FR2636430A1 - Universal ebulliometer making it possible to measure the numerical parameters of an alcoholic solution - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention a pour objet un ébulliomètre universel permettant de mesurer, de façon continue ou discontinue, les différents paramètres numériques d'une solution alcoolique, et ce quelle que soit la teneur en sucre de ladite solution. Cet ébulliomètre vise à mesurer en par ticul ier la température en phase liquide d'une solution alcoolique quelconque et à déterminer sa teneur en éthanol. The subject of the present invention is a universal ebulliometer making it possible to measure, continuously or discontinuously, the various numerical parameters of an alcoholic solution, regardless of the sugar content of said solution. The purpose of this ebulliometer is to measure in particular the temperature in the liquid phase of any alcoholic solution and to determine its ethanol content.
On sait que ltéthanol est un composé couramment rencontré lors des procédés et principalement dans le do
mai ne des industries agro-al imentaires. Ce composé est produit lors des fermentations oenologiques, brassicoles et cidricoles à des concentrations de 3 à 15 %, de meme que par la fermentation de nombreux autres fruits, tels que la poire, le cassis, la framboise. la myrtille, le kiwi
etc... qui conduisent à des produits traditionnels ou nouveaux caractérisés par des degrés alcooliques très divers.It is known that ethanol is a compound commonly encountered during processes and mainly in the do
may not be agro-food industries. This compound is produced during wine, beer and cider fermentation at concentrations of 3 to 15%, as well as by the fermentation of many other fruits, such as pear, blackcurrant, raspberry. blueberry, kiwi
etc ... which lead to traditional or new products characterized by very different alcoholic degrees.
En vinaigrerie. I 'éthanol, vulgairement appelé alcool.In vinegar. Ethanol, commonly called alcohol.
sert de substrat à une concentration initiale de 13 ó. En levurerie, les procédés de fermentation sont pilotés afin d'éviter sa synthèse qui s'opère au détriment de la biomasse. On peut également souligner son rôle potentiel comme additif de l'essence. Dans ce cas, il s'agit de bioéthanol produit à partir de végétaux ou de leurs sousproduits. tels que les céréales, la betterave, la canne à sucre. et analogue.serves as a substrate at an initial concentration of 13 ó. In yeast, the fermentation processes are controlled in order to avoid its synthesis, which takes place at the expense of the biomass. We can also highlight its potential role as an additive to gasoline. In this case, it is bioethanol produced from plants or their byproducts. such as cereals, beets, sugar cane. and the like.
Il est donc d'un grand intérêt de mesurer la concentration en éthanol dans les milieux concernés. Dans la technique antérieure, on connalt de nombreuses méthodes de quantification, par exemple physiques telles que la pycnométrie, I'aréométrie. la réfractomètrie et l'ébullio- mètrie. ou chimiques par oxydation sulfonitrique ou sulfochromique Des techniques pîtis récentes ont pu être mises en oeuvre avec succès, par exemple par chromatographie en phase liquide ou gazeuse, analyse infra-rouye- ou bien spectrométrie de masse. De telles méthodes nécessitent la mise en oeuvre d'appareils coûteux et l'intervention d'opérateurs spécialisés.Par ailleurs, l'utilisation de nouveaux composants. tels que les semi-conducteurs sensibles aux gaz, n'est pas correctement maltrisée. It is therefore of great interest to measure the ethanol concentration in the media concerned. In the prior art, numerous quantification methods are known, for example physical methods such as pycnometry, areometry. refractometry and ebullometry. or chemical by sulfonitric or sulfochromic oxidation Recent pîtis techniques have been successfully implemented, for example by liquid or gas chromatography, infrared analysis or mass spectrometry. Such methods require the use of expensive devices and the intervention of specialized operators, and the use of new components. such as gas-sensitive semiconductors, is not properly maltreated.
