FR2679030A1 - Piezoelectric microsensors - Google Patents
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Abstract
Description
MICROCAPTEURS PIRZOR,T,E( RIQUES
La présente invention concerne un dispositif de capteur de pressions. Plus précisément il s'agit d'un dispositif constitué d'un ou plusieurs microcapteurs réalisés à partir de matériau polymère piézoélectrique.PIRZOR, T, E (RISKS) MICROSENSORS
The present invention relates to a pressure sensor device. More specifically, it is a device made up of one or more microsensors produced from piezoelectric polymer material.
Les capteurs de pression présentent un grand intérêt dans des domaines variés tel que la détonique qui étudie des chocs correspondant à de très fortes pressions (pouvant être supérieures au Giga Pascal), ou la robotique qui cherche à déterminer des pressions avec une grande précision. Pressure sensors are of great interest in various fields such as detonics which studies shocks corresponding to very high pressures (which may be greater than Giga Pascal), or robotics which seeks to determine pressures with high precision.
Dans le domaine de la détonique, il existe à l'heure actuelle des capteurs piézoélectriques adaptés à la mesure de cnoc de grande intensité (de l'ordre du giga Pascal) et de faible durée (quelques nanosecondes). Ces capteurs détruits après la mesure sont réalisés à l'aide de polymères piézoélectriques de type poly(fluorure de vinylidène-trifluorethylène). Un de ces capteurs est représenté schématiquement à la figure 1. Deux électrodes déposées de part et d'autre du film piézoélectrique d'épaisseur environ 25 ,um permettent de lire les charges électriques engendrées par les contraintes pendant le choc. Ces captellrs ont une surface sensible relativement grande (pouvant varier du cm2 à quelques mm2), de sorte qu'il n'est pas possible de connaître la répartition spatiale de contrainte pendant le choc. D'autre part, si la vitesse du projectile à l'instant du choc dans le cas où le choc est produit par un projectile ntest pas parfaitement perpendiculaire à la surface du capteur ou si le projectile a une surface non plane, la réponse de celui-ci est perturbée par des contraintes de cisaillement difficiles à évaluer. Lorsque les charges consécutives au choc sont détectées, elles ne résultent donc pas uniquement de la variation de pression générée par le projectile, mais également des inhomogénéités de contrainte de cisaillement lors du choc. In the field of detonics, there are currently piezoelectric sensors suitable for measuring cnoc of high intensity (of the order of giga Pascal) and of short duration (a few nanoseconds). These sensors destroyed after the measurement are made using piezoelectric polymers of poly type (vinylidene fluoride-trifluorethylene). One of these sensors is shown diagrammatically in FIG. 1. Two electrodes deposited on either side of the piezoelectric film with a thickness of about 25 μm make it possible to read the electric charges generated by the stresses during the impact. These captors have a relatively large sensitive surface (which can vary from cm 2 to a few mm 2), so that it is not possible to know the spatial distribution of stress during the impact. On the other hand, if the speed of the projectile at the moment of impact in the case where the impact is produced by a projectile is not perfectly perpendicular to the surface of the sensor or if the projectile has a non-planar surface, the response of that -this is disturbed by shear stresses which are difficult to assess. When the loads following the impact are detected, they therefore not only result from the pressure variation generated by the projectile, but also from inhomogeneities of shear stress during the impact.
C'est pourquoi la présente invention propose un dispositif dans lequel le ou les capteurs sont de très petites dimensions (inférieure à 100 Con), la surface de contact entre l'objet et le capteur est alors si faible quelle permet de considérer la surface de l'objet comme parallèle à la surface du capteur. Les contraintes développées par le choc d'un projectile sont ainsi uniaxiales et la mesure électrique permet de connaître précisément la pression exercée par ltobjet pendant le choc. La mesure des charges apparaissant à la surface du capteur peut être effectuée par une lecture en tension ou par une lecture en courant ; on utilise une capacité étalon en parallèle avec le capteur car la capacité dudit capteur a une épaisseur qui varie avec le choc qu'il reçoit. This is why the present invention proposes a device in which the sensor (s) are very small (less than 100 Con), the contact surface between the object and the sensor is then so small which makes it possible to consider the surface of the object as parallel to the sensor surface. The stresses developed by the impact of a projectile are thus uniaxial and the electrical measurement makes it possible to know precisely the pressure exerted by the object during the impact. The measurement of the charges appearing on the surface of the sensor can be carried out by a reading in voltage or by a reading in current; a standard capacity is used in parallel with the sensor because the capacity of said sensor has a thickness which varies with the shock it receives.
