FR2676752A1 - Process for galvanising metallurgical products, especially steel sheets and coating obtained by this process - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention a pour objet un procédé de galvanisation de produits métallurgiques, notamment de tôles d'acier. The present invention relates to a process for galvanizing metallurgical products, in particular steel sheets.
Comme on le sait, la galvanisation des produits métallurgiques est généralement effectuée par immersion de ceux-ci dans des bains de zinc contenant 0,16% d'aluminium et 0,04% de plomb. Or, ces revêtements ont un aspect peu brillant. As is known, the galvanization of metallurgical products is generally carried out by immersion of these in zinc baths containing 0.16% aluminum and 0.04% lead. However, these coatings have a slightly shiny appearance.
L'invention a pour but de réaliser des revêtements galvanisés d'aspect brillant les rendant plus aptes à certaines utilisations telles que la réalisation de panneaux décoratifs. The object of the invention is to produce galvanized coatings with a shiny appearance making them more suitable for certain uses such as the production of decorative panels.
Suivant le procédé visé par l'invention, on immerge le produit, pendant une durée déterminée, dans un bain de zinc pur à une température comprise entre environ 420"C et 440"C, et qui contient 0,05 à 0,1% environ de titane. According to the process targeted by the invention, the product is immersed, for a determined period, in a bath of pure zinc at a temperature between about 420 "C and 440" C, and which contains 0.05 to 0.1% about titanium.
On constate que le revêtement obtenu est effectivement brillant, sa brillance pouvant être mesurée à l'aide d'un colorimètre, connu en soi et qui convertit toutes les couleurs situées dans la plage de perception humaine dans un code numérique permettant de caractériser une couleur à l'aide de sa teinte, de sa clarté et de sa saturation. It can be seen that the coating obtained is effectively shiny, its shine being able to be measured using a colorimeter, known per se and which converts all the colors located in the human perception range into a digital code making it possible to characterize a color with using its hue, clarity and saturation.
L'obtention d'un revêtement brillant à partir d'un bain de zinc et de titane, dans des conditions déterminées de température et de temps d'immersion, constitue un résultat tout à fait inattendu à partir des propriétés connues du titane. Obtaining a shiny coating from a bath of zinc and titanium, under determined conditions of temperature and immersion time, constitutes a completely unexpected result from the known properties of titanium.
Le temps d'immersion dans le bain est important pour la réussite de l'opération, et doit être déterminé par l'expérience sur chaque installation, en fonction des autres paramètres opératoires de l'installation, telle que la température du produit métallique avant son trempage. The immersion time in the bath is important for the success of the operation, and must be determined by experience on each installation, depending on the other operating parameters of the installation, such as the temperature of the metal product before it soaking.
Suivant une particularité avantageuse du procédé conforme à l'invention, on ajoute au bain du lanthane à une teneur inférieure à 0,01%. According to an advantageous feature of the process according to the invention, lanthanum is added to the bath at a content of less than 0.01%.
Le lanthane permet essentiellement d'empêcher l'oxydation superficielle du bain, en réduisant la vitesse d'oxydation du titane à la surface du bain. Lanthanum essentially prevents surface oxidation of the bath, by reducing the rate of titanium oxidation on the surface of the bath.
L'invention a également pour objet un produit métallurgique, notamment une tôle d'acier, caractérisé en ce qu'il est recouvert d'un revêtement de galvanisation obtenu par la mise en oeuvre du procédé précédent. The invention also relates to a metallurgical product, in particular a steel sheet, characterized in that it is covered with a galvanizing coating obtained by the implementation of the preceding process.
D'autres particularités et avantages de l'invention apparaîtront au cours de la description qui va suivre, faite en référence aux dessins annexés qui en illustrent plusieurs formes de réalisation à titre d'exemple non limitatif. Other features and advantages of the invention will become apparent during the description which follows, given with reference to the accompanying drawings which illustrate several embodiments thereof by way of non-limiting example.
La figure 1 est une vue en élévation schématique d'une installation permettant de mettre en oeuvre le procédé conforme à l'invention. Figure 1 is a schematic elevational view of an installation for implementing the method according to the invention.
La figure 2 est un graphique illustrant en ordonnées la saturation et en abscisses la brillance des teintes de revêtements réalisés suivant trois modes d'exécution du procédé conforme à l'invention. FIG. 2 is a graph illustrating the saturation on the ordinate and the gloss on the abscissa of the colors of coatings produced according to three embodiments of the process according to the invention.
