FR2621911A1 - Propellent powder based on nitrocellulose and dinitroglycoluril and process for its manufacture - Google Patents

Propellent powder based on nitrocellulose and dinitroglycoluril and process for its manufacture Download PDF

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Abstract

Propellent powder in the form of grains based on nitrocellulose and dinitroglycoluril. The weight ratio of dinitroglycoluril to dry nitrocellulose is preferably between 0.5 and 1. The invention also relates to a process for the manufacture of the powder, according to which the dinitroglycoluril is incorporated by blending with a premix consisting of nitrocellulose, the stabiliser and a proportion of the blending solvents. The dough obtained is then extruded and cut into grains. The powder according to the invention permits the same applications as a conventional powder with a simple nitrocellulose base, but is less erosive than the latter.

Description

Poudre propulsive à base de nitrocellulose et de dinitroqlvcolurile et son procédé de fabrication
La présente invention concerne le domaine des poudres propulsives pour armes de combat ou de chasse. Plus précisément l'invention concerne une poudre propulsive en grains à base de nitrocellulose et de dinitroglycolurile et un procédé de fabrication de cette poudre selon une technique dite "avec solvant".
Propellant powder based on nitrocellulose and dinitroqlvcolurile and its manufacturing process
The present invention relates to the field of propellant powders for combat or hunting weapons. More specifically, the invention relates to a propellant powder in granules based on nitrocellulose and dinitroglycolurile and a process for producing this powder according to a technique called "with solvent".

Il existe actuellement trois grandes catégories de poudres propulsives pour armes : les poudres propulsives à simple base constituées essentiellement à partir d'une base énergétique : la nitrocellulose, les poudres propulsives à double base constituées essentiellement à partir de deux bases énergétiques : la nitrocellulose et une huile nitrée qui le plus souvent est la nitrogly cérine, et enfin les poudres multibases qui, en plus, de la nitrocellulose et de l'huile nitrée contiennent un autre produit éner gétique par exemple 1'hexogène ou la nitroguanidine. Ces poudres et leurs procédés de fabrication sont bien décrits par exemple dans le tome 3 intitulé "Les poudres pour armes' de l'ouvrage "Les poudres, propergols et explosifs de MM. J. Quinchon, J.There are currently three main categories of propellant powders for weapons: single-base propellant powders consisting essentially of an energetic base: nitrocellulose, propellant powders with a double base consisting essentially of two energetic bases: nitrocellulose and a nitrated oil which is most often nitroglycerine, and finally multibase powders which, in addition, nitrocellulose and nitrated oil contain another energy product eg hexogen or nitroguanidine. These powders and their manufacturing processes are well described for example in volume 3 entitled "Powder for weapons" of the book "The powders, propellants and explosives of MM. J. Quinchon, J.

Tranchant, M. Nicolas, paru en 1986 dans la collection 'Techniques et Documentation" aux éditions Lavoisier". Sharp, Mr. Nicolas, published in 1986 in the collection 'Techniques and Documentation "published by Lavoisier".

Comme il est indiqué en pages 166 et 167 du tome 3 de cet ouvrage un problème important auquel est confronté l'homme de métier est celui de l'érosion du tube de l'arme, notamment dans les armes à grande cadence de tir. Pour résoudre ce problème l'homme de métier est constamment à la recherche de poudres "froides" qui évitent un échauffement trop important du tube de l'arme mais qui présentent néanmoins une force suffisante pour conférer des performances balistiques acceptables au projectile. Dans cette optique les poudres à dotible base ou les poudres multibases sont généralement à éviter car ce sont des poudres à température de combustion élevée en raison de la présence d'une huile nitrée. Les poudres les moins érosives sont donc à priori les poudres à simple base à la nitrocellulose.As indicated on pages 166 and 167 of volume 3 of this book, an important problem facing the skilled person is that of the erosion of the barrel of the weapon, especially in weapons with a high rate of fire. To solve this problem, the skilled person is constantly looking for "cold" powders that avoid excessive heating of the barrel of the weapon but which nevertheless have sufficient force to confer acceptable ballistic performance to the projectile. In this respect, the dowel-base powders or the multi-base powders are generally to be avoided because they are powders with a high combustion temperature because of the presence of a nitrated oil. The less erosive powders are therefore a priori single-base powders nitrocellulose.

