FR2636332A1 - Process for producing collagen from preconditioned, biologically stabilised and untanned skins - Google Patents

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Abstract

The process according to the invention consists in the complete removal of fibril from dermal tissue of preconditioned, biologically stabilised and untanned skins using an exclusively mechanical means without the addition of a chemically active product, these preconditioned skins having been previously subjected to a deconditioning treatment with neutralising and bactericidal action. Application of the collagen obtained especially in the fields of human and animal nutrition, food packaging, body hygiene, human and animal pharmacy, and cosmetics and in the field of textile and paper-making industries.

Description

PROCEDE D'OBTENTION DE COLLAGENE
A PARTIR DE PEAUX PRECONDITIONNEES,
BIOLOGIQUEMENT STABILISEES ET NON TANNEES
La présente invention concerne un procédé d'obtention de collagène à partir de peaux préconditionnées, biologiquement stabilisées et non tannées.
PROCESS FOR OBTAINING COLLAGEN
FROM PRECONDITIONED SKINS,
BIOLOGICALLY STABILIZED AND NOT TANNED
The present invention relates to a process for obtaining collagen from preconditioned, biologically stabilized and untanned skins.

Le collagène est une protéine animale déjà utilisée dans de nombreuses applications et, en particulier, comme ingrédient alimentaire pour ses propriétés de liant, de rétenteur d'eau, de texturant, de fixateur d'arômes et de colorants, de gélifiant, de solubilisant et d'agent nutritif. Le collagène sous forme de gel peut servir de base à la fabrication d'emballages alimentaires comestibles comme les peaux de saucisses. On constate, à l'heure actuelle, que les besoins en cette matière première ne vont qu'en s accroissant. Collagen is an animal protein already used in many applications and, in particular, as a food ingredient for its properties as a binder, water-retaining agent, texturizer, flavor and color fixative, gelling agent, solubilizer and nutrient agent. Collagen in the form of a gel can be used as the basis for the production of edible food packaging such as sausage skins. At the present time, we see that the needs for this raw material are only increasing.

Les peaux biologiquement stabilisées et non tannées peuvent servir de base à la préparation de collagène. Il s'agit de peaux ayant subit divers traitements leur permettant de se conserver de façon satisfaisante pendant des durées relativement longues. Ces traitements sont les premières étapes de la chaîne de transformation des peaux fraîches en cuir à savoir : travail de rivière, écharnage, déchaulage, confitage ainsi qu'un préconditionnement du type de ceux consistant à un picklage et à un prétannage en vue d'obtenir des peaux dites Blanc Stabilisé Humide (BSH) ou des peaux dites Blanc
Stablisé Sec (BSS).
Biologically stabilized and untanned hides can be used as a basis for the preparation of collagen. These are skins that have undergone various treatments allowing them to keep satisfactorily for relatively long periods. These treatments are the first steps in the chain of transformation of fresh skins into leather, namely: river work, fleshing, deliming, jamming as well as a preconditioning of the type of those consisting of pickling and pretanning in order to obtain White Stabilized Wet Skin (BSH) or White Skin
Stablished Dry (BSS).

Ces procédés sont décrits dans la demande de brevet français NO 87 02035 concernant le procédé d'obtention des peaux dites BSS. These processes are described in French patent application NO 87 02035 concerning the process for obtaining so-called BSS skins.

L'état de présentation des peaux ainsi traitées améliore les possibilités d'appréciation de la qualité du matériau par les spécialistes de façon à permettre une meilleure orientation des peaux en fonction de leur qualité et des besoins du marché. The state of presentation of the skins thus treated improves the possibilities of appreciation of the quality of the material by the specialists so as to allow a better orientation of the skins according to their quality and the needs of the market.

A ce stade, elles n'ont pas subi de traitements chimiques irréversibles susceptibles d'endommager la structure du collagène dermique et, par là même, d'amoindrir ses propriétés. At this stage, they have not undergone irreversible chemical treatments capable of damaging the structure of the dermal collagen and, by the same token, of reducing its properties.

Il est donc possible de revaloriser les peaux de très bas rhoix inutilisables pour la production de cuir, en les intégrant dans un circuit de fabrication de collagène. It is therefore possible to revalue skins of very low rhoix unusable for the production of leather, by integrating them into a collagen manufacturing circuit.

L'un des buts de la présente invention est donc de fournir un procédé d'obtention de collagène adapté à l'état préconditionné biologiquement stable et non tanné des peaux, et qui permette d'obtenir un collagène de bonne qualité à un coût de revient faible. One of the aims of the present invention is therefore to provide a process for obtaining collagen suitable for the preconditioned biologically stable and untanned state of the skins, and which makes it possible to obtain good quality collagen at cost price. low.

