FR2634063A1 - Interface microsonde laser pour spectrometre de masse - Google Patents

Abstract

La présente invention a pour objet une interface microsonde laser pour spectromètre de masse, notamment à transformée de Fourier. Interface, caractérisée en ce que l'optique de focalisation 1 et l'optique de visualisation 4 sont disposées dans le porte-cellules 5 du spectromètre de masse lui-même, l'optique de focalisation 1 étant déplaçable grâce à un moyen 2 de façon à tenir compte de la variation de la distance focale en fonction de la longueur d'onde du faisceau laser d'ionisation primaire 3 et disposée au centre de l'optique de visualisation 4 de type Cassegrain inversée achromatique, cette dernière assurant une parfaite définition de l'image et un grossissement important tout en présentant une bonne profondeur de champ et une bonne focalisation laser, la disposition de l'optique de focalisation 1 au centre de l'optique de visualisation 4 permettant, en outre, une interchangeabilité de l'optique de focalisation 1 avec d'autres moyens d'ionisation.

Description

Interface microsonde laser pour spectromètre de masse La présente

invention concerne une interface microsonde laser pour spectromètre de masse, notamment à transformée de Fourier, ce dernier étant pourvu d'un porte-cellules supportant une cellule double -source et analyse- placée au coeur d'un aimant supraconducteur, les ions étant générés dans la cellule source par impact électronique, de préférence, perpendiculairement sur les

échantillons introduits, avant d'y être analysés à pres-

sion moyenne, donc à faible résolution, puis transférés

à travers une paroi percée dans l'axe du champ magnéti-

que et temporairement chargée, appelée conductance limi-

te, dans la cellule analyse o ils sont analysés à très basse pression, donc avec une très haute résolution spectrale, l'interface étant ellemême principalement constituée, d'une part, par une optique de focalisation et une optique de visualisation, d'autre part, par une

platine optique permettant l'introduction et les régla-

ges des faisceaux laser, ainsi que la visualisation des échantillons et, enfin, par un système d'introduction

des échantillons.

Actuellement, on connaît principalement les interfaces microsonde laser pour spectromètre de masse à temps de vol, soit en configuration transmission, tels que ceux connus sous la dénomination commerciale LAMMA 500 fabriqués par la société LEYBOLD-HERAEUS, soit en configuration réflexion, tels que ceux connus sous la

dénomination commerciale LAMMA 1000 fabriqués par la so-

ciété LEYBOLD-HERAEUS. On connaît également les interfa-

ces microsonde laser en configuration transmission et réflexion, tels que ceux connus sous la dénomination commerciale LIMA fabriqués la société CAMBRIDGE MASS SPECTROMETRY Ltd. Ces interfaces offrent les avantages d'être

d'une bonne sensibilité, d'une bonne résolution spatia-

le, et permettent une bonne reproduction et une rapidité

dans la mesure.

Mais, elles présentent l'inconvénient majeur de ne permettre qu'une résolution spectrale limitée. En effet, l'écart de temps de vol entre deux ions étant in- férieur à une nanoseconde, ceci dépasse les possibilités des enregistreurs transitoires les plus rapides existant

à l'heure actuelle sur le marché.

On a alors conçu des interfaces microsonde la-

ser pour spectromètre de masse à transformée de Fourier, ce qui permet de travailler dans un vide très poussé, et

ainsi d'offrir une très grande résolution spectrale.

Mais, les ions devant être générés à l'intérieur du champ magnétique, le problème majeur consiste alors à

pouvoir bénéficier d'un vide quasi-parfait dans la cel-

lule analyse, c'est-à-dire de l'ordre de 10 9 torr, ce afin d'augmenter la durée de vie des ions à analyser, de manière à ce qu'après la transformée de Fourier de

l'interférogramme (courant image qui, amplifié, consti-

tue le signal de détection), on obtienne un spectre de masse de très haute résolution spectrale, l'écart de masse m entre deux ions séparés à 10 % vallée (hauteur

du pic) devant être supérieur à 100000.

Dans un premier dispositif, on a prévu que la double cellule du spectromètre de masse à tranformée de

Fourier soit séparée par une paroi métallique conductri-

ce quasi étanche, percée d'un petit orifice, ceci per-

mettant, d'une part, de transférer les ions de la cellu-

le source à la cellule analyse, d'autre part, d'assurer un vide différentiel entre les deux cellules de l'ordre de 102 torr, c'est-à-dire, 10 7 torr pour la cellule source et 10-9 torr pour la cellule analyse, et enfin,

de piéger les ions dans l'une ou l'autre des deux cellu-

les par ajustage adéquat du potentiel.

On obtient alors, certes, une grande résolu-

tion spectrale, une bonne focalisation à 90 par rapport

à l'échantillon (donc un impact parfaitement circulai-

re), ainsi qu'une bonne manipulation de l'échantillon.

