FR2624272A1 - Method for determining the surface energies of solids by wettability and device for implementing this method - Google Patents
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Abstract
Description
PROCEDE POUR DETERMINER LES ENERGIES DE SURFACE DE
SOLIDES PAR MOUILLABILITE ET DISPOSITIF POUR LA MISE EN
OEUVRE DE CE PROCEDE
La présente invention concerne un procédé pour déterminer les énergies de surface de solides par mouillabilité, dans lequel on dépose sur un support plan au moins une goutte d'un liquide déterminé, dans une atmosphère constituée de la vapeur de ce liquide et on mesure l'angle de contact bique forme cette goutte avec son support, la hauteur H de la goutte en son centre, le diamètre maximal D de la goutte, le diamètre d de la surface de contact de la goutte avec son support et la hauteur h de la goutte en au moins un point situé à une distance égale au quart du diamètre d de la surface de contact de la goutte et de son support.METHOD FOR DETERMINING THE SURFACE ENERGIES OF
WETTING SOLIDS AND DEVICE FOR IMPLEMENTING
WORK OF THIS PROCESS
The present invention relates to a method for determining the surface energies of solids by wettability, in which at least one drop of a determined liquid is deposited on a flat support, in an atmosphere consisting of the vapor of this liquid and the bique contact angle forms this drop with its support, the height H of the drop in its center, the maximum diameter D of the drop, the diameter d of the contact surface of the drop with its support and the height h of the drop at at least one point located at a distance equal to a quarter of the diameter d of the contact surface of the drop and its support.
Elle concerne également un dispositif pour déterminer les énergies de surface de solides par mouillabilité, comportant des moyens pour déposer sur un support plan au moins une goutte d'un liquide déterminé, dans une atmosphère composée de la vapeur de ce liquide, et des moyens pour mesurer l'angle de contact de cette goutte avec ce support, la hauteur H de la goutte en son centre, le diamètre maximal D de la goutte avec son support et la hauteur h de la goutte en au moins un point situé à une distance égale au quart du diamètre d de la surface de contact de la goutte et de son support.It also relates to a device for determining the surface energies of solids by wettability, comprising means for depositing on a flat support at least one drop of a determined liquid, in an atmosphere composed of the vapor of this liquid, and means for measure the contact angle of this drop with this support, the height H of the drop in its center, the maximum diameter D of the drop with its support and the height h of the drop at at least one point at an equal distance to a quarter of the diameter d of the contact surface of the drop and its support.
L'énergie de surface d'un solide détermine sa capacité à échanger des liaisons physiques avec des gaz, des liquides ou d'autres solides. La connaissance de ce paramètre est très utile pour la compréhension de nombreux phénomènes de surface tels que le mouillage, I'adhésion, le frottement. Comme il est impossible de déterminer directement l'énergie de surface d'un solide, il faut donc avoir recours à l'étude des interactions entre le solide et différents'liquides par mesures d'angles de contact.The surface energy of a solid determines its ability to exchange physical bonds with gases, liquids or other solids. Knowledge of this parameter is very useful for understanding many surface phenomena such as wetting, adhesion, friction. As it is impossible to directly determine the surface energy of a solid, it is therefore necessary to have recourse to the study of the interactions between the solid and different liquids by measurements of contact angles.
La relation suivante décrit la forme d'une goutte de liquide sur une surface plane parfaitement lisse d'un solide en présence de la vapeur de ce liquide. The following relation describes the shape of a drop of liquid on a perfectly smooth flat surface of a solid in the presence of the vapor of this liquid.
Y = Y + Y . cos e
SV SL LV où y ij représente les énergies libres interfaciales entre les différentes phases liquide (L), solide (S) et vapeur (V) et e L'angle de contact de la surface du solide et du liquide.Y = Y + Y. cos e
SV SL LV where y ij represents the interfacial free energies between the different liquid (L), solid (S) and vapor (V) and e phases. The contact angle of the surface of the solid and the liquid.