A cet effet, le procédé conforme à l'invention consiste à défibriller complètement le tissu dermique des peaux par voie exclusivement mécanique sans addition de produit chimiquement actif, ces peaux préconditionnées ayant été préalablement soumises à un traitement de déconditionnement à action neutralisante et bactéricide. To this end, the method according to the invention consists in completely defibrillating the dermal tissue of the skins exclusively mechanically without the addition of chemically active product, these preconditioned skins having been previously subjected to a deconditioning treatment with neutralizing and bactericidal action.

L'opération chimique de déconditionnement a une action spécifique limitée à la destruction des liaisons entre le collagène et des produits de préconditionnement permettant la stabilisation et la conservation des peaux.
Il s'agit notamment de l'aluminium dans le cas des peaux dites B.S.H. ou des peaux dites B.S.S..
The chemical deconditioning operation has a specific action limited to the destruction of the links between collagen and preconditioning products allowing the stabilization and preservation of the skins.
These include aluminum in the case of so-called BSH skins or so-called BSS skins.

Ce traitement ne dénature pas le collagène du derme ; celui-ci conserve son arrangement en fibres constituées par des triples hélices. This treatment does not alter the collagen in the dermis; it retains its arrangement of fibers formed by triple helices.

Seules certaines protéines, comme l'élastine, composant le tissu interfibrillaire du derme ont disparu sous l'effet du préconditionnement.Only certain proteins, such as elastin, composing the interfibrillary tissue of the dermis have disappeared under the effect of preconditioning.

L'avantage du procédé selon l'invention est qu'il permet d'obtenir le collagène des tissus dermiques pour le rendre exploitable dans diverses applications sans détériorer sa structure moléculaire en triple hélice, qui est à l'origine de toutes ses propriétés organoleptiques et fonctionnelles (rétenteur d'eau, fixateur, arômes, colorants...). The advantage of the process according to the invention is that it makes it possible to obtain collagen from dermal tissues in order to make it usable in various applications without deteriorating its molecular structure in a triple helix, which is at the origin of all of its organoleptic properties and functional (water retaining, fixer, flavors, colors ...).

Le collagène obtenu produit donc tous les effets attendus. C'est ainsi que sa meilleure résistance à l'action thermique est particulièrement intéressante pour son utilisation comme emballage alimentaire consommable de produits à cuire. The collagen obtained therefore produces all the expected effects. This is why its better resistance to thermal action is particularly advantageous for its use as consumable food packaging for products to be cooked.

Il faut souligner, par ailleurs, que le collagène obtenu présente un faible taux de contamination microbienne sans emploi d'antiseptique agressif. It should also be noted that the collagen obtained has a low rate of microbial contamination without the use of an aggressive antiseptic.

La rapidité de mise en oeuvre et la rentabilité économique du procédé suivant l'invention sont également remarquables. The speed of implementation and the economic profitability of the process according to the invention are also remarkable.

Avantageusement, le traitement de déconditionnement consiste à mettre au moins une fois les peaux en agitation dans un bain d'une solution aqueuse d'acide et de sel, à les laver au moins une fois sous agitation à l'aide d'un bain d'une solution saline aqueuse, et à les neutraliser sous agitation en présence d'une solution saline et alcaline. Advantageously, the deconditioning treatment consists in stirring the skins at least once in a bath of an aqueous solution of acid and salt, in washing them at least once with stirring using a water bath. 'an aqueous saline solution, and to neutralize them with stirring in the presence of a saline and alkaline solution.

De préférence, préalablement au traitement de déconditionnement, les peaux préconditionnées sont refendues de manière à obtenir les parties dermes, d'une part, et les parties fleurs, d'autre part, qui sont ensuite prédécoupées en pièces de surface réduite.  Preferably, prior to the deconditioning treatment, the preconditioned skins are split so as to obtain the dermal parts, on the one hand, and the flower parts, on the other hand, which are then precut into pieces of reduced surface.

