FR2654385A1 - Process for the production of rigid insulating articles with the aid of a polyurethane adhesive - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention a pour objet un procédé selon lequel on utilise des adhésifs de polyuréthanne pour produire d'une manière rapide et efficace des articles isolants, rigides présentant en particulier des propriétés mécaniques améliorées.The subject of the present invention is a method according to which polyurethane adhesives are used to quickly and efficiently produce rigid, insulating articles having in particular improved mechanical properties.
On connait bien l'utilisation de mousses plastiques et de polymères cellulaires ou de plastiques cellulaires dans de nombreuses applications industrielles, commerciales, dans le domaine de l'équipement ménager et le secteur automobile, ou autres. Ces matériaux sont traditionnellement utilisés dans l'emballage, l'amortissement, l'isolation, c'est-à-dire, comme éléments structuraux d'isolation thermique, électrique et phonique pour remplacer le bois, les métaux ou les plastiques solides, et dans des applications marines où la résistance à l'humidité et la flottabilité des mousses présentent des avantages.Parmi les matériaux qui conviennent pour le formage des mousses plastiques et des produits cellulaires, on connait le polyuréthanne, le polyisocyanurate, le polystyrène, le chlorure de polyvinyle, les polyoléfines telles que le polyéthylène et le polypropylène et l'acétate de cellulose.The use of plastic foams and cellular polymers or cellular plastics is well known in numerous industrial, commercial applications, in the field of household equipment and the automobile sector, or others. These materials are traditionally used in packaging, cushioning, insulation, that is to say, as structural elements of thermal, electrical and sound insulation to replace wood, metals or solid plastics, and in marine applications where the resistance to humidity and the buoyancy of foams have advantages. Among the materials which are suitable for the formation of plastic foams and cellular products, we know polyurethane, polyisocyanurate, polystyrene, chloride of polyvinyl, polyolefins such as polyethylene and polypropylene and cellulose acetate.
Les mousses telles que celles décrites ci-dessus, peuvent être produites sous forme de mousses rigides ou flexibles, en fonction du matériau particulier utilisé et de l'application visée ou de l'usage final. Dans le domaine de l'acoustique ou de l'isolation phonique, on connait l'utilisation de matériaux poreux comme les mousses plastiques et particulièrement le polyuréthanne et l'on trouve généralement ces produits sous forme de nappes flexibles ou de feuilles ou plaques rigides.Foams such as those described above can be produced in the form of rigid or flexible foams, depending on the particular material used and the intended application or end use. In the field of acoustics or sound insulation, the use of porous materials such as plastic foams and in particular polyurethane is known and these products are generally found in the form of flexible sheets or rigid sheets or plates.
Dans certains cas on a réalisé de tels produits en arrangeant en couches ou en stratifiant le corps de la mousse en le soudant à deux substrats ou plaques. Une autre technique consiste à former in situ la mousse tout en la plaçant entre les deux substrats externes.In some cases, such products have been produced by arranging in layers or by laminating the body of the foam by welding it to two substrates or plates. Another technique is to form the foam in situ while placing it between the two external substrates.
Ces méthodes sont applicables mais elles présentent l'inconvénient de nécessiter une longue préparation ou durée de cycle, et en outre les produits obtenus ne possédent pas les propriétés mécaniques de rigidité et de résistance qui sont souvent requises.These methods are applicable but they have the disadvantage of requiring a long preparation or cycle time, and in addition the products obtained do not have the mechanical properties of rigidity and resistance which are often required.
Maintenant le procédé, objet de la présente invention, permet de produire avec rapidité et efficacité un article isolant, rigide et présentant des propriétés mécaniques améliorées dont la rigidité et la résistance. Selon ce procédé, on utilise un adhésif de polyuréthanne ayant une teneur définie en isocyanate libre, et ce procédé consiste en outre à appliquer l'adhésif de polyuréthanne aux deux surfaces d'un matériau isolant poreux, à appliquer une solution aqueuse au matériau isolant revêtu d'adhésif, à placer un substrat de support sur chacune des surfaces revêtues d'adhésif, et à presser l'article assemblé pour former le produit.Now the process which is the subject of the present invention makes it possible to quickly and efficiently produce an insulating, rigid article having improved mechanical properties including rigidity and resistance. According to this method, a polyurethane adhesive having a defined content of free isocyanate is used, and this method also consists in applying the polyurethane adhesive to the two surfaces of a porous insulating material, in applying an aqueous solution to the coated insulating material. of adhesive, placing a support substrate on each of the surfaces coated with adhesive, and pressing the assembled article to form the product.
