FR2635441A1

FR2635441A1 - Base gum concentrates with a high polymer content, process for their manufacture and their use in the manufacture of chewing gum

Info

Publication number: FR2635441A1
Application number: FR8810991A
Authority: FR
Inventors: Francois Boudy
Original assignee: General Foods France SA
Current assignee: General Foods France SA
Priority date: 1988-08-18
Filing date: 1988-08-18
Publication date: 1990-02-23
Anticipated expiration: 2008-08-18
Also published as: DK404989A; FR2635441B1; DK404989D0

Abstract

Process for the preparation of a base gum concentrate with a high polymer content, of the type comprising elastomers of high molecular weight, plasticisers and inorganic fillers. This process is characterised in that the elastomers of high molecular weight are ground into the form of particles, in that these particles and plasticisers are mixed in the desired proportions, in that the resulting mixture and the inorganic fillers are introduced separately in the desired proportions into a twin-screw extruder 6 with barrels 0, 1', 2', 3', 4', 5', in which the temperature does not exceed 120 DEG C, where the mixture of elastomers does not remain for more than approximately one minute and thirty seconds and in which the speed of rotation of the screws is lower than approximately 120 rev/min, and in that the concentrate leaving the extruder is recovered.

Description

Concentrés de gomme de base à haute teneur en polymères, leur procédé de préparation et leur utilisation dans la fabrication de gorges à mâcher.Base gum concentrates with high polymer content, process for their preparation and their use in the manufacture of chewing gorges.

La présente invention concerne des concentrés de gomme de base à haute teneur en polymères, utilisables dans la préparation de gomme de base pour chewing-gums. The present invention relates to base gum concentrates with a high polymer content, which can be used in the preparation of base gum for chewing gum.

L'invention concerne également la préparation de tels concentrés et leur utilisation dans la fabrication de gommes à mâcher. The invention also relates to the preparation of such concentrates and their use in the manufacture of chewing gum.

On sait que les gommes de base comprennent habituellement des polymères, à haut et bas poids moléculaire, des charges minérales et des plastifiants. It is known that base gums usually include polymers, high and low molecular weight, mineral fillers and plasticizers.

Parmi les polymères à haut poids moléculaire, on mentionnera, sans que ceci ait un caractère limitatif, les copolymères d'isoprène et d'isobutylène, le styrène butadiène et le polyisobutylène, et, parmi les polymères à bas poids moléculaire, le polyisobutylène et l'acétate de polyvinyle. Les plastifiants comprennent, eux, des résines de collophane et des cires.Among the polymers with high molecular weight, there will be mentioned, without this being limiting in nature, the copolymers of isoprene and isobutylene, styrene butadiene and polyisobutylene, and, among the polymers with low molecular weight, polyisobutylene and polyvinyl acetate. Plasticizers include rosin resins and waxes.

Ces gommes de base peuvent être préparées directement par les fabricants de gommes à mâcher. Elles peuvent aussi être fabriquées séparément et être commercialisées comme produits semi-ouvrés. These basic gums can be prepared directly by the manufacturers of chewing gum. They can also be manufactured separately and be marketed as semi-finished products.

Leur fabrication se fait habituellement en deux étapes. Their manufacture is usually done in two stages.

Dans un premier temps, on prépare un prémélange à base de polymères, de plastifiants et de charges minérales. Ce prémélange est ensuite repris dans un mélangeur, où l'on ajoute le reste des constituants usuels de la gomme de base. Cette seconde étape ne concerne pas la présente invention et l'on insistera donc seulement ciaprès sur la fabrication et la formulation des prémélanges. Firstly, a premix based on polymers, plasticizers and mineral fillers is prepared. This premix is then taken up in a mixer, where the rest of the usual constituents of the base gum are added. This second step does not concern the present invention and we will therefore only insist below on the manufacture and formulation of the premixes.