Conformément à un premier mode de mise en oeuvre, les parties dermes des peaux prédécoupées sont découpées en petits morceaux de taille moyenne de l'ordre de quelques centimètres en présence d'un agent de refroidissement et de dilution prévu pour amener la matière sèche à une concentration comprise entre 10 et 30 % en poids et pour maintenir la température inférieure à une valeur de l'ordre de 400C, ces petits morceaux étant alors hâchés, à l'aide d'un prébroyeur, en une pâte grossière qui est soumise à une opération de broyage final plus fin, de nouveau en présence de l'agent de refroidissement et de dilution, pour être réduite en une pâte fine et humide. In accordance with a first embodiment, the dermal parts of the precut skins are cut into small pieces of average size of the order of a few centimeters in the presence of a cooling and diluting agent intended to bring the dry matter to a concentration between 10 and 30% by weight and to keep the temperature below a value of the order of 400C, these small pieces then being chopped, using a pre-grinder, into a coarse paste which is subjected to a finer final grinding operation, again in the presence of the cooling and diluting agent, to be reduced to a fine and moist paste.

Cette pâte fine et humide est essentiellement constituée d'eau et de fibres de collagène bien différenciées dont les propriétés physicochimiques ont été préservées au cours de l'extraction. This fine, moist paste is essentially made up of water and well-differentiated collagen fibers, the physicochemical properties of which were preserved during extraction.

De préférence, l'agent de refroidissement et de dilution qui pallie à un échauffement des peaux nuisibles au collagène est constitué par de l'eau froide ou par de la glace en paillettes. Preferably, the cooling and diluting agent which overcomes heating of the skins harmful to the collagen is constituted by cold water or by flake ice.

La composition chimique de la pâte fine et humide est la suivante
pH : 6,2 + 0,3
Matières sèches: 15 à 20 % en poids comprenant au moins 85 % de collagène.
The chemical composition of the thin and wet dough is as follows
pH: 6.2 + 0.3
Dry matter: 15 to 20% by weight comprising at least 85% collagen.

Matières grasses: inférieur à 1 % en poids,
Matières minérales : inférieur à 1,5 % en poids,
Aluminium : inférieur à 30 mg/kg.
Fat: less than 1% by weight,
Mineral materials: less than 1.5% by weight,
Aluminum: less than 30 mg / kg.

La pâte fine et humide peut être soit utilisée directement comme ingrédient alimentaire après avoir été éventuellement conservée au froid, soit soumise à un gonflement acide puis combinée à des liants et/ou plastifiants pour ensuite être transformée en film d'emballage alimentaire par exemple par extrusion, soit déshydratée et utilisée de façon nouvelle et originale sous la forme de fibres sèches de grande longueur comprise entre 1 et 2 centimètres en complément ou-non de fibres cellulosiques notamment pour la confection de divers produits d'hygiène corporelle tels que les tampons ou serviettes périodiques, les couches pour bébés ou similaires, de produits pharmaceutiques pour la médecine humaine et vétérinaire tels que les pansements hémostatiques ou similaires ou bien encore de produits cosmétiques tels que les masques de beauté ou autres compositions. The fine, moist paste can either be used directly as a food ingredient after being possibly stored in the cold, or subjected to acidic swelling and then combined with binders and / or plasticizers and then be transformed into a food packaging film, for example by extrusion. , either dehydrated and used in a new and original way in the form of dry long fibers of between 1 and 2 centimeters in addition or not to cellulosic fibers in particular for the preparation of various personal hygiene products such as tampons or towels periodicals, diapers for babies or the like, pharmaceutical products for human and veterinary medicine such as hemostatic dressings or the like, or else cosmetic products such as beauty masks or other compositions.

Suivant un deuxième mode de mise en oeuvre, les parties fleurs des peaux prédécoupées sont hâchées en petits morceaux de taille moyenne comprise entre 0,5 et 3 centimètres, le hâchis ainsi réalisé étant alors séché sous agitation et sous vide partiel à une température au plus égale à 350C de manière à obtenir un granulat sec qui est réduit, à l'aide d'un broyeur à sec, en poudre fine constituée essentiellement de fibres de collagène sèches, de longueur inférieure ou égale à 0,5 millimètre et différenciées. According to a second embodiment, the flower parts of the precut skins are chopped into small pieces of average size between 0.5 and 3 centimeters, the mince thus produced is then dried with stirring and under partial vacuum at a temperature at most equal to 350C so as to obtain a dry aggregate which is reduced, using a dry grinder, to a fine powder essentially consisting of dry collagen fibers, of length less than or equal to 0.5 millimeters and differentiated.

Ce iibres sèches de collagène ont conservé leur structure moléculaire pratiquement intacte. This dry collagen iibres have preserved their molecular structure practically intact.

La poudre fine a une teneur en eau comprise entre 15 % et 25 % en poids. The fine powder has a water content of between 15% and 25% by weight.

