FR2608922A1

FR2608922A1 - Improvements to processes for obtaining dehydrated vegetable powders

Info

Publication number: FR2608922A1
Application number: FR8618449A
Authority: FR
Inventors: Maghami Parviz
Original assignee: GERMANDRE SARL
Current assignee: GERMANDRE SARL
Priority date: 1986-12-31
Filing date: 1986-12-31
Publication date: 1988-07-01

Abstract

The invention relates to improvements to processes for obtaining dehydrated vegetable powders from freshly harvested plants. Application in pharmacy, cosmetics, foods, chemistry and veterinary products.

Description

La présente invention a pour objet des perfectionnements apportés aux procédés d'obtention de poudres végétales sèches stabilisées, destinées à être utilisées dans les industries chimique , alimentaire, cosmétique et pharmaceutique. The present invention relates to improvements made to the processes for obtaining stabilized dry vegetable powders for use in the chemical, food, cosmetic and pharmaceutical industries.

La plante, depuis toujours,sert à l'homme pour s'alimenter, se soigner, se parfumer, teindre ses tissus... The plant has always been used by humans to feed, heal, perfume, dye their tissues ...

I1 existe de nombreuses applications qui ont pour but de conserver des propriétés de la plante fraîche telles ses caractéristiques organoleptiques, cellulaires, chimiques, par voie physique comme les huiles essentielles, les teintures homéopathiques, les suspensions intégrales de plantes fraîches. There are many applications which aim to preserve the properties of the fresh plant such as its organoleptic, cellular, chemical, physical properties such as essential oils, homeopathic dyes, the complete suspensions of fresh plants.

La forme poudre de plante séchée est utilisee très souvent dans l'industrie, notamment pharmaceutique où l'on trouve des gélules, des comprimés, des cataplasmes, et même des utilisations en ltétat, notamment en alimentaire, aromates, epices, legumes à réhydrater. The dried plant powder form is used very often in industry, in particular pharmaceutical where capsules, tablets, poultices, and even uses in the state are found, especially in food, herbs, spices, vegetables to be rehydrated.

Un inconvénient important relatif aux procédés d'obtention de ces poudres se situe durant le séchage du matériau végétal, qui la plupart du temps, et plus particulièrement dans les domaines pharmaceutique et cosmétique, est pratiqué avant la division mécanique en particules plus ou moins fines. A major drawback relating to the processes for obtaining these powders is during the drying of the plant material, which most of the time, and more particularly in the pharmaceutical and cosmetic fields, is practiced before the mechanical division into more or less fine particles.

En effet, le séchage, qu'il soit naturel, sous l'effet solaire, ou sous abri, qu'il soit industriel en enceinte ou tunnel thermique ou rayonnant, entraîne des altérations. Celles-ci sont plus ou moins importantes et néfastes en fonction des paramètres de déshydratation, température, humidité, rayonnements, et surtout durée de I'opération. Pendant cette phase on note, par l'activité enzymatique déclenchée sitôt la cueillette opérée et amplifiée par les procédés, divers phénomènes perturbants : hydrolyse, oxydation, poly mérisation, racemisation. Ceux-ci altèrent les constituants comme les tanins, les pigments flavoniques ou anthocyaniques, les hétérosides, certains alca bides. Indeed, the drying, whether natural, under the solar effect, or under shelter, whether industrial enclosure or thermal tunnel or radiating, causes alterations. These are more or less important and harmful depending on the parameters of dehydration, temperature, humidity, radiation, and especially duration of the operation. During this phase, the enzymatic activity triggered as soon as the collection is performed and amplified by the processes, reveals various disturbing phenomena: hydrolysis, oxidation, poly merisation, racemization. These alter constituents such as tannins, flavonic or anthocyanin pigments, glycosides, some alcabides.

Ainsi même la lyophilisation fait éclater des poches ou cellules qui renferment les huiles essentielles, certaines amines et divers arômes, par le vide employé dans cette technique. La lyophilisation entraîne aussi des dégradations en fin de cycle de dessication par l'application prolongée de température supérieure à 20 C. Cette technique est aussi caractérisée par son coût élevé. Thus even lyophilization burst pockets or cells that contain essential oils, some amines and various flavors, by the vacuum used in this technique. Lyophilization also causes degradation at the end of the drying cycle by prolonged application of temperature above 20 C. This technique is also characterized by its high cost.

La présente invention s'est par conséquent donné comme objectif de pourvoir à un nouveau procédé de preparation de poudres végétales déshydratées présentant desproprietés proches de la plante fraîche départ, c'est-à-dire préservant mieux les principes actifs que les procédés antérieurement connus visant les mêmes buts, tout en étant économique et d'une mise en oeuvre pratique. It is therefore an object of the present invention to provide a new process for the preparation of dehydrated vegetable powders having properties close to the fresh-starting plant, that is to say, better preserving the active ingredients than the previously known processes aimed at the same goals, while being economical and practical implementation.

