FR2600336A1 - Improvement to the filterability of scleroglucan for the recovery of oil from petroleum-bearing deposits - Google Patents

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Abstract

A method for improving the filterability and injectivity of aqueous solutions of scleroglucan is described, which comprises the addition to these solutions, at various concentrations, of various compounds chosen from alkali metal hydroxides, aqueous ammonia, primary, secondary and tertiary amines, polyoxyalkylene glycols and their ethers, nonionic surface-active compounds, anionic surface-active compounds containing a sulphate or sulphonate functional group and amphoteric surface-active compounds of betaine type. The filterability of the scleroglucan solutions thus treated (which generally exhibit a scleroglucan concentration of 200 to 3000 ppm by weight) is considerably increased.

Description

La présente invention se rapporte à un procédé pour la préparation de solutions de scléroglucane utilisables pour la récupération assistée du pétrole, plus particulièrement caractérisé par l'emploi d'additifs en quantité suffisante pour améliorer la filtrabilité du polymère.The present invention relates to a process for the preparation of scleroglucan solutions for the assisted recovery of petroleum, more particularly characterized by the use of additives in an amount sufficient to improve the filterability of the polymer.

On sait que l'exploitation des gisements commence dans la grande majorité des cas par une phase dite de "récupération primaire" au cours de laquelle on utilise l'énergie propre du réservoir. L'huile jaillit spontanément en surface ; les puits sont "éruptifs", Mais au bout d'un certain temps, la pression baisse au point de ne plus suffire pour amener le brut en surface. Frequemment, dans une seconde étape, de l'eau sous pression est injectée dans le gisement par l'intermédiaire de sondages forés spécialement à cette fin. C'est le "balayage à l'eau" destiné à entrainer le pétrole vers le puits de production.It is known that the exploitation of deposits begins in the vast majority of cases by a phase called "primary recovery" during which the clean energy of the reservoir is used. The oil gushes spontaneously to the surface; the wells are "eruptive", But after a while, the pressure drops to the point of not being enough to bring the crude to the surface. Frequently, in a second step, pressurized water is injected into the deposit through holes drilled specifically for this purpose. This is the "water sweep" intended to drive oil to the production well.

L'efficacité de l'injection d'eau est cependant médiocre car la mobilité de ce fluide dans le milieu poreux est nettement supérieure à celle du pétrole, principalement du fait de sa viscosité plus faible.The effectiveness of the water injection is however poor because the mobility of this fluid in the porous medium is significantly higher than that of petroleum, mainly because of its lower viscosity.

Le déplacement de l'huile par l'eau ne peut donc pas s'effectuer à la manière d'un piston. L'eau a tendance à emprunter les chemins de moindre résistance, les régions les plus perméables, et à produire des digitations dans l'huile, qui se propagent plus vite que la partie principale du flot, avec pour conséquence le contour de portions significatives du gisement.The displacement of the oil by the water can not be done in the manner of a piston. Water tends to use paths of least resistance, the most permeable regions, and to produce fingerings in the oil, which propagate faster than the main part of the flow, resulting in the contour of significant portions of the water. deposit.

Une des améliorations possibles du procédé d'injection d'eau consiste à augmenter l'efficacité du balayage macroscopique en augmentant la viscosité de l'eau au moyen de polymères hydrosolubles. Ces derniers peuvent aussi être utilisés dans la prévention des venues d'eau dans les puits producteurs ou comme correcteurs de profils d'injection d'eau. Ils peuvent enfin servir de tampon de mobilité, de bouchon, pour pousser une microémulsion dans le procédé "micellaire".One of the possible improvements in the water injection process is to increase the efficiency of the macroscopic sweep by increasing the viscosity of the water with water-soluble polymers. The latter can also be used in the prevention of water inflow in producing wells or as correctors of water injection profiles. They can finally serve as mobility buffer, cork, to push a microemulsion in the "micellar" process.

Les deux types les plus importants de polymères hydrosolubles commerciaux, utilisables pour ces applications pétrolières, sont les polyacrylamides et les polysaccharides d'origine biologique, comme la gomme xanthane et le scléroglucane. Ils sont utilisés à des concentrations suffisantes pour atteindre la viscosité désirée.The two most important types of commercially available water-soluble polymers for use in these petroleum applications are polyacrylamides and polysaccharides of biological origin, such as xanthan gum and scleroglucan. They are used at concentrations sufficient to achieve the desired viscosity.

Un inconvénient souvent rédhibitoire des solutions de polysaccharides est leur tendance à provoquer des phénomènes de colmatage des formations pétrolifères dans lesquelles elles sont injectées. On considère en général que cette tendance au colmatage peut être la résultante de plusieurs causes. Dans le cas de la gomme xanthane, les solutions peuvent présenter en premier lieu, indépendamment de la méthode de dissolution et de la salinité, une turbidité liée à la présence de débris cellulaires et de protéines provenant du procédé de fermentation. Ces insolubles sont intimement liés aux molécules de polymère et leur séparation nécessite des préfiltrations sur terre de diatomées ou sur filtres "millipore", ou encore un traitement enzymatique au moyen de protéases.En second lieu, même après cette clarification, les solutions contiennent encore quelques aggrégats de molécules de biopolymère imparfaitement dissoutes nommés microgels et ce, même si l'on utilise préférentiellement le moût de fermentation comme matière première.A disadvantage often crippling of polysaccharide solutions is their tendency to cause clogging phenomena of the oil formations in which they are injected. It is generally considered that this clogging tendency can be the result of several causes. In the case of xanthan gum, the solutions may initially present, independently of the dissolution method and salinity, a turbidity related to the presence of cell debris and proteins from the fermentation process. These insolubles are intimately related to the polymer molecules and their separation requires prefiltrations on earth of diatoms or on "millipore" filters, or an enzymatic treatment by means of proteases. Second, even after this clarification, the solutions still contain some aggregates of imperfectly dissolved biopolymer molecules called microgels, even if preferentially the fermentation must is used as raw material.