Une deuxième relation permet d'exprimer l'énergie réversible d'adhésion
WSL entre le liquide L et le solide S:
W = Y + Y - Y
SL S L SL où y S représente l'énergie libre de surface du solide et y L l'énergie libre du liquide qui est égale à 1.A second relation makes it possible to express the reversible energy of adhesion
WSL between liquid L and solid S:
W = Y + Y - Y
SL SL SL where y S represents the free surface energy of the solid and y L the free energy of the liquid which is equal to 1.
La combinaison de ces relations permet de relier l'énergie réversible d'adhésion ou énergie d'interaction solide - liquide à l'angle de contact défini précédemment
W = Y (1 + cos e ) + Y - Y
SL LV S SV
La différence y S -ySV représente la diminution de l'énergie libre de surface consécutive à l'adsorption de vapeur du liquide. Cette pression d'étalement est proche de zéro pour les solides de faible énergie superficielle tels que par exemple les polymères.The combination of these relations makes it possible to link the reversible energy of adhesion or energy of solid - liquid interaction to the contact angle defined above.
W = Y (1 + cos e) + Y - Y
SL LV S SV
The difference y S -ySV represents the decrease in free surface energy following the adsorption of vapor from the liquid. This spreading pressure is close to zero for solids of low surface energy such as for example polymers.
L'énergie réversible d'adhésion s'exprime alors dans ces conditions par la relation
SL Y LV ( 1 + cors e )
La méthode de mesure de 6, qui est à ce jour la plus couramment employée consiste à examiner le profil de la goutte à l'aide d'un système optique. Celui-ci permet une lecture directe des angles en faisant coincider un réticule avec le bord d'attaque de la goutte. The reversible energy of adhesion is then expressed in these conditions by the relation
SL Y LV (1 + cors e)
The method of measurement of 6, which is the most commonly used to date is to examine the profile of the drop using an optical system. This allows a direct reading of the angles by making a crosshair coincide with the leading edge of the drop.
Cette méthode est cependant fastidieuse et entraîne rapidement une fatigue oculaire non négligeable de l'expérimentateur, ce qui constitue un inconvénient grave puisqu'il pose le problème de la validité des mesures effectuées par cet opérateur.This method is however tedious and quickly causes significant eye strain on the experimenter, which constitutes a serious drawback since it poses the problem of the validity of the measurements made by this operator.
La présente invention se propose de rémédier à cet inconvénient en mettant à disposition un procédé et un dispositif qui permettent d'effectuer des mesures sûres, d'une manière répétitive, sans aucune fatigue particulière de l'expérimentateur et une interprétation incontestable des résultats de ces mesures.The present invention proposes to remedy this drawback by providing a method and a device which make it possible to carry out reliable measurements, in a repetitive manner, without any particular fatigue for the experimenter and an incontestable interpretation of the results of these measures.
Ce but est atteint par le procédé selon l'invention caractérisé en ce que l'on effectue une acquisition vidéo de l'image de cette goutte déposée sur ledit support, en ce que l'on traite l'image de cette goutte pour en définir le contour, en ce que l'on détermine ledit angle de contact en mesurant l'angle que forme la droite - d' représentant l'image du support, avec la tangente audit contour à l'un des deux points d'intersection du contour avec ladite droite, en ce que l'on détermine la hauteur H au centre de la goutte en mesurant la longueur du segment de droite OM découpé sur la perpendiculaire à la droite d t ' image du support, et élevée au milieu O du segment AB de cette droite d compris entre les deux extrémités AB du contour de la goutte, ledit segment de droite OM étant compris entre le milieu O du segment AB et le point d'intersection de ladite perpendiculaire avec le contour de la goutte, en ce que Iton détermine le diamètre maximal D de la goutte en mesurant la longueur d'un segment PQ découpé sur une droite passant par les points de contact P et Q du contour de la goutte avec deux tangentes T et T' à ce contour et perpendiculaires à ladite droite en ce que l'on détermine le diamètre d de la surface de contact goutte-support en mesurant la longueur du segment de droite AB, et en ce que l'on détermine la hauteur h de la goutte en un point R situé à une distance égale au quart du diamètre d de la ligne de contact goutte-support en mesurant la longueur d'un segment de droite RS découpé sur la perpendiculaire à la droite A E ' ou un point R situé à une distance d/4 d'un des points A ou B, entre le point R d'intersection de cette perpendiculaire avec la droite a A | et le point S d'intersection de cette perpendiculaire avec le contour de la goutte.This object is achieved by the method according to the invention characterized in that a video acquisition of the image of this drop deposited on said support is carried out, in that the image of this drop is processed to define