Suivant les applications choisies, on peut envisager d'utiliser un microcapteur ou une matrice de microcapteurs permettant de cartographier les contraintes induites par le choc à détecter. Depending on the applications chosen, it is possible to envisage using a microsensor or a matrix of microsensors making it possible to map the stresses induced by the shock to be detected.
La présente invention propose donc un dispositif de capteurs de pressions caractérisé en ce qu'il comprend un ou plusieurs microcapteurs réalisés à partir de matériau polymère piézoélectrique et dont les dimensions sont inférieures à une centaine de micromètres carrés. Le matériau employé a de bonnes performances piézoélectriques, il peut s' agir d'un polymère piézoélectrique, de type polymère ferroélectrique. Les microcapteurs peuvent être déposés sur un substrat comportant des éléments de lecture de charges (dispositif à transfert de charges (DTC) par exemple). Ils peuvent également être déposés sur des substrats semiconducteurs classiqlles comportant des transistors matriciels de commande. The present invention therefore provides a pressure sensor device characterized in that it comprises one or more microsensors made from piezoelectric polymer material and whose dimensions are less than a hundred square micrometers. The material used has good piezoelectric performance, it can be a piezoelectric polymer, of the ferroelectric polymer type. The microsensors can be deposited on a substrate comprising charge reading elements (charge transfer device (DTC) for example). They can also be deposited on conventional semiconductor substrates comprising matrix control transistors.
Une couche métallique peut être déposée sur la surface supérieure des capteurs pour effectuer les mesures électriques. A metal layer can be deposited on the upper surface of the sensors to perform the electrical measurements.
L'invention a aussi pour objet un procédé de réalisation de matrices de microcapteurs réalisés à partir de polymère ferroélectrique caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes
- dépôt d'une couche d'isolant (3) sur un substrat (1) comportant une matrice d'éléments de lecture de charges (2)
- gravure de la couche d'isolant (3) au niveau des éléments de lecture (2) de manière à dégager ces derniers
- dépôt d'une couche de polymère ferroélectrique (4) sur l'ensemble substrat recouvert localement d'isolant
- gravure de la couche (4) au niveau de l'isolant restant, de manière à définir les microcapteurs (5)
- dépôt d'une couche métallique (6).The subject of the invention is also a method for producing microsensor arrays produced from ferroelectric polymer, characterized in that it comprises the following steps
- deposition of an insulating layer (3) on a substrate (1) comprising a matrix of charge reading elements (2)
- etching of the insulating layer (3) at the level of the reading elements (2) so as to release the latter
- depositing a layer of ferroelectric polymer (4) on the substrate assembly locally coated with insulation
- etching of the layer (4) at the level of the remaining insulator, so as to define the microsensors (5)
- deposit of a metallic layer (6).
La gravure de la couche (4) peut être une gravure chimique ou une gravure assistée par plasma. The etching of the layer (4) can be chemical etching or plasma-assisted etching.
I1 peut s'agir également d 'une gravure par photoablation (gravure directe par faisceau laser). Lorsque le polymère piézoélectrique est transparent à la longueur d'onde du laser employé on peut opérer une photoablation partielle de la couche d'isolant (3). L'avantage d'une telle gravure réside dans le fait qu'elle ne nécessite pas l'emploi d'un masque. Si le polymère ferroélectrique est un poly(fluorure de vinylldène-trifluoroéthylène) et l'isolant est un polyamide, le laser employé peut être un laser excimère KrF émettant à 248 nm. It can also be an etching by photoablation (direct etching by laser beam). When the piezoelectric polymer is transparent at the wavelength of the laser used, a partial photoablation of the insulating layer (3) can be carried out. The advantage of such an engraving lies in the fact that it does not require the use of a mask. If the ferroelectric polymer is a poly (vinylldene-trifluoroethylene fluoride) and the insulator is a polyamide, the laser used can be a KrF excimer laser emitting at 248 nm.