Ceux-ci peuvent dtre préparés par dissolution à haute température du polymère principal dans les autres matières. Cette opération de dissolution dure environ 3 à 6 heures et elle est conduite dans un mélangeur ouvert à bras mobiles appelé "pétrin", où le mélange est maintenu entre 120 et 1500C durant toute l'opération. Cette technique présente toutefois l'inconvénient que le polymère subit des dégradations au niveau des channes élastiques, en raison de la température à laquelle est conduite la dissolution et de la durée d'un cycle. I1 en résulte que le produit obtenu présente une élasticité médiocre, alors qu une bonne - élasticité est une caractéristique importante d'un prémélange satisfaisant. These can be prepared by dissolving the main polymer at high temperature in the other materials. This dissolving operation lasts approximately 3 to 6 hours and it is carried out in an open mixer with movable arms called a "kneader", where the mixture is maintained between 120 and 1500C during the whole operation. However, this technique has the disadvantage that the polymer undergoes degradation at the level of the elastic chains, due to the temperature at which the dissolution is carried out and the duration of a cycle. As a result, the product obtained has poor elasticity, while good elasticity is an important characteristic of a satisfactory premix.

On peut aussi effectuer le prémélange du polymère de base et des autres matières à volume constant et sous pression, dans un mélangeur à haut pouvoir de cisaillement, que l'on appelle mélangeur interne. La durée d'un cycle de mélange est de 20 à 30 minutes et le produit subit de fortes contraintes mécaniques et thermiques. It is also possible to premix the base polymer and the other materials at constant volume and under pressure, in a mixer with high shearing power, which is called an internal mixer. The duration of a mixing cycle is 20 to 30 minutes and the product undergoes strong mechanical and thermal stresses.

Ce procédé, comme le précédent, entrain donc une dégradation des propriétés élastiques du polymère. En outre, un tel procédé ne peut s'appliquer à la préparation de produits collants ou visqueux et il nécéssite que le mélange résultant ait une certaine consistance. This process, like the previous one, therefore leads to a degradation of the elastic properties of the polymer. Furthermore, such a process cannot be applied to the preparation of sticky or viscous products and it is necessary that the resulting mixture have a certain consistency.

Le prémélange peut enfin être réalisé par coextrusion des différents constituants, mais ce procédé, qui combine les effets de la température, de la pression et du cisaillement, entrain lui aussi une dégradation des propriétés élastiques du polymère. The premix can finally be produced by coextrusion of the various constituents, but this process, which combines the effects of temperature, pressure and shear, also results in a degradation of the elastic properties of the polymer.

Quelle que soit la technique adoptée pour ' la préparation de ces prémélanges, ceux-ci n'ont jamais contenu plus d'environ 50% en poids de polymère. Whatever the technique adopted for the preparation of these premixes, they never contained more than about 50% by weight of polymer.

La présente invention vise à remédier aux inconvénients de la technique antérieure rappelée cidessus. The present invention aims to remedy the drawbacks of the prior art mentioned above.

Un but de la présente invention est donc de proposer un procédé de préparation d'un concentré à haute teneur en polymères, pouvant atteindre et dépasser 85% en poids, qui n'altère pas sensiblement les propriétés élastiques de ces polymères. An object of the present invention is therefore to propose a process for the preparation of a concentrate with a high content of polymers, which can reach and exceed 85% by weight, which does not substantially alter the elastic properties of these polymers.

Un autre but de l'invention est de proposer un procédé, qui puisse être utilisé sans restrictions pour la préparation du concentré à haute teneur en polymères, même visqueux ou collants. Another object of the invention is to provide a process which can be used without restrictions for the preparation of the concentrate with a high polymer content, even viscous or sticky.

L'invention a également pour but un concentré dont la teneur en polymère puisse atteindre et dépasser 85% en poids. The object of the invention is also a concentrate, the polymer content of which can reach and exceed 85% by weight.

L'invention vise également à proposer un concentré de ce type qui présente une élasticité satisfaisante pour la préparation de gommes à mâcher. The invention also aims to provide a concentrate of this type which has a satisfactory elasticity for the preparation of chewing gum.

L'invention vise enfin à proposer un tel concentré que les industriels puissent appliquer aisément à la préparation de leurs propres produits, en y incorporant les additifs qui leur sont propres, dans les proportions nécessaires. The invention finally aims to provide such a concentrate that manufacturers can easily apply to the preparation of their own products, by incorporating their own additives in the necessary proportions.