Mais, dans ce dispositif, la visualisation de l'échan-

tillon doit être assurée par un endoscope. Or, le gros-

sissement d'un endoscope n'excédant pas 10 fois, il en résulte une très faible définition de l'image. On au- rait, bien entendu, pu visualiser l'échantillon à l'aide

de la même optique que celle servant à focaliser le fai-

sceau laser. Mais, étant donné la focale de la lentille de 110 mm de diamètre et le grossissement maximum d'un télescope qui est de l'ordre de 25 fois, on ne pouvait espérer un grossissement maximum que de 50 fois, ce qui est, bien entendu, nettement insuffisant. De plus, le

diamètre du premier anneau noir de la tache de diffrac-

tion est au moins de l'ordre de cinq à six micromètres,

ce qui est certes acceptable, mais relativement élevé.

Dans un second dispositif, on a prévu, pour tenter de pallier ces inconvénients, une lentille de mm de focale servant tant à la focalisation qu'à la visualisation de chaque échantillon, et ce grâce à un guide de lumière externe. Mais il s'ensuit une incidence du faisceau laser à 45 par rapport à l'échantillon, ce qui entraîne une tache ovale et ainsi une expansion du plasma dans la direction opposée, et donc une perte d'ions et une moins bonne sensibilité (on rejoint ainsi la configuration de l'interface microsonde laser connu sous la dénomination commerciale LAMMA1000). De plus, du fait de l'incidence du faisceau laser à 45 , il s'ensuit des difficultés de mise au point de l'image qui reste floue. En outre, le grossissement n'excède malgré tout pas 80 fois. Quant au diamètre du premier anneau noir de la tache de diffraction, il reste de l'ordre de cinq à

six micromètres.

Enfin, ces deux dispositifs permettent diffi-

cilement d'associer une ionisation laser avec d'autres

modes d'ionisation, tels que, par exemple, une ionisa-

tion par bombardement d'ions ou par bombardement d'élec-

trons, car ils présentent une géométrie trop complexe et

non adaptée.

Le problème général à résoudre par l'objet de

la présente invention consiste donc à réaliser une in-

terface microsonde laser pour spectromètre de masse à transformée de Fourier, présentant, d'une part, une très haute résolution spectrale en masse, au moins supérieure à 100000, tout en bénéficiant d'un vide quasiparfait - 9 dans la cellule analyse, de l'ordre de 10- torr, d'autre part, une bonne définition de l'image, avec un grossissement minimum de 200 fois, tout en offrant une meilleure focalisation laser, c'est-à-dire un diamètre du premier anneau noir de la tache de diffraction d'au plus quatre micromètres, et une bonne polyvalence,

c'est-à-dire la possibilité d'associer l'ionisation la-

ser avec d'autres moyens d'ionisation.

L'invention a, a cet effet, pour objet une in-

terface microsonde laser pour spectromètre de masse, no-

tamment à transformée de Fourier, ce dernier étant pour-

vu d'un porte-cellules supportant une cellule double

-source et analyse- placée au coeur d'un aimant supra-

conducteur, les ions étant générés dans la cellule sour-

ce par impact électronique, de préférence, perpendicu-

lairement sur les échantillons introduits, avant d'y

être analysés à pression moyenne, donc à faible résolu-

tion, puis transférés à travers une paroi percée dans

l'axe du champ magnétique et temporairement chargée, ap-

pelée conductance limite, dans la cellule analyse o ils sont analysés à très basse pression, donc avec une très haute résolution spectrale, l'interface étant elle-même principalement constituée, d'une part, par une optique de focalisation et une optique de visualisation, d'autre part, par une platine optique permettant l'introduction

et les réglages des faisceaux laser ainsi que la visua-

lisation des échantillons, et enfin par un système d'in-

troduction des échantillons interface caractérisée en

ce que l'optique de focalisation et l'optique de visua-

lisation sont disposées dans le porte-cellules du spec-

tromètre de masse lui-même, l'optique de focalisation étant déplaçable grâce à un moyen de façon à tenir compte de la variation de la distance focale en fonction de la longueur d'onde du faisceau laser d'ionisation

primaire et disposée au centre de l'optique de visuali-

sation de type Cassegrain inversée achromatique, cette dernière assurant une parfaite définition de l'image et un grossissement important tout en présentant une bonne profondeur de champ et une bonne focalisation laser, la disposition de l'optique de focalisation au centre de

l'optique de visualisation permettant, en outre, une in-

terchangeabilité de l'optique de focalisation avec

d'autres moyens d'ionisation.

L'invention sera mieux comprise, grâce à la

description ci-après, qui se rapporte à un mode de réa-

lisation préféré, donné à titre d'exemple non limitatif,

et expliqué avec référence aux dessins schématiques an-

nexés, dans lesquels: la figure 1 représente une vue schématique de

dessus de l'ensemble de l'interface conforme à l'inven-

tion la figure 2 est une vue de face et en coupe du porte-cellules de l'interface conforme à l'invention, à l'intérieur duquel se trouvent l'optique de focalisation et l'optique de visualisation; la figure 3 est une vue agrandie de face et en

coupe de l'optique de focalisation et l'optique de vi-

sualisation représentées à la figure 2;

la figure 4 est une vue de face de la conduc-

tance limite de l'optique de focalisation et l'optique

de visualisation représentées à la figures 3, de l'in-

terface conforme à l'invention - -

la figure 5 est une vue agrandie de face et en

coupe d'une variante de réalisation de l'optique de fo-

calisation et l'optique de visualisation; la figure 6 est une vue de face et en coupe de

la chambre d'introduction des échantillons de l'interfa-

ce conforme à l'invention, et la figure 7 est une vue de face et en coupe du

système de guidage et du système de blocage du manipula-

teur du système d'introduction des échantillons de l'in-

terface conforme à l'invention.