Néanmoins, compte-tenu de la sophistication de plus en plus poussée des armes modernes, et du besoin de cadences de tir toujours plus élevées, notamment pour les armes antimissiles, l'homme de métier est toujours demandeur de poudres propulsives présentant une force au moins comparable à celle des poudres à simple base à la nitrocellulose mais encore moins érosives que ces dernières.Nevertheless, given the increasing sophistication of modern weapons, and the need for ever higher firing rates, particularly for missile defense, the skilled person is still seeking propellant powders having a strength at least comparable to that of single base nitrocellulose powders but even less erosive than the latter.

Le but de la présente invention est précisément de répondre à cette demande.The object of the present invention is precisely to respond to this request.

La présente invention concerne ainsi une poudre propulsive à base de nitrocellulose caractérisée en ce qu'elle contient conne deuxième base énergétique du dinitroglycolurile.The present invention thus relates to a propellant powder based on nitrocellulose, characterized in that it contains a second energy base of dinitroglycolurile.

Le rapport pondéral du Xlinitroglycolurile par rapport à la nitrocellulose sèche est en général compris entre 0,2 et 2 et préférentiellement compris entre 0,5 et 1.The weight ratio of Xlinitroglycolurile relative to dry nitrocellulose is in general between 0.2 and 2 and preferably between 0.5 and 1.

Selon une autre réalisation préférés de l'invention la granulo métrite du dinitroglycolurile est inférieure à 10 micromètres (10 microns). According to another preferred embodiment of the invention the granulo metite of the dinitroglycolurile is less than 10 micrometers (10 microns).

L'invention concerne également un procédé de fabrication d'une poudre selon l'invention par malaxage des bases énergétiques en présence de solvants, filage, découpage, essorage, trempage à l'eau et séchage, caractérisé en ce que, pour réaliser le malaxage des bases énergétiques en présence des solvants, on commence par effectuer un pré-malaxage de la nitrocellulose en présence du stabilisant et d'une partie des solvants, puis on ajoute le dinitroglycolurile sous forme anhydre, les additifs éventuels et le com plément de solvants et on malaxe le mélange ainsi constitué.The invention also relates to a method for manufacturing a powder according to the invention by mixing the energy bases in the presence of solvents, spinning, cutting, spinning, water soaking and drying, characterized in that, to perform the mixing In the presence of the solvents, firstly the nitrocellulose is premixed in the presence of the stabilizer and a part of the solvents, then the dinitroglycolurile in anhydrous form, the optional additives and the solvent and the mixture thus formed is kneaded.

Selon une variante préférée du procédé le dinitroglycolurile est ajouté en plusieurs fois et l'on fait tourner le malaxeur entre chaque ajout de dinitroglycolurile.According to a preferred variant of the process the dinitroglycolurile is added in several times and the mixer is rotated between each addition of dinitroglycolurile.

Selon une autre variante préférée du procédé les trempages sont effectués dans de l'eau acidifiée dont le pH est compris entre 5 et 6.According to another preferred variant of the process, the dipping is carried out in acidified water whose pH is between 5 and 6.

La poudre selon l'invention présente, lors des tirs en armes, une force comparable à celle présentée par une poudre traditionnelle à simple base à la nitrocellulose mais son potentiel est inférieur à celui d'une telle poudre traditionnelle. La poudre selon l'invention est donc moins érosive qu'une poudre traditionnelle à simple base à la nitrocellulose tout en permettant les mêmes applications que cette dernière.The powder according to the invention has, when firing weapons, a force comparable to that presented by a traditional powder with a simple base nitrocellulose but its potential is lower than that of such a traditional powder. The powder according to the invention is therefore less erosive than a traditional single base nitrocellulose powder while allowing the same applications as the latter.

On donne ci-après une description détaillée de l'invention.The following is a detailed description of the invention.

Une poudre propulsive selon l'invention est donc une poudre à base de nitrocellulose contenant comme deuxième base énergétique à côté de la nitrocellulose du dinitroglycolurile.A propellant powder according to the invention is therefore a nitrocellulose-based powder containing as second energy base next to the nitrocellulose dinitroglycolurile.

