FR2591337A1

FR2591337A1 - Device for sampling a predetermined volume of liquid inside an installation under vacuum

Info

Publication number: FR2591337A1
Application number: FR8518733A
Authority: FR
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1985-12-10
Filing date: 1985-12-10
Publication date: 1987-06-12
Also published as: FR2591337B1

Abstract

This device comprises three plates 3, 5, 8 in leakproof contact, the ones referenced 3 and 5 of which are locked in rotation and the intermediate one 8 of which is driven in a stepwise rotational movement. The first plate 3 comprises three through-holes 17, 18, 19 connected to the installation, to the atmosphere and to a vacuum source. The second plate 8 comprises a through-cavity 16 of determined volume. The third plate 5 comprises a through-hole 20 coaxial with the orifice 18 in the first plate. The plate 8 is driven such that each orifice 16 is successively in communication with the orifice 17 in the first plate, the orifices 18 and 20 in the plates 3 and 5, and the orifice 19 in the first plate 3. Application to distillation installation equipment.

Description

"Dispositif de prélèvement d'un volume prédéterminé de liquide
à l'intérieur d'une installation sous vide"
La présente invention a pour objet un dispositif de prélèvement d'un volume prédéterminé de liquide dans une installation sous vide et plus spécialement un dispositif de prélèvement ne modifiant pas la valeur du vide à l'intérieur de l'installation."Device for withdrawing a predetermined volume of liquid
inside a vacuum installation "
The subject of the present invention is a device for withdrawing a predetermined volume of liquid in a vacuum installation and more particularly a withdrawal device which does not modify the value of the vacuum inside the installation.

De nombreuses opérations industrielles et de laboratoires dans le domaine de la chimie, de la pétrochimie et de la fabrication de produits pharmaceutiques par exemple, et notamment les opérations de distillations, nécessitent le maintien de conditions strictes de vide et de température pour assurer-uhe bon ne. q ualité du produit de distillation. Many industrial and laboratory operations in the field of chemistry, petrochemistry and the manufacture of pharmaceutical products for example, and in particular distillation operations, require the maintenance of strict conditions of vacuum and temperature to ensure good uhe born. quality of the distillation product.

rî est donc nécessaire de procéder régulièrement à des soutirages d'échantillons de volume précis, permettant de connaître la qualité du produit, par mesure de sa masse, de sa densité ou encore d'autres paramètres tels que viscosité en vue de réguler les conditions de la distillation. It is therefore necessary to regularly draw up samples of precise volume, making it possible to know the quality of the product, by measuring its mass, its density or other parameters such as viscosity in order to regulate the conditions of distillation.

De plus, il est intéressant, dans certains cas, notamment pour des petites installations, de pouvoir procéder à un soutirage en continu du distillat. In addition, it is advantageous in certain cases, in particular for small installations, to be able to continuously draw off the distillate.

Dans tous les cas, les prélèvements ne doivent pas modifier les conditions d?Yid à l'intérieur de l'installation, faute de quoi la qualité du distillat serait également modifiée. In all cases, the samples must not modify the conditions of Yid inside the installation, failing which the quality of the distillate would also be modified.

Généralement, le soutirage se fait par un système de sas comportant plusieurs vannes, permettant la mise en communication du sas successivement avec l'enceinte sous vide, avec l'atmosphère, avec le réceptacle destiné à recueillir le distillat et avec une source de vide. Generally, the racking is done by an airlock system comprising several valves, allowing the airlock to communicate successively with the vacuum enclosure, with the atmosphere, with the receptacle intended to collect the distillate and with a source of vacuum.

Un tel dispositif est de structure complexe, et nécessite des moyens de commande également complexes, associés à chacune des vannes, n'est pas d'un fonctionnement très rapide, résiste mal à la température, et ne permet pas un soutirage en continu de liquide. Such a device is of complex structure, and requires equally complex control means, associated with each of the valves, is not very fast to operate, does not withstand the temperature well, and does not allow continuous withdrawal of liquid .

La présente invention vise à remédier à ces inconvénients. The present invention aims to remedy these drawbacks.