De toute façon, l'invention sera mieux comprise et ses avantages ressortiront bien de la description qui suit, à titre non limitatif, d'un exemple de mise en oeuvre du procédé d'obtention de collagène à partir de peaux dites B.S.H.. In any case, the invention will be better understood and its advantages will emerge clearly from the description which follows, without implied limitation, of an example of implementation of the process for obtaining collagen from so-called B.S.H. skins.

Dans cet exemple, les matières premières sont constituées par des peaux dénommées Blanc Stabilisé Humide qui ont été soumises à un traitement de préconditionnement ou prétannage en présence de sulfate d'alumine après picklage en présence de résines acryliques. In this example, the raw materials consist of skins called Wet Stabilized White which have been subjected to a preconditioning or pre-tanning treatment in the presence of alumina sulphate after pickling in the presence of acrylic resins.

Les peaux préconditionnées B.S.H non retenues pour la fabrication du cuir ou les autres dans le cas d'une faible demande du marché sont, tout d'abord, refendues en épaisseur à l'aide d'une refendeuse traditionnelle de tannerie. The preconditioned skins B.S.H not selected for the manufacture of leather or the others in the case of a weak market demand are, first of all, split in thickness using a traditional tanning slitter.

A partir de 500 kilogrammes de peaux B.S.H., on produit un lot de 175 kilogrammes de parties fleurs (1/3) et un lot de 325 kilogrammes (2/3) de parties dermes. Chacun de ces lots est découpé en pièces d'environ 20 x 20 cm avec une coupeuse du type de celle commercialisée par la Société "Laursen" avant d'être détanné ou déconditionné. From 500 kilograms of B.S.H. skins, a batch of 175 kilograms of flower parts (1/3) and a batch of 325 kilograms (2/3) of dermal parts are produced. Each of these lots is cut into pieces of approximately 20 x 20 cm with a cutter of the type sold by the company "Laursen" before being retanned or deconditioned.

Conformément à l'invention, les parties dermes sont destinées à la fabrication de pâte humide à base de collagène, tandis que les parties fleurs sont destinées à la fabrication de poudre sèche. According to the invention, the dermal parts are intended for the manufacture of wet paste based on collagen, while the flower parts are intended for the manufacture of dry powder.

Fabrication de pâte humide avec les parties dermes des peaux B.S.H. Manufacturing of wet paste with the dermal parts of B.S.H.

Dans un premier temps, les 325 kilogrammes de dermes sont déconditionnés comme suit en foulon :
ler bain:
Eau 650 litres
NaCI 65 kilogrammes
HCI 26 kilogrammes
à 35 %
Rotation I heure - vidange du bain
2ème bain :
Eau 650 litres
NaCI 65 Kilogrammes
HCI 26 kilogrammes
à 35 %
Rotation 1 heure - vidange du bain
ler lavage:
Eau 650 litres
NaCI 65 Kilogrammes
Rotation 1/2 heure - vidange du bain
2ème lavage:
Eau 659 litres
NaCI 65 kilogrammes
Rotation 1/2 heure - vidange du bain.
Initially, the 325 kilograms of dermes are deconditioned as follows in fullers:
1st bath:
Water 650 liters
NaCI 65 kg
HCI 26 kg
at 35%
Rotation I hour - draining the bath
2nd bath:
Water 650 liters
NaCI 65 Kilograms
HCI 26 kg
at 35%
1 hour rotation - draining the bath
1st wash:
Water 650 liters
NaCI 65 Kilograms
1/2 hour rotation - draining the bath
2nd wash:
Water 659 liters
NaCI 65 kg
1/2 hour rotation - draining the bath.

Neutralisation:
Eau 330 litres
NaCI 13 kilogrammes
Na2CO3 4,9 kilogrammes
Rotation 2 heures - vidange du bain et des peaux.
Neutralization:
Water 330 liters
NaCI 13 kilograms
Na2CO3 4.9 kg
Rotation 2 hours - emptying the bath and the skins.

On obtient 435 Kilogrammes de dermes déconditionnés et prédécoupés à 30 % en poids de matières sèches. 435 kg of unconditioned dermes are obtained, precut to 30% by weight of dry matter.

Dans un second temps, les parties dermes ainsi traitées sont mélangées à 215 kilogrammes de glace en paillettes pour alimenter la machine dite cutter vertical, du type de celle commercialisée par la Société "Stephan" qui les prédécoupe en petits morceaux d'une taille d'environ 3 x 3 centimètres. In a second step, the dermal parts thus treated are mixed with 215 kilograms of flake ice to feed the so-called vertical cutter machine, of the type sold by the company "Stephan" which precuts them into small pieces of a size of about 3 x 3 centimeters.

