwave generator (5) being below the bottom wall (16) of the application cavity (7).

L'appareil (1) représenté permet, comme l'appareil (1) précédemment décrit, d'introduire dix récipients (2) dans la cavité d'application (7), par des ouvertures (3) de la paroi supérieure (8), les ouvertures (3) étant disposées selon un cercle d'axe X. The device (1) shown allows, like the device (1) previously described, to introduce ten containers (2) into the application cavity (7), through openings (3) in the upper wall (8). , the openings (3) being arranged along a circle of axis X.

Chaque ouverture (3) dans la paroi supérieure (8) de la cavité d'application (7) est pourvue d'une cheminée (4) située à sa périphérie, de forme cylindrique, de hauteur H, fonction de la fréquence d'émission des micro-ondes et de la section de passage de l'ouverture (3), pour former une barrière d'absorption s'opposant à la propagation des micro-ondes à l'extérieur de la cavité d'application (7). Les cheminées (4) sont en partie situées dans la cavité d'application (7) et les récipients (2) reposant par le bourrelet (9) de leur col (11) sur le bord supérieur (40) des cheminées (4). Each opening (3) in the upper wall (8) of the application cavity (7) is provided with a chimney (4) located at its periphery, of cylindrical shape, of height H, depending on the emission frequency. microwaves and the passage section of the opening (3), to form an absorption barrier opposing the propagation of microwaves outside the application cavity (7). The chimneys (4) are partly located in the application cavity (7) and the containers (2) resting by the bead (9) of their neck (11) on the upper edge (40) of the chimneys (4).

L'appareil pour réaliser une réaction chimique par voie humide tel que représenté figure 5 comporte une cavité d'application (7) analogue à celle décrite précédemment et une cavité secondaire (14), située au-dessous de la cavité d'application (7). La cavité secondaire (14) est délimitée par une paroi inférieure (116), une paroi latérale (113), dans le prolongement de la paroi latérale (13) de la cavité d'application (7), et une paroi supérieure (16) qui est la paroi inférieure de la cavité d'application (7). La cavité secondaire (14) est donc cylindrique et admet le même axe X que la cavité d'application (7). The apparatus for carrying out a wet chemical reaction as shown in FIG. 5 comprises an application cavity (7) similar to that described above and a secondary cavity (14), located below the application cavity (7 ). The secondary cavity (14) is delimited by a lower wall (116), a side wall (113), in the extension of the side wall (13) of the application cavity (7), and an upper wall (16) which is the bottom wall of the application cavity (7). The secondary cavity (14) is therefore cylindrical and has the same axis X as the application cavity (7).

Les moyens (50) pour émettre des micro-ondes dans la cavité secondaire (14) sont constitués par un générateur (5) dont l'antenne (51) est située dans la cavité secondaire (14), selon l'axe X de celle-ci, le générateur (5) étant placé au-dessous de la paroi inférieure (116) de la cavité secondaire (14).  The means (50) for emitting microwaves in the secondary cavity (14) consist of a generator (5) whose antenna (51) is located in the secondary cavity (14), along the axis X of that -ci, the generator (5) being placed below the bottom wall (116) of the secondary cavity (14).

La paroi (16) entre la cavité secondaire (14) et la cavité d'application (7) est pourvue de fenêtres de couplage (120) situées à la verticale des récipients (2). The wall (16) between the secondary cavity (14) and the application cavity (7) is provided with coupling windows (120) located vertically above the containers (2).

L'appareil (1) représenté figure 5 comporte quatre récipients (21 à 24) en forme d'éprouvette dont l'extrémité fermée est placée au voisinage de la paroi (16) au-dessus des fenêtres de couplage (120). The device (1) shown in FIG. 5 comprises four containers (21 to 24) in the form of a test tube, the closed end of which is placed in the vicinity of the wall (16) above the coupling windows (120).

Chaque récipient (2) pénêtre dans la cavité d'application (7) par une ouverture (3) munie d'une cheminée (4), et repose par son bourrelet (9) sur le bord supérieur (40) de la cheminée (4).Each container (2) penetrates into the application cavity (7) through an opening (3) provided with a chimney (4), and rests by its bead (9) on the upper edge (40) of the chimney (4 ).

La figure 6 montre une vue de détail en coupe du raccordement d'un guide d'ondes (6) à une cavité d'application (7), le guide d'ondes (6) amenant les micro-ondes au centre de la paroi inférieure (16) de la cavité d'application (7) par l'ouverture (39) de celle-ci, et étant selon le mode de réalisation représenté perpendiculaire à l'axe X de la cavité d'application (7). Le guide d'ondes (6) a son extrémité (36) fermée et présente une ouverture (37) sur sa paroi la plus proche de la cavité d'application (7) en correspondance avec l'ouverture (39) de la paroi inférieure (16).Entre l'ouverture (37) du guide d'ondes et l'ouverture (39) de la paroi inférieure (16) de la cavité d'application (7) est placé un cône de raccordement (49), divergeant vers la cavité d'application (7), soudé d'une part à la paroi inférieure (16) de la cavité d'application (7) et d'autre part à la paroi du guide d'ondes (6). Figure 6 shows a detailed sectional view of the connection of a waveguide (6) to an application cavity (7), the waveguide (6) bringing the microwaves to the center of the wall lower (16) of the application cavity (7) through the opening (39) thereof, and being according to the embodiment shown perpendicular to the axis X of the application cavity (7). The waveguide (6) has its end (36) closed and has an opening (37) on its wall closest to the application cavity (7) corresponding to the opening (39) of the bottom wall Between the opening (37) of the waveguide and the opening (39) of the lower wall (16) of the application cavity (7) is placed a connection cone (49), diverging towards the application cavity (7), welded on the one hand to the lower wall (16) of the application cavity (7) and on the other hand to the wall of the waveguide (6).

Afin de capter les fumées et/ou vapeurs produites par la réaction chimique, le récipient (2), dont la partie supérieure du col (11) est représentée figure 7, peut comporter un bouchon (70) adapté à l'ouverture (60) du récipient (2). Le bouchon (70) est réalisé en matériau élastique et s'adapte au récipient (2). Le bouchon (70) est maintenu par la coopération d'une collerette (71) située à l'extrémité supérieure du col (11) du récipient (2) et de deux nervures (72) situées sur la face interne du bouchon (70), les deux nervures (72) et la collerette (71) assurent 1 'étanchéité.  In order to capture the fumes and / or vapors produced by the chemical reaction, the container (2), the upper part of the neck (11) of which is shown in FIG. 7, may include a plug (70) adapted to the opening (60) of the container (2). The stopper (70) is made of elastic material and adapts to the container (2). The stopper (70) is held by the cooperation of a flange (71) located at the upper end of the neck (11) of the container (2) and two ribs (72) located on the internal face of the stopper (70) , the two ribs (72) and the collar (71) provide the seal.

Le bouchon (70) comporte un conduit (73) d'évacuation des fumées et/ou vapeurs, qui peut être relié à des moyens d'aspiration et/ou de neutralisation.  The plug (70) comprises a conduit (73) for evacuating smoke and / or vapors, which can be connected to suction and / or neutralization means.

Le col (11) du récipient (2) est pourvu extérieurement de deux oreilles (99), qui comme le bourrelet (9) précédemment décrit, sont destinées à s'appuyer sur le bord supérieur (40) de la cheminée (4). The neck (11) of the container (2) is provided externally with two ears (99), which like the bead (9) previously described, are intended to rest on the upper edge (40) of the chimney (4).

Selon le mode de réalisation de la cheminée (4), représenté en coupe par un plan vertical figure 8, la cheminée (4) est réalisée en matériau conducteur mis sous forme discontinue, elle est ici constituée par un treillis métallique. La résistance du treillis métallique constituant la cheminée (4) est cependant déterminée pour présenter une résistance mécanique suffisante afin que la cheminée (4), outre sa fonction de barrière de propagation des micro-ondes, puisse assurer la fonction de support du récipient (2) par appui du bourrelet (9) extérieur sur le bord supérieur (40), de la cheminée (4). According to the embodiment of the chimney (4), represented in section by a vertical plane in FIG. 8, the chimney (4) is made of conductive material put in discontinuous form, it is here constituted by a wire mesh. The resistance of the wire mesh constituting the chimney (4) is however determined to have sufficient mechanical resistance so that the chimney (4), in addition to its function as a propagation barrier for microwaves, can perform the function of supporting the container (2 ) by pressing the outer bead (9) on the upper edge (40), of the chimney (4).

La cheminée (4) est située à la périphérie de l'ouverture (3) de la paroi supérieure (8) de la cavité d'application (7). La cheminée (4) est toute située au dessus de la paroi supérieure (8) de la cavité d'application (7) et s'élève à une hauteur H choisie en fonction de la section de passage de l'ouverture (3) et de la fréquence d'émission des micro-ondes afin de constituer une barrière d'absorption s'opposant à la propagation des micro-ondes à l'extérieur de la cavité d'application (7). The chimney (4) is located at the periphery of the opening (3) of the upper wall (8) of the application cavity (7). The chimney (4) is all located above the upper wall (8) of the application cavity (7) and rises to a height H chosen as a function of the passage section of the opening (3) and the frequency of emission of the microwaves in order to constitute an absorption barrier opposing the propagation of the microwaves outside the application cavity (7).

Selon le mode de réalisation représenté, la cavité d'application (7) comporte, dans sa paroi inférieure (16) à l'aplomb de l'ouverture (3), donc, juste au dessous du récipient (2), un moyen d'évacuation (79) de tout produit susceptible d'être répandu dans la cavité d'application (7) par le bris du récipient (2). Le moyen d'évacuation (79) est, par exemple tel que représenté, constitué par une cuvette (17), réalisée par emboutissage de la paroi inférieure (16) ou rapportée par soudage, la cuvette (17) comportant un trou (18) d'évacuation dont le diamètre peut être calculé pour qu'il constitue lui-même une barrière anti-propagation des micro-ondes, ou bien un bouchon (19) peut être prévu pour obturer le trou (18). According to the embodiment shown, the application cavity (7) comprises, in its lower wall (16) perpendicular to the opening (3), therefore, just below the container (2), a means of 'evacuation (79) of any product likely to be spread in the application cavity (7) by the breakage of the container (2). The discharge means (79) is, for example as shown, consisting of a bowl (17), produced by stamping the bottom wall (16) or added by welding, the bowl (17) having a hole (18) the diameter of which can be calculated so that it itself constitutes a microwave propagation barrier, or else a plug (19) can be provided to close the hole (18).

La cuvette (17) peut aussi être démontable, l'homme de l'art prévoira bien entendu des moyens de piégeage des micro-ondes entre la cuvette (17) et la paroi inférieure (16) de la cavité d'application (7). The bowl (17) can also be removable, those skilled in the art will of course provide means for trapping microwaves between the bowl (17) and the bottom wall (16) of the application cavity (7). .