Jusqu'à présent l'ébulliométrie était une méthode ancienne et très répandue en oenologie. il convient de rappeler, dans son principe, que dans les conditions normales de pression, c'est-à-dire 760 rrrn Hg, l'eau bout à une température de 1000C et l'alcool éthylique à 78!4 C. Le vin pouvant être assimilé à une solution hydroalcool ique, sa température d'ébullition sera d'autant plus faible qu'il contient plus d'éthanol. La différence de température d'ébullition entre l'eau et la solution à tester, mesurée à quelques minutes d'intervalle, grâce à un thermomètre de précision, permet à l'opérateur de déterminer le degré al colique de la solution en consultant une table ou en utilisant une règle spécialement graduée. Until now, boiling was an ancient and widely used method in oenology. it should be remembered, in principle, that under normal pressure conditions, that is to say 760 rrrn Hg, water boils at a temperature of 1000C and ethyl alcohol at 78! 4 C. The wine can be compared to a hydroalcoholic solution, its boiling point will be lower the more it contains ethanol. The difference in boiling temperature between the water and the solution to be tested, measured every few minutes, using a precision thermometer, allows the operator to determine the alcolic degree of the solution by consulting a table. or using a specially graduated ruler.
Actuellement. cette méthode ne s'applique que sur des vins secs, contenant moins de lO gl de sucres résiduels, de constitution. d'acidité et d'extrait sec normaux ainsi que sur les liquides à acétifier en générai à condition toutefois d'effectuer une correction arbitraire variable selon le degré acétimétrique (pour 70: environ 0.2 OC; pour 100: environ 0,3 OC; pour 150: environ 0,50C)
Cette correction est ajoutée au degré d'ébullition de l'eau. Currently. this method only applies to dry wines, containing less than 10 g of residual sugars, of constitution. of normal acidity and dry extract as well as on liquids to be acetified in general provided however to carry out an arbitrary correction variable according to the acetimetric degree (for 70: approximately 0.2 OC; for 100: approximately 0.3 OC; for 150: about 0.50C)
This correction is added to the boiling level of the water.
Par ail leurs les variations de pression atmosphérique modifient les températures d'ébullition. Toutefois le phénomène étant lent, on peut refaire une mesure de la température d'ébullition de l'eau toutes les deux ou trois heures dans le cas de dosages successifs nombreux. In addition, variations in atmospheric pressure modify the boiling temperatures. However, the phenomenon being slow, it is possible to redo a measurement of the boiling temperature of the water every two or three hours in the case of numerous successive dosages.
Un objet de la présente invention est de -fournir un ébulliomètre universel, permettant d'automatiser et d'élargir l'utilisation de l'ébulliométrie à des produits autres que les vins secs, en particulier les mélanges su crés
Un autre objet de l'invention est de réaliser un ébulliornètre susceptible de fonctionner à l'échelon du laboratoire ou à l'échelle industrielle.An object of the present invention is to provide a universal ebulliometer, making it possible to automate and extend the use of the ebulliometry to products other than dry wines, in particular sweet mixtures.
Another object of the invention is to produce an ebulliorneter capable of operating at the laboratory level or on an industrial scale.
La présente invention a donc pour objet un ébul liomètre universel permettant de mesurer. de façon continue ou discontinue, différents paramètres numériques d'une solution hydro-alcool ique, quel le que soit sa teneur en sucre. et en particulier la température en phase liquide et la teneur en éthanol de la solution à tester cet ébul i lomètre étant caractérisé en ce qu'il comporte. monté à l'intérieur d'un réacteur ébulliométrique associé à un condenseur pourvu d'un dispositif de refroidissement, ainsi que d'un dispositif de chauffage. un capteur destiné à capter différentes données paramétriques au niveau de la solution alcoolique. des moyens de filtration - amplification destinés à traiter les signaux émis par la sonde. et une unité de traitement analogiqueinumérique des signaux issus des moyens de filtrage-amplification. Cette unité de traitement comporte avantageusement un convertisseur analogique-numérique assurant la numération des signaux, une mémoire vive effectuant le stockage des données relatives aux différents paramètres mesurés et aux valeurs d'étalonnage. une mémoire programmable renfermant le logiciel de gestion du système et de traitement des données, un processeur entréelsortie destiné à commander l'ensemble des vannes du dispositif, les moyens de visualisation de pupitrage et un convertisseur numérique-analogique permettant une mesure sur voltmètre ou enregistreur, le dispositif comportant éventuellement des moyens de liaison vers un calculateur etlou une imprimante. The subject of the present invention is therefore a universal liometer for measuring. continuously or discontinuously, different numerical parameters of a hydroalcoholic solution, whatever its sugar content. and in particular the temperature in liquid phase and the ethanol content of the solution to be tested, this lbul i meter being characterized in that it comprises. mounted inside a boiling reactor associated with a condenser provided with a cooling device, as well as a heating device. a sensor intended to collect various parametric data at the level of the alcoholic solution. filtration - amplification means intended to process the signals emitted by the probe. and an analog-digital processing unit of the signals coming from the filter-amplification means. This processing unit advantageously comprises an analog-to-digital converter ensuring the numbering of the signals, a random access memory performing the storage of the data relating to the various measured parameters and to the calibration values. a programmable memory containing the system management and data processing software, an input-output processor intended to control all of the valves of the device, the monitoring display means and a digital-analog converter allowing measurement on a voltmeter or recorder, the device possibly comprising means of connection to a computer and / or a printer.
