FR2676375A1 - Process and device for using a chemical reaction - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention concerne un réacteur chimique et un procédé de mise en oeuvre de ce réacteur avec un milieu réactionnel, biphasé ou triphasé (gaz-liquide-solide). The present invention relates to a chemical reactor and to a process for using this reactor with a two-phase or three-phase (gas-liquid-solid) reaction medium.
Les réacteurs fluidisés dans lesquels un solide, réactif ou catalyseur, est maintenu en suspension par un débit continu de fluide gazeux ou liquide sont bien connus dans l'industrie chimique ou pétrolière. Fluidized reactors in which a solid, reactive or catalyst, is kept in suspension by a continuous flow of gaseous or liquid fluid are well known in the chemical or petroleum industry.
Par ailleurs, la demande de brevet 86 18159 décrit un appareil vertical à usage de filtre et de sécheur combinés où la partie filtrante occupe la petite base d'un tronc de cône (l'appareil étant de forme générale biconique), avec un rapport entre la surface filtrante et le volume maximal de solides à l'état
-1 de repos qui est compris entre 0,02 et 0,4 m
L'expérience a montré qu'une telle surface filtrante même relativement réduite quand elle est combinée avec une enveloppe dont la partie inférieure est de forme conique, permet de façon surprenante une filtration rapide du liquide.Furthermore, patent application 86 18159 describes a vertical device for use as a combined filter and dryer where the filtering part occupies the small base of a truncated cone (the device being of generally biconical shape), with a ratio between the filtering surface and the maximum volume of solids in the state
-1 rest which is between 0.02 and 0.4 m
Experience has shown that such a relatively small filtering surface when combined with an envelope whose lower part is conical, surprisingly allows rapid filtration of the liquid.
Cet appareil comprend des moyens de séparation d'un solide précipité à partir d'une liqueur-mère et des moyens de séchage dudit solide. Mais dans le cas où un liquide et un solide participent tous deux à une même réaction (le cas le plus courant étant celui où le solide est un catalyseur intervenant dans une réaction effectuée en discontinu ou en continu), le problème technique qui se pose alors est celui de la séparation de ce solide, qui doit rester dans l'appareil, alors que le liquide contenant les produits de réaction, doit en être extrait. This apparatus comprises means for separating a solid precipitated from a mother liquor and means for drying said solid. But in the case where a liquid and a solid both participate in the same reaction (the most common case being that where the solid is a catalyst involved in a reaction carried out batchwise or continuously), the technical problem which then arises is that of the separation of this solid, which must remain in the apparatus, while the liquid containing the reaction products, must be extracted therefrom.
De plus, dans les systèmes fluidisés classiques, les mouvements de particules solides sont aléatoires et le seul mouvement d'ensemble possible est un transport du solide hors de l'appareil. Or, il est parfois très important d'établir une circulation méthodique des constituants du mélange réactionnel. In addition, in conventional fluidized systems, the movements of solid particles are random and the only overall movement possible is a transport of the solid out of the device. However, it is sometimes very important to establish a methodical circulation of the constituents of the reaction mixture.
Une telle circulation peut être réalisée en utilisant par exemple des agitateurs mécaniques de type hélice ou turbine. Ces systèmes assurent un brassage de l'ensemble avec maintien en suspension du solide. Une circulation constituée d'un flux central et d'un courant de retour périphérique peut être réalisée au moyen d'une hélice. Mais d'une part les solides en suspension doivent traverser le plan de rotation de l'hélice et subissent alors les effets de cisaillement correspondants avec l'attrition qui en résulte et, d'autre part, il est difficile d'obtenir une circulation affectant l'ensemble du mélange contenu dans le réacteur en partant du fond vers la surface et inversement. Such circulation can be achieved by using, for example, mechanical agitators of the propeller or turbine type. These systems ensure mixing of the whole while keeping the solid in suspension. Circulation consisting of a central flow and a peripheral return current can be achieved by means of a propeller. But on the one hand the suspended solids must cross the plane of rotation of the propeller and then undergo the corresponding shearing effects with the resulting attrition and, on the other hand, it is difficult to obtain a circulation affecting all of the mixture contained in the reactor from the bottom to the surface and vice versa.