Selon le mode de réalisation de la cheminée (4), représenté en coupe par un plan vertical figure 9, la cheminée (4) est située toute au dessus de la paroi supérieure (8) de la cavité d'application (7), elle est réalisée en matériau conducteur de structure continue, elle est ici constituée par une tôle mise sous forme tubulaire et soudée à la périphérie de l'ouverture (3) à la paroi supérieure (8) de la cavité d'application (7). L'ouverture (3) est de section plus grande que celle du col (11) du récipient (2) afin de permettre le passage de la partie (20) renflée du récipient (2) destinée à contenir l'échantillon et le ou les réactifs. According to the embodiment of the chimney (4), represented in section by a vertical plane in FIG. 9, the chimney (4) is located very above the upper wall (8) of the application cavity (7), it is made of conductive material of continuous structure, it is here constituted by a sheet formed into a tubular form and welded at the periphery of the opening (3) to the upper wall (8) of the application cavity (7). The opening (3) is of larger section than that of the neck (11) of the container (2) in order to allow the passage of the bulged part (20) of the container (2) intended to contain the sample and the reactive.

La cheminée (4) est entourée par un manchon (56) délimitant une chambre annulaire (52). Le manchon (56) comporte deux tubulures (53, 54) constituant des moyens d'entrée et de sortie d'un fluide en circulation, permettant de réguler la température de la cheminée (4) et par là > la température du col (11) du récipient (2) en fonction de la réaction chimique exécutée dans le récipient (2). The chimney (4) is surrounded by a sleeve (56) defining an annular chamber (52). The sleeve (56) comprises two pipes (53, 54) constituting means for the entry and exit of a circulating fluid, making it possible to regulate the temperature of the chimney (4) and thereby> the temperature of the neck (11 ) of the container (2) depending on the chemical reaction carried out in the container (2).

La hauteur H de la cheminée (4) est bien sûr choisie en fonction de la fréquence d'émission des micro-ondes dans la cavité d'application (7) et de la dimension de l'ouverture (3) dans la paroi supérieure (8) de la cavité d'application (7) afin d'arrêter la propagation des micro-ondes vers l'extérieur de l'appareil (1). The height H of the chimney (4) is of course chosen according to the frequency of emission of the microwaves in the application cavity (7) and the dimension of the opening (3) in the upper wall ( 8) of the application cavity (7) in order to stop the propagation of microwaves towards the outside of the device (1).

Selon le présent mode de réalisation, la section extérieure du col (11) du récipient (2) est inférieure à la section interne de la cheminée (4), afin de pouvoir maintenir le récipient (2) dans l'appareil (1) il est placé un adaptateur (55) entre la partie supérieure du col (11) et le bord supérieur (40) de la cheminée (4). L'adaptateur (55) est de forme tronconique afin de pouvoir s'engager et être maintenu dans la cheminée (11) et le bourrelet (9) extérieur du récipient (2) s'appuie sur l'adaptateur (55). According to this embodiment, the outer section of the neck (11) of the container (2) is less than the internal section of the chimney (4), in order to be able to hold the container (2) in the device (1) there an adapter (55) is placed between the upper part of the neck (11) and the upper edge (40) of the chimney (4). The adapter (55) is frustoconical in order to be able to engage and be maintained in the chimney (11) and the bead (9) outside the container (2) rests on the adapter (55).

La cheminée (4), selon le mode de réalisation représenté, en coupe par un plan vertical, figure 10 est située à la fois au dessus et au dessous de la paroi supérieure (8) de la cavité d'application (7). La cheminée (4) est prolongée dans la cavité d'application (7) par une gaine (58), perméable aux micro-ondes, destinée à éviter la chute éventuelle de débris du récipient (2) dans la cavité d'application (7) lors du bris de celui-ci. Entre le bourrelet (9) extérieur du récipient (2) et le bord supérieur (40) de la cheminée (4) est intercalée une entretoise (74). The chimney (4), according to the embodiment shown, in section through a vertical plane, Figure 10 is located both above and below the upper wall (8) of the application cavity (7). The chimney (4) is extended in the application cavity (7) by a sheath (58), permeable to microwaves, intended to prevent the possible fall of debris from the container (2) in the application cavity (7 ) when it breaks. Between the bead (9) outside the container (2) and the upper edge (40) of the chimney (4) is interposed a spacer (74).

La hauteur H de la cheminée (4) est, bien entendu, choisie comme précédemment afin de constituer une barrière à la propagation des micro-ondes hors de la cavité d'application (7). The height H of the chimney (4) is, of course, chosen as above in order to constitute a barrier to the propagation of microwaves out of the application cavity (7).

Selon le mode de réalisation représenté en coupe par un plan vertical figure 11, la cheminée (4) et la gaine (58) sont indépendantes. According to the embodiment shown in section by a vertical plane in Figure 11, the chimney (4) and the sheath (58) are independent.

La gaine (58) repose par un moyen de retenue tel qu'un bourrelet (59) sur le bord supérieur (40) de la cheminée (4) et le récipient (2) repose par son bourrelet (9) sur le bourrelet (59) de la gaine (58).The sheath (58) rests by a retaining means such as a bead (59) on the upper edge (40) of the chimney (4) and the container (2) rests by its bead (9) on the bead (59 ) of the sheath (58).

L'appareil de réaction chimique (1) selon l'invention dont seule une cheminée (4) est représentée en coupe figure 12 est tel que les micro-ondes sont émises dans une cavité secondaire (14) cylindrique, d'axe
X, dont la paroi supérieure (29) est pourvue d'une pluralité de fenêtres de couplages (120) disposées selon au moins un cercle d'axe X, chaque fenêtre de couplage (120) étant entourée d'une cheminée (4), située au-dessus de la paroi supérieure (29) de la cavité secondaire (14), la cheminée (4) étant de forme cylindrique.
The chemical reaction apparatus (1) according to the invention of which only a chimney (4) is shown in section in FIG. 12 is such that the microwaves are emitted in a cylindrical secondary cavity (14), of axis
X, the upper wall (29) of which is provided with a plurality of coupling windows (120) arranged along at least one circle of axis X, each coupling window (120) being surrounded by a chimney (4), located above the upper wall (29) of the secondary cavity (14), the chimney (4) being of cylindrical shape.

L'espace intérieur de la cheminée (4) forme une cavité d'application élémentaire (7) des micro-ondes destinée à recevoir le récipient (2). The interior space of the chimney (4) forms a basic microwave application cavity (7) intended to receive the container (2).

La cheminée (4) selon le mode de réalisation représenté est constituée dans sa partie basse (46) par une structure discontinue, telle qu'une toile métallique et dans sa partie haute (47) par une structure continue. Elle a une hauteur H fonction de la fréquence d'émission des micro-ondes dans la cavité secondaire (14) et de la section de la fenêtre de couplage (120) pour s'opposer à la propagation des micro-ondes hors des cavités élémentaires (7). The chimney (4) according to the embodiment shown is constituted in its lower part (46) by a discontinuous structure, such as a wire mesh and in its upper part (47) by a continuous structure. It has a height H as a function of the frequency of emission of the microwaves in the secondary cavity (14) and of the section of the coupling window (120) to oppose the propagation of the microwaves out of the elementary cavities (7).

Dans la cheminée (4) est placée, comme décrit ci-avant, une gaine (58) qui repose par le bourrelet (59) sur le bord supérieur (40) de la cheminée (4). Selon ce mode de réalisation le récipient (2) repose par sa partie inférieure (30) sur le fond de la gaine (58) directement ou après intercalation d'un matériau d'amortissement des chocs.  In the chimney (4) is placed, as described above, a sheath (58) which rests by the bead (59) on the upper edge (40) of the chimney (4). According to this embodiment the container (2) rests by its lower part (30) on the bottom of the sheath (58) directly or after intercalation of a shock absorbing material.

L'appareil (1) de réaction chimique selon le mode de réalisation, représenté schématiquement, figure 13 comporte une cavité d'application (7) cylindrique et deux ensembles constitués par un générateur (non représenté) émettant dans un guide d'ondes (61 ou 62). Les guides d'ondes (61, 62) sont disposés de façon telle que chaque guide d'ondes (61 ou 62) est perpendiculaire à un plan radial de la cavité d'application (7), et afin de conserver une certaine symétrie, les axes de symétrie (Y1, Y2) des guides d'ondes (61, 62) sont parallèles. The apparatus (1) for chemical reaction according to the embodiment, shown diagrammatically, FIG. 13 comprises a cylindrical application cavity (7) and two assemblies constituted by a generator (not shown) emitting in a waveguide (61 or 62). The waveguides (61, 62) are arranged in such a way that each waveguide (61 or 62) is perpendicular to a radial plane of the application cavity (7), and in order to maintain a certain symmetry, the axes of symmetry (Y1, Y2) of the waveguides (61, 62) are parallel.

Les axes de symétrie (Y1, Y2) des guides d'ondes (61, 62) peuvent bien sûr être à la même altitude ou à des altitudes différentes. The axes of symmetry (Y1, Y2) of the waveguides (61, 62) can of course be at the same altitude or at different altitudes.

Les ouvertures (121, 122) des guides d'ondes (61, 62) dans la paroi latérale (13) de la cavité d'application (7) sont ainsi décalées.The openings (121, 122) of the waveguides (61, 62) in the side wall (13) of the application cavity (7) are thus offset.

Selon le mode de réalisation représenté l'appareil (1), objet de l'invention, est tel que la paroi supérieure (8) de la cavité d'application (7) est constituée d'une zone périphérique (48) annulaire solidaire de la paroi latérale (13) de la cavité d'application (7) et d'une zone centrale (38) comportant les ouvertures (3) qui sont ici réparties selon deux cercles concentriques. Les ouvertures (3) situées le plus près de l'axe X de la cavité d'application (7) ont un diamètre plus faible que celui des ouvertures (3) situées selon le cercle extérieur, ainsi des récipients (2) de diamètres différents peuvent être placés dans la cavité d'application (7). Les ouvertures (3) sont bien sûr munies de cheminées (non représentées) telles que définies ci-avant. According to the embodiment shown the device (1), object of the invention, is such that the upper wall (8) of the application cavity (7) consists of an annular peripheral zone (48) integral with the side wall (13) of the application cavity (7) and of a central zone (38) comprising the openings (3) which are here distributed in two concentric circles. The openings (3) located closest to the X axis of the application cavity (7) have a smaller diameter than that of the openings (3) located along the outer circle, as well as containers (2) of different diameters can be placed in the application cavity (7). The openings (3) are of course provided with chimneys (not shown) as defined above.