Le procédé selon l'invention associe des techniques existantes et connues, avantageusement ordonnées et appliquées au but recherché. Ainsi conformément à l'invention, le procédé comprend les étapes suivantes ; toutes les garanties d'identification et de fraîcheur étant prises, le végétal (ou sa partie utile) frais récolté dans les heures précédentes, va suivre a) Un nettoyage éliminant les pollutions naturelles. The method according to the invention combines existing and known techniques, advantageously ordered and applied to the desired goal. Thus according to the invention, the method comprises the following steps; all guarantees of identification and freshness being taken, the plant (or its useful part) fresh harvested in the previous hours, will follow a) A cleaning eliminating natural pollution.

b) Un prélèvement nécessaire par des moyens analytiques à la connaissance d'éventuelle pollution chimique (phytosanitaire).(b) A sampling necessary by analytical means to the knowledge of possible chemical (phytosanitary) pollution.

c) Une cryogénisation, étape importante, est imposée au matériel végétal, lequel si besoin est sera pré-découpé. On emploie un gaz neutre liquéfié pour obtenir cette congélation ultra-rapide et à coeur. Suivant le cas, il pourra être utilisé de l'azote liquide, du anhydride carbonique. Le transfert de froid est réalisé par aspersion ou trempage à l'aide du fluide cryogénique. Au cours de cette étape, le matériel végétal passe en moins de 30 secondes à une température inférieure ou égale à - 1000C, bien au-delà de son point eutectique, de manière à ce que toutes les substances composant la plante soient congelées. Ainsi la structure molé- culaire du matériau n'aura subi aucun préjudice.c) Cryogenization, an important step, is imposed on the plant material, which if necessary will be pre-cut. A liquefied neutral gas is used to obtain this ultra-fast and heart freezing. Depending on the case, it may be used liquid nitrogen, carbon dioxide. The cold transfer is carried out by spraying or dipping using the cryogenic fluid. During this stage, the plant material passes in less than 30 seconds at a temperature of less than or equal to -100 ° C., well beyond its eutectic point, so that all the substances composing the plant are frozen. Thus the molecular structure of the material will not suffer any damage.

d) Attente de traitement, le produit ainsi bloqué par le froid pourra rester quelques jours dans les enceintes frigorifiques réglées à moins 300C. d) Waiting for treatment, the product thus blocked by the cold may remain a few days in refrigerated enclosures set at minus 300C.

e) Pulvérisation primaire : le végétal entier est broyé cryogéniqueent en particules de granulométrie inférieure à 300 pn;.Il pourra avantageusement, à ce stade et selon l'invention, être broyé en présence de cristaux d'eau glacée ou de cristaux de liquides à une température de - 30"C. Voir hui), h2.e) Primary spraying: the entire plant is crushed cryogenically into particles with a particle size of less than 300 μm; it may advantageously, at this stage and according to the invention, be ground in the presence of ice-water crystals or liquid crystals; a temperature of -30 ° C. See hui), h2.

f) Pulvérisation finale, suivant la nature du végétal. Les particules obtenues seront d'une granulométrie inférieure à i00;jrn, à l'aide de broyeurs à couteaux marteaux ou broches.f) Final spraying, according to the nature of the plant. The particles obtained will have a particle size of less than 100 μm, using hammer or pinch mills.

g) Attente de traitement, la température de la matière est maintenue à - 300C.g) Waiting for treatment, the temperature of the material is maintained at -300C.

h) La poudre de plante est décongelée en continu, selon
hl) que le végétal a été broyé seul. Par apport de liquide au moyen d'une pompe doseuse venant à la rencontre du broyat transporté par vis doseuse.h) The plant powder is thawed continuously, according to
hl) that the plant was crushed alone. By adding liquid by means of a dosing pump coming to meet the ground material transported by metering screw.

L'apport de liquide sera de 1 kg à 3 kg par kg de plante
h2) que le végétal a été broyé en présence d'adjuvants liquides solidifiés comme la glace par l'effet thermique d'un générateur hyperfréquence adapté et disposé à la partie finale de la vis.The fluid intake will be 1 kg to 3 kg per kg of plant
h2) that the plant was crushed in the presence of liquid additives solidified like ice by the thermal effect of a suitable microwave generator and disposed at the final part of the screw.

