FR2627323A1 - Liq. electrolyte for aluminium electrolytic capacitor - comprises soln. of acid and base salt in mixt. of gamma-butyrolactone and N-methyl pyrrolidone - Google Patents
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Abstract
Description
ELECTROLYTE LIQUIDE POUR CONDENSATEURS
ELECTROLYTIQUES A L'ALUMINIUM HAUTES
TEMPERATURES
La présente invention concerne un électrolyte liquide pour condensateurs électrolytiques à l'aluminium du type haute température, ctest-à-dire devant supporter des températures de 1250C.LIQUID ELECTROLYTE FOR CAPACITORS
ELECTROLYTICS WITH HIGH ALUMINUM
TEMPERATURE
The present invention relates to a liquid electrolyte for aluminum electrolytic capacitors of the high temperature type, that is to say to withstand temperatures of 1250C.
Pour les condensateurs électrolytiques à l'aluminium et à électrolyte liquide, la catégorie climatique dépend exclusivement de la nature de l'électrolyte. La fabrication d'un condensateur électrolytique à l'aluminium du type haute température (1250 C) nécessite l'élaboration d'un électrolyte satisfaisant les deux conditions suivantes. D'une part, les constituants de cet électrolyte doivent contribuer à sa stabilité thermique, c'est-à-dire que sa tension de vapeur doit être la plus faible possible à la température de fonctionnement. For electrolytic capacitors with aluminum and liquid electrolyte, the climatic category depends exclusively on the nature of the electrolyte. The manufacture of an aluminum electrolytic capacitor of the high temperature type (1250 C) requires the elaboration of an electrolyte satisfying the two following conditions. On the one hand, the constituents of this electrolyte must contribute to its thermal stability, that is to say that its vapor pressure must be as low as possible at the operating temperature.
D'autre part, l'électrolyte doit induire le moins de réactions rélectrochimiques possibles de façon à éviter l'appauvrissement de ses constituants, ce qui conduirait à diminuer la durée de vie du condensateur. Ces réactions électrochimiques sont des conséquences de la conduction ionique de l'électrolyte liquide et de la polarisation des électrodes constitutives du condensateur lorsque celui-ci est mis sous tension. Ce point est d'autant plus important que les cinétiques des réactions augmentent avec la température.On the other hand, the electrolyte must induce the least possible electrochemical reactions so as to avoid the depletion of its constituents, which would lead to a decrease in the life of the capacitor. These electrochemical reactions are consequences of the ionic conduction of the liquid electrolyte and the polarization of the constituent electrodes of the capacitor when it is energized. This point is all the more important as the kinetics of the reactions increase with temperature.
La présente invention propose une formulation d'électrolyte liquide pour des condensateurs- électrolytiques à l'aluminium, qui permet une utilisation satisfaisante à haute température (1250C) tout en repondant aux deux conditions ci-dessus. The present invention provides a liquid electrolyte formulation for aluminum electrolytic capacitors, which allows satisfactory use at high temperature (1250C) while satisfying both of the above conditions.
Ce nouvel électrolyte remplacera avantageusement les électrolytes liquides actuellement utilisés qui ne permettent pas une utilisation prolongée à haute température. This new electrolyte will advantageously replace the liquid electrolytes currently used which do not allow prolonged use at high temperature.
L'invention a donc pour objet un électrolyte liquide pour condensateurs électrolytiques à l'aluminium, caractérisé en ce qu'il est constitué d'un solvant formé par un mélange de γ-butyrolactone et de N-méthyl 2 pyrrolidone, dans lequel est dissous un sel résultant du mélange d'un acide et d'une base en proportions telles que le pH de l'électrolyte correspond à la neutralité du solvant. The subject of the invention is therefore a liquid electrolyte for electrolytic capacitors with aluminum, characterized in that it consists of a solvent formed by a mixture of γ -butyrolactone and N-methyl-2-pyrrolidone, in which dissolving a salt resulting from the mixing of an acid and a base in such proportions that the pH of the electrolyte corresponds to the neutrality of the solvent.