La zone centrale (38) d'un appareil (1), selon le présent mode de réalisation, est de préférence amovible et constitue une sorte de panier portant les récipients. La zone centrale (38) et la zone périphérique (48) sont bien entendu pourvues de moyens constituant un piège quart d'ondes analogue à celui représenté figure 3. The central area (38) of an apparatus (1), according to the present embodiment, is preferably removable and constitutes a sort of basket carrying the containers. The central zone (38) and the peripheral zone (48) are of course provided with means constituting a quarter-wave trap similar to that shown in FIG. 3.

Ainsi, en se référant à la figure 14, la zone centrale (38) de la paroi supérieure (8) de la cavité d'application (7) est pourvue à sa périphérie d'une virole (75) et de moyens (76) qui coopèrent avec des moyens (77) portés par la zone périphérique (48) de la paroi supérieure (8) pour constituer un piège quart d'ondes (78).  Thus, with reference to FIG. 14, the central zone (38) of the upper wall (8) of the application cavity (7) is provided at its periphery with a ferrule (75) and means (76) which cooperate with means (77) carried by the peripheral zone (48) of the upper wall (8) to constitute a quarter-wave trap (78).

Afin de faciliter la rotation de la zone centrale (38) autour de l'axe X, la zone centrale (38) repose sur la zone périphérique (48) par l'intermédiaire de billes (94) placées dans une rainure (95) portée par la zone périphérique (48). In order to facilitate the rotation of the central zone (38) around the X axis, the central zone (38) rests on the peripheral zone (48) by means of balls (94) placed in a groove (95) carried by the peripheral zone (48).

La denture (65) située sur la face latérale externe (90) du piège quart d'ondes (78) permet, grâce à une chaîne l'entraînement en rotation de la zone centrale (38). The toothing (65) located on the external lateral face (90) of the quarter-wave trap (78) allows, by means of a chain, the rotation drive of the central zone (38).

Si un appareil (1) selon le mode de réalisation décrit ci-avant est destiné à la réalisation dans chaque récipient d'une réaction chimique sur une succession d'échantillons, la paroi inférieure de la cavité d'application (7) est également constituée d'une zone périphérique et d'une zone centrale analogues aux zones (48, 38) de la paroi supérieure. If an apparatus (1) according to the embodiment described above is intended for carrying out in each container a chemical reaction on a succession of samples, the lower wall of the application cavity (7) is also formed a peripheral zone and a central zone similar to the zones (48, 38) of the upper wall.

La zone centrale de la paroi inférieure (16) est alors rendue solidaire de la zone centrale (38) de la paroi supérieure (8) par exemple à l'aide de membrures.The central zone of the lower wall (16) is then made integral with the central zone (38) of the upper wall (8) for example using members.

L'appareil de réaction chimique par voie humide peut, selon une variante, permettre de réaliser dans chaque récipient (2) une réaction chimique sur une succession d'échantillons. La figure 15 est une vue de détail schématique d'un récipient (2) et d'une cheminée (4) placés dans une cavité d'application (7). The wet chemical reaction apparatus can, according to a variant, make it possible to carry out in each container (2) a chemical reaction on a succession of samples. Figure 15 is a schematic detail view of a container (2) and a chimney (4) placed in an application cavity (7).

Dans un tel appareil, qui comporte une pluralité de récipients (2), chaque récipient (2) fait partie d' un circuit (80) comportant une chambre de réaction, constituée par ledit récipient (2), placée dans la cavité d'application (7). L'ouverture (3) de la paroi supérieure (8) de la cavité d'application (7) est bien sûr comme ci-avant pourvue d'une cheminée (4). In such an apparatus, which comprises a plurality of containers (2), each container (2) is part of a circuit (80) comprising a reaction chamber, constituted by said container (2), placed in the application cavity (7). The opening (3) of the upper wall (8) of the application cavity (7) is of course as above provided with a chimney (4).

En se référant au sens de déplacement de l'échantillon dans le circuit (80), le circuit (80) comporte en amont de la chambre de réaction, c'est-à-dire du récipient (2), un conduit (82) d'alimentation d'échantillons, un conduit (83) d'introduction d'au moins un réactif, et un conduit (84) d'alimentation de liquide de rinçage. En aval du récipient (2) le circuit (80) présente un conduit (85) de sortie du produit de la réaction. Referring to the direction of movement of the sample in the circuit (80), the circuit (80) comprises, upstream of the reaction chamber, that is to say of the container (2), a conduit (82) for supplying samples, a conduit (83) for introducing at least one reagent, and a conduit (84) for supplying rinsing liquid. Downstream of the container (2) the circuit (80) has a conduit (85) for output of the reaction product.

Le conduit (82) d'alimentation d'échantillons, le conduit (83) d'introduction d'au moins un réactif et le conduit (84) d'alimentation de liquide de rinçage sont respectivement munis de vannes (86, 87, 88). The pipe (82) for supplying samples, the pipe (83) for introducing at least one reagent and the pipe (84) for supplying rinsing liquid are respectively provided with valves (86, 87, 88 ).

Le conduit (83) d'introduction d'au moins un réactif peut introduire dans le circuit (80), un seul réactif ou successivement plusieurs réactifs ou encore un mélange d'au moins deux réactifs, selon les besoins de la réaction chimique. The conduit (83) for introducing at least one reagent can introduce into the circuit (80), a single reagent or successively several reagents or a mixture of at least two reagents, according to the needs of the chemical reaction.

Selon le présent mode de réalisation, le conduit (85) de sortie du produit de la réaction est également muni d'une vanne (89). La vanne (89) est destinée à empêcher l'écoulement du produit hors du circuit (80) pendant le temps nécessaire à l'accomplissement de la réaction dans le récipient (2). According to the present embodiment, the conduit (85) for output of the reaction product is also provided with a valve (89). The valve (89) is intended to prevent the product from flowing out of the circuit (80) for the time necessary for the completion of the reaction in the container (2).

Le circuit (80) de l'appareil présente également un conduit appelé évent (81) destiné à mettre en communication l'espace intérieur du circuit (80) et l'atmosphère. L'évent (81) permet, notamment, aux gaz, nés de la réaction chimique, de s'échapper hors du circuit (80). The circuit (80) of the apparatus also has a duct called a vent (81) intended to put the interior space of the circuit (80) into communication with the atmosphere. The vent (81) allows, in particular, the gases, born of the chemical reaction, to escape outside the circuit (80).

Le fonctionnement de l'appareil de réaction chimique selon ce mode de réalisation va être décrit brièvement en se référant à un seul circuit (80) comportant un seul récipient (2), le processus décrit ci-après étant identique pour chaque récipient (2) d'un circuit (80). The operation of the chemical reaction apparatus according to this embodiment will be described briefly with reference to a single circuit (80) comprising a single container (2), the process described below being identical for each container (2) of a circuit (80).

Le conduit (82) d'alimentation d'échantillons est relié à une source d'échantillons constituée par exemple par une ligne d'échantillonnage en provenance d'une installation. De même le conduit (84) d'alimentation de liquide de rinçage est relié à une source de liquide de rinçage. The sample supply conduit (82) is connected to a source of samples constituted for example by a sampling line coming from an installation. Likewise, the rinsing liquid supply duct (84) is connected to a source of rinsing liquid.

Les vannes (86, 87, 88, 89) étant préalablement fermées, on ouvre la vanne (86) du conduit (82) d'alimentation d'échantillons et on alimente dans le circuit (80) une quantité prédéterminée d'échantillon [opération a], en amont du récipient (2), par exemple au moyen d'une pompe volumétrique. On referme alors la vanne (86). The valves (86, 87, 88, 89) being closed beforehand, the valve (86) of the pipe (82) for supplying samples is opened and a predetermined quantity of sample is fed into the circuit (80) [operation a], upstream of the container (2), for example by means of a positive displacement pump. The valve (86) is then closed.

On ouvre la vanne (87) du conduit (83) d'introduction d'un réactif et on introduit dans le circuit (80) la quantité souhaitée de réactif [opération b], par exemple au moyen d'une pompe volumétrique, puis on referme la vanne (87).  The valve (87) of the pipe (83) for introducing a reagent is opened and the desired amount of reagent is introduced into the circuit (80) [operation b], for example by means of a positive displacement pump, then close the valve (87).

L'échantillon et le réactif sont donc présents dans le récipient (2). On met en fonctionnement, pendant un temps prédéterminé le générateur de micro-ondes et l'on chauffe ainsi le récipient (2) placé dans la cavité d'application (7) des micro-ondes [opération c]. The sample and the reagent are therefore present in the container (2). The microwave generator is put into operation for a predetermined time and the container (2) placed in the microwave application cavity (7) is thus heated [operation c].

On ouvre alors la vanne (89) et on récupère par le conduit de sortie (85) le produit de la réaction chimique [opération d], celui-ci sortant du circuit (80) sous l'effet de la gravité. The valve (89) is then opened and the product of the chemical reaction [operation d] is recovered via the outlet pipe (85), this leaving the circuit (80) under the effect of gravity.

Quand tout le produit de la réaction a été récupéré, on ouvre la vanne (88) du conduit (84) d'alimentation de liquide de rinçage et l'on rince le circuit, [opération e], le liquide de rinçage souillé sortant du circuit (80) par le conduit (85) est dirigé vers un bac de stockage d'effluents. When all of the reaction product has been recovered, the valve (88) of the rinse aid supply pipe (84) is opened and the circuit is rinsed, [operation e], the contaminated rinse aid leaving the circuit (80) through the conduit (85) is directed to an effluent storage tank.

Le rinçage du circuit (80) étant terminé on ferme la vanne (88) du conduit (84) d'alimentation de liquide de rinçage puis la vanne (89) du conduit de sortie (85), le circuit (80) est prêt à recevoir un nouvel échantillon alimenté par le conduit (82) relié à la ligne d'échantillonnage et à réaliser une réaction chimique par voie humide sur un nouvel échantillon en répétant les opérations a) à e) ci-avant. The rinsing of the circuit (80) being completed, the valve (88) of the conduit (84) for rinsing liquid supply is closed, then the valve (89) of the outlet conduit (85), the circuit (80) is ready for receive a new sample supplied by the conduit (82) connected to the sampling line and carry out a wet chemical reaction on a new sample by repeating the operations a) to e) above.

Un tel appareil est avantageusement commandé par un microprocesseur. Such an apparatus is advantageously controlled by a microprocessor.