it. the contour, in that said contact angle is determined by measuring the angle formed by the line - d 'representing the image of the support, with the tangent to said contour at one of the two points of intersection of the contour with said straight line, in that the height H at the center of the drop is determined by measuring the length of the line segment OM cut out on the perpendicular to the line dt 'image of the support, and elevated in the middle O of the segment AB of this straight line d between the two ends AB of the outline of the drop, said straight line OM being between the middle O of the segment AB and the point of intersection of said perpendicular with the outline of the drop, in that Iton determines the maximum diameter D of the drop by measuring the length of u n segment PQ cut out on a line passing through the contact points P and Q of the contour of the drop with two tangents T and T 'to this contour and perpendicular to said line in that the diameter d of the surface of drop-support contact by measuring the length of the line segment AB, and in that the height h of the drop is determined at a point R located at a distance equal to a quarter of the diameter d of the drop-support contact line by measuring the length of a line segment RS cut out on the perpendicular to the line AE 'or a point R located at a distance d / 4 from one of the points A or B, between the point R of intersection of this perpendicular with the right a A | and the point S of intersection of this perpendicular with the outline of the drop.
Le dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé est caractérisé en ce qu'il comprend au moins une caméra conçue pour effectuer une acquisition vidéo de l'image de cette goutte déposée sur ledit support, une unité de traitement des données pour traiter l'image de cette goutte de manière à en définir le contour, des moyens pour mesurer l'angle que forme la droite Q t' représentant l'image du support, avec la tangente audit contour à l'un des deux points d'intersection du contour avec cette droite, des moyens pour déterminer la hauteur H au centre de la goutte en mesurant la longueur du segment de droite OM découpé sur la perpendiculaire à la droite Q t' image du support, et élevée au milieu
O du segment AB de cette droite A A ' compris entre les deux extrémités AB du contour de la goutte, ledit segment de droite OM étant compris entre le milieu O du segment AB et le point d'intersection de ladite perpendiculaire avec le contour de la goutte, des moyens pour déterminer le diamètre maximal D de la goutte en mesurant la longueur d'un segment PQ découpé sur une droite passant par les points de contact P et Q du contour de la goutte avec deux tangentes T et T' à ce contour et perpendiculaires à ladite droite t t ', des moyens pour déterminer le diamètre d de la surface de contact goutte-support en mesurant la longueur du segment de droite AB, des moyens pour déterminer la hauteur h de la goutte en un point R situé à une distance égale au quart du diamètre d de la ligne de contact goutte-support en mesurant la longueur d'un segment de droite RS découpé sur la perpendiculaire à la droite t' ou un point R situé à une distance d/4 d'un des points -A ou B, entre le point R d'intersection de cette perpendiculaire avec la droite t ' et le point S d'intersection de cette perpendiculaire avec le contour de la goutte.The device for implementing this method is characterized in that it comprises at least one camera designed to carry out a video acquisition of the image of this drop deposited on said support, a data processing unit for processing the image of this drop so as to define the contour, means for measuring the angle formed by the line Q t 'representing the image of the support, with the tangent to said contour at one of the two points of intersection of the contour with this line, means for determining the height H at the center of the drop by measuring the length of the line segment OM cut on the perpendicular to the line Q t 'image of the support, and raised in the middle
O of the segment AB of this straight line AA 'lying between the two ends AB of the outline of the drop, said straight segment OM being between the middle O of the segment AB and the point of intersection of said perpendicular with the outline of the drop means for determining the maximum diameter D of the drop by measuring the length of a segment PQ cut on a straight line passing through the contact points P and Q of the contour of the drop with two tangents T and T 'to this contour and perpendicular to said line tt ', means for determining the diameter d of the drop-support contact surface by measuring the length of the line segment AB, means for determining the height h of the drop at a point R located at a distance equal to a quarter of the diameter d of the drop-support contact line by measuring the length of a line segment RS cut on the perpendicular to the line t 'or a point R located at a distance d / 4 from one of the points -A or B, between point R of intersec tion of this perpendicular with the line t 'and the point S of intersection of this perpendicular with the outline of the drop.