A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de préparation d'un concentré de gomme de base à haute teneur en polymères, du type comprenant des élastomères à haut poids moléculaire, des plastifiants et des charges minérales, caractérisé en ce que l'on broie les élastomères à poids moléculaire élevé sous forme de particules, en ce que l'on mélange dans les proportions souhaitées ces particules et les plastifiants, en ce que l'on introduit séparément dans les proportions désirées le mélange résultant et les charges minérales dans un extrudeur bi-vis-à fourreaux dans lequel la température ne dépasse pas 1200C, où le mélange d'élastomères ne séjourne pas plus d'environ Imn 30s et dont la vitesse de rotation des vis est inférieure à environ 120 tr/mn, et en ce que l'on récupère le concentré sortant de ltextrudeur. To this end, the subject of the invention is a process for the preparation of a base gum concentrate with a high polymer content, of the type comprising high molecular weight elastomers, plasticizers and mineral fillers, characterized in that the '' the high molecular weight elastomers are ground in the form of particles, in that these particles and the plasticizers are mixed in the desired proportions, in that the resulting mixture and the mineral fillers are introduced separately in the desired proportions in a twin-barrel extruder in which the temperature does not exceed 1200C, where the mixture of elastomers does not stay more than about Imn 30s and whose rotational speed of the screws is less than about 120 rpm, and in that the concentrate leaving the extruder is recovered.

Dans cette définition du procédé conforme à l'invention, dans la suite de la description et dans les revendications qui suivent, on entend par élastomères à haut poids moléculaire, des élastomères ayant une masse moléculaire en nombre égal à au moins 220 000 et une masse moléculaire en poids égal à au moins 450 000. In this definition of the process according to the invention, in the following description and in the claims which follow, the term “high molecular weight elastomers” means elastomers having a number molecular mass equal to at least 220,000 and a mass molecular weight equal to at least 450,000.

Avantageusement, le mélange d'élastomère à poids moléculaire élevé et de plastifiants sera introduit dans le fourreau disposé le plus en amont de l'extrudeur bivis, tandis que les charges minérales sont introduites en aval, de préférence dans deux fourreaux distincts de l'extrudeur pour améliorer leur répartition dans le produit fini. Les particules d'élastomère broyé pourront avoir une dimension maximum de l'ordre de 5 mm. Advantageously, the mixture of high molecular weight elastomer and plasticizers will be introduced into the sheath arranged most upstream of the twin-screw extruder, while the mineral fillers are introduced downstream, preferably in two separate sheaths of the extruder to improve their distribution in the finished product. The particles of ground elastomer may have a maximum dimension of the order of 5 mm.

Dans le cas où des matières collantes telles que des élastomères à bas poids moléculaire doivent être présentes dans le concentré ainsi préparé, on les introduit à l'état fondu dans l'extrudeur bi-vis, en aval du mélange d'élastomères à haut poids moléculaires et de plastifiants et en amont des charges minérales. Par élastomères à bas poids moléculaire, on entend des élastomères ayant une masse moléculaire en nombre inférieure à 4 000 et une masse moléculaire en poids inférieure à 150 000. In the case where sticky materials such as low molecular weight elastomers must be present in the concentrate thus prepared, they are introduced in the molten state into the twin-screw extruder, downstream of the mixture of high weight elastomers molecular and plasticizers and upstream of mineral charges. By low molecular weight elastomers is meant elastomers having a number molecular weight less than 4,000 and a weight molecular weight less than 150,000.

Le procédé conforme à l'invention vise par conséquent à éviter d'imposer aux channes élastiques de l'élastomère des contraintes excessives de température et de cisaillement ou de les soumettre à de telles contraintes pendant un délai trop long. The process according to the invention therefore aims to avoid imposing excessive elastic and shear stresses on the elastic chains of the elastomer or subjecting them to such stresses for too long a period.