Un appareil (1) tel que décrit ci-avant peut ne pas comporter de vanne (86) sur le conduit (82) d'alimentation de l'échantillon, ni de vanne (89) sur le conduit (85) de sortie du produit de la réaction, les échantillons alimentés par le conduit (82) forment alors une succession d'échantillons séparés par des bulles de gaz, les échantillons et les bulles étant en écoulement selon un flux continu. Dans ce cas l'opération de rinçage (e) peut être réalisée lors du passage de la bulle de gaz dans le circuit. An apparatus (1) as described above may not include a valve (86) on the sample supply pipe (82), or a valve (89) on the product outlet pipe (85) of the reaction, the samples supplied by the conduit (82) then form a succession of samples separated by gas bubbles, the samples and the bubbles being in flow in a continuous flow. In this case the flushing operation (e) can be carried out during the passage of the gas bubble in the circuit.

La figure 16 est une vue de détail en coupe par un plan vertical d'un mode de réalisation de l'appareil objet de l'invention, destiné à réaliser une réaction chimique sur un flux continu d'échantillon. Selon ce mode de réalisation chaque récipient (2) de l'appareil (1) est constitué par un tube traversant la cavité d'application et ouvert à ses deux extrémités (68, 69), le récipient (2) peut ainsi être raccordé d'une part par son extrémité (68) à un conduit d'amenée de l'échantillon et éventuellement d'un ou plusieurs réactifs et d'autre part par son extrémité (69) à un conduit de sortie du produit de la réaction. Figure 16 is a detail view in section through a vertical plane of an embodiment of the apparatus object of the invention, intended to carry out a chemical reaction on a continuous flow of sample. According to this embodiment, each container (2) of the device (1) consists of a tube passing through the application cavity and open at its two ends (68, 69), the container (2) can thus be connected d on the one hand by its end (68) to a conduit for supplying the sample and possibly one or more reagents and on the other hand by its end (69) to an outlet for the product of the reaction.

Le récipient (2) pénètre dans la cavité d'application (7) par une ouverture (3) de la paroi supérieure (8) et ressort par une ouverture (35) de la paroi inférieure (16). Les ouvertures (3) et (35) sont bien sûr pourvues de cheminées (4) et (45) d'une hauteur H fonction de la fréquence des micro-ondes et de la section de passage des ouvertures (4, 45) pour former une barrière d'absorption des micro-ondes. The container (2) enters the application cavity (7) through an opening (3) in the upper wall (8) and emerges through an opening (35) in the lower wall (16). The openings (3) and (35) are of course provided with chimneys (4) and (45) of a height H as a function of the frequency of the microwaves and of the passage section of the openings (4, 45) to form a microwave absorption barrier.

Le récipient (2) sous forme de tube est placé dans une gaine (58) ouverte à ses deux extrémités. A son extrémité supérieure la gaine (58) est pourvue d'un moyen de retenue (59) tel qu'un bourrelet par l'intermédiaire duquel elle repose sur le bord supérieur (40) de la cheminée (4). La gaine (58) enveloppe le récipient (2) du haut de la cheminée (4) jusqu'au bas de la cheminée (45) donc dans toute la traversée de la cavité d'application (7). Elle est bien sûr réalisée en matériau perméable aux micro-ondes. The container (2) in the form of a tube is placed in a sheath (58) open at its two ends. At its upper end the sheath (58) is provided with a retaining means (59) such as a bead by means of which it rests on the upper edge (40) of the chimney (4). The sheath (58) envelops the container (2) from the top of the chimney (4) to the bottom of the chimney (45) therefore throughout the passage of the application cavity (7). It is of course made of material permeable to microwaves.

L'appareil (1) représenté schématiquement figure 17 en coupe par un plan diamétral est un appareil (1) comportant douze récipients tubulaires (2), associés à des cheminées (4, 45) au voisinage des parois supérieure (8) et inférieure (16), tels que représentés figure 16. The device (1) shown diagrammatically in FIG. 17 in section through a diametrical plane is an device (1) comprising twelve tubular containers (2), associated with chimneys (4, 45) in the vicinity of the upper (8) and lower ( 16), as shown in Figure 16.

La cavité d'application (7) des micro-ondes est bien entendu cylindrique d'axe X, les récipients sont disposés selon un cercle d'axe X, et les micro-ondes sont émises dans la cavité d'application (7) par des moyens (5) constitués d'un générateur (50) dont l'antenne (51) est située dans la cavité d'application (7) selon son axe X. The microwave application cavity (7) is of course cylindrical with an X axis, the containers are arranged in a circle with an X axis, and the microwaves are emitted into the application cavity (7) by means (5) consisting of a generator (50) whose antenna (51) is located in the application cavity (7) along its axis X.

Cependant, selon le mode de réalisation représenté, les récipients (21, 22, 23) d'une part et les récipients (24, 25, 26) d'autre part sont reliés en série par respectivement les raccords (111, 112) et (114, 115). Le raccord (115) entre les récipients (25) et (26) comporte des moyens (117) d'introduction d'un réactif dans le milieu réactionnel tranféré du récipient (25) au récipient (26). However, according to the embodiment shown, the containers (21, 22, 23) on the one hand and the containers (24, 25, 26) on the other hand are connected in series by the connectors (111, 112) and (114, 115). The connector (115) between the containers (25) and (26) comprises means (117) for introducing a reagent into the reaction medium transferred from the container (25) to the container (26).

Selon le mode de réalisation représenté, le milieu réactionnel circule dans les récipients reliés en série sous l'effet de la pression d'alimentation du liquide des entrées E des récipients (21, 24) aux sorties S des récipients (23, 26). According to the embodiment shown, the reaction medium circulates in the containers connected in series under the effect of the liquid supply pressure from the inlets E of the containers (21, 24) to the outlets S of the containers (23, 26).

Un tel appareil peut permettre comme l'appareil représenté figure 16 la réalisation d'une réaction chimique par voie humide sur un flux continu d'échantillons. Such an apparatus can allow, like the apparatus shown in FIG. 16, the carrying out of a chemical reaction by the wet method on a continuous flow of samples.

L'appareil (1) selon l'invention dont une vue partielle schématique est représentée figure 18 comporte plusieurs récipients (2) chaque récipient (2) étant constitué par un tube enroulé en hélice placé dans la cavité d'application (7). La cavité d'application (7) présente dans sa paroi supérieure (8) et dans sa paroi inférieure (16) des ouvertures (3, 35) pour le passage du récipient (2) à ces ouvertures (3, 35) sont bien sûr associées des cheminées (4, 45) telles que définies ci-avant. The apparatus (1) according to the invention, a partial schematic view of which is shown in FIG. 18, comprises several containers (2) each container (2) being constituted by a helically wound tube placed in the application cavity (7). The application cavity (7) has in its upper wall (8) and in its lower wall (16) openings (3, 35) for the passage of the container (2) to these openings (3, 35) are of course associated chimneys (4, 45) as defined above.

Les moyens (50) pour émettre les micro-ondes dans la cavité d'application (7) sont constitués par un générateur (5) dont l'antenne (5I) est située dans la cavité d'application (7) selon son axe X, la cavité d'application (7) étant cylindrique et la pluralité de récipients (2) disposés selon un cercle d'axe X. The means (50) for emitting microwaves in the application cavity (7) consist of a generator (5) whose antenna (5I) is located in the application cavity (7) along its axis X , the application cavity (7) being cylindrical and the plurality of containers (2) arranged along a circle of axis X.

Les récipients (2) ont leurs caractéristiques (diamètre interne, diamètre, pas et nombre de tours de l'hélice) qui ont été déterminés pour que le temps de séjour de l'échantillon et du ou des réactifs dans la cavité d'application (7) soit suffisant. Le récipient (2) comporte une tubulure d'entrée E pour l'échantillon et le ou les réactifs et une tubulure de sortie S pour le produit de la réaction. The containers (2) have their characteristics (internal diameter, diameter, pitch and number of turns of the propeller) which have been determined so that the residence time of the sample and of the reagent (s) in the application cavity ( 7) is sufficient. The container (2) has an inlet tube E for the sample and the reagent (s) and an outlet tube S for the product of the reaction.

L'appareil (1) selon le mode de réalisation dont une vue partielle schématique est représentée figure 19 comporte une cavité secondaire (14) cylindrique, d'axe X, dont les parois supérieure (129) et inférieure (130) sont pourvues d'une pluralité de fenêtres de couplage (120) disposées selon au moins un cercle d'axe X, les fenêtres de couplage (120) des parois supérieure (129) et inférieure (130) étant placées l'une au-dessus de l'autre. Chaque fenêtre de couplage (120) est entourée d'une cheminée (4, 45), (4) pour la cheminée associée à la fenêtre de couplage (120) de la paroi supérieure (129), (45) pour la cheminée associée à la fenêtre de couplage (120) de la paroi inférieure (130). L'espace intérieur de chaque cheminée (4, 45) forme une cavité d'application élémentaire (7) des micro-ondes destinée à recevoir le récipient (21 ou 22). The apparatus (1) according to the embodiment of which a schematic partial view is shown in FIG. 19 comprises a cylindrical secondary cavity (14), of axis X, the upper (129) and lower (130) walls of which are provided with a plurality of coupling windows (120) arranged along at least one circle of axis X, the coupling windows (120) of the upper (129) and lower (130) walls being placed one above the other . Each coupling window (120) is surrounded by a chimney (4, 45), (4) for the chimney associated with the coupling window (120) of the upper wall (129), (45) for the chimney associated with the coupling window (120) of the bottom wall (130). The interior space of each chimney (4, 45) forms a basic microwave application cavity (7) intended to receive the container (21 or 22).

Chaque récipient (21) ou (22) est constitué par un tube enroulé en hélice, deux récipients correspondants, (21) et (22) sont reliés directement en série par un conduit de liaison (109) traversant la cavité secondaire (14). Each container (21) or (22) consists of a helically wound tube, two corresponding containers, (21) and (22) are connected directly in series by a connecting conduit (109) passing through the secondary cavity (14).

Les moyens (50) pour émettre les micro-ondes dans la cavité secondaire (14) sont constitués par un émetteur (5) dont l'antenne (51) est située dans la cavité secondaire (14) selon son axe X. The means (50) for emitting the microwaves in the secondary cavity (14) consist of a transmitter (5) whose antenna (51) is located in the secondary cavity (14) along its axis X.

Les appareils objets de l'invention selon les modes de réalisation représentés figures 18 et 19 permettent la réalisation d'une réaction chimique sur un flux continu d'échantillons. The devices which are the subject of the invention according to the embodiments shown in FIGS. 18 and 19 allow a chemical reaction to be carried out on a continuous flow of samples.

Les appareils selon les modes de réalisation représentés figures 16, 17, 18 et 19 permettent également simultanément la réalisation de réactions chimiques sur une succession d'échantillons, des échantillons de volume défini étant alimentés successivement dans les récipients avec interruption de l'alimentation entre deux échantillons successifs ou bien par alimentation d'échantillons séparés par des bulles de gaz et s'écoulant sous forme d'un flux continu dans les récipients. The apparatuses according to the embodiments shown in FIGS. 16, 17, 18 and 19 also simultaneously allow chemical reactions to be carried out on a succession of samples, samples of defined volume being successively supplied in the containers with interruption of the supply between two successive samples or by feeding samples separated by gas bubbles and flowing in the form of a continuous flow in the containers.

