FR2635120A1 - Semiconductive materials for the absorption of electromagnetic waves - Google Patents
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Abstract
Description
matériaux semi-conducteurs pour l'absorption d'ondes électromagnétiques
La présente invention concerne des matériaux semi-conducteurs pour
l'absorption d'ondes électromagnétiques, et en particulier des matériaux
polymères.semiconductor materials for the absorption of electromagnetic waves
The present invention relates to semiconductor materials for
absorption of electromagnetic waves, and in particular of materials
polymers.
On sait que certains polymères peuvent être des absorbants ondes
électromagnétiques ; de telles indications sont données par A.We know that certain polymers can be wave absorbents
electromagnetic; such indications are given by A.
FELDBLUM (1981 - J.POL.SCI.19,173). FELDBLUM (1981 - J.POL.SCI.19,173).
Ainsi ont été étudiées les propriétés d'absorption du polyacétylène, du
polyparaphénylène et du polythiophène vis à-vis des ondes dont les fré
quenoos sont comprises entre 100 Mhz et 10 Ghz.Thus, the absorption properties of polyacetylene, of
polyparaphenylene and polythiophene with respect to waves including the fr
quenoos are between 100 Mhz and 10 Ghz.
Le problème est d'avoir à sa disposition des matériaux stables à
l'air ambiant, et dans un domaine de température compris entre - 1000C et | 100 C ; leur conductivité 6 doit par exemple tendre vers 10
(ohm.cm) pour 10 GHz ; leur sensibilité aux variations de température
doit être faible et leur permittivité relative par rapport à l'air
6 doit atre la plus proche possible de la valeur 1 pour rendre maximale
l'absorption de l'onde incidente et quasiment nulle sa réflexion.The problem is to have at its disposal materials stable at
ambient air, and in a temperature range between - 1000C and | 100 C; their conductivity 6 must for example tend towards 10
(ohm.cm) for 10 GHz; their sensitivity to temperature variations
must be low and their relative permittivity with respect to air
6 must be as close as possible to the value 1 to make maximum
absorption of the incident wave and almost no reflection.
Or les polymères précités, en particulier lorsqu'ils sont dopés
pour répondre aux conditions de conductivité, ne répondent pas à ces
conditions, notamment en ce qui concerne d'une part la stabilité à l'air
et aux variations de température, et d'autre part la valeur trop élevée
de la permittivité.Now the aforementioned polymers, in particular when they are doped
to meet the conductivity conditions, do not meet these
conditions, in particular with regard to air stability
and temperature variations, and on the other hand the value too high
of permittivity.
La présente invention a pour objet des matériaux semi-conducteurs qui répondent au problème posé. Il s'agit de matériaux à base de polymères conducteurs électroniques, ces polymères présentant un caractère unidi monsionnel et comportant au moins une channe polysulfurée formant un
complexe avec ces polymères.The present invention relates to semiconductor materials which respond to the problem posed. These are materials based on electronic conductive polymers, these polymers having a unidirectional character and comprising at least one polysulfurized chain forming a
complex with these polymers.
La conductivité est alors assurée via un transfert de charges et se
trouve être peu sensible à la température.The conductivity is then ensured via a charge transfer and is
found to be insensitive to temperature.
Selon une première variante de matériau, au moins un atome de
soufre de la channe polysulfurée est greffé sur le polymère, le reste de
la chatte étant en transfert de charges avec le polymère.According to a first variant of material, at least one atom of
sulfur from the polysulfurized chain is grafted onto the polymer, the rest of
the cat being in charge transfer with the polymer.
Selon une seconde variante de matériau, toute la channe polysuiftrée est en transfert de charge avec le polymère. According to a second variant of material, the entire polysulfurized chain is in charge transfer with the polymer.
De préférence, le matériau selon l'invention comporte au moins 0,1 atome de soufre par carbone du monomère dudit polymère. Preferably, the material according to the invention comprises at least 0.1 sulfur atom per carbon of the monomer of said polymer.