Lors de la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, on utilise comme adhésif un adhésif de polyuréthanne obtenu à partir de la réaction d'un polyisocyanate sur un polyol, et contenant de l'isocyanate libre dans le produit de réaction, La teneur en isocyanate libre de l'adhésif de polyuréthanne sera suffisante pour permettre la polymérisation de l'adhésif et pour obtenir un moussage suffisant pour engendrer la diffusion de l'adhésif à travers les pores dans le matériau d'isolation poreux, pendant les opérations de pressage après application de la solution aqueuse. On obtient ainsi un matériau isolant poreux qui est imprégné d'adhésif. La mousse est le résultat de la production de dioxyde de carbone à partir de la réaction entre les groupes d'isocyanate libre et l'eau.During the implementation of the process according to the invention, a polyurethane adhesive obtained from the reaction of a polyisocyanate with a polyol, and containing free isocyanate in the reaction product, is used as adhesive. in free isocyanate of the polyurethane adhesive will be sufficient to allow the polymerization of the adhesive and to obtain sufficient foaming to cause the diffusion of the adhesive through the pores in the porous insulation material, during the pressing operations. after application of the aqueous solution. A porous insulating material is thus obtained which is impregnated with adhesive. The foam is the result of the production of carbon dioxide from the reaction between the free isocyanate groups and water.
Lors de la cuisson, le matériau isolant poreux entre les substrats de support devient rigide et le produit assemblé présente en particulier des propriétés mécaniques améliorées.During baking, the porous insulating material between the support substrates becomes rigid and the assembled product has in particular improved mechanical properties.
La teneur en isocyanate libre des adhésifs de polyuréthanne est appropriée lorsqu'elle se situe entre 2 et 30% environ, de préférence entre 5 et 25%, et encore mieux entre 6 et 20% en poids, par rapport au poids de l'adhésif. The content of free isocyanate in polyurethane adhesives is suitable when it is between 2 and 30% approximately, preferably between 5 and 25%, and even better between 6 and 20% by weight, relative to the weight of the adhesive. .
L'adhésif de polyuréthanne utilisé peut être soit un adhésif à un seul composant, soit un adhésif à deux composants, avec une teneur en isocyanate libre appropriée ou efficace. L'adhésif de polyuréthanne à un seul composant est un prépolymère avec un groupement terminal isocyanate, et le polyuréthanne à deux composants est la combinaison ou la réaction d'un polyisocyanate sur un polyol et posséde également la teneur en isocyanate libre requise. L'adhésif de polyuréthanne préféré est un prépolymère terminé par un isocyanate, à un composant.The polyurethane adhesive used can be either a one-component adhesive or a two-component adhesive with an appropriate or effective free isocyanate content. The one-component polyurethane adhesive is a prepolymer with an isocyanate end group, and the two-component polyurethane is the combination or reaction of a polyisocyanate with a polyol and also has the required free isocyanate content. The preferred polyurethane adhesive is a one-component, isocyanate-terminated prepolymer.