Les liquides employés au stade de la décongélation ou de l'apport solide comme adjuvant de broyage pourront être choisis, en dehors de l'eau, dans le groupe suivant : sirop de sucre, sirop de sorbitol, gel de gomme guar, de gélatine, d'agar-agar, de cellulose de méthyl cellulose, de propylcellulose, d'alginate de soude, d'alginate de propylène glycol, d > ispaghule, de gleditschia triacanthos, de gomme arabique, de gels de galactomannane, de gels mucilagineux. The liquids employed at the thawing or solid feed stage as a grinding aid may be chosen, apart from water, from the following group: sugar syrup, sorbitol syrup, guar gum gel, gelatin gel, agar-agar, methylcellulose cellulose, propylcellulose, sodium alginate, propylene glycol alginate, ispaghule, gleditschia triacanthos, gum arabic, galactomannan gels, mucilaginous gels.

i) Le liquide chargé de particules à température légèrement supérieure à OOC et dans tous les cas inférieure à 5"C est imnédiatement introduit dans le dispositif de pompage ou d'aspiration d'un nébuliseur et dispersé dans la chambre d'atomisation.i) The liquid charged with particles at a temperature slightly higher than OOC and in all cases less than 5 ° C. is immediately introduced into the device for pumping or suctioning a nebulizer and dispersed in the atomization chamber.

La température d'air de l'atomiseur à ltentrée sera réglée de telle façon que les particules dans leur parcours d'atomisation, ne dépassent pas 400C, pour certains végétaux 300C. Suivant le liquide employé, les particules sèches obtenues correspondent au matériel végétal de départ - c'est le cas avec l'eau ou sont enrobées par les matériaux contenus dans les sirops et gels.The air temperature of the atomizer at the inlet will be regulated in such a way that the particles in their atomization course, do not exceed 400C, for some plants 300C. Depending on the liquid used, the dry particles obtained correspond to the starting plant material - this is the case with water or are coated with the materials contained in the syrups and gels.

j) La poudre est conditionnée en récipients hermétiques opaques dans lesquels est disposée une pochette de gels déshydratants. j) The powder is packaged in opaque sealed containers in which a pouch of desiccant gels is placed.

Les matériels de broyage ou de fragmentation selon 1 invention seront sélectionnés par le technicien en fonction du matériel végétal et par la connaissance de la structure cellulaire organisée de dimension définie, des tissus, qui conditionne la recherche de la dimension des particules ; les broyeurs adaptés seront choisis parmi les broyeurs à couteaux, à marteaux, à cylindres, à broches, billes, à jet d'air fluidisé.The grinding or fragmentation materials according to the invention will be selected by the technician according to the plant material and by the knowledge of the organized cellular structure of defined size, the tissues, which determines the search for particle size; suitable grinders will be selected from knife mills, hammers, cylinders, pins, balls, fluidized air jet.

Les plantes utilisées dans les préparations selon l'invention peuvent provenir de plantes entières, ou de parties de plantes telles que : racines, tiges, feuilles, sommités fleuries, fleurs, fruits, ou graines.The plants used in the preparations according to the invention may come from whole plants, or parts of plants such as: roots, stems, leaves, flowering tops, flowers, fruits, or seeds.

Elles se présenteront au départ du traitement à l'état frais, à savoir que le traitement précédemment décrit en a), b), c), s'effectuera quelques heures seulement après leur prélèvement dans leur milieu de vie.They will occur at the beginning of the treatment in the fresh state, namely that the treatment previously described in a), b), c), will take place a few hours only after their removal in their environment.

Elles diffèreront de par leurs propriétés, telles que propriétés adoucissantes, anti-inflammatoires, antiseptiques, astringentes, calmantes, cicatrisantes, colorantes, détergentes, et toute autre propriété décrite dans les ouvrages à la disposition du public ou des chercheurs.They will differ in their properties, such as softening properties, anti-inflammatory, antiseptic, astringent, soothing, healing, coloring, detergent, and any other property described in the books available to the public or researchers.

L'invention sera plus parfaitement expliquée au moyen d'exemples décrivant la mise en oeuvre du procédé objet de la présente invention.The invention will be more fully explained by means of examples describing the implementation of the method that is the subject of the present invention.

Ces exemples de mise en oeuvre décrits ci-après ne sont donnés qu'à titre d'illustration et ne constituent pas une limitation à l'objet de l'invention.These examples of implementation described below are given for illustrative purposes only and do not constitute a limitation to the subject of the invention.

L'analyse des produits obtenus y sera montrée afin d'éclairer l'intéret du procédé.The analysis of the products obtained will be shown to illuminate the interest of the process.

EXEMPLE 1
PREPARATION DE TIGES DE PRELE ( EQUISETUM ARVENSE), Prele des champs déshydratee à usage pharmaceutique.EXAMPLE 1
PREPARATION OF STRAWBERRIES (EQUISETUM ARVENSE), Dehydrated Field Protein for pharmaceutical use.

Cette plante est utilisée en tant que reminéralisant.This plant is used as a remineralizer.

Les tiges stériles fralchement cueillies seront cryogénisées par trempage dans l'azote liquide. La faible section de celles-ci permet une congélation efficace.The frangely picked sterile stems will be cryogenized by soaking in liquid nitrogen. The small section of these allows efficient freezing.