Comme nitrocellulose on peut utiliser toutes les nitrocelluloses habituellement utilisées dans la fabrication des poudres propulsives, c'est-à-dire les nitrocelluloses dont le taux d'azote se situe en général entre 12,0 % et 13,8 %.As nitrocellulose, it is possible to use all the nitrocelluloses normally used in the manufacture of propellant powders, ie nitrocelluloses whose nitrogen content is generally between 12.0% and 13.8%.

Le dinitroglycolurile est un composé organique contenant deux groupes nitro "-NO2" et présentant 3 isomères chimiques dont les formules sont données ci-dessous

Figure img00040001

isomère-i 14 isomère-1,6 isomère-1,3
Les isomères-1,6 et -1,3 étant instables en présence d'eau et s'hydrolysant facilement, le dinitroglycolurile disponible commercialement est principalement constitué par l'isomère-1,4. Dinitroglycolurile is an organic compound containing two nitro "-NO2" groups and having 3 chemical isomers whose formulas are given below
Figure img00040001

isomer-i 14 isomer-1.6 isomer-1,3
Since the 1,6- and 1,3-isomers are unstable in the presence of water and readily hydrolyze, the commercially available dinitroglycoluril is mainly composed of the 1,4-isomer.

La synthèse du dinitroglycolurile s'effectue par nitration du glycolurile à l'aide d'acice nitrique absolu. Un procédé continu de synthèse du c'inLt < giycolurile est par exemple décrit dans le brevet français 2 429 218 au nom de la demanderesse.The synthesis of dinitroglycolurile is carried out by nitration of glycolurile using absolute nitric acid. A continuous process for synthesizing glycoluril is described, for example, in French Patent 2,429,218 in the name of the applicant.

Le rapport pondéral du dinitroglycolurile par rapport à la nitrocellulose sèche est en général compris entre 0,2 et 2 et préférentiellement ce rapport est compris entre 0,5 et 1.The weight ratio of dinitroglycolurile relative to dry nitrocellulose is in general between 0.2 and 2 and preferably this ratio is between 0.5 and 1.

Selon une autre variante préférée on utilise un dinitroglycolurile de fine granulométrie, inférieure à 10 micromètres (10 microns).According to another preferred variant is used a dinitroglycolurile fine particle size, less than 10 microns (10 microns).

A côté des bases énergétiques, la poudre contient habituellement un stabilisant de la nitrocellulose comme la diphénylamine ou la nitro-2 diphénylamine. Une poudre selon l'invention peut également contenir les divers additifs habituellement utilisés par l'homme de métier dans la fabrication des poudres à simple base à la nitrocellulose comme par exemple des plastifiants tels que les phtalates de diéthyle ou dioctyle ou le dinitrotoluène, des agents anti-lueur comme le sulfate de potassium ou la cryolithe de potassium, des modérateurs de combustion comme le camphre ou la centralite.In addition to the energetic bases, the powder usually contains a nitrocellulose stabilizer such as diphenylamine or 2-nitro-diphenylamine. A powder according to the invention may also contain the various additives normally used by those skilled in the art in the manufacture of nitrocellulose-based single-base powders, for example plasticizers such as diethyl or dioctyl phthalates or dinitrotoluene. anti-glare such as potassium sulphate or potassium cryolite, combustion moderators such as camphor or centrality.

L'invention concerne également un procédé de fabrication des poudres propulsives selon l'invention par malaxage des bases énergétiques en présence de solvants, filage, découpage, essorage, trempage à l'eau et séchage.The invention also relates to a method of manufacturing the propellant powders according to the invention by mixing the energy bases in the presence of solvents, spinning, cutting, spinning, water soaking and drying.