Dans l'art antérieur, on connait bien la réaction des polyisocyanates et des polyols, ainsi que les matériaux particuliers utilisés pour obtenir les polyuréthanes requis, et les produits de départ classiques feront l'objet de la description suivante. Il est possible d'utiliser tout polyisocyanate organique, y compris les isocyanates aromatiques, aliphatiques, cyclo-aliphatiques ou polycycliques.Les isocyanates représentatifs comprennent: les composés aliphatiques tels que les diisocyanates de triméthylène, de pentaméthylène, d' hexaméthylène, de 1,2-propylène, de 1,2-butylène, de 2,3-butylene, d'éthylediène et de butylidène; les composés cycloaliphatiques tels que les diisocyanates de 1,3-cyclopentane, 1,4-cyclohexane et 1,2 cyclohexane; les composés aromatiques tels que les diisocyanates de m-phénylène, p-phénylène, 4, 4'diphényle, de 1,5 -naphtalène et 1,4- naphtalène, les composés aliphatiques-aromatiques tels que les diisocyanates de méthylène bis-phényl, de 2,4 ou 2,6 -tolylène (ou des mélanges de ces derniers), de 4,4-toluidine et de 1,4-xylène; les composés aromatiques substitués sur le noyau tels que les diisocyanates de dianisidine, de 4,4'-diphényléther et de chlorodiphénylène; etc. Les isocyanates préférés sont les diisocyanates et de préférence les diisocyanates aromatiques.In the prior art, the reaction of polyisocyanates and polyols is well known, as well as the particular materials used to obtain the required polyurethanes, and the conventional starting materials will be the subject of the following description. Any organic polyisocyanate can be used, including aromatic, aliphatic, cycloaliphatic or polycyclic isocyanates. Representative isocyanates include: aliphatic compounds such as trimethylene, pentamethylene, hexamethylene, 1,2-diisocyanates -propylene, 1,2-butylene, 2,3-butylene, ethylediene and butylidene; cycloaliphatic compounds such as 1,3-cyclopentane, 1,4-cyclohexane and 1,2 cyclohexane diisocyanates; aromatic compounds such as m-phenylene, p-phenylene, 4, 4'diphenyl, 1,5-naphthalene and 1,4-naphthalene diisocyanates, aliphatic-aromatic compounds such as methylene bis-phenyl diisocyanates, 2,4 or 2,6-tolylene (or mixtures thereof), 4,4-toluidine and 1,4-xylene; aromatic compounds substituted on the nucleus such as diisocyanates of dianisidine, 4,4'-diphenyl ether and chlorodiphenylene; etc. The preferred isocyanates are diisocyanates and preferably aromatic diisocyanates.
Les polyols ou composés polyhydroxylés qui peuvent être utilisés pour obtenir l'adhésif de polyuréthanne de départ sont un polyol, un polyol de polyéther ou un polyol de polyester, et ils auront une fonctionnalité d'au moins deux ou plus. Les composés de polyol représentatifs sont des polyols simples comme I'éthylène-glycol, le propylène-glycol, le 1,4-butanediol, le 1,6-hexanediol et le glycérol, ainsi que d'autres polyols comme le triméthylolpropane, l'hexanetriol, le pentaérythritol, etc. et des mono- et polyéthers tels que le diéthylène-glycol, le polypropylène-glycol et les condensats de ces derniers avec un oxyde d'alkylène.Parmi les oxydes d'alkylène que l'on peut condenser avec ces polyols pour former des polyéthers, on peut citer l'oxyde d'éthylène, l'oxyde de propylène, l'oxyde de butylène, l'oxyde de styrène, et des produits similaires. Ces oxydes sont généralement désignés par le terme de polyéthers à groupement terminal hydroxylé et ils peuvent être linéaires ou ramifiés. A titre d'exemple de polyéthers on peut mentionner le polyoxyéthylène-glycol, le polyoxypropylène-glycol, le polyoxytétraméthylèneglycol, le polyoxyhéxaméthylène-glycol, le polyoxynonaméthylène-glycol, le polyoxydécaméthylèneglycol, le polyoxydodécaméthylène-glycol et des mélanges de ces derniers. Il est possible d'utiliser d'autres types d'éthers de glycol et de polyoxyalkylène.Des polyols de polyéthers particulièrement utiles sont ceux obtenus par réaction de polyols tels que l'éthylène-glycol, diéthylèneglycol, le triéthylène-glycol, le 1,3 - et 1,4 butylène-glycol, le 1,6 - héxanédiol et autres mélanges, le glycérol, le triméthyloléthane, le trimethylolpropane, le 1,2,6- héxanétriol, le pentaérythritol, le dipentacrythritol, le polypentaérythritol, le sorbitol, les méthylglucosides, le sucrose et similaires, avec des oxydes d'alkylène tels que l'oxyde d'éthylène, l'oxyde