FR2610219A1 - Flotation method for concentrating cassiterite - Google Patents

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Yves Desbrosses
Robert Houot
Jean-Jacques Predali
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Minemet Recherche SA
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Abstract

The subject of the invention is a flotation method for concentrating cassiterite from ore containing it. It is characterised in that the cassiterite is activated by introduction into the pulp before the actual flotation step by means of a carboxylic acid in a form comprised in the group constituted by the acid form and the dissociated salt form. Application to the mining industry.

Description

La présente invention, issue de la collaboration de la Société MINEMET RECHERCHE avec le Laboratoire 235 associé au C.N.R.S., a pour objet un procédé d'enrichissement de la cassitérite par flottation à partir de minerais en contenant. The present invention, resulting from the collaboration of the Company MINEMET RESEARCH with the Laboratory 235 associated with C.N.R.S., has as its object a process for enriching cassiterite by flotation from ores containing it.

Elle concerne plus particulièrement une technique d'activation de la cassitérite de fine granulométrie (inférieure à 100 micromètres, un chiffre significatif) en vue de sa flottation. It relates more particularly to a technique for activating cassiterite of fine particle size (less than 100 micrometers, a significant figure) for its flotation.

La séparation de la cassitérite d'avec les divers minéraux contenus dans les minerais stanifères est un problème difficile car il convient d'activer la cassitérite avant que ce minéral ne daigne être entraîné dans la mousse formée dans l'aéro-flottation. The separation of cassiterite from the various minerals contained in the tin-bearing ores is a difficult problem because it is necessary to activate the cassiterite before this mineral deigns to be entrained in the foam formed in the aero-flotation.

Selon la technique usuellement mise en oeuvre de nos jours, l'activation a lieu au moyen de sels de plomb, l'ion plombeux étant considéré comme un bon activant de la cassitérite. According to the technique usually used today, the activation takes place by means of lead salts, the lead ion being considered as a good activator of cassiterite.

Cette activation par le plomb était tout a fait expliqué par le voisinage de propriétés du plomb et de l'étain, voisinage qui serait d'ailleurs à l'origine de l'étymologie du mot cassitérite. En effet, l'étain est considéré comme un métal cousin du plomb. This activation by lead was entirely explained by the proximity of properties of lead and tin, a neighborhood which would also be at the origin of the etymology of the word cassiterite. Indeed, tin is considered a metal cousin of lead.

Toutefois, l'utilisation des sels de plomb et leur manipulation présente des inconvénients graves en ce qui concerne l'environnement, d'autant que, pour être actif, ces sels de plomb doivent être solubles et que les sels de plomb solubles sont très toxiques et provoquent le saturnisme. However, the use of lead salts and their handling has serious disadvantages with regard to the environment, especially since, to be active, these lead salts must be soluble and the soluble lead salts are very toxic. and cause lead poisoning.

C'est la raison pour laquelle un des buts de la présente invention est de fournir un procédé activant la cassitérite afin d'en permettre l'aéro-flottation, qui évite l'utilisation de plomb. It is for this reason that one of the aims of the present invention is to provide a process that activates cassiterite to allow it to float, which avoids the use of lead.

Un autre but de la présente invention est de fournir un procédé dont les réactifs d'activation soient moins coûteux que les sels de plomb et ne nécessitent pas de précautions particulières vis-à-vis de l'env ronnemeat.  Another object of the present invention is to provide a process whose activating reagents are less expensive than the lead salts and do not require any special precautions with respect to envronnemeat.

Un autre but enfin de la présente invention est de fournir un réactif d'activation de la cassitérite qui soit biodégradable. Yet another object of the present invention is to provide a cassiterite activating reagent which is biodegradable.

Ces buts, ainsi que d'autres, qui apparaîtront par la suite, sont atteints au moyen d'un procédé d'enrichissement de la cassitérite par flottation à partir de minerais en contenant, caractérisé par le fait que la cassitérite est activée par introduction dans la pulpe avant l1étape de flottation proprement dite au moyen d'un acide carboxylique sous une forme comprise dans le groupe constitué par la forme acide et la forme de sel dissocié. These and other objects, which will become apparent, are achieved by means of a process for enriching cassiterite by flotation from ores containing them, characterized in that the cassiterite is activated by introduction into the pulp before the actual flotation step by means of a carboxylic acid in a form included in the group consisting of the acid form and the dissociated salt form.