La notion d'énergie de surface est particulièrement importante dans le cas des polymères. En effet, les polymères sont de plus en plus employés, par exemple en tant que constituant de matériaux composites, en association avec d'autres fibres. La connaissance des propriétés mécaniques de ces matériaux est essentielle, et dépend de la qualité de l'adhésion entre polymère et fibres. Il est donc nécessaire de connaître et améliorer les propriétés de surface des polymères et des fibres de renfort, afin qu'ils présentent le plus possible de zones de contact, et une adhésion maximale. Dans le cas des peintures, la connaissance des énergies de surface est également importante, car elle permet de prévoir les interactions entre le polymère et le substrat.The concept of surface energy is particularly important in the case of polymers. Indeed, polymers are increasingly used, for example as a constituent of composite materials, in association with other fibers. Knowledge of the mechanical properties of these materials is essential, and depends on the quality of the adhesion between polymer and fibers. It is therefore necessary to know and improve the surface properties of polymers and reinforcing fibers, so that they have as many contact zones as possible, and maximum adhesion. In the case of paints, knowledge of surface energies is also important, as it makes it possible to predict the interactions between the polymer and the substrate.
La présente invention sera mieux comprise en référence à la description d'un exemple de réalisation et du dessin annexé, dans lequel
La figure 1 représente schématiquement une forme de réalisation du dispositif selon l'invention,
La figure 2 représente l'image d'une goutte déposée sur son support et les énergies libres interfaciales entre les différentes phases en présence,
La figure 3 illustre les grandeurs à mesurer pour une première goutte déposée sur un support, et
La figure 4 représente ces mêmes grandeurs à mesurer pour une autre goutte également déposée sur son support.The present invention will be better understood with reference to the description of an exemplary embodiment and the accompanying drawing, in which
FIG. 1 schematically represents an embodiment of the device according to the invention,
FIG. 2 represents the image of a drop deposited on its support and the free interfacial energies between the different phases present,
FIG. 3 illustrates the quantities to be measured for a first drop deposited on a support, and
FIG. 4 represents these same quantities to be measured for another drop also deposited on its support.
En référence à la figure 1, le dispositif représenté se compose essentiellement d'une enceinte 10 à l'intérieur de laquelle est monté un support plan Il destiné à recevoir au moins une goutte d'un liquide dont on veut déterminer certaines caractéristiques physiques, telles que par exemple la viscosité. L'enceinte 10 est conçue pour contenir de la vapeur du liquide dont est constituée la goutte 12. L'enceinte 10 comporte une fenêtre 13 devant laquelle est montée une caméra de prises de vues vidéo qui est elle-même connectée à un système vidéo 15 couplé à un moniteur 16 et à un micro-ordinateur 17 de traitement des signaux.Referring to Figure 1, the device shown essentially consists of an enclosure 10 inside which is mounted a flat support II intended to receive at least one drop of a liquid of which it is desired to determine certain physical characteristics, such as for example viscosity. The enclosure 10 is designed to contain vapor of the liquid of which the drop 12 is made up. The enclosure 10 has a window 13 in front of which is mounted a video camera which is itself connected to a video system 15 coupled to a monitor 16 and to a microcomputer 17 for signal processing.
Ce dispositif est conçu pour effectuer une acquisition vidéo de l'image de la goutte 12, pour visualiser cette image au moyen de l'écran du moniteur 16 et pour effectuer, selon un programme déterminé, la mesure de l'ensemble des paramètres qui peuvent être directement acquis sur
L'image numérique de la goutte, pour déterminer les énergies de surface que l'on souhaite connaître et pour en déduire les grandeurs physiques concernant soit le liquide, soit le solide servant de support à la goutte.This device is designed to carry out a video acquisition of the image of the drop 12, to visualize this image by means of the screen of the monitor 16 and to carry out, according to a determined program, the measurement of the set of parameters which can be directly acquired on
The digital image of the drop, to determine the surface energies that we want to know and to deduce the physical quantities relating to either the liquid or the solid used to support the drop.