Ce dernier peut être choisi dans le groupe formé par les polyacétylènes, les polyparaphénylènes, les polythiophènes, les polypyrroles, les polyanilines, et leurs dérivés subtitués, quels que soient leurs modes de préparation. The latter can be chosen from the group formed by polyacetylenes, polyparaphenylenes, polythiophenes, polypyrroles, polyanilines, and their substituted derivatives, whatever their methods of preparation.
Les corps précités ont été déjà décrits dans le brevet français nO 84 14534 du 21 septembre 1984 dans un tout autre domaine technique puisqu'ils constituent des matières actives positives dans des générateurs électrochimiques au lithium. The aforementioned bodies have already been described in French patent No. 84 14534 of September 21, 1984 in a completely different technical field since they constitute positive active materials in electrochemical lithium generators.
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaitront au cours de la description suivante d'exemples de matériaux donnés à titre illustratif mais nullement limitatif. Other characteristics and advantages of the present invention will appear during the following description of examples of materials given by way of illustration but in no way limitative.
Dans le dessin annexé - La figure 1 est un diagramme d'analyse microcalorimétrique d'un échantillon de matériau selon l'invention. In the appended drawing - Figure 1 is a microcalorimetric analysis diagram of a sample of material according to the invention.
- La figure 2 est un schéma de principe de montage de l'extrémité d'un guide d'onde permettant l'étude de l'absorption et de la réflexion des ondes électromagnétiques par les matériaux selon l'invention.- Figure 2 is a schematic diagram of mounting the end of a waveguide for the study of the absorption and reflection of electromagnetic waves by the materials according to the invention.
- La figure 3 montre des variations de conductivité (en fonction de la fréquence F pour divers matériaux de l'art antérieur et pour deux températures.- Figure 3 shows variations in conductivity (as a function of frequency F for various materials of the prior art and for two temperatures.
- La figure 4 est analogue à la figure 3 pour divers matériaux selon l'invention.- Figure 4 is similar to Figure 3 for various materials according to the invention.
- La figure 5 montre des variations de permittivité ê en fonction de la fréquence F pour divers matériaux de l'art antérieur et selon l'invention.- Figure 5 shows variations in permittivity ê as a function of frequency F for various materials of the prior art and according to the invention.
On s'intéresse tout d'abord à un matériau à base de polyacétylène oxydé par la charnue polysulfurée selon l'invention. We are first of all interested in a material based on polyacetylene oxidized by the polysulphurized flesh according to the invention.
EXEMPLE 1
Selon un procédé-particulièrement simple, on chauffe conjointement du polyacétylène et du soufre dans un rapport massique de 1 à 1,5 ; la température de chauffage est toujours inférieure à 41140 C. EXAMPLE 1
According to a particularly simple process, polyacetylene and sulfur are heated together in a mass ratio of 1 to 1.5; the heating temperature is always less than 41140 C.
On prépare un mélange contenant 111,8 grammes de soufre et 10
grammes de (CH) x issu de polychlorure de vinyle déshydrochloruré.A mixture containing 111.8 grams of sulfur and 10
grams of (CH) x from polyvinyl chloride dehydrochloride.
On chauffe ce mélange lentement jusqu'à 1600C pendant 16 heures sous
courant d'argon, puis on procède à une trempe rapide dans la glace.This mixture is heated slowly to 1600C for 16 hours under
argon current, then proceed to a rapid quenching in the ice.
On obtient une masse pulvérulente noire qui s'effrite au toucher pour
donner une poudre très finement divisée (échantillon A1).A black powdery mass is obtained which crumbles to the touch to
give a very finely divided powder (sample A1).
Cette fabrication correspond à l'obtention d'un échantillon A1
possédant 0,5 atome de soufre par carbone.This production corresponds to obtaining an A1 sample
having 0.5 sulfur atoms per carbon.
Afin de mettre en évidence la structure du produit on réalise une
analyse microcalorimétrique.In order to highlight the structure of the product, we carry out a
microcalorimetric analysis.