Conformément à l'invention, l'optique de foca-

lisation 1 et l'optique de visualisation 4 sont dispo-

sées dans le porte-cellules 5 du spectromètre de masse lui-même, l'optique de focalisation 1 étant déplaçable

grâce à un moyen 2 de façon à tenir compte de la varia-

tion de la distance focale en fonction de la longueur

d'onde du faisceau laser d'ionisation primaire 3 et dis-

posée au centre de l'optique de visualisation 4 de type

Cassegrain inversée achromatique, cette dernière assu-

rant une parfaite définition de l'image et un grossisse-

ment important tout en présentant une bonne profondeur de champ et une bonne focalisation laser, la disposition de l'optique de focalisation 1 au centre de l'optique de

visualisation 4 permettant, en outre, une interchangea-

bilité de l'optique de focalisation 1 avec d'autres moyens d'ionisation. L'ensemble optique de focalisation 1/optique de visualisation 4 est monté sur une structure

de barres concentriques en acier qui soutient et connec-

te la cellule double 14, 15 du spectromètre de masse à transformée de Fourier au boîtier d'alimentation et de contrôle des différents potentiels ou courants de haute fréquence des différentes plaques de la cellule double

14, 15. Cet ensemble optique est donc placé dans le vi-

de, une bride de soutien 10 située à l'extérieur de la cellule double 14, 15 étant pourvue, dans l'axe optique,

d'un hublot 41 en silice ultra pure, notamment de la si-

lice connue sous la dénomination commerciale SUPRASIL, présentant un diamètre d'environ 30 mm, et capable de supporter des températures de l'ordre de 200 C lors des

opérations d'étuvage.

Comme le montre la figure 2 des dessins anne-

xés, l'optique de focalisation 1, placée au centre de l'optique de visualisation 4, comporte deux lentilles 6, 7 et intègre un hublot de protection 8, l'optique étant,

en outre, solidaire du moyen 2 qui assure leur déplace-

ment de façon à tenir compte de la variation de la dis-

tance focale en fonction de la longueur d'onde du fai-

sceau laser ionisant 3.

Les lentilles 6, 7 sont également avantageuse-

ment en silice ultra pure, aussi connue sous la dénomi-

nation commerciale SUPRASIL, non traitées et présentent une focale comprise entre 105 et 127 mm, en fonction de

la longueur d'onde du faisceau laser ionisant 3. Le hu-

blot de protection 8, interchangeable, est également

avantageusement en silice pure, connue sous la dénomina-

tion commerciale SUPRASIL. La qualité image sera de l'ordre de 4 micromètres à 250 nm. Les lentilles 6, 7 et

le hublot 8 pourront également être en quartz.

Comme représenté à la figure 2 des dessins an-

nexés, le moyen de déplacement 2 est sous la forme d'une

tirette mobile commandée par un soufflet étanche 9 si-

tuée à l'extérieur de la bride de soutien 10 de la cel-

lule double 14, 15.

Le porte-cellules 5 lui-même est sous la forme

d'une pièce annulaire reliée à la bride 10 par huit bar-

res contenant les conducteurs isolés permettant d'ali-

menter huit plaques de la cellule double 14, 15, dont la conductance limite 13. L'ensemble vient se bloquer sur

une butée annulaire interne 47 à l'aide d'un joint an-

nulaire souple en argent.

Ainsi, la tirette mobile 2 assure le déplace-

ment des deux lentilles 6, 7 de façon à tenir compte de la variation de la distance focale en fonction de la longueur d'onde du faisceau laser ionisant (193 nm à

360 nm). L'ionisation peut donc être conduite par plu-

sieurs types de laser, l'optique de focalisation 1 étant

interchangeable, par exemple avec une optique de sélé-

niure de zinc pour les lasers C02 (dans ce cas il faut

également remplacer le hublot 4 par un hublot en fluoru-

re de Ca transparent aux infra-rouges et à l'ultra-

violet visible), ou encore une source d'ions primaires (source SIMS), ou une source au californium (désorption par des atomes lourds issus de la fission du californium 252), ou une source d'électrons, chacune étant conçue $

pour se loger dans l'espace défini au centre de l'opti-

que de visualisation 4 du type Cassegrain inversée.

Selon une autre caractéristique de l'inven-

tion, l'optique de visualisation 4 de type Cassegrain inversée achromatique présente un tirage d'environ mm, procurant ainsi une qualité image limitée par la diffraction avec un diamètre du premier anneau noir de la tache de diffraction d'au plus 4 micromètres, le champ observé étant de + 0,25 mm autour du point de

focalisation du faisceau laser 3.

Cette optique sera avantageusement réalisée en titane. En outre, les deux miroirs de cette optique 4 seront traités en aluminium protégé, ce qui assure une transmission supérieure à 75 % dans le visible. Cette optique de visualisation 4 de type Cassegrain inversée assure, par conséquent, une mise au point précise et une visualisation simultanée des points d'impact laser. Elle

est achromatique, c'est-à-dire qu'elle assure une par-

faite définition de l'image, et un grossissement impor-

tant, de l'ordre de 200 fois. De surcroit, la profondeur

de champ est bonne, ce qui est nécessaire lorsqu'on ob-

serve et qu'on analyse des surfaces non polies.