Les appareils (1) selon les modes de réalisation représentés figures 20 à 22 en coupe par un plan horizontal, c'est-à-dire par un plan perpendiculaire à l'axe X de la cavité d'application (7) comportent des déflecteurs (100) régulièrement répartis et sensiblement perpendiculaires aux parois supérieure et inférieure (16) de la cavité d'application (7). The devices (1) according to the embodiments shown in Figures 20 to 22 in section through a horizontal plane, that is to say by a plane perpendicular to the axis X of the application cavity (7) have deflectors (100) regularly distributed and substantially perpendicular to the upper and lower walls (16) of the application cavity (7).

Sur les figures 20 à 22 seuls ont été représentés schématiquement les récipients (2), les cheminées et/ou les gaines n'ont pas été représentées. In Figures 20 to 22 only have been shown schematically the containers (2), the chimneys and / or the ducts have not been shown.

L'appareil (1) représenté figure 20 comporte une cavité d'application (7) cylindrique, de directrice circulaire, et deux ensembles constitués par un générateur (non représenté) émettant dans un guide d'ondes (61 ou 62). Les guides d'ondes (61, 62) ont leurs axes (Y1, Y2) situés dans un même plan, perpendiculaires entre eux et à l'axe X de la cavité d'application (7) et sécants sur l'axe X. Ainsi les ouvertures (121, 122) des guides d'ondes (61, 62) dans la paroi latérale (13) de la cavité d'application (7) sont décalées.  The device (1) shown in FIG. 20 comprises a cylindrical application cavity (7), of circular director, and two assemblies constituted by a generator (not shown) emitting in a waveguide (61 or 62). The waveguides (61, 62) have their axes (Y1, Y2) located in the same plane, perpendicular to each other and to the axis X of the application cavity (7) and intersecting on the axis X. Thus the openings (121, 122) of the waveguides (61, 62) in the side wall (13) of the application cavity (7) are offset.

L'appareil (1) comporte huit récipients (21 à 28) répartis régulièrement selon un cercle d'axe X. The device (1) comprises eight containers (21 to 28) distributed regularly along a circle of axis X.

Les déflecteurs (101 à 108), en matériau non perméables aux micro-ondes, sont sensiblement plans et rectangulaires, l'axe X de la cavité d'application (7) étant situé dans leur plan, ils sont disposés radialement et régulièrement répartis entre les récipients (21 à 28). The deflectors (101 to 108), of material not permeable to microwaves, are substantially planar and rectangular, the axis X of the application cavity (7) being located in their plane, they are arranged radially and regularly distributed between the containers (21 to 28).

L'appareil (1) selon le mode de réalisation représenté figure 21 comporte une cavité d'application (7) cylindrique, de directrice circulaire, et un ensemble constitué par un générateur (non représenté) émettant dans un guide d'ondes (6), l'axe Y du guide d'ondes (6) est perpendiculaire et sécant de l'axe X de la cavité d'application (7). The device (1) according to the embodiment shown in FIG. 21 comprises a cylindrical application cavity (7), of circular director, and an assembly constituted by a generator (not shown) emitting in a waveguide (6) , the axis Y of the waveguide (6) is perpendicular and intersecting the axis X of the application cavity (7).

L'appareil (1) comporte six déflecteurs (101 à 106) régulièrement répartis, entre les récipients (21 à 26) symétriquement par rapport à un plan vertical contenant l'axe Y du guide d'ondes (6) et l'axe
X de la cavité d'application (7). Les déflecteurs (101 à 106) sont ici formés de surfaces cylindriques de génératrice parallèle à l'axe X de la cavité d'application (7), solidaires de la paroi latérale (13) de la cavité d'application (7).
The apparatus (1) comprises six deflectors (101 to 106) regularly distributed, between the containers (21 to 26) symmetrically with respect to a vertical plane containing the axis Y of the waveguide (6) and the axis
X of the application cavity (7). The deflectors (101 to 106) are here formed of cylindrical surfaces of generator parallel to the axis X of the application cavity (7), integral with the side wall (13) of the application cavity (7).

Les déflecteurs (101 à 106) sont disposés symétriquement par rapport à un plan de symétrie contenant l'axe X de la cavité d'application (7) et l'axe Y de symétrie du guide d'ondes (6). D'un même côté du plan de symétrie les déflecteurs (101 à 103) ou (104 à 106) sont disposés de façon telle que la face concave d'un déflecteur (102) soit en regard de la face convexe du déflecteur adjacent (101). La face concave est tournée vers l'ouverture (12) du guide d'ondes (6) dans la paroi latérale (13) de la cavité d'application (7). The deflectors (101 to 106) are arranged symmetrically with respect to a plane of symmetry containing the axis X of the application cavity (7) and the axis Y of symmetry of the waveguide (6). On the same side of the plane of symmetry, the deflectors (101 to 103) or (104 to 106) are arranged so that the concave face of a deflector (102) faces the convex face of the adjacent deflector (101 ). The concave face faces the opening (12) of the waveguide (6) in the side wall (13) of the application cavity (7).

L'appareil (1) selon le mode de réalisation représenté figure 22 comporte une cavité d'application (7) cylindrique, de directrice circulaire dans laquelle les micro-ondes sont émises par un émetteur dont l'antenne (51) est située dans la cavité d'application (7) selon son axe
X, l'émetteur étant placé au-dessous de la paroi inférieure (16) de la cavité d'application (7).
The device (1) according to the embodiment shown in FIG. 22 comprises a cylindrical application cavity (7), of circular director in which the microwaves are emitted by a transmitter whose antenna (51) is located in the application cavity (7) along its axis
X, the transmitter being placed below the bottom wall (16) of the application cavity (7).

L'appareil (1) comporte six récipients (21 à 26) régulièrement répartis dans la cavité d'application (7) selon un cercle d'axe X. The device (1) comprises six containers (21 to 26) regularly distributed in the application cavity (7) along a circle of axis X.

Les déflecteurs (101 à 106) sont constitués chacun par une paroi cylindrique de génératrice parallèle à l'axe X de la cavité d'application (7), la paroi cylindrique du déflecteur (101 à 106) enveloppe sensiblement chaque récipient (21 à 26) et présente une ouverture (131 à 136) selon la partie de sa surface située vers la zone du récipient (21 à 26) en regard de l'axe X de la cavité d'application (7). Deux déflecteurs adjacents tels que par exemple (101, 102) sont réunis par une paroi de liaison (137). The deflectors (101 to 106) each consist of a cylindrical wall of generator parallel to the axis X of the application cavity (7), the cylindrical wall of the deflector (101 to 106) substantially envelops each container (21 to 26 ) and has an opening (131 to 136) according to the part of its surface situated towards the zone of the container (21 to 26) opposite the axis X of the application cavity (7). Two adjacent deflectors such as for example (101, 102) are joined by a connecting wall (137).

L'espace (138) compris entre les déflecteurs (101 à 106), les parois de liaison (137) et la paroi latérale (13) de la cavité d'application (7) est de préférence comblé par un matériau imperméable aux micro-ondes et de préférence isolant thermique.The space (138) between the deflectors (101 to 106), the connecting walls (137) and the side wall (13) of the application cavity (7) is preferably filled with a material impermeable to micro- waves and preferably thermal insulator.

L'appareil (1) de réaction chimique selon le mode de réalisation représenté en vue de dessus figure 23 comporte une cavité d'application (7) qui est un cylindre dont la directrice est un hexagone régulier et trois ensembles constitués par un générateur (non représenté) émettant dans un guide d'ondes (61, 62 ou 63). Les guides d'ondes (61, 62, 63) sont régulièrement répartis, leurs axes (Y1, Y2, Y3) sont perpendiculaires à l'axe X de la cavité d'application (7), situés dans un même plan horizontal et sécants sur l'axe X. Ainsi, par cette disposition les ouvertures (121, 122, 123) des guides d'ondes (61, 62, 63) dans la paroi latérale (13) de la cavité d'application (7) sont décalées, deux ouvertures ne pouvant être face à face. The apparatus (1) for chemical reaction according to the embodiment shown in plan view in FIG. 23 comprises an application cavity (7) which is a cylinder whose director is a regular hexagon and three assemblies constituted by a generator (not shown) emitting in a waveguide (61, 62 or 63). The waveguides (61, 62, 63) are regularly distributed, their axes (Y1, Y2, Y3) are perpendicular to the axis X of the application cavity (7), located in the same horizontal and intersecting plane on the X axis. Thus, by this arrangement the openings (121, 122, 123) of the waveguides (61, 62, 63) in the side wall (13) of the application cavity (7) are offset , two openings that cannot be face to face.

La paroi supérieure (8) de la cavité d'application (7) est également constituée d'une zone périphérique (48) annulaire solidaire de la paroi latérale (13) et d'une zone centrale (38) comportant les ouvertures (3) réparties régulièrement selon un cercle. Les ouvertures (3) sont bien sûr pourvues de cheminées (non représentées). The upper wall (8) of the application cavity (7) also consists of an annular peripheral zone (48) secured to the side wall (13) and of a central zone (38) comprising the openings (3) distributed regularly in a circle. The openings (3) are of course provided with chimneys (not shown).

La zone centrale (38) est circulaire et entraînée en rotation autour de l'axe X de la cavité au moyen d'une chaîne (64) entraînée en mouvement par un pignon (66) monté sur l'arbre d'un moteur. La chaîne (64) coopère avec une denture (65) située à la périphérie de la zone centrale (38) tel que représenté figure 14. The central zone (38) is circular and driven in rotation around the axis X of the cavity by means of a chain (64) driven in movement by a pinion (66) mounted on the shaft of a motor. The chain (64) cooperates with a toothing (65) located at the periphery of the central zone (38) as shown in FIG. 14.

La figure 24 montre un schéma de principe d'un mode de réalisation des moyens (91) pour animer au moins un récipient (2) d'un mouvement de rotation sur lui-même autour d'un axe vertical, parallèle à l'axe X de la cavité d'application (7). Les cheminées ne sont pas représentées. FIG. 24 shows a block diagram of an embodiment of the means (91) for animating at least one container (2) with a rotational movement on itself around a vertical axis, parallel to the axis X of the application cavity (7). The chimneys are not shown.

