FR2632728A1

FR2632728A1 - Method and apparatus for automatic determination of the behaviour of a drop of a liquid with respect to a surface of a material

Info

Publication number: FR2632728A1
Application number: FR8807726A
Authority: FR
Inventors: Parichehr Montazer-Rahmati; Farzaneh Arefi; Jacques Amouroux
Original assignee: Electricite de France SA
Current assignee: Electricite de France SA
Priority date: 1988-06-09
Filing date: 1988-06-09
Publication date: 1989-12-15
Anticipated expiration: 2008-06-09
Also published as: FR2632728B1

Abstract

The apparatus comprises an optical bench 10 on which are mounted a support 110, an illuminator 121, 122, an electronic camera 123, 124, an analog-to-digital converter 130, a monitor 140 and a computer 150 with a console 151, a screen 152 and, if required, a printer 153. The image is formed of the silhouette of the surface of a sample of a material and of a drop of a liquid, which are placed on the support and illuminated in backlighting, this image is digitised and processed in order to identify its contour in order to automatically calculate the angle of drop/surface contact or the elongation of the hanging drop as a function of its distance from the surface. Application to studying the spreading or stretching aptitude of liquid on surfaces of materials.

Description

La présente invention concerne l'appréciation et l'évaluation du comportement des liquides et, en particulier, de leur aptitude au mouillage par rapport à la- surface de matériaux sur lesquels les liquides sont destines à être déposés. Plus particu fièrement, l'invention a pour objets un procédé et un appareil de mesure automatique par traitement d'image pour le calcul de l'angle de contact. ou de son évolution, d'une goutte d'un liquide déposée sur une surface d'un matériau et/ou pour l'étude du comportement dynamique de la géométrie d'une goutte pendante en fonction de sa proximité d'une surface d'un matériau. The present invention relates to the appreciation and evaluation of the behavior of liquids and, in particular, of their wettability with respect to the surface of materials on which the liquids are intended to be deposited. More particularly, the subject of the invention is a method and an apparatus for automatic measurement by image processing for calculating the contact angle. or its evolution, of a drop of a liquid deposited on a surface of a material and / or for the study of the dynamic behavior of the geometry of a hanging drop as a function of its proximity to a surface of a material.

Comme on le sait, l'étude des nouvelles substances et de leur aptitude à l'étendage sur des surfaces de matériaux pour procéder à des enductions ou des revêtements dépe-nd grandement de leur "mouillabilité" relative. Une des techniques qui permet d'apprécier 1 aptitude au mouillage relatif d'un couple d'un li#quide et d'une surface d'un matériau consiste en l'évaluation de l'énergie de surface du liquide et/ou du solide, l'un ou 1 autre de ceux-ci servant de référence par définition ou après étalonnage préalable. As is known, the study of new substances and their ability to spread on surfaces of materials for coatings or coatings largely depicts their relative "wettability". One of the techniques which makes it possible to assess 1 aptitude for the relative wetting of a couple of a liquid and a surface of a material consists in the evaluation of the surface energy of the liquid and / or of the solid. , one or 1 of these serving as a reference by definition or after prior calibration.

Pour accéder. directement ou indirectement à cette grandeur, une mesure classique habituelle consiste soit à déterminer par'des techniques goniométriques visuelles l'angle de contact d'une goutte d'un liquide déposée sur une surface d'un matériau ou bien à déterminer par des techniques dynamométriques la tension de mouillage d'une éprouvette du solide suspendue à une balance et qui est plongée dans du liquide , la mesure de la tension de mouillage a pu être quantifiée relativement automatiquement grâce à l'utilisation de balances enregistreuses associées à des calculateurs. To access. directly or indirectly to this quantity, a usual conventional measurement consists either of determining by visual goniometric techniques the contact angle of a drop of a liquid deposited on a surface of a material or else of determining by dynamometric techniques the wetting tension of a test piece of the solid suspended on a balance and which is immersed in liquid, the measurement of the wetting tension could be quantified relatively automatically thanks to the use of recording scales associated with computers.

Que l'on évalue l'angle de contact à l'aide d'une technique visuelle utilisant un goniomètre ou que l'on utilise une balance automatique d'un tensiomètre de mouillage, les mesures et les calculs qui en découlent sont toujours longs et fastidieux. Whether evaluating the contact angle using a visual technique using a goniometer or using an automatic balance of a wetting tensiometer, the measurements and calculations which result therefrom are always long and tedious.

Le but de 1 invention est de remédier à ce type d'inconvénients en faisant appel au traitement numérique automatique des images pour mesurer l'angle de contact d'une goutte d'un liquide sur la surface d'un matériau ou bien pour mesurer la déformation d une goutte pendante d'un liquide en fonction de sa distance d'une surface d'un matériau. Grace à l'invention il est possible de connaitre d'une manière extremement rapide et commode les valeurs de paramètres caractéristiques qui permettent de déterminer les énergies de surface et donc l'aptitude au mouillage relatif d'un couple liquide-surface d'un matériau en s affranchissant d'opérations pénibles. The object of the invention is to remedy this type of drawback by using automatic digital image processing to measure the contact angle of a drop of a liquid on the surface of a material or to measure the deformation of a hanging drop of a liquid as a function of its distance from a surface of a material. Thanks to the invention it is possible to know in an extremely fast and convenient manner the values of characteristic parameters which make it possible to determine the surface energies and therefore the aptitude for the relative wetting of a liquid-surface couple of a material. by freeing oneself from painful operations.