L'invention sera mieux comprise et d'autres avantages apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre et des figures annexées parmi lesquelles
- la figure l représente un capteur piézoélectrique selon l'art antérieur
- la figure 2 illustre un procédé de réalisation de matrices de microcapteurs selon l'invention:
la figure 2a schématise un substrat (1) avec des éléments de lecture de charges (2), recouvert d'un couche d'isolant (3)
la figure 2b schématise le substrat précédent, la couche d'isolant (3) a été localement gravée puis recouverte d'une couche de polymère (4)
la figure 2c schématise une structure de microcapteurs selon l'invention réalisés par gravure locale de la couche (4) puis dépôt d'une couche métallique (6)
- la figure 3 illustre un exemple de gravure de la couche de polymère ferroélectrique (4) par photoablation grâce à un laser excimère émettant à une longueur d'onde à laquelle le matériau piézoélectrique est transparent
la figure 3a schématise la photoablation superficielle en zones (sp) au niveau du matériau absorbant
la figure 3b schématise les microcapteurs ainsi formés.The invention will be better understood and other advantages will appear on reading the description which follows and the appended figures among which
- Figure l shows a piezoelectric sensor according to the prior art
FIG. 2 illustrates a method for producing arrays of microsensors according to the invention:
Figure 2a shows schematically a substrate (1) with charge reading elements (2), covered with an insulating layer (3)
Figure 2b shows schematically the previous substrate, the insulating layer (3) was locally etched and then covered with a layer of polymer (4)
FIG. 2c diagrammatically shows a structure of microsensors according to the invention produced by local etching of the layer (4) then deposition of a metallic layer (6)
- Figure 3 illustrates an example of etching the ferroelectric polymer layer (4) by photoablation using an excimer laser emitting at a wavelength at which the piezoelectric material is transparent
FIG. 3a shows diagrammatically the surface photoablation in zones (sp) at the level of the absorbent material
Figure 3b shows schematically the microsensors thus formed.
- la figure 4 illustre un exemple de perspective de matrice de microcapteurs selon l'invention. - Figure 4 illustrates an example of a microsensor matrix perspective according to the invention.
Les microcapteurs selon l'invention peuvent fonctionner selon une lecture en courant afin d'évaluer les charges apparaissant à la surface du matériau piézoélectrique lorsqu une contrainte mécanique est exercée. The microsensors according to the invention can operate according to a current reading in order to evaluate the charges appearing on the surface of the piezoelectric material when a mechanical stress is exerted.
Pour effectuer cette mesure un amperemètre peut être branché en série avec la matrice de microcapteurs. To make this measurement, an ammeter can be connected in series with the microsensor matrix.
I1 circule un courant i = dQ/dt égal aux variations de charges générées par unité de temps. Les moyens de lecture du signal peuvent être intégrés au substrat, pour cela les capteurs peuvent avoir été déposés sur un substrat de silicium comprenant des éléments à transfert de charges. I1 circulates a current i = dQ / dt equal to the load variations generated per unit of time. The signal reading means can be integrated into the substrate, for this the sensors can have been deposited on a silicon substrate comprising charge transfer elements.
Ils peuvent également fonctionner selon une lecture en tension. Pour cela un condensateur étalon est branché en série avec chaque microcapteur et une tension est lue aux bornes de ce condensateur. They can also operate according to a voltage reading. For this, a standard capacitor is connected in series with each microsensor and a voltage is read across the terminals of this capacitor.
Dans le cadre des polymères ferroélectriques les poly (fluorure de vinylidène-trifluoroéthylène) ont des coefficients piézoélectriques de l'ordre de d = 10 11 C/N. Ainsi lors d'un choc de 10 GPa durant 10 ns, les microcapteurs selon l'invention permettent de mesurer des variations de tension de plusieurs milliers de volts. En effet pour un microcapteur de 100 Cun de diamètre, soit une surface de contact (le S = 7,9. 10 9m2, la variation de charges mesurées est : AQ = d. A P.S. In the context of ferroelectric polymers, poly (vinylidene fluoride-trifluoroethylene) have piezoelectric coefficients of the order of d = 10 11 C / N. Thus, during a 10 GPa shock for 10 ns, the microsensors according to the invention make it possible to measure voltage variations of several thousand volts. Indeed for a microsensor of 100 Cun in diameter, that is to say a contact surface (S = 7.9. 10 9m2, the variation of measured charges is: AQ = d. A P.S.