Une forme de mise en oeuvre de ce procédé va etre décrit ci-après plus en détail, à titre d'exemple non limitatif, en référence aux dessins annexés. Sur ces dessins:
La figure i est une vue schématique de l'appareillage utilisé dans cette forme de mise en oeuvre du procédé ;
Les figures 2a, 2b et 2c sont des schémas illustrant les conditions de fonctionnement de l'extrudeur à cinq fourreaux de cet appareillage.A form of implementation of this process will be described below in more detail, by way of nonlimiting example, with reference to the accompanying drawings. In these drawings:
Figure i is a schematic view of the apparatus used in this form of implementation of the method;
Figures 2a, 2b and 2c are diagrams illustrating the operating conditions of the five-sleeve extruder of this apparatus.

Comme on le voit sur la figure 1, l'élastomère à haut poids moléculaire est d'abord broyé en particules d'une taille moyenne de cinq millimètres dans un broyeur à couteaux i. Le produit broyé est ensuite mélangé dans un mélangeur à ruban 2 avec des plastifiants (résines de collophane, cires etc...) amenés par la ligne 3 et le mélange résultant est transféré dans un doseur pondéral vibrant 4. As seen in Figure 1, the high molecular weight elastomer is first ground into particles with an average size of five millimeters in a knife mill i. The ground product is then mixed in a ribbon mixer 2 with plasticizers (rosin resins, waxes, etc.) supplied by line 3 and the resulting mixture is transferred to a vibrating weight metering device 4.

Les charges minérales à incorporer dans le produit (talc et carbonate de calcium) sont, elles, chargées dans deux doseurs pondéraux vibrants 5. The mineral fillers to be incorporated into the product (talc and calcium carbonate) are loaded in two vibrating weight dosers 5.

Ces différents doseurs introduisent ensuite dans des proportions définies les matières qu'ils contiennent dans un extrudeur bi-vis 6 qui, dans le cas présent, est à "cinq fourreaux" (on rappelle que, dans la dénomination usuelle des extrudeurs, il n'est pas tenu compte du fourreau d'introduction ou fourreau 0; dans la présente installation, l'extrudeur comprend donc en réalité six fourreaux 0, 1', 2', 3', 4', et 5').Plus précisément, après préchauffage de l'extrudeur bi-vis 6, les vis étant entratnées par le moteur, on introduit le prémélange élastomère à haut poids moléculaire + plastifiants dans le fourreau O ou fourreau d'introduction de l'extrudeur, tandis que les charges minérales sont introduites par les deux doseuses 5 respectivement dans deux fourreaux distincts, par exemple les fourreaux O et 2', de l'extrudeur bi-vis, afin d'améliorer l'homogénéité du produit fini. These different metering units then introduce, in defined proportions, the materials which they contain into a twin-screw extruder 6 which, in the present case, has "five sleeves" (it is recalled that, in the usual name of the extruders, there is no The introduction sleeve or sleeve 0 is not taken into account; in the present installation, the extruder therefore actually comprises six sleeves 0, 1 ', 2', 3 ', 4', and 5 '). preheating of the twin-screw extruder 6, the screws being driven by the engine, the high-molecular-weight elastomer premixture + plasticizers are introduced into the sleeve O or sleeve for introducing the extruder, while the mineral fillers are introduced by the two metering units 5 respectively in two separate sleeves, for example the sleeves O and 2 ', of the twin-screw extruder, in order to improve the homogeneity of the finished product.

Si le concentré que l'on prépare doit contenir des élastomères à bas poids moléculaire, ceux-ci sont amenés à l'état fondu dans une cuve 8, chauffée à une température de 100 à 120 C par une circulation d'huile en circuit fermé 9 à partir d'une chaudière 10. Ces élastomères sont ensuite injectés par une pompe à engrenages 11 dans le fourreau 1'. If the concentrate that is prepared must contain low molecular weight elastomers, these are brought to the molten state in a tank 8, heated to a temperature of 100 to 120 C by a circulation of oil in a closed circuit 9 from a boiler 10. These elastomers are then injected by a gear pump 11 into the sheath 1 '.

L'ensemble de l'appareillage peut naturellement fonctionner en continu. The whole apparatus can naturally operate continuously.

Les vis de l'extrudeur 6 peuvent tourner en sens inverse ou dans le méme sens. The extruder 6 screws can turn in the opposite direction or in the same direction.