A cet effet, le dispositif qu'elle concerne comprend trois plateaux superposés et en contact étanche deux à deux, dont les premier et troisième sont bloqués en rotation, et dont le second, situé entre les deux premiers, est constitué par un disque associé à des moyens assurant son entraînement en rotation par pas autour de son axe, le second plateau comportant au rnoins une cavité traversante, de volume prédéterminé, excentrée par rapport à l'axe du plateau, le premier plateau comportant trois orifices traversants, décalés angulairement les uns par rapport aux autres, et situés chacun à une distance du centre du plateau égale à la distance entre la cavité ménagée dans le second plateau et l'axe de celui-ci, reliés respectivement à l'installation sous vide, à l'atmosphère ou à un récipient contenant un fluide et à une source de vide, le troisième plateau comportant un orifice traversant qui, situé à une distance du centre du plateau égale à la distance entre la cavité ménagée dans le second plateau et l'axe de celui-ci, et disposé coaxialement à l'orifice du premier plateau relié à l'atmosphère, est en communication avec un réceptacle destiné à recueillir l'échantillon prélevé, les moyens d'entraînement du plateau intermédiaire étant tels que la cavité ménagée dans celui-ci soit amenée en comcidence successivement avec l'orifice du premier plateau communiquant avec l'installation, avec les orifices du premier plateau mis à l'atmosphère et du troisième plateau communiquant avec le réceptacle, et enfin avec l'orifice du premier plateau relié à la source de vide. To this end, the device it relates to comprises three superimposed plates and in sealed contact two by two, the first and third of which are locked in rotation, and the second of which, located between the first two, is constituted by a disc associated with means ensuring its drive in rotation in steps around its axis, the second plate comprising at least one through cavity, of predetermined volume, eccentric with respect to the axis of the plate, the first plate comprising three through orifices, angularly offset one from the other relative to the others, and each located at a distance from the center of the plate equal to the distance between the cavity formed in the second plate and the axis thereof, connected respectively to the vacuum installation, to the atmosphere or to a container containing a fluid and to a source of vacuum, the third tray having a through orifice which, situated at a distance from the center of the tray equal to the distance between the cavity formed in the s econd tray and the axis thereof, and arranged coaxially to the orifice of the first tray connected to the atmosphere, is in communication with a receptacle intended to collect the sample taken, the drive means of the intermediate tray being such that the cavity formed therein is brought into comcidence successively with the orifice of the first tray communicating with the installation, with the orifices of the first tray vented and the third tray communicating with the receptacle, and finally with the orifice of the first tray connected to the vacuum source.

En pratique, il est procédé, dans un premier temps, au remplissage de la cavité ménagée dans le plateau intermédiaire, puis, après rotation de ce plateau, et lorsque la cavité intermédiaire se trouve en regard de l'orifice ménagé dans le premier plateau relié à l'atmosphère et en regard de l'orifice ménagé dans le troisième plateau relié au réceptacle de réception du produit, à l'évacuation d'un volume déterminé de produit hors de la cavité, puis après nouvelle rotation du plateau intermédiaire à la mise sous vide de la cavité ménagée dans ce plateau, et enfin lorsque la cavité revient en communication avec l'orifice rnénagé dans le premier plateau et communiquant avec l'installation, au prélèvement d'un nouvel échantillon. In practice, the first step is to fill the cavity formed in the intermediate plate, then, after rotation of this plate, and when the intermediate cavity is opposite the orifice formed in the first connected plate. to the atmosphere and opposite the orifice formed in the third tray connected to the product receiving receptacle, to the evacuation of a determined volume of product from the cavity, then after further rotation of the intermediate tray upon placing under vacuum of the cavity formed in this tray, and finally when the cavity returns in communication with the orifice fitted in the first tray and communicating with the installation, when a new sample is taken.

Le volume de liquide étant connu de façon précise, il est possible, par pesée de l'échantillon, d'en déduire la densité. Il est également possible, disposant d'un dispositif de comptage du nombre de tours du plateau intermédiaire, d'en déduire, à l'issue d'une période de temps déterminée, le volume prélevé. The volume of liquid being precisely known, it is possible, by weighing the sample, to deduce the density. It is also possible, having a device for counting the number of revolutions of the intermediate plate, to deduce therefrom, at the end of a determined period of time, the volume withdrawn.

Avantageusement, la valeur du vide ménagé à l'intérieur de la cavité du plateau intermédiaire, lorsque celle-ci est en communication avec la source de vide, est au moins égale à la valeur du vide dans l'installation. Advantageously, the value of the vacuum formed inside the cavity of the intermediate plate, when the latter is in communication with the vacuum source, is at least equal to the value of the vacuum in the installation.