Cet essai est effectué de la manière suivante. Dans une capsule tarée
d'aluminium, on pèse 50 mg d'échantillon A1 ; la capsule est sertie et
mise ne place dans le tube calorimétrique d'un DSC2 Perkin Elmer. On
mesure un apport de puissance thermique c (en ordonnées -microcalories 5par seconde) en fonction de la température T (en abscisses - degrés
Kelvin). La vitesse de montée en température est fixée à 200C par minute.This test is carried out as follows. In a tared capsule
of aluminum, 50 mg of sample A1 are weighed; the capsule is crimped and
placement in the calorimetric tube of a Perkin Elmer DSC2. We
measures an input of thermal power c (on the ordinate -microcalories 5 per second) as a function of the temperature T (on the abscissa - degrees
Kelvin). The rate of temperature rise is fixed at 200C per minute.
On obtient la courbe III que l'on compare à la courbe I du soufre seul et
à la courbe II du polyacétylène seul. La courbe III prouve que la chaine
polysulftrée s'est associée au polyacétylène ; il apparatt un pic
correspondant à un complexe soufré, différent du soufre et différent de
polyacétylène.We obtain curve III which is compared to curve I of sulfur alone and
to curve II of polyacetylene alone. Curve III proves that the chain
polysulftrée is associated with polyacetylene; he appears a peak
corresponding to a sulfur complex, different from sulfur and different from
polyacetylene.
EXEMPLE 2
On opère de la même manière que dans l'exemple 1, mais en mettant
dans la réaction 10 g de polyacétylèpe issu de polychlorure de vinyle
déshydrochloruré et 12,16 g de soufre. On obtient un échantillon A2 qui
montrent 0,38 atome de soufre par carbone.EXAMPLE 2
We operate in the same way as in Example 1, but putting
in the reaction 10 g of polyacetylepe derived from polyvinyl chloride
dehydrochloride and 12.16 g of sulfur. We obtain a sample A2 which
show 0.38 sulfur atoms per carbon.
EX-LE 3
On opère de la seme manière que dans l'exemple 1, mais en mettant
dans ;La réaction 10 g de polyacétylène issu du polychîcrure de vinyle
déshydrochîcruré et 48 64 g de soufre. On obtient un échantillon A3 qui
eontient 1,52 atome de soufre par carbone.EX-LE 3
We operate in the same way as in Example 1, but putting
in; The reaction 10 g of polyacetylene from polyvinyl chloride
dehydrochloride and 48 64 g of sulfur. We obtain a sample A3 which
contains 1.52 sulfur atoms per carbon.
EXEMPLE i;
On opère toujours de la même manière que dans l'exemple 1 avec 10 g de polyacétylène issu du polychlorure de vinyle déshydrochloruré et 1,15 g de soufre. On obtient un échantillon Ag qui contient 0,05 atome de soufre par carbone.EXAMPLE i;
The procedure is always the same as in Example 1 with 10 g of polyacetylene from polyvinyl chloride dehydrochloride and 1.15 g of sulfur. An Ag sample is obtained which contains 0.05 sulfur atoms per carbon.
EXEMPLE 5
On met en solution dans 7 cm3 d'ammoniac liquide 100 mg de soufre.EXAMPLE 5
100 mg of sulfur is dissolved in 7 cm 3 of liquid ammonia.
On met en contact cette solution avec 50 mg de polyacétylène de sorte que l'intégralité de la poudre soit mouillée par la solution. Il se produit une réaction entre les deux composés, la couleur de la solution de soufre se modifie progressivement et passe du bleu au jaune. On évapore lentement l'ammoniac liquide à une température de - 200C sous pression atmosphérique. Il s'est formé un polysulfure d'ammonium et de carbocation comme le révèle l'analyse élémentaire. Dans ce cas la longueur de la chaine polysulfurée est limitée à (S6) ; mais cette chaine peut être allongée par réaction directe avec du soufre à la température de 1600C.This solution is brought into contact with 50 mg of polyacetylene so that the entire powder is wetted by the solution. There is a reaction between the two compounds, the color of the sulfur solution gradually changes from blue to yellow. The liquid ammonia is slowly evaporated at a temperature of -200C under atmospheric pressure. Ammonium polysulfide and carbocation have formed as revealed by the elementary analysis. In this case the length of the polysulfurized chain is limited to (S6); but this chain can be lengthened by direct reaction with sulfur at the temperature of 1600C.