La température de pulvérisation pour cette plante est de -1200C, cette fragmentation a lieu dans un broyeur à couteaux en acier traité tournant à 8000 t/mn. Les particules obtenues sont directement réglées à moins de 100 ;
La poudre ainsi obtenue est amenée dans le nébuliseur et décongelée promptement par apport d'eau purifiée à raison de 1 kg de poudre pour 2 kg d'eau, le mélange ainsi obtenu est atomisé dans l'enceinte de l'atomiseur, la température d'air d'entrée réglée sur 220 C, le matériau déshydraté à un taux d'humidité résiduelle de 6 Z est recueilli au bas du dispositif par transport pneumatique dans le cyclone de l'appareil.The spraying temperature for this plant is -1200C, this fragmentation takes place in a steel knife mill processed at 8000 rpm. The particles obtained are directly adjusted to less than 100;
The powder thus obtained is brought into the nebulizer and thawed promptly by adding purified water at a rate of 1 kg of powder to 2 kg of water, the mixture thus obtained is atomized in the enclosure of the atomizer, the temperature of d With the inlet air set at 220 ° C., the material dehydrated at a residual moisture content of 6 ° C. is collected at the bottom of the device by pneumatic transport in the cyclone of the apparatus.

La poudre de plante fraîche déshydratée par le procédé est conditionnée dans des récipients hermétiques et opaques. Une plaquette de déshydratant est enfermée dans chaque récipient. The fresh plant powder dehydrated by the process is packaged in airtight and opaque containers. A desiccant wafer is enclosed in each container.

CONTROLE DU PRODUIT
A - Contrôle physique
Granulométrie : vérifier au microscope à l'aide d'une cellule de
Nageotte : on ne trouve pas de grains d'une granulométrie supérieure à 100 .PRODUCT CONTROL
A - Physical control
Granulometry: check under a microscope with a cell
Nageotte: we do not find grains with a grain size greater than 100.

B - Contrôle chimique
1. Contrôle de l'empreinte de la plante var chromatographie sur couche mince
. Support : plaque recouverte de gel de silice.B - Chemical control
1. Control of the footprint of the plant var thin layer chromatography
. Support: plate covered with silica gel.

. Solution essai : 0,5 g d'atomisat extrait par 10 ml d'éthanol à 400. . Test solution: 0.5 g of atomisate extracted with 10 ml of ethanol at 400.

e Solution témoin :2,5 g de plante fraîche ayant servi à la fabrication extrait par 10 ml d'éthanol à 500. e Control solution: 2.5 g of fresh plant that was used in the production extracted with 10 ml of ethanol 500.

e Solvant de migration : Butanol-Acide acétique-Eau (4 ; 1 ; 1). e Migration Solvent: Butanol-Acetic Acid-Water (4; 1; 1).

e Révélation : - Chlorure d'aluminium. Revelation: - Aluminum chloride.

- Acide sulfurique. - Sulfuric acid.

e Résultat : les chromatogrammes obtenus avec l'essai sont semblables à ceux obtenus avec le témoin. e Result: The chromatograms obtained with the test are similar to those obtained with the control.

2. Dosagedela silice
Dosage colorimétrique selon la méthode du Scott n Standard Méthods of
Chemical Analyse Vol. 1.2. Dosage of silica
Colorimetric determination according to the method of Scott n Standard Methods of
Chemical Analysis Vol. 1.

En présence de molybdate d'ammonium le silicium donne un complexe jaune qui est réduit à pH 1,6. On obtient une coloration bleue qui est mesurée au spectrophotometre à 820 nm. On déduit la concentration en silicium de l'atomisat en comparant cette mesure à une gamme étalon. In the presence of ammonium molybdate silicon gives a yellow complex which is reduced to pH 1.6. A blue color is obtained which is measured spectrophotometrically at 820 nm. The silicon concentration of the atomisate is deduced by comparing this measurement with a standard range.

Le taux de silicium trouvé dans l'atomisat est le même que celui trouvé dans la plante fraîche utilisée pour la préparation i 5 Z. The level of silicon found in the atomisate is the same as that found in the fresh plant used for the preparation.

3. Contrôle du maintien de l'activité enzymatique :
I g d'atomisat est mis en suspension dans 10 ml de tampon phosphate à pH 5. On ajoute 1 ml de solution aqueuse à 0,1 Z de paraphénylene diamine. On porte au bain-marie à 400C 30 mn, on arrête la réaction par 10 ml d'éthanol à 950, on filtre et on lit l-'absorbance à 483 nm contre un blanc obtenu dans les mêmes conditions mais en ajoutant en même temps le paraphénylène diamine et l'éthanol et en ne passant pas au bain-marie.3. Control of maintenance of enzymatic activity:
The atomisate is suspended in 10 ml of pH 5 phosphate buffer. 1 ml of 0.1% aqueous solution of para-phenylene diamine is added. It is heated in a water bath at 400 ° C. for 30 minutes, the reaction is stopped with 10 ml of ethanol at 950, filtered and the absorbance is read at 483 nm against a white obtained under the same conditions but adding at the same time paraphenylene diamine and ethanol and not in a water bath.