Bien entendu, les optiques de focalisation 1 et de visualisation 4 sont conçues pour être étuvables à 2000C, puisqu'il est nécessaire, dans un spectromètre de

masse à transformée de Fourier, de réaliser périodique-

ment cette opération, afin d'éliminer les effets mémoire

liés à l'adsorption des molécules analysées par les pa-

rois ou les grilles des cellules source 14 ou analyse 15.

Conformément à une caractéristique supplémen-

taire de l'invention, le porte-cellules 5 présente un diamètre suffisant pour permettre l'introduction de l'optique de visuallsation 4, un endoscope 11 avec guide de lumière incorporé étant prévu et soutenu par la bride de soutien 10 et le porte-cellules 5. Le tout est, bien

entendu, également étuvable à 200 C.

La figure 1 des dessins annexés représente la platine optique 16, sous la forme d'un plan optique 17

sur lequel sont disposés, dans l'axe du champ magnéti-

que, un miroir total 18 et une lame semi-transparente 19 de réflexion du faisceau laser 3, une lunette autocolli- matrice 20, et, perpendiculairement à l'axe optique, un télescope 21 expanseur du faisceau laser de puissance 3 et un laser hélium-néon pilote 22 suivi d'un expanseur

23 du faisceau laser 22.

Il convient de noter que l'optique de visuali-

sation 4 peut également servir d'optique de focalisation

d'un laser de puissance, en remplaçant le laser hélium-

néon pilote 22 par un laser ultra-violet visible de puissance 50. La lame semi-transparente 9 est traitée pour réfléchir les ultra-violets et être transparente aux faisceaux visibles. L'expanseur 23 doit comporter des lentilles en silice pure de façon à accepter les

faisceaux ultra-violets de puissance 50.

La conductance limite 13, quant à elle, et

comme représenté à la figure 4 des dessins annexés, pré-

sente, autour de l'orifice 53 qui assure le transfert des ions et le passage du faisceau laser 3, une lamelle 49 permettant le passage, d'une part, du faisceau laser hélium-néon 22 ou du faisceau laser ultra-violet visible de puissance 50, d'autre part, du faisceau d'éclairage

généré par un système d'éclairage incorporé 51 de la lu-

nette 20 et enfin du faisceau 52 réfléchi par les échan-

tillons, tout en préservant le vide différentiel souhai-

té entre la cellule source 14 et la cellule analyse 15.

L'orifice 53 présente avantageusement un dia-

mètre maximum de 4 mm, de façon à ce que le vide diffé-

rentiel entre la cellule source 14 et la cellule analyse soit au moins d'un facteur 100 (10-7 torr dans la -9 cellule source 14 et 109 torr dans la cellule analyse 15).

La conductance limite 13, de préférence en ti-

tane ou en alliage conducteur amagnétique, laisse donc passer le faisceau laser ionisant 3 de la cellule source 14 à la cellule analyse 15 et les différents faisceaux d'éclairage et de visualisation réfléchis, sans que le vide différentiel soit perturbé (10-7 torr dans la cellule source 14 et 10-9 torr dans la cellule analyse 15). Pour cela, il est, bien entendu, indispensable que la cellule analyse 15 soit dotée d'une bonne capacité de pompage et ne présente aucune fuite, ce notamment grâce à la lamelle 49, en quartz,insérée dans les deux parties métalliques ajourées de la conductance limite 13. La plaque de piégeage 54 ajourée en nid d'abeille de la cellule analyse 15 présente un orifice central de 10 mm de diamètre, de façon à ne pas altérer le passage du

faisceau laser ionisant 3.

Selon une variante de réalisation de l'inven-

tion, représentée à la figure 5 des dessins annexés, la conductance limite 13 présente un orifice central unique

53 assurant le transfert des ions et le passage du fai-

sceau laser 3, la cellule analyse 15 étant alors soit cubique, dont la plaque de piégeage 54 ajourée en nid d'abeille comporte un orifice central 56 et un orifice

annulaire 57 permettant le passage, d'une part, du fai-

sceau laser hélium-néon 22 ou du faisceau laser ultra-

violet visible de puissance 50, d'autre part, du fai-

sceau d'éclairage généré par un système d'éclairage in-

corporé 51 de la lunette 20, et enfin du faisceau 52 ré-

fléchi par les échantillons, tout en préservant le vide différentiel souhaité entre la cellule source 14 et la cellule analyse 15, soit parallélépipédique, soit enfin parallélépipédique mixte, c'est-à-dire comportant deux jeux de deux plaques d'excitation et deux jeux de deux plaques de réception, la plaque de piégeage ajourée en nid d'abeille étant alors, dans ces deux derniers cas,

uniquement percée d'un orifice central destiné au passa-

ge du faisceau laser ionisant 3.

Cette variante consiste donc à supprimer les plaques d'excitation et de réception de la cellule source 14, à rapprocher la surface de l'échantillon à une distance d'environ 5 mm de la conductance limite 13 qui, dans ce cas, ne présente qu'un seul orifice central 53 de 4 mm de diamètre maximum, afin de préserver le

facteur 100 du vide différentiel.