Selon une première caractéristique essentielle du procédé selon l'invention, pour obtenir un mélange intime et homogène des deux bases énergétiques lors du malaxage, on commence par effectuer un pré-malaxage de la nitrocellulose seule en présence d'une partie des solvants et éventuellement du stabilisant. Comme solvants on utilise les mélanges usuels dans la fabrication des poudres à simple base à la nitrocellulose à savoir les mélanges éther éthy- lique/alcool éthylique ou éther éthylique/acétone.According to a first essential characteristic of the process according to the invention, in order to obtain an intimate and homogeneous mixture of the two energetic bases during mixing, nitrocellulose is first premixed in the presence of a part of the solvents and optionally the stabilizing. As solvents, the usual mixtures are used in the manufacture of single-base nitrocellulose powders, namely mixtures of ethyl ether / ethyl alcohol or ethyl ether / acetone.

La quantité de solvants utilisés lors du pré-malaxage est la quantité habituellement utilisée pour le malaxage de la quantité correspondante de nitrocellulose. La durée du pré-malaxage est en néral de 90 minutes de manière à obtenir une pâte homogene de nitrocellulose déjà partiellement gélatinisée. On arrête alors le malaxeur et on introduit le dinitroglycolurile qui, ne manière impérative, doit être parfaitement anhydre. De manière préférée le dinitroglycolurile est ajouté "en pluie", par fractions successives en laissant tourner le malaxeur environ 15 minutes entre claque ajout.The amount of solvents used during pre-mixing is the amount usually used for mixing the corresponding amount of nitrocellulose. The duration of the premixing is in general 90 minutes so as to obtain a homogeneous paste of nitrocellulose already partially gelatinized. The kneader is then stopped and the dinitroglycolurile is introduced which, imperatively, must be perfectly anhydrous. Preferably the dinitroglycolurile is added "in rain", in successive fractions by letting the mixer run about 15 minutes between claque addition.

Lorsque l'adjonction de dinitroglycolurile est terminée, on rajoute le complément de solvants, les additifs éventuels et le cas échéant un sel soluble comme le nitrate de potassium destine, après élimination lors du trempage à rendre la poudre poreuse. La quantité pondérale totale de solvants utilisés doit être supérieure à la masse totale de nitrocellulose sèche et de dinitroglycolurile utilisés et il est inutile que cette quantité pondérale soit supérieure à 150 %. Préférentiellement la quantité pon dérale totale de solvants est comprise entre 120 % et 140 % de la masse totale des deux bases énergétiques. On malaxe alors le mélange ainsi constitué pendant au moins une heure.When the addition of dinitroglycolurile is complete, the additional solvents, the optional additives and, if appropriate, a soluble salt, such as potassium nitrate, are added, after removal during the soaking to render the powder porous. The total weight amount of solvents used must be greater than the total weight of dry nitrocellulose and dinitroglycolurile used and it is unnecessary that this amount by weight is greater than 150%. Preferably the total amount of total solvent is between 120% and 140% of the total mass of the two energy bases. The mixture thus formed is then kneaded for at least one hour.

La pâte ainsi obtenue est alors filée et découpée en grains. Par filage il faut entendre soit une véritable opération de filage effectuée à la presse, soit une extrusion à l'aide d'une extrudeuse ou d'une boudineuse.The dough thus obtained is then spun and cut into grains. Spinning is understood to mean either a true spinning operation carried out on the press or an extrusion using an extruder or an extruder.

Après découpage, les grains de poudre sont essorés à l'air puis subissent un trempage à l'eau pour éliminer les solvants et éventuellement les sels solubles dans le cas où l'on cherche à obtenir une poudre poreuse. Sans que cette condition soit absolument imp4- rative, il est recommandé, pour éviter toute dégradation du dini troglycolurile, d'effectuer ce trempage dans de l'eau légèrement acidifiée. Pour acidifier l'eau de trempage on utilisera avantageusement un acide minéral fort, de préférence l'acide nitrique.After cutting, the powder grains are dewatered in air and then soaked in water to remove solvents and possibly soluble salts in the case where it is desired to obtain a porous powder. Without this condition being absolutely essential, it is recommended, in order to avoid any degradation of the di-troglycoluril, to carry out this dipping in slightly acidified water. To acidify the soaking water, a strong mineral acid, preferably nitric acid, will advantageously be used.

Un pH compris entre 5 et 6 convient particulièrement bien pour effectuer les opérations de trempage.A pH of between 5 and 6 is particularly suitable for carrying out the soaking operations.