On obtient une absorbance positive. Positive absorbance is obtained.

EXEMPLE 2. PREPARATION DE CIBOULETTE DESHYDRATEE A USAGE DIETETIQUE. EXAMPLE 2 PREPARATION OF DYESTICALLY DERIVED CHESTRAIN CHIPS.

(Ce produit peut être utilisé comme additif dans la mise au point d'aliments puisqu'il est réputé actif pour lutter contre la fermentation intestinale.)
Le broyage et la cryogénisation s'effectueront simultanément par aspersion d'azote, en présence d'eau sous forme de glace à raison de 1,5 kg d'eau pour 1 kg de plante fraîche, c 'est-à-dire dans ce cas traitée 6 heures après la récolte. La poudre formée de cristaux de glace et de particules de plante est décongelée à l'extrémité d'une vis transporteuse par l'apport d'hyperfréquence, la suspension est nébulisée instantanément dans l'atomiseur à 21 0C. (This product can be used as an additive in food development since it is reputed to be active against intestinal fermentation.)
Grinding and cryogenization will be carried out simultaneously by spraying nitrogen, in the presence of water in the form of ice at a rate of 1.5 kg of water per 1 kg of fresh plant, that is to say in this case treated 6 hours after harvest. The powder formed of ice crystals and plant particles is thawed at the end of a conveyor screw by the microwave supply, the suspension is nebulized instantly in the atomizer at 21 0C.

Les caractéristiques du produit obtenu sont définies ainsi que décrit ci-dessous
A. Contrôle Physique
Granulométrie : vérifier au microscope à l'aide d'une cellule de
Nageotte : on ne trouve pas de grains d'une granulométrie superieure à 300pu. The characteristics of the product obtained are defined as described below
A. Physical Control
Granulometry: check under a microscope with a cell
Nageotte: we do not find grains with a grain size greater than 300pu.

B. Contrôle Chimique
1.Contrôle de l'empreinte de la plante par chromatographie sur couche mince
. Support : Plaque recouverte de gel de silice.B. Chemical Control
1.Control of the plant footprint by thin layer chromatography
. Support: Plate covered with silica gel.

Solution essai : 1,5 g d'atomisat dans 5 ml de dichloróméthane, filtration. Test solution: 1.5 g of atomisate in 5 ml of dichloromethane, filtration.

e Solution témoin : 7,5 g de plante fraîche dans 30 ml de dichlorométhane, filtration, concentration à 5 ml à froid sous pression réduite. e Control solution: 7.5 g of fresh plant in 30 ml of dichloromethane, filtration, concentration to 5 ml under cold reduced pressure.

e Solution de migration : Toluène-Ether isopropylique (8 ; 2)
Révélation : Vanilline Vanilline sulfurique.e Migration solution: Toluene-isopropyl ether (8; 2)
Revelation: Vanillin Vanillin sulfuric.

e Résultat : Le chromatogramme obtenu avec l'essai est semblable à celui obtenu avec le témoin. e Result: The chromatogram obtained with the test is similar to that obtained with the control.

2. Dosage de l'huile essentielle
Par la méthode de la pharmacopée on trouve des valeurs égales pour l'atomisat et pour la plante fraîche t 5 Z. 2. Dosage of the essential oil
By the method of the pharmacopoeia we find equal values for the atomisate and for the fresh plant t 5 Z.

3. Contrôle du maintien de l'activite enzymatigue :
1 g d'atomisat est mis en suspension dans 10 ml de tampon phosphate à pH 5. On ajoute 1 ml de solution aqueuse à 0,1 % de paraphénylène diamine. On porte au bain-marie à 400C 30 mn, on arrête la réaction par 10 ml d'éthanol à 95 , on filtre et on lit l'absorbance à 483 nm contre un blanc obtenu dans les mêmes conditions mais en ajoutant en même temps le paraphénylène diamine et ltéthanol et en ne passant pas au bain-marie.3. Control of maintenance of enzymatic activity:
1 g of atomisate is suspended in 10 ml of phosphate buffer at pH 5. 1 ml of 0.1% aqueous solution of para-phenylene diamine is added. It is heated in a water bath at 400.degree. C. for 30 minutes, the reaction is stopped with 10 ml of ethanol at 95, filtered and the absorbance is read at 483 nm against a white obtained under the same conditions but at the same time adding the paraphenylene diamine and ethanol and not in a water bath.