Un autre dispositif connu et utilisé à l'échelle industrielle réalise une circulation par injection d'un gaz approprié, par exemple de l'air (c), à la base d'un cylindre vertical (a) disposé lui-même à l'intérieur d'un conteneur également cylindrique et vertical (b) (figure 1). Le cylindre intérieur (a) a une hauteur telle que son bord inférieur est à une certaine distance du fond de l'appareil et son bord supérieur est au-dessous de la surface du liquide retenu dans le conteneur (b) qui comporte par ailleurs des moyens de mise à l'atmosphère (d). Another device known and used on an industrial scale carries out a circulation by injection of a suitable gas, for example air (c), at the base of a vertical cylinder (a) disposed itself at the inside a container that is also cylindrical and vertical (b) (Figure 1). The inner cylinder (a) has a height such that its lower edge is at a certain distance from the bottom of the device and its upper edge is below the surface of the liquid retained in the container (b) which also includes means of venting (d).
L'injection d'air (c) permet le maintien d'une colonne aérée et donc allégée à l'intérieur du cylindre (a) et la différence de densité entre le liquide non aéré situé dans l'espace annulaire entre (a) et (b) et le liquide aéré crée une circulation de liquide comme indiqué par les flèches sur la figure 1. Dans de tels appareillages, le rapport des sections de la colonne ascendante aérée S et de l'espace annulaire descendant 5d est
a généralement compris entre 1 et 30, ne descendant vers 0,5 que dans des appareils de laboratoire. En d'autres termes la section de la colonne aérée est plutôt supérieure à celle de la section de retour de liquide pour les appareils industriels, et souvent même, largement supérieure, ce qui pose des problèmes de charge et d'encombrement.The air injection (c) allows the maintenance of an aerated and therefore lightened column inside the cylinder (a) and the difference in density between the non-aerated liquid located in the annular space between (a) and (b) and the aerated liquid creates a circulation of liquid as indicated by the arrows in FIG. 1. In such apparatuses, the ratio of the sections of the aerated ascending column S and the descending annular space 5d is
generally ranged from 1 to 30, only going down to 0.5 in laboratory devices. In other words, the section of the aerated column is rather greater than that of the liquid return section for industrial devices, and often even, considerably greater, which poses problems of load and bulk.
De plus, les dispositifs antérieurs nécessitent des débits d'air importants et des réseaux de distribution complexe. In addition, the prior devices require large air flows and complex distribution networks.
La présente invention permet de résoudre ces inconvénients de manière satisfaisante au moyen d'un dispositif pour la mise en oeuvre d'une réaction chimique faisant intervenir un milieu biphasé ou triphasé (liquide-solide-gaz) comprenant une enceinte verticale constituée d'une partie supérieure cylindrique surmontant une partie inférieure tronconique dont la base est pourvue de moyens d'injection de gaz et d'une surface filtrante, caractérisé en ce que lesdits moyens d'injection de gaz débouchent dans ladite enceinte au travers de la surface filtrante et le rapport entre la hauteur utile Hu de la partie supérieure cylindrique et la hauteur hu de la partie inférieure tronconique est compris entre 0,5 et 2,5 et de préférence entre 0,5 et 1,5. The present invention makes it possible to solve these drawbacks satisfactorily by means of a device for carrying out a chemical reaction involving a two-phase or three-phase medium (liquid-solid-gas) comprising a vertical enclosure consisting of a part cylindrical upper surmounting a frustoconical lower part the base of which is provided with gas injection means and a filtering surface, characterized in that said gas injection means open into said enclosure through the filtering surface and the ratio between the useful height Hu of the cylindrical upper part and the height hu of the frustoconical lower part is between 0.5 and 2.5 and preferably between 0.5 and 1.5.
Selon une autre caractéristique de l'invention, le rapport entre la surface filtrante Ic et le volume de la partie -1 tronconique est compris entre 0,02 et 0,4 m
Selon encore une autre caractéristique de l'invention, la section occupée par les moyens d'injection de gaz représente entre 1 et 5 % de la plus grande section horizontale du dispositif.According to another characteristic of the invention, the ratio between the filtering surface Ic and the volume of the frustoconical part -1 is between 0.02 and 0.4 m
According to yet another characteristic of the invention, the section occupied by the gas injection means represents between 1 and 5% of the largest horizontal section of the device.