Après trempage les grains de poudre sont séchés de manière traditionnelle. On obtient ainsi des grains de poudre brute qui pourront, généralement, subir les opérations de finition traditionellement pratiquées pour les poudres à simple base à la nitrocellulose, à savoir une opération de lissage au cours de laquelle on incorpore à la surface des grains de poudre un modérateur de combustion comme le camphre ou la centralite et une opération de graphitage au cours de laquelle on enrobe les grains de poudre avec du graphite pour faciliter l'écoulement de l'électricité statique.After soaking, the powder grains are dried in the traditional manner. Crude powder grains are thus obtained which can generally be subjected to the finishing operations traditionally performed for nitrocellulose single base powders, namely a smoothing operation during which grains of powder are incorporated into the surface. combustion moderator such as camphor or centrality and a graphite operation during which the powder grains are coated with graphite to facilitate the flow of static electricity.

Les poudres selon l'invention se situent au point de vue de leur force au même niveau que les poudres traditionnelles à simple base à la nitrocellulose. Elles peuvent donc être utilisées dans les mêmes conditions de chargement que ces dernières et permettent d'obtenir les mêmes performances balistiques du projectile, mais ayant un potentiel plus faible que les poudres à base de nitrocellulose seule, leur combustion échauffe moins le tube de l'arme dont la durée de vie se trouve ainsi allongée.The powders according to the invention are, from the point of view of their strength, at the same level as the traditional powders with a simple base of nitrocellulose. They can therefore be used under the same loading conditions as the latter and make it possible to obtain the same ballistic performance of the projectile, but having a lower potential than powders based on nitrocellulose alone, their combustion warms less the tube of the weapon whose life is thus lengthened.

Il a été de plus constaté par la demanderesse que les poudres selon l'invention présentent deux qualités particulièrement intéressantes : une bonne stabilité chimique et une bonne résistance à l'humidité.It has further been found by the Applicant that the powders according to the invention have two particularly interesting qualities: good chemical stability and good resistance to moisture.

Cette dernière constatation est plutôt surprenante dans la mesure où le dinitroglycolurile pur est un corps hydrolysable dans certaines conditions et où il n'était pas évident qu'il conduirait à des poudres résistant bien à l'humidité. This last observation is rather surprising insofar as the pure dinitroglycolurile is a hydrolysable body under certain conditions and where it was not obvious that it would lead to powders resistant to moisture.

Il a par ailleurs été constaté que le dinitroglycolurile permet, comme additif à la nitrocellulose, de conserver la force volumique des poudres à simple base à la nitrocellulose, ce qui n'est pas le cas de la nitroguanidine lorsqu'elle est ajoutée seule à la nitrocellulose.It has also been found that dinitroglycolurile makes it possible, as an additive to nitrocellulose, to maintain the volume strength of single-base powders with nitrocellulose, which is not the case with nitroguanidine when it is added alone to the nitrocellulose. nitrocellulose.

Les exemples qui suivent illustrent l'invention sans en limiter la portée.The examples which follow illustrate the invention without limiting its scope.

Exemple 1 (les parties sont indiquées en poids)
On a fabriqué une poudre poreuse selon l'invention.
Example 1 (parts are by weight)
A porous powder was manufactured according to the invention.

Dans un malaxeur de type Werner on introduit 50 parties en poids de nitrocellulose ayant un taux d'azote de 13,20 %, 100 parties d'un mélange éther éthylique/alcool éthylique titrant 56" Beaumé et 1,10 parties de diphénylamine. On fait tourner le malaxeur pendant 90 minutes puis on rajoute en deux fois 50 parties en poids de dinitroglycolurile en faisant tourner le malaxeur 15 minutes entre les deux ajouts.In a Werner-type mixer, 50 parts by weight of nitrocellulose having a nitrogen content of 13.20%, 100 parts of a mixture of ethyl ether / ethyl alcohol titrating 56% Beaume and 1.10 parts of diphenylamine are introduced. The mixer is rotated for 90 minutes and then 50 parts by weight of dinitroglycolurile are added twice by rotating the mixer 15 minutes between the two additions.