L'appareil (I) schématiquement représenté comporte une cavité d'application (7), un guide d'ondes (6) et huit récipients (21 à 28) disposés selon un cercle (figuré en trait mixte) symétriquement par rapport au plan vertical de symétrie du guide d'ondes (6). The apparatus (I) schematically represented comprises an application cavity (7), a waveguide (6) and eight containers (21 to 28) arranged in a circle (shown in phantom) symmetrically with respect to the vertical plane of symmetry of the waveguide (6).

Les récipients (21 à 28) sont selon ce mode de réalisation animés d'un mouvement de rotation sur eux-mêmes par entraînement direct par des moyens (91) constitués par une courroie (92) entraînée par une poulie (93) montée sur l'arbre de sortie d'un moteur tournant. The containers (21 to 28) are according to this embodiment animated by a rotational movement on themselves by direct drive by means (91) constituted by a belt (92) driven by a pulley (93) mounted on the output shaft of a running engine.

La courroie (92) entoure en partie les récipients (21 à 28) et les entraîne par friction en rotation sur eux-mêmes autour d'un axe vertical. Des récipients (2) tels que représentés figure 7 conviennent bien, la courroie (92) entourant leur col (11) entre les oreilles (99) et le bourrelet (9). The belt (92) partially surrounds the containers (21 to 28) and drives them by friction in rotation on themselves around a vertical axis. Containers (2) as shown in FIG. 7 are very suitable, the strap (92) surrounding their neck (11) between the ears (99) and the bead (9).

Pour des appareils dont le récipient est animé d'un mouvement de rotation sur lui-même par entraînement indirect, c'est-à-dire par entraînement en rotation de la gaine ou de la cheminée, les moyens (91) peuvent être analogues. Cependant si la cheminée est entraînée en rotation l'homme de l'art placera un piège à micro-ondes autour de la cheminée entre celle-ci et la paroi supérieure de la cavité d'application. For devices in which the container is rotated on itself by indirect drive, that is to say by driving the sheath or the chimney in rotation, the means (91) can be similar. However, if the chimney is rotated, those skilled in the art will place a microwave trap around the chimney between the latter and the upper wall of the application cavity.

L'appareil (1) de réaction chimique, représenté figure 25 comporte également une cavité d'application (7) cylindrique et deux ensembles constitués par un générateur (non représenté) émettant dans un guide d'ondes (61 ou 62). Pour chaque ensemble, le guide d'ondes (61 ou 62) et la cavité d'application (7) admettent le même plan de symétrie vertical. Selon le présent mode de réalisation les axes (Y1, Y2) de symétrie des guides d'ondes (61, 62) sont situés à des altitudes différentes et dans le même plan vertical afin que les ouvertures (121, 122) des guides d'ondes (61, 62) dans la paroi latérale (13) de la cavité d'application (7) soient décalées. The apparatus (1) for chemical reaction, shown in FIG. 25 also includes a cylindrical application cavity (7) and two assemblies constituted by a generator (not shown) emitting in a waveguide (61 or 62). For each set, the waveguide (61 or 62) and the application cavity (7) admit the same plane of vertical symmetry. According to the present embodiment, the axes (Y1, Y2) of symmetry of the waveguides (61, 62) are located at different altitudes and in the same vertical plane so that the openings (121, 122) of the waveguides waves (61, 62) in the side wall (13) of the application cavity (7) are offset.

L'invention n'est pas limitée aux modes de réalisation représentés et décrits ci-avant et l'on peut, sans sortir du cadre de la présente invention combiner entre elles les diverses variantes décrites.  The invention is not limited to the embodiments shown and described above and it is possible, without departing from the scope of the present invention, to combine the various variants described between them.

Font également partie de l'invention d'autres variantes ou modes de réalisation à la portée de l'homme de l'art. Also forming part of the invention are other variants or embodiments within the reach of those skilled in the art.

L'appareil pour réaliser une réaction chimique objet de l'invention présente de nombreux avantages. The apparatus for carrying out a chemical reaction which is the subject of the invention has numerous advantages.

L'un des principaux avantages est qu'il permet de réaliser une réaction chimique par voie humide simultanément dans les mêmes conditions de température et de temps sur plusieurs échantillons, tout en étant de manipulation aisée pour l'opérateur. One of the main advantages is that it makes it possible to carry out a wet chemical reaction simultaneously under the same conditions of temperature and time on several samples, while being easy to handle for the operator.

L'appareil objet de l'invention est destiné à réaliser des réactions chimiques très diverses. Il est particulièrement destiné à réaliser des réactions chimiques telles que le traitement acide ou alcalin par voie humide d'échantillons à des fins de dissolution, d'hydrolyse ou de minéralisation.  The apparatus which is the subject of the invention is intended to carry out very diverse chemical reactions. It is particularly intended for carrying out chemical reactions such as the acid or alkaline treatment by wet methods of samples for the purposes of dissolution, hydrolysis or mineralization.

Claims (31)