On obtient un échantillon B que l'on soumet à l'analyse DSC décrite plus haut. On obtient une courbe analogue à la courbe III de la figure 1 faisant apparaître le complexe soufré.A sample B is obtained which is subjected to the DSC analysis described above. A curve similar to curve III in FIG. 1 is obtained, showing the sulfur complex.
EXEMPLE 6
On procède tout d'abord à la déshydrochloruration du polychlorure de vinyle dans l'ammoniac liquide. Pour cela, on introduit dans une cellule un mélange de PVC et d'amidure de sodium en quantités stoéchiométriques.EXAMPLE 6
First of all, the polyvinyl chloride dehydrochlorination is carried out in liquid ammonia. For this, a mixture of PVC and sodium amide in stoichiometric quantities is introduced into a cell.
On ferme la cellule hermétiquement et on condense l'ammoniac liquide dans la cellule sous pression atmosphérique à - 40 C. La température de la cellule fermée est alors remontée jusqu'à la température ambiante et on maintient la cellule sous une pression de 8 kg/cm pendant 10 heures.The cell is closed hermetically and the liquid ammonia is condensed in the cell under atmospheric pressure at -40 C. The temperature of the closed cell is then raised to ambient temperature and the cell is kept under a pressure of 8 kg / cm for 10 hours.
L'ammoniac est ensuite évacué sous forme gazeuse et le produit récupéré est une poudre noire constituée de polyacétylène et de chlorure de sodium. Après lavage dans l'eau désionisée et exempte d'oxygène permettant d'éliminer le chlorure de sodium, on obtient l'échantillon C.The ammonia is then evacuated in gaseous form and the product recovered is a black powder consisting of polyacetylene and sodium chloride. After washing in deionized water and free of oxygen making it possible to remove the sodium chloride, the sample C is obtained.
L'échantillon C est mis en présence d'un excès de soufre et chauffé à 160 pendant 16 heures. Le produit obtenu (Echantillon D) est un produit noir de couleur métallique qui fait apparattre en résonance magnétique nucléaire de 300 MHz une bande de relaxation à 55 ppm traduisant l'existence d'au moins quelques liaisons carbone-soufre. Sample C is placed in the presence of an excess of sulfur and heated to 160 for 16 hours. The product obtained (Sample D) is a black product of metallic color which makes appear in nuclear magnetic resonance of 300 MHz a relaxation band at 55 ppm reflecting the existence of at least some carbon-sulfur bonds.
EXEMPLE 7 w
On opère de la même manière que dans l'exemple 6, à ceci près que l'on introduit le soufre directement avec le PVC et l'amidure de sodium dans la cellule. Le soufre se trouve alors greffé directement lors de la déshydrochlórurations On obtient l'échantillon E.EXAMPLE 7 w
The procedure is the same as in Example 6, except that the sulfur is introduced directly with the PVC and the sodium amide in the cell. The sulfur is then grafted directly during dehydrochlorination. Sample E is obtained.
EXEMPLE 8
Tous les échantillons précédents ont été obtenus à partir de polyacétylène (CH) x issu de polychlorure de vinyle déahydrochloruré. EXAMPLE 8
All the previous samples were obtained from polyacetylene (CH) x derived from polyvinyl chloride deahydrochloride.
Il est toutefois possible d'opérer à partir des autres polymères conducteurs mentionnés plus haut.However, it is possible to operate from the other conductive polymers mentioned above.
C'est ainsi que l'on peut reprendre les opérations de l'exemple 1 en remplaçant le polyacétylène par du polythiophène. On introduit dans un tube scellé 7 grammes de polythiophène et 16 grammes de soufre. Le tube est porté à la température de 2000C pendant 24 heures. Le produit recueilli est l'échantillon F. This is how we can resume the operations of Example 1 by replacing polyacetylene with polythiophene. 7 grams of polythiophene and 16 grams of sulfur are introduced into a sealed tube. The tube is brought to the temperature of 2000C for 24 hours. The product collected is sample F.
On étudie ci-dessous l'absorption des ondes électromagnëtique pour les échantillons A à F, dans le domaine de fréquences 1.MHz 20 GHz. The absorption of electromagnetic waves is studied below for samples A to F, in the frequency range 1.MHz 20 GHz.