Pour un débit donné, leur vitesse de rotation sera choisie de façon telle que l'on minimise la dégradation du polymère, tout en assurant l'entrée des matières dans la machine de façon satisfaisante. For a given flow rate, their speed of rotation will be chosen so that degradation of the polymer is minimized, while ensuring the entry of materials into the machine in a satisfactory manner.

Avec un débit de 120 kg/h, en utilisant un extrudeur à cinq fourreaux dont les vis ont un diamètre de 64 mm et une longueur égale à 29 fois le diamètre (type d'extrudeur dit 29 D), la vitesse de rotation des vis pourra être comprise entre 80 et 100 tours/mn. With a flow rate of 120 kg / h, using a five-barrel extruder whose screws have a diameter of 64 mm and a length equal to 29 times the diameter (type of extruder called 29 D), the speed of rotation of the screws may be between 80 and 100 rpm.

Toujours dans le cas d'un extrudeur à cinq fourreaux, le Tableau suivant donne les températures pour chacun des fourreaux. Still in the case of a five-barrel extruder, the following table gives the temperatures for each of the barrels.

Fourreau Température
0 120C
if 600C
2' 600C
3' 800C
4' 800C
5' 800C
Buse d'extrusion 700C
Après un temps de séjour dans l'extrudeur bi-vis de 1 mn 30 s, le concentré à haute teneur en polymère sort de la buse d'extrusion à une température comprise entre 100 et 120 C. Temperature Sheath
0 120C
if 600C
2 '600C
3 '800C
4 '800C
5 '800C
Extrusion nozzle 700C
After a residence time in the twin-screw extruder of 1 min 30 s, the concentrate with a high polymer content leaves the extrusion nozzle at a temperature between 100 and 120 C.

Les figures 2a, 2b et 2c,-qui doivent être considérées comme étant disposées bout à bout, illustrent les traitements imposés dans ce cas aux matières mélangées dans les cinq fourreaux de l'extrudeur. Les abréviations utilisées sur ces schémas ont la signification suivante:
TSF : transfert;
LM : malaxage à faible cisaillement;
HM : malaxage à fort cisaillement;
CM : malaxage à contre-filet.Figures 2a, 2b and 2c, which must be considered as being arranged end to end, illustrate the treatments imposed in this case on the materials mixed in the five sleeves of the extruder. The abbreviations used in these diagrams have the following meaning:
TSF: transfer;
LM: low shear mixing;
HM: high shear mixing;
CM: kneading against strip.

En appliquant les conditions ci-dessus, l'appareillage qui vient d'être décrit permet de réaliser des concentrés à haute teneur en polymères qui présentent une élasticité satisfaisante pour la préparation de gommes à mâcher. By applying the above conditions, the apparatus which has just been described makes it possible to produce concentrates with a high polymer content which have a satisfactory elasticity for the preparation of chewing gum.

Les concentrés ainsi préparés pourront ainsi avoir, suivant l'utilisation à laquelle ils sont destinés, une composition entrant dans la gamme des compositions suivantes, en % en poids
- élastomères à haut poids moléculaire: 30 à 85%,
- élastomères à faible poids moléculaire: O à 5%,
- résine de collophanes: 8 à 10%,
- plastifiant du type des cires: 2 à 10%,
- charges minérales : 5 à 10%. The concentrates thus prepared may thus have, according to the use for which they are intended, a composition coming within the range of the following compositions, in% by weight
- high molecular weight elastomers: 30 to 85%,
- low molecular weight elastomers: 0 to 5%,
- rosin resin: 8 to 10%,
- plasticizer of the wax type: 2 to 10%,
- mineral charges: 5 to 10%.

Un concentré de gomme de base destiné à la préparation de tablettes de gomme à mâcher aura de préférence la composition suivante, en % en poids:
- élastomères : 85%
- charges minérales: 18%
- plastifiants 2%
Les élastomères à poids moléculaire élevé utilisés dans ce cas pourront avoir des masses moléculaires en nombre Mn, et en poids Mw, variables suivant la vitesse de rotation des vis de l'extrudeur bi-vis à cinq fourreaux.A base gum concentrate intended for the preparation of chewing gum tablets will preferably have the following composition, in% by weight:
- elastomers: 85%
- mineral charges: 18%
- plasticizers 2%
The high molecular weight elastomers used in this case may have molecular weights in number Mn, and in weight Mw, which vary according to the speed of rotation of the screws of the twin-screw extruder with five sleeves.

