FR2615201A2 - Process for regeneration of a catalyst for hydroconversion of hydrocarbons - Google Patents

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Abstract

The invention described in the main patent application relates to a process for the regeneration of a catalyst for hydroconversion of hydrocarbons. This addition relates more particularly to the application of this process to the regeneration of a platinum-tin catalyst. According to a preferred method the reforming reaction is performed on at least one stationary bed of a platinum-rhenium catalyst and then on a movable bed of a platinum-tin catalyst which will then be regenerated in accordance with the process of the main patent application.

Description

La demande de brevet principal concerne un procedé de régénération d'un catalyseur d'hydroconversion d'hydrocarbures. On a constaté dans la presente demande de brevet d'addition que la méthode de régénération était particulièrement adaptée pour régénérer en continu un catalyseur de reformage catalytique renfermant un support, du platine et de l1étain ; la méthode est particulièrement efficace lorsque le reformage catalytique est effectue dans une série de réacteurs, le dernier lit ou les derniers lits de catalyseur etant un lit mobile ou des lits mobiles de catalyseur platine-etain, le ou les autres lits catalyliques.étant fixes et renfermant un catalyseur platine-rhénium. The main patent application relates to a process for regenerating a hydrocarbon hydroconversion catalyst. It has been found in the present patent application that the regeneration method is particularly suitable for continuously regenerating a catalytic reforming catalyst containing a support, platinum and tin; the method is particularly effective when the catalytic reforming is carried out in a series of reactors, the last bed or the last catalyst beds being a moving bed or moving beds of platinum-tin catalyst, the other bed or beds being fixed and containing a platinum-rhenium catalyst.

Les reactions de réformage sont généralement effectuées, par exemple, à une température comprise entre 400 et 6000C, sous une pression absolue comprise entre 1 et 35 bars environ avec une vitesse horaire comprise entre 0,1 et 10 volumes de charge liquide par volume de catalyseur, le rapport molaire hydrogene/hydrocarbures etant compris entre 1 et 20.The reforming reactions are generally carried out, for example, at a temperature of between 400 and 6000C, under an absolute pressure of between 1 and 35 bars approximately with an hourly speed of between 0.1 and 10 volumes of liquid charge per volume of catalyst , the hydrogen / hydrocarbon molar ratio being between 1 and 20.

Le conditions sévères des réactions d'hydroréforming ou d'hydroreformage catalytique sont plus particulièrement les suivantes, notamment lorsqu'on souhaite obtenir une essence d'indice d'octane clair supérieur ou égal à 100.The severe conditions of the hydroreforming or catalytic hydroreforming reactions are more particularly the following, in particular when it is desired to obtain a gasoline with a clear octane number greater than or equal to 100.

La température moyenne est comprise entre, environ 480 et 550"C, la pression est comprise entre, environ 5 et 18 bars, de préfernce 6 et 14 bars et plus particulièrement inférieure à 12 bars, la vitesse horaire est comprise entre 1 et 10 volumes de charge liquide par volume de catalyseur et le taux de recyclage est compris entre 6 et 10 moles d'hydrogène par mole de charge. La charge est généralement un naphta distillant entre environ 600C et environ 2200C, en particulier un naphta de distillation directe.The average temperature is between, approximately 480 and 550 "C, the pressure is between, approximately 5 and 18 bars, preferably 6 and 14 bars and more particularly less than 12 bars, the hourly speed is between 1 and 10 volumes of liquid charge per volume of catalyst and the recycling rate is between 6 and 10 moles of hydrogen per mole of charge The charge is generally a naphtha distilling between about 600C and about 2200C, in particular a direct distillation naphtha.