Dans cette variante, par un simple déplacement de l'optique de visualisation 4 vers la bride de soutien par coulissage sur les barres d'appui, la cellule analyse 15 pourra ainsi être remplacée: - soit par une cellule 15 cubique, dont la plaque de piégeage 55 comporte un orifice central 56 de 10 mm de diamètre maximum et un orifice annulaire 57; - soit par une cellule 15 parallélépipédique, dont les dimensions devront être optimisées (par exemple, 48 mm de largeur, 96 mm de longueur). Dans ce cas, la

plaque de piégeage 55 ne comportera qu'un orifice cen-

tral de 10 mm de diamètre destiné au passage du fai-

sceau laser 3 - soit par une cellule 15 parallélépipédique mixte, la plaque de piégeage 55 étant identique à celle décrite précédemment.

Par ailleurs, le plan optique 17 est avanta-

geusement en aluminium ou en acier inoxydable amagnéti-

que. Sur ce plan 17 sont fixés différents rails optiques 43. Ce plan 17 peut être remplacé, par exemple, par un plan antivibratoire en un matériau alvéolé. Le miroir 18 est incliné à 45 , présente, de préférence, un diamètre d'environ 16 mm et est pourvu d'un traitement aluminium de façon à optimiser la réflexion des faisceaux laser UV. Ce miroir 18 pourra, par exemple, être fixé sur une araignée permettant le passage des faisceaux d'éclairage

et d'observation. L'ensemble sera disposé sur une montu-

re micrométrique réglable suivant deux orientations.

Quant à la lame semi-transparente 19, elle est également inclinée à 45 et permet d'injecter par réflexion le faisceau laser 22 dont le diamètre, après expansion, est compris entre 16 et 30 mm. Cette lame 19 sera également disposée sur une monture micrométrique réglable selon deux orientations. Bien entendu, tant le miroir 18 que la lame 19 sont disposés dans l'axe du champ magnétique,

ainsi d'ailleurs que la lunette autocollimatrice 20.

Cette dernière comporte un réglage de mise au point de 0,3 mm au niveau du plan observé. Le grossissement

observé sera donc de l'ordre de 200 fois pour une opti-

que de visualisation 4 du type Cassegrain inversée, dont

le tirage est de 100 mm.

Le télescope 21 comporte deux groupes optiques 44, 45, un divergent mobile 44 et un convergent 45, dont

l'écart est variable, de façon à pouvoir régler à l'in-

fini le faisceau laser 3 pulsé, quelle que soit sa lon-

gueur d'onde. Ce réglage permet de corriger partielle-

ment la divergence intrinsèque de chacun des lasers uti-

lisables. Le faisceau laser pulsé 3, ainsi expansé, est réfléchi par le miroir 18. Quant au faisceau laser 22,

il est réfléchi par la lame 19.

Selon une variante, l'endoscope 11 est couplé à une caméra-vidéo 12, assurant ainsi une vision à 45 - du manipulateur 26 et de son porteéchantillons ou du canon d'électrons, de manière à permettre l'ajustement

de leurs positions par rapport à la cellule source 14.

L'endoscope 11 est étanche à la pression de 10 9 torr.

Selon une autre variante, c'est la lunette au-

tocollimatrice 20 qui est couplée à une caméra-vidéo 12,

assurant ainsi une vision à 900 de l'échantillon propre-

ment dit.

La caméra-vidéo 12 est donc adaptable, soit

sur l'endoscope 11, soit sur la lunette 20.

Comme le montrent les figures 6 et 7 des des-

sins annexés, le système d'introduction 24 des échantil-

* Ions est composé de quatre parties distinctes, à savoir

une chambre d'introduction 25 des échantillons propre-

ment dite, un manipulateur 26 solidaire de la canne de

transfert 27, un système de guidage 28 dudit manipula-

teur 26 et un système de blocage antivibratoire 29 dudit

manipulateur 26.

Le manipulateur 26, situé à l'une des deux ex-

trémités de la canne de transfert 27, sera avantageuse-

ment celui objet de la demande de brevet n 86 18244. Ce

manipulateur 26 est, en effet, facilement interchangea-

ble avec d'autres systèmes ou d'autres sources ionisan-

tes. Mais il pourra, bien entendu, être également de

conception purement mécanique, sous la forme d'un micro-

manipulateur xyz micrométrique, commandé par un système de trois axes rotatifs, interne à la canne de transfert 27, ces trois axes étant commandés en bout de canne 27 par trois vis micrométriques, dotées de paliers étanches

et éventuellement motorisables.

Selon une variante de l'invention, ce manipu-

lateur 26 est remplacé par une source à impact électro-

nique qui est réglable par un macromanipulateur externe manuel de commande 48 de la canne 27, de façon à ce que ladite source soit parfaitement alignée dans l'axe du champ magnétique et maintenue dans cette position par le

système de blocage antivibratoire 29.

Comme le montre la figure 6, la chambre d'in-

troduction 25 comporte une trappe d'ouverture rapide 30

et une pompe turbomoléculaire 31 reliée à une pompe pri-

maire 32.