Par "étape de flottation proprement dite", il convient de comprendre l'étape au cours de laquelle des bulles de gaz aussi calibrées que possible, selon des techniques connues en soi, sont introduites dans la pulpe et entraînent la cassitérite pour former une mousse, appelée également "écume", qui contient une fraction du minerai particul ièment riche en cassitérite. By "actual flotation step", it is appropriate to understand the step in which gas bubbles as calibrated as possible, according to techniques known per se, are introduced into the pulp and cause the cassiterite to form a foam, also called "scum", which contains a fraction of ore particularly rich in cassiterite.

Les acides carboxyliques donnant de bons résul t at s sont ceux dont la partie hydrophobe, c' est--dire la channe carbonée, est suffisamment petite ou d'une conformation telle qu'ils soient solubles dans l'eau dans les conditions de pH utilisées à une concentration au moins égale à 10-4 M, de préférence à 10-3 M,avantageusement 10-2 M,. Le pH joue un rôle non négligeable, la forme acide étant la forme la plus active. Ainsi, de préférence, on se placera pour la flottation (y compris conditionnement et activation) à un pH au plus égal au pKa de l'acide carboxylique augmenté de 2, de préférence on se place à une valeur égale ou inférieure à la valeur du pKa arrondie. The carboxylic acids giving good results are those whose hydrophobic part, ie the carbon chain, is sufficiently small or of a conformation that they are soluble in water under pH conditions. used at a concentration of at least 10-4 M, preferably at 10-3 M, advantageously 10-2 M ,. The pH plays a non-negligible role, the acid form being the most active form. Thus, preferably, flotation (including conditioning and activation) will be placed at a pH at most equal to the pKa of the carboxylic acid increased by 2, preferably at a value equal to or less than the value of the pKa rounded.

Il convient à ce stade de 1 a la description de rappeler que la solubilité des acides carboxyliques dans une phase aqueuse dépend de la salinité (laquelle dans ce cas a peu d'importance car on utilise de l'eau douce non enrichie en sels), du pH (en général aux alentours de 4, sauf dans 1 e s acides carboxyliques rattachés à un radical 3C- capteur, c'est-à-dire attracteur d'élec.rons), de I a i on - tueur de la chaîne et de sa ranificatioll.  It is appropriate at this stage of the description to recall that the solubility of carboxylic acids in an aqueous phase depends on the salinity (which in this case is of little importance because using fresh water not enriched in salts), pH (generally around 4, except in the carboxylic acids attached to a 3C-sensor radical, that is to say, an electron withdrawing agent), of the chain and its ratiificatioll.

Selon la présente invention, il est possible d'utiliser des acides présentant un ou plusieurs cycles. According to the present invention, it is possible to use acids having one or more rings.

Cependant, compte tenu du fait que ces acides sont sensiblement plus solubles que les acides à chaîne linéaire de même nombre de carbones, il est d'usage en chiai. organique de considérer que pour la lipophilicité chaque atome de carbone d'un cycle est équivalent à un demi atome de carbone d'une chaîne linéaire. C'est en tenant compte de ces données et en comptant des demis atomes que les contraintes relatives au nombre d'atomes de carbone exposées ci-après sont indiquées. En d'autres termes, les contraintes ci-après sont indiquées en chaîne linéaire.However, in view of the fact that these acids are substantially more soluble than the linear chain acids of the same number of carbons, it is usual in chiai. It can be considered organic that for each lipophilicity of each cycle a carbon atom is equivalent to a half carbon atom of a linear chain. It is by taking into account these data and by counting half atoms that the constraints relating to the number of carbon atoms exposed hereafter are indicated. In other words, the following constraints are indicated in a linear chain.