Le scléroglucane est un polysaccharide secrété par le mycellium de certains champignons, notamment par les espèces du genre Sclérotium, comme Sclerotium glucanicum et Sclerotium rolfsii. Un exemple commercial de ce polymère est l"'Actigum CS II" de CECA S.A. (Velizy,
France). Le scléroglucane en solution aqueuse possède une structure en triples hélices et celles-ci ont tendance à s'associer mutuellement pour former des aggrégats plus volumineux. Cette caractéristique du polymère à former des gels diffus est incompatible avec une bonne filtrabilité, et donc avec une utilisation dans les applications pétrolières déjà énumérées, malgre un pouvoir épaississant élevé et une bonne stabilité thermique.Scleroglucan is a polysaccharide secreted by the mycelium of certain fungi, especially Sclerotium species such as Sclerotium glucanicum and Sclerotium rolfsii. A commercial example of this polymer is the "Actigum CS II" of CECA SA (Velizy,
La France). Scleroglucan in aqueous solution has a triple helix structure and these tend to associate with each other to form larger aggregates. This characteristic of the polymer to form diffuse gels is incompatible with good filterability, and therefore with use in the petroleum applications already listed, despite a high thickening power and good thermal stability.

La présente invention se rapporte à l'utilisation de solutions aqueuses visqueuses de scléroglucane pour augmenter la récupération d'huile à partir de gisements pétrolifères. Plus précisément, l'invention a pour objet d'atténuer considérablement le caractère colmatant de ces solutions.The present invention relates to the use of viscous aqueous solutions of scleroglucan for increasing oil recovery from oil deposits. More specifically, the object of the invention is to considerably reduce the clogging character of these solutions.

D'après la présente invention, il est proposé un procédé d'obtention de solutions de scléroglucane ayant une filtrabilité et une injectivité nettement améliorées, donc utilisables en récupération assistée du pétrole et plus précisément dans le procédé de balayage par une solution aqueuse de polymère, dans les procédés de prévention des venues d'eau dans les puits producteurs, dans la correction des profils d'injection du procédé de balayage par l'eau et comme tampons de mobilité dans le procédé micellaire. Ce résultat est rendu possible par l'incorporation dans la solution du polymère d'au moins un additif pris parmi les familles de réactifs chimiques énumérées ci-dessous.According to the present invention, there is provided a process for obtaining scleroglucan solutions with significantly improved filterability and injectivity, which can therefore be used for enhanced oil recovery and more specifically in the process for scanning with an aqueous polymer solution. in the methods of preventing water inflow in the production wells, in the correction of the injection profiles of the water-sweeping process and as mobility buffers in the micellar process. This result is made possible by the incorporation into the polymer solution of at least one additive taken from the families of chemical reagents listed below.

Les solutions aqueuses de scléroglucane ont en général une concentration de 200 à 3000 ppm en poids.Aqueous solutions of scleroglucan generally have a concentration of 200 to 3000 ppm by weight.

D'après une première variante de l'invention, l'additif sera choisi parmi les hydroxydes de métaux alcalins (soude, potasse) ou encore l'ammoniaque. La concentration du réactif basique dans la solution finale du polymère sera comprise préférentiellement entre 10 3 et 0,2 mole/litre et plus préférentiellement entre 10 et 0,1 mole/litre.According to a first variant of the invention, the additive will be selected from hydroxides of alkali metals (sodium hydroxide, potassium hydroxide) or ammonia. The concentration of the basic reagent in the final solution of the polymer will preferably be between 10 3 and 0.2 mol / liter and more preferably between 10 and 0.1 mol / liter.

D'après une seconde variante de l'invention, l'additif sera choisi parmi les trois classes d'amines primaires, secondaires ou tertiaires, aliphatiques ou arylaliphatiques, à chaine hydrocarbonée linéaire ou ramifiée, mono- ou polyfonctionnelles. A titre d'exemples non limitatifs de dérivés aminés pouvant être utilisés dans le cadre de la présente invention, on peut citer la méthylamine, l'éthylamine, la propylamine, l'isopropylamîne, la n-butylamine, la sec-butylamifle, la n-amylamine, la 2-sec-butylamine, la diméthylamine, la diéthylamine, la triméthylamine, la triéthylamine, la triéthanolamine, l'éthylène diamine, l'hexaméthylènediamine, la tétraéthylènepentamine etc.La concentration en amine de la solution finale du polymère sera comprise préférentiellement entre 5.10 3 et 0,2 mole/litre et plus préférentiellement entre lO et 0,1 mole/litre. According to a second variant of the invention, the additive will be chosen from the three classes of primary, secondary or tertiary amines, aliphatic or arylaliphatic, with a linear or branched hydrocarbon chain, mono- or polyfunctional. As non-limiting examples of amino derivatives that may be used in the context of the present invention, mention may be made of methylamine, ethylamine, propylamine, isopropylamine, n-butylamine, sec-butylamifle, n-butylamine and n-butylamine. -amylamine, 2-sec-butylamine, dimethylamine, diethylamine, trimethylamine, triethylamine, triethanolamine, ethylene diamine, hexamethylenediamine, tetraethylenepentamine etc.The amine concentration of the final solution of the polymer will be included preferably between 5.10 3 and 0.2 mol / liter and more preferably between 10 and 0.1 mol / liter.