L'invention a pour objet un appareil pour la mesure et, s'il y a lieu, la visualisation automatiques du comportement au mouillage relatif d'une surface d'un matériau par une goutte d'un liquide par traitement automatique d'image qui comprend, entre autres, un support plan mobile pour recevoir un échantillon du matériau sur la surface duquel une goutte du liquide est destinée à venir, un système optique avec d'une part un illuminateur fait d'une source lumineuse et d'un condensateur placés d'un côté du support pour éclairer la surface et la goutte qui y sont placées, et d'autre part une caméra faite d'un objectif et d une cible opto-électronique à balayage placés du coté opposé du support pour former une image de la silhouette de la goutte et de la surface, ce système optique étant disposé de manière à ce que son axe optique soit parallèle au support, l'illuminateur puisse éclairer la surface et la goutte avec un faisceau lumineux parallèle dirigé perpendiculairement à un plan qui est un plan de symétrie de la goutte perpendiculaire au support et de manière à ce que l'objectif puisse former une image de la silhouette ainsi éclairée de la goutte et de la trace de la surface dans ce plan de symétrie sur la cible, un convertisseur analogique-digital relié à la cible, un tube cathodique moniteur relié au convertisseur et un calculateur relié au convertisseur et auquel sont associés un pupitre, un écran et au besoin une imprimante,
L'invention a aussi pour objet un procédé pour la mesure et, s'il y a lieu, la visualisation automatiques du comportement au mouillage relatif d'une surface d'un matériau par une goutte d'un liquide qui fait appel au traitement automatique d'image et qui est caractérisé en ce qu on place sur un support mobile un échantillon d'un matériau de la surface duquel on approche une goutte d'un liquide, on illumine cette surface et cette goutte d'un côté du support à l'aide d'un faisceau parallèle pour en obtenir la silhouette dans un plan de symétrie de la goutte perpendiculaire au support, on forme une image de cette silhouette de la goutte et de la trace de la surface par ce plan eclairées en contre-jour sur une cible opto-électronique à balayage, on numérise cette image, on identifie et localise le contour de cette image, on calcule automatiquement soit au moins l'angle d'une des tangentes aux points d'intersection de ce contour et de cette trace, soit l'allongement de ce contour en fonction de sa distance à la trace. The subject of the invention is an apparatus for automatic measurement and, if necessary, visualization of the relative wetting behavior of a surface of a material by a drop of a liquid by automatic image processing which comprises, inter alia, a movable flat support for receiving a sample of the material on the surface of which a drop of the liquid is intended to come, an optical system with on the one hand an illuminator made of a light source and a capacitor placed on one side of the support to illuminate the surface and the drop placed therein, and on the other hand a camera made of a scanning opto-electronic objective and target placed on the opposite side of the support to form an image of the silhouette of the drop and of the surface, this optical system being arranged so that its optical axis is parallel to the support, the illuminator can illuminate the surface and the drop with a parallel light beam directed perpendicular to a plane which is u n plane of symmetry of the drop perpendicular to the support and so that the objective can form an image of the silhouette thus illuminated of the drop and the trace of the surface in this plane of symmetry on the target, an analog converter -digital connected to the target, a cathode ray tube monitor connected to the converter and a computer connected to the converter and to which are associated a desk, a screen and if necessary a printer,
The invention also relates to a method for the automatic measurement and, if necessary, visualization of the behavior at relative wetting of a surface of a material by a drop of a liquid which calls for automatic treatment. image and which is characterized in that a sample of a material is placed on a mobile support to the surface of which a drop of liquid is approached, this surface and this drop are illuminated on one side of the support at the using a parallel beam to obtain the silhouette in a plane of symmetry of the drop perpendicular to the support, we form an image of this silhouette of the drop and the trace of the surface by this plane backlit on a scanning opto-electronic target, this image is digitized, the contour of this image is identified and localized, there is automatically calculated either at least the angle of one of the tangents at the points of intersection of this contour and this trace, either the elongation of this contour in function n of its distance from the track.

D'autres caractéristiques de 1 invention ressortiront de la lecture de la description et des revendications qui suivent et de l'examen du dessin annexé, donné seulement à titre d'exemple, ou
- la Fig.1 est un synoptique général schématique d'un appareil selon l'invention
- la Fig.2 représente l'image de la silhouette d'une goutte symétrique d'un liquide et de la trace de la surface d'un matériau sur laquelle elle est déposée, sur l'écran du tube cathodique moniteur sur laquelle on a ajouté des paramètres qui sont utiles pour la suite
- la Fig.3 représente des histogrammes illustrant la distribution du nombre de "pixels" de la cible en fonction de leur niveau de gris où les figures A, B, et C sont des illustrations de distributions bimodales lorsque le contraste de l'image de la goutte par rapport au fond est relativement bon, la
Fig.3A illustrant le cas où la surface de la silhouette de la goutte est pratiquement égale à la surface du fond proprement dit ; la Fig.38 est un histogramme du cas de la Fig.3A où le contraste serait parfait la Fig.3C correspond au cas où la surface de la silhouette de la goutte est notablement inférieure à la surface du fond et la Fig.3D représente une distribution trimodale correspondant au cas où le contraste de la silhouette de la goutte par rapport au fond est médiocre
- la Fig.4 est un diagramme général de l'ordinogramme principal mis en oeuvre par le calculateur;
- la Fig.5 représente des diagrammes particuliers de différentes phases illustrées sur le diagramme général de la Fig.4 ~
- les Fig. 6 illustrent la manière de procéder -à la détection du contour suivant l'étape 4 du diagramme, la Fig.6A illustrant schématiquement la chaîne de.FREEMAN et la Fig.68 l'ordinogramme de détection du contour proprement dit
- la Fig.? est une illustration de l'image de la silhouette d'une goutte dissymétrique et de la trace de la surface d'un matériau, sur laquelle elle est dépos#ée, sur l'écran du tube cathodique moniteur sur laquelle est illustrée la manière dont on procède pour déterminer la valeur des deux angles de contact, à droite et à gauche
- la Fig.8 représente l'image de la silhouette d'une goutte pendante distribuée par une pipette miniature automatique
- la Fig.9 est le graphe de la déformation d'une goutte pendante illustrée sur la Fig,8 en fonction du temps ou de sa distance à la surface du matériau et,
- la Fig.10 est le-graphe de ltévolution de l'angle de contact en fonction du temps porté en abscisses.Other characteristics of the invention will emerge from reading the description and the claims which follow and from examining the appended drawing, given only by way of example, or
- Fig.1 is a general schematic diagram of an apparatus according to the invention
- Fig.2 represents the image of the silhouette of a symmetrical drop of a liquid and the trace of the surface of a material on which it is deposited, on the screen of the cathode-ray tube monitor on which we have added parameters that are useful for the following
- Fig.3 shows histograms illustrating the distribution of the number of "pixels" of the target according to their gray level where Figures A, B, and C are illustrations of bimodal distributions when the contrast of the image of the drop from the bottom is relatively good, the
Fig.3A illustrating the case where the surface of the silhouette of the drop is practically equal to the surface of the bottom itself; Fig.38 is a histogram of the case of Fig.3A where the contrast would be perfect Fig.3C corresponds to the case where the surface of the silhouette of the drop is significantly smaller than the bottom surface and Fig.3D represents a trimodal distribution corresponding to the case where the contrast of the silhouette of the drop with respect to the background is poor
- Fig.4 is a general diagram of the main flowchart implemented by the computer;
- Fig.5 shows particular diagrams of different phases illustrated on the general diagram of Fig.4 ~
- Figs. 6 illustrate the way of detecting the contour according to step 4 of the diagram, FIG. 6A schematically illustrating the chain of FREEMAN and FIG. 68 the flow diagram for detecting the contour itself
- Fig.? is an illustration of the image of the silhouette of an asymmetrical drop and the trace of the surface of a material, on which it is deposited, on the screen of the cathode ray tube monitor on which is illustrated the way in which we proceed to determine the value of the two contact angles, right and left
- Fig.8 represents the image of the silhouette of a hanging drop dispensed by an automatic miniature pipette
FIG. 9 is the graph of the deformation of a hanging drop illustrated in FIG, 8 as a function of time or of its distance from the surface of the material and,
- Fig.10 is the graph of the evolution of the contact angle as a function of time plotted on the abscissa.

Les mesures des grandeurs caractéristiques des énergies de surface des liquides et des solides et, en particulier, les mesures d'angles de contact et de tensions superficielles étant classiques e#t courantes en capîllarométrie notamment, on ne s'étendra pas en détail sur ces techniqu-es physiques bien connues des spécialistes de cette discipline et on ne traitera que de ce qui concerne directement l'invention. The measurements of the quantities characteristic of the surface energies of liquids and solids and, in particular, the measurements of contact angles and surface tensions being conventional and common in capillary measurement in particular, we will not go into detail on these physical techniques well known to specialists in this discipline and we will only deal with what directly concerns the invention.