Bien entendu, la géométrie de cette chambre d'introduction 25 doit être modulable en fonction des

applications propres. La pompe turbomoléculaire 31 pré-

sente avantageusement un débit de 400 1/s et est reliée

à la pompe 32 de grande capacité, par exemple 30 m3/H.

La canne de transfert 27 est solidaire d'un manipulateur

micrométrique manuel, ce dernier permettant de position-

ner le manipulateur 26 devant la cellule source 14 sous

contrôle endoscopique. En effet, le manipulateur 26 com-

porte, sur sa face avant, la plaque de piégeage 42 de la cellule source 14, et cette plaque 42 ne doit en aucun

cas entrer en contact avec les autres plaques de la cel-

lule source 14 (excitation et détection).

Comme le montre la figure 7, le système de guidage 28 est constitué par un manchon cylindrique creux 33 avantageusement supporté par six barres 34 qui s'appuient sur une bride de jonction 35 d'étanchéité de

la canne de transfert 27 comportant plusieurs ouvertu-

res, une rondelle flottante 38 solidaire du système de

blocage 29 proprement dit, coulissant à l'intérieur du-

dit manchon 33.

Le système de guidage 28 peut soutenir les éléments optiques nécessaires pour une post-ionisation, un second faisceau laser 36 étant alors situé juste au- dessus du point d'impact du faisceau laser d'ionisation

primaire 3 et parallèlement à la surface des échantil-

lons, trois ouvertures, dont deux munies de hublots pour l'introduction du faisceau laser de post-ionisation 36

et la troisième pour l'introduction des gaz, étant pré- vues dans la bride de jonction 35. Ce système de guidage 28 supporte les

prismes de renvoi 37 et les lentilles de focalisation 46 du faisceau laser de post-ionisation 36, deux barres 34 au moins étant creuses, les lentilles convergentes 46 étant disposées à l'intérieur. Ainsi, il

est possible de combiner la post-ionisation en microson-

de laser, avec le bombardement ionique ou la désorption

par les atomes lourds de fission (californium 252).

Quant au système de blocage 29 proprement dit, il est constitué d'un plan fixe 39 et d'un plan mobile qui, en se reserrant, bloquent la rondelle 38, tout

en permettant au manipulateur 26 de se mouvoir perpendi-

culairement à l'axe du champ magnétique et ainsi, d'être

parfaitement positionné devant la cellule source 14.

L'effort transmis aux deux plans 39, 40 est avantageusement obtenu par l'intermédiaire d'un élément

moteur sous la forme de deux lames précontraintes en op-

position, constituées en un alliage pseudo-élastique ou à mémoire de forme et disposées de part et d'autre et au contact direct d'une cellule à effet Peltier, le plan

mobile 40 venant s'appuyer sur les deux lames. Le cou-

rant au sein de la cellule à effet Peltier crée un gra-

dient de température entre les deux lames qui se traduit par un déplacement de leurs extrémités, lesquelles s'appuient sur le plan mobile 40 qui bloque la position de la rondelle flottante 38. Ce système de blocage 29 présente donc l'avantage d'être solidaire du support étanche et démontable des jonctions électriques situées à l'extrémité de la canne de transfert 27. De ce fait, il peut bloquer, en bonne position, devant la cellule double 14, 15, soit le manipulateur 26, soit une source

d'impact électronique, soit tout autre système spécifi-

que (par exemple, un autre type de porte-échantillons,

bien entendu adaptable avec le connecteur étanche choi-

si). Cette interface microsonde laser présente donc notamment les avantages suivants: - elle permet de placer, au niveau de la cellule double

14, 15, le manipulateur 26 pivotable à distance et in-

sensible au champ magnétique;

- elle accepte plusieurs types de laser pulsés: exci-

mère, Nd-Yag, colorant accordable en fréquence, éven-

tuellement CO2;

- il est possible de réaliser, par la suite, des expé-

riences de post-ionisation primaires différentes: par exemple, photoniques (laser), ioniques (SIMS) ou par bombardement d'atomes issus de la fission d'atomes radioactifs (californium 252);

- elle est compatible avec l'ionisation par impact élec-

tronique des gaz ou des liquides vaporisables sous pression réduite, sans pollution excessive;

- elle est étuvable à 200 , afin d'éviter les effets mé-

moire; - elle permet la possibilité d'un contrôle visuel des

opérations de réglage et de mise en place du manipula-

teur. Cette interface microsonde- laser présente, par

conséquent, la particularité d'être, d'une part, polyva-

lente, puisqu'elle accepte plusieurs types de laser, d'autre part, modulable en fonction de plusieurs types

d'expérimentation (impact électronique des gaz ou désor-

ption par bombardement d'ions), et, enfin, évolutive, c'est-à-dire permettant une adaptation d'autres systèmes

en bout de la canne de transfert 27.

Bien entendu, l'invention n'est pas limitée au mode de réalisation décrit et représenté aux dessins annexés. Des modifications restent possibles, notamment du point de vue de la constitution des divers éléments

ou par substitution d'équivalents techniques, sans sor-

tir pour autant du domaine de protection de l'invention.