Ces masses seront par exemple les suivantes:
Mn Mw - Fabrication en continu
à 80 tours/mn 135 900 208 800 - Fabrication en continu
à 100 tours/mn 131 800 200 000 - Fabrication en continu
à 120 tours/mn 128 800 196 400
Pour un concentré destiné à la préparation de gommes dites "bubble gum", une composition préférée sera la suivante, en Z en poids
- élastomères: 32%
- charges minérales: 52%,
- plastifiants: 16%.These masses will be for example the following:
Mn Mw - Continuous manufacturing
at 80 rpm 135,900 208,800 - Continuous manufacturing
at 100 rpm 131,800 200,000 - Continuous manufacturing
at 120 rpm 128,800 196,400
For a concentrate intended for the preparation of “bubble gum” gums, a preferred composition will be as follows, in Z by weight
- elastomers: 32%
- mineral charges: 52%,
- plasticizers: 16%.

Les élastomères à poids moléculaire élevé utilisés dans ce cas pourront avoir les caractéristiques suivantes, en fonction de la vitesse de rotation des vis de l'extrudeur bi-vis à cinq fourreaux:
Mn Mw - Fabrication en continu
à 80 tours/mn 86 500 459 700 - Fabrication en continu
à 100 tours/mn 79 700 609 000
Dans les concentrés ainsi préparés, les propriétés élastiques initiales des élastomères ne sont pas altérées par le procédé de préparation et se retrouvent pratiquement inchangées dans le produit fini. The high molecular weight elastomers used in this case may have the following characteristics, depending on the speed of rotation of the screws of the twin-barrel extruder with five sleeves:
Mn Mw - Continuous manufacturing
at 80 rpm 86,500 459,700 - Continuous manufacturing
at 100 rpm 79,700 609,000
In the concentrates thus prepared, the initial elastic properties of the elastomers are not altered by the preparation process and are found practically unchanged in the finished product.

Claims

1.- Process for the preparation of a base gum concentrate with a high polymer content, of the type comprising high molecular weight elastomers, plasticizers and mineral fillers, characterized in that the molecular weight elastomers are ground raised in the form of particles, in that these particles and the plasticizers are mixed in the desired proportions, in that the resulting mixture and the mineral fillers are introduced separately in the desired proportions in a twin-screw extruder (6 ) with sleeves (0, 1 ', 2', 3 ', 41, 5') in which the temperature does not exceed 120 C, where the mixture of elastomers does not stay more than about one minute and thirty seconds and whose the speed of rotation of the screws is less than around 120 rpm, and in that the concentrate leaving the extruder is recovered.

2.- Method according to claim 1, characterized in that the high molecular weight elastomers are ground in the form of particles having a maximum dimension of the order of 5 mm.

3.- Method according to one of claims i and 2, characterized in that the mixture of high molecular weight elastomers and plasticizers is introduced into the sheath (o) disposed most upstream of the twin screw ltrtruder (6), while the mineral fillers are introduced downstream of this mixture.

4.- Method according to claim 3, characterized in that the mineral fillers are introduced into two separate sleeves (O, 2 ') of the twin-screw extruder (6).

5.- Method according to one of claims i to 4, characterized in that low molecular weight elastomers are introduced in the molten state into the twin-screw llextruder (6) downstream of the mixture of high molecular weight elastomers .

6.- Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that the twin-screw ltruder (6) is an extruder with five sleeves (0, 11, 21, 3 ', 4', 5 ').

7.- Base gum concentrate prepared by a process according to one of claims 1 to 6.

8.- Base gum concentrate characterized in that it comprises at least 30% and, preferably, 85% by weight of polymers.

9.- Use of a base gum concentrate according to one of claims 1 to 8 for the preparation of chewing gum.