On obtient une absorbance positive. Positive absorbance is obtained.

EXEMPLE 3. PREPARATION DE BAIES DE MYRTILLE DESHYDRATEE A USAGE DE
COLORANT dans les domaines pharmaceutique, cosmétologique, alimentaire, dié tétique. EXAMPLE 3 PREPARATION OF MYRTILLE DEHYDRATE BERRIES FOR USE
COLORANT in the pharmaceutical, cosmetological, food and dietetic fields.

La cryogénisation et le broyage se déroulent comme décrit dans l'exemple 2. La température de l'atomisat est réglée à 200 C. Les caractéristiques du produit obtenu sont indiquées par les contrôles suivants
A. Contrôle Physique
Granulométrie : vérifiée au microscope à l'aide d'une cellule de
Nageotte : on ne trouve pas de grains d'une granulométrie supérieure à 300p. Cryogenization and grinding proceed as described in Example 2. The temperature of the atomisate is set at 200 C. The characteristics of the product obtained are indicated by the following controls
A. Physical Control
Granulometry: checked under a microscope using a
Nageotte: we do not find grains with a particle size greater than 300p.

B. Contrôle Chimique
1. Contrôle de l'empreinte de la plante par chromatographie sur couche mince des tanins et des anthocyanes. B. Chemical Control
1. Control of the plant's footprint by thin layer chromatography of tannins and anthocyanins.

Solutions essais : Le produit est hydrolisé puis extrait
a) Par l'éther, cet extrait est amené à sec, repris par l'méthanol pour l'identification des tanins.Solutions tests: The product is hydrolyzed and extracted
a) With ether, this extract is brought to dry, taken up by methanol for the identification of tannins.

b) Par le butanol pour les anthocyanes (identification et dosage). b) Butanol for anthocyanins (identification and dosage).

Chromatographie des tanins
Support : Plaque recouverte de gel de cellulose.Chromatography of tannins
Support: Plate covered with cellulose gel.

e Solution essai : Voir a). e Test solution: See a).

e Solution témoin : - Plantes fraîches ayant servi à la fabrication traitées comme la solution essai. e Control solution: - Fresh plants used in manufacturing treated as the test solution.

- Solutions alcooliques de quercétine, myricétine, kaemférol. - Alcoholic solutions of quercetin, myricetin, kaemferol.

e Solvant de migration : Acide acétique à 60 Z. e Migration Solvent: Acetic acid at 60 Z.

e Résultat : Sous UV : Le chromatogramme obtenu avec l'essai est semblable à celui obtenu avec le témoin. Result: Under UV: The chromatogram obtained with the test is similar to that obtained with the control.

Chromatographie des anthocyanes
Support : Papier Whatmann n 1.Chromatography of anthocyanins
Support: Whatmann paper n 1.

. Solvant de migration : Acide acétique - Eau - Acide chlorhydrique (30 ; 10 ; 3). . Migration solvent: Acetic acid - Water - Hydrochloric acid (30; 10; 3).

e Solution essai : Voir b). e Test solution: See b).

. Solution témoin : Plantes fraîches utilisées pour la fabrication traitées comme l'essai. . Control solution: Fresh plants used for manufacturing treated as the test.

. Résultat : Le chromatogramme obtenu avec l'essai est semblable à celui obtenu avec le témoin. . Result: The chromatogram obtained with the test is similar to that obtained with the control.

1. Dosage des anthocyanes :
La densité optique de la solution aqueuse obtenue lors de l'identifi fication est mesurée. Elle est semblable à celle de la plante fraîche + 5 %.1. Determination of anthocyanins:
The optical density of the aqueous solution obtained during the identification is measured. It is similar to that of the fresh plant + 5%.

3. Contrôle du maintien de l'activite enzymatigue :
l g d'atomisat est mis en suspension dans 10 ml de tampon phosphate à pH 5. On ajoute I ml de solution aqueuse à 0,1 Z de paraphénylene diamine. On porte au bain-marie à 400C 30 mn, on arrête la réaction par 10 ml d'éthanol à 95 , on filtre et on lit l'absorbance- à 483 nm contre un blanc obtenu dans les mêmes conditions mais en ajoutant en même temps : le paraphénylene diamine et l'éthanol et en ne passant pas au bain-marie.3. Control of maintenance of enzymatic activity:
1 g of atomisate is suspended in 10 ml of phosphate buffer at pH 5. I ml of a 0.1% aqueous solution of para-phenylene diamine is added. It is heated in a water bath at 400 ° C. for 30 minutes, the reaction is stopped with 10 ml of 95 ethanol, filtered and the absorbance is read at 483 nm against a white obtained under the same conditions but adding at the same time : paraphenylene diamine and ethanol and not in a water bath.