R E V E N D IC AT I ON S

1. Interface microsonde laser pour spectromè-

tre de masse, notamment à transformée de Fourier, ce dernier étant pourvu d'un porte-cellules supportant une cellule double -source et analyseplacée au coeur d'un aimant supraconducteur, les ions étant générés dans la cellule source par impact électronique, de préférence, perpendiculairement sur les échantillons introduits,

avant d'y être analysés à pression moyenne, donc à fai-

ble résolution, puis transférés à travers une paroi per-

cée dans l'axe du champ magnétique et temporairement chargée, appelée conductance limite, dans la cellule analyse o ils sont analysés à très basse pression, donc avec une très haute résolution spectrale, l'interface étant elle-même principalement constituée, d'une part,

par une optique de focalisation et une optique de visua-

lisation, d'autre part, par une platine optique permet-

tant l'introduction et les réglages des faisceaux laser ainsi que la visualisation des échantillons, et enfin

par un système d'introduction des échantillons, inter-

face caractérisée en ce que l'optique de focalisation (1) et l'optique de visualisation (4) sont disposées

dans le porte-cellules (5) du spectromètre de masse lui-

même, l'optique de focalisation (1) étant déplaçable

grâce à un moyen (2) de façon à tenir compte de la va-

riation de la distance focale en fonction de la longueur d'onde du faisceau laser d'ionisation primaire (3) et disposée au centre de l'optique de visualisation (4) de type Cassegrain inversée achromatique, cette dernière

assurant une parfaite définition de l'image et un gros-

sissement important tout en présentant une bonne profon-

deur de champ et une bonne focalisation laser, la dispo-

sition de l'optique de focalisation (1) au centre de l'optique de visualisation (4) permettant, en outre, une interchangeabilité de l'optique de focalisation (1) avec

d'autres moyens d'ionisation.

2. Interface microsonde laser selon la reven-

dication 1, caractérisée en ce que l'optique de focali-

sation (1), placée au centre de l'optique de visualisa-

tion (4), comporte deux lentilles (6, 7) et intègre un hublot de protection (8), l'optique étant, en outre, so-

lidaire du moyen (2) qui assure leur déplacement de fa-

çon à tenir compte de la variation de la distance focale en fonction de la longueur d'onde du faisceau laser

ionisant (3).

3. Interface microsonde laser selon l'une

quelconque des revendications 1 et 2, caractérisée en ce

que le moyen de déplacement (2) est sous la forme d'une

tirette mobile commandée par un soufflet étanche (9) si-

tuée à l'extérieur d'une bride de soutien (10) de la

cellule double (14, 15).

4. Interface microsonde laser selon la reven-

dication 1, caractérisée en ce que l'optique de visuali-

sation (4) de type Cassegrain inversée achromatique pré-

sente un tirage d'environ 100 mm, procurant ainsi une

qualité image limitée par la diffraction avec un diamè-

tre du premier anneau noir de la tache de diffraction d'au plus 4 micromètres, le champ observé étant de

+ 0,25 mm autour du point de focalisation du fai-

sceau laser (3).

5. Interface microsonde laser selon la reven-

dication 1, caractérisée en ce que le porte-cellules (5)

présente un diamètre suffisant pour permettre l'intro-

duction de l'optique de visualisation (4), un endoscope

(11) avec guide de lumière incorporé étant prévu et sou-

tenu par la bride de soutien (10) et le porte-cellules (5).

6. Interface microsonde laser selon la reven-

dication 1, caractérisée en ce que la platine optique (16) est sous la forme d'un plan optique (17) sur lequel sont disposés, dans l'axe du champ magnétique, un miroir

total (18) et une lame semi-transparente (19) de réfle-

xion du faisceau laser (3), une lunette autocollimatrice

(20), et, perpendiculairement à l'axe optique, un télé-

scope (21) expanseur du faisceau laser de puissance (3) et un laser hélium-néon pilote (22) suivi d'un expanseur

(23) du faisceau laser (22).

7. Interface microsonde laser selon la reven-

dication 1, caractérisée en ce que la conductance limite (13) présente, autour de l'orifice (53) qui assure le transfert des ions et le passage du faisceau laser (3), une lamelle en quartz (49) permettant le passage, d'une part, du faisceau laser hélium-néon (22) ou du faisceau laser ultraviolet visible de puissance (50), d'autre part, du faisceau d'éclairage généré par un système d'éclairage incorporé (51) de la lunette (20), et enfin du faisceau (52) réfléchi par les échantillons, tout en préservant le vide différentiel souhaité entre la

cellule source (14) et la cellule analyse (15).

8. Interface microsonde laser selon la reven-

dication 1, caractérisée en ce que la conductance limite (13) présente un orifice central unique (53) assurant le transfert des ions et le passage du faisceau laser (3), la cellule analyse (15) étant alors soit cubique, dont

la plaque de piégeage (54) ajourée en nid d'abeille com-

porte un orifice central (56) et un orifice annulaire

(57) permettant le passage, d'une part, du faisceau la-

ser hélium-néon (22) ou du faisceau laser ultra-violet visible de puissance (50), d'autre part, du faisceau d'éclairage généré par un système d'éclairage incorporé

(51) de la lunette (20), et enfin du faisceau (52) ré-

fléchi par les échantillons, tout en préservant le vide différentiel souhaité entre la cellule source (14) et la

cellule analyse (15), soit parallélépipédique, soit en-

fin parallélépipédique mixte, c'est-à-dire comportant deux jeux de deux plaques d'excitation et deux jeux de deux plaques de réception, la plaque de piégeage ajourée en nid d'abeille étant alors, dans ces deux derniers cas, uniquement percée d'un orifice central destiné au

passage du faisceau laser ionisant (3).