La figure 3 est un graphique obtenu par spectrométrie à décharge luminescente, représentant la variation de l'intensité lumineuse émise par un échantillon galvanisé conformément à l'invention, en fonction du temps d'érosion de ce revêtement. FIG. 3 is a graph obtained by glow discharge spectrometry, representing the variation of the light intensity emitted by a galvanized sample in accordance with the invention, as a function of the erosion time of this coating.
La figure 4 est un graphique analogue à la Fig.3 montrant la variation de l'intensité lumineuse du revêtement en fonction du temps d'érosion pour trois échantillons différents du revêtement. FIG. 4 is a graph similar to FIG. 3 showing the variation of the light intensity of the coating as a function of the erosion time for three different samples of the coating.
On voit à la Fig.1 une cuve 1 remplie d'un bain 2 de galvanisation dans lequel est immergé un rouleau 3 autour duquel on fait glisser en continu, de manière connue en soi, un produit métallurgique constitué par exemple par une tôle d'acier 4, laquelle est ainsi immergée dans le bain 2 pendant une durée prédéterminée. We see in Fig.1 a tank 1 filled with a galvanizing bath 2 in which is immersed a roller 3 around which is continuously sliding, in a manner known per se, a metallurgical product constituted for example by a sheet of steel 4, which is thus immersed in the bath 2 for a predetermined period.
Le bain 2 est constitué de zinc pur, à une température comprise entre environ 420 C et 4400C, et contient 0,05% à O,I environ de titane. La tôle 4 est à une température de 45O0C par exemple. Bath 2 consists of pure zinc, at a temperature of between approximately 420 ° C. and 4400 ° C., and contains 0.05% to approximately 0.1% of titanium. The sheet 4 is at a temperature of 45O0C for example.
On constate que, en fonction du temps d'immersion dans le bain 2, le revêtement de galvanisation ainsi obtenu sur la tôle 4 présente un aspect brillant, qui s'explique vraisemblablement par la présence, à la surface de la tôle 4, d'une couche de zinc contenant de très faibles quantités de titane en solution solide. It can be seen that, as a function of the immersion time in the bath 2, the galvanizing coating thus obtained on the sheet 4 has a shiny appearance, which is probably explained by the presence, on the surface of the sheet 4, of a layer of zinc containing very small amounts of titanium in solid solution.
Avantageusement, on ajoute dans le bain 2 du lanthane à une teneur inférieure à 0,01%. Advantageously, lanthanum at a content of less than 0.01% is added to the bath 2.
La Fig.2 illustre les résultats obtenus pour cinq échantillons (saturation L* en ordonnées et brillance a* en abscisses, en unités propres au colorimètre utilisé, (du type Minolta CR-200). Fig. 2 illustrates the results obtained for five samples (saturation L * on the ordinate and brightness a * on the abscissa, in units specific to the colorimeter used, (of the Minolta CR-200 type).
- Les points groupés à l'intérieur de la zone référencée 1 ont été obtenus à partir d'un revêtement industriel réalisé classiquement, de la qualité connue sous la marque déposée 'IExtragal''. - The points grouped inside the zone referenced 1 were obtained from an industrial coating conventionally produced, of the quality known under the registered trademark 'IExtragal'.
- Les points groupés à l'intérieur de la zone référencée 2 ont été obtenus à partir d'un revêtement réalisé par immersion de la tôle 4 dans un bain contenant 0,16% d'aluminium et 0,03% de plomb, pendant trois secondes et à une température 4750C. - The points grouped inside the zone referenced 2 were obtained from a coating produced by immersion of the sheet 4 in a bath containing 0.16% aluminum and 0.03% lead, for three seconds and at a temperature of 4750C.
- Les points contenus dans les zones référencées 3, 4 et 5 ont été obtenus à partir de trois revêtements respectifs réalisés par immersion de la tôle 4 dans un bain 2 de zinc pur, contenant 0,08 de titane, pendant respectivement 10, 30 et 90 secondes d'immersion, à 440"C. Avant son entrée dans le bain 2, la tôle 4 est à une température de 450"C. - The points contained in the zones referenced 3, 4 and 5 were obtained from three respective coatings produced by immersion of the sheet 4 in a bath 2 of pure zinc, containing 0.08 of titanium, for respectively 10, 30 and 90 seconds of immersion, at 440 "C. Before entering the bath 2, the sheet 4 is at a temperature of 450" C.