Le dinitroglycolurile présentait les caractéristiques suivantes - matières volatiles : 0,09 % - acidité : 31 milliéquilvalents/kg - granulométrie moyenne : 3,6 microns - taux d'azote : 11,9 E - stabilité sous vide : 1,3 cm3/g pour 100 heures à 100- C
On ajoute alors 35 parties d'un mélange éther éthylique/alcool éthylique à 56 Beaumé et 60 parties de nitrate de potassium et on fait tourner le malaxeur pendant 75 minutes.
The dinitroglycolurile had the following characteristics - volatile matter: 0.09% - acidity: 31 milliequilvalents / kg - average particle size: 3.6 microns - nitrogen content: 11.9 E - vacuum stability: 1.3 cm3 / g for 100 hours at 100- C
35 parts of a mixture of ethyl ether / ethyl alcohol are then added to 56 Beaume and 60 parts of potassium nitrate and the mixer is rotated for 75 minutes.

La pâte ainsi obtenue est filée à la presse sous 160 bars (160 x 105 Pa) en brins de 2 mm de diamètre qui sont découpés en disques de 0,22 mm d'épaisseur. The pulp thus obtained is press-spun at 160 bars (160 × 10 5 Pa) in strands 2 mm in diameter which are cut into discs of 0.22 mm thickness.

Les disques ainsi obtenus sont essorés à l'air puis trempés pendant 16 h à 60oC dans de l'eau acidifiée avec de l'acide nitrique dont le pH était de 5,6. Les disques alors poreux sont séchés en étuve à 60- C puis simplement graphités.The discs thus obtained are dewatered in air and then soaked for 16 hours at 60 ° C. in water acidified with nitric acid whose pH was 5.6. The then porous discs are dried in an oven at 60 ° C. and then simply graphitized.

La poudre ainsi obtenue présente les caractéristiques suivantes
potentiel : 853 cal/g soit 3560 J/g
masse volumique apparente : 340 q/dm3
Cette poudre a été mise en atmosphère humide ayant un degré hygrométrique de 90 %. L'humidité d'équilibre de la poudre est de 1,30 %.
The powder thus obtained has the following characteristics
potential: 853 cal / g is 3560 J / g
apparent density: 340 q / dm3
This powder was placed in a humid atmosphere having a hygrometric degree of 90%. The equilibrium moisture of the powder is 1.30%.

On a alors chargé des douilles d'essai avec la poudre ainsi conditionnée en atmosphère humide. Les conditions de chargement étaient les suivantes
masse du projectile : 32 g
masse de poudre : 1,60 g
Les résultats de tir ont été les suivants

Figure img00090001
Test sleeves were then loaded with the powder thus conditioned in a humid atmosphere. The loading conditions were as follows
mass of the projectile: 32 g
powder mass: 1.60 g
The shooting results were as follows
Figure img00090001

<tb> Température <SEP> Vo <SEP> Pmax
<tb> <SEP> (1 <SEP> bar <SEP> - <SEP> 105 <SEP> Pa)
<tb> + <SEP> 21 <SEP> C <SEP> 375 <SEP> m/s <SEP> 665 <SEP> bars
<tb> - <SEP> - <SEP> 20' <SEP> C <SEP> | <SEP> 352 <SEP> m/s <SEP> 577 <SEP> bars
<tb> + <SEP> 50' <SEP> C <SEP> 388 <SEP> m/s <SEP> 843 <SEP> bars <SEP> <SEP> j <SEP>
<tb>
Vo : vitesse du projectile à la bouche du tube
Pmax : pression maximale dans la chambre du tube mesurée par
capteur piézoélectrique
Enfin on a fait subir à la poudre selon l'invention l'épreuve de stabilité sous vide à 90 C.Cette épreuve consiste à chauffer sous vide à 90' C pendant 20 jours un échantillon de 5 g de poudre et à mesurer le volume gazeux des gaz de décomposition recueillis.
<tb> Temperature <SEP> Vo <SEP> Pmax
<tb><SEP> (1 <SEP> bar <SEP> - <SEP> 105 <SE> Pa)
<tb> + <SEP> 21 <SEP> C <SEP> 375 <SEP> m / s <SEP> 665 <SEP> bars
<tb> - <SEP> - <SEP> 20 '<SEP> C <SEP> | <SEP> 352 <SEP> m / s <SEP> 577 <SEP> bars
<tb> + <SEP> 50 '<SEP> C <SEP> 388 <SEP> m / s <SEP> 843 <SEP> bars <SEP><SEP> j <SEP>
<Tb>
Vo: velocity of the projectile at the mouth of the tube
Pmax: maximum pressure in the tube chamber measured by
piezoelectric sensor
Finally, the powder according to the invention was subjected to the stability test under vacuum at 90 ° C.This test consists of heating under vacuum at 90 ° C. for 20 days a sample of 5 g of powder and measuring the gaseous volume. decomposition gases collected.