Il a en effet été constaté que, si la valeur du vide dans la cavité était égale ou supérieure à celle de l'installation, les modifications susceptibles d'être apportées au vide de l'installation étaient imperceptibles. It has in fact been observed that, if the value of the vacuum in the cavity was equal to or greater than that of the installation, the modifications likely to be made to the vacuum of the installation were imperceptible.

Selon une autre caractéristique de l'invention, les surfaces en contact des trois plateaux possèdent une faible rugosité et subissent, lors de leur préparation, une opération de glaçage. According to another characteristic of the invention, the contact surfaces of the three plates have a low roughness and undergo, during their preparation, a glazing operation.

Cette technique permet d'assurer une excellente étanchéité des surfaces en contact, sans aucun joint, ce qui est intéressant dans la mesure où l'on doit assurer une régularité du volume prélevé. This technique ensures excellent sealing of the contacting surfaces, without any joints, which is advantageous insofar as it is necessary to ensure regularity of the volume removed.

Ce dispositif est particulièrement avantageux par sa simplicité puisque ne nécessitant pas une pluralité de vannes à manoeuvrer, et ne comportant par de joints. I1 est susceptible de travailler à haute cadence dans des conditions de température et de pression très difficiles tout en donnant toute satisfaction. This device is particularly advantageous for its simplicity since it does not require a plurality of valves to be operated, and does not include any seals. It is capable of working at high speed under very difficult temperature and pressure conditions while giving complete satisfaction.

Conformément à une autre caractéristique de l'invention, l'orifice ménagé dans le premier plateau et relié à une source de vide présente, du côté du second plateau, une forme allongée en sens inverse du sens de rotation du plateau intermédiaire. According to another characteristic of the invention, the orifice formed in the first plate and connected to a vacuum source has, on the side of the second plate, an elongated shape in the opposite direction to the direction of rotation of the intermediate plate.

Ceci permet la création du vide dans la cavité du plateau intermédiaire avant même l'arrêt de celui-ci. This allows the creation of a vacuum in the cavity of the intermediate plate even before it stops.

Avantageusement, et afin d'augmenter les cadences de soutirage, les trois orifices du premier plateau sont disposés à 90" les uns des autres, et le plateau intermédiaire comprend quatre cavités à 90" les unes des autres, le moteur pas à pas assurant le pivotement du plateau intermédiaire d'un quart de tour lors de chaque actionnement. Advantageously, and in order to increase the racking rates, the three orifices of the first plate are arranged 90 "from each other, and the intermediate plate includes four cavities at 90" from each other, the stepping motor ensuring the pivoting of the intermediate plate by a quarter turn during each actuation.

Selon une autre caractéristique, le premier plateau est équipé, sur sa face située du côté de l'installation, d'une cellule photoélectrique détectant le niveau de liquide et ne permettant la mise en rotation de ce plateau que si le niveau de liquide atteint la zone de la cellule. According to another characteristic, the first plate is equipped, on its face situated on the side of the installation, with a photoelectric cell detecting the level of liquid and allowing the rotation of this plate only if the level of liquid reaches the cell area.

Cet agencement assure- que la rotation du plateau intermédiaire ne s'effectue qu'après remplissage total de la cavité. This arrangement ensures that the rotation of the intermediate plate takes place only after complete filling of the cavity.

De toute façon, I'invention sera bien comprise à l'aide de la description qui suit, en référence au dessin schématique annexé représentant, à titre d'exemple non limitatif, une forme d'exécution de ce disposi tif
Figure I en est une vue en perspective en position montée ;
Figure 2 en est une vue en perspective éclatée
Figure 3 en est une vue en coupe longitudinale à échelle agrandie selon la ligne 111-111 de figure 1.Anyway, the invention will be clearly understood with the aid of the description which follows, with reference to the appended diagrammatic drawing representing, by way of nonlimiting example, an embodiment of this device.
Figure I is a perspective view in the mounted position;
Figure 2 is an exploded perspective view
Figure 3 is a longitudinal sectional view on an enlarged scale along the line 111-111 of Figure 1.