A titre d'exemple, les acides naphténiques, qui correspondent à une fraction pétrolière et qui sont extrêmement ramifiés et dont le nombre moyen d'atomes de carbone est 23, sont nettement plus solubles que l'acide stéarique qui en comporte 18. By way of example, the naphthenic acids, which correspond to a petroleum fraction and which are extremely branched and whose average number of carbon atoms is 23, are considerably more soluble than the stearic acid which contains 18 of them.

Les acides utilisés en tant qu'activant de la cassitérite contiennent de préférence 1 à 30, avantageusement 1 à 18 atomes de carbone. The acids used as an activator of cassiterite preferably contain 1 to 30, preferably 1 to 18 carbon atoms.

Toutefois, pour des raisons de facilité de mise en oeuvre, compte tenu du fait qu'il est facile de les obtenir sous forme de solution liquide, des acidescarboxyliques de 1 à 6, avantageusement de 1 à 3 atomes de carbone, sont utilisés. However, for reasons of ease of implementation, given the fact that it is easy to obtain them as a liquid solution, carboxylic acids of 1 to 6, preferably 1 to 3 carbon atoms, are used.

L'acide acétique présente un des meilleurs compromis prix-pouvoir activant. Acetic acid has one of the best price-potency activating compromises.

Les conditions opératoires utilisées dans le présent procédé snt, lorsqu'elles ne sont pas détaillées dans la présente description, celles utilisées par l'homme de métier et connues dans l'état antérieur de la technique. The operating conditions used in the present process are, when not detailed in the present description, those used by those skilled in the art and known in the prior art.

Ainsi, les collecteurs utilisés sont choisis dans le groupe constitué par les collecteurs à groupement phosphoré, les collecteurs aminés et les collecteurs à groupement arséni fère.  Thus, the collectors used are chosen from the group consisting of collectors with a phosphorus group, amine collectors and collectors with an arsenic group.

On peut citer les sulfosuccinamates tel que c e- lui vendu sous la marque AEROPROMOT^.R 8'5 par A'/r:ICN
CYANAMID), les acides phosphoniques (tel que celui vendu sous la marque FLOTIMOR P 195 par HOECHST), les acides diphosphoniques (tel que celui décrit dans la demande de brevet européen délivrée sous le numéro 0038764 et dans lequel le nombre de phosphores est compris entre 8 et 18) et les acides aminophosphoniques (tel que l'hexylaminodi- phosphonate vendu par la société CECA).Mention may be made of sulphosuccinamates, such as that sold under the trademark AEROPROMOT® .R 8'5 by A '/ r: ICN
CYANAMID), phosphonic acids (such as that sold under the trademark FLOTIMOR P 195 by HOECHST), diphosphonic acids (such as that described in the European patent application issued under the number 0038764 and in which the number of phosphors is between 8 and 18) and aminophosphonic acids (such as hexylaminodiophonate sold by CECA).

De préférence, l'acide carboxylique utilisé comme activant est ajouté avant l'addition du collecteur et est conditionné pendant une durée d'au moins une minute, de préférence au moins deux minutes, l'intervalle deux minutes - dix minutes correspondant au meilleur compromis temps-efficacité. Preferably, the carboxylic acid used as an activator is added before the addition of the collector and is conditioned for a period of at least one minute, preferably at least two minutes, the interval two minutes - ten minutes corresponding to the best compromise. time-efficiency.

Le conditionnement après l'addition du collecteur est poursuivi pendant une durée d'au moins deux minutes, de préférence dans l'intervalle deux-dix minutes. Conditioning after the addition of the collector is continued for a period of at least two minutes, preferably in the range of two to ten minutes.

Les indications de temps c i-dessus sont données pour une température d'environ 20"C et sont à moduler suivant la température et suivant la règle de doublement de cinétique par augmentation de lO-C.  The time indications above are given for a temperature of about 20 ° C and are temperature-modulated according to the kinetic doubling rule by increasing 10-C.

Selon un des avantages de la présente invention, il est possible d'utiliser comme collecteur des acides gras de 8 à 20 atomes de carbone. Dans ce cas, l'activant et le collecteur sont les mêmes. According to one of the advantages of the present invention, it is possible to use as fatty acid collector of 8 to 20 carbon atoms. In this case, the activator and the collector are the same.