L'invention sera mieux comprise-et d'autres avantages apparaîtront grâce à la description qui va suivre, donnée à titre non limitatif, accompagnée des dessins annexés parmi lesquels
- la figure 1 représente la courbe voltampérométrique correspondant à la réduction de l'acide picrique,
- la figure 2 représente la courbe voltampérométrique correspondant à la réduction de l'acide maléfique,
- la figure 3 représente la courbe voltampérométrique correspondant à la réduction de l'acide phtalique.The invention will be better understood and other advantages will become apparent from the description which follows, given in a non-limiting manner, accompanied by the appended drawings, among which:
FIG. 1 represents the voltammetric curve corresponding to the reduction of picric acid,
FIG. 2 represents the voltammetric curve corresponding to the reduction of the maleic acid,
FIG. 3 represents the voltammetric curve corresponding to the reduction of phthalic acid.
L'électrolyte selon l'invention est constitué par un solvant contenant un sel en solution. Le solvant choisi doit posséder une plage de température, s'étendant de la température d'ébullition à la température de fusion, la plus large possible. The electrolyte according to the invention consists of a solvent containing a salt in solution. The chosen solvent must have a temperature range, ranging from the boiling point to the widest possible melting temperature.
Il doit être suffisamment dissociant pour donner à l'électrolyte une faible résistivité induisant un faible facteur de pertes au condensateur.It must be sufficiently dissociating to give the electrolyte a low resistivity inducing a low loss factor to the capacitor.
Le solvant de l'électrolyte selon l'invention est constitué d'un mélange de V butyrolactone et de N-méthyl 2 pyrrolidone. La γ - butyrolactone possède un point d'ébullition relativement élevé (2050C sous 1 atmosphère) et donc une bonne stabilité thermique, rna1S Bw pcKScie n faible pouvoli dissociant (sa constante diélectrique 8 est inférieure à 40). La
N-méthyl 2 pyrrolldone est une amide à fort pouvoir dissociant et est moins agressive que le diméthylformamide (DMF) utilisé dans l'art connu. Les essais ont démontré que le solvant constitué par ce mélange, dans des proportions appropriées, est pleinement satisfaisant.The solvent of the electrolyte according to the invention consists of a mixture of V-butyrolactone and N-methyl-2-pyrrolidone. The gamma; - Butyrolactone has a relatively high boiling point (2050C under 1 atmosphere) and therefore good thermal stability, rna1S Bw pcKScie n weak dissoluting pooli (its dielectric constant 8 is less than 40). The
N-methyl 2 pyrrolldone is an amide with a high dissociating power and is less aggressive than dimethylformamide (DMF) used in the prior art. The tests have demonstrated that the solvent constituted by this mixture, in appropriate proportions, is fully satisfactory.
Selon l'invention, le sel dissous dans le solvant est le résultat du mélange d'un acide et d'une base. Il assurera la conduction ionique au sein du condensateur. According to the invention, the salt dissolved in the solvent is the result of mixing an acid and a base. It will provide ionic conduction within the capacitor.
Les condensateurs électrolytiques à l'aluminium sont constitués à partir d'une anode en ce métal, gravée et oxydée. Aluminum electrolytic capacitors consist of an anode made of this metal, etched and oxidized.
Les premières étapes de la fabrication de ces condensateurs provoquent des destructions localisées d'alumine dont la couche doit être reconstituée pendant l'étape de formation.The first steps in the manufacture of these capacitors cause localized destruction of alumina, the layer of which must be reconstituted during the formation stage.
L'électrolyte selon l'invention a l'avantage de pouvoir être utilisé pour réaliser cette étape de formation. Afin de permettre une stabilisation de l'alumine en stockage ainsi qu au cours de l'étape de formation, le pH de l'électrolyte devra correspondre à la neutralité du solvant.The electrolyte according to the invention has the advantage of being able to be used to carry out this formation step. In order to allow a stabilization of the alumina in storage as well as during the formation step, the pH of the electrolyte must correspond to the neutrality of the solvent.
En fonctionnement, le condensateur sous tension donne lieu à des réactions électrochimiques: à l'anode il y a oxydation de l'aluminium en alumine, à la cathode il y a réduction électrochimique. Pour obtenir une plus longue durée de vie pour les condensateurs, il faut minimiser la réduction cathodique. In operation, the capacitor under tension gives rise to electrochemical reactions: at the anode there is oxidation of aluminum in alumina, at the cathode there is electrochemical reduction. To achieve a longer life for the capacitors, the cathodic reduction must be minimized.