Le dispositif représenté au dessin comprend un boîtier 2 de forme cylindrique à l'intérieur duquel est monté un empilement de trois plateaux circulaires dont le premier 3 obture une extrémité du boîtier et est fixé sur celui-ci par des vis 4, dont le troisième 5 est bloqué en rotation par l'intermédiaire de doigts radiaux 6 engagés dans des rainures axiales 7 du boîtier, et dont le second plateau ou plateau intermédiaire 8, est pincé entre les deux premiers. The device shown in the drawing comprises a housing 2 of cylindrical shape inside which is mounted a stack of three circular plates, the first 3 of which closes one end of the housing and is fixed to the latter by screws 4, of which the third 5 is blocked in rotation by means of radial fingers 6 engaged in axial grooves 7 of the housing, and the second plate or intermediate plate 8 of which is pinched between the first two.

La pression axiale de l'empilement est assurée par un ressort 9 agissant sur le plateau 5, et prenant appui sur le fond 10 du boîtier opposé au plateau 3. Le centre du plateau 5 comporte un évidement 12 permettant le passage de l'arbre 13 d'un moteur pas à pas 14 dont l'extrémité libre en forme de croix pénètre à l'intérieur d'un évidement 15 de forme complémentaire ménagé dans le plateau intermédiaire 8. The axial pressure of the stack is provided by a spring 9 acting on the plate 5, and bearing on the bottom 10 of the housing opposite to the plate 3. The center of the plate 5 has a recess 12 allowing the shaft 13 to pass of a stepping motor 14 whose free end in the shape of a cross penetrates inside a recess 15 of complementary shape made in the intermediate plate 8.

A l'intérieur du plateau intermédiaire 8 sont pratiqués quatre alésages 16 traversants, correspondant à quatre cavités de même volume, les quatre cavités étant toutes situées à la même distance de l'axe du plateau et décalées angulairement à 90" les unes par rapport aux autres. Inside the intermediate plate 8 are made four through holes 16, corresponding to four cavities of the same volume, the four cavities all being located at the same distance from the axis of the plate and offset angularly at 90 "relative to the other.

A l'intérieur du plateau 3 sont ménagés trois orifices traversants 17, 18, 19 décalés angulairement de 90 , et situés à la même distance de l'axe du plateau que les cavités 16. L'orifice 17 est relié à l'installation,
I'orifice 18 est mis à l'atmosphère et l'orifice 19 est relié à une source de vide.Inside the plate 3 are formed three through orifices 17, 18, 19 angularly offset by 90, and located at the same distance from the axis of the plate as the cavities 16. The orifice 17 is connected to the installation,
Port 18 is vented and port 19 is connected to a vacuum source.

Dans le troisième plateau 5 est ménagé un orifice traversant 20, disposé coaxialement à l'orifice 18 du plateau 3. In the third plate 5 is formed a through orifice 20, arranged coaxially with the orifice 18 of the plate 3.

En pratique, partant d'une position dans laquelle une cavité 16 se trouve en regard de l'orifice 17 du plateau 3, le fonctionnement est le suivant. In practice, starting from a position in which a cavity 16 is located opposite the orifice 17 of the plate 3, the operation is as follows.

La cavité 16 se remplit de liquide en provenance de l'installation, le remplissage complet de cette cavité étant vérifié par une cellule photoélectrique 22 montée sur la face supérieure du plateau 3. Le plateau intermédiaire 8 pivote alors d'un quart de tour, la cavité 16 considérée venant en regard des cavités 18 et 20 des premier et troisième plateaux respectivement. The cavity 16 is filled with liquid from the installation, the complete filling of this cavity being verified by a photoelectric cell 22 mounted on the upper face of the plate 3. The intermediate plate 8 then pivots a quarter of a turn, the cavity 16 considered coming opposite cavities 18 and 20 of the first and third plates respectively.

Le contenu de la cavité 16 est alors évacué par l'orifice 20. Le plateau pivote alors d'un quart de tour amenant l'orifice 16 vide de produit en regard de l'orifice 19 relié à une source de vide. Avant même l'arrêt du plateau intermédiaire, le vide commence à être créé dans la cavité 16 grâce à un évidement 19a prolongeant l'orifice 19, sur la face du plateau 3 tournée en regard du plateau 8. Le vide étant créé à l'intérieur de l'orifice 16, ce dernier peut être ramené en regard de l'orifice 17 du plateau 3 pour un nouveau prélèvement. The content of the cavity 16 is then evacuated through the orifice 20. The plate then pivots by a quarter of a turn bringing the orifice 16 empty of product opposite the orifice 19 connected to a source of vacuum. Even before the intermediate plate stops, the vacuum begins to be created in the cavity 16 thanks to a recess 19a extending the orifice 19, on the face of the plate 3 turned opposite the plate 8. The vacuum being created at the inside the orifice 16, the latter can be brought back opposite the orifice 17 of the plate 3 for a new sampling.