Dans le cas où les acides gras sont des collecteurs d'autres minéraux, il est préférable d'utiliser des collecteurs spécifiques de la cassitérite, en utilisant comme activant un acide carboxylique très hydrosoluble concernant par exemple de 1 à 6 atomes de carbone. In the case where the fatty acids are collectors of other minerals, it is preferable to use specific collectors of cassiterite, using as activating a highly water-soluble carboxylic acid for example of 1 to 6 carbon atoms.

il est possible d'utiliser des acides gras présentant une fonction hydrophile non ion i sable en alpha ou en beta de la fonction carboxylique. Un exemple de telles fonctions peut être des fonctions cétoniques ou alcooli que s.  it is possible to use fatty acids having a non-ionic hydrophilic function in alpha or beta of the carboxylic function. An example of such functions may be ketonic or alcoholic functions.

Les exemples non limitatifs suivants permettent à l'homme de métier de mieux appréhender les différents paramètres du procédé selon l'inven~ion.  The following nonlimiting examples enable the skilled person to better understand the various parameters of the process according to the invention.

Les essais sont effectues en tube 'Hallimolld sur une cassitérité présentant un d80 de 50 micromére.  The tests are carried out in Hallimolld tube on a cassiterite having a d80 of 50 micromere.

Rappelons que dx, où x est compris entre 1 et 100, est la plus petite maille laissant passer x % en poids du produit. Ainsi, le d80 est la plus petite maille laissant passer 80 % du produit. Recall that dx, where x is between 1 and 100, is the smallest mesh permitting x% by weight of the product. Thus, the d80 is the smallest mesh allowing 80% of the product to pass.

Lorsque cela n'est pas indiqué différemment dans les exemples, la cassitérite et conditionnée, après une éventuelle activation, pendant quatre minutes avec le collecteur choisi avant d'être flottée pendant une durée d'une minute. When this is not indicated differently in the examples, the cassiterite and conditioned, after a possible activation, for four minutes with the chosen collector before being floated for a period of one minute.

Exemple 1 (exemple de référence)
La flottation réalisée dans les conditions cidessus donne les résultats rassemblés dans le tableau ci-dessous.

Figure img00050001
Example 1 (reference example)
Flotation performed under the above conditions gives the results summarized in the table below.
Figure img00050001

<tb><Tb>

Collecteur <SEP> Quantité <SEP> de <SEP> collecteur <SEP> pH <SEP> % <SEP>
<tb> <SEP> récupération
<tb> AP <SEP> 845 <SEP> 1,1.10-5 <SEP> mole/l <SEP> 2,5 <SEP> 84,8
<tb> P <SEP> 195 <SEP> 8.10-5 <SEP> mole/l <SEP> 5,5 <SEP> 95,6
<tb> ADDP <SEP> 1,3.10-5 <SEP> mole/l <SEP> 5 <SEP> 80,3
<tb> HADP <SEP> - <SEP> 2,8.10-5 <SEP> mole/l <SEP> 5 <SEP> 59,8
<tb>
Exemple 2 : Influence de divers activants à base de plomb
La cassitérite est conditionnée pendant cinq minutes avec l'activant choisi, puis l'on revient aux conditions spécifiées ci-dessus.Collector <SEP> Quantity <SEP> of <SEP> collector <SEP> pH <SEP>% <SEP>
<tb><SEP> recovery
<tb> AP <SEP> 845 <SEP> 1,1.10-5 <SEP> mole / l <SEP> 2.5 <SEP> 84.8
<tb> P <SEP> 195 <SEP> 8.10-5 <SEP> mole / l <SEP> 5.5 <SEP> 95.6
<tb> ADDP <SEP> 1.3.10-5 <SEP> mole / l <SEP> 5 <SEP> 80.3
<tb> HADP <SEP> - <SEP> 2.8.10-5 <SEP> mole / l <SEP> 5 <SEP> 59.8
<Tb>
Example 2 Influence of various lead based activators
The cassiterite is conditioned for five minutes with the chosen activator, then it returns to the conditions specified above.