Pour constituer le sel dissous dans le solvant, on utilisera de préférence la triéthylamine (C2 H5)3N qui est une base forte et l'acide phtalique. To form the salt dissolved in the solvent, it is preferable to use triethylamine (C2H5) 3N which is a strong base and phthalic acid.
Les acides organiques, tels l'acide picrique, l'acide maléique et l'acide phtalique, sont généralement plus stabilisants vis-à-vis de l'alumine que les acides minéraux. Organic acids, such as picric acid, maleic acid and phthalic acid, are generally more stabilizing with respect to alumina than mineral acids.
L'analyse des courbes voltampérométriques tracées sur électrode d'aluminium dans des solutions contenant les acides en question permet de définir la nature de la réduction cathodique. The analysis of voltammetric curves plotted on an aluminum electrode in solutions containing the acids in question makes it possible to define the nature of the cathodic reduction.
Les figures 1, 2 et 3 représentent les courbes voltampérométriques correspondant respectivement à la réduction des acides picrique, maléique et phtallque dans le solvant constitué par le mélange de 71,4 % en poids de γ -butyrolactone et de 28,6 % en poids de N-méthyl 2 pyrrolidone. Ces courbes montrent une vague de réduction à un potentiel de demi-vague
E1/2 de - 370 mV pour l'acide picrique, de - 452 mV pour l'acide maléique et de - 870 mV pour l'acide phtalique, par rapport à une électrode de référence Ag/AgCl saturé/KCl saturé dans la γ -butyrolactone.Figures 1, 2 and 3 show the voltammetric curves respectively corresponding to the reduction of picric, maleic and phthalic acids in the solvent consisting of the mixture of 71.4% by weight of γ -butyrolactone and 28.6% by weight of N-methyl 2 pyrrolidone. These curves show a wave of reduction at a half wave potential
E1 / 2 of - 370 mV for picric acid, - 452 mV for maleic acid and - 870 mV for phthalic acid, compared to a reference electrode Ag / AgCl saturated / KCl saturated in γ butyrolactone.
En outre, on peut avoir une idée de la force de ces acides dans le solvant en comparant les valeurs de pKA (cologarithme de la constante d'acidité) dans le diméthyl acétamide (DMA). L'acide phtalique
dans le DMA) et l'acide
in DMA) and acid
<tb> <SEP> H <SEP> =
<tb> maléique <SEP> r= <SEP> C <SEP> (PKA <SEP> = <SEP> 4,1
<tb> <SEP> L
<tb> <SEP> CQK <SEP> d <SEP> COtH
<tb> dans le DMA) se comportent en mono-acides faibles. L'acide
<tb> maleic <SEP> r = <SEP> C <SEP> (PKA <SEP> = <SEP> 4.1
<tb><SEP> L
<tb><SEP> CQK <SEP> d <SEP> COtH
<tb> in DMA) behave in weak mono-acids. The acid
<tb> OY <SEP> (pKA
<tb> <SEP> N <SEP> L
<tb> = 0,4 dans l'eau) se comporte en acide fort.On remarque que les valeurs de E1/2 sont dans l'ordre prévu à p3rti-r dQ la force de ces acides tctest dire que plus l'acide est fort, plus il libère de protons H , plus il est oxydant).<tb> OY <SEP> (pKA
<tb><SEP> N <SEP> L
<tb> = 0.4 in water) behaves as a strong acid.It is noted that the values of E1 / 2 are in the expected order of the strength of these acids is to say that the higher the acid is strong, the more it releases protons H, the more it is oxidizing).
Si l'on trace, pour- un acide donné (par exemple l'acide phtalique) le polarogramme sur électrode d'aluminlum, pour des concentrations en acide croissant, on remarque que les vagues se déplacent vers les potentiels anodiques : le milieu est plus oxydant. If, for a given acid (for example, phthalic acid), the polarogram on an aluminium electrode is traced, for increasing acid concentrations, it is noted that the waves move towards the anode potentials: the medium is more oxidant.