La figure 2 représente un profil r d'une goutte 12 déposée sur un support 11. La forme de cette goutte correspond au modèle dit de Young.FIG. 2 represents a profile r of a drop 12 deposited on a support 11. The shape of this drop corresponds to the so-called Young model.
Les lettres S, L et V désignent respectivement le solide Il du support, le liquide de la goutte 12 et la vapeur de ce liquide contenu dans l'enceinte 10 (voir figure 1). Ces trois phases sont supposées être en équilibre.The letters S, L and V respectively designate the solid Il of the support, the liquid of the drop 12 and the vapor of this liquid contained in the enclosure 10 (see FIG. 1). These three phases are assumed to be in equilibrium.
L'angle e est l'angle que forme la tangente au profil r au point de contact A entre ce profil et la droite a a Z représentant l'image de la surface du support 11. Les énergies libres interfaciales entre les différentes phases sont représentées respect.vement par le vecteur y S
L qui représente l'énergie libre interfaciale entre le solide et le liquide,
y S V qui représente l'énergie libre interfaciale entre le solide et la vapeur et y L V qui représentent l'énergie libre interfaciale entre le liquide et la vapeur.The angle e is the angle formed by the tangent to the profile r at the contact point A between this profile and the line aa Z representing the image of the surface of the support 11. The free interfacial energies between the different phases are shown respect by the vector y S
L which represents the interfacial free energy between the solid and the liquid,
y SV which represents the interfacial free energy between the solid and the vapor and y LV which represents the interfacial free energy between the liquid and the vapor.
La figure 3 représente un premier profil r 1 d'une goutte 12 déposée sur un support 11. La droite a 8' est l'image de la surface supérieure du support 11 sur lequel est déposée la goutte 12. Les différents paramètres à mesurer sont d'une part l'angle e que forme la tangente X avec la droite a ' à l'un des deux points A ou B qui sont les points de contact du profil r 1 avec la droite a d
Un deuxième paramètre à mesurer est la hauteur H de la goutte par rapport à son support.Cette mesure s'effectue en mesurant la longueur d'un segment découpé sur la perpendiculaire élevée au point O, qui est le milieu du segment AB, à la droite d d et qui est délimité d'une part par le point O et d'autre part par le point M qui est l'intersection de cette perpendiculaire avec le profil r 1.FIG. 3 represents a first profile r 1 of a drop 12 deposited on a support 11. The straight line 8 ′ is the image of the upper surface of the support 11 on which the drop 12 is deposited. The different parameters to be measured are on the one hand the angle e formed by the tangent X with the line a 'at one of the two points A or B which are the contact points of the profile r 1 with the line ad
A second parameter to measure is the height H of the drop relative to its support. This measurement is made by measuring the length of a segment cut on the high perpendicular to point O, which is the middle of segment AB, at the line dd and which is delimited on the one hand by the point O and on the other hand by the point M which is the intersection of this perpendicular with the profile r 1.
Le troisième paramètre à déterminer est la hauteur h qui est également la longueur d'un segment de droite découpé sur une perpendiculaire à la droite a A t élevée en un point R qui se situe à la distance r/2 des points
A ou B, où r correspond au rayon OA ou OB de la goutte. Le segment dont la longueur est h et le segment RS où R est le point défini ci-dessus et ou S est l'intersection de la perpendiculaire correspondante avec le profil r 1.The third parameter to be determined is the height h which is also the length of a line segment cut on a perpendicular to the line a A t raised at a point R which is located at the distance r / 2 from the points
A or B, where r corresponds to the radius OA or OB of the drop. The segment whose length is h and the segment RS where R is the point defined above and where S is the intersection of the corresponding perpendicular with the profile r 1.
Le dernier paramètre à déterminer dans ce cas est le diamètre maximal de la goutte. Dans ce cas, ce diamètre D est égal à 2.r, ce qui correspond à la longueur du segment AB.The last parameter to be determined in this case is the maximum diameter of the drop. In this case, this diameter D is equal to 2.r, which corresponds to the length of the segment AB.