On fait varier la quantité de réactif exprimée en ions plombeux contenu. The amount of reagent expressed in contained lead ions is varied.

On observe, dans les cas où l'activant est l'acétate de plomb, pour les différents collecteurs testés et spécifiés ci-dessus et où l'acide diphosphonique utilisée est l'acide dodecane diphosphonique, à l'exception de 1'AEROpROMOTrR 845 (AP 845), un phénomène de dé pression aux alentours d'une concentration de 10-3 - M sui- vie d'une remontée de la récupération pour atteindre aux alentours de 9 % lorsque la concentration en plomb monte aux alentours Je I 10 2 M.  In cases where the activator is lead acetate, it is observed for the different collectors tested and specified above and the diphosphonic acid used is dodecanediphosphonic acid, with the exception of AEROpROMOTRR 845. (AP 845), a phenomenon of pressure around a concentration of 10-3 - M followed by a rise in recovery to reach around 9% when the lead concentration rises to the surroundings. 2 M.

Les col lecteurs phosphoniques ont été utilisés à un pH de l'ordre de 5, alors que 1'AP 845 est utilisé à un pH de l'ordre de 2 (un chiffre signifcatif). The phosphonic passers were used at a pH of the order of 5, while AP 845 is used at a pH of the order of 2 (a significant number).

Ces données peuvent être comparées avec les résultats obtenus avec le nitrate de plomb dans les mêmes conditions et qui sont rassemblés dans le tableau suivant

Figure img00060001
These data can be compared with the results obtained with lead nitrate under the same conditions and which are summarized in the following table
Figure img00060001

<tb> <SEP> ADDP <SEP> pH <SEP> 5 <SEP> AP <SEP> 845 <SEP> pH <SEP> 2
<tb> <SEP> Z <SEP> flotté <SEP> Z <SEP> flotté
<tb> Pb(N03)210-2 <SEP> M <SEP> 13,6 <SEP> 55,2
<tb> Pb(N03)210-3 <SEP> M <SEP> 15,9 <SEP> 42,1
<tb> Pb(Ac)210-2 <SEP> M <SEP> 95,5 <SEP> 100,0
<tb>
Exemple 3 : Influence de l'activation à l'acide acétique
Le collecteur utilisé est l'acide dodécane diphosphonique et les résultats sont à lire dans la figure 1 où la récupération exprimée en % forme l'axe des ordonnées cependant que la concentration en plomb exprimée en moles par litre et en échelle logarithmique forme l'axe des abscisses.<tb><SEP> ADDP <SEP> pH <SEP> 5 <SEP> AP <SEP> 845 <SEP> pH <SEP> 2
<tb><SEP> Z <SEP> Float <SEP> Z <SEP> Float
<tb> Pb (N03) 210-2 <SEP> M <SEP> 13.6 <SEP> 55.2
<tb> Pb (N03) 210-3 <SEP> M <SEP> 15.9 <SEP> 42.1
<tb> Pb (Ac) 210-2 <SEP> M <SEP> 95.5 <SEP> 100.0
<Tb>
Example 3 Influence of Activation with Acetic Acid
The collector used is dodecane diphosphonic acid and the results are to be read in FIG. 1, where the recovery expressed in% forms the y-axis whereas the lead concentration expressed in moles per liter and in logarithmic scale form the axis. abscissas.

Cette figure montre l'influence de l'acide acétique, de l'acétate et du nitrate de plomb sur la flottation de la cassitérite avec 1'AEROPROMOTER 845 à une concentration de 1,1.10-5 mole par litre à pH 2. This figure shows the influence of acetic acid, acetate and lead nitrate on the flotation of cassiterite with Aeropromomer 845 at a concentration of 1.1 × 10 -5 mol per liter at pH 2.

Cette figure semble indiquer un très faible effet du plomb. This figure seems to indicate a very weak effect of lead.