de propylène, leurs mélanges et similaires. Les polyols de polyesters tels que ceux préparés par la réaction de diacides, par exemple les acides adipique et phtalique, avec des polyols conviennent également, l'adipate de néopentylglycol - 1,6 - hexanediol étant un composé illustratif de ce type. Les polyols préférés sont les polyols de polyéther et de préférence les éthers de polyoxyalkylène-glycol.The polyols or polyhydroxy compounds which can be used to obtain the starting polyurethane adhesive are a polyol, a polyether polyol or a polyester polyol, and they will have a functionality of at least two or more. Representative polyol compounds are simple polyols such as ethylene glycol, propylene glycol, 1,4-butanediol, 1,6-hexanediol and glycerol, as well as other polyols such as trimethylolpropane, hexanetriol, pentaerythritol, etc. and mono- and polyethers such as diethylene glycol, polypropylene glycol and the condensates thereof with an alkylene oxide. Among the alkylene oxides which can be condensed with these polyols to form polyethers, mention may be made of ethylene oxide, propylene oxide, butylene oxide, styrene oxide, and the like. These oxides are generally designated by the term polyethers containing a hydroxyl end group and they can be linear or branched. By way of example of polyethers, mention may be made of polyoxyethylene glycol, polyoxypropylene glycol, polyoxytetramethylene glycol, polyoxyhexamethylene glycol, polyoxynonamethylene glycol, polyoxydecamethylene glycol, polyoxydodecamethylene glycol and mixtures thereof. It is possible to use other types of glycol and polyoxyalkylene ethers. Particularly useful polyether polyols are those obtained by reaction of polyols such as ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, 1, 3 - and 1,4 butylene glycol, 1,6 - hexanediol and other mixtures, glycerol, trimethylolethane, trimethylolpropane, 1,2,6-hexanetriol, pentaerythritol, dipentacrythritol, polypentaerythritol, sorbitol, methylglucosides, sucrose and the like, with alkylene oxides such as ethylene oxide, propylene oxide, mixtures thereof and the like. Polyester polyols such as those prepared by the reaction of diacids, for example adipic and phthalic acids, with polyols are also suitable, neopentyl glycol-1,6-hexanediol adipate being an illustrative compound of this type. The preferred polyols are the polyether polyols and preferably the polyoxyalkylene glycol ethers.
Pour préparer les adhésifs de polyuréthanes requis, il
est possible d'ajouter des catalyseurs et autres additifs usuels, tels que des plastifiants, à condition que ceux-ci n'exercent pas d'effet défavorable sur la formation et les propriétés de l'article assemblé.To prepare the required polyurethane adhesives, it
It is possible to add catalysts and other usual additives, such as plasticizers, provided that these have no adverse effect on the formation and the properties of the assembled article.
Pour le matériau isolant poreux utilisé comme âme interne ou corps de l'article rigide, on peut utiliser toute mousse et tout matériau cellulaire tel que le polyuréthanne, le polyisocyanurate, le polystyrène, le chlorure de polyvinyle, les polyoléfines, par exemple, le polyéthylène et le polypropylène et l'acétate de cellulose. De tels matériaux isolants poreux comprennent des matériaux flexibles, semi-rigides et rigides, des préférence des matériaux flexibles et semi-rigides. Le matériau isolant préféré est le polyuréthanne, en particulier, les matériaux flexibles et semi-rigides. On connait bien les composés de ce type qui sont facilement disponibles pour la préparation des articles rigides de la présente invention. For the porous insulating material used as internal core or body of the rigid article, any foam and any cellular material such as polyurethane, polyisocyanurate, polystyrene, polyvinyl chloride, polyolefins, for example polyethylene, can be used. and polypropylene and cellulose acetate. Such porous insulating materials include flexible, semi-rigid and rigid materials, preferably flexible and semi-rigid materials. The preferred insulating material is polyurethane, in particular, flexible and semi-rigid materials. It is well known that compounds of this type are readily available for the preparation of the rigid articles of the present invention.