Un autre objet de l'invention est un procédé de mise en oeuvre d'une réaction chimique à partir d'un milieu réactionnel biphasé ou triphasé dans un réacteur constitué d'une enceinte verticale constituée d'une partie supérieure cylindrique surmontant une partie inférieure tronconique dont la base est pourvue d'une surface filtrante, caractérisé en ce qu'on crée une circulation méthodique de la fraction liquide et de la fraction solide par injection d'un gaz au travers de ladite surface filtrante avec un ratio débit/volume utile de réacteur compris -1 entre 0,1 et 5 mn
Selon une caractéristique du procédé de l'invention, on le met en oeuvre au cours d'une réaction de synthèse catalytique où la fraction solide qui comprend le catalyseur est conservée dans l'enceinte après la réaction tandis que la fraction liquide en est extraite au moyen de la surface filtrante.Another object of the invention is a process for implementing a chemical reaction from a two-phase or three-phase reaction medium in a reactor consisting of a vertical enclosure consisting of a cylindrical upper part surmounting a frustoconical lower part the base of which is provided with a filtering surface, characterized in that a methodical circulation of the liquid fraction and of the solid fraction is created by injecting a gas through said filtering surface with a flow rate / usable volume ratio of reactor included -1 between 0.1 and 5 min
According to a characteristic of the process of the invention, it is implemented during a catalytic synthesis reaction where the solid fraction which comprises the catalyst is kept in the enclosure after the reaction while the liquid fraction is extracted therefrom. medium of the filtering surface.
Le dispositif ou réacteur de l'invention diffère notablement de la technique connue et actuellement en service, notamment
- des lits fluidisés par la circulation méthodique des particules solides au lieu d'un ensemble de trajectoires aléatoires
- des systèmes à agitation mécanique par l'absence d'un organe tournant créant un cisaillement et
- des dispositifs du type de celui représenté à la figure 1 par l'absence d'un cylindre intérieur séparant la zone de densité réduite par le débit de gaz et la zone de retour de liquide sans gaz, et surtout par une section aérée dont la surface est très faible par rapport à celle de la section totale.The device or reactor of the invention differs notably from the known technique and currently in use, in particular
- fluidized beds by the methodical circulation of solid particles instead of a set of random trajectories
- systems with mechanical agitation by the absence of a rotating member creating a shear and
- Devices of the type represented in FIG. 1 by the absence of an internal cylinder separating the zone of density reduced by the gas flow and the zone of liquid return without gas, and especially by an aerated section whose surface is very small compared to that of the total section.
La structure du réacteur de l'invention permet de réaliser grâce à une injection appropriée de gaz, une circulation méthodique de la charge solide, et de la charge liquide en maintenant une vitesse relative entre liquide et solide, tout en assurant un renouvellement rapide du liquide établissant ainsi une agitation satisfaisante du réacteur à composition pratiquement homogène. Cette structure permet aussi une vidange aisée du liquide tout en conservant la fraction solide dans l'appareil. The structure of the reactor of the invention makes it possible, thanks to an appropriate injection of gas, to methodically circulate the solid charge and the liquid charge while maintaining a relative speed between liquid and solid, while ensuring rapid renewal of the liquid. thus establishing satisfactory agitation of the reactor with a practically homogeneous composition. This structure also allows easy draining of the liquid while keeping the solid fraction in the device.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre accompagnée des dessins sur lesquels
- la figure 1 déjà mentionnée représente une vue schématique d'un dispositif selon l'art antérieur
- la figure 2 représente une vue schématique du dispositif de l'invention.The invention will be better understood on reading the description which follows, accompanied by the drawings on which
- Figure 1 already mentioned shows a schematic view of a device according to the prior art
- Figure 2 shows a schematic view of the device of the invention.
Le dispositif représenté sur la figure 2 comprend une enveloppe extérieure définissant une enceinte verticale 1 constituée d'une partie supérieure cylindrique la surmontant une partie inférieure tronconique lb. La base de la partie inférieure lb est pourvue d'une surface filtrante lc, le demi angle au sommet du cône étant compris entre 40 et 50 degrés. The device shown in FIG. 2 comprises an outer envelope defining a vertical enclosure 1 made up of a cylindrical upper part surmounting a frustoconical lower part 1b. The base of the lower part lb is provided with a filtering surface lc, the half angle at the top of the cone being between 40 and 50 degrees.