Comme il ressort de ce qui précède, l'invention apporte une grande amélioration à la technique existante en fournissant un dispositif de conception simple, réalisé à partir d'un nombre réduit de pièces, ne comportant pas de joint, permettant le soutirage d'échantillons liquides à de hautes cadences, et à de hautes températures. As is apparent from the above, the invention brings a great improvement to the existing technique by providing a device of simple design, produced from a reduced number of parts, not comprising a seal, allowing the withdrawal of samples. liquids at high rates, and at high temperatures.

Comme il va de soi, l'invention ne se limite pas à la seule forme d'exécution de ce dispositif, décrite ci-dessus à titre d'exemple ; elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes de réalisation. It goes without saying that the invention is not limited to the sole embodiment of this device, described above by way of example; on the contrary, it embraces all of its variant embodiments.

C'est ainsi, notamment que le nombre de cavités de prélèvement ménagées dans le plateau intermédiaire pourrait être différent ou que, en fonction de la nature du liquide à soutirer, l'orifice (18) du premier plateau pourrait être relie non pas à l'atmosphère mais à un récipient contenant un fluide tel qu'un gaz neutre, sans que l'on sorte pour autant du cadre de l'invention. Thus, in particular that the number of sampling cavities formed in the intermediate plate could be different or that, depending on the nature of the liquid to be drawn off, the orifice (18) of the first plate could be connected not to the 'atmosphere but to a container containing a fluid such as a neutral gas, without departing from the scope of the invention.

Claims

1. Device for withdrawing a predetermined volume of liquid inside a vacuum installation, characterized in that it comprises three superimposed plates (3,5,8) and in sealed contact two by two, the first (3), and third (5) are blocked in rotation, and the second (8), located between the first two, is constituted by a disc associated with means (14) ensuring its drive in rotation in steps around its axis, the second plate (8) comprising at least one through cavity (16), of predetermined volume, eccentric with respect to the axis of the plate, the first plate (3) comprising three through orifices (17,18,19) , angularly offset from each other, and each located at a distance from the center of the plate equal to the distance between the cavity (16) formed in the second plate (8) and the axis thereof, connected respectively to installation under vacuum, to the atmosphere or to a container containing a fluid and to a vacuum source, the three th tray (5) having a through hole (20) which, located at a distance from the center of the tray equal to the distance between the cavity (16) formed in the second tray (8) and the axis thereof, and disposed coaxially with the orifice (18) of the first plate (3) connected to the atmosphere, is in communication with a receptacle intended to collect the sample taken, the means for driving the intermediate plate being such that the cavity (16 ) formed therein is brought into coincidence successively with the orifice (17) of the first tray communicating with the installation, with the orifices (18,20) of the first tray vented and the third tray communicating with the receptacle, and finally with the orifice (19) of the first plate connected to the vacuum source.

2. Device according to claim 1, characterized in that the value of the vacuum formed inside the cavity (16) of the intermediate plate (8), when the latter is in communication with the vacuum source, is at least equal to the value of the vacuum in the installation.

3. Device according to any one of claims 1 and 2, characterized in that the contact surfaces of the three plates (3,5,8) have a low roughness and undergo, during their preparation, a glazing operation.

4. Device according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the orifice (19) formed in the first plate (3) and connected to a vacuum source has, on the side of the second plate, an elongated shape (19a) in the opposite direction to the direction of rotation of the intermediate plate.

5. Device according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the three orifices (17,18,19) of the first plate (3) are arranged 90 "from each other, and the intermediate plate comprises four cavities (16) 90 "from each other, the stepping motor (14) ensuring the pivoting of the intermediate plate (8) by a quarter of a turn during each actuation.

6. Device according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the first plate (3) is equipped, on its face located on the side of the installation, with a photoelectric cell (22) detecting the level of liquid and allowing the rotation of this tray only if the liquid level reaches the cell area.