Dans la suite de la description on utilisera toujours un même numéro de référence pour désigner un élément homologue, quel que soit le mode de réalisa- tion en cause. In the following description, the same reference number will always be used to designate a homologous element, whatever the embodiment in question.

Comme cela apparait. schématiquement, sur la
Fig.1, un appareil selon l'invention comprend un banc optique 10 sur lequel sont placés un support 110 mobile, destiné à recevoir un échantillon E du matériau dont la surface coopérera avec une goutte G d'un liquide qui sera placée à proximité d'elle ou à son contact, et un système optique 120. Ce système optique
120, d'axe optique 100, comprend, d'une part, un illuminateur avec une source lumineuse 121 et un condensateur 122 disposés d'un côté du support 110 et, d'autre part, une caméra avec un objectif 123 et une cible opto-électronique à balayage 124 qui sont disposés du côté opposé du support 110.As it appears. schematically, on the
Fig.1, an apparatus according to the invention comprises an optical bench 10 on which are placed a movable support 110, intended to receive a sample E of the material whose surface will cooperate with a drop G of a liquid which will be placed near d 'or in contact with it, and an optical system 120. This optical system
120, of optical axis 100, comprises, on the one hand, an illuminator with a light source 121 and a capacitor 122 arranged on one side of the support 110 and, on the other hand, a camera with a lens 123 and a target scanning optoelectronics 124 which are arranged on the opposite side of the support 110.

La source lumineuse et le condensateur sont placés de manière à éclairer la surface du matériau et la goutte avec un faisceau parallèle dirigé suivant l'axe optique 100 et perpendiculairement à un plan de symétrie de la goutte qui est aussi perpendiculaire au support 110. L'objectif 123 est réglé de manière à former une image de la silhouette ainsi éclairée de la goutte et de la trace de la surface de l'échantillon sur la cible 124. The light source and the capacitor are placed so as to illuminate the surface of the material and the drop with a parallel beam directed along the optical axis 100 and perpendicular to a plane of symmetry of the drop which is also perpendicular to the support 110. objective 123 is adjusted so as to form an image of the silhouette thus illuminated with the drop and the trace of the surface of the sample on target 124.

Sur la Fig.t les diverses flèches illustrent les degrés de liberté du banc optique 10 proprement dit et des constituants qui lui sont associés. Comme on le voit, l'ensemble du banc avec ce qu'il porte peut basculer suivant un axe pratiquement horizontal qui est, s'il y a lieu, approximativement confondu avec l'axe optique 100 du système optique 120. De même, on voit que le support 110 est mobile en translation suivant trois axes X, Y et Z dont un Z est parallèle à l'axe optique 100 et dont les deux autres
X et Y sont orthogonaux à cet axe Z. De meme, le support 110 est susceptible de pivoter suivant un axe Y qui est perpendiculaire à l'axe optique 120 et à son propre plan destiné à recevoir l'échantillon du matériau.In Fig.t the various arrows illustrate the degrees of freedom of the optical bench 10 proper and the constituents associated therewith. As can be seen, the whole bench with what it carries can tilt along a practically horizontal axis which is, if necessary, approximately coincident with the optical axis 100 of the optical system 120. Similarly, we sees that the support 110 is movable in translation along three axes X, Y and Z, one Z of which is parallel to the optical axis 100 and the other two of which
X and Y are orthogonal to this axis Z. Similarly, the support 110 is capable of pivoting along an axis Y which is perpendicular to the optical axis 120 and to its own plane intended to receive the sample of the material.

Les liaisons fonctionnelles sont conformes aux indications clairement portées sur la Fig.1 pour qu'il ne soit pas nécessaire de s'y étendre davantage. The functional connections comply with the indications clearly shown in Fig. 1 so that it is not necessary to extend further.

On voit que la cible 124 est reliée à un convertisseur analogique-digital 130 lui-merne connecté ê un tube cathodique moniteur 140 et à un calculateur
150. Le calculateur comprend par exemple un pupitre 151, un écran 152 et, s il y a lieu, une imprimante
153.We see that the target 124 is connected to an analog-digital converter 130 itself connected to a cathode ray tube monitor 140 and to a computer
150. The computer includes, for example, a console 151, a screen 152 and, where applicable, a printer.
153.

On utilise un banc optique 10 du commerce monte de manière à pouvoir basculer comme il a été indiqué. La source lumineuse 121 et le condensateur 122 sont aussi des éléments #du commerce. On utilise par exemple un illuminateur sous 6 V. et qui consomme une puissance de 15 W. L'objectif 123 et la cible 124 sont par exemple une caméra électronique noir et blanc à CCD, par exemple de marque SONY portant la référence
VCD 5, équipé d'un objectif pancratique 18-108 80091 et d un doubleur de focale 80 264.A commercial optical bench 10 is used which is mounted so as to be able to tilt as indicated. The light source 121 and the capacitor 122 are also commercial elements. For example, a 6 V illuminator is used which consumes a power of 15 W. The objective 123 and the target 124 are for example a black and white electronic CCD camera, for example of the SONY brand bearing the reference
VCD 5, equipped with a pancreatic lens 18-108 80091 and a focal length 80 80 264.

Le convertisseur analogique-digital 130 est par exemple une carte de numérisation portant la référence DT 2803. Il permet d'obtenir une image avec 64 niveaux de gris, faîte de 256 lignes avec une définition de 256 points, soit 65-.536 points image ou
"pixels". The analog-digital converter 130 is for example a digitization card bearing the reference DT 2803. It makes it possible to obtain an image with 64 levels of gray, ridge of 256 lines with a definition of 256 points, that is to say 65-536 image points. or
"pixels".

Le tube cathodique moniteur 140 est par exemple un moniteur noir et blanc de référence VM 920-800. The cathode ray tube monitor 140 is for example a black and white monitor of reference VM 920-800.

Le calculateur 150 est par exemple un microordinateur IBM PS 2 8530-021 auquel sont associés un pupitre 151 avec un clavier "AZERTY" à 102 touches, un écran 152 couleur de 14 pouces portant la référence 8512 et une imprimante 153 par exemple IBM 4207. The computer 150 is for example an IBM PS 2 microcomputer 8530-021 with which there is associated a console 151 with a 102-key "AZERTY" keyboard, a 14 inch color screen 152 bearing the reference 8512 and a printer 153, for example IBM 4207.

Il est clair que tous les constituants que l'on vient d'énumérer de l'appareil suivant l'invention ne sont donnés qu'à titre d'exemple et que l'on peut utiliser d'autres matériels du commerce ou spécialement conçus pour l'invention. It is clear that all the components that have just been listed of the apparatus according to the invention are given only by way of example and that other commercially available materials or those specially designed for the invention.

En se reportant à la Fig.2 on voit l'image de la silhouette d'une goutte et de la trace de la surface telles qu'elles apparaissent sur le tube cathodique moniteur 140, après qu'elle ait été centrée sur l'écran de la manière que l'on précisera par la suite. Cette image est symétrique par rapport à la trace du fait de la présence de l'ombre de la goutte sur la surface. Referring to Fig. 2 we see the image of the silhouette of a drop and the trace of the surface as they appear on the cathode ray tube monitor 140, after it has been centered on the screen in the manner that will be specified later. This image is symmetrical with respect to the trace due to the presence of the drop shadow on the surface.