La position des zones 3, 4 et 5 montre que les revêtements galvanisés correspondants ont une brillance a* beaucoup plus élevée que les revêtements réalisés par des moyens classiques (revêtements 1 et 2), à l'excep- tion d'un unique point de la zone 4. C'est, en particulier, le cas pour les échantillons de la zone 5, qui présentent les brillances les plus élevées, et correspondent aux temps d'immersion les plus longs. The position of zones 3, 4 and 5 shows that the corresponding galvanized coatings have a brightness a * much higher than the coatings produced by conventional means (coatings 1 and 2), with the exception of a single point of zone 4. This is, in particular, the case for the samples of zone 5, which have the highest glosses, and correspond to the longest immersion times.
L'examen visuel des différents échantillons de revêtements, complétant la mesure de leur brillance à l'aide d'un colorimètre, montre de façon incontestable que l'addition de titane améliore la brillance des revetements galvanisés. Visual examination of the various coating samples, supplementing the measurement of their gloss with the aid of a colorimeter, undoubtedly shows that the addition of titanium improves the gloss of the galvanized coatings.
La vitesse de mouillage de la tôle 4 par un bain de zinc pur contenant du titane et éventuellement du lanthane conformément à l'invention, est sensiblement inférieure à la vitesse de mouillage d'un bain de galvanisation classique, contenant de l'aluminium et du plomb. Ainsi à partir de la courbe de mouillabilité d'un acier au titane sans interstitiels (acier IFTi) immergé pendant une durée comprise entre 50 et 90 secondes dans un bain de zinc contenant 0,08% de titane à 440"C, on peut déduire une vitesse de mouillage de 31,9"/sec, nettement inférieure à la vitesse de mouillage d'un bain de galvanisation classique (42,90/sec). Cette vitesse de mouillage peu élevée implique, pour la réalisation des revêtements galvanisés selon l'invention, des temps de galvanisation suffisants, par exemple compris entre 10 et 90sec. The wetting speed of the sheet 4 by a bath of pure zinc containing titanium and optionally lanthanum in accordance with the invention is significantly lower than the wetting speed of a conventional galvanizing bath containing aluminum and lead. Thus, from the wettability curve of a titanium steel without interstitials (IFTi steel) immersed for a period of between 50 and 90 seconds in a zinc bath containing 0.08% titanium at 440 "C, we can deduce a wetting speed of 31.9 "/ sec, significantly lower than the wetting speed of a conventional galvanizing bath (42.90 / sec). This low wetting speed implies, for the production of the galvanized coatings according to the invention, sufficient galvanization times, for example between 10 and 90sec.
Les analyses micrographiques et par spectrométrie à décharge luminescente, effectuées sur les échantillons de revêtements obtenus, montrent qu'on rencontre successivement, du substrat d'acier à la surface extérieure du revêtement, les couches suivantes :
- une première couche d'alliages Fe-Zn avec du
Ti en solution solide,
- une deuxième couche intermédiaire contenant un alliage Zn-Ti,
- une troisième couche contenant principalement du Zn avec de faibles quantités d'éléments étrangers en solution solide, à savoir du Ti et des impuretés inévitables,
- une quatrième fine couche d'oxyde de Ti, dont l'épaisseur est inférieure à 0,1vu. Micrographic and luminescent discharge spectrometry analyzes carried out on the coating samples obtained show that the following layers are successively encountered from the steel substrate to the outer surface of the coating:
- a first layer of Fe-Zn alloys with
Ti in solid solution,
a second intermediate layer containing a Zn-Ti alloy,
a third layer containing mainly Zn with small quantities of foreign elements in solid solution, namely Ti and unavoidable impurities,
- A fourth thin layer of Ti oxide, the thickness of which is less than 0.1 vol.
C'est la présence de cette dernière couche qui conditionne la brillance et la régularité du revêtement. It is the presence of this last layer which conditions the shine and the regularity of the coating.