La surface de la base de la partie tronconique lb est telle que le rapport entre cette surface et le volume du tronc de cône est compris entre 0,02 et 0,4m 1. Le solide au repos peut donc occuper jusqu'à la totalité du volume défini par le tronc de cône. The surface of the base of the frustoconical part 1b is such that the ratio between this surface and the volume of the truncated cone is between 0.02 and 0.4 m 1. The solid at rest can therefore occupy up to the whole of the volume defined by the truncated cone.
Le cylindre surmontant le tronc de cône a une hauteur utile Hu (hauteur occupée par le liquide) comprise entre 0,5 et 2,5 fois la hauteur hu du tronc de cône, et de préférence comprise entre 0,5 et 1,5 fois cette dernière hauteur. The cylinder surmounting the truncated cone has a useful height Hu (height occupied by the liquid) of between 0.5 and 2.5 times the height hu of the truncated cone, and preferably between 0.5 and 1.5 times this last height.
Les moyens d'injection de gaz 2 débouchent dans l'enceinte 1 au travers de la surface filtrante lc ou légèrement au-dessus. Ces moyens sont constitués par exemple d'une plaque percée de petits trous ou poreuse, coaxiale avec la surface filtrante et l'ensemble du dispositif. La section utile S de la
a base intéressée par l'injection représente seulement entre 1 et 5 pour cent de la plus grande section horizontale du dispositif.The gas injection means 2 open into the enclosure 1 through the filtering surface lc or slightly above. These means consist for example of a plate pierced with small or porous holes, coaxial with the filtering surface and the entire device. The useful section S of the
The base interested in the injection represents only between 1 and 5 percent of the largest horizontal section of the device.
On a constaté que malgré cette faible section relative et l'absence d'un cylindre guide vertical une circulation intense pouvait être obtenue avec des débits de gaz relativement modérés. It was found that despite this small relative section and the absence of a vertical guide cylinder, intense circulation could be obtained with relatively moderate gas flow rates.
La circulation affecte toute la masse du liquide tandis que le solide initialement compris dans le tronc de cône inférieur lb est réparti et circule dans tout le volume du dispositif avec des trajectoires régulières représentées schématiquement sur la figure 2. The circulation affects the entire mass of the liquid while the solid initially included in the lower truncated cone 1b is distributed and circulates throughout the volume of the device with regular paths shown schematically in FIG. 2.
Le débit de gaz injecté peut être aussi faible que 0,5 m3/minute par unité de volume utile d'appareil pour des réacteurs industriels de l'ordre du millier de litres. Le ratio entre le débit de gaz en m3/minute et le volume utile de l'appareil en m3 -1 est compris entre 0,1 et 5 mn 1 suivant la vitesse de circulation recherchée dans certaines zones du dispositif. The flow rate of gas injected can be as low as 0.5 m3 / minute per unit of useful volume of apparatus for industrial reactors of the order of a thousand liters. The ratio between the gas flow rate in m3 / minute and the useful volume of the device in m3 -1 is between 0.1 and 5 min 1 depending on the desired circulation speed in certain areas of the device.
Un autre avantage du faible encombrement des moyens d'injection de gaz est que la plus grande partie de la base inférieure peut être constituée par une surface filtrante. Ceci permet d'extraire rapidement la fraction liquide par la sortie inférieure 4 située sous la surface filtrante îc en la séparant de la fraction solide qui reste dans le réacteur. Another advantage of the small footprint of the gas injection means is that the greater part of the lower base can be constituted by a filtering surface. This makes it possible to quickly extract the liquid fraction through the lower outlet 4 situated under the filtering surface îc by separating it from the solid fraction which remains in the reactor.
Ceci est particulièrement avantageux quand il s'agit d'un catalyseur, car on évite l'usage d'un filtre extérieur nécessitant des manipulations compliquées et parfois dangereuses (cas d'un catalyseur pyrophorique). This is particularly advantageous when it is a catalyst, because it avoids the use of an external filter requiring complicated and sometimes dangerous handling (case of a pyrophoric catalyst).
EXEMPLE 1
Un réacteur de volume utile 15 1, dont le diamètre de la partie cylindrique est de 320 mm est construit en matière plastique transparente. On y charge de l'eau et des particules dont la vitesse de sédimentation est de 5cm/sec et dont le diamètre est de 1 à 4 mm. Au repos les particules remplissent la partie conique inférieure.EXAMPLE 1
A reactor of useful volume 15 1, the diameter of the cylindrical part of which is 320 mm, is constructed from transparent plastic. Water and particles are loaded therein with a sedimentation rate of 5 cm / sec and a diameter of 1 to 4 mm. At rest, the particles fill the lower conical part.