D'après une troisième variante de l'invention, l'additif sera choisi parmi les polyétheroxydes, particulièrement parmi la série des polyoxyalkylèneglycols et préférentiellement les polyoxyéthylèneglycols, polyoxypropylèneglycols, polyoxybutylèneglycols, etc., ainsi que parmi leur éthers monométhylés ou monoéthylés et leurs éthers diméthylés ou diéthylés. Leur masse moléculaire moyenne sera comprise de préférence entre 150 et 5.106 et plus préférentiellement entre 600 et 50.000.According to a third variant of the invention, the additive will be chosen from polyether oxides, particularly from the series of polyoxyalkylene glycols and preferentially polyoxyethylene glycols, polyoxypropylene glycols, polyoxybutylene glycols, etc., as well as from their monomethylated or monoethylated ethers and their dimethyl ethers. or diethylated. Their average molecular mass will preferably be between 150 and 5 × 10 6 and more preferably between 600 and 50,000.

(Au-dessous d'une valeur approximative de 10 les masses moléculaires moyennes des produits commerciaux représentent plutôt des valeurs "en nombre" tandis qu'au-dessus elles représentent plutôt des valeurs "en poids"). La structure de ces produits est la suivante

Figure img00040001

où chaque X représente séparément l'atome d'hydrogène ou un radical alkyle de 1 à 4 atomes de carbone, de préférence méthyle ou éthyle
Y représente l'atome d'hydrogène ou un radical méthyle p peut prendre les valeurs 0, 1 ou 2 , et n peut prendre les valeurs comprises entre 2 et 1,2.105. (Below an approximate value of the average molecular weights of the commercial products are rather "in number" values whereas above they are rather "by weight" values). The structure of these products is as follows
Figure img00040001

where each X represents separately the hydrogen atom or an alkyl radical of 1 to 4 carbon atoms, preferably methyl or ethyl
Y represents the hydrogen atom or a methyl radical p can take the values 0, 1 or 2, and n can take the values between 2 and 1.2.105.

La concentration en polyoxyaîkylèneglycol (ou dérivé) de la solution finale sera comprise préférentiellement entre 5.10 2 g/l et 100 g/l et plus préférentiellement entre 1 g/l et 20 g/l. The concentration of polyoxyalkylene glycol (or derivative) of the final solution will preferably be between 5.10 2 g / l and 100 g / l and more preferably between 1 g / l and 20 g / l.

D'après une quatrième variante de l'invention, l'additif sera choisi parmi les composés tensioactifs non-ioniques de types hydrosolubles et particulièrement ceux qui se préparent par réaction entre un composé hydroxylé hydrophobe (phénol ou alcool) et plusieurs molécules d'oxyde d'éthylène ou de propylène, le nombre de fonctions éther nécessaires pour obtenir une solubilité complète dans l'eau dépendant naturellement du poids moléculaire et de la structure de la portion hydrophobe de la molécule.Ces éthers polyoxyéthylèniques des alcools gras supérieurs et des alcoylphénols ont pour formule générale
R-O-CH2-CH2-(-O-CH2-CH2-)n OH où R représente de préférence un radical aliphatique monovalent, linéaire, saturé ou insaturé, de préférence de C8 à C22, n variant, de préférence, entre 3 et 100 et

Figure img00050001

où
R' représente un radical alcoyle, linéaire ou ramifié, de préférence de C4 à C20, n variant, de préférence, entre 3 et 100.According to a fourth variant of the invention, the additive will be chosen from nonionic surface-active compounds of water-soluble types and particularly those which are prepared by reaction between a hydrophobic hydroxyl compound (phenol or alcohol) and several oxide molecules. ethylene or propylene, the number of ether functions necessary to achieve complete solubility in water naturally dependent on the molecular weight and structure of the hydrophobic portion of the molecule.These polyoxyethylene ethers of higher fatty alcohols and alkylphenols have for general formula
Wherein R is preferably a monovalent, linear, saturated or unsaturated aliphatic radical, preferably C8 to C22, n preferably ranging from 3 to 100; and
Figure img00050001

or
R 'represents an alkyl radical, linear or branched, preferably from C4 to C20, n varying, preferably, between 3 and 100.

Une autre variété de tensioactifs non-ioniques entrant dans le cadre de l'invention sont les monoesters d'acides gras linéaires des polyéthylèneglycols R"-COO#CH2-CH2-O#H où R" est de préférence un radical aliphatique monovalent linéaire, saturé ou insaturé, de C8 à C22, n variant de préférence de 3 à 100.Another variety of nonionic surfactants within the scope of the invention are the linear fatty acid monoesters of polyethylene glycols R "-COO ## STR2 ## where R" is preferably a linear monovalent aliphatic radical, saturated or unsaturated, from C8 to C22, n preferably ranging from 3 to 100.