Corse cela apparat dans la figure 2, on utilise une cellule 1 développée pour l'étude d'échantillons sous forme de films et de pastilles ; elle est réalisée dans le standard APC7 et son diamètre est de 7 m. L'échantillon de matériau 2 sous forme d'une pastille de 300$ i d'épaisseur, est placé sur une électrode 3 dont le diamètre est de 3,04 rm. Un piston de court-circuit 4 vient s1 appuyer sur l'autre face de l'échantillon. Corsica it appears in Figure 2, we use a cell 1 developed for the study of samples in the form of films and pellets; it is made in the APC7 standard and its diameter is 7 m. The material sample 2 in the form of a pellet 300 $ i thick, is placed on an electrode 3 whose diameter is 3.04 rm. A short-circuit piston 4 presses on the other face of the sample.
On a représenté dans la figure 3 des courbes indiquant pour divers matériaux de l'art antérieur les variations de leur conducti vité (ohm-cm) en fonction de la fréquence F de l'onde électromagné- tique. FIG. 3 shows curves showing for various materials of the prior art the variations in their conductivity (ohm-cm) as a function of the frequency F of the electromagnetic wave.
- La courbe IV correspond au paraphénylène seul de l'art antérieur.- Curve IV corresponds to paraphenylene alone of the prior art.
- La courbe V correspond au polyacétylène seul et non dopé de l'art antérieur.- Curve V corresponds to the single and undoped polyacetylene of the prior art.
- Les courbes confondues IV' et V' correspondent respectivement au paraphénylène et au polyacétylène, chacun de ces corps étant dopé avec AsF6, les conductivités étant mesurées à la température ambiante.- The curves IV 'and V' respectively correspond to paraphenylene and polyacetylene, each of these bodies being doped with AsF6, the conductivities being measured at room temperature.
- Les courbes confondues IV" et V" sont analogues aux courbes IV' et V', mais pour une température de -400C. - The combined IV "and V" curves are similar to the IV 'and V' curves, but for a temperature of -400C.
On voit donc l'extrême sensibilité de ces corps à la température. We therefore see the extreme sensitivity of these bodies to temperature.
La figure 4 montre les caractéristiques de conductivités des corps selon l'invention. Figure 4 shows the conductivity characteristics of the bodies according to the invention.
Les courbes VI à VIII correspondantes ne changent pas entre -400C et + 800C. The corresponding curves VI to VIII do not change between -400C and + 800C.
- La courbe VI correspond à l'échantillon A1.- Curve VI corresponds to sample A1.
- La courbe VII correspond à l'échantillon A2.- Curve VII corresponds to sample A2.
- La courbe VIII correspond à l'échantillon A3.- Curve VIII corresponds to sample A3.
- La courbe IX correspond à l'échantillon A0 dont les caractéristiques ne sont pas notablement meilleures que celles des corps de l'art antérieur, la teneur en soufre étant trop faible.- Curve IX corresponds to sample A0, the characteristics of which are not significantly better than those of the bodies of the prior art, the sulfur content being too low.
Toutes les autres courbes correspondant aux échantillons B à F se trouvent situées entre les courbes VII et VIII. All the other curves corresponding to samples B to F are located between curves VII and VIII.
On a représenté dans la figure 5 les variations de la permittivité on fonction de la fréquence F. FIG. 5 shows the variations in the permittivity as a function of the frequency F.
- La courbe XIV correspond au paraphénylène dopé par AsF6 à -OOC. - The curve XIV corresponds to paraphenylene doped with AsF6 at -OOC.
- La courbe XV correspond au polyacétylène non dopé, ou au polyacétylène dopé par AsF6 à -40 C. - The curve XV corresponds to undoped polyacetylene, or to polyacetylene doped with AsF6 at -40 C.
- Les courbes XIV'en XV' confondues correspondent au paraphénylène dopé et au polyacétylène dopé par AsF6 à la température ambiante. Ces courbes sont très significatives de l'influence de la température sur les corps de l'art antérieur.- The XIV'en XV 'curves combined correspond to doped paraphenylene and to polyacetylene doped with AsF6 at room temperature. These curves are very significant of the influence of the temperature on the bodies of the prior art.