De nos jours, on cherche toujours à perfectionner les procédés de reformage catalytique en vue d'accroître les rendements, donc l'activité et la stabilité des catalyseurs tout en utilisant des conditions opératoires de plus en plus sévères. L'accroissement de la sévérité des conditions opératoires de fonctionnement des installations industrielles, par exemple diminution de la pression opératoire et si nécessaire, augmentation de la température, est thermodynamiquement favorable aux réactions conduisant aux produits recherchés (aromatiques et hydrogène) mais penalise fortement la stabilite des catalyseurs. En effet dans des conditions de sévérité accrue, la vitesse de dépôt de carbone, sous forme de coke, sur le catalyseur augmente, ce qui a pour conséquence une décroissance plus rapide de l'activité du catalyseur.Nowadays, there is always an attempt to improve the catalytic reforming processes with a view to increasing the yields, therefore the activity and the stability of the catalysts while using increasingly severe operating conditions. The increase in the severity of the operating conditions for the operation of industrial installations, for example a decrease in operating pressure and, if necessary, an increase in temperature, is thermodynamically favorable to reactions leading to the desired products (aromatics and hydrogen) but strongly penalizes stability. catalysts. In fact, under conditions of increased severity, the rate of deposition of carbon, in the form of coke, on the catalyst increases, which results in a more rapid decrease in the activity of the catalyst.

Cette evolution entraine une élévation de la frequence de régénération des catalyseurs et par consequent une diminution du temps de fonctionnement et donc de la capacité totale de traitement des-installations industrielles. I1 est clair que toute amelioration de 1-a stabilité des catalyseurs, qui se traduira par une diminution de la fréquence de régénération ou, autrement dit, par un allongement de la duree de fonctionnement entre deux régénérations successives, représente un progrès significatif pour tendre vers l'utilisation la plus rationnelle possible des installations industrielles.This development leads to an increase in the frequency of regeneration of the catalysts and consequently a reduction in the operating time and therefore in the total processing capacity of industrial installations. It is clear that any improvement in the stability of the catalysts, which will result in a reduction in the frequency of regeneration or, in other words, in an extension of the operating time between two successive regenerations, represents a significant progress in tending towards the most rational use possible of industrial installations.

Les catalyseurs utilisés en réformage catalytique renferment (outre un support) un metal noble du groupe VIII de la classification periodique des elements, généralement le platine pour les catalyseurs de la premiere génération tels que par exemple ceux decrits par V. HAENSEL dans OIL AND GAS JOURNAL, volume 48 n" 47 page 82 et suivantes, 1950.The catalysts used in catalytic reforming contain (in addition to a support) a noble metal from group VIII of the periodic table of elements, generally platinum for first generation catalysts such as for example those described by V. HAENSEL in OIL AND GAS JOURNAL , volume 48 no. 47 page 82 and following, 1950.

Une deuxième génération de catalyseurs est apparue dans laquelle un élément dit promoteur est ajouté au métal du groupe VIII. Parmi les promoteurs les plus fréquemment utilisés,.on citera à titre d'exemples le rhenium (US-A-3415737), l'étain (US-A-3700588), l'iridium (US-A-2848377). L'ajout de ces differents promoteurs a permis des gains en stabilité et/ou en sélectivité importants par rapport aux catalyseurs dits de première génération. A second generation of catalysts has appeared in which a so-called promoter element is added to the group VIII metal. Among the most frequently used promoters, mention will be made, by way of examples, of rhenium (US-A-3415737), tin (US-A-3700588) and iridium (US-A-2848377). The addition of these different promoters has allowed significant gains in stability and / or selectivity compared to so-called first generation catalysts.

Ces catalyseurs ont été testés et utilisés sur de très longues périodes, de l'ùrdre de l'année par exemple, et il s'est avére que le catalyseur platine-rhenium possède une excellente stabilite mais ne permet pas d'observer une sélectivité maximale dans l'obtention d'essences de bonne qualité. Inversement les catalyseurs platine-étain, (ou platine-iridium), permettent d'obtenir une excellente sélectivité mais la stabilité de ces catalyseurs laisse à désirer.These catalysts have been tested and used over very long periods, of the order of the year for example, and it has been found that the platinum-rhenium catalyst has excellent stability but does not allow maximum selectivity to be observed. in obtaining good quality essences. Conversely, the platinum-tin catalysts (or platinum-iridium) make it possible to obtain excellent selectivity, but the stability of these catalysts leaves something to be desired.