Dans cette figure, la courbe I indique l'utilisation de l'acide acétique seul, les courbes 2 et 3 celle de l'acétate de plomb, la courbe 3 étant une courbe théorique, la courbe 4 celle du nitrate de plomb. In this figure, curve I indicates the use of acetic acid alone, curves 2 and 3 that of lead acetate, curve 3 being a theoretical curve, curve 4 that of lead nitrate.

Dans la figure 2, avec les mêmes légendes, l'ac- t ion des mêmes constituants est quantifiée lorsque l'on utilise de l'acide dodécyl diphosphonique à une concentration de 1,3. îo- mole par litre à pH 5. In Figure 2, with the same legends, the action of the same constituents is quantified when dodecyl diphosphonic acid is used at a concentration of 1.3. 1 mole per liter at pH 5.

Le tableau ci-après, dans lequel on fait varier la seule concentration de l'acide acétique en prsence des deux collecteurs ci-dessus, montre l'excellent résultat de l'acide acétique comme activant à partir d'une teneur de 10-3 mole par litre pour les sulfosuccinamates (AP 845) et à partir d'une teneur de 10-2 mole par litre pou les acides phosphoniques.

Figure img00070001
The following table, in which the concentration of acetic acid alone is varied in the presence of the two collectors above, shows the excellent result of acetic acid as activating from a content of 10-3. mole per liter for sulphosuccinamates (AP 845) and from a content of 10-2 mol per liter for phosphonic acids.
Figure img00070001

<tb><Tb>

|AcOH| <SEP> ADDP <SEP> PH <SEP> 5 <SEP> AP <SEP> 845 <SEP> pH <SEP> 2
<tb> moleta <SEP> Z <SEP> flotté <SEP> Z <SEP> flotté
<tb> 10-2 <SEP> 90,0 <SEP> 100,0
<tb> <SEP> 5.10-3 <SEP> 59 <SEP> 1 <SEP>
<tb> 3.10-3 <SEP> 41,1
<tb> 10-3 <SEP> 39,4 <SEP> ; <SEP> 85,0
<tb> 10-4 <SEP> 37,1 <SEP> 77,7
<tb> 10-5 <SEP> 39,5 <SEP> 77,7 <SEP>
<tb> <SEP> 0 <SEP> 80,3 <SEP> 84,8 <SEP>
<tb>
Connaissant les domaines d'activation de la cassitérite par l'acide acétique, l'influence du pH a donc été étudiée avec l'acide dodecane diphosphonique. Les résultats permettent de démontrer que l'activation est essentiellement due à la forme non ionisée CH3COOH, cette dernière forme semblant beaucoup plus efficace que la forme CH3COO-.| AcOH | <SEP> ADDP <SEP> PH <SEP> 5 <SEP> AP <SEP> 845 <SEP> pH <SEP> 2
<tb> floated <SEP> Z <SEP> float <SEP> Z <SEP>
<tb> 10-2 <SEP> 90.0 <SEP> 100.0
<tb><SEP> 5.10-3 <SEP> 59 <SEP> 1 <SEP>
<tb> 3.10-3 <SEP> 41.1
<tb> 10-3 <SEP> 39.4 <SEP>;<SEP> 85.0
<tb> 10-4 <SEP> 37.1 <SEP> 77.7
<tb> 10-5 <SEP> 39.5 <SEP> 77.7 <SEP>
<tb><SEP> 0 <SEP> 80.3 <SE> 84.8 <SEP>
<Tb>
Knowing the areas of activation of cassiterite by acetic acid, the influence of pH has been studied with dodecanediphosphonic acid. The results show that the activation is essentially due to the un-ionized form CH3COOH, the latter form appearing to be much more effective than the CH3COO- form.

La quantité d'acide acétique étant fixée à 10-2 mole/l, des essais de flottation ont été effectués avec différentes quantités d'acide dodecane diphosphonique à pH 5. Since the amount of acetic acid was set at 10-2 mol / l, flotation tests were carried out with different amounts of dodecanediphosphonic acid at pH 5.