Comme il est bien connu, en assimilant la section droite méridienne d'une goutte à son cercle osculateur au point de contact avec la trace de la surface de l'échantillon du matériau, on démontre facilement que l'angle de contact "thêta", formé par la tangente au cercle osculateur en ce point et la trace de la surface, est égal au double de l'angle formé par cette trace avec la corde joignant le point de contact et le sommet du cercle osculateur. En se reportant à cette figure, on voit immédiatement que
e =2artg (2 SM/BC)
Autrement dit, pour connaitre "thêta" il suffit de connaître la flèche (h) et la corde (l) du segment de cercle.As is well known, by assimilating the meridian cross section of a drop to its osculating circle at the point of contact with the trace of the surface of the sample of the material, it is easily demonstrated that the contact angle "theta", formed by the tangent to the osculating circle at this point and the trace of the surface, is equal to twice the angle formed by this trace with the cord joining the contact point and the top of the osculating circle. Referring to this figure, we immediately see that
e = 2artg (2 SM / BC)
In other words, to know "theta" it suffices to know the arrow (h) and the chord (l) of the circle segment.

Le traitement automatique de l'image de la silhouette de la goutte et de la trace de la surface permet d'accéder à ces grandeurs et donc de calculer l'angle "thêta" de contact. The automatic processing of the image of the silhouette of the drop and the trace of the surface makes it possible to access these quantities and therefore to calculate the contact angle "theta".

Pour ce faire, ~ cette image est d'abord numérisée par l'échantillonnage de 256 points par 256 lignes avec 64 niveaux de gris, avec le convertisseur analogique-digital utilisé. On obtient donc 256 x 256 - 65.536 points ou "pixels" dont on connait l'intensité propre. To do this, ~ this image is first digitized by sampling 256 points by 256 lines with 64 gray levels, with the analog-digital converter used. We thus obtain 256 x 256 - 65,536 points or "pixels" of which we know the natural intensity.

Grace à la solution adoptée suivant l'-invention, c'est-à-dire en formant une image en contrejour de la goutte et de la surface du matériau par un éclairage du type diascopie ou ombre chinoise, on obtient sur le moniteur 140 l'image de la silhouette de la goutte et de la trace de la surface qui apparait en sombre sur un fond clair. L'histogramme de la goutte, c'est-à-d-ire la distribution du nombre de "pixels" en fonction de leur niveau de gris, a alors, en principe, une forme "bimodale". Thanks to the solution adopted according to the invention, that is to say by forming a backlight image of the drop and of the surface of the material by illumination of the transmitted-light or shadow type, one obtains on the monitor 140 l image of the silhouette of the drop and the trace of the surface which appears in dark on a light background. The histogram of the drop, that is to say the distribution of the number of "pixels" as a function of their gray level, then, in principle, has a "bimodal" form.

Lorsque la surface de la goutte, sombre, est approximativement égale à la surface du fond, clair, on obtient une distribution du type de celle illustrée sur la Fig.3A. Cette distribution en "dos de chameau", à deux bosses, présente un premier sommet ou pic P1 qui correspond à la zone noire, c'est-à-dire la goutte, et un deuxième sommet ou pic P2 qui correspond à la zone claire, c'est-à-dire au fond, qui sont séparés par une vallée qui définit un seuil S, c'està-dire la partie de l'image où la zone claire jouxte la zone sombre : autrement-dit, ce seuil correspond au contour de la silhouette-de la goutte. When the surface of the drop, dark, is approximately equal to the surface of the background, light, we obtain a distribution of the type of that illustrated in Fig.3A. This distribution in "camel back", with two bumps, has a first peak or peak P1 which corresponds to the black area, that is to say the drop, and a second peak or peak P2 which corresponds to the light area , that is to say at the bottom, which are separated by a valley which defines a threshold S, that is to say the part of the image where the light zone adjoins the dark zone: in other words, this threshold corresponds around the outline of the drop.

Si la distribution était parfaite parce que le contraste serait excellent. l'histogramme bimodale se présenterait de la manière schématisée sur la
Fig.3B, le seuil étant alors confondu avec l'axe des abcisses. On choisit le point S comme illustré. If the distribution was perfect because the contrast would be excellent. the bimodal histogram would appear schematically on the
Fig.3B, the threshold then being confused with the abscissa axis. We choose point S as illustrated.

Dans le cas où la surface de l'ombre de la goutte est notablement inférieure à la surface du fond proprement dit, on obtient un histogramme déformé du type de celui illustré sur la Fig.3C. Il est manifeste que le rapport des surfaces de la goutte et du fond est fonction du grandissement de l'objectif utilisé pour former une image de la trace de la goutte par un plan méridien perpendiculaire à l'axe optique qui est aussi un plan de symétrie de la goutte. Mais ceci est sans effet sur la précision des mesures. In the case where the area of the shadow of the drop is significantly less than the area of the background itself, we obtain a distorted histogram of the type illustrated in Fig.3C. It is obvious that the ratio of the surfaces of the drop and the background is a function of the magnification of the objective used to form an image of the trace of the drop by a meridian plane perpendicular to the optical axis which is also a plane of symmetry gout. But this has no effect on the accuracy of the measurements.

L'image de la silhouette de la goutte sur le moniteur est située à la partie supérieure de la trace. La partie inférieure sous la trace correspond å l'ombre de la goutte sur la surface de l'échantillon du matériau utilisé. Ceci permet de repérer la position exacte de la trace de la surface, identifiée sur la Fig.2 par la ligne AD. Comme on le comprendra par la suite, on utilise les moyens de réglage du banc optique 10 et/ou du pupitre 151 de manière à faire colncider cette corde horizontale BC avec la ligne horizontale AD qui traverse le milieu du tube du moniteur 140 comme illustré sur la Fig.2.En agissant sur le réglage du système optique, par exemple sur l'ouverture du diaphragme et les distances entre la caméra, la goutte et l'illuminateur, on peut obtenir un contraste de l'image dont l'histogramme est bimodal. The image of the drop silhouette on the monitor is located at the top of the trace. The lower part under the trace corresponds to the shadow of the drop on the surface of the sample of the material used. This makes it possible to locate the exact position of the trace of the surface, identified in Fig. 2 by the line AD. As will be understood hereinafter, the means of adjustment of the optical bench 10 and / or of the console 151 are used so as to make this horizontal cord BC coincide with the horizontal line AD which crosses the middle of the tube of the monitor 140 as illustrated on Fig. 2 By acting on the adjustment of the optical system, for example on the aperture of the diaphragm and the distances between the camera, the drop and the illuminator, one can obtain a contrast of the image whose histogram is bimodal.