On obtient une absorbance positive. Positive absorbance is obtained.

EXEMPLE 4. PREPARATION DE CELERI DESHYDRATE A USAGE ALIMENTAIRE. EXAMPLE 4. PREPARATION OF CELERY DEHYDRATE FOR FOOD USE.

L'atomiseur est réglé à 2300C, la poudre obtenue l'est en suivant la filière décrite à l'exemple 1. Les données du contrôle sur le produit fini sont les suivantes
CONTROLE DU PRODUIT
1. Contrôle Physique
Granuiométrie : Vérifier au microscope à l'aide d'une cellule de
Nageotte : on ne trouve pas de grains d'une granulométrie supérieure à 300ou. The atomizer is set at 2300C, the powder obtained is following the die described in Example 1. The control data on the finished product are as follows
PRODUCT CONTROL
1. Physical Control
Granulometry: Check under a microscope using a cell
Nageotte: we do not find grains with a grain size greater than 300 or.

B. Contrôle chimique
1. Contrôle de l'emEreinte de la Elante par chromatograEhie sur couche mince :
Support : Plaque recouverte de gel de silice.B. Chemical control
1. Control of Elante Emerence by thin-layer chromatography:
Support: Plate covered with silica gel.

. Solution essai : 1,5 g d'atomisat dans 5 ml de dichlorométhane, filtration. . Test solution: 1.5 g of atomisate in 5 ml of dichloromethane, filtration.

Solution témoin : 7,5 g de plante fraîche dans 30 ml de dichlorométhane, filtration, concentration à 5 ml à froid sous pression réduite. Control solution: 7.5 g of fresh plant in 30 ml of dichloromethane, filtration, concentration to 5 ml under cold reduced pressure.

e Solvant de migration : Toluène-Ether isopropylique (8 ; 2). e Migration solvent: Toluene-isopropyl ether (8; 2).

Révélation : Vanilline sulfurique. Revelation: Sulfuric Vanillin.

2. Dsaedel'huile essentielle
Par la méthode de la pharmacopée on trouve des valeurs égales pour l'atomisat et pour la plante fraîche + 5 Z. 2. Dsaed essential oil
By the pharmacopoeial method we find equal values for the atomisate and for the fresh plant + 5 Z.

3. Contrôle du maintien de l'activite enzymatique :
1 g d'atomisat est mis en suspension dans 10 ml de tampon phosphate à pH 5. On ajoute 1 ml de solution aqueuse à 0,1 Z de paraphénylène diamine. On porte au bain-marie à 400C 30 mn, on arrête la réaction par 10 ml d'éthanol à 350, on filtre et on lit l'absorbance à 483 nm contre un blanc obtenu dans les mêmes conditions mais en ajoutant en même temps le paraphénylene diamine et l'méthanol et en ne passant pas au bain-marie.3. Control of maintenance of enzymatic activity:
1 g of atomisate is suspended in 10 ml of pH 5 phosphate buffer. 1 ml of 0.1% aqueous solution of para-phenylene diamine is added. It is heated in a water bath at 400.degree. C. for 30 minutes, the reaction is stopped with 10 ml of ethanol at 350, filtered and the absorbance is read at 483 nm against a white obtained under the same conditions but at the same time adding the paraphenylene diamine and methanol and not in a water bath.

On obtient une absorbance positive. Positive absorbance is obtained.

EXEMPLE 5. PREPARATION DE THALLE DE FUCUS VESICULOSUS DESHYDRATE A
USAGES COSMETOLOGIQUE ET PHARMACEUTIQUE. Le broyage s'effectue en deux étapes.EXAMPLE 5 PREPARATION OF THALLE OF FUCUS VESICULOSUS DESHYDRATE A
COSMETOLOGICAL AND PHARMACEUTICAL USES. The grinding is done in two stages.

Un premier broyeur à couteaux vient morceler en particules de 5 mm sous aspersion d'azote qui entraîne la cryogénisation.A first knife mill splits into 5 mm particles under nitrogen sparge which causes cryogenisation.

L'atomiseur est réglé à 2500C. Les résultats sont déterminés par le contrôle. The atomizer is set at 2500C. The results are determined by the control.

CONTROLE DU PRODUIT
A. Contrôle Physique :
Granulométrie : vérifier au microscope à l'aide d'une cellule de
Nageotte : on ne trouve pas de grains d'une granulométrie supérieure à 300 .PRODUCT CONTROL
A. Physical Control:
Granulometry: check under a microscope with a cell
Nageotte: we do not find grains with a particle size greater than 300.

B. Contrôle Chimique 1. Contrôle de 1 l'empreinte de la Elante Ear chromatograEhie sur couche mince des acides gras. B. Chemical Control 1. Control of the fingerprint of Elante Ear thin layer chromatography of fatty acids.