D'autres tensioactifs non-ioniques peuvent aussi être utilisés avantageusement dans le cadre de l'invention comme, par exemple, les esters d'acides gras et de polyalcools comme le stéarate de glycérol ou le monooléate de sorbitol, ou comme les copolymères oxyde d'éthylène/oxyde de propylène, etc.Other nonionic surfactants may also be used advantageously in the context of the invention, for example, esters of fatty acids and of polyalcohols such as glycerol stearate or sorbitol monooleate, or as copolymers of ethylene / propylene oxide, etc.

La concentration en tensioactif non-ionique de la solution finale sera comprise de préférence entre 5,10-2 2 g/l et 50 g/l et plus préféren- tiellement entre 0,5 g/l et 20 g/l.The nonionic surfactant concentration of the final solution will preferably be from 5.10-2.2 g / l to 50 g / l and more preferably from 0.5 g / l to 20 g / l.

D'après une cinquième variante de l'invention, 4 'additif sera choisi parmi les familles de tensioactifs anioniques à fonction sulfate ou sulfonate. On peut citer à titre d'exemples non limitatifs, les esters sulfuriques des alcools aliphatiques primaires linéaires, comme le laurylsulfate de sodium ou le cétylsulfate de sodium, les oléfines sulfatées, les monoesters d'acides gras et de polyols sulfatés comme les monoglycérides sulfatés, les sels des acides alcane-sulfoniques, les esters d'acides a -sulfocarboxyliques, les alcoylaryîsulfonates, les sulfonates de pétrole, les paraffine-sulfonates, les oléfinesulfonates,etc.Des produits particulièrement intéressants dans le cadre de l'invention sont les sulfates et sulfonates dérivés des alcools et des alcoylphénols polyoxyéthyléniques et qui sont souvent désignés comme des tensioactifs non-ioniques modifiés.According to a fifth variant of the invention, the additive will be chosen from the families of sulphonate or sulphonate functional anionic surfactants. By way of nonlimiting examples, mention may be made of sulfuric esters of linear primary aliphatic alcohols, such as sodium lauryl sulphate or sodium cetyl sulphate, sulphated olefins, monoesters of sulphated fatty acids and polyols such as sulphated monoglycerides, salts of alkane-sulphonic acids, α-sulphocarboxylic acid esters, alkylarylsulfonates, petroleum sulphonates, paraffin-sulphonates, olefin sulphonates, etc. Particularly interesting products in the context of the invention are sulphates and sulfonates derived from polyoxyethylene alcohols and alkyl phenols and which are often referred to as modified nonionic surfactants.

La concentration en tensioactif anionique de la solution finale sera comprise de préférence entre 5.10-2 g/l et 50 g/l et plus préférentiellement entre 0,5 g/l et 20 g/l.The concentration of anionic surfactant of the final solution will preferably be between 5.10-2 g / l and 50 g / l and more preferably between 0.5 g / l and 20 g / l.

D'après une sixième variante de l'invention l'additif sera choisi parmi la famille des tensioactifs amphotères de type bétalnique, comme les carboxybétalnes dérivées d'amines grasses tertiaires, d'alcoylamidoamines ou de substrats imidazoliniques,ou comme les sultalnes dérivées des mêmes substrats organiques.According to a sixth variant of the invention, the additive will be chosen from the family of amphoteric surfactants of betalic type, such as carboxybetals derived from tertiary fatty amines, alkylamidoamines or imidazolinic substrates, or the sultal derivatives derived from the same organic substrates.

La concentration en tensioactif bétalnique de la solution finale sera comprise de préférence entre 5,1O2 g/l et 50 g/l et plus préférentiellement entre 0,5 g/l et 20 g/l.The betalnic surfactant concentration of the final solution will preferably be between 5.102 g / l and 50 g / l and more preferably between 0.5 g / l and 20 g / l.

L'additif de filtrabilité peut être ajouté à la solution de scléroglucane à n'importe quel moment et de quelque manière que ce soit préalablement à la filtration pour provoquer l'amélioration objet de l'invention.The filterability additive may be added to the scleroglucan solution at any time and in any manner prior to filtration to cause the improvement object of the invention.

Dans les exemples qui suivent, fournis pour expliquer l'invention de maniere plus approfondie, et qui ne doivent pas être considérés comme limitatifs, on procède à un test simple de filtrabilité consistant à filtrer par simple gravité 20 cm de la solution du polymère à travers un empilage de 6 filtres "MILLIPORE" de diamètre 47 mm et de porosité 3 disposés dans un support de filtre analytique standard "MILLIPORE" de même dimension en pyrex. On définit la filtrabilité comme suit
Filtrabilité = Taux de conservation de la viscosité de la solution
F = viscosité après filtration x 100
viscosité avant filtration
Les viscosités sont mesurées à l'aide d'un rhéomètre Low-Shear 30 de la Société CONTRAVES, à la température de 30 OC. Les valeurs prises en compte correspondent à celles du plateau newtonien.Les viscosités relatives des solutions de polymères sont calculées par rapport à l'ensemble solvant + additif.In the examples which follow, provided to explain the invention in greater detail, and which should not be considered as limiting, a simple filterability test consisting in filtering 20 cm of the solution of the polymer through gravity through a stack of 6 "MILLIPORE" filters with a diameter of 47 mm and porosity 3 arranged in a standard "MILLIPORE" analytical filter holder of the same pyrex size. Filterability is defined as follows
Filtration = Solution viscosity retention rate
F = viscosity after filtration x 100
viscosity before filtration
The viscosities are measured using a Low-Shear rheometer 30 from the company CONTRAVES at a temperature of 30 OC. The values taken into account correspond to those of the Newtonian plateau. The relative viscosities of the polymer solutions are calculated with respect to the solvent + additive.