AP étant la variation de pression due au choc. AP being the pressure variation due to the shock.
AQ = 7,8 x l0 l0 Coulomb. AQ = 7.8 x 10 l0 Coulomb.
Aux bornes d'un condensateur etalon de capacité C branché en série avec le microcapteur on peut détecter une variation de tension AV = AQ/C. At the terminals of a standard capacitor of capacity C connected in series with the microsensor, it is possible to detect a variation in voltage AV = AQ / C.
Le condensateur étalon présente de préférence les mêmes dimensions que le microcapteur (un diamètre de 100 pin). The standard capacitor preferably has the same dimensions as the microsensor (a diameter of 100 μm).
On peut choisir un condensateur étalon en silice de quelques microns d'épaisseur e pour e = 3 pin eps = 3,5 (constante diélectrique) Cétalon = eps. S/e = 78.10 15 Farad 3
AV v = A Q/C AQ/C = 9.10 volts
Les substrats employés peuvent être des substrats classiques de lecture de charges. Lorsque l'on emploie des dispositifs à transferts de charges pour la réalisation de matrice de microcapteurs selon l'invention, cela implique une lecture séquencée de chaque élément matriciel. C'est pourquoi selon les applications choisies on peut préférer une lecture ponctuelle d'un microcapteur. Pour cela on peut employer des structures de commande matricielle où chaque élément d'une ligne peut être couplé à un transistor ; en mesurant la tension aux bornes de ladite ligne et d'une colonne choisie on mesure la différence de tension et donc la charge apparaissant à la surface d'un microcapteur.We can choose a standard silica capacitor a few microns thick e for e = 3 pin eps = 3.5 (dielectric constant) Ketalon = eps. S / e = 78.10 15 Farad 3
AV v = AQ / C AQ / C = 9.10 volts
The substrates used can be conventional substrates for reading charges. When employing charge transfer devices for producing a matrix of microsensors according to the invention, this implies a sequential reading of each matrix element. This is why, depending on the applications chosen, one may prefer a punctual reading of a microsensor. For this one can use matrix control structures where each element of a line can be coupled to a transistor; by measuring the voltage across said line and of a selected column, the voltage difference and therefore the charge appearing on the surface of a microsensor is measured.
Les dispositifs classiques à base de semiconducteur dopé localement de type silicium conviennent pour réaliser des matrices de microcapteurs selon l'invention. Conventional devices based on locally doped semiconductor of the silicon type are suitable for producing arrays of microsensors according to the invention.
Dans le cadre de structure en polymère, la couche d'isolant (3) peut être réalisée à partir d'un matériau polymère. Cette couche peut être obtenue à partir de solutions par coulage, pulvérisation ou centrifugation à la tournette puis évaporation du solvant de la solution. In the context of a polymer structure, the insulating layer (3) can be produced from a polymer material. This layer can be obtained from solutions by pouring, spraying or centrifuging with a spinner then evaporation of the solvent from the solution.
Cette couche peut également être obtenue à partir de films secs par collage ou laminage. Le polymère employé peut être un polymère photosensible dont la gravure au niveau des éléments de lecture (2) peut être réalisée par irradiation directe à travers un masque suivie d'une étape de développement. This layer can also be obtained from dry films by bonding or laminating. The polymer used can be a photosensitive polymer, the etching of which at the reading elements (2) can be carried out by direct irradiation through a mask followed by a development step.