REVENDICATIONS 1" - Appareil (1) de réaction chimique par voie humide simultanément sur une pluralité d'échantillons, chaque réaction ayant lieu dans un récipient (2) contenant un échantillon et au moins un réactif, caractérisé en ce que ledit appareil comprend des moyens (50) pour émettre des micro-ondes dans une cavité d'application (7) des micro-ondes, la cavité d'application (7) étant un cylindre régulier, délimité par une paroi supérieure (8), une paroi inférieure (16) et une paroi latérale (13) et admettant un axe X, la cavité d'application (7) présentant dans sa paroi supérieure (8) une pluralité d'ouvertures (3), chaque ouverture (3) ayant une dimension telle qu'elle permet l'introduction d'un récipient (2) dans la cavité d'application (7), chaque ouverture (3) étant pourvue d'une cheminée (4) d'une hauteur H fonction de la fréquence d'émission des micro-ondes et de la section de passage de l'ouverture (3) pour former une barrière d'absorption s'opposant à la propagation des micro-ondes à l'extérieur de la cavité d'application (7). 1 "- Apparatus (1) for wet chemical reaction simultaneously on a plurality of samples, each reaction taking place in a container (2) containing a sample and at least one reagent, characterized in that said apparatus comprises means ( 50) for emitting microwaves into an application cavity (7) of microwaves, the application cavity (7) being a regular cylinder, delimited by an upper wall (8), a lower wall (16) and a side wall (13) and admitting an axis X, the application cavity (7) having in its upper wall (8) a plurality of openings (3), each opening (3) having a dimension such that it allows the introduction of a container (2) into the application cavity (7), each opening (3) being provided with a chimney (4) of a height H depending on the emission frequency of the micro- waves and the passage section of the opening (3) to form an absorption barrier opposing the p ropagation of microwaves outside the application cavity (7). 2 - Appareil selon la revendication 1 caractérisé en ce que la directrice du cylindre délimitant la cavité d'application (7) est un cercle. 2 - Apparatus according to claim 1 characterized in that the director of the cylinder defining the application cavity (7) is a circle. 3 - Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2 caractérisé en ce que les moyens (50) pour émettre les micro-ondes sont constitués par au moins un générateur (5) de micro-ondes dont l'antenne (51) est située dans la cavité d'application (7). 3 - Apparatus according to any one of claims 1 or 2 characterized in that the means (50) for transmitting the microwaves consist of at least one generator (5) microwave whose antenna (51) is located in the application cavity (7). 4 - Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2 caractérisé en ce que les moyens (50) pour émettre des micro-ondes dans la cavité d'application (7) sont constitués par au moins un ensemble (10) formé d'un générateur (5) de micro-ondes émettant dans un guide d'ondes (6), le guide d'ondes (6) étant en liaison avec la cavité d'application (7), et admettant un axe de symétrie Y parallèle à la direction de déplacement des micro-ondes dans le guide d'ondes (6).  4 - Apparatus according to any one of claims 1 or 2 characterized in that the means (50) for emitting microwaves in the application cavity (7) consist of at least one assembly (10) formed of a microwave generator (5) emitting in a waveguide (6), the waveguide (6) being in connection with the application cavity (7), and admitting an axis of symmetry Y parallel to the direction of movement of the microwaves in the waveguide (6). 5 - Appareil selon la revendication 4 caractérisé en ce que les guides d'ondes (6) présentent un axe de symétrie Y parallèle et/ou orthogonal à l'axe X de la cavité d'application (7). 5 - Apparatus according to claim 4 characterized in that the waveguides (6) have an axis of symmetry Y parallel and / or orthogonal to the axis X of the application cavity (7). 6 - Appareil selon la revendication 5 caractérisé en ce qu'il comporte plusieurs ensembles (10) constitués par un générateur de micro-ondes (5) émettant dans un guide d'ondes (6), lesdits ensembles (10) étant disposés, par rapport à la cavité d'application (7) des micro-ondes, de façon telle que les axes de symétrie (Y1, Y2) des guides d'ondes (61, 62) orthogonaux à l'axe X de la cavité d'application (7) soient situés dans un même plan et soient sécants ou parallèles ou situés à des altitudes différentes et parallèles afin que les ouvertures (121, 122) des guides d'ondes (61, 62) dans la paroi latérale (13) de la cavité d'application (7) soient décalées. 6 - Apparatus according to claim 5 characterized in that it comprises several assemblies (10) constituted by a microwave generator (5) emitting in a waveguide (6), said assemblies (10) being arranged, by relative to the application cavity (7) of the microwaves, so that the axes of symmetry (Y1, Y2) of the waveguides (61, 62) orthogonal to the axis X of the application cavity (7) are located in the same plane and are intersecting or parallel or located at different and parallel altitudes so that the openings (121, 122) of the waveguides (61, 62) in the side wall (13) of the application cavity (7) are offset. 7 - Appareil selon l'une quelconque des revendications 4 à 6 caractérisé en ce que pour chaque ensemble (10) constitué par un générateur (5) de micro-ondes émettant dans un guide d'ondes (6), le guide d'ondes (6) et la cavité d'application (7) admettent le même plan de symétrie vertical contenant l'axe X de la cavité d'application. 7 - Apparatus according to any one of claims 4 to 6 characterized in that for each set (10) consisting of a generator (5) of microwave emitting in a waveguide (6), the waveguide (6) and the application cavity (7) admit the same vertical plane of symmetry containing the axis X of the application cavity. 8 - Appareil selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que les ouvertures (3) dans la paroi supérieure (8) de la cavité d'application (7), sont disposées selon au moins un cercle admettant comme axe l'axe X de la cavité d'application (7). 8 - Apparatus according to any one of the preceding claims characterized in that the openings (3) in the upper wall (8) of the application cavity (7), are arranged in at least one circle admitting as axis the axis X of the application cavity (7). 9 - Appareil selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la paroi supérieure (8) de la cavité d'application (7) est constituée d'une zone périphérique (48) annulaire solidaire de la paroi latérale (13) et d'une zone centrale (38) amovible comportant les ouvertures (3).  9 - Apparatus according to any one of the preceding claims characterized in that the upper wall (8) of the application cavity (7) consists of a peripheral zone (48) annular integral with the side wall (13) and a removable central zone (38) comprising the openings (3). 10 - Appareil selon la revendication 9 caractérisé en ce que la zone centrale (38) amovible est circulaire et admet comme axe l'axe X de la cavité d'application (7). 10 - Apparatus according to claim 9 characterized in that the removable central area (38) is circular and accepts as axis the axis X of the application cavity (7). 11 - Appareil selon l'une quelconque des revendications 9 ou 10 caractérisé en ce que la zone centrale (38) est animée d'un mouvement de rotation. 11 - Apparatus according to any one of claims 9 or 10 characterized in that the central area (38) is driven by a rotational movement. 12 - Appareil selon l'une quelconque des revendications 2 à 11 caractérisé en ce que la paroi supérieure (8) de la cavité d'application (7) est indépendante de la paroi latérale (13) et est animée d'un mouvement de rotation autour de l'axe X de la cavité d'application (7). 12 - Apparatus according to any one of claims 2 to 11 characterized in that the upper wall (8) of the application cavity (7) is independent of the side wall (13) and is driven by a rotational movement around the X axis of the application cavity (7). 13 - Appareil selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que chaque cheminée (4) est au moins en partie située à l'intérieur de la cavité d'application (7). 13 - Apparatus according to any one of the preceding claims characterized in that each chimney (4) is at least partly located inside the application cavity (7). 14 - Appareil selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que chaque cheminée (4) est prolongée à sa partie située dans la cavité d'application (7) par une gaine (58) perméable aux micro-ondes et fermée à son extrémité basse. 14 - Apparatus according to any one of the preceding claims characterized in that each chimney (4) is extended at its part located in the application cavity (7) by a sheath (58) permeable to microwaves and closed to its low end. 15 - Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 13 caractérisé en ce que dans chaque cheminée (4) est placée une gaine perméable aux micro-ondes, fermée à son extrémité basse, ladite gaine (58) dépassant de la cheminée (4) dans la cavité d'application (7), et comportant à sa partie haute un moyen de retenue (59) coopérant avec le bord supérieur (40) de la cheminée (4). 15 - Apparatus according to any one of claims 1 to 13 characterized in that in each chimney (4) is placed a sheath permeable to microwaves, closed at its lower end, said sheath (58) projecting from the chimney (4 ) in the application cavity (7), and comprising at its upper part a retaining means (59) cooperating with the upper edge (40) of the chimney (4). 16 - Appareil selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que chaque cheminée (4) comporte une chambre annulaire (52) entourant la cheminée (4) dans sa partie située au-dessus de la paroi supérieure (8) de la cavité d'application (7), ladite chambre (52) étant pourvue de moyens d'entrée (54) et de sortie (53) de fluide.  16 - Apparatus according to any one of the preceding claims characterized in that each chimney (4) has an annular chamber (52) surrounding the chimney (4) in its part located above the upper wall (8) of the cavity application (7), said chamber (52) being provided with fluid inlet (54) and outlet (53) means. 17 - Appareil selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu'il comporte des moyens (91) pour animer au moins un récipient (2) d'un mouvement de rotation sur lui même autour d'un axe parallèle à l'axe X de la cavité d'application (7). 17 - Apparatus according to any one of the preceding claims characterized in that it comprises means (91) for animating at least one container (2) with a rotational movement on itself around an axis parallel to the X axis of the application cavity (7). 18 - Appareil selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que, afin de réaliser dans chaque récipient (2) une réaction chimique sur une succession d'échantillons, chaque récipient (2) fait partie d'un circuit (80) comportant une chambre de réaction constituée par le récipient (2), et en se référant au sens de déplacement de l'échantillon dans le circuit (80), en amont de la chambre de réaction (2) un conduit (82) d'alimentation d'échantillon, un conduit (83) d'introduction d'au moins un réactif, un conduit (84) d'alimentation de liquide de rinçage, et, en aval de la chambre de réaction (2), un conduit de sortie (85) du produit de la réaction, chaque conduit étant muni d'une vanne (86, 87, 88, 89). 18 - Apparatus according to any one of the preceding claims characterized in that, in order to carry out in each container (2) a chemical reaction on a succession of samples, each container (2) is part of a circuit (80) comprising a reaction chamber constituted by the container (2), and with reference to the direction of movement of the sample in the circuit (80), upstream of the reaction chamber (2) a conduit (82) for supplying sample, a conduit (83) for introducing at least one reagent, a conduit (84) for supplying rinsing liquid, and, downstream of the reaction chamber (2), an outlet conduit (85 ) of the reaction product, each conduit being fitted with a valve (86, 87, 88, 89). 19 - Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 18 caractérisé en ce que au moins deux récipients (21, 22) sont reliés en série par un raccord (112) qui peut comporter des moyens (117) d'introduction d'un réactif. 19 - Apparatus according to any one of claims 1 to 18 characterized in that at least two containers (21, 22) are connected in series by a connector (112) which may include means (117) for introducing a reagent. 20 - Appareil selon l'une quelconque des revendications 18 ou 19 caractérisé en ce que le récipient (2) est constitué par un tube ouvert à ses deux extrémités (68, 69) et que la paroi inférieure (16) de la cavité d'application (7) comporte en outre une pluralité d'ouvertures (35) pour le passage des récipients (2), chaque ouverture (35) étant pourvue d'une cheminée (45) d'une hauteur H fonction de la fréquence d'émission des micro-ondes et de la section de passage de l'ouverture (35) pour former une barrière d'absorption des micro-ondes. 20 - Apparatus according to any one of claims 18 or 19 characterized in that the container (2) consists of a tube open at its two ends (68, 69) and that the bottom wall (16) of the cavity application (7) further comprises a plurality of openings (35) for the passage of containers (2), each opening (35) being provided with a chimney (45) of a height H depending on the frequency of emission microwaves and the passage section of the opening (35) to form a microwave absorption barrier. 21 - Appareil selon la revendication 20 caractérisé en ce que chaque cheminée comporte une chambre annulaire entourant la cheminée (45) dans sa partie située au dessous de la paroi inférieure (16) de la cavité d'application (7), ladite chambre étant pourvue de moyens d'entrée et de sortie de fluide. 21 - Apparatus according to claim 20 characterized in that each chimney has an annular chamber surrounding the chimney (45) in its part located below the bottom wall (16) of the application cavity (7), said chamber being provided fluid inlet and outlet means. 22 - Appareil selon l'une quelconque des revendications 18 à 21 caractérisé en ce que la paroi inférieure (16) de la cavité d'application (7) est indépendante de la paroi latérale (13) et est solidaire de la paroi supérieure (8). 22 - Apparatus according to any one of claims 18 to 21 characterized in that the lower wall (16) of the application cavity (7) is independent of the side wall (13) and is integral with the upper wall (8 ). 23 - Appareil selon l'une quelconque des revendications 18 à 22 caractérisé en ce que la paroi inférieure (16) de la cavité d'application (7) est constituée d'une zone périphérique annulaire solidaire de la paroi latérale (13) et d'une zone centrale reliée à la zone centrale (38) de la paroi supérieure (8). 23 - Apparatus according to any one of claims 18 to 22 characterized in that the lower wall (16) of the application cavity (7) consists of an annular peripheral zone integral with the side wall (13) and d 'a central zone connected to the central zone (38) of the upper wall (8). 24 - Appareil selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la cavité d'application (7) comporte intérieurement des déflecteurs (100) régulièrement répartis, sensiblement perpendiculaires aux parois supérieure (8) et inférieure (16) de la cavité d'application (7). 24 - Apparatus according to any one of the preceding claims characterized in that the application cavity (7) internally comprises deflectors (100) regularly distributed, substantially perpendicular to the upper (8) and lower (16) walls of the cavity d 'application (7). 25 - Appareil selon la revendication 24 caractérisé en ce que les déflecteurs (101 à 106) sont des surfaces cylindriques de génératrice parallèles à l'axe X de la cavité d'application (7) et disposés de façon telle que la face concave d'un déflecteur (102) soit en regard de la face convexe du déflecteur (101) adjacent, symétriquement par rapport à un plan de symétrie contenant l'axe d'un guide d'ondes (6) et de la cavité d'application (7) les faces concaves étant tournées vers l'ouverture (120) dans la paroi latérale (13) de la cavité d'application (7) du guide d'ondes (6) correspondant. 25 - Apparatus according to claim 24 characterized in that the deflectors (101 to 106) are cylindrical surfaces of generator parallel to the axis X of the application cavity (7) and arranged so that the concave face of a deflector (102) is opposite the convex face of the adjacent deflector (101), symmetrically with respect to a plane of symmetry containing the axis of a waveguide (6) and the application cavity (7 ) the concave faces being turned towards the opening (120) in the side wall (13) of the application cavity (7) of the corresponding waveguide (6). 26 - Appareil selon l'une quelconque des revendications 24 ou 25 caractérisé en ce que les déflecteurs (100) sont solidaires de la paroi latérale (13) de la cavité d'application (7).  26 - Apparatus according to any one of claims 24 or 25 characterized in that the deflectors (100) are integral with the side wall (13) of the application cavity (7). 27 - Appareil selon la revendication 24 caractérisé en ce que les déflecteurs (101 à 106) sont constitués chacun par une paroi cylindrique de génératrice parallèle à l'axe X de la cavité d'application (7), ladite paroi enveloppant sensiblement chaque récipient (21 à 26) et présentant une ouverture (131 à 136) selon la partie de sa surface située vers la zone du récipient (21 à 26) en regard de l'axe X de la cavité d'application (7), deux déflecteurs adjacents (101, 102) étant reliés par une paroi de liaison (137), l'espace (138) compris entre les déflecteurs (101, 102), les parois de liaison (137) et la paroi latérale (13) de la cavité d'application (7) étant comblé par un matériau imperméable aux micro-ondes. 27 - Apparatus according to claim 24 characterized in that the deflectors (101 to 106) each consist of a cylindrical wall of generator parallel to the axis X of the application cavity (7), said wall substantially enveloping each container ( 21 to 26) and having an opening (131 to 136) according to the part of its surface situated towards the zone of the container (21 to 26) opposite the axis X of the application cavity (7), two adjacent deflectors (101, 102) being connected by a connecting wall (137), the space (138) between the deflectors (101, 102), the connecting walls (137) and the side wall (13) of the cavity d application (7) being filled with a material impermeable to microwaves. 28 - Appareil selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que les moyens (50) pour émettre les micro-ondes émettent les micro-ondes dans une cavité secondaire (14) située au-dessous de la cavité d'application (7), la paroi située entre la cavité secondaire (14) et la cavité d'application (7) étant pourvue de fenêtres de couplage (120). 28 - Apparatus according to any one of the preceding claims, characterized in that the means (50) for emitting the microwaves emit the microwaves in a secondary cavity (14) located below the application cavity (7 ), the wall located between the secondary cavity (14) and the application cavity (7) being provided with coupling windows (120). 29 - Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 28 caractérisé en ce que les moyens (50) pour émettre les micro-ondes, émettent les micro-ondes dans une cavité secondaire (14) circulaire, d'axe X, dont la paroi supérieure (129) est pourvue d'une pluralité de fenêtres de couplage (120), disposées selon au moins un cercle, chaque fenêtre de couplage (120) étant entourée d'une cheminée (4) située au-dessus de la paroi supérieure (29) de la cavité secondaire (14), l'espace intérieur de la cheminée (4) formant une cavité d'application élémentaire (7) des micro-ondes destinée à recevoir le récipient (2), les cheminées (4) étant d'une hauteur H fonction de la fréquence d'émission des micro-ondes dans la cavité secondaire (14) et de la section des fenêtres de couplage (120) pour s'opposer à la propagation des micro-ondes hors des cavités élémentaires (7). 29 - Apparatus according to any one of claims 1 to 28 characterized in that the means (50) for emitting microwaves, emit microwaves in a secondary cavity (14) circular, of axis X, the upper wall (129) is provided with a plurality of coupling windows (120), arranged in at least one circle, each coupling window (120) being surrounded by a chimney (4) situated above the upper wall (29) of the secondary cavity (14), the interior space of the chimney (4) forming an elementary application cavity (7) of microwaves intended to receive the container (2), the chimneys (4) being of a height H as a function of the frequency of emission of the microwaves in the secondary cavity (14) and of the cross section of the coupling windows (120) to oppose the propagation of the microwaves out of the elementary cavities ( 7). 30 - Appareil selon la revendication 29 caractérisé en que la paroi inférieure (130) de la cavité secondaire (14) comporte également des fenêtres de couplage (120) auxquelles sont associées des cheminées (45), l'espace intérieur des cheminées (4, 45) formant des cavités d'application élémentaires destinées à recevoir les récipients (21, 22) reliés en série par un conduit de liaison (109). 30 - Apparatus according to claim 29 characterized in that the bottom wall (130) of the secondary cavity (14) also comprises coupling windows (120) with which chimneys (45) are associated, the interior space of the chimneys (4, 45) forming elementary application cavities intended to receive the containers (21, 22) connected in series by a connecting duct (109). 31 - Utilisation de l'appareil (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 30 pour des réactions telles que le traitement acide ou alcalin par voie humide d'échantillons à des fins de dissolution, d'hydrolyse ou de minéralisation.  31 - Use of the apparatus (1) according to any one of claims 1 to 30 for reactions such as the acid or alkaline treatment by wet samples for dissolution, hydrolysis or mineralization.
FR9111706A 1991-01-25 1991-09-17 APPARATUS FOR CARRYING OUT A WET CHEMICAL REACTION SIMULTANEOUSLY ON A PLURALITY OF SAMPLES AND USE OF SAID APPARATUS. Expired - Lifetime FR2681431B1 (en)