La figure 4 illustre un autre profil r 2 de la goutte. Le liquide correspondant à une viscosité supérieure à celle du liquide dont est formée la goutte précédente. Il en résulte une forme quelque peu différente de la goutte 12. La détermination de l'angle de contact e s'effectue comme précédemment. Il en est de même de la hauteur H et de la hauteur h. En revanche, le diamètre maximal D ne correspond plus à la longueur du segment AB qui est en fait le diamètre de la surface de contact de la goutte avec son support. Le diamètre maximal D est égal à la longueur d'un segment TQ dont les extrémités P et Q sont les points de contact du profil r 2 avec deux tangentes T et T' perpendiculaires à la droite a a t. Figure 4 illustrates another r 2 profile of gout. The liquid corresponding to a viscosity higher than that of the liquid from which the previous drop is formed. This results in a somewhat different shape from the drop 12. The determination of the contact angle e is carried out as above. It is the same for the height H and the height h. On the other hand, the maximum diameter D no longer corresponds to the length of the segment AB which is in fact the diameter of the contact surface of the drop with its support. The maximum diameter D is equal to the length of a segment TQ whose ends P and Q are the contact points of the profile r 2 with two tangents T and T 'perpendicular to the line a a t.
Ces différents paramètres permettent de déterminer les grandeurs physiques que l'on souhaite connaître. Les valeurs des paramètres mesurées sont transmises au micro-ordinateur qui effectue les calculs sur la base d'un programme connu en soi.These various parameters make it possible to determine the physical quantities which one wishes to know. The values of the measured parameters are transmitted to the microcomputer which performs the calculations on the basis of a program known per se.
Cet appareil a l'avantage de décharger l'expérimentateur de la partie la plus fastidieuse de son travail qui consistait jusqu'à présent à effectuer le relevé des coordonnées du profil et de calculer à partir de ces relevés, les paramètres définis ci-dessus. Ce travail d'observation et de mesure à l'aide d'un instrument optique est non seulement fastidieux mais souvent imprécis du fait que le profil de la goutte peut se modifier dans le temps et que les relevés de coordonnées nécessitent également un certain temps pendant lequel la goutte, et par conséquent son profil se modifie.This device has the advantage of relieving the experimenter of the most tedious part of his work, which has hitherto consisted in taking the profile coordinates and calculating from these readings, the parameters defined above. This observation and measurement work using an optical instrument is not only tedious but often imprecise because the profile of the drop can change over time and that the coordinate readings also require a certain time during which gout, and therefore its profile changes.
Le présent dispositif permet d'effectuer des relevés très rapides, de façon répétitive, ce qui permet non seulement de déduire des grandeurs physiques caractéristiques du liquide déposé sous forme d'une goutte, ou de l'état de surface du solide servant de support à cette goutte, mais également les caractéristiques dynamiques du liquide, c'est à dire l'évolution dans le temps du liquide, éventuellement en fonction d'autres paramètres tels que la température, la pression, etc.The present device makes it possible to carry out very rapid readings, in a repetitive manner, which makes it possible not only to deduce physical quantities characteristic of the liquid deposited in the form of a drop, or the surface state of the solid serving as a support this drop, but also the dynamic characteristics of the liquid, i.e. the evolution over time of the liquid, possibly as a function of other parameters such as temperature, pressure, etc.
La présente invention n'est pas limitée aux formes de réalisation décrites, mais pourrait subir différentes modifications et se présenter sous diverses variantes évidentes pour l'homme de l'art. The present invention is not limited to the embodiments described, but could undergo different modifications and come in various variants obvious to those skilled in the art.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8716941A FR2624272A1 (en) | 1987-12-02 | 1987-12-02 | Method for determining the surface energies of solids by wettability and device for implementing this method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8716941A FR2624272A1 (en) | 1987-12-02 | 1987-12-02 | Method for determining the surface energies of solids by wettability and device for implementing this method |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2624272A1 true FR2624272A1 (en) | 1989-06-09 |
Family
ID=9357533
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR8716941A Pending FR2624272A1 (en) | 1987-12-02 | 1987-12-02 | Method for determining the surface energies of solids by wettability and device for implementing this method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR2624272A1 (en) |
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