Lorsque le polymère employé n'est pas un polymère photosensible, sa gravure peut être chimique, ou assistée par plasma à travers un masque défini par photolithographie ou bien encore cette gravure peut être effectuée par un laser excimère émettant dans l'ultra-violet et entraînant la photoablation du polymère isolant. L'épaisseur de la couche d'isolant (3) peut typiquement être de l'ordre de quelques microns. La figure 2a illustre le dépôt de la couche (3) sur le substrat (1) avec ses éléments de lecture (2). When the polymer used is not a photosensitive polymer, its etching can be chemical, or assisted by plasma through a mask defined by photolithography or else this etching can be carried out by an excimer laser emitting in the ultraviolet and causing photoablation of the insulating polymer. The thickness of the insulating layer (3) can typically be of the order of a few microns. FIG. 2a illustrates the deposition of the layer (3) on the substrate (1) with its reading elements (2).
De façon préférentielle la couche (3) est réalisée par centrifugation d'un polyimide photosensible, ceci permettant de réaliser directement les ouvertures au-dessus des éléments de lecture par irradiation à travers un masque et développement. Preferably, the layer (3) is produced by centrifugation of a photosensitive polyimide, this making it possible to produce the openings directly above the reading elements by irradiation through a mask and development.
Après cuisson cette couche peut avoir une épaisseur finale comprise entre 1 et quelques microns.After baking, this layer can have a final thickness of between 1 and a few microns.
Sur cette couche (3) localement gravée on peut déposer par centrifugation la couche de polymère ferroélectrique (4) à partir d'une solution. La figure 2b illustre cette étape du procédé. Après cuisson cette couche peut avoir une épaisseur comprise entre 1 et 100 microns. L'épaisseur des microcapteurs selon l'invention est toujours choisie de manière à ce qu'elle reste inférieure aux autres dimensions pour éviter l'apparition de certaines déformations. Ceci est traduit par la figure 4 qui iUustre une matrice de microcapteurs selon l'invention, la hauteur h étant inférieure à la dimension T,. La distance P entre microcapteurs peut typiquement être du même ordre de grandeur que leur largeur L. I1 faut alors éliminer les sections de matériau piézoélectrique qui ne sont pas en regard avec les éléments de lecture (2). Des techniques de gravures classiques (chimique ou assistée par plasma) peuvent être employées lorsque la couche de polymère ferroélectrique (4) présente une épaisseur de quelques microns. Lorsque cette couche (4) a été localement gravée de façon à définir des microcapteurs de matériau piézoélectrique (5), une couche métallique (6) est déposée sur l'ensemble, servant de contre électrode de mesure. On this locally etched layer (3), the ferroelectric polymer layer (4) can be deposited by centrifugation from a solution. Figure 2b illustrates this step of the process. After baking, this layer can have a thickness of between 1 and 100 microns. The thickness of the microsensors according to the invention is always chosen so that it remains less than the other dimensions to avoid the appearance of certain deformations. This is translated by FIG. 4 which illustrates a matrix of microsensors according to the invention, the height h being less than the dimension T i. The distance P between microsensors can typically be of the same order of magnitude as their width L. It is then necessary to eliminate the sections of piezoelectric material which are not opposite the reading elements (2). Conventional etching techniques (chemical or plasma assisted) can be used when the ferroelectric polymer layer (4) has a thickness of a few microns. When this layer (4) has been locally etched so as to define microsensors of piezoelectric material (5), a metal layer (6) is deposited on the assembly, serving as a counter electrode.
Cette couche métallique (6) peut être déposée par métallisation sous vide ou par métallisation chimique (dite électroless). La figure 2c illustre une structure de microcapteurs selon l'invention.This metal layer (6) can be deposited by vacuum metallization or by chemical metallization (called electroless). FIG. 2c illustrates a structure of microsensors according to the invention.
Lorsque la couche de polymère ferroélectrique (4) est plus importante, (au delà d'une dizaine de microns) la présente invention propose d'utiliser préférentiellement la photoablation de la couche de polymère (4). En effet les polymères employées présentant de forts coefficients piézoélectriques sont résistants aux gravures classiques de type gravure chimique ou assistée plasma. When the ferroelectric polymer layer (4) is greater, (beyond ten microns) the present invention proposes to use preferentially the photoablation of the polymer layer (4). Indeed, the polymers used having high piezoelectric coefficients are resistant to conventional etchings of the chemical or plasma assisted etching type.