Dans le cas où le réglage n'est pas soigné, l'histogramme est conforme à celui qui est illustré sur la Fig.3D où il est trimodal. Le contour qui correspond à l'image de la silhouette de la goutte est alors déterminé par le seuil S minimal qui est situé entre deux des trois sommets P1, P2 et P3. Comme on le verra par la suite, le traitement du signal permet de tenir compte de cette- situation, ici sur cette figure le seuil S est placé entre les sommets #P2 et P
Pour les raisons qui résultent de ce qui a été exposé précédemment, il est clair qu'il suffit de s'intéresser à ce qui apparait sur la moitié supérieure du moniteur 140.In the event that the adjustment is not careful, the histogram conforms to that illustrated in Fig.3D where it is trimodal. The contour which corresponds to the image of the silhouette of the drop is then determined by the minimum threshold S which is located between two of the three vertices P1, P2 and P3. As we will see later, the signal processing allows this situation to be taken into account, here in this figure the threshold S is placed between the vertices # P2 and P
For the reasons that result from what has been exposed previously, it is clear that it suffices to be interested in what appears on the upper half of the monitor 140.

On exposera maintenant la manière dont on procède à la détection de la frontière séparant l'image de la silhouette de la goutte du fond, c'est; à-dire la manière dont on détecte le contour de l'image. We will now expose the way in which we detect the border separating the image of the silhouette of the drop from the background, that is; ie the way in which the outline of the image is detected.

Les coordonnées des points ou "pixels" de ce contour étant déterminées et mémorisées, il est facile de comprendre que l'angle de contact de la goutte sur la surface de l'échantillon du matériau s'en déduit facilement par la relation mathématique que l'on a rappelée. Pour trouver cé contour, on procède à une segmentation faite suivant la méthode séquentielle de détection du front. The coordinates of the points or "pixels" of this contour being determined and memorized, it is easy to understand that the contact angle of the drop on the surface of the sample of the material is easily deduced by the mathematical relation that l 'we called back. To find this contour, we proceed to a segmentation made according to the sequential method of detection of the front.

Le suivi du contour commence par un balayage de l'image suivant l'axe horizontal médian. c'est-àdire la ligne AD, avec une lecture simultanée de l'intensité de chaque "pixel" pour sa comparaison au seuil S précédemment fixé. On voit donc que le premier point ou "pixel" de coordonnées X(N) et Y(N) où N est le numéro d'ordre d'un "pixel" du contour (c'est-àdire un entier) et dont l'intensîté I est inférieure au seuil S fait partie du contour recherché et correspond ici au point B de la Fig.2. The contour tracking begins with a scan of the image along the median horizontal axis. that is to say the line AD, with a simultaneous reading of the intensity of each "pixel" for its comparison with the threshold S previously fixed. We thus see that the first point or "pixel" of coordinates X (N) and Y (N) where N is the sequence number of a "pixel" of the contour (ie an integer) and whose l intensity I is below the threshold S is part of the desired contour and here corresponds to point B in Fig. 2.

On examine ensuite l'intensité des huit "pixels" voisins du "pixel" précédemment identifié dans les quatre directions possibles en utilisant la chaine de FREEMAN de manière à accélérer le processus de calcul et éviter les redondances. En procédant ainsi de proche en proche, on détermine les coordonnées de tous les autres points du contour. We then examine the intensity of the eight "pixels" neighboring the "pixel" previously identified in the four possible directions using the FREEMAN chain so as to speed up the calculation process and avoid redundancies. By doing this step by step, we determine the coordinates of all the other points of the contour.

La manière de mettre en oeuvre la chai ne de
FREEMAN est exposée en détail dans 1 ouvrage de B.How to implement the chain
FREEMAN is detailed in 1 work by B.

BROOKS intitulé "Robot Vision and Sensory Controls"
IFS (Publication) Limited and North-Holland Publishing
Company (1983) auquel on se reportera en particulier aux pages 21 et suivantes du chapitre rédigé par P.W.BROOKS titled "Robot Vision and Sensory Controls"
IFS (Publication) Limited and North-Holland Publishing
Company (1983) to which we will refer in particular to pages 21 and following of the chapter written by PW

KITCHIN et A. PUGH.KITCHIN and A. PUGH.

Pour pouvoir procéder aux calculs, il est encore nécessaire d'opérer une anamorphose de l'image qui apparait sur l'écran du moniteur 140. En effet, la cible 124 de la caméra utilisée introduit une déformation géométrique dans le rapport 4/3 (quatre tiers) et la distorsion qui en résulte est aussi influencée par le réglage de l'ouverture du diaphragme de l'objectif 123, le choix de la distance qui sépare l'objectif 123 du support 110 et, éventuellement, par des perturbations introduites par le tube à vide de la caméra. To be able to make the calculations, it is still necessary to perform an anamorphosis of the image which appears on the screen of the monitor 140. Indeed, the target 124 of the camera used introduces a geometric deformation in the 4/3 ratio ( four thirds) and the resulting distortion is also influenced by the adjustment of the aperture of the diaphragm of the lens 123, the choice of the distance which separates the lens 123 from the support 110 and, possibly, by disturbances introduced by the camera vacuum tube.

Il faut donc au préalable faire une opération de tarage ou calibrage. Cette opération consiste à placer le trace d'un carré, parallèle au plan de l'objectif 123, de façon à ce que ses cotés soient parallèles aux cotés de l'écran du moniteur 140 et à déterminer le rapport R = a/b ou "a" est la longueur du coté vertical et "b" la longueur du coté horizontal. Les coordonnées (x et y) de chaque point du contour seront donc alors égales à Y = y/R et X = x dans le nouveau repère. It is therefore necessary to carry out a taring or calibration operation beforehand. This operation consists in placing the trace of a square, parallel to the plane of the lens 123, so that its sides are parallel to the sides of the screen of the monitor 140 and in determining the ratio R = a / b or "a" is the length of the vertical side and "b" the length of the horizontal side. The coordinates (x and y) of each point of the contour will therefore be equal to Y = y / R and X = x in the new coordinate system.

Lorsque le plan du support 110 est parfaitement horizontal et qu'on dépose une goutte d'un liquide sur la surface de l'échantillon d'un matériau qui y est placé, il est clair que la silhouette de la goutte est symétrique. Pour connaitre l'angle de
contact "thêta", il suffit-de calculer l'angle à l'une
ou 1 autre des extrémités B,C de l'image.When the plane of the support 110 is perfectly horizontal and a drop of liquid is deposited on the surface of the sample of a material which is placed there, it is clear that the silhouette of the drop is symmetrical. To know the angle of
contact "theta", just calculate the angle at one
or 1 other of the ends B, C of the image.

Si au contraire on bascule l'ensemble du
banc optique 10 autour de 1 axe optique 100 de manière
à incliner le support 110 et la surface de l'echantil-
lon d'un matériau qui y repose et qu'on dépose ensuite
une goutte d'un liquide sur cette surface de l'échan-
tillon du matériau. la goutte prendra une forme dis
symétrique comme illustré sur la Fig.7. L'angle situé
du coté amont sera alors différent de celui situé du
coté aval.If, on the contrary, the entire
optical bench 10 around 1 optical axis 100 so
tilt the support 110 and the surface of the sample
lon of a material which rests there and which one deposits then
a drop of liquid on this surface of the sample
of the material. gout will take a dis form
symmetrical as illustrated in Fig. 7. The corner located
on the upstream side will then be different from that on the
downstream side.

