FR2647775A2 - Process for the preparation of a metal silicate, silicate thus obtained and application in glassmaking - Google Patents
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Abstract
Description
PROCEDE DE PREPARATION D'UN SILICATE METALLIQUE,
SILICATE AINSI OBTENU ET APPLICATION EN VERRERIE
La présente invention concerne un procédé de préparation d'un silicate métallique, le silicate ainsi obtenu et son application dans l'industrie de la verrerie.PROCESS FOR THE PREPARATION OF A METAL SILICATE,
SILICATE SO OBTAINED AND APPLICATION IN GLASSWARE
The present invention relates to a process for the preparation of a metallic silicate, the silicate thus obtained and its application in the glass industry.
La présente demande est une addition à la demande de brevet nO 89 02758. Dans cette dernière, on décrivait un procédé de préparation d'un silicate métallique d'un métal alcalin et d'un autre métal dans lequel on faisait réagir en continu un silicate de métal alcalin et une solution d'un sel de l'autre métal dans un liquide organique. The present application is an addition to patent application No. 89 02758. In the latter, there was described a process for the preparation of a metallic silicate of an alkali metal and of another metal in which a silicate was reacted continuously. of alkali metal and a solution of a salt of the other metal in an organic liquid.
Un tel procédé permet d'obtenir un produit de bonne homogé néité chimique et de granulométrie fine et resserrée. Such a process makes it possible to obtain a product with good chemical homogeneity and fine and tight particle size.
On a cherché cependant à améliorer encore ce procédé. However, efforts have been made to further improve this process.
Dans ce but, le procédé selon l'invention de préparation d'un silicate métallique d'un métal alcalin et d'au moins un autre métal selon la revendication 1 du brevet principal par mise en contact et réaction en continu d'un silicate du métal alcalin, d'une solution d'un sel de l'autre métal et d'un liquide organique est caractérisé en ce que dans une première étape, on met en présence et on mélange le silicate du métal alcalin et le liquide organique, puis dans une seconde étape, on met en présence le mélange obtenu précédemment avec la solution du sel de l'autre métal au moins une desdites étapes étant effectuée en continu. For this purpose, the process according to the invention for the preparation of a metal silicate of an alkali metal and of at least one other metal according to claim 1 of the main patent by contacting and continuously reacting a silicate of alkali metal, of a solution of a salt of the other metal and of an organic liquid is characterized in that in a first step, the silicate of the alkali metal and the organic liquid are brought together and mixed, then in a second step, the mixture obtained above is brought into contact with the solution of the salt of the other metal, at least one of said steps being carried out continuously.
I1 apparait que le procédé de l'invention permet d'obtenir un précipité qui présente une valeur d'extrait sec particulièrement élevée. It appears that the process of the invention makes it possible to obtain a precipitate which has a particularly high dry extract value.
D'autres caractéristiques et détails de l'invention apparaitront plus clairement a la lecture de la description et des exemples concrets qui vont suivre. Other characteristics and details of the invention will appear more clearly on reading the description and the concrete examples which follow.
Il est rappelé tout d'abord que l'enseignement général du brevet principal s'applique ici. Notamment en ce qui concerne les produits de départ, ou réactifs, on utilise tout d'abord un silicate de métal alcalin, généralement silicate de potassium ou de sodium. Le sel de l'autre métal doit être un sel soluble. Ce peut être un sel organique, tel qu'un acétate mais on utilise de préférence un sel minéral et, dans ce cas, plus particulièrement un nitrate. It is recalled first of all that the general teaching of the main patent applies here. In particular as regards the starting materials, or reactants, an alkali metal silicate is used first, generally potassium or sodium silicate. The salt of the other metal must be a soluble salt. It can be an organic salt, such as an acetate, but a mineral salt and, in this case, more particularly a nitrate, are preferably used.
Le choix de l'autre métal dépend bien entendu de l'utilisation que l'on veut donner au produit obtenu. The choice of the other metal depends of course on the use that we want to give to the product obtained.