Priority Applications (11)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9111706A FR2681431B1 (en) 1991-09-17 1991-09-17 APPARATUS FOR CARRYING OUT A WET CHEMICAL REACTION SIMULTANEOUSLY ON A PLURALITY OF SAMPLES AND USE OF SAID APPARATUS.
AU10307/92A AU649770B2 (en) 1991-01-25 1992-01-17 Apparatus for simultaneous treatment, in a moist medium, on a plurality of samples, and utilisation of the said apparatus
EP19920420024 EP0496684B1 (en) 1991-01-25 1992-01-22 Apparatus for the simultaneous wet processing of a plurality of samples, and use of the apparatus
ES92420024T ES2124722T3 (en) 1991-01-25 1992-01-22 APPARATUS FOR TREATMENT IN A HUMID MEDIUM OF A PLURALITY OF SAMPLES SIMULTANEOUSLY AND USE OF SUCH APPARATUS.
DE1992627208 DE69227208T2 (en) 1991-01-25 1992-01-22 Device for the simultaneous wet treatment of several samples and their use
AT92420024T ATE172027T1 (en) 1991-01-25 1992-01-22 DEVICE FOR THE SIMULTANEOUS WET TREATMENT OF SEVERAL SAMPLES AND USE THEREOF
CA 2060037 CA2060037C (en) 1991-01-25 1992-01-24 Apparatus for the simultaneously wet processing of a plurality of samples and utilization of said apparatus
JP1130092A JP2843702B2 (en) 1991-01-25 1992-01-24 Simultaneous processing device for multiple samples in wet media and method of using the device
TW81100502A TW219971B (en) 1991-01-25 1992-01-24
KR1019920001079A KR100219888B1 (en) 1991-01-25 1992-01-25 Method and apparatus for simultaneously treating a plurality of samples in a moist medium
US07/826,536 US5304766A (en) 1991-01-25 1992-01-27 Methods and apparatus for simultaneously treating a plurality of samples in a moist medium

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9111706A FR2681431B1 (en) 1991-09-17 1991-09-17 APPARATUS FOR CARRYING OUT A WET CHEMICAL REACTION SIMULTANEOUSLY ON A PLURALITY OF SAMPLES AND USE OF SAID APPARATUS.

Publications (2)

Publication Number Publication Date
FR2681431A1 true FR2681431A1 (en) 1993-03-19
FR2681431B1 FR2681431B1 (en) 1993-12-17

Family

ID=9417202

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FR9111706A Expired - Lifetime FR2681431B1 (en) 1991-01-25 1991-09-17 APPARATUS FOR CARRYING OUT A WET CHEMICAL REACTION SIMULTANEOUSLY ON A PLURALITY OF SAMPLES AND USE OF SAID APPARATUS.

Country Status (1)

Country Link
FR (1) FR2681431B1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2714468A1 (en) * 1993-12-28 1995-06-30 Prolabo Sa Wet treatment apparatus simultaneously on a plurality of samples and use of said apparatus.

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2250254A1 (en) * 1973-11-06 1975-05-30 Materiel Telephonique Heat treating sensitive substances esp. photographic emulsions - by ultra high frequency microwaves giving complete isolation from outside substances
GB2081442A (en) * 1980-06-30 1982-02-17 Mitsubishi Chem Ind Wet sample decomposition apparatus
EP0156742A1 (en) * 1984-03-05 1985-10-02 SOCIETE PROLABO, Société Anonyme Automatic digesting apparatus for the individual treatment of samples of products in containers
EP0089705B1 (en) * 1982-03-17 1986-12-10 Alcon Pharmaceuticals Limited Method of manufacturing contact lenses by moulding, and apparatus therefor
EP0387161A1 (en) * 1989-03-06 1990-09-12 SOCIETE PROLABO, Société Anonyme Device for chemical reaction by wet method comprising a tubing provided with a barrier against microwave transmission

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2250254A1 (en) * 1973-11-06 1975-05-30 Materiel Telephonique Heat treating sensitive substances esp. photographic emulsions - by ultra high frequency microwaves giving complete isolation from outside substances
GB2081442A (en) * 1980-06-30 1982-02-17 Mitsubishi Chem Ind Wet sample decomposition apparatus
EP0089705B1 (en) * 1982-03-17 1986-12-10 Alcon Pharmaceuticals Limited Method of manufacturing contact lenses by moulding, and apparatus therefor
EP0156742A1 (en) * 1984-03-05 1985-10-02 SOCIETE PROLABO, Société Anonyme Automatic digesting apparatus for the individual treatment of samples of products in containers
EP0387161A1 (en) * 1989-03-06 1990-09-12 SOCIETE PROLABO, Société Anonyme Device for chemical reaction by wet method comprising a tubing provided with a barrier against microwave transmission

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2714468A1 (en) * 1993-12-28 1995-06-30 Prolabo Sa Wet treatment apparatus simultaneously on a plurality of samples and use of said apparatus.
EP0661530A1 (en) * 1993-12-28 1995-07-05 Societe Prolabo Apparatus for the simultaneous wet processing of a plurality of samples, and use of the apparatus

Also Published As

Publication number Publication date
FR2681431B1 (en) 1993-12-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0496684B1 (en) Apparatus for the simultaneous wet processing of a plurality of samples, and use of the apparatus
EP0156742B1 (en) Automatic digesting apparatus for the individual treatment of samples of products in containers
EP0914753B1 (en) Device using microwaves to carry out large-scale chemical reactions
EP0334433A1 (en) Planetary reactor for epitaxy
FR2665264A1 (en) PROCESS FOR REALIZING WET CHEMICAL REACTION ON A SUCCESSION OF SAMPLES, APPARATUS FOR IMPLEMENTING THE METHOD AND USE OF SAID APPARATUS
EP0387161A1 (en) Device for chemical reaction by wet method comprising a tubing provided with a barrier against microwave transmission
EP0722265B1 (en) Method and system for the treatment of seeds and bulbs
EP0006805B1 (en) Apparatus for the distribution of solid particles
FR2681431A1 (en) Apparatus for carrying out a wet chemical reaction simultaneously on a plurality of samples and use of the said apparatus
EP1242805B1 (en) Device for exposing a sample to electromagnetic radiation, for testing the aging of samples
EP0072737B1 (en) Vortex flow apparatus for making a precipitate
WO2013072321A1 (en) System for decontaminating waste
EP1847791A1 (en) Method of drying sludge and apparatus for carrying out the method
EP1116242A1 (en) Method and device for filling drums containing dangerous waste
EP0030884B1 (en) Apparatus for treating compounds in a liquid
EP1173382A1 (en) Flowback method in a filling machine and filling machine for carrying out said method
EP4183492A1 (en) Device for cleaning the quartz tube of an lpcvd furnace
FR2665976A1 (en) CONTINUOUS DENITRATION APPARATUS BY MICROWAVE HEATING.
EP0032070A1 (en) Apparatus for treating compounds in a liquid
FR2676666A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR TREATING AND CLEANING PLATES WITH CENTRAL REACTOR.
CH631014A5 (en) ANALYSIS REACTOR AND ANALYSIS DEVICE COMPRISING THE REACTOR.
FR2754062A1 (en) System for analysing a pulverised material passing through a pipe used in cement production.
FR2587731A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR CHEMICAL DEPOSITION OF UNIFORM THIN FILMS ON MANY PLANE SUBSTRATES FROM A GASEOUS PHASE
EP0006799B1 (en) Process and device to improve the developing speed in a diazocopy apparatus
FR2464539A1 (en) CONTAINMENT SLAB CROSSING ASSEMBLY FOR IRRADIA NUCLEAR FUEL TRANSFER