Les essais de filtrabilité ont été effectués sur des solutions préparées à partir de moûts de fermentation de scléroglucane ACTIGUM
CS II L de la Société CECA, préalablement purifiés par ultrafiltration, puis surfiltrés successivement sur un filtre "MILLIPORE" de 3 puis sur un filtre de 0,8 sous une pression différentielle de 1 bar (diamètre des filtres : 142 mm).The filterability tests were carried out on solutions prepared from ACTIGUM scleroglucan fermentation mashes.
CS II L of the CECA Company, previously purified by ultrafiltration, then surfiltered successively on a "MILLIPORE" filter of 3 and then on a filter of 0.8 under a differential pressure of 1 bar (diameter of the filters: 142 mm).

Exemples 1 à 23
Dans le tableau suivant, on indique la nature et la concentration de l'additif de filtrabilité, la salinité de la solution aqueuse, la viscosité relative du polymère avant filtration et sa filtrabilité.Examples 1 to 23
In the following table, the nature and the concentration of the filterability additive, the salinity of the aqueous solution, the relative viscosity of the polymer before filtration and its filterability are indicated.

La concentration en scléroglucane est de 0,467 g/l. Les solutions contiennent en outre 250 ppm de nitrure de sodium comme bactéricide.

Figure img00080001
The concentration of scleroglucan is 0.467 g / l. The solutions also contain 250 ppm of sodium nitride as bactericide.
Figure img00080001

<tb> <SEP> Solvant <SEP> Additif <SEP> filtra
<tb> rel
<tb> (conc.g/l) <SEP> bilité
<tb> (%)
<tb> 1 <SEP> Eau <SEP> 0 <SEP> 22,10 <SEP> > <SEP> 5
<tb> 2 <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> NaOH <SEP> (2) <SEP> 9,26 <SEP> 97
<tb> 3 <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> Et3N <SEP> (5) <SEP> 17,62 <SEP> 98
<tb> 1 <SEP> 41 <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> |Polyéthylèneglycol <SEP> 1500 <SEP> (10) <SEP> t <SEP> 20,47 <SEP> | <SEP> 99 <SEP> t <SEP>
<tb> 5 <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> (2,5) <SEP> 20,91 <SEP> 91
<tb> 6 <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> Polyéthylèneglycol <SEP> 20000 <SEP> (10) <SEP> 19,47 <SEP> 95
<tb> 7 <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> Poly <SEP> (oxyde <SEP> d'éthylène)3.105(2) <SEP> 15,48 <SEP> 64
<tb> 8 <SEP> Eau <SEP> + <SEP> 30 <SEP> g/l <SEP> NaCl <SEP> 0 <SEP> 23,67 <SEP> > <SEP> 5
<tb> 1 <SEP> 91 <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> tPolyéthyîèneglycol <SEP> 20000 <SEP> (10) <SEP> | <SEP> 20,16 <SEP> t <SEP> 69 <SEP> t <SEP>
<tb> |10| <SEP> Eau <SEP> |Nonylphénol <SEP> oxyéthylé <SEP> à <SEP> 30 <SEP> | <SEP> 19,98 <SEP> | <SEP> 88 <SEP> |
<tb> t <SEP> I <SEP> |unités <SEP> O.E.<SEP> (0,35) <SEP> t <SEP> t <SEP> t <SEP>
<tb> |11| <SEP> Eau <SEP> + <SEP> 5 <SEP> g/l <SEP> NaCl| <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> (14) <SEP> | <SEP> 20,72 <SEP> | <SEP> 73 <SEP> |
<tb> |12| <SEP> Eau <SEP> + <SEP> 30 <SEP> g/l <SEP> NaCît <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> (14)1 <SEP> 21,27 <SEP> t <SEP> 46 <SEP> t <SEP>
<tb> 1131 <SEP> Eau <SEP> | <SEP> t <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> (1,75)1 <SEP> 21,59 <SEP> | <SEP> 74 <SEP> t <SEP>
<tb> | <SEP> |+9,5 <SEP> g/l <SEP> CaCl2 <SEP> | <SEP> | <SEP> | <SEP> |
<tb> 1141 <SEP> Eau <SEP> |Nonylphénol <SEP> oxyéthylé <SEP> à <SEP> t <SEP> I <SEP> t <SEP>
<tb> | <SEP> | <SEP> | <SEP> 20 <SEP> unités <SEP> O.E. <SEP> (7) <SEP> | <SEP> 19,79 <SEP> | <SEP> 98 <SEP> |
<tb> |15|Eau <SEP> + <SEP> 30 <SEP> g/l <SEP> NaCl| <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> (14) <SEP> 1 <SEP> 19,91 <SEP> t <SEP> 54 <SEP> t <SEP>
<tb> 1161 <SEP> Eau <SEP> |Nonylphénol <SEP> oxyéthylé <SEP> à <SEP> t <SEP> t <SEP>
<tb> I <SEP> l <SEP> 140 <SEP> unités <SEP> O.E.<SEP> (1,75)1 <SEP> 20,75 <SEP> t <SEP> 98 <SEP> t <SEP>
<tb> |17|Eau <SEP> + <SEP> 30 <SEP> g/l <SEP> NaCl| <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> (1,75)1 <SEP> 22,83 <SEP> t <SEP> 66 <SEP> t <SEP>
<tb> 1181 <SEP> Eau <SEP> INonylphénol <SEP> oxyéthylé <SEP> à <SEP> I <SEP> t <SEP> t <SEP>
<tb> I <SEP> l <SEP> 114 <SEP> unités <SEP> O.E.<SEP> (2,5)| <SEP> 21,06 <SEP> | <SEP> 99 <SEP> t <SEP>
<tb> |19|Eau <SEP> + <SEP> 30 <SEP> g/l <SEP> NaCl| <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> (10)| <SEP> 19,85 <SEP> t <SEP> 59 <SEP> t <SEP>
<tb> |20| <SEP> Eau <SEP> |Dodécylsulfate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> (10)1 <SEP> 20,76 <SEP> t <SEP> 98 <SEP> t <SEP>
<tb> |21| <SEP> Eau <SEP> + <SEP> 5 <SEP> g/l <SEP> NaCl| <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> (10)| <SEP> 20,77 <SEP> | <SEP> 97 <SEP> |
<tb> 1221 <SEP> Eau <SEP> |&alpha; ;-sulfonate <SEP> <SEP> de <SEP> sodium <SEP> palmi- <SEP> 1 <SEP> 20,60 <SEP> 1 <SEP> 92 <SEP> 1 <SEP>
<tb> I <SEP> I <SEP> Itate <SEP> de <SEP> méthyle <SEP> (10)| <SEP> | <SEP> | <SEP>
<tb>