On trouve avec cette poudre 2,0 cm3, valeur qui se compare favorablement à celles des poudres classiques qui se situent entre 2 et 5 cm3.With this powder is found 2.0 cm3, a value which compares favorably with those of conventional powders which are between 2 and 5 cm3.

De cet exemple il ressort nettement que la poudre selon l'invention conduit à des performances balistiques analogues à celles d'une poudre traditionelle à la nitrocellulose, mais cela pour un potentiel nettement plus faible.From this example it is clear that the powder according to the invention leads to ballistic performance similar to those of a traditional powder nitrocellulose, but for a significantly lower potential.

Exemple 2 (toutes les parties sont indiquées en poids).Example 2 (all parts are by weight).

On a fabriqué une autre poudre selon l'invention.Another powder was manufactured according to the invention.

Dans un malaxeur de type Werner on introduit 100 parties en poids de nitrocellulose ayant un taux d'azote de 13,20 %, 96 parties d'un mélange éther éthylique/alcool éthylique à 56- Beaumé et 1,5 parties de nitro-2 diphénylamine. On laisse tourner le malaxeur pendant 90 minutes de manière à obtenir une patte homogène.In a Werner-type mixer, 100 parts by weight of nitrocellulose having a nitrogen content of 13.20%, 96 parts of a mixture of ethyl ether / ethyl alcohol with 56-Beaume and 1.5 parts of nitro-2 are introduced. diphenylamine. The mixer is allowed to rotate for 90 minutes to obtain a homogenous paw.

On rajoute ensuite en deux fois 23 parties de dinitroglycolurile de même qualité que dans l'exemple 1, en faisant tourner le malaxeur 15 minutes entre les deux ajouts.23 parts of dinitroglycolurile of the same quality as in Example 1 are then added in two portions, while the mixer is rotated for 15 minutes between the two additions.

On ajoute alors 40 parties d'un mélange éther éthylique/alcool à 569 Beaumé et 0,8 parties de cryolithe de potassium et on fait tourner le malaxeur pendant 75 minutes.40 parts of a 569 Beaume ethyl ether / alcohol mixture and 0.8 parts of potassium cryolite are then added and the mixer is rotated for 75 minutes.

La pâte ainsi obtenue a été étirée en filière à 7 broches, de dimensions 3,9 mm x 0,3 mm sous une pression comprise entre 60 et 80 bars soit 60 x 105 Pa et 80 x 105 Pa. The paste thus obtained was drawn into a 7-spinneret die, of dimensions 3.9 mm × 0.3 mm under a pressure of between 60 and 80 bars, ie 60 × 10 5 Pa and 80 × 10 5 Pa.

Les brins de poudre ainsi filés ont été découpés en grains, essorés pendant 24 heures à l'air libre, trempés pendant 48 heures en eau légèrement acidulée à l'acide nitrique (pE = 5,6) et séchés en étuve à 60'C pendant 16 heures.The strands of powder thus spun were cut into grains, dewatered for 24 hours in the open air, quenched for 48 hours in water slightly acidulated with nitric acid (pE = 5.6) and dried in an oven at 60 ° C. for 16 hours.