Selon une forme de réalisation, l'ébulliomètre est particulièrement destiné à fonctionner de façon automatisée, on a prévu des moyens d'apport automatique d'échantillons associés à des moyens de pompage, par exem ple une pompe péristaltique. Selon une autre forme de réalisation d'ébulliomètre selon l'invention, I'échantillon à traiter est transféré directement de la cuve ou du fermenteur au réacteur d'ébulliombtrie par l'intermédiaire d'une électrovanne. According to one embodiment, the ebulliometer is particularly intended to operate in an automated manner, means are provided for automatic supply of samples associated with pumping means, for example a peristaltic pump. According to another embodiment of the ebulliometer according to the invention, the sample to be treated is transferred directly from the tank or from the fermenter to the boiling reactor through a solenoid valve.
Selon encore une autre forme de réalisation une unité comportant et gérant automatiquement au moins deux chaudières a été connue et testée. According to yet another embodiment, a unit comprising and automatically managing at least two boilers has been known and tested.
Selon une autre forme de réalisation, I'utilisation de moyens capteurs de pression par exemple un thermoscope ou un capteur de pression permet au moyen d'une simple relation de corriger automatiquement les écarts de température d'ébullition liés aux variations de pression atmosphérique, température ébullition (cC) = 71,66 + 0,028
Pression (m bar). Une tel le correction supprime les mesures de température d'ébullition de l'eau.According to another embodiment, the use of pressure sensor means, for example a thermoscope or a pressure sensor allows, by means of a simple relationship, to automatically correct the differences in boiling temperature linked to variations in atmospheric pressure, temperature boiling (cC) = 71.66 + 0.028
Pressure (m bar). Such a correction removes the water boiling temperature measurements.
D'autres avantages et caractéristiques de ltébulliomètre de la présente invention apparaltront à la lecture de la description non limitative suivante de formes et de modes de réalisation de l'invention, en référence aux dessins annexés dans lesquels:
Fig. 1 représente un schéma illustrant un ébulliomètre manuel à mesure automatique selon l'invention;
Fig.2 est une vue schématique illustrant une -variante de l'ébulliomètre de la figure 1 fonctionnant de façon automatique;
Fig.3 est une vue schématique de l'ébulliomètre de la figure 1 destiné à fonctionner de façon automatisée à l'échelle industrielle;
Fig 4 est une courbe illustrant l'évolution de la différence de température d'ébullition en fonction du pourcentage en éthanol, pour les vins finis; ;
Fig.5 représente les courbes illustrant i 'évolu- tion de la température différentielle entre l'eau et la solution alcoolique, pour chacune des densités initiales étudiées. en fonction du pourcentage en éthanol de la solution;
Fig.6 représente les courbes montrant l'influence de la densité initiale de la solution sur les valeurs paramétriques A, B et C.Other advantages and characteristics of the tebullometer of the present invention will appear on reading the following nonlimiting description of forms and embodiments of the invention, with reference to the appended drawings in which:
Fig. 1 represents a diagram illustrating a manual ebulliometer with automatic measurement according to the invention;
Fig.2 is a schematic view illustrating a -variant of the ebulliometer of Figure 1 operating automatically;
Fig.3 is a schematic view of the ebulliometer of Figure 1 intended to operate automatically on an industrial scale;
Fig 4 is a curve illustrating the evolution of the difference in boiling temperature as a function of the percentage of ethanol, for the finished wines; ;
Fig.5 represents the curves illustrating the evolution of the differential temperature between the water and the alcoholic solution, for each of the initial densities studied. depending on the percentage of ethanol in the solution;
Fig. 6 represents the curves showing the influence of the initial density of the solution on the parametric values A, B and C.