Lorsque l'on vise la préparation par le procédé de l'invention de compositions précurseurs de compositions verrières, on choisit ce métal dans le groupe comprenant les métaux dont les oxydes sont des oxydes modificateurs du verre. Ainsi, on peut citer à titre d'exemple le plomb, le baryum, le calcium, le zinc, le magnésium. When the aim is the preparation by the process of the invention of precursor compositions of glass compositions, this metal is chosen from the group comprising metals whose oxides are glass-modifying oxides. Thus, there may be mentioned by way of example lead, barium, calcium, zinc, magnesium.
En particulier, notamment dans le cadre de la préparation de compositions verrières, il peut être avantageux de travailler aussi dans des conditions telles que le rapport molaire Rm : Si02/oxyde de métal alcalin du silicate de métal alcalin de départ soit égal au rapport molaire SiO2/somme des concentrations molaires des oxydes alcalins et des oxydes métalliques des autres métaux dans la composition finale du silicate métallique obtenu. In particular, in particular in the context of the preparation of glass compositions, it may be advantageous to also work under conditions such that the molar ratio Rm: Si02 / alkali metal oxide of the starting alkali metal silicate is equal to the molar ratio SiO2 / sum of the molar concentrations of alkali metal oxides and metal oxides of the other metals in the final composition of the metal silicate obtained.
Bien sûr, il est tout à fait possible d'utiliser des sels de plusieurs métaux en même temps, en fonction la aussi du type de produit que l'on veut obtenir. Of course, it is quite possible to use salts of several metals at the same time, depending also on the type of product that one wants to obtain.
Le liquide organique doit hêtre de préférence miscible avec les autres réactifs. Il doit etre choisi généralement parmi ceux susceptibles de diminuer la solubilité des produits de réaction dans le milieu réactionnel. The organic liquid should preferably be miscible with the other reagents. It must generally be chosen from those capable of reducing the solubility of the reaction products in the reaction medium.
Il est choisi notamment parmi les alcools et plus particulièrement les alcools saturés. On peut mentionner à titre d'exemple le méthanol, ltéthanol, le propanol, l'isopropanol, le butanol, l'isobutanol. It is chosen in particular from alcohols and more particularly saturated alcohols. Mention may be made, by way of example, of methanol, ethanol, propanol, isopropanol, butanol and isobutanol.
Enfin comme dans le brevet principal, on entend par continu une réaction se déroulant sans interruption des flux de matières premières entrantes et des produits finis formés, notamment donc une réaction avec introduction simultanée des réactifs dans le réacteur et un maintien à un volume constant du milieu réactionnel dans le réacteur. Finally, as in the main patent, by continuous is meant a reaction taking place without interrupting the flow of incoming raw materials and the finished products formed, in particular therefore a reaction with simultaneous introduction of the reactants into the reactor and keeping the medium at a constant volume. reaction in the reactor.
Selon la caractéristique principale de l'invention, la première étape du procédé consiste à mettre en présence et à mélanger le silicate alcalin avec le liquide organique. According to the main characteristic of the invention, the first step of the process consists in bringing together and mixing the alkaline silicate with the organic liquid.
On obtient un mélange auquel on ajoute dans une deuxième étape la solution du sel de l'autre métal ou des autres métaux. Il est à noter qu'une des étapes peut être effectuée en discontinu. On entend ici par discontinu une réaction dans laquelle notamment il n'y a pas maintien du volume constant du milieu réactionnel. A mixture is obtained to which the solution of the salt of the other metal or other metals is added in a second step. It should be noted that one of the steps can be carried out batchwise. By batch is meant here a reaction in which in particular there is no maintenance of the constant volume of the reaction medium.
Une fois la réaction réalisée, le mélange réactionnel est filtré. Once the reaction has been carried out, the reaction mixture is filtered.
Le précipité obtenu est filtré, lavé et séché par tout moyen connu. La filtration et le lavage peuvent aussi être réalisés en continu. The precipitate obtained is filtered, washed and dried by any known means. Filtration and washing can also be carried out continuously.