On obtient ainsi des grains cylindriques à 7 trous de poudre non lissée qui présentent les caractéristiques suivantes - masse volumique apparente : 879 g/dm3 - longueur d'un grain : 3,22 mm - diamètre d'un grain : 2,37 mm - diamètre d'un trou : 0,08 mm - web : 0,53 mm - potentiel : 938 cal/g soit 3930 J/g - alcool résiduel : 0,13 % - éther résiduel : 0,05 % - nitro-2 diphénylamine : 1,52 %
Après lissage en drageoir avec 1 % de camphre on obtient des grains de poudre présentant les caractéristiques suivantes : - masse volumique apparente : 1 014 g/dm3 - potentiel : 889 cal/g soit 3 730 J/g - alcool résiduel : 0,14 % - éther résiduel : 0,05 % - camphre : 1,04 %
Cette poudre convient bien pour une munition de 30 mm.
Thus, cylindrical grains with 7 unsubstantial powder holes are obtained which have the following characteristics: - bulk density: 879 g / dm3 - length of a grain: 3.22 mm - diameter of a grain: 2.37 mm - diameter of a hole: 0.08 mm - web: 0.53 mm - potential: 938 cal / g or 3930 J / g - residual alcohol: 0.13% - residual ether: 0.05% - 2-nitro-diphenylamine 1.52%
After beveling with 1% camphor, powder grains having the following characteristics are obtained: - apparent density: 1014 g / dm3 - potential: 889 cal / g, ie 3730 J / g - residual alcohol: 0.14 % - residual ether: 0,05% - camphor: 1,04%
This powder is suitable for a 30 mm ammunition.

Claims (8)

Revendicationsclaims 1) Poudre propulsive à base de nitrocellulose caractérisé en ce qu'elle contient comme deuxième base énergétique du dinitroglycolurile.1) propellant powder based on nitrocellulose characterized in that it contains as the second energy base of dinitroglycolurile. 2) Poudre selon la revendication 1 caractérisée en ce que le rapport pondéral du dinitroglycolurile par rapport à la nitrocellulose sèche est compris entre 0,2 et 2.2) powder according to claim 1 characterized in that the weight ratio of dinitroglycolurile relative to dry nitrocellulose is between 0.2 and 2. 3) Poudre selon la revendication 2 caractérisée en ce que le rapport pondéral du dinitroglycolurile par rapport à la nitrocellulose sèche est compris entre 0,5 et 1.3) powder according to claim 2 characterized in that the weight ratio of dinitroglycolurile relative to dry nitrocellulose is between 0.5 and 1. 4) Poudre selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que la granulométrie du dinitroglycolurile est inférieure à 10 micromètres.4) powder according to any one of claims 1 to 3 characterized in that the grain size of the dinitroglycolurile is less than 10 micrometers. 5) Procédé de fabrication d'une poudre propulsive selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 par malaxage des bases énergétiques en présence de solvants, filage, découpage, essorage, trempage à l'eau et séchage, caractérisé en ce que, pour réaliser le malaxage des bases énergétiques en présence des solvants, on commence par effectuer un pré-malaxage de la nitrocellulose en pré- sence du stabilisant et d'une partie des solvants, puis on ajoute le dinitroglycolurile sous forme anhydre, les additifs éventuels et le complément de solvants et on malaxe le mélange ainsi constitué.5) A method of manufacturing a propellant powder according to any one of claims 1 to 4 by mixing the energy bases in the presence of solvents, spinning, cutting, spinning, soaking in water and drying, characterized in that for mixing the energy bases in the presence of the solvents, the nitrocellulose is pre-mixed in the presence of the stabilizer and a part of the solvents, then the dinitroglycolurile in anhydrous form, the optional additives and the additional solvents and knead the mixture thus formed. 6) Procédé selon la revendication 5 caractérisé en ce que le dinitroglycolurile est introduit en plusieurs fois et en ce que l'on fait tourner le malaxeur entre chaque ajout de dinitroglycolurile.6) Process according to claim 5 characterized in that the dinitroglycolurile is introduced in several times and in that one rotates the kneader between each addition of dinitroglycolurile. 7) Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 6 caractérisé en ce que les trempages sont effectués dans de l'eau acidifiée.7) Process according to any one of claims 5 to 6 characterized in that the dipping is carried out in acidified water. 8) Procédé selon la revendication 7 caractérisé en ce que les trempages sont effectués clans de l'eau dont le pH est compris entre 5 et 6. 8) Process according to claim 7 characterized in that the dipping is carried out in water whose pH is between 5 and 6.
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