Cette couche d'oxyde de titane est d'autant plus importante que le temps de galvanisation est plus élevé. Si le temps de galvanisation est trop court, et le refroidissement insuffisamment violent, il y a émergence à la surface du revêtement, de plages d'alliage Zn-Ti conduisant à une surface irrégulière. Le lanthane éventuellement ajouté au bain ne se retrouve pas dans le revêtement de façon notable.This layer of titanium oxide is all the more important the longer the galvanization time. If the galvanizing time is too short, and the cooling insufficiently violent, there is the emergence on the surface of the coating, of Zn-Ti alloy areas leading to an irregular surface. Any lanthanum added to the bath is not found in the coating significantly.
Le graphique de la Fig.3 représente la variation de l'intensité lumineuse émise en unités arbitraires lors d'une analyse par spectrométrie à décharge luminescente, en fonction du temps d'érosion du revêtement, par exemple par un bombardement d'ions d'Argon. Il concerne le revêtement galvanisé en 90 sec (zone 5 sur la Fig.2). The graph in Fig. 3 represents the variation of the light intensity emitted in arbitrary units during an analysis by glow discharge spectrometry, as a function of the time of erosion of the coating, for example by bombardment of ion ions. Argon. It concerns the galvanized coating in 90 sec (zone 5 in Fig. 2).
Les courbes respectives du Zinc, du Titane et du Fer font apparaître des pics révélateurs des couches superposées, mentionnées précédemment, à ceci près que la fine couche d'oxyde de titane qui se trouve en extrême surface n'apparaît pas sur ce graphique, du fait du manque de sensibilité de l'appareil d'analyse. The respective curves of Zinc, Titanium and Iron reveal peaks revealing the superimposed layers, mentioned above, except that the thin layer of titanium oxide which is found at the extreme surface does not appear on this graph, from the made of the lack of sensitivity of the analyzer
Le lanthane n'apparaît pas lors de cette analyse, ce qui signifie que la quantité de cet élément contenue dans le revêtement est inférieure au seuil de détection de l'appareillage. Lanthanum does not appear during this analysis, which means that the quantity of this element contained in the coating is less than the detection threshold of the apparatus.
Le graphique de la Fig.4 correspond au début du graphique de la Fig.3 (temps d'érosion de 4,80 sec seulement). Il montre trois pics A, B, C correspondant aux trois revêtements référencés 3, 4, 5 sur la Fig.2, représentatifs de la quantité de titane dans la couche précédemment citée comme étant la troisième couche du revêtement, pour les trois temps de galvanisation respectifs. On constate que le revêtement le plus brillant est celui qui contient dans cette couche une faible quantité de titane en solution solide dans le zinc, c'est-à-dire le revêtement 5 de la Fig.2 qui correspond au pic C de la Fig.4. The graph in Fig. 4 corresponds to the beginning of the graph in Fig. 3 (erosion time of only 4.80 sec). It shows three peaks A, B, C corresponding to the three coatings referenced 3, 4, 5 in Fig. 2, representative of the amount of titanium in the layer previously mentioned as being the third layer of the coating, for the three galvanization times respective. It can be seen that the brightest coating is that which contains in this layer a small quantity of titanium in solid solution in zinc, that is to say the coating 5 of Fig. 2 which corresponds to the peak C of Fig. .4.
Le procédé est applicable aux échantillons métalliques galvanisés par des procédés continus, mais également aux échantillons galvanisés au trempé et maintenus fixes dans le bac de galvanisation. The method is applicable to metallic samples galvanized by continuous processes, but also to samples galvanized by dipping and kept fixed in the galvanizing tank.
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Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| FR9106297A FR2676752B1 (en) | 1991-05-24 | 1991-05-24 | PROCESS FOR GALVANIZING METALLURGICAL PRODUCTS, PARTICULARLY STEEL SHEETS AND COATING OBTAINED BY THIS PROCESS. |
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| FR2676752A1 true FR2676752A1 (en) | 1992-11-27 |
| FR2676752B1 FR2676752B1 (en) | 1994-07-22 |
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| FR (1) | FR2676752B1 (en) |
Cited By (1)
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| ES2151405A1 (en) * | 1998-07-20 | 2000-12-16 | Univ Sevilla | Stainless steel refractory properties enhancement technique consists of surface modification by addition of lanthanides, to increase oxidation resistance |
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1991
- 1991-05-24 FR FR9106297A patent/FR2676752B1/en not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| FR2676752B1 (en) | 1994-07-22 |
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