Elle peut se faire soit à travers un masque déposé en couche mince sur le polymère et ouvert par photolithographie, soit à travers un masque mécanique en contact ou à proximité de la couche, soit à travers un masque déposé en couche mince sur un support transparent (de type silice par exemple) et disposé à proximité, soit inverse en projetant l'tin ou l'autre type de masque sur la surface du polymère avec une optique appropriée permettant de faire converger le faisceau laser vers la matrice de microcapteurs. It can be done either through a mask deposited in a thin layer on the polymer and opened by photolithography, or through a mechanical mask in contact with or near the layer, or through a mask deposited in a thin layer on a transparent support ( silica type for example) and placed nearby, either reverse by projecting the tin or the other type of mask onto the surface of the polymer with appropriate optics making it possible to converge the laser beam towards the matrix of microsensors.
L'association dans le cadre do la présente invention d'une couche transparente (le polymère ferroélectrique) et d'une couche très absorbante (le polyimide par exemple) dans le proche ultra-violet permet de réaliser des microcapteurs de manière originale et très directe. A l'aide d'un laser excimère à KrF émettant à 248 nm, on irradie toute la surface du polymère ferroélectrique, sans masque, avec une densité d'énergie (de l'ordre du Joule/ cm2) propre à provoquer la photoablation du polyimide sous-jacent. Avec une telle densité d'énergie la photoablation n'attaque qu'une partie de la couche d'isolant (3) permettant de maintenir une couche isolante sur le substrat évitant les contacts électriques entre le revêtement métallique supérieur (6) et les éléments de lecture (2) du substrat. En effet la première impulsion transmise par l'épaisseur du polymère ferroélectrique suffit à altérer une première couche de polymide dont l'épaisseur ne représente qu'une fraction de micron. Les fragments d'ablation éjectés à grande vitesse suffisent à entraîner le polymère ferroélectrique au dessus du polyimide. On laisse ainsi des plots de polymères ferroélectriques (5) bien définis au-dessus des éléments de lecture. The association in the context of the present invention of a transparent layer (the ferroelectric polymer) and of a very absorbent layer (polyimide for example) in the near ultra-violet makes it possible to produce microsensors in an original and very direct manner. . Using a KrF excimer laser emitting at 248 nm, the entire surface of the ferroelectric polymer is irradiated, without mask, with an energy density (of the order of Joule / cm2) capable of causing photoablation of the underlying polyimide. With such an energy density the photoablation attacks only part of the insulating layer (3) allowing an insulating layer to be maintained on the substrate avoiding electrical contacts between the upper metallic coating (6) and the elements of reading (2) of the substrate. In fact, the first pulse transmitted by the thickness of the ferroelectric polymer is sufficient to alter a first layer of polymide whose thickness represents only a fraction of a micron. The ablation fragments ejected at high speed are sufficient to entrain the ferroelectric polymer above the polyimide. Leaves of well-defined ferroelectric polymers (5) are thus left above the reading elements.
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
FR9108605A Expired - Fee Related FR2679030B1 (en) | 1991-07-09 | 1991-07-09 | PIEZOELECTRIC MICROSENSORS. |
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FR (1) | FR2679030B1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110672241A (en) * | 2019-09-02 | 2020-01-10 | 南京理工大学 | Shock wave pressure sensor |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4555953A (en) * | 1984-04-16 | 1985-12-03 | Paolo Dario | Composite, multifunctional tactile sensor |
-
1991
- 1991-07-09 FR FR9108605A patent/FR2679030B1/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4555953A (en) * | 1984-04-16 | 1985-12-03 | Paolo Dario | Composite, multifunctional tactile sensor |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
DESIGN ENGINEERING. Mars 1987, LONDON GB pages 32 - 47; A. PYE: 'PROPERTIES AND APPLICATIONS OF PIEZOELECTRIC POLYMERS' * |
PROCEEDINGS OF THE 1989 IEEE ULTRASONICS SYMPOSIUM, MONTREAL (CA) -- 3-6 OCTOBER 1989 T. FAYFIELD ET. AL.: PIEZOELECTRIC THIN FILM STRESS SENSORS FOR METAL-FORMING OPERATIONS PAGES 1191-1195 * |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110672241A (en) * | 2019-09-02 | 2020-01-10 | 南京理工大学 | Shock wave pressure sensor |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR2679030B1 (en) | 1993-09-24 |
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