L'ébulliomètre manuel à mesure automatique de la figure 1 est constitué d'un réacteur 6 par exemple une chaudière en laiton de forme légèrement tronconique sur laquelle vient s'adapter un condenseur 1 pourvu d'un disposi
tif de refroidissement 2 alimenté en eau selon la flèche f2, le tuyau d'amenée 5 étant commandé par une électrovanne 4 tandis que l'eau est évacuée par la sortie 3. Le réacteur 6 est pourvu d'un tuyau de vidange 10 commandé par une vanne 9 débitant sur les égouts selon la flèche fl. Le chauffage du réacteur 6 est assuré par une résistance électrique chauffante 8.La température de la solution hydroalcooìique a tester est mesurée en phase liquide par- l'intermédiaire d'un capteur 7 constitué d'une sonde à- résistance. Le si ynal transmis par la sonde est transféré selon f7 à une unité de traitement 13 où il est cohverti en 4-20 mA , amplifié, filtré puis transmis selon la flèche f6 à une unité de traitement programmable comprenant, d'une part. un dispositif électroinformatique de traitement 12 constitué par un convertisseur analogique-numérique assurant la numérisation des signaux amplifiés filtrés une mémoire vive dans laquelle s'effectue le stockage des données numérisées concernant la température d'ébullition et les valeurs d'étalonnage, une mémoire programmable contenant le logiciel de gestion du système et de traitement des données et un convertisseur numérique-analogique permettant une mesure sur voltmètre ou enregistreur. et, d'autre part, un processeur entréelsortie 14 qui commande l'ensemble des électrovannes ainsi que les moyens de visualisation et de pupitra 9e. L'unité 12 est reliée selon f5 à un relais il pour distribution des commandes selon f3 à l'électrovanne 9, se lon f4 à la vanne 4 et selon fll à la résistance chauffante 8. Le processeur 14 est éventuellement associé selon f8 à une liaison série pour réaliser une connection éventuelle avec un calculateur et/ou une imprimante. On a également prévu des moyens capteurs de pression (30), par exemple un thermoscope ou un capteur de pression, transmettant également un signal selon f7 à l'unité de traitement 13.The manual automatic measurement ebulliometer of FIG. 1 consists of a reactor 6, for example a brass boiler of slightly frustoconical shape on which a condenser 1 fitted with a device is fitted.
cooling tif 2 supplied with water according to arrow f2, the supply pipe 5 being controlled by a solenoid valve 4 while the water is discharged through the outlet 3. The reactor 6 is provided with a drain pipe 10 controlled by a valve 9 discharging on the sewers according to the arrow fl. The heating of the reactor 6 is ensured by an electric heating resistance 8. The temperature of the hydroalcoholic solution to be tested is measured in the liquid phase by means of a sensor 7 consisting of a resistance probe. The si ynal transmitted by the probe is transferred according to f7 to a processing unit 13 where it is cohverted into 4-20 mA, amplified, filtered then transmitted according to arrow f6 to a programmable processing unit comprising, on the one hand. an electroinformatic processing device 12 constituted by an analog-digital converter ensuring the digitization of the amplified filtered signals a random access memory in which the digitized data concerning the boiling temperature and the calibration values are stored, a programmable memory containing system management and data processing software and a digital-to-analog converter allowing measurement on a voltmeter or recorder. and, on the other hand, an input-output processor 14 which controls all of the solenoid valves as well as the display and pupitra means 9e. The unit 12 is connected according to f5 to a relay il for distribution of the commands according to f3 to the solenoid valve 9, according to f4 to the valve 4 and according to fll to the heating resistor 8. The processor 14 is possibly associated according to f8 to a serial link to make a possible connection with a computer and / or printer. Pressure sensor means (30) have also been provided, for example a thermoscope or a pressure sensor, also transmitting a signal according to f7 to the processing unit 13.