Figure img00090001
<tb><SEP> Solvent <SEP> Additive <SEP> filtra
<tb> rel
<tb> (conc.g / l) <SEP> bility
<tb> (%)
<tb> 1 <SEP> Water <SEP> 0 <SEP> 22.10 <SEP>><SEP> 5
<tb> 2 <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> NaOH <SEP> (2) <SEP> 9.26 <SEP> 97
<tb> 3 <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> Et3N <SEP> (5) <SE> 17.62 <SEP> 98
<tb> 1 <SEP> 41 <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> | Polyethyleneglycol <SEP> 1500 <SEP> (10) <SEP> t <SEP> 20.47 <SEP> | <SEP> 99 <SEP> t <SEP>
<tb> 5 <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> (2,5) <SEP> 20,91 <SEP> 91
<tb> 6 <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> Polyethylene Glycol <SEP> 20000 <SEP> (10) <SEP> 19.47 <SEP> 95
<tb> 7 <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> Poly <SEP> (oxide <SEP> of ethylene) 3.105 (2) <SEP> 15.48 <SEP> 64
<tb> 8 <SEP> Water <SEP> + <SEP> 30 <SEP> g / l <SEP> NaCl <SEP> 0 <SEP> 23.67 <SEP>><SEP> 5
<tb> 1 <SEP> 91 <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> tPolyethylene glycol <SEP> 20000 <SEP> (10) <SEP> | <SEP> 20.16 <SEP> t <SEP> 69 <SEP> t <SEP>
<tb> | 10 | <SEP> Water <SEP> | Nonylphenol <SEP> oxyethylated <SEP> to <SEP> 30 <SEP> | <SEP> 19.98 <SEP> | <SEP> 88 <SEP> |
<tb> t <SEP> I <SEP> | units <SEP> OE <SEP> (0.35) <SEP> t <SEP> t <SEP> t <SEP>
<tb> | 11 | <SEP> Water <SEP> + <SEP> 5 <SEP> g / l <SEP> NaCl | <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> (14) <SEP> | <SEP> 20.72 <SEP> | <SEP> 73 <SEP> |
<tb> | 12 | <SEP> Water <SEP> + <SEP> 30 <SEP> g / l <SEP> NaCl <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> (14) 1 <SEP> 21,27 <SEP> t <SEP> 46 <SEP> t <SEP>
<tb> 1131 <SEP> Water <SEP> | <SEP> t <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> (1,75) 1 <SEP> 21,59 <SEP> | <SEP> 74 <SEP> t <SEP>
<tb> | <SEP> | +9.5 <SEP> g / l <SEP> CaCl2 <SEP> | <SEP> | <SEP> | <SEP> |
<tb> 1141 <SEP> Water <SEP> | Nonylphenol <SEP> oxyethylated <SEP> to <SEP> t <SEP> I <SEP> t <SEP>
<tb> | <SEP> | <SEP> | <SEP> 20 <SEP> units <SEP> OE <SEP> (7) <SEP> | <SEP> 19.79 <SEP> | <SEP> 98 <SEP> |
<tb> | 15 | Water <SEP> + <SEP> 30 <SEP> g / l <SEP> NaCl | <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> (14) <SEP> 1 <SEP> 19.91 <SEP> t <SEP> 54 <SEP> t <SEP>
<tb> 1161 <SEP> Water <SEP> | Nonylphenol <SEP> oxyethylated <SEP> to <SEP> t <SEP> t <SEP>
<tb> I <SEP> l <SEP> 140 <SEP> units <SEP> OE <SEP> (1,75) 1 <SEP> 20,75 <SEP> t <SEP> 98 <SEP> t <SEP>
<tb> | 17 | Water <SEP> + <SEP> 30 <SEP> g / l <SEP> NaCl | <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> (1,75) 1 <SEP> 22,83 <SEP> t <SEP> 66 <SEP> t <SEP>
<tb> 1181 <SEP> Water <SEP> INonylphenol <SEP> oxyethylated <SEP> to <SEP> I <SEP> t <SEP> t <SEP>
<tb> I <SEP> l <SEP> 114 <SEP> units <SEP> OE <SEP> (2,5) | <SEP> 21.06 <SEP> | <SEP> 99 <SEP> t <SEP>
<tb> | 19 | Water <SEP> + <SEP> 30 <SEP> g / l <SEP> NaCl | <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> (10) | <SEP> 19.85 <SEP> t <SEP> 59 <SEP> t <SEP>
<tb> | 20 | <SEP> Water <SEP> | Dodecylsulfate <SEP> from <SEP> sodium <SEP> (10) 1 <SEP> 20.76 <SEP> t <SEP> 98 <SEP> t <SEP>
<tb> | 21 | <SEP> Water <SEP> + <SEP> 5 <SEP> g / l <SEP> NaCl | <SEP> - <SEP> id <SEP> - <SEP> (10) | <SEP> 20.77 <SEP> | <SEP> 97 <SEP> |
<tb> 1221 <SEP> Water <SEP> | &alpha; Sulfonate <SEP><SEP> from <SEP> Sodium <SEP> palmi- <SEP> 1 <SEP> 20.60 <SEP> 1 <SEP> 92 <SEP> 1 <SEP>
<tb> I <SEP> I <SEP> Itate <SEP> of <SEP> methyl <SEP> (10) | <SEP> | <SEP> | <September>
<Tb>
Figure img00090001