Le silicate métallique précipité obtenu peut, en fonction de la nature des réactifs, constituer ou servir de base a une composition précurseur de composition verrière. The precipitated metallic silicate obtained can, depending on the nature of the reagents, constitute or serve as the basis for a precursor composition of glass composition.
Cette même composition précurseur par un traitement thermique de fusion et d'affinage conduira à une composition verrière. This same precursor composition by a heat treatment of melting and refining will lead to a glass composition.
Des exemples concrets vont maintenant être donnés. Concrete examples will now be given.
EXEMPLE 1
On additionne en continu en 45 minutes 1051 g de silicate de potassium (silo2 = 18k - Rm = 3,5) et 687 g de méthanol pur.EXAMPLE 1
1051 g of potassium silicate (silo2 = 18k - Rm = 3.5) and 687 g of pure methanol are added continuously over 45 minutes.
On ajoute a cette suspension en discontinu et en 4 minutes 485 g d'une solution de nitrate de plomb å 30%. Le précipité est muri 1 heure sous agitation. 485 g of a 30% lead nitrate solution are added to this suspension batchwise over 4 minutes. The precipitate is ripened for 1 hour with stirring.
Il est ensuite filtré. It is then filtered.
L'extrait sec du précipité obtenu, déterminé après chauffage å 1000C (en 10 heures), est de 65%. The dry extract of the precipitate obtained, determined after heating to 1000C (in 10 hours), is 65%.
EXEMPLE 2 COMPARATIF
On part des mêmes réactifs que dans l'exemple précédent mais on mélange en continu dans une première étape le nitrate de plomb et le méthanol sous un débit respectif de 0,84 lXh et 2,06 1/h. Puis, on introduit ce mélange dans un réacteur en continu en même temps que la solution de silicate sous un débit de 2,1 1/h. COMPARATIVE EXAMPLE 2
The same reagents are used as in the previous example, but the lead nitrate and methanol are continuously mixed in a first step at a respective flow rate of 0.84 l × h and 2.06 l / h. Then, this mixture is introduced into a continuous reactor at the same time as the silicate solution at a flow rate of 2.1 l / h.
Le précipité obtenu présente un extrait sec de 45%. The precipitate obtained has a dry extract of 45%.
Claims (7)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8907291A FR2647775A2 (en) | 1989-03-03 | 1989-06-02 | Process for the preparation of a metal silicate, silicate thus obtained and application in glassmaking |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8902758A FR2643895A1 (en) | 1989-03-03 | 1989-03-03 | Process for the preparation of a metal silicate, silicate thus obtained and application in glass-making |
| FR8907291A FR2647775A2 (en) | 1989-03-03 | 1989-06-02 | Process for the preparation of a metal silicate, silicate thus obtained and application in glassmaking |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2647775A2 true FR2647775A2 (en) | 1990-12-07 |
Family
ID=26227191
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR8907291A Pending FR2647775A2 (en) | 1989-03-03 | 1989-06-02 | Process for the preparation of a metal silicate, silicate thus obtained and application in glassmaking |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR2647775A2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2734808A1 (en) * | 1995-06-03 | 1996-12-06 | Schott Glaswerke | PROCESS FOR THE PREPARATION OF GLASS POWDERS WITH MULTIPLE CONSTITUENTS, FINE PARTICLES, AND THE USE OF SUCH POWDERS |
Citations (2)
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| EP0044236A1 (en) * | 1980-07-11 | 1982-01-20 | Rhone-Poulenc Chimie De Base | Process for the preparation of metallic silicates from alkali-metal/silicate solutions, use in glass making |
| EP0270407A1 (en) * | 1986-11-12 | 1988-06-08 | Rhone-Poulenc Chimie | Process for making precursor compositions of glass compositions |
-
1989
- 1989-06-02 FR FR8907291A patent/FR2647775A2/en active Pending
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| US5837025A (en) * | 1995-06-03 | 1998-11-17 | Schott Glaswerke | Method of producing fine-particle multicomponent glass powders for use as a glass flow for producing layers and decorations on glass, glass ceramic or ceramic |
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