Dans la forme de réalisation d'ébulliomètre automatique tel qu'illustré par la figure 2, outre les éléments déjà prévus pour la réalisation d'ébulliomètre selon la figure I on a prévu un circuit d'alimentation de la chaudière 6 en eau comportant une arrivée d'eau selon fg commandée par une vanne 19.Par ail leurs cet ébulliomètre automatique comporte un passeur automatique d'échantillon 15 équipé d'une pompe péristaltique 16 d'alimentation en échantillon, cette pompe étant commandée par une électrovanne 18 à trois voies raccordée à une sortie de vidange- se Ion f16. Par ailleurs le relais 1 1 outre les commandes de sortie flo, f15 et f12 régulant respectivement la résistance chauffante la vanne 9 et la vanne 4, présente également une sortie fg régulant la vanne 18, une sortie f13 commandant la pompe 16 et une sortie fl4 commandant le passeur automatique 15.Selon le modèle de passeur utilisé, il est possible de traiter sans intervention de l'opérateur de 15 à 20 échantillons par heure. Une électrovanne 18 du type à trois voies, montée entre la pompe 16 et la chaudière 6 permet de vidanger et de rincer le circuit entre le passage de chaque échantillon. In the embodiment of an automatic ebulliometer as illustrated in FIG. 2, in addition to the elements already provided for the production of the ebulliometer according to FIG. I, a water supply circuit for the boiler 6 is provided, comprising an inlet of water according to fg controlled by a valve 19. Furthermore, this automatic ebulliometer comprises an automatic sample changer 15 equipped with a peristaltic pump 16 for supplying sample, this pump being controlled by a three-way solenoid valve 18 connected at a drain outlet Ion f16. Furthermore, the relay 1 1 in addition to the output commands flo, f15 and f12 regulating respectively the heating resistance the valve 9 and the valve 4, also has an output fg regulating the valve 18, an output f13 controlling the pump 16 and an output fl4 controlling the autosampler 15. Depending on the autosampler model used, it is possible to process 15 to 20 samples per hour without operator intervention. A solenoid valve 18 of the three-way type, mounted between the pump 16 and the boiler 6 makes it possible to drain and rinse the circuit between the passage of each sample.
Dans la forme de réalisation de la figure 3, outre qu'elle comporte les éléments déjà décrits pour la forme de réalisation de la figure 1, on fait passer directement l'échantillon à traiter de la cuve ou du fermenteur 17 à la chaudière 6 par l'intermédiaire d'une électrovanne 20. In the embodiment of FIG. 3, in addition to comprising the elements already described for the embodiment of FIG. 1, the sample to be treated is passed directly from the tank or from the fermenter 17 to the boiler 6 by through a solenoid valve 20.
Comme dans la réalisation de la figure 2, on a prévu une alimentation de la chaudière 6 en eau par une électrovanne 19 selon la flèche f9.En d'autres termes. l'automatisation est identique à celle de la réalisation de la figure 2. si ce n'est que le passeur et la pompe ont été supprimés. En se référant plus particulièrement aux figures 4 à 6, on comprendra plus facilement l'étalonnage et le fonctionnement de ltébulliomètre universel de l'invention.As in the embodiment of FIG. 2, provision has been made for a supply of water to the boiler 6 by a solenoid valve 19 according to the arrow f9. In other words. the automation is identical to that of the embodiment in FIG. 2. except that the changer and the pump have been removed. By referring more particularly to FIGS. 4 to 6, it will be easier to understand the calibration and the operation of the universal tebulliometer of the invention.
A . Cas des vins fins
Un vin fini peut être assimilé à une solution hydroalcoolique. L'étalonnage de l'appareil est effectué au moyen de solutions d'éthanol de concentration variant entre D et 20% en volume.Pour chaque solution est établie une différence de température (##) entre la température d'ébullition de l'eau et celle de la solution.AT . Fine wines
A finished wine can be assimilated to an alcoholic solution. The calibration of the device is carried out using ethanol solutions of concentration varying between D and 20% by volume. For each solution a temperature difference (##) is established between the boiling temperature of the water and that of the solution.