La seule détermination du contour de l'image
de la silhouette de la goutte n'est plus suffisant.The only determination of the outline of the image
of the silhouette of the drop is no longer sufficient.

Pour obtenir les valeurs des angles de contact ; on
fait alors tourner une droite schématisée en trait
discontinu sur la Fig.7- qui passe toujours par l'un ou
l'autre des points B ou C de contact de la goutte avec
la surface, pour lui faire balayer l'écran du moniteur
140 avec un pas angulaire ou incrément de 0,5 . On
détermine alors pour chaque droite le nombre NP(k) de
ses points d'intersection avec le contour proprement
dit. Le nombre des points d'intersection de chacune de
ces droites est mis en mémoire et les -nombres ainsi acquis sont ensuite comparés entre eux. La position de
la droite qui a le plus grand nombre de points d'in
tersection est retenue et considérée comme tangente.To obtain the values of the contact angles; we
then turns a straight line shown in line
discontinuous in Fig. 7- which always goes through one or
the other of the points B or C of contact of the drop with
the surface, to make it sweep the monitor screen
140 with an angular step or increment of 0.5. We
then determines for each line the number NP (k) of
its points of intersection with the contour properly
said. The number of intersection points of each of
these lines are stored and the numbers thus acquired are then compared with each other. The position of
the line with the highest number of in points
tersection is retained and considered to be tangent.

On procède de cette maniere pour l'un puis pour
l'autre des points B et C d'une manière itérative
sequentielle
On se reportera maintenant à la Fig.8 où est
illustrée une technique de goutte pendante qui permet
de mesurer les déformations de celle-ci tant en lon
gueur qu'en largeur lorsqu on en approche une surface
de l'échantillon d'un matériau. We do this for one then for
the other of points B and C iteratively
sequential
We will now refer to Fig. 8 where
illustrated a hanging drop technique which allows
to measure the deformations of it both in length
wide in width when approaching a surface
of the sample of a material.

La goutte du liquide sourd d'une pipette miniature ou seringue micrométrique ou analogue 170, 171 au-dessous de laquelle est placée la surface de l'échantillon qui repose sur le support 110. Dans ce cas, le support 110 est animé par un micro-moteur pas à pas 111, de manière à le rapprocher ou l'éloigner progressivement, selon la direction Y, de la goutte qui pend de la pipette miniature. En fonction de la variation de la distance qui sépare la goutte de la surface de l'échantillon, on mesure l'allongement de la goutte en calculant le rapport de sa variation de longueur hY rapporté à sa variation de largeur AX. On peut alors suivre la variation d'allongement de la goutte en fonction de la distance, c'est-à-dire du temps (t).Dans ce cas, on fait en sorte que sur l'écran du moniteur 140 l'image de l'extrémité du canal de la seringue reliée à la pipette miniature coïncide avec une ligne du haut de l'écran qui sert de référence. The drop of the deaf liquid from a miniature pipette or micrometric syringe or the like 170, 171 below which is placed the surface of the sample which rests on the support 110. In this case, the support 110 is animated by a microphone -step motor 111, so as to bring it closer or gradually away, in direction Y, from the drop that hangs from the miniature pipette. As a function of the variation in the distance which separates the drop from the surface of the sample, the elongation of the drop is measured by calculating the ratio of its variation in length hY compared to its variation in width AX. We can then follow the variation in elongation of the drop as a function of distance, i.e. time (t). In this case, we make sure that on the monitor screen 140 the image from the end of the syringe channel connected to the miniature pipette coincides with a line from the top of the screen that serves as a reference.

La pipette miniature est, par exemple, faite d'une seringue 170 commerciale Rhéodine 25A-RLC code 010926 associée à une aiguille 171 ARL 2 code 03 1504 et reliée à un dispositif 173 fabriqué par la société
SOPARES et portant la référence E 45 lorsqu'il est électrique et la référence AT 60 lorsqu'il est pneumatique. Pour moteur, on se sert par exemple d'un moteur 111 pas à pas Microcontrol UT 100 25 PP.The miniature pipette is, for example, made of a commercial syringe 170 Rheodine 25A-RLC code 010926 associated with a needle 171 ARL 2 code 03 1504 and connected to a device 173 manufactured by the company
SOPARES and bearing the reference E 45 when electric and the reference AT 60 when pneumatic. For motor, one uses for example a Microcontrol UT 100 stepper motor 111 25 PP.

On rappellera maintenant brièvement la manière dont on opère pour faire certains des réglages initiaux nécessaires au fonctionnement automatique de l'appareil suivant l'invention. Pour ce faire, on se reportera plus particulièrement aux diagrammes des
Fig.4 et 5. We will now briefly recall the manner in which we operate to make some of the initial adjustments necessary for the automatic operation of the apparatus according to the invention. To do this, we will refer more particularly to the diagrams of the
Fig. 4 and 5.

Pour l'étape 1 de visualisation on agit sur les paramètres à sa disposition de manière à ce que l'image de la trace BC de la surface de l'échantillon de matériau sur le support 110 soit horizontale et confondue avec la ligne horizontale AD médiane du moniteur 140 si l'on mesure l'angle de contact, Pour le cas de la mesure de l'allongement d'une goutte on fait en sorte que l'extrémité du canal de la seringue coincide avec la ligne de l'écran dont il a été question précédemment. For the visualization step 1, the parameters available to it are acted on so that the image of the trace BC of the surface of the sample of material on the support 110 is horizontal and coincides with the horizontal line AD median of the monitor 140 if we measure the contact angle, For the measurement of the elongation of a drop we make sure that the end of the syringe channel coincides with the line of the screen whose it was discussed previously.

Pour l'étape 2, le suivi manuel de l'image, on agit sur les touches de commande de déplacement du clavier du pupitre 151 pour suivre le contour de l'image sur l'écran du moniteur 140 de manière à déterminer la plus grande intensit-é de "pixels" sur le contour afin de fixer le seuil S. C'est ce seuil S qui est affiché sur l'écran 152 et mémorisé dans le calculateur 150. For step 2, manual tracking of the image, the keyboard control movement keys 151 are operated to follow the outline of the image on the screen of the monitor 140 so as to determine the largest intensity of "pixels" on the contour in order to fix the threshold S. It is this threshold S which is displayed on the screen 152 and stored in the computer 150.

Ceci fait on passe à l'étape 4. This done we go to step 4.

Pour l'étape 3 l'histogramme du nombre de "pixels" en fonction de leur niveau de gris est tracé et le calcul et l'affichage des deux maxima P1 et P2 et du minimum situé entre eux et donc la fixation du seuil S sont faits. Les résultats de cette opération peuvent ensuite être comparés à ceux obtenus manuellement à l'étape 2 pour s'assurer qu'il y a bien concordance et qu'il ne s'agit pas de valeurs dues à un défaut ou à une image parasite apparaissant sur l'écran du moniteur 140. Les valeurs ainsi trouvées sont, s'il y a lieu, alors validées. For step 3, the histogram of the number of "pixels" as a function of their gray level is plotted and the calculation and display of the two maxima P1 and P2 and the minimum located between them and therefore the setting of the threshold S are facts. The results of this operation can then be compared to those obtained manually in step 2 to ensure that there is a good match and that they are not values due to a defect or a parasitic image appearing. on the screen of the monitor 140. The values thus found are, if necessary, then validated.