Pour le substrat de support, on peut utiliser tout matériau qui renforcera de manière adéquate le matériau isolant poreux et qui est compatible avec l'adhésif, et entre autres tous les matériaux que l'on utilise comme support, mats ou plaquage des mousses, y compris les fibres de verre et les métaux tels que l'aluminium. Les fibres de verre constituent le matériau de support préféré pour la présente invention.For the support substrate, any material can be used which will adequately reinforce the porous insulating material and which is compatible with the adhesive, and inter alia all the materials which are used as support, mats or foam plating, including including glass fibers and metals such as aluminum. Glass fibers are the preferred support material for the present invention.
La solution aqueuse que l'on applique peut être de l'eau ou toute solution qui contient suffisamment d'eau et est compatible avec le système. La quantité de solution aqueuse utilisée peut être aussi élevée que 100% en poids d'adhésif, et même plus élevée, la quantité préférée étant égale à 30% en poids ou moins.The aqueous solution that is applied can be water or any solution that contains enough water and is compatible with the system. The amount of aqueous solution used can be as high as 100% by weight of adhesive, and even higher, the preferred amount being 30% by weight or less.
Cette solution aqueuse peut être appliquée au matériau isolant poreux revêtu d'adhésif par pulvérisation ou tout autre procédé approprié. This aqueous solution can be applied to the porous insulating material coated with adhesive by spraying or any other suitable method.
Après l'application de la solution aqueuse et la mise en place des substrats de support sur le matériau isolant poreux revêtu d'adhésif, l'article assemblé est pressé, de préférence à chaud, opération pendant laquelle l'article est soumis à une température élevée dans des conditions de pressage ou de compression suffisantes pour renforcer la polymérisation de l'adhésif et la diffusion dans le matériau isolant poreux, ainsi que pour thermoformer l'article et lui donner la forme requise. La température peut être aussi faible que la température ambiante, en fonction des conditions de compression, mais elle se situera plus particulièrement entre 25 et 200 OC, et de préférence entre 35 et 1300C.Les conditions de compression varieront en fonction de la température et des propriétés requises du produit et généralement seule une pression suffisante pour maintenir les composants de l'article en contact étroit est requise. Cela empêchera les composants de l'article assemblé de se séparer ou de se détacher pendant l'expansion, et cela permet à l'adhésif de pénétrer dans l'âme interne ou la mousse. De manière traditionnelle, on appliquera une pression suffisante ou on exercera un pressage suffisant pour réaliser une compression d'au moins 50% de l'article. Pour cette opération, on utilise les appareils et le matériel disponibles, et du type de ceux employé dans les opérations de moulage par compression et les opérations de thermoformage.After the application of the aqueous solution and the placement of the support substrates on the porous insulating material coated with adhesive, the assembled article is pressed, preferably hot, operation during which the article is subjected to a temperature high under pressing or compression conditions sufficient to enhance the polymerization of the adhesive and diffusion in the porous insulating material, as well as to thermoform the article and give it the required shape. The temperature may be as low as the ambient temperature, depending on the compression conditions, but it will more particularly be between 25 and 200 ° C., and preferably between 35 and 1300 C. The compression conditions will vary according to the temperature and the required properties of the product and generally only sufficient pressure to keep the components of the article in close contact is required. This will prevent the components of the assembled article from separating or coming loose during expansion, and this allows the adhesive to penetrate the inner core or foam. Traditionally, either apply sufficient pressure or press enough to achieve compression of at least 50% of the item. For this operation, use is made of the apparatus and equipment available, and of the type used in compression molding operations and thermoforming operations.