Les essais effectués ont conduit les inventeurs à ne prendre en compte que les mesures obtenues en phase liquide la stabilité en phase vapeur étant critique entre 8% et ll o d'éthanol L'éthanol contenu dans chaque solution a été ensuite dosé par chromatographie en phase gazeuse en utilisant le propanol comme étalon interne. The tests carried out led the inventors to take into account only the measurements obtained in the liquid phase, the stability in the vapor phase being critical between 8% and 11 o of ethanol The ethanol contained in each solution was then determined by phase chromatography gas using propanol as an internal standard.
A l'aide d'outils informatiques. la concentration en éthanol (Eth) est calculée à partir de la différence des températures d'ébullition (##) selon un modèle polynominal de degré 2 du type
Eth = A.,2 + Bfl0+ C
Lors de l'identification du modèle, le paramètre C est choisi égal à zéro, car l'ordonnée à l'origine est nulle.Using computer tools. the ethanol concentration (Eth) is calculated from the difference in boiling temperatures (##) according to a polynominal degree 2 type
Eth = A., 2 + Bfl0 + C
When identifying the model, the parameter C is chosen equal to zero, because the intercept is zero.
Pour 20 observations nous obtenons la solution suivante:
Eth=0,0667 (# 0.004) ## + 0,891 (# 0,04) ## ; r =0,997
La figure 4 présente les résultats expérimentaux et la courbe théorique correspondante
Le degré d'alcool est déterminé avec une précision de 0.1 degré Gay-Lussac semblable à celle obtenue par distillation (méthode officielle) utilisant l'alcoomètre légal et le thermomètre contrôlé par l'état français. For 20 observations we obtain the following solution:
Eth = 0.0667 (# 0.004) ## + 0.891 (# 0.04) ##; r = 0.997
Figure 4 shows the experimental results and the corresponding theoretical curve
The alcohol level is determined with an accuracy of 0.1 Gay-Lussac degree similar to that obtained by distillation (official method) using the legal alcoholometer and the thermometer controlled by the French state.
B. Cas des milieux sucrés vins et moûts en cours de fer
mentation).B. Case of the sweet mediums wines and musts in the course of iron
mentation).
L'ébulliomètre traditionnel ne permet pas de doser
L'méthanol dans les vins sucrés, les vins doux naturels et
les vins de liqueur. La présence de sucre fausse les résul tats. Seule la dilution dans l'eau de l'échantillon permet de limiter l'erreur sans toutefois la corriger complètement
Pour remédier à cette situation et afin de suivre
la fermentation alcoolique,nous avons choisi la formule la mieux adaptée pour déterminer un deuxième modèle plus géné ral qui permet de corréler la concentration en éthanol en fonction de la différence de température d'ébullition et de
la densité initiale (di).The traditional ebulliometer does not allow dosing
Methanol in sweet wines, natural sweet wines and
liqueur wines. The presence of sugar distorts the results. Only the dilution in the water of the sample makes it possible to limit the error without however correcting it completely
To remedy this situation and to follow up
alcoholic fermentation, we have chosen the most suitable formula to determine a second, more general model which allows the ethanol concentration to be correlated as a function of the difference in boiling temperature and
the initial density (di).
Le modèle établi pour les monts sucrés est de la forme Eth : A e 2 + s to + C.di. The model established for sweet mountains is of the form Eth: A e 2 + s to + C.di.
avec:
A - O,U818 di - 0,0144 r 2 = 0.946
B =-1,602 di + 2,488 r2 = 0,991
C= 7,51 di - 7,53 r2 = 0.992
Ces résultats sont illustrés figure o. with:
A - O, U818 di - 0.0144 r 2 = 0.946
B = -1.602 di + 2.488 r2 = 0.991
C = 7.51 di - 7.53 r2 = 0.992
These results are illustrated in Figure o.