I1 a donc paru judicieux d'utiliser des catalyseurs renfermant, outre du platine, deux promoteurs à la fois, par exemple du rhenium et de l'étain (US-A-3702294). Or, avec ce type de catalyseur, il s'est en fait avéré d'une part que la sélectivité de ce type de catalyseur restait inférieure à celle obtenue avec un catalyseur platine-etain (ou-platine indium) et d'autre part que la stabilité de ce catalyseur s'avérait également moins bonne que celle du catalyseur platine-rhenium. It therefore seemed advisable to use catalysts containing, in addition to platinum, two promoters at the same time, for example rhenium and tin (US-A-3702294). However, with this type of catalyst, it has in fact turned out on the one hand that the selectivity of this type of catalyst remains lower than that obtained with a platinum-tin catalyst (or indium platinum) and on the other hand that the stability of this catalyst also proved to be less good than that of the platinum-rhenium catalyst.

L'objet de l'invention est de pouvoir, grâce au procede de régénération décrit dans la demande de brevet principal, améliorer le reformage catalytique d'hydrocarbures permettant ainsi d'obtenir des essences de qualité pendant de longues périodes (donc avec une bonne stabilité) et avec une sélectivité très satisfaisante.The object of the invention is to be able, thanks to the regeneration process described in the main patent application, to improve the catalytic reforming of hydrocarbons thus making it possible to obtain quality gasolines for long periods (therefore with good stability ) and with very satisfactory selectivity.

Le procédé de réformage consiste à faire circuler la charge d'hydrocarbures à travers au moins deux lits de catalyseur, le ou-les premier(s) lit(s) de catalyseur étant un ou des lit(s) fixe(s) d'un premier catalyseur comprenant (a) un support, (b) au moins un métal noble de la famille du platine, l'un au moins de ces métaux nobles étant le platine, (c) du rhenium et (d) au moins un halogène, et au moins le ou les derniers(s) lit(s) de catalyseur traverse(s) par ladite charge est un ou des lit(s) mobile(s) d'un deuxième catalyseur, différent du premier, renfermant (a) un support, (b) au moins un métal noble de la famille du platine, I'un au moins de ces metaux nobles etant le platine, (c) au moins de l'étain et (d) au moins un halogène. The reforming process consists in circulating the hydrocarbon charge through at least two catalyst beds, the first catalyst bed (s) being one or more fixed bed (s) of a first catalyst comprising (a) a support, (b) at least one noble metal of the platinum family, at least one of these noble metals being platinum, (c) rhenium and (d) at least one halogen , and at least the last bed (s) of catalyst (s) traversed by said charge is one or more mobile bed (s) of a second catalyst, different from the first, containing (a) a support, (b) at least one noble metal of the platinum family, at least one of these noble metals being platinum, (c) at least tin and (d) at least one halogen.

De préférence, toutes les zones de réaction fonctionnent sous une pression comprise entre 7 et 14 bars (de preference 7 à 12) et le rapport H2/HC dans la ou les zones de reaction contenant un lit de catalyseur Pt-étain est superieur au rapport H2/HC dans la ou les zones(s) de réaction contenant un catalyseur Pt-Re, ce rapport étant de préférence compris entre 1,5 et 5 sur les lits Pt-Re, et entre 2 et 7 sur les lits Pt-etain. Preferably, all the reaction zones operate at a pressure of between 7 and 14 bars (preferably 7 to 12) and the H2 / HC ratio in the reaction zone or zones containing a bed of Pt-tin catalyst is greater than the ratio H2 / HC in the reaction zone (s) containing a Pt-Re catalyst, this ratio preferably being between 1.5 and 5 on the Pt-Re beds, and between 2 and 7 on the Pt-tin beds .