La glace en paillettes permet d'amener la matière sèche à une concentration de l'ordre de 20 % en poids.  The flake ice makes it possible to bring the dry matter to a concentration of the order of 20% by weight.

Ces petits morceaux sont ensuite introduits dans un prébroyeur du type commercialisé sous la dénomination "Microcut" de la Société Stephan", dont l'organe de coupe est constitué d'une tête à six dents et d'une couronne avec lames inclinées à dix-neuf dents. Cette opération permet d'obtenir 650 kilogrammes d'une pâte très grossière destinée à alimenter le broyeur proprement dit. A ce stade, le produit obtenu est un hâchis composé de tous petits morceaux de quelques millimètres mais dont chacun a conservé sa structure primitive à savoir : le réseau tridimensionnel de fibres de collagène. La dernière étape de broyage va donc consister à faire éclater cette structure. These small pieces are then introduced into a pre-crusher of the type sold under the name "Microcut" from the company Stephan ", the cutting member of which consists of a head with six teeth and a crown with blades inclined at ten- nine teeth. This operation makes it possible to obtain 650 kilograms of a very coarse paste intended to feed the grinder itself. At this stage, the product obtained is a mince made up of very small pieces of a few millimeters but each of which has retained its structure primitive, namely: the three-dimensional network of collagen fibers, so the last stage of grinding will consist in bursting this structure.

Afin de réaliser la phase finale sans une élévation de température au delà de 40 C, il est nécessaire d'ajouter encore 162 kilogrammes de glace en paillettes ou d'eau froide aux 650 kilogrammes précédents pour obtenir une pâte fine et humide de fibres de collagène. Le dispositif de broyage est formé par un couple rotor/stator, équipé chacun de séries de couronnes concentriques crénelées de lames tranchantes avec des inclinaisons différentes et d'un système de répartition à l'entrée de l'appareil. Un broyeur de ce type est commercialisé sous la- dénomination "Trigonal" par la Société
Siefer. La pâte fine et humide ainsi obtenue peut être soit utilisée immédiatement, soit conservée par le froid.
In order to carry out the final phase without a temperature rise beyond 40 C, it is necessary to add another 162 kilograms of flake ice or cold water to the previous 650 kilograms to obtain a fine, moist paste of collagen fibers . The grinding device is formed by a rotor / stator pair, each equipped with series of concentric crowns crenellated with cutting blades with different inclinations and with a distribution system at the input of the device. A mill of this type is marketed under the name "Trigonal" by the Company
Siefer. The fine, moist paste thus obtained can be used immediately or stored in the cold.

Cette pâte est donc constituée d'eau et de fibres de collagène bien différenciées. On le vérifie facilement au microscope. Sa composition chimique est la suivante
pH : 6,2 + 0,3
Matières sèches : 16 - 18 % en poids comprenant au moins 85 % de collagène
Matières grasses : inférieur à I % en poids
Matières minérales : inférieur à 1,5 % en poids.
This paste therefore consists of water and well-differentiated collagen fibers. It is easily checked under a microscope. Its chemical composition is as follows
pH: 6.2 + 0.3
Dry matter: 16 - 18% by weight comprising at least 85% collagen
Fat: less than I% by weight
Mineral matter: less than 1.5% by weight.

Aluminium (Al III): inférieur à 30 mg/kg. Aluminum (Al III): less than 30 mg / kg.

Le procédé selon l'invention permet le passage direct du collagène présent à l'état natif dans le derme à un collagène à l'état de fibres dans la pâte fine et humide sans dégradation de sa structure et avec conservation de toutes ses propriétés intéressantes. La pâte fine et humide présente l'avantage de pouvoir être conservée et/ou employée directement comme ingrédient alimentaire par exemple dans la filière viande du fait des propriétés fonctionnelles du collagène qui peuvent influer sur la valeur esthétique et les propriétés organoleptiques des aliments, tandis que sa digestibilité, sa disponibilité biologique, sa composition en acides aminés apportent un complément nutritionnel important. The method according to the invention allows the direct passage of collagen present in the native state in the dermis to a collagen in the state of fibers in the fine and moist paste without degradation of its structure and with the preservation of all its advantageous properties. The fine and moist paste has the advantage of being able to be stored and / or used directly as a food ingredient for example in the meat sector because of the functional properties of collagen which can influence the aesthetic value and the organoleptic properties of food, while its digestibility, its biological availability, its amino acid composition provide an important nutritional supplement.