Lorsque la concentration initiale en sucre est inférieure à 100 gl-1 (densité initiale est inférieure à 1.04). l'effet du sucre sur la température d'ébullition
devient négligeable. La teneur en éthanol peut alors être déterminée par le modèle établi pour les vins finis avec une précision de l'ordre de O,i degré Gay Lussac
Dans les autres cas, Ia teneur en éthanol est déterminée par interpolation linéaire entre les modèles défi nis pour les vins sucrés ou non finis. La précision e-st de 0 3 degré Gay Lussac pour les concentrations inférieures à 8 degrés Gay Lussac et de 0,1 degré Gay Lussac pour les concentrations supérieures à 8 degré Gay Lussac.When the initial sugar concentration is less than 100 gl-1 (initial density is less than 1.04). the effect of sugar on the boiling temperature
becomes negligible. The ethanol content can then be determined by the model established for finished wines with an accuracy of the order of O, i degree Gay Lussac
In the other cases, the ethanol content is determined by linear interpolation between the models defined for sweet or unfinished wines. The accuracy is 0 3 degrees Gay Lussac for concentrations below 8 degrees Gay Lussac and 0.1 degrees Gay Lussac for concentrations above 8 degrees Gay Lussac.
Par rapport. aux ébulliomètres existants, le systè me de l'invention comporte de nombreux av-antages et caractères originaux:
Dans tous les cas on réalise selon l'invention:
- la mesure de la température en phase liquide, et non pas en phase vapeur comme sur les ébulliomètres manuels existants. On a constaté qu'en milieu liquide la stabilité de la mesure est bien meilleure;
une mesure de la pression atmosphérique réalisée grâce à un thermoscope ou un capteur de pression permettant au moyen d'une simple relation de corriger automatiquement les écarts de température d'ébullition liés aux variations de pression atmosphérique.Une tel le correction supprime les mesures de température d'ébullition de l'eau;
- un test informatique de stabilité de la mesure de température permettant de vérifier que l'équilibre thermodynamique est atteint;
- le calcul de la teneur en éthanol de chaque echan- tillon testé. Cette information est disponible sur cadran lumineux (lecture opérateur) ou sur tout périphérique convenant à l'utilisateur (imprimante microcalculateur. Compared. with existing boilers, the system of the invention has many advantages and original characters:
In all cases, the invention provides:
- the measurement of the temperature in the liquid phase, and not in the vapor phase as on existing manual ebulliometers. It has been found that in liquid medium the stability of the measurement is much better;
a measurement of the atmospheric pressure carried out thanks to a thermoscope or a pressure sensor allowing by means of a simple relation to automatically correct the deviations of boiling temperature linked to variations in atmospheric pressure. Such a correction suppresses the temperature measurements boiling water;
- a computer stability test of the temperature measurement to verify that the thermodynamic equilibrium is reached;
- the calculation of the ethanol content of each sample tested. This information is available on a luminous dial (operator reading) or on any device suitable for the user (microcomputer printer.
enregistreur. etc...). Ainsi la règle ou la table qui accompagne les ébulliomètres traditionnels devient inutile.recorder. etc ...). So the ruler or the table that accompanies traditional boilers is useless.
Les risques d'erreurs liés aux interventions de l'opérateur (lectures et calcules) sont supprimés et les précisions obtenues sont celles correspondant à l'utilisation idéale d'un ébulliomètre.The risks of errors linked to operator intervention (readings and calculations) are eliminated and the details obtained are those corresponding to the ideal use of an ebulliometer.
- l'extension de la méthode ébulliométrique à des vins sucrés et à des moûts en cours de fermentation. grâce à des corrélations de forme polynomiale spécialement établies à cet effet et qui sont intégrées aux logiciels mis au point
Par ailleurs. l'ébulliomètre de laboratoire automatisé, grâce à l'adjonction d'un passeur d'échantillon, peut fonctionner automatiquement sans opérateur pendant plusieurs heures. Il remplit le rôle d'un analyseur d'éthanol traitant avec une seule chaudière 15 à 20 échantillons par heure. Une unité comprenant plusieurs chaudières a été réalisée et testée.- the extension of the ebulliometric method to sweet wines and musts during fermentation. thanks to correlations of polynomial form specially established for this purpose and which are integrated into the software developed
Otherwise. the automated laboratory ebulliometer, thanks to the addition of a sample changer, can operate automatically without operator for several hours. It fulfills the role of an ethanol analyzer treating with a single boiler 15 to 20 samples per hour. A unit comprising several boilers has been produced and tested.