La présente invention permet de concevoir un agencement dans lequel le premier type de catalyseur opère à faible sévérité (nombre d'octane recherche (NOR) du produit obtenu à la sortie des premiers lits de 85 à 95 et plus particulièrement de 87 à 92) et dans lequel le deuxième type de catalyseur, placé dans un dernier réacteur à régénération continue du catalyseur, fonctionne à haute sévérité, permettant d'obtenir un reformat final ayant un NOR élevé, en général supérieur à 95 et dans la majorité des cas supérieur à 98 et même 100.The present invention makes it possible to design an arrangement in which the first type of catalyst operates at low severity (research octane number (NOR) of the product obtained at the exit of the first beds from 85 to 95 and more particularly from 87 to 92) and in which the second type of catalyst, placed in a last reactor with continuous regeneration of the catalyst, operates at high severity, making it possible to obtain a final reformate having a high NOR, in general greater than 95 and in the majority of cases greater than 98 and even 100.

L'ensemble des réacteurs peut alors fonctionner à faible pression de manière à tirer avantage des gains de rendement que l'on peut attendre en opérant à basse pression.All of the reactors can then operate at low pressure so as to take advantage of the efficiency gains that can be expected when operating at low pressure.

Le premier type de catalyseur utilisé dans le ou les premiers lits fixes traversés par la charge renferme (a) un support, (b) généralement de 0,01 à 2% en poids d'au moins un métal noble de la
famille du platine par rapport au support, le platine étant
toujours present, de préférence 0,05 à 0,8% et plus particu
lièrement 0,1 à 0,6% en poids.The first type of catalyst used in the first fixed bed or beds through which the charge contains (a) a support, (b) generally from 0.01 to 2% by weight of at least one noble metal of the
platinum family relative to the support, platinum being
always present, preferably 0.05 to 0.8% and more
0.1% to 0.6% by weight.

(c) Généralement de 0,005 à 3% en poids de rhénium par rapport au
support, de préférence 0,05 à 21 et plus particulièrement 0,1 à
0,6% en poids.(c) Generally from 0.005 to 3% by weight of rhenium relative to the
support, preferably 0.05 to 21 and more particularly 0.1 to
0.6% by weight.

(d) Généralement 0,1 à 15% d'au moins un halogene, en poids par
rapport au support, de préférence 0,5 à 3% et plus particu
librement 0,9 à 2,5% en poids. (d) Generally 0.1 to 15% of at least one halogen, by weight per
ratio to the support, preferably 0.5 to 3% and more particularly
freely 0.9 to 2.5% by weight.

Le deuxième type de catalyseur employé dans au moins le dernier lit catalytique (type lit mobile) traversé par la charge renferme (a) un support identique ou différent de celui du premier catalyseur.The second type of catalyst used in at least the last catalytic bed (moving bed type) through which the feed contains (a) a support identical or different from that of the first catalyst.

(b) Avantageusement de 0,01 à 2% en poids d'au moins un métal noble de
la famille du platine par rapport au support, le platine étant
toujours présent, de préférence 0,05 à 0,8% et plus particu
librement 0,1 à 0,6% en poids.(b) Advantageously from 0.01 to 2% by weight of at least one noble metal of
the platinum family with respect to the support, the platinum being
always present, preferably 0.05 to 0.8% and more
freely 0.1 to 0.6% by weight.

(c) Avantageusement de 0,05 à 3% en poids d'étain, de préférence 0,07 à2m. (c) Advantageously from 0.05 to 3% by weight of tin, preferably 0.07 to 2 m.