Support : Plaque recouverte de gel de silice. Support: Plate covered with silica gel.

. Solution essai : Suspension à 5 Z d'atomisat dans l'éthanol à 40 agitée puis filtrée. . Test solution: Suspension at 5Z of atomisate in stirred ethanol and filtered.

Solution témoin : Suspension à 20 Z de plante fraîche ayant servi à la fabrication dans l'éthanol à 55 agitée puis filtrée. Control solution: Suspension at 20% of fresh plant which was used in the manufacture of stirred ethanol and then filtered.

. Solvant de migration : Hexene-Ether éthylique-Acide acétique (9 ; 1 ; 0 ; 5). . Migration solvent: Hexene-ethyl ether-acetic acid (9; 1; 0; 5).

. Révélation : Acide phosphomolybdique à 5 Z dans l'éthanol puis chauffage à 1000C. . Revelation: Phosphomolybdic acid at 5% in ethanol then heating at 1000C.

2. Dosage de l'iode
Le produit est calciné en présence de potasse, les cendres sont dissoutes dans l'eau, neutralisées puis oxydées par l'eau de brome. L'excès de brome est éliminé. On dose l'iode par le thiosulfate de sodium en présence de iodure de potassium en milieu acide.2. Determination of iodine
The product is calcined in the presence of potash, the ashes are dissolved in water, neutralized and then oxidized by bromine water. Excess bromine is removed. The iodine is dosed with sodium thiosulphate in the presence of potassium iodide in acidic medium.

Le taux d'iode trouvé dans le produit est le même que celui trouvé dans la plante fraîche i 5 Z. The iodine level found in the product is the same as that found in the fresh plant.

3. Contrôle du maintien de l'activité enzymatique
1 g d'atomisat est mis en suspension dans 10 ml de tampon phosphate à pH 5. On ajoute 1 ml de solution aqueuse à 0,1 Z de paraphénylène diamine. On porte au bain-marie à 400C 30 mn, on arrête la réaction par 10 ml d'éthanol à 950, on filtre et on lit l'absorbance à 483 nm contre un blanc obtenu dans les mêmes conditions mais en ajoutant en même temps la paraphénylene diamine et l'éthanol et en ne passant pas au bain-marie.3. Control of maintenance of enzymatic activity
1 g of atomisate is suspended in 10 ml of pH 5 phosphate buffer. 1 ml of 0.1% aqueous solution of para-phenylene diamine is added. It is heated in a water bath at 400 ° C. for 30 minutes, the reaction is stopped with 10 ml of ethanol at 950, filtered and the absorbance is read at 483 nm against a white obtained under the same conditions but at the same time adding the paraphenylene diamine and ethanol and not in a water bath.

On obtient une absorbance positive. Positive absorbance is obtained.

Claims

1. Process for obtaining stabilized powders of fresh plants, characterized in that it comprises the following steps

at. Cleaning the freshly harvested plant material.

b. Cryogenization heart and fast material, the temperature reached in less than 30 seconds is - 100 C, by dipping or spraying liquid nitrogen or liquid carbon dioxide.

c. Grinding at a temperature between -50 and -100 ° C to a particle size less than 100 pn.

d. Defrosting the vegetable powder by adding liquid at the rate of one kg of powder for 1 to 3 kg of liquid in a screw mixer device.

e. Immediate atomization of the suspension of plant particles.

f. Recovery of dehydrated powder and packaging in airtight containers containing a desiccant sachet.

2. Process for obtaining powders according to claim 1, characterized in that the grinding carried out in step c can be carried out in the presence of solidified liquid such as ice, aiding in grinding and providing the necessary liquid at the point d .

3. Production method according to claims 1 or 2 characterized in that the liquid employed may be selected from the group

Water, sugar syrup, sorbitol syrup, guar gum gel, gelatin, agar-agar, methyl cellulose cellulose, propylcellulose, sodium alginate, propylene glycol alginate, ispaghule, gleditschia triacanthos, gum arabic, galactomanic gels, mucilaginous gels.

4. Method for obtaining powders according to one of the preceding claims, characterized in that the thawing in step d is carried out by means of energy from a hyper-frequency generator acting continuously at the same time. end of the conveyor screw of the ground material.

5. Process according to claim 1 for the preparation of plant powders, characterized in that they are obtained from plants taken from the group of medicinal, dyeing, aromatic, food, dermatological and capillary plants.

6. Process for obtaining powders according to claims 3 and 4, characterized in that the particles obtained are coated with the materials contained in the syrups and gels.

Vegetable powders obtained by the process according to any one of claims 1 to 6.

8. Vegetable powders according to claim 7 usable in pharmaceutical form for pharmaceutical, cosmetological, dietetic and food.

9. Application of plant powders according to claims 7 and 8 in raw material for chemical, pharmaceutical, dietetic and food use.