L'adhésif de polyuréthanne utilisé dans la présente invention peut être appliqué à l'article isolant poreux par pulvérisation ou selon toute autre manière pratique. Il est également possible d'ajouter à la solution aqueuse un accélérateur pour la réaction isocyanate-eau si désiré. The polyurethane adhesive used in the present invention can be applied to the porous insulating article by spraying or in any other practical manner. It is also possible to add an accelerator for the isocyanate-water reaction to the aqueous solution if desired.
Les articles rigides préparés selon la présente invention sont utiles dans une variété d'applications, mais ils sont particulièrement utiles dans les applications automobiles, spécialement celles nécessitant une isolation acoustique ou phoniques comme pour les pavillons ou toits intérieurs des automobiles.The rigid articles prepared according to the present invention are useful in a variety of applications, but they are particularly useful in automotive applications, especially those requiring acoustic or sound insulation such as for the pavilions or interior roofs of automobiles.
L'exemple suivant a pour objet d'illustrer les modes de réalisation de la présente invention et ne doit pas être interprété comme une limite de cette dernière.The following example is intended to illustrate the embodiments of the present invention and should not be interpreted as a limitation thereof.
Dans l'exemple, toutes les parties et pourcentages sont donnés en poids, et toutes les températures en degrés
Celsius, sauf spécifications contraires.In the example, all parts and percentages are given by weight, and all temperatures in degrees
Celsius, unless otherwise specified.
EXEMPLE I
On a préparé un adhésif de polyuréthanne contenant de
l'isocyanate libre en faisant réagir 35,0 parties de polypropylène-glycol ayant un poids moléculaire de 2000 et un nombre de groupements hydroxyles de 56,1, avec 35,0 parties de MDl technique, clest-à-dire, du 4,4' disocyanate de diphénylméthane avec une teneur en isocyanate de 31% et une fonctionnalité d'environ 2,7, en présence de 0,1 parties d'un catalyseur à base d'étain (étain-dibutyl-dilaurate) et 29,9 parties d'un plastifiant de sulfonate alcoyl-phénolique. Le polyuréthanne obtenu a une teneur en isocyanate libre (-NCO) de 8 à 12% et une viscosité d'environ 2000 à 4000 maPo à 200C.EXAMPLE I
A polyurethane adhesive containing
the free isocyanate by reacting 35.0 parts of polypropylene glycol having a molecular weight of 2000 and a number of hydroxyl groups of 56.1, with 35.0 parts of technical MDl, that is to say, of 4, 4 'diphenylmethane disocyanate with an isocyanate content of 31% and a functionality of about 2.7, in the presence of 0.1 parts of a tin catalyst (tin-dibutyl dilaurate) and 29.9 parts of an alkylphenolic sulfonate plasticizer. The polyurethane obtained has a free isocyanate (-NCO) content of 8 to 12% and a viscosity of approximately 2000 to 4000 maPo at 200C.
Cet adhésif de polyuréthanne a été pulvérisé sur les deux côtés d'un article en mousse de polyuréthanne pour obtenir un poids de revêtement de 100 g/m2, puis de l'eau a été pulvérisée à raison de 25 g/m2 sur l'article de mousse revêtu de polyuréthanne. On a ensuite placé des mats de fibres de verre sur chaque côté de la mousse, avant de presser l'ensemble à chaud pendant 5 minutes à 600C pour obtenir une compression de 50% de l'épaisseur de la mousse Le produit ainsi traité est un article rigide présentant de bonnes propriétés de résistance et particulièrement adapté aux pavillons des automobiles. This polyurethane adhesive was sprayed on both sides of a polyurethane foam article to obtain a coating weight of 100 g / m2, then water was sprayed at a rate of 25 g / m2 on the article foam coated with polyurethane. Glass fiber mats were then placed on each side of the foam, before hot pressing the assembly for 5 minutes at 600C to obtain a compression of 50% of the thickness of the foam The product thus treated is a rigid article having good resistance properties and particularly suitable for the pavilions of automobiles.
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| FR8915279A FR2654385B1 (en) | 1989-11-10 | 1989-11-10 | PROCESS FOR PRODUCING RIGID INSULATING ARTICLES USING A POLYURETHANE ADHESIVE. |
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