Elle peut être également traitée par gonflement acide pour être transformée en gel apte à constituer en complément avec des liants et plastifiants connus en soi des emballages alimentaires fabriqués par extrusion, enrobage, ou tout autre technique de recouvrement. It can also be treated by acidic swelling to be transformed into a gel capable of constituting, in addition with binders and plasticizers known per se, food packaging produced by extrusion, coating, or any other covering technique.

En outre, elle peut être déshydratée et les fibres sèches et longues récupérées peuvent notamment servir de base à la fabrication de pansements hémostatiques, de tampons hygièniques, de couches pour bébés ou similaires. In addition, it can be dehydrated and the dry and long fibers recovered can in particular be used as a basis for the manufacture of hemostatic dressings, hygienic tampons, diapers for babies or the like.

D'une façon générale, la pâte fine et humide, le gel et les fibres sèches de collagène obtenus par le procédé selon l'invention peuvent être utilisés comme ingrédient dans le domaine de l'alimentation humaine et animale, dans le domaine des produits d'hygiène corporelle, pharmaceutiques pour la médecine humaine ou vétérinaire, cosmétiques ou, dans le domaine de l'industrie textile et papetière pour être employés dans la confection de matériaux tissés ou non. In general, the fine and moist paste, the gel and the dry collagen fibers obtained by the process according to the invention can be used as an ingredient in the field of human and animal nutrition, in the field of products of personal hygiene, pharmaceuticals for human or veterinary medicine, cosmetics or, in the field of the textile and paper industry to be used in the manufacture of woven or non-woven materials.

Comme indiqué précédemment, les parties fleurs obtenues permettent la fabrication de poudre sèche de collagène. As indicated above, the flower parts obtained allow the production of dry collagen powder.

Fabrication de poudre sèche
Dans un premier temps, les 175 kilogrammes de fleurs pré-découpées sont déconditionnées en foulon de la manière suivante :
ler bain
Eau : 350 litres
NaCI: 35 Kilogrammes
HCI: 14 Kilogrammes
à 35 %
Rotation 1 Heure - vidange du bain.
Dry powder manufacturing
Initially, the 175 kilograms of pre-cut flowers are unpacked in fullers as follows:
the bath
Water: 350 liters
NaCI: 35 kg
HCI: 14 Kilograms
at 35%
1 hour rotation - draining the bath.

2ème bain
Eau : 350 litres
NaCI : 35 Kilogrammes
HIC1: 14 kilogrammes
Rotation 1 heure - vidange du bain.
2nd bath
Water: 350 liters
NaCI: 35 kg
HIC1: 14 kg
1 hour rotation - draining the bath.

ler lavage:
Eau : 350 litres
NaCI : 35 Kilogrammes
Rotation 1/2 heure - vidange du bain.
1st wash:
Water: 350 liters
NaCI: 35 kg
1/2 hour rotation - draining the bath.

2ème lavage :
Eau : 350 litres
NaCI : 35 kilogrammes
Rotation 1/2 heure - vidange du bain.
2nd wash:
Water: 350 liters
NaCI: 35 kilograms
1/2 hour rotation - draining the bath.

Neutralisation
Eau : 180 litres
NaCI : 7 kilogrammes
Na2CO3 : 2,7 kilogrammes
Rotation 2 heures - vidange du bain et des peaux.
Neutralization
Water: 180 liters
NaCI: 7 kilograms
Na2CO3: 2.7 kg
Rotation 2 hours - emptying the bath and the skins.

On obtient 235 Kilogrammes de fleurs déconditionnées et pré-découpées. We obtain 235 kg of unpacked and pre-cut flowers.

Le lot de 235 Kilogrammes de fleurs prédécoupées et déconditionnées subit un passage dans la machine du type cutter "Stephan" sans ajout de glace ou d'eau. The batch of 235 kilograms of precut and unconditioned flowers undergoes a cutter type "Stephan" cutter without adding ice or water.