<tb> Solvant <SEP> I <SEP> Additif <SEP> I <SEP> nreî <SEP> tfiltra-t
<tb> t <SEP> I <SEP> t <SEP> (conc. <SEP> g/l) <SEP> t <SEP> Ibilité <SEP> t
<tb> I <SEP> I <SEP> I <SEP> I <SEP> I <SEP> (%) <SEP> I
<tb> Il
<tb> 1231Eau <SEP> + <SEP> 5 <SEP> g/l <SEP> NaCl| <SEP> NaCît <SEP> CH3 <SEP> &commat; <SEP> | <SEP> 19,40 <SEP> t <SEP> 73 <SEP> t
<tb> I <SEP> t <SEP> IR-CO-NH&num;CH <SEP> / <SEP> 3 <SEP> O <SEP> t <SEP> t
<tb> <SEP> I <SEP> - <SEP> I
<tb> Il <SEP> CH3 <SEP> (10)1 <SEP> t <SEP> t
<tb> I <SEP> t <SEP> t(R <SEP> = <SEP> laurique) <SEP> t <SEP> I <SEP> t
<tb> <tb> Solvent <SEP> I <SEP> Additive <SEP> I <SEP> nrei <SEP> tfiltra-t
<tb> t <SEP> I <SEP> t <SEP> (conc. <SEP> g / l) <SEP> t <SEP> Iility <SEP> t
<tb> I <SEP> I <SEP> I <SEP> I <SEP> I <SEP> (%) <SEP> I
<tb> He
<tb> 1231 Water <SEP> + <SEP> 5 <SEP> g / l <SEP> NaCl | <SEP> NaCit <SEP> CH3 <SEP>&commat;<SEP> | <SEP> 19.40 <SEP> t <SEP> 73 <SEP> t
<tb> I <SEP> t <SEP> IR-CO-NH &num; CH <SEP> / <SEP> 3 <SEP> O <SEP> t <SEP> t
<tb><SEP> I <SEP> - <SEP> I
<tb> It <SEP> CH3 <SEP> (10) 1 <SEP> t <SEP> t
<tb> I <SEP> t <SEP> t (R <SEP> = <SEP> lauric) <SEP> t <SEP> I <SEP> t
<Tb>

Claims (10)