(d) Généralement 0,1 à 15,0 d'au moins un halogène, en poids par
rapport au support, de préférence 0,5 à 3% et plus particu
librement 0,9 à 2,5% en poids.(d) Generally 0.1 to 15.0 of at least one halogen, by weight per
ratio to the support, preferably 0.5 to 3% and more particularly
freely 0.9 to 2.5% by weight.

La proportion pondérale du catalyseur renfermant de l'étain est avantageusement de 15 à 70% par rapport à la masse totale catalytique utilisée dans l'ensemble des lits catalytiques (eventuellement 25 à 55%).The proportion by weight of the catalyst containing tin is advantageously from 15 to 70% relative to the total catalytic mass used in all of the catalytic beds (possibly 25 to 55%).

A titre d'exemple, on poura utiliser l'un des agencements suivants - deux réacteurs en série, le premier réacteur contenant deux lits
fixes du premier catalyseur contenant du platine et du rhénium, le
deuxième réacteur, à régénération continue de catalyseur contenant
un lit mobile du deuxième catalyseur renfermant du platine et de 1 étain. As an example, one could use one of the following arrangements - two reactors in series, the first reactor containing two beds
of the first catalyst containing platinum and rhenium, the
second reactor, with continuous regeneration of catalyst containing
a movable bed of the second catalyst containing platinum and 1 tin.

- trois reacteurs en serie, les deux premiers à lits fixes, -places
côte à côte ou superposés, renfermant chacun un ou plusieurs lits du
premier catalyseur contenant du platine et du rhénium, et le
troisième réacteur à régénération continue de catalyseur contenant
un lit mobile du deuxième catalyseur renfermant du platine et de
l'étain. Avantageusement le premier lit fixe pourra être axial, le
ou les autres lits fixes étant radiaux. - three reactors in series, the first two with fixed beds, -places
side by side or stacked, each containing one or more beds of the
first catalyst containing platinum and rhenium, and the
third reactor with continuous regeneration of catalyst containing
a moving bed of the second catalyst containing platinum and
tin. Advantageously, the first fixed bed may be axial, the
or the other fixed beds being radial.

Claims (2)

REVENDICATIONS 1.- Procedé de régénération d'un catalyseur selon l'une quelconque des1.- Process for regenerating a catalyst according to any one of revendications 1 à 4 du brevet principal applique à un catalyseur Claims 1 to 4 of the main patent apply to a catalyst platine-etain utilisé préalablement dans une réaction de platinum-tin previously used in a reaction of reformage. reforming. 2.- Procéde selon la revendication 1 dans lequel en outre ladite2.- Method according to claim 1 wherein further said réaction de reformage est conduite en faisant circuler une charge reforming reaction is carried out by circulating a charge d'hydrocarbures, dans des conditions de reformage en presence of hydrocarbons, under reforming conditions in the presence d'hydrogène, successivement à travers au moins deux zones de of hydrogen, successively through at least two zones of réaction en série, la ou les premiers zones de reaction serial reaction, the first reaction zone (s) traversée(s) par la charge renfermant chacune un ou plusieurs lits crossed by the load each containing one or more beds fixes d'un catalyseur qui renferme (a) un support, (b) du platine, fixes of a catalyst which contains (a) a support, (b) platinum, (c) du rhénium et (d) un halogène, la ou les dernières zones de (c) rhenium and (d) halogen, the last zone or zones of réaction traversée(s) par la charge renfermant chacune un ou reaction through which the charge each contains one or more plusieurs lits mobiles d'un catalyseur qui sera régénéré selon le several moving beds of a catalyst which will be regenerated according to the procédé de la revendication 1 et qui renferme (a) un support, (b)  The method of claim 1 and which contains (a) a support, (b) du platine, (c) au moins de l'étain et (d) un halogène.  platinum, (c) at least tin and (d) halogen.
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EP0465606A1 (en) * 1990-01-26 1992-01-15 Chevron Research And Technology Company Reforming naphtha with boron-containing large-pore zeolites

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