On obtient ainsi un produit assimilable à un hâchis dont le taux d'humidité est de 70 % et la taille moyenne des particules de 0,5 à 2 centimètres. Ce produit est séché sous agitation dans un séchoir du type commercialisé par la Société "Guedu", à vide partiel, permettant l'évaporation de l'eau à une température ne dépassant pas 350 C. En réglant les conditions de séchage pour obtenir une teneur en eau finale d'environ 20 %, on récupère 88 kilogrammes de granulat sec. Ce granulat, comme dans le cas du produit humide est constitué de petits grains possèdant encore la structure du feutrage dermique.La réduction finale en fibres sèches bien différenciées et de très faible longueur inférieure à 0,5 millimètre est effectuée dans un broyeur à sec à broches du type de celui commercialisé par la Société "Alpine" dans lequel le rotor et le stator sont hérissés de broches. On obtient ainsi 85 kilogrammes de poudre sèche à 18 % d'humidité utilisable notamment comme ingrédient dans l'alimentation humaine et animale, ou dans le domaine des produits d'hygiène corporelle, pharmaceutiques pour la médecine humaine et vétérinaire, cosmétiques, ou bien encore dans le domaine de l'industrie textile et papetière.  A product similar to a mince is thus obtained, the moisture content of which is 70% and the average particle size of 0.5 to 2 centimeters. This product is dried with stirring in a dryer of the type sold by the company "Guedu", at partial vacuum, allowing the evaporation of water at a temperature not exceeding 350 C. By adjusting the drying conditions to obtain a content in final water of approximately 20%, 88 kilograms of dry aggregate are recovered. This aggregate, as in the case of the wet product, is made up of small grains which still have the structure of the dermal felting. The final reduction into well differentiated dry fibers of very short length less than 0.5 millimeters is carried out in a dry mill. pins of the type sold by the company "Alpine" in which the rotor and the stator are bristling with pins. 85 kg of dry powder are thus obtained at 18% humidity, which can be used in particular as an ingredient in human and animal food, or in the field of body hygiene products, pharmaceuticals for human and veterinary medicine, cosmetics, or even in the textile and paper industry.

Les produits à base de collagène obtenus par ce procédé présentent un taux de contamination tolérable pour les applications alimentaires sans traitement chimique particulier et sans emploi d'antiseptiques sous réserve du respect de certaines conditions d'hygiène et de propreté dans la fabrication. En ce qui concerne les applications en pharmacie ou en parapharmacie, les produits peuvent être soumis à un traitement de stérilisation.  The collagen-based products obtained by this process have a tolerable contamination rate for food applications without any particular chemical treatment and without the use of antiseptics subject to compliance with certain conditions of hygiene and cleanliness in manufacturing. With regard to applications in pharmacy or parapharmacy, the products can be subjected to a sterilization treatment.

Claims (11)