Enfin l'ébulliomètre industriel, installé sur des cuves et des fermenteurs permet le suivi en ligne et en continu des procédés de fermentation alcoolique. il s'agit là d'une application tout à fait nouvelle de l'ébulliomètre. Finally, the industrial ebulliometer, installed on tanks and fermenters, allows online and continuous monitoring of alcoholic fermentation processes. this is a completely new application of the ebulliometer.
Les versions de laboratoire peuvent comporter deux ou plusieurs chaudières batterie fonctionnant simultanément et gérées par un système information unique. Laboratory versions can include two or more battery boilers operating simultaneously and managed by a single information system.
Ainsi se trouve résolu le problème de l'automati- sation de l'ébulliométrie. et ce grâce à l'agencement particulier de l'ébulliomètre universel de la présente invention qui permet la prise en compte des données captées à l'intérieur du réacteur d'ébulliométrie par une sonde à résistance. ces données après amplification et lissage appropriés étant traitées dans une unité de traitement analogique/numérique avant de pouvoir être exploitées et/ou. This solves the problem of automating the boiling process. and this thanks to the particular arrangement of the universal ebulliometer of the present invention which allows the taking into account of the data captured inside the ebulliometry reactor by a resistance probe. these data after appropriate amplification and smoothing being processed in an analog / digital processing unit before they can be used and / or.
visualisées
Ii est clair que l'invention n'est nullement limitée aux formes de réalisation décrites ci-dessus. mais qu'elle englobe toutes les modifications et variantes à la portée de l'homme de l'art. C'est ainsi que les références numériques des revendications ne sont données qu'à titre purement illustratif de l'invention et ne là limitent en aucune façon.viewed
It is clear that the invention is in no way limited to the embodiments described above. but that it encompasses all modifications and variants within the reach of those skilled in the art. Thus, the reference numbers of the claims are given purely by way of illustration of the invention and do not limit it in any way.
Les signes de référence insérés après les caractéristiques techniques mentionnées dans les revendications, ont pour seul but de faciliter la compréhension de ces dernières, et n'en limitent aucunement la portée. The reference signs inserted after the technical characteristics mentioned in the claims, have the sole purpose of facilitating the understanding of the latter, and in no way limit their scope.
Claims (9)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8811827A FR2636430B1 (en) | 1988-09-09 | 1988-09-09 | UNIVERSAL EBULLIOMETER FOR MEASURING DIGITAL PARAMETERS OF AN ALCOHOLIC SOLUTION |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8811827A FR2636430B1 (en) | 1988-09-09 | 1988-09-09 | UNIVERSAL EBULLIOMETER FOR MEASURING DIGITAL PARAMETERS OF AN ALCOHOLIC SOLUTION |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2636430A1 true FR2636430A1 (en) | 1990-03-16 |
| FR2636430B1 FR2636430B1 (en) | 1990-12-07 |
Family
ID=9369879
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR8811827A Expired - Lifetime FR2636430B1 (en) | 1988-09-09 | 1988-09-09 | UNIVERSAL EBULLIOMETER FOR MEASURING DIGITAL PARAMETERS OF AN ALCOHOLIC SOLUTION |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR2636430B1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19945928C1 (en) * | 1999-09-24 | 2001-06-21 | Siemens Ag | Determination of the alcohol concentration in the electrolyte of fuel cells |
| EP1296132A1 (en) * | 2001-09-21 | 2003-03-26 | Infineon Technologies AG | Sensor cell for measuring the concentration of a component in a two component liquid mixture, apparatus and etching system |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| FR1115883A (en) * | 1954-12-16 | 1956-04-30 | Barus Chimie Culture | Method for measuring the alcoholic degree of wines, beers, ciders, vinegars or others, and apparatus for carrying out this method |
| DE1798227A1 (en) * | 1968-09-11 | 1971-11-11 | Siemens Ag | Circuit arrangement for a pressure-independent determination of the oversaturation of sugar solutions |
| FR2410818A1 (en) * | 1977-12-01 | 1979-06-29 | Raffinage Cie Francaise | Measuring true boiling point of compsn. such as crude oil - is performed automatically as function of percentage volume distilled |
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-
1988
- 1988-09-09 FR FR8811827A patent/FR2636430B1/en not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2636430B1 (en) | 1990-12-07 |
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