REVENDICATIONS 1. Méthode pour améliorer la filtrabilité et l'injectivité d'une1. Method for improving the filterability and injectivity of a solution aqueuse de scléroglucane, caractérisée en ce que l'on  aqueous solution of scleroglucan, characterized in that ajoute à ladite solution une proportion suffisante d'au moins un adds to the said solution a sufficient proportion of at least one composé choisi parmi compound selected from - les hydroxydes des métaux alcalins et l'ammoniaque  - alkali metal hydroxides and ammonia - les amines primaires, secondaires, et tertiaires, aliphatiques primary, secondary, and tertiary amines, aliphatic et arylaliphatiques, linéaires ou ramifiées, mono- ou polyfonc and arylaliphatic, linear or branched, mono- or polyfonc tionnelles tional - les polyoxyalkylèneglycols et leurs éthers, répondant à la polyoxyalkylene glycols and their ethers, responding to the formule générale general formula
Figure img00100001
Figure img00100001
 - les composés tensioactifs amphotères de type bétalnique. the amphoteric surfactants of betalnic type. sulfonate ; et sulfonate; and - les composés tensioactifs anioniques à fonction sulfate ou the anionic surfactant compounds with sulfate function or - les composés tensioactifs non-ioniques hydrosolubles the water-soluble nonionic surfactant compounds ou 2 et n prend une valeur de 2 à 1,2 or 2 and n takes a value of 2 to 1.2 l'atome d'hydrogène ou un radical méthyle, p prend la valeur 0, 1 the hydrogen atom or a methyl radical, p has the value 0, 1 ou un radical alkyle de 1 à 4 atomes de carbone, Y représente or an alkyl radical of 1 to 4 carbon atoms, Y represents dans laquelle chaque X représente séparément l'atome d'hydrogène in which each X represents separately the hydrogen atom 2. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que ledit2. Method according to claim 1, characterized in that said composé consiste en un hydroxyde de métal alcalin ou en compound consists of an alkali metal hydroxide or ammoniaque, utilisé à une concentration de 0,001 à 0,2 mole par ammonia, used at a concentration of 0.001 to 0.2 mole litre de solution. liter of solution. 3. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que ledit3. Method according to claim 1, characterized in that said composé est choisi parmi les amines primaires, secondaires et compound is selected from primary, secondary and tertiaires, aliphatiques et arylaliphatiques, linéaires ou tertiary, aliphatic and arylaliphatic, linear or ramifiées, mono- ou polyfonctionnelles, et est utilisé à une  branched, mono- or polyfunctional, and is used at a concentration de 0,005 à 0,2 mole par litre de solution. concentration of 0.005 to 0.2 moles per liter of solution. 4. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que ledit4. Method according to claim 1, characterized in that said composé est choisi parmi les polyoxyalkylèneglycols et leurs compound is selected from polyoxyalkylene glycols and their éthers et est utilisé à une concentration de 0,05 à 100 g par ethers and is used at a concentration of 0.05 to 100 g per litre de solution. liter of solution. 5. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que ledit5. Method according to claim 1, characterized in that said composé est choisi parmi les composés tensioactifs non-ioniques compound is selected from nonionic surfactant compounds hydrosolubles et est utilisé à une concentration de 0,05 g à 50 g water soluble and is used at a concentration of 0.05 g to 50 g par litre de solution. per liter of solution. 6. Méthode selon la revendication 5, caractérisée en ce que ledit6. Method according to claim 5, characterized in that said composé tensioactif non-ionique est choisi parmi les éthers nonionic surfactant compound is selected from the ethers polyoxyéthyléniques d'alcools gras supérieurs répondant à la polyoxyethylenes of higher fatty alcohols responding to the formule générale general formula R-O-CH2-CH2-(-O-CH2-CH2-)n-OH R-O-CH2-CH2 - (- O-CH2-CH2-) n-OH dans laquelle R représente un radical aliphatique monovalent in which R represents a monovalent aliphatic radical linéaire, saturé ou insaturé, de 8 à 22 atomes de carbone, et n linear, saturated or unsaturated, from 8 to 22 carbon atoms, and prend une valeur de 3 à 100 takes a value from 3 to 100 parmi les éthers polyoxyéthyléniques d'alcoylphénols répondant à among the polyoxyethylene ethers of alkylphenols responding to la formule générale the general formula
Figure img00110001
Figure img00110001
 dans laquelle R' représente un radical alcoyle de 4 à 20 atomes de carbone et n prend une valeur de 3 à 100 ; et parmi les monoesters d'acides gras et de polyoxyéthylèneglycols répondant à la formule générale  wherein R 'represents an alkyl radical of 4 to 20 carbon atoms and n is from 3 to 100; and among monoesters of fatty acids and of polyoxyethylene glycols having the general formula R"-COOCH2-CH2-O&num;H R "-COOCH2-CH2-O &num; H n dans laquelle R" représente un radical aliphatique monovalent linéaire de 8 à 22 atomes de carbone et n prend une valeur de 3 à 100.  wherein R "represents a linear monovalent aliphatic radical of 8 to 22 carbon atoms and n is from 3 to 100. 7. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que ledit7. Method according to claim 1, characterized in that said composé est choisi parmi les esters sulfuriques des alcools compound is selected from sulfuric esters of alcohols aliphatiques primaires de préférence linéaires, les oléfines primary aliphatic preferably linear, olefins sulfatées, les monoesters d'acides gras et de polyols sulfatés, sulfates, monoesters of fatty acids and sulphated polyols, les sels des acides alcane-sulfoniques, les sels d'acides salts of alkanesulfonic acids, salts of acids a-sulfocarboxyliques, les alcoylarylsulfonates, les sulfonates de α-sulfocarboxylic acids, the alkylarylsulfonates, the sulfonates of pétrole, les paraffine-sulfonates, les oléfine-sulfonates, et les petroleum, paraffin-sulfonates, olefin-sulfonates, and sulfates et sulfonates dérivés des alcools et alcoylphénols sulphates and sulphonates derived from alcohols and alkylphenols polyoxyéthyléniques, ledit composé étant utilisé à une polyoxyethylene, said compound being used at a concentration de 0,05 à 50 g par litre de solution. concentration of 0.05 to 50 g per liter of solution. 8. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que ledit8. Method according to claim 1, characterized in that said composé tensioactif amphotère de type bétalnique est choisi parmi amphoteric surfactant compound betalnic type is selected from les carboxybétaines dérivées d'amines grasses tertiaires, carboxybetaines derived from tertiary fatty amines, d'alcoylamidoamines ou de substrats imidazoliniques, et les alkylamidoamines or imidazolinic substrates, and the sultalnes correspondantes, et est utilisé à une concentration de corresponding sultalnes, and is used at a concentration of 0,05 à 50 g par litre de solution. 0.05 to 50 g per liter of solution. 9. Solution aqueuse de scléroglucane obtenue par une méthode selon9. Aqueous solution of scleroglucan obtained by a method according to l'une des revendications 1 à 8. one of claims 1 to 8. 10. Solution- aqueuse de scléroglucane selon la revendication 9,10. A scleroglucan aqueous solution according to claim 9, caractérisée en ce qu'elle présente une concentration en characterized in that it has a concentration in scléroglucane de 200 à 3000 ppm en poids.  scleroglucan of 200 to 3000 ppm by weight.
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