9. Interface microsonde laser selon l'une

quelconque des revendications 7 et 8, caractérisée en ce

que l'orifice (53) présente avantageusement un diamètre maximum de 4 mm, de façon à ce que le vide différentiel entre la cellule source (14) et la cellule analyse (15)

soit d'un facteur de 100.

10. Interface microsonde laser selon la reven- dication 6, caractérisée en ce que le miroir (18) est incliné à 45 , présente, de préférence, un diamètre d'environ 16 mm, et est pourvu d'un traitement aluminium de façon à optimiser la réflexion des faisceaux laser de

puissance.

11. Interface microsonde laser selon la reven-

dication 6, caractérisée en ce que le télescope (21) comporte deux groupes optiques (44, 45), un divergent

mobile (44) et un convergent (45), dont l'écart est va-

riable, de façon à pouvoir régler à l'infini le faisceau laser (3) de puissance, quelle que soit sa longueur d'onde. 12. Interface microsonde laser selon l'une

quelconque des revendications 5 et 6, caractérisée en ce

que l'endoscope (11) est couplé à une caméra-vidéo (12), assurant ainsi une vision à 45 du manipulateur (26) et de son porte-échantillons ou du canon d'électrons, de manière à permettre l'ajustement de leurs positions par

rapport à la cellule source (14).

13. Interface microsonde laser selon l'une

quelconque des revendications 5 et 6, caractérisée en ce

que la lunette autocollimatrice (20) est couplée à une caméra-vidéo (12), assurant ainsi une vision à 90 de

l'échantillon proprement dit.

14. Interface microsonde laser selon la reven-

dication 1, caractérisée en ce que le système d'intro-

duction (24) des échantillons est composé de quatre par-

ties distinctes, à savoir une chambre d'introduction (25) des échantillons proprement dite, un manipulateur (26) solidaire de la canne de transfert (27), un système de guidage (28) dudit manipulateur (26) et un système de

blocage antivibratoire (29) dudit manipulateur (26).

15. Interface microsonde laser selon la reven-

dication 14, caractérisée en ce que le manipulateur (26), lorsqu'il est de conception purement mécanique,

est commandé par trois axes rotatifs, internes à la can-

ne de transfert (27), ces trois axes étant commandés en bout de canne (27) par trois vis micrométriques, dotées

de paliers étanches et éventuellement motorisables.

16. Interface microsonde laser selon la reven-

dication 14, caractérisée en ce que le manipulateur (26), situé à l'une des deux extrémités de la canne de transfert (27), est remplacé par une source à impact électronique qui est réglable par un macromanipulateur

externe manuel de commande (48) de la canne (27), de fa-

çon à ce que ladite source soit parfaitement alignée dans l'axe du champ magnétique et maintenue dans cette

position par le système de blocage antivibratoire (29).

17. Interface microsonde laser selon la reven-

dication 14, caractérisée en ce que la chambre d'intro-

duction (25) comporte une trappe d'ouverture rapide (30) et une pompe turbomoléculaire (31) reliée à une pompe

primaire (32).

18. Interface microsonde laser selon la reven-

dication 14, caractérisée en ce que le système de guida-

ge (28) est constitué par un manchon cylindrique creux (33) avantageusement supporté par six barres (34) qui s'appuient sur une bride de jonction (35) d'étanchéité

de la canne de transfert (27) comportant plusieurs ou-

vertures, une rondelle flottante (38) solidaire du sys-

tème de blocage (29) proprement dit, coulissant à l'in-

térieur dudit manchon (33).

19. Interface microsonde laser selon la reven-

dication 18, caractérisée en ce que le système de guida-

ge (28) soutient les éléments optiques nécessaires pour

une post-ionisation, un faisceau laser (36) post-

ionisation étant situé juste au-dessus du point d'impact

du faisceau laser d'ionisation primaire (3) et parallè-

lement à la surface des échantillons, trois ouvertures,

dont deux munies de hublots pour l'introduction du fai-

sceau laser de post-ionisation (36) et la troisième pour l'introduction des gaz, étant prévues dans la bride de

jonction (35).

20. Interface microsonde laser selon la reven-

dication 14, caractérisée en ce que le système de bloca-

ge (29) est constitué d'un plan fixe (39) et d'un plan mobile (40) qui, en se reserrant, bloquent la rondelle

(38), tout en permettant au manipulateur (26) de se mou-

voir perpendiculairement à l'axe du champ magnétique et ainsi, d'être parfaitement positionné devant la cellule

source (14).

21. Interface microsonde laser selon la reven-

dication 20, caractérisée en ce que l'effort transmis aux deux plans (39, 40) est avantageusement obtenu par l'intermédiaire d'un élément moteur sous la forme de deux lames précontraintes en opposition, constituées en un alliage pseudo-élastique ou à mémoire de forme et disposées de part et d'autre et au contact direct d'une cellule à effet Peltier, le plan mobile (40) venant

s'appuyer sur les deux lames.