Il résulte de ces faits que la vague cathodique, c'est-à-dire la réduction électrochimique au pôle négatif du condensateur est due à la réduction du proton (provenant de l'acide) en hydrogène. L'acide phtalique est, parmi les trois acides cités, le moins oxydant. Il induit un domaine d'électroactlvité plus large et donc une gamme de tensions nominales applicables plus étendue pour le condensateur. It follows from these facts that the cathode wave, that is to say the electrochemical reduction at the negative pole of the capacitor is due to the reduction of the proton (from the acid) to hydrogen. Phthalic acid is among the three acids mentioned, the least oxidizing. It induces a wider electroactlvity range and therefore a wider range of applicable nominal voltages for the capacitor.
Afin d'augmenter la durée de vie du condensateur en fonctionnement, il faut diminuer le volume de ce dégagement d'hydrogène. Selon l'invention, ceci est obtenu par l'emploi d'une base convenablement choisie et dont les proportions dans l'électrolyte sont bien définies. In order to increase the lifetime of the capacitor in operation, it is necessary to reduce the volume of this release of hydrogen. According to the invention, this is achieved by the use of a suitably chosen base and whose proportions in the electrolyte are well defined.
Pour obtenir un pH de l'électrolyte proche de 1/2 PKi (pK1 étant le cologarithme du produits ionique Ki du solvant) correspondant à la neutralité du solvant, on ajoute une base à l'acide utilisé. On peut ainsi mélanger de l'acide phtallque et de la triéthylamine (TEA). Le sel obtenu est le phtalate de triéthylammonium
Le voltampérogramme d'une solution de triéthylamine seule dans un mélange de γ; -butyrolactone (71,4 % en poids) et de N-méthyl 2 pyrrolldcnc (28,6 % en poids) TorntG une vague d'oxydation à une tension de demi-vague E112 = 1200mV par rapport à une électrode de référence Ag/AgCl saturé /KCl saturé dans la W -butyrolactone. On constate alors, qu'après mélange en quantité équimolaire d'acide phtalique et de triéthylamine correspondant à la neutralisation, la vague de réduction de l'acide d'une part et celle de l'oxydation de l'amine TEA d'autre part, disparaissent.Dans ces conditions, le dégagement gazeux sera minimal ainsi que l'appauvrissement des constituants de l'électrolyte. The voltammogram of a solution of triethylamine alone in a mixture of γ -butyrolactone (71.4% by weight) and N-methyl 2 pyrrolidene (28.6% by weight) TorntG an oxidation wave at a half-wave voltage E112 = 1200mV compared to a reference electrode Ag / Saturated AgCl / saturated KCl in W-butyrolactone. It is then found that after mixing in equimolar amount of phthalic acid and triethylamine corresponding to the neutralization, the wave of acid reduction on the one hand and that of the oxidation of amine TEA on the other hand In these conditions, the gas evolution will be minimal and the depletion of the constituents of the electrolyte.
A titre d'exemple non limitatif, la composition suivante donne un électrolyte satisfaisant pour une utilisation à haute température (pourcentage pondéral):
N-méthyl 2 pyrrolidone : 22,7 % - butyrolactone : 56,5 % acide phtalique : 12,9 % triéthylamine : 7,9 %
Dans ces conditions, la résistivité de l'électrolyte est de 300 Q cm à 200C. La catégorie climatique du condensateur obtenu est 55/125/56 (fonctionnement possible de -550C à + 1250 C, supporte 56 jours de chaleur humide) et la gamme de tensions nominales pour les condensateurs électrolytiques réalisés avec cet électrolyte s'étend de 6,3 V à 63 V. By way of non-limiting example, the following composition gives a satisfactory electrolyte for use at high temperature (percent by weight):
N-methyl 2 pyrrolidone: 22.7% - butyrolactone: 56.5% phthalic acid: 12.9% triethylamine: 7.9%
Under these conditions, the resistivity of the electrolyte is 300 Ω cm at 200C. The climatic category of the capacitor obtained is 55/125/56 (possible operation from -550C to + 1250C, withstands 56 days of wet heat) and the range of nominal voltages for the electrolytic capacitors made with this electrolyte ranges from 6, 3 V to 63 V.
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