La base du tronc de cône a un diamètre de 120 mm et l'injecteur de gaz est constitué par une plaque perforée de diamètre 40 mm. Le ratio de la section aérée par rapport à la section totale est donc de 1/64. The base of the truncated cone has a diameter of 120 mm and the gas injector consists of a perforated plate with a diameter of 40 mm. The ratio of the ventilated section to the total section is therefore 1/64.
On utilise l'air comme gaz d'injection. Avec un débit compris entre 20 et 50 litres/minute, on obtient une circulation très active des particules, qui peut être observée aisément grâce à la construction de l'appareil en matériau transparent. Air is used as the injection gas. With a flow rate of between 20 and 50 liters / minute, a very active particle circulation is obtained, which can be easily observed thanks to the construction of the device in transparent material.
Après arrêt de la circulation, la vidange du liquide est réalisée en 2 minutes, la fraction solide restant dans le tronc de cône. After the circulation has stopped, the liquid is drained in 2 minutes, the solid fraction remaining in the truncated cone.
EXEMPLE 2
Un appareil identique à celui de l'exemple 1 est réalisé en acier inoxydable 18-8. On y charge du méthanol comme solvant, du 2-nitrobutanol et un catalyseur d'hydrogénation constitué par du palladium sur support charbon actif et on fait circuler de l'hydrogène sous une pression de 5 bars avec un débit de 30 litres/minute.EXAMPLE 2
An apparatus identical to that of Example 1 is made of 18-8 stainless steel. Methanol is loaded with solvent, 2-nitrobutanol and a hydrogenation catalyst consisting of palladium on an activated carbon support and hydrogen is circulated under a pressure of 5 bars with a flow rate of 30 liters / minute.
La réduction du nitrobutanol en amino-butanol est terminée en 2 heures à une température de 700C. The reduction of nitrobutanol to amino-butanol is completed in 2 hours at a temperature of 700C.
A la fin de la réaction, on extrait la fraction liquide en 3 minutes sous pression d'hydrogène, puis on rince le catalyseur au méthanol. At the end of the reaction, the liquid fraction is extracted in 3 minutes under hydrogen pressure, then the catalyst is rinsed with methanol.
L'appareil est alors prêt pour être immédiatement rechargé et redémarré. The device is then ready to be immediately recharged and restarted.
Claims (8)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9105830A FR2676375B1 (en) | 1991-05-14 | 1991-05-14 | PROCESS AND DEVICE FOR IMPLEMENTING A CHEMICAL REACTION. |
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|---|---|---|---|
| FR9105830A FR2676375B1 (en) | 1991-05-14 | 1991-05-14 | PROCESS AND DEVICE FOR IMPLEMENTING A CHEMICAL REACTION. |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2676375A1 true FR2676375A1 (en) | 1992-11-20 |
| FR2676375B1 FR2676375B1 (en) | 1993-09-17 |
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ID=9412770
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| FR9105830A Expired - Fee Related FR2676375B1 (en) | 1991-05-14 | 1991-05-14 | PROCESS AND DEVICE FOR IMPLEMENTING A CHEMICAL REACTION. |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| FR (1) | FR2676375B1 (en) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2069339A5 (en) * | 1969-11-13 | 1971-09-03 | Svenska Flaektfabriken Ab | |
| DE8902839U1 (en) * | 1989-03-08 | 1989-05-03 | Forschungszentrum Karlsruhe GmbH, 76133 Karlsruhe | Heatable fluidized bed for sintering or calcining agglomerating bulk materials |
-
1991
- 1991-05-14 FR FR9105830A patent/FR2676375B1/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2069339A5 (en) * | 1969-11-13 | 1971-09-03 | Svenska Flaektfabriken Ab | |
| DE8902839U1 (en) * | 1989-03-08 | 1989-05-03 | Forschungszentrum Karlsruhe GmbH, 76133 Karlsruhe | Heatable fluidized bed for sintering or calcining agglomerating bulk materials |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2676375B1 (en) | 1993-09-17 |
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| ST | Notification of lapse |