Les étapes 2 et 3 sont facultatives et sont utilisées que dans le cas où le réglage n'est pas satisfaisant. Au contraire, lorsque le réglage est satisfaisant, on peut passer directement de l'étape 1 aux étapes 5. 6 ou 7. Steps 2 and 3 are optional and are used only if the setting is not satisfactory. On the contrary, when the setting is satisfactory, you can go directly from step 1 to steps 5. 6 or 7.

A l'étape 4 ont lieu la détection et le tracé du contour de l'image de la silhouette de la goutte. In step 4, the outline of the image of the silhouette of the drop is detected and traced.

Ceci fait, on choisit le type de mesure que l'on souhaite faire aux étapes 5, 6 et 7 du "Menu" apparaissant sur l'écran 152 et qui corrrespondent au cas d'une goutte symétrique, d'une goutte dissymétrique ou au cas de l'allongement, respectivement,
L'appareil est programmé pour faire'des mesures successives répétées dont on a limité le nombre à cent ; chaque mesure est repérée par son rang R dans cette suite.This done, we choose the type of measurement we wish to make in steps 5, 6 and 7 of the "Menu" appearing on the screen 152 and which correspond to the case of a symmetrical drop, an asymmetrical drop or the case of elongation, respectively,
The apparatus is programmed to make repeated successive measurements, the number of which has been limited to one hundred; each measurement is identified by its rank R in this sequence.

On se reportera maintenant plus particulièrement aux Fig. 6A et 6B pour la détection du contour où est indiquée plus précisément la manière de mettre en oeuvre la chaîne de FREEMAN, A cette étape on a choisi un point du contour dont on connait les coordonnées et la valeur de l'intensité. Ce point est par exemple le premier point B du contour qui est commun à l'axe horizontal AD. Ce point du contour de coordonnées X, Y correspond à un "pixel" de numéro d'ordre N entier, dont l'intensité est représentée par
RP(I) et tous les "pixels" du contour sont d'intensité au moins égale à S. Afin de gagner du temps "machine" pour faire les calculs, il n'est pas nécessaire d'explorer systématiquement les huit "pixels" qui entourent le "pixel" N considéré puisqu'un certain nombre d'entre eux ont déjà été analysés lors du balayage qui a conduit à la formation du tracé du contour et dont les coordonnées, c'est-à-dire le numéro d'ordre et l'intensité. sont connus et mémorisés. A partir d'un "pixel" de numéro D(j) connu, huit sens de "pixels" adjacents sont possibles. Dans le cas de la détermination de l'angle de contact de gauche d'une goutte, symétrique ou dissymétrique. les calculs s'opèrent en tournant dans le sens des aiguilles d'une montre à partir du "pixel" situé dans le quatrième cadran par rapport au "pixel" identifié pris pour référence.Si l'on déterminait l'angle de contact de droite d'une goutte symétrique ou d'une goutte dissymétrique, on tournerait dans le sens opposé à celui des aiguilles d'une montre~# partir du "pixel" situé dans le premier cadran par rapport au "pixel" utilisé comme origine.We will now refer more particularly to FIGS. 6A and 6B for the detection of the contour where the manner of implementing the FREEMAN chain is indicated more precisely. At this stage, a point of the contour has been chosen of which the coordinates and the value of the intensity are known. This point is for example the first point B of the contour which is common to the horizontal axis AD. This point of the contour of coordinates X, Y corresponds to a "pixel" of integer number N, the intensity of which is represented by
RP (I) and all the "pixels" of the contour are of intensity at least equal to S. In order to save "machine" time to make the calculations, it is not necessary to systematically explore the eight "pixels" which surround the "pixel" N considered since a certain number of them have already been analyzed during the scanning which has led to the formation of the contour plot and whose coordinates, that is to say the number of order and intensity. are known and remembered. From a known "pixel" of number D (j), eight directions of adjacent "pixels" are possible. In the case of determining the left contact angle of a drop, symmetrical or asymmetrical. the calculations are performed by turning clockwise from the "pixel" located in the fourth dial relative to the identified "pixel" taken for reference. If the right contact angle was determined of a symmetrical drop or of an asymmetrical drop, one would turn in the opposite direction to that of the needles of a watch ~ # from the "pixel" located in the first dial compared to the "pixel" used as origin.

Dans le cas de la mesure de l'allongement d'une goutte, on tourne dans le sens #opposé à celui des aiguilles d'une montre en partant du "pixel" situé dans le troisième cadran par rapport au "pixel" pris pour origine. In the case of the measurement of the elongation of a drop, we turn in the direction # opposite to that of the hands of a clock starting from the "pixel" located in the third dial compared to the "pixel" taken for origin .

L'ordinogramme de calcul qui est illustré sur la Fig.6B correspond aux opérations conduites pour calculer 1 angle de contact situé a gauche sur le contour d une goutte. Il suffit de faire les transpositions classiques pour les deux autres cas que l'on vient d'indiquer,
La manière dont on procède à l'établissement et à la rédaction des suites d'instructions pour faire fonctionner des calculateurs, par exemple des microordinateurs programmables, sont classiques et du domaine de compétence du spécialiste en la matière. On ne s'y étendra pas davantage car ceci est courant et hors du champ de l'invention.A titre d'information seulement. on indiquera que les programmes pour le calculateur 150 sont rédigés en "Basic compilé" et en "Turbo Pascal" et que ceux destinés à assurer la communication entre ce calculateur et le convertisseur analogique-digital 130 sont écrits en "Assembleur 8088", et ceci afin d'augmenter la vitesse de calcul,
L'appareil selon l'invention permet aussi de faire des mesures d'hystérésis de mouillage, c'est-àdire de mesurer les angles de contact d'avancée et de recul d'une goutte d'un liquide sur la surface d'un matériau.The calculation flowchart which is illustrated in Fig.6B corresponds to the operations carried out to calculate 1 contact angle located on the left on the outline of a drop. It suffices to make the classic transpositions for the two other cases which we have just indicated,
The way in which the sequences of instructions for operating computers, for example programmable microcomputers, are drawn up and written are conventional and within the competence of the specialist in the field. We will not go into it further because this is current and outside the scope of the invention. For information only. it will be indicated that the programs for the computer 150 are written in "Basic compiled" and in "Turbo Pascal" and that those intended to ensure the communication between this computer and the analog-digital converter 130 are written in "Assembler 8088", and this in order to increase the calculation speed,
The apparatus according to the invention also makes it possible to make wetting hysteresis measurements, that is to say to measure the contact angles of advancement and retreat of a drop of a liquid on the surface of a material.

Pour cela, ou bien on ajoute à une goutte déjà déposée sur une surface horizontale de l'échan tililon d'un matériau des gouttes successives de volume constant et à chaque fois on mesure le nouvel angle de contact d'avancée, ou bien on retire de la goutte des gouttes successives de volume constant et à chaque fois on mesure le nouvel angle de contact de recul
Pour ce faire on utilise une pipette miniature auto matisée du commerce.For this, either add to a drop already deposited on a horizontal surface of the sample of a material successive drops of constant volume and each time the new contact angle of advance is measured, or else remove of the drop successive drops of constant volume and each time the new recoil contact angle is measured
To do this, we use a commercially available miniature auto pipette.