- REVENDICATIONS 1- Procédé d'obtention de collagène à partir de peaux préconditionnées, biologiquement stabilisées et non tannées, caractérisé en ce qu'il consiste à défibriller complètement le tissu dermique des peaux par voie exclusivement mécanique sans adjonction de produit chimiquement actif, ces peaux préconditionnées ayant été préalablement soumises à un traitement de déconditionnement à action neutralisante et bactéricide.- CLAIMS 1- Process for obtaining collagen from preconditioned, biologically stabilized and non-tanned skins, characterized in that it consists in completely defibrillating the dermal tissue of the skins exclusively mechanically without adding chemically active product, these skins preconditioned having been previously subjected to a deconditioning treatment with neutralizing and bactericidal action. 2- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le traitement de déconditionnement consiste à mettre au moins une fois les peaux en agitation dans un bain d'une solution aqueuse d'acide et de sel, à les laver au moins une fois sous agitation à l'aide d'un bain d'une solution saline aqueuse, et à les neutraliser sous agitation en présence d'une solution saline et alcaline. 2- A method according to claim 1, characterized in that the deconditioning treatment consists in stirring the skins at least once in a bath of an aqueous solution of acid and salt, in washing them at least once under stirring using a bath of an aqueous saline solution, and to neutralize them with stirring in the presence of a saline and alkaline solution. 3- Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisé en ce que préalablement au traitement de déconditionnement, les peaux préconditionnées sont refendues de manière à obtenir les parties dermes, d'une part, et les parties fleurs, d'autre part, qui sont ensuite prédécoupées en pièces de surface réduite. 3- A method according to claim 1 or claim 2, characterized in that prior to the deconditioning treatment, the preconditioned skins are split so as to obtain the dermal parts, on the one hand, and the flower parts, on the other hand, which are then precut into pieces of reduced surface. 4- Procédé selon l'une quelconque des revendication 1 à 3, caractérisé en ce que les parties dermes des peaux prédécoupées sont découpées en petits morceaux de taille moyenne de l'ordre de quelques centimètres en présence d'un agent de refroidissement et de dilution prévu pour amener la matière sèche à une concentration comprise entre 10 et 30 % en poids et pour maintenir la température inférieure à une valeur de l'ordre de 40 C, ces petits morceaux étant alors hâchés, à l'aide d'un prébroyeur, en une pâte grossière qui est soumise à une opération de broyage final plus fin, de nouveau en présence de l'agent de refroidissement et de dilution, pour être réduite en une pâte fine et humide. 4- A method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the dermal parts of the precut skins are cut into small pieces of average size of the order of a few centimeters in the presence of a cooling and diluting agent intended to bring the dry matter to a concentration of between 10 and 30% by weight and to maintain the temperature below a value of the order of 40 C, these small pieces then being chopped, using a pre-grinder, into a coarse paste which is subjected to a finer final grinding operation, again in the presence of the cooling and diluting agent, to be reduced to a fine and moist paste. 5 Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'agent de refroidissement et de dilution est constitué par de l'eau froide ou par de la glace en paillettes. 5 Method according to claim 4, characterized in that the cooling and diluting agent is constituted by cold water or by flake ice. ç Procédé selon la revendication 4 ou la revendication 5, caractérisé en ce que la pâte fine et humide a la composition chimique suivante  ç A method according to claim 4 or claim 5, characterized in that the fine and wet paste has the following chemical composition pH : 6,2 + 0,3 pH: 6.2 + 0.3 Matières sèches : 15 à 20 % en poids comprenant au moins 85 ,ó de collagène. Dry matter: 15 to 20% by weight comprising at least 85, ó of collagen. Matières grasses : inférieur à I % en poids  Fat: less than I% by weight Matières minérales : inférieur à 1,5 ,o en poids. Mineral substances: less than 1.5% by weight. Aluminium inférieur à 30 mg/kg. Aluminum less than 30 mg / kg. 7- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la pâte fine et humide est transformée par gonflement acide en un gel. 7- Method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the thin and wet paste is transformed by acidic swelling into a gel. 8- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la pâte fine et humide est déshydratée de manière à obtenir des fibres sèches de collagène de longueur comprise entre environ 1 et 2 centimètres. 8- A method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the thin and wet paste is dehydrated so as to obtain dry collagen fibers of length between about 1 and 2 centimeters. 9- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que les parties fleurs des peaux prédécoupées sont hâchées en petits morceaux de taille moyenne comprise entre 0,5 et 3 centimètres, le hâchis ainsi réalisé étant alors séché sous agitation et sous vide partiel à une température au plus égale à 350C de manière à obtenir un granulat sec qui est réduit, à l'aide d'un broyeur à sec, en poudre fine constituée essentiellement de fibres de collagène sèches, de longueur inférieure ou égale à environ 0,5 millimètre, et différenciées. 9- A method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the flower parts of the precut skins are chopped into small pieces of average size between 0.5 and 3 centimeters, the mince thus produced is then dried with stirring and under partial vacuum at a temperature at most equal to 350C so as to obtain a dry aggregate which is reduced, using a dry grinder, into a fine powder essentially consisting of dry collagen fibers, of less or equal length about 0.5 millimeter, and differentiated. 10- Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que la poudre fine a une teneur en eau comprise entre 15 % et 25 % en poids. 10- A method according to claim 9, characterized in that the fine powder has a water content of between 15% and 25% by weight. II- Application du gel obtenu par le procédé selon la revendication 7 à la fabrication d'emballages alimentaires. II- Application of the gel obtained by the process according to claim 7 for the manufacture of food packaging. 12- Application des produits obtenus par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 comme ingrédient dans le domaine de l'alimentation humaine et animale. 12- Application of the products obtained by the process according to any one of claims 1 to 10 as an ingredient in the field of human and animal nutrition. 13- Application des produits obtenus par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 à la confection d'articles d'hygiène corporelle du type tampons périodiques, couches pour bébés ou similaires. 13- Application of the products obtained by the method according to any one of claims 1 to 10 for the preparation of articles of personal hygiene such as periodic tampons, baby diapers or the like. 14- Application des produits obtenus par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 dans le domaine de l'industrie pharmaceutique pour la médecine humaine ou animale. 14- Application of the products obtained by the process according to any one of claims 1 to 10 in the field of the pharmaceutical industry for human or animal medicine. 15- - Application des produits obtenus par le procédé selon l'une quelconque des revendications I à 10 dans le domaine de l'industrie cosmétique. 15- - Application of the products obtained by the process according to any one of claims I to 10 in the field of the cosmetic industry. 16- Application# des produits obtenus par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 dans le domaine de l'industrie textile et papetière.  16- Application # of the products obtained by the process according to any one of claims 1 to 10 in the field of the textile and paper industry.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CHEMICAL ABSTRACTS, vol. 77, no. 22, 27 novembre 1972, page 78, résumé no. 141505v, Columbus, Ohio, US; J. SANEJOUAND et al.: "Uses of collagen from leather waste materials", & Technicuir 1972, 6(4), 60-7 *

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