Les résultats sont comparés à ceux obtenus sans acide acétique. On voit alors que le maximum de récupération de cassitérite est atteint plus tôt en présence d'acide acétique et est supérieur à celui obtenu sans acide acétique.  The results are compared to those obtained without acetic acid. It can be seen that the maximum recovery of cassiterite is reached earlier in the presence of acetic acid and is higher than that obtained without acetic acid.

Claims (11)

Revendicationsclaims 1. Procédé d'enrichissement de la cassitérite par flottation à partir de minerais en contenant, caractérisé par le fait que la cassitérite est activée par introduction dans la pulpe avant l'étape de flottation proprement dite au moyen d'un acide carboxylique sous une forme comprise dans le groupe constitué par la forme acide et la forme de sel dissocié.A process for enriching cassiterite by flotation from containing ores, characterized in that the cassiterite is activated by introduction into the pulp before the flotation step itself by means of a carboxylic acid in a form in the group consisting of the acid form and the dissociated salt form. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'acide carboxylique est soluble dans l'eau dans les conditions de pH utilisées à une concentration au moins égale à 10-4 M.2. Method according to claim 1, characterized in that the carboxylic acid is soluble in water under the pH conditions used at a concentration of at least 10-4 M. 3. Procédé selon les revendications 1 et 2 prises séparément, caractérisé par le fait que le pH de la pulpe a une valeur au plus égale à la somme du pK, dudit acide carboxylique et de 2.3. Method according to claims 1 and 2 taken separately, characterized in that the pH of the pulp has a value at most equal to the sum of pK, said carboxylic acid and 2. 4. Procédé selon les revendications 1 et 3 prises séparément, caractérisé par le fait que le pH est au plus égal à la valeur du pKa arrondie au chiffre supérieur (un seul chiffre significatif).4. Method according to claims 1 and 3 taken separately, characterized in that the pH is at most equal to the value of pKa rounded up (a single significant figure). 5. Procédé selon les revendications 1 à 4 prises séparément, caractérisé par le fait que l'acide carboxylique contient de 1 à 30 atomes de carbone.5. Process according to claims 1 to 4 taken separately, characterized in that the carboxylic acid contains from 1 to 30 carbon atoms. 6. Procédé selon les revendications 1 à 5 prises séparément, caractérisé par le fait que l'acide carboxylique contient de 1 à 6 atomes de carbone.6. Process according to claims 1 to 5 taken separately, characterized in that the carboxylic acid contains from 1 to 6 carbon atoms. 7. Procédé selon les revendications 1 à 6 prises séparément, caractérisé par le fait que l'acide carboxylique utilisé est l'acide acétique.7. Process according to claims 1 to 6 taken separately, characterized in that the carboxylic acid used is acetic acid. 8. Procédé selon les revendications 1 à 7 prises séparément, caractérisé par le fait que les collecteurs sont choisis dans le groupe constitué par les collecteurs à groupement phosphoré, les collecteurs aminés et les collecteurs à groupement arsénifère.8. Process according to claims 1 to 7 taken separately, characterized in that the collectors are selected from the group consisting of collectors phosphorus group, amine collectors and collectors arsenious group. 9. Procédé selon les revendications 1 à 8 prises séparément, caractérisé par le fait que l'aci.4e carboxyli- que est ajouté avant l'addition du collecteur et est con ditionné pendant une durée d'au moins deux minutes.9. Process according to claims 1 to 8 taken separately, characterized in that the aci.4e carboxylic acid is added before the addition of the collector and is con ditionné for a period of at least two minutes. 10. Procédé selon les revendications 1 à 9 prises séparément, caractérisé par le fait que le conditionnement après l'addition du collecteur est poursuivi p dant une durée d'au moins quatre minutes.10. Process according to claims 1 to 9 taken separately, characterized in that the conditioning after the addition of the collector is continued for a period of at least four minutes. 11. Procédé selon les revendications 1 à 10 prises séparément, caractérisé par le fait que le collecteur est un acide gras de 8 à 20 atomes de carbone. 11. Process according to claims 1 to 10 taken separately, characterized in that the collector is a fatty acid of 8 to 20 carbon atoms.
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