L'appareil et le procédé selon l'invention grace au traitement automatique d'images numérisées permet de mesurer en temps réels l'angle de contact d'une goutte ou sa déformation, c'est-à-dire de suivre la cinétique de l'évolution de sa géométrie par rapport b la surface d'un échantillon d'un matériau. La
Fig.10 est un graphe qui illustre l'évolution de l'angle de contact (cos 8 en ordonnées) en fonction du temps.The apparatus and the method according to the invention thanks to the automatic processing of digitized images makes it possible to measure in real time the contact angle of a drop or its deformation, that is to say to follow the kinetics of the evolution of its geometry relative to the surface of a sample of a material. The
Fig.10 is a graph which illustrates the evolution of the contact angle (cos 8 on the ordinate) as a function of time.

La technique selon l'invention permet d'éliminer la subjectivité de l'opérateur et d'obtenir des mesures très reproductibles et très rapides. En effet, l'écart type est de l'ordre de 0,3 pour cent mesures et la rapidité est telle que la durée de la mesure est de l'ordre de la seconde environ ou moins, alors que, par exemple, la durée de chaque mesure faite au goniomètre prend au moins trente secondes. The technique according to the invention makes it possible to eliminate the subjectivity of the operator and to obtain very reproducible and very rapid measurements. Indeed, the standard deviation is of the order of 0.3 percent measurements and the speed is such that the duration of the measurement is of the order of approximately one second or less, while, for example, the duration of each measurement made with the goniometer takes at least thirty seconds.

L'étude de l'évolution dynamique d'une goutte par rapport à la surface d'un échantillon d'un matériau permet, par exemple, de caractériser les états de surface en particulier de materiaux polymères traités électriquement à l'aide de gaz plasmagènes. The study of the dynamic evolution of a drop relative to the surface of a sample of a material makes it possible, for example, to characterize the surface states in particular of polymeric materials treated electrically using plasma gas .

Ceci permet d'évaluer l'énergie libre de surfaces traitées et d'appréhender l'action des espèces excitées des gaz plasmagènes sur ces surfaces en vue, notamment, de l'appreciation des possibilités de rotation des chaînes moléculaires à l'intérieur du matériau. This makes it possible to evaluate the free energy of treated surfaces and to apprehend the action of the excited species of the plasma gas on these surfaces with a view, in particular, to the appreciation of the possibilities of rotation of the molecular chains inside the material. .

Claims

1. Apparatus for automatic measurement and, if necessary, visualization of the relative wetting behavior of a surface of a material by a drop of a liquid by image processing, characterized in that comprises, inter alia, a movable plane support (110) for receiving a sample of the material on the surface of which a drop of the liquid is intended to come, an optical system (120) with on the one hand an illuminator made of a light source (121) and a capacitor (122) placed on one side of the support (110) to illuminate the surface and the drop placed therein, and on the other hand a camera made of a lens (123) and d '' a scanning opto-electronic target (124) placed on the opposite side of the support (110) to form an image of the silhouette of the drop and the surface, this optical system (120) being arranged so that its axis optical (100) is parallel to the support (110), the illuminator (121, 122) can illuminate the surface and the drop with a light beam neux parallel directed perpendicularly to a plane which is a plane of symmetry of the drop perpendicular to the support (110) and so that the objective (123) can form an image of the silhouette of the drop and the trace of the surface in this plane of symmetry thus illuminated on the target

(124), an analog-digital converter (130) connected to the target (124), a cathode-ray tube monitor (140) connected to the converter (130) and a computer (150) connected to the converter (130) and with which is associated a lectern (151). a screen (152) and if necessary a printer (153).

2. Apparatus according to claim 1, charac terized in that the support (110) is movable in a plane in a direction (Z) parallel to the optical axis (100) and in a direction (x) perpendicular thereto .

3. Apparatus according to claim 2. ca characterized in that the support (110) is angularly orientable in a direction (Y) perpendicular to the plane (Z, X) in which it is movable.

4. Apparatus according to claim 2 or 3, characterized in that the support (110) is movable in translation (Y) in a direction perpendicular to the plane (X.Z) 'in which it is movable

5. Apparatus according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the support (110) is tiltable by tilting along an axis parallel to the optical axis (100) or coincident with it.

6. Apparatus according to claim 5, charac terized in that the support (110) and the optical system (120) are integrally tiltable by tilting along this optical axis.

7. Apparatus according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the objective

(123) forms the image of the silhouette of the drop and of the surface of the material so that the rectilinear trace of the surface by this plane of symmetry is located in the middle of the cathode ray tube monitor (140).

8. Apparatus according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the analog-digital converter (130) digitizes the optical information received by the target (124) and the computer (150) establishes the values of the maximum vertices ( P1, P2) and the minimum threshold (S) between them of the histogram of the intensity of the image "pixels" to detect the outline of the silhouette image.

9. Apparatus according to claim 8, characterized in that the computer (150) establishes the value of the angle (teta) of the tangent to the contour of the image of the silhouette of the drop at at least one of its two points of intersection (B, C) with the image of the trace of the surface by this plane of symmetry.

10. Apparatus according to any one of claims 1 to 9, characterized in that the computer (150) detects the outline of the image of the silhouette using the FREEMAN chain.

11. Apparatus according to any one of claims 9 or 10, characterized in that the computer (150) establishes the value of the angle (theta) of the tangent to the contour of the image of the silhouette of the drop in both points of intersection (B, C) with the image of the trace of the surface by this plane of symmetry.

12. Apparatus according to any one of claims 9 to 11, characterized in that the computer (150) establishes the value of the angle of the tangent to the contour of the image of the silhouette of the drop by a sequential iterative process incrementally,

13. Apparatus according to any one of claims 8 to 12, characterized in that the computer (150) establishes an anamorphosis to take into account the format of the cathode ray tube of the monitor (140) and / or the target <124).

14. Apparatus according to any one of claims 1 to 13, characterized in that it comprises a miniature pipette for dispensing a hanging drop.

15. Apparatus according to claim 14, characterized in that the translation of the support (110) in this direction (Y) perpendicular is motorized.

16, Apparatus according to claim 15, characterized in that the translation (Y) is obtained using a miniature stepper motor.

Process for the automatic measurement and, if necessary, visualization of the relative wetting behavior of a surface of a material by a drop of a liquid by automatic processing of digitized images, characterized in that place on a mobile support a sample of a material of the surface of which we approach a drop of a liquid, we illuminate this surface and this drop on one side of the support using a parallel beam to obtain the silhouette in a plane of symmetry of the drop perpendicular to the support, we form an image of this silhouette of the drop and the trace of the surface by this plane of symmetry backlit on a scanning opto-electronic target, we digitize this image, we identify and locate the contour of this image, we automatically calculate either at least the angle of one of the tangents at the points of intersection of this contour and this trace or the elongation of this contour according to its distance to the track.