- La courbe XIX correspond à l'échantillon Ag. - Curve XIX corresponds to the Ag sample.
- Toutes les courbes correspondant aux échantillons A1, A2, A3, B, C, D,
E, F se trouvent entre les deux courbes XVII et XVIII et ceci pour toute la gamme de températures comprise entre -1100C et + 800C.- All the curves corresponding to samples A1, A2, A3, B, C, D,
E, F are located between the two curves XVII and XVIII and this for the whole temperature range between -1100C and + 800C.
L'ensemble des courbes précitées montrent les avantages des matériaux selon l'invention vis-à-vis des corps de l'art antérieur. En particulier du point de vue permittivité, la constante f des polymères dopés est par AsF6 est très élevée et les rend inutilisables pour l'absorption des micro-ondes. De plus ces matériaux ne sont pas stables à l'air et sont très sensibles à la température, ce qui n'est pas le cas des matériaux selon l'invention. All of the above curves show the advantages of the materials according to the invention over the bodies of the prior art. In particular from the permittivity point of view, the constant f of the doped polymers is by AsF6 is very high and makes them unusable for absorption of microwaves. In addition, these materials are not stable in air and are very sensitive to temperature, which is not the case with the materials according to the invention.
On peut donc envisager pour ces derniers un grand nombre d'applications pratiques dont on donne les exemples suivants - Comme peinturé anti-radar en avionique, dans les satellites artificiels, dans les missiles balistiques ou à courte portée. A large number of practical applications can therefore be envisaged for the latter, the following examples being given - As painted anti-radar in avionics, in artificial satellites, in ballistic or short-range missiles.
- Comme enduit de revêtement de four ou de cavité de résonance.- As a coating for oven lining or resonance cavity.
- Copine élément de circuit hybride ou monolithique.- Girlfriend hybrid or monolithic circuit element.
- Dans les vêtements de protection anti micro-ondes.- In microwave protective clothing.
- Comme matériau constitutif d'antenne sélective ou de guide d'onde.- As a constituent material of selective antenna or waveguide.
- Comme substrat de polymérisation sous micro-ondes.- As microwave polymerization substrate.
- Corme matériau pour le câblage (connecteur ou jonction de câble de lignes coaxiales).- Material corme for wiring (connector or cable junction of coaxial lines).
- Pour le durcissement des systèmes électroniques par encapsulation, soit vis-à-vis des décharges électrostatiques, soit vis-à-vis des impulsions électromagnétiques (IEM), des impulsions électromagnétiques nucléaires (IEMN) ou des perturbations électromagnétiques (EMP).- For the hardening of electronic systems by encapsulation, either vis-à-vis electrostatic discharges, or vis-à-vis electromagnetic pulses (EMI), nuclear electromagnetic pulses (IEMN) or electromagnetic disturbances (EMP).
- En électronique impulsionnelle (dans les transformateurs d'impulsions et les générateurs).- In pulse electronics (in pulse transformers and generators).
- En électrotechnique.- In electrical engineering.
Bien entendu l'invention n'est pas limitée aux exemples qui viennent d'être décrits. On pourra, sans sortir du cadre de l'invention, remplacer tout moyen par un moyen équivalent. Of course, the invention is not limited to the examples which have just been described. Without departing from the scope of the invention, any means can be replaced by equivalent means.
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| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR2635120B1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2706468A1 (en) * | 1993-06-18 | 1994-12-23 | Thomson Csf | Process for producing composite material based on conductive polymer |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0176877A1 (en) * | 1984-09-21 | 1986-04-09 | COMPAGNIE GENERALE D'ELECTRICITE Société anonyme dite: | Electronically conductive polymer composition and its application as a positive active material for an electrochemical generator |
-
1985
- 1985-11-18 FR FR8516994A patent/FR2635120B1/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0176877A1 (en) * | 1984-09-21 | 1986-04-09 | COMPAGNIE GENERALE D'ELECTRICITE Société anonyme dite: | Electronically conductive polymer composition and its application as a positive active material for an electrochemical generator |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2706468A1 (en) * | 1993-06-18 | 1994-12-23 | Thomson Csf | Process for producing composite material based on conductive polymer |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2635120B1 (en) | 1994-03-18 |
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